EP3535079A1 - Dispositif de frittage par courant pulsé et procédé associé - Google Patents

Dispositif de frittage par courant pulsé et procédé associé

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Publication number
EP3535079A1
EP3535079A1 EP17792103.8A EP17792103A EP3535079A1 EP 3535079 A1 EP3535079 A1 EP 3535079A1 EP 17792103 A EP17792103 A EP 17792103A EP 3535079 A1 EP3535079 A1 EP 3535079A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
walls
sintering
cavity
wall
relative
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP17792103.8A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Yann Le Godec
Sylvie LE FLOCH
Stéphane PAILHES
Jean-Michel Combes
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Museum National dHistoire Naturelle
Sorbonne Universite
Universite Claude Bernard Lyon 1
Original Assignee
Sorbonne Universite
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sorbonne Universite filed Critical Sorbonne Universite
Publication of EP3535079A1 publication Critical patent/EP3535079A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/03—Press-moulding apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • B30B11/027—Particular press methods or systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a pulsed current sintering device and a pulsed current sintering method.
  • Sintering is a process for manufacturing a one-piece product from a powdery material.
  • the material is heated without however going to the melting of the material. Under the effect of heat, the grains of the powdery material weld together, forming the product in one piece.
  • the powdery material is typically compressed during its heating, so that the grains are sufficiently close to each other for their mutual welding, and / or to give the powdery material a desired shape.
  • the heating and compression parameters used during sintering depend on the material to be sintered and the properties that are sought to be obtained in the part resulting from the sintering.
  • Some sintering materials degrade when heated to very high temperatures. This is the case, for example, with diamond which, when heated to too high a temperature, is transformed into graphite and consequently loses its interesting properties, in particular its extreme hardness. Also, to sinter such materials, it is often necessary to add a metal binder to the initial powder, having the effect of limiting the hardness properties of the final material, and / or these materials are then only moderately heated but strongly compressed to compensate for the moderate nature of this heating and to stay in their field of thermodynamic metastability.
  • a particular sintering process recognized for its speed of implementation, is pulsed-current sintering or "flash sparkling” ("Spark Plasma Sintering" in English, abbreviated as SPS).
  • Sintering by pulsed current differs from other sintering processes by the heating means of the material used.
  • the material to be sintered is traversed by a pulsed electric current.
  • the pulsed electric current causes the appearance of electric discharges between the grains of the material. It is these electric shocks which, by Joule effect, heat the material and thus allow the grains to be welded together, so as to form the product of a single desired piece.
  • Document US 6183690 B1 describes, for example, a process for pulsed current sintering of a material.
  • a first step of this process two walls between which the material is placed are rotated relative to the purpose of discharging certain particles via conduits.
  • a second step of this process implemented after the first step, the two walls are brought closer together to apply to the material a pressure ranging from 1 MPa and 2 GPa.
  • the pulsed-current sintering has a drawback: if the material to be sintered is too strongly compressed while the material is traversed by an electric current, the electric discharges do not appear between grains of the material, thus compromising the welding of these materials. grains and obtaining a product in one piece.
  • pulsed current sintering of a material such as diamond is particularly difficult to implement.
  • An object of the invention is to quickly sinter a material requiring to be highly compressed without degrading the material or compromise the appearance of advantageous properties in the product resulting from sintering.
  • a pulsed current sintering device comprising:
  • a sintering cell comprising two walls facing one another and defining between them a cavity for receiving a material to be sintered
  • a press configured to move one of the walls towards the other wall, so as to compress the material, when the material is received in the cavity,
  • ⁇ Means for rotating one of the walls relative to the other wall, so as to apply a torsional force to the material, when the material is compressed in the cavity.
  • the proposed sintering device may further include the following optional features, taken alone or in combination when technically possible.
  • the sintering device may comprise a frame, the rotating means being also configured to rotate the sintering cell relative to the frame.
  • the sintering device may comprise a frame, the rotating means being configured to rotate the walls relative to the frame in two opposite rotational directions.
  • the press may be configured to move one of the walls in translation to the other wall parallel to an axis of rotation of one of the walls relative to the other wall.
  • the two walls may have a shape of revolution about an axis of rotation of one of the walls relative to the other wall.
  • the sintering cell may comprise a seal arranged so that the cavity is sealed by the seal and the two walls.
  • the seal is for example made of cooked pyrophyllite.
  • the press may comprise two anvils between which the sintering cell is arranged, at least one of the anvils being movable towards the other anvil so as to come into contact with the sintering cell and move one of the walls towards the other wall so as to compress the material, and the rotating means may comprise the two anvils.
  • a movable anvil may have a bore and the sintering cell have a protuberance arranged to be received in the bore when the movable anvil is moved to the other anvil, the bore and the protuberance being of complementary shapes.
  • At least one of the anvils is for example made of tungsten carbide.
  • the sintering device may comprise two electrodes for applying pulsed current to the material when the material is received in the cavity, wherein at least one of the electrodes extends through one of the walls, and wherein an anvil comprises a conductor electrical arranged to be electrically connected to one of the electrodes.
  • the sintering cell may furthermore comprise two lateral walls facing one another and defining between them the cavity, and the press can be configured to move one of the bottom and top walls to the other of the bottom and top walls, and configured to simultaneously move one of the walls lateral to the other side wall, so as to compress the material in two different directions when the material is received in the cavity.
  • a pulsed current sintering method comprising steps of:
  • FIG. 1 is a side view of a pulsed current sintering device according to one embodiment of the invention.
  • FIG. 2 is a sectional view of a sintering cell forming part of the sintering device shown in FIG.
  • a pulsed current sintering device 1 comprises a press 2 and a sintering cell 4.
  • the press 2 comprises a frame 6 and two jaws 8a, 8b arranged at a distance from one another: an upper jaw 8a and a lower jaw 8b.
  • the frame 6 comprises a plurality of columns 7 extending parallel to an axis Z.
  • At least one of the jaws 8a, 8b is movable in translation parallel to the Z axis to the other jaw.
  • the two jaws 8a, 8b are each movable in translation parallel to the same axis Z.
  • Each of the two jaws comprises a plurality of through holes, a column 7 being engaged in each through hole. In this way each of the two jaws slides along the plurality of columns 7.
  • only one of the two jaws 8a, 8b is movable in translation relative to the frame 6 parallel to the Z axis and the other jaw 8b is fixed relative to the frame 6.
  • the press 2 comprises means for moving one of the jaws to the other jaw (not shown).
  • These means comprise for example at least one hydraulic cylinder comprising a piston movable in a cylinder, one of the piston and the cylinder being fixed to the frame 6 and the other of the piston and the cylinder being fixed to a jaw 8a or 8b.
  • the press 2 further comprises two anvils 10a, 10b disposed between the two jaws 8a, 8b, the sintering cell 4 being arranged between the two anvils 10a, 10b.
  • the two jaws 8a, 8b can be brought closer to one another by relative translation along the Z axis until the two anvils grip and compress the sintering cell 4, when the sintering cell 4 is disposed between the two anvils 10a, 10b.
  • the upper anvil 10a is rotatably mounted on the upper jaw 8a about the Z axis.
  • the other anvil 10b is rotatably mounted on the other jaw 10b about the Z axis.
  • the device further comprises means for rotating one of the anvils 10a, 10b relative to the other anvil.
  • the rotating means comprise for example a first motor (not shown) adapted to rotate the upper anvil 10a relative to the jaw 8a and relative to the frame 6, and / or a second motor (not shown). ) adapted to rotate the lower anvil 10b relative to the jaw 8b and relative to the frame 6.
  • the two motors are for example respectively arranged in the two jaws 8a, 8b.
  • Each anvil 8a, 8b is movable relative to the frame 6 in two opposite directions of rotation.
  • Each anvil 10a, 10b is locked in translation along the axis Z relative to the jaw to which it is rotatably mounted. At least one of the two anvils 10a, 10b can be driven in translation by the jaw to which it is mounted, towards the other anvil parallel to the axis Z.
  • the rotation means are furthermore configured to rotate the sintering cell 4 with respect to the frame 6.
  • Such a rotation of the sintering cell 4 may for example be obtained when the two anvils 10a, 10b are put into position. in rotation in the same direction of rotation and at the same speed of rotation, once the two anvils 10a, 10b firmly grip the sintering cell 4.
  • the anvil 10a has a bore 12a.
  • the bore 12a is oriented to face the sintering cell 4, when the sintering cell 4 is disposed between the two anvils 10a, 10b.
  • the anvil 10b has a bore 12b.
  • the bore 12b is oriented to face the sintering cell 4, when the sintering cell 4 is disposed between the two anvils 10a, 10b.
  • Each anvil 10a, 10b further comprises an electrical conductor intended to be connected to a pulsed electric current generating source 3.
  • the electrical conductor of each anvil 10a, 10b opens into the corresponding bore 12a, 12b.
  • the press 2 is configured to apply a pressure of 100 MPa to 5 GPa to the sintering cell 4.
  • the pressure is for example greater than 2 GPa.
  • the sintering device 1 further comprises a pulsed electric current generator 3.
  • the generator 3 is electrically connected to the electrical conductors of the anvils 10a, 10b.
  • the pulsed electric current generator 3 comprises, for example, a plurality of capacitors connected in parallel whose discharges are managed by a metal-oxide insulated gate field effect transistor (known by the acronym MOSFET).
  • MOSFET metal-oxide insulated gate field effect transistor
  • An advantage of such a pulsed generator 3 is that it is connectable to any DC power source. The generator 3 thus makes the installation autonomous, economical and small in terms of its power supply.
  • the pulsed electric current generator 3 when the pulsed electric current generator 3 is itself supplied with electrical energy by a source delivering voltage between 0 and 7 volts and a current between 0 and 300 amps, a current density of about 1000 A / cm 3 maximum can be delivered to the electrodes 26a, 26b via the anvil conductors 10a, 10b.
  • the sintering device 1 may further comprise at least one micron displacement sensor along the Z axis configured to acquire dilatometry data of a material contained in the sintering cell 2 during the sintering of this sintering device. material.
  • at least one anvil 10a, 10b comprises such a micrometric displacement sensor.
  • the sintering device 1 may further comprise at least one temperature sensor arranged to measure a temperature in the sintering cell 2.
  • At least one temperature sensor is for example a thermocouple.
  • each anvil is pierced (1 mm) at its center to allow the introduction of a thermocouple into the sintering cell 2.
  • the sintering device 1 may also include, or be coupled to, a device for non-destructive testing of the material received in the cavity (for example during its sintering).
  • This control device comprises, for example, a source S adapted to generate X-rays in the direction of the sintering cell 4.
  • the source S is configured to project neutrons onto the sintering cell 4.
  • the control device further comprises a sensor D arranged to acquire the rays emitted by the source S after the rays have passed through the material contained in the sintering cell 4.
  • the control device 1 is fixed relative to the frame so as not to weigh down the sintering cell 4 or the press 2.
  • the sintering device 1 may also comprise a control unit T arranged to receive the data acquired by the sensor D.
  • the control unit T is configured to adjust the parameters relating to the pulsed current generated by the source (number of pulses, pulse duration, intensity, etc.) as a function of the data acquired by the sensor D. As indicated above, this current pulsed has the effect of heating a material to be sintered. Consequently, the control unit indirectly makes it possible to adjust the heating parameters used by the sintering device 1 (set temperature, heating time, etc.) as a function of the data acquired by the sensor D and / or the the temperature sensors used.
  • the control unit T is furthermore configured to adjust the pressure parameters used by the press 2 according to the data acquired by the sensor D.
  • the sintering cell 4 comprises two walls (an upper wall 14a and a bottom wall 14b) between which is defined a cavity C to receive a material to be sintered.
  • the upper wall 14a is intended to be brought into contact with the upper anvil 10a, so as to be rotated by this anvil 10a. Furthermore, the bottom wall 14b is intended to be brought into contact with the lower anvil 10b so as to be rotated by this anvil 10a.
  • the device 1 comprises means for rotating one of the walls 14a, 14b relative to the other wall about a torsion axis; these means comprise the means of relative rotation of the two anvils 10a, 10b.
  • the torsion axis is the Z axis.
  • the press 2 is configured to move one of the walls 14a, 14b to the other wall, so as to compress a material received in the cavity C in a direction of compression.
  • the compression direction is parallel to the Z axis.
  • the upper wall 14a has a shape of revolution about the Z axis.
  • the top wall 14a includes an outer portion 16a and a mold member 18a.
  • the outer portion 16a has a free outer surface 17a facing the bore 12a formed in the upper anvil 10a, and has an inner surface opposite the free outer surface 17a.
  • the outer portion 16a has a disc shape.
  • the mold member 18b is attached to the inner surface of the outer portion 16a, and opens into the cavity C.
  • the mold member 18b comprises for example three superimposed plates: an outer plate 20a, an intermediate plate 22a, and an inner plate 24a.
  • the outer plate 20a is attached to the inner surface of the outer portion 16a.
  • the cavity of the mold element is formed in the inner plate 24a, which opens into the cavity C.
  • the intermediate plate 22a is arranged between the inner plate 24a and the outer plate 20a.
  • the bottom wall 14b of the sintering cell 4 comprises the same elements as the top wall 14a, arranged symmetrically with respect to a plane perpendicular to the Z axis (the numerical references of the elements of the bottom wall 14b are by convention the same as those of the elements of the upper wall, except that the suffix "a" is replaced by the suffix "b").
  • the free outer surface 17b of the bottom wall 14b is opposite the bore 12b formed in the lower anvil 10b.
  • the sintering cell 4 further comprises two electrodes 26a, 26b for applying a pulsed current to a material received in the cavity C.
  • One of the electrodes 26a extends through the upper wall 14a and opens into the free outer surface 17a facing the upper anvil 10a, so that when the upper anvil is brought into contact with the sintering cell 4, the electrode 26a and the electrical conductor of the anvil 10a are electrically connected.
  • the other electrode 26b extends through the bottom wall 14b and opens into the surface 17b of the bottom wall 14b facing the lower anvil 10b, so that when the anvil 10b is put into position. contact with the sintering cell 4, the electrode 26b and the electrical conductor of the anvil 10b are electrically connected.
  • the electrodes 26a, 26b may in this respect comprise the upper and lower mold members 18a, 18b (in the sense that these mold members are adapted to be traversed by an electric current pulsed so as to sinter a material in the cavity VS).
  • the cell further comprises a seal 28.
  • the seal 28 has an annular shape around the Z axis.
  • the seal 28 forms a closed side wall on itself is connected to each of the upper and lower walls 14a and 14b.
  • the two walls 14a and 14b are each rotatable about the Z axis relative to the gasket 28.
  • the two walls 14a and 14b are also movable in translation parallel to the axis Z with respect to the gasket 28.
  • the seal 28 extends around the upper 14a and lower 14b walls, so that the cavity C is sealed in the upper walls 14a, lower 14b and the seal 28.
  • the seal 28 has a shape of revolution about the Z axis. It comprises a closed side wall having a radially inner surface with respect to the Z axis, and a radially outer surface 31 relative to the Z axis. Z-axis.
  • the side wall closed on itself thus comprises two side wall portions facing each other (left and right of the cavity C in the section plane of Figure 2).
  • the radially inner surface 30 is cylindrical of revolution.
  • the diameter of the radially inner surface 30 is substantially equal to the diameter of the outer portions 16a, 16b, so as to seal the cavity C.
  • At least one side mold member 32 is attached to the radially inner surface.
  • the mold elements 18a, 18b and 32 together form a mold whose function is to give the sintering material received in the cavity C a predetermined shape.
  • the seal 28 has a shape that tapers in a centripetal radial direction relative to a point of the Z axis.
  • the height of the radially outer surface of the gasket 28, measured parallel to the Z axis is less than the height of the radially inner surface of the gasket 28, measured parallel to the Z axis.
  • the seal 28 has two free surfaces 34a and 34b connecting the radially inner surface 30 to the radially outer surface 31: an upper inclined surface 34a and a lower inclined surface 34b.
  • the two surfaces 34a and 34b are said to be "inclined” in the sense that their profile in a plane comprising the Z axis (the plane of FIG. 2) is generally formed at an angle of between 0 and 90 degrees with the Z axis. for example between 30 and 60 degrees.
  • the upper inclined surface 34a surrounds and continuously extends the outer surface 17a of the top wall 14a.
  • the upper inclined surface 34a and the outer surface 17a of the upper wall 14a together form the surface of an upper protuberance receivable in the upper bore 12a.
  • the lower inclined surface 34b surrounds and continuously extends the outer surface 17b of the bottom wall 14b.
  • the lower inclined surface 34b and the outer surface 17b of the bottom wall 14b together form the surface of a lower protuberance receivable in the lower bore 12b.
  • the inclined surfaces are of revolution about the Z axis.
  • the inclined surfaces 34a, 34b are for example frustoconical. Their profile in the plane of Figure 2 is then rectilinear, for example inclined at 45 degrees to the Z axis.
  • Each protuberance is of complementary shape to the bore in which the protuberance is intended to be received.
  • the bores are of trapezoidal profile.
  • the seal 28 not only provides a sealing function for the cavity C, but also a function for transmitting pressure towards the cavity C in two different directions: on the one hand, the axis Z, and on the other hand a direction perpendicular to the Z axis.
  • the sintering cell further comprises a ring 36 which surrounds the gasket 28.
  • the ring 36 is fixed to the radially outer surface 31 of the gasket 28.
  • the function of the ring 36 is to prevent excessive elongation of the gasket in a plane perpendicular to the Z axis, when the sintering cell 4 is pressed by the two anvils along the axis Z. In this way, the ring 36 allows the seal to withstand high pressures caused by the press 2, so that the sealing of the cavity is not compromised and that the structure of the sintering cell 4 is not degraded.
  • At least one of the anvils 10a, 10b is made of tungsten carbide.
  • This material serves as an electrical conductor and also has the advantage of being very strong.
  • the various elements of the sintering cell 4 are adapted to be traversed by the rays emitted by the source S (X-rays or neutrons).
  • the seal 28 is for example made of cooked pyrophyllite.
  • the outer plate 20a and / or 20b is for example made of tantalum.
  • the intermediate plate 22a and / or 22b is for example made of graphite.
  • the inner plate 24a and / or 24b is for example made of electrically conductive flexible graphite, for example Papyex®.
  • the mold elements are for example also made of graphite.
  • the ring is for example polyetheretherketone (PEEK).
  • the electrodes 27a, 27b may be molybdenum.
  • the outer portions 16a, 16b of the walls 14a, 14b are for example made of the material marketed under the trademark Macor®.
  • the sintering device 1 has reduced dimensions to the point of being portable.
  • the frame can be 84cm high along the Z axis, 24 cm wide and 24 cm deep.
  • the cavity has a volume of the order of 100 mm 3 , and / or has a diameter ranging from 7 to 8 millimeters.
  • the sintering cell 4 is opened by removal of the upper wall 14a.
  • a powdery material is placed in the cavity C of the sintering cell 4, via the opening thus formed.
  • the upper wall 14a is replaced in the sintering cell 4 so as to seal the cavity C.
  • the sintering cell 4 is deposited on the anvil 10b. More specifically, the lower protrusion of the sintering cell 4 is received in the bore 12b of the lower anvil 10b rotatably mounted on the lower jaw 10b. The lower electrode 26b is then electrically connected to the electrical conductor of the lower anvil 10b. The two jaws 8a, 8b are displaced in translation towards each other parallel to the Z axis, causing a mutual approximation of the two anvils 10a, 10b.
  • the upper protuberance is received in the bore 12a of the upper anvil 10a.
  • the upper electrode 26a is then also electrically connected to the electrical conductor of the upper anvil 10a.
  • the two anvils 10a, 10b urge the two walls towards one another, having the effect of compressing the material received in the cavity C along the Z axis.
  • the two anvils 10a, 10b compress the seal 28 in the inclined surfaces 34a, 34b.
  • This has the effect of causing the joint to elongate in a plane perpendicular to the Z axis.
  • the seal can only deform in this plane perpendicular to the Z axis towards the inside, therefore to the cavity C.
  • the compression of the seal 28 by the anvils 10a, 10b causes a mutual approximation of the side wall portions of the seal 28, and compresses the material received in the cavity C in a horizontal direction, perpendicular to the Z axis.
  • the material received in the cavity C is thus compressed by the press 2 simultaneously in at least two different directions: a direction parallel to the axis Z and following at least one direction perpendicular to the axis Z.
  • the pulsed current generator 3 is activated.
  • a pulsed current generated by the generator 3 is thus propagated in the anvils 10a, 10b, in the electrodes 26a, 26b to which they are connected, and passes through the material received in the cavity C substantially parallel to the axis Z.
  • One of the electrodes 26a, 26b emits electrons and the other electrode receives the electrons after passing through the cavity C.
  • the pulsed current delivered is adapted to raise the temperature in the cavity C to at least 1500 degrees Celsius.
  • the fact of arranging the two electrodes in the movable walls 14a, 14b makes it possible to ensure that the pulsed current can not be delivered into the cavity C provided that the two jaws 8a, 8b of the press 2 are sufficiently close to each other. from each other (so that the conductors of the anvils 10a, 10b can transmit the pulsed current delivered by the generator 3 to the electrodes 26a, 26b). Thus, as long as the jaws 8a, 8b are spaced from each other, no pulsed current can be delivered into the cavity C.
  • the heating means of the sintering device 1 are activated to heat the material received in the cavity C.
  • the heating means are for example configured to raise the temperature in the cavity C to at least 1500 degrees Celsius.
  • one of the anvils 10a, 10b is rotated relative to the other anvil.
  • the two anvils 10a, 10b are rotated in two opposite directions about the Z axis.
  • the upper anvil 10a pressed against the upper wall 14a adheres thereto and rotates the upper plate 14a in a reference direction about the Z axis.
  • the lower anvil 10b pressed against the bottom wall 14b adheres thereto and rotates the bottom plate 14b in a direction opposite to the reference direction about the Z axis.
  • This relative rotation combined with the compression exerted by the press 2, has the effect of applying to the compressed material in the cavity C a torsion force. Thanks to this torsional force, the grains of the material move away from each other in a plane perpendicular to the Z axis.
  • the two anvils are rotated at identical rotational speeds (but in opposite directions) relative to the frame 6. It is however possible to rotate the anvils 10a, 10b at angular speeds of different absolute values.
  • the relative rotation of the walls 14a, 14b implemented improves the sintering conditions, especially when the material to be sintered is a composite material and / or extremely hard (for example borides).
  • Very high pressures can be implemented by the press 2 without compromising the occurrence of electric discharges, and therefore the success of pulsed current sintering. These high pressures thus make it possible to reduce the heating temperature of the sintering used by the device 1.
  • the use of pulsed current reduces the sintering time compared to other sintering techniques.
  • the use of very high pressures now permitted by the sintering device 1 because of the means for rotating the walls 14a and 14b, further reduces the sintering time, and therefore the energy cost of manufacturing. of the resulting sintered product.
  • the two anvils 10a, 10b are rotated in the same direction of rotation about the Z axis relative to the frame 6, at the same speed of rotation. This has the effect of driving the sintering cell 4 complete in rotation relative to the frame 6, and thus also cause the material received in the cavity C relative to the frame 6.
  • the two walls 14a, 14b are immobile. With respect to each other, the material does not undergo torsional stress.
  • This second mode of operation is particularly advantageous for carrying out an inspection of the material being sintered, for example by means of the non-destructive inspection device.
  • the source S projects towards the X-ray or neutron cell. Since the control device is fixed relative to the frame 6, the rotation of the sintering cell 4 enables the sensor D to acquire complete information covering the entire volume of the material received in the cavity C and traversed by rays emitted by the source S. This complete information is for example used by the control unit T to implement a tomographic analysis. Tomography can locate defects in real time (we can for example know the evolution of the volume of porosities, air bubbles, cracks, have a better understanding of the sintering of composite materials, etc.). Furthermore, depending on the information acquired, the control unit T can adjust the heating and / or pressure parameters implemented by the device 1 during sintering, so as to obtain a sintered part without defects.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif de frittage par courant puisé (1), le dispositif (1) comprenant : • une cellule de frittage (4) comprenant deux parois (14a, 14b) en regard l'une de l'autre et définissant entre elles une cavité (C) pour recevoir un matériau à fritter, • une presse (2) configurée pour déplacer l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau, lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C), • des moyens de mise en rotation (10a, 10b) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau, lorsque le matériau est comprimé dans la cavité (C).

Description

Dispositif de frittage par courant puisé et procédé associé DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un dispositif de frittage par courant puisé et un procédé de frittage par courant puisé.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le frittage est un procédé de fabrication d'un produit d'une seule pièce à partir d'un matériau poudreux. Le matériau est chauffé sans toutefois aller jusqu'à la fusion du matériau. Sous l'effet de la chaleur, les grains du matériau poudreux se soudent entre eux, formant ainsi le produit d'une seule pièce.
Le matériau poudreux est typiquement compressé pendant son chauffage, afin que les grains soient suffisamment proches les uns des autres en vue de leur soudage mutuel, et/ ou conférer au matériau poudreux une forme désirée.
Les paramètres de chauffage et de compression utilisés au cours d'un frittage dépendent du matériau à fritter et des propriétés que l'on cherche à obtenir dans la pièce résultant du frittage.
Certains matériaux à fritter se dégradent lorsqu'ils sont chauffés à très haute température. C'est le cas par exemple du diamant qui, lorsqu'il est chauffé à une température trop élevée, se transforme en graphite et perd par conséquent ses propriétés intéressantes, notamment son extrême dureté. Aussi, pour fritter de tels matériaux, il est souvent nécessaire d'ajouter un liant métallique à la poudre initiale, ayant pour effet de limiter les propriétés de dureté du matériau final, et/ou ces matériaux ne sont alors que modérément chauffés mais fortement compressés afin de compenser le caractère modéré de ce chauffage et de rester dans leur domaine de métastabilité thermodynamique.
D'autres matériaux requièrent une compression forte au cours de leur frittage dans le but de faire apparaître dans le produit obtenu à l'issue du frittage, certaines propriétés avantageuses (telles qu'une densité très élevée).
Un procédé de frittage particulier, reconnu pour sa rapidité de mise en œuvre, est le frittage par courant puisé ou frittage « flash » (« Spark Plasma Sintering » en anglais, abrégé en SPS).
Le frittage par courant puisé se distingue d'autres procédés de frittage par les moyens de chauffage du matériau mis en œuvre. Comme l'indique le nom de ce procédé particulier, le matériau à fritter est traversé par un courant électrique puisé. Le courant électrique puisé provoque l'apparition de décharges électriques entre les grains du matériau. Ce sont ces décharges électriques qui, par effet Joule, chauffent le matériau et permettent ainsi aux grains d'être soudés entre eux, de sorte à former le produit d'une seule pièce désiré.
Le document US 6183690 B1 décrit par exemple un procédé de frittage par courant puisé d'un matériau. Au cours d'une première étape de ce procédé, deux parois entre lesquelles le matériau est placé sont mises en rotation relative, dans le but d'évacuer certaines particules via des conduits. Au cours d'une deuxième étape de ce procédé mise en œuvre postérieurement à la première étape, les deux parois sont rapprochées l'une de l'autre pour appliquer au matériau une pression allant de 1 MPa et 2 GPa.
Toutefois, le frittage par courant puisé comporte un inconvénient : si le matériau à fritter est trop fortement compressé pendant que le matériau est traversé par un courant électrique, les décharges électriques n'apparaissent pas entre des grains du matériau, compromettant ainsi le soudage de ces grains et l'obtention d'un produit d'une seule pièce.
Par conséquent, le frittage par courant puisé d'un matériau tel que le diamant est particulièrement délicat à mettre en œuvre.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l'invention est de fritter de manière rapide un matériau nécessitant d'être fortement compressé sans pour autant dégrader le matériau ou compromettre l'apparition de propriétés avantageuses dans le produit résultant du frittage.
II est dès lors proposé un dispositif de frittage par courant puisé, le dispositif comprenant :
• une cellule de frittage comprenant deux parois en regard l'une de l'autre et définissant entre elles une cavité pour recevoir un matériau à fritter,
• une presse configurée pour déplacer l'une des parois vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau, lorsque le matériau est reçu dans la cavité,
· des moyens de mise en rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau, lorsque le matériau est comprimé dans la cavité.
Le fait de mettre en rotation relative les parois et de les rapprocher l'une de l'autre simultanément permet d'appliquer l'effort de torsion au matériau. Cet effort de torsion permet d'éloigner des grains de ce matériau les uns des autres. Par conséquent, lorsqu'un courant puisé est appliqué au matériau reçu dans la cavité de la cellule de frittage, des décharges électriques peuvent apparaître, et ce même si le matériau subit une forte compression, même supérieure à 2 GPa ; et les grains du matériau peuvent alors se souder avec succès. Le dispositif de frittage proposé est ainsi utilisable pour fritter avec succès et de façon très rapide un matériau comprenant du diamant.
Le dispositif de frittage proposé peut en outre comprendre les caractéristiques optionnelles suivantes, prises seules ou en combinaison lorsque cela est techniquement possible.
Le dispositif de frittage peut comprendre un bâti, les moyens de mise en rotation étant également configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage par rapport au bâti.
Le dispositif de frittage peut comprendre un bâti, les moyens de mise en rotation étant configurés pour mettre en rotation les parois par rapport au bâti dans deux sens de rotations opposés.
La presse peut être configurée pour déplacer l'une des parois en translation vers l'autre paroi parallèlement à un axe de rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi.
Les deux parois peuvent présenter une forme de révolution autour d'un axe de rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi.
La cellule de frittage peut comprendre un joint agencé de telle sorte que la cavité soit fermée de manière étanche par le joint et les deux parois. Le joint est par exemple réalisé en pyrophyllite cuite.
La presse peut comprendre deux enclumes entre lesquelles la cellule de frittage est agencée, au moins une des enclumes étant mobile vers l'autre enclume de sorte à venir en contact avec la cellule de frittage et déplacer l'une des parois vers l'autre paroi de sorte à compresser le matériau, et les moyens de mise en rotation peuvent comprendre les deux enclumes.
Une enclume mobile peut présenter un alésage et la cellule de frittage présenter une protubérance agencée pour être reçue dans l'alésage lorsque l'enclume mobile est déplacée vers l'autre enclume, l'alésage et la protubérance étant de formes complémentaires.
Au moins une des enclumes est par exemple réalisée en carbure de tungstène.
Le dispositif de frittage peut comprendre deux électrodes pour appliquer le courant puisé au matériau lorsque le matériau est reçu dans la cavité, dans lequel au moins une des électrodes s'étend à travers l'une des parois, et dans lequel une enclume comprend un conducteur électrique agencé pour être relié électriquement à l'une des électrodes.
Si les deux parois mobiles en rotation relative sont des parois supérieure et inférieure de la cellule de frittage, alors la cellule de frittage peut comprendre par ailleurs deux parois latérales en regard l'une de l'autre et définissant entre elles la cavité, et la presse peut être configurée pour déplacer l'une des parois inférieure et supérieure vers l'autre des parois inférieure et supérieure, et configurée pour déplacer simultanément l'une des parois latérales vers l'autre paroi latérale, de sorte à compresser le matériau suivant deux directions différentes lorsque le matériau est reçu dans la cavité.
Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un procédé de frittage par courant puisé, le procédé comprenant des étapes de :
· insertion d'un matériau à fritter dans une cavité définie entre deux parois,
• déplacement de l'une des parois vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau reçu dans la cavité,
• mise en rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau comprimé dans la cavité.
DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
« La figure 1 est une vue de profil d'un dispositif de frittage par courant puisé selon un mode de réalisation de l'invention .
• La figure 2 est une vue en coupe d'une cellule de frittage faisant partie du dispositif de frittage représenté en figure 1 .
Sur l'ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
Les modes de réalisation décrits ci-après n'étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites, même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
En référence à la figure 1 , un dispositif de frittage par courant puisé 1 comprend une presse 2 et une cellule de frittage 4.
La presse 2 comprend un bâti 6 et deux mâchoires 8a, 8b agencées à distance l'une de l'autre : une mâchoire supérieure 8a et une mâchoire inférieure 8b. Le bâti 6 comprend une pluralité de colonnes 7 s'étendant parallèlement à un axe Z.
Au moins une des mâchoires 8a, 8b est mobile en translation parallèlement à l'axe Z vers l'autre mâchoire.
Les deux mâchoires 8a, 8b sont chacune mobiles en translation parallèlement au même axe Z. Chacune des deux mâchoires comprend une pluralité de trous traversants, une colonne 7 étant engagée dans chaque trou traversant. De la sorte chacune des deux mâchoires coulisse le long de la pluralité de colonnes 7.
En variante, seule une des deux mâchoires 8a, 8b est mobile en translation par rapport au bâti 6 parallèlement à l'axe Z et l'autre mâchoire 8b est fixe par rapport au bâti 6.
La presse 2 comprend des moyens pour déplacer l'une des mâchoires vers l'autre mâchoire (non-illustrés). Ces moyens comprennent par exemple au moins un vérin hydraulique comprenant un piston mobile dans un cylindre, l'un du piston et du cylindre étant fixé au bâti 6 et l'autre du piston et du cylindre étant fixé à une mâchoire 8a ou 8b.
La presse 2 comprend par ailleurs deux enclumes 10a, 10b disposées entre les deux mâchoires 8a, 8b, la cellule de frittage 4 étant agencée entre les deux enclumes 10a, 10b.
Les deux mâchoires 8a, 8b peuvent être rapprochées l'une de l'autre par translation relative le long de l'axe Z jusqu'à ce que les deux enclumes enserrent et compressent la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposées entre les deux enclumes 10a, 10b.
Plus précisément, l'enclume supérieure 10a est montée à rotation sur la mâchoire supérieure 8a autour de l'axe Z. L'autre enclume 10b est montée à rotation sur l'autre mâchoire 10b autour de l'axe Z.
Le dispositif comprend par ailleurs des moyens de mise en rotation de l'une des enclumes 10a, 10b relativement à l'autre enclume.
Les moyens de mise en rotation comprennent par exemple un premier moteur (non- illustré) adapté pour entraîner en rotation l'enclume supérieure 10a par rapport à la mâchoire 8a et par rapport au bâti 6, et/ou un deuxième moteur (non-illustré) adapté pour entraîner en rotation l'enclume inférieure 10b par rapport à la mâchoire 8b et par rapport au bâti 6. Les deux moteurs sont par exemple respectivement agencés dans les deux mâchoires 8a, 8b.
Chaque enclume 8a, 8b est mobile par rapport au bâti 6 dans deux sens de rotation opposés.
Chaque enclume 10a, 10b est bloquée en translation suivant l'axe Z par rapport à la mâchoire à laquelle elle est montée à rotation. Au moins une des deux enclumes 10a, 10b peut être entraînée en translation par la mâchoire à laquelle elle est montée, vers l'autre enclume parallèlement à l'axe Z.
Les moyens de mise en rotation sont par ailleurs configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage 4 par rapport au bâti 6. Une telle mise en rotation de la cellule de frittage 4 peut par exemple être obtenue lorsque les deux enclumes 10a, 10b sont mises en rotation dans le même sens de rotation et à la même vitesse de rotation , une fois que les deux enclumes 10a, 10b enserrent fermement la cellule de frittage 4.
L'enclume 10a présente un alésage 12a. L'alésage 12a est orienté pour être en regard de la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposée entre les deux enclumes 10a, 10b.
Similairement, l'enclume 10b présente un alésage 12b. L'alésage 12b est orienté pour être en regard de la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposée entre les deux enclumes 10a, 10b.
Chaque enclume 10a, 10b comprend par ailleurs un conducteur électrique destiné à être relié à une source génératrice courant électrique puisé 3. Le conducteur électrique de chaque enclume 10a, 10b débouche dans l'alésage correspondant 12a, 12b.
La presse 2 est configurée pour appliquer une pression de 100 MPa à 5 GPa à la cellule de frittage 4. La pression est par exemple supérieure à 2 GPa.
Le dispositif de frittage 1 comprend en outre un générateur de courant électrique puisé 3. Le générateur 3 est relié électriquement aux conducteurs électriques des enclumes 10a, 10b.
Le générateur de courant électrique puisé 3 comprend par exemple une pluralité de capacités montées en parallèles dont les décharges sont gérées par un transistor à effet de champ à grille isolée métal-oxyde (connu sous l'acronyme MOSFET). Le passage ou le blocage d'un courant à travers le MOSFET est contrôlé par une carte électronique. Un avantage d'un tel générateur 3 puisé est qu'il est connectable à toute source électrique de courant continu. Le générateur 3 rend ainsi l'installation autonome, économique et de petite taille du point de vue de son alimentation puisée. Par exemple, lorsque le générateur de courant électrique puisé 3 est lui-même alimenté en énergie électrique par une source délivrant en tension comprise entre 0 et 7 volts et un courant compris entre 0 et 300 ampères, une densité de courant d'environ 1000 A/cm3 maximum peut être délivrée aux électrodes 26a, 26b via les conducteurs des enclumes 10a, 10b.
Le dispositif de frittage 1 peut en outre comprendre au moins un capteur de déplacement micrométrique selon l'axe Z configuré pour acquérir des données de dilatométrie d'un matériau contenu dans la cellule de frittage 2 au cours du frittage de ce matériau. Par exemple, au moins une enclume 10a, 10b comprend un tel capteur de déplacement micrométrique.
Le dispositif de frittage 1 peut en outre comprendre au moins capteur de température agencé pour mesurer une température régnant dans la cellule de frittage 2. Au moins un capteur de température est par exemple un thermocouple. A titre d'exemple, chaque enclume est percée (1 mm) en son centre pour permettre l'introduction d'un thermocouple dans la cellule de frittage 2.
Le dispositif de frittage 1 peut également comprendre, ou être couplé à un dispositif de contrôle non destructif du matériau reçu dans la cavité (par exemple au cours de son frittage). Ce dispositif de contrôle comprend par exemple une source S adaptée pour générer des rayons X en direction de la cellule de frittage 4. En variante, la source S est configurée pour projeter des neutrons sur la cellule de frittage 4.
Le dispositif de contrôle comprend en outre un capteur D agencé pour acquérir les rayons émis par la source S après que les rayons aient traversé le matériau contenu dans la cellule de frittage 4.
Le dispositif de contrôle 1 est fixe par rapport au bâti afin de ne pas alourdir la cellule de frittage 4 ou la presse 2.
Le dispositif de frittage 1 peut également comprendre une unité de pilotage T agencée pour recevoir les données acquises par le capteur D.
L'unité de pilotage T est configurée pour ajuster les paramètres relatifs au courant puisé généré par la source (nombre de pulsations, durée de pulsation, intensité, etc. ) en fonction des données acquises par le capteur D. Comme indiqué précédemment, ce courant puisé a pour effet de chauffer un matériau à fritter. Par conséquent, l'unité de pilotage permet indirectement d'ajuster les paramètres de chauffage utilisés par le dispositif de frittage 1 (température de consigne, durée de chauffage, etc. ) en fonction des données acquises par le capteur D et/ou le ou les capteurs de température utilisé(s).
L'unité de pilotage T est par ailleurs configurée pour ajuster les paramètres de pression utilisés par la presse 2 en fonction des données acquises par le capteur D. Cellule de frittage
En référence à la figure 2, la cellule de frittage 4 comprend deux parois (une paroi supérieure 14a et une paroi inférieure 14b) en regard entre lesquelles est définie une cavité C pour recevoir un matériau à fritter.
La paroi supérieure 14a est destinée à être mise en contact avec l'enclume supérieure 10a, de sorte à être entraînée en rotation par cette enclume 10a. Par ailleurs, la paroi inférieure 14b est destinée à être mise en contact avec l'enclume inférieure 10b de sorte à être entraînée en rotation par cette enclume 10a.
Autrement dit, le dispositif 1 comprend des moyens de mise en rotation de l'une des parois 14a, 14b relativement à l'autre paroi autour d'un axe de torsion; ces moyens comprennent les moyens de mise en rotation relative des deux enclumes 10a, 10b.
L'axe de torsion est l'axe Z.
Par ailleurs, la presse 2 est configurée pour déplacer l'une des parois 14a, 14b vers l'autre paroi, de sorte à compresser un matériau reçu dans la cavité C suivant une direction de compression. La direction de compression est parallèle à l'axe Z.
La paroi supérieure 14a présente une forme de révolution autour de l'axe Z.
La paroi supérieure 14a comprend une partie externe 16a et un élément de moule 18a.
La partie externe 16a présente une surface extérieure libre 17a en regard de l'alésage 12a formé dans l'enclume supérieure 10a, et présente une surface intérieure opposée à la surface extérieure libre 17a.
La partie externe 16a présente une forme de disque.
L'élément de moule 18b est fixé à la surface intérieure de la partie externe 16a, et débouche dans la cavité C.
L'élément de moule 18b comprend par exemple trois plaques superposées : une plaque extérieure 20a, une plaque intermédiaire 22a, et une plaque intérieure 24a.
La plaque extérieure 20a est fixée à la surface intérieure de la partie externe 16a.
L'empreinte de l'élément de moule est formée dans la plaque intérieure 24a, laquelle débouche dans la cavité C.
La plaque intermédiaire 22a est agencée entre la plaque intérieure 24a et la plaque extérieure 20a.
La paroi inférieure 14b de la cellule de frittage 4 comprend les mêmes éléments que la paroi supérieure 14a, agencés symétriquement par rapport à un plan perpendiculaire à l'axe Z (les références numériques des éléments de la paroi inférieure 14b sont par convention les mêmes que celles des éléments de la paroi supérieure, à ceci près que le suffixe « a » est remplacé par le suffixe « b »).
Notamment, la surface extérieure libre 17b de la paroi inférieure 14b est en regard de l'alésage 12b formé dans l'enclume inférieure 10b.
La cellule de frittage 4 comprend par ailleurs deux électrodes 26a, 26b pour appliquer un courant puisé à un matériau reçu dans la cavité C.
Une des électrodes 26a s'étend à travers la paroi supérieure 14a et débouche dans la surface extérieure libre 17a se trouvant en regard de l'enclume supérieure 10a, de sorte que, lorsque l'enclume supérieure est mise en contact avec la cellule de frittage 4, l'électrode 26a et le conducteur électrique de l'enclume 10a soient reliés électriquement.
Similairement, l'autre électrode 26b s'étend à travers la paroi inférieure 14b et débouche dans la surface 17b de la paroi inférieure 14b se trouvant en regard de l'enclume inférieure 10b, de sorte que, lorsque l'enclume 10b est mise en contact avec la cellule de frittage 4, l'électrode 26b et le conducteur électrique de l'enclume 10b sont reliés électriquement.
Les électrodes 26a, 26b peuvent à cet égard comprendre les éléments de moule supérieur et inférieur 18a, 18b (dans le sens où ces éléments de moules sont adaptés pour être traversé par un courant électrique puisé de sorte à fritter un matériau se trouvant dans la cavité C).
La cellule comprend par ailleurs un joint 28.
Le joint 28 présente une forme annulaire autour de l'axe Z.
Le joint 28 forme une paroi latérale fermée sur elle-même est reliée à chacune des parois supérieure et inférieure 14a et 14b.
Les deux parois 14a et 14b sont chacune mobiles en rotation autour de l'axe Z par rapport au joint 28.
Les deux parois 14a et 14b sont par ailleurs mobiles en translation parallèlement à l'axe Z par rapport au joint 28.
Le joint 28 s'étend autour des parois supérieure 14a et inférieure 14b, de sorte que la cavité C est fermée de manière étanche par les parois supérieure 14a, inférieure 14b et le joint 28.
Par exemple, le joint 28 présente une forme de révolution autour de l'axe Z. Il comprend une paroi latérale fermée sur elle-même présentant une surface radialement intérieure 30 par rapport à l'axe Z, et une surface radialement extérieure 31 par rapport à l'axe Z. La paroi latérale fermée sur elle-même comprend ainsi deux portions de paroi latérales mutuellement en regard (à gauche et à droite de la cavité C dans le plan de coupe de la figure 2).
La surface radialement intérieure 30 est cylindrique de révolution.
Le diamètre de la surface radialement intérieure 30 est sensiblement égal au diamètre des parties externes 16a, 16b, de sorte à assurer l'étanchéité de la cavité C.
Au moins un élément de moule latéral 32 est fixé à la surface radialement intérieure.
Les éléments de moule 18a, 18b et 32 forment ensemble un moule dont la fonction est de donner au matériau à fritter reçu dans la cavité C une forme prédéterminée. Le joint 28 présente une forme qui s'effile suivant une direction radiale centripète par rapport à un point de l'axe Z.
En d'autres termes, la hauteur de la surface radialement extérieure du joint 28, mesurée parallèlement à l'axe Z, est inférieure à la hauteur de la surface radialement intérieure du joint 28, mesurée parallèlement à l'axe Z.
Le joint 28 présente deux surfaces libres 34a et 34b reliant la surface radialement intérieure 30 à la surface radialement extérieure 31 : une surface inclinée supérieure 34a et une surface inclinée inférieure 34b.
Les deux surfaces 34a et 34b sont dites « inclinées » dans le sens où leur profil dans un plan comprenant l'axe Z (le plan de la figure 2) est forme en globalement un angle compris entre 0 et 90 degrés avec l'axe Z, par exemple entre 30 et 60 degrés.
La surface inclinée supérieure 34a entoure et prolonge continûment la surface extérieure 17a de la paroi supérieure 14a. La surface inclinée supérieure 34a et la surface extérieure 17a de la paroi supérieure 14a forment ainsi ensemble la surface d'une protubérance supérieure susceptible d'être reçue dans l'alésage supérieur 12a.
Similairement, la surface inclinée inférieure 34b entoure et prolonge continûment la surface extérieure 17b de la paroi inférieure 14b. La surface inclinée inférieure 34b et la surface extérieure 17b de la paroi inférieure 14b forment ensemble la surface d'une protubérance inférieure susceptible d'être reçue dans l'alésage inférieur 12b.
Les surfaces inclinées sont de révolution autour de l'axe Z.
Les surfaces inclinées 34a, 34b sont par exemples tronconiques. Leur profil dans le plan de la figure 2 est alors rectiligne, par exemple incliné à 45 degrés par rapport à l'axe Z.
Chaque protubérance est de forme complémentaire de l'alésage dans lequel la protubérance est destinée à être reçue.
Dans le cas de surfaces inclinées tronconiques, les alésages sont de profil trapézoïdal.
Le joint 28 assure non seulement une fonction de fermeture étanche de la cavité C, mais également une fonction de transmission de pression vers la cavité C suivant deux directions différentes : d'une part, l'axe Z, et d'autre part une direction perpendiculaire à l'axe Z.
La cellule de frittage comprend par ailleurs une bague 36 qui entoure le joint 28.
La bague 36 est fixée à la surface radialement extérieure 31 du joint 28. La bague 36 a pour fonction de prévenir une élongation excessive du joint dans un plan perpendiculaire à l'axe Z, lorsque la cellule de frittage 4 est pressée par les deux enclumes suivant l'axe Z. De la sorte, la bague 36 permet au joint de résister à des pressions élevées suscitées par la presse 2, de sorte que l'étanchéité de la cavité n'est pas compromise et que la structure de la cellule de frittage 4 n'est pas dégradée.
Matériaux et dimensions
Par exemple, au moins une des enclumes 10a, 10b est réalisée en carbure de tungstène.
Ce matériau fait office de conducteur électrique et présente par ailleurs l'avantage d'être très solide.
Les différents éléments de la cellule de frittage 4 sont adaptés pour être traversés par les rayons émis par la source S (rayons X ou neutrons).
Le joint 28 est par exemple réalisé en pyrophyllite cuite.
La plaque extérieure 20a et/ou 20b est par exemple réalisée en tantale.
La plaque intermédiaire 22a et/ou 22b est par exemple réalisée en graphite.
La plaque intérieure 24a et/ou 24b est par exemple réalisée en graphite souple électroconducteur, par exemple en Papyex®.
Les éléments de moule sont par exemple également réalisés en graphite.
La bague est par exemple en polyétheréthercétone (PEEK).
Les électrodes 27a, 27b peuvent être en molybdène.
Les parties externes 16a, 16b des parois 14a, 14b sont par exemple réalisées dans le matériau commercialisé sous la marque Macor®.
Le dispositif de frittage 1 présente des dimensions réduites au point d'être portatif. A titre d'exemple, le bâti peut faire 84cm de hauteur suivant l'axe Z, 24 cm de largeur et 24 cm de profondeur.
La cavité présente un volume de l'ordre de 100 mm3, et/ou présente un diamètre allant de 7 à 8 millimètres.
Fonctionnement du dispositif de frittage
La cellule de frittage 4 est ouverte par retrait de la paroi supérieure 14a.
Un matériau poudreux est placé dans la cavité C de la cellule de frittage 4, via l'ouverture ainsi formée.
La paroi supérieure 14a est replacée dans la cellule de frittage 4 de sorte à refermer de façon étanche la cavité C.
La cellule de frittage 4 est déposée sur l'enclume 10b. Plus précisément, la protubérance inférieure de la cellule de frittage 4 est reçue dans l'alésage 12b de l'enclume inférieure 10b montée à rotation sur la mâchoire inférieure 10b. L'électrode inférieure 26b est alors reliée électriquement au conducteur électrique de l'enclume inférieure 10b. Les deux mâchoires 8a, 8b sont déplacée en translation l'une vers l'autre parallèlement à l'axe Z, entraînant un rapprochement mutuel des deux enclumes 10a, 10b.
Au cours de ce déplacement en translation, la protubérance supérieure est reçue dans l'alésage 12a de l'enclume supérieure 10a. L'électrode supérieure 26a est alors également reliée électriquement au conducteur électrique de l'enclume supérieure 10a.
Les deux enclumes 10a, 10b sollicitent les deux parois l'une vers l'autre, ayant pour effet de compresser le matériau reçu dans la cavité C suivant l'axe Z.
Simultanément, les deux enclumes 10a, 10b compressent le joint 28 en les surfaces inclinées 34a, 34b. Ceci a pour conséquence de susciter une élongation du joint dans un plan perpendiculaire à l'axe Z. Comme la bague 36 entoure le joint 28, le joint ne peut que se déformer dans ce plan perpendiculaire à l'axe Z vers l'intérieure, donc vers la cavité C. Ainsi, la compression du joint 28 par les enclumes 10a, 10b entraîne un rapprochement mutuel des portions de paroi latérales du joint 28, et compresse le matériau reçu dans la cavité C suivant une direction horizontale, perpendiculaire à l'axe Z.
Le matériau reçu dans la cavité C est donc compressé par la presse 2 simultanément dans au moins deux directions différentes : une direction parallèle à l'axe Z et suivant au moins une direction perpendiculaire à l'axe Z.
Simultanément, le générateur de courant puisé 3 est activé. Un courant puisé généré par le générateur 3 se propage ainsi dans les enclumes 10a, 10b, dans les électrodes 26a, 26b auxquelles elles sont reliées, et traverse le matériau reçu dans la cavité C sensiblement parallèlement à l'axe Z. L'une des électrodes 26a, 26b émet des électrons et l'autre électrode reçoit les électrons après leur traversée de la cavité C.
Le courant puisé délivré est adapté pour élever la température dans la cavité C à au moins 1500 degrés Celsius.
Le fait d'agencer les deux électrodes dans les parois mobiles 14a, 14b permet de faire en sorte que le courant puisé ne puisse être délivré dans la cavité C qu'à condition que les deux mâchoires 8a, 8b de la presse 2 sont suffisamment proches l'une de l'autre (pour que les conducteurs des enclumes 10a, 10b puissent transmettre le courant puisé délivré par le générateur 3 aux électrodes 26a, 26b). Ainsi, tant que les mâchoires 8a, 8b sont éloignées l'une de l'autre, aucun courant puisé ne peut être délivré dans la cavité C.
Simultanément, les moyens de chauffage du dispositif de frittage 1 sont activés pour chauffer le matériau reçu dans la cavité C. Les moyens de chauffage sont par exemple configurés pour élever la température dans la cavité C jusqu'à au moins 1500 degrés Celsius.
Simultanément, l'une des enclumes 10a, 10b est mise en rotation par rapport à l'autre enclume. Dans un premier mode de fonctionnement, les deux enclumes 10a, 10b sont mises en rotation selon deux sens opposés autour de l'axe Z.
L'enclume supérieure 10a pressée contre la paroi supérieure 14a adhère à celle-ci et entraîne en rotation la plaque supérieure 14a selon un sens de référence autour de l'axe Z.
Similairement, l'enclume inférieure 10b pressée contre la paroi inférieure 14b adhère à celle-ci et entraîne en rotation la plaque inférieure 14b selon un sens opposé au sens de référence autour de l'axe Z.
Cette rotation relative, combinée à la compression exercée par la presse 2, a pour effet d'appliquer au matériau compressé dans la cavité C un effort de torsion. Grâce à cet effort de torsion, les grains du matériau s'éloignent les uns des autres dans un plan perpendiculaire à l'axe Z.
De la sorte, même si la compression exercée par la presse 2 sur le matériau reçu dans la cavité C est très forte, les grains du matériau sont écartés suffisamment pour que des décharges électriques apparaissent entre ces grains. Ces décharges électriques chauffent les grains par effet Joule, permettant alors de souder les gains du matériau entre eux et donc d'obtenir un produit d'une seule pièce à partir de ce matériau.
Il est également possible de mettre en rotation une seule des deux enclumes 10a, 10b par rapport au bâti 6. Toutefois, le fait de mettre en rotation les deux enclumes 10a et 10b dans des sens opposés a pour avantage d'augmenter l'effort de torsion tout en utilisant des vitesses de rotation des enclumes par rapport au bâti 6 relativement faibles.
Par exemple, les deux enclumes sont mises en rotation à des vitesses de rotation identiques (mais de sens opposés) par rapport au bâti 6. Il est cependant possible de mettre en rotation les enclumes 10a, 10b à des vitesses angulaires de valeurs absolues différentes.
En définitive, la mise en rotation relative des parois 14a, 14b mise en œuvre améliore les conditions de frittage, notamment lorsque le matériau à fritter est un matériau composite et/ou extrêmement dur (par exemple les borures).
Des pressions très élevées peuvent être mises en œuvre par la presse 2 sans pour autant compromettre l'apparition de décharges électriques, et donc le succès du frittage par courant puisé. Ces pressions élevées permettent ainsi de réduire la température de chauffage du frittage utilisée par le dispositif 1 .
L'utilisation de courant puisé permet de réduire la durée de frittage comparativement à d'autres techniques de frittage. De plus, l'utilisation de pressions très élevées, désormais permises par le dispositif de frittage 1 en raison des moyens de mise en rotation des parois 14a et 14b, permet de réduire encore plus la durée de frittage, et donc le coût énergétique de fabrication du produit fritté résultant. Dans un deuxième mode de fonctionnement du dispositif de frittage 1 , les deux enclumes 10a, 10b sont mises en rotation dans le même sens de rotation autour de l'axe Z par rapport au bâti 6, à la même vitesse de rotation. Ceci a pour effet d'entraîner la cellule de frittage 4 complète en rotation par rapport au bâti 6, et donc entraîner également le matériau reçu dans la cavité C par rapport au bâti 6. Toutefois, comme les deux parois 14a, 14b sont immobiles l'une par rapport à l'autre, le matériau ne subit pas d'effort de torsion.
Ce deuxième mode de fonctionnement est particulièrement avantageux pour procéder à une inspection du matériau en cours de frittage, par exemple au moyen du dispositif de contrôle non destructif. La source S projet vers la cellule des rayons X ou des neutrons. Le dispositif de contrôle étant fixe par rapport au bâti 6, la rotation de la cellule de frittage 4 permet une acquisition par le capteur D d'informations complètes couvrant la totalité du volume du matériau reçu dans la cavité C et traversé par des rayons émis par la source S. Ces informations complètes sont par exemple utilisées par l'unité de pilotage T pour mettre en œuvre une analyse tomographique. La tomographie permet de localiser en temps réel les défauts (on pourra par exemple connaître l'évolution du volume des porosités, bulles d'air, fissures, avoir une meilleure compréhension du frittage de matériaux composites, etc.). Par ailleurs, en fonction des informations acquises, l'unité de pilotage T peut ajuster les paramètres de chauffage et/ ou de pression mis en œuvre par le dispositif 1 au cours du frittage, de sorte à obtenir une pièce frittée sans défaut.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Dispositif de frittage par courant puisé (1 ), le dispositif (1 ) comprenant :
• une cellule de frittage (4) comprenant deux parois (14a, 14b) en regard l'une de l'autre et définissant entre elles une cavité (C) pour recevoir un matériau à fritter,
• une presse (2) configurée pour déplacer l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau, lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C),
• des moyens de mise en rotation (10a, 10b) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau, lorsque le matériau est comprimé dans la cavité (C).
2. Dispositif selon la revendication précédente, comprenant un bâti (6), les moyens de mise en rotation (10a, 10b) étant également configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage (4) par rapport au bâti (6).
3. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant un bâti (6), les moyens de mise en rotation (10a, 10b) étant configurés pour mettre en rotation les parois (14a, 14b) par rapport au bâti (6) dans deux sens de rotations opposés.
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la presse (2) est configurée pour déplacer l'une des parois (14a, 14b) en translation vers l'autre paroi parallèlement à un axe de rotation (Z) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi.
5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les deux parois (14a, 14b) présentent une forme de révolution autour d'un axe de rotation (Z) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi.
6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la cellule de frittage (4) comprend un joint (28) agencé de telle sorte que la cavité (C) soit fermée de manière étanche par le joint (28) et les deux parois (14a, 14b).
7. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel le joint (28) est réalisé en pyrophyllite cuite.
8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel :
• la presse (2) comprend deux enclumes (10a, 10b) entre lesquelles la cellule de frittage (4) est agencée, au moins une des enclumes (10a, 10b) étant mobile vers l'autre enclume de sorte à venir en contact avec la cellule de frittage (4) et déplacer l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi de sorte à compresser le matériau, et
• les moyens de mise en rotation comprennent les deux enclumes (10a, 10b).
9. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel une enclume mobile (10a, 10b) présente un alésage (12a, 12b) et la cellule de frittage (4) présente une protubérance agencée pour être reçue dans l'alésage (12a, 12b) lorsque l'enclume mobile (10a, 10b) est déplacée vers l'autre enclume, l'alésage (12a, 12b) et la protubérance étant de formes complémentaires.
10. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 9, dans lequel au moins une des enclumes (10a, 10b) est réalisée en carbure de tungstène.
1 1 . Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, comprenant deux électrodes (26a, 26b) pour appliquer le courant puisé au matériau lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C), dans lequel au moins une des électrodes (26a, 26b) s'étend à travers l'une des parois (14a, 14b), et dans lequel une enclume (10a, 10b) comprend un conducteur électrique agencé pour être relié électriquement à l'une des électrodes (10a, 10b).
12. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel
• les deux parois (14a, 14b) mobiles en rotation relative sont des parois supérieure et inférieure de la cellule de frittage (4),
• la cellule de frittage (4) comprend par ailleurs deux parois latérales (28) en regard l'une de l'autre et définissant entre elles la cavité (C) ;
• la presse (2) est configurée pour déplacer l'une des parois inférieure (14a) et supérieure (14b) vers l'autre des parois inférieure et supérieure, et configurée pour déplacer simultanément l'une des parois latérales vers l'autre paroi latérale, de sorte à compresser le matériau suivant deux directions différentes lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C).
13. Procédé de frittage par courant puisé, le procédé comprenant des étapes de : insertion d'un matériau à fritter dans une cavité (C) définie entre deux parois (14a, 14b),
déplacement de l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau reçu dans la cavité (C),
mise en rotation de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau comprimé dans la cavité (C).
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