EP3595894A1 - Verre feuillete colore - Google Patents

Verre feuillete colore

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Publication number
EP3595894A1
EP3595894A1 EP18712992.9A EP18712992A EP3595894A1 EP 3595894 A1 EP3595894 A1 EP 3595894A1 EP 18712992 A EP18712992 A EP 18712992A EP 3595894 A1 EP3595894 A1 EP 3595894A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glass
dielectric layers
stack
layer
laminated glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP18712992.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Carole BRALEY
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP3595894A1 publication Critical patent/EP3595894A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E04—BUILDING
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    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/24942—Structurally defined web or sheet [e.g., overall dimension, etc.] including components having same physical characteristic in differing degree
    • Y10T428/2495—Thickness [relative or absolute]
    • Y10T428/24967—Absolute thicknesses specified

Definitions

  • the present invention relates to the field of decorative glass panels. More specifically, it is intended for decorative panels for interior applications such as partitioning of offices, wall coverings, credenzas, doors and balustrades, or exteriors such as facade glazing, privacy screens and sunshades.
  • Glass is a material widely used by architects for the interior design of buildings as well as for their exterior cladding. There is therefore a continual demand for new products to achieve the aesthetic rendering desired by architects.
  • Laminated glazing is commonly used in the building sector for their property to be so-called glazing "security". They consist of two sheets of glass bonded together by a lamination interlayer. When it is desired to obtain colored laminated glasses, one of the possibilities is to use a lamination interlayer which is itself colored. The coloring is thus provided during the manufacturing process of the interlayer. This solution is not very flexible for the end user. The coloring (level of color and choice of color) is indeed imposed by the manufacturer of the interlayer and the choice remains limited. In fact, the development of new shades remains problematic for the manufacturer and requires a significant work of adaptation of the formulations to continue to satisfy the customer specifications.
  • the change of a component or the proportions of the components in the formulation of the interlayer can affect the performance of the additives and / or the properties of the final product. This is even more so when it is desired to obtain sustained hue, and therefore considerably increase the proportions of dyes in the interlayer. Even if it can be considered, the supply of colored interleaves remains expensive.
  • laminated glasses incorporating printed interleaves generally do not have sufficient contrast between the colors, especially between the light colors, to allow a satisfactory distinction of the patterns, in particular when they are exposed outdoors, for example in front of buildings .
  • the present invention provides a decorative glass panel to obviate the above disadvantages. More particularly, the present invention relates to a laminated glass comprising a first glass sheet, a second glass sheet and a colored lamination interlayer between the first glass sheet and the second glass sheet, characterized in that a coating is arranged between the first glass sheet and the lamination interlayer, said lining being constituted by the succession of subsequent layers, starting from the surface of the first glass sheet:
  • a first stack of dielectric layers optionally, a first stack of dielectric layers
  • a second stack of dielectric layers optionally, a second stack of dielectric layers.
  • the laminated glass according to the invention makes it possible to widen the choice of aesthetic solutions available without intervening on the formulation of the intermediate of foliation.
  • the present invention makes it possible to offer a range of laminated glasses having more sustained colors from already available ranges of colored lamination interleaves.
  • the present invention also makes it possible to increase the contrast between the different hues, in particular the light hues. Contrast enhancement is particularly appreciated to improve the visibility of patterns, especially outdoors, whether they are obtained using printed laminated interleaves or from combinations of plain laminated glass panels. different.
  • the laminated glass according to the invention comprises a first glass sheet and a second glass sheet each having an inner surface in contact with the lamination interlayer and an outer surface opposite to said inner surface.
  • the first and second glass sheets are preferably flat glass sheets, especially sheets of float glass, that is to say having a smooth inner surface and a smooth outer surface.
  • smooth surface in the sense of the present invention is meant a surface for which the surface irregularities are such that the incident radiation on the surface is not significantly deflected by these surface irregularities.
  • the outer surface of at least one of the first or second glass sheets - optionally each of the first and second glass sheets - may be partially or fully textured.
  • a “textured surface” in the sense of the present invention is a surface for which the surface state varies on a scale larger than the wavelength of the radiation incident on the surface, so that the incident radiation is transmitted and reflected. diffusely by the surface.
  • Such texturing can be obtained by any known method of texturing, for example by embossing the inner surface of the glass sheet previously heated to a temperature at which it is possible to deform, in particular by rolling by means of a roller having on its surface a texturing complementary to the texturing to be formed on the inner surface of the glass sheet; by abrasion by means of abrasive particles or surfaces, in particular by sanding; by chemical treatment, especially acid treatment; or by etching, possibly using masks to retain at least a portion of the surface of the non-textured substrate.
  • the first and second glass sheets are generally clear or extra-clear glass sheets. In some embodiments, however, they may instead be made of tinted glass, such as yellow, blue, green, gray or bronze glass. They typically have a thickness of 2 to 20 mm, in particular 3 to 12 mm, for example 4, 6, 8 or 10 mm.
  • the coating disposed between the first sheet of glass and the lamination interlayer is generally in direct contact with the inner surface of the first sheet of glass. It is preferably also in direct contact with the lamination interlayer.
  • the second glass sheet is preferably in direct contact with the lamination interlayer.
  • an element A "in direct contact” with an element B means that no other element is disposed between said elements A and B. On the contrary, an element A "in contact” with an element B does not exclude the presence of another element between said elements A and B.
  • the coating consists of the succession, from the inner surface of the first glass sheet, optionally of a first stack of dielectric layers, a layer based on titanium oxide, and optionally a second stack dielectric layers.
  • the term "constituted by” indicates that the coating does not include other layers than those listed above.
  • the layer based on titanium oxide is in direct contact on the one hand with the first stack of dielectric layers and on the other hand with the second stack of dielectric layers.
  • the coating according to the invention therefore comprises only layers made of dielectric materials. It does not include metal layers, in particular based on silver, platinum, palladium gold, copper or even nickel, NiCr type.
  • the coating according to the invention also does not comprise metal nitride layers, in particular of the TiN, NbN or CrN type.
  • the coating consists of the succession, from the inner surface of the first glass sheet, of a first stack of dielectric layers, a layer based on titanium oxide, and a second stack of dielectric layers.
  • base-based with reference to the composition of a layer means that said layer comprises more than 60%, preferably more than 80%, more preferably more than 90%, and even more than 95% by weight. of the material concerned.
  • the layer in question may in particular consist essentially of said material, that is to say comprising more than 99% by weight of said material.
  • the layer based on titanium oxide may in particular comprise silicon.
  • the overall Si / Ti atomic ratio in said titanium-based layer is preferably 0.01, even 0.05, 0.25, or even 0.20 or 0.15.
  • the Si / Ti ratio is preferably homogeneous throughout the thickness of the titanium layer.
  • the silicon and titanium atoms preferably represent at least 90%, or even at least 95%, at least 97%, or even all of the atoms other than oxygen in said titanium-based layer.
  • the titanium oxide layer generally has a physical thickness of 5 to 70 nm, preferably 20 to 50 nm.
  • the titanium oxide layer preferably has a physical thickness of 20 to 50 nm.
  • the oxide base layer preferably has a physical thickness of 10 to 50 nm.
  • dielectric layer in the sense of the present invention denotes a non-metallic layer, that is to say which is not made of metal.
  • This expression denotes in particular a layer made of a material whose ratio between the refractive index and the extinction coefficient (n / k) over the entire range of visible wavelength (from 380 nm to 780 nm) is equal to or greater than 5.
  • the dielectric layers of the first stack of dielectric layers and the second stack of dielectric layers are preferably independently selected from layers based on oxides of zinc, silicon, tin, titanium, zirconium, niobium and mixtures thereof, silicon and / or aluminum nitrides, and silicon and / or aluminum oxynitrides.
  • the first and second stacks of dielectric layers may independently comprise from 1 to 5 dielectric layers, for example 1, 2 or 3 dielectric layers.
  • the coating can thus comprise a total of 3 to 11 layers, for example 3, 4, 5, 6 or 7 layers.
  • the overall optical thickness of the first stack of dielectric layers is typically 10 to 150 nm, preferably 20 to 120 nm, for example 20 to 40 nm, 70 to 90 nm or 90 to 110 nm.
  • overall optical thickness of a stack is meant the sum of the optical thicknesses of each of the layers constituting the stack, the optical thickness of a layer being defined by the product of the physical thickness of a layer by its refractive index.
  • the first stack of dielectric layers consists of two dielectric layers, in particular, successively from the first glass sheet, a first layer based on silicon oxide and a second layer based on nitride. of silicon.
  • the first layer has an optical thickness of 5 to 50 nm, or even 15 to 30 nm and the second layer has an optical thickness of 20 to 150 nm, or even 50 to 100 nm.
  • the first stack of dielectric layers consists of a single layer, in particular a layer based on silicon nitride or silicon oxide.
  • the single layer preferably has an optical thickness of 20 to 120 nm, preferably 50 to 100 nm.
  • the overall optical thickness of the second stack of dielectric layers is typically 5 to 50 nm, preferably 10 to 25 nm.
  • the second stack of dielectric layers consists of two dielectric layers, in particular, successively from the first sheet of glass, a first layer based on silicon oxide and a second layer with titanium oxide base.
  • the first layer has an optical thickness of 5 to 20 nm, or even 7 to 15 nm and the second layer has an optical thickness of 2 to 10 nm, or even 3 to 7 nm.
  • the second glass sheet may be coated on its outer surface, i.e. on the face of the second glass sheet which is not in contact with the lamination interlayer, with an antireflection coating.
  • the anti-reflective coating is typically consisting of a succession, from the surface of the glass, of high refractive index and low refractive index layers.
  • the antireflection coating may in particular be constituted, starting from the surface of the glass, by a first layer with a high refractive index, in particular based on silicon nitride, a first layer with a low refractive index, in particular based on oxide of silicon, a second layer with a high refractive index, especially based on silicon nitride, and a second layer with a low refractive index, in particular based on silicon oxide.
  • a first layer with a high refractive index in particular based on silicon nitride
  • a first layer with a low refractive index in particular based on oxide of silicon
  • a second layer with a high refractive index especially based on silicon nitride
  • a second layer with a low refractive index in particular based on silicon oxide.
  • the lamination interlayer is a sheet of thermoformable or pressure sensitive polymer material. It may be, in particular, a lamination interlayer based on polybutyral vinyl (PVB), ethylene-vinyl acetate (EVA), polyurethane (PU), polyethylene terephthalate (PET) or polyvinyl chloride (PVC).
  • PVB-based lamination interlayer is preferred.
  • the lamination interlayer is colored on at least a portion of its surface.
  • the lamination interlayer is colored over its entire surface, preferably uniformly. In this case, it is preferably colored interleaved in the mass.
  • the lamination interlayer may be a printed lamination interlayer, comprising in particular colored patterns, optionally encapsulated between two colorless lamination interleaves.
  • the lamination interlayer generally has a thickness of the order of 0.2 to 1.5 mm, for example around 0.76 mm.
  • the laminated glass according to the invention may comprise several lamination interleaves, for example 2 or 3, which are identical or different.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment of decorative laminated glass according to the present invention.
  • the first glass sheet 10 and the second glass sheet 20 each have an inner surface 10a, respectively 20a, and an outer surface 10b, respectively 20b. In this embodiment the inner and outer surfaces of the first and second glass sheets are smooth.
  • a lamination interlayer 30 is disposed between the first and second sheets of glass 10 and 20.
  • a coating 40 consisting of a first stack of dielectric layers 41, a layer based on titanium oxide 42, and a second stack of dielectric layers 43.
  • the first dielectric layer stack 41 consists of a single layer, for example based on silicon nitride
  • the second dielectric layer stack 43 consists of two layers.
  • a first dielectric layer 43a for example based on silicon oxide
  • a second dielectric layer 43b for example based on titanium oxide.
  • An example of a process for manufacturing decorative laminated glass according to the invention comprises:
  • a first stack of dielectric layers optionally, a first stack of dielectric layers
  • a second stack of dielectric layers optionally, a second stack of dielectric layers
  • the coating according to the invention is deposited on the inner surface of the first sheet of glass, preferably under vacuum, by magnetic field assisted sputtering (so-called “cathodic magnetron sputtering").
  • the decorative laminated glass according to the invention may be a flat glass or a curved glass. It can be used both for interior design of buildings and for their exterior cladding. Applications in interior design of buildings include, for example, office partitions, wall coverings, credenzas, doors and balustrades. Exterior cladding applications include, for example, facade glazing, privacy screens, sunshades and balustrades.
  • the present invention also relates to an article comprising a laminated glass as described above, said article being selected from office partitions, wall coverings, credence, doors, balustrades, facade glazings, breezes -screens and sunshades.
  • a decorative laminated glass II according to the invention was prepared from PLANICLEAR glass sheets of thickness 4 mm marketed by the Applicant.
  • a coating consisting of a glass // Si 3 N 4 (30 nm) / TiO 2 (22 nm) / SiO 2 (7 nm) / TiO 2 (1 nm) stack was deposited by magnetron cathode sputtering on the inner surface. of the first sheet of glass. The thicknesses given in parenthesis correspond to the physical thicknesses.
  • the first coated glass sheet was then laminated with the uncoated second glass sheet using a Vanceva® True Blue colored PVB laminating intermediate with the coated side of the first glass sheet in contact with the first coated glass sheet; intermediate of lamination.
  • a laminated glass 12 according to the invention was prepared in the same way as the glass II, with the difference that the second glass sheet has an antireflection glass coating // Si 3 N 4 (18 nm / SiO 2 (28 nm) / If 3 N 4 (102 nm) / SiO 2 (90 nm) on its outer surface.
  • a laminated glass C1 was prepared identically to the laminated glasses II and 12, with the exception that none of the first and second glass sheets are coated.
  • Reflective color and light transmission (TL) measurements were performed on each of the laminated glasses II, 12 and Cl using a Minolta CM5 colorimeter (Illuminant D65, 2 ° observer, specular reflection included).
  • the reflection color measurements expressed in the CIE L * a * b * system, are made on the outer surface of the second glass sheet (surface 20b with reference to Fig. 1).
  • the TL measurements correspond to light transmission from the outer surface of the second glass sheet to the outer surface of the first glass sheet (from surface 20b to surface 10b with reference to Fig. 1).
  • Table 1 The results are summarized in Table 1.
  • the laminated glass according to II the invention has coordinates a * and b * higher in absolute value than the laminated glass C1, which reflects a more intense color, while having a substantially equivalent TL. This effect is even more marked for the glass 12 according to the invention.
  • a laminated glass 13 according to the invention was prepared identically to glass II, with the difference that the PVB used consists of three zones: a first colorless zone, a second yellow zone (Vanceva® Sahara Sun) and a third zone. orange (Vanceva® Tangerine).
  • a laminated glass C2 was prepared identically to the laminated glass 13, with the difference that the first glass sheet does not have a coating.
  • the reflection color measurements are made using a Minolta CM5 colorimeter on the outer surface of the second glass sheet (surface 20b with reference to FIG. l), for each of the colorless, yellow and orange areas of the glasses 13 and C2. Color differences between colorless and yellow ( ⁇ * ⁇ ), colorless and orange ( ⁇ * ⁇ / 0 ), and yellow and orange ( ⁇ * 0 ) areas were calculated. A high ⁇ * denotes a significant difference in hue. The results are summarized in Table 1. Table 2

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Abstract

La présente invention concerne un verre feuilleté décoratif comprenant une première feuille de verre, une deuxième feuille de verre et un intercalaire de feuilletage coloré entre la première feuille de verre et la deuxième feuille de verre, caractérisé en ce qu'un revêtement est disposé entre la première feuille de verre et l'intercalaire de feuilletage, et en contact direct avec la première feuille de verre, ledit revêtement étant constitué par la succession des couches suivantes, à partir de la surface de la première feuille de verre : - optionnellement, un premier empilement de couches diélectriques; - une couche à base d'oxyde de titane ayant une épaisseur de 5 à 70 nm; et - optionnellement, un deuxième empilement de couches diélectriques.

Description

VERRE FEUILLETE COLORE
La présente invention concerne le domaine des panneaux de verre décoratifs. Elle vise plus particulièrement les panneaux décoratifs pour des applications intérieures telles que le partitionnement de bureaux, les revêtements muraux, les crédences, les portes et les balustrades, ou extérieures telles que les vitrages de façade, les brise-vues et les brise-soleil.
Le verre est un matériau largement utilisé par les architectes aussi bien pour l'aménagement intérieur des bâtiments que pour leur habillage extérieur. Il existe par conséquent une demande continuelle de nouveaux produits permettant d'obtenir les rendus esthétiques souhaités par les architectes.
Les vitrages feuilletés sont couramment utilisés dans le domaine du bâtiment pour leur propriété d'être des vitrages dits de « sécurité ». Ils sont constitués de deux feuilles de verre liées entre elles par un intercalaire de feuilletage. Lorsque l'on souhaite obtenir des verres feuilletés colorés, une des possibilités consiste à utiliser un intercalaire de feuilletage qui est lui-même coloré. La coloration est ainsi apportée lors du procédé de fabrication de l'intercalaire. Cette solution est peu flexible pour l'utilisateur final. La coloration (niveau de teinte et choix de la couleur) est en effet imposée par le fabricant de l'intercalaire et le choix reste limité. De fait, le développement de nouvelles teintes reste problématique pour le fabricant et nécessite un travail non négligeable d'adaptation des formulations pour continuer à satisfaire les spécifications client. En effet, le changement d'un composant ou des proportions des composants dans la formulation de l'intercalaire peut affecter les performances des additifs et/ou les propriétés du produit final. Cela l'est d'autant plus lorsque l'on souhaite obtenir des teinte soutenues, et donc augmenter considérablement les proportions de colorants dans l'intercalaire. Même si elle peut être envisagée, la fourniture d'intercalaires colorés à façon reste donc coûteuse.
Il est également possible de réaliser une impression digitale sur un intercalaire de feuilletage avant son insertion dans un verre feuilleté. Cette méthode permet de reproduire une grande variété de motifs complexes à des fins décoratives ou de communication (s 'agissant de logos par exemple). Cependant, les verres feuilletés intégrant des intercalaires imprimés ne présentent généralement pas un contraste suffisant entre les couleurs, notamment entre les couleurs claires, pour permettre une distinction satisfaisante des motifs, en particulier lorsqu'ils sont exposés en extérieur, par exemple en façade des bâtiments.
La présente invention propose un panneau de verre décoratif permettant d'obvier aux inconvénients ci-dessus. Plus particulièrement, la présente invention concerne un verre feuilleté comprenant une première feuille de verre, une deuxième feuille de verre et un intercalaire de feuilletage coloré entre la première feuille de verre et la deuxième feuille de verre, caractérisé en ce qu'un revêtement est disposé entre la première feuille de verre et l'intercalaire de feuilletage, ledit revêtement étant constitué par la succession des couches suivantes, à partir de la surface de la première feuille de verre :
- optionnellement, un premier empilement de couches diélectriques ;
- une couche à base d'oxyde de titane ; et
optionnellement, un deuxième empilement de couches diélectriques.
Le verre feuilleté selon l'invention permet d'élargir le choix de solutions esthétiques disponibles sans intervenir sur la formulation de l'intermédiaire de feuilletage. En particulier, la présente invention permet d'offrir une gamme de verres feuilletés présentant des couleurs plus soutenues à partir de gammes d'intercalaires de feuilletage colorés déjà disponibles. Par ailleurs, la présente invention permet également d'augmenter le contraste entre les différentes teintes, notamment les teintes claires. L'augmentation du contraste est particulièrement appréciée pour améliorer la visibilité de motifs, notamment à l'extérieur, que ceux-ci soient obtenus à l'aide d'intercalaires de feuilletage imprimés ou à partir de combinaisons de panneaux de verre feuilleté unis de couleurs différentes.
Le verre feuilleté selon l'invention comprend une première feuille de verre et une deuxième feuille de verre présentant chacune une surface interne en contact avec l'intercalaire de feuilletage et une surface externe opposée à ladite surface interne. Les première et deuxième feuilles de verre sont de préférence des feuilles de verre plat, notamment des feuilles de verre flotté, c'est-à-dire présentant une surface interne lisse et une surface externe lisse. Par « surface lisse » au sens de la présente invention, on entend une surface pour laquelle les irrégularités de surface sont telle que le rayonnement incident sur la surface n'est pas signifîcativement dévié par ces irrégularités de surface. Dans certains modes de réalisations, la surface externe d'au moins une des première ou deuxième feuilles de verre - éventuellement de chacune des première et deuxième feuilles de verre - peut être partiellement ou entièrement texturée. Une « surface texturée » au sens de la présente invention est une surface pour laquelle l'état de surface varie à une échelle plus grande que la longueur d'onde du rayonnement incident sur la surface, de sorte que le rayonnement incident est transmis et réfléchi de manière diffuse par la surface. Une telle texturation peut être obtenue par tout procédé connu de texturation, par exemple par embossage de la surface interne de la feuille de verre préalablement chauffée à une température à laquelle il est possible de la déformer, en particulier par laminage au moyen d'un rouleau ayant à sa surface une texturation complémentaire de la texturation à former sur la surface interne de la feuille de verre ; par abrasion au moyen de particules ou de surfaces abrasives, en particulier par sablage ; par traitement chimique, notamment traitement à l'acide; ou par gravure, en utilisant éventuellement des masques pour conserver au moins une partie de la surface du substrat non texturée.
Les première et deuxième feuilles de verre sont généralement des feuilles de verre clair ou extra-clair. Dans certains modes de réalisation, elles peuvent cependant être au contraire faites d'un verre teinté, tel qu'un verre jaune, bleu, vert, gris ou bronze. Elles ont typiquement chacune une épaisseur de 2 à 20 mm, notamment 3 à 12 mm, par exemple 4, 6, 8 ou 10 mm
Le revêtement disposé entre la première feuille de verre et l'intercalaire de feuilletage est généralement en contact direct avec la surface interne de la première feuille de verre. Il est de préférence également en contact direct avec l'intercalaire de feuilletage. D'autre part, la deuxième feuille de verre est de préférence en contact direct avec l'intercalaire de feuilletage. Au sens de la présente invention, un élément A « en contact direct » avec un élément B signifie qu'aucun autre élément n'est disposé entre lesdits éléments A et B. Au contraire, un élément A « en contact » avec un élément B n'exclut pas la présence d'un autre élément entre lesdits éléments A et B.
Le revêtement est constitué par la succession, à partir de la surface interne de la première feuille de verre, optionnellement d'un premier empilement de couches diélectriques, d'une couche à base d'oxyde de titane, et optionnellement d'un deuxième empilement de couches diélectriques. Ici, l'expression « constitué par » indique que le revêtement ne comprend pas d'autres couches que celles listées précédemment. Autrement dit, la couche à base d'oxyde de titane est en contact direct d'une part avec le premier empilement de couches diélectriques et d'autre part avec le deuxième empilement de couches diélectriques. Outre la couche à base d'oxyde de titane, le revêtement selon l'invention ne comprend donc que des couches constituées de matériaux diélectriques. Il ne comprend notamment pas de couche métalliques, en particulier à base d'argent, de platine, de palladium d'or, de cuivre ou en encore de nickel, de type NiCr. De préférence, le revêtement selon l'invention ne comprend pas non plus de couches en nitrure métallique, notamment du type TiN, NbN ou CrN. Dans un mode de réalisation préféré, le revêtement est constitué par la succession, à partir de la surface interne de la première feuille de verre, d'un premier empilement de couches diélectriques, d'une couche à base d'oxyde de titane, et d'un deuxième empilement de couches diélectriques.
L'expression « à base de » en référence à la composition d'une couche signifie que ladite couche comprend plus de 60%, de préférence plus de 80%>, plus préférentiellement plus de 90%>, voire plus de 95% en poids du matériau concerné. La couche en question peut notamment être essentiellement constituée dudit matériau, c'est-à-dire comprenant plus de 99% en poids dudit matériau.
Dans le revêtement selon l'invention, la couche à base d'oxyde de titane peut notamment comprendre du silicium. Dans ce cas, le rapport atomique global Si/Ti dans ladite couche à base de titane est de préférence de 0,01, voire 0,05, à 0,25, voire 0,20 ou 0,15. Le rapport Si/Ti est de préférence homogène dans toute l'épaisseur de la couche à base de titane. Par ailleurs, les atomes de silicium et de titane représentent de préférence au moins 90%>, voire au moins 95%, au moins 97%, ou même la totalité des atomes autres que l'oxygène dans ladite couche à base de titane. La couche à base d'oxyde de titane a généralement une épaisseur physique de 5 à 70 nm, de préférence de 20 à 50 nm. Lorsqu'aucun des premier et deuxième empilements de couches diélectriques n'est présent, la couche à base d'oxyde de titane a de préférence une épaisseur physique de 20 à 50 nm. Lorsque les premier et deuxième empilements de couches diélectriques sont présent, la couche a base d'oxyde a de préférence une épaisseur physique de 10 à 50 nm.
L'expression « couche diélectrique » au sens de la présente invention désigne une couche non métallique, c'est-à-dire qui n'est pas constituée de métal. Cette expression désigne notamment une couche constituée d'un matériau dont le rapport entre l'indice de réfraction et le coefficient d'extinction (n/k) sur toute la plage de longueur d'onde du visible (de 380 nm à 780 nm) est égal ou supérieur à 5.
Les couches diélectriques du premier empilement de couches diélectriques et du deuxième empilement de couches diélectriques sont de préférence indépendamment choisies parmi des couches à base d'oxydes de zinc, de silicium, d'étain, de titane, , de zirconium, de niobium et de mélanges de ceux-ci, de nitrures de silicium et/ou d'aluminium, et d'oxynitrures de silicium et/ou d'aluminium.
Les premier et deuxième empilements de couches diélectriques peuvent comprendre indépendamment de 1 à 5 couches diélectriques, par exemple 1, 2 ou 3 couches diélectriques. Le revêtement peut ainsi comprendre au total de 3 à 11 couches, par exemple 3, 4, 5, 6 ou 7 couches.
L'épaisseur optique globale du premier empilement de couches diélectriques est typiquement de 10 à 150 nm, de préférence 20 à 120 nm, par exemple de 20 à 40 nm, de 70 à 90 nm ou de 90 à HO nm. On entend par épaisseur optique globale d'un empilement, la somme des épaisseurs optique de chacune des couches constituant l'empilement, l'épaisseur optique d'une couche étant définie par le produit de l'épaisseur physique d'une couche par son indice de réfraction.
Dans un mode de réalisation particulier, le premier empilement de couches diélectriques est constitué de deux couches diélectriques, notamment, successivement à partir de la première feuille de verre, une première couche à base d'oxyde de silicium et une seconde couche à base de nitrure de silicium. De préférence, la première couche a une épaisseur optique de 5 à 50 nm, voire 15 à 30 nm et la deuxième couche a une épaisseur optique de 20 à 150 nm, voire 50 à 100 nm.
Dans un autre mode de réalisation particulier, le premier empilement de couches diélectriques est constitué d'une couche unique, notamment une couche à base de nitrure de silicium ou d'oxyde de silicium. La couche unique a de préférence une épaisseur optique de 20 à 120 nm, de préférence 50 à 100 nm.
L'épaisseur optique globale du deuxième empilement de couches diélectriques est typiquement de 5 à 50 nm, de préférence de 10 à 25 nm. Dans un mode de réalisation, le deuxième empilement de couches diélectriques est constitué de deux couches diélectriques, notamment, successivement à partir de la première feuille de verre, d'une première couche à base d'oxyde de silicium et d'une seconde couche à base d'oxyde de titane. De préférence, la première couche a une épaisseur optique de 5 à 20 nm, voire 7 à 15 nm et la deuxième couche a une épaisseur optique de 2 à 10 nm, voire 3 à 7 nm.
La deuxième feuille de verre peut être revêtue sur sa surface externe, c'est- à-dire sur la face de la deuxième feuille de verre qui n'est pas en contact avec l'intercalaire de feuilletage, d'un revêtement antireflets. Le revêtement antireflet est typiquement constitué d'une succession, à partir de la surface du verre, de couches à haut indice de réfraction et à bas indice de réfraction. Le revêtement antireflets peut notamment être constitué, à partir de la surface du verre, par une première couche à haut indice de réfraction, notamment à base de nitrure de silicium, une première couche à bas indice de réfraction, notamment à base d'oxyde de silicium, une deuxième couche à haut indice de réfraction, notamment à base de nitrure de silicium, et d'une deuxième couche à bas indice de réfraction, notamment à base d'oxyde de silicium. De tels revêtements antireflets sont décrits par exemple dans EP 1206715 ou EP 1519902.
L'intercalaire de feuilletage est une feuille en matériau polymère thermoformable ou sensible à la pression. Il peut s'agir, en particulier, d'un intercalaire de feuilletage à base de polybutyral de vinyle (PVB), d'éthylène-acétate de vinyle (EVA), de polyuréthane (PU), de polyéthylène téréphtalate (PET) ou de polychlorure de vinyle (PVC). Un intercalaire de feuilletage à base de PVB est préféré.
L'intercalaire de feuilletage est coloré sur au moins une partie de sa surface. Dans un premier mode de réalisation, l'intercalaire de feuilletage est coloré sur la totalité de sa surface, de préférence de façon uniforme. Dans ce cas, il s'agit de préférence d'intercalaires colorés dans la masse. Dans un autre mode de réalisation, l'intercalaire de feuilletage peut être un intercalaire de feuilletage imprimé, comprenant notamment des motifs colorés, éventuellement encapsulé entre deux intercalaires de feuilletage incolores.
L'intercalaire de feuilletage présente généralement une épaisseur de l'ordre de 0,2 à 1,5 mm, par exemple aux environs de 0,76 mm. Le verre feuilleté selon l'invention peut comprendre plusieurs intercalaires de feuilletage, par exemple 2 ou 3, identiques ou différents. La FIG. 1 illustre un mode de réalisation de verre feuilleté décoratif selon la présente invention. La première feuille de verre 10 et la deuxième feuille de verre 20 présentent chacune une surface interne 10a, respectivement 20a, et une surface externe 10b, respectivement 20b. Dans ce mode de réalisation les surfaces internes et externes des première et deuxième feuilles de verre sont lisses. Un intercalaire de feuilletage 30 est disposé entre les première et deuxième feuilles de verre 10 et 20. Un revêtement 40 constitué d'un premier empilement de couches diélectriques 41, d'une couche à base d'oxyde de titane 42, et d'un deuxième empilement de couches diélectriques 43. Dans ce mode de réalisation, le premier empilement de couche diélectrique 41 est constitué d'une couche unique, par exemple à base de nitrure de silicium, et le deuxième empilement de couches diélectriques 43 est constitué de deux couches, une première couche diélectrique 43a, par exemple à base d'oxyde de silicium, et une deuxième couche diélectrique 43b, par exemple à base d'oxyde de titane.
Un exemple de procédé de fabrication du verre feuilleté décoratif selon l'invention comprend :
la fourniture d'une première feuille de verre revêtue un revêtement, d'un intercalaire de feuilletage coloré, et d'une deuxième feuille de verre, ledit revêtement étant constitué par la succession des couches suivantes, à partir de la surface du verre :
- optionnellement, un premier empilement de couches diélectriques ;
- une couche à base d'oxyde de titane ; et
optionnellement, un deuxième empilement de couches diélectriques ;
le positionnement successif, en regard de la première feuille de verre, de l'intercalaire de feuilletage et de la deuxième feuille de verre, de façon à présenter le revêtement en contact avec l'intercalaire de feuilletage ; et le chauffage de la structure feuilletée ainsi formée à une température supérieure à la température de transition vitreuse de l'intercalaire de feuilletage.
Le revêtement selon l'invention est déposé sur la surface interne de la première feuille de verre, de préférence, sous vide, par pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique (pulvérisation dite "cathodique magnétron").
Le verre feuilleté décoratif selon l'invention peut être un verre plat ou un verre bombé. Il peut être utilisé aussi bien pour l'aménagement intérieur des bâtiments que pour leur habillage extérieur. Des applications en aménagement intérieur des bâtiments comprennent par exemple les partitionnements de bureaux, les revêtements muraux, les crédences, les portes et les balustrades. Des applications en habillage extérieur des bâtiments comprennent par exemple les vitrages de façade, les brise-vues, les brise-soleil et les balustrades. Ainsi, la présente invention concerne également un article comprenant un verre feuilleté tel que décrit ci-dessus, ledit article étant choisi parmi les cloisons de bureaux, les revêtements muraux, les crédences, les portes, les balustrades, les vitrages de façade, les brise-vues et les brise-soleil.
L'invention est illustrée à l'aide d'exemples non limitatifs suivants. EXEMPLE 1
Un verre feuilleté décoratif II selon l'invention, tel qu'illustré à la FIG. 1, a été préparé à partir de feuilles de verre PLANICLEAR d'épaisseur 4 mm commercialisées par la Demanderesse. Un revêtement constitué d'un empilement verre//SÏ3N4(30 nm)/Ti02(22 nm)/Si02(7 nm)/Ti02(l nm) a été déposé par pulvérisation cathodique magnétron sur la surface interne de la première feuille de verre. Les épaisseurs indiquées entre parenthèse correspondent aux épaisseurs physiques. La première feuille de verre revêtue a ensuite été feuilletée avec la deuxième feuille de verre non revêtue à l'aide d'un intermédiaire de feuilletage en PVB coloré Vanceva® True Blue en disposant la face revêtue de la première feuille de verre en contact avec l'intermédiaire de feuilletage. Un verre feuilleté 12 selon l'invention a été préparé de la même façon que le verre II à la différence que la deuxième feuille de verre présente un revêtement antireflet verre//Si3N4(18 nm/Si02(28 nm)/Si3N4(102 nm)/SiO2(90 nm) sur sa surface externe.
En comparaison, un verre feuilleté Cl a été préparé de façon identique aux verres feuilletés II et 12, à la différence qu'aucune des première et deuxième feuilles de verre ne présente de revêtement.
Des mesures de couleur en réflexion et de transmission lumineuse (TL) ont été réalisées sur chacun des verres feuilletés II, 12 et Cl à l'aide d'un colorimètre Minolta CM5 (Illuminant D65, observateur à 2°, réflexion spéculaire incluse). Les mesures de couleur en réflexion, exprimées dans le système CIE L*a*b*, sont réalisées sur la surface externe de la deuxième feuille de verre (surface 20b en référence à la Fig. l). Les mesures de TL correspondent à la transmission lumineuse depuis la surface externe de la deuxième feuille de verre vers la surface externe de la première feuille de verres (depuis la surface 20b vers la surface 10b en référence à la Fig.l). Les résultats sont résumés dans le tableau 1.
Tableau 1
L* a* b* TL
Cl 25,8 3, 1 -6,8 1 1,7
II 27,5 8,0 -17,6 10,0
12 14,1 18,4 -33,0 10,4 Le verre feuilleté selon II l'invention présente des coordonnées a* et b* plus élevées en valeur absolue que le verre feuilleté Cl, ce qui traduit une couleur plus intense, tout en présentant une TL sensiblement équivalente. Cet effet est d'autant plus marqué pour le verre 12 selon l'invention.
EXEMPLE 2
Un verre feuilleté 13 selon l'invention a été préparé de façon identique au verre II, à la différence que le PVB utilisé est constitué de trois zones : une première zone incolore, une deuxième zone jaune (Vanceva® Sahara Sun) et une troisième zone orange (Vanceva® Tangerine).
En comparaison, un verre feuilleté C2 a été préparé de façon identique au verre feuilleté 13, à la différence que la première feuille de verre ne présente pas de revêtement.
Les mesures de couleur en réflexion, exprimées dans le système CIE L*a*b*, sont réalisées à l'aide d'un colorimètre Minolta CM5 sur la surface externe de la deuxième feuille de verre (surface 20b en référence à la Fig. l), pour chacune des zones incolores, jaune et orange des verres 13 et C2. Les différences de couleur entre les zones incolore et jaune (ΔΕ*^), incolore et orange (ΔΕ*ί/0), et jaune et orange (ΔΕ* 0) ont été calculées. Un ΔΕ* élevé dénote une différence de teinte importante. Les résultats sont résumés dans le tableau 1. Tableau 2
Les valeurs ΔΕ*^, ΔΕ*ί/ο et AE*j/o sont nettement plus élevées pour le verre feuilleté 13 selon l'invention comparé au verre feuilleté C2. Les différentes zones incolore, jaune et orange apparaissent par conséquent plus contrastées et mieux définies pour le verre feuilleté selon l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Verre feuilleté comprenant une première feuille de verre (10), une deuxième feuille de verre (20) et un intercalaire de feuilletage coloré (30) entre la première feuille de verre (10) et la deuxième feuille de verre (20), caractérisé en ce qu'un revêtement (40) est disposé entre la première feuille de verre (10) et l'intercalaire de feuilletage (30), et en contact direct avec la première feuille de verre (10), ledit revêtement (40) étant constitué par la succession des couches suivantes, à partir de la surface de la première feuille de verre (10) :
- optionnellement, un premier empilement de couches diélectriques (41) ;
- une couche à base d'oxyde de titane (42) ayant une épaisseur de 5 à 70 nm ; et
optionnellement, un deuxième empilement de couches diélectriques (43).
2. Verre feuilleté selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième feuille de verre (20) est en contact direct avec l'intercalaire de feuilletage (30).
3. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche à base d'oxyde de titane (42) est de 20 à 50 nm.
4. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite couche à base d'oxyde de titane (42) comprend du silicium.
5. Verre feuilleté selon la revendication 4, caractérisé en ce que le rapport atomique global Si/Ti dans ladite couche à base de titane est de 0,01 à 0,25.
6. Verre feuilleté selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que, dans la couche à base d'oxyde de titane (42), les atomes de silicium et de titane représentent au moins 90% des atomes autres que l'oxygène.
7. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le premier empilement de couches diélectriques (41) et le deuxième empilement de couches diélectriques (43) sont constitués d'une ou plusieurs couches diélectriques indépendamment choisies parmi les couches à base d'oxydes de zinc, de silicium, d'étain, de titane, de zirconium, de niobium et de mélanges de ceux-ci, de nitrures de silicium et/ou d'aluminium, et d'oxynitrures de silicium et/ou d'aluminium.
8. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'épaisseur optique globale du premier empilement de couches diélectriques (41) est de 10 à 150 nm.
9. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'épaisseur optique globale du deuxième empilement (43) de couches diélectriques est de 5 à 50 nm.
10. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le premier empilement de couches diélectriques (41) est constitué de deux couches diélectriques, la première couche étant à base d'oxyde de silicium et la seconde couche étant à base de nitrure de silicium.
11. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le premier empilement de couches diélectriques (41) est constitué d'une couche unique à base de nitrure de silicium ou d'oxyde de silicium.
12. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le deuxième empilement de couches diélectriques (43) est constitué de deux couches, la première couche (43a) étant à base d'oxyde de silicium et la seconde couche (43b) étant à base d'oxyde de titane.
13. Verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'un revêtement antireflet est disposé sur la face externe (20b) de la deuxième feuille de verre (20).
14. Article comprenant un verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 13, ledit article étant choisi parmi les cloisons de bureaux, les revêtements muraux, les crédences, les portes, les balustrades, les vitrages de façade, les brise-vues et les brise-soleil.
15. Procédé de fabrication d'un verre feuilleté selon l'une des revendications 1 à 13 comprenant :
la fourniture d'une première feuille de verre (10) revêtue un revêtement (40) en contact direct avec la première feuille de verre (10), d'un intercalaire de feuilletage coloré (30), et d'une deuxième feuille de verre (20), ledit revêtement (40) étant constitué par la succession des couches suivantes, à partir de la surface du verre :
- optionnellement, un premier empilement de couches diélectriques (41) ;
- une couche à base d'oxyde de titane (42) ayant une épaisseur de 5 à 70 nm ; et - optionnellement, un deuxième empilement de couches diélectriques (43) ;
le positionnement successif, en regard de la première feuille de verre (10), de l'intercalaire de feuilletage (30) et de la deuxième feuille de verre (20), de façon à présenter le revêtement (40) en contact avec l'intercalaire de feuilletage (30) ; et le chauffage de la structure feuilletée ainsi formée à une température supérieure à la température de transition vitreuse de l'intercalaire de feuilletage (30).
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