EP3394536A1 - Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von reinem stickstoff und reinem sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von reinem stickstoff und reinem sauerstoff durch tieftemperaturzerlegung von luft

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Publication number
EP3394536A1
EP3394536A1 EP16826004.0A EP16826004A EP3394536A1 EP 3394536 A1 EP3394536 A1 EP 3394536A1 EP 16826004 A EP16826004 A EP 16826004A EP 3394536 A1 EP3394536 A1 EP 3394536A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pressure
pressure column
low
column
argon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP16826004.0A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christoph Windmeier
Stefan Dowy
Andreas Obermeier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP3394536A1 publication Critical patent/EP3394536A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
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    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04878—Side by side arrangement of multiple vessels in a main column system, wherein the vessels are normally mounted one upon the other or forming different sections of the same column
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    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/04—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
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    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/02—Expansion of a process fluid in a work-extracting turbine (i.e. isentropic expansion), e.g. of the feed stream
    • F25J2240/10—Expansion of a process fluid in a work-extracting turbine (i.e. isentropic expansion), e.g. of the feed stream the fluid being air
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/58—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being argon or crude argon
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/10—Boiler-condenser with superposed stages

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of pure nitrogen and oxygen by cryogenic separation of air according to the preamble of
  • the distillation column system can be designed as a two-column system (for example as a classic Linde double column system), or as a three-column or multi-column system. It may, in addition to the columns for nitrogen-oxygen separation other devices for recovering high purity products and / or other air components, in particular of noble gases, for example, an argon and / or a krypton xenon recovery.
  • nitrogen-oxygen separation other devices for recovering high purity products and / or other air components, in particular of noble gases, for example, an argon and / or a krypton xenon recovery.
  • an “argon discharge column” is meant here a separation column for the argon-oxygen separation, which does not serve to obtain a pure argon product, but rather for the discharge of argon from the air into the high-pressure column and
  • Low pressure column is decomposed. Their circuit differs only slightly from that of a classical crude argon column, which generally has 70 to 180 theoretical plates; however, it contains significantly less theoretical plates, namely less than 40, in particular between 15 and 30.
  • a crude argon column the bottom region of an argon discharge column with an intermediate point of the
  • Cooled overhead condenser on its evaporation side relaxed bottom liquid from the high pressure column or a similar coolant is introduced;
  • Argon discharge column usually has no bottom evaporator.
  • argon column is used here as a generic term for argon discharge columns, full-quality crude argon columns and all transitions in between.
  • a "main heat exchanger” serves for cooling of feed air in indirect
  • Heat exchange with recycle streams from the distillation column system may be formed from a single or a plurality of parallel and / or serially connected and functionally connected heat exchanger sections, for example one or more plate heat exchanger blocks.
  • condenser-evaporator refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream.
  • Each condenser evaporator has a
  • Condensing passages or evaporation passages exist.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of the second fluid flow.
  • Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • Evaporation space of a condenser-evaporator may be formed as a bath evaporator, falling film evaporator or forced-flow evaporator.
  • One relevant method is known from Petras / Mostello, Experience with supplying oxygen to IGCC power plant and evaluation of alternative supply arrangements for future coal gasification facilities, 6th EPRI Coal Gasification Contractors Conference, October 1986, Figure 6-6. It serves to produce 96% oxygen as the main product.
  • the invention has for its object to win in such a method, both oxygen and nitrogen with high purity, that is with a
  • Medium pressure turbine or a turbine used In a specific embodiment, both a medium-pressure turbine and a
  • Relaxation to a second pressure which is higher than the first pressure.
  • an external energy driven booster and / or a turbine driven booster can be used.
  • the method according to the invention can also be operated with internal compression.
  • internal compression a product stream which has been brought to liquid pressure is generally vaporized against a heat carrier and finally recovered as a gaseous pressure product.
  • a supercritical pressure finds no
  • the product flow is then "pseudo-
  • a liquid fraction from the distillation column system is brought to elevated product pressure in the liquid state, warmed under this increased product pressure in the main heat exchanger, and finally withdrawn as a gaseous pressure product, a third substream compressed to the first pressure Feed air is recompressed as a heat carrier to a third pressure, which is higher than the first pressure and in particular higher than the second pressure, and then cooled in the main heat exchanger, the cooled third partial stream is expanded and introduced into the high pressure column and / or the low pressure column third partial flow is in the
  • Main heat exchanger liquefies (or - at supercritical pressure - pseudo-liquefied) and occurs in a substantially liquid state in the separation column (s).
  • the liquid fraction from which the internally compressed product is recovered may be formed according to claim 5 either by oxygen from the low pressure column or by nitrogen from the high pressure column; Furthermore, it is possible to produce both fractions simultaneously as internally compressed products.
  • the (pseudo) liquefied third partial stream of the feed air from the main heat exchanger is preferably used in a liquid expander (dense liquid expander).
  • a fourth partial flow of the feed air in a second expansion machine which is designed as an injection turbine, can be expanded to perform work and then introduced into the low-pressure column.
  • a relatively large proportion of the products can be removed in liquid form.
  • the liquid oxygen-enriched fraction which is introduced into the evaporation space of the high-pressure column overhead condenser can basically originate from an intermediate point of the high-pressure column. In a first variant, it is formed by at least part of the bottom liquid of the high-pressure column. In this case, the high-pressure column head condenser is preferably at the top of the
  • the liquid oxygen-enriched fraction for the high-pressure column top condenser is formed by an intermediate liquid of the low-pressure column.
  • the high-pressure column top condenser can be arranged inside the low-pressure column, separately from the low-pressure column and high-pressure column, or at the top of the high-pressure column.
  • the invention also relates to a device according to claim 15.
  • the device according to the invention can be supplemented by device features which correspond to the characteristics of individual, several or all dependent method claims.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the invention, which is designed as a two-turbine method
  • FIG. 2 shows a second embodiment of the invention, which is designed as a single-turbine method
  • FIG. 3 shows another embodiment of the invention, in which the
  • High-pressure column head condenser is installed in the low-pressure column
  • Figure 4 shows an inventive system with an additional
  • FIG. 5 shows an embodiment of the invention, in which the low-pressure column bottom evaporator is designed as a dephlegmator
  • Figure 6 shows a different turbine configuration of the invention with two serial
  • Figure 7 shows another turbine configuration of the invention with two serial
  • FIG. 8 shows a specific machine configuration of the invention in which both
  • Turbines and a single booster sit on a common shaft
  • Figure 9 shows an embodiment of the invention with a special arrangement of a liquid expander.
  • atmospheric air AIR
  • main air compressor 1 with intermediate and after-cooling 2 to a first pressure of, for example, 4.3 to 5.0 bar, preferably 4.5 to 4.7 bar.
  • the compressed air is further cooled in a pre-cooling 3, for example a direct contact cooler, and supplied to a cleaning device 4, which is replaced by a pair of
  • the purified feed air 5 under the first pressure is branched in the example into a first partial flow 6, a second partial flow 7, a third partial flow 8 and a fourth partial flow 9.
  • the first partial flow 6 and the third partial flow 8 are jointly (stream 10) in a first after-compressor 1 1 with aftercooler 12 to an intermediate pressure of, for example, 4.3 to 8.0 bar, preferably 4.5 to 6.0 bar nachverêtt and below this intermediate pressure branched from each other.
  • the first partial flow 6 is further compressed under the intermediate pressure in a second after-compressor 13 with aftercooler 14 to a second pressure of, for example, 4.5 to 9.0 bar, preferably 4.7 to 7.0 bar.
  • the first partial flow 15 is then supplied to the main heat exchanger 26 at the warm end at " the second pressure and cooled to a first intermediate temperature.” Under the first intermediate temperature, the first partial flow 16 is fed to a flash machine 17 and performs work thereupon at approximately the operating pressure of a high pressure column (see US Pat
  • the expansion machine 17 is also referred to as a medium-pressure turbine and drives the second secondary compressor 13 via a common shaft 13.
  • the first partial flow 8, which relaxes the work, is sent via line 19 to the high-pressure column 20 supplied, directly above the bottom.
  • the high-pressure column 20 is part of a distillation column system, which also has a low-pressure column 21, an argon column 22 and the associated condenser evaporators, namely a high-pressure column top condenser 23, a low-pressure column bottom evaporator 24 and an argon top condenser 25th
  • the second partial stream is cooled under the first pressure in the main heat exchanger 26 and optionally partially liquefied and at the cold end of the Main heat exchanger 26 taken.
  • the vapor content in the cooled second partial stream 30 is more than 70 mol%, preferably more than 98 mol%.
  • the cooled and mainly gaseous second partial stream 30 is in the
  • Liquefaction space of the low-pressure column sump evaporator 24 introduced. There he flows; preferably from top to bottom, through the liquefaction space and is at least partially, preferably completely or almost completely liquefied in the indirect heat exchange with the partially evaporating bottoms liquid of the low pressure column 21.
  • the vapor content at the outlet from the low-pressure column bottom evaporator 24 is less than 10 mol% ;
  • the second partial stream is completely liquid at this point, but not undercooled.
  • the liquid second substream 31 is then passed into the evaporation space of the argon overhead condenser 25 and previously in an expansion device 32
  • Capacitor 25 vaporized portion 33 of the second partial flow is fed via line 19 into the high-pressure column 20.
  • Evaporation space of the argon top condenser 25 (which acts as a separation stage here) is mixed with the bottom liquid 62 of the high-pressure column 20.
  • the third partial flow 8 is further compressed from the intermediate pressure in a third after-compressor 34 with aftercooler 35 to a third pressure, which is higher than the second pressure.
  • the high pressure air 36 is cooled in the main heat exchanger 26 and liquefied or (if the pressure is supercritical) pseudo-liquefied.
  • the liquid or supercritical cold air is depressurized in a liquid expander 38 to about 7.0 bar, in the lowest case working at about high pressure column pressure.
  • the relaxation of the liquid or supercritical cold air may occur in a Joule-Thomson valve in line 138.
  • the expanded liquid air 39 is to a first part 40 of the high-pressure column 20 at a
  • a second part 41 is cooled in a supercooling countercurrent 42 and after appropriate relaxation 43 in the
  • the fourth partial flow 9 is further compressed in a third after-compressor 44 with aftercooler 45 from the first pressure to about 5.0 to 7.0 bar.
  • the recompressed fourth substream 46 is fed to the main heat exchanger 26 at the warm end and cooled there to a second intermediate temperature, the same or different from the first intermediate temperature can be.
  • the cooled fourth partial flow 47 is fed to a flash-down machine 48 and is expanded to approximately the operating pressure of a high-pressure column (see below).
  • This relaxation machine is also designed as a turboexpander. It is also referred to as injection turbine and drives the third booster 44 via a common shaft.
  • the work-performing relaxed fourth partial stream 49 is supplied to the low-pressure column 21 at an intermediate point.
  • the second relaxation machine is also designed as a turboexpander. It is also referred to as injection turbine and drives the third booster 44 via a common shaft.
  • the work-performing relaxed fourth partial stream 49 is supplied to the low-pressure column 21 at an intermediate point.
  • Intermediate temperature is preferably chosen so that the thermodynamic state of the partial flow 49 sets at most 10 K above its dew point and minimally at 10% molar liquid content.
  • gaseous head stickst off 50 is withdrawn and condensed to a first part 51 in the high-pressure column top condenser 23 substantially completely.
  • the thereby obtained liquid nitrogen 52 is fed to a first part 53 as reflux to the high-pressure column 20.
  • a second part 56 is used as reflux in the low-pressure column 21; a third part 57 can be withdrawn as required as a liquid product (LIN).
  • This nitrogen product has a purity of less than 1000 ppm oxygen, preferably less than 10 ppm oxygen.
  • the second and third parts of the liquid nitrogen 52 become
  • subcooling countercurrent 42 54
  • cooled there and then relaxed in a valve 55 to low pressure column pressure.
  • a fourth part 58 is fed to an internal compression. It is brought in a pump 59 in the liquid state to an elevated first product pressure of typically more than 6 bar.
  • the high-pressure nitrogen 60 is heated under this increased first product pressure in the main heat exchanger 26 and finally as gaseous
  • GAN-IC Printed product deducted.
  • a second portion of the gaseous overhead nitrogen 50 of the high-pressure column 20 is warmed in the main heat exchanger 26 and recovered as gaseous medium pressure product (PGAN).
  • GAN-IC gaseous medium pressure product
  • Relaxation device 64 (for example, a valve) to about
  • the evaporation space of the high-pressure column top condenser 23 is formed in the example as a bath evaporator.
  • the rest 66 flows via line 67 directly into the
  • Low-pressure column 21 The oxygen-enriched fraction 68 evaporated in the high-pressure column overhead condenser 23 is supplied to the low-pressure column 21 (69).
  • Rinsing liquid or non-evaporated oxygen-enriched liquid 69 is introduced via line 67 elsewhere in the low-pressure column 21.
  • an argon-containing oxygen stream 70 is withdrawn from an intermediate point of the low-pressure column 21 and introduced into the argon column 22.
  • the top gas 73 contains more than 50 mol%, preferably more than 70 mol% of argon. It is introduced into the liquefaction space of the argon overhead condenser 25 where it is almost completely condensed.
  • the condensate 74 is returned as reflux into the argon column 22.
  • CGA Crude Gaseous Argon
  • connection either directly or after heating in the main heat exchanger 26 are discarded or fed to a downstream separation step.
  • the return liquid, which arrives in the bottom of the argon column 22, is optionally passed by means of the pump 72, via line 71 back into the low-pressure column 21.
  • liquid oxygen 76 is withdrawn and recovered to a first part 77 as needed as a liquid product (LOX).
  • the remainder 78 is supplied to an internal compression. It is brought in a pump 79 in the liquid state to an elevated second product pressure of typically 6 to 30 bar.
  • the high pressure liquid or supercritical oxygen 80 is heated under this increased second product pressure in the main heat exchanger 26 and finally withdrawn as a gaseous pressure product (GOX-IC).
  • GOX-IC gaseous pressure product
  • Oxygen from the low-pressure column sump is more than 98 mol%
  • gaseous nitrogen 81 is withdrawn, warmed in the subcooling countercurrent 42 and further in the main heat exchanger 26 and recovered as a pressureless nitrogen product (GAN).
  • gaseous impurity nitrogen 82 is withdrawn and also heated in the subcooling countercurrent 42 and the main heat exchanger 26.
  • the warm impure nitrogen (UN2) 83 may be used to a part 84 as a regeneration gas for the cleaning device 4 and to another part 85 as a dry gas for the pre-cooling 3 in an evaporative cooler.
  • the relative height arrangement of the high-pressure column 20, low-pressure column 21 and high-pressure column overhead condenser 23 is selected such that the liquids produced in the condensers, in particular the return liquids 53 and 56, reach their destination with the aid of natural gradients or pressure differences, ie without a pump.
  • the operating pressures are:
  • the high pressure column contains 30 to 60, preferably 40 to 50 theoretical plates; These can be realized for example by sieve plates or ordered packing.
  • the low pressure column contains 90 to 160, preferably 120 to 150 theoretical plates; These can be realized for example by sieve plates or ordered packing.
  • In the argon column are 20 to 200 theoretical plates, preferably in the form of ordered packing.
  • the argon column is designed as Argonausschleusklale, that is, it serves only or mainly for the discharge of argon and thus to increase the
  • Oxygen yield and / or the oxygen purity may be formed with a correspondingly high number of plates, the argon column as a real crude argon column, which produces virtually oxygen-free crude argon and passes, for example, to a pure argon column for argon-nitrogen separation.
  • FIG. 1 Another embodiment, which is not shown in any drawing, is designed as a single-turbine method. It is apparent from Figure 1, by the fourth sub-stream 9, 46, 47, 49, the turbine-recompressor combination 44/48 and the corresponding passage in the main heat exchanger 26 and line 66 are omitted. In this case, the oxygen-enriched stream 63 is completely introduced via line 65 into the top condenser 23 and partially evaporated there. The gas phase 68 and the liquid phase 69 are fed to the low-pressure column, the feed of the gas phase being above that of the liquid phase.
  • FIG. 2 also shows a single-turbine method.
  • the medium-pressure turbine 17 has been omitted from Figure 1, but a Einblaseturbine 248 maintained.
  • the flow 209 forms the "first partial flow” and the injection turbine 248 the "first expansion machine according to claim 1.
  • the description of Figure 1 applies analogously to Figure 2.
  • Feed air in the low-pressure column bottom evaporator 24 preferably completely liquefied. Between the feeds of the currents 67 and 68 in the
  • Low pressure column 21 are here 20 to 60 theoretical plates. Not shown in Figure 2 is a liquid removal at the lowest point of Hochdruckcicle Kopfkondensators 23. Here, a flushing of the bath can be made.
  • FIG. 3 is based on the modified exemplary embodiment of FIG. 1 without
  • the sump liquid 62 of the high-pressure column 20 is not introduced directly into the evaporation space of the high-pressure column top condenser 323, which is arranged as an intermediate evaporator in the interior of the low-pressure column 21. Rather, it is passed via line 367 to an upper intermediate point of the low-pressure column 21 and then, together with the reflux liquid from the upper section of the low-pressure column 21, flows over at least one mass transfer section 387 before flowing into the evaporation space of the high-pressure column top condenser 323.
  • the mass transfer section 387 may also be omitted.
  • FIG. 4 like FIG. 3, is based on the modified exemplary embodiment of FIG. 1 without an injection turbine, and thus again represents a single-turbine method with a medium-pressure turbine 17.
  • the condensation of the second partial stream 30 of the air is distributed over two condensers, the series-side liquefaction side are connected.
  • a low-pressure column intermediate evaporator 488 is additionally used. The substantially gaseous second substream is initially only partially liquefied in the bottom evaporator 424.
  • the two-phase mixture 489 - or after optional phase separation only the gaseous fraction - is then completely or almost completely liquefied in the intermediate evaporator 488 and then passed as usual via line 31 into the evaporation space of the argon top condenser 25.
  • An additional mass transfer section 487 may or may not be installed between the two evaporators 424, 488.
  • the air preferably flows in the direction of gravity through the sump evaporator 424 and the intermediate evaporator 488.
  • a dephlegmator is used as low-pressure column bottom heater 524
  • Oxygen can rise to the top and participate in the mass transfer with the descending oxygen in countercurrent via appropriately designed internals.
  • the air flows in this case preferably against gravity through the liquefaction passages.
  • a greater part of the separation efficiency of the low-pressure column than in a bath evaporator is provided here by the evaporator.
  • the second partial flow 30/31 flows unchanged from bottom to top through the liquefaction passages of the low-pressure column bottom evaporator 524. Liquid and any remaining gas leave the heat exchanger both at the top.
  • Such an embodiment of the method allows a lowering of the outlet pressure of the main air compressor of typically 50 to 150 mbar compared to the
  • FIG. 6 also dispenses with an injection turbine and is otherwise largely identical to FIG. 1.
  • the exemplary embodiment differs only in the execution of the work-performing expansion of the first partial flow 15.
  • the work-performing expansion from the second pressure to the high pressure column pressure takes place in two stages in two serial turbines 617a, 617b performed.
  • the first, warm turbine 617a relaxes to an intermediate pressure.
  • the resulting air flow 618 in the main heat exchanger 26 from a higher to a lower
  • FIG. 7 differs from FIG. 6 in that between the two turbines 617 a, 617 b no intermediate cooling, but an intermediate heating
  • the stream 618 is warmed in the main heat exchanger 26 before being introduced into the cold turbine 617b via line 616. This arrangement allows a further energetic optimization of the process over the
  • FIG. 8 is procedurally identical to FIG.
  • Injection turbine in turn, thus represents a single-turbine method with a medium-pressure turbine 17.
  • the liquid expander 938 downstream of the subcooling countercurrent 42 is arranged. This allows the existing
  • the second partial flow 37 is expanded only via a liquid expander 38; this one is between

Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Erzeugung von reinem Stickstoff und Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft. Ein Destillationssäulen-System weist eine Hochdrucksäule (20), eine Niederdrucksäule (21) und eine Argonsäule (22) auf, sowie einen Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23), einen Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24) und einen Argon-Kopfkondensator (25). Die gesamte Einsatzluft wird in einem Hauptluftverdichter (1) auf einen ersten Druck verdichtet. Ein erster Teilstrom (10, 6, 15, 16) der auf den ersten Druck verdichteten Luft wird in einem Hauptwärmetauscher (26) abgekühlt und mindestens teilweise dem Destillationssäulen-System zugeführt (18). Ein zweiter Teilstrom (7) der auf den ersten Druck verdichteten Luft wird in dem Hauptwärmetauscher (26) abgekühlt und anschließend in dem Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24) mindestens teilweise verflüssigt. Der mindestens teilweise verflüssigte zweite Teilstrom (31, 33, 19) wird mindestens zum Teil in das Destillationssäulen-System eingeleitet. Eine flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion (62, 86) wird in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators (23) eingeleitet (63, 64, 65). Ein argonhaltiger Sauerstoffstrom (70) von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (21) wird in die Argonsäule (22) eingeleitet. Der zweite Teilstrom (31) stromabwärts des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers (24) wird mindestens teilweise in den Argon-Kopfkondensator (25) eingeleitet und dort teilweise verdampft. Der zweite Teilstrom (33) stromabwärts des Argon-Kopfkondensators (25) wird mindestens teilweise in die Hochdrucksäule (20) und/oder in die Niederdrucksäule (21) eingeleitet.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von reinem Stickstoff und reinem Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von reinem Stickstoff und Sauerstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs 1.
Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) bekannt.
Das Destillationssäulen-System kann als Zwei-Säulen-System (zum Beispiel als klassisches Linde-Doppelsäulensystem) ausgebildet sein, oder auch als Drei- oder Mehr-Säulen-System. Es kann zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung hochreiner Produkte und/oder anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung und/oder eine Krypton-Xenon-Gewinnung.
Unter einer "Argonausschleussäule" wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff- Trennung verstanden, die nicht zur Gewinnung eines reinen Argonprodukts, sondern zur Ausschleusung von Argon aus der Luft dient, die in Hochdrucksäule und
Niederdrucksäule zerlegt wird. Ihre Schaltung unterscheidet sich nur wenig von der einer klassischen Rohargonsäule, die im Allgemeinen 70 bis 180 theoretische Böden aufweist; allerdings enthält sie deutlich weniger theoretische Böden, nämlich weniger als 40, insbesondere zwischen 15 und 30. Wie bei einer Rohargonsäule ist der Sumpfbereich einer Argonausschleussäule mit einer Zwischenstelle der
Niederdrucksäule verbunden, und die Argonausschleussäule wird durch einen
Kopfkondensator gekühlt, auf dessen Verdampfungsseite entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule oder ein ähnliches Kühlmittel eingeleitet wird; eine
Argonausschleussäule weist in der Regel keinen Sumpfverdampfer auf.
Das Wort "Argonsäule" wird hier als Oberbegriff für Argonausschleussäulen, vollwertige Rohargonsäulen und alle Übergänge dazwischen verwendet. Ein "Hauptwärmetauscher" dient zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem
Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Er kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell geschalteten und funktionell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken.
Als "Kondensator-Verdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen
Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus
Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Der
Verdampfungsraum eines Kondensator-Verdampfers kann als Badverdampfer, Fallfilmverdampfer oder Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet sein. Ein einschlägiges Verfahren ist aus Petras/Mostello, Experience with supplying oxygen to an IGCC power plant and evaluation of alternative supply arrangements for future coal gasification facilities, 6th EPRI Coal Gasification Contractors Conference, October 1986, Abbildung 6-6 bekannt. Es dient zur Erzeugung von 96 %-igem Sauerstoff als Hauptprodukt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung sind aus US 4854954 bekannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen Verfahren sowohl Sauerstoff als auch Stickstoff mit hoher Reinheit zu gewinnen, das heißt mit einer
Reinheit von mindestens 99 mol-%, vorzugsweise mehr als 99,99 mol-% bei Stickstoff und mit einer Reinheit von mindestens 96 mol-%, vorzugsweise mehr als 99,5 mol-% bei Sauerstoff. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Argonsäulen werden im Allgemeinen mit sauerstoffangereicherter Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule gekühlt (siehe zum Beispiel Abbildung 6-9, 6-11 und 6-12 in dem oben genannten Artikel von Petras/Mostello. Systeme gemäß dem Oberbegriff, bei denen die Kühlkapazität der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule schon zur Kopfkühlung der Hochdrucksäule verbraucht wird, werden daher bisher grundsätzlich nicht mit einer Argonsäule versehen. Im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass in dem Niederdrucksäulen- Sumpfverdampfer so viel Luft kondensiert werden kann, dass sie als Kühlmittel für den Kopfkondensator einer Argonsäule ausreicht. Auf diese Weise kann im Rahmen der Erfindung die Kondensatorkonfiguration an Hochdrucksäule und Niederdrucksäule gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 vorteilhaft mit einer Argonsäule kombiniert werden. Dadurch kann das in der Einsatzluft enthaltene Argon ausgeschleust und gegebenenfalls als Produkt gewonnen werden. Durch die Ausschleusung des Argons können bei der Erfindung sowohl der Stickstoff als auch der Sauerstoff als reine Produkte erzeugt werden:
Es ist vorteilhaft, wenn der erste Teilstrom der Einsatzluft stromaufwärts seiner Einleitung in die Hochdrucksäule beziehungsweise in die Niederdrucksäule in einer ersten Entspannungsmaschine arbeitsleistend entspannt wird. Dazu wird eine
Mitteldruckdruckturbine oder eine Einblaseturbine eingesetzt. In einer speziellen Ausgestaltung können auch sowohl eine Mitteldruckdruckturbine als auch eine
Einblaseturbine vorgesehen sein, die dann mit verschiedenen Teilen der Einsatzluft betrieben werden (Zwei-Turbinen-Verfahren).
Vorzugsweise wird der erste Teilstrom stromaufwärts seiner arbeitsleistenden
Entspannung auf einen zweiten Druck nachverdichtet, der höher als der erste Druck ist. Dazu kann ein mit externer Energie angetriebener Nachverdichter und/oder ein von einer Turbine angetriebener Nachverdichter verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch mit einer Innenverdichtung betrieben werden. Bei der Innenverdichtung wird allgemein ein flüssig auf Druck gebrachter Produktstrom gegen einen Wärmeträger verdampft und schließlich als gasförmiges Druckprodukt gewonnen. Für den Fall eines überkritischen Drucks findet kein
Phasenübergang im eigentlichen Sinne statt, der Produktstrom wird dann "pseudo- verdampft". Bei dieser Ausgestaltung der Erfindung wird eine flüssige Fraktion aus dem Destillationssäulen-System in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Produktdruck gebracht, unter diesem erhöhten Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckprodukt abgezogen; ein dritter Teilstrom der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft wird als Wärmeträger auf einen dritten Druck nachverdichtet, der höher als der erste Druck und insbesondere höher als der zweite Druck ist, und anschließend in dem Hauptwärmetauscher abgekühlt; der abgekühlte dritte Teilstrom wird entspannt und in die Hochdrucksäule und/oder die Niederdrucksäule eingeleitet. Der dritte Teilstrom wird in dem
Hauptwärmetauscher verflüssigt (oder - bei überkritischem Druck - pseudo-verflüssigt) und tritt im Wesentlichen in flüssigem Zustand in die Trennsäule(n) ein.
Die flüssige Fraktion, aus der das innenverdichtete Produkt gewonnen wird, kann gemäß Patentanspruch 5 entweder durch Sauerstoff aus der Niederdrucksäule oder durch Stickstoff aus Hochdrucksäule gebildet werden; ferner ist es möglich, beide Fraktionen gleichzeitig als innenverdichtete Produkte zu erzeugen.
Der (pseudo-)verflüssigte dritte Teilstrom der Einsatzluft aus dem Hauptwärmetauscher wird vorzugsweise in einem Flüssigkeitsexpander (dense liquid expander)
arbeitsleistend entspannt, bevor dieser in die Trennsäule(n) eingespeist wird.
Wie bereits erwähnt kann zusätzlich zu einer Mitteldruckturbine ein vierter Teilstrom der Einsatzluft in einer zweiten Entspannungsmaschine, die als Einblaseturbine ausgebildet ist, arbeitsleistend entspannt und anschließend in die Niederdrucksäule eingeleitet werden. Hierdurch kann ein relativ großer Anteil der Produkte in flüssiger Form abgeführt werden.
Die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion, die in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators eingeleitet wird, kann grundsätzlich von einer Zwischenstelle der Hochdrucksäule stammen. In einer ersten Variante wird sie durch mindestens einen Teil der Sumpfflüssigkeit der Hochdrucksäule gebildet. In diesem Fall ist der Hochdrucksäulen-Kopfkondensator vorzugsweise am Kopf der
Hochdrucksäule angeordnet. In einer zweiten Variante wird abweichend davon die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion für den Hochdrucksäulen-Kopfkondensator durch eine Zwischenflüssigkeit der Niederdrucksäule gebildet. In diesem Fall kann der Hochdrucksäulen-Kopfkondensator im Inneren der Niederdrucksäule, separat von Niederdrucksäule und Hochdrucksäule oder am Kopf der Hochdrucksäule angeordnet sein.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 15. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann durch Vorrichtungsmerkmale ergänzt werden, die den Merkmalen einzelner, mehrerer oder aller abhängigen Verfahrensansprüche entsprechen.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung, das als Zwei-Turbinen- Verfahren ausgebildet ist,
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung, das als Ein-Turbinen- Verfahren gestaltet ist,
Figur 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem der
Hochdrucksäulen-Kopfkondensator in die Niederdrucksäule eingebaut ist,
Figur 4 ein erfindungsgemäßes System mit einen zusätzlichen
Zwischenverdampfer in der Niederdrucksäule,
Figur 5 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem der Niederdrucksäulen- Sumpfverdampfer als Dephlegmator ausgeführt ist,
Figur 6 eine abweichende Turbinenkonfiguration der Erfindung mit zwei seriellen
Turbinen und Zwischenabkühlung,
Figur 7 eine andere Turbinenkonfiguration der Erfindung mit zwei seriellen
Turbinen und Zwischenanwärmung,
Figur 8 eine spezielle Maschinenkonfiguration der Erfindung, bei der beide
Turbinen und ein einziger Nachverdichter auf einer gemeinsamen Welle sitzen, und
Figur 9 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einer speziellen Anordnung eines Flüssigkeitsexpanders. In dem Ausführungsbeispiel der Figur 1 wird atmosphärische Luft (AIR) in einem Hauptluftverdichter 1 mit Zwischen- und Nachkühlung 2 auf einen ersten Druck von beispielsweise 4,3 bis 5,0 bar, vorzugsweise 4,5 bis 4,7 bar verdichtet. Die verdichtete Luft wird in einer Vorkühlung 3, beispielsweise einem Direktkontaktkühler, weiter gekühlt und einer Reinigungsvorrichtung 4 zugeführt, die durch ein Paar von
Molekularsieb-Adsorbern gebildet wird.
Die gereinigte Einsatzluft 5 unter dem ersten Druck wird in dem Beispiel in einen ersten Teilstrom 6, einen zweiten Teilstrom 7, einen dritten Teilstrom 8 und einen vierten Teilstrom 9 verzweigt. Der erste Teilstrom 6 und der dritte Teilstrom 8 werden gemeinsam (Strom 10) in einem ersten Nachverdichter 1 1 mit Nachkühler 12 auf einen Zwischendruck von beispielsweise 4,3 bis 8,0 bar, vorzugweise 4,5 bis 6,0 bar nachverdichtet und unter diesem Zwischendruck voneinander abgezweigt. Der erste Teilstrom 6 wird unter dem Zwischendruck in einem zweiten Nachverdichter 13 mit Nachkühler 14 weiter auf einen zweiten Druck von beispielsweise 4,5 bis 9,0 bar, vorzugweise 4,7 bis 7,0 bar verdichtet. Der erste Teilstrom 15 wird dann unter " dem zweiten Druck dem Hauptwärmetauscher 26 am warmen Ende zugeführt und dort auf eine erste Zwischentemperatur abgekühlt. Unter der ersten Zwischentemperatur wird der erste Teilstrom 16 einer Entspannungsmaschine 17 zugeleitet und darin arbeitsleistend auf etwa den Betriebsdruck einer Hochdrucksäule (siehe unten) entspannt. Die Entspannungsmaschine ist wie alle Entspannungsmaschinen in den Ausführungsbeispielen als Turboexpander ausgeführt. Die Entspannungsmaschine 17 wird auch als Mitteldruckturbine bezeichnet und treibt über eine gemeinsame Welle den zweiten Nachverdichter 13 an. Der arbeitsleistend entspannte erste Teilstrom 8 wird über Leitung 19 der Hochdrucksäule 20 zugeführt, und zwar unmittelbar über dem Sumpf.
Die Hochdrucksäule 20 ist Teil eines Destillationssäulen-Systems, das außerdem eine Niederdrucksäule 21 , eine Argonsäule 22 und die dazugehörigen Kondensator- Verdampfer aufweist, nämlich einen Hochdrucksäulen-Kopfkondensator 23, einen Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer 24 und einen Argon-Kopfkondensator 25.
Der zweite Teilstrom wird unter dem ersten Druck in dem Hauptwärmetauscher 26 abgekühlt und gegebenenfalls teilweise verflüssigt und am kalten Ende des Hauptwärmetauschers 26 entnommen. Der Dampfanteil in dem abgekühlten zweiten Teilstrom 30 beträgt mehr als 70 mol-%, vorzugsweise mehr als 98 mol-%. Der abgekühlte und hauptsächlich gasförmige zweite Teilstrom 30 wird in den
Verflüssigungsraum des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers 24 eingeleitet. Dort strömt er; vorzugsweise von oben nach unten, durch den Verflüssigungsraum und wird dabei mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig oder fast vollständig verflüssigt im indirekten Wärmeaustausch mit der teilweise verdampfenden Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 21. Der Dampfanteil beim Austritt aus dem Niederdrucksäulen- Sumpfverdampfer 24 beträgt weniger als 10 mol-%; vorzugsweise ist der zweite Teilstrom an dieser Stelle vollständig flüssig, aber nicht unterkühlt. Der flüssige zweite Teilstrom 31 wird anschließend in den Verdampfungsraum des Argon- Kopfkondensators 25 geleitet und vorher in einer Entspannungsvorrichtung 32
(beispielsweise einem Ventil) auf den geeigneten Druck entspannt. Der im
Kondensator 25 verdampfte Anteil 33 des zweiten Teilstroms wird über Leitung 19 in die Hochdrucksäule 20 eingespeist. Die verbleibende Flüssigkeit 86 aus dem
Verdampfungsraum des Argon-Kopfkondensators 25 (der hier als Trennstufe wirkt) wird mit der Sumpfflüssigkeit 62 der Hochdrucksäule 20 vermischt.
Der dritte Teilstrom 8 wird von dem Zwischendruck aus in einem dritten Nachverdichter 34 mit Nachkühler 35 weiter auf einen dritten Druck verdichtet, der höher als der zweite Druck ist. Die Hochdruckluft 36 wird im Hauptwärmetauscher 26 abgekühlt und verflüssigt oder (falls der Druck überkritisch ist) pseudo-verflüssigt. Die flüssige oder überkritische kalte Luft wird in einem Flüssigkeitsexpander (dense liquid expander) 38 auf etwa 7,0 bar, im niedrigsten Fall auf etwa Hochdrucksäulendruck arbeitsleistend entspannt. Alternativ kann die Entspannung der flüssigen oder überkritischen kalten Luft in einem Joule-Thomson-Ventil in der Leitung 138 geschehen. Die entspannte flüssige Luft 39 wird zu einem ersten Teil 40 der Hochdrucksäule 20 an einer
Zwischenstelle zugeleitet. Ein zweiter Teil 41 wird in einem Unterkühlungs- Gegenströmer 42 abgekühlt und nach entsprechender Entspannung 43 in die
Niederdrucksäule 21 eingespeist.
Der vierte Teilstrom 9 wird in einem dritten Nachverdichter 44 mit Nachkühler 45 von dem ersten Druck aus weiter auf etwa 5,0 bis 7,0 bar verdichtet. Der nachverdichtete vierte Teilstrom 46 wird dem Hauptwärmetauscher 26 am warmen Ende zugeführt und dort auf eine zweite Zwischentemperatur abgekühlt, die gleich oder verschieden von der ersten Zwischentemperatur sein kann. Unter der zweiten Zwischentemperatur wird der abgekühlte vierte Teilstrom 47 einer Entspannungsmaschine 48 zugeleitet und darin arbeitsleistend auf etwa den Betriebsdruck einer Hochdrucksäule (siehe unten) entspannt. Auch diese Entspannungsmaschine ist als Turboexpander ausgeführt. Sie wird auch als Einblaseturbine bezeichnet und treibt über eine gemeinsame Welle den dritten Nachverdichter 44 an. Der arbeitsleistend entspannte vierte Teilstrom 49 wird der Niederdrucksäule 21 an einer Zwischenstelle zugeführt. Die zweite
Zwischentemperatur wird vorzugsweise so gewählt, dass sich der thermodynamische Zustand des Teilstroms 49 maximal 10 K oberhalb des seines Taupunkts und minimal bei 10 % molarem Flüssigkeitsanteil einstellt.
Vom Kopf der Hochdrucksäule 20 wird gasförmiger Kopf stickst off 50 abgezogen und zu einem ersten Teil 51 im Hochdrucksäulen-Kopfkondensator 23 im Wesentlichen vollständig kondensiert. Der dabei gewonnene flüssige Stickstoff 52 wird zu einem ersten Teil 53 als Rücklauf auf die Hochdrucksäule 20 aufgegeben. Ein zweiter Teil 56 wird als Rücklauf in der Niederdrucksäule 21 verwendet; ein dritter Teil 57 kann bei Bedarf als Flüssigprodukt (LIN) abgezogen werden. Dieses Stickstoffprodukt weist eine Reinheit von weniger als 1000 ppm Sauerstoff auf, vorzugsweise weniger als 10 ppm Sauerstoff. Der zweite und der dritte Teil des flüssigen Stickstoffs 52 werden
gemeinsam zum Unterkühlungs-Gegenströmer 42 geführt (54), dort abgekühlt und anschließend in einem Ventil 55 auf Niederdrucksäulendruck entspannt. Ein vierter Teil 58 wird einer Innenverdichtung zugeführt. Er wird in einer Pumpe 59 in flüssigem Zustand auf einen erhöhten ersten Produktdruck von typischerweise mehr als 6 bar gebracht. Der Hochdruck-Stickstoff 60 wird unter diesem erhöhten ersten Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher 26 angewärmt und schließlich als gasförmiges
Druckprodukt (GAN-IC) abgezogen. Ein zweiter Teil des gasförmigen Kopfstickstoffs 50 der Hochdrucksäule 20 wird im Hauptwärmetauscher 26 angewärmt und als gasförmiges Mitteldruckproduckt (PGAN) gewonnen. Die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion 62 aus dem Sumpf der Hochdrucksäule 20 wird zusammen mit dem flüssigen sauerstoffangereicherten Strom 86 aus dem Verdampfungsraum des Argon-Kopfkondensators 25 über Leitung 63 zum
Unterkühlungs-Gegenströmer 42 geführt, dort abgekühlt, in einer
Entspannungsvorrichtung 64 (beispielsweise einem Ventil) auf etwa
Niederdrucksäulendruck gedrosselt und zu einem ersten Teil 65 in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators 23 eingeleitet. Der Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators 23 ist in dem Beispiel als Badverdampfer ausgebildet. Der Rest 66 strömt über Leitung 67 direkt in die
Niederdrucksäule 21. Die in dem Hochdrucksäulen-Kopfkondensator 23 verdampfte sauerstoffangereicherte Fraktion 68 wird der Niederdrucksäule 21 zugeführt (69).
Spülflüssigkeit beziehungsweise nicht verdampfte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 69 wird über Leitung 67 an anderer Stelle in die Niederdrucksäule 21 eingeleitet.
Über die Leitungen 70 und 71 und die optionale Pumpe 72 kommuniziert die
Niederdrucksäule 21 an einer Zwischenstelle mit dem Sumpf der Argonsäule 22, die hier bevorzugt als Argonausschleussäule ausgebildet ist. Insbesondere wird ein argonhaltiger Sauerstoffstrom 70 von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 21 abgezogen und in die Argonsäule 22 eingeleitet. Das Kopfgas 73 enthält mehr als 50 mol-%, vorzugsweise mehr als 70 mol-% Argon. Es wird in den Verflüssigungsraum des Argon-Kopfkondensators 25 eingeleitet und dort fast vollständig kondensiert. Das Kondensat 74 wird als Rücklauf in die Argonsäule 22 zurückgeleitet. Das verbleibende Gas (CGA = Crude Gaseous Argon) wird als Reststrom abgezogen. Es kann im
Anschluss entweder direkt oder nach Anwärmung im Hauptwärmetauscher 26 verworfen werden oder einem nachgeschalteten Trennschritt zugeführt werden. Die Rücklaufflüssigkeit, die im Sumpf der Argonsäule 22 ankommt wird, optional mittels der Pumpe 72, über Leitung 71 zurück in die Niederdrucksäule 21 geleitet.
Vom Sumpf der Niederdrucksäule 21 , oder genauer aus dem Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers wird flüssiger Sauerstoff 76 abgezogen und zu einem ersten Teil 77 bei Bedarf als Flüssigprodukt (LOX) gewonnen. Der Rest 78 wird einer Innenverdichtung zugeführt. Er wird in einer Pumpe 79 in flüssigem Zustand auf einen erhöhten zweiten Produktdruck von typischerweise 6 bis 30 bar gebracht. Der flüssige oder überkritische Hochdruck-Sauerstoff 80 wird unter diesem erhöhten zweiten Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher 26 angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckprodukt (GOX-IC) abgezogen. Die Reinheit des flüssigen
Sauerstoffs aus dem Niederdrucksäulensumpf beträgt mehr als 98 mol-%,
vorzugsweise mehr als 99,5 mol-%.
Vom Kopf der Niederdrucksäule wird gasförmiger Stickstoff 81 abgezogen, in dem Unterkühlungs-Gegenströmer 42 und weiter im Hauptwärmetauscher 26 angewärmt und als druckloses Stickstoffprodukt (GAN) gewonnen. Von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 21 wird gasförmiger Unreinstickstoff 82 abgezogen und ebenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer 42 und im Hauptwärmetauscher 26 angewärmt. Der warme Unreinstickstoff (UN2) 83 kann zu einem Teil 84 als Regeneriergas für die Reinigungsvorrichtung 4 und zu einem anderen Teil 85 als trockenes Gas für die Vorkühlung 3 in einem Verdunstungskühler eingesetzt werden.
Die relative Höhenanordnung von Hochdrucksäule 20, Niederdrucksäule 21 und Hochdrucksäulen-Kopfkondensator 23 ist so gewählt, dass die in den Kondensatoren erzeugten Flüssigkeiten, insbesondere die Rücklaufflüssigkeiten 53 und 56, mit Hilfe der natürlichen Gefälle oder Druckunterschiede ihr Ziel erreichen, also ohne Pumpe.
Die Betriebsdrücke betragen:
- 2,5 bis 3,5 bar, vorzugsweise 2,7 bis 3,0 bar am unteren Ende der
Hochdrucksäule 20,
- 1 ,3 bis 1 ,5 bar am unteren Ende der Niederdrucksäule 21 ,
- 1 , 1 bis 1 ,4 bar am oberen Ende der Argonsäule 22.
Die Hochdrucksäule enthält 30 bis 60, vorzugsweise 40 bis 50 theoretische Böden; diese können beispielsweise durch Siebböden oder geordnete Packung realisiert sein. Die Niederdrucksäule enthält 90 bis 160, vorzugsweise 120 bis 150 theoretische Böden; diese können beispielsweise durch Siebböden oder geordnete Packung realisiert sein. In der Argonsäule befinden sich 20 bis 200 theoretische Böden, vorzugsweise in Form geordneter Packung. In den Ausführungsbeispielen ist die Argonsäule als Argonausschleussäule ausgebildet, das heißt sie dient nur oder hauptsächlich zur Ausschleusung von Argon und damit zur Erhöhung der
Sauerstoffausbeute und/oder der Sauerstoffreinheit. Abweichend hiervon kann mit einer entsprechend hohen Bodenzahl die Argonsäule als echte Rohargonsäule ausgebildet sein, die praktisch sauerstofffreies Rohargon produziert und beispielsweise an eine Reinargonsäule zur Argon-Stickstoff-Trennung weitergibt.
Ein anderes Ausführungsbeispiel, das in keiner Zeichnung dargestellt ist, ist als EinTurbinen-Verfahren ausgebildet. Es geht aus Figur 1 hervor, indem der vierte Teilstrom 9, 46, 47, 49, die Turbinen-Nachverdichter-Kombination 44/48 und die entsprechende Passage im Hauptwärmetauscher 26 sowie Leitung 66 weggelassen werden. In diesem Fall wird der sauerstoffangereicherte Strom 63 vollständig über Leitung 65 in den Kopfkondensator 23 eingeleitet und dort partiell verdampft. Die Gasphase 68 und die Flüssigphase 69 werden der Niederdrucksäule zugeführt, wobei die Zuspeisung der Gasphase oberhalb der der Flüssigphase liegt.
Auch Figur 2 zeigt ein Ein-Turbinen-Verfahren. Hier wurde die Mitteldruckturbine 17 aus Figur 1 weggelassen, aber eine Einblaseturbine 248 beibehalten. In diesem Fall bildet der Strom 209 den "ersten Teilstrom" und die Einblaseturbine 248 die "erste Entspannungsmaschine gemäß Anspruch 1. Ansonsten gilt die Beschreibung von Figur 1 analog für Figur 2. In diesem Beispiel wird der zweite Teilstrom 30 der
Einsatzluft in dem Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer 24 vorzugsweise vollständig verflüssigt. Zwischen den Einspeisungen der Ströme 67 und 68 in die
Niederdrucksäule 21 liegen hier 20 bis 60 theoretische Böden. In Figur 2 nicht dargestellt ist eine Flüssigkeitsentnahme am tiefsten Punkt des Hochdrucksäulen- Kopfkondensators 23. Hier kann eine Spülung des Bades vorgenommen werden.
Figur 3 basiert auf dem abgewandelten Ausführungsbeispiel der Figur 1 ohne
Einblaseturbine, stellt also ein Ein-Turbinen-Verfahren mit einer Mitteldruckturbine 17 dar. Die Sumpfflüssigkeit 62 der Hochdrucksäule 20 wird hier nicht direkt in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators 323 eingeleitet, der als Zwischenverdampfer im Inneren der Niederdrucksäule 21 angeordnet ist. Sie wird vielmehr über die Leitung 367 zu einer oberen Zwischenstelle der Niederdrucksäule 21 geführt und strömt dann, gemeinsam mit der Rücklaufflüssigkeit aus dem oberen Abschnitt der Niederdrucksäule 21 , über mindestens einen Stoffaustauschabschnitt 387, bevor sie in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators 323 fließt. Der Stoffaustauschabschnitt 387 kann auch weggelassen werden.
Figur 4 geht wie Figur 3 von dem abgewandelten Ausführungsbeispiel der Figur 1 ohne Einblaseturbine aus, stellt also wiederum ein Ein-Turbinen-Verfahren mit einer Mitteldruckturbine 17 dar. Hier ist die Kondensation des zweiten Teilstroms 30 der Luft auf zwei Kondensatoren verteilt, die verflüssigungsseitig seriell verbunden sind. Außer dem bekannten Niederdrucksäule-Sumpfverdampfer 424 wird dabei zusätzlich ein Niederdrucksäulen-Zwischenverdampfer 488 eingesetzt. Der im Wesentlichen gasförmige zweite Teilstrom wird in dem Sumpfverdampfer 424 zunächst nur teilweise verflüssigt. Das Zwei-Phasen-Gemisch 489 - oder nach fakultativer Phasentrennung nur der gasförmige Anteil - wird dann im Zwischenverdampfer 488 vollständig oder fast vollständig verflüssigt und dann wie gehabt über Leitung 31 in den Verdampfungsraum des Argon-Kopfkondensators 25 geleitet. Zwischen die beiden Verdampfer 424, 488 kann - muss aber nicht - ein zusätzlicher Stoffaustauschabschnitt 487 eingebaut sein. Die Luft strömt vorzugsweise in Richtung der Schwerkraft durch den Sumpfverdampfer 424 und den Zwischenverdampfer 488. Eine derartige Ausführung des Verfahrens ermöglicht ein Absenken des Austrittsdrucks des Hauptluftverdichters von
typischerweise 30 bis 100 mbar gegenüber den Ausgestaltungen der Figuren 1 bis 3.
In Figur 5 wird ein Dephlegmator als Niederdrucksäulen-Sumpfheizung 524
eingesetzt. Ansonsten entspricht das Ausführungsbeispiel der Figur 5 wiederum Figur 1 ohne Einblaseturbine. Auf der Verdampfungsseite des Niederdrucksäulen- Sumpfverdampfers 524 findet hier innerhalb der Wärmetauscherpassagen ein
Gegenstrom-Stoffaustausch zwischen Gas und Flüssigkeit statt. Verdampfter
Sauerstoff kann nach oben aufsteigen und am Stoffaustausch mit dem herabrieselnden Sauerstoff im Gegenstrom über entsprechend gestaltete Einbauten teilnehmen.' Die Luft strömt in diesem Fall vorzugsweise entgegen der Schwerkraft durch die Verflüssigungspassagen. Ein größerer Teil der Trennleistung der Niederdrucksäule als bei einem Badverdampfer wird hier durch den Verdampfer zur Verfügung gestellt. Der zweite Teilstrom 30/31 strömt dagegen unverändert von unten nach oben durch die Verflüssigungspassagen des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers 524. Flüssigkeit und eventuell verbliebenes Gas verlassen den Wärmetauscher beide an der Oberseite. Eine derartige Ausführung des Verfahrens ermöglicht ein Absenken des Austrittsdrucks des Hauptluftverdichters von typischerweise 50 bis 150 mbar gegenüber den
Ausgestaltungen der Figuren 1 bis 3.
Auch Figur 6 verzichtet auf eine Einblaseturbine und ist ansonsten weitgehend identisch mit Figur 1. Das Ausführungsbeispiel unterscheidet sich lediglich in der Ausführung der arbeitsleistenden Entspannung des ersten Teilstroms 15. Die arbeitsleistende Entspannung von dem zweiten Druck auf den Hochdrucksäulendruck wird zweistufig in zwei seriellen Turbinen 617a, 617b durchgeführt. Die erste, warme Turbine 617a entspannt auf einen Zwischendruck. Der resultierende Luftstrom 618 wird in dem Hauptwärmetauscher 26 von einer höheren auf eine niedrigere
Zwischentemperatur abgekühlt. Unter der niedrigeren Temperatur tritt der zweiten Teilstrom 616 in die zweite, kalte Turbine ein und wird dort auf etwa den Betriebsdruck der Hochdrucksäule entspannt. Die beiden an die Turbinen gekoppelten Nachverdichter 613b, 613a sind seriell verbunden. Diese Anordnung erlaubt eine weitere energetische Optimierung des Prozesses gegenüber den Ausgestaltungen der Figuren 1 bis 3.
Figur 7 unterscheidet sich von Figur 6 dadurch, dass zwischen den beiden Turbinen 617a, 617b keine Zwischenabkühlung, sondern eine Zwischenanwärmung
durchgeführt wird. Der Strom 618 wird in dem Hauptwärmetauscher 26 angewärmt, bevor er über Leitung 616 in die kalte Turbine 617b eingeleitet wird. Diese Anordnung erlaubt eine weitere energetische Optimierung des Prozesses gegenüber den
Ausgestaltungen der Figuren 1 bis 3.
Figur 8 ist verfahrenstechnisch identisch mit Figur 6. Es wird allerdings eine
Kombimaschine eingesetzt, über die beide Turbinen 617a, 617b mit einem einzigen Nachverdichter 813 gekoppelt sind.
Figur 9 geht von dem abgewandelten Ausführungsbeispiel der Figur 1 ohne
Einblaseturbine aus, stellt also wiederum ein Ein-Turbinen-Verfahren mit einer Mitteldruckturbine 17 dar. Hier ist der Flüssigkeitsexpander 938 stromabwärts des Unterkühlungs-Gegenströmers 42 angeordnet. Dadurch kann das vorhandene
Druckgefälle vollständig ausgereizt und außerdem Spitzenkälte erzeugt werden.
In einem weiteren abgewandelten Ausführungsbeispiel wird der zweite Teilstrom 37 nur über einen Flüssigkeitsexpander 38 entspannt; dieser ist zwischen
Hauptwärmetauscher und Unterkühlungs-Gegenströmer positioniert. Auch dabei wird das vorhandene Druckgefälle vollständig ausgereizt, da es zu keiner technisch relevanten Druckabsenkung über Stellglied 43 aus Figur 1 mehr kommt.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Erzeugung von reinem Stickstoff und Sauerstoff durch
Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (20) und eine Niederdrucksäule (21) aufweist sowie einen
Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23) und einen Niederdrucksäulen- Sumpfverdampfer (24, 424, 488, 524), die beide als Kondensator-Verdampfer ausgebildet sind, wobei
- die gesamte Einsatzluft in einem Hauptluftverdichter (1) auf einen ersten Druck verdichtet wird,
- ein erster Teilstrom (10, 6, 15, 16; 209, 246, 247) der auf den ersten Druck
verdichteten Luft in einem Hauptwärmetauscher (26) abgekühlt und mindestens teilweise dem Destillationssäulen-System zugeführt (18; 249) wird,
- ein zweiter Teilstrom (7) der auf den ersten Druck verdichteten Luft in dem
Hauptwärmetauscher (26) abgekühlt und anschließend in dem
Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24, 424, 488, 524) mindestens teilweise verflüssigt wird,
- der mindestens teilweise verflüssigte zweite Teilstrom (31 , 33, 19) mindestens zum Teil in das Destillationssäulen-System eingeleitet wird,
- eine flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion (62, 86) in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators (23) eingeleitet (63, 64, 65) wird,
- das Destillationssäulen-System außerdem eine Argonsäule (22) mit Argon-
Kopfkondensator (25) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und
- ein argonhaltiger Sauerstoffstrom (70) von einer Zwischenstelle der
Niederdrucksäule (21 ) abgezogen und in die Argonsäule (22) eingeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass
- der zweite Teilstrom (31) stromabwärts des Niederdrucksäulen-
Sumpfverdampfers (24, 424, 488, 524) mindestens teilweise in den Argon- Kopfkondensator (25) eingeleitet und dort teilweise verdampft wird und
- der zweite Teilstrom (33) stromabwärts des Argon-Kopfkondensators (25)
mindestens teilweise in die Hochdrucksäule (20) und/oder in die
Niederdrucksäule (21) eingeleitet wird. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der erste Teilstrom (16; 247) stromaufwärts seiner Einleitung in die Hochdrucksäule (20)
beziehungsweise in die Niederdrucksäule (21 ) in einer ersten
Entspannungsmaschine (17; 248) arbeitsleistend entspannt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Teilstrom stromaufwärts seiner arbeitsleistenden Entspannung auf einen zweiten Druck nachverdichtet (1 1 , 13; 244) wird, der höher als der erste Druck ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass
- eine flüssige Fraktion (58; 78) aus dem Destillationssäulen-System in flüssigem
Zustand auf einen erhöhten Produktdruck gebracht (59, 79), unter diesem erhöhten Produktdruck in dem Hauptwärmetauscher (26) angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckprodukt (GAN-IC; GOX-IC) abgezogen wird,
- ein dritter Teilstrom (10, 8) der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft auf einen dritten Druck nachverdichtet (1 1 , 34) wird, der höher als der erste Druck und insbesondere höher als der zweite Druck ist, und in dem
Hauptwärmetauscher (26) abgekühlt wird und
- der abgekühlte dritte Teilstrom (37) entspannt (38, 938) und in die
Hochdrucksäule (20) und/oder die Niederdrucksäule (21 ) eingeleitet (40, 41 , 43) wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass
- die flüssige Fraktion durch einen flüssigen Sauerstoffstrom (78) aus der
Niederdrucksäule (21) oder aus dem Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24, 424, 488, 524) gebildet wird,
- die flüssige Fraktion durch einen flüssigen Stickstoffstrom (58) aus der
Hochdrucksäule (20) oder aus dem Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23; 323) gebildet wird oder
- eine erste flüssige Fraktion durch einen ein flüssigen Sauerstoffstrom (78) aus der Niederdrucksäule (21 ) oder aus dem Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24, 424, 488, 524) und eine zweite flüssige Fraktion durch einen flüssigen Stickstoffstrom (58) aus der Hochdrucksäule (20) oder aus dem
Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23; 323) gebildet werden. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der dritte Teilstrom (37) stromabwärts des Hauptwärmetauschers (26) in einem
Flüssigkeitsexpander (38, 938) arbeitsleistend entspannt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein vierter Teilstrom (9) der auf den ersten Druck verdichteten Einsatzluft in einer zweiten Entspannungsmaschine (48) arbeitsleistend entspannt und anschließend in die Niederdrucksäule (21) eingeleitet (49) wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion (63, 65), die in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators (23) eingeleitet wird, durch
Sumpfflüssigkeit (62) der Hochdrucksäule (20) und/oder aus der verbleibenden Flüssigkeit 86 aus dem Verdampfungsraum des Argon-Kopfkondensators 25 gebildet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige sauerstoffangereicherte Fraktion, die in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen-Kopfkondensators (323) eingeleitet wird, durch eine
Zwischenflüssigkeit der Niederdrucksäule (21 ) gebildet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass
- die Niederdrucksäule (21) einen Zwischenverdampfer (488) aufweist, der als
Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, und
- mindestens ein Teil des zweiten Teilstroms (489) stromabwärts des
Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers (424) und stromaufwärts des Argon- Kopfkondensators (25) in den Verflüssigungsraum des Zwischenverdampfers (488) eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers (524) als
Dephlegmator ausgebildet ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3 bis 1 1 rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannungsmaschine durch zwei seriell verbundene Turbinen (617a, 617b) gebildet wird und insbesondere der erste Teilstrom (618, 616) zwischen den beiden Turbinen (617a, 617b) in den
Hauptwärmetauscher (26) eingeleitet und dort abgekühlt oder angewärmt wird. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Turbinen (617a, 617b) durch eine der folgenden Methoden gebremst werden:
- je einen Nachverdichter (613a, 613b), wobei die beiden Nachverdichter seriell verbunden sind,
- einen gemeinsamen Nachverdichter (813), der mit beiden Turbinen (617a, 617b) mechanisch gekoppelt ist,
- je einen elektrischen Generator.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7 bis 12 rückbezogen auf Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der dritte Teilstrom (37) stromabwärts des Hauptwärmetauschers (26) und stromaufwärts des Flüssigkeitsexpanders (938) in einem Unterkühlungs-Gegenströmer (42) abgekühlt wird.
Vorrichtung zur Erzeugung von reinem Stickstoff und Sauerstoff durch
Tieftemperaturzerlegung von Luft mit
- einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (20) und eine
Niederdrucksäule (21) aufweist sowie einen Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23) und einen Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfer (24, 424, 488, 524), die beide als Kondensator-Verdampfer ausgebildet sind,
- einem Hauptluftverdichter (1) zum Verdichtern der gesamten Einsatzluft auf einen ersten Druck,
- einem Hauptwärmetauscher (26) zum Abkühlen von Einsatzluft,
- Mitteln zum Zuführen (18; 249) eines im Hauptwärmetauscher (26) abgekühlten ersten Teilstroms (10, 6, 15, 16; 209, 246, 247) der auf den ersten Druck verdichteten Luft zu dem Destillationssäulen-System,
- Mitteln zum Zuführen eines in dem Hauptwärmetauscher (26) abgekühlten zweiten Teilstroms (7) der auf den ersten Druck verdichteten Luft in den Verflüssigungsraum des Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers (24, 424, 488, 524), - Mitteln zum Einleiten des Verflüssigungsraum des Niederdrucksäulen-
Sumpfverdampfers (24, 424, 488, 524) verflüssigten zweiten Teilstroms (31 , 33, 19) in das Destillationssäulen-System und mit
- Mitteln zum Einleiten (63, 64, 65) einer flüssigen sauerstoffangereicherten
Fraktion (62, 86) in den Verdampfungsraum des Hochdrucksäulen- Kopfkondensators (23),
- wobei das Destillationssäulen-System außerdem eine Argonsäule (22) mit Argon-
Kopfkondensator (25)
- sowie Mittel zum Einleiten eines argonhaltigen Sauerstoffstroms (70) von einer
Zwischenstelle der Niederdrucksäule (21) in die Argonsäule (22) aufweist , gekennzeichnet durch
- Mittel zum Einleiten des zweiten Teilstroms (31) stromabwärts des
Niederdrucksäulen-Sumpfverdampfers (24, 424, 488, 524) in den
Verdampfungsraum des Argon-Kopfkondensators (25) und
- Mittel zum Einleiten des zweiten Teilstroms (33) stromabwärts des Argon- ' Kopfkondensators (25) in die Hochdrucksäule (20) und/oder in die
Niederdrucksäule (21).
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