EP4370723A1 - Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel - Google Patents

Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel

Info

Publication number
EP4370723A1
EP4370723A1 EP22757617.0A EP22757617A EP4370723A1 EP 4370723 A1 EP4370723 A1 EP 4370723A1 EP 22757617 A EP22757617 A EP 22757617A EP 4370723 A1 EP4370723 A1 EP 4370723A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
ingot
forging
nickel
temperature
carried out
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22757617.0A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Maxime Eric VINCENT
Laurent Ferrer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
Safran Aircraft Engines SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Aircraft Engines SAS filed Critical Safran Aircraft Engines SAS
Publication of EP4370723A1 publication Critical patent/EP4370723A1/fr
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/18—Electroslag remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/20—Arc remelting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel

Definitions

  • This presentation relates to a process for manufacturing a nickel-based alloy product, particularly in the aeronautical field. Such a process makes it possible to obtain better tensile and fatigue properties.
  • the parts most stressed mechanically and requiring dimensioning in tension and fatigue are generally made of nickel-based alloy with intermetallic hardening, it that is to say in a nickel base alloy comprising at least one hardening intermetallic phase such as Ni 3 Al or Ni 3 Ti for example.
  • these materials are produced by remelting before being forged in order to obtain billets or other semi-finished products such as bars.
  • This forging conventionally comprises a first forging step at low deformation speeds, using a hydraulic press for example, then a second forging step at higher deformation speeds, using hammer machines. for example.
  • FIGS. 1 and 2 illustrate such an imperfect microstructure: the presence of non-recrystallized elongated grains whose length can exceed 1 mm is observed.
  • This presentation relates to a process for manufacturing a nickel-base alloy product, comprising: a step of supplying an ingot of a nickel-base alloy comprising at least one intermetallic phase, a first step of forging the ingot during which the rational strain rate is less than 1 s-1 , a second ingot forging stage during which the rational strain rate is greater than 1 s-1 , a static recrystallization stage, after the second forging stage, during which the ingot is exposed to a temperature of between 1000 and 1055°C for a period of between 30 minutes and 10 hours.
  • said at least one intermetallic phase is a phase g′ combining nickel with aluminum and/or titanium.
  • said at least one intermetallic phase is present in the alloy of the ingot in the amount of 30% to 50% by mass, preferably in the amount of 35% to 45% by mass.
  • it may be a g' phase present at 40% by mass in the ingot.
  • the ingot before the supply step, has undergone a vacuum remelting step.
  • the vacuum remelting step comprises at least one vacuum arc remelting step (vacuum arc remelting VAR).
  • the vacuum remelting step comprises, in this order, a vacuum melting step with induction heating (vacuum induction melting VIM in English), a remelting step under electroconductive slag (electro slag remelting ESR) and a vacuum arc remelting step (vacuum arc remelting VAR).
  • the product obtained is a semi-finished product, preferably a billet or a bar, for example cylindrical.
  • the first forging step is performed using a hydraulic press.
  • the first forging step is carried out at a temperature between 1050 and 1150°C. We are thus placed above the solvus of the intermetallic phase so that the grain boundaries can move. Furthermore, the temperature is low enough not to cause overheating and deterioration of the grain boundaries.
  • the first forging step leads to a deformation of the ingot greater than 1. This deformation e is measured relative to the start of this first forging step.
  • the second forging step is carried out using a rolling mill and/or one or more hammers or pestles.
  • a 4-hammer forging machine can be used.
  • the second forging step is carried out at a temperature between 900 and 1055°C. One thus places oneself at a temperature sufficient to allow forging without however exceeding the solvus of the intermetallic phase.
  • the second forging step leads to a deformation of the ingot greater than 0.2, preferably greater than 0.5. This deformation e is measured relative to the start of this second forging step.
  • the recrystallization step is carried out at a temperature of between 1000° C. and 1025° C., preferably between 1000 and 1010° C., and for a time of between 1 h and 10 a.m., preferably between 4 a.m. and 6 a.m. In particular, it can be carried out at 1000° C. for 5 hours.
  • the recrystallization step is carried out at a temperature of between 1025° C. and 1055° C., preferably between 1045 and 1055° C., and for a time of between 30 minutes and 2 hours, preferably between 50 minutes and 70 minutes. In particular, it can be carried out at 1052° C. for 1 hour.
  • the recrystallization step is followed by an air cooling step.
  • a nickel base alloy is an alloy in which nickel is the element having the majority mass fraction, preferably greater than 40%.
  • Figure 1 is a first micrograph of a billet according to the state of the art.
  • Figure 2 is a second micrograph of a billet according to the state of the art.
  • Figure 3 is a flowchart representing the different steps of an example of a manufacturing process according to the present description.
  • Figure 4 is a first micrograph of a billet made by this process.
  • Figure 5 is a second micrograph of a billet made by this process.
  • Figure 6 is a graph representing results of comparative fatigue tests.
  • Figure 3 schematically shows the different steps of this process. This process begins with the supply of an alloy ingot 10 and ends in obtaining a billet 20, a semi-finished product ready to be transformed into a particular part by forging operations.
  • the ingot 10 is a nickel base alloy ingot comprising intermetallic phases of the y' type associating nickel with aluminum and/or titanium. These intermetallic phases y’ are present in the ingot up to 40% by mass.
  • This ingot 10 may have been obtained by a VIM-ESR-VAR process, successively comprising a vacuum melting step with induction heating (vacuum induction melting VIM in English), a remelting step under electroslag remelting (ESR) and a vacuum arc remelting step (vacuum arc remelting VAR).
  • the vacuum melting step with induction heating makes it possible to mix the raw materials by vacuum induction melting.
  • the remelting step under electroconductive slag (ESR) is applied to the ingot resulting from the VIM melting and makes it possible to refine the microstructure of the alloy and improve its inclusion cleanliness.
  • the vacuum arc remelting (VAR) step is applied to the ingot resulting from the ESR remelting and makes it possible to further refine the microstructure of the alloy and further improve its inclusion cleanliness.
  • the ingot 10 thus obtained then undergoes a first forging step E1 carried out at rational strain rates of less than 1.s 1 .
  • this first forging step E1 can be performed using a hydraulic press.
  • a second forging step E2 is then carried out at rational deformation rates greater than 1.s 1 .
  • this second forging step E2 can be carried out using a 4-hammer forging machine. It is carried out at a temperature between 1000 and 1055°C and results in a deformation e greater than 0.5.
  • a raw billet is obtained at the end of these two forging stages E1 and E2.
  • This raw billet 19 then undergoes a static recrystallization step E3 by heating the raw billet 19 to a temperature of 1052°C for 1 hour and then the obtained billet 20 is cooled in air.
  • Figures 4 and 5 are micrographs illustrating the microstructure of the billet 20 thus obtained. It is noted in these figures that the microstructure is homogeneous and no longer presents large non-recrystallized grains as was the case on the micrographs according to the prior art of Figures 1 and 2. The areas circled in these figures correspond to the ALA grains .
  • ALA means “As Large As”, that is to say “as large as”, in the sense of the ASTM E930 standard: it is therefore the largest size in the population.
  • Table 1 below gives the measurement results for the raw billet 19. These results show a duplex structure within the meaning of ASTM E1181 with in particular proportions of up to 70% of secondary population at coarser grains and differences of up to 12 ASTM between the two populations observed.
  • Table 2 below gives the measurement results for the final billet 20 obtained at the end of the process according to this example. These results show reduced proportions (close to 0% in some cases) of the secondary population.
  • the secondary population also shows finer grains than before the invention (bill 19), reducing the differences between the primary and secondary populations.
  • FIG. 6 also illustrates fatigue test results performed on specimens from raw billets 19 and final billets 20, therefore before and after the static recrystallization step E3. These fatigue tests were carried out by subjecting these specimens to a cyclic tensile stress with Cmax as the maximum stress: several Cmax were tested in order to note for each Cmax the number of cycles N before the rupture of the specimen. A large number of specimens, for each billet 19, 20, were tested in order to obtain statistical data for each material, and in particular the average and the standard deviation of this number of cycles to rupture N.
  • the curve 31 thus corresponds to the average number of cycles to rupture N for the final billet 20 after the static recrystallization step E3 as a function of the maximum stress Cmax of the cyclic stress.
  • the curve 32 corresponding for its part to the minimum value of N as a function of Cmax, still for the final billet 20.
  • the curve 33 corresponds to the minimum value of N as a function of Cmax for the raw billet 19. It is thus noted that the performance of a static recrystallization step E3 makes it possible to greatly increase the fatigue resistance nickel base alloy.
  • ultrasonic tests were carried out. These were made with billets with a diameter between 150 and 290mm, in the format of ultrasonic testing. These tests were carried out in a water tank, with a 2mm flat-bottomed hole calibration; 80% screen height. All other things being equal, a reduction of 20 to 50% of the background noise compared to the reference is obtained without the static recrystallization treatment.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Forging (AREA)

Abstract

Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel, comprenant : une étape de fourniture d'un lingot (10) d'un alliage base nickel comprenant au moins une phase intermétallique, une première étape de forgeage (E1) du lingot (10) au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est inférieur à 1 s-1, une deuxième étape de forgeage (E2) du lingot (10) au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est supérieure à 1 s-1, et une étape de recristallisation statique (E3), après la deuxième étape de forgeage (E2), au cours de laquelle le lingot (19) est exposé à une température comprise entre 1 000 et 1 055 °C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures.

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel
Domaine Technique
[0001] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel, tout particulièrement dans le domaine aéronautique. Un tel procédé permet d’obtenir de meilleures propriétés en traction et en fatigue.
Technique antérieure
[0002] Dans le domaine aéronautique, les pièces les plus sollicitées mécaniquement et nécessitant un dimensionnement en traction et en fatigue, comme c’est le cas des disques de turbine par exemple, sont généralement réalisées en alliage base nickel à durcissement intermétallique, c’est-à-dire en alliage base nickel comprenant au moins une phase intermétallique durcissante telle que Ni3AI ou Ni3Ti par exemple.
[0003] En général, ces matériaux sont élaborés par refusion avant d’être forgés afin d’obtenir des billettes ou d’autres demi-produits tels que des barres. Ce forgeage comporte classiquement une première étape de forge à de faibles vitesses de déformation, à l’aide d’une presse hydraulique par exemple, puis une deuxième étape de forge à des vitesses de déformation plus importantes, à l’aide de machines à marteaux par exemple.
[0004] Toutefois, à l’issue d’une telle gamme de fabrication, on constate dans certains cas une recristallisation ou une restauration incomplète ou inhomogène entre le cœur et la périphérie de la billette. Les figures 1 et 2 illustrent une telle microstructure imparfaite : on constate en effet la présence de grains allongés non recristallisés dont la longueur peut dépasser 1 mm.
[0005] Ces hétérogénéités conduisent à des propriétés mécaniques détériorées. En particulier, des essais en traction et en fatigue sur des éprouvettes de test de ces matériaux révèlent une dispersion importante des résultats, les zones non totalement recristallisées étant responsables des valeurs minimales mesurées lors de ces tests. De plus, la mauvaise recristallisation a un impact sur le contrôle non destructif des pièces et notamment sur le niveau de bruit de fond lors du contrôle ultrason des pièces. Ainsi, des bruits de fond ultrason dépassant les seuils pertinents empêchent la détection des défauts dans la pièce.
[0006] Il existe donc un réel besoin pour un procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel qui soit dépourvu, au moins en partie, des inconvénients inhérents à la méthode connue précitée.
Exposé de l’invention
[0007] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel, comprenant : une étape de fourniture d’un lingot d’un alliage base nickel comprenant au moins une phase intermétallique, une première étape de forgeage du lingot au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est inférieur à 1 s-1 , une deuxième étape de forgeage du lingot au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est supérieure à 1 s-1 , une étape de recristallisation statique, après la deuxième étape de forgeage, au cours de laquelle le lingot est exposé à une température comprise entre 1 000 et 1 055 °C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures.
[0008] Grâce à cette étape de recristallisation statique, réalisée dans ces conditions particulières de température et de durée, il est possible de finaliser la recristallisation de l’ensemble du produit obtenu, y compris en son cœur. En effet, on se place ici à une température supérieure à la température de début de recristallisation statique et à une température inférieure au solvus de la phase intermétallique.
[0009] On constate alors que cette étape de recristallisation statique permet d’obtenir des résultats de tests présentant des moyennes plus hautes et des dispersions plus faibles. Ce procédé de fabrication aboutit donc à des produits en alliage base nickel bénéficiant de meilleures propriétés en traction et en fatigue. De plus, on réduit le bruit de fond aux ultrasons, ce qui permet alors de détecter les échos de plus faible amplitudes. [0010] Dans certains modes de réalisation, ladite au moins une phase intermétallique est une phase g’ associant le nickel à l’aluminium et/ou au titane.
[0011] Dans certains modes de réalisation, ladite au moins une phase intermétallique est présente dans l’alliage du lingot à hauteur de 30% à 50% en masse, de préférence à hauteur de 35% à 45% en masse. En particulier, il peut s’agit d’une phase g’ présente à hauteur de 40% en masse dans le lingot.
[0012] Dans certains modes de réalisation, avant l’étape de fourniture, le lingot a subi une étape de refusion sous vide.
[0013] Dans certains modes de réalisation, l’étape de refusion sous vide comprend au moins une étape de refusion à l'arc sous vide (vacuum arc remelting VAR en anglais).
[0014] Dans certains modes de réalisation, l’étape de refusion sous vide comprend, dans cet ordre, une étape de fusion sous vide avec chauffage par induction (vacuum induction melting VIM en anglais), une étape de refusion sous laitier électroconducteur (electro slag remelting ESR en anglais) et une étape de refusion à l'arc sous vide (vacuum arc remelting VAR en anglais).
[0015] Dans certains modes de réalisation, le produit obtenu est un demi-produit, de préférence une billette ou une barre, par exemple cylindrique.
[0016] Dans certains modes de réalisation, la première étape de forgeage est réalisée à l’aide d’une presse hydraulique.
[0017] Dans certains modes de réalisation, la première étape de forgeage est réalisée à une température comprise entre 1 050 et 1 150 °C. On se place ainsi au-dessus du solvus de la phase intermétallique de sorte que les joints de grain peuvent se déplacer. Par ailleurs, la température est suffisamment faible pour ne pas entraîner la surchauffe et la détérioration des joints de grain.
[0018] Dans certains modes de réalisation, la première étape de forgeage conduit à une déformation du lingot supérieure à 1. Cette déformation e est mesurée par rapport au début de cette première étape de forgeage.
[0019] Dans certains modes de réalisation, la deuxième étape de forgeage est réalisée à l’aide d’un laminoir et/ou d’un ou plusieurs marteaux ou pilons. En particulier, une machine à forger à 4 marteaux peut être utilisée. [0020] Dans certains modes de réalisation, la deuxième étape de forgeage est réalisée à une température comprise entre 900 et 1 055 °C. On se place ainsi à une température suffisante pour permettre le forgeage sans toutefois dépasser le solvus de la phase intermétallique.
[0021] Dans certains modes de réalisation, la deuxième étape de forgeage conduit à une déformation du lingot supérieure à 0,2, de préférence supérieure à 0,5. Cette déformation e est mesurée par rapport au début de cette deuxième étape de forgeage.
[0022] Dans certains modes de réalisation, l’étape de recristallisation est réalisée à une température comprise entre 1 000 °C et 1 025°C,de préférence entre 1 000 et 1 010 °C, et pendant une durée comprise entre 1 h et 10 h, de préférence entre 4 h et 6 h. En particulier, elle peut être réalisée à 1000 °C durant 5h.
[0023] Dans certains modes de réalisation, l’étape de recristallisation est réalisée à une température comprise entre 1 025 °C et 1 055°C,de préférence entre 1 045 et 1 055 °C, et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 2 heures, de préférence entre 50 minutes et 70 minutes. En particulier, elle peut être réalisée à 1052 °C durant 1 h.
[0024] Dans certains modes de réalisation, l’étape de recristallisation est suivie par une étape de refroidissement à l’air.
[0025] Dans le présent exposé, un alliage base nickel est un alliage dont le nickel est l’élément présentant la fraction massique majoritaire, de préférence supérieure à 40%.
[0026] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.
Brève description des dessins
[0027] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l’exposé. [0028] Sur ces dessins, d’une figure à l’autre, des éléments (ou parties d’élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence.
[0029] [Fig. 1] La figure 1 est une première micrographie d’une billette selon l’état de la technique.
[0030] [Fig. 2] La figure 2 est une deuxième micrographie d’une billette selon l’état de la technique.
[0031] [Fig. 3] La figure 3 est un ordinogramme représentant les différentes étapes d’un exemple de procédé de fabrication selon le présent exposé.
[0032] [Fig. 4] La figure 4 est une première micrographie d’une billette fabriquée par ce procédé.
[0033] [Fig. 5] La figure 5 est une deuxième micrographie d’une billette fabriquée par ce procédé.
[0034] [Fig. 6] La figure 6 est un graphe représentant des résultats de tests comparatifs de fatigue.
Description des modes de réalisation
[0035] Afin de rendre plus concret l’exposé, un exemple de procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple.
[0036] La figure 3 représente schématiquement les différentes étapes de ce procédé. Ce procédé débute par la fourniture d’un lingot d’alliage 10 et aboutit à l’obtention d’une billette 20, demi-produit prêt à être transformé en une pièce particulière par des opérations de forge.
[0037] Dans le présent exemple, le lingot 10 est un lingot d’alliage base nickel comprenant des phases intermétalliques du type y’ associant le nickel à l’aluminium et/ou au titane. Ces phases intermétallique y’ sont présentes dans le lingot à hauteur de 40% en masse.
[0038] Ce lingot 10 peut avoir été obtenu par un procédé VIM-ESR-VAR, comprenant successivement une étape de fusion sous vide avec chauffage par induction (vacuum induction melting VIM en anglais), une étape de refusion sous laitier électroconducteur (electro slag remelting ESR en anglais) et une étape de refusion à l'arc sous vide (vacuum arc remelting VAR en anglais).
[0039] L’étape de fusion sous vide avec chauffage par induction (VIM) permet de mélanger les matières premières par une fusion par induction sous vide. L’étape de refusion sous laitier électroconducteur (ESR) s’applique sur le lingot issu de la fusion VIM et permet d’affiner la microstructure de l’alliage et d’améliorer sa propreté inclusionnaire. L’étape de refusion à l'arc sous vide (VAR) s’applique sur le lingot issu de la refusion ESR et permet d’affiner un peu plus la microstructure de l’alliage et d’améliorer encore sa propreté inclusionnaire. [0040] Le lingot 10 ainsi obtenu subit alors une première étape de forgeage E1 réalisée à des vitesses rationnelles de déformation inférieures à 1.s 1. En particulier, cette première étape de forgeage E1 peut être réalisée à l’aide d’une presse hydraulique. Elle est réalisée à une température située entre 1080 et 1110°C et aboutit à une déformations supérieure à 1. [0041 ] Une seconde étape de forgeage E2 est ensuite réalisée à des vitesses rationnelles de déformation supérieure à 1.s 1. En particulier, cette deuxième étape de forgeage E2 peut être réalisée à l’aide d’une machine à forger à 4 marteaux. Elle est réalisée à une tempértaure située entre 1000 et 1055°C et aboutit à une déformation e supérieure à 0,5. [0042] A l’issue de ces deux étapes de forge E1 et E2, on obtient une billette brute
19. Cette billette brute 19 subit alors une étape de recristallisation statique E3 en chauffant la billette brute 19 à une température de 1052°C durant 1 heure puis la billette obtenue 20 est refroidie à l’air.
[0043] Les figures 4 et 5 sont des micrographies illustrant la microstructure de la billette 20 ainsi obtenue. On note sur ces figures que la microstructure est homogène et ne présente plus de gros grains non recristallisés comme cela était le cas sur les micrographies selon l’état de la technique des figures 1 et 2. Les zones entourées sur ces figures correspondent aux grains ALA.
[0044] Des résultats de tests vont maintenant être présentés. Des prélèvements ont été réalisés dans une billette brute 19, avant l’étape de recristallisation statistique E3, dans une billette finale 20, après l’étape de recristallisation E3, et dans une billette comparative, obtenue à partir d’une même billette brute 19 après une étape de traitement thermique réalisée à 1066 °C duent 1 h. Pour chacune de ces billettes, des prélèvements ont été réalisés à la moitié du rayon (« R/2 ») ainsi qu’à la périphérie.
[0045] Pour chaque prélèvement, deux populations de grains, présentant des tailles de grain significativement différentes, ont été observées, formant une structure duplex au sens de la norme ASTM E1181. Les tableaux ci-dessous donnent alors, pour chaque emplacement, la taille des grains primaires, de plus petite taille, et des grains secondaires, de plus grande taille. Dans ces tableaux,
« ALA » signifie « As Large As », c’est-à-dire « aussi grand que », au sens de la norme ASTM E930 : il s’agit donc de la taille la plus grosse de la population.
[0046] Le Tableau 1 ci-dessous donne les résultats de mesure pour la billette brute 19. Ces résultats font apparaitre une structure duplex au sens de l’ASTM E1181 avec en particulier des proportions pouvant aller jusqu’à 70% de population secondaire à grains plus grossiers et des écarts pouvant aller jusqu’à 12 ASTM entre les deux populations observées.
[0047] [Table 1]
[0048] La Tableau 2 ci-dessous donne les résultats de mesure pour la billette finale 20 obtenue à l’issue du procédé selon le présent exemple. Ces résultats font apparaitre des proportions réduites (jusqu’à proche de 0% dans certains cas) de la population secondaire. La population secondaire montre par ailleurs des grains plus fins qu’avant invention (billette 19), réduisant les écarts entre les populations primaires et secondaires.
[0049] [Table 2] [0050] La figure 6 illustre par ailleurs des résultats de test de fatigue réalisés sur des éprouvettes issues de billettes brute 19 et des billettes finales 20, donc avant et après l’étape de recristallisation statique E3. Ces tests de fatigue ont été réalisés en soumettant ces éprouvettes à une sollicitation cyclique en traction avec Cmax comme contrainte maximale : plusieurs Cmax ont été testés afin de noter pour chaque Cmax le nombre de cycles N avant la rupture de l’éprouvette. Un grand nombre d’éprouvettes, pour chaque billette 19, 20, ont été testées afin d’obtenir des données statistiques pour chaque matériau, et notamment la moyenne et l’écart-type de ce nombre de cycle à la rupture N.
[0051] Sur la figure 6, la courbe 31 correspond ainsi à la moyenne du nombre de cycle à la rupture N pour la billette finale 20 après l’étape de recristallisation statique E3 en fonction de la contrainte maximale Cmax de la sollicitation cyclique. La courbe 32 correspondant pour sa part à la valeur minimale de N en fonction de Cmax, toujours pour la billette finale 20.
[0052] A titre comparatif, la courbe 33 correspond à la valeur minimale de N en fonction de Cmax pour la billette brute 19. On note ainsi que la réalisation d’une étape de recristallisation statique E3 permet d’augmenter grandement la tenue en fatigue de l’alliage base nickel. [0053] De plus, des tests ultrasons ont été menés. Ces derniers ont été réalisés avec des billettes possédant un diamètre compris entre 150 et 290mm, au format du contrôle ultrason. Ces tests ont été réalisés dans une cuve d’eau, avec un étalonnage trou à fond plat de 2mm ; 80 % de hauteur d’écran. Toutes choses égales par ailleurs, on obtient une réduction de 20 à 50% du bruit de fond par rapport à la référence sans le traitement de recristallisation statique.
[0054] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif.
[0055] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel, comprenant : une étape de fourniture d'un lingot (10) d'un alliage base nickel comprenant au moins une phase intermétallique g' associant le nickel à l'aluminium et/ou au titane, ladite au moins une phase intermétallique étant présente dans l'alliage du lingot (10) à hauteur de 30% à 50% en masse, une première étape de forgeage (El) du lingot (10) au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est inférieur à 1 s 1, la première étape de forgeage étant réalisée à une température comprise entre 1 050 et 1 150 °C, une deuxième étape de forgeage (E2) du lingot (10) au cours de laquelle la vitesse rationnelle de déformation est supérieure à 1 s 1, et une étape de recristallisation statique (E3), après la deuxième étape de forgeage (E2), au cours de laquelle le lingot (19) est exposé à une température comprise entre 1 000 et 1 055 °C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite au moins une phase intermétallique est présente dans l'alliage du lingot (10) à hauteur de 35% à 45% en masse.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel, avant l'étape de fourniture, le lingot (10) a subi une étape de refusion sous vide.
[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la première étape de forgeage (El) conduit à une déformation du lingot (10) supérieure à 1.
[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la deuxième étape de forgeage (E2) est réalisée à une température comprise entre 900 et 1 055 °C.
[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la deuxième étape de forgeage (E2) conduit à une déformation du lingot (10) supérieure à 0,2, de préférence supérieure à 0,5.
[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape de recristallisation (E3) est réalisée à une température comprise entre 1 000°C et 1 025°C, de préférence entre 1 000 et 1 010 °C, et pendant une durée comprise entre 1 h et 10 h, de préférence entre 4 h et 6 h.
[Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape de recristallisation (E3) est réalisée à une température comprise entre 1 025°C et 1 055°C, de préférence entre 1 045 et 1 055 °C, et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 2 heures, de préférence entre 50 minutes et 70 minutes.
EP22757617.0A 2021-07-15 2022-07-08 Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel Pending EP4370723A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2107632A FR3125301B1 (fr) 2021-07-15 2021-07-15 Procédé de fabrication d’un produit en alliage base nickel
PCT/FR2022/051381 WO2023285756A1 (fr) 2021-07-15 2022-07-08 Procede de fabrication d'un produit en alliage base nickel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP4370723A1 true EP4370723A1 (fr) 2024-05-22

Family

ID=78332855

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP22757617.0A Pending EP4370723A1 (fr) 2021-07-15 2022-07-08 Procédé de fabrication d'un produit en alliage base nickel

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20240384383A1 (fr)
EP (1) EP4370723A1 (fr)
CN (1) CN117795119A (fr)
FR (1) FR3125301B1 (fr)
WO (1) WO2023285756A1 (fr)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH654593A5 (de) * 1983-09-28 1986-02-28 Bbc Brown Boveri & Cie Verfahren zur herstellung eines feinkoernigen werkstuecks aus einer nickelbasis-superlegierung.
US5547523A (en) * 1995-01-03 1996-08-20 General Electric Company Retained strain forging of ni-base superalloys
US6059904A (en) * 1995-04-27 2000-05-09 General Electric Company Isothermal and high retained strain forging of Ni-base superalloys
US5759305A (en) * 1996-02-07 1998-06-02 General Electric Company Grain size control in nickel base superalloys

Also Published As

Publication number Publication date
FR3125301A1 (fr) 2023-01-20
US20240384383A1 (en) 2024-11-21
CN117795119A (zh) 2024-03-29
WO2023285756A1 (fr) 2023-01-19
FR3125301B1 (fr) 2024-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2583140C (fr) Alliage a base de nickel
FR2653449A1 (fr) Piece en alliage a base de titane et procede de production de celle-ci.
FR2941962A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue.
FR2772790A1 (fr) ALLIAGES INTERMETALLIQUES A BASE DE TITANE DU TYPE Ti2AlNb A HAUTE LIMITE D'ELASTICITE ET FORTE RESISTANCE AU FLUAGE
FR2640285A1 (fr) Article et alliage a base de nickel resistant a la croissance des fendillements par fatigue et leur procede de fabrication
EP0864664A1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce superélastique en alliage de nickel et de titane
EP2344290B1 (fr) Procede de forgeage d'une piece thermomecanique en alliage de titane.
CN107250416A (zh) Ni基超耐热合金的制造方法
WO2013087997A1 (fr) Procédé de fabrication d'une bande mince en alliage magnétique doux et bande obtenue
FR2731714A1 (fr) Superalliages a base de nickel pour la production d'articles monocristallins ayant une tolerance amelioree aux joints de grains a faible desorientation
EP0148688A2 (fr) Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages en vue d'obtenir des structures à hautes caractéristiques mécaniques
WO2007113445A2 (fr) Procedes de traitement thermique et de fabrication d'une piece thermomecanique realisee dans un alliage de titane, et piece thermomecanique resultant de ces procedes
Liu et al. Microstructure and microtexture evolution of dynamic recrystallization of a Ni-based superalloy under high-throughput gradient thermal compression
EP3117017A1 (fr) Alliage à base nickel à durcissement structural, pièce en cet alliage et son procédé de fabrication
FR2935395A1 (fr) Procede de preparation d'une piece en superalliage base nickel et piece ainsi preparee
WO2023285756A1 (fr) Procede de fabrication d'un produit en alliage base nickel
EP0792945B1 (fr) Procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel
WO2013034851A1 (fr) Procédé de préparation d'éprouvettes de caractérisation mécanique d'un alliage de titane
EP0758684B1 (fr) Superalliages à base de nickel stables à hautes températures
Xu et al. Microstructure and properties of friction welding joint of Ti–45Al-8.5 Nb-0. 2W-0. 2B-0. 02Y alloy
CH715726A1 (fr) Procédé d'obtention d'un composant fonctionnel pour mouvement horloger.
WO2024003340A1 (fr) Procédé d'assemblage de pièces par soudage-diffusion homogène.
EP0438338B1 (fr) Procédé d'obtention d'un produit à partir de poudres préalliées et produit obtenu à partir dudit procédé
FR2628349A1 (fr) Procede de forgeage de pieces en superalliage a base de nickel
EP2171115A1 (fr) Procede de traitement thermique de culasses en alliage a base d'aluminium, et culasses presentant des proprietes de resistance a la fatigue ameliorees

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20240110

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)