EP4452504A1 - Dispositif et procédé de broyage et de mélange sans contact de poudres comportant une enveloppe interne tournante - Google Patents

Dispositif et procédé de broyage et de mélange sans contact de poudres comportant une enveloppe interne tournante

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EP4452504A1
EP4452504A1 EP22840254.1A EP22840254A EP4452504A1 EP 4452504 A1 EP4452504 A1 EP 4452504A1 EP 22840254 A EP22840254 A EP 22840254A EP 4452504 A1 EP4452504 A1 EP 4452504A1
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EP
European Patent Office
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grinding
mixing
protective casing
internal protective
powders
Prior art date
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EP22840254.1A
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EP4452504C0 (fr
EP4452504B1 (fr
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Méryl BROTHIER
Stéphane VAUDEZ
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/10—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with one or a few disintegrating members arranged in the container
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B02C17/18—Details
    • B02C17/24—Driving mechanisms

Definitions

  • the present invention relates to the field of the grinding of powders, in particular the cryogenic grinding of powders, in particular in the liquid phase, to obtain submicronic, even nanometric particles, while limiting the impurities.
  • the invention preferably finds its application for any process and for any factory or industry implementing operations of mixing and/or grinding of powders, in particular of micronization of granular media with the aim in particular of obtaining improved performance in terms of specific energy applied and/or mixing or grinding time and/or in terms of the ability to grind difficult to grind materials.
  • the invention thus proposes a grinding and mixing device, preferably cryogenic, without contact of powders comprising an internal rotating protective casing located inside a grinding tank, as well as a grinding and mixing process associated , preferentially cryogenic.
  • crushers are used which can be very different depending on the charges to be crushed and their capacity for fragmentation, such as, for example, knife, flail, hammer, roller, ball, jet crushers. air, among others.
  • micronization of powders to be ground is often complicated to optimize for targets with a particle size of less than one micron and for materials known to be difficult to grind.
  • the micronization means are inefficient, implementing speeds limited to a critical speed, which leads to the materials being treated for several hours, or even several days, to achieve the desired particle sizes, in fact inducing pollution of the charges to be ground.
  • the useful volume of micronizers is often weak and mills aimed at submicron are little or not extrapolable to industrial scales.
  • a means is desired for effectively applying energy to a powder in order to be able to grind it finely, this powder being preferentially suspended in a liquefied gas.
  • the increase in agitation energy (allowing efficient operations to be carried out in terms of particle size or treatment time, for example) requires an increase in the speed of the agitation rotor of the mill, it concomitantly produces increased wear of the internals of the grinder to the right of which the differential speed per king / bi-Island grinding and / or grinding powder is the most important.
  • the object of the invention is to at least partially remedy the needs mentioned above and the drawbacks relating to the embodiments of the prior art.
  • the subject of the invention is a device for grinding and mixing, in particular grinding and cryogenic mixing, of powders, characterized in that it comprises:
  • a grinding tank comprising the load of powders to be ground, in particular in the liquid phase, and grinding media,
  • the grinding and mixing device according to the invention may further comprise one or more of the following characteristics taken individually or in any possible technical combination.
  • the grinding and mixing device according to the invention is advantageously a grinding and cryogenic mixing device, the grinding vessel comprising a cryogenic fluid, in particular liquid nitrogen, and being in particular insulated, for example by means of insulation of predetermined thickness.
  • the grinding vessel is advantageously in the form of a tank providing thermal insulation, being in particular in the form of a double vacuum envelope, and allows the reception of the internal protective envelope.
  • the grinding tank is advantageously made of a non-magnetizable material, for example stainless steel, in particular of the 316L type.
  • the internal volume of the internal protective casing can advantageously include the grinding media.
  • the internal protective casing advantageously has a geometry similar to that of the grinding vessel, being of smaller size so as to fit into the grinding vessel.
  • the grinding and mixing mobile can be driven in rotation by means of a motorization system with transmission arm.
  • the grinding and mixing mobile can thus transmit the mechanical power delivered by the motorization to the fluid to be ground in the form of convective movements by agitation with circular motion.
  • the permanent magnets can be inserted into the inner shroud or placed between the inner shroud and the grinding vessel.
  • the drive magnets may comprise fixed alternating drive electromagnets, without rotational drive, placed outside the grinding vessel.
  • the drive magnets can also comprise mobile drive magnets, driven in rotation by means of a drive motor.
  • the internal protective casing may consist of or may comprise a coating in a material of greater hardness than that of the powders to be ground, in particular under cryogenic temperature conditions, and which sublimates at ambient temperature and atmospheric pressure.
  • the internal protective casing may in particular consist of or may include a coating of solidified carbon dioxide.
  • Solidified carbon dioxide can be obtained by solidification of liquid carbon dioxide by cooling or by compaction of dry ice or by machining.
  • the internal protective envelope may for example comprise elements in relief of attrition on its internal wall, in particular attrition pawns, comprising in particular solidified carbon dioxide.
  • the elements in relief of attrition, or else of grinding, can be obtained by solidification of liquid carbon dioxide by cooling or by compaction of dry ice or by machining.
  • the permanent magnets and drive magnets can be arranged axisymmetric with respect to the axis of rotation of the grinding vessel.
  • the permanent magnets can be arranged by crimping and/or by forcing.
  • another subject of the invention is a process for grinding and mixing, in particular grinding and cryogenic mixing, of powders, characterized in that it is implemented by means of a device as defined previously.
  • the method can advantageously be implemented by means of a grinding and cryogenic mixing device using a cryogenic fluid in the grinding vessel, in particular liquid nitrogen, in direct contact with the powders to be ground.
  • the method may include the step of rotating the internal protective casing by means of stationary alternating drive electromagnets powered according to the distance between permanent magnets and electromagnets.
  • the method may also include the step of rotating the inner protective casing by means of mobile drive magnets rotated by means of a drive motor.
  • the rotation of the movable drive magnets can advantageously be carried out so that the direction of rotation varies alternately. In this way, it may be possible to increase the grinding efficiency.
  • the grinding and mixing device and method according to the invention may include any of the characteristics stated in the description, taken in isolation or according to any technically possible combination with other characteristics.
  • FIG. 1 schematically illustrates, in a sectional view, an example of a grinding and mixing device according to the invention with a first driving principle of the internal protective casing
  • FIG. 2 schematically illustrates, in a sectional view, the example of a grinding and mixing device according to the invention of Figure 1 with a second driving principle of the internal protective envelope
  • FIG. 5 shows, in a view partially in section and in perspective, an example of a grinding and mixing device according to the invention
  • FIG. 6 shows, in a partial perspective view, the grinding and mixing device of Figure 5
  • FIG. 7 shows, partially in section, the grinding and mixing device of Figure 5.
  • FIG. 1 there is shown an example of a grinding and mixing device 1 according to the invention with a first drive mode of the inner protective casing.
  • FIG. 2 represents the same grinding and mixing device 1 with a second mode of driving the internal protective casing.
  • the grinding and mixing device 1 is preferably a grinding and cryogenic mixing device. It advantageously allows the grinding and micronization of powders using a drive wall without contact so as to be able to limit the introduction of impurities, in particular by abrasion and wear of the internals of the grinding and mixing device.
  • the grinding and mixing device 1 firstly comprises a grinding tank 2.
  • the grinding tank 2 is in the form of a double jacket maintaining a low partial pressure (vacuum at least primary) in the interwall volume formed by the double envelope. It thus provides thermal insulation. It is advantageously made of a non-magnetizable material, for example stainless steel, in particular of the 316L type.
  • the grinding tank 2 has the function of receiving the load of solid powders P to be ground and mixed in the liquid phase, in particular liquefied gas, for example liquid nitrogen.
  • the grinding vessel 2 is globally of cylindrical symmetry. Its height is advantageously between 0.5 and 5 times its diameter. It can optionally comprise a drain at the low point which can be used to evacuate the load and/or to recycle it within the tank 2.
  • the grinding tank 2 is designed in such a way as to accommodate an internal protective casing 3 inserted between the grinding tank 2 and the fluid to be ground, powders and liquid.
  • the internal protective casing 3 comprises an internal volume Vi which may comprise grinding media Mb, for example balls, balls, among others, visible in FIGS. 1 and 2. It advantageously has a geometry similar to that of the tank grinding 2, being of smaller size so as to fit into the grinding tank 2.
  • the internal protective casing 3 consists mainly of solidified carbon dioxide C ⁇ 2(s), ie CO2 in the compact solid state, with a density at least equal to 60% of the theoretical density. This can be obtained by solidification of dioxide of liquid carbon CO2O) by cooling or by compaction of dry ice or by machining.
  • solidified carbon dioxide in contact with a liquefied gas at temperatures close to -200°C at atmospheric pressure, solidified carbon dioxide becomes a relatively hard material since it passes from a hardness close to 1.5 on the Mohs scale to a hardness close to 8 on the same scale.
  • the internal protective envelope 3 comprises attrition pins 6 on its internal wall, which comprise solidified carbon dioxide C ⁇ 2 (s), obtained by solidification of liquid carbon dioxide CO2O ) by cooling or by compaction of dry ice or by machining.
  • the length of the attrition pins 6 is advantageously an order of magnitude less than one sixth of the diameter of the grinding and mixing wheel set 4.
  • the grinding and mixing device 1 comprises a grinding and mixing mobile 4 disposed in the internal volume Vi of the internal protective casing 3.
  • the mobile grinding and mixing 4 is driven in rotation by means of a motorization system with transmission arm.
  • the grinding and mixing mobile 4 can thus transmit the mechanical power delivered by the motorization to the fluid to be ground in the form of convective movements by agitation with circular motion.
  • the motorization can advantageously comprise an electric motor equipped with a speed variator allowing it to be adjusted between a few tens of revolutions per minute, typically of the order of 50 revolutions/min, to a few thousand revolutions per minute, potentially up to at 10,000 or even 20,000 rpm.
  • the grinding and mixing rotor 4 can be of different natures, for example of the turbine type, blades inclined or not, attrition rotor or propeller. It has a diameter of the grinding and mixing rotor such that the ratio between the diameter of the tank to the diameter of the grinding and mixing rotor is between 0.2 and 0.9.
  • the grinding and mixing device 1 comprises permanent magnets 7 located at the level of the internal protective casing 3. These permanent magnets 7 are inserted into the internal protective casing 3, as shown, or alternatively placed between the internal protective casing 3 and the grinding vessel 2.
  • the grinding and mixing device 1 also comprises drive magnets 8a, 8b, for the rotation, arrow R in FIGS. 3 and 4, of the internal protective casing 3 by interaction with the magnets permanent magnets 7, located outside the grinding vessel 2 opposite the permanent magnets 7.
  • the drive magnets 8a, 8b comprise fixed alternating drive electromagnets 8a, without rotational drive, placed outside the grinding vessel 2.
  • the drive magnets 8a, 8b comprise mobile drive magnets 8b, driven in rotation by means of a drive motor 9.
  • the permanent magnets 7 and the drive magnets 8a, 8b are arranged axisymmetrically with respect to the axis of rotation X of the grinding vessel 2.
  • the permanent magnets 7 can be arranged by crimping and/or by forcing.
  • the grinding and mixing device 1 in accordance with the invention therefore allows both the use of an internal protective envelope 3 based on solidified carbon dioxide (CÜ2(s)) but also the rotation of this envelope 3 at angular speeds potentially equivalent to those of the grinding and mixing mobile 4.
  • CÜ2(s) solidified carbon dioxide
  • the internal protective casing 3 is rotated in the opposite direction to the rotation of the grinding and mixing wheel set 4.
  • the speed of rotation is less than or equal to the speed of rotation of the grinding and mixing wheel set 4.
  • the rotation of the internal protective casing 3 is ensured by means of the drive motor 9 and the mobile magnets 8b or by means of the alternating electromagnets 8a.
  • Figures 3 and 4 illustrate the movement of the inner protective casing 3 by means of alternating electromagnets 8a.
  • the electromagnets 8a are powered from the moment when, at a given time tO represented in FIG. 3, the distance between the permanent magnet 7 of the internal protective casing 3 and the electromagnet 8a becomes less than the maximum distance d m ax of magnetic influence, represented in FIG. 3. Then, from the moment, at the time t1 represented in FIG. 4, where the two normals of the magnetic surfaces (surface of the permanent magnet 7 and surface of the electromagnet 7) form a limit angle Qümite, visible in FIG. 4, tending towards zero, the power supply to the electromagnet 8a is interrupted.
  • FIGS. 5, 6 and 7 partially show another example of a grinding and mixing device 1 in accordance with the invention, using drive magnets in the form of electromagnets 8a.
  • the references previously described are not new here.
  • the permanent magnets 7 can be located between the internal protective casing 3 and the grinding vessel 2.
  • the rotation of the inner tank 2 is provided in such a way that there is a periodic and sudden change in its direction of rotation. Indeed, this type of modification of the direction of rotation induces impaction phenomena which can strongly promote micronization.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract

L'objet principal de l'invention est un dispositif de broyage et de mélange (1) de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte : une cuve de broyage (2), comprenant la charge de poudres (P) à broyer, notamment en phase liquide; une enveloppe interne de protection (3), disposée à l'intérieur de la cuve de broyage (2), définissant un volume interne (Vi); un mobile de broyage et de mélange (4), disposé dans le volume interne (Vi) de l'enveloppe interne de protection (3); des aimants permanents (7) situés au niveau de l'enveloppe interne de protection (3); des aimants d'entraînement (8a), pour la mise en rotation de l'enveloppe interne de protection (3) par interaction avec les aimants permanents (7), situés à l'extérieur de la cuve de broyage (2) en vis-à-vis des aimants permanents (7).

Description

DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE BROYAGE ET DE MÉLANGE SANS CONTACT DE POUDRES COMPORTANT UNE ENVELOPPE INTERNE TOURNANTE
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine du broyage de poudres, notamment du broyage cryogénique de poudres, en particulier en phase liquide, pour l'obtention de particules submicroniques, voire nanométriques, tout en limitant les impuretés.
L'invention trouve préférentiellement son application pour tout procédé et pour toute usine ou industrie mettant en œuvre des opérations de mélange et/ou de broyage des poudres, en particulier de micronisation de milieux granulaires dans le but notamment d'obtenir des performances améliorées en terme d'énergie spécifique appliquée et/ou de temps de mélange ou de broyage et/ou en terme de capacité de broyage de matières difficiles à broyer.
L'invention propose ainsi un dispositif de broyage et de mélange, préférentiellement cryogénique, sans contact de poudres comportant une enveloppe interne de protection tournante située à l'intérieur d'une cuve de broyage, ainsi qu'un procédé de broyage et de mélange associé, préférentiellement cryogénique.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Les opérations de broyage sont relativement courantes dans l'industrie et ce dans le cadre de nombreux domaines. Suivant les applications, il est mis en œuvre des broyeurs pouvant être très différents selon les charges à broyer et leur aptitude à la fragmentation tels que par exemple des broyeurs à couteaux, à fléaux, marteaux, à rouleau, à boulets, à jets d'air, entre autres.
Ces différents dispositifs exploitent quatre grands mécanismes induisant la fragmentation de la charge à l'origine de la réduction de taille des particules constitutives de la charge à broyer, à savoir : l'impaction ; le cisaillement ; la compression ; et l'attrition. Les dispositifs de broyage connus pâtissent très majoritairement, et de manière récurrente, de la pollution de la charge par l'abrasion ou usure induite par les médias de broyage et au droit de la cuve de broyage. Ceci est dû au fait que les médias de broyage et/ou la matière à broyer ont une dureté qui peut être supérieure ou égale à celle du matériau constitutif de la cuve du broyeur.
Pour éviter ces phénomènes pouvant être très pénalisants, voire même rédhibitoires pour certaines applications comme pour la pharmacie et l'alimentaire par exemple, il est proposé classiquement d'utiliser des matériaux très durs, comparativement aux matériaux à broyer, pour élaborer le broyeur. Malheureusement, cette stratégie reste coûteuse et parfois incompatible avec des applications n'acceptant aucune pollution.
Une solution a déjà été proposée dans la demande de brevet FR 3 072 308 Al de la Demanderesse, mettant en œuvre de la glace sèche (CO2 solide) comme matériau de culottage de la cuve de broyage ou comme matériau des médias de broyage. Cette manière d'opérer le broyage est pertinente pour limiter la pollution des matières à broyer mais elle ne permet pas d'introduire un niveau optimisé d'énergie mécanique. En effet, dans un broyeur de type attriteur comme visé de manière préférentielle par l'invention, les inventeurs ont mis en évidence une perte importante de vitesse des médias de broyage au proche voisinage des parois du broyeur dans le cas de rapport d'aspect (longueur du mobile d'agitation/broyage sur le diamètre de la cuve de broyage/mélange) inférieur à 0,9. Cette faible vitesse des médias de broyage induit une baisse de l'efficacité du broyage dans cette zone. Par ailleurs, en augmentant le rapport d'aspect, la vitesse est améliorée mais l'usure au droit de la paroi est exacerbée. Ce double constat illustre une problématique qui n'est pas résolue par l'état de l'art.
En outre, il faut noter que la micronisation des poudres à broyer est souvent compliquée à optimiser pour des cibles de granulométrie inférieures au micron et pour des matériaux réputés difficiles à broyer. Les moyens de micronisation sont peu efficaces, mettant en œuvre des vitesses limitées à une vitesse critique, ce qui conduit à traiter les matières plusieurs heures, voire plusieurs jours, pour parvenir aux granulométries souhaitées, induisant de fait des pollutions des charges à broyer. De plus, le volume utile des microniseurs est souvent faible et les broyeurs à visée submicronique sont peu ou pas extrapolables à des échelles industrielles.
Il existe ainsi un besoin pour optimiser l'efficacité de broyage des broyeurs, notamment ceux opérant en phase liquide, et en particulier pour augmenter la quantité d'énergie par unité de temps (puissance) et par unité de volume (puissance volumique) du broyeur à opérer.
Sachant néanmoins que pour augmenter la puissance du broyeur, il est nécessaire d'augmenter la vitesse de rotation des mobiles de broyage et donc l'abrasion/usure des médias de broyage et de la cuve de broyage, une difficulté doit être levée pour résoudre l'objectif d'augmentation de puissance volumique suffisante tout en limitant la pollution de la charge à broyer.
Il existe aussi un besoin pour rendre plus efficace les dispositifs de broyage de poudres, notamment en termes de performance granulométrique pour un temps donné de traitement, de minimisation du temps de traitement pour une cible granulométrique donnée et/ou d'augmentation du volume utile des microniseurs submicroniques (donc de la capacité de traitement). Il existe également un besoin pour permettre une exigence de limitation des impuretés introduites en cours de micronisation.
Il est souhaité un moyen d'appliquer efficacement une énergie à une poudre pour pouvoir la broyer finement, cette poudre étant mise en suspension préférentiellement dans un gaz liquéfié. Dans la mesure où l'augmentation de l'énergie d'agitation (permettant de réaliser des opérations efficaces en terme de granulométrie ou de temps de traitement par exemple) passe par une augmentation de la vitesse du mobile d'agitation du broyeur, il se produit concomitamment une usure augmentée des internes du broyeur au droit desquels la vitesse différentielle pa roi/bi Iles de broyage et/ou poudre à broyer est la plus importante. Sachant par ailleurs que l'augmentation de la vitesse de rotation du mobile d'agitation peut conduire à partir d'une certaine vitesse à l'atteinte d'un régime centrifuge moins efficace pour le broyage, il est recherché un moyen d'augmenter les vitesses superficielles paroi/poudre sans atteindre ce régime centrifuge et sans induire d'usure provoquant à son tour une génération de polluant au sein du broyeur. EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.
En particulier, elle vise à répondre au problème d'efficacité de broyage sans induire de pollution de la charge à broyer par usure de la paroi interne du broyeur.
L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de broyage et de mélange, en particulier de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage, comprenant la charge de poudres à broyer, notamment en phase liquide, et des médias de broyage,
- une enveloppe interne de protection, disposée à l'intérieur de la cuve de broyage, définissant un volume interne,
- un mobile de broyage et de mélange, disposé dans le volume interne de l'enveloppe interne de protection,
- des aimants permanents situés au niveau de l'enveloppe interne de protection,
- des aimants d'entraînement, pour la mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par interaction avec les aimants permanents, situés à l'extérieur de la cuve de broyage en vis-à-vis des aimants permanents.
Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.
Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention est avantageusement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique, la cuve de broyage comportant un fluide cryogénique, notamment de l'azote liquide, et étant notamment calorifugée, par exemple par le biais d'un isolant d'épaisseur prédéterminée.
La cuve de broyage se présente avantageusement sous la forme d'un réservoir assurant l'isolation thermique, étant notamment sous la forme d'une double enveloppe sous-vide, et permet la réception de l'enveloppe interne de protection. La cuve de broyage est avantageusement réalisée en un matériau non magnétisable, par exemple en acier inoxydable, notamment de type 316L.
Le volume interne de l'enveloppe interne de protection peut avantageusement comporter les médias de broyage.
L'enveloppe interne de protection présente avantageusement une géométrie similaire à celle de la cuve de broyage, étant de plus faible dimension de sorte à s'insérer dans la cuve de broyage.
Le mobile de broyage et de mélange peut être entraîné en rotation par le biais d'un système de motorisation avec bras de transmission. Le mobile de broyage et de mélange peut ainsi transmettre la puissance mécanique délivrée par la motorisation au fluide à broyer sous la forme de mouvements convectifs par agitation à mouvement circulaire.
Les aimants permanents peuvent être insérés dans l'enveloppe interne de protection ou placés entre l'enveloppe interne de protection et la cuve de broyage.
Par ailleurs, les aimants d'entraînement peuvent comporter des électroaimants d'entraînement alternatifs fixes, sans entraînement en rotation, placés à l'extérieur de la cuve de broyage.
Les aimants d'entraînement peuvent encore comporter des aimants d'entraînement mobiles, entraînés en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement.
De plus, l'enveloppe interne de protection peut être constituée par ou peut comporter un revêtement dans un matériau de dureté supérieure à celle des poudres à broyer, notamment dans des conditions de température cryogénique, et se sublimant à température ambiante et pression atmosphérique.
L'enveloppe interne de protection peut en particulier être constituée par ou peut comporter un revêtement en dioxyde de carbone solidifié. Le dioxyde de carbone solidifié peut être obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage. L'enveloppe interne de protection peut par exemple comporter des éléments en relief d'attrition sur sa paroi interne, notamment des pions d'attrition, comprenant notamment du dioxyde carbone solidifié.
Les éléments en relief d'attrition, ou encore de broyage, peuvent être obtenus par solidification de dioxyde de carbone liquide par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage.
Les aimants permanents et les aimants d'entraînement peuvent être disposés de façon axisymétrique par rapport à l'axe de rotation de la cuve de broyage.
Les aimants permanents peuvent être disposés par sertissage et/ou par forçage.
Par ailleurs, l'invention a encore pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de broyage et de mélange, notamment de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment.
Le procédé peut avantageusement être mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage, notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres à broyer.
Le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par le biais d'électroaimants d'entraînement alternatifs fixes alimentés en fonction de la distance entre aimants permanents et électroaimants.
Le procédé peut encore comporter l'étape de mise en rotation de l'enveloppe interne de protection par le biais d'aimants d'entraînement mobiles mis en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement.
La mise en rotation des aimants d'entraînement mobiles peut avantageusement être effectuée de sorte que le sens de rotation varie alternativement. De cette manière, il peut être possible d'augmenter l'efficacité de broyage.
Le dispositif et le procédé de broyage et de mélange selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :
- la figure 1 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un premier principe d'entraînement de l'enveloppe interne de protection,
- la figure 2 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, l'exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention de la figure 1 avec un deuxième principe d'entraînement de l'enveloppe interne de protection,
- les figures 3 et 4 illustrent schématiquement, selon une vue du dessus, deux étapes de la mise en rotation de l'enveloppe interne de protection,
- la figure 5 représente, selon une vue partiellement en coupe et en perspective, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,
- la figure 6 représente, selon une vue en perspective partielle, le dispositif de broyage et de mélange de la figure 5, et
- la figure 7 représente, partiellement en coupe, le dispositif de broyage et de mélange de la figure 5.
Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.
De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
En référence à la figure 1, on a représenté un exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention avec un premier mode d'entraînement de l'enveloppe interne de protection. La figure 2 représente quant à elle le même dispositif de broyage et de mélange 1 avec un deuxième mode d'entraînement de l'enveloppe interne de protection. Le dispositif de broyage et de mélange 1 est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique. Il permet avantageusement le broyage et la micronisation de poudres à l'aide d'une paroi d'entraînement sans contact de manière à pouvoir limiter l'introduction d'impuretés, notamment par abrasion et usure des internes du dispositif de broyage et de mélange.
Ainsi, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte tout d'abord une cuve de broyage 2. La cuve de broyage 2 se présente sous la forme d'une double enveloppe de maintien d'une pression partielle faible (vide au moins primaire) dans le volume interparois constitué par la double-enveloppe. Elle assure ainsi l'isolation thermique. Elle est avantageusement réalisée en un matériau non magnétisable, par exemple en acier inoxydable, notamment de type 316L.
La cuve de broyage 2 a pour fonction de recevoir la charge de poudres solides P à broyer et à mélanger en phase liquide, notamment du gaz liquéfié, par exemple de l'azote liquide.
La cuve de broyage 2 est globalement de symétrie cylindrique. Sa hauteur est avantageusement comprise entre 0,5 et 5 fois son diamètre. Elle peut optionnellement comporter une vidange en point bas pouvant servir à évacuer la charge et/ou à la recycler au sein de la cuve 2.
La cuve de broyage 2 est conçue de telle sorte à accueillir une enveloppe interne de protection 3 s'intercalant entre la cuve de broyage 2 et le fluide à broyer, poudres et liquide.
L'enveloppe interne de protection 3 comporte un volume interne Vi pouvant comporter des médias de broyage Mb, par exemple des billes, des boulets, entre autres, visibles sur les figures 1 et 2. Elle présente avantageusement une géométrie similaire à celle de la cuve de broyage 2, étant de plus faible dimension de sorte à s'insérer dans la cuve de broyage 2.
L'enveloppe interne de protection 3 est constituée majoritairement de dioxyde de carbone solidifié CÛ2(s), soit du CO2 à l'état solide compact, avec une densité au moins égale à 60 % de la densité théorique. Celui-ci peut être obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide CO2O) par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage.
Il faut noter qu'en contact avec un gaz liquéfié à des températures voisines de -200°C à la pression atmosphérique, le dioxyde de carbone solidifié devient un matériau relativement dur puisqu'il passe d'une dureté voisine de 1,5 sur l'échelle de Mohs à une dureté proche de 8 sur la même échelle.
Par ailleurs, pour augmenter les phénomènes d'attrition, l'enveloppe interne de protection 3 comporte des pions d'attrition 6 sur sa paroi interne, qui comprennent du dioxyde carbone solidifié CÛ2(s), obtenu par solidification de dioxyde de carbone liquide CO2O) par refroidissement ou par compaction de neige carbonique ou par usinage. La longueur des pions d'attrition 6 est avantageusement d'un ordre de grandeur inférieur à un sixième du diamètre du mobile de broyage et de mélange 4.
En outre, comme toujours visibles sur les figures 1 et 2, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte un mobile de broyage et de mélange 4 disposé dans le volume interne Vi de l'enveloppe interne de protection 3.
Le mobile de broyage et de mélange 4 est entraîné en rotation par le biais d'un système de motorisation avec bras de transmission. Le mobile de broyage et de mélange 4 peut ainsi transmettre la puissance mécanique délivrée par la motorisation au fluide à broyer sous la forme de mouvements convectifs par agitation à mouvement circulaire. La motorisation peut avantageusement comporter un moteur électrique équipé d'un variateur de vitesse permettant de régler celle-ci entre quelques dizaines de tours par minute, typiquement de l'ordre de 50 tours/min, à quelques milliers de tours par minute, potentiellement jusqu'à 10000 voire 20000 tours/min.
Le mobile de broyage et de mélange 4 peut être de différentes natures, par exemple de type turbine, pales inclinées ou non, mobile d'attrition ou hélice. Il présente un diamètre du mobile de broyage et de mélange tel que le rapport entre le diamètre de la cuve sur le diamètre du mobile de broyage et de mélange soit compris entre 0,2 et 0,9.
En outre, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte des aimants permanents 7 situés au niveau de l'enveloppe interne de protection 3. Ces aimants permanents 7 sont insérés dans l'enveloppe interne de protection 3, comme représenté, ou alternativement placés entre l'enveloppe interne de protection 3 et la cuve de broyage 2.
Par ailleurs, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte également des aimants d'entraînement 8a, 8b, pour la mise en rotation, flèche R sur les figures 3 et 4, de l'enveloppe interne de protection 3 par interaction avec les aimants permanents 7, situés à l'extérieur de la cuve de broyage 2 en vis-à-vis des aimants permanents 7.
Dans le mode d'entraînement de la figure 1, les aimants d'entraînement 8a, 8b comportent des électroaimants d'entraînement alternatifs fixes 8a, sans entraînement en rotation, placés à l'extérieur de la cuve de broyage 2.
Dans le mode d'entraînement de la figure 2, les aimants d'entraînement 8a, 8b comportent des aimants d'entraînement mobiles 8b, entraînés en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement 9.
Les aimants permanents 7 et les aimants d'entraînement 8a, 8b sont disposés de façon axisymétrique par rapport à l'axe de rotation X de la cuve de broyage 2. Les aimants permanents 7 peuvent être disposés par sertissage et/ou par forçage.
Le dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention permet donc à la fois l'usage d'une enveloppe interne de protection 3 à base de dioxyde de carbone solidifié (CÜ2(s)) mais aussi la mise en rotation de cette enveloppe 3 à des vitesses angulaires potentiellement équivalentes à celles du mobile de broyage et de mélange 4.
L'enveloppe interne de protection 3 est mise en rotation dans le sens inverse de la rotation du mobile de broyage et de mélange 4. La vitesse de rotation est inférieure ou égale à la vitesse de rotation du mobile de broyage et de mélange 4.
La mise en rotation de l'enveloppe interne de protection 3 est assurée par le biais de la motorisation d'entraînement 9 et des aimants mobiles 8b ou par le biais des électroaimants alternatifs 8a.
A ce titre, les figures 3 et 4 illustrent la mise en mouvement de l'enveloppe interne de protection 3 par le biais d'électroaimants alternatifs 8a.
Ainsi, afin de permettre une mise en rotation de l'enveloppe interne de protection 3, les électroaimants 8a sont mis en alimentation à partir du moment où, à un temps donné tO représenté sur la figure 3, la distance entre l'aimant permanent 7 de l'enveloppe interne de protection 3 et l'électroaimant 8a devient inférieure à la distance maximale dmax d'influence magnétique, représentée sur la figure 3. Puis, à partir du moment, au temps tl représenté sur la figure 4, où les deux normales des surfaces magnétiques (surface de l'aimant permanent 7 et surface de l'électroaimant 7) forment un angle limite Qümite, visible sur la figure 4, tendant vers zéro, l'alimentation électrique de l'électroaimant 8a est interrompue.
Par ailleurs, les figures 5, 6 et 7 représentent partiellement un autre exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention, utilisant des aimants d'entraînement sous la forme d'électroaimants 8a. Les références précédemment décrites ne le sont pas de nouveau ici.
Dans cet exemple de réalisation, comme visible sur la figure 7, les aimants permanents 7 peuvent être situés entre l'enveloppe interne de protection 3 et la cuve de broyage 2.
Il faut par ailleurs noter que, selon un autre mode de réalisation, il est possible d'envisager que la rotation de la cuve interne 2 soit assurée de telle sorte qu'il y ait un changement périodique et brusque de son sens de rotation. En effet, ce type de modification du sens de rotation induit des phénomènes d'impaction pouvant fortement favoriser la micronisation.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de broyage et de mélange (1) de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage (2), comprenant la charge de poudres (P) à broyer, notamment en phase liquide, et des médias de broyage (Mb),
- une enveloppe interne de protection (3), disposée à l'intérieur de la cuve de broyage (2), définissant un volume interne (Vi),
- un mobile de broyage et de mélange (4), disposé dans le volume interne (Vi) de l'enveloppe interne de protection (3),
- des aimants permanents (7) situés au niveau de l'enveloppe interne de protection (3),
- des aimants d'entraînement (8a, 8b), pour la mise en rotation (R) de l'enveloppe interne de protection (3) par interaction avec les aimants permanents (7), situés à l'extérieur de la cuve de broyage (2) en vis-à-vis des aimants permanents (7).
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est un dispositif de broyage et de mélange cryogénique, la cuve de broyage (2) comportant un fluide cryogénique, notamment de l'azote (N2) liquide, et étant calorifugée.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'enveloppe interne de protection (3) est constituée par ou comporte un revêtement dans un matériau de dureté supérieure à celle des poudres (P) à broyer, notamment dans des conditions de température cryogénique, et se sublimant à température ambiante et pression atmosphérique.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'enveloppe interne de protection (3) est constituée par ou comporte un revêtement en dioxyde de carbone solidifié (CÛ2(s)).
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'enveloppe interne de protection (3) comporte des éléments en relief d'attrition (6) sur sa paroi interne, notamment des pions d'attrition (6), comprenant du dioxyde carbone solidifié (CO2(s)).
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les aimants permanents (7) sont insérés dans l'enveloppe interne de protection (3) ou placés entre l'enveloppe interne de protection (3) et la cuve de broyage (2).
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les aimants d'entraînement (8a, 8b) comportent des électroaimants d'entraînement alternatifs fixes (8a), sans entraînement en rotation, placés à l'extérieur de la cuve de broyage (2).
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les aimants d'entraînement (8a, 8b) comportent des aimants d'entraînement mobiles (8b), entraînés en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement (9).
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les aimants permanents (7) et les aimants d'entraînement (8a, 8b) sont disposés de façon axisymétrique par rapport à l'axe de rotation (X) de la cuve de broyage (2).
10. Procédé de broyage et de mélange de poudres (P), caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes. 14
11. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage (2), notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres (P) à broyer.
12. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape de mise en rotation de l'enveloppe interne de protection (3) par le biais d'aimants d'entraînement mobiles (8b) mis en rotation par le biais d'une motorisation d'entraînement (9).
13. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que la mise en rotation des aimants d'entraînement mobiles (8b) est effectuée de sorte que le sens de rotation varie alternativement.
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