EP3234233A1 - Reacteur de depot chimique en phase vapeur - Google Patents

Reacteur de depot chimique en phase vapeur

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Publication number
EP3234233A1
EP3234233A1 EP15820231.7A EP15820231A EP3234233A1 EP 3234233 A1 EP3234233 A1 EP 3234233A1 EP 15820231 A EP15820231 A EP 15820231A EP 3234233 A1 EP3234233 A1 EP 3234233A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
precursor gas
nozzle
reactor
output member
precursor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP15820231.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Bernard Beaumont
Manivannane Pourouchottamane
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Lumilog SAS
Original Assignee
Saint Gobain Isover SA France
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Isover SA France filed Critical Saint Gobain Isover SA France
Publication of EP3234233A1 publication Critical patent/EP3234233A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C23C16/303—Nitrides
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    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • C23C16/45587—Mechanical means for changing the gas flow
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides
    • C30B29/406—Gallium nitride
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F15—FLUID-PRESSURE ACTUATORS; HYDRAULICS OR PNEUMATICS IN GENERAL
    • F15D—FLUID DYNAMICS, i.e. METHODS OR MEANS FOR INFLUENCING THE FLOW OF GASES OR LIQUIDS
    • F15D1/00—Influencing flow of fluids
    • F15D1/08—Influencing flow of fluids of jets leaving an orifice
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2204/005—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the outlet side being of particular interest

Definitions

  • the invention relates to the general technical field of chemical vapor deposition reactors.
  • Such reactors are for example used for the manufacture of semiconductor materials based on elements of columns 13 and 15 of the periodic table - such as GaN gallium nitride.
  • the invention particularly relates to a chemical vapor deposition reactor for the manufacture of wafers (or "wafer” according to the Anglo-Saxon terminology) of element nitride 13 by injection of gaseous precursors.
  • These pads may be intended for producing semiconductor structures such as light emitting diodes (LEDs) or laser diodes (DL).
  • LEDs light emitting diodes
  • DL laser diodes
  • MOVPE Hydrophospor Phase Epitaxy
  • HVPE halide vapor phase epitaxy
  • a vapor deposition reactor is generally used.
  • This reactor comprises a support - or "susceptor" - intended to receive one (or more) starting substrate (s) on which (s) material (s) semiconductors) is (are) manufactured ( s).
  • precursor gases are injected into an enclosure of the reactor so as to sweep the surface of the (or) substrate (s). These precursor gases react on the surface of the (or) substrate (s) to form one (or more) layer (s) of semiconductor material.
  • the composition To ensure good quality performance in the (or) semiconductor material (s) thus formed (s), it is necessary to control the composition.
  • the production of a uniform layer is conditioned by a laminar flow of the precursor gases on the (or) substrate (s).
  • the precursor gases can react together and be deposited in inappropriate areas of the reactor, such as the walls of the enclosure, or the output of the precursor gas supply nozzles.
  • Such deposits can induce a partial or total blockage of the supply nozzles, which makes the control of precursor gas flows difficult and therefore degrades the quality of the semiconductor materials obtained.
  • Patent US2008 / 0163816 describes a reactor comprising a precursor gas injection system for producing an AlN layer by a vapor deposition process in order to homogenize the pressure exerted by the film formed on the substrate.
  • the injection system has an "injection shower" (referenced 15) positioned above the substrate.
  • the frustoconical shower is fed via a conduit in the upper part (referenced 14). It includes a large number of injectors (referenced 15b) in the lower part.
  • such a reactor is not suitable for gallium nitride deposits because of the high reactivity of the precursor gases (i.e. gallium chloride and ammonia) used to form a layer of gallium nitride.
  • the document EP 0 687 749 describes a device in which two precursor gases are injected separately just above the substrate in order to promote the homogeneity of the precursor gas mixture and obtain a layer of good quality gallium nitride. These gases are in particular gallium triethyl or trimethyl and ammonia.
  • the device thus described comprises a cooling chamber (referenced 20) which makes it possible to avoid an excessive reaction prior to deposition. This configuration aims to improve the control of the homogeneity of the precursor gas mixture (see page 4 col 6 lines 3 to 25 of EP 0 687 749).
  • Such a device including a cooling chamber is: difficult or impossible to implement when the injection device is in an area of the chamber at a very high temperature (> 700 ° C.),
  • a injection device is described in WO 2008/064083.
  • the document proposes to make a layer of GaN by HVPE on a substrate heated to 1000 ° C.
  • a flushing gas in this case nitrogen, is propelled laterally with respect to the substrate.
  • a first precursor gas - namely gallium chloride - is introduced in the form of a dimer into a first pipe (referenced 323) and opens into a funnel (referenced 325) filled with SiC silicon carbide balls, the temperature of which is order of 800 ° C to decompose the first precursor gas into monomer.
  • the first precursor gas decomposed into monomer is then maintained at a temperature above 600 ° C to avoid the reformation of dimers, and is conveyed to a slot (referenced 329) (see last paragraph of page 23 and first). paragraph on page 24, figures 4 to 6).
  • a second precursor gas in this case ammonia, is injected separately by a pipe (referenced 519).
  • the precursor gases are blown in such a way as to follow a non-turbulent regime and at a sufficiently large distance from the substrate such that their temperature is of the order of 400 to 500 ° C. in order to avoid a sparse deposit in the device. injection.
  • a disadvantage of such an injection device is that the control of the temperature of the precursor gases is difficult, particularly in the case of the production of large semiconductor materials.
  • the document FR 2957939 describes a device for injecting gas into a treatment chamber.
  • the injector comprises at least two adjacent injectors.
  • Each injector comprises a diffusion plate comprising a plurality of openings for the passage of gas.
  • a first gas wave is introduced into a first injector.
  • the first gas wave reacts with a substrate before being purged from the chamber by means of an evacuation device.
  • a second gas wave is then introduced into a second injector, which reacts with deposits left by the first gas injection.
  • the precursor gases are thus injected separately, it is not possible to proceed directly to the deposition of a layer of a mixture of precursor gases.
  • the pulse / purge steps must therefore be repeated as many times as necessary to obtain the desired thickness of the thin layer, which leads to a relatively low production capacity.
  • the invention proposes a chemical vapor deposition reactor from first and second precursor gases, the reactor comprising:
  • an enclosure including upper and lower walls and a side wall connecting the upper and lower walls
  • a support intended to receive at least one substrate, mounted inside the enclosure, and
  • At least one precursor gas injection system comprising an injection head including at least one feed nozzle of the first precursor gas in a main direction of axis A-A ', the at least one nozzle including:
  • substantially annular form of tourbionic flow means a generally toroidal vortex in which the fluid flow is mainly a rotation around a curved loop itself and extending around the axis A-A '.
  • Such a closed loop is not necessarily flat and may have different radii of curvature per piece.
  • the local recircuiation of the first precursor gas does not produce a venturi effect tending to suck the second precursor gas.
  • the "recirculation mud" of the first precursor gas repels the second precursor gas and thus avoids a reaction between the two gases in the immediate vicinity of the outlet of the nozzle.
  • the output member may comprise an upstream end opposite the precursor gas supply duct and a downstream end opposite the upstream end in the main direction, the sectional dimensions of the upstream end being smaller than the sectional dimensions. from the downstream end.
  • the variations of sections between the upstream and downstream end portions of the output member can generate a tourbiilonnaire flow around the outlet of the feed nozzle.
  • the upstream and downstream ends of the output member may have equal sections, the output member including an annular necking (or narrowing) between the upstream and downstream ends, this necking creating a local acceleration of the gas ejected just before passing through the annular narrowing and generating a swirling flow just after necking.
  • the output member may consist of a piece connected to the outlet of the gas supply duct.
  • the output member and the gas supply duct can be monobloc.
  • the output member may comprise a recess coaxial with the gas supply duct.
  • the recess may comprise a cylindrical 1'amage, the diameter of 1'amage being greater than the diameter of the precursor gas supply conduit. This facilitates the manufacture of the injection head, a simple drilling of the nozzles at their free end to form the output members,
  • the recess may comprise an outwardly flared portion along the main direction A ⁇ A ⁇
  • the recess may also include a frustoconical portion.
  • the recess may comprise a concave portion, in particular in the form of a piece of torus.
  • the recess may also include a combination of portions of different shapes.
  • the walls of the output member comprise a molybdenum coating. This makes it possible to protect the walls of the outlet member against the deposition of gallium nitride.
  • the injection head can be used for the introduction of only one of the precursor gases necessary for the deposition reaction.
  • the injection head may be arranged to allow the introduction of different precursor gases. In this case, it can include:
  • the first and second nozzles being distributed alternately in the injection head.
  • the largest dimension in section of the outlet member is greater than the largest dimension in section of the gas supply duct, and the ratio between the largest dimension in section of the output member and the depth of the output member is between 0.1 and 10.
  • These dimensions are more particularly suitable for the manufacture of semiconductor materials including a (or several) layer (s) of gallium nitride.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a semiconductor material in a chemical vapor deposition reactor as described above, the method comprising an epitaxial growth step implemented:
  • MOVPE Hydrophospor Phase Epitaxy
  • HVPE hydrogen halide vapor phase epitaxy
  • the invention also relates to a method for manufacturing a chemical vapor deposition reactor from first and second precursor gases, the reactor comprising:
  • an enclosure including lower upper walls and a lateral wall connecting the upper and lower walls
  • a support intended to receive at least one substrate, mounted inside the enclosure, and
  • At least one precursor gas injection system comprising an injection head including at least one feed nozzle of the first precursor gas in a main direction of axis A-A ', at least one nozzle including a precursor gas supply duct,
  • the method comprises a phase of dimensioning an outlet member of the nozzle, to determine the geometry of the output member for generating a swirling flow of substantially annular shape around the axis A- AT'.
  • the sizing phase may comprise a step of selecting a set of geometrical characteristics of the feed nozzle allowing obtaining a swirling flow whose diameter is substantially equal to the depth of the outlet member,
  • the sizing phase can also comprise the following steps:
  • FIG. 1 illustrates an example of a chemical vapor deposition reactor according to the invention
  • FIG. 2 illustrates an example of a feed nozzle of the prior art
  • FIG. 3 illustrates an example of a feed nozzle according to the invention
  • FIG. 4 schematically illustrates various variants of an outlet member of a feed nozzle
  • FIG. 5 is a perspective view of an injection head according to the invention.
  • FIG. 6 is a sectional view of an injection head and a reactor support
  • FIG. 7 is a schematic representation in section of an output member
  • FIG. 8 schematically illustrates steps of a method of dimensioning an output member of an injection head.
  • FIG. 1 there is illustrated an example of chemical deposition reactor in which gaseous precursors are injected to allow the growth of GaN on a substrate for example sapphire.
  • the reactor comprises an enclosure 1 housing a support 2 and an injector 3.
  • the enclosure 1 constitutes a chamber in which the deposit is implemented. It may be parallelepipedal or cylindrical (or other) and comprises an upper wall 1 1, a lower wall 12 and one (or more) side wall (s) 13.
  • the support 2 comprises a susceptor intended to receive one (or more) substrate (s) used for the growth of the GaN gallium nitride layer (s). This growth is obtained by reacting together two gases - called “gaseous precursors" - on the surface of the substrate 21.
  • the injector 3 opens into the chamber 1 through an inlet orifice.
  • the injector 3 allows the flow of gas flow inside the chamber 1, and in particular at least one of the gaseous precursors necessary for the formation of the gallium nitride layer.
  • the injector 3 comprises one (or more) pipe (s) 31 for the flow of gas and one (or more) injection head (s) 32.
  • the injection head (s) 32 allows (tent) to sweep the substrate disposed on the support 2 with one (or more) chemical agent (s) in the gas phase.
  • the injection head 32 may be disposed above the support 2 so that the gas flow is projected in a direction substantially perpendicular to the upper face of the support 2.
  • the (or a) head injection 33 can be positioned next to the support 2 so as to project the gas flow in a direction substantially parallel to the upper face of the support 2.
  • a disadvantage of the prior art injectors is that the gaseous precursors 41, 42 tend to react together at the supply nozzles 421. As illustrated in FIG. 2, this reaction induces the formation of a film 43 on the supply nozzles 421, this film partly obstructing the supply nozzles 421 completely. This can compromise the manufacture of high quality components in the reactor, since it becomes difficult to control the injection parameters (such as the flow rate, concentration, etc.) of the precursor gases 41, 42 in the chamber 1.
  • each feed nozzle thus consists of:
  • a gas supply duct 321 extending along an axis A-A ', and an outlet member 322 connected to the end of the gas supply duct 321, the outlet member 322 generating a substantially annular-shaped tidal flow around the supply duct 321,
  • the outlet member 322 generates a vortex 44 of the first precursor gas 41, the vortex 44 having the shape of a torus and s extending around the outlet of the feed nozzle (axis A-A ').
  • each injection nozzle comprises an outlet member 322 generating a toroidal flow 44 of the ejected species 41 makes it possible to create a recirculation of the gaseous precursor ejected 41 at the outlet of the nozzle.
  • the atmosphere of the chamber 1 with the ejected precursor gas 41 is locally enriched (i.e. near the outlet of the supply nozzle).
  • gallium nitride film requires the presence of two gaseous precursors 41, 42 in substantially equivalent proportions: especially at concentrations of the same order of magnitude.
  • the fact of generating a tourbillon vortex 44 of the first ejected precursor gas 41 induces a local enrichment of the atmosphere with the first ejected precursor gas 41 (and therefore a local depletion of the atmosphere with the second precursor gas 42). Since the local concentrations of first and second precursor gases 41, 42 are very different, they no longer react together at the outlet of the feed nozzle.
  • the output member 322-328 may consist of a piece mounted at the end of the gas supply duct 321. In this case, the output member 322-328 extends outwardly from the injection head 32.
  • the output member 322-328 and the supply duct 321 can be monobloc. This limits the number of parts constituting the injection head 32, and thus facilitates its manufacture.
  • the output member 322-328 may for example consist of a recess formed at the free end of the gas supply duct 321. An output member 322-328 opening flush with the injection head 32 is thus obtained. This makes it possible to limit the number of walls on which an undesired film 43 of gallium nitride is likely to be deposited.
  • the output member 322 consists of a substantially cylindrical counterbore. This counterbore is obtained by making a bore in the gas supply duct, for example by drilling.
  • the output member consists of a shoulder
  • its shape may vary, in particular according to:
  • the output member may for example consist of: a recess of concave shape, for example a portion of sphere 324, a recess of parallelepipedal or cylindrical shape 325,
  • a recess of complex shape consisting of a combination of the preceding forms, for example composed of a cylindrical portion 327 and a frustoconical portion 328.
  • each feed nozzle has a sharp variation in section between the feed duct and the outlet member. This makes it possible to promote the generation of a swirling flow at the outlet of each feed nozzle.
  • outlet members in the form of steps or slots in longitudinal section.
  • the walls of the output member can be treated to limit the risks of nucleation thereon.
  • the output member is covered with one (or more) layer (s) of molybdenum (alternatively, the output member may consist of molybdenum).
  • Molybdenum has the particular feature of preventing nitriding and thus protecting the output member against the risks of formation of a gallium nitride film.
  • the dimensions of the output member depend on various parameters, and in particular on relative parameters:
  • the sizing method consists in determining the geometry of the output member enabling the generation of a sufficient tidal flow to avoid the deposition of material in the vicinity of the outlet of the feed nozzle.
  • the sizing method makes it possible to define the geometrical characteristics of the output member making it possible to obtain a tourbiliffy flow whose diameter is substantially equal to the depth (ie dimension of the output member along axis A -A ') of the output member.
  • the sizing method may include the following steps: a) receiving (410) parameters relating to:
  • operating conditions of the feed nozzle such as the pressure, the temperature and the mass flow rate (s) of the ejected gas (s) (in particular the precursor gas, the gas carrier, etc.), o the physicochemical characteristics of the ejected gas (s) (pyrolysis, viscosity, etc.);
  • step c) numerical modeling (430) of the injector in its environment from the parameters received in step a) and the set of geometrical characteristics defined in step b);
  • the dimensions of the output member may vary depending on the type of precursor gas ejected by the supply nozzle, and / or the rate of ejection of the gas, and / or the concentration of the gas, etc.
  • the injection head when adapted for the injection of two different gaseous precursors in the chamber, it may comprise output members of different dimensions, as shown in Figures 5 and 6.
  • the injection head comprises:
  • Each feed nozzle of the plurality of first feed nozzles comprises a feed channel 321 and a first output member 322.
  • Each The supply nozzle of the plurality of second feed nozzles comprises a feed channel 321 and a second outlet member 323.
  • the first and second output members 322, 323 are cylindrical counterbores and have different dimensions. In particular, the diameter and the depth of each first output member 322 are respectively smaller than the diameter and the depth of each second outlet member 323.
  • the first and second feed nozzles are positioned alternately on the injection head.
  • each first feed nozzle is adjacent to two second feed nozzles along a diameter of the injection head as illustrated in FIG. 5. This allows a better distribution of the two precursor gases to the surface. substrate (s) disposed on the reactor support.
  • Tests and modelizations make it possible to dimension each output member optimally.
  • the depth P and the section S1 of the recess can be estimated, taking into account in particular:
  • D H 2 is the mass flow rate of hydrogen in the injector of section S2.
  • - D G aci is the mass flow rate of Gallium chloride in the injector of section S2, and
  • DH2 is the mass flow rate of hydrogen in the injector of section S1.
  • the outlet member has a diameter of between 2 and 10 millimeters and a depth of between 4 and 20 millimeters when the gas supply duct 321 has a diameter of between 1 and 5 millimeters.
  • the shape of the output member is not limited to a cylinder or a shape having a symmetry of revolution, which may in particular be rectangular, or elliptical, etc.

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Abstract

L'invention concerne un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs, le réacteur comprenant : -une enceinte incluant des parois supérieure et inférieure et une paroi latérale reliant les parois supérieure et inférieure, -un support destiné à recevoir au moins un substrat, monté à l'intérieur de l'enceinte, et -au moins un système d'injection de gaz précurseurs, le système comportant une tête d'injection incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur (41) selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant: un conduit d'amenée(321) de gaz précurseur, et un organe de sortie (322) générant un écoulement tourbillonnaire (44) de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'.

Description

REACTEUR DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR
DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne le domaine technique général des réacteurs de dépôt chimique en phase vapeur.
De tels réacteurs sont par exemple utilisés pour la fabrication de matériaux semi-conducteurs à base d'éléments des colonnes 13 et 15 du tableau périodique - tels que du nitrure de gallium GaN.
L'invention concerne notamment un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur pour la fabrication de plaquettes (ou « wafer » selon la terminologie anglo- saxonne) de nitrure d'élément 13 par injection de précurseurs gazeux.
Ces plaquettes peuvent être destinées à la réalisation de structures semi- conductrices telles que des diodes électroluminescentes (DEL) ou des diodes laser (DL).
PRESENTATION DE L'ART ANTERIEUR
Les procédés actuels de fabrication de matériaux semi-conducteurs à base de nitrure d'élément 13 reposent sur les techniques de dépôt en phase vapeur, telles que les techniques de dépôt :
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétalliques (« MOVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »),
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne « Hydride Vapor Phase Epitaxy »),
- par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »), etc.
Pour mettre en œuvre ces différentes techniques, on utilise généralement un réacteur de dépôt en phase vapeur.
Ce réacteur comprend un support - ou « suscepteur » - destiné à recevoir un (ou plusieurs) substrat(s) de départ sur le(s)quel(s) le(s) matériau(x) semiconducteurs) est (sont) fabriqué(s). Pour former le(s) matériau(x) semi-conducteur(s), des gaz précurseurs sont injectés dans une enceinte du réacteur de sorte à balayer la surface du (ou des) substrat(s). Ces gaz précurseurs réagissent à la surface du (ou des) substrat(s) pour former une (ou plusieurs) couche(s) de matériau semi-conducteur.
Pour garantir des performances de bonne qualité dans le (ou les) matériau(x) semi-conducteur(s) ainsi formé(s), il est nécessaire d'en contrôler la composition. Notamment, la réalisation d'une couche uniforme est conditionnée par un écoulement laminaire des gaz précurseurs sur le (ou les) substrat(s).
Or les gaz précurseurs peuvent réagir ensemble et se déposer dans des zones inappropriées du réacteur, telles que les parois de l'enceinte, ou la sortie des buses d'alimentation en gaz précurseurs.
De tels dépôts peuvent induire un bouchage partiel ou total des buses d'alimentation, ce qui rend le contrôle des flux en gaz précurseurs difficile et donc dégrade la qualité des matériaux semi-conducteurs obtenus.
Le document US2008/0163816 décrit un réacteur comportant un système d'injection de gaz précurseurs pour réaliser une couche d'AIN par un procédé de dépôt en phase vapeur afin d'homogénéiser la pression exercée par le film formé sur le substrat. Le système d'injection comporte une « douche d'injection » (référencée 15) positionnée au-dessus du substrat. La douche de forme tronconique est alimentée via un conduit en partie supérieure (référencé 14). Elle comprend un grand nombre d'injecteurs (référencés 15b) en partie inférieure. Cependant un tel réacteur n'est pas adapté aux dépôts de nitrure de gallium du fait de la forte réactivité des gaz précurseurs (i.e. chlorure de gallium et ammoniac) utilisés pour former une couche de nitrure de gallium.
Le document EP 0 687 749 décrit un dispositif dans lequel deux gaz précurseurs sont injectés séparément juste au-dessus du substrat afin de favoriser l'homogénéité du mélange de gaz précurseurs et obtenir une couche de nitrure de gallium de bonne qualité. Ces gaz sont en particulier du gallium tri-éthyle ou tri- méthyle et de l'ammoniac. Le dispositif ainsi décrit comporte une chambre de refroidissement (référencée 20) qui permet d'éviter une réaction trop forte préalablement au dépôt. Cette configuration vise à améliorer le contrôle de l'homogénéité du mélange de gaz précurseurs (cf. page 4 col 6 lignes 3 à 25 de EP 0 687 749). Un tel dispositif incluant une chambre de refroidissement est : - difficile voire impossible à mettre en œuvre lorsque le dispositif d'injection est dans une zone de la chambre à très haute température (>700° C),
- coûteux, et
- consommateur en énergie.
Un autre dispositif d'injection est décrit dans WO 2008/064083. Le document propose de réaliser une couche de GaN par HVPE sur un substrat chauffé à 1000°C. Un gaz de balayage, en l'occurrence de l'azote, est propulsé latéralement par rapport au substrat. Un premier gaz précurseur - à savoir du chlorure de gallium - est apporté sous forme de dimère dans une première tubulure (référencée 323) et débouche dans un entonnoir (référencé 325) rempli de billes de carbure de silicium SiC dont la température est de l'ordre de 800°C pour décomposer le premier gaz précurseur en monomère. Le premier gaz précurseur décomposé en monomère est ensuite maintenu à une température supérieure à 600°C afin d'éviter la reformation de dimères, et est acheminé jusqu'à une fente (référencée 329) (cf. dernier paragraphe de la page 23 et premier paragraphe de la page 24 ; figures 4 à 6). Un deuxième gaz précurseur, en l'espèce de l'ammoniac, est injecté séparément par une tubulure (référencée 519). Les gaz précurseurs sont insufflés de manière à suivre un régime non turbulent et à une distance suffisamment grande du substrat de telle façon que leur température soit de l'ordre de 400 à 500°C afin d'éviter un dépôt éparse dans le dispositif d'injection. Un inconvénient d'un tel dispositif d'injection est que le contrôle de la température des gaz précurseurs est délicat, notamment dans le cas de la réalisation de matériaux semi-conducteurs de grandes dimensions.
Le document FR 2957939 décrit un dispositif d'injection de gaz dans une chambre de traitement. L'injecteur comprend au moins deux injecteurs adjacents. Chaque injecteur comprend une plaque de diffusion comprenant une pluralité d'ouvertures pour le passage du gaz. Une première onde de gaz est introduite dans un premier injecteur. Dans la chambre de traitement, la première onde de gaz réagit avec un substrat avant d'être purgé de la chambre au moyen d'un dispositif d'évacuation. Une deuxième onde de gaz est ensuite introduite dans un second injecteur, qui réagit avec des dépôts laissés par la première injection de gaz.
Les gaz précurseurs sont donc injectés séparément, il n'est pas possible de procéder directement au dépôt d'une couche d'un mélange de gaz précurseurs. Les étapes d'impulsions/purges doivent donc être répétées autant de fois que nécessaire pour obtenir l'épaisseur souhaitée de la couche mince, ce qui entraine une capacité de production relativement faible.
Il existe donc un besoin pour un dispositif encore plus productif permettant de produire de façon plus stable des tranches de matériau semi-conducteur très homogènes, notamment des tranches matériau nitrure d'élément 13 du tableau périodique, plus particulièrement des tranches composées de GaN, de grande taille (quatre pouces, six pouces ou huit pouces). RESUME DE L'INVENTION
A cet effet, l'invention propose un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs, le réacteur comprenant :
- une enceinte incluant des parois supérieure et inférieure et une paroi latérale reliant les parois supérieure et inférieure,
- un support destiné à recevoir au moins un substrat, monté à l'intérieur de l'enceinte, et
- au moins un système d'injection de gaz précurseurs, le système comportant une tête d'injection incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant :
o un conduit d'amenée de gaz précurseur, et
o un organe de sortie générant un écoulement tourbiiionnaire de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'.
On entend, dans le cadre de la présente invention, par « écoulement tourbiiionnaire de forme sensiblement annulaire », un vortex généralement toroïdal dans lequel l'écoulement de fluide est principalement une rotation autour d'une boucle courbe même et s'étendant autour de l'axe A-A'. Une telle boucle fermée n'est pas nécessairement plane et peut présenter des rayons de courbure différents par morceau.
La génération d'un écoulement tourbiiionnaire de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A' permet une recirculation du gaz précurseur au voisinage de la sortie de la buse afin d'éviter le dépôt de matériau au voisinage de la sortie de la buse par réaction des premier et deuxième gaz précurseurs.
En effet contrairement à ce qui pouvait être attendu, la recircuiation locale du premier gaz précurseur ne produit pas d'effet venturi tendant à aspirer le deuxième gaz précurseur.
Au contraire dans la pratique, la « boude de recircuiation » du premier gaz précurseur repousse le deuxième gaz précurseur et évite ainsi une réaction entre les deux gaz au voisinage immédiat de la sortie de la buse.
Des aspects préférés mais non limitatifs du réacteur selon l'invention sont les suivants.
L'organe de sortie peut comprendre une extrémité amont en regard du conduit d'amenée de gaz précurseur et une extrémité aval opposée à l'extrémité amont selon la direction principale, les dimensions en section de l'extrémité amont étant inférieures aux dimensions en section de l'extrémité aval.
Les variations de sections entre les parties extrémités amont et aval de l'organe de sortie permettent de générer un écoulement tourbiilonnaire autour de la sortie de la buse d'alimentation. En variante, les extrémités amont et aval de l'organe de sortie peuvent présenter des sections égaies, l'organe de sortie incluant une striction (ou rétrécissement) annulaire entre les extrémités amont et aval, cette striction créant une accélération locale du gaz éjecté juste avant le passage au niveau de la striction annulaire et générant un écoulement tourbillonnaire juste après la striction.
L'organe de sortie peut consister en une pièce connectée à la sortie du conduit d'amenée de gaz. En variante, l'organe de sortie et le conduit d'amenée de gaz peuvent être monobloc. Notamment, l'organe de sortie peut comprendre un évidement coaxial au conduit d'amenée de gaz.
Ceci permet d'obtenir une buse d'alimentation dans laquelle l'extrémité avale de l'organe de sortie affleure à la surface de la tête d'injection.
Avantageusement, i'évidement peut comprendre un iamage cylindrique, le diamètre du iamage étant supérieur au diamètre du conduit d'amenée de gaz précurseur. Ceci permet de faciliter la fabrication de la tête d'injection, un simple perçage des buses au niveau de leur extrémité libre permettant de former les organes de sortie,
L'évidement peut être comprendre une portion évasée vers l'extérieur selon la direction principale A~A\
Ceci permet, dans la buse d'alimentation, de limiter les régions susceptibles d'induire des pertes de charge pour l'écoulement tourbilionnaire.
Dans une variante de réalisation, l'évidement peut également comporter une portion tronconique.
Ceci permet d'obtenir un vortex dans lequel les vitesses d'écoulement du fluide sont uniformément réparties autour de la sortie de la buse.
Dans une autre variante de réalisation, l'évidement peut comporter une portion concave, notamment en forme de morceau de tore.
Ceci permet d'accélérer les vitesses de rotation du fluide dans le vortex. L'évidement peut également comprendre une combinaison de portions de différentes formes.
Dans un mode de réalisation, les parois de l'organe de sortie comprennent un revêtement de molybdène. Ceci permet de protéger les parois de l'organe de sortie contre le dépôt de nitrure de gallium.
La tête d'injection peut être utilisée pour l'introduction d'un seul des gaz précurseurs nécessaires à la réaction de dépôt. En variante, la tête d'injection peut être agencée pour permettre l'introduction de différents gaz précurseurs. Dans ce cas, elle peut comprendre :
- une pluralité de premières buses d'alimentation d'un premier gaz précurseur, - une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation d'un deuxième gaz précurseur
les premières et deuxièmes buses étant distribuées alternativement dans la tête d'injection.
Le fait de distribuer les premières et deuxièmes buses de façon alternative permet d'assurer une répartition plus homogène des gaz précurseurs à la surface du substrat sur lequel le dépôt doit être mis en œuvre.
De préférence, la plus grande dimension en section de l'organe de sortie est supérieure à la plus grande dimension en section du conduit d'amenée de gaz, et le rapport entre la plus grande dimension en section de l'organe de sortie et la profondeur de l'organe de sortie est compris entre 0,1 et 10. Ces dimensions sont plus particulièrement adaptées pour la fabrication de matériaux semi-conducteurs incluant une (ou plusieurs) couche(s) de nitrure de gallium.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un matériau semi-conducteur dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur tel que décrit ci-dessus, le procédé comprenant une étape de croissance épitaxiale mise en œuvre :
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétalliques (« MOVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »),
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne « Hydride Vapor Phase Epitaxy »), ou
- par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »).
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs, le réacteur comprenant :
- une enceinte incluant des parois supérieure inférieure et une paroi latérale reliant les parois supérieure et inférieure,
- un support destiné à recevoir au moins un substrat, monté à l'intérieur de l'enceinte, et
- au moins un système d'injection de gaz précurseurs, le système comportant une tête d'injection incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur selon une direction principale d'axe A-A', Tau moins une buse incluant un conduit d'amenée de gaz précurseur,
remarquable en ce que le procédé comprend une phase de dimensionnement d'un organe de sortie de la buse, pour déterminer la géométrie de l'organe de sortie permettant la génération d'un écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'.
Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de fabrication décrit ci- dessus sont les suivants :
- la phase de dimensionnement peut comprendre une étape de sélection d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation permettant l'obtention d'un écoulement tourbillonnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur de l'organe de sortie,
- la phase de dimensionnement peut également comprendre les étapes suivantes :
o réception de paramètres concernant :
8 des conditions opératoires de la buse d'alimentation,
* des caractéristiques physico-chimiques du gaz destiné à être éjecté,
o définition d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation,
o modélisation numérique de i'injecteur à partir des paramètres reçus et du jeu de caractéristiques géométriques défini ;
o estimation à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbillonnaire généré par l'organe de sortie ;
o comparaison du diamètre H de l'écoulement tourbillonnaire et de la profondeur P de l'organe de sortie.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
D'autres avantages et caractéristiques du réacteur selon l'invention ressortiront encore de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels :
- La figure 1 illustre un exemple de réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon l'invention,
- La figure 2 illustre un exemple de buse d'alimentation de l'art antérieur,
- La figure 3 illustre un exemple de buse d'alimentation selon l'invention,
- La figure 4 illustre schématiquement différentes variantes d'un organe de sortie d'une buse d'alimentation,
- La figure 5 est une vue en perspective d'une tête d'injection selon l'invention,
- La figure 6 est une vue en coupe d'une tête d'injection et d'un support de réacteur, - La figure 7 est une représentation schématique en coupe d'un organe de sortie,
- La figure 8 illustre schématiquement des étapes d'une méthode de dimensionnement d'un organe de sortie d'une tête d'injection.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
On va maintenant décrire plus en détails différents exemples de réacteurs de dépôt chimique en référence aux figures. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents portent les mêmes références numériques.
Dans la suite, on décrira l'invention en référence à la fabrication de plaquettes de nitrure de gallium GaN.
Toutefois, il est bien évident pour l'homme du métier que le réacteur décrit ci-dessous peut être utilisé pour faire croître un matériau autre que du nitrure de gallium GaN.
1. Généralités
En référence à la figure 1 , on a illustré un exemple de réacteur de dépôt chimique dans lequel des précurseurs gazeux sont injectés pour permettre la croissance de GaN sur un substrat par exemple de saphir.
Le réacteur comprend une enceinte 1 logeant un support 2 et un injecteur 3. L'enceinte 1 constitue une chambre dans laquelle le dépôt est mis en œuvre. Elle peut être de forme parallélépipédique ou cylindrique (ou autre) et comprend une paroi supérieure 1 1 , une paroi inférieure 12 et une (ou plusieurs) paroi(s) latérale(s) 13.
Le support 2 comprend un suscepteur destiné à recevoir un (ou plusieurs) substrat(s) utilisé(s) pour la croissance de la (ou des) couche(s) de nitrure de gallium GaN. Cette croissance est obtenue en faisant réagir ensemble deux gaz - dit « précurseurs gazeux » - à la surface du substrat 21 .
L'injecteur 3 débouche à l'intérieur de l'enceinte 1 au travers d'un orifice d'entrée. L'injecteur 3 permet l'acheminement de flux gazeux à l'intérieur de l'enceinte 1 , et notamment d'au moins l'un des précurseurs gazeux nécessaires à la formation de la couche de nitrure de gallium. L'injecteur 3 comprend une (ou plusieurs) canalisation(s) 31 d'acheminement de flux gazeux et une (ou plusieurs) tête(s) d'injection 32. La (ou les) tête(s) d'injection 32 permet(tent) de balayer le substrat disposé sur le support 2 avec un (ou plusieurs) agent(s) chimique(s) en phase gazeuse.
La tête d'injection 32 peut être disposée au-dessus du support 2 de sorte que le flux gazeux est projeté dans une direction sensiblement perpendiculaire à la face supérieure du support 2. En variante (ou en combinaison), la (ou une) tête d'injection 33 peut être positionnée à côté du support 2 de sorte à projeter le flux gazeux dans une direction sensiblement parallèle à la face supérieure du support 2.
2. Particularités du réacteur selon l'invention
2.1. Problème des iniecteurs existants
Un inconvénient des injecteurs de l'art antérieur est que les précurseurs gazeux 41 , 42 ont tendance à réagir ensemble au niveau des buses d'alimentation 421 . Comme illustré à la figure 2, cette réaction induit la formation d'un film 43 sur les buses d'alimentation 421 , ce film obstruant partiellement voir totalement les buses d'alimentation 421 . Ceci peut compromettre la fabrication de composants de haute qualité dans le réacteur, puisqu'il devient difficile de contrôler les paramètres d'injection (tels que le débit, la concentration, etc.) des gaz précurseurs 41 , 42 dans l'enceinte 1 .
2.2. Solution proposée
Pour résoudre cet inconvénient, il est nécessaire d'éviter la réaction des gaz précurseurs 41 , 42 au niveau des buses d'alimentation de la tête d'injection 32, 33.
Pour ce faire, on propose de former un organe de sortie 322-328 dans chaque buse d'alimentation. La fonction de cet organe de sortie 322- 328 est d'empêcher la réaction des précurseurs gazeux 41 , 42 au niveau des buses d'alimentation.
Dans le mode de réalisation illustré à la figure 3, chaque buse d'alimentation consiste ainsi en :
- un conduit d'amenée de gaz 321 s'étendant le long d'un axe A-A', et - un organe de sortie 322 connecté à l'extrémité du conduit d'amenée de gaz 321 , l'organe de sortie 322 générant un écoulement tourbilionnaire de forme sensiblement annulaire autour du conduit d'amenée 321 ,
Ainsi, si la buse d'alimentation éjecte un premier gaz précurseur 41 dans l'enceinte 1 du réacteur, l'organe de sortie 322 génère un tourbillon 44 du premier gaz précurseur 41 , ce tourbillon 44 ayant la forme d'un tore et s'étendant autour de la sortie de la buse d'alimentation (axe A-A').
Le fait que chaque buse d'injection comprenne un organe de sortie 322 générant un écoulement toroïdal 44 de l'espèce éjectée 41 permet de créer une recirculation du précurseur gazeux éjecté 41 au niveau de la sortie de la buse. On enrichit ainsi localement (i.e. à proximité de la sortie de la buse d'alimentation) l'atmosphère de l'enceinte 1 avec le gaz précurseur éjecté 41 .
Ceci permet de prévenir la formation d'un film au niveau de la sortie de la buse d'alimentation.
En effet, les inventeurs ont découvert que la formation d'un film de nitrure de gallium nécessite la présence de deux précurseurs gazeux 41 , 42 dans des proportions sensiblement équivalentes : notamment à des concentrations du même ordre de grandeur.
En l'espèce, le fait de générer un vortex tourbilionnaire 44 du premier gaz précurseur éjecté 41 , induit un enrichissement local de l'atmosphère avec le premier gaz précurseur éjecté 41 (et donc un appauvrissement local de l'atmosphère avec le deuxième gaz précurseur 42). Les concentrations locales en premier et deuxième gaz précurseurs 41 , 42 étant très différentes, ceux-ci ne réagissent plus ensemble à la sortie de la buse d'alimentation.
On évite ainsi les risques d'obturation des buses d'alimentation. Bien sûr, les premier et deuxième gaz précurseurs 41 , 42 continuent de réagir ensemble, mais dans une zone 43 suffisamment éloignée de la sortie de la buse d'alimentation pour limiter tout risque de bouchage de celle-ci. 3. Organe de sortie
3.1. Variantes pour l'organe de sortie L'organe de sortie 322-328 peut consister en une pièce montée à l'extrémité du conduit d'amenée de gaz 321 . Dans ce cas, l'organe de sortie 322-328 s'étend en saillie vers l'extérieur de la tête d'injection 32.
En variante, l'organe de sortie 322-328 et le conduit d'amenée 321 peuvent être monobloc. Ceci permet de limiter le nombre de pièces constituant la tête d'injection 32, et facilite ainsi sa fabrication.
L'organe de sortie 322-328 peut par exemple consister en un évidement ménagé à l'extrémité libre du conduit d'amenée de gaz 321 . On obtient ainsi un organe de sortie 322-328 débouchant de manière affleurante de la tête d'injection 32. Ceci permet de limiter le nombre de parois sur lesquelles un film 43 non souhaité de nitrure de gallium est susceptible de se déposer.
Par exemple dans le mode de réalisation illustré à la figure 3, l'organe de sortie 322 consiste en un lamage sensiblement cylindrique. Ce lamage est obtenu en réalisant un alésage dans le conduit d'amenée de gaz, par exemple par perçage.
Lorsque l'organe de sortie consiste en un épaulement, sa forme peut varier, notamment en fonction :
- du type d'usinage mis en œuvre pour réaliser l'organe de sortie,
- de la forme du conduit d'amenée de gaz 321 .
En référence à la figure 4, l'organe de sortie peut par exemple consister en : un évidement de forme concave, par exemple en portion de sphère 324, un évidement de forme parallélépipédique ou cylindrique 325,
un évidement de forme tronconique 326,
- un évidement de forme complexe consistant en une combinaison des formes précédentes, par exemple composé d'une portion cylindrique 327 et d'une portion tronconique 328.
De préférence le profil en coupe transversal de chaque buse d'alimentation présente une brusque variation de section entre le conduit d'amenée et l'organe de sortie. Ceci permet de favoriser la génération d'un écoulement tourbillonnaire à la sortie de chaque buse d'alimentation. Ainsi, on privilégiera les organes de sortie en forme de marche ou de créneau en section longitudinale.
Avantageusement, les parois de l'organe de sortie peuvent être traitées pour limiter les risques de nucléation sur celles-ci. Par exemple, dans un mode de réalisation, l'organe de sortie est recouvert d'une (ou plusieurs) couche(s) de molybdène (en variante, l'organe de sortie peut être constitué de molybdène). Le molybdène a en effet la particularité d'empêcher la nitruration et donc de protéger l'organe de sortie contre les risques de formation d'un film de nitrure de gallium.
3.2. Dimensions de l'organe de sortie
Les dimensions de l'organe de sortie dépendent de différents paramètres, et notamment de paramètres relatifs :
- à la géométrie de l'injecteur,
- au type de gaz précurseur éjecté par la buse d'alimentation,
- aux conditions d'utilisation de l'injecteur (débit du gaz précurseur éjecté, température, ...), etc.
En référence à la figure 8, on a illustré les étapes d'une méthode de dimensionnement d'un organe de sortie d'une buse d'alimentation. Cette méthode de dimensionnement peut avantageusement être mise en œuvre dans le cadre d'un procédé de fabrication du réacteur de dépôt chimique décrit ci-dessus.
La méthode de dimensionnement consiste à déterminer la géométrie de l'organe de sortie permettant la génération d'un écoulement tourbilionnaire suffisant pour éviter le dépôt de matériau au voisinage de la sortie de la buse d'alimentation.
Notamment, la méthode de dimensionnement permet de définir les caractéristiques géométriques de l'organe de sortie permettant l'obtention d'un écoulement tourbilionnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur (i.e. dimension de l'organe de sortie selon l'axe A-A') de l'organe de sortie.
La méthode de dimensionnement peut comprendre les étapes suivantes : a) réception (410) de paramètres concernant :
o des conditions opératoires de la buse d'alimentation, telles que la pression, la température et le (ou les) débit(s) massique(s) du (ou des) gaz éjecté(s) (notamment le gaz précurseur, le gaz porteur, etc.), o des caractéristiques physico-chimique du (ou des) gaz éjecté(s) (pyrolyse, viscosité, etc.) ;
b) définition (420) d'un jeu de caractéristiques géométriques de la tête d'injection, et notamment de la buse d'alimentation considérée, les caractéristiques géométriques concernant par exemple o la section S1 du conduit d'amenée de gaz,
o la longueur - i.e. plus grande dimension selon une direction perpendiculaire à l'axe A-A' - (ou section S2 dans le cas d'un lamage) de l'organe de sortie,
o la profondeur P de l'organe de sortie,
c) modélisation numérique (430) de i'injecteur dans son environnement à partir des paramètres reçus à l'étape a) et du jeu de caractéristiques géométriques défini à l'étape b);
d) estimation (440), à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbillonnaire généré par l'organe de sortie ; e) comparaison (450) du diamètre H de l'écoulement tourbillonnaire et de la profondeur P de l'organe de sortie, et
o Si le diamètre H est égal à la profondeur P, la sélection (460) du jeu de caractéristiques géométriques défini à l'étape b), et l'arrêt de la méthode,
o Si le diamètre H est différent de la profondeur P, la répétition des étapes b) à e) de la méthode pour un nouveau jeu de caractéristiques géométriques différent du jeu de caractéristiques géométriques courant.
Ainsi, les dimensions de l'organe de sortie peuvent varier en fonction du type de gaz précurseur éjecté par la buse d'alimentation, et/ou de la vitesse d'éjection du gaz, et/ou de la concentration du gaz, etc.
C'est pourquoi lorsque la tête d'injection est adaptée pour l'injection de deux précurseurs gazeux différents dans l'enceinte, celle-ci peut comprendre des organes de sortie de dimensions différentes, comme illustré aux figures 5 et 6.
Dans ce mode de réalisation, la tête d'injection comprend :
- une pluralité de premières buses d'alimentation d'un premier gaz précurseur 41 ,
- une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation du deuxième gaz précurseur 42.
Chaque buse d'alimentation de la pluralité de premières buses d'alimentation comprend un canal d'amenée 321 et un premier organe de sortie 322. Chaque buse d'alimentation de la pluralité de deuxièmes buses d'alimentation comprend un canal d'amenée 321 et un deuxième organe de sortie 323.
Les premiers et deuxièmes organes de sortie 322, 323 sont des lamages cylindriques et présentent des dimensions différentes. Notamment, le diamètre et la profondeur de chaque premier organe de sortie 322 sont inférieurs respectivement au diamètre et à la profondeur de chaque deuxième organe de sortie 323.
De préférence, les premières et deuxièmes buses d'alimentation sont positionnées alternativement sur la tête d'injection. Ainsi, chaque première buse d'alimentation est adjacente à deux deuxièmes buses d'alimentation le long d'un diamètre de la tête d'injection tel qu'illustré à la figure 5. Ceci permet une meilleure répartition des deux gaz précurseurs à la surface du (ou des) substrat(s) disposé(s) sur le support du réacteur.
3.3. Dimensionnement de l'organe de sortie
Les essais et modélisations permettent de dimensionner chaque organe de sortie de façon optimale. En particulier dans le cas d'un organe de sortie consistant en un évidement cylindrique, la profondeur P et la section S1 de l'évidement peuvent être estimés en tenant compte notamment :
- de la section S2 de la conduite d'amenée 321 ,
- de la viscosité dynamique du gaz précurseur à éjecter, et
- du débit de chaque gaz dans les conditions de température et de pression du réacteur.
Ainsi pour un trou d'injection de chlorure de gallium diffusé dans un gaz porteur d'hydrogène, on a la relation suivante :
P= (2.95x10-3*(18*DGaci+DH2)-0.35)*[(S1/S2)2-S1/S2]
Où :
- DGaci est le débit massique de chlorure de Gallium dans l'injecteur de section S2 et
- DH2 est le débit massique d'hydrogène dans l'injecteur de section S2.
Pour un trou d'injection d'ammoniac diffusé dans un gaz porteur d'hydrogène, on a la relation suivante :
P= (3.80x10-3*(8,33*DNH3+DH2)-0.45)*[(S1/S2)2-S1/S2]
Où : - DGaci est le débit massique de chlorure de Gallium dans l'injecteur de section S2, et
- DH2 est le débit massique d'hydrogène dans l'injecteur de section S1 .
Ainsi par exemple on peut créer pour un débit mixte de 30 sccm d'ammoniac et de 10 sccm d'hydrogène une recirculation optimale de gaz avec un injecteur dont le conduit d'amenée est de section circulaire de diamètre 2 mm, élargi à une section de 4 mm au niveau de l'organe de sortie en choisissant une profondeur de 4 mm, la température de chambre étant comprise entre 850 et 1000°C.
De préférence dans le cas d'un lamage circulaire, l'organe de sortie est de diamètre compris entre 2 et 10 millimètres et de profondeur comprise entre 4 et 20 millimètres lorsque le conduit d'amenée de gaz 321 a un diamètre compris entre 1 et 5 millimètres.
Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées au réacteur décrit ci-dessus.
Par exemple la forme de l'organe de sortie ne se limite pas à un cylindre ou une forme présentant une symétrie de révolution, celle-ci pouvant notamment être rectangulaire, ou elliptique, etc.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs (41 , 42), le réacteur comprenant :
- une enceinte (1 ) incluant des parois supérieure (1 1 ) et inférieure (12) et une paroi latérale (13) reliant les parois supérieure (1 1 ) et inférieure (12),
- un support (2) destiné à recevoir au moins un substrat (21 ), monté à l'intérieur de l'enceinte (1 ), et
- au moins un système (31 , 32) d'injection de gaz précurseurs, le système (31 , 32) comportant une fête d'injection (32) incluant une pluralité de premières buses d'alimentation du premier gaz précurseur (41 ) selon une direction principale d'axe A~A!, une buse incluant :
o un conduit d'amenée (321 ) de gaz précurseur, et
o un organe de sortie (322) dimensionné pour générer un écoulement tourbillonnaire (44) de forme sensiblement annulaire autour de l'axe
A- A".
2. Réacteur selon la revendication 1 dans lequel l'organe de sortie comprend une extrémité amont en regard du conduit d'amenée de gaz précurseur et une extrémité aval opposée à l'extrémité amont selon la direction principale, les dimensions en section de l'extrémité amont étant inférieures aux dimensions en section de l'extrémité aval .
3. Réacteur selon la revendication 1 , dans lequel l'organe de sortie comprend un évidement coaxial au conduit d'amenée de gaz.
4. Réacteur selon la revendication 3, dans lequel i'évidement comprend un lamage cylindrique, le diamètre du lamage étant supérieur au diamètre du conduit d'amenée de gaz précurseur.
5. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel i'évidement comprend une portion évasée vers l'extérieur selon la direction principale.
8. Réacteur selon la revendication 3 à 5, dans lequel i'évidement comporte une portion tronconique (328),
7. Réacteur selon Tune quelconque des revendications 3 à 8, dans lequel i'évidement comporte une portion concave, notamment en forme de morceau de tore (324).
8. Réacteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les parois de l'organe de sortie comprennent un revêtement de molybdène.
9. Réacteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la tête d'injection comprend :
- une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation (321 , 323) du deuxième gaz précurseur,
les premières et deuxièmes buses étant distribuées alternativement dans la tête d'injection.
10. Procédé de fabrication d'un matériau semi-conducteur dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon l'une quelconque des revendications 1 à
9, le procédé comprenant une étape de croissance épitaxiaie mise en œuvre :
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétaliiques (« MOVPE », sigie de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »),
- par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne « Hydride Vapor Phase Epitaxy »), ou
- par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »).
1 1 . Procédé de fabrication d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs (41 , 42), le réacteur comprenant :
- une enceinte (1 ) incluant des parois supérieure (1 1 ) inférieure (12) et une paroi latérale (13) reliant les parois supérieure (1 1 ) et inférieure (12), - un support (2) destiné à recevoir au moins un substrat (21 ), monté à l'intérieur de l'enceinte (1 ), et
- au moins un système (31 , 32) d'injection de gaz précurseurs, le système (31 , 32) comportant une tête d'injection (32) incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur (41 ) selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant un conduit d'amenée (321 ) de gaz précurseur,
caractérisé en ce que le procédé comprend une phase de dimensionnement d'un organe de sortie de la buse, pour déterminer la géométrie de l'organe de sortie permettant la génération d'un écoulement tourbilionnaire (44) de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'.
12. Procédé de fabrication selon la revendication 1 1 , dans lequel la phase de dimensionnement comprend une étape de sélection d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation permettant l'obtention d'un écoulement tourbilionnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur de l'organe de sortie,
13. Procédé de fabrication selon la revendication 12, dans lequel la phase de dimensionnement comprendre les étapes suivantes :
a) réception (410) de paramètres concernant :
o des conditions opératoires de la buse d'alimentation,
o des caractéristiques physico-chimiques du gaz destiné à être éjecté, b) définition (420) d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation,
c) modélisation numérique (430) de l'injecteur à partir des paramètres reçus et du jeu de caractéristiques géométriques défini ;
d) estimation (440) à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbilionnaire généré par l'organe de sortie ; e) comparaison (450) du diamètre H de l'écoulement tourbilionnaire et de la profondeur P de l'organe de sortie.
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