EP3910049A1 - Method for producing a surfactant-containing liquid - Google Patents

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EP3910049A1
EP3910049A1 EP20173795.4A EP20173795A EP3910049A1 EP 3910049 A1 EP3910049 A1 EP 3910049A1 EP 20173795 A EP20173795 A EP 20173795A EP 3910049 A1 EP3910049 A1 EP 3910049A1
Authority
EP
European Patent Office
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weight
surfactant
cleaning agent
fatty alcohol
containing liquid
Prior art date
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Pending
Application number
EP20173795.4A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Alexander Tollkoetter
Peter Victor
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
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Publication of EP3910049A1 publication Critical patent/EP3910049A1/en
Pending legal-status Critical Current

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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66—Non-ionic compounds
    • C11D1/83—Mixtures of non-ionic with anionic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/88—Ampholytes; Electroneutral compounds
    • C11D1/94—Mixtures with anionic, cationic or non-ionic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents ; Methods for using cleaning compositions
    • C11D11/0094—Process for making liquid detergent compositions, e.g. slurries, pastes or gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/29—Sulfates of polyoxyalkylene ethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66—Non-ionic compounds
    • C11D1/75—Amino oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/88—Ampholytes; Electroneutral compounds
    • C11D1/90—Betaines

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a surfactant-containing liquid, in particular a step-by-step method for producing a surfactant-containing liquid cleaning agent.
  • Liquid cleaning agents are usually produced using a sequential process, in the course of which the ingredients of the cleaning agent are mixed with one another in chronological order.
  • the respective active ingredients of the cleaning agent are added step by step to a solvent system initially introduced.
  • the respective intermediate products and the end product are mixed with the input of energy.
  • the end product is not only characterized by the most homogeneous distribution of active ingredients possible, but also by a viscosity suitable for dosing by the consumer, which is usually above the viscosity of the original solvent system.
  • the homogenization of viscous mixtures is naturally associated with an increased energy input and high mechanical stress on reliable components such as encapsulated active ingredients.
  • the energy input is too low, there is also the risk of gel formation due to incompletely dissolved surfactant constituents.
  • these difficulties can be eliminated by repeatedly adding solvents to the mixture, but this complicates the manufacturing process and is only suitable to a limited extent for the manufacture of concentrated end products with a high active ingredient content.
  • the energy input can be increased. However, this presupposes on the one hand appropriately designed apparatus and can also lead to an undesired entry of gas into the surfactant-containing mixture.
  • the object of the application was to provide a method for producing surfactant-containing liquids, in particular surfactant-containing liquid cleaning agents, which is better than the prior art and which is suitable for ensuring homogeneous product quality with reduced use of solvents and energy input.
  • the method should have the smallest possible number of metering steps.
  • the addition of thickeners should be avoided.
  • process steps i) to iv) are preferably carried out in a stirred tank, while the surfactant-containing liquid cleaning agent is preferably produced in a pipeline if the process is carried out continuously.
  • the cleaning agents produced by means of the method preferably had a viscosity (20 ° C., Brookfield laboratory LVDVII +, spindle 31, 6 rpm, small sample adapter) of 200 to 15,000 mPas, preferably 500 to 12,000 mPas.
  • a corresponding viscosity has proven to be particularly advantageous for the dosage of the agent by the consumer.
  • the first essential component of the liquid cleaning agents is surfactant in a proportion by weight of 5 to 40% by weight.
  • the surfactant content of the cleaning agents that can be produced using the process according to the invention thus includes both the low-concentration commercial cleaning agents with a surfactant content between 5 and 15% by weight and the less common concentrates with a surfactant content between 25 and 40% by weight.
  • the group of surfactants includes anionic, nonionic, cationic and amphoteric surfactants.
  • the compositions according to the invention can comprise one or more of the surfactants mentioned.
  • the compositions produced according to the invention contain at least one anionic surfactant and a nonionic and / or an amphoteric surfactant as surfactant.
  • the anionic surfactant is preferably selected from the group comprising C 9 -C 13 -alkylbenzenesulfonates, olefin sulfonates, C 12 -C 18 -alkanesulfonates, ester sulfonates, alk (en) yl sulfates, fatty alcohol ether sulfates and mixtures thereof.
  • fatty alcohol ether sulfates are particularly preferred.
  • Preferred surfactant-containing liquid cleaning agents contain, based on their total weight, 2 to 30% by weight, preferably 3 to 26% by weight and in particular 4 to 22% by weight of fatty alcohol ether sulfate.
  • Exemplary fatty alcohol ether sulfates are the sulfuric acid monoesters of straight-chain or branched C 7 -C 21 alcohols ethoxylated with 1 to 6 moles of ethylene oxide, such as 2-methyl-branched C9-11 alcohols with an average of 3.5 moles of ethylene oxide (EO) or C12-18 -Fatty alcohols with 1 to 4 EO are suitable.
  • Alkyl ether sulfates with the formula (A-1) are preferred R 1 -O- (AO) n -SO 3 - X + (A-1)
  • R 1 represents a linear or branched, substituted or unsubstituted alkyl radical, preferably a linear, unsubstituted alkyl radical, particularly preferably a fatty alcohol radical.
  • Preferred radicals R 1 of the formula (A-1) are selected from decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, nonadecyl, eicosyl radicals and mixtures thereof, the Representatives with an even number of carbon atoms are preferred.
  • radicals R 1 of the formula (A-1) are derived from fatty alcohols with 12 to 18 carbon atoms, for example from coconut fatty alcohol, tallow fatty alcohol, lauryl, myristyl, cetyl or stearyl alcohol or from oxo alcohols with 10 to 20 carbon atoms .
  • AO in formula (A-1) represents an ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) group, preferably an ethylene oxide group.
  • the index n of the formula (A-1) is an integer from 1 to 50, preferably from 1 to 20 and in particular from 2 to 10. n is very particularly preferably 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8.
  • X is a monovalent cation or the nth part of an n-valent cation, preferred are the alkali metal ions, including Na + or K + , Na + being extremely preferred. Further cations X + can be selected from NH 4 + , 1 ⁇ 2Zn 2+ , 1 ⁇ 2Mg 2+ , 1 ⁇ 2Ca 2+ , 1 ⁇ 2Mn 2+ , and mixtures thereof.
  • the stated degree of ethoxylation represents a statistical mean value which, for a specific product, can be an integer or a fraction.
  • the stated degrees of alkoxylation represent statistical mean values which, for a specific product, can be an integer or a fraction.
  • Preferred alkoxylates / ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow range ethoxylates, NRE). Because of its availability and particularly advantageous technical properties, sodium lauryl ether sulfate is used as the fatty alcohol ether sulfate.
  • the cleaning agents produced according to the invention also contain at least one nonionic surfactant from the group of amine oxides and / or at least one amphoteric surfactant from the group of betaines.
  • the surfactant-containing liquid cleaning agent based on its total weight, is 0.5 to 13% by weight, preferably 1 to 8% by weight. % and in particular 3 to 6.5% by weight of amine oxide.
  • the amine oxide is selected from the group of compounds with the formula R 1 R z R 3 NO, where each R 1 , R 2 and R 3 independently of the others is an optionally substituted, for example hydroxy-substituted, C 1 -C 30 hydrocarbon chain, preferably a C 1 -C 20 hydrocarbon chain, more preferably a C 1 -C 18 hydrocarbon chain.
  • R 1 R 2 R 3 NO are preferred, where R 1 , R 2 and R 3 , independently of one another, represent a substituted or unsubstituted, branched or unbranched hydrocarbon chain with up to 30 carbon atoms, preferably with up to 18 Carbon atoms.
  • amine oxides are N-cocoalkyl-N, N-dimethylamine oxide and N-tallow alkyl-N, N-dihydroxyethylamine oxide.
  • the at least one amine oxide is preferably selected from C 12-18 amine oxides, particularly preferably from C 12-18 alkyldimethylamine oxides, most preferably it is C 12 alkyldimethylamine oxide.
  • the amine oxide can be introduced into the solvent system in step ii) before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.
  • the surfactant-containing liquid cleaning agent based on its total weight, is 0.1 to 10% by weight, preferably 0.1 to 6% by weight and in particular 0 Contains 1 to 2% by weight betaine. This applies in particular to processes for the production of cleaning agents with a high surfactant content of 5 to 40% by weight, in particular 25 to 40% by weight.
  • the surfactant-containing liquid cleaning agent in particular in processes with a low surfactant content of 5 to 40% by weight, in particular from 5 to 15% by weight, can contain less than 1% by weight. -%, preferably less than 0.1% by weight and in particular no betaine.
  • the betaine can also be introduced into the solvent system in step ii) before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.
  • the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 2: 1 to 8: 1, preferably 3: 1 to 6: 1.
  • composition of some particularly preferred liquid surfactant-containing cleaning agents produced by the process according to the invention can be found in the following tables (data in% by weight based on the total weight of the preparation, unless otherwise stated).
  • step i) of the process according to the invention a solvent system with a pH outside the range from 7 to 8 is provided.
  • a single solvent or a mixture of solvents can be used as the solvent system.
  • the solvent system very particularly preferably contains water, the in step i) provided solvent system, based on its total weight, at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight and in particular at least 90% by weight of water.
  • preferred surfactant-containing liquid cleaning agents based on their total weight, are 40 to 92% by weight, preferably 50 to 90% by weight and in particular 60 to 88% by weight Contain water.
  • an organic solvent or a mixture of organic solvents can be added to the solvent system. It is preferred if the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.2 and 10% by weight, preferably 0.4 to 8% by weight and in particular 0.8 to 6% by weight organic solvent, preferably organic solvent from the group consisting of ethanol, propanol, 1,2-propanediol, preferably ethanol.
  • a solubilizer can be added to it. It is preferred if the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.1 to 4% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight and in particular 0.3 to 2% by weight of one Solubilizer, preferably a solubilizer from the group of cumene sulfonates, in particular a solubilizer from the group sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate.
  • the solvent system in step i) contains water, ethanol and cumene sulfonate.
  • the surfactant-containing liquid cleaning agent produced in the process contains water, ethanol and cumene sulfonate, the proportion by weight of this in relation to the total weight of the cleaning agent being 45 to 94% by weight, preferably 50 to 92% by weight and in particular 55 to 90 wt .-%.
  • step i) The adjustment of the pH to a value outside the range from 7 to 8 in step i) can be carried out in different ways. For example, it is possible in step i) first to provide a solvent system and then to adjust the pH of the solvent system to a value outside the range from 7 to 8. Alternatively, there is the possibility of initially providing a first solvent system in step i), subsequently adjusting the pH of the solvent system to a value outside the range from 7 to 8 and then adding further solvent to the solvent system.
  • the adjustment of the pH to a value outside the range from 7 to 8 in step i) can take place both in the direction of lower and in the direction of higher pH values.
  • the pH of the solvent system can be adjusted to values above 8 in step i). Processes in which the pH of the solvent system is adjusted to values between 9 and 13 in step i) have proven to be particularly practicable.
  • an inorganic salt preferably an inorganic alkali salt, very particularly preferably an inorganic sodium salt
  • An exemplary salt is sodium chloride.
  • the proportion by weight of the inorganic salt, especially NaCl, in the total weight of the liquid detergent-containing detergent is preferably 0.2 to 6% by weight, more preferably 0.4 to 5% by weight and in particular 0.6 to 4% by weight. %.
  • composition of some particularly preferred liquid surfactant-containing cleaning agents produced by the process according to the invention can be found in the following tables (data in% by weight based on the total weight of the preparation, unless otherwise stated).
  • one or more further active substances can be added to the process intermediate in step iii) of the process.
  • an active substance from the group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes, inorganic salts, preservatives, additives to improve the drainage and drying behavior, UV stabilizers, pearlescent agents, corrosion inhibitors, bitter substances, organic salts, and Disinfectants, preferably from the Introduced group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes and preservatives.
  • the liquid cleaning agents can contain at least one enzyme, preferably a protease.
  • the enzymes can be encapsulated, for example by spray drying or extrusion of the enzyme solution together with a preferably natural polymer or in the form of capsules, for example those in which the enzymes are enclosed as if in a solidified gel or in those of the core-shell type an enzyme-containing core is coated with a water, air and / or chemical impermeable protective layer. Additional active ingredients, for example stabilizers, emulsifiers, pigments, bleaches or dyes, can also be applied in superimposed layers.
  • Such capsules are applied by methods known per se, for example by shaking or rolling granulation or in fluid-bed processes. Such granulates are advantageously low in dust, for example through the application of polymeric film-forming agents, and due to the coating are stable in storage.
  • one or more dicarboxylic acids and / or their salts can be added, in particular a composition of Na salts of adipic, succinic, glutamic and glutaric acid, such as those sold under the trade name Sokalan ® DSC is available. They are advantageously used in amounts of 0.1 to 8% by weight, preferably 0.5 to 7% by weight, in particular 1.3 to 6% by weight and particularly preferably 2 to 4% by weight, based on the total weight of the cleaning agent.
  • auxiliaries and additives especially UV stabilizers, perfume, pearlescent agents (INCI Opacifying Agents; for example glycol distearate, for example Cutina® AGS from Cognis, or mixtures containing this, for example the Euperlane® from Cognis), dyes, corrosion inhibitors, preservatives (for example the technical 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol (CAS 52-51-7) also known as Bronopol (CAS 52-51-7), for example as Myacide® BT or as Boots Bronopol BT is commercially available from Boots), disinfectants, enzymes, as well as additives that improve or care for the skin (e.g.
  • ICI Opacifying Agents for example glycol distearate, for example Cutina® AGS from Cognis, or mixtures containing this, for example the Euperlane® from Cognis
  • dyes for example the technical 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol (CAS 52-51-7)
  • dermatologically active substances such as vitamin A, vitamin B2, vitamin B12, vitamin C, vitamin E, D-panthenol, sericerin , Collagen partial hydrolyzate, various vegetable protein partial hydrolyzates, protein hydrolyzate-fatty acid condensates, liposomes, cholesterol, vegetable and animal oils such as lecithin, Soybean oil, etc., plant extracts such as aloe vera, azulene, witch hazel extracts, algae extracts, etc., allantoin, AHA complexes, glycerine, urea, quaternized hydroxyethyl cellulose), usually not more than 5% by weight on the total weight of the detergent.
  • the method according to the invention is particularly suitable for the incorporation of encapsulated active substances, for example encapsulated fragrances or enzymes, into the liquid cleaning agent.
  • encapsulated active substances for example encapsulated fragrances or enzymes
  • active ingredients are incorporated in step iii) of the process.
  • step iv) the pH of the mixture resulting from step iii) is adjusted to a value of 7 to 8.
  • the pH is preferably adjusted to a value of 7 to 8 by adding organic acids, preferably complexing organic acids.
  • organic acids preferably complexing organic acids.
  • citric acid is particularly preferred.

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltenda) mindestens ein Fettalkoholethersulfatb) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betainwobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,umfassend die aufeinander folgenden Schrittei) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.Process for the production of a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH value of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight, containinga) at least one fatty alcohol ether sulfate b) at least one amine oxide and / or a betaine, the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine 3: 2 to 10: 1, comprising the following steps i) providing a solvent system with a pH outside the range from 7 to 8; ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system with a pH outside the range Range from 7 to 8 and subsequent mixing; iii) introducing further active ingredients and subsequent mixing; iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tensid-haltigen Flüssigkeit, insbesondere ein stufenweises Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels.The present invention relates to a method for producing a surfactant-containing liquid, in particular a step-by-step method for producing a surfactant-containing liquid cleaning agent.

Die Herstellung flüssiger Reinigungsmittel erfolgt in der Regel mittels eines sequentiellen Verfahrens, in dessen Verlauf die Inhaltsstoffe des Reinigungsmittels in zeitlicher Abfolge miteinander vermischt werden. Einem zunächst vorgelegten Lösungsmittelsystem werden dabei Schritt für Schritt die jeweiligen Aktivstoffe des Reinigungsmittels zugesetzt. Zur Erzielung eines homogenen Endprodukts werden die jeweiligen Zwischenprodukte und das Endprodukt unter Energieeintrag gemischt. Das Endprodukt zeichnet sich nicht allein durch eine möglichst homogenen Wirkstoffverteilung, sondern zusätzlich durch eine für die Dosierung durch den Verbraucher geeignete Viskosität aus, welcher in der Regel oberhalb der Viskosität des ursprünglichen Lösungsmittelsystems liegt.Liquid cleaning agents are usually produced using a sequential process, in the course of which the ingredients of the cleaning agent are mixed with one another in chronological order. The respective active ingredients of the cleaning agent are added step by step to a solvent system initially introduced. To achieve a homogeneous end product, the respective intermediate products and the end product are mixed with the input of energy. The end product is not only characterized by the most homogeneous distribution of active ingredients possible, but also by a viscosity suitable for dosing by the consumer, which is usually above the viscosity of the original solvent system.

Die Homogenisierung viskoser Mischungen ist im Vergleich zu weniger viskosen Mischungen naturgemäß mit einem erhöhten Energieeintrag und einer hohen mechanischen Belastung friabler Bestandteile wie verkapselten Wirkstoffen verbunden. In Falle viskoser Tensid-haltiger Mischungen besteht bei zu geringem Energieeintrag zudem die Gefahr der Gelbildung durch unvollständig gelöste tensidische Bestandteile. Diese Schwierigkeiten können in einigen Fällen durch die wiederholte Zugabe von Lösungsmitteln zu dem Mischungsansatz behoben werden, jedoch verkompliziert dies den Herstellprozess und ist für die Herstellung konzentrierter Endprodukte mit hohem Aktivstoffgehalt nur bedingt geeignet. Alternativ kann der Energieeintrag erhöht werden. Dies setzt jedoch zum einen entsprechend ausgelegte Apparaturen voraus und kann darüber hinaus zu einem unerwünschten Gaseintrag in die Tensid-haltige Mischung führen.Compared to less viscous mixtures, the homogenization of viscous mixtures is naturally associated with an increased energy input and high mechanical stress on reliable components such as encapsulated active ingredients. In the case of viscous surfactant-containing mixtures, if the energy input is too low, there is also the risk of gel formation due to incompletely dissolved surfactant constituents. In some cases, these difficulties can be eliminated by repeatedly adding solvents to the mixture, but this complicates the manufacturing process and is only suitable to a limited extent for the manufacture of concentrated end products with a high active ingredient content. Alternatively, the energy input can be increased. However, this presupposes on the one hand appropriately designed apparatus and can also lead to an undesired entry of gas into the surfactant-containing mixture.

Die Aufgabe der Anmeldung bestand darin, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Herstellung Tensid-haltiger Flüssigkeiten, insbesondere Tensid-haltiger flüssiger Reinigungsmittel bereitzustellen, welches geeignet ist, bei vermindertem Lösungsmitteleinsatz und Energieeintrag eine homogene Produktqualität sicherzustellen. Darüber hinaus sollte das Verfahren eine möglichst geringe Zahl von Dosierschritten aufweisen. Auf den Zusatz von Verdickungsmittel sollte verzichtet werden.The object of the application was to provide a method for producing surfactant-containing liquids, in particular surfactant-containing liquid cleaning agents, which is better than the prior art and which is suitable for ensuring homogeneous product quality with reduced use of solvents and energy input. In addition, the method should have the smallest possible number of metering steps. The addition of thickeners should be avoided.

Diese Aufgabe wurde durch ein Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend

  1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
  2. b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain
wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinanderfolgenden Schritte
  1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
  2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
  3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen
  4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
This object was achieved by a process for the production of a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight
  1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
  2. b) at least one amine oxide and / or one betaine
wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 3: 2 to 10: 1,
comprising the sequential steps
  1. i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8;
  2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
  3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing
  4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.

Die Durchführung des Verfahrens kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Bei diskontinuierlicher Verfahrensführung erfolgen die Verfahrensschritte i) bis iv) vorzugsweise in einem Rührbehälter, während die Herstellung des Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels bei kontinuierlicher Verfahrensführung mit Vorzug in einer Rohrleitung erfolgt.The process can be carried out continuously or batchwise. If the process is carried out discontinuously, process steps i) to iv) are preferably carried out in a stirred tank, while the surfactant-containing liquid cleaning agent is preferably produced in a pipeline if the process is carried out continuously.

Die mittels des Verfahrens hergestellten Reinigungsmittel wiesen vorzugsweise eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas auf. Eine entsprechende Viskosität hat sich insbesondere für die Dosierung des Mittels durch den Verbraucher als vorteilhaft erwiesen.The cleaning agents produced by means of the method preferably had a viscosity (20 ° C., Brookfield laboratory LVDVII +, spindle 31, 6 rpm, small sample adapter) of 200 to 15,000 mPas, preferably 500 to 12,000 mPas. A corresponding viscosity has proven to be particularly advantageous for the dosage of the agent by the consumer.

Die flüssigen Reinigungsmittel enthalten als ersten wesentlichen Bestandteil Tensid in einem Gewichtsanteil von 5 bis 40 Gew.-%. Der Tensidgehalt der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbaren Reinigungsmittel schließt damit sowohl die niedrig konzentrierten handelsüblichen Reinigungsmittel mit einem Tensidgehalt zwischen 5 und 15 Gew.-% als auch die weniger geläufigen Konzentrate mit einem Tensidgehalt zwischen 25 und 40 Gew.-% mit ein.The first essential component of the liquid cleaning agents is surfactant in a proportion by weight of 5 to 40% by weight. The surfactant content of the cleaning agents that can be produced using the process according to the invention thus includes both the low-concentration commercial cleaning agents with a surfactant content between 5 and 15% by weight and the less common concentrates with a surfactant content between 25 and 40% by weight.

Zur Gruppe der Tenside werden die anionischen, die nichtionischen, die kationischen und die amphoteren Tenside gezählt. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können eines oder mehrere der genannten Tenside umfassen. Die erfindungsgemäß hergestellten Zusammensetzungen enthalten als Tensid mindestens ein anionisches Tensid sowie ein nichtionisches und/oder ein amphoteres Tensid.The group of surfactants includes anionic, nonionic, cationic and amphoteric surfactants. The compositions according to the invention can comprise one or more of the surfactants mentioned. The compositions produced according to the invention contain at least one anionic surfactant and a nonionic and / or an amphoteric surfactant as surfactant.

Das anionische Tensid ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe umfassend C9-C13-Alkylbenzolsulfonaten, Olefinsulfonaten, C12-C18-Alkansulfonaten, Estersulfonaten, Alk(en)ylsulfaten, Fettalkohohlethersulfaten und Mischungen daraus.The anionic surfactant is preferably selected from the group comprising C 9 -C 13 -alkylbenzenesulfonates, olefin sulfonates, C 12 -C 18 -alkanesulfonates, ester sulfonates, alk (en) yl sulfates, fatty alcohol ether sulfates and mixtures thereof.

Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Fettalkoholethersulfaten. Bevorzugte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat.The use of fatty alcohol ether sulfates is particularly preferred. Preferred surfactant-containing liquid cleaning agents contain, based on their total weight, 2 to 30% by weight, preferably 3 to 26% by weight and in particular 4 to 22% by weight of fatty alcohol ether sulfate.

Beispielhafte Fettalkoholethersulfate sind die Schwefelsäuremonoester der mit 1 bis 6 Mol Ethylenoxid ethoxylierten geradkettigen oder verzweigten C7-C21-Alkohole, wie 2-Methyl-verzweigte C9-11-Alkohole mit im Durchschnitt 3,5 Mol Ethylenoxid (EO) oder C12-18-Fettalkohole mit 1 bis 4 EO, sind geeignet. Bevorzugt sind Alkylethersulfate mit der Formel (A-1)

         R1-O-(AO)n-SO3 -X+     (A-1)

Exemplary fatty alcohol ether sulfates are the sulfuric acid monoesters of straight-chain or branched C 7 -C 21 alcohols ethoxylated with 1 to 6 moles of ethylene oxide, such as 2-methyl-branched C9-11 alcohols with an average of 3.5 moles of ethylene oxide (EO) or C12-18 -Fatty alcohols with 1 to 4 EO are suitable. Alkyl ether sulfates with the formula (A-1) are preferred

R 1 -O- (AO) n -SO 3 - X + (A-1)

In dieser Formel (A-1) steht R1 für einen linearen oder verzweigten, substituierten oder unsubstituierten Alkylrest, vorzugsweise für einen linearen, unsubstituierten Alkylrest, besonders bevorzugt für einen Fettalkoholrest. Bevorzugte Reste R1 der Formel (A-1) sind ausgewählt aus Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Nonadecyl-, Eicosylresten und deren Mischungen, wobei die Vertreter mit gerader Anzahl an C-Atomen bevorzugt sind. Besonders bevorzugte Reste R1 der Formel (A-1) sind abgeleitet von Fettalkoholen mit 12 bis 18 C-Atomen, beispielsweise von Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol, Lauryl-, Myristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder von Oxoalkoholen mit 10 bis 20 C-Atomen.In this formula (A-1), R 1 represents a linear or branched, substituted or unsubstituted alkyl radical, preferably a linear, unsubstituted alkyl radical, particularly preferably a fatty alcohol radical. Preferred radicals R 1 of the formula (A-1) are selected from decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, octadecyl, nonadecyl, eicosyl radicals and mixtures thereof, the Representatives with an even number of carbon atoms are preferred. Particularly preferred radicals R 1 of the formula (A-1) are derived from fatty alcohols with 12 to 18 carbon atoms, for example from coconut fatty alcohol, tallow fatty alcohol, lauryl, myristyl, cetyl or stearyl alcohol or from oxo alcohols with 10 to 20 carbon atoms .

AO steht in Formel (A-1) für eine Ethylenoxid- (EO) oder Propylenoxid- (PO) Gruppierung, vorzugsweise für eine Ethylenoxidgruppierung. Der Index n der Formel (A-1) ist eine ganze Zahl von 1 bis 50, vorzugsweise von 1 bis 20 und insbesondere von 2 bis 10. Ganz besonders bevorzugt ist n 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8. X ist ein einwertiges Kation oder den n-ten Teil eines n-wertigen Kations, bevorzugt sind dabei die Alkalimetallionen und darunter Na+ oder K+, wobei Na+ äußerst bevorzugt ist. Weitere Kationen X+ können ausgewählt sein aus NH4 +, ½Zn2+,½Mg2+,½Ca2+,½Mn2+, und deren Mischungen.AO in formula (A-1) represents an ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) group, preferably an ethylene oxide group. The index n of the formula (A-1) is an integer from 1 to 50, preferably from 1 to 20 and in particular from 2 to 10. n is very particularly preferably 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8. X is a monovalent cation or the nth part of an n-valent cation, preferred are the alkali metal ions, including Na + or K + , Na + being extremely preferred. Further cations X + can be selected from NH 4 + , ½Zn 2+ , ½Mg 2+ , ½Ca 2+ , ½Mn 2+ , and mixtures thereof.

Ganz besonders bevorzugte Reinigungsmittel enthalten ein Alkylethersulfat ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel (A-2)

Figure imgb0001
mit k = 11 bis 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und wobei X+ für ein einwertiges Kation oder ½ zweiwertiges Kation, insbesondere für Na+ steht. Bevorzugte Vertreter sind Na Fettalkoholethersulfate mit 12 bis 18 C-Atomen und 2 EO (k = 11 bis 13, n = 2 in Formel A-1). Der angegebenen Ethoxylierungsgrad stellt einen statistischen Mittelwert dar, der für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein kann. Die angegebenen Alkoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alkoxylate/Ethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Aufgrund seiner Verfügbarkeit und besonders vorteilhaften technischen Eigenschaften wird als Fettalkoholethersulfat Natrium-Laurylethersulfat eingesetzt.Very particularly preferred cleaning agents contain an alkyl ether sulfate selected from the group of compounds with the formula (A-2)
Figure imgb0001
 with k = 11 to 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8; and where X + stands for a monovalent cation or ½ divalent cation, in particular for Na + . Preferred representatives are Na fatty alcohol ether sulfates with 12 to 18 carbon atoms and 2 EO (k = 11 to 13, n = 2 in formula A-1). The stated degree of ethoxylation represents a statistical mean value which, for a specific product, can be an integer or a fraction. The stated degrees of alkoxylation represent statistical mean values which, for a specific product, can be an integer or a fraction. Preferred alkoxylates / ethoxylates have a narrow homolog distribution (narrow range ethoxylates, NRE). Because of its availability and particularly advantageous technical properties, sodium lauryl ether sulfate is used as the fatty alcohol ether sulfate.

Neben den Fettalkoholethersulfaten enthalten die erfindungsgemäß hergestellten Reinigungsmittel weiterhin mindestens ein nichtionisches Tensid aus der Gruppe der Aminoxide und/oder mindestens ein amphoteres Tensid aus der Gruppe der Betaine.In addition to the fatty alcohol ether sulfates, the cleaning agents produced according to the invention also contain at least one nonionic surfactant from the group of amine oxides and / or at least one amphoteric surfactant from the group of betaines.

Für die Prozessierbarkeit der Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittel sowie deren spätere Reinigungswirkung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,5 bis 13 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% und insbesondere 3 bis 6,5 Gew.-% Aminoxid enthält.For the processability of the surfactant-containing liquid cleaning agents and their subsequent cleaning effect, it has proven to be advantageous if the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, is 0.5 to 13% by weight, preferably 1 to 8% by weight. % and in particular 3 to 6.5% by weight of amine oxide.

In bevorzugten Verfahrensvarianten ist das Aminoxid ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel R1RzR3NO, wobei jedes R1, R2 und R3 unabhängig von den anderen eine gegebenenfalls substituierte, beispielsweise Hydroxy-substituierte, C1-C30 Kohlenwasserstoffkette, bevorzugt eine C1-C20 Kohlenwasserstoffkette, stärker bevorzugt eine C1-C18 Kohlenwasserstoffkette, ist. Bevorzugt werden insbesondere Verbindungen mit der Formel R1R2R3NO, wobei R1, R2 und R3, unabhängig voneinander für eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffkette mit bis zu 30 C-Atomen, bevorzugt mit bis zu 18 C-Atomen, stehen.In preferred process variants, the amine oxide is selected from the group of compounds with the formula R 1 R z R 3 NO, where each R 1 , R 2 and R 3 independently of the others is an optionally substituted, for example hydroxy-substituted, C 1 -C 30 hydrocarbon chain, preferably a C 1 -C 20 hydrocarbon chain, more preferably a C 1 -C 18 hydrocarbon chain. In particular, compounds with the formula R 1 R 2 R 3 NO are preferred, where R 1 , R 2 and R 3 , independently of one another, represent a substituted or unsubstituted, branched or unbranched hydrocarbon chain with up to 30 carbon atoms, preferably with up to 18 Carbon atoms.

Beispielhafte Vertreter geeigneter Aminoxide sind N-Kokosalkyl-N,N-dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid. Das mindestens eine Aminoxid ist bevorzugt ausgewählt aus C12-18 Aminoxiden, insbesondere bevorzugt aus C12-18 Alkyldimethylaminoxiden, am stärksten bevorzugt ist es C12 Alkyldimethylaminoxid.Exemplary representatives of suitable amine oxides are N-cocoalkyl-N, N-dimethylamine oxide and N-tallow alkyl-N, N-dihydroxyethylamine oxide. The at least one amine oxide is preferably selected from C 12-18 amine oxides, particularly preferably from C 12-18 alkyldimethylamine oxides, most preferably it is C 12 alkyldimethylamine oxide.

Das Aminoxid kann in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem eingebracht werden.The amine oxide can be introduced into the solvent system in step ii) before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.

In Bezug auf die Prozessierbarkeit haben sich solche Verfahren als vorteilhaft erwiesen, bei denen das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 6 Gew.-% und insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-% Betain enthält. Dies gilt insbesondere für Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmitteln mit einem hohen Tensidgehalt von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%.With regard to processability, those processes have proven to be advantageous in which the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, is 0.1 to 10% by weight, preferably 0.1 to 6% by weight and in particular 0 Contains 1 to 2% by weight betaine. This applies in particular to processes for the production of cleaning agents with a high surfactant content of 5 to 40% by weight, in particular 25 to 40% by weight.

In einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens, insbesondere bei Verfahren mit einem niedrigen Tensidgehalt von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 15 Gew.-% kann das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Betain enthalten.In an alternative embodiment of the process, in particular in processes with a low surfactant content of 5 to 40% by weight, in particular from 5 to 15% by weight, the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, can contain less than 1% by weight. -%, preferably less than 0.1% by weight and in particular no betaine.

Ebenso wie das Aminoxid kann auch das Betain in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem eingebracht wird.Like the amine oxide, the betaine can also be introduced into the solvent system in step ii) before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.

Als in Bezug auf die Verarbeitbarkeit des flüssigen Reinigungsmittels in dem Verfahren hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3:1 bis 6:1 beträgt.With regard to the processability of the liquid cleaning agent in the process, it has proven to be advantageous if the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 2: 1 to 8: 1, preferably 3: 1 to 6: 1.

Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).

Figure imgb0002
The composition of some particularly preferred liquid surfactant-containing cleaning agents produced by the process according to the invention can be found in the following tables (data in% by weight based on the total weight of the preparation, unless otherwise stated).
Figure imgb0002

In Schritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 bereitgestellt.In step i) of the process according to the invention, a solvent system with a pH outside the range from 7 to 8 is provided.

Als Lösungsmittelsystem kann ein einzelnes Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch eingesetzt werden. Das Lösungsmittelsystem enthält ganz besonders bevorzugt Wasser, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst. Im Hinblick auf das in dem Verfahren hergestellte Reinigungsmittel bedeutet dies, dass bevorzugte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthalten.A single solvent or a mixture of solvents can be used as the solvent system. The solvent system very particularly preferably contains water, the in step i) provided solvent system, based on its total weight, at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight and in particular at least 90% by weight of water. With regard to the cleaning agent produced in the process, this means that preferred surfactant-containing liquid cleaning agents, based on their total weight, are 40 to 92% by weight, preferably 50 to 90% by weight and in particular 60 to 88% by weight Contain water.

In einzelnen Ausführungsformen des Verfahrens kann dem Lösungsmittelsystem ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch organischer Lösungsmittel zugesetzt werden. Bevorzugt ist es dabei, wenn das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 und 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,4 bis 8 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 6 Gew.-% organisches Lösungsmittel, vorzugsweise organisches Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, Propanol, 1,2-Propandiol, vorzugsweise Ethanol umfasst.In individual embodiments of the method, an organic solvent or a mixture of organic solvents can be added to the solvent system. It is preferred if the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.2 and 10% by weight, preferably 0.4 to 8% by weight and in particular 0.8 to 6% by weight organic solvent, preferably organic solvent from the group consisting of ethanol, propanol, 1,2-propanediol, preferably ethanol.

Zur Verbesserung des Lösungsverhaltens der Tenside in dem Lösungsmittelsystem kann diesem ein Lösungsvermittler zugesetzt werden. Bevorzugt ist es, wenn das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% eines Lösungsvermittlers, vorzugsweise eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe der Cumolsulfonate, insbesondere eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat umfasst.To improve the dissolving behavior of the surfactants in the solvent system, a solubilizer can be added to it. It is preferred if the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.1 to 4% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight and in particular 0.3 to 2% by weight of one Solubilizer, preferably a solubilizer from the group of cumene sulfonates, in particular a solubilizer from the group sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate.

Als in Bezug auf die eingangs beschriebenen technischen Aufgaben besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn das Lösungsmittelsystem in Schritt i) Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält. Vor diesem Hintergrund ist es bevorzugt, dass das in dem Verfahren hergestellte Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.In relation to the technical tasks described at the outset, it has proven to be particularly advantageous if the solvent system in step i) contains water, ethanol and cumene sulfonate. Against this background, it is preferred that the surfactant-containing liquid cleaning agent produced in the process contains water, ethanol and cumene sulfonate, the proportion by weight of this in relation to the total weight of the cleaning agent being 45 to 94% by weight, preferably 50 to 92% by weight and in particular 55 to 90 wt .-%.

Die Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 in Schritt i) kann in unterschiedlicher Weise erfolgen. Beispielsweise ist es möglich, in Schritt i) zunächst ein Lösungsmittelsystem bereitzustellen und nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 einzustellen. Alternativ besteht die Möglichkeit, in Schritt i) zunächst ein erstes Lösungsmittelsystem bereitzustellen, nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 einzustellen und dem Lösungsmittelsystems im Anschluss weiteres Lösungsmittel zuzufügen.The adjustment of the pH to a value outside the range from 7 to 8 in step i) can be carried out in different ways. For example, it is possible in step i) first to provide a solvent system and then to adjust the pH of the solvent system to a value outside the range from 7 to 8. Alternatively, there is the possibility of initially providing a first solvent system in step i), subsequently adjusting the pH of the solvent system to a value outside the range from 7 to 8 and then adding further solvent to the solvent system.

Die Einstellung des pH-Wertes auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 in Schritt i) kann sowohl in Richtung niedriger als auch in Richtung hoher pH-Werte erfolgen. So ist es beispielsweise möglich, in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 einzustellen. Alternativ kann in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt werden. Als besonders praktikabel haben sich Verfahren erwiesen, bei denen der pH-Wert des Lösungsmittelsystems in Schritt i) auf Werte zwischen 9 und 13 eingestellt wird.The adjustment of the pH to a value outside the range from 7 to 8 in step i) can take place both in the direction of lower and in the direction of higher pH values. For example, it is possible to adjust the pH of the solvent system to values below 7 in step i). Alternatively, the pH of the solvent system can be adjusted to values above 8 in step i). Processes in which the pH of the solvent system is adjusted to values between 9 and 13 in step i) have proven to be particularly practicable.

Wie bereits zuvor ausgeführt, eignet sich das Verfahren zur Herstellung von flüssigen Reinigungsmitteln unterschiedlichen Tensidgehalts. In einer bevorzugten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitteln mit geringem Gesamttensidgehalt, enthält das flüssige Reinigungsmittel eine Kombination aus Fettalkoholsulfat und Aminoxid. Ein entsprechendes Herstellverfahren für ein Tensid-haltiges flüssiges Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 15 Gew.-%, enthaltend

  1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
  2. b) mindestens ein Aminoxid
wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid 3:2 bis 10:1 beträgt, umfasst die aufeinander folgenden Schritte
  1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
  2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
  3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
  4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
As already stated above, the process is suitable for the production of liquid cleaning agents with different surfactant content. In a preferred variant for the production of cleaning agents with a low total surfactant content, the liquid cleaning agent contains a combination of fatty alcohol sulfate and amine oxide. A corresponding production process for a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 15% by weight, containing
  1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
  2. b) at least one amine oxide
wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide is 3: 2 to 10: 1, comprises the following steps
  1. i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8;
  2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
  3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing;
  4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.

Wenngleich grundsätzlich in allen zuvor beschriebenen Verfahrensvariante einsetzbar, ist es in dieser letztgenannten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitte mit einem Tensidanteil von 5 bis 15 Gew.-% besonders bevorzugt, den pH-Wert des Lösungsmittelsystems in Schritt i) durch Zusatz von Aminoxid auf Werte oberhalb pH 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb pH 9 einzustellen.Although it can basically be used in all of the process variants described above, in this last-mentioned variant for the production of cleaning agents with a surfactant content of 5 to 15% by weight it is particularly preferred to adjust the pH of the solvent system in step i) by adding amine oxide to values above pH 8, preferably to values above pH 9.

In einer besonders bevorzugten Verfahrensvariante, insbesondere bei Verfahren zur Herstellung von flüssigen Reinigungsmitteln mit einem Tensidgehalt von 5 bis 15 Gew.-%, wird in Schritt iii) in das Verfahrenszwischenprodukt ein anorganisches Salz, vorzugsweise eine anorganisches Alkalisalz, ganz besonders bevorzugt ein anorganisches Natriumsalz eingebracht. Ein beispielhaftes Salz ist Natriumchlorid. Der Gewichtsanteil des anorganischen Salzes, insbesondere des NaCl, am Gesamtgewicht des flüssigen Tensid-haltigen Reinigungsmittels beträgt vorzugsweise 0,2 bis 6 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 5 Gew.-% und insbesondere 0,6 bis 4 Gew.-%. Durch die Zugabe des anorganischen Salzes wird die Viskosität des Tensid-haltigen Reinigungsmittels beispielsweise im Hinblick auf die Gegebenheiten bei Produktion und Abfüllung oder im Hinblick auf das bevorzugte Dosierverhalten des Verbrauchers eingestellt.In a particularly preferred variant of the process, in particular in processes for the production of liquid cleaning agents with a surfactant content of 5 to 15% by weight, an inorganic salt, preferably an inorganic alkali salt, very particularly preferably an inorganic sodium salt, is introduced into the process intermediate in step iii) . An exemplary salt is sodium chloride. The proportion by weight of the inorganic salt, especially NaCl, in the total weight of the liquid detergent-containing detergent is preferably 0.2 to 6% by weight, more preferably 0.4 to 5% by weight and in particular 0.6 to 4% by weight. %. By adding the inorganic salt, the viscosity of the surfactant-containing cleaning agent is set, for example with regard to the conditions during production and filling or with regard to the consumer's preferred dosing behavior.

Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).

Figure imgb0003
Figure imgb0004
 Wie bereits zuvor ausgeführt, kann der pH-Wert des in Schritt i) bereitgestellten Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 oder oberhalb 8 eingestellt werden. In einer bevorzugten Variante zur Herstellung von Reinigungsmitteln wird der pH-Wert in Schritt i) durch Zusatz eines organischen Salzes auf Werte oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 eingestellt. Eine derartige Verfahrensvariante wird mit besonderem Vorzug für die Herstellung von Reinigungsmitteln mit einem höheren Tensidgehalt eingesetzt. Ein entsprechendes Herstellverfahren für ein Tensid-haltiges flüssiges Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%, enthaltend

  1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
  2. b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain
wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfasst die aufeinander folgenden Schritte
  1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems und einstellen des pH-Werts des Lösungsmittelsystems auf einem pH-Wert oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 durch Zusatz eines organischen Salzes;
  2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
  3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
  4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
The composition of some particularly preferred liquid surfactant-containing cleaning agents produced by the process according to the invention can be found in the following tables (data in% by weight based on the total weight of the preparation, unless otherwise stated).
Figure imgb0003
Figure imgb0004
 As already stated above, the pH of the solvent system provided in step i) can be adjusted to values below 7 or above 8. In a preferred variant for the production of cleaning agents, the pH in step i) is adjusted to values above 8, preferably to values above 10, by adding an organic salt. Such a process variant is used with particular preference for the production of cleaning agents with a higher surfactant content. A corresponding manufacturing process for a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight, in particular 25 to 40% by weight, containing
  1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
  2. b) at least one amine oxide and / or one betaine
wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 3: 2 to 10: 1,
comprises the following steps
  1. i) providing a solvent system and adjusting the pH value of the solvent system to a pH value above 8, preferably to values above 10 by adding an organic salt;
  2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
  3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing;
  4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.

Die Zusammensetzung einiger besonders bevorzugter, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellter, flüssiger Tensid-haltiger Reinigungsmittel kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben).

Figure imgb0005
The composition of some particularly preferred liquid surfactant-containing cleaning agents produced by the process according to the invention can be found in the following tables (data in% by weight based on the total weight of the preparation, unless otherwise stated).
Figure imgb0005

Neben dem zuvor beschriebenen anorganischen Salz kann dem Verfahrenszwischenprodukt in Schritt iii) des Verfahrens ein oder mehrere weitere Aktivstoffe zugesetzt werden. In bevorzugten Verfahrensvarianten wird in Schritt iii) ein Aktivstoff aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, anorganischen Salze, Konservierungsmittel, Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, UV-Stabilisatoren, Perlglanzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Bitterstoffen, organischen Salzen, und Desinfektionsmitteln, bevorzugt aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme und Konservierungsmittel eingebracht.In addition to the inorganic salt described above, one or more further active substances can be added to the process intermediate in step iii) of the process. In preferred process variants, an active substance from the group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes, inorganic salts, preservatives, additives to improve the drainage and drying behavior, UV stabilizers, pearlescent agents, corrosion inhibitors, bitter substances, organic salts, and Disinfectants, preferably from the Introduced group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes and preservatives.

Die flüssigen Reinigungsmittel können in verschiedenen Ausführungsformen mindestens ein Enzym, vorzugsweise eine Protease enthalten. Die Enzyme können verkapselt werden, beispielsweise durch Sprühtrocknung oder Extrusion der Enzymlösung zusammen mit einem vorzugsweise natürlichen Polymer oder in Form von Kapseln, beispielsweise solchen, bei denen die Enzyme wie in einem erstarrten Gel eingeschlossen sind oder in solchen vom Kern-Schale-Typ, bei dem ein enzymhaltiger Kern mit einer Wasser-, Luft- und/oder Chemikalien-undurchlässigen Schutzschicht überzogen ist. In aufgelagerten Schichten können zusätzlich weitere Wirkstoffe, beispielsweise Stabilisatoren, Emulgatoren, Pigmente, Bleich- oder Farbstoffe aufgebracht werden. Derartige Kapseln werden nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise durch Schüttel- oder Rollgranulation oder in Fluid-bed-Prozessen aufgebracht. Vorteilhafterweise sind derartige Granulate, beispielsweise durch Aufbringen polymerer Filmbildner, staubarm und aufgrund der Beschichtung lagerstabil.In various embodiments, the liquid cleaning agents can contain at least one enzyme, preferably a protease. The enzymes can be encapsulated, for example by spray drying or extrusion of the enzyme solution together with a preferably natural polymer or in the form of capsules, for example those in which the enzymes are enclosed as if in a solidified gel or in those of the core-shell type an enzyme-containing core is coated with a water, air and / or chemical impermeable protective layer. Additional active ingredients, for example stabilizers, emulsifiers, pigments, bleaches or dyes, can also be applied in superimposed layers. Such capsules are applied by methods known per se, for example by shaking or rolling granulation or in fluid-bed processes. Such granulates are advantageously low in dust, for example through the application of polymeric film-forming agents, and due to the coating are stable in storage.

Weiterhin ist es möglich, zwei oder mehrere Enzyme zusammen zu konfektionieren, so dass ein einzelnes Granulat mehrere Enzymaktivitäten aufweist.It is also possible to pack two or more enzymes together so that a single granulate has several enzyme activities.

Zur Stabilisierung des erfindungsgemäßen Mittels, insbesondere bei hohem Tensidgehalt, können ein oder mehrere Dicarbonsäuren und/oder deren Salze zugesetzt werden, insbesondere eine Zusammensetzung aus Na-Salzen der Adipin-, Bernstein-, Glutamin- und Glutarsäure, wie sie z.B. unter dem Handelsnamen Sokalan® DSC erhältlich ist. Der Einsatz erfolgt hierbei vorteilhafterweise in Mengen von 0,1 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 7 Gew.-%, insbesondere 1,3 bis 6 Gew.-% und besonders bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels.To stabilize the agent according to the invention, especially with a high surfactant content, one or more dicarboxylic acids and / or their salts can be added, in particular a composition of Na salts of adipic, succinic, glutamic and glutaric acid, such as those sold under the trade name Sokalan ® DSC is available. They are advantageously used in amounts of 0.1 to 8% by weight, preferably 0.5 to 7% by weight, in particular 1.3 to 6% by weight and particularly preferably 2 to 4% by weight, based on the total weight of the cleaning agent.

Daneben können noch ein oder mehrere weitere - insbesondere in Handgeschirrspülmitteln übliche Hilfs- und Zusatzstoffe, insbesondere UV-Stabilisatoren, Parfüm, Perlglanzmittel (INCI Opacifying Agents; beispielsweise Glykoldistearat, z.B. Cutina® AGS der Fa. Cognis, bzw. dieses enthaltende Mischungen, z.B. die Euperlane® der Fa. Cognis), Farbstoffe, Korrosionsinhibitoren, Konservierungsmittel (z.B. das technische auch als Bronopol bezeichnete 2-Brom-2-nitropropan-1,3-diol (CAS 52-51-7), das beispielsweise als Myacide® BT oder als Boots Bronopol BT von der Firma Boots gewerblich erhältlich ist), Desinfektionsmittel, Enzyme, sowie Hautgefühl-verbessernde oder hautpflegende Additive (z.B. dermatologisch wirksame Substanzen wie Vitamin A, Vitamin B2, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin E, D-Panthenol, Sericerin, Collagen-Partial-Hydrolysat, verschiedene pflanzliche Protein-Partial-Hydrolysate, Proteinhydrolysat-Fettsäure-Kondensate, Liposome, Cholesterin, pflanzliche und tierische Öle wie z.B. Lecithin, Sojaöl, usw., Pflanzenextrakte wie z.B. Aloe Vera, Azulen, Hamamelisextrakte, Algenextrakte, usw., Allantoin, A.H.A.-Komplexe, Glycerin, Harnstoff, quaternisierte Hydroxyethylcellulose), in Mengen von üblicherweise nicht mehr als 5 Gew.-% enthalten sein, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels.In addition, one or more other auxiliaries and additives, especially UV stabilizers, perfume, pearlescent agents (INCI Opacifying Agents; for example glycol distearate, for example Cutina® AGS from Cognis, or mixtures containing this, for example the Euperlane® from Cognis), dyes, corrosion inhibitors, preservatives (for example the technical 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol (CAS 52-51-7) also known as Bronopol (CAS 52-51-7), for example as Myacide® BT or as Boots Bronopol BT is commercially available from Boots), disinfectants, enzymes, as well as additives that improve or care for the skin (e.g. dermatologically active substances such as vitamin A, vitamin B2, vitamin B12, vitamin C, vitamin E, D-panthenol, sericerin , Collagen partial hydrolyzate, various vegetable protein partial hydrolyzates, protein hydrolyzate-fatty acid condensates, liposomes, cholesterol, vegetable and animal oils such as lecithin, Soybean oil, etc., plant extracts such as aloe vera, azulene, witch hazel extracts, algae extracts, etc., allantoin, AHA complexes, glycerine, urea, quaternized hydroxyethyl cellulose), usually not more than 5% by weight on the total weight of the detergent.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich wegen des vergleichsweise geringen Energieeintrags insbesondere für die Einarbeitung von verkapselten Aktivstoffen, beispielsweise verkapselten Duftstoffen oder Enzyme in das flüssige Reinigungsmittel. Die Einarbeitung dieser optionalen Aktivstoffe erfolgt in Schritt iii) des Verfahrens.Because of the comparatively low energy input, the method according to the invention is particularly suitable for the incorporation of encapsulated active substances, for example encapsulated fragrances or enzymes, into the liquid cleaning agent. These optional active ingredients are incorporated in step iii) of the process.

In dem Verfahrensschritt iv) wird der pH-Wert der aus Schritt iii) resultierenden Mischung auf einen Wert von 7 bis 8 eingestellt. In all jenen Verfahren, in deren Verlauf der pH-Wert des Lösungsmittelgemisches zuvor auf Werte oberhalb 8 eingestellt wurde, wird der pH-Wert vorzugsweise durch den Zusatz organischer Säuren, vorzugsweise komplexierender organischer Säure auf einen Wert von 7 bis 8 eingestellt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Zitronensäure.In process step iv), the pH of the mixture resulting from step iii) is adjusted to a value of 7 to 8. In all those processes in which the pH of the solvent mixture was previously adjusted to values above 8, the pH is preferably adjusted to a value of 7 to 8 by adding organic acids, preferably complexing organic acids. The use of citric acid is particularly preferred.

Mittels der für das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnenden Schrittfolge ist es möglich, die Viskositätseigenschaften der Zwischenprodukte und des fertigen Reinigungsmittels in vorteilhafter Weise zu steuern. Der Einsatz zusätzlicher polymerer Verdickungsmittel kann daher unterbleiben. Die mittels des Verfahrens hergestellten Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittel sind folgerichtig vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass sie keine polymeren Verdickungsmittel enthalten.By means of the sequence of steps characteristic of the process according to the invention, it is possible to control the viscosity properties of the intermediate products and of the finished cleaning agent in an advantageous manner. The use of additional polymeric thickeners can therefore be omitted. The surfactant-containing liquid cleaning agents produced by means of the method are consequently preferably characterized in that they do not contain any polymeric thickeners.

Zusammenfassend wird durch die vorliegende Erfindung u.a. bereitgestellt:

  1. 1. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend
    1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
    2. b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain
    wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
    umfassend die aufeinander folgenden Schritte
    1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
    2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
    3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
    4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, wobei das Verfahren diskontinuierlich, vorzugsweise in einem Rührbehälter erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 2, wobei das Verfahren kontinuierlich, vorzugsweise in einer Rohrleitung erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas aufweist.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 5 bis 15 Gew.-% Tensid enthält.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 25 bis 40 Gew.-% Tensid enthält.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat enthält.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Fettalkoholethersulfat ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel (I)
    Figure imgb0006
     mit k = 11 bis 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und wobei X+ für ein einwertiges Kation oder ½ zweiwertiges Kation, insbesondere für Na+ steht;
  9. 9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Fettalkoholsulfat Natrium-Laurylethersulfat eingesetzt wird.
  10. 10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,5 bis 13 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% und insbesondere 3 bis 6,5 Gew.-% Aminoxid enthält.
  11. 11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Aminoxid ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der Formel R1R2R3NO, wobei R1, R2 und R3, unabhängig voneinander für eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffkette mit bis zu 30 C-Atomen, bevorzugt mit bis zu 18 C-Atomen, stehen.
  12. 12. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Aminoxid ausgewählt ist aus der Gruppe der C12-C18 Alkyldimethylaminoxide, insbesondere aus der Gruppe C12-Alkyldimethylaminoxid ist;
  13. 13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 6 Gew.-% und insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-% Betain enthält.
  14. 14. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Betain enthält.
  15. 15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3.1 bis 6:1 beträgt
  16. 16. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) zunächst ein Lösungsmittelsystem bereitgestellt und nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 eingestellt wird.
  17. 17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) zunächst ein erstes Lösungsmittelsystem bereitgestellt, nachfolgend der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf einen Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 eingestellt und dem Lösungsmittelsystems im Anschluss weiteres Lösungsmittel zugefügt wird.
  18. 18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthält.
  19. 19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst.
  20. 20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 und 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,4 bis 8 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 6 Gew.-% organisches Lösungsmittel, vorzugsweise organisches Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, Propanol, 1,2-Propandiol, vorzugsweise Ethanol umfasst.
  21. 21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,1 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-% eines Lösungsvermittlers, vorzugsweise eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe der Cumolsulfonate, insbesondere eines Lösungsvermittlers aus der Gruppe Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat umfasst.
  22. 22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.
  23. 23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte unterhalb 7 eingestellt wird.
  24. 24. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 22, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt wird.
  25. 25. Verfahren nach Punkt 24, wobei der pH-Wert in Schritt i) auf Werte zwischen 9 und 13 eingestellt wird.
  26. 26. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 15 Gew.-%, enthaltend
    1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
    2. b) mindestens ein Aminoxid
    wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid 3:2 bis 10:1 beträgt, umfassend die aufeinander folgenden Schritte
    1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
    2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
    3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
    4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
  27. 27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems durch Zusatz von Aminoxid auf Werte oberhalb pH 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb pH 9 eingestellt wird.
  28. 28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats Aminoxid eingebracht wird.
  29. 29. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt ii) vor dem Einbringen des Fettalkoholethersulfats Betain eingebracht wird.
  30. 30. Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere 25 bis 40 Gew.-%, enthaltend
    1. a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat
    2. b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain
    wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
    umfassend die aufeinander folgenden Schritte
    1. i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8;
    2. ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen;
    3. iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen;
    4. iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8.
  31. 31. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der pH-Wert in Schritt i) durch Zusatz eines organischen Salzes auf Werte oberhalb 8, vorzugsweise auf Werte oberhalb 10 eingestellt wird.
  32. 32. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein anorganisches Salz, vorzugsweise ein anorganisches Alkalisalz, ganz besonders bevorzugt ein anorganisches Natriumsalz, insbesondere NaCl eingebracht wird.
  33. 33. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 bis 6 Gew.-%, bevorzugt 0,4 bis 5 Gew.-% und insbesondere 0,6 bis 4 Gew.-% anorganisches Salz, insbesondere NaCl enthält.
  34. 34. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein Aktivstoff aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, Konservierungsmittel, Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, UV-Stabilisatoren, Perlglanzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Bitterstoffen, organischen Salzen, und Desinfektionsmitteln, bevorzugt aus der Gruppe der gegebenenfalls verkapselten Duftstoffe, Farbstoffe, Enzyme, anorganischen Salze und Konservierungsmittel eingebracht wird.
  35. 35. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei in Schritt iii) ein verkapselter Aktivstoff aus der Gruppe der Duftstoffe oder Enzmye eingebracht wird.
  36. 36. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel keine polymeren Verdickungsmittel enthält.
In summary, the present invention provides, among other things:
  1. 1. A process for the production of a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight, containing
    1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
    2. b) at least one amine oxide and / or one betaine
    wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 3: 2 to 10: 1,
    comprising the sequential steps
    1. i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8;
    2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
    3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing;
    4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.
  2. 2. The method according to item 1, wherein the method is carried out batchwise, preferably in a stirred tank.
  3. 3. The method according to item 2, wherein the method is carried out continuously, preferably in a pipeline.
  4. 4. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent has a viscosity (20 ° C., Brookfield laboratory LVDVII +, spindle 31, 6 rpm, small sample adapter) of 200 to 15,000 mPas, preferably 500 to 12,000 mPas.
  5. 5. The method according to any one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 5 to 15% by weight of surfactant.
  6. 6. The method according to any one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 25 to 40% by weight of surfactant.
  7. 7. The method according to any one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 2 to 30% by weight, preferably 3 to 26% by weight and in particular 4 to 22% by weight fatty alcohol ether sulfate.
  8. 8. The method according to one of the preceding points, wherein the fatty alcohol ether sulfate is selected from the group of compounds with the formula (I)
    Figure imgb0006
     with k = 11 to 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8; and where X + is a monovalent cation or ½ divalent cation, in particular Na + ;
  9. 9. The method according to one of the preceding points, wherein sodium lauryl ether sulfate is used as the fatty alcohol sulfate.
  10. 10. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, 0.5 to 13 wt .-%, preferably 1 to 8 wt .-% and in particular 3 to 6.5 wt .-% % Contains amine oxide.
  11. 11. The method according to any one of the preceding points, wherein the amine oxide is selected from the group of compounds with the formula R 1 R 2 R 3 NO, where R 1 , R 2 and R 3 , independently of one another, represent a substituted or unsubstituted, branched or branched one unbranched hydrocarbon chain with up to 30 carbon atoms, preferably with up to 18 carbon atoms.
  12. 12. The method according to any one of the preceding points, wherein the amine oxide is selected from the group of C 12 -C 18 alkyldimethylamine oxides, in particular from the group of C 12 -alkyldimethylamine oxide;
  13. 13. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, 0.1 to 10 wt .-%, preferably 0.1 to 6 wt .-% and in particular 0.1 to 2 wt .-% contains betaine.
  14. 14. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains less than 1% by weight, preferably less than 0.1% by weight and in particular no betaine.
  15. 15. The method according to one of the preceding points, wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 2: 1 to 8: 1, preferably 3.1 to 6: 1
  16. 16. The method according to one of the preceding points, wherein in step i) firstly a solvent system is provided and then the pH of the solvent system is adjusted to a value outside the range from 7 to 8.
  17. 17. The method according to one of the preceding points, wherein in step i) initially a first solvent system is provided, then the pH of the solvent system is adjusted to a value outside the range from 7 to 8 and further solvent is then added to the solvent system.
  18. 18. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 40 to 92% by weight, preferably 50 to 90% by weight and in particular 60 to 88% by weight of water.
  19. 19. The method according to any one of the preceding points, wherein the solvent system provided in step i) comprises, based on its total weight, at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight and in particular at least 90% by weight of water.
  20. 20. The method according to one of the preceding points, wherein the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.2 and 10 wt .-%, preferably 0.4 to 8 wt .-% and in particular 0.8 to 6 % By weight organic solvent, preferably organic solvent from the group consisting of ethanol, propanol, 1,2-propanediol, preferably ethanol.
  21. 21. The method according to one of the preceding points, wherein the solvent system provided in step i), based on its total weight, 0.1 to 4% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight and in particular 0.3 to 2 % By weight of a solubilizer, preferably a solubilizer from the group of cumene sulfonates, in particular a solubilizer from the group of sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate.
  22. 22. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent contains water, ethanol and cumene sulfonate, the proportion by weight of this in relation to the total weight of the cleaning agent being 45 to 94% by weight, preferably 50 to 92% by weight and in particular 55% is up to 90% by weight.
  23. 23. The method according to one of the preceding points, the pH of the solvent system being adjusted to values below 7 in step i).
  24. 24. The method according to any one of items 1 to 22, wherein the pH of the solvent system is adjusted to values above 8 in step i).
  25. 25. The method according to item 24, wherein the pH is adjusted to values between 9 and 13 in step i).
  26. 26. A process for the production of a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 15% by weight, containing
    1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
    2. b) at least one amine oxide
    wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide is 3: 2 to 10: 1, comprising the successive steps
    1. i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8;
    2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
    3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing;
    4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.
  27. 27. The method according to one of the preceding points, wherein in step i) the pH of the solvent system is adjusted to values above pH 8, preferably to values above pH 9, by adding amine oxide.
  28. 28. The method according to one of the preceding points, wherein in step ii) amine oxide is introduced before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.
  29. 29. The method according to one of the preceding points, wherein in step ii) betaine is introduced before the fatty alcohol ether sulfate is introduced.
  30. 30. A method for producing a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight, in particular 25 to 40% by weight, containing
    1. a) at least one fatty alcohol ether sulfate
    2. b) at least one amine oxide and / or one betaine
    wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 3: 2 to 10: 1,
    comprising the sequential steps
    1. i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8;
    2. ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing;
    3. iii) introduction of further active substances and subsequent mixing;
    4. iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8.
  31. 31. The method according to one of the preceding points, the pH in step i) being adjusted to values above 8, preferably to values above 10, by adding an organic salt.
  32. 32. The method according to one of the preceding points, wherein in step iii) an inorganic salt, preferably an inorganic alkali salt, very particularly preferably an inorganic sodium salt, in particular NaCl, is introduced.
  33. 33. The method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, 0.2 to 6 wt .-%, preferably 0.4 to 5 wt .-% and in particular 0.6 to 4 wt .-% inorganic salt, in particular NaCl contains.
  34. 34. The method according to one of the preceding points, wherein in step iii) an active ingredient from the group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes, preservatives, additives to improve the drainage and drying behavior, UV stabilizers, pearlescent agents, corrosion inhibitors, bitter substances, organic Salts and disinfectants, preferably from the group of optionally encapsulated fragrances, dyes, enzymes, inorganic salts and preservatives, is introduced.
  35. 35. The method according to one of the preceding points, wherein in step iii) an encapsulated active substance from the group of fragrances or enzmye is introduced.
  36. 36. Method according to one of the preceding points, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent does not contain any polymeric thickeners.

Claims (10)

Verfahren zur Herstellung eines Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels mit einem pH-Wert von 7 bis 8 und einem Gewichtsanteil an Tensid von 5 bis 40 Gew.-%, enthaltend a) mindestens ein Fettalkoholethersulfat b) mindestens ein Aminoxid und/oder ein Betain wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 3:2 bis 10:1 beträgt,
umfassend die aufeinander folgenden Schritte i) Bereitstellen eines Lösungsmittelsystems mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8; ii) Einbringen des Fettalkoholethersulfats in das Lösungsmittelsystem mit einem pH-Wert außerhalb des Bereichs von 7 bis 8 und nachfolgendes Vermischen; iii) Einbringen weiterer Aktivstoffe und nachfolgendes Vermischen; iv) Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Mischung auf einen pH-Wert von 7 bis 8. A process for the production of a surfactant-containing liquid cleaning agent with a pH of 7 to 8 and a weight fraction of surfactant of 5 to 40% by weight, containing a) at least one fatty alcohol ether sulfate b) at least one amine oxide and / or one betaine wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 3: 2 to 10: 1,
comprising the sequential steps i) providing a solvent system with a pH outside the range of 7 to 8; ii) introducing the fatty alcohol ether sulfate into the solvent system having a pH outside the range of 7 to 8 and then mixing; iii) introduction of further active substances and subsequent mixing; iv) adjusting the pH of the resulting mixture to a pH of 7 to 8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel eine Viskosität (20°C, Brookfield Labor LVDVII+, Spindel 31, 6rpm, small sample adapter) von 200 bis 15000 mPas, vorzugsweise von 500 bis 12000 mPas aufweist.Method according to claim 1, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent has a viscosity (20 ° C, Brookfield laboratory LVDVII +, spindle 31, 6 rpm, small sample adapter) of 200 to 15,000 mPas, preferably 500 to 12,000 mPas. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 7 bis 38 Gew.-% Tensid enthält.Method according to one of the preceding claims, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 7 to 38% by weight of surfactant. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 26 Gew.-% und insbesondere 4 bis 22 Gew.-% Fettalkoholethersulfat enthält.Method according to one of the preceding claims, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 2 to 30% by weight, preferably 3 to 26% by weight and in particular 4 to 22% by weight of fatty alcohol ether sulfate. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Gewichtsverhältnis von Fettalkoholethersulfat zu Aminoxid/Betain 2:1 bis 8:1, vorzugsweise 3.1 bis 6:1 beträgtProcess according to one of the preceding claims, wherein the weight ratio of fatty alcohol ether sulfate to amine oxide / betaine is 2: 1 to 8: 1, preferably 3.1 to 6: 1 Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 40 bis 92 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 90 Gew.-% und insbesondere 60 bis 88 Gew.-% Wasser enthält.Method according to one of the preceding claims, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent, based on its total weight, contains 40 to 92% by weight, preferably 50 to 90% by weight and in particular 60 to 88% by weight of water. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das in Schritt i) bereitgestellte Lösungsmittelsystem, bezogen auf sein Gesamtgewicht, mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst.Method according to one of the preceding claims, wherein the solvent system provided in step i) comprises, based on its total weight, at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight and in particular at least 90% by weight of water. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel Wasser, Ethanol und Cumolsulfonat enthält, wobei dessen Gewichtsanteil am Gesamtgewicht des Reinigungsmittels, 45 bis 94 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 92 Gew.-% und insbesondere 55 bis 90 Gew.-% beträgt.The method according to any one of the preceding claims, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent contains water, ethanol and cumene sulfonate, the proportion by weight of the total weight of the Cleaning agent, 45 to 94 wt .-%, preferably 50 to 92 wt .-% and in particular 55 to 90 wt .-%. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei in Schritt i) der pH-Wert des Lösungsmittelsystems auf Werte oberhalb 8 eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, wherein in step i) the pH of the solvent system is adjusted to values above 8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Tensid-haltige flüssige Reinigungsmittel keine polymeren Verdickungsmittel enthält.Method according to one of the preceding claims, wherein the surfactant-containing liquid cleaning agent does not contain any polymeric thickeners.
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