EP4452503A1 - Dispositif et procédé de broyage et de mélange de poudres comportant des mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs - Google Patents

Dispositif et procédé de broyage et de mélange de poudres comportant des mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs

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EP4452503A1
EP4452503A1 EP22839405.2A EP22839405A EP4452503A1 EP 4452503 A1 EP4452503 A1 EP 4452503A1 EP 22839405 A EP22839405 A EP 22839405A EP 4452503 A1 EP4452503 A1 EP 4452503A1
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EP
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grinding
mixing
mobile
wheel set
mobiles
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EP4452503C0 (fr
EP4452503B1 (fr
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Méryl BROTHIER
Stéphane VAUDEZ
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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    • B02C17/163—Stirring means
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    • B02C2017/165—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge with stirring means comprising more than one agitator

Definitions

  • the present invention relates to the field of the mixing and grinding of powders, in particular the grinding and the cryogenic mixing of powders, in particular in the liquid phase, in particular in the presence of a cryogenic fluid, to obtain submicron, even nanometric particles. .
  • the invention preferably finds its application for any process and for any factory or industry implementing operations of mixing and/or grinding of powders, in particular of micronization of granular media with the aim in particular of obtaining improved performance in terms of specific energy applied and/or mixing or grinding time and/or in terms of the ability to grind difficult to grind materials. It allows, for example, the manufacture of nanopowders that are difficult to synthesize chemically or the micronization of drugs or cosmetic materials, for example.
  • the invention thus proposes a device for grinding and mixing, preferably cryogenic, of powders comprising grinding and mixing mobiles driven in a counter-rotating manner, as well as a method of grinding and associated mixing, preferably cryogenic.
  • crushers are used which can be very different depending on the charges to be crushed and their capacity for fragmentation, such as, for example, knife, flail, hammer, roller, ball, jet crushers. air, among others.
  • These various devices make use of four main mechanisms inducing the fragmentation of the charge at the origin of the reduction in size of the constituent particles of the charge to be ground, namely: impaction; shear; the compression ; and attrition.
  • mixing and grinding systems using a mobile tank are known. They correspond to systems composed of a tank containing the granular medium to be mixed/ground and which undergoes this operation due to the setting in motion of the tank. This setting in motion can be more or less rapid and according to more or less monotonous directional modes. Mention may in particular be made of mixer-type systems, V-type mixer-type systems, vibro-oscillating mixers/mills, ball mixers/mills, planetary mixers/mills, among others.
  • Internal mobile mixing and grinding systems are also known. They correspond to systems made up of mobiles most often subjected to rotary movements to set the granular medium in motion during the periodic movement of these mobiles. These are mobiles which can have several natures, such as, for example, quilt effect mobiles, Archimedes' screw type mobiles, attrition blades, rotors/turbines, propellers, among others.
  • the main defect of the first category of mixers/grinders is the need by very definition of this category to set in motion the entire mass of the granular medium relative to the terrestrial reference as well as the mass of the tank itself containing the granular medium to be ground .
  • this tank is sometimes much more massive than the granular medium it contains.
  • this category of equipment is penalized.
  • the main drawbacks of the second category of mixer/grinder mentioned above have their origins: either the low level of energy that can be transmitted to the medium to be mixed/grinded (quilt effect or Archimedean screw-type spindles), which will limit the performance of the devices in terms, for example, of processing time and/or performance of achievable particle sizes; either the fact that they suffer from an energy level limit applicable to the material to be ground due in particular to the forces centrifugal forces induced during the rotation of the mobiles (attrition blades, rotors/turbines, propellers).
  • a liquefied gas as liquid which, after volatilization at room temperature and atmospheric pressure, does not require the liquid phase to be treated to recover the ground material.
  • the use of liquefied gas because of its very low induced temperature (of the order of -200°C for liquid nitrogen at atmospheric pressure) also makes it possible to weaken the materials to be ground and therefore makes it possible to limit the energy to be used to grind a given mass of materials.
  • Known grinding devices suffer primarily, and repeatedly, from pollution of the load by abrasion or wear induced by the grinding media and in line with the grinding vessel. This is because the grinding media and/or the material to be ground have a hardness which may be greater than or equal to that of the material constituting the tank of the grinder.
  • micronization of powders to be ground is often complicated to optimize for targets with a particle size of less than one micron and for materials known to be difficult to grind.
  • the micronization means are inefficient, implementing speeds limited to the critical speed, which leads to the materials being treated for several hours, or even several days, to achieve the desired particle sizes.
  • the working volume of micronizers is often small and submicron-targeted mills are little or not extrapolable to industrial scales.
  • a means is desired for effectively applying energy to a powder in order to be able to grind it finely, this powder being preferentially suspended in a liquefied gas.
  • the grinding medium is subjected to centrifugal forces when the grinding wheel set is rotated above a so-called “critical” speed. Grinding is therefore limited by this critical speed which can be quickly reached for large grinders (industrial aim). There is therefore a need to overcome this critical speed threshold and thereby increase the grinding efficiency as well as the useful grinding volume.
  • the object of the invention is to at least partially remedy the needs mentioned above and the drawbacks relating to the embodiments of the prior art.
  • the subject of the invention is a device for grinding and mixing, in particular grinding and cryogenic mixing, of powders, characterized in that it comprises:
  • a grinding tank comprising the charge of powders to be ground in the liquid phase, in particular in the presence of a cryogenic fluid, for example liquid nitrogen, and grinding media,
  • the grinding and mixing device according to the invention may further comprise one or more of the following characteristics taken individually or in any possible technical combination.
  • the grinding and mixing device is preferably a grinding and cryogenic mixing device, the grinding tank comprising in particular a cryogenic fluid, in particular liquid nitrogen, and being advantageously insulated.
  • the distance between said at least one first grinding and mixing wheel set and said at least one second grinding and mixing wheel set may be less than three times the smallest diameter of said at least one first grinding and mixing wheel set and a second mobile grinding and mixing.
  • said at least one first grinding and mixing wheel set and a second grinding and mixing wheel set may be of the axial, radial and/or hybrid type.
  • the power transmission system may be a bevel gear power transmission system.
  • the distance between the bottom of the grinding tank and the grinding and mixing wheel set closest to the bottom of the grinding tank may be less than twice the diameter of the grinding and mixing wheel set.
  • the distance between two superposed grinding and mixing wheels can be between one and five times the diameter of the grinding and mixing wheel.
  • the power transmission system can be a power transmission system by planetary gear train.
  • the power transmission system may comprise at least two planetary gear trains, in particular as many planetary gear trains as grinding and mixing mobiles.
  • the planetary gear train(es) can constitute a thermal cover for said at least one first grinding and mixing wheel set and a second grinding and mixing wheel set.
  • said at least one first grinding and mixing mobile and a second grinding and mixing mobile can advantageously be chiral mobile.
  • the invention also relates, according to another of its aspects, to a process for grinding and mixing powders, in particular in the presence of a cryogenic fluid, for example liquid nitrogen, characterized in that it is implemented by means of a device as defined above.
  • a cryogenic fluid for example liquid nitrogen
  • the method can be implemented by means of a cryogenic grinding and mixing device using a cryogenic fluid in the grinding vessel, in particular liquid nitrogen, in direct contact with the powders to be ground.
  • the method may include the step of setting said at least one first grinding and mixing rotor and a second grinding and mixing rotor in counter-rotating rotation.
  • the method may comprise the step of rotating said at least one first grinding and mixing rotor and a second grinding and mixing rotor at a speed of between 10% and 150% of the cavitation speed of the fluid used in the grinding vessel.
  • the grinding and mixing device and method according to the invention may include any of the characteristics stated in the description, taken in isolation or according to any technically possible combination with other characteristics.
  • FIG. 1 schematically illustrates, in a sectional view, an example of a grinding and mixing device according to the invention with a first driving principle of the grinding and mixing mobiles (bevel gears),
  • FIG. 2 schematically illustrates, in a sectional view, another example of a grinding and mixing device according to the invention with a second driving principle of the grinding and mixing mobiles (epicyclic drive),
  • Figures 3B, 4B and 5B illustrate, according to partial sectional views, the use respectively of the grinding and mixing mobiles of Figures 3A, 4A and 5A in a grinding vessel of a grinding and mixing device in accordance to the invention
  • FIG. 6A illustrates, in a sectional view, the current lines induced by two counter-rotating grinding and mixing wheels of the axial type for a grinding and mixing device according to the invention
  • Figure 6B is a top view of Figure 6A
  • FIG. 7A illustrates, in a sectional view, the current lines induced by two counter-rotating grinding and mixing wheels of the radial type for a grinding and mixing device according to the invention
  • Figure 7B is a top view of Figure 7A
  • FIGS. 8A and 8B are two side views illustrating the principle of power transmission by bevel gear to the grinding and mixing wheels of a grinding and mixing device according to the invention
  • FIG. 8C is a partial sectional view of Figures 8A and 8B
  • - Figures 9 and 10 are partial perspective views to illustrate the epicyclic trains of the transmission system of a grinding and mixing device according to the invention.
  • FIG. 1 there is shown an example of a grinding and mixing device 1 according to the invention with a first mode of driving the mobile grinding and mixing 4a, 4b.
  • FIG. 2 represents a grinding and mixing device 1 with a second mode of driving the grinding and mixing mobiles 4a, 4b.
  • the grinding and mixing device 1 is preferably a grinding and cryogenic mixing device. It advantageously allows the grinding and the micronization of powders with the aid of the use of first 4a and second 4b mobiles for counter-rotating grinding and mixing.
  • the use of a counter-rotating grinding and mixing system to agitate the granular suspension to be micronized can advantageously make it possible to locally cancel the centrifugation forces and to double the superficial velocities that can be reached between the powder P to be ground and the grinding wheels and mixture 4a, 4b. Moreover, this principle can make it possible to multiply by a factor which can be close to four the energy applied to the system to be ground.
  • the grinding and mixing device 1 firstly comprises a grinding and mixing tank 2.
  • the grinding tank 2 is in the form of a double jacket for maintaining a low partial pressure (vacuum at the less primary) in the inter-wall volume formed by the double envelope. It thus provides thermal insulation.
  • the function of the grinding vessel 2 is to receive the load of solid powders P to be ground and mixed in the liquid phase, in particular liquefied gas, for example liquid nitrogen, as well as the grinding media Mb, for example balls , cannonballs, among others, visible in figures 1 and 2.
  • the grinding vessel 2 is globally of cylindrical symmetry. Its height is preferably between 0.5 and 5 times its diameter. It can optionally comprise a drain at the low point which can be used to evacuate the load and/or to recycle it within the tank 2.
  • the grinding and mixing device 1 comprises a first grinding and mixing and stirring wheel set 4a and a second counter-rotating grinding and mixing and stirring wheel set 4b arranged inside the grinding vessel 2.
  • the grinding and mixing wheels 4a, 4b can be of different types, for example of the turbine type, blades inclined or not, attrition wheels or propellers.
  • Mobiles 4a and 4b may or may not have the same diameter.
  • the distance hi between the two mobiles 4a and 4b, visible in FIG. 1 is less than three times their diameter in the case of identical diameters, or even the smallest diameter in the case of different diameters.
  • the integration of two grinding and mixing mobiles 4a, 4b rotated in reverse movements makes it possible to obtain several advantages, and in particular an increase in the extent of the mixing and grinding zones, an increase velocity gradients, and increased impact frequencies.
  • the grinding and mixing mobiles 4a, 4b are preferably configured to have opposite speeds at all points and in anytime mixing and grinding. In this sense, the grinding and mixing mobiles 4a, 4b are preferentially coaxial and moved by counterclockwise rotation.
  • the grinding and mixing mobiles 4a, 4b can be formed in various ways depending on the specifics, in particular the viscosity and the density of the medium to be ground and mixed.
  • the grinding and mixing mobiles 4a, 4b can be classified into three families, namely of the axial, radial and/or hybrid type. These configurations are described more precisely with reference to FIGS. 3A to 5B.
  • FIGS. 3A and 3B an axial-flow grinding and mixing rotor 4a, 4b is shown, of the marine propeller type.
  • the fluid flow lines LC are ascending at the periphery of the wall and descending close to the axis of rotation of the mobile 4a, 4b.
  • FIGS. 4A and 4B a radial-flow grinding and mixing rotor 4a, 4b is shown, of the six-blade turbine type.
  • the fluid flow lines LC are then partitioned into two zones: one below the mobile and the other above the mobile.
  • FIGS. 5A and 5B a grinding and mixing rotor 4a, 4b with hybrid or mixed flow is represented, of the inclined straight blade type.
  • the fluid LC flow lines are a combination of the previous two cases.
  • FIG. 6A is a cross-sectional view illustrating the lines of current LC induced by two counter-rotating grinding and mixing mobiles 4a, 4b of the axial type, here in the form of anti-rotational coaxial marine propellers.
  • Figure 6B is a top view of these mobiles 4a, 4b.
  • FIG. 6A illustrates the value ratios between the pumping rate Qp, the circulation rate Qc and the flow rate Qe which is equal to the difference between circulation rate Qc and pumping rate Qp.
  • r c represents the circulation radius.
  • FIG. 7A is a cross-sectional view illustrating the lines of current LC induced by two contra-rotating grinding and mixing mobiles 4a, 4b of the radial type, here in the form of a turbine with anti-rotational coaxial blades.
  • Figure 7B is a top view of these mobiles 4a, 4b.
  • Figure 7A illustrates the height h of the grinding turbine member and the extent e of the flow area representing the difference between the circulation rate Q.c and the pumping rate Q.p.
  • This critical speed, or limit speed can be estimated in several ways described below, and in particular by analogy with the critical speed of rotary calender mills and by calculating the speed threshold.
  • the critical speed can be considered as being the speed corresponding to the conditions where the centrifugal force becomes greater than the force of gravity applied to the fluid in the vessel
  • the Mb grinding media load disturbs the vortex and overall overall hydraulic behavior.
  • the limit is therefore often linked to other considerations such as the mechanical strength limit of the rotating shaft of the grinding and mixing rotor 4a, 4b.
  • the critical speed corresponding to this mechanical limit is a function in particular of the viscosity and the density of the fluid in the sense of the grinding tank 2 but in general, it is considered that it is not admissible to exceed speeds devices at the ends of the mobile grinding and mixing 4a, 4b greater than about 10 or 15 m / s. Furthermore, we are now examining the calculation of the critical speed or limit by calculating the speed threshold beyond which the cavitation phenomena are significant and induce significant wear at the level of the grinding and mixing mobiles 4a, 4b.
  • Cavitation namely the appearance of vapor within the liquid, appears as soon as the pressure in the liquid which undergoes the displacement of a surface reaches the saturation vapor pressure (Pvs) of the liquid due to the displacement of this surface which generates a pressure gradient by its movement.
  • Pvs saturation vapor pressure
  • the cavitation speed is around 20 m/s.
  • this speed can be lower, which accordingly limits the speed applicable to the grinding and mixing mobile 4a, 4b in the cryogenic phase grinders (case of direct contact of liquid nitrogen with the material to be ground as described in applications WO 2019/73172 A1 and JP 2021-041404 A).
  • the invention makes it possible to stall at a limit speed at the periphery of the grinding and mixing mobiles 4a, 4b (of that induced by the cavitation phenomena) while applying a strictly anti-clockwise speed between these mobiles in order to obtain at the level of the impacts between grinding balls speeds which can approach a value close to twice the peripheral speed of the end of the grinding and mixing mobiles and this without limitation due to cavitation .
  • FIG. 1 illustrates an embodiment with a first mode of power transmission to the grinding and mixing mobiles 4a, 4b.
  • a motorization system M allows the counter-rotating drive of the grinding and mixing mobiles 4a, 4b and a power transmission system 3 connects the grinding and mixing mobiles 4a, 4b to the motorization system M.
  • the Power transmission is by bevel gear.
  • This type of transmission ensures strictly counter-clockwise, counter-rotating rotation, with a single motor, which is advantageous in terms of cost and investment.
  • the two mobile grinding and mixing 4a, 4b are arranged such that the lowest mobile 4b is distant by a height h from the bottom of the tank 2 and the distance between the two mobiles 4a and 4b is denoted hl.
  • the references T and D designate respectively the diameter of the mobiles 4a, 4b and the diameter of the tank 2.
  • h is less than 2T, and hl is between T and 5T.
  • hl is between T and 5T.
  • FIGS. 8A, 8B and 8C make it possible to illustrate an example embodiment of a power transmission by bevel gear.
  • the grinding and mixing mobile 4a is for example of the ship's propeller type, and the grinding and mixing mobile 4b is for example of the inclined blade type.
  • the motor shaft is orthogonal to the rotation shaft of the grinding and mixing mobiles 4a, 4b.
  • 8A, 8B and 8C are shown the stirring shaft Al of the first mobile grinding and mixing 4a, the stirring shaft A2 of the second mobile grinding and mixing 4b, a support ring CS, ball bearings RB and the bevel gear EC linked to the motor shaft.
  • FIG. 2 illustrates a second mode of power transmission by planetary gear train.
  • Epicyclic gear sets do not conventionally allow counter-clockwise rotation to be reproduced with a strictly equivalent angular speed of the motor shaft. Indeed, an epicyclic gear train is often multiplicative, even reducing, but does not strictly restore the speed of rotation which moves it. In the present invention, a strictly opposite speed of the grinding and mixing mobiles 4a, 4b can advantageously be targeted since this optimizes the force of impact and friction in the close vicinity of the common zones of the two mobiles, as described with reference to the Figures 6A to 7B.
  • an epicyclic gear train it is preferable to have two of them, one ensuring a multiplicative function of the rotational speed of the motor shaft and the other a reducing function so that the combination of these two -sets ensure strict transmission of the rotational speed of the motor shaft, with an overall restitution factor of 1.
  • Table 1 main dimensions of the first stage of the planetary gear train
  • the casing enclosing the train can advantageously be used to provide thermal insulation (plug) in the top of the vessel.
  • FIGS. 9 and 10 are partial perspective views illustrating the planetary gear sets TE of the transmission system 3 of the grinding and mixing device 1 according to the invention.
  • FIG. 9 is a cutaway view of the double planetary gear train
  • FIG. 10 is a view from below of the latter for a transmission factor of 1 in the direction of counterclockwise rotation.
  • the transmission by gearing of the torque of the motor shaft is made to the sun gear 21 or 21'.
  • the gear transmission of the torque from the sun gear 21 or 21' is made to the satellites 22 or 22'.
  • the gear transmission of the satellites 22 or 22' is made to the ring gear 23 or 23'.
  • the satellite carrier 24 or 24' allows the attachment of the satellites
  • the undercarriage 25 or 25' provides protection to prevent access and forms a thermal barrier.
  • the drive system M consists of a drive shaft with a motor.
  • the motor is able to generate at the level of the motor shaft a rotational speed of between 100 revolutions and 15,000 revolutions/min for a torque of between 0.1 and 10 Nm.

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Abstract

L'objet principal de l'invention est un dispositif de broyage et de mélange (1) de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte : une cuve de broyage (2), comprenant la charge de poudres (P) à broyer en phase liquide; au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) disposés à l'intérieur de la cuve de broyage (2); un système de motorisation (M) pour l'entraînement en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b); un système de transmission de puissance (3) reliant le système de motorisation (M) auxdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b), lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) étant entraînés en rotation de manière contrarotative.

Description

DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE BROYAGE ET DE MÉLANGE DE POUDRES COMPORTANT DES MOBILES DE BROYAGE ET DE MÉLANGE CONTRAROTATIFS
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine du mélange et du broyage de poudres, notamment du broyage et du mélange cryogénique de poudres, en particulier en phase liquide, notamment en présence d'un fluide cryogénique, pour l'obtention de particules submicroniques, voire nanométriques.
L'invention trouve préférentiellement son application pour tout procédé et pour toute usine ou industrie mettant en œuvre des opérations de mélange et/ou de broyage des poudres, en particulier de micronisation de milieux granulaires dans le but notamment d'obtenir des performances améliorées en terme d'énergie spécifique appliquée et/ou de temps de mélange ou de broyage et/ou en terme de capacité de broyage de matières difficiles à broyer. Elle permet par exemple la fabrication de nanopoudres difficiles à synthétiser chimiquement ou la micronisation de médicaments ou de matières cosmétiques par exemple.
L'invention propose ainsi un dispositif de broyage et de mélange, préférentiellement cryogénique, de poudres comportant des mobiles de broyage et de mélange entraînés de manière contra rotative, ainsi qu'un procédé de broyage et de mélange associé, préférentiellement cryogénique.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Les opérations de broyage sont relativement courantes dans l'industrie et ce dans le cadre de nombreux domaines. Suivant les applications, il est mis en œuvre des broyeurs pouvant être très différents selon les charges à broyer et leur aptitude à la fragmentation tels que par exemple des broyeurs à couteaux, à fléaux, marteaux, à rouleau, à boulets, à jets d'air, entre autres. Ces différents dispositifs exploitent quatre grands mécanismes induisant la fragmentation de la charge à l'origine de la réduction de taille des particules constitutives de la charge à broyer, à savoir : l'impaction ; le cisaillement ; la compression ; et l'attrition.
On connaît par exemple les systèmes de mélange et de broyage par cuve mobile. Ils correspondent à des systèmes composés d'un réservoir contenant le milieu granulaire à mélanger/broyer et qui subit cette opération du fait de la mise en mouvement de la cuve. Cette mise en mouvement peut être plus ou moins rapide et selon des modes directionnels plus ou moins monotones. On peut notamment citer les systèmes de type malaxeur, les systèmes de type mélangeur en V, les mélangeurs/broyeurs vibro-oscillants, les mélangeurs/broyeurs à boulets, les mélangeurs/broyeurs planétaires, entre autres.
On connaît également les systèmes de mélange et de broyage par mobile interne. Ils correspondent à des systèmes composés par des mobiles soumis le plus souvent à des mouvements rotatifs pour mettre en mouvement le milieu granulaire au cours du mouvement périodique de ces mobiles. Il s'agit de mobiles pouvant avoir plusieurs natures, comme par exemple des mobiles à effet couette, des mobiles de type vis d'Archimède, des pales d'attrition, des rotors/turbines, des hélices, entre autres.
La première catégorie de mélangeurs/broyeurs a pour principal défaut la nécessité par définition même de cette catégorie de mettre en mouvement toute la masse du milieu granulaire par rapport au référentiel terrestre ainsi que la masse de la cuve elle- même contenant le milieu granulaire à broyer. Or, cette cuve est parfois beaucoup plus massive que le milieu granulaire qu'elle renferme. En terme d'énergie dépensée par unité de masse mélangée et/ou broyée, cette catégorie d'équipement est pénalisée. Par ailleurs, cela limite de fait les extrapolations à grande échelle ou alors au prix de coûts énergétiques importants la plupart du temps.
Par ailleurs, les principaux inconvénients de la deuxième catégorie de mélangeur/broyeur précitée ont pour origines : soit la faiblesse de l'énergie transmissible au milieu à mélanger/broyer (mobiles à effet couette ou de type vis d'Archimède), ce qui va limiter les performances des dispositifs en termes par exemple de temps de traitement et/ou de performances de granulométries atteignables ; soit le fait qu'ils pâtissent d'une limite de niveau d'énergie applicable à la matière à broyer de par notamment les forces centrifuges induites lors de la mise en rotation des mobiles (pales d'attrition, rotors/turbines, hélices).
Il faut en outre noter que pour certains types de matériaux à broyer, il est nécessaire de mettre en œuvre au sein de ces mélangeurs/broyeurs une phase liquide pour favoriser la répartition de la matière au sein des médias de broyage et pour faciliter la désagglomération des particules de poudres au cours du traitement.
Dès lors, une contrepartie induite par l'usage de cette phase liquide est qu'il faut séparer cette phase de la charge solide broyée et/ou qu'il faut traiter cette phase liquide après l'opération de broyage. La séparation par filtration n'est pas opérante lorsque la production de nanoparticules est visée (particules trop petites comparativement aux mailles des médias de filtration) et la séparation par évaporation est souvent peu rentable en terme d'énergie consommée par unité de masse de matière à mélanger/broyer. Par ailleurs, certaines phases liquides peuvent également interagir chimiquement avec la charge solide à broyer, ce qui induit des pollutions et/ou des modifications des solides à broyer pouvant être rédhibitoire pour certaines applications.
Afin de régler ce problème, il a été proposé d'utiliser comme liquide un gaz liquéfié qui permet après volatilisation à température ambiante et pression atmosphérique de ne pas avoir à traiter la phase liquide pour récupérer la matière broyée. De plus, l'utilisation de gaz liquéfié, du fait de sa très basse température induite (de l'ordre de - 200°C pour l'azote liquide à pression atmosphérique) permet par ailleurs de fragiliser les matières à broyer et donc permet de limiter l'énergie à utiliser pour broyer une masse donnée de matières.
Il a donc été proposé des inventions exploitant cette manière de mener à bien l'opération de broyage mais elles pâtissent toujours, quelle que soit la phase liquide employée, d'une limitation de l'énergie applicable à la charge à broyer. En effet, au-delà d'un seuil de vitesse dite « vitesse critique » de rotation des mobiles d'agitation/broyage, il s'opère un régime hydro-dynamique ne permettant plus d'obtenir un mélange/broyage optimal. Or, le niveau d'énergie par unité de volume d'un broyeur en caractérise sa performance et son efficacité et cette énergie est fonction de la vitesse d'agitation, cette énergie étant même proche d'être proportionnelle au carré de cette vitesse. Il y a donc une contradiction à résoudre pour bénéficier d'un broyage cryogénique direct, à savoir un broyage où la charge solide à broyer est directement mise en suspension dans un gaz liquéfié, tout en ne subissant pas de limitation d'énergie applicable telle que précitée. Cette contradiction explique l'absence dans l'état de l'art de dispositif qui permettrait de réaliser un broyage en phase liquide tout en dépassant la limite d'énergie injectable du fait des contraintes précitées. Sachant par ailleurs qu'il y a une vitesse de rotation limite des mobiles d'agitation/broyage au sein des broyeurs au-delà de laquelle le régime hydrodynamique est perturbé et/ou la tenue mécanique des arbres de rotation peut être remise en cause du fait des couples induits.
Pour améliorer l'efficacité de broyage de certaines matières réputées difficiles à broyer, des solutions de broyeurs cryogéniques directs à mobiles de broyage ont été proposées dans l'art antérieur, comme par exemple par les demandes WO 2019/073172 Al et JP 2021-041404 A. Ces dispositifs sont relativement robustes. Cependant, comme évoqué précédemment, il n'est pas possible pour ces dispositifs de pouvoir appliquer à la matière à broyer une quantité d'énergie supérieure à une vitesse curviligne limite dite « critique » de l'extrémité périphérique des mobiles de broyage mis en rotation pour apporter l'énergie de broyage.
Cette limite repose sur plusieurs contraintes détaillées ci-après. Tout d'abord, des contraintes constructives car au-delà d'une certaine vitesse de mobile d'agitation soumis aux frottements du fluide visqueux à agiter/broyer (constitué de la suspension entre le liquide du milieu de broyage et la matière à broyer associée aux médias de broyage), le couple appliqué sur l'arbre d'agitation du mobile de broyage induit une rupture de l'arbre. Également des contraintes hydrodynamiques du fait de la génération de forces centrifuges à un niveau limitant les degrés de liberté du fluide à broyer/mélanger (plaquage du fluide et des médias contre les parois du broyeur). Mais aussi des contraintes thermodynamiques du fait de la survenue de phénomènes de cavitation au-delà d'une vitesse limite de déplacement d'un corps solide dans tout liquide.
Les dispositifs de broyage connus pâtissent très majoritairement, et de manière récurrente, de la pollution de la charge par l'abrasion ou usure induite par les médias de broyage et au droit de la cuve de broyage. Ceci est dû au fait que les médias de broyage et/ou la matière à broyer ont une dureté qui peut être supérieure ou égale à celle du matériau constitutif de la cuve du broyeur.
Pour éviter ces phénomènes pouvant être très pénalisants, voire même rédhibitoires pour certaines applications comme pour la pharmacie et l'alimentaire par exemple, il est proposé classiquement d'utiliser des matériaux très durs, comparativement aux matériaux à broyer, pour élaborer le broyeur. Malheureusement, cette stratégie reste coûteuse et parfois incompatible avec des applications n'acceptant aucune pollution.
Une solution a déjà été proposée dans la demande de brevet FR 3 072 308 Al de la Demanderesse, mettant en œuvre de la glace sèche (CO2 solide) comme matériau de culottage de la cuve de broyage ou comme matériau des médias de broyage. Cette manière d'opérer le broyage est pertinente pour limiter la pollution des matières à broyer mais elle ne permet pas d'introduire un niveau optimisé d'énergie mécanique. En effet, dans un broyeur de type attriteur comme visé de manière préférentielle par l'invention, les inventeurs ont mis en évidence une perte importante de vitesse des médias de broyage au proche voisinage des parois du broyeur dans le cas de rapport d'aspect (longueur du mobile d'agitation/broyage sur le diamètre de la cuve de broyage/mélange) inférieur à 0,9. Cette faible vitesse des médias de broyage induit une baisse de l'efficacité du broyage. Par ailleurs, en augmentant le rapport d'aspect, la vitesse est améliorée mais l'usure au droit de la paroi est exacerbée. Ce double constat illustre une problématique qui n'est pas résolue par l'état de l'art.
En outre, il faut noter que la micronisation des poudres à broyer est souvent compliquée à optimiser pour des cibles de granulométrie inférieures au micron et pour des matériaux réputés difficiles à broyer. Les moyens de micronisation sont peu efficaces, mettant en œuvre des vitesses limitées à la vitesse critique, ce qui conduit à traiter les matières plusieurs heures, voire plusieurs jours, pour parvenir aux granulométries souhaitées. De plus, le volume utile des microniseurs est souvent faible et les broyeurs à visée submicronique sont peu ou pas extrapolables à des échelles industrielles.
Il existe ainsi un besoin pour augmenter l'efficacité de broyage des broyeurs opérant en phase liquide. Il existe aussi un besoin pour rendre plus efficace les dispositifs de broyage de poudres, notamment en termes de performance granulométrique pour un temps donné de traitement, de minimisation du temps de traitement pour une cible granulométrique donnée et/ou d'augmentation du volume utile des microniseurs submicroniques (donc de la capacité de traitement).
Il est souhaité un moyen d'appliquer efficacement une énergie à une poudre pour pouvoir la broyer finement, cette poudre étant mise en suspension préférentiellement dans un gaz liquéfié. Par formation d'une suspension liquide/solide, le milieu de broyage est soumis à des forces de centrifugation lorsque le mobile de broyage est mis en rotation au-delà d'une vitesse dite « critique ». Le broyage est donc limité par cette vitesse critique qui peut être rapidement atteinte pour des broyeurs de grande taille (visée industrielle). Il existe donc un besoin pour s'affranchir de ce seuil critique de vitesse et augmenter de fait l'efficacité de broyage ainsi que le volume utile de broyage.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.
En particulier, elle vise à remédier aux limites des systèmes connus, et à proposer un système de mobile de broyage/mélange maximisant la quantité d'énergie par unité de temps (puissance) et par unité de volume (puissance volumique) du broyeur à opérer, et sans impact sur l'intégrité du mobile de broyage/mélange.
L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de broyage et de mélange, en particulier de broyage et de mélange cryogénique, de poudres, caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage, comprenant la charge de poudres à broyer en phase liquide, notamment en présence d'un fluide cryogénique, par exemple de l'azote liquide, et des médias de broyage,
- au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange disposés à l'intérieur de la cuve de broyage,
- un système de motorisation pour l'entraînement en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange, - un système de transmission de puissance reliant le système de motorisation auxdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange étant entraînés en rotation de manière contrarotative et étant coaxiaux.
Le dispositif de broyage et de mélange selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.
Le dispositif de broyage et de mélange est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique, la cuve de broyage comportant notamment un fluide cryogénique, notamment de l'azote liquide, et étant avantageusement calorifugée.
La distance entre ledit au moins un premier mobile de broyage et de mélange et ledit au moins un deuxième mobile de broyage et de mélange peut être inférieure à trois fois le plus petit diamètre desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.
De plus, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange peuvent être de type axial, radial et/ou hybride.
Selon un premier mode de réalisation, le système de transmission de puissance peut être un système de transmission de puissance par engrenage conique.
La distance entre le fond de la cuve de broyage et le mobile de broyage et de mélange le plus proche du fond de la cuve de broyage peut être inférieure à deux fois le diamètre du mobile de broyage et de mélange. La distance entre deux mobiles de broyage et de mélange superposés peut être comprise entre une fois et cinq fois le diamètre du mobile de broyage et de mélange.
Selon un deuxième mode de réalisation, le système de transmission de puissance peut être un système de transmission de puissance par train épicycloïdal. Le système de transmission de puissance peut comporter au moins deux trains épicycloïdaux, notamment autant de trains épicycloïdaux que de mobiles de broyage et de mélange.
De plus, le ou les trains épicycloïdaux peuvent constituer un couvercle thermique pour lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.
En outre, lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange peuvent avantageusement être des mobiles chiraux.
Par ailleurs, l'invention a également pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de broyage et de mélange de poudres, notamment en présence d'un fluide cryogénique, par exemple de l'azote liquide, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment.
Le procédé peut être mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage, notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres à broyer.
Le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation contrarotative desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange.
En outre, le procédé peut comporter l'étape de mise en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange et un deuxième mobile de broyage et de mélange à une vitesse comprise entre 10 % et 150 % de la vitesse de cavitation du fluide utilisé dans la cuve de broyage.
Le dispositif et le procédé de broyage et de mélange selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :
- la figure 1 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un premier principe d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange (engrenages coniques),
- la figure 2 illustre schématiquement, selon une vue en coupe, un autre exemple de dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention avec un deuxième principe d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange (entraînement épicycloïdal),
- les figures 3A, 4A et 5A représentent, selon des vues en perspective, des exemples de type de mobiles de broyage et de mélange,
- les figures 3B, 4B et 5B illustrent, selon des vues en coupe partielle, l'utilisation respectivement des mobiles de broyage et de mélange des figures 3A, 4A et 5A dans une cuve de broyage d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,
- la figure 6A illustre, selon une vue en coupe, les lignes de courant induites par deux mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs de type axial pour un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,
- la figure 6B est une vue de dessus de la figure 6A,
- la figure 7A illustre, selon une vue en coupe, les lignes de courant induites par deux mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs de type radial pour un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,
- la figure 7B est une vue de dessus de la figure 7A,
- les figures 8A et 8B sont deux vues latérales permettant d'illustrer le principe de transmission de puissance par engrenage conique aux mobiles de broyage et de mélange d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention,
- la figure 8C est une vue en coupe partielle des figures 8A et 8B, et - les figures 9 et 10 sont des vues partielles en perspective permettant d'illustrer les trains épicycloïdaux du système de transmission d'un dispositif de broyage et de mélange conforme à l'invention.
Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.
De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
En référence à la figure 1, on a représenté un exemple de dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention avec un premier mode d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. La figure 2 représente quant à elle un dispositif de broyage et de mélange 1 avec un deuxième mode d'entraînement des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.
Le dispositif de broyage et de mélange 1 est préférentiellement un dispositif de broyage et de mélange cryogénique. Il permet avantageusement le broyage et la micronisation de poudres à l'aide de l'utilisation de premier 4a et deuxième 4b mobiles de broyage et de mélange contrarotatifs.
L'utilisation d'un système de broyage et de mélange contrarotatif pour agiter la suspension granulaire à microniser peut avantageusement permettre d'annuler localement les forces de centrifugation et de doubler les vitesses superficielles atteignables entre la poudre P à broyer et les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. De plus, ce principe peut permettre de multiplier par un facteur pouvant être proche de quatre l'énergie appliquée au système à broyer.
Ainsi, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte tout d'abord une cuve de broyage et de mélange 2. La cuve de broyage 2 se présente sous la forme d'une double enveloppe de maintien d'une pression partielle faible (vide au moins primaire) dans le volume inter-parois constitué par la double-enveloppe. Elle assure ainsi l'isolation thermique. La cuve de broyage 2 a pour fonction de recevoir la charge de poudres solides P à broyer et à mélanger en phase liquide, notamment du gaz liquéfié, par exemple de l'azote liquide, ainsi que les médias de broyage Mb, par exemple des billes, des boulets, entre autres, visibles sur les figures 1 et 2.
La cuve de broyage 2 est globalement de symétrie cylindrique. Sa hauteur est comprise préférentiellement entre 0,5 et 5 fois son diamètre. Elle peut optionnellement comporter une vidange en point bas pouvant servir à évacuer la charge et/ou à la recycler au sein de la cuve 2.
Par ailleurs, le dispositif de broyage et de mélange 1 comporte un premier mobile de broyage et de mélange et d'agitation 4a et un deuxième mobile de broyage et de mélange et d'agitation 4b contrarotatifs disposés à l'intérieur de la cuve de broyage 2.
Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être de différentes natures, par exemple de type turbines, pales inclinées ou non, mobiles d'attrition ou hélices.
Dans le cas d'hélices ou de pales inclinées, il peut être privilégié des configurations chirales, à savoir que l'un des mobiles est dextrogyre et l'autre est lévogyre.
Ils présentent classiquement un diamètre tel que le rapport entre le diamètre de la cuve sur le diamètre du mobile de broyage et de mélange soit compris entre 0,2 et 0,9.
Les mobiles 4a et 4b peuvent ou non présenter le même diamètre. Avantageusement, la distance hi entre les deux mobiles 4a et 4b, visible sur la figure 1, est inférieure à trois fois leur diamètre dans le cas de diamètres identiques, voire le plus petit diamètre dans le cas de diamètres différents.
De façon avantageuse, l'intégration de deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b mis en rotation dans des mouvements inversés permet d'obtenir plusieurs avantages, et notamment une augmentation de l'étendue des zones de mélange et de broyage, une augmentation des gradients de vitesse, et une augmentation des fréquences d'impact.
Afin de maximiser ces avantages, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont préférentiellement configurés pour avoir des vitesses opposées en tout point et en tout temps du mélange et broyage. En ce sens, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont préférentiellement coaxiaux et mus par une rotation antihoraire.
Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être formés de diverses manières selon les spécificités, notamment la viscosité et la masse volumique du milieu à broyer et mélanger. En particulier, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b peuvent être classés dans trois familles, à savoir de type axial, radial et/ou hybride. Ces configurations sont décrites plus précisément en référence aux figures 3A à 5B.
Sur les figures 3A et 3B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement axial est représenté, de type hélice marine. Les lignes d'écoulement LC de fluide sont ascendantes en périphérie de paroi et descendantes au proche voisinage de l'axe de rotation du mobile 4a, 4b.
Sur les figures 4A et 4B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement radial est représenté, de type turbine à six pales. Les lignes d'écoulement LC de fluide sont alors cloisonnées selon deux zones : l'une en dessous du mobile et l'autre au-dessus du mobile.
Sur les figures 5A et 5B, un mobile de broyage et de mélange 4a, 4b à écoulement hybride ou mixte est représenté, de type pale droite inclinée. Dans ce cas, les lignes d'écoulement LC de fluide sont une combinaison des deux cas précédents.
Par ailleurs, la figure 6A est une vue en coupe illustrant les lignes de courant LC induites par deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b contrarotatifs de type axial, ici sous la forme d'hélices marines coaxiales anti-rotationnelles. La figure 6B est une vue du dessus de ces mobiles 4a, 4b.
Dans cette configuration, on cherche à générer des zones de confluence de lignes de courant LC qui se télescopent au proche voisinage de la paroi Pa située entre les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. On obtient ainsi des zones de gradient de vitesse Zgv représentées sur les figures 6A et 6B.
De plus, la figure 6A illustre les rapports de valeur entre le débit de pompage Q.p, le débit de circulation Q.c et le débit Q.e qui est égal à la différence entre débit de circulation Q.c et débit de pompage Q.p. En outre, rc représente le rayon de circulation. Par ailleurs, la figure 7A est une vue en coupe illustrant les lignes de courant LC induites par deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b contra rotatifs de type radial, ici sous la forme de turbine à pales coaxiales anti-rotationnelles. La figure 7B est une vue du dessus de ces mobiles 4a, 4b.
Dans cette configuration, on cherche à générer des zones de confluence de lignes de courant LC qui se télescopent au proche voisinage de la paroi Pa située entre les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. On obtient ainsi des zones de gradient de vitesse Zgv représentées sur les figures 7A et 7B.
De plus, la figure 7A illustre la hauteur h de l'élément de turbine de broyage et l'étendue e de la zone d'écoulement représentant la différence entre le débit de circulation Q.c et le débit de pompage Q.p.
De manière générale, au-delà des exemples des figures 6A, 6B et 7A, 7B, afin d'augmenter la performance de mélange et de broyage, on cherche à créer par la rotation des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b des zones de lignes de courant LC qui se télescopent autant que possible. Les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b étant mis en rotation d'une manière antihoraire, cela génère des flux à écoulements opposés qui permettent l'impact des médias de broyage Mb qui fractionnent dans leur zone de contact ou d'impact les poudres P à broyer. Ces zones propices sont visibles notamment sur les figure 6B et 7B.
Par ailleurs, toujours afin d'augmenter la performance de mélange et de broyage, on cherche à appliquer une forte agitation du fluide contenu dans la cuve de broyage 2. Pour ce faire, les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont mis en rotation très rapide. Néanmoins, comme évoqué précédemment, il existe un vitesse « critique » de rotation au-delà de laquelle l'effet d'agitation et de broyage n'est plus optimal.
Cette vitesse critique, ou vitesse limite, peut être estimée de plusieurs manières décrites ci-après, et notamment par analogie avec la vitesse critique des broyeurs à calandre rotatif et par calcul du seuil de vitesse.
Tout d'abord, nous examinons le calcul de la vitesse critique ou limite par analogie avec la vitesse critique des broyeurs à calandre rotatif. Dans ce cas, la vitesse critique peut être considérée comme étant la vitesse correspondant aux conditions où la force centrifuge devient supérieure à la force de gravité appliquée sur le fluide de la cuve
2.
Dans le cas des broyeurs à boulets, on peut exprimer le nombre de tours critiques par seconde (Ne) comme une fonction du diamètre interne du broyeur (D) :
Sachant de plus que par définition la vitesse curviligne du mobile de broyage et de mélange 4a, 4b peut être donnée en fonction du nombre de tours par unité de temps et de la distance à l'axe de rotation (r = D/2) par l'expression suivante :
Vc = 2nr.Nc soit pour D=6 cm et Ne = 174 tr/min, Vc = 0,5 m/s.
Dans la réalité des faits, il est possible de dépasser très sensiblement cette valeur en broyeur de type attriteur comme visé préférentiellement par l'invention. En effet, les forces centrifuges génèrent un vortex qui est acceptable tant que la profondeur du vortex (AH) est de l'ordre de grandeur du diamètre du broyeur (D). Dès lors on peut estimer l'ordre de grandeur de la profondeur du vortex en fonction du nombre de Froude (Fr) : i
~ô~ a 2 Fr avec Fr = (N2D/g).
Si la profondeur du vortex est équivalente au diamètre du broyeur, alors Fr ~ 7>, et donc Vc ~ 1,7 m/s.
Dans la réalité des faits de nouveau, la charge des médias de broyage Mb perturbe le vortex et globalement le comportement hydraulique d'ensemble. La limite est donc souvent liée à d'autres considérations comme la tenue mécanique limite de l'arbre de mise en rotation du mobile de broyage et de mélange 4a, 4b.
La vitesse critique correspondante à cette limite mécanique est fonction notamment de la viscosité et de la densité du fluide au sens de la cuve de broyage 2 mais d'une manière générale, il est considéré qu'il n'est pas admissible de dépasser des vitesses périphériques aux extrémités des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b supérieures à environ 10 ou 15 m/s. Par ailleurs, nous examinons à présent le calcul de la vitesse critique ou limite par calcul du seuil de vitesse au-delà duquel les phénomènes de cavitation sont importants et induisent des usures importantes au niveau des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.
La cavitation, à savoir l'apparition de vapeur au sein du liquide, apparaît dès que la pression dans le liquide qui subit le déplacement d'une surface atteint la pression de vapeur saturante (Pvs) du liquide du fait du déplacement de cette surface qui génère un gradient de pression par son mouvement.
Pour évaluer le risque de cavitation, il est particulièrement intéressant de s'intéresser à deux coefficients, le coefficient de pression (Cp) et le nombre de cavitation (a), dont les définitions sont données ci-après : où A et B sont deux points situés au droit du mobile broyage, PA et PB étant les pressions aux points A et B, et VA et VB étant les vitesses aux points A et B.
Il faut noter que lorsque o est inférieur à la valeur minimale de la valeur absolue de Cp ( | Cpmin | ), il existe une zone sur le profil du mobile pour laquelle la pression devient inférieure à la tension de vapeur. Dans ce cas, le phénomène de cavitation peut survenir, ce qui induit des usures délétères sur les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. Précisément, pour Cpmin > - o, il n'y a pas de cavitation. Pour Cpmin = - o, la cavitation est possible avec des conditions critiques. Pour Cpmin < - o, la cavitation est développée.
Pour un liquide comme l'eau, la vitesse de cavitation est de l'ordre de 20 m/s. Pour l'azote liquide, cette vitesse peut être plus faible ce qui limite d'autant la vitesse applicable au mobile de broyage et de mélange 4a, 4b dans les broyeurs en phase cryogénique ( cas d'un contact directe de l'azote liquide avec la matière à broyer comme décrit dans les demandes WO 2019/73172 Al et JP 2021-041404 A).
Avantageusement, l'invention permet de se caler à une vitesse limite à la périphérie des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b (de celle induite par les phénomènes de cavitation) tout en appliquant une vitesse strictement anti-horaire entre ces mobiles afin d'obtenir au niveau des impacts entre billes de broyages des vitesses pouvant s'approcher d'une valeur voisine du double de la vitesse périphérique de l'extrémité des mobiles de broyage et de mélange et ce sans limitation due à la cavitation.
Par ailleurs, la rotation strictement anti-rotationnelle limite le creusement de vortex et l'impact des forces centrifuges potentiellement négatif lors du broyage de solide car les particules vont avoir tendances à rester plaquées au droit des parois, zones qui ne sont pas nécessairement les plus optimales pour le broyage.
En outre, comme indiqué précédemment, la figure 1 illustre un mode de réalisation avec un premier mode de transmission de puissance aux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.
Ainsi, un système de motorisation M permet l'entraînement contrarotatif des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b et un système de transmission de puissance 3 relie les mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b au système de motorisation M. Ici, la transmission de puissance se fait par engrenage conique.
Ce type de transmission assure une mise en rotation strictement antihoraire, contrarotative, avec un seul moteur, ce qui est avantageux en termes de coût et d'investissement.
Comme visible sur la figure 1, les deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b sont disposés de telle sorte que le mobile 4b le plus bas soit distant d'une hauteur h du fond de la cuve 2 et la distance entre les deux mobiles 4a et 4b est notée hl. Par ailleurs, les références T et D désignent respectivement le diamètre des mobiles 4a, 4b et le diamètre de la cuve 2.
A titre d'exemple, h est inférieure à 2T, et hl est comprise entre T et 5T. Bien entendu, ces ordres de grandeur ne sont nullement restrictifs.
Les figures 8A, 8B et 8C permettent d'illustrer un exemple de réalisation d'une transmission de puissance par engrenage conique.
Dans cet exemple, le mobile de broyage et de mélange 4a est par exemple de type hélice de navire, et le mobile de broyage et de mélange 4b est par exemple de type pale inclinée. De plus, dans cette configuration, l'arbre moteur est orthogonal à l'arbre de rotation des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b. Ainsi, sur ces figures 8A, 8B et 8C sont représentés l'arbre d'agitation Al du premier mobile de broyage et de mélange 4a, l'arbre d'agitation A2 du deuxième mobile de broyage et de mélange 4b, une couronne de supportage CS, des roulements à billes RB et l'engrenage conique EC lié à l'arbre moteur.
Par ailleurs, la figure 2 illustre un deuxième mode de transmission de puissance par train épicycloïdal.
Il est à noter que quel que soit le type de système de transmission 3 utilisé, celui-ci doit permettre une mise en rotation synchrone en sens inverse des deux mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b.
Dans ce deuxième mode, l'utilisation d'un train épicycloïdal permet constructivement d'assurer non seulement une mise en rotation antihoraire des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b mais aussi d'assurer, dans le cadre de la présente invention, une vitesse strictement opposée de ces mobiles pour les raisons évoquées précédemment.
Les trains épicycloïdaux ne permettent pas classiquement de restituer une rotation antihoraire avec une vitesse angulaire strictement équivalente de l'arbre moteur. En effet, un train épicycloïdal est souvent multiplicatif, voire réducteur, mais ne restitue pas strictement la vitesse de rotation qui le meut. Dans la présente invention, il peut être avantageusement visé une vitesse strictement opposée des mobiles de broyage et de mélange 4a, 4b puisque cela optimise la force d'impact et de friction au proche voisinage des zones communes des deux mobiles, comme décrit en référence aux figures 6A à 7B. En cas d'usage d'un train épicycloïdal, il est préférable d'en avoir deux, un assurant une fonction multiplicative de la vitesse de rotation de l'arbre moteur et l'autre une fonction réductrice afin que la combinaison de ces deux sous-ensembles permette d'assurer une transmission stricte de la vitesse de rotation de l'arbre moteur, avec un facteur 1 de restitution globale.
Dans l'exemple donné ci-après, on cible un facteur réducto-multiplicatif de 3, appelé aussi raison basique du train X.
Pour le premier étage, une illustration de la description du train épicycloïdal TE à utiliser à titre d'exemple est fournie dans le tableau 1 suivant :
Tableau 1 : dimensions principales du premier étage du train épicycloïdal
L'entraxe entre le planétaire 21 et les satellites 22 s'écrit a. Il est tel que a =
RI + R2 = R3 - R2 = 20 mm.
Z *1
La raison basique notée X est telle que X = — - = —
23 3
Z1+Z2
Le nombre de dents Z est tel que Z = - = 10 pour n = 4, n étant le nombre n de satellites.
Pour le deuxième étage, le second train épicycloïdal TE est décrit par les données du tableau 2 suivant :
Tableau 2 : dimensions principales du second étage du train épicycloïdal
Les entraxes entre le planétaire 21' et les satellites 22' s'écrivent a'et a" et sont tels que : a' = RI + R2 = 15 mm, et a'' = RI + D2 + R2' = 25mm.
Zq 3
La raison basique notée X est telle que X = - = — .
A noter que dans le cas d'un train épicycloïdal, le boîtier renfermant le train peut servir avantageusement à réaliser un isolement thermique (bouchon) en ciel de cuve.
Les figures 9 et 10 sont des vues partielles en perspective permettant d'illustrer les trains épicycloïdaux TE du système de transmission 3 du dispositif de broyage et de mélange 1 conforme à l'invention. Particulièrement, la figure 9 est une vue en écorché du double train épicycloïdal et la figure 10 est une vue du dessous de celui-ci pour un facteur 1 de transmission en sens de rotation antihoraire. Sur ces figures 9 et 10, la transmission par engrenage du couple de l'arbre moteur est faite au planétaire 21 ou 21'. La transmission par engrenage du couple du planétaire 21 ou 21' est faite aux satellites 22 ou 22'. La transmission par engrenage des satellites 22 ou 22' est faite à la couronne 23 ou 23'. Par ailleurs, le porte satellites 24 ou 24' permet la solidarisation des satellites
22 ou 22'. La coiffe de train 25 ou 25' permet la protection pour éviter l'accès et forme une barrière thermique.
En outre, le système de motorisation M est constitué d'un arbre motorisation avec un moteur. Le moteur est en capacité de générer au niveau de l'arbre de motorisation une vitesse de rotation comprise entre 100 tours et 15000 tours/min pour un couple compris entre 0,1 et 10 Nm.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de broyage et de mélange (1) cryogénique de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage (2), comprenant la charge de poudres (P) à broyer en phase liquide, et des médias de broyage (Mb), la cuve de broyage (2) comportant un fluide cryogénique et étant calorifugée,
- au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) disposés à l'intérieur de la cuve de broyage (2),
- un système de motorisation (M) pour l'entraînement en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b),
- un système de transmission de puissance (3) reliant le système de motorisation (M) auxdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b), lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) étant entraînés en rotation de manière contrarotative et étant coaxiaux.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cuve de broyage (2) comporte de l'azote (N2) liquide.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la distance (hi) entre ledit au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et ledit au moins un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) est inférieure à trois fois le plus petit diamètre desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) sont de type axial, radial et/ou hybride.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) est un système de transmission de puissance par engrenage conique (EC).
6. Dispositif l'une quelconque des revendication 1 à 4, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) est un système de transmission de puissance par train épicycloïdal (TE).
7. Dispositif selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que la distance (h) entre le fond de la cuve de broyage (2) et le mobile de broyage et de mélange (4b) le plus proche du fond de la cuve de broyage (2) est inférieure à deux fois le diamètre (T) du mobile de broyage et de mélange (4b), et en ce que la distance (hl) entre deux mobiles de broyage et de mélange (4a, 4b) superposés est comprise entre une fois et cinq fois le diamètre (T) du mobile de broyage et de mélange (4b).
8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le système de transmission de puissance (3) comporte au moins deux trains épicycloïdaux (TE), notamment autant de trains épicycloïdaux (TE) que de mobiles de broyage et de mélange (4a, 4b).
9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le ou les trains épicycloïdaux (TE) constituent un couvercle thermique pour lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) sont des mobiles chiraux.
11. Procédé de broyage et de mélange de poudres (P), caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes.
12. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif de broyage et de mélange cryogénique utilisant un fluide cryogénique dans la cuve de broyage (2), notamment de l'azote liquide, en contact direct des poudres (P) à broyer.
13. Procédé de broyage et de mélange selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape de mise en rotation contrarotative desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b).
14. Procédé de broyage et de mélange selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'il comporte l'étape de mise en rotation desdits au moins un premier mobile de broyage et de mélange (4a) et un deuxième mobile de broyage et de mélange (4b) à une vitesse comprise entre 10 % et 150 % de la vitesse de cavitation du fluide utilisé dans la cuve de broyage (2).
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