EP4274817A1 - Toit automobile comprenant une feuille de verre - Google Patents

Toit automobile comprenant une feuille de verre

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EP4274817A1
EP4274817A1 EP22701670.6A EP22701670A EP4274817A1 EP 4274817 A1 EP4274817 A1 EP 4274817A1 EP 22701670 A EP22701670 A EP 22701670A EP 4274817 A1 EP4274817 A1 EP 4274817A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glass
roof
sheet
coating
oxides
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22701670.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Kamel CHAHBOUNE
Juliette JAMART
Florian FLAMARY-MESPOULIE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Sekurit France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
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Pending legal-status Critical Current

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    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/119—Deposition methods from solutions or suspensions by printing

Definitions

  • Automotive roof comprising a sheet of glass
  • the invention relates to the field of roofs for motor vehicles comprising a sheet of glass.
  • the object of the invention is to provide automobile roofs having an attractive decoration, in particular a decoration visible only from inside the vehicle or only from the outside.
  • the subject of the invention is a motor vehicle roof comprising a first sheet of glass whose light transmission factor is between 2 and 30%, said first sheet of glass having at least one coated face, on a only of this one, of at least one transparent mineral coating forming a decoration.
  • Another object of the invention is a process for obtaining such a motor vehicle roof, comprising a step of depositing on only part of one face a first sheet of glass, the light transmission factor of which is comprised between 2 and 30%, of at least one transparent mineral coating forming a decoration.
  • the presence of at least one transparent mineral coating forming a decoration on a very dark sheet of glass makes it possible to confer original optical properties, without however harming the light and thermal comfort of the occupants of the vehicle. More particularly, a decoration may be visible, with good contrast, depending on the case, by the occupants of the vehicle or by persons outside the vehicle.
  • the roof according to the invention is preferably curved, so as to match the curvature of the vehicle. We then distinguish the interior face of the roof, intended to be located on the interior side of the vehicle, which is the concave face, and the exterior face of the roof, intended to be located on the exterior side of the vehicle, which is the convex face.
  • the roof is laminated, that is to say it further comprises an additional glass sheet adhesively bonded to the first glass sheet by means of a thermoplastic lamination insert, in particular at polyvinylacetal base.
  • each sheet of glass has an internal face, facing the interior of the vehicle, and an external face, facing the exterior of the vehicle.
  • the first sheet of glass is preferably intended to be located on the interior side of the vehicle.
  • the face of the first sheet of glass coated with said at least one transparent mineral coating is then preferably intended to be located on the interior side of the vehicle.
  • This face is conventionally called "face 4" in the art. In this way, the decor is visible to the occupants of the passenger compartment, but not by persons outside the vehicle.
  • the first sheet of glass may be intended to be located on the exterior side of the vehicle.
  • the face of the first sheet of glass coated with said au least one transparent mineral coating is then preferably intended to be located on the exterior side of the vehicle, in other words on “face 1”.
  • face 1 the decor is only visible from outside the vehicle, therefore not by the occupants of the passenger compartment.
  • the roof is monolithic, that is to say it only comprises a single sheet of glass, in this case the first sheet of glass.
  • the first sheet of glass is normally made of tempered glass in order to meet regulatory requirements in terms of safety.
  • the face covered by the transparent mineral coating can be face 1 (intended to be located outside the vehicle) or face 2 (intended to located inside the vehicle), depending on whether the decor should be visible only from the outside or only from the inside.
  • the first sheet of glass can be flat or curved.
  • the first sheet of glass is generally flat when the coating is deposited and is then curved.
  • the glass of the first sheet of glass is typically a silico-soda-lime glass, but other glasses, for example borosilicates or aluminosilicates can also be used.
  • the first sheet of glass is preferably obtained by floating, that is to say by a process consisting in pouring molten glass onto a bath of molten tin.
  • the first sheet of glass is tinted glass.
  • the first sheet of glass preferably has a thickness comprised in a range ranging from 0.7 to 19 mm, in particular from 1 to 10 mm, particularly from 2 to 6 mm, or even from 2 to 4 mm.
  • the lateral dimensions of the first sheet of glass (and if necessary of the additional sheet of glass) are to be adapted according to those of the laminated glazing into which it is intended to be integrated.
  • the first sheet of glass (and/or the additional sheet of glass) preferably has a surface area of at least 1 m 2 .
  • the first glass sheet is preferably coated with a transparent mineral coating on 5 to 90% of the surface of the face of the glass sheet, in particular on 10 to 80%, depending on the desired decoration.
  • the first glass sheet, or the additional glass sheet is preferably coated with an opaque layer, in particular enamel, typically black enamel, in particular placed at its periphery, for example in the form of a peripheral band.
  • an opaque layer in particular enamel, typically black enamel, in particular placed at its periphery, for example in the form of a peripheral band.
  • This opaque layer is preferably deposited by screen printing.
  • the opaque layer is preferably deposited on the additional sheet of glass.
  • the opaque layer is preferably placed on face 2.
  • the refractive index of this coating and, where appropriate, its color can influence the final appearance of the roof.
  • the low-emissivity coating is preferably a stack of thin layers.
  • the stack of thin layers is preferably in contact with the first sheet of glass. It covers with preferably all, or at least 90% of the surface of the first sheet of glass.
  • contact we mean in this text a physical contact.
  • the expression “based on” preferably means the fact that the layer in question comprises at least 50% by weight of the material considered, in particular 60%, even 70% and even 80% or 90%.
  • the layer can even essentially consist or consist of this material.
  • essentially consist it should be understood that the layer can comprise impurities without influence on its properties.
  • oxide or “nitride” do not necessarily mean that the oxides or nitrides are stoichiometric. They can indeed be under-stoichiometric, over-stoichiometric or stoichiometric.
  • the stack preferably comprises at least one layer based on a nitride.
  • the nitride is in particular a nitride of at least one element chosen from aluminum, silicon, zirconium, titanium. It may comprise a nitride of at least two or three of these elements, for example a silicon and zirconium nitride, or a silicon and aluminum nitride.
  • the layer based on a nitride is a layer based on silicon nitride, more particularly a layer consisting essentially of a silicon nitride.
  • the layer based on a nitride preferably has a physical thickness comprised in a range ranging from 2 to 100 nm, in particular from 5 to 80 nm.
  • Nitride-based layers are commonly used in a number of thin layer stacks because they have advantageous blocking properties, in the sense that they avoid the oxidation of other layers present in the stack, in particular of the functional layers which will be described below.
  • the stack preferably comprises at least one functional layer, in particular an electrically conductive functional layer.
  • the functional layer is preferably comprised between two thin dielectric layers, at least one of which is a nitride-based layer.
  • Other possible dielectric layers are for example layers of oxides or oxynitrides.
  • the metallic layers in particular silver or niobium, or even gold, and
  • a transparent conductive oxide chosen in particular from indium and tin oxide, tin oxides doped (for example with fluorine or antimony), zinc oxides doped (for example aluminum or gallium).
  • low-emissivity glazing makes it possible in hot weather to reflect part of the solar radiation outwards, and therefore to limit the heating of the passenger compartment of said vehicles, and if necessary to reduce the air conditioning expenses. Conversely, in cold weather, these glazings make it possible to retain the heat within the passenger compartment, and consequently to reduce the energy cost of heating. It is the same in the case of the glazing equipping the buildings.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of silver, in particular one, two or three, or even four layers of silver.
  • the physical thickness of the silver layer or, where applicable, the sum of the thicknesses of the silver layers is preferably between 2 and 50 nm, in particular between 3 and 40 nm.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of indium tin oxide. Its physical thickness is preferably between 30 and 200 nm, in particular between 40 and 150 nm.
  • each of these layers is preferably framed by at least two dielectric layers.
  • the dielectric layers are preferably based on oxide, nitride and/or oxynitride of at least one element chosen from among silicon, aluminum, titanium, zinc, zirconium and tin.
  • At least part of the stack of thin layers can be deposited by various known techniques, for example by chemical vapor deposition (CVD), or by cathode sputtering, in particular assisted by a magnetic field (magnetron process).
  • CVD chemical vapor deposition
  • cathode sputtering in particular assisted by a magnetic field (magnetron process).
  • the stack of thin layers is preferably deposited by sputtering, in particular assisted by a magnetic field.
  • a plasma is created under a high vacuum in the vicinity of a target comprising the chemical elements to be deposited.
  • the active species of the plasma by bombarding the target, tear off said elements, which are deposited on the glass sheet, forming the desired thin layer.
  • This process is said to be “reactive” when the layer consists of a material resulting from a chemical reaction between the elements torn from the target and the gas contained in the plasma.
  • the major advantage of this process lies in the possibility of depositing on the same line a very complex stacking of layers by successively scrolling the glass sheet under different targets, this generally in a single and same device.
  • the aforementioned stacks have electricity conduction and infrared reflection properties that are useful for providing a heating function (defrosting, demisting) and/or a thermal insulation function.
  • the stack of thin layers When the stack of thin layers is intended to provide a heating function, current leads must be provided. It may in particular be strips of silver paste deposited by screen printing on the stack of thin layers, at the level of two opposite edges of the glass sheet.
  • the transparent mineral coating makes it possible to locally modify the optical properties of the roof in order to create a decor.
  • the mineral coating preferably confers a colored appearance, the coloring possibly originating, depending on the case, from interference phenomena or from a color in transmission of the layer, due for example to the presence of coloring species. In the case of interference, the coloration may only be seen at certain viewing angles, for example at wide angles.
  • the decor can be formed from a single transparent mineral coating.
  • the decoration may comprise several superimposed thicknesses of a transparent mineral coating of the same nature.
  • the decoration can be formed from a plurality of transparent mineral coatings of different natures, possibly superimposed in certain areas.
  • the first sheet of glass has one face coated with at least two transparent mineral coatings forming a decoration, identical or different, said at least two mineral coatings being superimposed in at least one zone of said coated face. It was observed that in the superposition zones, the optical effect obtained, in particular the color, was different from that obtained in the zones where a single mineral coating is deposited. It is thus possible, by depositing successively and optionally locally, two coatings, or even three, four or more, to obtain very varied decorations.
  • the decoration may comprise a first zone formed solely of a first transparent mineral coating, a second zone formed solely of a second transparent mineral coating, different from the first, and a third zone formed by the superposition of the first coating and the second coating.
  • the light transmission factor of the or each transparent coating, when it is deposited on clear glass is preferably between 40 and 95%, in particular between 50 and 80%.
  • a clear glass is a glass comprising 0.05 to 0.1% total iron (expressed in the FeO form), whose light transmission factor is approximately 90%. Such a glass is in particular marketed under the references
  • Planiclear, Planibel Clear or even Optifloat clear Planiclear, Planibel Clear or even Optifloat clear.
  • the transparent mineral coating can have anti-reflective properties, by having a lower refractive index than glass. In this case, the decoration will generally be obtained by superimposing this coating with another transparent mineral coating.
  • the choice of such a transmission makes it possible not to significantly reduce the brightness inside the passenger compartment, the decor remaining however clearly visible.
  • the physical thickness of the or each transparent mineral coating forming a decoration is preferably between 20 and 250 nm, in particular between 50 and 200 nm, or even between 100 and 150 nm. This is the thickness in the product final, i.e. after a possible baking or sintering step. In certain cases, in particular when the optical effects are obtained thanks to interference effects, the choice of the thickness makes it possible to adjust the shade obtained.
  • the or each transparent mineral coating is preferably oxide-based. Such coatings have the advantage of not degrading any interposed low-emissivity coating and in particular of not excessively affecting its emissivity properties.
  • the transparent mineral coating may have a colored appearance due to the presence of coloring species, such as pigments or metallic particles, for example gold.
  • the or each transparent oxide-based mineral coating is advantageously a sol-gel coating, that is to say a coating obtained by a sol-gel process.
  • a sol-gel process typically comprises: the formation of a "sol", i.e. a solution containing at least one precursor of the oxide to be deposited, the application of this solution to the surface to be coating, consolidation or densification of the coating by means of heat treatment.
  • the precursor notably comprises salts of the element whose oxide is to be deposited.
  • These include organometallic compounds or even nitrates, acetates, chlorides, etc.
  • organometallic alkoxides for example tetraorthosilicate (TEOS) in the case of a layer of silicon oxide or titanium tetraisopropoxide in the case of a layer of titanium oxide.
  • the soil may be partially watery.
  • the sol preferably comprises an organic solvent, for example an alcohol, chosen in particular from ethanol, isopropanol, butanol and glycols or glycol derivatives, and mixtures thereof.
  • the sol may additionally contain viscosity-regulating agents, such as cellulose ethers or polyacrylates.
  • the or each transparent mineral coating is oxide-based and the deposition step comprises screen printing or digital printing of a precursor of this oxide, in particular of a sol.
  • a screen printing screen is placed on the first sheet of glass, which comprises meshes, some of which are closed off, then the composition, in particular the ground, is deposited on the screen, then a doctor blade is applied in order to to force the soil to cross the screen in the zones where the meshes of the screen are not closed, so as to form a moist soil-gel layer.
  • the wet coating is preferably dried in order to eliminate the solvent, in particular at a temperature ranging from 100 to 200°C.
  • the transparent mineral coating (or all of these coatings) can then undergo a pre-baking treatment, in particular at a temperature ranging from 550 to 650°C.
  • This treatment is particularly useful in the case of additional steps before bending, for example an assembly step with an additional glass sheet for the manufacture of a laminated roof, or even a step of depositing an opaque layer, in particular on the face opposite to the face coated with the transparent mineral coating , requiring conveying on this last face.
  • the method may comprise the deposition of a transparent mineral coating on part of one face of the first sheet of glass, then drying and pre-baking, then conveying on this face, then the deposition of a opaque layer, in particular of enamel, on the other side, then, in the case of a monolithic roof, a bending, or, in the case of a laminated roof, a second pre-baking, assembly with a additional sheet of glass, the bending of the two sheets of glass together, and finally the lamination.
  • the first sheet of glass After the deposition of the transparent mineral coating, the first sheet of glass, and if necessary the additional sheet of glass, is preferably bent.
  • the transparent mineral coating is a sol-gel layer
  • the bending can lead to the densification and consolidation of this layer.
  • the lamination step can be carried out by treatment in an autoclave, for example at temperatures of 110 to 160° C. and under a pressure ranging from 10 to 15 bars. Prior to the autoclave treatment, the air trapped between the glass sheets and the lamination insert can be eliminated by calendering or by depression.
  • the additional sheet of glass can be made of silico-soda-lime glass, or else of borosilicate or aluminosilicate glass. It can be clear or tinted glass. Its thickness is preferably between 0.5 and 4 mm, in particular between 1 and 3 mm.
  • the lamination interlayer preferably comprises at least one sheet of polyvinylacetal, in particular of polyvinylbutyral (PVB). It advantageously consists of such sheets.
  • the lamination insert does not normally comprise an active layer based on liquid crystals.
  • the lamination insert can be tinted or untinted in order, if necessary, to regulate the optical or thermal properties of the glazing.
  • the lamination insert can advantageously have sound absorption properties in order to absorb sounds of aerial or solid-borne origin. It may in particular consist for this purpose of three polymeric sheets, including two so-called outer PVB sheets framing an inner polymeric sheet, optionally made of PVB, of lower hardness than that of the outer sheets.
  • the lamination insert may also have thermal insulation properties, in particular infrared radiation reflection. It may for this purpose comprise a coating of thin layers with low emissivity, for example a coating comprising a thin layer of silver or an alternating coating of dielectric layers of different refractive indices, deposited on an internal PET sheet flanked by two leaves of
  • the thickness of the lamination insert is generally within a range ranging from 0.3 to 1.5 mm, in particular from 0.5 to 1 mm.
  • the lamination insert may have a lower thickness on one edge of the glazing than in the center of the glazing in order to avoid the formation of a double image when using a head-up vision system, known as HUD ( head-up display).
  • HUD head-up vision system
  • FIG. 1 represents an example of a roof 1 according to the invention.
  • the roof 1 is formed from a sheet of glass 2 of a soda-lime silica glass of dark gray tint, with a thickness of 3.85 mm.
  • the light transmission factor of the glass sheet 2 is 10%.
  • a low-emissivity coating normally emissivity of 0.30, not shown, comprising a thin layer of ITO.
  • the decoration was then deposited by serigraphy of sol-gel solutions.
  • a strip 10 (Ferro TLU0050) was first deposited, then a strip 12 (also Ferro TLU0050) and finally a strip 14, in L (Ferro TLU0055).
  • the three bands are superimposed in places so as to create areas of different appearance.
  • the sheet of glass 2 was then curved with an additional sheet of glass and laminated so that the decoration is opposite 4 of the laminated roof.
  • the emissivity of the low-emissivity coating was not impacted by the presence of the decoration, since it remains at 0.30 or 0.31 in the areas covered with the decoration.
  • the emissivity was on the other hand greatly degraded, with values around 0.8.

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Abstract

L'invention concerne un toit de véhicule automobile (1) comprenant une première feuille de verre (2) dont le facteur de transmission lumineuse est compris entre 2 et 30%, ladite première feuille de verre ayant au moins une face revêtue, sur une partie seulement de celle-ci, d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor (10, 12, 14).

Description

Description
Titre : Toit automobile comprenant une feuille de verre L' invention se rapporte au domaine des toits pour véhicules automobiles comprenant une feuille de verre.
Un nombre croissant de véhicules automobiles sont équipés de toits à base de verre. Ces toits permettent d'augmenter la luminosité de l'habitacle et de conférer au véhicule un design attrayant, en particulier vu de l'extérieur. Les propriétés thermiques du toit doivent en outre être optimisées de manière à éviter un échauffement trop important de l'habitacle, qui nécessiterait en été d'augmenter les dépenses de climatisation et donc la consommation du véhicule.
L' invention a pour but de proposer des toits automobiles présentant un décor attractif, en particulier un décor visible seulement depuis l'intérieur du véhicule ou seulement depuis l'extérieur. A cet effet, l'invention a pour objet un toit de véhicule automobile comprenant une première feuille de verre dont le facteur de transmission lumineuse est compris entre 2 et 30%, ladite première feuille de verre ayant au moins une face revêtue, sur une partie seulement de celle-ci, d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor.
Un autre objet de l'invention est un procédé d'obtention d'un tel toit de véhicule automobile, comprenant une étape de dépôt sur une partie seulement d'une face d'une première feuille de verre dont le facteur de transmission lumineuse est compris entre 2 et 30%, d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor. La présence d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor sur une feuille de verre très sombre permet de conférer des propriétés optiques originales, sans toutefois nuire au confort lumineux et thermique des occupants du véhicule. Plus particulièrement, un décor peut être visible, avec un bon contraste, selon les cas par les occupants du véhicule ou par les personnes extérieures au véhicule.
Le toit selon l'invention est de préférence bombé, de manière à épouser la courbure du véhicule. On distingue alors la face intérieure du toit, destinée à être située du côté intérieur du véhicule, qui est la face concave, et la face extérieure du toit, destinée à être située du côté extérieur du véhicule, qui est la face convexe.
Selon un premier mode de réalisation, le toit est feuilleté, c'est-à-dire qu'il comprend en outre une feuille de verre supplémentaire liée adhésivement à la première feuille de verre au moyen d'un intercalaire de feuilletage thermoplastique, notamment à base de polyvinylacétal. Dans ce cas, chaque feuille de verre présente une face interne, tournée vers l'intérieur du véhicule, et une face externe, tournée vers l'extérieur du véhicule.
Dans ce mode de réalisation, la première feuille de verre est de préférence destinée à être située du côté intérieur du véhicule. La face de la première feuille de verre revêtue dudit au moins un revêtement minéral transparent est alors de préférence destinée à être située du côté intérieur du véhicule. Cette face est conventionnellement appelée « face 4 » dans la technique. De la sorte, le décor est visible des occupants de l'habitacle, mais pas par les personnes extérieures au véhicule.
Alternativement, la première feuille de verre peut être destinée à être située du côté extérieur du véhicule. La face de la première feuille de verre revêtue dudit au moins un revêtement minéral transparent est alors de préférence destinée à être située du côté extérieur du véhicule, autrement dit en « face 1 ». Dans ce cas, le décor n'est visible que depuis l'extérieur du véhicule, donc pas par les occupants de l'habitacle.
Selon un deuxième mode de réalisation, le toit est monolithique, c'est-à-dire qu'il ne comprend qu'une seule feuille de verre, en l'occurrence la première feuille de verre. Dans ce cas, la première feuille de verre est normalement en verre trempé afin de répondre aux exigences règlementaires en termes de sécurité. De manière similaire à ce qui a été décrit dans le cas d'un toit feuilleté, la face revêtue par le revêtement minéral transparent peut être la face 1 (destinée à être située à l'extérieur du véhicule) ou la face 2 (destinée à être située à l'intérieur du véhicule), selon que le décor doive être visible seulement depuis l'extérieur ou seulement depuis l'intérieur.
La première feuille de verre peut être plane ou bombée. La première feuille de verre est généralement plane au moment du dépôt du revêtement et est ensuite bombée.
Le verre de la première feuille de verre est typiquement un verre silico-sodo-calcique, mais d'autres verres, par exemple des borosilicates ou des aluminosilicates peuvent également être employés. La première feuille de verre est de préférence obtenue par flottage, c'est-à-dire par un procédé consistant à déverser du verre fondu sur un bain d'étain en fusion.
La première feuille de verre est en verre teinté.
Le choix d'un facteur de transmissions lumineuse entre 2 et 30%, notamment entre 5 et 20%, permet d'assurer un bon contraste, et donc une bonne visibilité du décor, mais seulement du côté où il est déposé. Pour ce faire, le verre comprend de préférence les éléments colorants suivants, dans les teneurs pondérales ci- après définies : FeÛ (fer total) de 1,2 à 2,3%, notamment de 1,5 à 2,2%, CoO de 50 à 400 ppm, notamment de 200 à 350 ppm, Se de 0 à 35 ppm, notamment de 10 à 30 ppm. Le rédox est de préférence compris entre 0,1 et 0,4, notamment entre 0,2 et 0,3. On entend par rédox le rapport pondéral entre la teneur en fer ferreux (exprimée en FeO) et la teneur en fer total (exprimée en FeÛ) . Dans le présent texte, les facteurs de transmission lumineuse sont exprimés en prenant en compte l'illuminant D65 et l'observateur de référence CIE-1931. Le facteur de transmission lumineuse de la feuille de verre est évidemment mesuré en l'absence de tout revêtement. La première feuille de verre présente de préférence une épaisseur comprise dans un domaine allant de 0,7 à 19 mm, notamment de 1 à 10 mm, particulièrement de 2 à 6 mm, voire de 2 à 4 mm.
Les dimensions latérales de la première feuille de verre (et le cas échéant de la feuille de verre supplémentaire) sont à adapter en fonction de celles du vitrage feuilleté auquel elle est destinée à être intégrée. La première feuille de verre (et/ou la feuille de verre supplémentaire) présente de préférence une surface d'au moins 1 m2 .
La première feuille de verre est de préférence revêtue par un revêtement minéral transparent sur 5 à 90% de la surface de la face de la feuille de verre, notamment sur 10 à 80%, en fonction du décor voulu. La première feuille de verre, ou la feuille de verre supplémentaire, est de préférence revêtue d'une couche opaque, notamment en émail, typiquement en émail noir, en particulier disposée à sa périphérie, par exemple sous forme d'une bande périphérique. Une telle couche a généralement pour but de dissimuler et protéger contre le rayonnement ultraviolet les joints polymériques utilisés pour le montage du toit dans la baie de carrosserie. Cette couche opaque est de préférence déposée par sérigraphie.
Dans le cas d'un toit feuilleté, la couche opaque est de préférence déposée sur la feuille de verre supplémentaire. Par exemple, si le revêtement minéral transparent est disposé en face 4 du toit feuilleté, la couche opaque est de préférence disposée en face 2.
Lorsque la couche opaque et le revêtement minéral transparent sont déposés sur la première feuille de verre, ils peuvent l'être sur la même face ou sur deux faces opposées. L'ordre de dépôt des deux revêtements est indifférent, mais lorsqu'ils sont déposés sur la même face, il est préférable de déposer d'abord le revêtement minéral transparent puis la couche opaque, comme expliqué plus en détail dans la suite du texte. Selon un mode de réalisation préféré, un revêtement à faible émissivité est interposé entre la première feuille de verre et le revêtement minéral transparent. L'émissivité normale de ce revêtement, mesurée à température ambiante, est de préférence inférieure à 0,50, notamment à 0,30 et même à 0,20 ou encore à 0,10.
L' indice de réfraction de ce revêtement ainsi que le cas échéant sa couleur peuvent influer sur l'esthétique finale du toit.
Le revêtement à faible émissivité est de préférence un empilement de couches minces.
L'empilement de couches minces est de préférence au contact de la première feuille de verre. Il recouvre de préférence la totalité, ou au moins 90% de la surface de la première feuille de verre.
Par « contact », on entend dans le présent texte un contact physique. Par l'expression « à base de » on entend de préférence le fait que la couche en question comprend au moins 50% en poids du matériau considéré, notamment 60%, voire 70% et même 80% ou 90%. La couche peut même essentiellement consister ou consister en ce matériau. Par « essentiellement consister », il faut comprendre que la couche peut comprendre des impuretés sans influence sur ses propriétés. Les termes « oxyde » ou « nitrure » ne signifient pas nécessairement que les oxydes ou nitrures sont stœchiométriques. Ils peuvent en effet être sous- stœchiométriques, sur-stœchiométriques ou stœchiométriques. L'empilement comprend de préférence au moins une couche à base d'un nitrure. Le nitrure est notamment un nitrure d'au moins un élément choisi parmi l'aluminium, le silicium, le zirconium, le titane. Elle peut comprendre un nitrure d'au moins deux ou trois de ces éléments, par exemple un nitrure de silicium et de zirconium, ou un nitrure de silicium et d'aluminium. De façon préférée, la couche à base d'un nitrure est une couche à base de nitrure de silicium, plus particulièrement une couche consistant essentiellement en un nitrure de silicium. Lorsque la couche de nitrure de silicium est déposée par pulvérisation cathodique elle contient généralement de l'aluminium, car il est d'usage de doper les cibles de silicium par de l'aluminium afin d'accélérer les vitesses de dépôt.
La couche à base d'un nitrure présente de préférence une épaisseur physique comprise dans un domaine allant de 2 à 100 nm, notamment de 5 à 80 nm.
Les couches à base de nitrure sont couramment employées dans nombre d'empilements de couches minces car elles possèdent des propriétés de blocage avantageuses, en ce sens qu'elles évitent l'oxydation d'autres couches présentes dans l'empilement, notamment des couches fonctionnelles qui seront décrites ci-après.
L'empilement comprend de préférence au moins une couche fonctionnelle, notamment une couche fonctionnelle électro-conductrice. La couche fonctionnelle est de préférence comprise entre deux couches minces diélectriques, dont une au moins est une couche à base de nitrure. D'autres couches diélectriques possibles sont par exemple des couches d'oxydes ou d'oxynitrures.
Au moins une couche fonctionnelle électro-conductrice est avantageusement choisie parmi :
- les couches métalliques, notamment en argent ou en niobium, voire en or, et
- les couches d'un oxyde transparent conducteur, notamment choisi parmi l'oxyde d'indium et d'étain, les oxydes d'étain dopés (par exemple au fluor ou à l'antimoine), les oxydes de zinc dopés (par exemple à l'aluminium ou au gallium).
Ces couches sont particulièrement appréciées pour leur faible émissivité, qui confère aux vitrages d'excellentes propriétés d'isolation thermique. Dans les vitrages équipant les véhicules automobiles, les vitrages bas-émissifs permettent par temps chaud de réfléchir vers l'extérieur une partie du rayonnement solaire, et donc de limiter 1'échauffement de l'habitacle desdits véhicules, et le cas échéant de réduire les dépenses de climatisation. A l'inverse, par temps froid, ces vitrages permettent de conserver la chaleur au sein de l'habitacle, et par conséquent de réduire l'effort énergétique de chauffage. Il en est de même dans le cas des vitrages équipant les bâtiments.
Selon un mode de réalisation préféré, l'empilement de couches minces comprend au moins une couche d'argent, notamment une, deux ou trois, voire quatre couches d'argent. L'épaisseur physique de la couche d'argent ou le cas échéant la somme des épaisseurs des couches d'argent est de préférence comprise entre 2 et 50 nm, notamment entre 3 et 40 nm. Selon un autre mode de réalisation préféré, l'empilement de couches minces comprend au moins une couche d'oxyde d'indium et d'étain. Son épaisseur physique est de préférence comprise entre 30 et 200 nm, notamment entre 40 et 150 nm. Afin de protéger la ou chaque couche mince électroconductrice (qu'elle soit métallique ou à base d'oxyde transparent conducteur) durant l'étape de bombage, chacune de ces couches est de préférence encadrée par au moins deux couches diélectriques. Les couches diélectriques sont de préférence à base d'oxyde, de nitrure et/ou d'oxynitrure d'au moins un élément choisi parmi le silicium, l'aluminium, le titane, le zinc, le zirconium et l'étain.
Au moins une partie de l'empilement de couches minces peut être déposée par diverses techniques connues, par exemple par dépôt chimique en phase vapeur (CVD), ou par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique (procédé magnétron).
L'empilement de couches minces est de préférence déposée par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique. Dans ce procédé, un plasma est créé sous un vide poussé au voisinage d'une cible comprenant les éléments chimiques à déposer. Les espèces actives du plasma, en bombardant la cible, arrachent lesdits éléments, qui se déposent sur la feuille de verre en formant la couche mince désirée. Ce procédé est dit « réactif » lorsque la couche est constituée d'un matériau résultant d'une réaction chimique entre les éléments arrachés de la cible et le gaz contenu dans le plasma. L'avantage majeur de ce procédé réside dans la possibilité de déposer sur une même ligne un empilement très complexe de couches en faisant successivement défiler la feuille de verre sous différentes cibles, ce généralement dans un seul et même dispositif.
Les empilements précités possèdent des propriétés de conduction de l'électricité et de réflexion de l'infrarouge utiles pour procurer une fonction de chauffage (dégivrage, désembuage) et/ou une fonction d'isolation thermique.
Lorsque l'empilement de couches minces est destiné à procurer une fonction de chauffage, des amenées de courant doivent être prévues. Il peut notamment s'agir de bandes en pâte d'argent déposées par sérigraphie sur l'empilement de couches minces, au niveau de deux bords opposés de la feuille de verre.
Le revêtement minéral transparent permet de modifier localement les propriétés optiques du toit afin de créer un décor. Le revêtement minéral confère de préférence un aspect coloré, la coloration pouvant provenir selon les cas de phénomènes d'interférence ou d'une couleur en transmission de la couche, due par exemple à la présence d'espèces colorantes. Dans le cas d'interférences, la coloration peut n'être vue que selon certains angles d'observation, par exemple aux grands angles.
Le décor peut être formé d'un revêtement minéral transparent unique. Dans certaines zones, le décor peut comprendre plusieurs épaisseurs superposées d'un revêtement minéral transparent de même nature. Alternativement, le décor peut être formé d'une pluralité de revêtements minéraux transparents de natures différentes, éventuellement superposés dans certaines zones. Selon un mode de réalisation, la première feuille de verre a une face revêtue d'au moins deux revêtement minéraux transparents formant décor, identiques ou différents, lesdits au moins deux revêtements minéraux étant superposés dans au moins une zone de ladite face revêtue. Il a été observé que dans les zones de superposition, l'effet optique obtenu, notamment la couleur, était différent de celui obtenu dans les zones où un seul revêtement minéral est déposé. Il est ainsi possible, en déposant successivement et éventuellement localement, deux revêtements, voire trois, quatre ou plus, d'obtenir des décors très variés.
Par exemple, le décor peut comprendre une première zone formée uniquement d'un premier revêtement minéral transparent, une deuxième zone formée uniquement d'un deuxième revêtement minéral transparent, différent du premier, et une troisième zone formée par la superposition du premier revêtement et du deuxième revêtement.
Le facteur de transmission lumineuse du ou de chaque revêtement transparent, lorsqu'il est déposé sur du verre clair, est de préférence compris entre 40 et 95%, notamment entre 50 et 80%. Un verre clair est un verre comprenant de 0,05 à 0,1% de fer total (exprimé sous la forme FeÛ), dont le facteur de transmission lumineuse est d'environ 90%. Un tel verre est notamment commercialisé sous les référence
Planiclear, Planibel Clear ou encore Optifloat clair.
Le revêtement minéral transparent peut avoir des propriétés antireflets, en ayant un indice de réfraction inférieur à celui du verre. Dans ce cas, le décor sera généralement obtenu par superposition de ce revêtement avec un autre revêtement minéral transparent.
Le choix d'une telle transmission permet de ne pas réduire significativement la luminosité à l'intérieur de l'habitacle, le décor restant toutefois bien visible. L'épaisseur physique du ou de chaque revêtement minéral transparent formant décor est de préférence comprise entre 20 et 250 nm, notamment entre 50 et 200 nm, voire entre 100 et 150 nm. Il s'agit ici de l'épaisseur dans le produit final, donc après une éventuelle étape de cuisson ou de frittage. Dans certains cas, notamment lorsque les effets optiques sont obtenus grâce à des effets d'interférences, le choix de l'épaisseur permet d'ajuster la teinte obtenue. Le ou chaque revêtement minéral transparent est de préférence à base d'oxyde. De tels revêtements présentent l'avantage de ne pas dégrader l'éventuel revêtement bas- émissif interposé et en particulier de ne pas trop affecter ses propriétés d'émissivité. L'oxyde est de préférence choisi dans le groupe formé par les oxydes de titane, les oxydes de silicium, les oxydes de zirconium, les oxydes d'étain, les oxydes de zinc, les oxydes d'aluminium, les oxydes d'indium et les oxydes de métaux de transition. Les métaux de transition sont en particulier le cuivre, le fer, le cobalt, le chrome et le manganèse.
Le revêtement minéral transparent peut avoir un aspect coloré dû à la présence d'espèces colorantes, tels que des pigments ou des particules métalliques, par exemple d'or. Le ou chaque revêtement minéral transparent à base d'oxyde est avantageusement un revêtement sol-gel, c'est-à- dire un revêtement obtenu par un procédé sol-gel.
Un procédé sol-gel comprend typiquement : la formation d'un « sol », c'est-à-dire d'une solution contenant au moins un précurseur de l'oxyde à déposer, l'application de cette solution sur la surface à revêtir, la consolidation ou densification du revêtement au moyen d'un traitement thermique. Le précurseur comprend notamment des sels de l'élément dont on veut déposer l'oxyde. Il s'agit notamment de composés organométalliques ou encore de nitrates, d'acétates, de chlorures... On peut citer comme exemples de composés organométalliques les alcoxydes, par exemple le tétraorthosilicate (TEOS) dans le cas d'une couche d'oxyde de silicium ou le tétraisopropoxyde de titane dans le cas d'une couche d'oxyde de titane. Le sol peut être partiellement aqueux. Il comprend de préférence un solvant organique, par exemple un alcool, notamment choisi parmi l'éthanol, 1'isopropanol, le butanol et les glycols ou les dérivés de glycols, et leurs mélanges. Le sol peut en outre contenir des agents régulateurs de viscosité, comme des éthers de cellulose ou des polyacrylates .
De préférence, le ou chaque revêtement minéral transparent est à base d'oxyde et l'étape de dépôt comprend la sérigraphie ou l'impression numérique d'un précurseur de cet oxyde, notamment d'un sol.
Dans le cas de la sérigraphie, on dispose sur la première feuille de verre un écran de sérigraphie, lequel comprend des mailles dont certaines sont obturées, puis on dépose la composition, notamment le sol, sur l'écran, puis on applique un racle afin de forcer le sol à traverser l'écran dans les zones où les mailles de l'écran ne sont pas obturées, de manière à former une couche sol-gel humide.
Après dépôt, le revêtement humide est de préférence séché afin d'éliminer le solvant, notamment à une température allant de 100 à 200°C.
Lorsque plusieurs revêtements minéraux transparents sont successivement déposés, une étape de séchage est normalement réalisée après chaque dépôt.
Dans certains cas, le revêtement minéral transparent (ou l'ensemble de ces revêtements) peut ensuite subir un traitement de pré-cuisson, notamment à une température allant de 550 à 650°C. Ce traitement est en particulier utile dans le cas d'étapes supplémentaires avant le bombage, par exemple une étape d'assemblage avec une feuille de verre supplémentaire en vue de la fabrication d'un toit feuilleté, ou encore une étape de dépôt d'une couche opaque, en particulier sur la face opposée à la face revêtue par le revêtement minéral transparent, nécessitant un convoyage sur cette dernière face.
Par exemple, le procédé peut comprendre le dépôt d'un revêtement minéral transparent sur une partie d'une face de la première feuille de verre, puis un séchage et une pré cuisson, puis un convoyage sur cette face, puis le dépôt d'une couche opaque, notamment d'émail, sur l'autre face, puis, dans le cas d'un toit monolithique, un bombage, ou, dans le cas d'un toit feuilleté, une deuxième pré-cuisson, l'assemblage avec une feuille de verre supplémentaire, le bombage des deux feuilles de verre ensemble, et enfin le feuilletage.
Après le dépôt du revêtement minéral transparent, la première feuille de verre, et le cas échéant la feuille de verre supplémentaire, est de préférence bombée.
Lorsque le revêtement minéral transparent est une couche sol-gel, le bombage peut entraîner la densification et consolidation de cette couche.
Le bombage peut notamment être réalisé par gravité (le verre se déformant sous son propre poids) ou par pressage, à des températures allant typiquement de 550 à 650°C.
Selon un premier mode de réalisation, les deux feuilles de verre (première feuille de verre et feuille de verre supplémentaire) sont bombées séparément. Selon un deuxième mode de réalisation, la première feuille de verre et la feuille de verre supplémentaire sont bombées ensemble.
L'étape de feuilletage peut être réalisée par un traitement en autoclave, par exemple à des températures de 110 à 160°C et sous une pression allant de 10 à 15 bars. Préalablement au traitement en autoclave, l'air emprisonné entre les feuilles de verre et l'intercalaire de feuilletage peut être éliminé par calandrage ou par dépression.
La feuille de verre supplémentaire peut être en verre silico-sodo-calcique, ou encore en verre de borosilicate ou d'aluminosilicate . Elle peut être en verre clair ou teinté. Son épaisseur est de préférence comprise entre 0,5 et 4 mm, notamment entre 1 et 3 mm.
L' intercalaire de feuilletage comprend de préférence au moins une feuille de polyvinylacétal, notamment de polyvinylbutyral (PVB). Il est avantageusement constitué de telles feuilles. Notamment, l'intercalaire de feuilletage ne comprend normalement pas de couche active à base de cristaux liquides. L' intercalaire de feuilletage peut être teinté ou non- teinté afin si nécessaire de réguler les propriétés optiques ou thermiques du vitrage.
L' intercalaire de feuilletage peut avantageusement posséder des propriétés d'absorption acoustique afin d'absorber les sons d'origine aérienne ou solidienne. Il peut notamment être constitué à cet effet de trois feuilles polymériques, dont deux feuilles de PVB dites externes encadrant une feuille polymérique interne, éventuellement en PVB, de dureté plus faible que celle des feuilles externes. L' intercalaire de feuilletage peut également posséder des propriétés d'isolation thermique, en particulier de réflexion du rayonnement infrarouge. Il peut à cet effet comprendre un revêtement de couches mince à faible émissivité, par exemple un revêtement comprenant une couche mince d'argent ou un revêtement alternant des couches diélectriques d'indices de réfractions différents, déposé sur une feuille de PET interne encadrée par deux feuilles de
PVB externes. L'épaisseur de l'intercalaire de feuilletage est généralement comprise dans un domaine allant de 0,3 à 1,5 mm, notamment de 0,5 à 1 mm. L'intercalaire de feuilletage peut présenter une épaisseur plus faible sur un bord du vitrage qu'au centre du vitrage afin d'éviter la formation d'une double image en cas d'utilisation d'un système de vision tête haute, dit HUD (head-up display).
Exemples
Les exemples qui suivent illustrent l'invention de manière non-limitative, en lien avec la Figure 1.
[Fig. 1] représente un exemple de toit 1 selon 1'invention.
Le toit 1 est formé d'une feuille de verre 2 d'un verre silico-sodocalcique de teinte gris foncé, d'une épaisseur de 3,85 mm. Le facteur de transmission lumineuse de la feuille de verre 2 est de 10%. Sur cette feuille de verre 2 a été déposée un revêtement bas-émissif (émissivité normale de 0,30), non-représenté, comprenant une couche mince d'ITO.
Le décor a ensuite été déposé par sérigraphie de solutions sol-gel. Une bande 10 (Ferro TLU0050) a d'abord été déposée, puis une bande 12 (également Ferro TLU0050) et enfin une bande 14, en L (Ferro TLU0055). Les trois bandes se superposent par endroit de manière à créer des zones d'aspect différent.
Un séchage à 160°C a été réalisé après chaque étape de dépôt.
La feuille de verre 2 a ensuite été bombée avec une feuille de verre supplémentaire et feuilletée de manière à ce que le décor se trouve en face 4 du toit feuilleté.
Dans les zones 20, revêtues seulement du revêtement 10 ou 12, l'aspect était argenté. Dans la zone 24, revêtue seulement du revêtement 14, l'aspect était doré. Dans la zone 22, revêtue de la superposition des revêtements 10 et 12, l'aspect était également doré. Dans la zone 26, revêtue de la superposition des revêtements 12 et 14, l'aspect était bleu turquoise. Enfin, dans la zone 28, revêtue de la superposition des revêtements 10, 12 et 14, l'aspect était vert émeraude.
L'émissivité du revêtement bas-émissif n'a pas été impactée par la présence du décor, puisqu'elle reste de 0,30 ou 0,31 dans les zones revêtues du décor. Dans un exemple comparatif où le décor était obtenu par dépôt d'émail, l'émissivité était en revanche fortement dégradée, avec des valeurs autour de 0,8.

Claims

Revendications
1. Toit de véhicule automobile (1) comprenant une première feuille de verre (2) dont le facteur de transmission lumineuse est compris entre 2 et 30%, ladite première feuille de verre ayant au moins une face revêtue, sur une partie seulement de celle-ci, d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor (10, 12, 14).
2. Toit (1) selon la revendication 1, comprenant en outre une feuille de verre supplémentaire liée adhésivement à la première feuille de verre (2) au moyen d'un intercalaire de feuilletage thermoplastique, notamment à base de polyvinylacétal .
3. Toit (1) selon la revendication précédente, dans lequel la première feuille de verre (2) est destinée à être située du côté intérieur du véhicule.
4. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la face de la première feuille de verre (2) revêtue dudit au moins un revêtement minéral transparent (10, 12, 14) est destinée à être située du côté intérieur du véhicule.
5. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le facteur de transmission lumineuse de la première feuille de verre (2) est compris entre 5 et 20%.
6. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la première feuille de verre (2), ou le cas échéant la feuille de verre supplémentaire, est revêtue d'une couche opaque, notamment en émail noir, disposée à sa périphérie sous forme d'une bande périphérique.
7. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel un revêtement à faible émissivité est interposé entre la première feuille de verre (2) et le revêtement minéral transparent (10, 12, 14).
8. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la première feuille de verre (2) a une face revêtue d'au moins deux revêtement minéraux transparents (10, 12, 14) formant décor, identiques ou différents, lesdits au moins deux revêtements minéraux étant superposés dans au moins une zone (22, 26, 28) de ladite face revêtue.
9. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le facteur de transmission lumineuse du ou de chaque revêtement transparent, lorsqu'il est déposé sur du verre clair, est compris entre 40 et 95%, notamment entre 50 et 80%.
10. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'épaisseur physique du ou de chaque revêtement minéral transparent (10, 12, 14) formant décor est comprise entre 20 et 250 nm, notamment entre 50 et 200 nm.
11. Toit (1) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le ou chaque revêtement minéral transparent (10, 12, 14) est à base d'oxyde.
12. Toit (1) selon la revendication précédente dans lequel le ou chaque revêtement minéral transparent (10, 12, 14) est un revêtement sol-gel.
13. Toit (1) selon l'une des revendications 11 ou 12, dans lequel l'oxyde est choisi dans le groupe formé par les oxydes de titane, les oxydes de silicium, les oxydes de zirconium, les oxydes d'étain, les oxydes de zinc, les oxydes d'aluminium, les oxydes d'indium et les oxydes de métaux de transition.
14. Procédé d'obtention d'un toit de véhicule automobile (1) selon l'une des revendications précédentes, comprenant une étape de dépôt sur une partie seulement d'une face d'une première feuille de verre (2) dont le facteur de transmission lumineuse est compris entre 2 et 30%, d'au moins un revêtement minéral transparent formant décor (10, 12, 14).
15. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le ou chaque revêtement minéral transparent (10, 12, 14) est à base d'oxyde, l'étape de dépôt comprenant la sérigraphie ou l'impression numérique d'un précurseur de cet oxyde, notamment d'un sol.
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