EP4193378A1 - Beschichtungsvorrichtung und beschichtungsverfahren mit unterteilten pulsen - Google Patents

Beschichtungsvorrichtung und beschichtungsverfahren mit unterteilten pulsen

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EP4193378A1
EP4193378A1 EP21777418.1A EP21777418A EP4193378A1 EP 4193378 A1 EP4193378 A1 EP 4193378A1 EP 21777418 A EP21777418 A EP 21777418A EP 4193378 A1 EP4193378 A1 EP 4193378A1
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EP
European Patent Office
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cathode
pulse
sub
pulses
bias
Prior art date
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Pending
Application number
EP21777418.1A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Walter May
Werner Kölker
Stephan Bolz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cemecon AG
Original Assignee
Cemecon AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Cemecon AG filed Critical Cemecon AG
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Pending legal-status Critical Current

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/32431—Constructional details of the reactor
    • H01J37/32697—Electrostatic control
    • H01J37/32706—Polarising the substrate

Definitions

  • the invention relates to coating methods and coating devices.
  • the invention relates to methods and devices for coating a body by means of cathode sputtering, electrical power being supplied to at least one cathode in accordance with the HIPIMS method.
  • Hard material layers in particular are known as coatings.
  • PVD coating processes in particular are known for the formation of thin coatings, in particular the processes of cathode sputtering.
  • the HIPIMS process High Power Impulse Magnetron Sputtering
  • conventional cathode sputtering in which the cathodes are operated with constant electrical power, e.g. using direct current, with HIPIMS short electrical pulses of high voltage are applied to the cathode and very high peak powers are achieved.
  • the result is a significantly increased ionization of the plasma compared to conventional cathode sputtering, which results in advantageous properties of the coatings produced with it.
  • cathode sub-pulses are denoted and in their sequence form a divided cathode pulse.
  • This method is known as "chopped HIPIMS” or also as DOMS (deep oscillation magnetron sputtering).
  • Barker et al "Modified high power impulse magnetron sputtering process for increased deposition rate of titanium"
  • Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces and Films 31, 060604 (2013) discloses the deposition of titanium layers using a modified HIPIMS method in which HIPIMS pulses are divided into a pulse sequence. Pulse sequences with a duration of 100 ps are applied at a frequency of 200 Hz and an average power of 0.75 kW in various sequences with 4 or 2 micropulses of different durations and with different switch-off times. A significant effect of the split HIPIMS pulses on the deposition rate is reported, which is above that of conventional HIPIMS methods.
  • Barker et al "An investigation of c-HiPIMPS discharges during titanium deposition", Surface & Coatings Technology 258 (2014) 631 - 638 report on titanium layers deposited by means of chopped HIPIMS using pulse sequences with 4 or 8 micropulses. A significantly increased deposition rate is reported with a longer delay between micropulses, which is explained by the ionization of the plasma.
  • EP 2587518 Ai discloses a device for producing at least essentially hydrogen-free ta-C layers on substrates (workpieces) made of metal or ceramic materials.
  • a vacuum chamber is connected to a vacuum pump and to a source of inert gas.
  • a support device is provided for the substrates (workpieces).
  • At least one graphite cathode with an associated magnet assembly forming a magnetron serves as a source of carbon material.
  • a bias power supply is used to apply a negative bias to the substrate.
  • a cathode power supply is connected to the graphite cathode and an associated anode and is adapted to transmit high power pulse sequences at (preferably programmable) time intervals.
  • Each high-power pulse sequence comprises a series of high-frequency direct current pulses adapted to be applied to the at least one graphite cathode, optionally after a build-up phase.
  • EP 3457428 Ai discloses a method and apparatus for processing a substrate in a semiconductor processing system. The method begins with the initialization of a pulse lock controller coupled between a pulse RF bias generator and a HIPIM generator. A first timing signal is sent from the pulse synchronization controller to the pulse RF bias generator and the HIPIM generator. A sputtering target and an RF electrode arranged in a substrate support are excited based on the first timing signal. The target and electrode are turned off based on an end of the timing signal. A second timing signal is sent from the pulse synchronization controller to the pulse RF bias generator and the electrode is energized and de-energized without energizing the target in response to the second timing signal.
  • US 2008/0135400 Ai discloses a device for sputtering a target to produce a coating on a substrate.
  • the device includes a magnetron having a cathode and an anode.
  • a power supply is connected to the magnetron and at least one capacitor is connected to the power supply.
  • the device also includes an inductor operatively connected to the capacitor.
  • a first switch operatively connects the power supply to the magnetron to charge the magnetron according to a first pulse.
  • a second switch is connected to discharge the magnetron according to a second pulse.
  • a coating method according to claim 1 and a coating device according to claim 19 are proposed, in which a bias voltage with a special pulse shape is applied to the substrate to be coated.
  • a coating method or a coating device proposed for coating a body also referred to as a substrate.
  • the substrate can in particular be a tool.
  • a large number of individual bodies are usually coated at the same time.
  • a vacuum chamber is provided with at least one magnetron cathode with a target, in which the body (substrate) is arranged.
  • Applying electrical power to the magnetron cathode generates a plasma, sputters the target and deposits a coating on the body by depositing components of the plasma on the substrate surface.
  • the electrical power is supplied in pulses in the form of cathode pulses, periodically with a period T.
  • each cathode pulse is divided into at least two cathode sub-pulses, between which there is a cathode sub-pulse pause, in which no or an electrical power that is significantly reduced compared to the cathode subpulses is applied.
  • the cathode pulses thus form sequences of cathode sub-pulses spaced apart in time.
  • the coating device comprises a vacuum chamber with a receptacle for the body and with at least one magnetron cathode with a target and an electrical cathode power supply and a control device.
  • the cathode power supply is designed to supply electrical power to the magnetron cathode according to the HIPIMS method, so that cathode pulses are supplied periodically within the period T for generating the plasma and sputtering the target.
  • the control device is designed to control the electrical cathode power supply so that individual, some or all parameters of the electrical power supplied to the magnetron cathode can be controlled, in particular power, frequency, pulse shape and/or pulse sequence, etc.
  • the control device is designed for driving the cathode electrical power supply according to such a sequence that each cathode pulse applied to the cathode comprises at least two cathode sub-pulses and a cathode sub-pulse pause therebetween.
  • the control device can in particular be a programmable controller with which, in addition to the cathode power supply, other functions of the coating device can also be controlled in a time-dependent manner according to a coating program, in particular a bias power supply and/or the supply of process and/or reactive gases.
  • the advantage of the sequences of cathode sub-pulses provided according to the chopped HIPIMS method is that the risk of electric arc discharges forming is reduced or arc discharges which form are terminated by a subsequent sub-pulse pause.
  • an even higher ionization of the plasma can be achieved through the sequences of cathode sub-pulses than with continuous HIPIMS cathode pulses.
  • the cathode pulses are applied as voltage pulses, so that the following descriptions and information on duration, pulse shape, sequence, etc. always refer to the voltage at the magnetron cathode.
  • the resulting current and thus the electrical power depend on the conditions in the plasma, in particular the ionization.
  • the cathode pulses can include different sequences of cathode sub-pulses. These are preferably voltage pulses. Sequences of, for example, 2-10 cathode sub-pulses per cathode pulse, preferably 3-8 cathode sub-pulses, more preferably 4-6 cathode sub-pulses, have proven to be advantageous.
  • the duration of the cathode sub-pulses can generally be, for example, 4-80 ps, preferably 5-50 ps or 6-35 ps, particularly preferably 8-25 ps. As will be explained below, the cathode sub-pulses can always have the same duration, although sequences within which cathode sub-pulses have different durations are preferred.
  • cathode subpulse pauses between the cathode subpulses.
  • the duration of the cathode sub-pulse pause(s) is preferably shorter on average than the duration of the cathode sub-pulses.
  • the duration of the cathode sub-pulse pause(s) can be 2-30 ps, preferably 5-25 ps, particularly preferably 8-20 ps.
  • the duration of the cathode sub-pulse pauses within the sequence can be the same or different.
  • a bias voltage is applied to the body in the form of bias voltage pulses which are periodic within the period.
  • Each bias voltage pulse is subdivided, ie comprises at least two bias sub-pulses and one in between lying bias subpulse pause.
  • the bias voltage applied to the substrate is negative, so that positive ions of the plasma are accelerated towards the substrate surface.
  • the bias voltage according to the invention is applied in pulse form, also with sequences of individual bias sub-pulses, each with bias sub-pulse pause(s) in between.
  • the frequency or period of the pulse train of the bias voltage is the same as that of the electrical power or voltage at the cathode.
  • Such a specification of a time profile of the bias voltage that is synchronized with the time profile of the voltage at the cathode results in particular in control options with regard to a selection of the components of the plasma that form the coating.
  • the composition of the ions in the plasma is time-dependent when the cathode is operated in the chopped HIP IMS process, i.e. with cathode sub-pulses spaced apart in time, i.e. different ions are present in the plasma at different points in time.
  • Matching the time profile of the bias voltage to this results in the possibility of a targeted selection of types of ions that are integrated into the layer.
  • the amount of gas ions contained in the plasma in particular ions of the process gas, for example argon, has a time profile that differs from the amount of metal ions from the start of a cathode sub-pulse.
  • the duration and start time of the bias sub-pulses relative to the cathode sub-pulses the respective amount of gas and metal ions in the coating can be adjusted in a targeted manner.
  • the amount of argon used as process gas has a decisive influence on the properties of the coating: It has been shown that with comparatively high argon proportions, coatings can be achieved with very high hardness and high residual stresses, ie hard and brittle layers, while Layers without argon or with a lower proportion are rather ductile in comparison.
  • the use according to the invention of a “chopped bias”, ie a subdivided bias voltage, also supports an advantage of the chopped HIPIMS method, namely the suppression of arc discharges (Ares).
  • the formation of arc discharges is inhibited - due to the power being switched off in the cathode sub-pulse pause, any arc that may occur cannot fully develop and thus causes hardly any damage to the system (e.g . Targets) and especially on the coating of the body. It is assumed that this effect is additionally supported if the bias voltage pulses are also subdivided and have at least one bias sub-pulse pause per period.
  • the electrical power directly on the body is also reduced or completely switched off, so that the formation of arcs that may be incipient is inhibited and extinguished. This applies not only when the bias sub-pulse pauses overlap or are completely congruent with the cathode sub-pulse pauses, but also in the case of a time delay.
  • Advantageous developments of the invention relate in particular to the timing of bias voltage pulses and cathode pulses or of bias sub-pulses and cathode sub-pulses.
  • At least one of the bias sub-pulses preferably starts with a delay time after the start of one of the cathode sub-pulses, more preferably several or all bias sub-pulses can each start with a delay time after the start of an associated cathode sub-pulse.
  • the delay times of several or all bias sub-pulses can be the same for a respective associated cathode sub-pulse.
  • the respective sequences of bias sub-pulses and cathode sub-pulses can be coordinated with one another in terms of time, but the sequences do not have to be congruent and can also have, for example, a different number and duration of the respective sub-pulses.
  • the time interval between two bias sub-pulses can correspond to the time interval between two cathode sub-pulses, at least essentially (ie deviations preferably less than +/-10%).
  • the time interval should preferably be measured between the respective start of bias subpulses and cathode subpulses.
  • the bias sub-pulses and cathode sub-pulses considered in the comparison can follow one another directly in time, or further bias sub-pulses or cathode sub-pulses can be arranged in between.
  • One, several or all bias sub-pulse pauses can preferably have at least essentially the same length as the respective associated cathode pulse pauses.
  • the number of bias sub-pulses can be equal to or different from the number of cathode sub-pulses. In some preferred embodiments, the number of bias sub-pulses may be less than the number of cathode sub-pulses, i.e. there is not an associated bias sub-pulse for each of the cathode sub-pulses. For example, bias sub-pulses can only be provided specifically associated with cathode sub-pulses of higher power, while no associated bias sub-pulse is provided for one or more cathode sub-pulses of lower power.
  • the duration of the bias sub-pulses and/or the bias sub-pulse pauses can preferably be in the same interval as the duration of the cathode pulses or cathode sub-pulse pauses.
  • the delay time between the start of a cathode sub-pulse and the start of an associated bias sub-pulse can be, for example, 5-200 ps, preferably 10-150 ps, particularly preferably 10-60 ps.
  • bias voltage pulses at least partially overlap with the cathode pulses, i.e. at least part of each bias voltage pulse can be present at the same time as at least part of one of the cathode pulses.
  • this is not necessary in all cases; in some applications it has also proven to be advantageous to delay the bias voltage pulses in relation to the cathode pulses to such an extent that there is actually no longer any temporal overlapping.
  • each cathode sub-pulse can be assigned a bias sub-pulse, which preferably begins with a time delay and, for example, has at least essentially the same duration.
  • the number of bias sub-pulses can be equal to the number of cathode sub-pulses.
  • the number of bias sub-pulses is less than the number of cathode sub-pulses, so that, for example, not every cathode sub-pulse but only some of the cathode sub-pulses can be assigned a bias sub-pulse of, for example, at least essentially the same duration, for example with a time delay in each case.
  • This can be particularly preferred in the case of cathode sub-pulses of different durations: If, for example, a rather low peak power is achieved in short cathode sub-pulses, it can be advantageous not to provide an assigned bias sub-pulse for this and thus to accelerate the ones occurring at the lower peak power ions on the body to be coated.
  • the development of the plasma over time and the formation and course of different types of ions can be considered for the respective sequence of cathode sub-pulses in order to specify an optimized sequence of bias sub-pulses.
  • gas and metal ions can be considered separately and a sequence of bias subpulses can be selected in such a way that the desired types of ions are preferably used to form the coating.
  • These are particularly preferably metal ions.
  • a time course can be determined for this that has a maximum or several has maxima. It is then preferred to select the sequence of bias sub-pulses in such a way that at least one of the bias sub-pulses is present during at least one maximum. If the time curve has a number of maxima, two or more bias subpulses are preferably applied in such a way that they are present during at least one of the maxima. More preferably, a sub-pulse pause can be arranged during a minimum of the time profile lying between two maxima for at least one type of metal ions.
  • the invention can be supplemented and developed in various aspects, e.g. differentiated by an aspect relating to advantageous sequences of cathode subpulses. Licher duration, an aspect relating to chopped HIPIMS method with a short period or high frequency and an aspect relating to an advantageous system technology with a capacity and a charging device. While each of these aspects offers individual advantages on its own, the combination of two or more of the aforementioned aspects proves to be particularly advantageous.
  • the cathode sub-pulses differ in terms of their duration.
  • the cathode pulses include at least a first and a second cathode sub-pulse, each lasting at least 8 ps.
  • the first and the second cathode sub-pulse differ in their duration.
  • first and second cathode sub-pulse are generally to be understood as meaning that the second cathode sub-pulse within the sequence of cathode sub-pulses occurs later than the first cathode sub-pulse, without the first and second cathode sub-pulses necessarily having to follow one another directly and regardless of whether the first cathode sub-pulse is the first cathode sub-pulse in time within the sequence of cathode sub-pulses.
  • said first cathode sub-pulse can preferably also be the first, i.e. earliest, cathode sub-pulse within the sequence and said second cathode sub-pulse can be the cathode sub-pulse within the sequence immediately following the subsequent cathode sub-pulse pause.
  • the plasma can be influenced in a targeted manner by such a variation in the duration of the cathode sub-pulses. Because although the applied voltage is at or near zero in the cathode subpulse pause separating the cathode subpulses, it has surprisingly been shown that the plasma behaves differently in successive cathode subpulses, for example due to remaining ionization lasting over the cathode subpulse pause.
  • the proposed variation in the duration of the cathode sub-pulses makes it possible to use such effects in the plasma and, in particular, to specify optimized sequences of cathode sub-pulses.
  • a pre-ionization can be achieved by one or more shorter cathode sub-pulses and in one or more temporally - directly or at a distance - subsequent, longer cathode subpulses, the pre-ionization can be used to achieve a particularly high peak power.
  • said first cathode sub-pulse is the first cathode sub-pulse in time of the cathode pulse, i.e. the sequence of cathode sub-pulses.
  • Said second cathode sub-pulse follows later in time within the sequence, it being possible for it to follow directly on the first cathode sub-pulse or for further cathode sub-pulses to be arranged chronologically between the first and second cathode sub-pulses.
  • the first cathode sub-pulse is preferably shorter than the second cathode sub-pulse.
  • the duration of the second cathode sub-pulse can be no% to 600% of the duration of the first cathode sub-pulse, preferably 150% to 400%, particularly preferably 200%-300%.
  • a particularly high peak power can be achieved during the second cathode sub-pulse.
  • the second cathode sub-pulse can last for example at least 15 ps, preferably at least 20 ps, particularly preferably at least 25 ps.
  • the first cathode sub-pulse can last for example a maximum of 25 ps, preferably a maximum of 20 ps, particularly preferably a maximum of 15 ps.
  • the pulse durations of consecutive cathode sub-pulses increase monotonically, i.e. always last the same or longer in the time sequence from one cathode sub-pulse to the next.
  • the cathode pulse can include a third cathode sub-pulse, which follows the first and the second cathode sub-pulse and lasts at least as long as the first and at least as long as the second cathode sub-pulse.
  • the chopped HIPIMS method is carried out with an unusually short period of at most 1.5 ms, ie an unusually high frequency of the pulses at the magnetron cathode of at least 667 Hz.
  • Conventional implementations of the HIPIMS method assume a significantly lower frequency or longer period.
  • the inventors have recognized that the chopped HIPIMS method with greatly increased peak powers seeing that the short period durations are also possible and advantageous.
  • Even shorter period durations of preferably 1.25 ms or less (corresponds to a frequency of at least 800 Hz) or 1 ms or less (corresponds to a frequency of at least 1 kHz) are possible.
  • Even shorter periods of 0.2 - 0.6 ms (1.7 - 5 kHz) are applicable.
  • the power is released within a very short period of time, but with an exceptionally high electrical peak power, which results in high ionization.
  • the main advantage of the high frequency is a high deposition rate, i.e. faster layer build-up compared to lower frequencies. This makes a decisive contribution to the economics of the process and the device when used industrially.
  • the cathode pulse itself i.e. the total duration of the sequence of cathode sub-pulses and thus the time during which electrical power is present in the form of cathode sub-pulses, preferably takes up only a small part of the period, e.g. less than half the period and particularly preferably a maximum of one third the period duration. This is particularly advantageous when the cathode pulses are fed from a charged capacitance. The capacitance is thus discharged during the individual cathode sub-pulses over the entire duration of the cathode pulses and is recharged during the remaining period duration. By limiting the duration of the cathode pulses, sufficient time can be made available for charging the capacities.
  • the duration of the cathode pulse is preferably in the range of 30 ps-400 ps, particularly preferably 8ops-3oops.
  • the electrical power, which is supplied to the cathode in the form of the cathode sub-pulses, is provided from at least one charged capacitance of a cathode power supply.
  • the cathode power supply comprises a capacitor, preferably provided in the form of a plurality of individual capacitors connected in parallel (capacitor bank), and a charging device therefor.
  • the entire electrical power of all cathode subpulses can preferably be supplied from the same capacity, the electrical connection to the cathode being closed by means of a switch during the duration of the cathode subpulses and disconnected during the cathode subpulse pause(s) and during the remaining period duration.
  • the switch can preferably be controlled by the control device, for example it can be an IGBT.
  • the charging device can supply electrical power to the capacitor at least during the period outside of the cathode pulses in order to charge it, preferably also during the cathode sub-pulse pause(s).
  • the charging device can remain permanently connected to the capacitor, so that it is connected in parallel, for example, during the cathode sub-pulses.
  • the charging device can be controlled with constant power, i.e. designed such that the time-averaged power supplied to the capacitor (or during the pulse, if necessary, to a parallel connection of capacitor and chamber) is set to a fixed value. This has proven to be particularly stable compared to alternative concepts such as setting a fixed voltage to which the capacitance is charged.
  • the cathode pulse is a voltage pulse with a peak value of 600-1200 V. While the individual values can vary depending on the design, this range of the voltage value has proven to be preferred.
  • the cathode sub-pulses can have different curves and pulse shapes, for example as triangular pulses.
  • the cathode pulses are preferably at least essentially rectangular pulses or trapezoidal pulses, ie they have a time profile with a steep rising and falling flank and an approximately linear profile in between.
  • the course of a discharge curve corresponds on closer inspection, although such a short section of the discharge curve is selected so that the course of a linear course between an initial voltage (after the steep rising edge) and an end voltage (before the steep falling edge) preferably no longer deviates by more than 20%, particularly preferably by no more than 10% .
  • the progression between the initial voltage and the final voltage is at least essentially constant, which is understood here to mean that the voltage value does not change by more than preferably a maximum of 25%, particularly preferably a maximum of 20%.
  • Such pulses are essentially viewed here as square-wave pulses.
  • the peak power of at least one of the cathode sub-pulses is at least 50 kW. More preferably, significantly higher peak powers can be achieved, for example more than 100 kW, 200 kW or higher, particularly preferably 300 kW or higher. It has been shown that the level of the maximum peak power of cathode sub-pulses has a significant influence on the ionization of metals in the target material. Studies show, for example, that with titanium target material the ratio of ionized to non-ionized particles (Ti+/Ti) at maximum peak power of a cathode sub-pulse of almost 500 kW is almost twice as high as when the highest peak power of the cathode sub-pulse is 150 kW .
  • the peak power achieved during the cathode sub-pulses preferably increases within the time sequence of the cathode pulse.
  • the cathode pulse can, for example, comprise at least a first cathode sub-pulse and a second, chronologically subsequent cathode sub-pulse.
  • the second cathode sub-pulse can immediately follow the first cathode sub-pulse (after an intervening cathode sub-pulse pause), or further cathode sub-pulses can be arranged in between. It is then preferred that the peak power during the second cathode sub-pulse is at least 30% higher than during the first cathode sub-pulse. In this way, particularly high peak power can be achieved overall.
  • the invention can be advantageously used with a wide variety of target materials and combinations of materials.
  • the target can include both metallic and non-metallic materials.
  • At least one of the components of the target is preferably selected from the group comprising the materials from groups 4 - 6 of the periodic table tems as well as boron, carbon, silicon, yttrium and aluminum. All components of the target are preferably selected from the group mentioned.
  • coatings can be produced from different material systems, which are formed by the target components and, if necessary, components that are supplied in gaseous form.
  • a reactive gas such as nitrogen, a carbon-containing gas or oxygen can also be used.
  • the bias voltage applied to the body to be coated is preferably pulsed with bias voltage pulses which are synchronous with the cathode pulses, i.e. are applied with the same frequency and a fixed phase relationship. It is preferred that their position and duration is selected in such a way that specific types of ions are selected. The position and/or duration can be selected depending on a profile of the occurrence of at least one type of metal ion during and after the cathode pulses, which has at least one maximum. It is then preferred that the bias pulse is present during this maximum.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a plan view of a coating system as an embodiment of the invention
  • FIG. 3 shows a schematic sectional view of a coating on a substrate material
  • FIG. 4 is a circuit diagram of one embodiment of a HIPIMS power supply
  • 5a, 5b diagrammatically illustrated time curves of a cathode voltage and a bias voltage over time
  • 6a, 6b measured curves over time of cathode voltage and cathode current as well as quantity and types of ions for a first exemplary embodiment
  • 9a, 9b measured time curves of cathode voltage and cathode current as well as bias voltage and bias current according to a fourth embodiment
  • 10a, 10b show diagrams of measured time curves of electrical quantities according to a fifth and sixth example
  • na, nb diagrams of measured time curves of electrical variables according to a seventh and eighth example
  • FIG. 12 shows a schematic representation of the alignment of a body to be coated with respect to a target, a cathode
  • FIG. 1 components of an embodiment of a PVD coating system 10 are shown schematically.
  • An interior 20 of a vacuum chamber 12 can be evacuated through a vent 14 to create a vacuum.
  • a process gas preferably a noble gas or a mixture of different noble gases, for example argon and/or krypton, can be admitted through an access 16 .
  • a reactive gas such as nitrogen can be admitted through an access 18 .
  • the inlets 16, 18 can also be replaced by a common inlet for a process gas and a reactive gas.
  • magnetron cathodes 22a, 22b, 22c, 22d are arranged in the interior 20 of the vacuum chamber 12, each with plate-shaped sputtering targets 24a, 24b, 24c, 24d.
  • the magnetron cathodes 24a, 24b, 24c, 24d are each connected to a controllable electrical HIPIMS power supply 26a, 26b, 26c, 26d, by means of which an electrical voltage relative to the electrically conductive wall of the Vacuum chamber 12 can be created, as will be explained in detail below.
  • magnetron cathodes 22a, 22b, 22c, 22d shown in FIG. 1 and their interconnection are to be understood as examples.
  • other electrode configurations can be provided, e.g. only one magnetron cathode 22, two, three or more than four.
  • cathodes of other types can also be provided, e.g. DC magnetron cathodes which connected to DC power supplies.
  • the magnetron cathodes can alternatively be electrically connected differently to the wall of the vacuum chamber 12 as shown by way of example, for example to a separate anode (not shown).
  • FIG. 4 shows a simplified circuit diagram of a HIPIMS power supply 26a.
  • This comprises, as a capacitance 48, a capacitor bank made up of a number of capacitors connected in parallel, a charging device 46 for the capacitance 48 and a controllable switch 36, which is preferably in the form of an IGBT.
  • the charging device 46 is a power regulated voltage source connected in parallel with the capacitor 48 .
  • Capacitor 48 is connected through switch 36 to output terminals 28 of HIPIMS power supply 26a. With the switch 36 open, the charging device 46 charges the capacitance 48 . With the switch closed, the charge stored in the capacitor 48 is provided at the output terminals 28, i.e. fed to the magnetron cathode 22a (Fig. 1), in addition to which the parallel connected charger 46 also provides power.
  • the switch 36 is controlled by a control 50 of the system 10 via the control 38 .
  • the magnetron cathodes 22a, 22b, 22c, 22d are aligned with their sputtering targets 24a, 24b, 24c, 24d in the direction of the center of the vacuum chamber 12.
  • indexable inserts 40 are charged as substrates, as shown in FIG.
  • the Substrates 40 consist of a substrate material 42, for example in the case of the indexable inserts 40 of WC/Co sintered material. This is merely an example of a substrate 40 to be coated; alternatively, components or tools of different shapes and different materials can be coated.
  • the substrates 40 are electrically connected to the substrate table 30 via the substrate carriers 32 .
  • a controllable bias power supply 34 is connected to the substrate table 30, by means of which an electrical bias voltage VB can be applied to the substrate table 30 and thus to the substrates 40 relative to the wall of the vacuum chamber 12. This results in an ion current in the plasma, which can be measured as a bias current IB at the connection of the substrate table.
  • the connection of the bias power supply to the wall of the vacuum chamber is to be understood as an example; alternatively, this can also be connected to a separate anode.
  • the HIMPS power supplies 26a, 26b, 26c, 20d, bias power supply 34 and pumps (not shown) at the inlets and outlets 14, 16, 18 are each connected to the central controller 50 of the system 10.
  • the central controller 50 is programmable so that all parameters of the pretreatment and coating processes taking place in the interior 20 of the vacuum chamber 12 are controlled by the controller 50 according to a fixed and stored time-dependent control program.
  • the control program can be changed and the controller 50 can store several different control programs that can be called up selectively. As far as sequences and settings in the operation of the system 10 are referred to below, these are specified in a control program that is executed by the controller 50 .
  • a vacuum is first generated in the interior 20 of the vacuum chamber 12 and process gas, preferably argon, is admitted. Then the substrates 40 are pretreated by means of ion etching. During etching, the bias power supply 34 is driven to provide a high (negative) bias voltage VB which accelerates (positive) ions onto the substrate. Gas and/or metal ions can be used for etching and there are different processes possible.
  • process gas preferably argon
  • a gas ion etching takes place without the operation of the magnetron cathodes 20 in the HIPIMS operating mode.
  • Gas ion etching can be carried out as DC etching by applying a bias voltage IB as a direct voltage, for example in the range from -100 to -400 V, or alternatively as MF etching (bias voltage IB -100 to -700V).
  • a bias voltage IB bias voltage
  • the electrons are generated by a hollow cathode (not shown) and removed at an anode (not shown).
  • the substrate table 30 lies between the anode and hollow cathode.
  • an MF power supply (not shown) is responsible for generating the electrons, which in turn ionize the gas. These electrons are dissipated at the wall of the vacuum chamber 12 (operating ground).
  • metal ion etching can preferably be used to further improve adhesion.
  • one or two of the magnetron cathodes 22a-d (equipped, for example, with targets made of Cr, Ti, V) are operated in the HiPIMS operating mode with such a high peak power that the donor material is ionized.
  • a bias voltage VB is applied either as a direct voltage (DC) or in a pulsed manner, pulses of the bias voltage VB being able to be synchronized with the cathode pulses.
  • the bias voltage VB is preferably between -300 to -1200V.
  • a coating 44 (FIG. 3) is then deposited on the substrate surface thus pretreated.
  • the HIMPS power supplies 26a, 26b, 26c, 26d and the bias power supply 34 are driven to provide appropriate bias voltage VB and cathode voltages Vc; Examples of this are explained below.
  • the inlets 16, 18 are controlled to supply process gas (argon) and, if necessary, reactive gas (e.g. nitrogen).
  • a plasma is thus generated in the interior 20 of the vacuum chamber 12, under which the targets 24a are sputtered. Positive ions of the plasma are accelerated towards the surface of the substrate materials 42 of the substrates 40 by the negative bias voltage VB and form the coating 44 there (FIG. 3).
  • the electrical power is supplied according to the chopped HIPIMS method, e.g. as shown schematically in Fig. 5a, 5b for the course of the voltage Vci at the first magnetron cathode 22a, in the form of cathode pulses 60 with a pulse duration P, which in turn are subdivided into - In the example shown in Figure 5a three and in Fig. 5b four - cathode subpulses 62 with pulse durations Pi, P 2 , P 3 , P4.
  • cathode sub-pulses 62 there are cathode sub-pulse pauses 64 with durations Zi, Z 2 Z 3 , in which no voltage is present.
  • the cathode pulses 60 are periodic with a frequency f or a period T. After the end of the cathode pulses 60 there is no voltage for the remainder of the period T either.
  • the sequence of cathode pulses 60 comprises three cathode sub-pulses 62 each having the same duration Pi, P 2 , P 3 .
  • another sequence of cathode sub-pulses 62a, 62b is shown with initially two shorter cathode sub-pulses 62a and then two longer cathode sub-pulses 62b.
  • the pulse sequences of the voltage Vci at the magnetron cathode shown in FIGS. 5a, 5b are specified by the controller 50 by driving the HIPIMS power supplies 20a-d, specifically by suitably driving the switches 36 in the HIPIMS power supplies 20a-d.
  • the representation in FIGS. 5a, 5b is, for the sake of simplicity, idealized rectangular pulse shapes, while actual voltage curves, as discussed below and shown separately, deviate from this.
  • the real pulse shapes show a certain drop over the duration of the cathode sub-pulses in the form of a discharge curve of the capacitance 48, but with a certain recharging by the charging device 46 during the cathode sub-pulse pauses 64.
  • the bias voltage VB can have different time curves during the coating period, depending on the design.
  • the bias voltage VB can be applied as a DC voltage or in a pulsed manner. Examples of preferred embodiments are shown schematically in Figures 5a, 5b.
  • the bias voltage VB is applied in the form of three bias pulses 66 with a total duration B, the bias pulses 66 having the same frequency or period.
  • the duration T are periodic like the cathode pulses 6o.
  • the bias pulses 66 are also subdivided, namely into bias sub-pulses 68 of the respective duration Bi, B 2 , B 3 with bias sub-pulse pauses 70 of the respective duration ZBI, ZB 2 in between.
  • the sequence of bias sub-pulses 68 within each bias pulse 66 corresponds to the sequence of cathode sub-pulses 64 within each cathode pulse 60, ie each cathode sub-pulse 64 is assigned a bias sub-pulse 68 of the same duration, but offset in time, namely delayed by a delay time TD.
  • the bias voltage VB is applied in the form of only two bias sub-pulses 66 within each period duration T.
  • FIG. The sequence of the bias sub-pulses 66 corresponds only in part to the sequence of the cathode sub-pulses 64a, 64b, since a bias sub-pulse 68 is not assigned to each cathode sub-pulse 64: no bias sub-pulse is assigned to the two first, shorter cathode sub-pulses 64a, while the longer, third and fourth cathode sub-pulses associated bias subpulses 68 of the same duration, each delayed by a delay time TD, follow.
  • the pulse sequences of the bias voltage VB shown in FIGS. 5a, 5b are also shown in an idealized form. Like the pulse sequences of the cathode voltage Vci, they are specified by the controller 50 by suitably driving the bias power supply 34 . This also includes a controllable switch (not shown) through which, depending on the design, either a capacitor bank is selectively connected to the output, as is the case with the HIPIMS power supply 26a, or alternatively a direct voltage source is connected directly.
  • FIGS. 6a, 6b Using a first example (FIGS. 6a, 6b) and a second example (FIGS. 7a, 7b), it is shown below how the composition of the coating 44 is influenced by suitable synchronization of the bias pulses 66 and bias sub-pulses 68 with the cathode pulses 60 and cathode sub-pulses 62 can:
  • Figure 6b shows an example of a magnetron cathode with a target made of titanium and with the supply of nitrogen as a reactive gas and argon as a process gas for some types of ions formed in the plasma, the respective time profile after application of a cathode pulse 60 with the in Fig. 6a with two cathode subpulses 62 with a duration Pi, P 2 of 20 ps each with a cathode subpulse pause 64 with a duration Zi of 30 ps between the cathode subpulses 62.
  • the plasma contains various species of metal and gas ions, although the respective time courses are only shown for four types of ions: Ti + , Ti 2+ , N 2 + and N + . These show different time courses.
  • Ti + metal ions show a pronounced maximum at about 120 ps after the start of the cathode pulse 60. This is particularly remarkable since the total duration P of the cathode pulse 60 is only 70 ns.
  • a period of time 72 can be defined in which the Ti + metal ions predominate.
  • the positive gas and metal ions of the plasma are accelerated by the negative bias voltage VB in the direction of the surface of the substrate material 42 and thus become part of the coating 44 that is deposited there.
  • a DC bias ie a continuous DC voltage as the bias Voltage VB
  • all ions for the layer structure are selected without distinction.
  • a pulsed timing of the bias voltage VB which is synchronous with the timing of the voltage Vc at the magnetron cathodes 22a-d, as shown in Fig. 5a, 5b
  • a suitable choice of the timing synchronization ie the delay time TD and the Duration of the respective bias sub-pulses 68, a selection can be made from the gas and metal ions present in the plasma at different points in time.
  • the bias voltage VB can only be applied during the time period 72 in which Ti + ions reach a maximum.
  • the bias voltage VB can be applied in the form of continuous bias pulses 66 that are not divided into bias sub-pulses 68 .
  • the sequence of cathode sub-pulses 62 shown in FIG. 7a shows time profiles of the different types of ions Ti + , Ti 2+ , N 2 + and N + which deviate from one another.
  • the time courses differ from the time courses shown in FIG. 6b for the sequence of cathode sub-pulses 62 shown in FIG. 6a .
  • two separate time periods 72 can thus be defined in FIG. 7b, in which the Ti + metal ions predominate.
  • the bias voltage Vßbspw. are applied in the form of two bias sub-pulses 68, which are present during the time segments 72, with a bias sub-pulse pause 70 in the range of approximately 40-70 ps.
  • a high proportion of Ti + ions in the coating 44 that forms is thus ensured by the targeted selection of a suitable sequence of bias subpulses 68 .
  • the composition of the coating 44 is specified and the layer properties are significantly influenced.
  • the properties can be suitable, in particular with regard to internal stresses in the coating 44 and its hardness be specified. A high proportion of argon results in a coating 44 with high internal stresses and high hardness. A coating 44 with a lower argon content tends to be ductile and has significantly lower residual stresses.
  • pulse sequences for cathode pulses 60 or sequences of cathode sub-pulses 62 are shown and explained below.
  • the electrical power averaged over time is 12 kW per cathode, ie a total of 48 kW.
  • the magnetron cathodes 22a-d are equipped with targets 24a-d made of titanium, aluminum and silicon, for example two titanium-silicon targets and two titanium-aluminum targets. Argon is used as the process gas and nitrogen as the reactive gas.
  • the layer 44 deposited as the substrate 40 on indexable inserts is in each case an Al-Ti-Si-N layer.
  • the third and fourth examples differ by different sequences of cathode sub-pulses 62 (FIGS. 8a, 9a) and different sequences of bias sub-pulses 68 (FIGS. 8b, 9b).
  • the sequence of cathode sub-pulses 62 includes three cathode sub-pulses 62, the third of which is longer than the first two.
  • the respective durations of the cathode sub-pulses 62 and cathode sub-pulse pauses 64 are
  • the pulse shape of the cathode sub-pulses 62 is essentially rectangular with a voltage Vci of approx. 680 V, which drops slightly over the course of the pulses is considered to be rectangular.
  • the cathode current Ici ramps up, respectively, to about 75 A during the first cathode sub-pulse 62, to about 145 A during the second cathode sub-pulse 62, and to a peak value of about 220 A during the third cathode sub-pulse 62. It is thus proved favorable that the third cathode sub-pulse 62 is significantly longer than the first and the second cathode sub-pulse 62, so that the peak power achieved there is approximately 120 kW.
  • the associated sequence of the bias voltage VB has three bias sub-pulses 68, the durations of which essentially correspond to those of the respective associated cathode sub-pulses 62, which, however, are present with a delay time TD of approximately 20 ps.
  • the resulting bias current IB reaches a peak value of approximately 15 A during the first bias sub-pulse 68, a peak value of approximately 33 A during the second bias sub-pulse 68 and a peak value of over 60 A during the third, longest bias sub-pulse 68, which shows that a high number of ions are accelerated to the substrate 42.
  • the coating 44 grows at a deposition rate of 1.9 ⁇ m/h.
  • the proportion of ionized titanium atoms relative to the number of non-ionized titanium atoms in the plasma can be measured using OES.
  • Ti + /Ti has a very high ionization ratio of about 1.2.
  • a comparative example with non-divided HIPIMS pulses under otherwise identical conditions only achieves a ratio of 0.93 here.
  • the sequence of cathode sub-pulses 62 also includes three cathode sub-pulses 62, as in the third example, of which the first is even shorter and the third is even longer compared to the third example, resulting in a sequence of increasing cathode sub-pulse durations:
  • the total pulse length P is t ops .
  • the pulse shapes are essentially rectangular (with a somewhat greater drop during the third cathode sub-pulse 62).
  • the cathode current Ici which rises in a ramp-like manner, reaches only approx. 25 A during the first cathode sub-pulse 62, approx. 100 A during the second cathode sub-pulse 62 and approx achieved.
  • the bias voltage VB also has three bias sub-pulses 68 in the fourth example (Fig. 9b), the durations of bias sub-pulses 68 and cathode sub-pulses 62 as well as bias sub-pulse pauses 70 and cathode sub-pulse pauses 64 being essentially the same, although the bias sub-pulses 68 have a delay time TD of approx. 25ps are delayed.
  • the bias current IB reaches a peak value of only about 5 A during the first bias sub-pulse 68, a peak value of about 25 A during the second bias sub-pulse 68 and a peak value of about 65 A during the third bias sub-pulse 68.
  • the deposition rate is also 1, 9 um/h as in the third example.
  • the coating 44 produced in this way on the substrate material 42 is shown in FIGS. 14a, 14b in comparison to a coating 44 (FIGS. 13a, 13b) according to a comparative example with a non-divided HIPIMS pulse, but otherwise the same conditions.
  • the coatings 44 are each shown on a free surface 52, which, as sketched in FIG.
  • FIG. 14a shows the coating 44 on the free surface 52 of the body 40, produced by the special chopped HIPIMS method with the sequence of cathode sub-pulses 62 according to FIGS. 9a, 9b. Relative to the comparative example shown in Fig. 13a, the coating shows 44 a much finer structure.
  • the coating 44 shows a significantly finer structure than the comparative example (FIG. 13b). It is also evident that in the comparative example according to FIG. 13b, the coating 44 has an oblique growth direction, shown here by a white arrow as an example, which is not orthogonal to the substrate surface but obliquely aligned in the direction of the target 24b, while as can be seen in FIG. 14b.
  • the coating 44 has an oblique growth direction, shown here by a white arrow as an example, which is not orthogonal to the substrate surface but obliquely aligned in the direction of the target 24b, while as can be seen in FIG. 14b
  • the coating 44 can be seen growing orthogonally to the substrate surface.
  • the coatings 44 created according to the fourth exemplary embodiment show particularly favorable properties, in particular on a coated tool.
  • machining tests with indexable inserts which were coated on the one hand according to the above comparative example (continuous, undivided HIPIMS pulses) and on the other hand with the sequence of cathode sub-pulses 62 and bias sub-pulses 68 according to the fourth example above, a 6 pm thick coating showed 44 for the fourth Example a 20% longer tool life when machining X6CrNiMoTii7-i2-2 compared to the comparative example.
  • the pulse duration of the cathode pulse 60 is 50 ps (corresponds to 5% of the period duration T).
  • the charging device 46 of the HIPIMS power supply 26a is regulated to a constant power of 3000 W.
  • the capacitance 48 of the HIPIMS power supply 26a is charged to approximately 700 volts at the beginning of the first cathode sub-pulse 62 .
  • the cathode sub-pulses 62 have a substantially rectangular shape with little overshoot and a slight drop in voltage Vci over the duration of the cathode sub-pulses 62.
  • the cathode current Ici shows a curve that rises slightly to a peak value of approximately 150 A, while during the second cathode sub-pulse 62 it rises significantly more sharply to a peak value of approximately 300 A.
  • a peak power value (peak power) of approximately 100 kW is achieved
  • a peak power of approximately 200 kW is achieved. This results in high ionization of the plasma and, in particular during the second bias sub-pulse 62, in a large number of charge carriers in the plasma that hit the substrate 40, which can be read from the significantly increasing bias current IB.
  • FIG. 10a thus shows a fifth exemplary embodiment with cathode sub-pulses 62 of the same length and exactly (without delay) synchronized bias voltage VB of the same pulse sequence.
  • the relatively high peak power achieved and the significant increase in the currents Ici and IB during the second sub-pulses 62, 68 are demonstrated here.
  • FIG. 10b shows a delay time TD of 10 ps between the beginning of the respective cathode sub-pulse 62 and bias sub-pulse 68 as a sixth exemplary embodiment with otherwise the same parameters Bias subpulse 68 increases faster because more ions are already available.
  • cathode sub-pulses 62 are shown below in a comparison of a seventh example according to FIG. 11a and an eighth example according to FIG. 11b. In both examples, sequences of five cathode sub-pulses 62 are applied. However, in the seventh example (FIG. 11a), the first cathode subpulses 62 in time are shorter than the later cathode subpulses 62, while in the eighth example (FIG. 11b), the earlier cathode subpulses 62 are longer than the later cathode subpulses 62.
  • the two examples are characterized by the following parameters:
  • the peak power increases only during the first three cathode sub-pulses 62 with values of 64 kW and 156 kW, while the peak power is lower in subsequent cathode sub-pulses. Overall, therefore, lower peak power values are achieved than in the example of FIG. 11a.
  • sequences with initially shorter cathode sub-pulses 62 and subsequently longer cathode sub-pulses 62 have proven to be favorable.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Beschichtungsverfahren und eine Beschichtungsvorrichtung zum Beschichten eines Körpers (40). Eine Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) mit einem Target (24a, 24b, 24c, 24h) ist in der Vakuumkammer (12) angeordnet. Der Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) wird elektrische Leistung zugeführt, so dass ein Plasma generiert und das Target (24a, 24b, 24c, 24h) zerstäubt wird, um eine Beschichtung (44) auf dem Körper (40) abzuscheiden. Dabei wird die elektrische Leistung gemäß dem HIPIMS-Verfahren als Kathodenpulse (60) periodisch innerhalb einer Periodendauer T zugeführt, wobei jeder Kathodenpuls (60) mindestens zwei Kathodensubpulse (62) und eine dazwischenliegende Kathodensubpulspause (64) umfasst. Um unter Nutzung des chopped HIP IMS Verfahrens auf besonders günstige Weise Beschichtungen (44) mit günstigen Eigenschaften abscheiden zu können, wird am zu beschichtenden Substrat (40) eine Bias-Spannung mit Biasspannungspulsen (66) angelegt, wobei jeder Biasspannungspuls (66) mindestens zwei Biassubpulse (68) und eine dazwischenliegende Biassubpulspause (70) umfasst.

Description

Beschreibung
Beschichtungsvorrichtung und Beschichtungsverfahren mit unterteilten Pulsen
Die Erfindung betrifft Beschichtungsverfahren und Beschichtungsvorrichtungen. Insbesondere betrifft die Erfindung Verfahren und Vorrichtungen zum Beschichten eines Körpers mittels Kathodenzerstäubung, wobei zumindest einer Kathode elektrische Leistung gemäß dem HIPIMS-Verfahren zugeführt wird.
Es ist bekannt, Körper oder Teile von Körpern mit einer Oberflächenbeschichtung zur Verbesserung der mechanischen oder chemischen Eigenschaften zu versehen. Insbesondere für Werkzeuge und Bauteile, die einem Verschleiß unterliegen, ist es bekannt, Funktionsflächen mit Beschichtungen zu versehen.
Als Beschichtungen sind insbesondere Hartstoffschichten bekannt. Zur Bildung von dünnen Beschichtungen sind neben CVD-Verfahren besonders PVD-Beschichtungsverfahren bekannt, insbesondere die Verfahren der Kathodenzerstäubung.
Im Bereich der Kathodenzerstäubung ist das HIPIMS-Verfahren (High Power Impulse Magnetron Sputtering) von besonderem Interesse. Im Gegensatz zu herkömmlicher Kathodenzerstäubung, bei der Kathoden mit gleichbleibender elektrischer Leistung, bspw. mittels Gleichspannung betrieben werden, werden bei HIPIMS kurze elektrische Pulse hoher Spannung an die Kathode angelegt und dabei sehr hohe Peak-Leistungen erreicht. Im Ergebnis wird eine gegenüber herkömmlicher Kathodenzerstäubung deutlich erhöhte Ionisation des Plasmas erzielt, woraus sich vorteilhafte Eigenschaften der damit erzeugten Beschichtungen ergeben.
In aktuellen Weiterentwicklungen des HIPIMS-Verfahrens ist vorgeschlagen worden, die den Kathoden zugeführten elektrischen Pulse zu unterteilen, d.h. statt eines durchgehenden Kathodenpulses eine Abfolge von kürzeren Pulsen anzulegen, die hier als Kathodensubpulse bezeichnet werden und in ihrer Abfolge einen unterteilten Kathodenpuls bilden. Dieses Verfahren wird als „chopped HIPIMS“ oder auch als DOMS (deep oscillation magnetron sputtering) bezeichnet.
So offenbart Barker et al, „Modified high power impulse magnetron sputtering process for increased deposition rate of titanium“, Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces and Films 31, 060604 (2013) die Abscheidung von Titan-Schichten mittels eines modifizierten HIPIMS-Verfahrens, bei dem HIPIMS-Pulse in eine Puls-Sequenz unterteilt werden. Puls-Sequenzen einer Dauer von 100 ps werden bei einer Frequenz von 200 Hz und durchschnittlicher Leistung von 0,75 kW in verschiedenen Sequenzfolgen angelegt mit 4 oder 2 Mikropulsen unterschiedlicher Dauer sowie mit unterschiedlicher Ausschaltdauer. Es wird von einem maßgeblichen Effekt der unterteilten HIPIMS-Pulse auf die Abscheiderate berichtet, die über der von herkömmlichen HIPIMS-Verfahren liegt.
Barker et al, „An investigation of c-HiPIMPS discharges during titanium deposition“, Surface & Coatings Technology 258 (2014) 631 - 638 berichten von mittels chopped HIPIMS abgeschiedenen Titan-Schichten unter Nutzung von Pulssequenzen mit 4 oder 8 Mikropulsen. Es wird bei längerer Verzögerung zwischen Mikropulsen von einer deutlich erhöhten Abscheiderate berichtet, die aus der Ionisierung des Plasmas erklärt wird.
Die EP 2587518 Ai offenbart eine Vorrichtung zur Herstellung von mindestens im Wesentlichen wasserstofffreien ta-C-Schichten auf Substraten (Werkstücken) aus Metall oder Keramikmaterialien. Eine Vakuumkammer ist mit einer Vakuumpumpe und mit einer Quelle für inertes Gas verbunden. Eine Stützvorrichtung ist für die Substrate (Werkstücke) vorgesehen. Mindestens eine Graphitkathode mit einer zugeordneten Magnetanordnung, die ein Magnetron bildet, dient als Quelle für Kohlenstoffmaterial. Eine Bias- Leistungsversorgung dient zum Anlegen einer negativen Vorspannung an das Substrat. Eine Kathodenleistungsversorgung ist mit der Graphit-Kathode und einer zugehörigen Anode verbunden und zur Übertragung von Hochleistungsimpulssequenzen in (vorzugsweise programmierbaren) Zeitintervallen ausgelegt. Jede Hochleistungsimpulssequenz umfasst eine Reihe von Hochfrequenz-Gleichstromimpulsen, die angepasst sind, um gegebenenfalls nach einer Aufbauphase, der mindestens einen Graphitkathode zugeführt zu werden. Die EP 3457428 Ai offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verarbeiten eines Substrats in einem Halbleiterbearbeitungssystem. Das Verfahren beginnt mit der Initialisierung eines Impulssynchronisationsreglers, der zwischen einem Impuls-HF- Vorspannungsgenerator und einem HIPIM-Generator gekoppelt ist. Ein erstes Zeitsignal wird von der Impulssynchronisationssteuerung an den Impuls-HF-Vorspannungsgenerator und den HIPIM-Generator gesendet. Ein Sputtertarget und eine HF-Elektrode, die in einem Substratträger angeordnet sind, werden basierend auf dem ersten Zeitsignal erregt. Das Target und die Elektrode werden basierend auf einem Ende des Zeitsteuerungssignals abgeschaltet. Ein zweites Zeitsignal wird von der Impulssynchronisationssteuerung an den Impuls-HF-Vorspannungsgenerator gesendet, und die Elektrode wird erregt und abgeschaltet, ohne das Target als Reaktion auf das zweite Zeitsteuerungssignal zu erregen.
Die US 2008/0135400 Ai offenbart eine Vorrichtung zum Sputtern eines Targets zur Erzeugung einer Beschichtung auf einem Substrat. Die Vorrichtung umfasst ein Magnetron mit einer Kathode und einer Anode. Eine Stromversorgung ist mit dem Magnetron verbunden und mindestens ein Kondensator ist mit der Stromversorgung verbunden. Die Vorrichtung umfasst auch eine Induktivität, die betriebsmäßig mit dem Kondensator verbunden ist. Ein erster Schalter verbindet die Stromversorgung funktionsfähig mit dem Magnetron, um das Magnetron gemäß einem ersten Impuls aufzuladen. Ein zweiter Schalter ist angeschlossen, um das Magnetron gemäß einem zweiten Impuls zu entladen.
Es kann als Aufgabe angesehen werden, Verfahren und Vorrichtungen vorzuschlagen, mit denen unter Nutzung des chopped HIPIMS Verfahrens auf besonders günstige Weise Beschichtungen mit vorteilhaften Eigenschaften abgeschieden werden können.
Zur Lösung der Aufgabe wird ein Beschichtungsverfahren gemäß Anspruch 1 und eine Beschichtungsvorrichtung gemäß Anspruch 19 vorgeschlagen, bei denen am zu beschichtenden Substrat eine Bias-Spannung mit einer speziellen Pulsform angelegt wird.
Abhängige Ansprüche beziehen sich auf jeweils vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.
Erfindungsgemäß wird ein Beschichtungsverfahren bzw. eine Beschichtungsvorrichtung vorgeschlagen zum Beschichten eines Körpers, auch bezeichnet als Substrat. Bei dem Substrat kann es sich insbesondere um ein Werkzeug handeln. Üblicherweise wird eine Vielzahl einzelner Körper gleichzeitig beschichtet.
Erfindungsgemäß ist eine Vakuumkammer mit zumindest einer Magnetron-Kathode mit einem Target vorgesehen, in der der Körper (Substrat) angeordnet wird. Durch Zuführung elektrischer Leistung zur der Magnetron-Kathode wird ein Plasma generiert, das Target zerstäubt und eine Beschichtung auf dem Körper abgeschieden, indem Bestandteile des Plasmas auf der Substratoberfläche abgelagert werden. Dabei wird die elektrische Leistung gemäß dem HIPIMS-Verfahren pulsförmig zugeführt in Form von Kathodenpulsen, periodisch mit einer Periodendauer T. Gemäß der chopped HIP IMS Variante des Verfahrens ist dabei jeder Kathodenpuls unterteilt in mindestens zwei Kathodensubpulse, zwischen denen eine Kathodensubpulspause liegt, in der keine oder eine gegenüber den Kathodensubpulsen deutlich verringerte elektrische Leistung anliegt. Die Kathodenpulse bilden somit Sequenzen aus zeitlich beabstandeten Kathodensubpulsen.
Die erfindungsgemäße Beschichtungs vorrichtung weist eine Vakuumkammer auf mit einer Aufnahme für den Körper und mit mindestens einer Magnetron-Kathode mit einem Target sowie eine elektrischen Kathoden-Leistungsversorgung und eine Steuervorrichtung. Die Kathoden-Leistungsversorgung ist zur Zuführung elektrischer Leistung zu der Magnetron- Kathode gemäß dem HIPIMS-Verfahren ausgebildet, so dass Kathodenpulse periodisch innerhalb der Periodendauer T zum Generieren des Plasmas und Zerstäubung des Targets zugeführt werden. Die Steuervorrichtung ist ausgebildet zur Ansteuerung der elektrischen Kathoden-Leistungsversorgung, so dass einzelne, einige oder alle Parameter der der Magnetron-Kathode zugeführten elektrischen Leistung gesteuert werden können, insbesondere Leistung, Frequenz, Pulsform und/oder -abfolge, etc. Die Steuervorrichtung ist ausgebildet zur Ansteuerung der elektrischen Kathoden-Leistungsversorgung gemäß einer solchen Sequenz, dass jeder der Kathode zugeführte Kathodenpuls mindestens zwei Kathodensubpulse und eine dazwischenliegende Kathodensubpulspause umfasst. Die Steuervorrichtung kann insbesondere eine programmierbare Steuerung sein, mit der bevorzugt neben der Kathoden-Leistungsversorgung auch weitere Funktionen der Beschichtungsvorrichtung gemäß einem Beschichtungsprogramm zeitabhängig gesteuert werden, insbesondere eine Bias-Leistungsversorgung und/oder die Zuführung von Prozess- und/oder Reaktivgasen. Die gemäß dem chopped HIPIMS-Verfahren vorgesehenen Sequenzen von Kathodensub- pulsen haben als Vorteil, dass die Gefahr der Ausbildung von elektrischen Bogenentladungen verringert wird bzw. sich ausbildende Bogenentladungen durch eine folgende Subpulspause beendet werden. Zudem kann durch die Sequenzen von Kathodensubpulsen eine noch höhere Ionisation des Plasmas erreicht werden als bei durchgängigen HIPIMS- Kathodenpulsen.
Die Kathodenpulse werden dabei als Spannungspulse angelegt, so dass sich nachfolgende Darstellungen und Angaben zu Dauer, Pulsform, Abfolge etc. stets auf eine Betrachtung der Spannung an der Magnetron-Kathode beziehen. Der sich dabei einstellende Strom und damit die elektrische Leistung hängen dabei von Verhältnissen im Plasma, insbesondere der Ionisierung ab.
Die Kathodenpulse können verschiedene Sequenzen von Kathodensubpulsen umfassen. Bevorzugt handelt es sich um Spannungspulse. Als vorteilhaft erwiesen haben sich Sequenzen von bspw. 2 - io Kathodensubpulsen je Kathodenpuls, bevorzugt 3 - 8 Kathodensubpulsen, weiter bevorzugt 4 - 6 Kathodensubpulse. Die Dauer der Kathodensubpulse kann generell bspw. bei 4 - 80 ps liegen, bevorzugt bei 5 - 50 ps oder 6 - 35 ps, besonders bevorzugt bei 8 - 25 ps. Dabei können, wie nachfolgend erläutert wird, die Kathodensubpulse stets gleiche Dauer haben, wobei allerdings Sequenzen bevorzugt sind, innerhalb derer Kathodensubpulse unterschiedliche Dauer haben.
Innerhalb der jeweiligen Sequenzen von Kathodensubpulsen befinden sich jeweils Katho- densubpulspausen zwischen den Kathodensubpulsen. Die Dauer der Kathodensubpulspau- se(n) ist bevorzugt im Mittel kürzer als die Dauer der Kathodensubpulse. Bspw. kann die Dauer der Kathodensubpulspause(n) bei 2 - 30 ps liegen, bevorzugt bei 5 - 25 ps, besonders bevorzugt bei 8 - 20 ps. Dabei kann die Dauer der Kathodensubpulspausen innerhalb der Sequenz gleich oder unterschiedlich sein.
Erfindungsgemäß wird an den Körper eine Biasspannung in Form von Biasspannungspulsen angelegt, die periodisch innerhalb der Periodendauer sind. Jeder Biasspannungspuls ist dabei unterteilt, d.h. umfasst mindestens zwei Biassubpulse und eine dazwi- schenliegende Biassubpulspause.
Die am Substrat angelegte Bias-Spannung ist negativ, so dass positive Ionen des Plasmas in Richtung auf die Substratoberfläche beschleunigt werden. Im Gegensatz zur bekannten Verwendung einer Gleichspannung wird die Bias-Spannung gemäß der Erfindung pulsförmig angelegt, und zwar ebenfalls mit Sequenzen von einzelnen Biassubpulsen, jeweils mit Biassubpulspause(n) dazwischen. Die Frequenz bzw. Periodendauer der Pulsfolge der Bias-Spannung ist dabei dieselbe wie die der elektrischen Leistung bzw. Spannung an der Kathode.
Durch eine solche Vorgabe eines zum Zeitverlauf der Spannung an der Kathode synchronisierten Zeitverlaufs der Biasspannung ergeben sich insbesondere Steuerungsmöglichkeiten hinsichtlich einer Auswahl der die Beschichtung bildenden Bestandteile des Plasmas. Wie sich gezeigt hat, ist die Zusammensetzung der Ionen des Plasmas bei Betrieb der Kathode im chopped HIP IMS Verfahren, d.h. mit zeitlich beabstandeten Kathodensubpulsen, zeitabhängig, d.h. zu unterschiedlichen Zeitpunkten herrschen im Plasma unterschiedliche Ionen vor. Durch eine Abstimmung des zeitlichen Verlaufs der Bias-Spannung hierauf ergibt sich so die Möglichkeit der gezielten Auswahl an Typen von Ionen, die in die Schicht integriert werden.
Dies betrifft insbesondere eine durch geeignete zeitliche Abstimmung mögliche Beeinflussung der jeweiligen Menge an Metall- und Gasionen im Aufbau der Beschichtung. So konnte beobachtet werden, dass die im Plasma enthaltene Menge an Gasionen, insbesondere Ionen des Prozessgases, bspw. Argon, einen von der Menge an Metallionen abweichenden Zeitverlauf ab Start eines Kathodensubpulses aufweist. Durch geeignete Wahl von Dauer und Startzeitpunkt der Biassubpulse relativ zu den Kathodensubpulsen kann so die jeweilige Menge an Gas- und Metallionen in der Beschichtung gezielt eingestellt werden. Dabei hat insbesondere die Menge an dem als Prozessgas bevorzugt verwendeten Argon entscheidenden Einfluss auf die Eigenschaften der Beschichtung: So hat sich gezeigt, dass bei vergleichsweise hohen Argon-Anteilen Beschichtungen erzielbar sind mit sehr hoher Härte und hohen Eigenspannungen, d.h. harte und spröde Schichten, während Schichten ohne Argon oder mit geringerem Anteil im Vergleich eher duktil sind. Die erfindungsgemäße Verwendung eines „chopped Bias“, d.h. einer unterteilten Bias- Spannung unterstützt auch einen Vorteil des chopped HIPIMS-Verfahrens, nämlich die Unterdrückung von Bogenentladungen (Ares). Durch die Unterteilung der Kathodenpul- se in zumindest zwei Kathodensubpulse mit einer Kathodensubpulspause dazwischen wird die Ausbildung von Bogenentladungen gehemmt - aufgrund der Abschaltung der Leistung in der Kathodensubpulspause kann sich ein evtl, entstehender Lichtbogen nicht voll ausbilden und richtet so kaum Schäden an der Anlage (bspw. Targets) und vor allem an der Beschichtung des Körpers an. Es wird davon ausgegangen, dass dieser Effekt zusätzlich unterstützt wird, wenn auch die Biasspannungspulse unterteilt sind und mindestens eine Biassubpulspause je Periode aufweisen. In der Biassubpulspause ist auch die elektrische Leistung direkt am Körper verringert oder vollständig abgeschaltet, so dass u.U. beginnende Lichtbögen in ihrer Ausbildung gehemmt werden und erlöschen. Dies gilt nicht nur dann, wenn die Biassubpulspausen mit den Kathodensubpuls- pausen überlappen oder vollständig deckungsgleich sind, sondern auch im Fall einer zeitlichen Verzögerung.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung betreffen insbesondere die zeitliche Abstimmung von Biasspannungspulsen und Kathodenpulsen bzw. von Biassubpulsen und Kathodensubpulsen.
Bevorzugt beginnt zumindest einer der Biassubpulse mit einer Verzögerungszeit nach dem Beginn eines der Kathodensubpulse, weiter bevorzugt können mehrere oder alle Biassub pulse jeweils mit einer Verzögerungszeit nach dem Beginn eines zugeordneten Kathodensubpulses beginnen. Bspw. können die Verzögerungszeiten mehrerer oder aller Biassubpulse zu einem jeweils zugeordneten Kathodensubpuls gleich sein.
Die jeweiligen Sequenzen von Biassubpulsen und Kathodensubpulsen können zeitlich aufeinander abgestimmt sein, die Sequenzen müssen aber nicht deckungsgleich sein und können auch bspw. unterschiedliche Anzahl und Dauer der jeweiligen Subpulse aufweisen. So kann bspw. der zeitliche Abstand zwischen zwei Biassubpulsen mit dem zeitlichen Abstand zweier Kathodensubpulse übereinstimmen, zumindest im Wesentlichen (d.h. Abweichungen bevorzugt weniger als von +/- io%). Der zeitliche Abstand ist dabei bevorzugt zu messen zwischen dem jeweiligen Beginn von Biassubpulsen und Kathodensubpul- sen. Die in dem Vergleich betrachteten Biassubpulse und Kathodensubpulse können zeitlich direkt aufeinanderfolgen oder es können weitere Biassubpulse bzw. Kathodensubpulse dazwischen angeordnet sein. Bevorzugt können eine, mehrere oder alle Biassubpulspausen zumindest im Wesentlichen gleich lange Dauer haben wie jeweils zugeordnete Kathoden- pulspausen.
Die Anzahl der Biassubpulse kann gleich der Anzahl der Kathodensubpulse sein oder hiervon abweichen. In einigen bevorzugten Ausführungen kann die Anzahl der Biassubpulse geringer sein als die Anzahl der Kathodensubpulse, d.h. nicht für jeden der Kathodensubpulse gibt es einen zugeordneten Biassubpuls. Bspw. können gezielt Biassubpulse nur zugeordnet zu Kathodensubpulsen höherer Leistung vorgesehen sein, während für einen oder mehrere Kathodensubpulse geringerer Leistung kein zugeordneter Biassubpuls vorgesehen ist.
Die Dauer der Biassubpulse und/oder der Biassubpulspausen kann bevorzugt im selben Intervall liegen die wie Dauer der Kathodenpulse bzw. Kathodensubpulspausen. Die Verzögerungszeit zwischen dem Beginn eines Kathodensubpulses und dem Beginn eines zugeordneten Biassubpulses kann bspw. bei 5 - 200 ps liegen, bevorzugt bei 10 - 150 ps, besonders bevorzugt bei 10 - 60 ps.
Es ist möglich, dass sich die Biasspannungspulse zumindest zum Teil mit den Kathodenpul- sen überschneiden, d.h. mindestens ein Teil jedes Biasspannungspulses kann zeitgleich mit wenigstens einem Teil eines der Kathodenpulse anliegen. Dies ist jedoch nicht in allen Fällen notwendig, es hat sich in einigen Anwendungen auch als vorteilhaft erwiesen, die Bias spannungspulse gegenüber den Kathodenpulsen so weit zu verzögern, dass tatsächlich keine zeitliche Überschneidung mehr stattfindet.
Die Sequenzen von Kathodensubpulsen und Biassubpulsen können aufeinander abgestimmt sein, insbesondere kann jedem Kathodensubpuls ein Biassubpuls zugeordnet sein, der bevorzugt mit einer zeitlichen Verzögerung beginnt und bspw. zumindest im Wesentlichen gleiche Dauer hat. Somit kann die Anzahl der Biassubpulse gleich der Anzahl der Kathodensubpulse sein. Es kann aber auch bevorzugt sein, wenn die Anzahl der Biassubpulse geringer ist als die Anzahl der Kathodensubpulse, so dass bspw. nicht jedem Kathodensubpuls, sondern nur einigen der Kathodensubpulse ein Biassubpuls von bspw. zumindest im Wesentlichen gleicher Dauer zugeordnet sein kann, bspw. jeweils mit einer zeitlichen Verzögerung. Dies kann insbesondere bevorzugt sein im Fall von Kathodensubpulsen unterschiedlicher Dauer: Wenn bspw. in kurzen Kathodensubpulsen eine eher geringe Peak-Leistung erreicht wird, kann es vorteilhaft sein, hierfür keinen zugeordneten Biassubpuls vorzusehen und somit auf eine Beschleunigung der bei der geringeren Peak-Leistung entstehenden Ionen auf den zu beschichtenden Körper hin zu verzichten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann für die jeweilige Sequenz von Kathodensubpulsen die zeitliche Entwicklung des Plasmas und die Bildung und der Verlauf verschiedener Typen von Ionen betrachtet werden, um eine optimierte Sequenz von Biassubpulsen vorzugeben. So können bspw. Gas- und Metallionen separat betrachtet und eine Sequenz von Biassubpulsen so gewählt werden, dass gewünschte Typen von Ionen bevorzugt zur Bildung der Beschichtung verwendet werden. Besonders bevorzugt sind dies Metallionen. Bspw. kann beobachtet werden, dass sich während und nach den Kathodenpulsen ein zeitabhängiger Verlauf des Auftretens verschiedener Typen von Ionen ergibt, und zwar von Gas- und Metallionen. Betrachtet man daraus einen Typ von Metallionen (wobei sich verschiedene Typen von Metallionen voneinander durch das jeweilige Metall unterscheiden und zusätzlich verschiedene Typen durch den Grad der Ionisation unterschieden werden können), so kann in vielen Fällen hierfür ein Zeitverlauf festgestellt werden, der ein Maximum oder mehrere Maxima aufweist. Es ist dann bevorzugt, die Sequenz von Biassubpulsen so zu wählen, dass mindestens einer der Biassubpulse während mindestens eines Maximums anliegt. Weist der Zeitverlauf mehrere Maxima auf, werden bevorzugt zwei oder mehr Biassubpulse so angelegt, dass sie während jeweils mindestens einem der Maxima anliegen. Weiter bevorzugt kann während eines zwischen zwei Maxima liegenden Minimums des Zeitverlaufs für mindestens einen Typ von Metallionen eine Subpulspause angeordnet sein. So ist es möglich, geeignete Sequenzen von Biassubpulsen so zu wählen, dass abgestimmt auf den zeitlichen Ablauf des Auftretens von Metallionen gewünschte Typen von Ionen ausgewählt und gegenüber anderen Ionen, insbesondere Gasionen, bevorzugt für den Aufbau der Beschichtung genutzt werden.
Die Erfindung kann in verschiedenen Aspekten ergänzt und weitergebildet werden, bspw. durch einen Aspekt betreffend vorteilhafte Sequenzen von Kathodensubpulsen unterschied- licher Dauer, einem Aspekt betreffend chopped HIPIMS Verfahren mit kurzer Periodendauer bzw. hoher Frequenz und einem Aspekt betreffend eine vorteilhafte Anlagentechnik mit einer Kapazität und einer Ladevorrichtung. Während jeder dieser Aspekte für sich individuelle Vorteile bietet, erweist sich insbesondere die Kombination von zwei oder mehr der vorgenannten Aspekte als vorteilhaft.
Gemäß einem Aspekt als Weiterbildung der Erfindung unterscheiden sich zumindest zwei der Kathodensubpulse in ihrer Dauer. Die Kathodenpulse umfassen dabei zumindest einen ersten und einen zweiten Kathodensubpuls, die jeweils mindestens 8ps lang andauern. Der erste und der zweite Kathodensubpuls unterscheiden sich in ihrer Dauer.
Dabei sind die Bezeichnungen „erster“ und „zweiter“ Kathodensubpuls zunächst allgemein so zu verstehen, dass der zweite Kathodensubpuls innerhalb der Sequenz von Kathodensub- pulsen zeitlich später als der erste Kathodensubpuls auftritt, ohne dass notwendigerweise der erste und zweite Kathodensubpuls unmittelbar aufeinander folgen müssen und unabhängig davon, ob der erste Kathodensubpuls der zeitlich erste Kathodensubpuls innerhalb der Sequenz an Kathodensubpulsen ist. Bevorzugt kann es sich aber bei dem genannten ersten Kathodensubpuls auch um den ersten, d.h. frühesten Kathodensubpuls innerhalb der Sequenz und bei dem genannten zweiten Kathodensubpuls um den unmittelbar nach der anschließenden Kathodensubpulspause darauf folgenden Kathodensubpuls innerhalb der Sequenz handeln.
Durch eine derartige Variation der Dauer der Kathodensubpulse lässt sich das Plasma gezielt beeinflussen. Denn obgleich die angelegte Spannung in der die Kathodensubpulse trennenden Kathodensubpulspause auf oder nahe Null liegt, hat sich überraschend gezeigt, dass sich das Plasma in aufeinanderfolgenden Kathodensubpulsen unterschiedlich verhält, bspw. aufgrund von über die Kathodensubpulspause andauernder verbleibender Ionisation. Die vorgeschlagene Variation der Dauer der Kathodensubpulse ermöglicht es, derartige Effekte im Plasma zu nutzen und insbesondere optimierte Sequenzen von Kathodensubpulsen vorzugeben.
So kann bspw. eine Vorionisation durch einen oder mehrere kürzere Kathodensubpulse erreicht und in einem oder mehreren zeitlich - direkt oder beabstandet - nachfolgenden, längeren Kathodensubpulsen die Vorionisation genutzt werden, um eine besonders hohe Spitzenleistung zu erreichen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung ist der genannte erste Kathodensubpuls der zeitlich erste Kathodensubpuls des Kathodenpulses, d.h. der Sequenz von Kathodensubpulsen. Der genannte zweite Kathodensubpuls folgt zeitlich später innerhalb der Sequenz, wobei er unmittelbar auf den ersten Kathodensubpuls folgen kann oder weitere Kathodensubpulse zeitlich zwischen dem ersten und zweiten Kathodensubpuls angeordnet sein können. Der erste Kathodensubpuls ist dabei bevorzugt kürzer als der zweite Kathodensubpuls. Bspw. kann die Dauer des zweiten Kathodensubpulses no % bis 6oo % der Dauer des ersten Kathodensubpulses betragen, bevorzugt 150% bis 400%, besonders bevorzugt 200% - 300%. Mit einer Sequenz solcher Kathodensubpulse kann während des zweiten Kathodensubpulses eine besonders hohe Spitzenleistung erzielt werden.
In bevorzugten Ausführungen kann der zweite Kathodensubpuls bspw. mindestens 15 ps andauern, bevorzugt mindestens 20 ps, besonders bevorzugt mindestens 25 ps. Der erste Kathodensubpuls kann bspw. maximal 25 ps andauern, bevorzugt maximal 20 ps, besonders bevorzugt maximal 15 ps.
In Sequenzen mit mehr als zwei Kathodensubpulsen ist bevorzugt, dass die Pulsdauern zeitlich aufeinanderfolgender Kathodensubpulse monoton ansteigen, d.h. in der zeitlichen Abfolge von einem zum nächsten Kathodensubpuls stets gleich oder länger dauern. Gemäß einer bevorzugten Ausführung kann bspw. der Kathodenpuls einen dritten Kathodensubpuls umfassen, welcher zeitlich dem ersten und dem zweiten Kathodensubpuls nachfolgt und mindestens so lange wie der erste und mindestens so lange wie der zweite Kathodensubpuls andauert.
Gemäß einem Aspekt als Weiterbildung der Erfindung wird das chopped HIPIMS Verfahren bei einer ungewöhnlich kurzen Periodendauer von maximal 1,5 ms, d.h. ungewöhnlich hoher Frequenz der Pulse an der Magnetron-Kathode von mindestens 667 Hz durchgeführt. Übliche Implementationen des HIPIMS Verfahrens gehen von deutlich geringerer Frequenz bzw. höherer Periodendauer aus. Die Erfinder haben erkannt, dass durch das chopped HIPIMS Verfahren mit stark erhöhten Peak- Leistungen überra- sehend auch die kurzen Periodendauern möglich und vorteilhaft sind. So sind sogar noch kürzere Periodendauern von bevorzugt 1,25 ms oder weniger (entspricht einer Frequenz von mindestens 800 Hz) oder 1 ms oder weniger (entspricht einer Frequenz von mindestens 1 kHz) möglich. In einigen Ausführungen sind sogar noch kürzere Periodendauern von 0,2 - 0,6 ms (1,7 - 5 kHz) anwendbar.
Bei den somit ungewöhnlich hohen Frequenzen wird die Leistung innerhalb sehr kurzer Zeiträume, dafür mit außergewöhnlich hoher elektrischer Peak-Leistung abgegeben, woraus eine hohe Ionisierung folgt. Als Vorteil der hohen Frequenz erweist sich vor allem eine hohe Abscheiderate, d.h. gegenüber geringeren Frequenzen ein schnellerer Schichtaufbau. Dies trägt entscheidend zur Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und der Vorrichtung bei industriellem Einsatz bei.
Der Kathodenpuls selbst, also die Gesamtdauer der Sequenz aus Kathodensubpulsen und damit die Zeit, innerhalb die elektrische Leistung in Form von Kathodensubpulsen anliegt, nimmt dabei bevorzugt nur einen geringen Teil der Periodendauer ein, bspw. weniger als die halbe Periodendauer und besonders bevorzugt maximal ein Drittel der Periodendauer. Dies ist besonders dann vorteilhaft, wenn die Kathodenpulse aus einer geladenen Kapazität gespeist werden. Die Kapazität entlädt sich somit während der einzelnen Kathodensubpulse während der Gesamtdauer der Kathodenpulse und wird während der restlichen Periodendauer wieder aufgeladen. Durch eine Beschränkung der Dauer der Kathodenpulse kann so eine ausreichende Zeit zum Laden der Kapazitäten zur Verfügung gestellt werden. Die Dauer des Kathodenpulses liegt bevorzugt im Bereich von 30 ps - 400 ps, besonders bevorzugt bei 8ops - 3oops.
Gemäß einem Aspekt als Weiterbildung der Erfindung wird die elektrische Leistung, die in Form der Kathodensubpulse der Kathode zugeführt wird, aus zumindest einer geladenen Kapazität einer Kathoden-Leistungsversorgung bereitgestellt. Die Kathoden- Leistungsversorgung umfasst eine Kapazität, bevorzugt bereitgestellt in Form einer Mehrzahl von einzelnen, parallel geschalteten Kapazitäten (Kondensatorbank), sowie eine Ladevorrichtung hierfür.
Ein solcher Aufbau hat sich als besonders geeignet erwiesen um elektrische Leistung gemäß dem chopped HIPIMS Verfahren bereitzustellen. Dabei kann bevorzugt die gesamte elektrische Leistung aller Kathodensubpulse aus derselben Kapazität geliefert werden, wobei die elektrische Verbindung zur Kathode mittels eines Schalters während der Dauer der Kathodensubpulse geschlossen und während der Kathodensubpulspause(n) sowie während der restlichen Periodendauer getrennt wird. Der Schalter ist bevorzugt durch die Steuervorrichtung ansteuerbar, bspw. kann es sich um einen IGBT handeln. Die Ladevorrichtung kann zumindest während der Periodendauer außerhalb der Kathodenpulse elektrische Leistung an die Kapazität liefern, um diese aufzuladen, bevorzugt auch während der Kathodensub- pulspause(n). Besonders bevorzugt kann die Ladevorrichtung ständig mit der Kapazität verbunden bleiben, so dass sie während der Kathodensubpulse bspw. parallel geschaltet ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann die Ladevorrichtung leistungskonstant geregelt werden, d.h. so ausgebildet, dass die der Kapazität (bzw. während des Pulses ggfs. einer Parallelschaltung aus Kapazität und Kammer) zugeführte, zeitlich gemittelte Leistung auf einen festen Wert eingestellt wird. Dies hat sich gegenüber alternativ möglichen Konzepten wie bspw. die Einstellung einer festen Spannung, auf die die Kapazität aufgeladen wird, als besonders stabil erwiesen.
Die verschiedenen Aspekte und Weiterbildungen der Erfindung sind jeweils einzeln vorteilhaft, besonders jedoch in Kombination. Nachfolgend werden einige bevorzugte Ausführungen angegeben, die mit jedem einzelnen der Aspekte, ebenso aber auch mit Kombinationen von beliebigen zwei, drei oder aller vier Aspekte verwendbar sind.
Gemäß einer Weiterbildung ist der Kathodenpuls ein Spannungspuls mit einem Spitzenwert von 6oo - 1200 V. Während die Werte im Einzelnen je nach Ausführung abweichen können, hat sich dieser Bereich des Spannungswertes als bevorzugt erwiesen.
Die Kathodensubpulse können verschiedene Verläufe und Pulsformen aufweisen, bspw. als Dreieckpulse. Bevorzugt sind die Kathodenpulse zumindest im Wesentlichen Rechteckpulse oder Trapezpulse, d.h. sie weisen einen Zeitverlauf mit steiler ansteigender sowie abfallender Flanke und dazwischen einen annähernd linearen Verlauf auf. Insbesondere im bevorzugten Fall der Speisung der Kathodenpulse aus einer geladenen Kapazität entspricht bei näherer Betrachtung der Verlauf einer Entladungskurve, wobei allerdings bevorzugt ein so kurzer Abschnitt der Entladungskurve gewählt wird, dass der Verlauf von einem linearen Verlauf zwischen einer Anfangsspannung (nach der steilen Anstiegsflanke) zu einer Endspannung (vor der steilen abfallenden Flanke) bevorzugt an keiner Stelle mehr als 20%, besonders bevorzugt nicht mehr als 10% abweicht. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dass der Verlauf zwischen Anfangsspannung und Endspannung zumindest im Wesentlichen konstant ist, worunter hier verstanden wird, dass sich der Spannungswert nicht mehr als bevorzugt maximal 25%, besonders bevorzugt maximal 20% ändert. Derartige Pulse werden hier im Wesentlichen als Rechteckpulse angesehen.
In bevorzugten Ausführungen liegt die Spitzenleistung mindestens einer der Kathodensub- pulse bei mindestens 50 kW. Weiter bevorzugt können deutlich höhere Peak-Leistungen erreicht werden, bspw. von mehr als 100 kW, von 200 kW oder höher, besonders bevorzugt von 300 kW oder höher. Es hat sich gezeigt, dass die Höhe der maximalen Peakleistung von Kathodensubpulsen einen wesentlichen Einfluss auf die Ionisation von Metallen des Targetmaterials hat. So zeigen bspw. Untersuchungen, dass bei Titan-Targetmaterial das Verhältnis von ionisierten zu nicht-ionisierten Teilchen (Ti+/Ti) bei maximaler Peakleistung eines Kathodensubpulses von knapp 500 kW fast doppelt so hoch ist wie wenn die höchste Peakleistung der Kathodensubpulse bei 150 kW liegt.
Bevorzugt steigt die während der Kathodensubpulse erreichte Spitzenleistung innerhalb der zeitlichen Sequenz des Kathodenpulses an. Gemäß einer bevorzugten Ausführung kann bspw. der Kathodenpuls zumindest einen ersten Kathodensubpuls und einen zweiten, zeitlich nachfolgenden Kathodensubpuls umfassen. Der zweite Kathodensubpuls kann dem ersten Kathodensubpuls (nach einer dazwischen liegenden Kathodensubpulspause) zeitlich unmittelbar folgen, oder es können weitere Kathodensubpulse dazwischen angeordnet sein. Bevorzugt ist dann, dass die Spitzenleistung während des zweiten Kathodensubpulses um mindestens 30% höher ist als während des ersten Kathodensubpulses. Auf diese Weise können insgesamt besonders hohe Peak-Leistungen erreicht werden.
Die Erfindung ist mit verschiedensten Targetmaterialien sowie Materialkombinationen vorteilhaft anwendbar. Das Target kann sowohl metallische als auch nicht-metallische Materialien umfassen. Bevorzugt ist mindestens eines der Bestandteile des Targets ausgewählt aus der Gruppe umfassend die Materialien aus den Gruppen 4 - 6 des Periodensys- tems sowie zusätzlich Bor, Kohlenstoff, Silizium, Yttrium und Aluminium. Bevorzugt sind alle Bestandteile des Targets aus der genannten Gruppe ausgewählt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Beschichtungen aus verschiedenen Materialsystemen erzeugt werden, die durch die Target-Bestandteile sowie ggfs. gasförmig zugeführte Bestandteile gebildet werden. So kann insbesondere neben einem Prozessgas auch ein Reaktivgas wie bspw. Stickstoff, ein kohlenstoffhaltiges Gas oder Sauerstoff eingesetzt werden.
Die an den zu beschichtenden Körper angelegte Bias-Spannung ist bevorzugt gepulst mit Biasspannungspulsen, die synchron zu den Kathodenpulsen sind, d.h. mit gleicher Frequenz und fester Phasenbeziehung angelegt werden. Dabei ist bevorzugt, dass ihre Lage und Dauer so gewählt ist, dass gezielt Typen von Ionen ausgewählt werden. Die Lage und/oder Dauer kann gewählt werden abhängig von einem Verlauf des Auftretens mindestens eines Typs von Metallionen während und nach den Kathodenpulsen, der zumindest ein Maximum aufweist. Dann ist bevorzugt, dass der Biaspuls während dieses Maximums anliegt.
Nachfolgend werden Ausführungsformen der Erfindung anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigen:
Fig. i in einer schematischen Darstellung eine Draufsicht auf eine Beschichtungsanlage als Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 2 eine Wendeschneidplatte als zu beschichteten Körper;
Fig. 3 in einer schematischen Schnittansicht eine Beschichtung auf einem Substratmaterial;
Fig. 4 ein Schaltbild einer Ausführungsform einer HIPIMS- Leistungsversorgung;
Fig. 5a, 5b schematisch dargestellte Zeitverläufe einer Kathodenspannung sowie einer Bias-Spannung über die Zeit;
Fig. 6a, 6b gemessene Zeitverläufe von Kathodenspannung und Kathodenstrom sowie Menge und Typen von Ionen für ein erstes Ausführungsbeispiel;
Fig. 7a, 7b gemessene Zeitverläufe von Kathodenspannung und Kathodenstrom sowie Menge und Typen von Ionen für ein zweites Ausführungsbei- spiel;
Fig. 8a, 8b gemessene Zeitverläufe von Kathodenspannung und Kathodenstrom sowie Biasspannung und Biasstrom gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel;
Fig. 9a, 9b gemessene Zeitverläufe von Kathodenspannung und Kathodenstrom sowie Biasspannung und Biasstrom gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel;
Fig. 10a, lob Diagramme von gemessenen Zeitverläufen elektrischer Größen gemäß einem fünften und sechsten Beispiel;
Fig. na, nb Diagramme von gemessenen Zeitverläufen elektrischer Größen gemäß einem siebten und achten Beispiel;
Fig. 12 schematische Darstellung der Ausrichtung eines zu beschichtenden Körpers zu einem Target eine Kathode;
Fig. 13a, 13b REM-Aufnahmen der Bruchmorphologie einer Beschichtung auf Freifläche und Spanfläche eines Körpers gemäß einem Vergleichsbeispiel;
Fig. 14a, 14b REM-Aufnahmen der Bruchmorphologie einer Beschichtung auf Freifläche und Spanfläche eines Körpers gemäß einem Ausführungsbeispiel.
In Fig. 1 sind schematisch Bestandteile einer Ausführungsform einer PVD- Beschichtungsanlage 10 dargestellt. Ein Innenraum 20 einer Vakuum-Kammer 12 kann durch einen Abzug 14 zur Erzeugung eines Vakuums evakuiert werden. Durch einen Zugang 16 kann ein Prozessgas, bevorzugt ein Edelgas oder Mischung verschiedener Edelgase eingelassen werden, bspw. Argon und/oder Krypton. Durch einen Zugang 18 kann ein Reaktivgas wie bspw. Stickstoff eingelassen werden. In alternativen Ausführungen können die Einlässe 16, 18 auch durch einen gemeinsamen Einlass für ein Prozessgas und ein Reaktivgas ersetzt sein.
Im Innenraum 20 der Vakuum-Kammer 12 sind in einer beispielhaften Bestückung vier Magnetron-Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d angeordnet, jeweils mit plattenförmigen Sputter- Targets 24a, 24b, 24c, 24d. Die Magnetron-Kathoden 24a, 24b, 24c, 24d sind jeweils an eine steuerbare elektrische HIPIMS Leistungsversorgung 26a, 26b, 26c, 26d angeschlossen, mittels derer eine elektrische Spannung gegenüber der elektrisch leitenden Wandung der Vakuum-Kammer 12 angelegt werden kann, wie nachfolgend im Detail erläutert wird.
Dabei sind die in Fig. 1 gezeigte Anordnung von vier Magnetron-Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d sowie deren Verschaltung beispielhaft zu verstehen. In alternativen Ausführungsformen können andere Elektrodenkonfigurationen vorgesehen sein, bspw. nur eine Magnetron- Kathode 22, zwei, drei oder mehr als vier. Zusätzlich oder alternativ zu den gezeigten Magnetron-Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d, die jeweils an HIPIMS-Leistungsversorgungen 26a, 26b, 26c, 2öd angeschlossen sind, können auch Kathoden anderen Typs vorgesehen sein, bspw. DC-Magnetron-Kathoden, die an Gleichspannungs-Leistungsversorgungen angeschlossen sind. Die Magnetron-Kathoden können elektrisch statt wie beispielhaft gezeigt gegen die Wandung der Vakuum-Kammer 12 alternativ anders angeschlossen sein, bspw. gegen eine separate Anode (nicht dargestellt).
Die Leistungsversorgungen 26a, 26b, 26c, 2öd sind in Fig. 1 jeweils lediglich schematisch dargestellt. Fig. 4 zeigt ein vereinfachtes Schaltbild einer HIPIMS Leistungsversorgung 26a. Diese umfasst als Kapazität 48 eine Kondensatorbank aus einer Anzahl parallel geschalteter Kondensatoren, eine Ladevorrichtung 46 für die Kapazität 48 und einen steuerbaren Schalter 36, der bevorzugt als IGBT ausgebildet ist.
In der dargestellten Ausführung ist die Ladevorrichtung 46 eine leistungsgeregelte Spannungsquelle, die parallel zur Kapazität 48 angeschlossen ist. Die Kapazität 48 ist über den Schalter 36 mit Ausgangsanschlüssen 28 der HIPIMS Leistungsversorgung 26a verbunden. Bei geöffnetem Schalter 36 lädt die Ladevorrichtung 46 die Kapazität 48 auf. Bei geschlossenem Schalter wird die in der Kapazität 48 gespeicherte Ladung an den Ausgangsanschlüssen 28 bereitgestellt, d.h. der Magnetron-Kathode 22a zugeführt (Fig. 1), wobei zusätzlich auch die parallel geschaltete Ladevorrichtung 46 Leistung bereitstellt. Der Schalter 36 wird dabei über die Ansteuerung 38 von einer Steuerung 50 der Anlage 10 gesteuert.
Die Magnetron-Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d sind mit ihren Sputter-Targets 24a, 24b, 24c, 24d in Richtung der Mitte der Vakuum-Kammer 12 ausgerichtet. Dort befindet sich ein drehbarer Substrat-Tisch 30, auf dem eine Anzahl von drehbaren Substratträgern 32 zum Tragen von Substraten 40, d.h. zu beschichtender Körpern angeordnet sind. Im gezeigten Beispiel sind als Substrate Wendeschneidplatten 40 wie in Fig. 2 dargestellt chargiert. Die Substrate 40 bestehen aus einem Substratmaterial 42, bspw. im Fall der Wendeschneidplatten 40 aus WC/Co Sintermaterial. Dabei handelt es sich lediglich um ein Beispiel eines zu beschichtenden Substrats 40; alternativ können Bauteile oder Werkzeuge verschiedener Form und verschiedener Materialien beschichtet werden.
Die Substrate 40 sind über die Substratträger 32 elektrisch mit dem Substrat-Tisch 30 verbunden. Am Substrattisch 30 ist eine steuerbare Bias-Leistungsversorgung 34 angeschlossen, mittels derer eine elektrische Bias-Spannung VB gegenüber der Wandung der Vakuum-Kammer 12 an den Substrattisch 30 und somit die Substrate 40 angelegt werden kann. Hierdurch ergibt sich ein lonenstrom im Plasma, der am Anschluss des Substrattisches als Bias-Strom IB messbar ist. Dabei ist der Anschluss der Bias-Leistungsversorgung gegen die Wandung der Vakuum-Kammer beispielhaft zu verstehen, alternativ kann diese auch gegen eine separate Anode geschaltet sein.
Die HIMPS-Leistungsversorgungen 26a, 26b, 26c, 2öd, Bias-Leistungsversorgung 34 sowie Pumpen (nicht dargestellt) an den Ein- und Auslässen 14, 16, 18 sind jeweils an die zentrale Steuerung 50 der Anlage 10 angeschlossen. Die zentrale Steuerung 50 ist programmierbar, so dass sämtliche Parameter der im Innenraum 20 der Vakuumkammer 12 ablaufenden Vorbehandlungs- und Beschichtungsverfahren durch die Steuerung 50 gemäß einem festgelegten und gespeicherten zeitabhängigen Steuerprogramm gesteuert werden. Dabei kann das Steuerprogramm geändert werden und die Steuerung 50 kann mehrere unterschiedliche Steuerprogramme speichern, die selektiv abgerufen werden können. Soweit nachfolgend auf Abläufe und Einstellungen im Betrieb der Anlage 10 Bezug genommen wird, sind diese in einem Steuerprogramm vorgegeben, das durch die Steuerung 50 ausgeführt wird.
Im Betrieb der Anlage 10 wird - nach Vorgabe durch das jeweilige in der Steuerung 50 ablaufende Steuerprogramm - zunächst ein Vakuum im Innenraum 20 der Vakuum- Kammer 12 erzeugt und es erfolgt ein Einlass von Prozessgas, bevorzugt Argon. Dann erfolgt eine Vorbehandlung der Substrate 40 mittels lonen-Ätzen. Beim Ätzen wird die Bias- Leistungsversorgung 34 so angesteuert wird, dass sie eine hohe (negative) Bias-Spannung VB liefert, durch die (positive) Ionen auf das Substrat beschleunigt werden. Dabei können Gas- und/oder Metallionen zum Ätzen verwendet werden und es sind verschiedene Abläufe möglich.
In einer bevorzugten Ausführung erfolgt zunächst ein Gasionenätzen ohne den Betrieb der Magnetron-Kathoden 20 im HIPIMS-Betriebsmodus. Das Gasionenätzen kann als DC- Ätzen ausgeführt werden unter Anlegen einer Bias-Spannung IB als Gleichspannung bspw. im Bereich von - 100 bis - 400 V, oder alternativ als MF-Ätzen (Bias-Spannung IB - 100 bis - 700V). Beim DC-Ätzen werden die Elektronen durch eine Hohlkathode (nicht dargestellt) erzeugt und an einer Anode (nicht dargestellt) abgeführt. Der Substrattisch 30 liegt zwischen der Anode und Hohlkathode. Beim MF-Ätzen ist eine MF Leistungsversorgung (nicht dargestellt) für die Erzeugung der Elektronen verantwortlich, die wiederum das Gas ionisieren. Diese Elektronen werden an der Wandung der Vakuumkammer 12 (Betriebsmasse) abgeführt.
Nach dem Gasionenätzen kann bevorzugt ein Metallionenätzen zur weiteren Verbesserung der Haftung genutzt werden. Dabei werden bspw. eine oder zwei der Magnetron-Kathoden 22a-d (bestückt bspw. mit Targets aus Cr, Ti, V) im HiPIMS-Betriebsmodus betrieben mit so hoher Peakleistung, dass das Spendermaterial ionisiert wird. Zusätzlich wird eine Biasspannung VB entweder als Gleichspannung (DC) oder gepulst angelegt, wobei Pulse der Biasspannung VB ZU den Kathodenpulsen synchronisiert sein können. Die Bias-Spannung VB liegt bevorzugt zwischen - 300 bis - 1200V.
Anschließend wird auf die somit vorbehandelte Substratoberfläche eine Beschichtung 44 (Fig. 3) abgeschieden. Dafür werden die HIMPS-Leistungsversorgungen 26a, 26b, 26c, 2öd sowie die Bias-Leistungsversorgung 34 zur Lieferung geeigneter Bias-Spannung VB sowie KathodenspannungenVc angesteuert; Beispiele hierfür werden nachfolgend erläutert. Die Einlässe 16, 18 werden zur Zuführung von Prozessgas (Argon) sowie ggfs. Reaktivgas (bspw. Stickstoff) angesteuert. Im Innenraum 20 der Vakuum-Kammer 12 wird so ein Plasma erzeugt, unter dem die Targets 24a zerstäubt werden. Positive Ionen des Plasmas werden durch die negative Bias-Spannung VB auf die Oberfläche der Substratmaterialien 42 der Substrate 40 hin beschleunigt und bilden dort die Beschichtung 44 (Fig. 3).
Dabei wird die von den HIMPS-Leistungsversorgungen 26a, 26b, 26c, 2öd den Magnetron- Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d elektrische Leistung gemäß dem HIPIMS-Verfahren in perio- dischen Pulsen zugeführt. Dabei wird die elektrische Leistung gemäß dem chopped HIPIMS-Verfahren bspw. wie in Fig. 5a, 5b schematisch für den Verlauf der Spannung Vci an der ersten Magnetron-Kathode 22a dargestellt in Form von Kathodenpulsen 60 einer Pulsdauer P zugeführt, die ihrerseits unterteilt sind in - im gezeigten Beispiel von Fig. 5a drei und in Fig. 5b vier - Kathodensubpulse 62 mit Pulsdauern Pi, P2, P3, P4. Zwischen den Kathodensubpulsen 62 sind Kathodensubpulspausen 64 mit Zeitdauern Zi, Z2 Z3, in denen keine Spannung anliegt. Die Kathodenpulse 60 sind periodisch mit einer Frequenz f bzw. einer Periodendauer T. Nach dem Ende der Kathodenpulse 60 liegt für den Rest der Periodendauer T ebenfalls keine Spannung an.
Im Beispiel Fig. 5a umfasst die Sequenz der Kathodenpulse 60 drei Kathodensubpulse 62 mit jeweils gleicher Dauer Pi, P2, P3. Im Beispiel von Fig. 5b ist eine andere Sequenz von Kathodensubpulsen 62a, 62b gezeigt mit zunächst zwei kürzeren Kathodensubpulsen 62a und danach zwei längeren Kathodensubpulsen 62b.
Die in Fig. 5a, 5b gezeigten Pulssequenzen der Spannung Vci an der Magnetron-Kathode werden durch Ansteuerung der HIPIMS-Leistungsversorgungen 2öa-d von der Steuerung 50 vorgegeben, und zwar durch geeignete Ansteuerung der Schalter 36 in den HIPIMS- Leistungsversorgungen 2öa-d. Dabei ist darauf hinzuweisen, dass es sich bei der Darstellung in Fig. 5a, 5b vereinfachend um idealisierte Rechteck-Pulsformen handelt, während tatsächliche Spannungsverläufe, wie nachfolgend diskutiert und separat gezeigt wird, hiervon abweichen. Insbesondere zeigen die realen Pulsformen über die Dauer der Kathodensubpulse einen gewissen Abfall in Form einer Entladekurve der Kapazität 48, allerdings mit einer gewissen Nachladung durch die Ladevorrichtung 46 während der Kathodensubpulspausen 64.
Die Bias-Spannung VB kann während der Beschichtungsdauer je nach Ausführung verschiedene Zeitverläufe aufweisen. Insbesondere kann die Bias-Spannung VB als Gleichspannung oder gepulst angelegt werden. Beispiele von bevorzugten Ausführungen sind schematisch in Fig. 5a, 5b gezeigt.
Im Beispiel von Fig. 5a wird die Bias-Spannung VB in Form von drei Biaspulsen 66 einer Gesamt dauer B angelegt wird, wobei die Biaspulse 66 mit derselben Frequenz bzw. Perio- dendauer T periodisch sind wie die Kathodenpulse 6o. Wie die Kathodenpulse 6o sind auch die Biaspulse 66 unterteilt, nämlich in Biassubpulse 68 der jeweiligen Dauer Bi, B2, B3 mit dazwischen Biassubpulspausen 70 der jeweiligen Dauer ZBI, ZB2. Dabei entspricht die Sequenz der Biassubpulse 68 innerhalb jedes Biaspulses 66 der Sequenz der Kathodensub- pulse 64 innerhalb jedes Kathodenpulses 60, d.h. jedem Kathodensubpuls 64 ist ein Biassubpuls 68 gleicher Dauer zugeordnet, allerdings zeitlich versetzt, nämlich jeweils um eine Verzögerungszeit TD verzögert.
Im Beispiel von Fig. 5b wird die Bias-Spannung VB in Form von nur zwei Biassubpulsen 66 innerhalb jeder Periodendauer T angelegt. Dabei entspricht die Sequenz der Biassubpulse 66 nur zum Teil der Sequenz der Kathodensubpulse 64a, 64b, denn nicht jedem Kathodensubpuls 64 ist ein Biassubpuls 68 zugeordnet: Den beiden ersten, kürzeren Kathodensub- pulsen 64a ist kein Biassubpuls zugeordnet, während dem längeren dritten und vierten Kathodensubpuls jeweils um eine Verzögerungszeit TD verzögert zugeordnete Biassubpulse 68 gleicher Dauer folgen.
Die in Fig. 5a, 5b gezeigten Pulssequenzen der Bias-Spannung VB sind ebenfalls idealisiert gezeigt. Wie die Pulssequenzen der Kathodenspannung Vci werden sie von der Steuerung 50 durch geeignete Ansteuerung der Bias-Leistungsversorgung 34 vorgegeben. Diese umfasst ebenfalls einen steuerbaren Schalter (nicht dargestellt), durch den je nach Ausführung entweder bevorzugt wie bei der HIPIMS-Leistungsversorgung 26a eine Kondensatorbank selektiv mit dem Ausgang verbunden wird oder alternativ direkt eine Gleichspannungsquelle.
Anhand eines ersten Beispiels (Fig. 6a, 6b) sowie eines zweiten Beispiels (Fig. 7a, 7b) wird nachfolgend gezeigt, wie durch geeignete Synchronisation der Biaspulse 66 und Biassubpulse 68 mit den Kathodenpulsen 60 und Kathodensubpulsen 62 die Zusammensetzung der Beschichtung 44 beeinflusst werden kann:
Im ersten Beispiel zeigt Figur 6b beispielhaft für eine Magnetron-Kathode mit einem Target aus Titan sowie unter Zuführung von Stickstoff als Reaktivgas sowie Argon als Prozessgas für einige Typen von im Plasma gebildeten Ionen den jeweiligen zeitlichen Verlauf nach Anlegen eines Kathodenpulses 60 mit dem in Fig. 6a gezeigten Verlauf mit zwei Kathoden- subpulsen 62 einer Dauer Pi, P2 von je 20 ps mit einer Kathodensubpulspause 64 einer Dauer Zi von 30 ps zwischen den Kathodensubpulsen 62.
Wie dargestellt enthält das Plasma verschiedene Spezies von Metall- und Gasionen, wobei allerdings nur für vier Typen von Ionen die jeweiligen Zeitverläufe dargestellt sind: Ti+, Ti2+, N2 + und N+. Diese zeigen unterschiedliche Zeitverläufe. So zeigen die Ti+ Metall-Ionen ein ausgeprägtes Maximum bei ca. 120 ps nach Beginn des Kathodenpulses 60. Dies ist insbesondere bemerkenswert, da die Gesamtdauer P des Kathodenpulses 60 nur 70 ns beträgt.
Es lässt sich wie schematisch dargestellt ein Zeitabschnitt 72 definieren, in dem die Ti+ Metall-Ionen vorherrschen.
Durch die negative Bias-Spannung VB werden die positiven Gas- und Metallionen des Plasmas in Richtung auf die Oberfläche des Substratmaterials 42 beschleunigt und werden so Teil der sich dort anlagernden Beschichtung 44. Im Fall eines DC-Bias, d.h. einer durchgängigen Gleichspannung als Bias-Spannung VB, werden unterschiedslos alle Ionen für den Schichtaufbau ausgewählt. Bei einem gepulsten Zeitverlauf der Bias-Spannung VB, der synchron ist zum Zeitverlauf der Spannung Vc an den Magnetron-Kathoden 22a-d, wie in Fig. 5a, 5b gezeigt, kann durch geeignete Wahl der zeitlichen Synchronisation, d.h. der Verzögerungszeit TD und der Dauer der jeweiligen Bias-Subpulse 68, unter den im Plasma zu verschiedenen Zeitpunkten vorhandenen Gas- und Metallionen eine Auswahl getroffen werden.
So kann im ersten Beispiel von Fig. 6a, 6b die Bias-Spannung VB bspw. nur während des Zeitabschnitts 72 angelegt werden, in dem Ti+-Ionen ein Maximum erreichen. In diesem Fall kann die Bias-Spannung VB in Form von durchgehenden Bias-Pulsen 66 angelegt werden, die nicht in Bias-Subpulse 68 unterteilt sind.
Im zweiten Beispiel von Fig. 7a, 7b sind die Verhältnisse entsprechend der Darstellung des ersten Beispiels gezeigt, ebenfalls für eine Magnetron-Kathode 22a mit einem Target aus Titan sowie unter Zuführung von Stickstoff als Reaktivgas und Argon als Prozessgas. Wie in Fig. 7a dargestellt umfasst im zweiten Beispiel der Kathodenpuls 60 zwei Kathodensubpulse 62 unterschiedlicher Dauer Pi= 10 ps und P2 = 20 ps mit einer Kathodensubpulspause 64 einer Dauer Zi von 18 ps zwischen den Kathodensubpulsen 62.
Wie in Fig. 7b dargestellt zeigen sich für die in Fig. 7a gezeigte Sequenz von Kathodensubpulsen 62 Zeitverläufe der verschiedenen Typen von Ionen Ti+, Ti2+, N2 + und N+, die voneinander abweichen. Die Zeitverläufe unterscheiden sich von den in Fig. 6b gezeigten Zeitverläufen für die in Fig. 6a gezeigte Sequenz von Kathodensubpulsen 62. In Fig. 7b zeigen insbesondere die Ti+-Ionen zwei Maxima bei etwa t = 30 ps und t=90 ps mit einem dazwischen liegenden Minimum ca. bei t=50ps. Auch hier liegt das zweite, höhere Maximum nach dem Ende des Kathodenpulses bei t=48ps.
In Fig. 7b lassen sich somit - abweichend vom ersten Beispiel gemäß Fig. 6b - zwei separate Zeitabschnitte 72 definieren, in denen die Ti+ Metall-Ionen vorherrschen.
Entsprechend kann im zweiten Beispiel von Fig. 7a, 7b die Bias-Spannung Vßbspw. in Form von zwei Biassubpulsen 68 angelegt werden, die jeweils während der Zeitabschnitte 72 anliegen, wobei dazwischen im Bereich von ca. 40 - 70 ps eine Biassubpulspause 70 liegt. So wird durch gezielte Wahl einer geeigneten Sequenz von Biassubpulsen 68 ein hoher Anteil an Ti+-Ionen in der sich bildenden Beschichtung 44 sichergestellt.
Somit kann mittels der zeitlichen Synchronisation (Dauer Bi, B2, ... Bn der Biassubpulse 68 sowie Anfangszeit der Biassubpulse 68, bspw. jeweils gerechnet ab Beginn des Kathodenpulses 60, oder im Fall der Zuordnung von Kathodensubpulsen 62 und Biassubpulsen 68 durch die jeweilige Verzögerungszeit TD) die Zusammensetzung der Beschichtung 44 vorgegeben und die Schichteigenschaften erheblich beeinflusst, werden. Insbesondere bei Berücksichtigung des Anteils am Prozessgas Argon in der Beschichtung 44 (wobei allerdings der Zeitverlauf von Ar-Ionen in den Beispielen von Fig. 6b, 7b nicht dargestellt ist) können die Eigenschaften insbesondere im Hinblick auf Eigenspannungen in der Beschichtung 44 sowie deren Härte geeignet vorgegeben werden. Bei hohem Argon-Anteil ergibt sich eine Beschichtung 44 mit hohen Eigenspannungen und hoher Härte. Eine Beschichtung 44 mit geringerem Argon-Anteil ist eher duktil und hat deutlich geringere Eigenspannungen.
Nachfolgend werden weitere Beispiele von Pulsfolgen für Kathodenpulse 60 bzw. Sequenzen von Kathodensubpulsen 62 dargestellt und erläutert. Im dritten Beispiel (Fig. 8a, 8b) sowie im vierten Beispiel (Fig. 9a, 9b) werden vier Magnetron-Kathoden 22a, 22b, 22c, 22d im HIPIMS-Verfahren mit einer Frequenz von 2kHz, d.h. bei T= 5oops betrieben. Die zeitlich gemittelte elektrische Leistung beträgt jeweils 12kW pro Kathode, d.h. in Summe 48 kW. Die Magnetron-Kathoden 22a-d sind mit Targets 24a-d aus Titan, Aluminium und Silizium bestückt, bspw. zwei Titan-Silizium Targets und zwei Titan- Aluminium Targets. Als Prozessgas wird Argon und als Reaktivgas Stickstoff eingelassen.
Die auf Wendeschneidplatten als Substrat 40 abgeschiedene Schicht 44 ist jeweils eine Al- Ti-Si-N-Schicht.
Das dritte und vierte Beispiel unterscheidet sich durch unterschiedliche Sequenzen von Kathodensubpulsen 62 (Fig. 8a, 9a) sowie unterschiedliche Sequenzen von Biassubpulsen 68 (Fig. 8b, 9b).
Beim dritten Beispiel umfasst die Sequenz der Kathodensubpulse 62 drei Kathodensub- pulse 62, von denen der dritte länger ist als die beiden ersten. Die jeweiligen Dauern der Kathodensubpulse 62 und Kathodensubpulspausen 64 sind
Pi= 30ps,
Zi=25ps,
Z2=30ps, so dass sich insgesamt eine Pulslänge P von l ops innerhalb der Periodendauer T von 500 LIS ergibt.
Die Pulsform der Kathodensubpulse 62 ist jeweils im Wesentlichen rechteckig mit einer Spannung Vci von ca. 680 V, die im Verlauf der Pulse geringfügig abfällt, wobei sich allerdings im dritten Kathodensubpuls 62 ein Abfall der Spannung um ca. 20% zeigt, was dennoch im Wesentlichen als Rechteckform angesehen wird. Wie dargestellt steigt der Kathodenstrom Ici jeweils rampenartig an, während des ersten Kathodensubpulses 62 auf ca. 75A, während des zweiten Kathodensubpulses 62 auf ca. 145A und während des dritten Kathodensubpulses 62 auf einen Peak-Wert von ca. 220 A. Es erweist sich somit als günstig, dass der dritte Kathodensubpuls 62 deutlich länger ist als der erste und der zweite Kathodensubpuls 62, so dass die erreichte Peakleistung dort ca. 120 kW beträgt.
Die zugehörige Sequenz der Biasspannung VB weist wie in Fig. 8b gezeigt drei Biassubpulse 68 auf, deren Zeitdauern im Wesentlichen denen der jeweils zugeordneten Katho- densubpulsen 62 entspricht, die allerdings mit einer Verzögerungszeit TD von ca. 20 ps anliegen.
Der sich einstellende Bias-Strom IB erreicht während des ersten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von ca. 15A, während des zweiten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von ca. 33A und während des dritten, längsten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von über 60 A, was zeigt, dass eine hohe Anzahl von Ionen zum Substrat 42 beschleunigt wird.
Die Beschichtung 44 wächst im dritten Beispiel mit einer Abscheiderate von 1,9 pm/h.
Als eine Maßzahl für die Ionisation kann mittels OES der Anteil ionisierter Titan-Atome relativ zur Anzahl der nicht-ionisierten Titan-Atome im Plasma gemessen werden. Im dritten Beispiel ergibt sich für Ti+/Ti mit einem Verhältnis von ca. 1,2 eine sehr hohe Ionisation. Ein Vergleichsbeispiel mit nicht unterteilten HIPIMS-Pulsen unter sonst gleichen Bedingungen erreicht hier lediglich ein Verhältnis von 0,93.
Beim vierten Beispiel umfasst die Sequenz der Kathodensubpulse 62 wie im dritten Beispiel ebenfalls drei Kathodensubpulse 62, von denen der erste im Vergleich zum dritten Beispiel noch kürzer und der dritte noch länger ist, so dass sich eine Sequenz ansteigender Kathodensubpulsdauern ergibt:
Pi= 20pS,
P2= 25pS,
P3= 70ps, Zi=25ps,
Z2=30ps.
Auch hier beträgt die Pulslänge P insgesamt t ops. Die Pulsformen sind wie im dritten Beispiel im Wesentlichen rechteckig (mit etwas größerem Abfall während des dritten Kathodensubpulses 62). Der jeweils rampenartig ansteigende Kathodenstrom Ici erreicht während des ersten Kathodensubpulses 62 nur ca. 25A, während des zweiten Kathodensubpulses 62 ca. 100A und während des dritten Kathodensubpulses 62 ca. 215 A. Im Vergleich zum dritten Beispiel wird eine noch höhere Peakleistung von fast 130 kW erreicht.
Die Biasspannung VB weist auch im vierten Beispiel (Fig. 9b) drei Biassubpulse 68 auf, wobei ebenfalls die Zeitdauern von Biassubpulsen 68 und Kathodensubpulsen 62 sowie Biassubpulspausen 70 und Kathodensubpulspausen 64 im Wesentlichen übereinstimmen, wobei allerdings die Biassubpulse 68 mit einer Verzögerungszeit TD von ca. 25ps verzögert sind. Der Bias-Strom IB erreicht während des ersten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von lediglich ca. 5A, während des zweiten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von ca. 25A und während des dritten Biassubpulses 68 einen Spitzenwert von ca. 65 A. Die Abscheiderate beträgt ebenfalls 1,9 um/h wie im dritten Beispiel.
Im vierten Beispiel ergibt ein Ti+/Ti Verhältnis von 1,57 und somit gegenüber dem dritten Beispiel nochmals gesteigerte Ionisation.
Die so hergestellte Beschichtung 44 auf dem Substratmaterial 42 ist in Fig. 14a, 14b gezeigt im Vergleich zu einer Beschichtung 44 (Fig. 13a, 13b) gemäß einem Vergleichsbeispiel mit nicht-unterteiltem HIPIMS-Puls, aber sonst gleichen Bedingungen. Dargestellt sindjeweils die Beschichtungen 44 auf einer Freifläche 52, die wie in Fig. 12 skizziert während des Betriebs der Beschichtungsanlage 10 in Richtung der Targets 24a ausgerichtet ist und auf einer Spanfläche 54, die orthogonal hierzu angeordnet ist.
Fig. 14a zeigt die Beschichtung 44 auf der Freifläche 52 des Körpers 40, erzeugt durch das spezielle chopped HIPIMS Verfahren mit der Sequenz von Kathodensubpulsen 62 gemäß Fig. 9a, 9b. Relativ zum in Fig. 13a gezeigten Vergleichsbeispiel zeigt die Beschichtung 44 eine deutlich feinere Struktur.
Auch auf der Spanfläche 54, die nicht in Richtung des Targets 24b ausgerichtet ist (Fig. 12), zeigt die Beschichtung 44 wie aus Fig. 14b ersichtlich eine deutlich feinere Struktur als das Vergleichsbeispiel (Fig. 13b). Zudem zeigt sich, dass beim Vergleichsbeispiel gemäß Fig. 13b die Beschichtung 44 eine schräge Wachstumsrichtung hat, hier beispielhaft durch einen weißen Pfeil gezeigt, die nicht orthogonal zur Substratoberfläche, sondern schräg in Richtung des Targets 24b ausgerichtet ist, während wie aus Fig. 14b ersichtlich beim Beispiel des chopped HIP IMS Verfahrens mit spezieller Sequenz von Kathodensubpulsen 62 gemäß Fig. 9a, 9b keine solche schräge Wachstumsrichtung erkennbar ist, sondern die Beschichtung 44 ersichtlich orthogonal zur Substratoberfläche wächst.
Es wird davon ausgegangen, dass dieses gleichmäßigere Wachstum ebenso wie die feinere Struktur eine Folge der höheren Ionisation ist.
Die gemäß dem vierten Ausführungsbeispiel erstellten Beschichtungen 44 zeigen insbesondere auf einem beschichteten Werkzeug besonders günstige Eigenschaften. In Zerspanungsversuchen mit Wendeschneidplatten, die einerseits gemäß dem o.g. Vergleichsbeispiel (durchgehende, nicht unterteilte HIPIMS-Pulse) und andererseits mit der Sequenz von Kathodensubpulsen 62 und Biassubpulsen 68 gemäß obigem vierten Beispiel beschichtet wurden, zeigte sich bei einer jeweils 6pm dicken Beschichtung 44 für das vierte Beispiel eine um 20% verlängerte Standzeit bei Zerspanung von X6CrNiMoTii7-i2-2 gegenüber dem Vergleichsbeispiel.
Nachfolgend werden weitere Beispiele von Sequenzen von Kathodensubpulsen 62 bzw. Biassubpulsen 68 gezeigt.
So werden zunächst im Vergleich eines fünften Beispiels gemäß Fig. 10a und eines sechsten Beispiels gemäß Fig. 10b verschiedene Arten der Synchronisation des Zeitverlaufs der Bias- Spannung VB dargestellt. Dabei ist in beiden Beispielen die Bias-Spannung VB in Biassubpulse 68 unterteilt, die synchron zu den Kathodensubpulsen 62 sind. Allerdings ist im fünften Beispiel (Fig. 10a) die Synchronisation ohne Verzögerungszeit (TD = o ps), während im sechsten Beispiel (Fig. 10b) eine Verzögerungszeit vorgesehen ist (TD = 10 ps): Fig. loa zeigt einen gemessenen Verlauf der Spannung Vci an der ersten Magnetron- Kathode 22a, des Stroms Ici zur ersten Magnetron-Kathode 22a, der Bias-Spannung VB sowie des Bias-Stroms IB für eine Sequenz von zwei aufeinanderfolgenden Kathodensubpul- sen 62 mit einer dazwischen liegenden Kathodensubpulspause 64.
Die Frequenz liegt bei 1000 Hz (T=i ms). Die Pulsdauern der Kathodensubpulse 62 und Kathodensubpulspause 64 sind Pi=20ps, P2= 20ps, Zi=iops. Die Pulsdauer des Kathoden- pulses 60 ist 50 ps (entspricht 5% der Periodendauer T). Die Biasspannung VB ist periodisch mit gleicher Frequenz und umfasst zwei Biassubpulse 66 und eine Biassubpulspause 70 mit Bi=20ps, B2= 20ps, ZBi=iops, die zeitlich synchron sind zu den Kathodensubpulsen 62 mit gleicher Dauer und ohne Verzögerung (TD = o ps).
Im Beispiel von Fig. 10a ist die Ladevorrichtung 46 der HIPIMS-Leistungsversorgung 26a auf konstante Leistung von 3000 W geregelt. Die Kapazität 48 der HIPIMS- Leistungsversorgung 26a ist zu Beginn des ersten Kathodensubpulses 62 auf ca. 700 V aufgeladen. Wie dargestellt haben die Kathodensubpulse 62 im Wesentlichen Rechteckform mit geringem Überschwingen sowie leichtem Abfall der Spannung Vci über die Dauer der Kathodensubpulse 62.
Der Kathodenstrom Ici zeigt während des ersten Kathodensubpulses 62 einen auf einen Spitzenwert von ca. 150A leicht ansteigenden Verlauf, während des zweiten Kathodensubpulses 62 einen deutlich stärker auf einen Spitzenwert von ca. 300A ansteigenden Verlauf. So wird im ersten Kathodensubpuls 62 ein Spitzenwert der Leistung (Peak-Leistung) von ca. 100 kW, im zweiten Kathodensubpuls 62 eine Peak-Leistung von ca. 200 kW erreicht. Hieraus resultiert eine hohe Ionisation des Plasmas und daraus insbesondere während des zweiten Biassubpulses 62 eine große Anzahl von Ladungsträgern des Plasmas, die das Substrat 40 treffen, ablesbar aus dem deutlich ansteigenden Bias-Strom IB.
Das Beispiel von Fig. 10a zeigt somit ein fünftes Ausführungsbeispiel mit gleich langen Kathodensubpulsen 62 und exakt (ohne Verzögerung) synchronisierter Bias-Spannung VB gleicher Pulsfolge. Demonstriert wird hier die erreichte relativ hohe Peak- Leistung und der deutliche Anstieg der Ströme Ici und IB während der zweiten Subpulse 62, 68. Zum Vergleich mit Fig. 10a zeigt Fig. 10b als sechstes Ausführungsbeispiel bei ansonsten gleichen Parametern eine Verzögerungszeit TD von 10 ps zwischen dem Beginn der jeweiligen Kathodensubpulse 62 und Biassubpulse 68. Es zeigt sich ein abweichender Verlauf des Bias-Stroms IB, der während der jeweiligen Biassubpulse 68 schneller ansteigt, da bereits mehr Ionen zur Verfügung stehen.
Nachfolgend werden im Vergleich eines siebten Beispiels gemäß Fig. 11a und eines achten Beispiels gemäß Fig. 11b verschiedene Sequenzen von Kathodensubpulsen 62 dargestellt. Dabei werden in beiden Beispielen jeweils Sequenzen von fünf Kathodensubpulsen 62 angelegt. Allerdings sind im siebten Beispiel (Fig. 11a) die zeitlich ersten Kathodensubpulse 62 kürzer als die späteren Kathodensubpulse 62, während im achten Beispiel (Fig. 11b) die früheren Kathodensubpulse 62 länger sind als die späteren Kathodensubpulse 62. Die beiden Beispiele sind gekennzeichnet durch die folgenden Parameter:
Die Biasspannung VB ist in Fig. 8a, 8b jeweils periodisch mit gleicher Frequenz und Pulsfolge zeitlich synchron zu den Kathodensubpulsen 62 mit gleicher Dauer und ohne Verzöge- rungszeit (TD = o ps).
Im Beispiel von Fig. na stellt sich während der ersten beiden Kathodensubpulse 62 zunächst nur geringe Spitzenleistungen von 27 kW und 68 kW ein. Während der nachfolgenden längeren Kathodensubpulse 62 steigen die Spitzenleistungen dann aber stark auf 179 kW und 190 kW an, worauf beim letzten Kathodensubpuls 62 nur noch 86 kW erreicht werden.
Im Beispiel von Fig. 11b ergibt sich ein Anstieg der Spitzenleistung nur während der ersten drei Kathodensubpulse 62 mit Werten von 64 kW und 156 kW, während die Spitzenleistung in nachfolgenden Kathodensubpulsen geringer ist. Insgesamt werden somit geringere Werte der Spitzenleistung erreicht als im Beispiel von Fig. 11a.
Somit erweisen sich Sequenzen mit zunächst kürzeren Kathodensubpulsen 62 und nachfol- gend längeren Kathodensubpulsen 62 als günstig.

Claims

- 32 - Ansprüche
1. Beschichtungsverfahren zum Beschichten eines Körpers (40), bei dem der Körper (40) in einer Vakuumkammer (12) angeordnet wird, wobei zumindest eine Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) mit einem Target (24a, 24b, 24c, 24d) in der Vakuumkammer angeordnet ist, der Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) elektrische Leistung zugeführt wird, so dass ein Plasma generiert und das Target (24a, 24b, 24c, 24d) zerstäubt wird, um eine Beschichtung auf dem Körper (40) abzuscheiden, wobei die elektrische Leistung gemäß dem HIPIMS-Verfahren als Kathodenpulse (60) periodisch innerhalb einer Periodendauer (T) zugeführt wird, wobei jeder Ka- thodenpuls (60) mindestens zwei Kathodensubpulse (62) und eine dazwischenliegende Kathodensubpulspause (64) umfasst, wobei an den Körper Biasspannungspulse (66) periodisch innerhalb der Periodendauer (T) angelegt werden, wobei jeder Biasspannungspuls (66) mindestens zwei Biassubpulse (68) und eine dazwischenliegende Biassubpulspause (70) umfasst.
2. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 1, bei dem wenigstens einer der Biassubpulse (68) nach dem Beginn eines der Kathodensubpulse (62) mit einer Verzögerungszeit (TD) beginnt.
3. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Anzahl der Biassubpulse (68) gleich oder geringer ist als die Anzahl der Kathodensubpulse (62).
4. Beschichtungsverfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei durch die Kathodensubpulse (62) im Plasma Metallionen gebildet werden, wobei die Menge der Metallionen eines Typs einen Zeitverlauf ab dem Beginn eines Kathodenpulses (60) aufweist, der mindestens ein Maximum aufweist, und wobei mindestens ein Biassubpuls (68) während des Maximums anliegt. - 33 -
5. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Kathodenpulse (60) zumindest einen ersten und einen zweiten Kathodensubpuls (62) umfassen, wobei sich der erste und der zweite Kathodensubpuls (62) in ihrer Dauer unterscheiden und wobei der erste und der zweite Kathodensubpuls (62) jeweils mindestens 8ps lang andauern.
6. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 5, wobei der erste Kathodensubpuls (62) der zeitlich erste Kathodensubpuls (62) des Kathodenpulses (60) ist, und wobei der erste Kathodensubpuls (62) kürzer als der zweite Kathodensubpuls (62) ist.
7. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 6, wobei der zweite Kathodensubpuls (62) mindestens 15 ps, bevorzugt 20 ps, besonders bevorzugt 25 ps lang andauert.
8. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei der erste Kathodensubpuls (62) maximal 25 ps, bevorzugt maximal 20 ps, besonders bevorzugt maximal 15 ps lang andauert.
9. Beschichtungsverfahren nach einem der Ansprüche 5 - 8, wobei der Kathodenpuls (60) einen dritten Kathodensubpuls (62) umfasst, welcher zeitlich dem ersten und dem zweiten Kathodensubpuls nachfolgt, wobei der dritte Kathodensubpuls (62) mindestens so lange wie der erste und mindestens so lange wie der zweite Kathodensubpuls (62) andauert.
10. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Kathodenpulse (60) periodisch innerhalb einer Periodendauer (T) sind, wobei die Periodendauer (T) maximal 1,5ms beträgt.
11. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 10, wobei der Kathodenpuls (60) weniger als die halbe Periodendauer (T), bevorzugt maximal ein Drittel der Periodendauer (T) lang andauert.
12. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Kathoden-Leistungsversorgung (26a, 26b, 26c, 2öd) eine geladene Kapazität (48) und eine Ladevorrichtung (46) hierfür umfasst, so dass die der Magnetron- Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) zugeführte elektrische Leistung aus der geladenen Kapazität (48) bereitgestellt wird. Beschichtungsverfahren nach Anspruch 12, wobei die Ladevorrichtung (46) leistungskonstant geregelt wird. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Kathodenpuls (60) ein Spannungspuls mit einem Spitzenwert von 600V bis 1200V ist. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens einer der Kathodensubpulse (62) zumindest im Wesentlichen ein Rechteckpuls ist oder zumindest einen trapezförmigen Verlauf aufweist. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Spitzenleistung mindestens einer der Kathodensubpulse (62) mindestens 50kW erreicht. Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Kathodenpuls (60) zumindest einen ersten und einen zweiten Kathodensub- puls (62) umfasst, wobei der zweite Kathodensubpuls (62) dem ersten Kathoden- subpuls (62) zeitlich nachfolgt, und wobei der Spitzenwert der der Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) zugeführten elektrische Leistung während des zweiten Kathodensubpulses (62) um mindestens 30% höher ist als während des ersten Kathodensubpulses (62). Beschichtungsverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Target (24a, 24b, 24c, 24d) Materialien aus den Gruppen 4 - 6 des Periodensystems, Bor, Kohlenstoff, Silizium, Yttrium und/oder Aluminium umfasst. Beschichtungsvorrichtung zum Beschichten eines Körpers (40), mit einer Vakuumkammer (12) mit einer Aufnahme (30, 32) für den Körper (40) und mindestens einer Magnetron- Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) mit einem Target (24a, 24b, 24c, 24d), einer Kathoden-Leistungsversorgung (26a, 26b, 26c, 26d) zur Zuführung elektrischer Leistung zu der Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) gemäß dem HIPIMS-Verfahren als Kathodenpulse (60) periodisch innerhalb einer Periodendauer (T) zum Generieren eines Plasmas und Zerstäubung des Targets (24a, 24b, 24c, 24d), einer Steuervorrichtung (50), die ausgebildet ist zur Ansteuerung der Kathoden- Leistungsversorgung (26a, 26b, 26c, 2öd) zur Zuführung elektrischer Leistung zu der Magnetron-Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) so, dass jeder Kathodenpuls (60) mindestens zwei Kathodensubpulse (62) und eine dazwischenliegende Kathodensubpuls- pause (64) umfasst, und einer Bias-Leistungsversorgung (34) zur Zuführung elektrischer Leistung zum Körper (40) in Form von Biasspannungspulsen (68), wobei die Steuervorrichtung (50) weiter ausgebildet ist zur Ansteuerung der Bias- Leistungsversorgung (34) so, dass an den Körper (40) Biasspannungspulse (66) periodisch innerhalb der Periodendauer (T) angelegt werden, wobei jeder Biasspannungspuls (66) mindestens zwei Biassubpulse (68) und eine dazwischenliegende Biassubpulspause (70) umfasst. Beschichtungsvorrichtung nach Anspruch 19, bei der die Kathodenpulse (60) einen ersten und einen zweiten Kathodensubpuls (62) umfassen, wobei sich der erste und der zweite Kathodensubpuls (62) in ihrer Dauer unterscheiden und wobei der erste und der zweite Kathodensubpuls (62) jeweils mindestens 8ps lang andauern. Beschichtungsvorrichtung nach Anspruch 19 oder 20 , bei der die Kathodenpulse (60) periodisch sind innerhalb einer Periodendauer (T), wobei die Periodendauer (T) maximal 1,5 ms beträgt. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 19 - 21, bei der die Kathoden- Leistungsversorgung (26a, 26b, 26c, 26d) eine geladene Kapazität (48) und eine Ladevorrichtung (46) hierfür umfasst, so dass die der Magnetron- - 36 -
Kathode (22a, 22b, 22c, 22d) zugeführte elektrische Leistung aus der geladenen Kapazität (48) bereitgestellt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE0402644D0 (sv) * 2004-11-02 2004-11-02 Biocell Ab Method and apparatus for producing electric discharges
US9355824B2 (en) 2006-12-12 2016-05-31 Evatec Ag Arc suppression and pulsing in high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS)
US9416440B2 (en) * 2011-09-30 2016-08-16 Cemecon Ag Coating of substrates using HIPIMS
EP2587518B1 (de) 2011-10-31 2018-12-19 IHI Hauzer Techno Coating B.V. Vorrichtung und Verfahren zur Abscheidung wasserstofffreier ta-C-Schichten auf Werkstücken und Werkstück
EP2784799B1 (de) * 2013-03-28 2022-12-21 CemeCon AG Dichte, harte Beschichtungen von Substrate durch HIPIMS
RU2016102152A (ru) * 2013-06-26 2017-07-31 Эрликон Серфиз Солюшнз Аг, Трюббах Декоративные hipims-слои из высокопрочных материалов
US10000843B2 (en) * 2013-09-13 2018-06-19 DePuy Synthes Products, Inc. Coating process for non-conductive substrates and devices made from the coating process
US20190088457A1 (en) 2017-09-19 2019-03-21 Applied Materials, Inc. Sync controller for high impulse magnetron sputtering

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