EP4405672A1 - Procédé non destructif de contrôle et de caractérisation, in situ et en temps réel de l'homogénéité de pièces métalliques fabriquées par frittage laser - Google Patents

Procédé non destructif de contrôle et de caractérisation, in situ et en temps réel de l'homogénéité de pièces métalliques fabriquées par frittage laser

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Publication number
EP4405672A1
EP4405672A1 EP22786026.9A EP22786026A EP4405672A1 EP 4405672 A1 EP4405672 A1 EP 4405672A1 EP 22786026 A EP22786026 A EP 22786026A EP 4405672 A1 EP4405672 A1 EP 4405672A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
laser beam
laser
layer
during step
phase shift
Prior art date
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Pending
Application number
EP22786026.9A
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German (de)
English (en)
Inventor
Alexandre Semerok
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4405672A1 publication Critical patent/EP4405672A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20Direct sintering or melting
    • B22F10/28Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F12/00Apparatus or devices specially adapted for additive manufacturing; Auxiliary means for additive manufacturing; Combinations of additive manufacturing apparatus or devices with other processing apparatus or devices
    • B22F12/90Means for process control, e.g. cameras or sensors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y30/00Apparatus for additive manufacturing; Details thereof or accessories therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y50/00Data acquisition or data processing for additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the field of manufacturing metal parts by sintering and in-situ and non-destructive inspection and characterization of the parts formed.
  • the invention relates to a method and a system for the manufacture of a metal part by laser sintering and in-situ and non-destructive control and characterization of the metal part by modulated photothermal radiometry with synchronous detection.
  • the checks carried out are non-destructive, i.e. they do not modify the properties of the part checked.
  • the usual non-destructive tests are radiology, ultrasonic testing and modulated thermal photo radiometry.
  • photothermal radiometry methods make it possible to characterize and control the homogeneity and the physical and thermal properties of a metallic part in a non-destructive way from the analysis of the thermal waves emitted by the part when heated.
  • four different methods can be distinguished, listed and described below:
  • the pulse method consists of heating the part to be characterized using a single pulse from a heat source, for example a "flash" lamp or a pulsed laser, with known energy parameters.
  • a heat source for example a "flash" lamp or a pulsed laser
  • this technique relies on a relatively short measurement which consequently limits the accuracy of the data obtained.
  • the continuous heating method is based on continuous heating of the surface of the part to be characterized. By measuring the surface temperature and comparing it to the measurements obtained for reference samples, the physical and/or thermal properties of the part are determined. Although more accurate than the pulse method, continuous heating leads to the risk of overheating the part and, consequently, changing its properties.
  • Periodic pulsed heating makes it possible to overcome the drawbacks of the two preceding methods.
  • the temperature is maintained at a sufficient level for measurements, while reducing the risk of overheating the part.
  • each of these three methods requires the knowledge of the emissivity of the part which is generally not known before its complete manufacture. In addition, it is necessary to know the heating flux absorbed by the part and, therefore, the laser power as well as the absorption coefficient of the part. These three methods are therefore not perfectly suited to characterize and control the homogeneity and the physical and/or thermal properties of the part during its manufacture.
  • Patent application FR 3007523 Al describes a modulated radiometry method with synchronous detection making it possible to determine the thermal diffusivity of a part that does not require the use of a reference sample and is not dependent on heat losses during heating. of the room.
  • the patent application FR 3075377A1 describes a modulated radiometric method with synchronous detection making it possible to characterize and control the homogeneity of metal parts comprising several distinct zones manufactured by sintering.
  • the method described in this application does not require prior knowledge of the heating flux absorbed by the part and, therefore, does not require knowledge of the laser power used for heating as well as the absorption coefficient of the part.
  • the object of the invention is to meet, at least in part, this need.
  • the invention relates to a method for manufacturing a metal part by laser sintering and for in-situ and non-destructive characterization of the metal part, comprising the following steps: (a) formation of at least one layer of the metal part by laser sintering, comprising the emission by a laser device of at least one laser beam onto a powder bed of the material constituting the layer;
  • step (b) emission of at least one laser beam by the same laser device having been used for the laser sintering according to step (a), so as to irradiate and thereby heat at least part of the surface of the layer formed, in order to carry out its characterization by modulated photothermal radiometry with synchronous detection.
  • step (a) and step (b) allows the method according to the invention to be quick and simple to implement because it is freed from the need for a source additional laser.
  • the power of the laser beam is continuous, preferably greater than 100 W, and/or the laser beam is focused on the powder bed.
  • the laser beam has a wavelength between 0.2 ⁇ m and 1.5 ⁇ m.
  • step (b) comprises power modulation at a given frequency and defocusing of the laser beam towards the formed layer.
  • the defocusing of the laser beam advantageously makes it possible to reduce the irradiance of the laser beam on the surface of the layer and to increase the size of the irradiated surface.
  • defocusing is meant here diverging the rays of the laser beam so that the latter is not focused on the irradiated surface.
  • the irradiance of the laser beam on the irradiated surface is lower than the irradiance corresponding to the melting threshold of the layer, preferably lower than 10 10 W/m 2 .
  • the laser beam is modulated sinusoidally in power.
  • the modulation frequency of the laser beam is between 0.01 Hz and 10 kHz, preferably between 0.1 Hz and 1 kHz.
  • the laser beam has a wavelength between 0.2 ⁇ m and 1.5 ⁇ m.
  • the radius ro of the defocused beam on the surface irradiated at 1/e in intensity is greater than 100 ⁇ m.
  • the power of the laser beam is adjusted so that the temperature of the part of the layer heated by irradiation is lower than the melting threshold temperature of the layer.
  • a radius of a laser beam at 1/e in intensity we mean here the radial distance between the center of the laser beam, that is to say the point where the light intensity is maximum, and the point where the The luminous intensity is equal to 1/th times the maximum intensity, e being the Euler number.
  • the axis normal to the irradiated surface and the laser beam form an angle of incidence comprised between 5° and 60°.
  • Such an angle of incidence advantageously makes it possible to limit the reflections of the laser beam by the irradiated surface towards the laser device.
  • the method comprises, after step (b), the following steps:
  • step (d) acquisition of the Atp phase difference between the laser beam emitted during step (b) and the heat flux at at least one point of the irradiated surface, so as to obtain the characterization of the layer.
  • step (d) the phase shift Atp is acquired at a plurality of points on the irradiated surface so as to obtain a map of the phase shifts of the irradiated surface.
  • mapping of phase shifts is meant here a two-dimensional image spatially representing the phase shifts Atp at a plurality of points on the irradiated surface.
  • step (d) the Atp phase shift can be acquired by comparison with the results obtained for reference samples whose phase shifts between the heat flux and a laser beam identical to that of step (b) are known.
  • the method comprises the following steps:
  • step (f) acquisition, from the minimum phase shift and/or the minimum phase shift frequency, of the thickness L and/or the thermal conductivity and/or the heat capacity and/or the thermal diffusivity D of the layer and/or the thermal resistance of the layer/substrate interface at the level of the at least one point or at the level of each of the points.
  • the thickness L and/or the thermal diffusivity D of the layer is or are calculated from the following formulas:
  • ro is the radius of the laser beam on the surface irradiated at 1/e in intensity
  • ⁇ f represent known coefficients which depend on the ratio ro/L [2], the formulas being applied to the center of the laser beam. As shown in [2], ro must be between 2L and 100L.
  • step (f) the acquisition is carried out by comparison with phase shifts obtained for reference samples whose physical and thermal properties are known.
  • steps (a) and (b), preferably steps (a) to (d), preferably steps (a) to (f), can be repeated so as to manufacture the metal part comprising a structure multilayer, of which at least some of the layers have been characterized and/or checked.
  • the invention also relates to a system for the manufacture of a metal part by laser sintering and for the in-situ and non-destructive inspection and characterization of the metal part, comprising:
  • a laser device comprising a laser source, the laser device being configured to emit, in a first configuration, a laser beam, directed towards the support and adapted to form at least one layer by sintering of the powder, and, in a second configuration , a laser beam, modulated in power at a given frequency and towards the optical system(s) which defocus(es) the beam towards the formed layer so as to irradiate and thereby heat at least part of the surface of the formed layer.
  • the system is configured so that the irradiance of the laser beam on the layer, in the second configuration, is lower than the melting threshold of the lower layer, preferably lower than 10 10 W/m 2 .
  • the laser device is configured to, in the first configuration, emit a laser beam at a continuous power greater than 100 W, and/or, in the second configuration, emit a modulated laser beam, preferably sinusoidally, in power at a frequency between 0.01 Hz and 10 kHz, preferably between 0.1 Hz and 1 kHz.
  • each of the laser beams has a wavelength of between 0.2 ⁇ m and 1.5 ⁇ m.
  • the system comprises a plurality of optical systems, each optical system being configured so that it receives a power modulated laser beam emitted by the laser device in the second configuration, it defocuses said laser beam towards the layer formed so as to irradiate and thereby heat at least a part of the surface of the layer formed, the part of the irradiated surface being different from each of the other parts of the irradiated surface if the optical systems other than that which receives the beam, defocus the laser beam.
  • An irradiated surface part differs from another irradiated surface part in that their radii differ and/or their centers differ.
  • the laser device is configured to emit, in the second configuration, the modulated laser beam towards each of the optical systems individually, that is to say towards only one at a time.
  • the optical system(s) is (are) configured to direct the defocused laser beam onto the layer with a radius ro of the defocused beam onto the irradiated surface at 1/e in intensity greater than at 100 p.m.
  • the optical system(s) is (are) arranged outside the passage zone of the laser beam.
  • the optical system(s) is (are) arranged outside the zone corresponding to the passage of the laser beam in the first configuration. This facilitates the use of the system(s), in particular, it is not necessary to move the optical system(s) by relative to the laser device to switch from the first configuration to the second configuration and vice versa.
  • the optical system(s) can be immobile with respect to the laser device.
  • the laser device further comprises:
  • a deflection head configured to, in the first configuration, focus the laser beam on the powder bed and, in the second configuration, direct the laser beam towards the optical system(s).
  • the adjustment of the power of the laser source by the optical system advantageously allows the temperature of the part of the layer heated by irradiation to remain below the melting threshold temperature of the layer.
  • the electronic system is configured to modulate, preferably sinusoidally, the laser source power according to a plurality of different frequencies between 0.01 Hz and 10 kHz, preferably between 0.1 Hz and 1 kHz.
  • the system further comprises:
  • thermal detector adapted to measure in real time a heat flux emitted by the layer formed
  • an electronic module configured to acquire the phase shift between the defocused laser beam and the heat flux at at least one point on the irradiated surface of the layer.
  • the electronic module is configured to acquire the phase shift between the laser beam and the heat flux at a plurality of points on the irradiated surface and to form a map of the phase shifts of the irradiated surface.
  • the electronic module can then form a homogeneity map of the layer formed.
  • the electronic module is configured to determine the minimum phase shift Acpmin between the laser beam and the heat flux, at the at least one point or at each of the points, and the associated frequency fmin, called minimum phase shift frequency, and to acquire the thickness L and/or the thermal conductivity and/or the thermal capacity and/or the thermal diffusivity D of the layer and/or the thermal resistance of the layer/substrate interface at the level of at least one point or at the level of each of the points.
  • the acquisition of the thickness L and/or the thermal conductivity and/or the thermal diffusivity D of the layer and/or the thermal resistance of the layer/substrate interface is made in each of the zones suspected of defects by homogeneity mapping.
  • the thermal detector is an infrared camera configured to measure infrared radiation with wavelengths between 1.5 ⁇ m and 11.5 ⁇ m.
  • the system includes a magnifying optical system configured to obtain a magnified or reduced image of the thermal flux by the infrared camera.
  • the magnification optical system comprises a filter opaque to the radiation emitted by the laser device, preferably to radiation of wavelength less than 1.5 ⁇ m, and transparent to radiation of wavelengths corresponding to the range detectable by the thermal detector, preferably at wavelengths between 1.5 ⁇ m and 11.5 ⁇ m.
  • the magnification or reduction factor of the image obtained through the magnification optical system is equal to or less than or greater than 1.
  • the part of the support intended to support the powder bed extends along a longitudinal plane, the support being mounted to move relative to the laser device, to the optical system(s) and, where appropriate, to the thermal detector, along said longitudinal plane.
  • the support is arranged so that the straight line followed by the laser beam during the sintering of the powder is normal to the longitudinal plane.
  • the invention also relates to a use of a system as described above for the implementation of a method as described above.
  • Figure 1 is a schematic view of a system according to the invention according to its first configuration.
  • Figure 2 is a schematic view of a system according to the invention according to its second configuration.
  • Figure 3 A is a top view of a metal part formed by sintering and comprising zones of sub-surface defects.
  • Figure 3B is a cross-sectional view of the metal part of Figure 3A.
  • Figure 3C is a map of the phase shifts obtained from the method according to the invention and representing part of the metal part of Figures 3A and 3B.
  • FIGS. 1 and 2 the various light beams are illustrated by arrowed lines, schematically representing the paths followed by these light beams without illustrating the widths of said beams.
  • FIG. 1 There is illustrated in Figure 1 a system 1 according to the present invention, the system 1 being in its first configuration.
  • System 1 comprises a support 2, a laser device 3, an optical system 4, an electronic module 5 and a thermal detector 6.
  • a bed of powder P is deposited on the support 2.
  • the powder is composed of a constituent material of the metal part to be formed.
  • the laser device 3 comprises an electronic system 31, a laser source 32 and a deflection and focusing head 33.
  • the electronic system 31 controls the power of the laser source 32.
  • the deflection head 33 can be a galvanometric head, for example a galvanometric head from SCANLAB.
  • the electronic module 5 transmits an instruction 7 to the deflection head 33 so that the latter is configured according to the first configuration.
  • the electronic module 5 then transmits an instruction 8 so that the electronic system 31 controls the power of the laser source 32 which then emits a laser beam 9a of continuous power and greater than 100 W, for example 100 W.
  • the power control of the source laser 32 is illustrated by the arrow 10.
  • the laser beam 9a is transmitted to the head of deflection 33 which then directs the laser beam 9b focused on the bed of powder P.
  • the laser beam 9b then heats the powder P, which makes it possible to form a layer C by sintering the powder P.
  • the optical system 4 is arranged outside the passage zone of the laser beam 9b.
  • the support 2 is movable relative to the deflection head 33 at least along the longitudinal plane in which the powder bed P extends.
  • the electronic module 5 can then control the movement of the support 2 by instructions 11, so as to achieve a desired shape and/or thickness for the layer C.
  • the laser device 3 After formation of the layer C, under the order of the electronic module 5, the laser device 3 directs the emission of the laser beam 9b towards the optical device 4.
  • the electronic module 5 transmits an instruction 12 to the deflection head 33.
  • the electronic module 5 then transmits an instruction 13 commanding the electronic system 31 to modulate, preferably sinusoidally, the power of the laser source 32, at a given frequency f between 0.01 Hz and 10 kHz, preferably between 0.1 Hz and 1kHz.
  • the laser source 32 then emits a laser beam 14a modulated sinusoidally in power at the frequency f.
  • the laser beam 14a has a wavelength of between 0.2 ⁇ m and 1.5 ⁇ m.
  • the laser power can be adjusted by the electronic system 31.
  • the laser beam 14a is transmitted to the deflection head 33 which then directs it to the optical system 4.
  • the optical system 4 then defocuses the laser beam 14b towards the layer C.
  • the laser beam 14c irradiates and thereby heats all or at least part of the surface of the layer C.
  • the irradiance of the defocused laser beam 14c on the irradiated surface of layer 3 is lower than the melting threshold of the layer, preferably lower than 10 10 W/m 2 .
  • a thermal flux 15 is emitted by the heating of the layer C. This thermal flux 15 is then picked up by the thermal detector 6.
  • the thermal detector 6 is preferably an infrared camera, for example a “Fast-M2K Rapid IR Camera” from the company Telops. The useful spectral range of infrared camera 6 extends from 1.5 ⁇ m to 5.4 ⁇ m.
  • System 1 comprises a magnifying optical system 16 arranged between layer C and thermal detector 6.
  • This magnification optical system 16 preferably comprises a lens for magnifying or reducing the image of the irradiated surface of the layer C acquired by the infrared camera 6 by a magnification factor greater than or less than or equal to 1, for example equal at 2 or 0.5.
  • a magnification factor equal to 1 corresponds to the absence of the optical system 16.
  • This magnification optical system 16 also comprises a filter opaque to radiation of wavelengths less than 1.5 ⁇ m, for example a germanium filter transmitting only wavelengths between 1.5 ⁇ m and 11.5 ⁇ m . This prevents the scattered light, caused by the reflection of the laser beam 14 on the layer C, from interfering with the detection of the thermal flow 15.
  • the infrared camera 6 transmits the image of the thermal flow 15 acquired to the electronic module 5, via a connection 17.
  • the connection 17 also allows the electronic module 5 to control the infrared camera 6, for example to switch it on, switch it off and /or modify the acquisition parameters.
  • the electronic module 5 can then calculate the phase shift Atp between the laser beam 14c and the heat flux 15 at at least one point of the irradiated surface or at a plurality of points, so as to obtain a map of the phase shifts of the irradiated surface.
  • the irradiated surface can be all or only part of the upper surface of the layer C.
  • the electronic module 5 controls the displacement of the laser beam 14a-c via the deflection head 33 and the optical system 4 to a new zone. It is also possible to envisage several optical systems 4 of different defocusses, the deflection head 33 being able to direct the laser beam 14a towards each of the optical systems 4. It is then possible to scan the upper surface of the layer C by the laser beam 14c and obtain a map of the phase shifts for the whole of this surface. A plurality of thermal flux images 15 can be acquired in a manner similar to what is described previously, with for each image a different frequency of modulation of the laser beam 14.
  • the electronic module 5 can acquire the phase shift Atp between the laser beam 14a and the heat flux 15 at at least one point of the irradiated surface or at a plurality of points, so as to obtain a map of the phase shifts of the irradiated surface.
  • the electronic module 5 can then determine the minimum phase shift Acpmin between the laser beam 14 and the heat flux 15 as well as the associated frequency fmin, called minimum phase shift frequency, for each of the points with defects.
  • the electronic module 5 can then acquire, from the minimum phase shift Acpmin and/or the minimum phase shift frequency fmin, the thickness L and/or the thermal conductivity and/or the heat capacity and/or the thermal diffusivity D of the layer and/or the thermal resistance of the layer/substrate interface C at the level of at least one point or at the level of each of the points.
  • system 1 can return to its first configuration.
  • a new layer of the part can be formed by sintering as described above. This new layer can then be controlled and/or characterized by modulated photothermal radiometry with synchronous detection as described above.
  • FIGS. 3 A and 3B show a metal part 20 obtained by laser sintering.
  • the metal part 20 is made of 316L stainless steel.
  • FIG. 3A is a top view of the metal part, that is to say a side view of the face 21 of the part 20 intended to be irradiated by the laser beam 14.
  • FIG. 3B is a sectional view section A-A of part 20.
  • Piece 20 has the shape of a rectangular parallelepiped with a square base, with a side length of 30 mm, and a thickness equal to 7 mm.
  • Part 20 comprises, from one of its main faces 21, respectively: - a first row of subsurface defect zones (cavities) 22a at 1.60 mm depth,
  • the depth of a defect zone corresponds to the distance between the main face 21 intended to be irradiated by the laser beam 14c and the defect zone.
  • the projection of each zone of subsurface defects on the main face 21 has the shape of a rectangle with a length approximately equal to 5 mm and a width approximately equal to 2 mm.
  • FIG. 3C Shown in FIG. 3C is a mapping of the phase shifts 40 obtained by the method described previously for the part 20.
  • the mapping of the phase shifts 40 was calculated using the software known under the name MATLAB.
  • the laser beam 14a-c used for this achievement had a wavelength equal to 1.07 ⁇ m and a modulation frequency equal to 10 Hz with a power of 20 W.
  • the diameter of the defocused laser beam 14c on the face 21 was from 7 mm to 1/e 2 in intensity.
  • phase shifts 40 A "Fast-M2K Rapid IR Camera” camera from the company Telops was used to obtain this mapping of phase shifts 40.
  • the mapping of phase shifts 40 is 320 pixels on the abscissa and 256 pixels on the ordinate, each pixel corresponding to 86 pm .
  • the mapping of the phase shifts 40 comprises a first zone 41 whose phase shifts are close to each other, approximately equal to -55°, and two second zones 42 whose phase shifts are close to each other, approximately equal to -65°.
  • the first zone 41 and the second zones 42 represent the surface irradiated from the face 21 by the laser beam 14c.
  • the differences in phase shifts Atp between the first zone 41 and the second zones 42 are caused by the non-homogeneity of the part 20, that is to say variations in the physical and/or thermal properties within the part 20.
  • these differences in Atp phase shifts are caused by the sub-surface defects of part 20.
  • the second zones 42 represent the zones of sub-surface defects 22a of the first row.
  • the second zones 42 have the shape of rectangles with a length approximately equal to 5 mm and a width approximately equal to 2 mm. These second zones 42 therefore have the same shape as the projections of the sub-surface defect zones (cavities) 22d on the face 21.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce métallique par frittage laser et de caractérisation in-situ et non destructive de la pièce métallique, comprenant les étapes suivantes : (a) formation d'au moins une couche (C) de la pièce métallique par frittage laser, comprenant l'émission par un dispositif laser (3) d'au moins un faisceau laser (9a-b) sur un lit de poudre (P) du matériau constitutif de la couche; (b) émission d'au moins un faisceau laser (14a-c) par le même dispositif laser ayant servi au frittage laser selon l'étape (a), de sorte à irradier et par-là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée, afin d'en réaliser sa caractérisation par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone.

Description

Description
Titre : Procédé non destructif de contrôle et de caractérisation, in situ et en temps réel de l’homogénéité de pièces métalliques fabriquées par frittage laser
Domaine technique
La présente invention concerne le domaine de la fabrication de pièces métalliques par frittage et de contrôle et caractérisation in-situ et non destructive des pièces formées.
En particulier, l’invention concerne un procédé et un système pour la fabrication d’une pièce métallique par frittage laser et de contrôle et caractérisation in-situ et non destructive de la pièce métallique par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone.
Technique antérieure
Dans de nombreux secteurs industriels, tels que le génie mécanique, l’électronique, l’aéronautique ou la métallurgie, les connaissances précises de l’homogénéité et des propriétés physiques et/ou thermiques des pièces métalliques fabriquées sont des informations précieuses. Aussi, afin d’obtenir ces informations, des contrôles qualités sont généralement effectués.
Avantageusement, les contrôles effectués sont non-destructifs, c’est-à-dire qu’ils ne modifient pas les propriétés de la pièce contrôlée.
Les contrôles non-destructifs usuels sont la radiologie, le contrôle par ultrason et la radiométrie photo thermique modulée.
Cependant, ces méthodes sont généralement adaptées pour contrôler la pièce une fois sa fabrication complète réalisée. Elles ne sont généralement pas adaptées pour contrôler l’homogénéité et les propriétés physiques et/ou thermiques de la pièce au fur et à mesure de sa fabrication.
Plus particulièrement, les méthodes de radiométrie photothermique permettent de caractériser et de contrôler l’homogénéité et les propriétés physiques et thermiques d’une pièce métallique de manière non-destructive à partir de l’analyse des ondes thermiques émises par la pièce lorsque chauffée. Parmi ces méthodes, on peut distinguer quatre méthodes différentes énumérées et décrites, ci-après :
- une méthode dite impulsionnelle ;
- une méthode de chauffage continu ;
- une méthode impulsionnelle périodique ;
- une méthode par radiométrie photothermique modulée a détection synchrone, appelée aussi « Lock- in ».
La méthode impulsionnelle consiste à chauffer la pièce à caractériser à l’aide d’une seule impulsion issue d’une source de chaleur, par exemple une lampe « flash » ou un laser impulsionnel, de paramètres énergétiques connus. En utilisant la courbe de refroidissement du matériau, on obtient alors par résolution inverse des équations de transfert de la chaleur, les propriétés thermiques et/ou physiques de la pièce. Cependant, cette technique repose sur une mesure relativement courte qui limite par conséquent la précision des données obtenues.
La méthode de chauffage continu est basée sur un chauffage continu de la surface de la pièce à caractériser. En mesurant la température de surface et la comparant aux mesures obtenues pour des échantillons de référence, on détermine les propriétés physiques et/ou thermiques de la pièce. Bien que plus précise que la méthode impulsionnelle, le chauffage continu conduit au risque de surchauffe de la pièce et, en conséquence, de modifier ses propriétés.
Le chauffage impulsionnel périodique permet de palier les inconvénients des deux méthodes précédentes. La température est maintenue à un niveau suffisant pour les mesures, tout en réduisant le risque de surchauffe de la pièce.
Cependant, chacune de ces trois méthodes nécessite la connaissance de l’émissivité de la pièce qui n’est généralement pas connue avant sa complète fabrication. De plus, il est nécessaire de connaitre le flux de chauffage absorbé par la pièce et, donc, la puissance laser ainsi que le coefficient d'absorption de la pièce. Ces trois méthodes ne sont donc pas parfaitement adaptées pour caractériser et contrôler l’homogénéité et les propriétés physiques et/ou thermiques de la pièce pendant sa fabrication.
Les méthodes par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone permettent de surmonter les inconvénients précités. La demande de brevet FR 3007523 Al décrit une méthode de radiométrie modulée à détection synchrone permettant de déterminer la diffusivité thermique d’une pièce ne nécessitant pas l’utilisation d’un échantillon de référence et n’étant pas dépendant des pertes thermiques lors du chauffage de la pièce.
La demande de brevet FR 3075377A1 décrit une méthode de radiométrie modulée à détection synchrone permettant de caractériser et de contrôler l’homogénéité de pièces métalliques comportant plusieurs zones distinctes fabriquées par frittage. La méthode décrite dans cette demande ne nécessite pas la connaissance à priori du flux de chauffage absorbé par la pièce et, donc, ne nécessite pas la connaissance de la puissance laser utilisée pour le chauffage ainsi que du coefficient d’absorption de la pièce.
Cependant, les méthodes décrites dans ces deux demandes sont mises en œuvre à l’aide d’un système comportant une source laser adaptée pour appliquer successivement, sur chaque zone de la pièce contrôlée, un faisceau laser.
En conséquence, il est difficile d’intégrer ces méthodes dans un procédé de fabrication d’une pièce métallique par frittage dans le but de la contrôler et de la caractériser durant sa fabrication, car cela nécessite la mise en œuvre d’un système complexe et encombrant intégrant une telle source laser. En outre, un tel procédé de fabrication et de caractérisation est lent.
Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication d’une pièce métallique par frittage et de caractérisation non destructive de ladite pièce métallique au cours de sa fabrication surmontant les problèmes précités.
Notamment, il existe un besoin pour faciliter et accélérer la caractérisation d’une pièce métallique par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone au cours de sa fabrication.
Le but de l’invention est de répondre, au moins en partie, à ce besoin.
Exposé de l’invention
Pour ce faire, l’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce métallique par frittage laser et de caractérisation in-situ et non destructive de la pièce métallique, comprenant les étapes suivantes : (a) formation d’au moins une couche de la pièce métallique par frittage laser, comprenant l’émission par un dispositif laser d’au moins un faisceau laser sur un lit de poudre du matériau constitutif de la couche ;
(b) émission d’au moins un faisceau laser par le même dispositif laser ayant servi au frittage laser selon l’étape (a), de sorte à irradier et par-là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée, afin d’en réaliser sa caractérisation par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone.
L’utilisation du même dispositif laser pour l’étape (a) et l’étape (b) permet au procédé selon l’invention d’être rapide et simple à mettre en œuvre car il s’affranchie de la nécessité d’une source laser supplémentaire.
De préférence, lors de l’étape (a), la puissance du faisceau laser est continue, de préférence supérieure à 100 W, et/ou le faisceau laser est focalisé sur le lit de poudre. De préférence, le faisceau laser a une longueur d’onde comprise entre 0,2 pm et 1,5 pm.
De préférence, l’étape (b) comprend une modulation en puissance à une fréquence donnée et une défocalisation du faisceau laser vers la couche formée. La défocalisation du faisceau laser permet, avantageusement, de diminuer l’irradiance du faisceau laser sur la surface de la couche et d’augmenter la taille de la surface irradiée.
Par « défocalisation », on entend ici faire diverger les rayons du faisceau laser de sorte que celui-ci ne soit pas focalisé sur la surface irradiée.
De préférence, lors de l’étape (b), l’irradiance du faisceau laser sur la surface irradiée est inférieure l’irradiance correspondant au seuil de fusion de la couche, de préférence inférieure à 1010 W/m2.
De préférence, lors de l’étape (b) le faisceau laser est modulé sinusoïdalement en puissance.
De préférence la fréquence de modulation du faisceau laser est comprise entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1 kHz.
De préférence, le faisceau laser a une longueur d’onde comprise entre 0,2 pm et 1,5 pm.
De préférence, lors de l’étape (b), le rayon ro du faisceau défocalisé sur la surface irradiée à 1/e en intensité est supérieur à 100 pm. De préférence, lors de l’étape (b), la puissance du faisceau laser est ajustée pour que la température de la partie de la couche chauffée par irradiation soit inférieure à la température seuil de fusion de la couche.
Par un rayon d’un faisceau laser à 1/e en intensité, on entend ici la distance radiale entre le centre du faisceau laser, c’est-à-dire le point où l’intensité lumineuse est maximale, et le point où l’intensité lumineuse est égale à 1/e fois l’intensité maximale, e étant le nombre d’Euler.
De préférence, lors de l’étape (b), l’axe normal à la surface irradiée et le faisceau laser forment un angle d’incidence compris entre 5° et 60°. Un tel angle d’incidence permet, avantageusement, de limiter les réflexions du faisceau laser par la surface irradiée vers le dispositif laser.
De préférence, le procédé comprend après l’étape (b) les étapes suivantes :
(c) mesure du flux thermique issu du chauffage de la surface irradiée ;
(d) acquisition du déphasage Atp entre le faisceau laser émis lors de l’étape (b) et le flux thermique en au moins un point de la surface irradiée, de sorte à obtenir la caractérisation de la couche.
De préférence, lors de l’étape (d), le déphasage Atp est acquis en une pluralité de points de la surface irradiée de sorte à obtenir une cartographie des déphasages de la surface irradiée.
Par « cartographie des déphasages », on entend ici une image en deux dimensions représentant spatialement les déphasages Atp en une pluralité de points de la surface irradiée.
Il est possible à partir de cette cartographie des déphasages d’observer l’homogénéité des propriétés physiques et/ou thermiques de la couche. Il est notamment possible d’observer les défauts sous-surfaciques de la couche.
Lors de l’étape (d), le déphasage Atp peut être acquis par comparaison avec les résultats obtenus pour des échantillons de référence dont les déphasages entre le flux thermique et un faisceau laser identique à celui de l’étape (b) sont connus.
Selon une autre variante, lors de l’étape (d), le déphasage Atp peut être acquis par calcul à partir de la formule suivante : [Math 1] où (p(1)LH et (p(1)LP correspondent respectivement à la phase du flux thermique et à la phase du faisceau laser à la fréquence de modulation du faisceau laser (n=l) avec :
[Math 2]
[Math 3] où (pLP correspond à la phase des impulsions laser d’intensité I(t) et (pm correspond à la phase du flux thermique, VL correspond à la fréquence de modulation du faisceau laser, n est un entier naturel non nul, t* est un temps arbitraire correspondant au régime stationnaire du chauffage ou au moment de début de mesure, AT(r, t) correspond à l’évolution de la température dans le temps au point de la surface irradiée.
Les développements des calculs menant aux formules précédentes, [Math 1], [Math 2] et [Math 3], peuvent être retrouvés dans [1].
Pour caractériser les défauts d’homogénéité révélés dans les étapes (b) à (d), de préférence, le procédé comprend les étapes suivantes :
(e) réitération des étapes (b) à (d), avec à chaque itération une fréquence de modulation du faisceau laser différente, de sorte à déterminer le déphasage minimal A(pmin entre le faisceau laser et le flux thermique, en le au moins un point ou en chacun des points, et la fréquence fmin associée, dite fréquence de déphasage minimal ;
(f) acquisition, à partir du déphasage minimal et/ou de la fréquence de déphasage minimal, de l’épaisseur L et/ou de la conductivité thermique et/ou de la capacité thermique et/ou de la diffusivité thermique D de la couche et/ou de la résistance thermique de l’interface couche/substrat au niveau du au moins un point ou au niveau de chacun des points. Selon une variante avantageuse, lors de l’étape (f), l’épaisseur L et/ou la diffusivité thermique D de la couche est ou sont calculée(s) à partir des formules suivantes :
[Math 4]
[Math 5] où ro est le rayon du faisceau laser sur la surface irradiée à 1/e en intensité, et Çf représentent des coefficients connus qui dépendent du rapport ro/L [2], les formules étant appliquées au centre du faisceau laser. Comme cela est montré dans [2], ro doit être compris entre 2L et 100L.
Selon une autre variante avantageuse, lors de l’étape (f), l’acquisition est réalisée par comparaison avec des déphasages obtenus pour des échantillons de référence dont les propriétés physiques et thermiques sont connues.
En outre, les étapes (a) et (b), de préférence les étapes (a) à (d), de préférence les étapes (a) à (f), peuvent être répétées de sorte à fabriquer la pièce métallique comportant une structure multicouche, dont au moins une partie des couches a été caractérisée et/ou contrôlée.
L’invention concerne également un système pour la fabrication d’une pièce métallique par frittage laser et pour le contrôle et la caractérisation in-situ et non destructive de la pièce métallique, comprenant :
- un support destiné à supporter un lit de poudre d’un matériau constitutif de la pièce métallique,
- au moins un système optique,
- un dispositif laser comprenant une source laser, le dispositif laser étant configuré pour émettre, dans une première configuration, un faisceau laser, dirigé vers le support et adapté pour former au moins une couche par frittage de la poudre, et, dans une deuxième configuration, un faisceau laser, modulé en puissance à une fréquence donnée et vers le(s) système(s) optique(s) qui défocalise(nt) le faisceau vers la couche formée de sorte à irradier et par-là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée.
De préférence, le système est configuré pour que l’irradiance du faisceau laser sur la couche, dans la deuxième configuration, soit inférieure au seuil de fusion de la couche inférieure, de préférence inférieure à 1O10 W/m2.
De préférence, le dispositif laser est configuré pour, dans la première configuration, émettre un faisceau laser à une puissance continue et supérieure à 100 W, et/ou, dans la deuxième configuration, émettre un faisceau laser modulé, de préférence sinusoïdalement, en puissance à une fréquence comprise entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1 kHz. De préférence, chacun des faisceaux lasers présente une longueur d’onde comprise entre 0,2 pm et 1,5 pm.
Selon une variante avantageuse, le système comprend une pluralité de systèmes optiques, chaque système optique étant configuré de sorte qu’il reçoit un faisceau laser modulé en puissance émis par le dispositif laser dans la deuxième configuration, il défocalise ledit faisceau laser vers la couche formée de sorte à irradier et par là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée, la partie de la surface irradiée étant différente de chacune des autres parties de la surface irradiée si les systèmes optiques autres que celui qui reçoit le faisceau, défocalisent le faisceau laser. Une partie de surface irradiée diffère d’une autre partie de surface irradiée en ce que leurs rayons diffèrent et/ou leurs centres diffèrent. Dans ce mode de réalisation, le dispositif laser est configuré pour émettre, dans la deuxième configuration, le faisceau laser modulé vers chacun des systèmes optiques individuellement, c'est-à-dire vers un seul à la fois.
De préférence, le(s) système(s) optique(s) est(sont) configuré(s) pour diriger le faisceau laser défocalisé sur la couche avec un rayon ro du faisceau défocalisé sur la surface irradiée à 1/e en intensité supérieur à 100 pm.
De préférence, dans la première configuration, le(s) système(s) optique(s) est(sont) agencé(s) hors de la zone de passage du faisceau laser. De préférence, dans la deuxième configuration, le(s) système(s) optique(s) est(sont) agencé(s) hors de la zone correspondant au passage du faisceau laser dans la première configuration. Cela facilite l’utilisation du(des) système(s), en particulier, il n’est pas nécessaire de déplacer le(s) système(s) optique(s) par rapport au dispositif laser pour passer de la première configuration à la deuxième configuration et inversement. Le(s) système(s) optique(s) peu(ven)t être immobile(s) par rapport au dispositif laser.
De préférence, le dispositif laser comprend en outre :
- un système électronique, adapté pour moduler en puissance la source laser et ajuster sa puissance,
- une tête de déflexion, configurée pour, dans la première configuration, focaliser le faisceau laser sur le lit de poudre et, dans la deuxième configuration, diriger le faisceau laser vers le(s) système(s) optique(s).
L’ajustement de la puissance de la source laser par le système optique permet, avantageusement, que la température de la partie de la couche chauffée par irradiation reste inférieure à la température seuil de fusion de la couche.
De préférence, dans la deuxième configuration, le système électronique est configuré pour moduler, de préférence sinusoïdalement, en puissance la source laser selon une pluralité de fréquences différentes comprises entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1 kHz.
De préférence, le système comprend en outre :
- un détecteur thermique adapté pour mesurer en temps réel un flux thermique émis par la couche formée,
- un module électronique configuré pour acquérir le déphasage entre le faisceau laser défocalisé et le flux thermique en au moins un point de la surface irradiée de la couche.
De préférence, le module électronique est configuré pour acquérir le déphasage entre le faisceau laser et le flux thermique en une pluralité de points de la surface irradiée et pour former une cartographie des déphasages de la surface irradiée. Le module électronique peut alors former une cartographie d’homogénéité de la couche formée.
De préférence, le module électronique est configuré pour déterminer le déphasage minimal Acpmin entre le faisceau laser et le flux thermique, en le au moins un point ou en chacun des points, et la fréquence fmin associée, dite fréquence de déphasage minimal, et pour acquérir l’épaisseur L et/ou la conductivité thermique et/ou la capacité thermique et/ou la diffusivité thermique D de la couche et/ou la résistance thermique de l’interface couche/substrat au niveau du au moins un point ou au niveau de chacun des points. De préférence, l’acquisition de l’épaisseur L et/ou la conductivité thermique et/ou la diffusivité thermique D de la couche et/ou la résistance thermique de l’interface couche/substrat est faite dans chacune des zones suspectées de défauts par la cartographie d’homogénéité.
De préférence, le détecteur thermique est une caméra infrarouge configurée pour mesurer des rayonnements infrarouges de longueurs d’onde comprises entre 1,5 pm et 11,5 pm.
De préférence, le système comprend un système optique d’agrandissement configuré pour obtenir une image agrandie ou réduite du flux thermique par la caméra infrarouge. De préférence, le système optique d’agrandissement comprend un filtre opaque aux rayonnements émis par le dispositif laser, de préférence aux rayonnements de longueur d’onde inférieur à 1,5 pm, et transparent aux rayonnements de longueurs d’onde correspondant à la plage détectable par le détecteur thermique, de préférence de longueurs d’onde comprises entre 1,5 pm et 11,5 pm. De préférence, le facteur de grossissement ou de réduction de l’image obtenue à travers le système optique d’agrandissement est égale ou inférieur ou supérieur à 1.
De préférence, la partie du support destinée à supporter le lit de poudre s’étend selon un plan longitudinal, le support étant monté mobile par rapport au dispositif laser, au(x) système(s) optique(s) et le cas échéant au détecteur thermique, selon ledit plan longitudinal. De préférence, le support est agencé de sorte que la droite suivie par le faisceau laser lors du frittage de la poudre est normale au plan longitudinal.
L’invention concerne également, une utilisation d’un système tel que décrit précédemment pour la mise en œuvre d’un procédé tel que décrit précédemment.
D’autre avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes.
Brève description des dessins
[Fig 1] la figure 1 est une vue schématique d’un système selon l’invention selon sa première configuration.
[Fig 2] la figure 2 est une vue schématique d’un système selon l’invention selon sa deuxième configuration. [Fig 3 A] la figure 3 A est une vue du dessus d’une pièce métallique formée par frittage et comprenant des zones de défauts sous-surfaciques.
[Fig 3B] la figure 3B est une vue en coupe transversale de la pièce métallique de la figure 3A.
[Fig 3C] la figure 3C est une cartographie des déphasages obtenues à partir du procédé selon l’invention et représentant une partie de la pièce métallique des figures 3A et 3B.
Dans les figures, les échelles et proportions des différents éléments du système selon l’invention ne sont pas nécessairement respectées par souci de clarté.
Également par souci de clarté, pour les figures 1 et 2, les différents faisceaux lumineux sont illustrés par des traits fléchés, représentant schématiquement les trajets suivis par ces faisceaux lumineux sans illustrer les largeurs desdits faisceaux.
Description détaillée
On a illustré à la figure 1 un système 1 selon la présente invention, le système 1 étant dans sa première configuration.
Le système 1 comprend un support 2, un dispositif laser 3, un système optique 4, un module électronique 5 et un détecteur thermique 6.
Un lit de poudre P est déposé sur le support 2. La poudre est composée d’un matériau constitutif de la pièce métallique à former.
Le dispositif laser 3 comprend un système électronique 31, une source laser 32 et une tête de déflexion et de focalisation 33. Le système électronique 31 contrôle la puissance de la source de laser 32. La tête de déflexion 33 peut être une tête galvanométrique, par exemple une tête galvanométrique de la société SCANLAB.
Le module électronique 5 transmet une instruction 7 à la tête de déflexion 33 afin que celle- ci se configure selon la première configuration.
Le module électronique 5 transmet ensuite une instruction 8 pour que le système électronique 31 contrôle en puissance la source laser 32 qui émet alors un faisceau laser 9a de puissance continue et supérieure à 100 W, par exemple 100 W. Le contrôle en puissance de la source laser 32 est illustré par la flèche 10. Le faisceau laser 9a est transmis jusqu’à la tête de déflexion 33 qui dirige ensuite le faisceau laser 9b focalisé sur le lit de poudre P. Le faisceau laser 9b chauffe alors la poudre P, ce qui permet de former une couche C par frittage de la poudre P.
Comme montré en figure 1, le système optique 4 est agencé hors de la zone de passage du faisceau laser 9b.
Le support 2 est mobile par rapport à la tête de déflexion 33 au moins selon le plan longitudinal dans lequel le lit de poudre P s’étend. Lors du frittage, le module électronique 5 peut alors contrôler le mouvement du support 2 par des instructions 11, de sorte à réaliser une forme et/ou épaisseur désirées pour la couche C.
Après formation de la couche C, sous l’ordre du module électronique 5, le dispositif laser 3 dirige l’émission du faisceau laser 9b vers la dispositif optique 4.
Le système 1 passe alors dans sa deuxième configuration, illustrée en figure 2.
Pour le passage de la première configuration à la deuxième configuration, le module électronique 5 transmet une instruction 12 à la tête de déflexion 33.
Le module électronique 5 transmet ensuite une instruction 13 commandant au système électronique 31 de moduler, de préférence sinusoïdalement, en puissance la source laser 32, à une fréquence f donnée comprise entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1 kHz. La source laser 32 émet alors un faisceau laser 14a modulé sinusoïdalement en puissance à la fréquence f. Le faisceau laser 14a présente une longueur d’onde comprise entre à 0,2 pm et 1 ,5 pm. La puissance laser peut être ajustée par le système électronique 31.
Le faisceau laser 14a est transmis jusqu’à la tête de déflexion 33 qui le dirige ensuite vers le système optique 4.
Le système optique 4 défocalise alors le faisceau laser 14b vers la couche C. Le faisceau laser 14c irradie et par-là chauffe la totalité ou au moins une partie de la surface de la couche C. L’irradiance du faisceau laser 14c défocalisé sur la surface irradiée de la couche 3 est inférieure au seuil de fusion de la couche, de préférence inférieure à 1010 W/m2.
Un flux thermique 15 est émis par le chauffage de la couche C. Ce flux thermique 15 est alors capté par le détecteur thermique 6. Le détecteur thermique 6 est de préférence une caméra infrarouge, par exemple une « Fast- M2K Rapid IR Camera » de la société Telops. La plage spectrale utile de la caméra infrarouge 6 s’étend de 1,5 pm à 5,4 pm.
Le système 1 comprend un système optique d’agrandissement 16 agencé entre la couche C et le détecteur thermique 6.
Ce système optique d’agrandissement 16 comprend de préférence un objectif pour agrandir ou réduire l’image de la surface irradiée de la couche C acquise par la caméra infrarouge 6 d’un facteur de grossissement supérieure ou inférieur ou égal à 1, par exemple égale à 2 ou 0,5. Un facteur de grossissement égale à 1 correspond à l’absence du système optique 16.
Ce système optique d’agrandissement 16 comprend également un filtre opaque aux rayonnements de longueurs d’onde inférieures à 1,5 pm, par exemple un filtre en germanium transmettant seulement les longueurs d’onde comprises entre 1,5 pm et 11,5 pm. Cela permet d’éviter que la lumière diffuse, causée par la réflexion du faisceau laser 14 sur la couche C, ne vienne perturber la détection du flux thermique 15.
La caméra infrarouge 6 transmet l’image du flux thermique 15 acquise au module électronique 5, par une connexion 17. La connexion 17 permet également au module électronique 5 de contrôler la caméra infrarouge 6, par exemple pour l’allumer, l’éteindre et/ou modifier les paramètres d’acquisition.
Le module électronique 5 peut ensuite calculer le déphasage Atp entre le faisceau laser 14c et le flux thermique 15 en au moins un point de la surface irradiée ou en une pluralité de points, de sorte à obtenir une cartographie des déphasages de la surface irradiée.
La surface irradiée peut être la totalité ou une partie seulement de la surface supérieure de la couche C. Dans le cas où la surface irradiée n’est qu’une partie de la surface supérieure de la couche C, le module électronique 5 commande le déplacement du faisceau laser 14a-c via la tête de déflexion 33 et le système optique 4 vers une nouvelle zone. On peut également envisager plusieurs systèmes optiques 4 de différentes defocalisations, la tête de déflexion 33 pouvant diriger le faisceau laser 14a vers chacun des systèmes optiques 4. On peut alors réaliser un balayage de la surface supérieure de la couche C par le faisceau laser 14c et obtenir une cartographie des déphasages pour la totalité de cette surface. Une pluralité d’images de flux thermique 15 peut être acquise de manière similaire à ce qui est décrit précédemment, avec pour chaque image une fréquence de modulation du faisceau laser 14 différente. Pour chacune de ces images, le module électronique 5 peut acquérir le déphasage Atp entre le faisceau laser 14a et le flux thermique 15 en au moins un point de la surface irradiée ou en une pluralité de points, de sorte à obtenir une cartographie des déphasages de la surface irradiée. Le module électronique 5 peut ensuite déterminer le déphasage minimal Acpmin entre le faisceau laser 14 et le flux thermique 15 ainsi que la fréquence fmin associée, dite fréquence de déphasage minimal, pour chacun des points avec des défauts.
Le module électronique 5 peut ensuite acquérir, à partir du déphasage minimal Acpmin et/ou de la fréquence de déphasage minimal fmin, l’épaisseur L et/ou la conductivité thermique et/ou la capacité thermique et/ou la diffusivité thermique D de la couche et/ou la résistance thermique de l’interface couche/substrat C au niveau du au moins un point ou au niveau de chacun des points.
En outre, une fois l’homogénéité la couche C contrôlée et/ou ces défauts caractérisés, le système 1 peut revenir à sa première configuration. Une nouvelle couche de la pièce peut être formée par frittage comme décrit précédemment. Cette nouvelle couche peut ensuite être contrôlée et/ou caractérisée par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone comme décrit précédemment.
Par répétition de ce procédé, on peut obtenir une pièce métallique avec une structure multicouche formée par frittage, dont chacune des couches a été contrôlée et/ou caractérisée.
A titre d’exemple de mise en œuvre de la présente invention, on a illustré figures 3 A et 3B une pièce métallique 20 obtenue par frittage laser. La pièce métallique 20 est en inox 316L. La figure 3A est une vue de dessus de la pièce métallique, c’est-à-dire une vue du côté de la face 21 de la pièce 20 destinée à être irradiée par le faisceau laser 14. La figure 3B est une vue en coupe transversale A-A de la pièce 20.
La pièce 20 a la forme d’un parallélépipède rectangle de base carrée, avec une longueur de côté de 30 mm, et d’épaisseur égale à 7 mm.
La pièce 20 comporte, depuis une de ses faces principales 21, respectivement : - une première rangée de zones de défauts (cavités) sous- surfaciques 22a à 1,60 mm de profondeur,
- une deuxième rangée de zones de défauts (cavités) sous- surfaciques 22b à 1,10 mm de profondeur,
- une troisième rangée de zones de défauts (cavités) sous- surfaciques 22c à 0,60 mm de profondeur et,
- une quatrième rangée de zones de défauts (cavités) sous- surfaciques 22d à 0,20 mm de profondeur.
La profondeur d’une zone de défauts correspond à la distance entre la face principale 21 destinée à être irradiée par le faisceau laser 14c et la zone de défauts.
La projection de chaque zone de défauts sous-surfaciques sur la face principale 21 a la forme d’un rectangle de longueur à peu près égale à 5 mm et de largeur à peu près égale à 2 mm.
On a représenté figure 3C une cartographie des déphasages 40 obtenue par le procédé décrit précédemment pour la pièce 20. La cartographie des déphasages 40 a été calculée à partir du logiciel connu sous la dénomination MATLAB. Le faisceau laser 14a-c utilisé pour cette obtention avait une longueur d’onde égale à 1,07 pm et une fréquence de modulation égale à 10 Hz avec une puissance de 20 W. Le diamètre du faisceau laser défocalisé 14c sur la face 21 était de 7 mm à 1/e2 en intensité.
Une caméra « Fast-M2K Rapid IR Camera » de la société Telops a été utilisée pour l’obtention de cette cartographie des déphasages 40. La cartographie des déphasages 40 fait 320 pixels en abscisse et 256 pixels en ordonnée, chaque pixel correspondant à 86 pm.
La cartographie des déphasages 40 comprend une première zone 41 dont les déphasages sont proches entre eux, à peu près égaux à -55°, et deux deuxièmes zones 42 dont les déphasages sont proches entre eux, à peu près égaux à -65°. La première zone 41 et les deuxièmes zones 42 représentent la surface irradiée de la face 21 par le faisceau laser 14c.
Les différences de déphasages Atp entre la première zone 41 et les deuxièmes zones 42 sont causées par la non-homogénéité de la pièce 20, c’est-à-dire des variations des propriétés physiques et/ou thermiques au sein de la pièce 20. Notamment, ces différences de déphasages Atp sont causées par les défauts sous- surfaciques de la pièce 20. Plus particulièrement, les deuxièmes zones 42 représentent les zones de défauts sous-surfaciques 22a de la première rangée. Comme on peut le voir, les deuxièmes zones 42 ont la forme de rectangles de longueur à peu près égale à 5 mm et de largeur à peu près égale à 2 mm. Ces deuxièmes zones 42 ont donc la même forme que les projections des zones de défauts (cavités) sous-surfaciques 22d sur la face 21.
D’autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l’invention. Liste des Références citées
[1]: A. Semerok, F. Jaubert, S.V. Fomichev, P. -Y. Thro, X. Courtois, C. Grisolia, « Laser lock-in thermography for thermal contact characterization of surface layer », Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 693 (2012) 98-103.
[2] Lock-in thermography for characterization of nuclear materials, A. Semerok, S. Pham Tu Quoc, G. Cheymol, C. Gallon, H. Maskrot, and G. Moutiers, EPJ Nuclear Sci. Technol.
2, 20 (2016), DOI: 10.1051/epjn/2016015.

Claims

Revendications
1. Procédé de fabrication d’une pièce métallique par frittage laser et de caractérisation in- situ et non destructive de la pièce métallique, comprenant les étapes suivantes :
(a) formation d’au moins une couche (C) de la pièce métallique par frittage laser, comprenant l’émission par un dispositif laser (3) d’au moins un faisceau laser (9a-b) sur un lit de poudre (P) du matériau constitutif de la couche ;
(b) émission d’au moins un faisceau laser (14a-c) par le même dispositif laser ayant servi au frittage laser selon l’étape (a), de sorte à irradier et par-là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée, afin d’en réaliser sa caractérisation par radiométrie photothermique modulée à détection synchrone.
2. Procédé selon la revendication 1, l’étape (b) comprenant une modulation en puissance à une fréquence donnée et une défocalisation du faisceau laser vers la couche formée.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, comprenant après l’étape (b) les étapes suivantes :
(c) mesure du flux thermique (15) issu du chauffage de la surface irradiée ;
(d) acquisition du déphasage Atp entre le faisceau laser émis lors de l’étape (b) et le flux thermique en au moins un point de la surface irradiée, de sorte à obtenir la caractérisation.
4. Procédé selon la revendication précédente, selon lequel lors de l’étape (a), la puissance du faisceau laser est continue, de préférence supérieure à 100 W, et/ou le faisceau laser est focalisé sur le lit de poudre, de préférence le faisceau laser ayant une longueur d’onde comprise entre 0,2 pm et 1,5 pm.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel lors de l’étape (b) le faisceau laser est modulé, de préférence sinusoïdalement, en puissance, de préférence à une fréquence comprise entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1kHz, de préférence le faisceau laser ayant une longueur d’onde comprise entre 0,2 pm et 1,5 pm.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 5, selon lequel lors de l’étape (b), le rayon ro du faisceau défocalisé sur la surface irradiée à 1/e en intensité étant supérieur à 100 pm.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel lors de l’étape (b), l’axe normal à la surface irradiée et le faisceau laser forment un angle d’incidence compris entre 5° et 60°.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel lors de l’étape (b), l’irradiance du faisceau laser, dans la deuxième configuration, est inférieure à l’irradiance correspondant au seuil de fusion de la couche, de préférence inférieure à 1010 W/m2.
9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 3 à 7, selon lequel lors de l’étape (d), le déphasage Atp est acquis en une pluralité de points de la surface irradiée de sorte à obtenir une cartographie des déphasages (40) de la surface irradiée.
10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel lors de l’étape (d), le déphasage Acp est acquis par comparaison avec les résultats obtenus pour des échantillons de référence dont les déphasages entre le flux thermique et un faisceau laser identique à celui de l’étape (b) sont connus.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, lors de l’étape (d), le déphasage Acp étant acquis par calcul à partir de la formule suivante : où (p(1)LH et (p(1)LP correspondent respectivement à la phase du flux thermique et à la phase du faisceau laser à la fréquence de modulation du faisceau laser (n=l) avec : et où (pLP correspond à la phase des impulsions laser d’intensité I(t) et (pm correspond à la phase du flux thermique, VL correspond à la fréquence de modulation du faisceau laser, n est un entier naturel non nul, t* est un temps arbitraire correspondant au régime stationnaire du chauffage ou au moment de début de mesure, AT(r, t) correspond à l’évolution de la température dans le temps au point de la surface irradiée.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 3 à 11, comprenant les étapes suivantes :
(e) réitération des étapes (b) à (d), avec à chaque itération une fréquence de modulation du faisceau laser différente, de sorte à déterminer le déphasage minimal Acpmin entre le faisceau laser et le flux thermique, en le au moins un point ou en chacun des points, et la fréquence fmin associée, dite fréquence de déphasage minimal ;
(f) acquisition, à partir du déphasage minimal et/ou de la fréquence de déphasage minimal, de l’épaisseur L et/ou de la conductivité thermique et/ou de la capacité thermique et/ou de la diffusivité thermique D de la couche et/ou de la résistance thermique de l’interface couche/substrat au niveau du au moins un point ou au niveau de chacun des points.
13. Procédé selon la revendication précédente, lors de l’étape (f), l’épaisseur L et/ou la diffusivité thermique D de la couche étant calculée(s) à partir des formules suivantes : où ro est le rayon du faisceau laser sur la surface irradiée à 1/e en intensité, et Çf représentent des coefficients connus qui dépendent du rapport ro/L, les formules étant appliquées au centre du faisceau laser, ro étant compris entre 2L et 100L.
14. Procédé selon la revendication 12, lors de l’étape (f), l’acquisition étant réalisée par comparaison avec des déphasages obtenus pour des échantillons de référence dont les propriétés physiques et thermiques sont connues.
15. Système (1) pour la fabrication d’une pièce métallique par frittage laser et caractérisation in-situ et non destructive de la pièce métallique, comprenant :
- un support (2) destiné à supporter un lit de poudre (P) d’un matériau constitutif de la pièce métallique,
- au moins un système optique (4),
- un dispositif laser (3) comprenant une source laser (31), le dispositif laser étant configuré pour émettre, dans une première configuration, un faisceau laser continu (9a-b), dirigé vers le support et adapté pour former au moins une couche (C) par frittage de la poudre, et, dans une deuxième configuration, un faisceau laser (14a-c), modulé en puissance à une fréquence donnée et vers le(s) système(s) optique(s) qui défocalise(nt) le faisceau vers la couche formée de sorte à irradier et par-là chauffer au moins une partie de la surface de la couche formée.
16. Système selon la revendication 15, comprenant en outre :
- un détecteur thermique (6) adapté pour mesurer en temps réel un flux thermique émis par la couche formée,
- un module électronique (5) configuré pour acquérir le déphasage entre le faisceau laser défocalisé et le flux thermique en au moins un point de la surface irradiée de la couche.
17. Système selon la revendication précédente, le dispositif laser étant configuré pour, dans la première configuration, émettre un faisceau laser à une puissance continue et supérieure à 100 W, et/ou, dans la deuxième configuration, émettre un faisceau laser modulé, de préférence sinusoïdalement, en puissance à une fréquence comprise entre 0,01 Hz et 10 kHz, de préférence entre 0,1 Hz et 1 kHz.
18. Système selon l’une quelconque des revendications 15 à 17, le dispositif laser comprenant en outre :
- un système électronique (31), adapté pour moduler en puissance la source laser et ajuster la puissance de la source laser,
- une tête de déflexion (33), configurée pour, dans la première configuration, focaliser le faisceau laser sur le lit de poudre et, dans la deuxième configuration, diriger le faisceau laser vers le système optique (4).
19. Système selon l’une quelconque des revendications 16 à 18, le détecteur thermique étant une caméra infrarouge configurée pour mesurer des rayonnements infrarouges de longueurs d’onde comprises entre 1,5 pm et 11,5 pm.
20. Système selon la revendication précédente, comprenant un système optique d’agrandissement (16) configuré pour obtenir une image agrandie ou réduite du flux thermique par la caméra infrarouge.
21. Système selon l’une quelconque des revendications 15 à 20, le système optique étant configuré pour diriger le faisceau laser défocalisé sur la couche avec un rayon ro du faisceau défocalisé sur la surface irradiée à 1/e en intensité supérieur à 100 pm.
22. Utilisation du système (1) selon l’une des revendications 15 à 21 pour la mise en œuvre du procédé selon l’une des revendications 1 à 14.
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