EP4444489A1 - Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre - Google Patents

Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre

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EP4444489A1
EP4444489A1 EP22844249.7A EP22844249A EP4444489A1 EP 4444489 A1 EP4444489 A1 EP 4444489A1 EP 22844249 A EP22844249 A EP 22844249A EP 4444489 A1 EP4444489 A1 EP 4444489A1
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EP
European Patent Office
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maximum
powder
temperature
approximately
hours
Prior art date
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Pending
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EP22844249.7A
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German (de)
English (en)
Inventor
Hugo Jean-Louis Sistach
Cédric Pierre Jacques Colas
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Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
Safran Aircraft Engines SAS
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Filing date
Publication date
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • TITLE Metallic powder for a powder bed additive manufacturing process
  • the present invention relates to the field of additive manufacturing and more particularly alloys for the implementation of an additive manufacturing process on a powder bed.
  • LBM powder bed additive manufacturing
  • a powder comprising a metal alloy for an additive manufacturing process on a powder bed, which makes it possible to obtain a material that retains its characteristics of tensile strength, creep and resistance to oxidation. and corrosion, at least up to a temperature of 850° C., or even 1000° C., and which is weldable.
  • the invention provides a metal powder for an additive manufacturing process, the metal powder comprising a nickel base alloy comprising between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11% and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum, between 3% and 3.4% molybdenum, between 0.9% and 1.1% titanium, between 0.4% and 0.6% aluminium, between 0.003% and 0.005% boron, maximum 0.5% iron, maximum 0.1% copper, maximum 0.1% silicon, maximum 0.05% manganese, maximum 0.01% phosphorus, maximum 0.01% zirconium, maximum 0.004% magnesium, maximum 0.003% sulphur, maximum 0.025% oxygen, maximum 0.018% nitrogen and maximum 0.003% hydrogen.
  • a nickel base alloy comprising between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11% and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum,
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which at least 10% of the grains have a diameter of between 8 ⁇ m and 28 ⁇ m.
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which at least 50% of the grains have a diameter of between 10 ⁇ m and 45 ⁇ m.
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which at least 90% of the grains have a diameter of between 25 ⁇ m and 75 ⁇ m.
  • the invention proposes a process for additive manufacturing on a powder bed by laser fusion of a powder according to the first aspect, the process making it possible to manufacture a part in a material obtained by laser fusion of said powder.
  • the laser emits a beam with a power between 150W and 350W.
  • the laser is moved at a speed between 900mm/s and 2500mm/s.
  • the laser emits a beam having a diameter between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • the laser fuses the powder in bands, each band having a width between 2mm and 15mm.
  • Each merged strip overlaps at least one other strip, over a width between 0.05mm and 0.15mm.
  • each layer of fused powder has a thickness between 20 ⁇ m and 60 ⁇ m.
  • the method comprises a step of improving the structure of the material obtained by laser melting of said powder, the step of improving the structure of the material comprising at least the following phases:
  • the step of improving the structure of the material also includes a preliminary phase (a) of stress relief at a temperature between 945°C and 965°C, for approximately 2 hours.
  • the step of improving the structure of the material also includes the following phases:
  • the invention proposes a material obtained according to the process according to the second aspect, comprising a nickel-based alloy comprising between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11% and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum, between 3% and 3.4% molybdenum, between 0.9% and 1, 1% titanium, between 0.4% and 0.6% aluminium, between 0.003% and 0.005% boron, maximum 0.5% iron, maximum 0.1% copper, maximum 0, 1% silicon, maximum 0.05% manganese, maximum 0.01% phosphorus, maximum 0.01% zirconium, maximum 0.004% magnesium, maximum 0.003% sulfur, maximum 0.027% oxygen, maximum 0.018% nitrogen and maximum 0.003% hydrogen.
  • a nickel-based alloy comprising between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11% and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tant
  • the invention proposes a turbomachine part made of the material according to the third aspect.
  • the invention proposes a turbomachine comprising at least one part according to the fourth aspect. DESCRIPTION OF FIGURES
  • Figure 1 is a table detailing the preferred composition of the powder object of the invention.
  • FIG. 2 schematically represents a step for improving the structure of the material of a preferred embodiment of the method according to the invention.
  • Figure 3 is a table detailing the composition of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • Figure 4a is a photograph of the material preferably obtained by the process according to the invention before chemical attack.
  • FIG. 4b is a photograph according to a first plane of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • Figure 4c is a photograph according to a second plane of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • the invention proposes a metal powder for an additive manufacturing process on a powder bed.
  • the metal powder comprises a nickel base alloy comprising at least carbon, chromium, cobalt, niobium, tantalum, molybdenum, titanium, aluminum, boron, iron, copper, silicon, manganese, phosphorus, zirconium, magnesium, sulfur, oxygen, nitrogen and hydrogen.
  • the nickel-based alloy comprises between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11% and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum, between 3% and 3.4% molybdenum, between 0.9% and 1.1% titanium, between 0 .4% and 0.6% aluminum, between 0.003% and 0.005% boron, maximum 0.5% iron, maximum 0.1% copper, maximum 0.1% silicon, maximum 0.05% manganese, maximum 0.01% phosphorus, maximum 0.01% zirconium, maximum 0.004% magnesium, maximum 0.003% sulfur, maximum 0.025% oxygen, maximum 0.018% nitrogen and maximum 0.003% hydrogen.
  • the powder that is the subject of the invention comprises a rate of nitrogen, oxygen and sulfur suitable for use in an additive manufacturing process on a powder bed.
  • thermomechanical characteristics required after fusion by a laser beam of the powder.
  • metal powders are known for foundry (or metallurgy in general) which contain substantially the same list of elements, but their particle size and their sulfur, nitrogen and oxygen levels are not suitable.
  • each of the sulfur, nitrogen and oxygen is present in said alloy in a rate lower than a maximum rate for additive manufacturing, advantageously 0.025%, very advantageously even 0.003% for the sulfur and 0.018% for the 'nitrogen.
  • the powder also has a particle size suitable for use in an additive manufacturing process on a powder bed.
  • 10% of the grains have a diameter of between 8 ⁇ m and 28 ⁇ m, 50% of the grains have a diameter of between 10 ⁇ m and 45 ⁇ m and 90% of the grains have a diameter of between 25 ⁇ m and 75 ⁇ m.
  • 10% of the grains have a diameter of between 10 ⁇ m and 25 ⁇ m, 50% of the grains have a diameter of between 15 ⁇ m and 40 ⁇ m and 90% of the grains have a diameter of between 30 ⁇ m and 70 ⁇ m.
  • This specific particle size allows very advantageously to combine an optimal compactness of the powder when it is used in an additive manufacturing process on a powder bed, while having an optimal flowability and minimizing the melting stresses (which reduces the risks of cracking of the material obtained by an additive manufacturing process).
  • this particle size is obtained via an atomization process, which makes it possible to ensure the morphology of each grain while limiting the risks of pollution of the powder by foreign bodies.
  • the invention relates to a process for additive manufacturing on a powder bed by laser melting of a powder according to the invention.
  • the process uses an additive manufacturing machine, in which a system deposits a bed of powder and emits, for example, a laser beam to melt and consolidate a layer of material being manufactured.
  • a bed of powder a few tens of microns thick is deposited on a plate, generally using a scraper. Then we melt locally.
  • the plate is lowered and the deposition/fusion cycle is repeated until the part is built.
  • spot In a classic way the laser beam illuminates a defined surface which is usually called "spot".
  • the laser beam is enveloped in a jet of neutral gas.
  • argon or dinitrogen will be used.
  • the laser emits a beam with a power of between 150W and 300W.
  • the laser is preferably moved at a speed of between 900mm/s and 2500mm/s.
  • the laser emits a beam having a diameter of between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m. It is specified that by diameter of the beam, it is understood that the spot, the surface illuminated by the beam, has a diameter of between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • the laser beam is moved by band and by superimposed layer to consolidate the material being manufactured.
  • each band has a width of between 2mm and 15mm.
  • the merged bands can overlap over a width between 0.05mm and 0.15mm.
  • each fused powder layer can have a thickness of between 20 ⁇ m and 60 ⁇ m.
  • the method comprises a step of improving the structure of the material, by various heat treatments.
  • Each heat treatment ends with air cooling (for example under argon protection).
  • this step may include the following phases:
  • interoperation treatment an optional phase (a) of stress relief, called interoperation treatment, at a temperature between 945° C and 965° C, for about 2 hours (within 20%).
  • This treatment allows homogenization of the material and elimination of lava phases, before the main phase of the heat treatment.
  • This main phase known as the “use state” makes it possible to obtain the metallurgical health necessary for the use of the material for turbomachine parts, and includes a succession of heat treatments.
  • the employment state phase then comprises (c) a second heat treatment, which itself comprises three sub-parts: heating at a temperature between 890°C and 910°C, for approximately 4 hours (at 10 minutes close), followed by cooling to 775°C at a rate of at least 55°C per hour; then maintaining at a temperature between 765°C and 785°C, for about 4 hours (within 10 minutes), followed by cooling to 705°C again at a rate of at least 55°C per hour ; and finally maintaining at a temperature of between 695° C. and 715° C., for 8 hours (within 10 minutes).
  • a second heat treatment which itself comprises three sub-parts: heating at a temperature between 890°C and 910°C, for approximately 4 hours (at 10 minutes close), followed by cooling to 775°C at a rate of at least 55°C per hour; then maintaining at a temperature between 765°C and 785°C, for about 4 hours (within 10 minutes), followed by cooling to 705°C again at a rate
  • a grain size of the order of 2 to 8 ASTM is obtained which allows a good compromise between the mechanical properties (in particular between creep and fatigue).
  • the heat treatments make it possible to obtain an HRC hardness of between 15 and 60HRC and properties at the expected and interesting levels for the parts concerned.
  • the metallurgical health obtained includes indications of less than 0.8 mm and a porosity rate of less than 2%, which allow for excellent mechanical properties.
  • an additional post-welding phase can be applied to maintain the two materials at the best of their respective properties.
  • This optional phase includes (d) a third heat treatment at a temperature between 945°C and 965°C, for approximately 1 hour (within 20%), followed by cooling to 650°C in less than 23 minutes. We always have the final air cooling.
  • the post-welding phase also comprises (e) a fourth heat treatment, called tempering, again comprising three sub-parts: maintaining at a temperature between 750° C. and 770° C., for approximately 5 hours (within 10 minutes), followed by cooling to 700°C at a rate of at least 55°C per hour; then holding at a temperature between 690° C. and 710° C., for about 8 hours (within 10 minutes) followed by cooling in air, then a final hold at a temperature between 640° C. and 660 °C, for about 1 hour (to the nearest 10 minutes), terminated by air cooling.
  • tempering again comprising three sub-parts: maintaining at a temperature between 750° C. and 770° C., for approximately 5 hours (within 10 minutes), followed by cooling to 700°C at a rate of at least 55°C per hour; then holding at a temperature between 690° C. and 710° C., for about 8 hours (within 10 minutes) followed by cooling in air, then a final hold
  • thermomechanical treatment phase application of high temperature and pressure
  • CIC hot isostatic compaction type.
  • the invention relates to a material obtained according to the process of the invention.
  • the material obtained comprises a nickel-based alloy which comprises between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11 % and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum, between 3% and 3.4% molybdenum, between 0.9% and 1.1% titanium, between 0.4% and 0.6% aluminium, between 0.003% and 0.005% boron, maximum 0.5% iron, maximum 0.1% copper, maximum 0.1% silicon, maximum 0.05% manganese, maximum 0.01% phosphorus, maximum 0.01% zirconium, maximum 0.004% magnesium, maximum 0.003% sulphur, maximum 0.027% oxygen, maximum 0.018% nitrogen and maximum 0.003% hydrogen.
  • a nickel-based alloy which comprises between 0.02% and 0.04% carbon, between 18% and 22% chromium, between 11 % and 13% cobalt, between 5% and 5.5% niobium, between 3% and 3.5% tantalum, between 3% and 3.4% molybden
  • the material may include other trace chemical elements, in particular: - Platinum and/or vanadium at a maximum rate of 500ppm;
  • the variation in the oxygen level, in relation to the composition of the powder is due to oxygen uptake during the execution of the additive manufacturing process.
  • the invention relates to a turbomachine part manufactured according to the method of the invention, i.e. in said material as described above.
  • the invention relates to a turbomachine comprising at least one part according to the invention.

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Abstract

Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre La présente invention concerne une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% molybdène, entre 0,9% et 1,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d'aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,025% d'oxygène, au maximum 0,018% d'azote et au maximum 0,003% d'hydrogène

Description

DESCRIPTION
TITRE : Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne le domaine de la fabrication additive et plus particulièrement des alliages pour la mise en œuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
ETAT DE LA TECHNIQUE
De nombreux alliages sont connus pour la mise en œuvre de procédés de fabrication additive sur lit de poudre (LBM). Il est précisé que par alliage pour la mise en œuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, il est entendu une poudre comprenant un alliage métallique. La poudre étant destinée à être fondue puis solidifiée lors de la mise en œuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, pour former une pièce.
Actuellement, de nombreuses poudres existent. Néanmoins, la plupart des poudres existantes ne permettent pas d’obtenir - après fusion par un rayon laser - un matériau adapté à un usage dans une turbomachine. Notamment, de nombreuses poudres ne permettent pas d’obtenir un matériau résistant à une température de plus de 650°C. Or, une température de résistance maximale de 650° C est beaucoup trop faible pour un usage dans une turbomachine.
Dans ce contexte, il est nécessaire de fournir une poudre comprenant un alliage métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, qui permette d’obtenir un matériau conservant ses caractéristiques de résistance en traction, de fluage et de résistance à l’oxydation et la corrosion, au moins jusqu’à une température de 850° C, voire 1000°C, et qui soit soudable.
EXPOSE DE L'INVENTION
Selon un premier aspect, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% molybdène, entre 0,9% et 1 ,1 % de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1 % de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,025% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% d’hydrogène.
Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives :
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm.
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 50% des grains présentent un diamètre compris entre 10pm et 45pm.
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 90% des grains présentent un diamètre compris entre 25pm et 75pm.
Selon un deuxième aspect, l’invention propose un procédé de fabrication additive sur lit de poudre par fusion au laser d’une poudre selon le premier aspect, le procédé permettant de fabriquer une pièce dans un matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre.
Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives :
Le laser émet une faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 350W.
Le laser est déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 2500mm/s.
Le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm.
Le laser fusionne la poudre par bande, chaque bande présentant une largeur comprise entre 2mm et 15mm.
Chaque bande fusionnée chevauche au moins une autre bande, sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm.
Le laser fusionne des couches de poudre, chaque couche de poudre fusionnée présente une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
Le procédé comprend une étape d’amélioration de la structure du matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre, l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprenant au moins les phases suivantes :
(b) premier traitement thermique à une température comprise entre 1155°C et 1175°C, pendant environ 3 à 5 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 595° C en moins de 23 minutes ;
(c) deuxième traitement thermique, comprenant :
- un maintien à une température comprise entre 890° C et 910°C, pendant environ 4 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 775°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 765° C et 785° C, pendant environ 4 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 705°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 695° C et 715° C, pendant environ 8 heures.
L’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre une phase préalable (a) de détensionnement à une température comprise entre 945° C et 965° C, pendant environ 2 heures.
L’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre, les phases suivantes :
(d) quatrième traitement thermique à une température comprise entre 945° C et 965° C, pendant environ 1 heure, suivi d’un refroidissement jusqu’à 650°C en moins de 23 minutes ;
(e) cinquième traitement thermique, comprenant :
- un maintien à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant environ 5 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 700°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 690° C et 710°C, pendant environ 8 heures ;
- un maintien à une température comprise entre 640° C et 660° C, pendant environ 1 heure.
Selon un troisième aspect, l’invention propose un matériau obtenu selon le procédé selon le deuxième aspect, comprenant un l’alliage base nickel comprend entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% de molybdène, entre 0,9% et 1 ,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,027% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% de l’hydrogène.
Selon un quatrième aspect, l’invention propose une pièce de turbomachine en le matériau selon le troisième aspect.
Selon un cinquième aspect, l’invention propose une turbomachine comprenant au moins une pièce selon la quatrième aspect. DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
La figure 1 est un tableau détaillant la composition préférée de la poudre objet de l’invention.
La figure 2 représente schématique une étape d’amélioration de la structure du matériau d’un mode de réalisation préféré du procédé selon l’invention.
La figure 3 est un tableau détaillant la composition du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
La figure 4a est une photographie du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention avant attaque chimique.
La figure 4b est une photographie selon un premier plan du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
La figure 4c est une photographie selon un deuxième plan du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Poudre métallique
Selon un premier aspect, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre. La poudre métallique comprend un alliage base nickel comprenant au moins du carbone, du chrome, du cobalt, du niobium, du tantale, du molybdène, du titane, de l’aluminium, du bore, du fer, du cuivre, du silicium, du manganèse, du phosphore, du zirconium, du magnésium, du soufre, de l’oxygène, de l’azote et de l’hydrogène.
Dans la suite de la présente description, les « taux » ou « teneurs » seront exprimés de manière massique (i.e. masse dudit élément sur la masse totale de l’alliage).
Selon une disposition particulière, tel que détaillé sur le tableau de la figure 1 , l’alliage base nickel comprend entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% molybdène, entre 0,9% et 1 ,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,025% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% d’hydrogène.
Ce faisant, la poudre objet de l’invention comprend un taux d’azote, d’oxygène et de soufre adaptés pour une utilisation dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
Il est précisé que par un taux adapté, il est entendu un taux permettant d’obtenir un matériau ayant les caractéristiques thermomécaniques requises après une fusion par un faisceau laser de la poudre. En effet, on connaît des poudres métalliques, pour la fonderie (ou la métallurgie en général) qui contiennent sensiblement la même liste d’élément, mais leur granulométrie et leurs taux de soufre, d’azote et d’oxygène ne sont pas adaptés.
En particulier, chacun du soufre, de l’azote et de l’oxygène est présent dans ledit alliage dans un taux inférieure à un taux maximal pour fabrication additive, avantageusement 0.025%, très avantageusement même 0.003% pour le soufre et 0,018% pour l’azote.
De manière avantageuse la poudre présente en outre une granulométrie adaptée pour une mise en œuvre dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
De même, par granulométrie adaptée, il est entendu une granulométrie permettant la bonne dépose d’une couche de poudre en lit.
Ainsi, selon une disposition particulière, 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm, 50% des grains présentent un diamètre compris entre 10pm et 45pm et 90% des grains présentent un diamètre compris entre 25pm et 75pm.
D’une manière préférentielle, 10% des grains présentent un diamètre compris entre 10pm et 25pm, 50% des grains présentent un diamètre compris entre 15pm et 40pm et 90% des grains présentent un diamètre compris entre 30pm et 70pm.
Cette granulométrie spécifique permet très avantageusement de combiner une compacité optimale de la poudre lorsqu’elle est utilisée dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, tout en ayant une coulabilité optimale et en minimisant les contraintes de fusion (ce qui réduit les risques de fissuration du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive).
Il est précisé que d’une manière préférentielle, cette granulométrie est obtenue via un procédé d’atomisation, qui permet d’assurer la morphologie de chaque grain tout en limitant les risques de pollution de la poudre par des corps étrangers. Procédé de fabrication additive
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication additive sur lit de poudre par fusion au laser d’une poudre selon l’invention.
D’une manière connue le procédé utilise une machine de fabrication additive, dans laquelle un système dépose un lit de poudre et émet par exemple un faisceau laser pour faire fondre et consolider une couche d’un matériau encours de fabrication.
Plus en détail, on dépose un lit de poudre de quelques dizaines de microns d’épaisseur sur un plateau généralement grâce à un racleur. Puis on fait fondre localement.
On abaisse le plateau et on recommence le cycle dépôt/fusion jusqu’à la construction de la pièce.
D’une manière classique le faisceau laser illumine une surface définie qui est usuellement appelée « spot ».
Généralement, le faisceau laser est enveloppé dans un jet de gaz neutre. Préférentiellement, dans le cadre du procédé objet de l’invention, on utilisera de l’argon ou du diazote.
D’une manière spécifique au procédé selon l’invention, le laser émet un faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 300W.
En sus, le laser est préférentiellement déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 2500mm/s.
D’une manière préférentielle, le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm. Il est précisé que par diamètre du faisceau, il est entendu que le spot, la surface illuminée par le faisceau, présente un diamètre compris entre 50pm et 200pm.
Comme indiqué précédemment, d’une manière connue, le faisceau laser est déplacé par bande et par couche superposée pour consolider le matériau en cours de fabrication.
Préférentiellement, chaque bande présente une largeur comprise entre 2mm et 15mm.
En outre, les bandes fusionnées peuvent se chevaucher sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm.
En sus, chaque couche de poudre fusionnée peut présenter une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
À ce stade, l’alliage brut de fusion n’a pas encore les propriétés mécaniques attendues (notamment en ce qui concerne la résistance au fluage et la fatigue). Pour cela, selon une disposition avantageuse, à l’issu de la fabrication additive, le procédé comprend une étape d’amélioration de la structure du matériau, par divers traitements thermiques. Chaque traitement thermique se termine par un refroidissement à l’air (par exemple sous protection argon).
En référence à la figure 2, cette étape peut comprendre les phases suivantes :
Elle commence par une phase optionnelle (a) de détensionnement des contraintes, dite traitement interopération, à une température comprise entre 945° C et 965° C, pendant environ 2 heures (à 20% près).
Ce traitement permet une homogénéisation du matériau et de supprimer des phases de laves, avant la phase principale du traitement thermique.
Cette phase principale, dite « d’état d’emploi » permet d’obtenir la santé métallurgique nécessaire à l’utilisation du matériau pour des pièces de turbomachine, et comprend une succession de traitements thermiques.
On a d’abord (b) un premier traitement thermique à une température comprise entre 1155°C et 1175°C, pendant environ 3 à 5 heures (à 20% près), suivi d’un refroidissement jusqu’à 595 °C en moins de 23 minutes, puis à l’air.
La phase d’état d’emploi comprend ensuite (c) un deuxième traitement thermique, qui comprend lui-même trois sous-parties : chauffage à une température comprise entre 890° C et 910°C, pendant environ 4 heures (à 10 minutes près), suivi d’un refroidissement jusqu’à 775° à une vitesse d’au moins 55°C par heure ; puis maintien à une température comprise entre 765°C et 785°C, pendant environ 4 heures (à 10 minutes près), suivi d’un refroidissement jusqu’à 705°C à nouveau à une vitesse d’au moins 55°C par heure ; et enfin un maintien à une température comprise entre 695°C et 715°C, pendant 8 heures (à 10 minutes près). On a toujours le refroidissement final à l’air.
Après cette phase d’état d’emploi, on obtient une taille de grain de l’ordre de 2 à 8 ASTM qui permet un bon compromis entre les propriétés mécaniques (notamment entre le fluage et la fatigue). Les traitements thermiques permettent d’obtenir une dureté HRC comprise entre 15 et 60HRC et des propriétés aux niveaux attendus et intéressants pour les pièces visées. On peut remarquer une légère anisotropie typique du LBM qui n’est cependant pas problématique pour les propriétés de l’alliage, voir les figures 4a, 4b et 4c qui représentent les grains dans le matériau obtenu respectivement avant attaque chimique, après attaque chimique selon un plan XY de la turbomachine, et après attaque chimique selon un plan XZ de la turbomachine. La santé métallurgique obtenue intègre des indications inférieures à 0,8 mm et un taux de porosité inférieur à 2% qui permettent d’excellentes propriétés mécaniques meilleures.
Dans le cas d’un soudage avec un autre alliage, par exemple de l’inconel 718, on peut appliquer une phase supplémentaire post-soudage permettant de maintenir les deux matériaux au mieux de leur propriétés respectives.
Cette phase optionnelle comprend (d) un troisième traitement thermique à une température comprise entre 945°C et 965°C, pendant environ 1 heure (à 20% près), suivi d’un refroidissement jusqu’à 650° C en moins de 23 minutes. On a toujours le refroidissement final à l’air.
De manière préférée, la phase post-soudage comprend en outre (e) un quatrième traitement thermique, dit de revenu, comprenant à nouveau trois sous-parties : maintien à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant environ 5 heures (à 10 minutes près), suivi d’un refroidissement jusqu’à 700° C à une vitesse d’au moins 55° C par heure ; puis un maintien à une température comprise entre 690° C et 710°C, pendant environ 8 heures (à 10 minutes près) suivi d’un refroidissement à l’air, puis un dernier maintien à une température comprise entre 640° C et 660° C, pendant environ 1 heure (à 10 minutes près), terminé par un refroidissement à l’air.
À noter qu’une phase de traitement thermomécanique (application d’une température et d’une pression élevées) peut être fait au tout début de l’étape d’amélioration de la structure du matériau, en particulier de type un compactage isostatique à chaud (CIC). Ce traitement permet de réduire les éventuelles microfissures pouvant être présentes dans le matériau à l’issue de la fabrication additive.
Matériau obtenu
Selon un troisième aspect, l’invention concerne un matériau obtenu selon le procédé de l’invention.
Selon une disposition particulière, tel que détaillé sur le tableau de la figure 3, le matériau obtenu comprend un alliage base nickel qui comprend entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% de molybdène, entre 0,9% et 1 ,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1 % de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,027% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% d’hydrogène.
Cette fois-ci, le matériau peut comprendre d’autres éléments chimiques à l’état de traces, en particulier : - Du platine et/ou du vanadium à un taux d’au maximum 500ppm ;
D’autres éléments que ceux listés avant à un taux d’au maximum 50ppm ;
Etant entendu que les autres éléments que ceux listés avant (également autre que platine et vanadium) présentent un taux total d’au maximum 500ppm.
La présence de ces éléments est généralement due à une contamination externe lors de la manipulation de la poudre.
Il est précisé que la variation du taux d’oxygène, par rapport à la composition de la poudre, est due à une captation d’oxygène lors de l’exécution du procédé de fabrication additive.
Pièce de turbomachine et turbomachine
Selon un autre aspect, l’invention concerne une pièce de turbomachine fabriquée selon le procédé de l’invention, i.e. en ledit matériau tel que décrit précédemment.
Selon un autre aspect, l’invention concerne une turbomachine comprenant au moins une pièce selon l’invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11% et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% molybdène, entre 0,9% et 1 ,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01 % de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,025% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% d’hydrogène.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm.
3. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 50% des grains présentent un diamètre compris entre 10pm et 45pm.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle au moins 90% des grains présentent un diamètre compris entre 25pm et 75pm.
5. Procédé de fabrication additive sur lit de poudre par fusion au laser d’une poudre selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, le procédé permettant de fabriquer une pièce dans un matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre.
6. Procédé selon la revendication 5, le procédé étant caractérisé en ce que :
- le laser émet une faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 350W,
- le laser est déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 2500mm/s,
- le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm
- le laser fusionne la poudre par bande, chaque bande présentant une largeur comprise entre 2mm et 15mm,
- chaque bande fusionnée chevauche au moins une autre bande, sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm,
- le laser fusionne des couches de poudre, chaque couche de poudre fusionnée présente une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
7. Procédé selon l’une des revendications 5 et 6 comprenant une étape d’amélioration de la structure du matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre, l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprenant au moins les phases suivantes :
(b) premier traitement thermique à une température comprise entre 1155°C et 1175°C, pendant environ 3 à 5 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 595° C en moins de 23 minutes ;
(c) deuxième traitement thermique, comprenant :
- un maintien à une température comprise entre 890° C et 910°C, pendant environ 4 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 775°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 765° C et 785° C, pendant environ 4 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 705°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 695° C et 715° C, pendant environ 8 heures ;
8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre une phase préalable (a) de détensionnement à une température comprise entre 945° C et 965° C, pendant environ 2 heures ;
9. Procédé selon l’une des revendications 7 et 8, dans lequel l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre, les phases suivantes :
(d) quatrième traitement thermique à une température comprise entre 945° C et 965° C, pendant environ 1 heure, suivi d’un refroidissement jusqu’à 650°C en moins de 23 minutes ;
(e) cinquième traitement thermique, comprenant :
- un maintien à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant environ 5 heures, suivi d’un refroidissement jusqu’à 700°C à une vitesse d’au moins 55°C par heure ;
- un maintien à une température comprise entre 690° C et 710°C, pendant environ 8 heures ;
- un maintien à une température comprise entre 640° C et 660° C, pendant environ 1 heure.
10. Matériau obtenu selon le procédé selon l’une des revendications 6 à 9, comprenant un l’alliage base nickel comprend entre 0,02% et 0,04% de carbone, entre 18% et 22% de chrome, entre 11 % et 13% de cobalt, entre 5% et 5,5% de niobium, entre 3% et 3,5% de tantale, entre 3% et 3,4% de molybdène, entre 0,9% et 1 ,1% de titane, entre 0,4% et 0,6% d’aluminium, entre 0,003% et 0,005% de bore, au maximum 0,5% de fer, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,1% de silicium, au maximum 0,05% de manganèse, au maximum 0,01% de phosphore, au maximum 0,01% de zirconium, au maximum 0,004% de magnésium, au maximum 0,003% de soufre, au maximum 0,027% d’oxygène, au maximum 0,018% d’azote et au maximum 0,003% de l’hydrogène.
11. Pièce de turbomachine en le matériau selon la revendication 10.
12. Turbomachine comprenant au moins une pièce selon la revendication 11.
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