EP4370229A1 - Defoaming compositions with polydimethylsiloxanes, organopolysiloxane resins, alkyl ethers and without 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane - Google Patents
Defoaming compositions with polydimethylsiloxanes, organopolysiloxane resins, alkyl ethers and without 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentaneInfo
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- EP4370229A1 EP4370229A1 EP21751990.9A EP21751990A EP4370229A1 EP 4370229 A1 EP4370229 A1 EP 4370229A1 EP 21751990 A EP21751990 A EP 21751990A EP 4370229 A1 EP4370229 A1 EP 4370229A1
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Definitions
- the invention relates to a method for defoaming aqueous media, in particular aqueous surfactant formulations, using defoamer compositions based on polysiloxanes.
- This foam can be controlled mechanically or by adding defoamers.
- Siloxane-based defoamers have proven particularly effective in this regard.
- Defoamers based on siloxanes are produced, for example, according to DE-AS 1519 987 by heating hydrophilic silica in polydimethylsiloxanes.
- WO 2019/057754 discloses the use of concentrates containing polysiloxanes, ester or mineral oils, nonionic surfactants and solvents and optionally water and acids in amounts of 0 to 5% by weight in fabric softeners.
- the object was to provide compositions which, when used as defoamers for aqueous media, in particular aqueous surfactant formulations, have good compatibility with the aqueous medium and good activity even after storage.
- the invention relates to a method for defoaming aqueous media, preferably aqueous surfactant formulations, using compositions containing (A) polydimethylsiloxanes of the general formula in which
- R means a methyl radical
- R 1 is a methyl radical or a radical OR 2 ,
- R 2 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon radical having 1 to 4 carbon atoms, n is an integer,
- R 3 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent, SiC-bonded hydrocarbon radical
- R 4 may be the same or different and is hydrogen or a monovalent hydrocarbon radical, a is 0, 1, 2 or 3 and b is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum of a+b ⁇ 3 and in less than 50% of all units of the formula (II) in the organopolysiloxane resin, the sum of a+b is 2,
- R 5 is a monovalent hydrocarbon radical having 6 to 30 carbon atoms, m is an integer,
- R 6 (OR 7 ) p OR 8 (IV) where R 6 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms,
- R 7 can be the same or different and is a divalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms
- R 8 is a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 8 carbon atoms, p is 1, 2 or 3,
- (H) optionally an alkaline or acidic catalyst or its reaction product with components (A) to (F). with the proviso that the use of 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane is excluded.
- the radical R 2 is preferably the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical.
- the radical R 3 is preferably a hydrocarbon radical having 1 to 30 carbon atoms, particularly preferably a hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms, in particular the methyl radical.
- radical R 3 examples include alkyl radicals such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl, iso- Pentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, heptyl, such as n-heptyl, octyl, such as n-octyl, and iso-octyl, such as 2,2,4-trimethylpentyl , nonyl radicals, such as the n-nonyl radical, decyl radicals, such as the n-decyl radical, dodecyl radicals, such as the n-dodecyl radical, hexadecyl radicals, octade
- radicals R 4 are the hydrogen atom or the radicals given for the radical R 3 .
- the radical R 4 is preferably the hydrogen atom or a hydrocarbon radical having 1 to 4 carbon atoms, in particular the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical.
- the radical R 5 is preferably an aliphatic hydrocarbon radical having 6 to 30 carbon atoms, for example alkyl radicals such as n-hexyl, 2-ethylhexyl, n-dodecyl, isodridecyl and 2-octyldodecyl radical, or cycloalkyl radicals such as methylcyclohexyl radical, in particular around the 2-octyldodecyl residue.
- alkyl radicals such as n-hexyl, 2-ethylhexyl, n-dodecyl, isodridecyl and 2-octyldodecyl radical
- cycloalkyl radicals such as methylcyclohexyl radical, in particular around the 2-octyldodecyl residue.
- radical R 6 examples include the hydrogen atom or alkyl radicals, such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl , isopentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, Preferred examples of the R 6 radical are the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical, with the hydrogen atom being particularly preferred.
- R 7 radical examples include optionally branched alkylene radicals, such as the 1,2-ethylene radical, 1,2-propylene radical, 1,3-
- the radical R 8 are alkyl radicals such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl, iso- Pentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, phenyl, benzyl, especially methyl or n-butyl.
- the value for a is preferably equal to 3 or 0.
- m is preferably an integer, m being chosen such that the polyorganosiloxanes of the formula (III) preferably have a viscosity of from 10 to 10,000 mPa -s, preferably from 20 to 1000 mPa -s, in particular from 40 to 200 mPa -s, each measured at 25°C and a shear rate of 1/s.
- Index m thus preferably has the value from 5 to 500, preferably from 15 to 200, in particular from 30 to 100.
- the polysiloxanes (A) have a viscosity of preferably from 10 to 1,000,000 mPa -s, particularly preferably from 50 to 100,000 mPa -s, in particular from 100 to 10,000 mPa -s, measured in each case at 25° C. and a shear rate of 1/ s.
- Index n in the polysiloxanes (A) of the formula (I) is therefore preferably from 5 to 2500, preferably from 20 to 1000, in particular from 70 to 500.
- the polysiloxanes (A) are commercially available products or can be prepared by any of the methods hitherto known in organosilicon chemistry, such as, for example, by cohydrolysis of the corresponding silanes.
- Polysiloxanes (A) can be branched, for example through the incorporation of RSiO 3 / 2 ⁇ or SiC> 4/2 units, up to a maximum of 5% of all units. These branched or partially crosslinked polysiloxanes then have viscoelastic properties.
- the polysiloxanes (A) are preferably linear.
- the antifoam compositions according to the invention contain the polysiloxanes (A) preferably in amounts of 3 to 70 percent by weight, preferably 4 to 60 percent by weight, in particular 5 to 50 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions.
- Component (B) is preferably a pulverulent, preferably hydrophobic, filler.
- Component (B) preferably has a BET surface area of from 20 to 1000 m 2 /g, a particle size of less than 10 ⁇ m and an agglomerate size of less than 100 ⁇ m.
- component (B) examples include silicon dioxide (silicic acids), titanium dioxide, aluminum oxide, metal soaps, ground quartz, PTFE powder, fatty acid amides, e.g. B.
- Ethylene bis stearamide, finely divided hydrophobic polyurethanes Ethylene bis stearamide, finely divided hydrophobic polyurethanes.
- Component (B) is preferably silicon dioxide (silicic acids), titanium dioxide or aluminum oxide, in particular with a BET surface area of 20 to 1000 m 2 /g, a particle size of less than 10 ⁇ m and an agglomerate size of less than 100 ⁇ m.
- component (B) are silicic acids, particularly preferably those with a BET surface area of from 50 to 800 m 2 /g, in particular those with a BET surface area of from 80 to 500 m 2 /g. These silicas can be pyrogenic or precipitated be silica. Both pretreated silicic acids, ie commercially available hydrophobic silicic acids, and hydrophilic silicic acids can be used as component (B). The degree of hydrophobicization is characterized by the methanol number. This is determined in accordance with DE 2107082 A1 by adding 0.2 g of the silica to 50 ml of water. While stirring, methanol is added until the silica is completely wetted and suspended in the liquid.
- the methanol number is the percentage of methanol in the liquid mixture that just wets the silica.
- Silicic acids with a methanol number of more than 30, in particular more than 50, are preferably used as pretreated hydrophobic silicas.
- hydrophobic silicas examples include HDK® H2000, a fumed silica treated with hexamethyldisilazanes with a BET surface area of 140 m 2 /g (commercially available from Wacker-Chemie AG, Kunststoff, Germany) and a precipitated silica treated with polydimethylsiloxane having a BET surface area of 90 m 2 /g (commercially available under the name "Sipernat D10" from Evonik Resource Efficiency GmbH, Hanau, Germany).
- hydrophilic silicas can also be rendered hydrophobic in situ if this is advantageous for the desired effectiveness of the antifoam formulation.
- Processes for rendering silicas hydrophobic are widely known.
- the in situ hydrophobing of the hydrophilic silica can be z. B. by heating the silica dispersed in component (A) at temperatures of 100 to 200° C. for several hours.
- the reaction can be supported by adding catalysts, such as KOH, and hydrophobing agents, such as short-chain OH-terminated polydimethylsiloxanes, silanes or silazanes. This treatment is too possible when using commercially available hydrophobic silicic acids and can contribute to an improvement in effectiveness.
- a further possibility is the use of a combination of in situ hydrophobic silicic acids with commercially available hydrophobic silicic acids.
- preferably 0.2 to 5 parts of pretreated hydrophobic silica are used per 1 part of in situ hydrophobic silica.
- Fillers (B) are preferably used in the antifoam compositions according to the invention in amounts of 0.5 to 15 percent by weight, preferably 1.0 to 10 percent by weight, in particular 1.5 to 7.5 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions .
- Component (C) is particularly preferably an organopolysiloxane resin consisting essentially of R 3 3 SiO 1 /2 (M) and SiO 4/2 (Q) units, where R 3 has the meaning given above.
- Organopolysiloxane resins consisting essentially of R 3 3SiOi/2(M) and S1O4/2(Q) units are also referred to as MQ resins.
- the molar ratio of M to Q units is preferably in the range from 0.5 to 2.0, preferably in the range from 0.6 to 1.0.
- the organopolysiloxane resins (C) can also contain up to 10% by weight of free, Si-bonded hydroxy or Ci-4-alkoxy groups.
- R 3 is preferably a methyl radical.
- the organopolysiloxane resins (C) preferably have a viscosity greater than 1000 mPa.s at 25.degree. C. or they are solids.
- the weight-average molecular weight Mw (based on a polystyrene standard) of these resins, determined using gel permeation chromatography, is preferably 200 to 200,000 g/mol, in particular 1000 to 20,000 g/mol.
- the organopolysiloxane resins (C) used according to the invention are preferably at least 100 g/l soluble in benzene at a temperature of 25° C. and a pressure of 101.325 kPa.
- Organopolysiloxane resins (C) are used in the antifoam compositions according to the invention in amounts of preferably at least 0.1 percent by weight and preferably at most 15 percent by weight, preferably at most 10 percent by weight, in particular at most 7.5 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions.
- the optionally used organopolysiloxanes (D) have a viscosity of preferably 10 to 10,000 mm 2 /s at 25.degree.
- organopolysiloxanes (D) used if appropriate are those organopolysiloxanes of the general formula (III) in which R 5 is a linear and/or branched hydrocarbon radical having at least 6 carbon atoms. Products of this type are produced, for example, by alkaline-catalyzed condensation of silanol-terminated polydimethylsiloxanes having a viscosity of 10 to 10,000 mPa'S at 25° C.
- aliphatic alcohols having more than 6 carbon atoms such as n-hexanol, 2-ethylhexanol, n-dodecanol, isodridecanol, 2-octyldodecanol or methylcyclohexanol accessible.
- polydimethylsiloxanes can be branched, for example through the incorporation of RSiC> 3 /2 - or SiO 4/2 units up to a maximum of 5% of all units. These branched or partially crosslinked siloxanes then have viscoelastic properties.
- compositions according to the invention contain component (D), the amounts involved are preferably up to 15 percent by weight, preferably up to 5 percent by weight, in particular up to 2 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
- nonionic emulsifiers (E) examples include:
- Alkyl polyglycol ethers preferably those having 4 to 30 EO units and alkyl radicals of 10 to 20 carbon atoms.
- Fatty acid polyglycol esters preferably those with more than 6 EO units and carboxylic acid residues of 8 to 20 carbon atoms.
- Ethoxylated or non-ethoxylated sorbitan fatty acid esters preferably ethoxylated sorbitan fatty acid esters with more than 6 EO units.
- Alkylarylpolyglycolether preferably those with 5 to 30 EO units and 10 to 20 carbon atoms in the alkyl and aryl radicals.
- Ethylene oxide/propylene oxide (EO/PO) block copolymers preferably those with 8 to 30 EO or PO units.
- Preferred non-ionic emulsifiers are
- Carboxylic acid polyglycol esters in particular fatty acid polyglycol esters, preferably those with more than 6 EO units and carboxylic acid residues of 8 to 20 carbon atoms, such as PEG-20 stearate, PEG-20 laurate, PEG-7 olivate, PEG-8 oleate, PEG -8 Laurate HLB PEG-6 stearate, PEG-20 stearate or PEG-100 stearate (according to INCI designation).
- Ethoxylated or non-ethoxylated sorbitan fatty acid esters such as sorbitan laurate, polysorbate 20, polysorbate 60, Polysorbate 80, polysorbate 85 (according to INCI designation), PEG-20 sorbitan cocoate, PEG-40 sorbitan diisostearate, PEG-20 sorbitan isostearate, PEG-40 sorbitan lanolate, PEG-75 sorbitan lanolate, PEG-10 sorbitan laurate, PEG- 40 Sorbitan Laurate, PEG-44 Sorbitan Laurate, PEG-75 Sorbitan Laurate, PEG-80 Sorbitan Laurate, PEG-3 Sorbitan Oleate, PEG-6 Sorbitan Oleate, PEG-80 Sorbitan Palmitate, PEG-40 Sorbitan Perisostearate, PEG-40 Sorbitan Peroleate, PEG-3 Sorbitan Stearate, PEG-6 Sorbitan
- Ethoxylated castor oil or hydrogenated variants such as (designation according to INCI nomenclature) PEG 200 Castor Oil or PEG-60 hydrogenated Castor Oil.
- Polyglycerol carboxylic acid esters such as polyglycerol-10 oleate, polyglycerol-10 laurate or polyglycerol-10 stearate.
- compositions according to the invention contain nonionic emulsifiers (E), the amounts are preferably up to 20% by weight, preferably up to 15% by weight, in particular up to 10% by weight, based on the Total weight of defoamer compositions.
- Mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) are glycol ethers, such as ethylene glycol ether, propylene glycol ether or butylene glycol ether.
- Ethylene glycol monophenyl ether 2 -phenoxyethanol, C6H5 -O- CH2CH2 -OH )
- Diethylene glycol monoethyl ether [2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, carbitol cellosolve, CH 3 CH 2 -O-CH 2 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH] Diethylene glycol mono-n-butyl ether [2—(2—
- butoxyethoxy )ethanol CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 -O-CH 2 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH] triethylene glycol mono-n-butyl ether (butyltriglycol) diethylene glycol diethyl ether (diethylcarbitol) dibutylene glycol dibutyl ether (dibutylcarbitol)
- Propylene glycol monomethyl ether (l-methoxy-2-propanol) Propylene glycol monoethyl ether (ethoxypropanol) Propylene glycol mono-n-butyl ether (l-butoxy-2-propanol) Propylene glycol monohexyl ether (l-hexoxy-2-propanol) dipropylene glycol monoethyl ether
- butylene glycol ether examples are
- butylene glycol monomethyl ether (l-methoxy-2-propanol) butylene glycol monobutyl ether (ethoxypropanol)
- Mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers are available, for example, under the brand names Dowanol® (from Dow), Arcosolv®
- Preferred examples of mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) are ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether,
- mono, di- or trialkoxy alkyl ethers are ethylene glycol mono-n-butyl ether, diethylene glycol mono-n-butyl ether, propylene glycol mono-n-butyl ether or dipropylene glycol mono-n-butyl ether.
- compositions according to the invention contain mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) preferably in amounts of 5 to 50 percent by weight, preferably 7.5 to 40 percent by weight, in particular 10 to 30 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
- F mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers
- the component (G) used is particularly preferably an organic solvent with a boiling point greater than 100° C. at the pressure of the surrounding atmosphere, ie at 900 to 1100 hPa, in particular compounds which cannot be distilled without being decomposed, in particular to those selected from hydrocarbons, native oils, polyisobutylenes, fatty acid esters, fatty alcohols and waxes.
- hydrocarbons examples include isoparaffins (for example available under the trade names Isopar® E, Isopar® G, Isopar® H, Isopar® J, Isopar® L, Isopar® M, Isopar® N, Isopar® P, Isopar® V from ExxonMobil ), dearomatized hydrocarbons (for example available under the trade names Exxsol® D40, Exxsol® 60, Exxsol® D95, Exxsol®
- isobutylenes are products commercially available under the trade name Indopol® (Ineos) or Oppanol®
- Examples of native oils are coconut oil, linseed oil, MCT oil, palm oil, palm kernel oil, rapeseed oil, soybean oil, castor oil or sunflower oil.
- Examples of fatty acid esters are fatty acid methyl ester, fatty acid ethyl ester, fatty acid isopropyl ester,
- Fatty Acid Amyl Esters Fatty Acid Ocyl Esters, Fatty Acid Dodecyl Esters.
- fatty alcohols are hexyl octyl alcohol,
- octyl alcohol decyl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, octyl decyl alcohol, lauryl myrstyl alcohol, lauryl cetyl alcohol and lauryl stearyl alcohol.
- waxes are natural waxes such as animal waxes (wool wax or beeswax), vegetable waxes (sugar cane wax, carnauba wax, candelilla wax, cork wax, cotton wax), mineral/fossil waxes (petroleum wax, peat wax, montan wax, vaseline), semi-synthetic waxes (wax alcohols, such as partially hydrolyzed ester waxes, ester waxes containing emulsifiers, amide waxes based on fatty acids, for example distearylethylenediamide or ethylenedistearamide) or synthetic waxes (polyethylene waxes, polyolefin waxes).
- animal waxes such as animal waxes (wool wax or beeswax)
- vegetable waxes sugar cane wax, carnauba wax, candelilla wax, cork wax, cotton wax
- mineral/fossil waxes mineral/fossil wax
- Component (G) can be used in the defoamer compositions in amounts of preferably 10 to 80 percent by weight, preferably 15 to 70 percent by weight, in particular 20 to 60 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
- alkaline catalysts (H) are alkali metal and alkaline earth metal hydroxides such as NaOH, KOH, CsOH, LiOH and Ca(OH)2.
- acidic catalysts (H) are hydrochloric acid, sulfuric acid and phosphorus nitride chlorides.
- reaction products of (H) with components (A) to (D) are, for example, the product of the silica preferred as filler (B) with alkali metal hydroxides, such as potassium silicate or sodium silicate.
- the catalysts can be metered in typical organic solvents such as alcohols (e.g. methanol, ethanol, isopropanol) or esters (e.g. ethyl acetate).
- alcohols e.g. methanol, ethanol, isopropanol
- esters e.g. ethyl acetate
- compositions according to the invention contain component (H), the amounts are preferably up to 1.0 percent by weight, preferably up to 0.5 percent by weight, in particular up to 0.1 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
- the components (A) to (G) used in the defoamer compositions according to the invention can each be one type of such a component or else a mixture of at least two types of a respective component.
- the antifoam compositions according to the invention preferably contain water in amounts of less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions.
- the defoamer compositions according to the invention preferably contain no added water.
- the antifoam compositions of the invention may also contain additives (I). These are all known additives selected from organic, thickening polymers, preservatives, dyes and fragrances.
- compositions according to the invention are preferably viscous clear to opaque colorless to brownish liquids.
- compositions according to the invention have a viscosity of preferably 1 to 20,000 mPa -s, preferably 5 to 5000 mPa -s, in particular 10 to 2000 mPa -s, measured in each case at 25° C. and a shear rate of 1/s.
- compositions according to the invention can be solutions or dispersions.
- compositions of the invention can by known methods, such as by mixing all Components take place, for example by simple stirring with static mixers or using high shearing forces in colloid mills, dissolvers and rotor-stator homogenizers.
- the defoamer compositions according to the invention can be contained in liquid wetting agents, detergents and cleaning agents.
- compositions according to the invention are preferably mixed with the aqueous media.
- composition according to the invention can be added to the foaming media directly, dissolved in suitable solvents such as toluene, xylene, methyl ethyl ketone or t-butanol, as a powder or as an emulsion.
- suitable solvents such as toluene, xylene, methyl ethyl ketone or t-butanol.
- the amount required to achieve the desired defoaming effect depends, for example, on the type of medium, the temperature and the turbulence that occurs.
- compositions of the present invention are mixed directly with concentrated liquid surfactant formulations, e.g., liquid detergents.
- concentrated liquid surfactant formulations e.g., liquid detergents.
- compositions according to the invention are preferably added to the ready-to-use foaming medium in amounts of 0.1 ppm by weight to 1% by weight, preferably in amounts of 1 to 100 ppm by weight.
- the compositions according to the invention can be present in concentrated surfactant formulations such as liquid detergents in amounts of preferably 0.1 to 20% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight.
- the process according to the invention is carried out at temperatures of preferably -10 to +150° C., particularly preferably 5 to 100° C. and the pressure of the surrounding atmosphere, i.e. about 900 to 1100 hPa.
- the process according to the invention can also be carried out at higher or lower pressures, such as at 3000 to 4000 hPa or 1 to 10 hPa.
- Defoamer compositions can be used wherever disruptive foam is to be suppressed. This is the case, for example, in non-aqueous systems such as tar distillation or petroleum processing.
- the use of the antifoam composition is suitable for combating foam in aqueous surfactant systems, for use in detergents and cleaning agents, for combating foam in waste water systems, in textile dyeing processes, in natural gas scrubbing, in polymer dispersions, and for defoaming aqueous media occurring in pulp production .
- the use according to the invention of the defoamer composition takes place in liquid detergents, where the defoamer compositions are distinguished by excellent compatibility and effectiveness.
- defoamer compositions have the advantage that the compositions are easy to handle as defoamers, can be mixed with concentrated surfactant formulations, and that they are distinguished by a high, long-lasting effectiveness in a wide variety of media when small amounts are added. This is extremely advantageous both economically and ecologically.
- the method according to the invention has the advantage that it is easy to carry out and very economical.
- all parts and percentages are by weight unless otherwise specified.
- the following examples are carried out at a pressure of the surrounding atmosphere, i.e. around 1000 hPa, and at room temperature, i.e. around 20° C. or a temperature that occurs when the reactants are combined at room temperature without additional heating or cooling , accomplished.
- Dynamic viscosities were measured on a rheometer "MCR 302" from Anton Paar according to DIN EN ISO 3219: 1994 and DIN 53019, using a cone-plate system (cone CP50-2) with an included angle of 2°
- the device was calibrated with normal oil 10000 from the Physikalisch-Technische Bundesweg.
- the measurement temperature is 25.00° C. +/- 0.05° C., the measurement time is 3 minutes
- the measurement uncertainty of the dynamic viscosity is 1.5%
- the shear rate gradient was selected as a function of the viscosity and is shown separately for each viscosity specification.
- Kinematic viscosities are measured using a ViscoSystem® AVS 350 viscosity measuring system from Schott using Ubbelohde viscometer tubes with a constant (e.g. from Windaus or VWR) in accordance with DIN 51562-Part 1 or ISO/DIS 3105 (including their calibration). definitely. The measurements are carried out at a temperature of 25.0 °C (+- 0.1 °C).
- the viscosity specification (given in mm2/s) represents the arithmetic mean of three independently carried out individual measurements: The measurement uncertainty of the kinematic Viscosity is 1.05%.
- different viscometer tubes with corresponding directional constants are used:
- a silicone resin that is solid at room temperature and consists of the following units (according to 29 Si NMR and IR analysis): 40 mol% CH 3 SiOi /2 -, 50 mol% SiO 4 /2 -, 8 mol% C 2 H 5 0SiO 3/2 - and 2 mol% HOSiC> 3 / 2-, this resin had a weight-average molar mass of 7900 g/mol (based on polystyrene standard), and 0.7 parts of a 20% strength by weight methanolic KOH were mixed with a dissolver and heated to 150° C. for 4 hours. An antifoam agent A with a viscosity of 27,600 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) was obtained.
- defoamer formulation results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 230 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
- Defoamer formulation F3 results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 370 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
- Defoamer formulation EM results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 340 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
- Defoamer formulation F5 results as a slightly cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 580 mPa ⁇ s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
- defoamer formulation F1 is repeated, with a large part of the hydrocarbon mixture having a boiling range of 235-270° C. (38.5 percent by weight) and the diethylene glycol monopropyl ether being replaced by 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane (55 0 parts by weight) (as described in US 4477371 A).
- Defoamer formulation VF6 results as a cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 340 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s).
- defoamer formulation F5 The preparation of defoamer formulation F5 is repeated, the hydrocarbon mixture having a boiling range of 235-270 ° C and the
- diethylene glycol monobutyl ether is replaced by 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane (55.0 parts by weight) (as described in US 4477371 A).
- Defoamer formulation VF7 results as a cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 90 mPa's (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s).
- antifoam formulation E7L is repeated, using instead of antifoam agent A a Aminoethylaminopropyl-functionalized polydimethylsiloxane with a viscosity of 893 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) and Timin number of 0.29 megu./g is used.
- a (comparative) defoamer formulation VF8 results as a clear, homogeneous formulation.
- antifoam formulation F1 is repeated, using an n-dodecyl-functionalized polymethylsiloxane having a viscosity of 1130 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) instead of the antifoam agent A.
- a stable formulation cannot be made.
- defoamer formulation F1 is repeated, using instead of antifoam A a polyether-functionalized polydimethylsiloxane with polyethylene oxide-polypropylene oxide side chains having a viscosity of 630 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s).
- a (comparative) defoamer formulation VF10 results as a cloudy, homogeneous formulation.
- Example 3 Compatibility of the antifoam formulations in a commercial liquid detergent
- defoamer formulation F5 which contains diethylene glycol monobutyl ether
- anionic surfactant solution results in a significantly more effective foam breakdown than is the case with the (comparative) defoamer formulation VF7.
- Example 5 Defoamer effectiveness tests when used in the washing machine
- the washing program is then started.
- the program runs at a temperature of 40°C and a water hardness of 3°GH.
- the foam height is recorded over a period of 89 minutes.
- the average foam grade is determined from the foam grades determined over the entire period (0% no foam measurable to 100% foaming over). The lower this is, the more effective the defoamer formulation is over the entire period. The results are summarized in Table 3.
- the foam development can be controlled very effectively even after storage in the detergent formulation in the washing machine.
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Abstract
The invention relates to a method for defoaming aqueous media, such as aqueous surfactant formulations, by means of compositions containing polydimethylsiloxanes, fillers, organopolysiloxane resins composed of units of the formula, optionally polyorganosiloxanes, mono-, di- or trialkoxy alkyl ethers, with the stipulation that 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane is not additionally used.
Description
ENTSCHÄUMERZUSAMMENSETZUNGEN MIT POLYDIMETHYLSILOXANE, ORGANOPOLYSILOXANHARZE, ALKYLETHER UND OHNE 2,2,4-TRIMETHYL-1 , 3-DIISOBUTYRYLOXYPENTAN DEFOAM COMPOSITIONS WITH POLYDIMETHYLSILOXANE, ORGANOPOLYSILOXANE RESINS, ALKYL ETHER AND WITHOUT 2,2,4-TRIMETHYL-1 , 3-DIISOBUTYRYLOXYPENTANE
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschäumen von wässrigen Medien, insbesondere wässrigen Tensidformulierungen mit Entschäumerzusammensetzungen auf der Basis von Polysiloxanen. The invention relates to a method for defoaming aqueous media, in particular aqueous surfactant formulations, using defoamer compositions based on polysiloxanes.
In vielen flüssigen, insbesondere wässrigen Systemen, die als erwünschte oder auch unerwünschte Bestandteile oberflächen- aktive Verbindungen enthalten, können durch Schaumbildung Probleme auftreten, wenn diese Systeme in mehr oder weniger intensivem Kontakt mit gasförmigen Stoffen gebracht werden, beispielsweise beim Begasen von Abwässern, beim intensiven Rühren von Flüssigkeiten, bei Destillations-, Wasch- oder Färbeprozessen oder bei Abfüllvorgängen. In many liquid, especially aqueous systems, which contain surface-active compounds as desired or also undesired components, problems can arise due to foam formation if these systems are brought into more or less intensive contact with gaseous substances, for example when gassing waste water, when intensive Stirring of liquids, in distillation, washing or dyeing processes or in filling operations.
Die Bekämpfung dieses Schaumes kann auf mechanischem Wege oder durch den Zusatz von Entschäumern erfolgen. Dabei haben sich Entschäumer auf Siloxanbasis besonders bewährt. Entschäumer auf Basis von Siloxanen werden beispielsweise nach DE-AS 1519 987 durch Erhitzen von hydrophiler Kieselsäure in Polydimethylsiloxanen hergestellt. This foam can be controlled mechanically or by adding defoamers. Siloxane-based defoamers have proven particularly effective in this regard. Defoamers based on siloxanes are produced, for example, according to DE-AS 1519 987 by heating hydrophilic silica in polydimethylsiloxanes.
Entschäumer auf der Basis von Polydimethylsiloxanen haben den Nachteil, dass Polydimethylsiloxane mit den meistenDefoamers based on polydimethylsiloxanes have the disadvantage that polydimethylsiloxanes with most
Tensidsystemen z.B. Netzmitteln oder Flüssigwaschmitteln ' schlecht verträglich sind und zur Abscheidung neigen, was sehr unerwünscht ist. Deshalb hat es viele Bemühungen gegeben Entschäumer zu finden, die in Flüssigwaschmitteln gut verträglich und auch nach Lagerung gut wirksam sind. Surfactant systems e.g. wetting agents or liquid detergents 'are poorly compatible and tend to separate, which is very undesirable. There have therefore been many efforts to find antifoams which are well tolerated in liquid detergents and which are also effective after storage.
In US 4477371 A (DE 3235 256) sind selbstemulgierende Entschäumer beschrieben, die Organopolysiloxane, Füllstoffe, Tenside und 2,2,4-Trimethyl-l,3-diisobutyryloxypentan
enthalten. Sie weisen eine gute Wirksamkeit, aber eine begrenzte Verträglichkeit auf. US Pat. No. 4,477,371 A (DE 3235 256) describes self-emulsifying antifoams which contain organopolysiloxanes, fillers, surfactants and 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane contain. They have good efficacy but limited tolerability.
WO 2019/057754 offenbart die Verwendung von Konzentraten enthaltend Polysiloxane, Ester- oder Mineralöle, nicht-ionische Tenside und Lösungsmittel sowie optional Wasser und Säuren in Mengen von 0 bis 5 Gew.-% in Weichspülern. WO 2019/057754 discloses the use of concentrates containing polysiloxanes, ester or mineral oils, nonionic surfactants and solvents and optionally water and acids in amounts of 0 to 5% by weight in fabric softeners.
Es bestand die Aufgabe, Zusammensetzungen bereitzustellen, die in der Anwendung als Entschäumer von wässrigen Medien, insbesondere wässrigen Tensidformulierungen eine gute Verträglichkeit mit dem wässrigen Medium und eine gute Wirksamkeit auch nach Lagerung aufweisen. The object was to provide compositions which, when used as defoamers for aqueous media, in particular aqueous surfactant formulations, have good compatibility with the aqueous medium and good activity even after storage.
Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst. The object is solved by the invention.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entschäumen von wässrigen Medien, vorzugsweise wässrigen Tensidformulierungen, mit Zusammensetzungen enthaltend (A) Polydimethylsiloxane der allgemeinen Formel
wobei The invention relates to a method for defoaming aqueous media, preferably aqueous surfactant formulations, using compositions containing (A) polydimethylsiloxanes of the general formula in which
R einen Methylrest bedeutet, R means a methyl radical,
R1 einen Methylrest oder einen Rest OR2 bedeutet, R 1 is a methyl radical or a radical OR 2 ,
R2 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 C- Atomen bedeutet, n eine ganze Zahl ist, R 2 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon radical having 1 to 4 carbon atoms, n is an integer,
(B) Füllstoffe (B) Fillers
(C) Organopolysiloxanharze aus Einheiten der Formel
R3a(R40)bSi0(4-a-b)/2 (II), wobei (C) Organopolysiloxane resins made from units of the formula R 3 a(R 4 0)b Si0(4-ab)/2 (II), where
R3 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen, SiC-gebundenen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, R 3 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent, SiC-bonded hydrocarbon radical,
R4 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, a 0, 1, 2 oder 3 ist und b 0, 1, 2 oder 3 ist, mit der Maßgabe, dass die Summe a+b<3 ist und in weniger als 50 % aller Einheiten der Formel (II) im Organopolysiloxanharz die Summe a+b gleich 2 ist, R 4 may be the same or different and is hydrogen or a monovalent hydrocarbon radical, a is 0, 1, 2 or 3 and b is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum of a+b<3 and in less than 50% of all units of the formula (II) in the organopolysiloxane resin, the sum of a+b is 2,
(D) gegebenenfalls Polyorganosiloxane der allgemeinen Formel (D) optionally polyorganosiloxanes of the general formula
R50-SiR20 ( SiR20) mSiR2-0R5 ( II I ) wobei R 5 0-SiR 2 0 ( SiR 2 0) mSiR 2 -0R 5 ( II I ) where
R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, R has the meaning given above for it,
R5 einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 30 C-Atomen bedeutet, m eine ganze Zahl ist, R 5 is a monovalent hydrocarbon radical having 6 to 30 carbon atoms, m is an integer,
(E) gegebenenfalls nicht-ionische Emulgatoren, (E) optionally non-ionic emulsifiers,
(F) Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether der folgenden Formel (F) Mono, di or tri alkoxy alkyl ethers of the following formula
R6 (OR7)pO-R8 (IV) wobei
R6 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 C-Atomen bedeutet, R 6 (OR 7 ) p OR 8 (IV) where R 6 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms,
R7 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 C-Atomen bedeutet R 7 can be the same or different and is a divalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms
R8 einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeutet, p gleich 1, 2 oder 3 ist, R 8 is a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 8 carbon atoms, p is 1, 2 or 3,
(G) nicht-wässrige Lösungsmittel, die von Komponente (F) verschieden sind, (G) non-aqueous solvents other than component (F),
(H) gegebenenfalls ein alkalischer oder saurer Katalysator oder dessen Umsetzungsprodukt mit den Komponenten (A) bis (F). mit der Maßgabe, dass die Mitverwendung von 2,2,4-Trimethyl- 1,3-diisobutyryloxypentan ausgeschlossen ist. (H) optionally an alkaline or acidic catalyst or its reaction product with components (A) to (F). with the proviso that the use of 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane is excluded.
Bevorzugt handelt es sich beim Rest R2 um das Wasserstoffatom, den Methylrest oder den Ethylrest. The radical R 2 is preferably the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical.
Vorzugsweise handelt es sich beim Rest R3 um einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt um einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere um den Methylrest. The radical R 3 is preferably a hydrocarbon radical having 1 to 30 carbon atoms, particularly preferably a hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms, in particular the methyl radical.
Beispiele für den Rest R3 sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.- Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest, Hexylreste, wie der n-Hexylrest, Heptylreste, wie der n-Heptylrest, Octylreste, wie der n-Octylrest und iso- Octylreste, wie der 2,2,4-Trimethylpentylrest, Nonylreste, wie der n-Nonylrest, Decylreste, wie der n-Decylrest, Dodecylreste, wie der n-Dodecylrest, Hexadecylreste, wie der n-Hexadecylrest,
Octadecylreste, wieder n-Octadecylrest; Älkenylreste, wie der Vinyl- und der Allylrest; Cycloalkylreste, wie Cyclopentyl-, Cyclohexyl-, Cycloheptylreste und Methylcyclohexylreste, über aliphatische Gruppen an das Siliziumatom gebundene aromatische Gruppen, wie der Benzylrest, Phenylethylrest oder der 2-Phenyl- propylrest. Examples of the radical R 3 are alkyl radicals such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl, iso- Pentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, heptyl, such as n-heptyl, octyl, such as n-octyl, and iso-octyl, such as 2,2,4-trimethylpentyl , nonyl radicals, such as the n-nonyl radical, decyl radicals, such as the n-decyl radical, dodecyl radicals, such as the n-dodecyl radical, hexadecyl radicals, such as the n-hexadecyl radical, octadecyl radicals, again n-octadecyl radical; alkenyl radicals, such as the vinyl and the allyl radical; Cycloalkyl radicals, such as cyclopentyl, cyclohexyl, cycloheptyl radicals and methylcyclohexyl radicals, aromatic groups bonded to the silicon atom via aliphatic groups, such as the benzyl radical, phenylethyl radical or the 2-phenylpropyl radical.
Beispiele für Reste R4 sind das Wasserstoffatom oder die für den Rest R3 angegebenen Reste. Examples of radicals R 4 are the hydrogen atom or the radicals given for the radical R 3 .
Bevorzugt handelt es sich beim Rest R4 um das Wasserstoffatom oder um einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere um das Wasserstoffatom, den Methylrest oder den Ethylrest. The radical R 4 is preferably the hydrogen atom or a hydrocarbon radical having 1 to 4 carbon atoms, in particular the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical.
Bevorzugt handelt es sich beim Rest R5 um einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen, beispielsweise um Alkylreste, wie den n-Hexyl, 2-Ethylhexyl, n-Dodecyl, Isodridecyl und 2-Octyldodecylrest, oder Cycloalkylreste, wie den Methylcyclohexylrest, insbesondere um den 2-Octyldodecylrest. The radical R 5 is preferably an aliphatic hydrocarbon radical having 6 to 30 carbon atoms, for example alkyl radicals such as n-hexyl, 2-ethylhexyl, n-dodecyl, isodridecyl and 2-octyldodecyl radical, or cycloalkyl radicals such as methylcyclohexyl radical, in particular around the 2-octyldodecyl residue.
Beispiele für den Rest R6 sind das Wasserstoffatom oder Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.-Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest, Hexylreste, wie der n-Hexylrest, Bevorzugte Beispiele für den Rest R6 sind das Wasserstoffatom, der Methylrest oder der Ethylrest, wobei das Wasserstoffatom besonders bevorzugt ist. Examples of the radical R 6 are the hydrogen atom or alkyl radicals, such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl , isopentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, Preferred examples of the R 6 radical are the hydrogen atom, the methyl radical or the ethyl radical, with the hydrogen atom being particularly preferred.
Beispiele für den Rest R7 sind gegebenenfalls verzweigte Alkylen-Reste, wie der 1,2-Ethylenrest, 1,2-Propylenrest, 1,3-Examples of the R 7 radical are optionally branched alkylene radicals, such as the 1,2-ethylene radical, 1,2-propylene radical, 1,3-
Propylenrest , 1,2-Butylenrest, 1,3-Butylenrest, 1,4-Butylenrest oder der 1,6-Hexylenrest, insbesondere der 1,2-Ethylenrest oder der 1,2-Propylenrest.
Beispiele für den Rest R8 sind Alkylreste, wie der Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, iso-Propyl-, n-Butyl-, iso-Butyl-, tert.- Butyl-, n-Pentyl-, iso-Pentyl-, neo-Pentyl-, tert.-Pentylrest, Hexylreste, wie der n-Hexylrest, Phenylrest, Benzylrest, insbesondere der Methylrest oder der n-Butylrest. Propylene radical, 1,2-butylene radical, 1,3-butylene radical, 1,4-butylene radical or the 1,6-hexylene radical, in particular the 1,2-ethylene radical or the 1,2-propylene radical. Examples of the radical R 8 are alkyl radicals such as methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl, iso- Pentyl, neopentyl, tert-pentyl, hexyl, such as n-hexyl, phenyl, benzyl, especially methyl or n-butyl.
Bevorzugt ist der Wert für a gleich 3 oder 0. The value for a is preferably equal to 3 or 0.
Vorzugsweise ist m eine ganze Zahl, wobei m so gewählt ist, dass die Polyorganosiloxane der Formel (III) vorzugsweise eine Viskosität von 10 bis 10000 mPa -s, bevorzugt von 20 bis 1000 mPa 's, insbesondere von 40 bis 200 mPa -s, jeweils gemessen bei 25°C und einem Schergefälle von 1/s, haben. m is preferably an integer, m being chosen such that the polyorganosiloxanes of the formula (III) preferably have a viscosity of from 10 to 10,000 mPa -s, preferably from 20 to 1000 mPa -s, in particular from 40 to 200 mPa -s, each measured at 25°C and a shear rate of 1/s.
Index m hat somit vorzugsweise den Wert von 5 bis 500, bevorzugt von 15 bis 200, insbesondere von 30 bis 100. Index m thus preferably has the value from 5 to 500, preferably from 15 to 200, in particular from 30 to 100.
Die Polysiloxane (A) haben eine Viskosität von bevorzugt 10 bis 1 000 000 mPa -s, besonders bevorzugt von 50 bis 100000 mPa -s, insbesondere von 100 bis 10000 mPa -s, jeweils gemessen bei 25°C und einem Schergefälle von 1/s. The polysiloxanes (A) have a viscosity of preferably from 10 to 1,000,000 mPa -s, particularly preferably from 50 to 100,000 mPa -s, in particular from 100 to 10,000 mPa -s, measured in each case at 25° C. and a shear rate of 1/ s.
Index n bei den Polysiloxanen (A) der Formel (I) hat somit vorzugsweise den Wert von 5 bis 2500, bevorzugt von 20 bis 1000, insbesondere von 70 bis 500. Index n in the polysiloxanes (A) of the formula (I) is therefore preferably from 5 to 2500, preferably from 20 to 1000, in particular from 70 to 500.
Die Polysiloxane (A) sind handelsübliche Produkte bzw. können nach beliebigen, in der siliziumorganischen Chemie bisher bekannten Methoden hergestellt werden, wie z.B. durch Cohydrolyse der entsprechenden Silane. The polysiloxanes (A) are commercially available products or can be prepared by any of the methods hitherto known in organosilicon chemistry, such as, for example, by cohydrolysis of the corresponding silanes.
Polysiloxane (A) können z.B. durch den Einbau von RSi03/2~ oder SiC>4/2-Einheiten bis maximal 5% aller Einheiten verzweigt sein. Diese verzweigten oder anvernetzten Polysiloxane weisen dann viskoelastische Eigenschaften auf.
Bevorzugt sind die Polysiloxane (A) linear. Polysiloxanes (A) can be branched, for example through the incorporation of RSiO 3 / 2~ or SiC> 4/2 units, up to a maximum of 5% of all units. These branched or partially crosslinked polysiloxanes then have viscoelastic properties. The polysiloxanes (A) are preferably linear.
Vorzugsweise ist in den erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen die Mitverwendung von aminofunktionellen Polysiloxanen, Polyethersiloxanen und Polysiloxanen mit langkettigen SiC-gebundenen C8-3o_Alkylresten ausgeschlossen. The concomitant use of amino-functional polysiloxanes, polyethersiloxanes and polysiloxanes with long-chain SiC-bonded C8-30 -alkyl radicals is preferably excluded in the defoamer compositions according to the invention.
Die erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen enthalten die Polysiloxane (A) vorzugsweise in Mengen von 3 bis 70 Gewichtsprozent, bevorzugt 4 bis 60 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 50 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen. The antifoam compositions according to the invention contain the polysiloxanes (A) preferably in amounts of 3 to 70 percent by weight, preferably 4 to 60 percent by weight, in particular 5 to 50 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions.
Bei der Komponente (B) handelt es sich vorzugsweise um pulverförmige, bevorzugt hydrophobe, Füllstoffe. Component (B) is preferably a pulverulent, preferably hydrophobic, filler.
Vorzugsweise weist Komponente (B) eine BET-Oberfläche von 20 bis 1000 m2/g, eine Partikelgröße von weniger als 10 pm und eine Agglomeratgröße von weniger als 100 pm auf. Component (B) preferably has a BET surface area of from 20 to 1000 m 2 /g, a particle size of less than 10 μm and an agglomerate size of less than 100 μm.
Beispiele für die Komponente (B) sind Siliciumdioxid (Kieselsäuren), Titandioxid, Aluminiumoxid, Metallseifen, Quarzmehl, PTFE-Pulver, Fettsäureamide z. B. Examples of component (B) are silicon dioxide (silicic acids), titanium dioxide, aluminum oxide, metal soaps, ground quartz, PTFE powder, fatty acid amides, e.g. B.
Ethylenbisstearamid, fein verteilte hydrophobe Polyurethane. Ethylene bis stearamide, finely divided hydrophobic polyurethanes.
Vorzugsweise werden als Komponente (B) Siliciumdioxid (Kieselsäuren), Titandioxid oder Alumiumoxid, insbesondere mit einer BET-Oberfläche von 20 bis 1000 m2/g, einer Partikelgröße von weniger als 10 pm und einer Agglomeratgröße von weniger als 100 pm, eingesetzt. Component (B) is preferably silicon dioxide (silicic acids), titanium dioxide or aluminum oxide, in particular with a BET surface area of 20 to 1000 m 2 /g, a particle size of less than 10 μm and an agglomerate size of less than 100 μm.
Bevorzugt als Komponente (B) sind Kieselsäuren, besonders bevorzugt solche mit einer BET-Oberfläche von 50 bis 800 m2/g insbesondere solche mit einer BET-Oberfläche von 80 bis 500 m2/g. Diese Kieselsäuren können pyrogene oder gefällte
Kieselsäuren sein. Es sind als Komponente (B) sowohl vorbehandelte Kieselsäuren einsetzbar, also handelsübliche hydrophobe Kieselsäuren, als auch hydrophile Kieselsäuren. Der Grad der Hydrophobierung wird durch die Methanolzahl charakterisiert. Diese wird entsprechend DE 2107082 Al ermittelt, indem 0,2 g der Kieselsäure in 50 ml Wasser gegeben werden. Unter Rühren wird solange Methanol zugegeben, bis die Kieselsäure komplett benetzt und in der Flüssigkeit suspendiert ist. Die Methanolzahl ist der Prozentsatz an Methanol in dem Flüssigkeitsgemisch, das die Kieselsäure gerade benetzt. Als vorbehandelte hydrophobe Kieselsäuren werden vorzugsweise Kieselsäuren mit einer Methanolzahl von mehr als 30 insbesondere von mehr 50 eingesetzt. Beispiele für handelsübliche hydrophobe Kieselsäuren, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, sind HDK® H2000, eine pyrogene mit Hexamethyldisilazanen behandelte Kieselsäure mit einer BET- Oberfläche von 140 m2/g (käuflich erhältlich bei der Wacker- Chemie AG, München, Deutschland) und eine gefällte mit Polydimethylsiloxan behandelte Kieselsäure mit einer BET- Oberfläche von 90 m2/g (käuflich erhältlich unter der Bezeichnung „Sipernat D10" bei der Evonik Resource Efficiency GmbH, Hanau, Deutschland). Preferred as component (B) are silicic acids, particularly preferably those with a BET surface area of from 50 to 800 m 2 /g, in particular those with a BET surface area of from 80 to 500 m 2 /g. These silicas can be pyrogenic or precipitated be silica. Both pretreated silicic acids, ie commercially available hydrophobic silicic acids, and hydrophilic silicic acids can be used as component (B). The degree of hydrophobicization is characterized by the methanol number. This is determined in accordance with DE 2107082 A1 by adding 0.2 g of the silica to 50 ml of water. While stirring, methanol is added until the silica is completely wetted and suspended in the liquid. The methanol number is the percentage of methanol in the liquid mixture that just wets the silica. Silicic acids with a methanol number of more than 30, in particular more than 50, are preferably used as pretreated hydrophobic silicas. Examples of commercially available hydrophobic silicas that can be used according to the invention are HDK® H2000, a fumed silica treated with hexamethyldisilazanes with a BET surface area of 140 m 2 /g (commercially available from Wacker-Chemie AG, Munich, Germany) and a precipitated silica treated with polydimethylsiloxane having a BET surface area of 90 m 2 /g (commercially available under the name "Sipernat D10" from Evonik Resource Efficiency GmbH, Hanau, Germany).
Falls als Komponente (B) hydrophobe Kieselsäuren eingesetzt werden sollen, können hydrophile Kieselsäuren auch in situ hydrophobiert werden, wenn das für die gewünschte Wirksamkeit der Entschäumerformulierung vorteilhaft ist. Verfahren zur Hydrophobierung von Kieselsäuren sind vielfach bekannt. Die in situ Hydrophobierung der hydrophilen Kieselsäure kann dabei z. B. durch mehrstündiges Erhitzen der in der Komponente (A) dispergierten Kieselsäure auf Temperaturen von 100 bis 200°C erfolgen. Dabei kann die Reaktion durch den Zusatz von Katalysatoren, wie KOH, und von Hydrophobiermitteln, wie kurzkettigen OH-terminierten Polydimethylsiloxanen, Silanen oder Silazanen unterstützt werden. Diese Behandlung ist auch
beim Einsatz von handelsüblichen hydrophoben Kieselsäuren möglich und kann zur Wirksamkeitsverbesserung beitragen. If hydrophobic silicas are to be used as component (B), hydrophilic silicas can also be rendered hydrophobic in situ if this is advantageous for the desired effectiveness of the antifoam formulation. Processes for rendering silicas hydrophobic are widely known. The in situ hydrophobing of the hydrophilic silica can be z. B. by heating the silica dispersed in component (A) at temperatures of 100 to 200° C. for several hours. The reaction can be supported by adding catalysts, such as KOH, and hydrophobing agents, such as short-chain OH-terminated polydimethylsiloxanes, silanes or silazanes. This treatment is too possible when using commercially available hydrophobic silicic acids and can contribute to an improvement in effectiveness.
Eine weitere Möglichkeit ist die Verwendung einer Kombination von in situ hydrophobierten Kieselsäuren mit handelsüblichen hydrophoben Kieselsäuren. Dabei werden vorzugsweise je 1 Teil in situ hydrophobierte Kieselsäure 0,2 bis 5 Teile vorbehandelte hydrophobierte Kieselsäure eingesetzt. A further possibility is the use of a combination of in situ hydrophobic silicic acids with commercially available hydrophobic silicic acids. In this case, preferably 0.2 to 5 parts of pretreated hydrophobic silica are used per 1 part of in situ hydrophobic silica.
Füllstoffe (B) werden in den erfindungsgemäßen Entschäumer¬ zusammensetzungen vorzugsweise in Mengen von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugt von 1,0 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere von 1,5 bis 7,5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen eingesetzt . Fillers (B) are preferably used in the antifoam compositions according to the invention in amounts of 0.5 to 15 percent by weight, preferably 1.0 to 10 percent by weight, in particular 1.5 to 7.5 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions .
Besonders bevorzugt handelt es sich bei der Komponente (C) um Organopolysiloxanharze, die im Wesentlichen aus R3 3SiOi/2 (M)- und Si04/2(Q)-Einheiten bestehen, wobei R3 die oben dafür angegebene Bedeutung hat. Organopolysiloxanharze, die im Wesentlichen aus R33SiOi/2 (M)- und S1O4/2(Q)-Einheiten bestehen werden auch als MQ-Harze bezeichnet. Das molare Verhältnis von M- zu Q-Einheiten liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,0, bevorzugt im Bereich von 0,6 bis 1,0. Die Organopolysiloxanharze (C) können außerdem bis zu 10 Gew.-% freie, Si-gebundene Hydroxy- oder Ci-4-Älkoxygruppen enthalten. R3 ist dabei vorzugsweise ein Methylrest. Component (C) is particularly preferably an organopolysiloxane resin consisting essentially of R 3 3 SiO 1 /2 (M) and SiO 4/2 (Q) units, where R 3 has the meaning given above. Organopolysiloxane resins consisting essentially of R 3 3SiOi/2(M) and S1O4/2(Q) units are also referred to as MQ resins. The molar ratio of M to Q units is preferably in the range from 0.5 to 2.0, preferably in the range from 0.6 to 1.0. The organopolysiloxane resins (C) can also contain up to 10% by weight of free, Si-bonded hydroxy or Ci-4-alkoxy groups. R 3 is preferably a methyl radical.
Vorzugsweise haben die Organopolysiloxanharze (C) bei 25°C eine Viskosität größer als 1000 mPa -s oder sie sind Feststoffe. Das mit Gelpermeationschromatografie bestimmte gewichtsmittlere Molekulargewicht Mw (bezogen auf einen Polystyrolstandard) dieser Harze beträgt vorzugsweise 200 bis 200000 g/mol, insbesondere 1000 bis 20000 g/mol.
Bevorzugt sind die erfindungsgemäß eingesetzten Organopoly- siloxanharze (C) in Benzol bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 101,325 kPa zu mindestens 100 g/1 löslich. The organopolysiloxane resins (C) preferably have a viscosity greater than 1000 mPa.s at 25.degree. C. or they are solids. The weight-average molecular weight Mw (based on a polystyrene standard) of these resins, determined using gel permeation chromatography, is preferably 200 to 200,000 g/mol, in particular 1000 to 20,000 g/mol. The organopolysiloxane resins (C) used according to the invention are preferably at least 100 g/l soluble in benzene at a temperature of 25° C. and a pressure of 101.325 kPa.
Organopolysiloxanharze (C) werden in den erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen in Mengen von vorzugsweise mindestens 0,1 Gewichtsprozent und vorzugsweise höchstens 15 Gewichtsprozent, bevorzugt höchstens 10 Gewichtsprozent, insbesondere höchstens 7,5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen, eingesetzt. Organopolysiloxane resins (C) are used in the antifoam compositions according to the invention in amounts of preferably at least 0.1 percent by weight and preferably at most 15 percent by weight, preferably at most 10 percent by weight, in particular at most 7.5 percent by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions.
Die gegebenenfalls eingesetzten Organopolysiloxane (D) haben eine Viskosität von bevorzugt 10 bis 10000 mm2/s bei 25°C. The optionally used organopolysiloxanes (D) have a viscosity of preferably 10 to 10,000 mm 2 /s at 25.degree.
Beispiele für die gegebenenfalls eingesetzten Organopolysiloxane (D) sind solche Organopolysiloxane der allgemeinen Formel (III), worin R5 einen linearen und/oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen bedeuten. Derartige Produkte sind beispielsweise durch alkalisch katalysierte Kondensation von silanolterminierten Polydimethylsiloxanen einer Viskosität 10 bis 10000 mPa 'S bei 25°C und aliphatischen Alkoholen mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen, wie n-Hexanol, 2-Ethylhexanol, n-Dodecanol, Isodridecanol, 2-Octyldodecanol oder Methylcyclohexanol zugänglich. Examples of the organopolysiloxanes (D) used if appropriate are those organopolysiloxanes of the general formula (III) in which R 5 is a linear and/or branched hydrocarbon radical having at least 6 carbon atoms. Products of this type are produced, for example, by alkaline-catalyzed condensation of silanol-terminated polydimethylsiloxanes having a viscosity of 10 to 10,000 mPa'S at 25° C. and aliphatic alcohols having more than 6 carbon atoms, such as n-hexanol, 2-ethylhexanol, n-dodecanol, isodridecanol, 2-octyldodecanol or methylcyclohexanol accessible.
Diese Polydimethylsiloxane können z.B. durch den Einbau von RSiC>3/2- oder Si04/2-Einheiten bis maximal 5% aller Einheiten verzweigt sein. Diese verzweigten oder anvernetzten Siloxane weisen dann viskoelastische Eigenschaften auf. These polydimethylsiloxanes can be branched, for example through the incorporation of RSiC> 3 /2 - or SiO 4/2 units up to a maximum of 5% of all units. These branched or partially crosslinked siloxanes then have viscoelastic properties.
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen die Komponente (D) enthalten, handelt es sich um Mengen von vorzugsweise bis zu 15 Gewichtsprozent, bevorzugt bis zu 5 Gewichtsprozent,
insbesondere bis zu 2 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen. If the compositions according to the invention contain component (D), the amounts involved are preferably up to 15 percent by weight, preferably up to 5 percent by weight, in particular up to 2 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
Beispiele für gegebenenfalls eingesetzte nichtionische Emulgatoren (E) sind: Examples of nonionic emulsifiers (E) that may be used are:
1. Alkylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 4 bis 30 EO- Einheiten und Alkylresten von 10 bis 20 C-Atomen. 1. Alkyl polyglycol ethers, preferably those having 4 to 30 EO units and alkyl radicals of 10 to 20 carbon atoms.
2. Carbonsäurepolyglycolester, insbesondere 2. Carboxylic acid polyglycol esters, in particular
Fettsäurepolyglycolester, vorzugsweise solche mit größer 6 EO- Einheiten und Carbonsäureresten von 8 bis 20 C-Atomen. Fatty acid polyglycol esters, preferably those with more than 6 EO units and carboxylic acid residues of 8 to 20 carbon atoms.
3. Ethoxylierte oder nicht ethoxylierte Sorbitanfettsäureester, vorzugsweise ethoxylierte Sorbitanfettsäureester mit größer 6 EO-Einheiten. 3. Ethoxylated or non-ethoxylated sorbitan fatty acid esters, preferably ethoxylated sorbitan fatty acid esters with more than 6 EO units.
4. Ethoxyliertes Rizinusöl oder hydrierte Varianten. 4. Ethoxylated castor oil or hydrogenated variants.
5. Polyglycerincarbonsäureester. 5. Polyglycerol carboxylic acid ester.
6. Alkylpolyglykoside der allgemeinen Formel R*-0-Zo, worin R* einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit im Mittel 8-24 C-Atomen und Zo einen Oligoglykosidrest mit im Mittel o = 1-10 Hexose- oder Pentoseeinheiten oder Gemischen davon bedeuten. 6. Alkylpolyglycosides of the general formula R*-O-Zo, in which R* is a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl radical having an average of 8-24 carbon atoms and Zo is an oligoglycoside radical having an average of o=1-10 hexose or pentose units or mixtures thereof.
7. Alkylarylpolyglycolether, vorzugsweise solche mit 5 bis 30 EO-Einheiten und 10 bis 20 C-Atomen in den Alkyl- und Arylresten . 7. Alkylarylpolyglycolether, preferably those with 5 to 30 EO units and 10 to 20 carbon atoms in the alkyl and aryl radicals.
8 . Ethylenoxid/Propylenoxid(EO/PO)-Blockcopolymere, vorzugsweise solche mit 8 bis 30 EO- bzw. PO-Einheiten. 8th . Ethylene oxide/propylene oxide (EO/PO) block copolymers, preferably those with 8 to 30 EO or PO units.
Bevorzugte nicht-ionische Emulgatoren sind Preferred non-ionic emulsifiers are
2. Carbonsäurepolyglycolester, insbesondere Fettsäure- polyglycolester , vorzugsweise solche mit größer 6 EO-Einheiten und Carbonsäureresten von 8 bis 20 C-Atomen, wie z.B. PEG-20 Stearat, PEG-20 Laurat, PEG-7 Olivate, PEG-8 Oleate, PEG-8 Laurate HLB PEG-6 Stearate, PEG-20-Stearate oder PEG-100 Stearate (nach INCI-Bezeichnung). 2. Carboxylic acid polyglycol esters, in particular fatty acid polyglycol esters, preferably those with more than 6 EO units and carboxylic acid residues of 8 to 20 carbon atoms, such as PEG-20 stearate, PEG-20 laurate, PEG-7 olivate, PEG-8 oleate, PEG -8 Laurate HLB PEG-6 stearate, PEG-20 stearate or PEG-100 stearate (according to INCI designation).
3. Ethoxylierte oder nicht ethoxylierte Sorbitanfettsäureester, wie z.B. Sorbitan Laurate, Polysorbat 20, Polysorbat 60,
Polysorbat 80, Polysorbat 85 (nach INCI-Bezeichnung), PEG-20 Sorbitan Cocoate, PEG-40 Sorbitan Diisostearate, PEG-20 Sorbitan Isostearate, PEG-40 Sorbitan Lanolate, PEG-75 Sorbitan Lanolate, PEG-10 Sorbitan Laurate, PEG-40 Sorbitan Laurate, PEG-44 Sorbitan Laurate, PEG-75 Sorbitan Laurate, PEG-80 Sorbitan Laurate, PEG-3 Sorbitan Oleate, PEG-6 Sorbitan Oleate, PEG-80 Sorbitan Palmitate, PEG-40 Sorbitan Perisostearate, PEG- 40 Sorbitan Peroleate, PEG-3 Sorbitan Stearate, PEG-6 Sorbitan Stearate, PEG-40 Sorbitan Stearate, PEG-60 Sorbitan Stearate, PEG-30 Sorbitan Tetraoleate, PEG-40 Sorbitan Tetraoleate, PEG- 60 Sorbitan Tetraoleate, PEG-60 Sorbitan Tetrasterate, PEG-160 Sorbitan Triisostearate; PEG-20 Sorbitan Triisostearate, Sorbeth-40 Hexaoleate, Sorbeth-50 Hexaoleate, Sorbeth-30 Tetraoleate Laurate, Sorbeth-60 Tetrastearate. 3. Ethoxylated or non-ethoxylated sorbitan fatty acid esters, such as sorbitan laurate, polysorbate 20, polysorbate 60, Polysorbate 80, polysorbate 85 (according to INCI designation), PEG-20 sorbitan cocoate, PEG-40 sorbitan diisostearate, PEG-20 sorbitan isostearate, PEG-40 sorbitan lanolate, PEG-75 sorbitan lanolate, PEG-10 sorbitan laurate, PEG- 40 Sorbitan Laurate, PEG-44 Sorbitan Laurate, PEG-75 Sorbitan Laurate, PEG-80 Sorbitan Laurate, PEG-3 Sorbitan Oleate, PEG-6 Sorbitan Oleate, PEG-80 Sorbitan Palmitate, PEG-40 Sorbitan Perisostearate, PEG-40 Sorbitan Peroleate, PEG-3 Sorbitan Stearate, PEG-6 Sorbitan Stearate, PEG-40 Sorbitan Stearate, PEG-60 Sorbitan Stearate, PEG-30 Sorbitan Tetraoleate, PEG-40 Sorbitan Tetraoleate, PEG- 60 Sorbitan Tetraoleate, PEG-60 Sorbitan Tetrasterate, PEG-160 Sorbitan Triisostearate; PEG-20 Sorbitan Triisostearate, Sorbeth-40 Hexaoleate, Sorbeth-50 Hexaoleate, Sorbeth-30 Tetraoleate Laurate, Sorbeth-60 Tetrastearate.
4. Ethoxyliertes Rizinusöl oder hydrierte Varianten, wie z.B. (Bezeichnung nach INCI-Nomenklatur) PEG 200 Castor Oil oder PEG-60 hydrogenated Castor Oil. 4. Ethoxylated castor oil or hydrogenated variants, such as (designation according to INCI nomenclature) PEG 200 Castor Oil or PEG-60 hydrogenated Castor Oil.
5. Polyglycerincarbonsäureester, wie z.B. Polyglycerin-10 Oleat, Polyglycerin-10 Laurat oder Polyglycerin-10-Stearat.5. Polyglycerol carboxylic acid esters such as polyglycerol-10 oleate, polyglycerol-10 laurate or polyglycerol-10 stearate.
6. Alkylpolyglykoside der allgemeinen Formel R*-0-Zo, worin R* einen linearen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit im Mittel 8-24 C-Atomen und Zo einen Oligoglykosidrest mit im Mittel o = 1-10 Hexose- oder Pentoseeinheiten oder Gemischen davon bedeuten, wie z.B. Glucopon 215, Glucopon 225, Glucopon 600 (Bezeichnung nach Handelsnamen) . 6. Alkylpolyglycosides of the general formula R*-O-Zo, in which R* is a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl radical having an average of 8-24 carbon atoms and Zo is an oligoglycoside radical having an average of o=1-10 hexose or pentose units or mixtures thereof, such as Glucopon 215, Glucopon 225, Glucopon 600 (designated by trade names).
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht-ionische Emulgatoren (E) enthalten, handelt es sich vorzugsweise um Mengen von bis zu 20 Gew.-%, bevorzugt bis zu 15 Gew.-%, insbesondere bis zu 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen.
Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether (F) sind Glycolether, wie z.B. Ethylenglycolether, Propylenglycolether oder Butylenglycolether . If the compositions according to the invention contain nonionic emulsifiers (E), the amounts are preferably up to 20% by weight, preferably up to 15% by weight, in particular up to 10% by weight, based on the Total weight of defoamer compositions. Mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) are glycol ethers, such as ethylene glycol ether, propylene glycol ether or butylene glycol ether.
Beispiele für Ethylenglycolether sindExamples of ethylene glycol ether are
Ethylenglycolmonomethylether (Methylglycol, ethylene glycol monomethyl ether (methyl glycol,
2-Methoxyethanol, CH3-O-CH2CH2-OH), 2 -methoxyethanol, CH3-O-CH2CH2 - OH),
Ethylenglycolmonoethylether (Ethylglycol, 2-Ethoxyethanol, CH3CH2-O-CH2CH2-OH) Ethylene Glycol Monoethyl Ether (Ethyl Glycol, 2-Ethoxyethanol, CH 3 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH)
Ethylenglycolmonopropylether (2-Propoxyethanol, CH3CH2CH2-O-CH2CH2-OH) Ethylene glycol monopropyl ether (2-propoxyethanol, CH 3 CH2CH2-O-CH2CH2-OH)
Ethylenglycolmonoisopropylether (2-Isopropoxyethanol,ethylene glycol monoisopropyl ether (2-isopropoxyethanol,
(CH3) 2CH-O-CH2CH2-OH) (CH3 ) 2CH-O-CH2CH2 - OH)
Ethylenglycolmono-n-butylether (2-Butoxyethanol, CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2-OH Ethylene glycol mono-n-butyl ether (2-butoxyethanol, CH 3 CH 2 CH 2 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH
Ethylenglycolmonophenylether (2-Phenoxyethanol, C6H5-O-CH2CH2-OH) Ethylene glycol monophenyl ether ( 2 -phenoxyethanol, C6H5 -O- CH2CH2 -OH )
Ethylenglycolmonohexylether (2-Hexyloxyethanol, C6Hii-0-CH2CH2-0H) Ethylene glycol monohexyl ether (2-hexyloxyethanol, C 6 Hii-0-CH 2 CH2-0H)
Ethylenglycolmonobenzylether (2-Benzyloxyethanol, C6H5CH2-O-CH2CH2-OH) Ethylene glycol monobenzyl ether ( 2 - benzyloxyethanol , C6H5CH2 -O- CH2CH2 -OH )
Diethylenglycolmonomethylether [2-(2-Methoxyethoxy)ethanol, Methylcarbitol, CH3-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH]Diethylene glycol monomethyl ether [2-(2-Methoxyethoxy)ethanol, methyl carbitol, CH 3 -O-CH 2 CH 2 -O-CH 2 CH 2- OH]
Diethylenglycolmonoethylether [2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, Carbitolcellosolve, CH3CH2-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH] Diethylenglycolmono-n-butylether [2—(2— Diethylene glycol monoethyl ether [2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, carbitol cellosolve, CH 3 CH 2 -O-CH 2 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH] Diethylene glycol mono-n-butyl ether [2—(2—
Butoxyethoxy )ethanol, CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH] Triethylenglycolmono-n-butylether (Butyltriglycol) Diethylenglycoldiethylether (Diethylcarbitol) Dibuthylenglycoldibutylether (Dibutylcarbitol) butoxyethoxy )ethanol, CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 -O-CH 2 CH 2- O-CH 2 CH 2- OH] triethylene glycol mono-n-butyl ether (butyltriglycol) diethylene glycol diethyl ether (diethylcarbitol) dibutylene glycol dibutyl ether (dibutylcarbitol)
Beispiele für Propylenglycolether sindExamples of propylene glycol ethers are
Propylenglycolmonomethylether (l-Methoxy-2-propanol) Propylenglycolmonoethylether (Ethoxypropanol) Propylenglycolmono-n-butylether (l-Butoxy-2-propanol) Propylenglycolmonohexylether (l-Hexoxy-2-propanol)
Dipropylenglycolmonoethylether Propylene glycol monomethyl ether (l-methoxy-2-propanol) Propylene glycol monoethyl ether (ethoxypropanol) Propylene glycol mono-n-butyl ether (l-butoxy-2-propanol) Propylene glycol monohexyl ether (l-hexoxy-2-propanol) dipropylene glycol monoethyl ether
Dipropylenglycolmono-n-butyletherdipropylene glycol mono-n-butyl ether
Dipropylenglycolmonohexylether)dipropylene glycol monohexyl ether)
Tripropylenglycolmonomethylether tripropylene glycol monomethyl ether
Tripropylenglycolmono-n-butyllethertripropylene glycol mono-n-butyl ether
Tripropylenglycoldimethylether tripropylene glycol dimethyl ether
Beispiele für Butylenglycolether sindExamples of butylene glycol ether are
Butylenlycolmonomethylether (l-Methoxy-2-propanol) Butylenglycolmonobutylether (Ethoxypropanol) butylene glycol monomethyl ether (l-methoxy-2-propanol) butylene glycol monobutyl ether (ethoxypropanol)
Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether (F) sind beispielsweise unter den Markennamen Dowanol® (Fa. Dow), Arcosolv® Mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) are available, for example, under the brand names Dowanol® (from Dow), Arcosolv®
(Fa. LyondellBasell), Ektasolve® oder Eastman® (beides Fa. Eastman) käuflich zu erwerben. (LyondellBasell), Ektasolve® or Eastman® (both Eastman).
Bevorzugte Beispiele für Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether (F) sind Ethylenglycolmonomethylether, Ethylenglycolmonoethylether, Preferred examples of mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) are ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether,
Ethylenglycolmono-n-butylether,ethylene glycol mono-n-butyl ether,
Diethylenglycolmonomethylether, diethylene glycol monomethyl ether,
Diethylenglycolmono-n-butylether,diethylene glycol mono-n-butyl ether,
Propylenglycolmonomethylether, propylene glycol monomethyl ether,
Propylenglycolmonoethylether, propylene glycol monoethyl ether,
Propylenglycolmono-n-butylether oder Dipropylenglycolmono-n-butylether . propylene glycol mono-n-butyl ether or dipropylene glycol mono-n-butyl ether.
Insbesondere bevorzugte Beispiele für Mono, Di- oder Trialkoxy- alkylether (F) sind Ethylenglycolmono-n-butylether, Diethylenglycolmono-n-butylether, Propylenglycolmono-n-butylether oder Dipropylenglycolmono-n-butylether . Particularly preferred examples of mono, di- or trialkoxy alkyl ethers (F) are ethylene glycol mono-n-butyl ether, diethylene glycol mono-n-butyl ether, propylene glycol mono-n-butyl ether or dipropylene glycol mono-n-butyl ether.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether (F) vorzugsweise in Mengen von 5 bis
50 Gewichtsprozent, bevorzugt 7,5 bis 40 Gewichtsprozent, insbesondere 10 bis 30 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen. The compositions according to the invention contain mono, di- or trialkoxy-alkyl ethers (F) preferably in amounts of 5 to 50 percent by weight, preferably 7.5 to 40 percent by weight, in particular 10 to 30 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
Bei der eingesetzten Komponente (G) handelt es sich besonders bevorzugt um organische Lösemittel mit einem Siedepunkt größer als 100°C, bei dem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei 900 bis 1100 hPa, insbesondere um Verbindungen, die nicht unzersetzt destilliert werden können, insbesondere um solche, ausgewählt aus Kohlenwasserstoffen, nativen Ölen, Polyisobutylenen, Fettsäureestern, Fettalkoholen und Wachsen. The component (G) used is particularly preferably an organic solvent with a boiling point greater than 100° C. at the pressure of the surrounding atmosphere, ie at 900 to 1100 hPa, in particular compounds which cannot be distilled without being decomposed, in particular to those selected from hydrocarbons, native oils, polyisobutylenes, fatty acid esters, fatty alcohols and waxes.
Beispiele für Kohlenwasserstoffe sind Isoparaffine (beispielsweise erhältlich unter dem Handelsnamen Isopar® E, Isopar® G, Isopar® H, Isopar® J, Isopar® L, Isopar® M, Isopar® N, Isopar® P, Isopar® V der Fa. ExxonMobil), dearomatisierte Kohlenwasserstoffe (beispielsweise erhältlich unter dem Handelsnamen Exxsol® D40, Exxsol® 60, Exxsol® D95, Exxsol®Examples of hydrocarbons are isoparaffins (for example available under the trade names Isopar® E, Isopar® G, Isopar® H, Isopar® J, Isopar® L, Isopar® M, Isopar® N, Isopar® P, Isopar® V from ExxonMobil ), dearomatized hydrocarbons (for example available under the trade names Exxsol® D40, Exxsol® 60, Exxsol® D95, Exxsol®
D100, Exxsol® D130 der Fa. ExxonMobil), aromatische Lösemittel (beispielsweise erhältlich unter dem Handelsnamen Solvesso® der Fa. ExxonMobil) oder Mineralöle bzw. Weißöle. D100, Exxsol® D130 from ExxonMobil), aromatic solvents (available for example under the trade name Solvesso® from ExxonMobil) or mineral oils or white oils.
Beispiele für Isobutylene sind Produkte kommerziell erhältlich unter dem Handelsnamen Indopol® (Fa. Ineos) oder Oppanol®Examples of isobutylenes are products commercially available under the trade name Indopol® (Ineos) or Oppanol®
(Fa. BASF). (BASF).
Beispiele nativer Öle sind Kokosöl, Leinöl, MCT Öl, Palmöl, Palmkernöl, Rapsöl, Sojaöl, Ricinusöl oder Sonnenblumenöl. Beispiele für Fettsäureester sind Fettsäuremethylester, Fettsäureethylester, Fettsäure-iso-propylester,Examples of native oils are coconut oil, linseed oil, MCT oil, palm oil, palm kernel oil, rapeseed oil, soybean oil, castor oil or sunflower oil. Examples of fatty acid esters are fatty acid methyl ester, fatty acid ethyl ester, fatty acid isopropyl ester,
Fettsäureamylester , Fettsäureocylester, Fettsäuredodecylester. Insbesondere sind hier folgende Beispiele zu nennen: Methyllaurat, Isopropyllaurat, Isoamyllaurat, Lauryllaurat, Ethylhexyloleat, Ethylhexylcocoat, Ethylhexylstearat, Ethylhexylpalmitat , N-Butylstearat, Isopropylmyristat, Isopropyloleat und Isopropylpalmitat.
Beispiele für Fettalkohole sind Hexyl-Octylalkohol,Fatty Acid Amyl Esters, Fatty Acid Ocyl Esters, Fatty Acid Dodecyl Esters. In particular, the following examples should be mentioned here: methyl laurate, isopropyl laurate, isoamyl laurate, lauryl laurate, ethylhexyl oleate, ethylhexyl cocoate, ethylhexyl stearate, ethylhexyl palmitate, N-butyl stearate, isopropyl myristate, isopropyl oleate and isopropyl palmitate. Examples of fatty alcohols are hexyl octyl alcohol,
Octylalkohol, Decylalkohol, Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Octyl-Decylalkohol, Lauryl- Myrstylalkohol, Lauryl-Cetylalkohol und Lauryl-Stearylalkohol. Beispiele für Wachse sind natürliche Wachse, wie tierische Wachse (Wollwachs oder Bienenwachs), planzliche Wachse (Zuckerrohrwachs, Carnaubawachs, Candelillawachs, Korkwachs, Baumwollwachs), mineralische/fossile Wachse (Erdölwachs, Torfwachs, Montanwachs, Vaseline), teilsynthetische Wachse (Wachsalkohole, wie teilverseifte Esterwachse, emulgatorhaltige Esterwachse, Amidwachse auf Basis von Fettsäuren, beispielsweise Distearylethylendiamid oder Ethylendistearamid) oder synthetische Wachse (Polyethylenwachse, Polyolefinwachse). octyl alcohol, decyl alcohol, lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, octyl decyl alcohol, lauryl myrstyl alcohol, lauryl cetyl alcohol and lauryl stearyl alcohol. Examples of waxes are natural waxes such as animal waxes (wool wax or beeswax), vegetable waxes (sugar cane wax, carnauba wax, candelilla wax, cork wax, cotton wax), mineral/fossil waxes (petroleum wax, peat wax, montan wax, vaseline), semi-synthetic waxes (wax alcohols, such as partially hydrolyzed ester waxes, ester waxes containing emulsifiers, amide waxes based on fatty acids, for example distearylethylenediamide or ethylenedistearamide) or synthetic waxes (polyethylene waxes, polyolefin waxes).
Die Komponente (G) kann in den Entschäumerzusammensetzungen vorzugsweise in Mengen von 10 bis 80 Gewichtsprozent, bevorzugt 15 bis 70 Gewichtsprozent, insbesondere 20 bis 60 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen eingesetzt werden. Component (G) can be used in the defoamer compositions in amounts of preferably 10 to 80 percent by weight, preferably 15 to 70 percent by weight, in particular 20 to 60 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
Beispiele für alkalische Katalysatoren (H) sind Alkali- und Erdalkalihydroxide, wie NaOH, KOH, CsOH, LiOH und Ca(OH)2. Beispiele für saure Katalysatoren (H) sind Salzsäure, Schwefelsäure und Phosphornitridchloride. Examples of alkaline catalysts (H) are alkali metal and alkaline earth metal hydroxides such as NaOH, KOH, CsOH, LiOH and Ca(OH)2. Examples of acidic catalysts (H) are hydrochloric acid, sulfuric acid and phosphorus nitride chlorides.
Bei den ümsetzungsprodukten von (H) mit den Komponenten (A) bis (D) handelt es sich beispielsweise um das Produkt aus der als Füllstoff (B) bevorzugten Kieselsäure mit Alkalihydroxiden, wie z.B. Kaliumsilicat oder Natriumsilicat. The reaction products of (H) with components (A) to (D) are, for example, the product of the silica preferred as filler (B) with alkali metal hydroxides, such as potassium silicate or sodium silicate.
Die Dosierung der Katalysatoren kann in typischen organischen Lösemitteln wie Alkoholen (wie z.B. Methanol, Ethanol, Isopropanol) oder Estern (wie z.B. Essigsäureethylester) erfolgen . The catalysts can be metered in typical organic solvents such as alcohols (e.g. methanol, ethanol, isopropanol) or esters (e.g. ethyl acetate).
Falls die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Komponente (H) enthalten, handelt es sich vorzugsweise um Mengen von bis zu
1,0 Gewichtsprozent, bevorzugt bis zu 0,5 Gewichtsprozent, insbesondere bis zu 0,1 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen. If the compositions according to the invention contain component (H), the amounts are preferably up to 1.0 percent by weight, preferably up to 0.5 percent by weight, in particular up to 0.1 percent by weight, based in each case on the total weight of the defoamer compositions.
Bei den in den erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen eingesetzten Komponenten (A) bis (G) kann es sich jeweils um eine Art einer solchen Komponente wie auch um ein Gemisch aus mindestens zwei Arten einer jeweiligen Komponente handeln. The components (A) to (G) used in the defoamer compositions according to the invention can each be one type of such a component or else a mixture of at least two types of a respective component.
In den erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen ist Wasser vorzugsweise in Mengen von weniger als 5 Gew.-%, bevorzugt weniger als 1 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Entschäumerzusammensetzungen, enthalten. Die erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen enthalten bevorzugt keinen Zusatz von Wasser. The antifoam compositions according to the invention preferably contain water in amounts of less than 5% by weight, preferably less than 1% by weight, based in each case on the total weight of the antifoam compositions. The defoamer compositions according to the invention preferably contain no added water.
Ferner können in den erfindungsgemäßen Entschäumerzusammen- setzungen Additive (I) enthalten sein. Dabei handelt es sich um alle bekannten Additive ausgewählt aus organischen, verdickend wirkenden Polymeren, Konservierungsmitteln, Farbstoffen und Duftstoffen . The antifoam compositions of the invention may also contain additives (I). These are all known additives selected from organic, thickening polymers, preservatives, dyes and fragrances.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind bevorzugt viskose klare bis opake farblose bis bräunliche Flüssigkeiten. The compositions according to the invention are preferably viscous clear to opaque colorless to brownish liquids.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben eine Viskosität von vorzugsweise 1 bis 20000 mPa -s, bevorzugt 5 bis 5000 mPa -s, insbesondere 10 bis 2000 mPa -s, jeweils gemessen bei 25°C und einem Schergefälle von 1/s. The compositions according to the invention have a viscosity of preferably 1 to 20,000 mPa -s, preferably 5 to 5000 mPa -s, in particular 10 to 2000 mPa -s, measured in each case at 25° C. and a shear rate of 1/s.
Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann es sich um Lösungen oder Dispersionen handeln. The compositions according to the invention can be solutions or dispersions.
Das Herstellen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen kann nach bekannten Verfahren, wie z.B. durch Mischen aller
Komponenten erfolgen, wie z.B. durch einfaches Rühren mit statischen Mischern oder auch unter Anwendung von hohen Scherkräften in Kolloidmühlen, Dissolvern und Rotor-Stator- Homogenisatoren. The preparation of the compositions of the invention can by known methods, such as by mixing all Components take place, for example by simple stirring with static mixers or using high shearing forces in colloid mills, dissolvers and rotor-stator homogenizers.
Die erfindungsgemäßen Entschäumerzusammensetzungen können in flüssigen Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel enthalten sein. The defoamer compositions according to the invention can be contained in liquid wetting agents, detergents and cleaning agents.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Entschäumen von wässrigen Medien, vorzugsweise wässrigen Tensidformulierungen, werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzung vorzugsweise mit den wässrigen Medien vermischt. In the process according to the invention for defoaming aqueous media, preferably aqueous surfactant formulations, the compositions according to the invention are preferably mixed with the aqueous media.
Der Zusatz der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zu den schäumenden Medien kann direkt erfolgen, in geeigneten Lösungsmitteln, wie Toluol, Xylol, Methylethylketon oder t- Butanol, gelöst, als Pulver oder als Emulsion. Die zur Erzielung der gewünschten Entschäumerwirkung notwendige Menge richtet sich z.B. nach der Art des Mediums, der Temperatur und der auftretenden Turbulenz. The composition according to the invention can be added to the foaming media directly, dissolved in suitable solvents such as toluene, xylene, methyl ethyl ketone or t-butanol, as a powder or as an emulsion. The amount required to achieve the desired defoaming effect depends, for example, on the type of medium, the temperature and the turbulence that occurs.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen direkt mit konzentrierten flüssigen Tensidformulierungen z.B. flüssigen Waschmitteln vermischt. Preferably, the compositions of the present invention are mixed directly with concentrated liquid surfactant formulations, e.g., liquid detergents.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Mengen von 0,1 Gew.-ppm bis 1 Gew.-%, bevorzugt in Mengen von 1 bis 100 Gew.-ppm, zum anwendungsfertigen schäumenden Medium zugegeben. In konzentrierten Tensidformulierungen wie Flüssigwaschmitteln können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%, enthalten sein. The compositions according to the invention are preferably added to the ready-to-use foaming medium in amounts of 0.1 ppm by weight to 1% by weight, preferably in amounts of 1 to 100 ppm by weight. The compositions according to the invention can be present in concentrated surfactant formulations such as liquid detergents in amounts of preferably 0.1 to 20% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei Temperaturen von bevorzugt -10 bis +150°C, besonders bevorzugt 5 bis 100°C und
dem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa 900 bis 1100 hPa, durchgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch bei höheren oder niedrigeren Drücken durchgeführt werden, wie etwa bei 3000 bis 4000 hPa oder 1 bis 10 hPa. The process according to the invention is carried out at temperatures of preferably -10 to +150° C., particularly preferably 5 to 100° C. and the pressure of the surrounding atmosphere, i.e. about 900 to 1100 hPa. The process according to the invention can also be carried out at higher or lower pressures, such as at 3000 to 4000 hPa or 1 to 10 hPa.
Die erfindungsgemäße Verwendung derThe inventive use of
Entschäumerzusammensetzungen kann überall dort erfolgen, wo störender Schaum unterdrückt werden soll. Das ist z.B. in nichtwässrigen Systemen wie bei der Teerdestillation oder der Erdölverarbeitung der Fall. Insbesondere ist die Verwendung der EntschäumerZusammensetzung geeignet zur Bekämpfung von Schaum in wässrigen Tensidsystemen, zur Anwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln, zur Bekämpfung von Schaum in Abwasseranlagen, bei Textilfärbeverfahren, bei der Erdgaswäsche, in Polymerdispersionen, und zum Entschäumen von bei der Zellstoffherstellung anfallenden wässrigen Medien. Defoamer compositions can be used wherever disruptive foam is to be suppressed. This is the case, for example, in non-aqueous systems such as tar distillation or petroleum processing. In particular, the use of the antifoam composition is suitable for combating foam in aqueous surfactant systems, for use in detergents and cleaning agents, for combating foam in waste water systems, in textile dyeing processes, in natural gas scrubbing, in polymer dispersions, and for defoaming aqueous media occurring in pulp production .
Insbesondere erfolgt die erfindungsgemäße Verwendung der Entschäumerzusammensetzung in Flüssigwaschmitteln, wo sich die Entschäumerzusammensetzungen durch eine hervorragende Verträglichkeit und Wirksamkeit auszeichnen. In particular, the use according to the invention of the defoamer composition takes place in liquid detergents, where the defoamer compositions are distinguished by excellent compatibility and effectiveness.
Die Verwendung der Entschäumerzusammensetzungen hat den Vorteil, dass die Zusammensetzungen als Entschäumer leicht handhabbar sind, mit konzentrierten Tensidformulierungen mischbar sind, und dass sie sich durch eine hohe, lang anhaltende Wirksamkeit in unterschiedlichsten Medien bei geringen Zusatzmengen auszeichnen. Das ist sowohl ökonomisch als auch ökologisch außerordentlich vorteilhaft. The use of the defoamer compositions has the advantage that the compositions are easy to handle as defoamers, can be mixed with concentrated surfactant formulations, and that they are distinguished by a high, long-lasting effectiveness in a wide variety of media when small amounts are added. This is extremely advantageous both economically and ecologically.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass es einfach in der Durchführung und sehr wirtschaftlich ist.
In den nachfolgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht. The method according to the invention has the advantage that it is easy to carry out and very economical. In the examples below, all parts and percentages are by weight unless otherwise specified.
Sofern nicht anders angegeben, werden die folgenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also etwa 20°C bzw. einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanten bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt. Unless otherwise stated, the following examples are carried out at a pressure of the surrounding atmosphere, i.e. around 1000 hPa, and at room temperature, i.e. around 20° C. or a temperature that occurs when the reactants are combined at room temperature without additional heating or cooling , accomplished.
Dynamische Viskositäten wurden an einem Rheometer „MCR 302" der Fa. Anton Paar nach DIN EN ISO 3219: 1994 und DIN 53019 gemessen, wobei ein Kegel-Platte-System (Kegel CP50-2) mit einem Öffnungswinkel von 2° verwendet wurde. Die Kalibrierung des Gerätes erfolgte mit Normalöl 10000 der Physikalisch- Technischen Bundesanstalt. Die Messtemperatur beträgt 25,00°C +/- 0,05°C, die Messzeit 3 min. Die Viskositätsangabe (angegeben in mPa -s) stellt den arithmetischen Mittelwert von drei unabhängig durchgeführten Einzelmessungen dar. Die Messunsicherheit der dynamischen Viskosität beträgt 1,5 %. Der Schergeschwindigkeitsgradient wurde in Abhängigkeit von der Viskosität gewählt und wird für jede Viskositätsangabe separat ausgewiesen. Dynamic viscosities were measured on a rheometer "MCR 302" from Anton Paar according to DIN EN ISO 3219: 1994 and DIN 53019, using a cone-plate system (cone CP50-2) with an included angle of 2° The device was calibrated with normal oil 10000 from the Physikalisch-Technische Bundesanstalt.The measurement temperature is 25.00° C. +/- 0.05° C., the measurement time is 3 minutes The measurement uncertainty of the dynamic viscosity is 1.5% The shear rate gradient was selected as a function of the viscosity and is shown separately for each viscosity specification.
Kinematische Viskositäten werden mittels eines Viskositäts- Messsystem ViscoSystem® AVS 350 der Fa. Schott unter Verwendung von Ubbelohde Viskosimeterrohren mit Konstante (z.B. der Fa. Windaus oder Fa. VWR) nach DIN 51562-Teil 1 oder ISO/DIS 3105 (einschließlich deren Kalibrierung) bestimmt. Die Messungen erfolgen bei einer Temperatur von 25,0 °C (+- 0,1 °C). Die Viskositätsangabe (angegeben in mm2/s) stellt den arithmetischen Mittelwert von drei unabhängig durchgeführten Einzelmessungen dar: Die Messunsicherheit der kinematischen
Viskosität beträgt 1,05 %. Abhängig vom Messbereich werden unterschiedliche Viskosimeterrohre mit entsprechenden Riehtkonstanten verwendet:
Kinematic viscosities are measured using a ViscoSystem® AVS 350 viscosity measuring system from Schott using Ubbelohde viscometer tubes with a constant (e.g. from Windaus or VWR) in accordance with DIN 51562-Part 1 or ISO/DIS 3105 (including their calibration). definitely. The measurements are carried out at a temperature of 25.0 °C (+- 0.1 °C). The viscosity specification (given in mm2/s) represents the arithmetic mean of three independently carried out individual measurements: The measurement uncertainty of the kinematic Viscosity is 1.05%. Depending on the measuring range, different viscometer tubes with corresponding directional constants are used:
Angabe des Messbereichs, der entsprechenden Kapillar-Nr. sowie der Konstante nach VWR-Laborkatalog, 2011-2013, S. 645.8. Beispiel 1: Herstellung von Antischaummitteln Specification of the measuring range, the corresponding capillary no. and the constant according to the VWR laboratory catalogue, 2011-2013, p. 645.8. Example 1: Production of antifoam agents
Antischaummittel A: Antifoam A:
Eine Mischung aus 87,3 Gewichtsteilen eines Trimethylsiloxy- terminierten Polydimethylsiloxans einer Viskosität von 8.000 mm2 .s (25,0°C; Kapillar-Nr. IV), 6 Gewichtsteile einer hydrophilen, pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 300 m2/g, 3 Teile eines 2-Octyldodecyloxy-terminierten Polydimethylsiloxans der Viskosität von ca. 180 mm2 .s_1 (25,0°C; Kapillar-Nr. IIc), 3 Teile eines bei Raumtemperatur festen Siliconharzes bestehend aus folgenden Einheiten (nach 29Si-NMR und IR-Analyse): 40 mol-% CH3SiOi/2-, 50 mol-% Si04/2-, 8 mol-% C2H50Si03/2- und 2 mol-% HOSiC>3/2-, dieses Harz hatte eine gewichtsmittlere Molmasse von 7900 g/mol (bezogen auf
Polystyrolstandard), und 0,7 Teile einer 20 Gew.-%igen methanolischen KOH wurden mit einem Dissolver vermischt und 4 Stunden auf 150°C erhitzt. Es wurde ein Antischaummittel A mit einer Viskosität von 27600 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) erhalten. A mixture of 87.3 parts by weight of a trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane having a viscosity of 8,000 mm 2 .s (25.0°C; capillary number IV), 6 parts by weight of a hydrophilic fumed silica having a BET surface area of 300 m 2 /g, 3 parts of a 2-octyldodecyloxy-terminated polydimethylsiloxane with a viscosity of approx. 180 mm 2 .s _1 (25.0°C; capillary no. IIc), 3 parts of a silicone resin that is solid at room temperature and consists of the following units (according to 29 Si NMR and IR analysis): 40 mol% CH 3 SiOi /2 -, 50 mol% SiO 4 /2 -, 8 mol% C 2 H 5 0SiO 3/2 - and 2 mol% HOSiC> 3 / 2-, this resin had a weight-average molar mass of 7900 g/mol (based on polystyrene standard), and 0.7 parts of a 20% strength by weight methanolic KOH were mixed with a dissolver and heated to 150° C. for 4 hours. An antifoam agent A with a viscosity of 27,600 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) was obtained.
Antischaummittel B: Antifoam B:
Eine Mischung aus 85,6 Gewichtsteilen eines Trimethylsiloxy- terminierten Polydimethylsiloxans einer Viskosität von 8.000 mm2 .s (25,0°C; Kapillar-Nr. IV), 5 Teile eines Trimethylsiloxy-terminierten Polydimethylsiloxans der Viskosität von ca. 100 mm2 .s_1 (25,0°C; Kapillar-Nr. IIc), 6 Gewichtsteile einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET- Oberfläche von 300 m2/g, 3 Teile eines bei Raumtemperatur festen Siliconharzes bestehend aus folgenden Einheiten (nach 29Si-NMR und IR-Analyse): 40 mol-% CH3SiOi/2-, 50 mol-% S1O4/2-, 8 mol-% C2H50Si03/2- und 2 mol-% H0Si03/2-, dieses Harz hatte eine gewichtsmittlere Molmasse von 7900 g/mol (bezogen auf Polystyrolstandard), und 0,4 Teile einer 20 Gew.-%igen methanolischen KOH wurden mit einem Dissolver vermischt und 4 Stunden auf 150°C erhitzt. Es wurde ein Antischaummittel A mit einer Viskosität von 28800 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) erhalten. A mixture of 85.6 parts by weight of a trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane having a viscosity of 8000 mm 2 .s (25.0°C; capillary number IV), 5 parts of a trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane having a viscosity of about 100 mm 2 . s_1 (25.0°C; capillary no. IIc), 6 parts by weight of a pyrogenic silica with a BET surface area of 300 m 2 /g, 3 parts of a silicone resin that is solid at room temperature and consists of the following units (according to 29 Si-NMR and IR analysis): 40 mol% CH3SiOi / 2-, 50 mol% S1O4 / 2-, 8 mol% C2H50SiO3 /2- and 2 mol% H0SiO3 / 2-, this resin had a weight-average molar mass of 7900 g/mol (based on the polystyrene standard) and 0.4 part of a 20% strength by weight methanolic KOH were mixed with a dissolver and heated to 150° C. for 4 hours. An antifoam agent A with a viscosity of 28,800 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) was obtained.
Beispiel 2: Herstellung der Entschäumer-Formulierungen Example 2: Preparation of the antifoam formulations
Entschäumer-Formulierung Fl: Defoamer formulation Fl:
43,5 Gewichtsteile eines Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C, 16,5 Gewichtsteile an Dipropylenglycolmonobutylether (käuflich erwerblich unter dem Namen Dowanol® DPnB) und 5,0 Gewichtsteile des bei Raumtemperatur festen Siliconharzes aus Beispiel 1 werden vorgelegt. 35,0 Gewichtsteiles des Antischaummittel A werden
zugegeben und mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingerührt. 43.5 parts by weight of a hydrocarbon mixture with a boiling range of 235-270° C., 16.5 parts by weight of dipropylene glycol monobutyl ether (commercially available under the name Dowanol® DPnB) and 5.0 parts by weight of the silicone resin from example 1 which is solid at room temperature are initially taken. 35.0 parts by weight of antifoam agent A was added and stirred in well with a paddle stirrer for 1 min at 1200 rpm.
Entschäumer-Formulierung
resultiert als nahezu klare, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 230 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) . Diese zeichnet sich durch eine sehr gute Lagerstabilität aus. defoamer formulation results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 230 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
Entschäumer-Formulierung F2: Defoamer formulation F2:
5,0 Gewichtsteile eines Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C, 27,5 Gewichtsteile an Dipropylenglycolmonobutylether (käuflich erwerblich unter dem Namen Dowanol® DPnB), 27,5 Gewichtsteile Isopropyllaurat (käuflich erwerblich unter dem Namen IPL der Fa. ICOF Europe) und 5,0 Gewichtsteile des bei Raumtemperatur festen Siliconharzes aus Beispiel 1 werden vorgelegt. 35,0 Gewichtsteiles des Antischaummittel A werden zugegeben und mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingerührt. Entschäumer-Formulierung F2 resultiert als nahezu klare, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 250 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) . Diese zeichnet sich durch eine sehr gute Lagerstabilität aus. 5.0 parts by weight of a hydrocarbon mixture with a boiling range of 235-270°C, 27.5 parts by weight of dipropylene glycol monobutyl ether (commercially available under the name Dowanol® DPnB), 27.5 parts by weight of isopropyl laurate (commercially available under the name IPL from ICOF Europe ) and 5.0 parts by weight of the silicone resin from Example 1, which is solid at room temperature, are initially taken. 35.0 parts by weight of antifoam agent A are added and stirred in thoroughly with a paddle stirrer for 1 minute at 1200 rpm. Defoamer formulation F2 results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 250 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
Entschäumer-Formulierung F3: Defoamer formulation F3:
22,5 Gewichtsteile an Dipropylenglycolmonobutylether (käuflich erwerblich unter dem Namen Dowanol® DPnB), 22,5 Gewichtsteile Isopropyllaurat (käuflich erwerblich unter dem Namen IPL der Fa. ICOF Europe), 15,0 Gewichtsteile eines Trimethylsiloxy- terminierten Polydimethylsiloxans einer Viskosität von 100 mm2 .s (25,0°C; Kapillar-Nr. IIc) und 5,0 Gewichtsteile des bei Raumtemperatur festen Siliconharzes aus Beispiel 1 werden vorgelegt. 35,0 Gewichtsteiles des Antischaummittel B werden zugegeben und mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingerührt .
Entschäumer-Formulierung F3 resultiert als nahezu klare, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 370 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) . Diese zeichnet sich durch eine sehr gute Lagerstabilität aus. 22.5 parts by weight of dipropylene glycol monobutyl ether (commercially available under the name Dowanol® DPnB), 22.5 parts by weight of isopropyl laurate (commercially available under the name IPL from ICOF Europe), 15.0 parts by weight of a trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane having a viscosity of 100 mm 2.s (25.0° C.; capillary no. IIc) and 5.0 parts by weight of the silicone resin from Example 1, which is solid at room temperature, are initially taken. 35.0 parts by weight of antifoam agent B are added and stirred in thoroughly with a paddle stirrer for 1 minute at 1200 rpm. Defoamer formulation F3 results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 370 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
Entschäumer-Formulierung F4: Defoamer formulation F4:
31.5 Gewichtsteile eines Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C, 13,5 Gewichtsteile an Dipropylenglycolmonobutylether (käuflich erwerblich unter dem Namen Dowanol® DPnB), 15,0 Gewichtsteile eines Trimethylsiloxy- terminierten Polydimethylsiloxans einer Viskosität von 100 mm2 .s (25,0°C; Kapillar-Nr. IIc) und 5,0 Gewichtsteile des bei Raumtemperatur festen Siliconharzes aus Beispiel 1 werden vorgelegt. 35,0 Gewichtsteiles des Antischaummittel A werden zugegeben und mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingerührt. 31.5 parts by weight of a hydrocarbon mixture with a boiling range of 235-270°C, 13.5 parts by weight of dipropylene glycol monobutyl ether (commercially available under the name Dowanol® DPnB), 15.0 parts by weight of a trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane having a viscosity of 100 mm 2 .s (25 0° C., capillary No. IIc) and 5.0 parts by weight of the silicone resin from Example 1, which is solid at room temperature, are initially taken. 35.0 parts by weight of antifoam agent A are added and stirred in thoroughly with a paddle stirrer for 1 minute at 1200 rpm.
Entschäumer-Formulierung EM resultiert als nahezu klare, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 340 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) . Diese zeichnet sich durch eine sehr gute Lagerstabilität aus. Defoamer formulation EM results as an almost clear, homogeneous formulation with a viscosity of 340 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
Entschäumer-Formulierung F5: Defoamer formulation F5:
53.5 Gewichtsteile eines Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C und 23,0 Gewichtsteile an Diethylenglycolmonobutylether (käuflich erwerblich unter dem Namen Dowanol® DGNB) werden vorgelegt. 3,0 Gewichtsteile einer hydrophoben, pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 180 m2/g (erhältlich unter dem Namen HDK® T30, Wacker Chemie AG München) und 3,0 Gewichtsteile einer hydrophoben, gefällten Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 100 m2/g (erhältlich unter dem Namen Aerosil® R 202, Evonik) werden hinzugegeben und mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingearbeitet. 10,0 Gewichtsprozent Polyoxyethylen-sorbitan-
hexaoleat sowie 7,5 Gewichtsteiles des Antischauramittel A werden zugegeben und ebenfalls mit einem Flügelrührer für 1 min bei 1200 UpM gut eingerührt. 53.5 parts by weight of a hydrocarbon mixture with a boiling range of 235-270° C. and 23.0 parts by weight of diethylene glycol monobutyl ether (commercially available under the name Dowanol® DGNB) are initially taken. 3.0 parts by weight of a hydrophobic, fumed silica with a BET surface area of 180 m 2 / g (available under the name HDK® T30, Wacker Chemie AG Munich) and 3.0 parts by weight of a hydrophobic, precipitated silica with a BET surface area of 100 m 2 /g (available under the name Aerosil® R 202, Evonik) are added and incorporated well with a paddle stirrer for 1 min at 1200 rpm. 10.0 percent by weight polyoxyethylene sorbitan Hexaoleate and 7.5 parts by weight of anti-foam agent A are added and the mixture is also stirred in well with a paddle stirrer for 1 min at 1200 rpm.
Entschäumer-Formulierung F5 resultiert als leicht trübe, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 580 mPa-s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) . Diese zeichnet sich durch eine sehr gute Lagerstabilität aus. Defoamer formulation F5 results as a slightly cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 580 mPa·s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). This is characterized by a very good storage stability.
(Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF6: (Comparative) defoamer formulation VF6:
Die Herstellung von Entschäumer-Formulierung Fl wird wiederholt, wobei ein Großteil des Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C (38,5 Gewichtsprozent) und der Diethylenglycolmonopropylether gegen 2,2,4-Trimethyl-l,3- diisobutyryloxypentan (55,0 Gewichtsteile) (wie in US 4477371 A beschrieben) ersetzt wird. The preparation of defoamer formulation F1 is repeated, with a large part of the hydrocarbon mixture having a boiling range of 235-270° C. (38.5 percent by weight) and the diethylene glycol monopropyl ether being replaced by 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane (55 0 parts by weight) (as described in US 4477371 A).
Entschäumer-Formulierung VF6 resultiert als trübe, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 340 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s). Defoamer formulation VF6 results as a cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 340 mPa -s (measured at 25°C and a shear rate of 11/s).
(Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF7: (Comparative) defoamer formulation VF7:
Die Herstellung von Entschäumer-Formulierung F5 wird wiederholt, wobei das Kohlenwasserstoffgemischs mit einem Siedebereich von 235-270°C und derThe preparation of defoamer formulation F5 is repeated, the hydrocarbon mixture having a boiling range of 235-270 ° C and the
Diethylenglycolmonobutylether gegen 2,2,4-Trimethyl-l,3- diisobutyryloxypentan (55,0 Gewichtsteile) (wie in US 4477371 A beschrieben) ersetzt wird. diethylene glycol monobutyl ether is replaced by 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane (55.0 parts by weight) (as described in US 4477371 A).
Entschäumer-Formulierung VF7 resultiert als trübe, homogene Formulierung mit einer Viskosität von 90 mPa ’S (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s). Defoamer formulation VF7 results as a cloudy, homogeneous formulation with a viscosity of 90 mPa's (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s).
(Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF8: (Comparative) defoamer formulation VF8:
Die Herstellung von Entschäumer-Formulierung E7L wird wiederholt, wobei statt des Antischaummittels A ein
Aminoethylaminopropyl-funktionalisiertes Polydimethylsiloxan der Viskosität 893 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) und Timinzahl von 0,29 megu./g eingesetzt wird. Es resultiert eine (Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF8 als klare, homogene Formulierung. The preparation of antifoam formulation E7L is repeated, using instead of antifoam agent A a Aminoethylaminopropyl-functionalized polydimethylsiloxane with a viscosity of 893 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) and Timin number of 0.29 megu./g is used. A (comparative) defoamer formulation VF8 results as a clear, homogeneous formulation.
(Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF9: (Comparative) defoamer formulation VF9:
Die Herstellung von Entschäumer-Formulierung Fl wird wiederholt, wobei statt des Antischaummittels A ein n-Dodecyl- funktionalisiertes Polymethylsiloxan der Viskosität 1130 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) eingesetzt wird. Es kann keine stabile Formulierung hergestellt werden. The preparation of antifoam formulation F1 is repeated, using an n-dodecyl-functionalized polymethylsiloxane having a viscosity of 1130 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s) instead of the antifoam agent A. A stable formulation cannot be made.
(Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF10: (Comparative) defoamer formulation VF10:
Die Herstellung von Entschäumer-Formulierung Fl wird wiederholt, wobei statt des Antischaummittels A ein Polyether- funktionalisiertes Polydimethylsiloxan mit Polyethylenoxidpolypropylenoxid-Seitenketten der Viskosität 630 mPa -s (gemessen bei 25°C und einer Scherrate von 11/s) eingesetzt wird. Es resultiert eine (Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF10 als trübe, homogene Formulierung. The preparation of defoamer formulation F1 is repeated, using instead of antifoam A a polyether-functionalized polydimethylsiloxane with polyethylene oxide-polypropylene oxide side chains having a viscosity of 630 mPa -s (measured at 25° C. and a shear rate of 11/s). A (comparative) defoamer formulation VF10 results as a cloudy, homogeneous formulation.
Beispiel 3: Verträglichkeit der Entschäumer-Formulierungen in einem kommerziellen Flüssigwaschmittel Example 3 Compatibility of the antifoam formulations in a commercial liquid detergent
40 Gewichtsteile eines käuflich erhältlichen Flüssigwaschmittels der Marke Tide (Procter&Gamble) werden vorgelegt. 40 parts by weight of a commercially available Tide brand liquid detergent (Procter & Gamble) is provided.
0,12 Gewichtsteile der Entschäumer-Formulierungen FtL bis F_4 sowie VF6 werden eingerührt. 0.12 parts by weight of the antifoam formulations FtL to F_4 and VF6 are stirred in.
Die Mischungen werden für 8 Wochen bei 40°C gelagert und danach optisch beurteilt.
Tabelle 1: Optische Beurteilung nach 8 Wochen Lagertest bei 40°C .
The mixtures are stored at 40° C. for 8 weeks and then assessed visually. Table 1: Visual assessment after 8 weeks storage test at 40°C.
Es zeigt sich, dass die Verwendung von Entschäumer- Formulierungen, die Dipropylenglycol-monobutylether enthalten, sich durch eine bessere Kompatibilität in einem Flüssigwaschmittel auszeichnet. Beispiel 4: Entschäumerwirksamkeit bei Verwendung als Entschäumer in einer anionischen Tensid-Formulierung It has been shown that the use of antifoam formulations which contain dipropylene glycol monobutyl ether is distinguished by better compatibility in a liquid detergent. Example 4: Defoamer effectiveness when used as a defoamer in an anionic surfactant formulation
200 ml vollentsalztes Wasser werden mit 8,00 g eines anionischen Tensids mit dem Namen Mersolat H 95 (Fa. Lanxess) versetzt und in einen 1-Liter-Messzylinder gegeben. Mithilfe eines Thermostats wird die Mischung auf 25°C temperiert. Nach Zugabe von 0,1 ml einer 10 Gew.-%igen Formulierung der jeweiligen Entschäumer-Formulierung F5 bzw. VF7 in Ethylmethyl- keton wird die Tensidlösung mitsamt der Entschäumerformulierung mit Hilfe von zwei Rührern aufgeschäumt. Es wird der Schaum¬ zerfall, bis kein Schaum mehr zu sehen ist, aufgezeichnet. Maßzahl ist die Fläche unter der Zerfallskurve; je kleiner desto besser die Entschäumerwirkung. Angegeben wird jeweils der Mittelwert dreier Messungen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst.
Tabelle 2: Schaumzerfall in einer anionischen Tensidlösung
8.00 g of an anionic surfactant by the name of Mersolat H 95 (from Lanxess) are added to 200 ml of deionized water and placed in a 1 liter graduated cylinder. The mixture is heated to 25° C. using a thermostat. After the addition of 0.1 ml of a 10% strength by weight formulation of the respective antifoam formulation F5 or VF7 in ethyl methyl ketone, the surfactant solution together with the antifoam formulation is foamed using two stirrers. The foam collapse is recorded until foam can no longer be seen. measure is the area under the decay curve; the smaller the better the defoaming effect. The mean value of three measurements is given in each case. The results are summarized in Table 2. Table 2: Foam collapse in an anionic surfactant solution
Die Verwendung der Entschäumerformulierung F5, die Diethylenglycolmonobuthylether enthält, in einer anionischen Tensidlösung resultiert in einem deutlich effektiveren Schaumzerfall als dies bei der (Vergleichs-)Entschäumer- Formulierung VF7 der Fall ist. The use of the defoamer formulation F5, which contains diethylene glycol monobutyl ether, in an anionic surfactant solution results in a significantly more effective foam breakdown than is the case with the (comparative) defoamer formulation VF7.
Bei der Verwendung der (Vergleichs-)Entschäumerformulierung VF8, die ein Aminoethylaminopropyl-funktionalisiertes Polydimethylsiloxan enthält, bzw. der (Vergleichs-)Entschäumerformulierung VF10, die ein Polyether-funktionalisiertes Polydimethylsiloxan enthält, kann keine Entschäumerwirkung gemessen werden. When using the (comparative) defoamer formulation VF8, which contains an aminoethylaminopropyl-functionalized polydimethylsiloxane, or the (comparative) defoamer formulation VF10, which contains a polyether-functionalized polydimethylsiloxane, no defoaming effect can be measured.
Beispiel 5: Prüfungen der Entschäumerwirksamkeit bei Verwendung in der Waschmaschine Example 5: Defoamer effectiveness tests when used in the washing machine
Herstellung der Waschmittelformulierung Wl zur Testung der Wirksamkeit: Production of the detergent formulation Wl for testing the effectiveness:
130,2 g vollentsalztes Wasser werden vorgelegt und mit 33,7 g eines alkoxylierten Fettalköhols (erhältlich unter dem Namen Lutensol® TO 8 bei der BASF SE) unter kräftigem Rühren versetzt. 11,5 g Natriumdodecylbenzolsulfonat (erhältlich als technische Ware bei Fa. Aldrich) und 11,5 g Natriumdodecyl- sulfat (erhältlich als 90% Ware bei Fa. Aldrich) wurden
hinzugefügt und kurz verrührt. 11,2 g 1,2-Propandiol (erhältlich bei Fa. Merck) werden eingemischt. Zum Schluss werden 2,0 g Natriumcitrat tribasisch Dihydrat (erhältlich bei Fa. Aldrich) eingerührt bis alles gelöst ist. 130.2 g of deionized water are initially taken, and 33.7 g of an alkoxylated fatty alcohol (obtainable under the name Lutensol® TO 8 from BASF SE) are added with vigorous stirring. 11.5 g of sodium dodecylbenzene sulfonate (available as technical product from Aldrich) and 11.5 g of sodium dodecyl sulfate (available as 90% product from Aldrich). added and mixed briefly. 11.2 g of 1,2-propanediol (available from Merck) are mixed in. Finally, 2.0 g sodium citrate tribasic dihydrate (available from Aldrich) are stirred in until everything is dissolved.
Zu 60 Gewichtsteilen der Waschmittelformulierung W1 wurden 0,15 Gewichtsteile an Entschäumer-Formulierungen Fl bis F4 bzw. VF6 gegeben. Die Waschmittelformulierung wurde dann gemeinsam mit 3500 g sauberer Baumwollwäsche in eine Trommelwaschmaschine (Typ Miele Novotronik W 1935 ohne Fuzzy Logic) gegeben. 0.15 part by weight of antifoam formulations F1 to F4 or VF6 was added to 60 parts by weight of detergent formulation W1. The detergent formulation was then placed in a drum washing machine (Miele Novotronik W 1935 without fuzzy logic) together with 3500 g of clean cotton laundry.
Anschließend wird das Waschprogramm gestartet. Das Programm läuft bei einer Temperatur von 40°C und einer Wasserhärte von 3°GH ab. Die Schaumhöhe wird über einen Zeitraum von 89 Minuten aufgezeichnet . Aus den über den GesamtZeitraum ermittelten Schaumnoten (0% kein Schaum messbar bis 100% Überschäumen) wird die durchschnittliche Schaumnote bestimmt. Je niedriger diese ist, desto wirksamer ist die Entschäumer-Formulierung über den gesamten Zeitraum. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefasst . The washing program is then started. The program runs at a temperature of 40°C and a water hardness of 3°GH. The foam height is recorded over a period of 89 minutes. The average foam grade is determined from the foam grades determined over the entire period (0% no foam measurable to 100% foaming over). The lower this is, the more effective the defoamer formulation is over the entire period. The results are summarized in Table 3.
Tabelle 3: Verwendung der Waschmittelformulierung W1:
Table 3: Use of detergent formulation W1:
+ 0-10% Schaum ++ 11-20% Schaum +++ 21-30% Schaum ++++ 31-40% Schaum + 0-10% foam ++ 11-20% foam +++ 21-30% foam ++++ 31-40% foam
Durch die Verwendung der Entschäumer-Formulierungen Fl bis F4
kann in der Waschmaschine sehr effektiv die Schaumentwicklung kontrolliert werden, überwiegend deutlich besser als dies mit der (Vergleichs-)Entschäumer-Formulierung VF6, die keinenBy using the defoamer formulations F1 to F4 foam development can be controlled very effectively in the washing machine, mostly significantly better than with the (comparative) defoamer formulation VF6, which does not have any
Dipropylenglycolmonobuthylether enthält, möglich ist. Contains dipropylene glycol monobutyl ether is possible.
Beispiel 6: Prüfungen der Lagerstabilität bei Verwendung in der Waschmaschine Example 6: Storage stability tests when used in the washing machine
Zu 60 Gewichtsteilen der Waschmittelformulierung W1 wurden 0,15 Gewichtsteile an Entschäumer-Formulierungen Fl bis F4 gegeben. Die Waschmittelformulierung wurde dann in einem Trockenschrank bei 40°C für 4, 8, 12 Wochen gelagert. Anschließend wurden Waschmaschinentests wie in Beispiel 5 beschrieben durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefasst. 0.15 part by weight of defoamer formulations F1 to F4 was added to 60 parts by weight of detergent formulation W1. The detergent formulation was then stored in a drying cabinet at 40°C for 4, 8, 12 weeks. Washing machine tests were then carried out as described in Example 5. The results are summarized in Table 4.
Tabelle 4: Lagerstabilität in der Waschmittelformulierung W1:
Table 4: Storage stability in the detergent formulation W1:
+ 0-10% Schaum ++ 11-20% Schaum +++ 21-30% Schaum + 0-10% foam ++ 11-20% foam +++ 21-30% foam
++++ 31-40% Schaum +++++ 41-50% Schaum ++++ 31-40% foam +++++ 41-50% foam
Durch die Verwendung der Entschäumer-Formulierungen Fl bis F4 kann selbst nach Lagerung in der Waschmittelformulierung in der Waschmaschine sehr effektiv die Schaumentwicklung kontrolliert werden.
By using the defoamer formulations F1 to F4, the foam development can be controlled very effectively even after storage in the detergent formulation in the washing machine.
Claims
1. Verfahren zum Entschäumen von wässrigen Medien, vorzugsweise wässrigen Tensidformulierungen, mit Entschäumerzusammensetzungen enthaltend 1. Process for defoaming aqueous media, preferably containing aqueous surfactant formulations, with defoamer compositions
(A) Polydimethylsiloxane der allgemeinen Formel
wobei (A) Polydimethylsiloxanes of the general formula in which
R einen Methylrest bedeutet, R means a methyl radical,
R1 einen Methylrest oder einen Rest OR2 bedeutet, R 1 is a methyl radical or a radical OR 2 ,
R2 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeutet, n eine ganze Zahl ist, R 2 can be the same or different and is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon radical having 1 to 4 carbon atoms, n is an integer,
(B) Füllstoffe (B) Fillers
(C) Organopolysiloxanharze aus Einheiten der Formel (C) Organopolysiloxane resins made from units of the formula
R3a(R40)bSi0(4-a-b)/2(II), wobei R 3 a(R 4 0)b Si0(4-ab)/2(II), where
R3 gleich oder verschieden sein kann und einR 3 can be the same or different and a
Wasserstoffatom oder einen einwertigen, SiC-gebundenen Kohlenwasserstoffrest bedeutet, means a hydrogen atom or a monovalent, SiC-bonded hydrocarbon radical,
R4 gleich oder verschieden sein kann und ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen, Kohlenwasserstoffrest bedeutet, a 0, 1, 2 oder 3 ist und b 0, 1, 2 oder 3 ist,
mit der Maßgabe, dass die Summe a+b<3 ist und in weniger als 50 % aller Einheiten der Formel (II) im Organopolysiloxanharz die Summe a+b gleich 2 ist, R 4 may be the same or different and is hydrogen or a monovalent hydrocarbon radical, a is 0, 1, 2 or 3 and b is 0, 1, 2 or 3, with the proviso that the sum a+b<3 and in less than 50% of all units of the formula (II) in the organopolysiloxane resin the sum a+b is 2,
(D) gegebenenfalls Polyorganosiloxane der allgemeinen Formel (D) optionally polyorganosiloxanes of the general formula
R50-SiR20 (SiR20)mSiR2-0R5 (III) wobei R 5 0-SiR 2 0 (SiR 2 0) m SiR 2 -OR 5 (III) where
R die oben dafür angegebene Bedeutung hat, R has the meaning given above for it,
R5 einen einwertigen, gegebenenfalls substituiertenR 5 is a monovalent, optionally substituted
Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 30 C-Atomen bedeutet, m eine ganze Zahl ist, Hydrocarbon radical with 6 to 30 carbon atoms, m is an integer,
(E) gegebenenfalls nicht-ionische Emulgatoren, (E) optionally non-ionic emulsifiers,
(F) Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether der folgenden Formel (F) Mono, di or tri alkoxy alkyl ethers of the following formula
R6 (OR7)pO-R8 (IV), wobei R 6 (OR 7 ) p OR 8 (IV), where
R6 gleich oder verschieden sein kann und einR 6 can be the same or different and a
Wasserstoffatom oder einen einwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 C- Atomen bedeutet, is a hydrogen atom or a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms,
R7 gleich oder verschieden sein kann und einen zweiwertigen, gegebenenfalls substituierten Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 C-Atomen bedeutet R8 einen einwertigen, gegebenenfalls substituiertenR 7 can be the same or different and is a divalent, optionally substituted hydrocarbon radical having 1 to 6 carbon atoms, R 8 is a monovalent, optionally substituted hydrocarbon radical
Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 C-Atomen bedeutet, p gleich 1, 2 oder 3 ist, is a hydrocarbon radical having 1 to 8 carbon atoms, p is 1, 2 or 3,
(G) nicht-wässrige Lösungsmittel, die von Komponente (F) verschieden sind,
(H) gegebenenfalls ein alkalischer oder saurer Katalysator oder dessen Umsetzungsprodukt mit den Komponenten (A) bis (F). mit der Maßgabe, dass die Mitverwendung von (G) non-aqueous solvents other than component (F), (H) optionally an alkaline or acidic catalyst or its reaction product with components (A) to (F). with the proviso that the joint use of
2,2,4-Trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentan ausgeschlossen ist. 2,2,4-trimethyl-1,3-diisobutyryloxypentane is excluded.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Entschäumerzusammensetzungen die Mitverwendung von aminofunktionellen Polysiloxanen, Polyethersiloxanen und Polysiloxanen mit langkettigen SiC-gebundenen Cs-3o-Alkyl- resten ausgeschlossen ist. 2. Process according to Claim 1, characterized in that the use of amino-functional polysiloxanes, polyethersiloxanes and polysiloxanes with long-chain SiC-bonded Cs-30-alkyl radicals is excluded in the defoamer compositions.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in Formel (IV) 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in formula (IV)
R6 ein Wasserstoffatom, ein Methylrest oder ein Ethylrest ist, R 6 is hydrogen, methyl or ethyl,
R7 ein 1,2-Ethylenrest oder ein 1,2-Propylenrest ist und R8 ein Methylrest oder ein n-Butylrest ist. R 7 is 1,2-ethylene or 1,2-propylene; and R 8 is methyl or n-butyl.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Mono, Di- oder Trialkoxy-alkylether (F) Ethylenglycolmonomethylether,4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that as mono, di- or trialkoxy-alkyl ether (F) ethylene glycol monomethyl ether,
Ethylenglycolmonoethylether, ethylene glycol monoethyl ether,
Ethylenglycolmono-n-butylether, ethylene glycol mono-n-butyl ether,
Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmono-n-butylether, Propylenglycolmonomethylether, Propylenglycolmonoethylether, Propylenglycolmono-n-butylether oder Dipropylenglycolmono-n-butylether eingesetzt werden.
Diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol mono-n-butyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol mono-n-butyl ether or dipropylene glycol mono-n-butyl ether can be used.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Füllstoffe (B) Siliciumdioxid (Kieselsäuren), Titandioxid oder Alumiumoxid eingesetzt werden. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that are used as fillers (B) silicon dioxide (silicic acids), titanium dioxide or aluminum oxide.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Organopolysiloxanharze (C) im Wesentlichen aus R33SiOi/2 (M)- und S1O4/2(Q)-Einheiten bestehen, wobei R3 die im Anspruch 1 dafür angegebene Bedeutung hat, und die Organopolysiloxanharze bis zu 10 Gew.-% freie Si-gebundene Hydroxy- oder Ci-4-Alkoxygruppen enthalten können. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the organopolysiloxane resins (C) consist essentially of R 3 3SiOi/2 (M) and S1O4/2 (Q) units, where R 3 is the one in claim 1 has the meaning given for it, and the organopolysiloxane resins can contain up to 10% by weight of free Si-bonded hydroxy or Ci-4-alkoxy groups.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als nicht-wässrige Lösungsmittel (G) Kohlenwasserstoffe, nativen Öle, Polyisobutylene, Fettsäureester, Fettalkohole und Wachse eingesetzt werden. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that hydrocarbons, natural oils, polyisobutylenes, fatty acid esters, fatty alcohols and waxes are used as non-aqueous solvents (G).
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Entschäumerzusammensetzungen mit den wässrigen Medien vermischt werden. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the antifoam compositions are mixed with the aqueous media.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Entschäumerzusammensetzungen in Mengen von 0,1 Gew.-ppm bis 1 Gew.-% zu den schäumenden wässrigen Medien zugegeben werden. 9. The method as claimed in any of claims 1 to 8, characterized in that the antifoam compositions are added to the foaming aqueous media in amounts of from 0.1 ppm by weight to 1% by weight.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Entschäumerzusammensetzungen in Flüssigwaschmitteln enthalten sind. 10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the antifoam compositions are contained in liquid detergents.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Entschäumerzusammensetzungen in Flüssigwaschmitteln in Mengen von 0,1 bis 20 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Flüssigwaschmittel, enthalten sind.
11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the antifoam compositions in liquid detergents in amounts of 0.1 to 20 wt .-%, based on the total weight of the liquid detergent.
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