EP4611979A1 - Mischung für die erzeugung mikroporöser strukturen - Google Patents

Mischung für die erzeugung mikroporöser strukturen

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EP4611979A1
EP4611979A1 EP23805450.6A EP23805450A EP4611979A1 EP 4611979 A1 EP4611979 A1 EP 4611979A1 EP 23805450 A EP23805450 A EP 23805450A EP 4611979 A1 EP4611979 A1 EP 4611979A1
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EP
European Patent Office
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ready
mix
diluent
mixture
polymer
Prior art date
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Pending
Application number
EP23805450.6A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Ulrich Meyer-Blumenroth
Gisela Jung
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Innospire Technologies GmbH
Original Assignee
Innospire Technologies GmbH
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Filing date
Publication date
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    • B29L2031/731—Filamentary material, i.e. comprised of a single element, e.g. filaments, strands, threads, fibres

Definitions

  • the invention relates to a ready-made mixture and its use for producing microporous structures or elements having microporous structures.
  • Microporous polymer membranes can be used in many separation processes. For example, in the production of milk powder to concentrate whey protein before spray drying, in biotechnology to separate cells and cell fragments from fermentation broths, to separate germs in drinking water treatment or to clean process media in technical processes.
  • NI PS Non-solvent Induced Phase Separation
  • a polymer is dissolved in an organic solvent, applied to a fleece as a thin layer or spun as a hollow thread or thin tube.
  • a non-solvent often water
  • the polymer precipitates as a microporous structure.
  • TIPS Thermal Induced Phase Separation
  • precipitation occurs by lowering the temperature of the polymer solution.
  • the polymer is completely dissolved at an elevated temperature, e.g. 200°C.
  • the solubility of the polymer in the solvent/diluent is greatly reduced at lower temperatures, e.g. 160°C, so that phase separation occurs during cooling when the cloud point is reached, with the formation of microporous structures.
  • the porous areas are connected to one another.
  • patent DE 2 833493 C3 shows the production of microporous hollow fibers using the TIPS process.
  • melted polymer is mixed with a liquid solvent or solvent mixture in a dynamic mixer while still in a liquid state.
  • a metering pump conveys the mixture to an extrusion nozzle, by means of which a hollow fiber or a thin tube can be formed.
  • This approach has several disadvantages. For example, the mixing ratio between polymer and solvent must be set manually and is subject to deviations in the respective pumps.
  • a further disadvantage of the solution shown in DE 2 833 493 C3 concerns the complexity of the system, which - also due to the regularly varying flow rates of the pumps - requires a high degree of process know-how to operate, so that such a system can only be operated by a few trained employees and requires constant observation and adjustment of the process parameters.
  • the German publication DE 32 05289 A1 deals with the production of porous bodies with adjustable total pore volume, adjustable pore size and adjustable pore wall. It proposes using a liquid “A” (castor oil, soybean oil or palm kernel oil) to form porous bodies with a polymer.
  • the liquid “A” serves as a “bath liquid” of a spinning tube, which is heated at a temperature below the Phase separation temperature is maintained.
  • the bath liquid is passed through the spinning tube in the same direction as the polymer.
  • a polymer is immersed in a bath of liquid A.
  • it is a continuous process that cannot be interrupted or changed.
  • This inline melt is therefore a very complex direct process with a bath liquid A, which requires a complex process setup and experienced process engineers to monitor the continuous mixing process, which can change spontaneously. If, for example, the pumping capacity of the bath liquid changes (which is often observed in practice), the body to be produced is unsuitable because the pore size is incorrectly set. However, this can only be determined after production has been completed. The body produced is then already ready for disposal. Monitoring the mixture is very difficult. Changes in the mixing ratio, which can easily occur due to changing process parameters, cannot be recorded. Precisely specified pores are therefore not possible or only difficult to achieve. Furthermore, an adjustable change in the mixing ratio between polymer and bath liquid is not possible or requires comprehensive process know-how from the user. Different pores in one and the same body, which could be predefined in advance, cannot be realized with the process shown in DE 32 05289 A1.
  • filaments based on polypropylene (PP) mixed with polyvinyl alcohol (PVA) are commercially available. Even when melted, the two polymers do not form a homogeneous solution and form a type of emulsion. When solidified at room temperature, this preparation is present as a compound or polymer blend.
  • Pipe sections can be printed using the FDM process using a suitable 3D printer. The water-soluble parts of PVA can be extracted using hot water. It can be observed that the pipe sections expand by up to 20% in the axial direction (z-axis, perpendicular to the printer plane) during extraction. This behavior can lead to problems such as distortion or breakage of the component in complex components that consist of two materials, for example. In combination with pure PP, which practically does not expand when in contact with hot water, component areas made of these two materials can unintentionally separate from one another. As a result, these components are usually unusable.
  • the object of the present invention can therefore be seen in providing a method and a device with which an improved or modified production of components or objects with porous or microporous areas is possible.
  • components or objects can be preferred which on the one hand have porous or microporous areas and on the other hand have impermeable areas which are constructed in one piece with the porous or microporous areas.
  • components which have an adjustable porosity are also possible.
  • the object can be to provide a device and a method by means of which a constancy of the component properties with regard to the filter performance or the pore sizes can be achieved.
  • the present invention can solve the problem that it may no longer be necessary to operate the system under constant supervision by trained specialist personnel.
  • the invention can solve the problem of being less expensive or more cost-effective than known systems, so that advantages also arise from this.
  • an easy-to-handle ready-mix of a polymer preparation is proposed, in particular for producing porous or microporous structures.
  • the ready-mix comprises a polymer substrate and a diluent.
  • the diluent is intended, for example, as a solvent or diluent.
  • the components of the polymer preparation are provided in such a way that they interlock so that they are inseparably connected to one another.
  • the finished mixture is provided in such a way that liquid polymer substrate is mixed with liquid diluent in a comparatively large batch and a homogeneous solution is produced.
  • the homogeneous solution can then be cooled so that a homogeneous solid mass can be provided in a reservoir without separation from the solution.
  • This cooled solid mass can then be reduced in size in a desired form, for example granulated.
  • the homogeneous solid mass can also be provided, for example, as a filament.
  • a significant advantage of the ready-mixed polymer preparation presented here is that the ready-mixed mixture is specially premixed in the delivery state and thus a porosity that can be built up from it is already preset without the need to monitor the large number of process parameters.
  • Another particularly advantageous feature is that the ready-mixed mixture is in a solid state. This ensures easy handling, it can be transported and made available to a production plant in handy portion sizes for later processing.
  • a production plant can be a single, small 3D printer or a small extrusion or spinning plant that does not require any special structures, for example for storing or providing a melt. This means that a premixed product is available for the production plant.
  • the ready-mixed mixture is premixed and can therefore be used directly for production as a one-component base without the need for premixing in the production plant first, the corresponding process steps of separately heating, regulating and adjusting the corresponding pumps and conveying devices as well as the corresponding devices can be omitted in the production plant.
  • the user of the production plant no longer needs to maintain the associated process know-how. Instead, the finished mixture can be fed into the production plant and the user can rely on the fact that the desired production tolerances can be maintained.
  • the polymer substrate in the finished mixture is already adjusted in such a way that porous or microporous areas are formed in it, which are filled with a diluent-rich phase.
  • This improves the "interlocking" of the polymer substrate with the diluent to form a stable - also mechanical - bond, which is only broken when the finished mixture is transferred into a solution.
  • the solution obtained from the finished mixture is always immediately homogeneous, since the diluent is located between the polymer substrate and enters the solution directly when it is melted. A complex mixing of the solution can therefore also be omitted.
  • the polymer preparation can be adjusted so that it is in the solid state at room temperature, in particular in the range below 50 °C, preferably in the range up to 75 °C or less, more preferably in the range up to 100 °C or less.
  • the polymer preparation can also be adjusted so that it forms a solution, in particular a homogeneous solution, at elevated temperature, the elevated temperature being in particular 70 °C or more, more preferably 90 °C or more, even more preferably 120 °C or more.
  • the porous or microporous regions of the polymer preparation in the finished mixture have an average pore size.
  • the average pore size of the porous or microporous regions is preferably 5 pim or smaller, more preferably 1 pim or smaller, even more preferably 0.5 pim or smaller.
  • the polymer substrate and/or the polymer preparation of the finished mixture is preferably hydrophobic and/or such that only a small amount of water is stored.
  • the compound with polypropylene and polyvinylidene fluoride is hydrophobic.
  • Polyethersulfone with s-caprolactam is typically hydrophilic and is typically extracted with water. As can be observed, the water storage is nevertheless only small and results in only a small expansion of the component.
  • the polymer substrate and/or the polymer preparation of the finished mixture can be adjusted in such a way that transfer of the finished mixture into a final product causes only a small amount of swelling, whether it is a temporary swelling of the final product during its manufacture or a permanent swelling that results in a larger dimension of the final product, for example a greater length.
  • the polymer preparation swells in at least one direction, preferably in all directions, of in particular at most 10% of the original size or less, preferably 5% or less, more preferably 3% or less. This can prevent tensions and any cracks that may be associated with them, particularly during manufacture. For example, it can be provided that the diluent is washed out after the product has hardened.
  • the diluent can initially absorb the washing agent to a small extent if necessary. However, it is not desirable for the diluent to absorb the washout agent to a large extent, as this can lead to an enormous change in length or swelling in one or more directions. This can be ideally prevented by keeping the ready-made mixture according to the invention on hand, tailored to the respective process, as the swelling can also depend on the exact mixing ratio between polymer substrate and diluent.
  • Drying an article made from the ready-mix can also cause shrinkage of the article, which in particular is at most 10% of the original size or less, preferably 5% or less, more preferably 3% or less.
  • the shrinkage can be of a similar magnitude to the previously described swelling of the article, so that the article made from the ready-mix has approximately the same material volume or body volume as the polymer preparation provided in the ready-mix and volume or length changes in the entire production process are smaller than at most 10% or less based on the material volume, preferably 5% or less, more preferably 3% or less.
  • the polymer preparation may further comprise an organic or inorganic additive.
  • the polymer substrate may comprise polypropylene, polyethersulfone or polyvinylidene fluoride, or a mixture thereof, but the list is not exhaustive.
  • the diluent may comprise soybean oil, castor oil, carnauba wax, s-caprolactam, or a mixture thereof, but the list is not exhaustive.
  • the polymer preparation can comprise polypropylene as polymer substrate in a mass fraction of at least 20 m%, preferably at least 35 m%, more preferably at least 50 m%, and/or up to 40 m%, preferably up to 55 m%, more preferably up to 65 m%.
  • the polymer preparation can alternatively or cumulatively comprise polyethersulfone in a mass fraction of at least 10 m%, preferably at least 20 m%, more preferably at least 30 m%, and/or up to 25 m%, preferably up to 35 m%, more preferably up to 45 m%.
  • the polymer preparation can alternatively or cumulatively comprise polyvinylidene fluoride in a mass fraction of at least 15 m%, preferably at least 25 m%, more preferably at least 35 m%, and/or up to 30 m%, preferably up to 40 m%, more preferably up to 50 m%.
  • the diluent can comprise a mixture of soybean oil with castor oil in a mass fraction of at least 50 m%, preferably at least 65 m%, more preferably at least 80 m%, and/or up to 85 m%, preferably up to 70 m%, more preferably up to 55 m%.
  • the diluent can alternatively or cumulatively comprise carnauba wax in a mass fraction of at least 50 m%, preferably at least 65 m%, more preferably at least 80 m%, and/or up to 85 m%, preferably up to 70 m%, more preferably up to 55 m%.
  • the diluent can alternatively or cumulatively comprise s-caprolactam as a diluent in a mass fraction of at least 65 m%, preferably at least 80 m%, more preferably at least 90 m%, and/or up to 95 m%, preferably up to 85 m%, more preferably up to 75 m%.
  • the polymer preparation stored as granules or filaments, with a mixture of 35 % polypropylene and 65 % soy/castor oil mixture up to a temperature of 110°C and/or during long storage no oily deposits or secretions are formed.
  • the ready-mixed polymer preparation in the form described here is stable and can be stored.
  • the ready-mix can be provided as granules, powder, flakes, filaments, melt cartridges, a cartridge or for use in a barrel melter.
  • the provision of the premixed ready-mix, in particular in the solid phase state allows a variety of provision forms, each of which can be adapted to a particularly suitable or particularly cost-effective form.
  • the form of the barrel melter is taken, in which the solid product from the preparation of the ready-mix can even be left in the preparation pot; it can be solidified immediately there.
  • the ready-mix is then melted in portions or slices by the heating device using a heating device immersed in the barrel from above and fed to the production plant.
  • a heating device immersed in the barrel from above and fed to the production plant.
  • only the amount of ready-mix required for the actual production needs to be melted, or only a slightly excess part of it.
  • the rest remains in the solid phase in the barrel, so that this is also particularly energy-saving.
  • the present description also covers a method for producing an easy-to-handle ready-mix of a polymer preparation.
  • the method comprises the steps of mixing a polymer substrate with a diluent to provide a polymer-diluent mixture, heating the polymer-diluent mixture to a temperature above the melting temperature of the diluent.
  • the melting temperature of the diluent is lower than the melting temperature of the pure polymer substrate, the diluent being suitable for melting the polymer substrate at its melting temperature, or at least below the melting temperature of the polymer substrate. This enables further energy savings already during the production of the ready-mix, since heating only to the melting temperature is required.
  • the present description also covers heating the polymer-diluent mixture to a temperature above the melting temperature of the polymer substrate.
  • the method further comprises allowing the polymer-diluent mixture to dissolve to provide a homogeneously dissolved polymer preparation.
  • Cooling of the polymer preparation below a solidification temperature is preferably carried out subsequently, i.e. when the homogeneous solution has been adjusted, so that the homogeneous solution solidifies.
  • the solidified polymer preparation can then be portioned, for example by granulation, or by grinding it into a powder, or by flaking it, by rolling up the filament and separating it into manageable sizes, by completing the respective melt cartridge, or by closing a cartridge or completing it in some other way.
  • portioning takes place during or before mixing or dissolving, since the prepared mixture can already be preset in the drum and a manageable amount is introduced into the drum.
  • the present description also includes a method for producing a component from a ready-mixture comprising the steps of providing a ready-mixture, in particular as described above, heating at least one portion of the ready-mixture to a temperature above the melting temperature of the diluent and/or the ready-mixture and thus providing a homogeneously dissolved polymer preparation, extracting the homogeneously dissolved polymer preparation and thereby constructing the component, in particular in a monolithic design, further in particular by means of additive manufacturing.
  • the stable, storable ready-mixture has already been successfully used to produce corresponding microporous components. In terms of handling, it proves to be easier than the previous methods using a bath liquid is extremely user-friendly and easy to handle. A process engineer is no longer required, as there is no longer any need for the step of continuously adjusting and monitoring the mixing ratios. Instead, the ready-made mixture, for example in the form of a granulate or filament, always provides a consistent mixing ratio.
  • a change in volume or length caused by foreign matter of at most 10% of the original size preferably of at most 5% or less, more preferably of 3% or less can be set.
  • the present description also includes a system for producing components from a ready-mix, in particular as described above or using one of the methods described above, comprising a ready-mix reservoir for easy provision of the solid ready-mix, a heating device for heating at least a portion of the ready-mix above the melting temperature of the diluent.
  • the system also includes a placement device for building up the component. For example, this can be an extruder or a filament transport device.
  • the ready-mix can be provided in the system as granules and/or as a melting cartridge.
  • the ready-mix reservoir can be provided as a barrel.
  • the heating device can be designed to be immersed in the ready-mix reservoir as a barrel melter.
  • the ready-mix can also be provided as a filament and the heating device can be provided as a continuous melter.
  • the present description also covers a component which is manufactured from the ready-mixture described above and/or according to one of the methods described above and/or with the plant described above.
  • the invention shown here is therefore capable of providing a finished mixture (preparation) of polymer(s) and diluent(s) which are in solid form at room temperature and are therefore easy to handle.
  • the preparations can be produced in various forms, with the following appearing particularly interesting: o Granules o Powder o Flakes o Melt cartridge o Melt cartridge for barrel melters o Filament
  • the materials can be easily processed using currently available technologies.
  • a simple extruder or barrel melter is sufficient to produce hollow threads or flat membranes using suitable extrusion tools.
  • the complex production of the mixture from at least two components is no longer necessary.
  • Starting up and shutting down the extrusion system is also greatly simplified.
  • the provision as filament or granulate makes it easy to use in additive manufacturing.
  • the extraction of the diluent phase is simple and involves minimal swelling, since the diluent systems consist predominantly of low-molecular components.
  • the resulting microporous structure consists of interconnected pores.
  • the preparations described in this description are homogeneous solutions at temperatures at which the mixture is liquid.
  • the components of the finished mixture do not form an emulsion or a blend, but mix homogeneously and completely. This allows smaller pores to be produced.
  • the swelling during extraction is also significantly smaller, at less than typically 3%, than with the polymer blend of PP/PVA described at the beginning. Furthermore, no anisotropic swelling or even differences in different directions occur. or are 3% or less during the extraction/swelling ratio.
  • the lower molecular weight of the diluents used in the present description also plays a role here.
  • ком ⁇ онент a blend with polypropylene (polymer substrate) and soybean oil/castor oil (diluent), typically in the ratio 35% polypropylene and 65% soybean oil/castor oil.
  • this may include polypropylene (polymer substrate) with carnauba wax (diluent) with typically 35% polypropylene and 65% carnauba wax.
  • this may include polyethersulfone with E-caprolactam with typically 20% PES and 80% E-caprolactam.
  • this may include polyvinylidene fluoride with E-caprolactam with typically 25% PVDF and 75% E-caprolactam.
  • a further advantage is the higher accuracy of the composition and the improved reproducibility of mixing results.
  • the diluent quantity is therefore not the difference between different delivery quantities, for example from a melt pump and a dosing pump. These errors can lead to undesirable deviations in the composition of the polymer-diluent mixture, especially with small dosing quantities. When microporous structures are formed, even small deviations in the composition of the mixture can result in significant changes in the microporous structure.
  • the production of the polymer-diluent mixture is separated in time and space from the dosing or application of the molten mixture. This allows the optimal setting of the mixing ratios without having to take a subsequent extrusion or spinning process into account.
  • the material of the ready-mix according to the invention can be used not only for strand extrusion and melt spinning but also in the injection molding process (single-component and multi-component injection molding).
  • Complex filter structures can be produced cost-effectively, particularly in the injection molding process.
  • Components with porous and non-porous areas or with differently porous areas in the same component can also be produced relatively easily in multi-component injection molding by providing several different ready-mixes simultaneously or one after the other.
  • the injection molding process is a discontinuous process that can be carried out using the ready mix presented here - in contrast to conventional inline processes that can only be operated continuously.
  • the ready mix offers a "melt-on-demand" method for producing porous structures, in which only the portion or amount of material that is required for the construction of the later component - or even just areas or parts of the component - needs to be prepared in molten form.
  • a component with a first ready mix can be used to create a zone that is not very permeable, then a second ready mix - e.g. a different filament - can be inserted and this can be further processed on the same component.
  • the additional filament or the second ready mix can thus be processed, particularly in a one-piece or monolithic construction, with which a highly permeable zone is created.
  • the present invention thus also provides, in a novel manner, the possibility of operating a discontinuous process, in particular in the form of injection molding, 3D printing or melt-on-demand, for constructing a component with porous structures.
  • the present description therefore also includes a discontinuous method for producing a component from a ready-mix, comprising the step of providing a first portion of the ready-mix, in particular as previously described in detail.
  • the ready-mix can be provided by filling the first portion of the ready-mix, for example granulate, into a first storage container, for example.
  • the step of heating the first portion of the ready-mix to a temperature above the melting temperature of the diluent and/or the ready-mix and thus providing a first complete amount of homogeneously dissolved polymer preparation is included.
  • a first region of the component to be built is built in a build step with the first complete amount of homogeneously dissolved polymer preparation.
  • a second area of the component is then built up with the second complete amount of homogeneously dissolved polymer preparation.
  • This process can be repeated over and over again, namely that a further portion or complete amount of homogeneously dissolved polymer preparation is provided and these are processed consecutively until the component is finally completely finished and in particular in a monolithic, i.e. one-piece construction.
  • the provision of the first portion of the finished mixture and the provision of the second portion of the finished mixture can be intertwined in the process or system.
  • the second portion of the finished mixture can be filled into a receiver while the rest of the first portion of the finished mixture is being removed from it.
  • the first portion of the finished mixture cannot be completely removed from the receiver because, for example, residues adhere to the walls of the receiver and these residues mix with the second portion.
  • this does not represent a transition to a continuous process, even if this should result in a continuous flow of material actually being available at the material application nozzle. This is because the raw material, i.e. the finished mixture, can be discontinuously refilled or replenished.
  • the discontinuous process differs from the continuous process in that the raw material (here: the finished mixture) does not have to be introduced or provided in a system (e.g. the receiver) in a constant and continuous flow of material.
  • the provision can be interrupted, i.e. discontinuous, and can, for example, be carried out in individual, separate portions. Such portioning, which advantageously always provides a consistent material composition of the polymer preparation, is easy to carry out using modern digital machines. There is no longer any need to monitor the continuous material provision flow.
  • the discontinuous process can be carried out by means of extraction of the homogeneously dissolved polymer preparation and/or in a monolithic construction.
  • the discontinuous process can also be designed as an injection molding process, 3D printing, melt-on-demand or a combination of the above.
  • FIG. 1 A schematic structure of a device for processing the ready mix
  • Fig. 2 is a schematic process diagram showing the preparation of the finished mixture, its subsequent
  • Fig. 3 shows another embodiment of a device for processing the finished mixture with two
  • Fig. 4 with figures 4A, 4B and 4C show three component sections of components manufactured according to the invention with porosity adjusted according to the invention.
  • Fig. 1 shows an example of a spinning system 1 for the inventive production of an object 20.
  • a preparation or ready-mix 30 according to the invention e.g. based on polypropylene, here as granulate 32, is fed from a storage container 12 to an extruder 14 and melted there.
  • a conveyor screw 15 can be arranged in the extruder 14, which for example comprises the heating device 17, so that an inline heater is formed.
  • the extruder 14 can also have a heating device 17a on the outside or on its outer walls.
  • the ready-mix 30 can also be heated in the storage container 12 and fed to the extruder 14 in liquid form. A solution is thus formed from the ready-mix 30 in the extruder 14 at the latest.
  • This solution is fed by a metering pump 16 to an extrusion nozzle 18, which is designed to form a hollow thread or a thin tube 20.
  • a supporting fluid, here N2 supplied in a controlled manner via a flow meter 22 prevents the extruded hollow thread or tube 20 from collapsing. Cooling causes demixing (phase separation) in the wall of the extruded hollow thread or tube 20.
  • Fig. 2 shows a schematic process overview of a process sequence.
  • the polymer substrate 102 and the diluent 104 are brought together to form a polymer-diluent mixture 105.
  • Thermal energy 106 is supplied to the polymer-diluent mixture 105, for example by means of a heating device, and the polymer-diluent mixture 105 is gradually fed to a melting step 107.
  • the polymer substrate 102 can also be melted separately from the diluent 104 and both components can be mixed in liquid form.
  • it can have advantages to melt the polymer-diluent mixture 105, for example if a lower melting point is formed for the mixture as a whole.
  • the diluent 104 has a lower melting point than the polymer substrate 102 and the melted diluent 104 is able to dissolve the polymer substrate 102 at a lower temperature than the melting temperature of the polymer substrate 102.
  • step 110 a homogeneous solution is formed from the polymer-diluent mixture as a finished mixture.
  • This can now be portioned in liquid form or, for example in the case of later use in the barrel melter, it can be cooled directly first.
  • heat energy is extracted in step 108.
  • the heat cycle can be closed, for example, using heat exchangers and a return step 109, so that little heat energy is required overall during production.
  • the finished mixture is formed in the solid phase in step 112 and can be converted into a ready-to-ship finished mixture 120 in a portioning step 115.
  • the ready-to-ship ready mix 120 is in a very easy-to-handle form, can be shipped, expires, etc.
  • the ready mix 120 is evenly distributed and homogenized throughout an entire batch, but can also be distributed very evenly through the production process, so that the later user does not have to dose polymer substrate 102 and diluent 104 individually in his system and take corresponding dosing errors into account. Instead, the user can fill the finished mixture 120 into his system in step 125, heat or melt it in step 130 and extrude or additively produce a corresponding component or object 20 in step 135. The component 20 is then dried in step 140. Overall, considerably less process knowledge is required for component production, so that production is now available to a much wider range of users.
  • FIG. 3 a further embodiment of a system 1 for constructing a component 20 is shown.
  • This figure is intended to illustrate a discontinuous process schematically.
  • Two different ready-mixes 30, 30A are provided in two storage containers 12, 13.
  • the ready-mixes 30, 30A can be provided, for example, in granulate form or filament form.
  • the finished mixture 30, 30A is provided "on demand" by means of the respective metering pump 16, 16A and placed in the reservoir 21, in which it can be heated and melted by means of the heating device 17, 17A. From this point on, further processing can be carried out, for example, analogously to the system described in Fig. 1.
  • the melted medium is fed to the outlet 19, whereby the outlet 19 can be prepared in such a way that it forms a hollow thread or a thin tube 20.
  • a support fluid for example N2
  • fed in a controlled manner via a flow meter 22 can prevent the extruded hollow thread or tube 20 from collapsing.
  • the separation (phase separation) in the wall of the extruded hollow thread or tube 20 takes place by cooling. In this way, a component 20 can be built up piece by piece.
  • Fig. 4 shows component sections according to Fig. 4A, 4B and 4C at different microscopic magnification levels, with the porosity being adjusted by means of the ready-mix 30 used.
  • Fig. 4A shows a first surface 24 of a component 20 at a 1000-fold magnification, which has surface pores 26 that are connected to internal pores 29. In the porous structure 28, the numerous pores 26, 29 are predominantly connected to one another, so that a common connected cavity is formed.
  • the component 20 thus has an open-pore structure 25.
  • Fig. 4B shows, at a magnification of 2000 times, another example of a component 20 that was made from the ready-mix 30.
  • an open-pored structure 25 of interconnected pores 26, 29 has formed.
  • the average pore width of this design is, for example, approximately 0.5 m.
  • Fig. 4C shows, at a magnification of 5000 times, a detailed image of a very porous component 20 in a component section 28 in which the open-pored structure 25 of the interconnected pores 26, 29 is clearly visible.
  • the inner cavity of the interconnected pores 26, 29 is particularly visible.
  • the component 20 is a self-supporting structure with intrinsic porosity.
  • the open-pored structure 25 is permeable, i.e.
  • Figure 4 thus provides evidence that the components produced with the ready-mix 30 according to the invention can have a desired porosity if this is adjusted accordingly with the ready-mix 30.
  • a layperson without any special prior knowledge can produce corresponding membranes, tubes and other microporous structures or components with a simple device such as a 3D printer, without having to resort to a very complex inline mixing process.
  • the material of the finished mixture 30 according to the invention can be used not only for strand extrusion and melt spinning but also in the injection molding process (single-component and multi-component injection molding).
  • Complex filter structures 20 can be produced cost-effectively, particularly in the injection molding process.
  • Components 20 with porous and non-porous areas or with differently porous areas in the same component 20 can also be produced relatively easily in multi-component injection molding, so that the provision of the finished mixture 30 according to the invention and described in detail here is seen as having enormous potential for further development in this field of work. It is clear to those skilled in the art that the embodiments described above are to be understood as examples and that the invention is not limited to them, but can be varied in many ways without departing from the scope of the claims.

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Abstract

Es wird eine einfach handhabbare Fertigmischung einer Polymerzubereitung, insbesondere zur Herstellung poröser oder mikroporöser Strukturen vorgestellt, umfassend ein Polymersubstrat und ein Diluent, wobei die Bestandteile der Polymerzubereitung in einem Auslieferungszustand der Fertigmischung so ineinandergreifen, dass sie miteinander untrennbar verbunden sind.

Description

MISCHUNG FÜR DIE ERZEUGUNG MIKROPORÖSER STRUKTUREN
Beschreibung
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Fertigmischung sowie deren Verwendung zur Herstellung von mikroporösen Strukturen bzw. Elementen, die mikroporöse Strukturen aufweisen.
Hintergrund und allgemeine Beschreibung der Erfindung
Mikroporöse Polymermembranen können in vielen Trennprozessen eingesetzt werden. Beispielsweise bei der Herstellung von Milchpulver zur Aufkonzentrierung von Molkeprotein vor der Sprühtrocknung, in der Biotechnologie zur Abtrennung von Zellen und Zellbruchstücken aus Fermentationsbrühen, zur Keimabtrennung bei der Trinkwasseraufbereitung oder zur Reinigung von Prozessmedien in technischen Prozessen.
Es gibt bereits etablierte Verfahren zur Herstellung von Polymermembranen. Beim NI PS-Verfahren (Non solvent Induced Phase Separation) wird beispielsweise ein Polymer in einem organischen Lösemittel gelöst, auf einem Vlies als dünne Schicht aufgebracht oder als Hohlfaden oder dünnes Rohr gesponnen. Im Kontakt mit einem Nichtlösemittel, häufig Wasser, fällt das Polymer als mikroporöse Struktur aus. Im Gegensatz dazu erfolgt beim TIPS-Verfahren (Thermal Induced Phase Separation) die Fällung durch Temperaturabsenkung der Polymerlösung. Das Polymer ist bei erhöhter Temperatur, z.B. 200°C, vollständig gelöst. Die Löslichkeit des Polymers im Lösemittel/Diluent ist bei niedrigeren Temperaturen, z.B. 160°C stark reduziert, so dass es bei der Abkühlung zur Phasenseparation, bei Erreichen des Trübungspunktes, mit der Ausbildung mikroporöser Strukturen kommt. Die porösen Bereiche sind dabei miteinander verbunden.
Beispielsweise zeigt die Patentschrift DE 2 833493 C3 die Herstellung mikroporöser Hohlfäden nach dem TIPS- Verfahren. Dabei wird aufgeschmolzenes Polymer mit einem flüssigen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch in einem Dynamikmischer im weiterhin flüssigem Zustand gemischt. Eine Dosierpumpe fördert das Gemisch zu einer Extrusionsdüse, mittels welcher ein Hohlfaden oder ein dünnes Rohr formbar ist. Diesem Ansatz sind mehrere Aspekte nachteilig. So ist das Mischungsverhältnis zwischen Polymer und Lösungsmittel manuell einzustellen und unterliegt insbesondere auch Abweichungen der jeweiligen Pumpen. Diese Pumpenabweichungen addieren sich typischerweise zu einem Förderfehler, so dass das fertige Produkt relativ großen Schwankungen hinsichtlich der Porenanzahl, Porengröße und Porenzusammensetzung aufweisen kann, denn bei der Ausprägung mikroporöser Strukturen können bereits kleine Abweichungen bei der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials erhebliche Veränderungen nach sich ziehen. Exakte Spezifizierungen der Filterleistung sind damit nicht möglich. Diese Abweichungen treten besonders stark hervor, wenn nur kleine Fördermengen gefragt sind, denn die Größe der Pumpenfehler ist in absoluter Größe stets bezogen auf die maximale Fördermenge, so dass der Relativfehler bei kleineren Fördermengen überdurchschnittlich ansteigt.
Ein weiterer Nachteil der in DE 2 833 493 C3 gezeigten Lösung betrifft die Komplexität der Anlage, die - auch aufgrund der regelmäßig abweichenden Fördermengen der Pumpen - zu deren Betrieb ein hohes Maß an Verfahrens-Know- How bedarf, so dass eine solche Anlage nur von wenigen geschulten Mitarbeitern betrieben werden kann und stete Beobachtung und Nachführung der Prozessparameter bedarf.
Die deutsche Veröffentlichungsschrift DE 32 05289 A1 beschäftigt sich andererseits mit der Herstellung von porösen Körpern mit einstellbarem Gesamtporenvolumen, einstellbarer Porengröße und einstellbarer Porenwandung. Dort ist vorgeschlagen, eine Flüssigkeit „A“ (Rizinusöl, Sojaöl oder Palmkernöl) einzusetzen, um mit einem Polymer poröse Körper zu formen. Die Flüssigkeit „A“ dient als „Badflüssigkeit“ eines Spinnrohres, welche auf einer Temperatur unterhalb der Phasentrennungstemperatur gehalten wird. Die Badflüssigkeit wird in die gleiche Richtung wie das Polymer durch das Spinnrohr hindurchgeleitet. Es wird also mit anderen Worten ein Polymer in ein Bad der Flüssigkeit A eingetaucht. Außerdem ist es ein zwingend kontinuierlicher Prozess, der nicht unterbrochen bzw. geändert werden kann. Bei dieser Inline-Schmelze handelt es sich somit um ein sehr aufwändiges direktes Verfahren mit einer Badflüssigkeit A, was einen aufwändigen Prozessaufbau bedingt und erfahrene Prozessingenieure zur Überwachung des kontinuierlich stattfindenden Mischungsprozesses, der sich spontan ändern kann. Kommt es beispielsweise zu einer Änderung der Pumpleistung der Badflüssigkeit (was in der Praxis häufig zu beobachten ist) ist der herzustellende Körper untauglich, da die Porengröße falsch eingestellt ist. Das lässt sich aber erst nach Vollendung der Fertigung feststellen. Der hergestellte Körper ist dann bereits reif für seine Entsorgung. Die Überwachung der Mischung ist dabei sehr schwierig. Veränderungen im Mischungsverhältnis, die sich durch wandernde Prozessparameter leicht einstellen, lassen sich nicht erfassen. Genau vorgebbare Poren sind damit nicht oder nur schwer erzielbar. Überdies ist damit eine einstellbare Änderung der Mischungsverhältnisse zwischen Polymer und Badflüssigkeit nicht möglich bzw. erfordern ein umfassendes Prozess-Know-How des Anwenders. Unterschiedliche Poren in ein und demselben Körper, die im Vorhinein vordefinierbar wären, können mit dem in DE 32 05289 A1 gezeigten Verfahren nicht realisiert werden.
Es sind andererseits Filamente auf der Basis von Polypropylen (PP) im Handel erhältlich, das mit Polyvinylalkohol (PVA) versetzt ist. Die beiden Polymere bilden auch im geschmolzenen Zustand keine homogene Lösung und bilden eine Art Emulsion. Im erstarrten Zustand bei Raumtemperatur liegt diese Zubereitung als Compound oder Polymerblend vor. Mit einem geeigneten 3D-Drucker lassen sich nach dem FDM-Verfahren Rohrabschnitte drucken. Die wasserlöslichen Anteile aus PVA lassen sich mit heißem Wasser extrahieren. Dabei ist zu beobachten, dass die Rohrabschnitte in der axialen Richtung (z-Achse, senkrecht zur Druckerebene) unter der Extraktion bis zu 20 % expandieren. Dieses Verhalten kann bei komplexen Bauteilen, die z.B. aus zwei Materialen bestehen, zu Problemen wie Verzug bzw. Bruch des Bauteils führen. In Kombination mit reinem PP, das bei Kontakt mit heißem Wasser praktisch nicht expandiert, können sich Bauteilbereiche aus diesen beiden Materialien ungewollt voneinander lösen. In der Folge sind diese Bauteile meist unbrauchbar.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung kann also darin gesehen werden, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit welchen eine verbesserte oder veränderte Herstellung von Bauteilen bzw. Objekten mit porösen bzw. mikroporösen Bereichen ermöglicht ist. Mit anderen Worten können solche Bauteile bzw. Objekte bevorzugt sein, die einerseits poröse bzw. mikroporöse Bereiche aufweisen und andererseits nichtpermeable Bereiche aufweist, die einstückig mit den porösen bzw. mikroporösen Bereichen aufgebaut sind. Weiter alternativ Bauteile, die eine einstellbare Porosität aufweisen.
In einem Teilaspekt bzw. Weiterbildung der Erfindung kann als Aspekt der Aufgabe angesehen werden, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, bei welchen die vorgenannten Nachteile berücksichtigt oder ausgeräumt sind.
So kann in noch einem weiteren Teilaspekt bzw. Weiterbildung der Erfindung die Aufgabe gestellt sein, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mittels welchen eine Konstanz der Bauteileigenschaften hinsichtlich der Filterleistung bzw. der Porengrößen erreicht werden kann. In einem weiteren Teilaspekt kann die vorliegende Erfindung das Problem lösen, dass es ggf. nicht mehr notwendig ist, die Anlage unter ständiger Überwachung von geschultem Fachpersonal zu bedienen. In noch einem weiteren Teilaspekt kann die Erfindung das Problem lösen, unter geringem Aufwand bzw. kostengünstig(er) zu sein als bekannte Anlagen, so dass sich Vorteile auch hierdurch ergeben.
Das Problem wird gelöst durch die in den unabhängigen Ansprüchen definierte Erfindung. Abhängige Ansprüche geben Weiterbildungen und bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
Zur Lösung eines der, mehrerer oder aller vorgestellten Aspekte der Aufgabe wird eine einfach handhabbare Fertigmischung einer Polymerzubereitung vorgeschlagen, insbesondere zur Herstellung poröser oder mikroporöser Strukturen. Die Fertigmischung umfasst ein Polymersubstrat und einen Diluenten. Der Diluent ist beispielsweise vorgesehen als Lösemittel oder Verdünnungsmittel. In einem Auslieferungszustand der Fertigmischung sind die Bestandteile der Polymerzubereitung so bereitgestellt, dass diese ineinandergreifen, so dass sie miteinander untrennbar verbunden sind. Beispielsweise wird die Fertigmischung so bereitgestellt, dass in vergleichsweise großer Charge flüssiges Polymersubstrat mit flüssigem Diluent gemischt und eine homogene Lösung hervorgerufen wird. Die homogene Lösung kann dann erkaltet werden, so dass ohne Aufseparation aus der Lösung eine homogene feste Masse in einem Reservoir bereitstellbar ist. Diese erkaltete feste Masse kann dann in einer gewünschten Form verkleinert werden, beispielsweise granuliert. Es kann die homogene feste Masse auch beispielsweise als Filament bereitgestellt werden.
Mit anderen Worten liegt ein bedeutender Vorteil der hier vorgestellten Fertigmischung der Polymerzubereitung bereits darin begründet, dass die Fertigmischung in dem Auslieferungszustand besonders vorgemischt ist und somit eine daraus aufbaubare Porosität bereits voreingestellt ist, ohne dass die Vielzahl an Prozessparametern zu überwachen wäre. Besonders vorteilhaft liegt die Fertigmischung ferner im festen Zustand vor. Somit ist eine einfache Handhabung gewährleistet, sie kann transportiert und für die spätere Verarbeitung in handlichen Portionsgrößen für eine Fertigungsanlage bereitgestellt werden. Eine solche Fertigungsanlage kann ein einzelner, kleiner 3D-Drucker oder eine kleine Extrusions- oder Spinnanlage sein, der bzw. die keine besonderen Aufbauten beispielsweise zur Bevorratung oder Bereitstellung einer Schmelze benötigt. Somit steht für die Fertigungsanlage ein vorgemischtes Produkt zur Verfügung. Da die Fertigmischung vorgemischt und somit als einkomponentige Basis direkt für die Herstellung einsetzbar ist, ohne dass zunächst in der Fertigungsanlage eine Vormischung stattfinden muss, können in der Fertigungsanlage die entsprechenden Prozessschritte des getrennten Aufheizens, Regelns und Einstellens der entsprechenden Pumpen und Fördereinrichtungen sowie die entsprechenden Einrichtungen entfallen. Auch das zugehörige Prozess-Know-How ist dann vom Anwender der Fertigungsanlage nicht mehr vorzuhalten. Vielmehr kann die Fertigmischung der Fertigungsanlage zugeführt werden und der Anwender kann sich darauf verlassen, dass die gewünschten Fertigungstoleranzen eingehalten werden können.
Beispielsweise ist das Polymersubstrat in der Fertigmischung bereits so eingestellt, dass darin poröse oder mikroporöse Bereiche ausgebildet sind, die mit diluentreicher Phase gefüllt sind. Dies verbessert die „Verzahnung“ des Polymersubstrats mit dem Diluenten zu einem stabilen - auch mechanischen - Verbund, der erst mit dem Überführen der Fertigmischung in eine Lösung aufgehoben wird. Dabei ist die aus der Fertigmischung erhaltene Lösung stets unmittelbar homogen ausgebildet, da sich der Diluent zwischen dem Polymersubstrat befindet und beim Aufschmelzen direkt in die Lösung eingeht. Eine aufwändige Mischung der Lösung kann daher ggf. auch entfallen.
Die Polymerzubereitung kann so eingestellt sein, dass sie bei Raumtemperatur, insbesondere im Bereich unter 50 °C, bevorzugt im Bereich bis 75 °C oder weniger, weiter bevorzugt im Bereich bis 100 °C oder weniger, im festen Zustand vorliegt. Die Polymerzubereitung kann ferner so eingestellt sein, dass sie bei erhöhter Temperatur eine, insbesondere homogene, Lösung ausbildet, wobei die erhöhte Temperatur insbesondere 70 °C oder mehr beträgt, weiter bevorzugt 90 °C oder mehr, noch weiter bevorzugt 120 °c oder mehr.
Die porösen oder mikroporösen Bereiche der Polymerzubereitung in der Fertigmischung weisen eine mittlere Porengröße auf. Die mittlere Porengröße der porösen oder mikroporösen Bereiche liegt bevorzugt bei 5 pim oder kleiner, weiter bevorzugt 1 pim oder kleiner, noch weiter bevorzugt 0,5 pim oder kleiner.
Das Polymersubstrat und/oder die Polymerzubereitung der Fertigmischung ist bevorzugt hydrophob eingerichtet und/oder derart, dass Wasser nur in geringfügiger Menge einlagert. Beispielsweise ist die Verbindung mit Polypropylen und Polyvinylidenfluorid hydrophob eingestellt. Polyethersulfon mit s-Caprolactam ist hingegen perse typischerweise hydrophil eingestellt und wird typischerweise mit Wasser extrahiert. Wie beobachtet werden konnte ist die Wassereinlagerung dennoch nur gering und resultiert nur in einer geringen Ausdehnung des Bauteils. Ferner kann das Polymersubstrat und/oder die Polymerzubereitung der Fertigmischung so eingestellt sein, dass eine Überführung der fertig platzierten Fertigmischung in ein Endprodukt nur eine geringe Quellung hervorruft, sei es eine vorübergehende Quellung des Endprodukts bei seiner Herstellung oder eine dauerhafte Quellung, die in einer größeren Dimension des Endprodukts resultiert, beispielsweise einer größeren Länge. So kann es bevorzugt sein, dass eine Quellung der Polymerzubereitung in zumindest eine Richtung, bevorzugt in allen Richtungen, von insbesondere höchstens 10 % der Ursprungsgröße oder weniger hervorgerufen wird, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger. Hierdurch können Spannungen und ggf. damit einhergehende Risse insbesondere während der Herstellung vermieden werden. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass der Diluent nach dem Aushärten des Produkts ausgewaschen wird. Dabei kann der Diluent ggf. zunächst das Auswaschmittel in geringem Maße aufnehmen. Es ist allerdings nicht erwünscht, dass der Diluent in großem Maße das Auswaschmittel aufnimmt, da dies zu einer enormen Längenänderung bzw. Quellung in eine oder mehrere Richtungen führen kann. Dies kann durch das Vorhalten der erfindungsgemäßen Fertigmischung für den jeweiligen Prozess abgestimmt ideal verhindert werden, da die Quellung auch von dem exakten Mischungsverhältnis zwischen Polymersubstrat und Diluent abhängig sein kann.
Ein Trocknen eines aus der aus der Fertigmischung hergestellten Gegenstands kann ferner eine Schrumpfung des Gegenstands bewirken, welche insbesondere höchstens 10 % der Ursprungsgröße oder weniger beträgt, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger. Beispielsweise kann die Schrumpfung eine ähnliche Größenordnung aufweisen wie die zuvor beschriebene Quellung des Gegenstands, so dass der aus der Fertigmischung hergestellte Gegenstand in etwa dasselbe Materialvolumen bzw. Körpervolumen aufweist wie die in der Fertigmischung bereitgestellte Polymerzubereitung und Volumen- oder Längenänderungen im gesamten Herstellungsprozess kleiner sind als höchstens 10 % oder weniger bemessen am Materialvolumen, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger.
Die Polymerzubereitung kann ferner ein organisches oder anorganisches Additiv umfassen.
Das Polymersubstrat kann Polypropylen, Polyethersulfon oder Polyviny lidenfluorid, oder eine Mischung daraus umfassen, wobei die Aufzählung nicht abschließend ist. Der Diluent kann Sojaöl, Rizinusöl, Carnaubawachs, s-Caprolactam, oder eine Mischung daraus umfassen, wobei die Aufzählung nicht abschließend ist.
Die Polymerzubereitung kann Polypropylen als Polymersubstrat in einem Massenanteil von zumindest 20 m%, bevorzugt zumindest 35 m%, weiter bevorzugt zumindest 50 m%, und/oder von bis zu 40 m%, bevorzugt von bis zu 55 m%, weiter bevorzugt von bis zu 65 m% umfassen. Die Polymerzubereitung kann alternativ oder kumulativ Polyethersulfon in einem Massenanteil von zumindest 10 m%, bevorzugt zumindest 20 m%, weiter bevorzugt zumindest 30 m%, und/oder von bis zu 25 m%, bevorzugt von bis zu 35 m%, weiter bevorzugt von bis zu 45 m% umfassen. Die Polymerzubereitung kann alternativ oder kumulativ Polyvinylidenfluorid in einem Massenanteil von zumindest 15 m%, bevorzugt zumindest 25 m%, weiter bevorzugt zumindest 35 m%, und/oder von bis zu 30 m%, bevorzugt von bis zu 40 m%, weiter bevorzugt von bis zu 50 m% umfassen.
Der Diluent kann eine Mischung aus Sojaöl mit Rizinusöl in einem Massenanteil von zumindest 50 m%, bevorzugt zumindest 65 m%, weiter bevorzugt zumindest 80 m%, und/oder von bis zu 85 m%, bevorzugt von bis zu 70 m%, weiter bevorzugt von bis zu 55 m% umfassen. Der Diluent kann alternativ oder kumulativ Carnaubawachs in einem Massenanteil von zumindest 50 m%, bevorzugt zumindest 65 m%, weiter bevorzugt zumindest 80 m%, und/oder von bis zu 85 m%, bevorzugt von bis zu 70 m%, weiter bevorzugt von bis zu 55 m% umfassen. Der Diluent kann alternativ oder kumulativ s-Caprolactam als Diluent in einem Massenanteil von zumindest 65 m%, bevorzugt zumindest 80 m%, weiter bevorzugt zumindest 90 m%, und/oder von bis zu 95 m%, bevorzugt von bis zu 85 m%, weiter bevorzugt von bis zu 75 m% umfassen.
Es konnte festgestellt werden, dass die Polymerzubereitung, gelagert als Granulat oder Filament, mit einer Mischung aus 35 % Polypropylen und 65 % Soja-/Rizinusölgemisch bis zu einer Temperatur von 110°C und/oder bei langer Lagerung keine Ölausscheidungen bzw. Absonderungen bildet. Mit anderen Worten konnte festgestellt werden, dass die Fertigmischung- Polymerzubereitung in der hier beschriebenen Form stabil lagerfähig ausgebildet ist.
Die vorliegende Beschreibung deckt auch das Bereitstellen der wie vorstehend beschriebenen Fertigmischung in einer der folgenden vorteilhaften Formen ab. Beispielsweise kann die Fertigmischung als Granulat, Pulver, Flocken, Filament, Schmelzpatrone, einer Kartusche oder zur Verwendung in einem Fassschmelzer bereitgestellt sein. Mit anderen Worten erlaubt die Bereitstellung der vorgemischten Fertigmischung insbesondere in festem Phasenzustand eine Vielzahl an Bereitstellungsformen, die jeweils angepasst werden kann an eine besonders gut geeignete oder besonders kostengünstig realisierbare Form. Beispielhaft sei die Form des Fassschmelzers herausgegriffen, bei welchem das feste Produkt sogar im Zubereitungstopf aus der Zubereitung der Fertigmischung belassen sein kann, es kann unmittelbar dort erstarrt sein. Die Fertigmischung wird sodann mittels einer von oben in das Fass eingetauchten Heizeinrichtung portionsweise bzw. scheibenweise von der Heizeinrichtung aufgeschmolzen und der Fertigungsanlage zugeführt. Dabei ist sogar lediglich nur die Menge an Fertigmischung aufzuschmelzen, oder nur ein geringfügig überschießender Teil davon, der für die tatsächliche Fertigung benötigt wird. Der Rest verbleibt in fester Phase in dem Fass, so dass dies auch besonders energiesparend ist.
Die vorliegende Beschreibung deckt auch ein Verfahren zum Herstellen einer einfach handhabbaren Fertigmischung einer Polymerzubereitung ab. Das Verfahren umfasst die Schritte Mischen eines Polymersubstrats mit einem Diluenten zur Bereitstellung einer Polymer-Diluent-Mischung, Aufheizen der Polymer-Diluent-Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt die Schmelztemperatur des Diluenten niedriger als die Schmelztemperatur des reinen Polymersubstrats, wobei der Diluent geeignet ist, das Polymersubstrat bei seiner Schmelztemperatur, oder zumindest unterhalb der Schmelztemperatur des Polymersubstrats, aufzuschmelzen. Dies ermöglicht weitere Energieeinsparungen bereits bei der Herstellung der Fertigmischung, da eine Aufheizung lediglich auf die Schmelztemperatur erforderlich ist. Selbstverständlich deckt die vorliegende Beschreibung allerdings auch das Aufheizen der Polymer-Diluent-Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Polymersubstrats ab.
Das Verfahren weist ferner das Lösenlassen der Polymer-Diluent-Mischung zur Bereitstellung einer homogen gelösten Polymerzubereitung auf. Typischerweise bedeutet dies, dass die Polymer-Diluent-Mischung erhitzt wird auf eine Temperatur höher als die Schmelztemperatur des Diluenten und/oder des Polymersubstrats.
Das Abkühlen der Polymerzubereitung unterhalb einer Erstarrungstemperatur erfolgt bevorzugt im Anschluss, also wenn die homogene Lösung eingestellt ist, so dass die homogene Lösung erstarrt.
Hernach kann die erstarrte Polymerzubereitung portioniert werden, beispielsweise mittels Granulieren, oder indem daraus ein Pulver gemahlen wird, oder indem Flocken geflockt werden, indem das Filament aufgerollt und in handhabbaren Größen vereinzelt wird, indem die jeweilige Schmelzpatrone fertiggestellt wird, oder auch indem eine Kartusche verschlossen oder anderweitig fertig gestellt wird. Bei der Verwendung für einen Fassschmelzer erfolgt die Portionierung beispielsweise bereits mit oder vor dem Mischen bzw. dem Lösenlassen, da hier bereits in dem Fass die vorbereitete Mischung voreingestellt werden kann und eine handhabbare Menge in dem Fass eingelassen wird.
Die vorliegende Beschreibung umfasst auch ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus einer Fertigmischung umfassend die Schritte Bereitstellen einer Fertigmischung, insbesondere wie sie zuvor beschrieben worden ist, das Aufheizen jedenfalls einer Portion der Fertigmischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung und somit Bereitstellen einer homogen gelösten Polymerzubereitung, die Extraktion der homogen gelösten Polymerzubereitung und dabei Aufbau des Bauteils, insbesondere in monolithischer Bauweise, weiter insbesondere mittels additiver Fertigung. Die stabil lagerfähige Fertigmischung konnte bereits erfolgreich eingesetzt werden, um entsprechende mikroporöse Bauteile herzustellen. In der Handhabung erweist sie sich dabei gegenüber den früheren Verfahren mit Einsatz einer Badflüssigkeit als überaus anwenderfreundlich und einfach in der Handhabung. Ein Prozessingenieur ist nicht mehr nötig, da kein Schritt des kontinuierlichen Einstellens und Überwachens der Mischungsverhältnisse mehr nötig ist. Vielmehr stellt die Fertigmischung, beispielsweise in Form eines Granulats oder Filaments, stets ein gleichbleibendes Mischungsverhältnis bereit.
Bei dem Aufbau des Bauteils bis zu dessen Fertigstellung kann eine fremdstoffbewirkte Volumen- oder Längenänderung von höchstens 10 % der Ursprungsgröße, bevorzugt von höchstens 5 % oder weniger, weiter bevorzugt von 3 % oder weniger eingestellt sein.
Die vorliegende Beschreibung umfasst ferner auch eine Anlage zur Herstellung von Bauteilen aus einer Fertigmischung, insbesondere wie vorstehend beschrieben oder unter Anwendung eines der vorstehend beschriebenen Verfahren, umfassend ein Fertigmischungsreservoir zur einfachen Bereitstellung der festförmigen Fertigmischung, eine Aufheizeinrichtung zum Aufheizen jedenfalls einer Portion der Fertigmischung oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten. Die Anlage umfasst ferner eine Platziereinrichtung zum Aufbau des Bauteils. Beispielsweise kann dies ein Extruder sein, oder auch eine Filamenttransporteinrichtung.
Die Fertigmischung kann in der Anlage als Granulat und/oder als Schmelzkartusche bereitgestellt sein. Das Fertigmischungsreservoir kann als ein Fass bereitgestellt sein. Die Aufheizeinrichtung kann hergerichtet sein in das Fertigmischungsreservoir als Fassschmelzer einzutauchen. Es kann auch die Fertigmischung als Filament bereitgestellt sein und die Aufheizeinrichtung als Durchlaufschmelzer bereitgestellt sein.
Die vorliegende Beschreibung deckt auch ein Bauteil ab, welches hergestellt ist aus der zuvor beschriebenen Fertigmischung und/oder gemäß einem der zuvor beschriebenen Verfahren und/oder mit der zuvor beschriebenen Anlage.
Die hier gezeigte Erfindung vermag also die Bereitstellung einer fertigen Mischung (Zubereitung) aus Polymer(en) und Diluent(en), die bei Raumtemperatur in fester Form vorliegen und damit einfach zu handhaben sind. Die Zubereitungen können in verschiedenen Formen hergestellt werden, wobei die Folgenden besonders interessant erscheinen: o Granulat o Pulver o Flocken o Schmelzpatrone o Schmelzkartusche für Fassschmelzer o Filament
Denn in diesen Formen sind die Materialien mit derzeit verfügbaren Technologien gut zu verarbeiten. Es genügt beispielsweise ein einfacher Extruder, oder Fassschmelzer, um durch geeignete Extrusionswerkzeuge Hohlfäden oder Flachmembranen herzustellen. Es entfällt die aufwändige Herstellung der Mischung aus mindestens zwei Bestandteilen. Das An- und Abfahren der Extrusionsanlage ist dadurch ebenfalls stark vereinfacht. Die Bereitstellung als Filament oder Granulat macht die leichte Verwendung in der Additiven Fertigung erst möglich. In allen Fällen ist die Extraktion der Diluentphase einfach und mit minimaler Quellung verbunden, da die Diluentsysteme aus überwiegend niedermolekularen Komponenten bestehen. Die entstehende mikroporöse Struktur besteht aus miteinander verbundenen Poren.
Bei den in der vorliegenden Beschreibung beschriebenen Zubereitungen handelt es sich um homogene Lösungen bei Temperaturen, bei denen die Mischung flüssig vorliegt. Die Komponenten der Fertigmischung bilden also keine Emulsion bzw. einen Blend aus, sondern mischen homogen und vollständig. Hierdurch lassen sich kleinere Poren herstellen. Auch die Quellung während der Extraktion fällt mit weniger als typischerweise 3% erheblich kleiner aus als bei dem eingangs beschriebenen Polymerblend aus PP/PVA. Weiterhin tritt keine anisotrope Quellung, oder gar Unterschiede in verschiedenen Richtungen auf bzw. liegen bei 3% oder kleiner, während der Extraktion /Quellungsverhältnis. Hierbei spielt auch das niedrigere Molekulargewicht der mit der vorliegenden Beschreibung verwendeten Diluenten in die Karten.
Konkrete Beispiele für verwendbare, getestete und sehr brauchbar befunden Stoffsysteme umfassen erstens eine Mischung mit Polypropylen (Polymersubstrat) und Sojaöl/Rizinusöl (Diluent), typisch im Verhältnis 35% Polypropylen und 65 % Sojaöl/Rizinusöl. In einem zweiten Beispiel kann dies umfassen Polypropylen (Polymersubstrat) mit Carnaubawachs (Diluent) mit typisch 35 % Polypropylen und 65 % Carnaubawachs. In einem dritten Beispiel kann dies umfassen Polyethersulfon mit E- Caprolactam mit typisch 20% PES und 80 % E-Caprolactam. In einem vierten Beispiel kann dies umfassen Polyvinylidenfluorid mit E-Caprolactam mit typisch 25 % PVDF und 75 % E-Caprolactam. Der guten Ordnung halber sei ergänzt, dass der Fachmann auf dem Gebiet erkennen wird, dass die in diesem Absatz beschriebenen konkreten Beispiele nicht auf die jeweilige konkrete Zahl beschränkt ist, sondern Abweichungen in der Zusammensetzung möglich sind und von der vorliegenden Beschreibung mit umfasst sind. An anderer Stelle dieser Beschreibung sind Beispiele für Unter- und Obergrenzen von Stoffzusammensetzungen aufgeführt, die auch auf diesen Absatz übertragbar sind.
Ein weiterer Vorteil ist die höhere Genauigkeit der Zusammensetzung beziehungsweise die verbesserte Reproduzierbarkeit von Mischungsergebnissen. So ergibt sich die Diluentmenge nicht als Differenz von verschiedenen Fördermengen beispielsweise einer Schmelzepumpe und einer Dosierpumpe. Diese Fehler können vor allem bei kleinen Dosiermengen zu unerwünschten Abweichungen bei der Zusammensetzung der Polymer-Diluent-Mischung führen. Bei der Ausprägung mikroporöser Strukturen, können schon kleinen Abweichungen bei der Zusammensetzung der Mischung erhebliche Veränderungen der mikroporösen Struktur nach sich ziehen. Bei der erfindungsgemäßen Vorgehensweise ist die Herstellung der Polymer-Diluent-Mischung zeitlich und räumlich von der Dosierung beziehungsweise dem Auftrag der geschmolzenen Mischung getrennt. Das erlaubt die optimale Einstellung der Mischungsverhältnisse ohne Rücksicht auf einen nachfolgenden Extrusionsoder Spinnprozess nehmen zu müssen.
Das erfindungsgemäße Material der Fertigmischung kann neben der Strangextrusion und dem Schmelzespinnen auch im Spritzgussverfahren (Ein- und Mehrkomponentenspritzguss) eingesetzt werden. Besonders im Spritzgussverfahren können sich komplexe Filterstrukturen kostengünstig herstellen lassen. Auch Bauteile mit porösen und nicht-porösen Bereichen bzw. mit unterschiedlich porösen Bereichen im selben Bauteil lassen sich im Mehrkomponentenspritzguss relativ einfach realisieren, indem mehrere verschieden zusammengesetzte Fertigmischungen gleichzeitig oder nacheinander bereitgestellt werden. Insgesamt wird allein bereits dadurch in der Bereitstellung der erfindungsgemäßen und hier ausführlich dargelegten Fertigmischung ein enormes Potenzial für die weitere Entwicklung in diesem Arbeitsgebiet gesehen.
Beim Spritzgussverfahren bzw. Spritzgießen handelt es sich ebenso wie beim 3D-Druck um ein diskontinuierliches Verfahren, welches mit dem hier vorgestellten Ready Mix (Polymer-Fertigmischung) durchgeführt werden kann - ganz im Unterschied zu herkömmlichen inline-Verfahren, die nur kontinuierlich betreibbar sind. Man könnte sagen, der Ready Mix (Polymer-Fertigmischung) bietet für die Herstellung poröser Strukturen ein „Melt-on-Demand“, bei welchem lediglich die Portion bzw. Menge an Material schmelzflüssig vorzubereiten ist bzw. vorbereitet wird, die für den Aufbau des späteren Bauteils - oder gar nur Bereiche bzw. Teile des Bauteils - benötigt sind. So kann bei einem Bauteil mit einem ersten Ready Mix eine wenig durchlässige Zone aufgebaut sein, dann ein zweiter Ready Mix - z.B. ein anderes Filament - eingelegt werden und dieses am selben Bauteil weiterverarbeitet werden. Das weitere Filament bzw. der zweite Ready Mix kann somit, insbesondere in einstückiger bzw. monolithischer Bauweise, verarbeitet werden, mit welchem eine hochdurchlässige Zone aufgebaut wird. Die vorliegende Erfindung stellt also ferner in neuartiger Weise die Möglichkeit bereit, ein diskontinuierliches Verfahren zu betreiben, insbesondere in Form des Spritzgusses, 3D-Drucks oder Melt-on-Demand, zum Aufbau eines Bauteils mit porösen Strukturen. Die vorliegende Beschreibung umfasst daher auch ein diskontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus einer Fertigmischung, umfassend den Schritt des Bereitstellens einer ersten Portion der Fertigmischung, insbesondere so wie sie zuvor im Detail beschrieben wurde. Das Bereitstellen der Fertigmischung kann erfolgen durch das Einfüllen der ersten Portion der Fertigmischung, beispielsweise von Granulat, beispielsweise in einen ersten Vorratsbehälter. Des Weiteren ist der Schritt umfasst des Aufheizens der ersten Portion der Fertigmischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung und somit Bereitstellen einer ersten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung. Ein erster Bereich des aufzubauenden Bauteils wird in einem Aufbauschritt mit der ersten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung aufgebaut. Wenn die erste Portion der Fertigmischung verbraucht ist, oder während dem Verbrauchen der ersten Portion der Fertigmischung, wird eine weitere Portion derselben Fertigmischung oder eine Portion einer weiteren Fertigmischung bereitgestellt. Die weitere Portion wird auf die Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung aufgeheizt und somit eine zweite abgeschlossene Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung bereitgestellt. Danach wird ein zweiter Bereich des Bauteils mit der zweiten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung aufgebaut. Dieser Ablauf kann sich immer weiter wiederholen, dass nämlich eine weitere Portion bzw. abgeschlossene Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung bereitgestellt wird und diese immer weiter konsekutiv verarbeitet werden, bis schließlich das Bauteil vollständig und insbesondere in monolithischer, das heißt einstückiger Bauweise fertiggestellt ist.
Im Sinne der vorliegenden Beschreibung kann in dem Verfahren bzw. der Anlage die Bereitstellung der ersten Portion der Fertigmischung und die Bereitstellung der zweiten Portion der Fertigmischung ineinander greifen. Beispielsweise kann die zweite Portion der Fertigmischung in eine Vorlage eingefüllt werden noch während der Rest der ersten Portion der Fertigmischung daraus entnommen wird. Alternativ oder kumulativ kann es sein, dass die erste Portion der Fertigmischung nicht vollständig aus der Vorlage entnehmbar ist, da zum Beispiel Reste an den Wänden der Vorlage anhaften und sich diese Rest mit der zweiten Portion mischen. Dies stellt jedoch keinen Übergang zu einem kontinuierlichen Verfahren dar, selbst wenn dies dazu führen sollte, dass tatsächlich an der Materialauftragsdüse im Ergebnis kontinuierlich ein Materialstrom ansteht. Denn das Rohmaterial, also die Fertigmischung, kann diskontinuierlich nachgefüllt bzw. nachgeführt werden. Mit anderen Worten hebt sich das diskontinuierliche Verfahren dadurch vom kontinuierlichen Verfahren ab, dass das Rohmaterial (hier: die Fertigmischung) nicht in einem konstanten und zusammenhängenden Materialstrom in eine Anlage (z.B. die Vorlage) eingeführt bzw. bereitzustellen ist. Vielmehr kann die Bereitstellung unterbrochen erfolgen, also diskontinuierlich, und kann beispielsweise in einzelnen, voneinander getrennten Portionen erfolgen. Eine solche Portionierung, bei der in vorteilhaftester Weise stets eine gleichbleibende Materialzusammensetzung der Polymerzubereitung bereitstellbar ist, ist von modernen digitalen Maschinen einfach durchführbar. Eine Kontrolle des nicht mehr vorhandenen kontinuierlichen Materialbereitstellungsstroms entfällt.
Das diskontinuierliche Verfahren kann durchgeführt werden mittels Extraktion der homogen gelösten Polymerzubereitung, und/oder in monolithischer Bauweise. Das diskontinuierliche Verfahren kann des Weiteren als Spritzgußverfahren, 3D-Druck, Melt-on-Demand oder einer Kombination der vorgenannten ausgestaltet sein.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher dargestellt, wobei gleiche und ähnliche Elemente teilweise mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und die Merkmale der verschiedenen Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können.
Kurzbeschreibung der Figuren
Es zeigt: Fig. 1 Einen schematischen Aufbau einer Vorrichtung zur Verarbeitung der Fertigmischung,
Fig. 2 ein schematisches Verfahrensdiagramm zeigend die Herstellung der Fertigmischung, deren anschließende
Verwendung und das Herstellen eines Bauteils aus der Fertigmischung,
Fig. 3 eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung zur Verarbeitung der Fertigmischung mit zwei
Materialvorräten,
Fig. 4 mit Figuren 4A, 4B und 4C sind drei Bauteilschnitte von gemäß der Erfindung hergestellten Bauteilen mit erfindungsgemäß eingestellter Porosität gezeigt.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Fig. 1 zeigt ein Beispiel einer Spinnanlage 1 für die erfindungsgemäße Herstellung eines Objekts 20. Aus einem Vorratsbehälter 12 wird eine erfindungsgemäße Zubereitung bzw. Fertigmischung 30, z.B. auf Polypropylenbasis, hier als Granulat 32, einem Extruder 14 zugeführt und dort aufgeschmolzen. Im Extruder 14 kann eine Förderschnecke 15 angeordnet sein, die beispielsweise die Heizeinrichtung 17 umfasst, so dass eine inline-Heizung gebildet ist. Alternativ oder kumulativ kann der Extruder 14 auch außenseits bzw. an seinen Außenwänden eine Heizeinrichtung 17a aufweisen. In noch einerweiteren Alternative, der Vollständigkeit halber, kann die Fertigmischung 30 auch im Vorratsbehälter 12 aufgeheizt werden und dem Extruder 14 flüssig zugeführt werden. Spätestens im Extruder 14 bildet sich somit aus der Fertigmischung 30 eine Lösung aus. Diese Lösung fördert eine Dosierpumpe 16 zu einer Extrusionsdüse 18, die so hergerichtet ist, einen Hohlfaden oder ein dünnes Rohr 20 zu formen. Ein über einen Durchflussmesser 22 kontrolliert zugeführtes Stützfluid, hier N2, verhindert ein Kollabieren des extrudierten Hohlfadens oder Röhrchens 20. Durch Abkühlung erfolgt die Entmischung (Phasenseparation) in der Wandung des extrudierten Hohlfadens oder Röhrchens 20.
Fig. 2 zeigt einen schematischen Verfahrensüberblick über einen Verfahrensablauf. Zunächst werden das Polymersubstrat 102 und der Diluent 104 zusammengeführt zur Bildung einer Polymer-Diluent-Mischung 105. Wärmeenergie 106 wird der Polymer-Diluent-Mischung 105 zugeführt, beispielsweise mittels einer Heizeinrichtung, und die Polymer-Diluent- Mischung 105 allmählich einem Aufschmelzschritt 107 zugeführt. Alternativ kann auch das Polymersubstrat 102 getrennt vom Diluenten 104 aufgeschmolzen werden und beide Komponenten in flüssiger Form gemischt werden. Es kann allerdings Vorteile haben, die Polymer-Diluent-Mischung 105 aufzuschmelzen, beispielsweise wenn sich für die Mischung insgesamt ein niedrigerer Schmelzpunkt ausbildet. Dies kann der Fall sein, wenn der Diluent 104 niedrigschmelzender ausgebildet ist als das Polymersubstrat 102 und der aufgeschmolzene Diluent 104 das Polymersubstrat 102 bereits bei niedrigerer Temperatur zu lösen vermag als die Schmelztemperatur des Polymersubstrats 102.
Mit Schritt 110 ist eine homogene Lösung aus der Polymer-Diluent-Mischung als Fertigmischung gebildet. Diese kann nun bereits in flüssiger Form portioniert werden, oder aber, beispielsweise im Falle der späteren Verwendung im Fassschmelzer, direkt zunächst erkaltet werden. Hierfür wird Wärmeenergie im Schritt 108 entzogen. Der Wärmekreislauf kann beispielsweise mittels Wärmetauschern und einem Rückführungsschritt 109 geschlossen werden, so dass insgesamt wenig Wärmeenergie bei der Herstellung benötigt wird. Schließlich bildet sich die Fertigmischung in fester Phase in Schritt 112 aus und kann in einem Portionierungsschritt 115 in eine versandfertige Fertigmischung 120 überführt werden. Die versandfertige Fertigmischung 120 liegt in einer sehr einfach zu handhabenden Form vor, kann verschickt werden, verfällt etc. Im Besonderen ist die Fertigmischung 120 jedenfalls über eine gesamte Charge gleichmäßig verteilt und homogenisiert, aber auch durch den Produktionsprozess sehr gleichmäßig verteilbar, so dass der spätere Anwender nicht erst Polymersubstrat 102 und Diluent 104 einzeln in seiner Anlage dosieren muss und entsprechende Dosierfehler berücksichtigen muss. Vielmehr kann der Anwender mit Schritt 125 die Fertigmischung 120 in seine Anlage Einfüllen, mit Schritt 130 Aufheizen bzw. Aufschmelzen und mit Schritt 135 ein entsprechendes Bauteil bzw. Objekt 20 extrudieren beziehungsweise additiv herstellen. Anschließend wird das Bauteil 20 noch im Schritt 140 getrocknet. Insgesamt sind für die Bauteilherstellung somit erheblich geringere Prozesskenntnisse nötig, so dass die Herstellung nun einem wesentlich breiteren Anwenderkreis zur Verfügung steht.
Bezug nehmend auf Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform einer Anlage 1 zum Aufbau eines Bauteils 20 dargestellt. Mit dieser Figur soll ein diskontinuierliches Verfahren schematisch verdeutlicht werden. Zwei verschiedene Fertigmischungen 30, 30A sind in zwei Vorratsbehältern 12, 13 bereitgestellt. Die Fertigmischungen 30, 30A können beispielsweise in Granulatform oder Filamentform bereitgestellt sein. Die Fertigmischung 30, 30A wird „on demand" mittels der jeweiligen Dosierpumpe 16, 16A bereitgestellt und in die Vorlage 21 verbracht, in welcher sie mittels der Heizeinrichtung 17, 17A aufgeheizt und aufgeschmolzen werden kann. Ab diesem Zeitpunkt kann die weitere Verarbeitung beispielsweise analog der mit Fig. 1 beschriebenen Anlage erfolgen. Alternativ oder kumulativ wird das aufgeschmolzene Medium dem Auslass 19 zugeführt, wobei der Auslass 19 so hergerichtet sein kann, einen Hohlfaden oder ein dünnes Rohr 20 zu formen. Ein über einen Durchflussmesser 22 kontrolliert zugeführtes Stützfluid, zum Beispiel N2, kann ein Kollabieren des extrudierten Hohlfadens oder Röhrchens 20 verhindern. Durch Abkühlung erfolgt die Entmischung (Phasenseparation) in der Wandung des extrudierten Hohlfadens oder Röhrchens 20. Auf diese Weise ist Stück für Stück ein Bauteil 20 aufbaubar.
Fig. 4 zeigt in unterschiedlichen mikroskopischen Vergrößerungsstufen Bauteilschnitte gemäß Fig. 4A, 4B und 4C, wobei die Porosität mittels der eingesetzten Fertigmischung 30 eingestellt ist. So ist mit Fig. 4A in einer 1000-fachen Vergrößerung eine erste Oberfläche 24 eines Bauteils 20 gezeigt, welche Oberflächenporen 26 aufweist, die mit Innenporen 29 verbunden sind. In der porösen Struktur 28 sind die zahlreichen Poren 26, 29 überwiegend miteinander verbunden, sodass ein gemeinsamer verbundener Hohlraum ausgebildet wird. Das Bauteil 20 weist somit eine offenporige Struktur 25 auf.
Fig. 4B zeigt in 2000-facher Vergrößerung ein weiteres Beispiel eines Bauteils 20, welches aus der Fertigmischung 30 hergestellt wurde. Auch in diesem Beispiel hat sich eine offenporige Struktur 25 von miteinander verbundenen Poren 26, 29 ausgebildet. Die mittlere Porenweite dieser Ausgestaltung beträgt beispielsweise ca. 0,5 m. Fig. 4C zeigt schließlich in 5000 - facher Vergrößerung eine Detailaufnahme eines recht porös ausgebildeten Bauteils 20 in einem Bauteilschnitt 28, bei welchem die offenporige Struktur 25 der miteinander verbundenen Poren 26, 29 klar hervortritt. In diesem Beispiel ist besonders der innere Hohlraum der miteinander verbundenen Poren 26, 29 ersichtlich. Mit anderen Worten ist von dem Bauteil 20 eine selbsttragende Struktur mit intrinsischer Porosität ausgebildet. Die offenporig ausgebildete Struktur 25 ist permeabel ausgerüstet, kann also von Stoffbestandteilen durchdrungen werden. Somit bildet die Figur 4 einen Nachweis darüber, dass die mit der erfindungsgemäßen Fertigmischung 30 hergestellten Bauteile eine gewünschte Porosität aufweisen können, wenn diese entsprechend mit der Fertigmischung 30 eingestellt ist. Somit kann auch ein Laie ohne besondere Vorkenntnisse mit einem einfachen Gerät, wie einem 3D-Drucker, entsprechende Membranen, Röhrchen und andere mikroporöse Strukturen bzw. Bauteile herstellen, ohne dafür auf ein sehr aufwändiges Inline-Mischungsverfahren zurückgreifen zu müssen.
Das erfindungsgemäße Material der Fertigmischung 30 kann neben der Strangextrusion und dem Schmelzespinnen auch im Spritzgussverfahren (Ein- und Mehrkomponentenspritzguss) eingesetzt werden. Besonders im Spritzgussverfahren können sich komplexe Filterstrukturen 20 kostengünstig herstellen lassen. Auch Bauteile 20 mit porösen und nicht porösen Bereichen bzw. mit unterschiedlich porösen Bereichen im selben Bauteil 20 lassen sich im Mehrkomponentenspritzguss relativ einfach realisieren, sodass in der Bereitstellung der erfindungsgemäßen und hier ausführlich dargelegten Fertigmischung 30 ein enormes Potenzial für die weitere Entwicklung in diesem Arbeitsgebiet gesehen wird. Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft zu verstehen sind und die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist, sondern in vielfältiger Weise variiert werden kann, ohne den Schutzbereich der Ansprüche zu verlassen. Ferner ist ersichtlich, dass die Merkmale unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung, den Ansprüchen, den Figuren oder anderweitig offenbart sind, auch einzeln wesentliche Bestandteile der Erfindung definieren, selbst wenn sie zusammen mit anderen Merkmalen gemeinsam beschrieben sind. In allen Figuren stellen gleiche Bezugszeichen gleiche Gegenstände dar, so dass Beschreibungen von Gegenständen, die gegebenenfalls nur in einer oder jedenfalls nicht hinsichtlich aller Figuren erwähnt sind, auch auf diese Figuren und Ausführungsbeispiele übertragen werden können, hinsichtlich welchem der Gegenstand in der Beschreibung nicht explizit beschrieben ist.
Bezugszeichenliste
1 Spinnanlage
12 Vorratsbehälter
13 weiterer Vorratsbehälter für eine zweite Fertigmischung
14 Extruder
15 Förderschnecke bzw. Fördereinrichtung
16, 16A Dosierpumpe
17, 17a Heizeinrichtung
18 Extrusionsdüse
19 Auslass
20 Hohlfaden, dünnes Rohr, Objekt, Bauteil
21 Vorlage
22 Durchflussmesser
24 Bauteiloberfläche
25 offenporige bzw. poröse Struktur
26 Oberflächenpore
28 Bauteilquerschnitt mit poröser Struktur 25
29 Innenpore
30, 30A Fertigmischung
32 Granulat
100 Verfahren
102 Polymersubstrat
104 Diluent
105 Polymer-Diluent-Mischung
106 Zufuhr von Wärmeenergie
107 Aufschmelzschritt
108 Entzug von Wärmeenergie
109 Rückführungsschritt
110 homogene Lösung aus Fertigmischung
115 Portionieren
120 Fertigmischung, versandfertig bzw. für das Einfüllen in eine Anlage
125 Einfüllen
130 Aufschmelzen der (ersten Portion der) Fertigmischung
135 Herstellung eines (ersten Bereichs des) Bauteils (z.B. Extrusion, kontinuierliche Fertigung, aber auch diskontinuierliche Fertigung, Additive Fertigung, Spritzguss, Melt-on-Demand)
140 Trocknung des Bauteils (beim kontinuierlichen Prozess)
150 Aufschmelzen der zweiten Portion der Fertigmischung oder einer Portion einer zweiten Fertigmischung
155 Herstellung des zweiten Bereichs des Bauteils
160 Trocknung des Bauteils (beim diskontinuierlichen Prozess)

Claims

Patentansprüche Einfach handhabbare Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) einer Polymerzubereitung, insbesondere zur Herstellung poröser oder mikroporöser Strukturen (20) oder eines Bauteils (20), umfassend ein Polymersubstrat (102); und ein Diluent (104), wobei die Bestandteile der Polymerzubereitung in einem Auslieferungszustand der Fertigmischung so ineinandergreifen, dass sie miteinander untrennbar verbunden sind. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Polymerzubereitung in dem Auslieferungszustand im festen Zustand vorliegt, und/oder wobei im Polymersubstrat (102) poröse oder mikroporöse Bereiche ausgebildet sind, die mit diluentreicher Phase gefüllt sind. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Polymerzubereitung bei Raumtemperatur, insbesondere im Bereich unter 50 °C, bevorzugt im Bereich bis 75 °C oder weniger, weiter bevorzugt im Bereich bis 100 °C oder weniger, im festen Zustand vorliegt, und/oder wobei die Polymerzubereitung bei erhöhter Temperatur eine, insbesondere homogene, Lösung ausbildet, wobei die erhöhte Temperatur insbesondere 70 °C oder mehr beträgt, weiter bevorzugt 90 °C oder mehr, noch weiter bevorzugt 120 °c oder mehr. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der Ansprüche 2 oder 3, die porösen oder mikroporösen Bereiche aufweisend eine mittlere Porengröße, wobei die mittlere Porengröße der porösen oder mikroporösen Bereiche bevorzugt 5 pim oder kleiner ist, weiter bevorzugt 1 pim oder kleiner, noch weiter bevorzugt 0,5 pim oder kleiner. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymersubstrat (102) und/oder die Polymerzubereitung hydrophob eingerichtet ist und/oder Wasser nur geringfügig einlagert, und/oder dass eine Überführung der fertig platzierten Fertigmischung in ein Endprodukt (20) eine Quellung der Polymerzubereitung in zumindest eine Richtung, bevorzugt in allen Richtungen, von insbesondere höchstens 10 % der Ursprungsgröße oder weniger hervorruft, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trocknen (140) eines aus der aus der Fertigmischung hergestellten Bauteils (20) eine Schrumpfung bewirkt, welche insbesondere höchstens 10 % der Ursprungsgröße oder weniger beträgt, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger, und/oder wobei die Schrumpfung ähnlich groß ist wie die Quellung nach dem vorstehenden Anspruch, so dass das aus der Fertigmischung hergestellte Bauteil in etwa dasselbe Materialvolumen aufweist wie die in der Fertigmischung bereitgestellte Polymerzubereitung und Volumen- oder Längenänderungen im gesamten Herstellungsprozess kleiner sind als höchstens 10 % oder weniger bemessen am Materialvolumen, bevorzugt 5 % oder weniger, weiter bevorzugt 3 % oder weniger. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, die Polymerzubereitung ferner umfassend ein organisches oder anorganisches Additiv. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, das Polymersubstrat (102) umfassend Polypropylen, Polyethersulfon oder Polyvinylidenfluorid, oder eine Mischung daraus, und/oder der Diluent (104) umfassend Sojaöl, Rizinusöl, Carnaubawachs, s-Caprolactam, oder eine Mischung daraus. Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche, die Polymerzubereitung umfassend
- Polypropylen als Polymersubstrat (102) in einem Massenanteil von zumindest 20 m%, bevorzugt zumindest 35 m%, weiter bevorzugt zumindest 50 m%, und/oder von bis zu 40 m%, bevorzugt von bis zu 55 m%, weiter bevorzugt von bis zu 65 m%, und/oder
- Polyethersulfon als Polymersubstrat (102) in einem Massenanteil von zumindest 10 m%, bevorzugt zumindest 20 m%, weiter bevorzugt zumindest 30 m%, und/oder von bis zu 25 m%, bevorzugt von bis zu 35 m%, weiter bevorzugt von bis zu 45 m%, und/oder
- Polyvinylidenfluorid als Polymersubstrat (102) in einem Massenanteil von zumindest 15 m%, bevorzugt zumindest 25 m%, weiter bevorzugt zumindest 35 m%, und/oder von bis zu 30 m%, bevorzugt von bis zu 40 m%, weiter bevorzugt von bis zu 50 m%, und/oder
- eine Mischung aus Sojaöl mit Rizinusöl als Diluent (104) in einem Massenanteil von zumindest 50 m%, bevorzugt zumindest 65 m%, weiter bevorzugt zumindest 80 m%, und/oder von bis zu 85 m%, bevorzugt von bis zu 70 m%, weiter bevorzugt von bis zu 55 m%, und/oder
- Carnaubawachs als Diluent (104) in einem Massenanteil von zumindest 50 m%, bevorzugt zumindest 65 m%, weiter bevorzugt zumindest 80 m%, und/oder von bis zu 85 m%, bevorzugt von bis zu 70 m%, weiter bevorzugt von bis zu 55 m%, und/oder
- c-Caprolactam als Diluent (104) in einem Massenanteil von zumindest 65 m%, bevorzugt zumindest 80 m%, weiter bevorzugt zumindest 90 m%, und/oder von bis zu 95 m%, bevorzugt von bis zu 85 m%, weiter bevorzugt von bis zu 75 m%. Bereitstellen der Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) nach einem der vorstehenden Ansprüche in einer der folgenden Formen: als Granulat (32), Pulver, Flocken, Filament, Schmelzpatrone, einer Kartusche oder zur Verwendung in einem Fassschmelzer. Verfahren (100) zum Herstellen einer einfach handhabbaren Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) einer Polymerzubereitung, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend die Schritte
Mischen eines Polymersubstrats (102) mit einem Diluenten (104) zur Bereitstellung einer Polymer-Diluent- Mischung (105),
Aufheizen (106) der Polymer-Diluent-Mischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten,
Lösenlassen (107) der Polymer-Diluent-Mischung zur Bereitstellung einer homogen gelösten Polymerzubereitung (110),
Abkühlen (108) der Polymerzubereitung unterhalb einer Erstarrungstemperatur, Portionieren (115) der erstarrten Polymerzubereitung, beispielsweise mittels Granulieren. Verfahren (100) zur Herstellung eines Bauteils (20) aus einer Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) umfassend die Schritte
Bereitstellen (125) der Fertigmischung, insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche,
Aufheizen (130) jedenfalls einer Portion der Fertigmischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung und somit Bereitstellen einer homogen gelösten Polymerzubereitung, Aufbau (135) des Bauteils, insbesondere mittels Extraktion der homogen gelösten Polymerzubereitung, insbesondere in monolithischer Bauweise, weiter insbesondere mittels additiver Fertigung. Verfahren (100) zur Herstellung nach dem vorstehenden Anspruch, gekennzeichnet dadurch, dass bei dem Aufbau des Bauteils (20) bis zu dessen Fertigstellung eine fremdstoffbewirkte Volumen- oder Längenänderung von höchstens 10 % der Ursprungsgröße, bevorzugt von höchstens 5 % oder weniger, weiter bevorzugt von 3 % oder weniger bewirkt. Diskontinuierliches Verfahren (100) zur Herstellung eines Bauteils (20) aus einer Fertigmischung (30, 30A, 32, 120), umfassend die Schritte
Bereitstellen (125) einer ersten Portion der Fertigmischung, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , Aufheizen (130) der ersten Portion der Fertigmischung auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung und somit Bereitstellen einer ersten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung,
Aufbau (135) eines ersten Bereichs des Bauteils mit der ersten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung, wenn die erste Portion der Fertigmischung verbraucht ist oder während dem Verbrauchen der ersten Portion der Fertigmischung Bereitstellen (145) einer weiteren Portion derselben Fertigmischung oder einer weiteren Portion einer weiteren Fertigmischung, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
Aufheizen (150) der weiteren Portion auf die Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten und/oder der Fertigmischung und somit Bereitstellen einer zweiten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung,
Aufbau (155) eines zweiten Bereichs des Bauteils mit der zweiten abgeschlossenen Menge an homogen gelöster Polymerzubereitung. Diskontinuierliches Verfahren (100) nach dem vorstehenden Anspruch, welches durchgeführt wird mittels Extraktion der homogen gelösten Polymerzubereitung, und/oder in monolithischer Bauweise, und/oder wobei das diskontinuierliche Verfahren als Spritzguß-Verfahren, 3D-Druck, Melt-on-Demand oder einer Kombination der vorgenannten ausgestaltet ist. Anlage (1) zur Herstellung von Bauteilen (20) aus einer Fertigmischung (30, 30A, 32, 120), insbesondere nach einem der vorstehenden Ansprüche und/oder unter Anwendung eines der vorstehenden Verfahren (100), umfassend zumindest ein Fertigmischungsreservoir (12) zur einfachen Bereitstellung der festförmigen Fertigmischung (30, 30A, 32, 120), eine Aufheizeinrichtung (17, 17a) zum Aufheizen jedenfalls einer Portion der Fertigmischung oberhalb der Schmelztemperatur des Diluenten, sowie eine Platziereinrichtung (18) wie einen Extruder zum Aufbau des Bauteils (20). Anlage (1) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) als Granulat (32) und/oder als Schmelzkartusche bereitgestellt ist, und/oder wobei das zumindest eine Fertigmischungsreservoir (12) als ein Fass bereitgestellt ist, und wobei die Aufheizeinrichtung (17, 17a) hergerichtet ist in das Fertigmischungsreservoir als Fassschmelzer einzutauchen, oder wobei die Fertigmischung als Filament bereitgestellt ist und die Aufheizeinrichtung als Durchlaufschmelzer bereitgestellt ist. Anlage (1 ) nach einem der Ansprüche 16 oder 17, ferner umfassend ein zweites Fertigmischungsreservoir (13) zur Bereitstellung einer zweiten Fertigmischung (30A), die von der ersten Fertigmischung (30) verschieden ist. Anlage (1 ) nach einem der Ansprüche 16 bis 18, wobei die Anlage hergerichtet ist zur Durchführung eines diskontinuierlichen Verfahrens wie Spritzguss, 3D-Druck, Melt-on-Demand oder einer Kombination der vorgenannten. Bauteil (20) hergestellt aus der Fertigmischung (30, 30A, 32, 120) und/oder gemäß einem Verfahren (100) und/oder mit der Anlage (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche.
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