EP2937892A1 - Jet generating system and method for creating a fluid jet - Google Patents

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EP2937892A1
EP2937892A1 EP15001082.5A EP15001082A EP2937892A1 EP 2937892 A1 EP2937892 A1 EP 2937892A1 EP 15001082 A EP15001082 A EP 15001082A EP 2937892 A1 EP2937892 A1 EP 2937892A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
liquid
jet
collecting vessel
pump
vacuum chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP15001082.5A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Manfred Faubel
Stephan Figul
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Microliquids GmbH
Original Assignee
Microliquids GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Microliquids GmbH filed Critical Microliquids GmbH
Publication of EP2937892A1 publication Critical patent/EP2937892A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B9/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour
    • B05B9/002—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour incorporating means for heating or cooling, e.g. the material to be sprayed
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05G—X-RAY TECHNIQUE
    • H05G2/00—Apparatus or processes specially adapted for producing X-rays, not involving X-ray tubes, e.g. involving generation of a plasma
    • H05G2/001—X-ray radiation generated from plasma
    • H05G2/003—X-ray radiation generated from plasma being produced from a liquid or gas
    • H05G2/006—X-ray radiation generated from plasma being produced from a liquid or gas details of the ejection system, e.g. constructional details of the nozzle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B14/00—Arrangements for collecting, re-using or eliminating excess spraying material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B9/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour
    • B05B9/03—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material
    • B05B9/04—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump
    • B05B9/0403—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump with pumps for liquids or other fluent material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B9/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour
    • B05B9/03—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material
    • B05B9/04—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump
    • B05B9/0403—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump with pumps for liquids or other fluent material
    • B05B9/042—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent material, without essentially mixing with gas or vapour characterised by means for supplying liquid or other fluent material with pressurised or compressible container; with pump with pumps for liquids or other fluent material with peristaltic pumps
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081—Target material
    • H01J2235/082—Fluids, e.g. liquids, gases
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
    • H01J49/0445—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples with means for introducing as a spray, a jet or an aerosol

Definitions

  • the invention relates to a jet generating device, which is adapted to generate a liquid jet in a vacuum environment, in particular a jet generating device for providing a target material in the form of a continuous or intermittent liquid jet, for. B. for an interaction with an electromagnetic radiation, in particular laser or X-ray radiation, or a particle irradiation. Furthermore, the invention relates to a method for generating a liquid jet, in particular with said jet generating device. Applications of the invention are in particular given in the irradiation of liquids with electromagnetic radiation or with particle radiation, for example for the examination of samples or for the generation of short-wave radiation.
  • laminar liquid jets As the target material, e.g., in mass spectrometry ([1]), the photoelectron spectroscopy ([2]) or the nanolithography ([3]), exposure to lasers and / or other beam sources for photons, X-rays or particle beams.
  • mass spectrometry [1]
  • photoelectron spectroscopy [2]
  • nanolithography [3]
  • lasers and / or other beam sources for photons, X-rays or particle beams.
  • As a liquid not only at room temperature liquid substances such as water or ethanol, but also liquefied metals or gases can be used.
  • the irradiation can hit Rayleigh's disintegration point of the liquid jet into beam segments or into a droplet sequence on the liquid before ([4]) or after ([5]).
  • the liquid jets have a diameter of 0.002 mm to 0.2 mm and flow rates of up to several hundred meters per second. If lower layer thicknesses of the target material are desired, layer-shaped flow structures [6] can be produced with the aid of two collimated primary beams converging at an angle [6], which have a local minimum of the radius of curvature at least at the location of the irradiation.
  • the object of the invention is to provide an improved jet generating device and an improved method for producing a liquid jet, with which disadvantages and limitations of conventional techniques are avoided.
  • the beam generation is intended to enable continuous operation of the jet generating device without interrupting the vacuum, to enable a simplified construction of the jet generating device and / or to minimize liquid losses.
  • a jet generating apparatus adapted to generate a liquid jet and comprising a vacuum chamber, a nozzle device having at least one nozzle, a liquid supply device having a liquid reservoir and a first pump, and a collecting device comprising a collecting vessel having an inlet opening which is arranged to catch the liquid jet in the vacuum chamber.
  • the at least one nozzle opens into the vacuum chamber.
  • the liquid supply device is connected via at least one supply line to the at least one nozzle of the nozzle device, so that during operation of the first pump, the liquid is introduced via the at least one nozzle in the vacuum chamber and the liquid jet is generated.
  • a high-pressure pump such as an HPLC pump
  • the jet generating device includes a recovery device arranged for recovering the liquid collected in the collecting vessel.
  • the recovery device comprises a second pump, with which the liquid from the collecting vessel directly in the liquid supply device, in particular in the liquid reservoir, can be conveyed.
  • a return line is provided, which contains the second pump.
  • a method of generating a liquid jet preferably with the jet producing device according to the first aspect of the invention, wherein the liquid is supplied from the liquid supply means to the nozzle means, the liquid exiting the at least one nozzle in the vacuum chamber and forms the liquid jet, in particular a laminar and / or a layered liquid jet, the liquid jet is received in the collecting vessel and the liquid received is subjected to a recovery.
  • the recovery comprises a transport of the received liquid from the collecting vessel via the second pump directly into the liquid supply device.
  • the liquid with the liquid supply device is again supplied to the nozzle device.
  • a circuit is provided with the invention, which allows a return of the collected liquid to the nozzle device during operation without interruption of the vacuum. Fluid losses are almost eliminated, since a possible backflow of liquid vapor from the collecting vessel into the vacuum chamber is negligible compared to the liquid flow through the second pump into the liquid supply device.
  • the liquid collected by the collecting vessel also referred to as a liquid trap, is pumped off continuously or with predetermined cycles of operation with the second pump and used to supply jet generation to the nozzle means.
  • a particular advantage of the invention is that a liquid jet, in particular a stratiform flow structure, can be generated continuously from a liquid storage volume that is significantly reduced compared to the volume required in conventional techniques. Preferred applications therefore arise when the liquid is particularly valuable dissolved or suspended Substances, such as biological samples, which are only available in small quantities and / or can only be diluted within certain limits. Advantages therefore arise in particular for analytical investigations in which the liquid with a sample contained therein as target material z.
  • the invention is applicable to various liquids.
  • the liquid comprises water or an aqueous solution.
  • the invention may also be practiced with liquefied substances which are gaseous at room temperature and under normal pressure, or with liquified metals.
  • the second pump of the jet generating device can be chosen in particular depending on the application of the jet generation and the liquid used.
  • the second pump comprises a peristaltic pump (peristaltic pump).
  • peristaltic pump a peristaltic pump
  • An important advantage of the peristaltic pump is that it allows a reliable liquid transport over the pressure difference from the negative pressure in the collecting vessel (pressure below 1 bar) to an increased pressure in the liquid supply device, in particular to normal pressure (air pressure, atmospheric pressure under normal conditions).
  • the peristaltic pump closes against the side lower Pressure tight, so that they can even build a vacuum. Further advantages result in the recovery of liquids containing sensitive sample molecules. With the peristaltic pump only low shear forces are generated, which can not destroy the molecules.
  • a different type of pump may be used, such as. B. a (micro) piston syringe pump or a piezo membrane pump.
  • the second pump in particular the peristaltic pump, with respect to the vertical direction (gravitational direction) at the same height as the liquid reservoir of the liquid supply means or above the liquid reservoir. Normal pressure prevails in the liquid reservoir, so that the liquid conveyed by the second pump can flow freely into the liquid reservoir.
  • the collecting vessel of the collecting device can be arranged completely or partially in the vacuum chamber.
  • an inlet opening of the collecting vessel is arranged in the vacuum chamber.
  • the liquid jet is generated in the vacuum chamber extending in the vertical direction, so that the inlet opening is preferably provided in a lower region, for example at the bottom of the vacuum chamber.
  • the implementation of the invention is not limited to a vertical orientation of the liquid jet. Alternatively, the liquid jet may also be oriented horizontally or otherwise inclined.
  • the inner diameter of the inlet opening in dependence on the outer diameter of the liquid jet chosen so that a backflow of liquid vapor from the collecting vessel is minimized in the vacuum chamber.
  • the inner diameter of the inlet opening is smaller than 10 times, particularly preferably 5 times the outer diameter of the liquid jet.
  • the outer diameter of the liquid jet is determined by the size and arrangement of the at least one nozzle of the nozzle device.
  • the inner diameter of the inlet opening can be selected depending on the size and arrangement of the at least one nozzle.
  • the inlet can z. B. circular, elliptical or rectangular.
  • a backflow of liquid vapor through the inlet opening can be almost completely prevented due to the removal with the recovery device, so that the particular design of the inlet opening, which is described for example in [8], and / or the provision of a cooling device on the collecting vessel can be dispensed with ,
  • the shape of the collecting vessel depending on the specific application of the invention, in particular depending on the space available freely.
  • it has proved to be particularly advantageous if the collecting vessel has a cylindrical shape (pot shape) or a tubular shape.
  • the jet generating device can be operated without cooling the collecting vessel.
  • the collecting vessel is equipped with a heating device.
  • the heating device comprises a heat pipe heating device (so-called "heat pipe”), with which the inlet opening of the collecting vessel is heated.
  • the heating of the inlet opening has the advantage that the risk of freezing of the liquid is avoided in a possible contact with the edge of the inlet opening or other parts of the collecting vessel and thereby resulting interruption of the operation of the jet generating device.
  • a temperature of the collecting vessel in particular in the region of the inlet opening, to a temperature in the range of 0 ° C to 250 ° C, in particular from 20 ° C to 200 ° C, such as from 40 ° C to 150 ° C or 60 ° C to 120 ° C.
  • the heat pipe heating device preferably comprises a tube thermally coupled to the collecting vessel made of a non-magnetic metal, in particular copper, which is flowed through by a heating medium, for example oil or water vapor.
  • a heating medium for example oil or water vapor.
  • the liquid supply means may be equipped with a refill port.
  • the refill port includes a closable opening through which a liquid medium, e.g. As the liquid or a solvent for diluting the liquid can be filled in the liquid reservoir.
  • a liquid medium e.g. As the liquid or a solvent for diluting the liquid
  • the refill port to compensate for any liquid losses during long-term operation of the jet generator device and / or to vary the liquid circulating in the jet generator device (for example dilution or solvent change).
  • the liquid jet is generated in a vacuum environment with a negative pressure relative to the normal pressure.
  • the vacuum chamber is preferably a pressure of less than or equal to 100 mbar, more preferably less than or equal to 10 mbar, such as given less than 6 mbar.
  • this is equipped with at least one vacuum pump, for example at least one turbomolecular pump and / or at least one cryopump, wherein preferably pressures of approx. 10 -5 mbar can be achieved.
  • the nozzle device of the jet generating device according to the invention preferably has a single nozzle, with which the liquid jet is produced, or a combination of two nozzles, with which two primary rays colliding with a laminar flow structure are produced, as is known for example from [6].
  • a single liquid jet in the vertical direction typically with a circular cross-section and a diameter smaller than 2 mm, preferably smaller than 0.5 mm, more preferably smaller than 0.1 mm, such as 0.01 mm to 0 , 1 mm, generated.
  • the primary beams are preferably generated at an angle ⁇ selected in the range of 1 ° to 179 °, preferably 10 ° to 150 °, more preferably 15 ° to 120 °, such as 20 ° to 90 °.
  • the diameter of the primary jets is preferably in the range of 0.01 mm to 0.5 mm, particularly preferably 0.05 mm to 0.4 mm, for example 0.02 mm to 0.3 mm or 0.03 mm to 0.1 mm selected.
  • the diameter of the liquid jet may be less than 2 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.1 mm, such as 0.01 mm to 0.1 mm.
  • the nozzles of the nozzle device and the inlet opening of the collecting vessel are arranged so that the inlet opening is located at the location of the constriction of the liquid jet.
  • Another important advantage of the invention is that in the liquid reservoir in comparison to the pressure in the vacuum chamber increased pressure, preferably atmospheric pressure under normal conditions, is given. This simplifies the transport of the liquid into the liquid reservoir and the provision of the liquid at the nozzle device.
  • the jet-generating device is preferably equipped with an irradiation device.
  • the irradiation device comprises, for example, an X-ray source, a laser source or an electron beam source.
  • the electromagnetic Radiation or particle radiation can be generated in the vacuum chamber and fed directly to the liquid jet.
  • an injection of electromagnetic radiation from a source located outside the vacuum chamber may be provided in the interior of the vacuum chamber.
  • FIG. 1 is a schematic illustration illustrating in particular features of the recovery device.
  • the specific embodiment of the jet-generating device can be selected by the person skilled in the art depending on the specific application of the invention, as is known, for example, from conventional techniques.
  • the jet-generating device 100 comprises the vacuum chamber 10, the nozzle device 20, the liquid supply device 30, the catcher 40 and the recovery device 50.
  • an irradiation device 200 and a detector device 210 which are used for the preferred applications of the invention Beam generating device 100 may be coupled.
  • the beam generating device 100 is equipped with a control device and a sensor device (not shown) to monitor the beam generation and the recovery with sensors and control operating parameters of the beam generating device and optionally the irradiation device 200 and the detector device 210.
  • the vacuum chamber 10 is, for example, a stainless steel recipient equipped with a vacuum pump (not shown) and a coupling window 11, for example for coupling in laser radiation.
  • the vacuum chamber 10 is designed for an operating pressure, for example, below 10 mbar.
  • the nozzle device 20 comprises two nozzles 21, 22, which open into the vacuum chamber 10.
  • the nozzles 21, 22 are connected to the liquid supply device 30 via high-pressure connection lines 23.
  • Each of the nozzles 21, 22 has an axial jet direction.
  • the nozzles 21, 22 are arranged so that the primary beams 1.1, 1.2 form the same angle with the vertical direction and collide at an angle ⁇ .
  • the liquid jet 1 is formed, which in a plane perpendicular to the plane defined by the primary beams 1.1, 1.2 plane as a planar flow structure 2 (see schematic plan view perpendicular to the plane in the inserted field of FIG. 1 ).
  • the flow structure 2 forms a portion of the liquid jet 1 with a minimum radius of curvature, which is designed for a particularly effective irradiation 3 with the irradiation device 200.
  • the liquid supply device 30 comprises a storage vessel 31, which is connected to the first pump 32 (high-pressure pump). With the first pump 32, the liquid can be pumped from the storage vessel 31 via the high-pressure connection lines 23 to the nozzles 21, 22.
  • the first pump 32 comprises, for example, an HPLC pump designed to generate a working pressure in the high-pressure connecting lines 23 of up to 50 MPa.
  • the liquid supply device 30 comprises a refill port 33, via which liquid medium, for example the liquid for producing the liquid jet 1, additional sample substance and / or another solvent can be introduced into the storage vessel 31. Since normal pressure prevails in the liquid feed device 30, in particular in the storage vessel 31, the refill port 33 may comprise a simple, closable line coupling.
  • the collecting device 40 comprises the collecting vessel 41 with the inlet opening 42 and the heat pipe heating device 43.
  • the collecting vessel 41 has, for example, the shape of a hollow cylinder with a frustoconical lid whose open upper side forms the inlet opening 42.
  • the collecting vessel 41 is arranged completely or partially in the vacuum chamber 10, wherein at least the inlet opening 42 is positioned inside the vacuum chamber 10.
  • the inlet opening 42 with a diameter D A of 0.05 mm to 0.7 mm is located in the extended beam direction of the liquid jet 1 at a position at which the flow structure 2 has a constriction.
  • the liquid jet 1 at the position of the inlet opening 42 has its minimum diameter D S , which corresponds to 1.5 times the diameter of the primary rays, which for primary rays of 0.01 mm to 0.1 mm values between 0.015 mm and 0, 15 mm results, so that the inner diameter of the inlet opening 42 can be minimized.
  • D S minimum diameter
  • the collecting vessel 41 a pressure above 6 mbar is given.
  • the collecting vessel 41 is made of a non-magnetic material, for example of copper, titanium, a plastic, in particular a thermally stable plastic, or ceramic.
  • the heat pipe heater 43 includes a heat pipe circuit and a heating source.
  • the heat pipe circuit is formed for example by copper tubes, which are firmly connected to the wall of the collecting vessel 41, preferably in the vicinity of the inlet opening 42.
  • As the heating means for example, an oil is used.
  • the recovery device 50 comprises a return line 51, which connects the collecting vessel 41 with the storage vessel 31.
  • the return line 51 contains the second pump 52, with the liquid from the collecting vessel 41 is transported into the storage vessel 31.
  • a peristaltic pump 42 of the type MAXIFLOW manufactured by MAXIFLOW (manufacturer: Lambda Instruments) is used.
  • a tubular collecting vessel 41 A (shown in dashed lines) may be provided, which is connected directly to the return line 51.
  • the collecting device 40 and the recovery device 50 are a common assembly comprising a flexible hose or pipe extending from the vacuum chamber 10 to the liquid supply means 30, in particular into the liquid reservoir 31 and into the outside of the vacuum chamber 10 the second Pump 52 is integrated.
  • the mouth of the tube or pipe on the side of the vacuum chamber 10 forms the inlet opening 42 for receiving the liquid jet 1.
  • the collected liquid is pumped through the hose or pipe via the second pump 52 directly into the storage vessel 31.
  • the beam generating device 100 is designed for photoelectron spectroscopy studies on aqueous solutions of a biological sample.
  • the aqueous solution of the biological sample forms the liquid for generating the liquid jet 1.
  • the irradiation device 200 comprises a laser source whose radiation is coupled through the coupling window 11 into the vacuum chamber 10 and directed onto the flow structure 2 of the liquid jet 1. With the detector device 210, the induced photoelectrons are detected and evaluated in a conventional manner.
  • the liquid jet 1 is collected during operation of the jet generating device with the collecting vessel 41 and pumped via the return line 51 by means of the second pump 52 continuously or intermittently in the liquid reservoir 31, from which the liquid with the first pump 32 via the high pressure connecting lines 23 again Generation of the liquid jet 1 to the nozzles 21, 22 is performed.

Abstract

Eine Strahlerzeugungsvorrichtung (100), die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1) eingerichtet ist, umfasst eine Vakuumkammer (10), eine Düseneinrichtung (20) mit mindestens einer Düse (21, 22), die zum Flüssigkeitsaustritt in die Vakuumkammer (10) und zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls (1) angeordnet ist, eine Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30), die ein Flüssigkeitsreservoir (31) und eine erste Pumpe (32) umfasst und mit der Düseneinrichtung (20) gekoppelt ist, eine Auffangeinrichtung (40), die ein Auffanggefäß (41) mit einer Eintrittsöffnung (42) umfasst, die zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls (1) in der Vakuumkammer (10) angeordnet ist, und - eine Rückgewinnungseinrichtung (50), die für eine Rückgewinnung der aufgefangenen Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß (41) angeordnet ist, wobei die Rückgewinnungseinrichtung (50) eine zweite Pumpe (52) umfasst, die zwischen dem Auffanggefäß (41) und dem Flüssigkeitsreservoir (31) angeordnet und zum Transport der aufgefangenen Flüssigkeit direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) eingerichtet ist. Es wird auch ein Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1) mit der Strahlerzeugungsvorrichtung (100) beschrieben.A jet-generating device (100), which is set up to produce a liquid jet (1), comprises a vacuum chamber (10), a nozzle device (20) with at least one nozzle (21, 22) for discharging liquid into the vacuum chamber (10) and to the A liquid supply device (30), which comprises a liquid reservoir (31) and a first pump (32) and is coupled to the nozzle device (20), a collecting device (40) which comprises a collecting vessel (41 ) having an inlet opening (42) arranged to catch the liquid jet (1) in the vacuum chamber (10), and a recovery device (50) arranged to recover the collected liquid from the collecting vessel (41), wherein the recovery device (50) comprises a second pump (52) disposed between the collecting vessel (41) and the liquid reservoir (31) and for transporting the Trapped liquid is set up directly in the liquid supply means (30). A method for producing a liquid jet (1) with the jet generating device (100) is also described.

Description

Die Erfindung betrifft eine Strahlerzeugungsvorrichtung, die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls in einer Vakuumumgebung eingerichtet ist, insbesondere eine Strahlerzeugungsvorrichtung zur Bereitstellung eines Targetmaterials in Gestalt eines kontinuierlichen oder intermittierenden Flüssigkeitsstrahls, z. B. für eine Wechselwirkung mit einer elektromagnetischen Bestrahlung, insbesondere Laser- oder Röntgenstrahlung, oder einer Teilchenbestrahlung. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls, insbesondere mit der genannten Strahlerzeugungsvorrichtung. Anwendungen der Erfindung sind insbesondere bei der Bestrahlung von Flüssigkeiten mit elektromagnetischer Strahlung oder mit Teilchenstrahlung, zum Beispiel zur Untersuchung von Proben oder zur Erzeugung von kurzwelliger Strahlung gegeben.The invention relates to a jet generating device, which is adapted to generate a liquid jet in a vacuum environment, in particular a jet generating device for providing a target material in the form of a continuous or intermittent liquid jet, for. B. for an interaction with an electromagnetic radiation, in particular laser or X-ray radiation, or a particle irradiation. Furthermore, the invention relates to a method for generating a liquid jet, in particular with said jet generating device. Applications of the invention are in particular given in the irradiation of liquids with electromagnetic radiation or with particle radiation, for example for the examination of samples or for the generation of short-wave radiation.

Bei der Erläuterung des technischen Hintergrunds der Erfindung wird auf den folgenden Stand der Technik Bezug genommen:

  • [1] A. Charvat et al. in "Rev. Sci. Instrum." Bd. 75, 2004, S. 1209 - 1218 ;
  • [2] B. Winter et al. in "Chem. Rev." Bd. 106, 2006, S. 1176 - 1211 ;
  • [3] WO 2004/110112 A ;
  • [4] B. A. M. Hansson et al. in "J. Phys. D: Appl. Phys." Bd. 37, 2004, S. 3233 - 3243 ;
  • [5] L. Rymell et al. in "Optics Communications" Bd. 103, 1993, S. 105 - 110 ;
  • [6] US 2011/0116604 A ;
  • [7] M. Faubel et al. in "Royal Soc. Chem." Edinburgh 1987, S. 133-136 ; und
  • [8] US 2007/0158540 A .
In explaining the technical background of the invention, reference is made to the following prior art:
  • [1] A. Charvat et al. in "Rev. Sci. Instrum." Vol. 75, 2004, p. 1209-1218 ;
  • [2] Winter et al. in "Chem. Rev." Vol. 106, 2006, p. 1176-1211 ;
  • [3] WO 2004/110112 A ;
  • [4] BAM Hansson et al. in "J. Phys. D: Appl. Phys." Vol. 37, 2004, pp. 3233-3243 ;
  • [5] L. Rymell et al. in "Optics Communications" Vol. 103, 1993, pp. 105-110 ;
  • [6] US 2011/0116604 A ;
  • [7] M. Faubel et al. in "Royal Soc. Chem." Edinburgh 1987, pp. 133-136 ; and
  • [8th] US 2007/0158540 A ,

Es ist allgemein bekannt, laminare Flüssigkeitsstrahlen als Targetmaterial, z. B. bei der Massenspektrometrie ([1]), der Photoelektronenspektroskopie ([2]) oder der Nanolithographie ([3]), Bestrahlungen mit Lasern und/oder anderen Strahlquellen für Photonen, Röntgenstrahlung oder Teilchenstrahlen auszusetzen. Als Flüssigkeit können nicht nur bei Raumtemperatur flüssige Substanzen wie Wasser oder Ethanol, sondern auch verflüssigte Metalle oder Gase verwendet werden. Die Bestrahlung kann vor ([4]) oder auch nach ([5]) dem Rayleigh'schen Zerfallspunkt des Flüssigkeitsstrahls in Strahlsegmente bzw. in eine Tröpfchenfolge auf die Flüssigkeit treffen. Typischerweise haben die Flüssigkeitsstrahlen einen Durchmesser von 0,002 mm bis 0,2 mm und Strömungsgeschwindigkeiten von bis zu mehreren hundert Metern pro Sekunde. Sind geringere Schichtdicken des Targetmaterials erwünscht, können mit Hilfe von zwei unter einem Winkel zusammengeführten, aufeinander prallenden Primärstrahlen schichtförmige Strömungsgebilde erzeugt werden [6], die wenigstens am Ort der Bestrahlung ein lokales Minimum des Krümmungsradius aufweisen.It is well known to use laminar liquid jets as the target material, e.g. For example, in mass spectrometry ([1]), the photoelectron spectroscopy ([2]) or the nanolithography ([3]), exposure to lasers and / or other beam sources for photons, X-rays or particle beams. As a liquid not only at room temperature liquid substances such as water or ethanol, but also liquefied metals or gases can be used. The irradiation can hit Rayleigh's disintegration point of the liquid jet into beam segments or into a droplet sequence on the liquid before ([4]) or after ([5]). Typically, the liquid jets have a diameter of 0.002 mm to 0.2 mm and flow rates of up to several hundred meters per second. If lower layer thicknesses of the target material are desired, layer-shaped flow structures [6] can be produced with the aid of two collimated primary beams converging at an angle [6], which have a local minimum of the radius of curvature at least at the location of the irradiation.

M. Faubel et al. konnten erstmals im Jahr 1987 zeigen ([7]), dass auch im Vakuum (Umgebungsdruck kleiner als 1 bar) Flüssigkeitsstrahlen stabilisiert und bspw. Laserstrahlung ausgesetzt werden können. Wenn eine Flüssigkeit in eine Vakuumkammer eingebracht wird und die Flüssigkeit mindestens teilweise verdampft, steigt der Druck in der Vakuumkammer. Um einen dauerhaften, stabilen Betrieb des Flüssigkeitsstrahls bei niedrigem Druck zu gewährleisten, kann mit besonders starken Vakuumpumpen gearbeitet werden, die kontinuierlich Gase aus der Vakuumkammer entfernen. In diesem aufwändigen und kostenintensiven Fall kann die Flüssigkeit jedoch nicht wiederverwendet werden, da sie als Dampf abgepumpt wird.M. Faubel et al. were able to show for the first time in 1987 ([7]) that even in a vacuum (ambient pressure less than 1 bar) liquid jets can be stabilized and, for example, exposed to laser radiation. When a liquid is introduced into a vacuum chamber and the liquid at least partially vaporizes, the pressure in the vacuum chamber increases. In order to ensure a stable, stable operation of the liquid jet at low pressure, it is possible to work with particularly powerful vacuum pumps which continuously remove gases from the vacuum chamber. In this elaborate and costly However, the liquid can not be reused because it is pumped off as steam.

Eine Wiederverwendung der Flüssigkeit ist jedoch häufig gewünscht, beispielsweise um den Verbrauch wertvoller Flüssigkeiten zu minimieren oder um ggf. eine wertvolle Probensubstanz in der Flüssigkeit zurückzugewinnen. Es wurde daher vorgeschlagen, die Flüssigkeit in einem Auffanggefäß in der Vakuumkammer zu sammeln [8]. Das Auffanggefäß erleichtert, den gewünschten Unterdruck in der Vakuumkammer aufrechtzuerhalten, und es ermöglicht zugleich eine kontinuierliche Rückgewinnung der Flüssigkeit aus der Vakuumkammer. Die herkömmliche Technik gemäß [8] hat jedoch den Nachteil, dass zur Rückgewinnung der Flüssigkeit aus der Vakuumkammer der Vakuumbetrieb unterbrochen werden muss, um das Auffanggefäß aus der Vakuumkammer zu entfernen oder um die Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß zu entfernen. Des Weiteren ist eine Kühlung des Auffanggefäßes erforderlich, um den Dampfdruck der gesammelten Flüssigkeit zu reduzieren. Die Kühlung, z. B. mit flüssigem Stickstoff, stellt jedoch einen hohen Zusatzaufwand dar.However, reuse of the liquid is often desired, for example, to minimize the consumption of valuable liquids or, if necessary, to recover a valuable sample substance in the liquid. It was therefore proposed to collect the liquid in a collecting vessel in the vacuum chamber [8]. The collecting vessel facilitates maintaining the desired negative pressure in the vacuum chamber and at the same time enables a continuous recovery of the liquid from the vacuum chamber. The conventional technique according to [8], however, has the disadvantage that in order to recover the liquid from the vacuum chamber, the vacuum operation must be interrupted to remove the collecting vessel from the vacuum chamber or to remove the liquid from the collecting vessel. Furthermore, a cooling of the collecting vessel is required to reduce the vapor pressure of the collected liquid. The cooling, z. B. with liquid nitrogen, but represents a high overhead.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Strahlerzeugungsvorrichtung und ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls bereitzustellen, mit denen Nachteile und Beschränkungen herkömmlicher Techniken vermieden werden. Die Strahlerzeugung soll insbesondere einen kontinuierlichen Betrieb der Strahlerzeugungsvorrichtung ohne eine Unterbrechung des Vakuums ermöglichen, einen vereinfachten Aufbau der Strahlerzeugungsvorrichtung ermöglichen und/oder Flüssigkeitsverluste minimieren.The object of the invention is to provide an improved jet generating device and an improved method for producing a liquid jet, with which disadvantages and limitations of conventional techniques are avoided. In particular, the beam generation is intended to enable continuous operation of the jet generating device without interrupting the vacuum, to enable a simplified construction of the jet generating device and / or to minimize liquid losses.

Diese Aufgaben werden mit einer Strahlerzeugungsvorrichtung und einem Verfahren mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.These objects are achieved with a jet generating device and a method having the features of the independent claims solved. Advantageous embodiments and applications of the invention will become apparent from the dependent claims.

Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung wird eine Strahlerzeugungsvorrichtung bereitgestellt, die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls eingerichtet ist und eine Vakuumkammer, eine Düseneinrichtung mit mindestens einer Düse, eine Flüssigkeitszufuhreinrichtung mit einem Flüssigkeitsreservoir und einer ersten Pumpe, und eine Auffangeinrichtung umfasst, die ein Auffanggefäß mit einer Eintrittsöffnung aufweist, die zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls in der Vakuumkammer angeordnet ist. Die mindestens eine Düse mündet in die Vakuumkammer. Die Flüssigkeitszufuhreinrichtung ist über mindestens eine Zufuhrleitung mit der mindestens einen Düse der Düseneinrichtung verbunden, so dass bei Betrieb der ersten Pumpe die Flüssigkeit über die mindestens eine Düse in die Vakuumkammer eingeführt wird und der Flüssigkeitsstrahl erzeugt wird. Zum Transport der Flüssigkeit zur Düseneinrichtung wird als erste Pumpe vorzugweise eine Hochdruckpumpe, wie zum Beispiel eine HPLC-Pumpe, verwendet. Des Weiteren enthält die Strahlerzeugungsvorrichtung eine Rückgewinnungseinrichtung, die für eine Rückgewinnung der im Auffanggefäß gesammelten Flüssigkeit angeordnet ist. Gemäß der Erfindung umfasst die Rückgewinnungseinrichtung eine zweite Pumpe, mit der die Flüssigkeit vom Auffanggefäß direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung, insbesondere in das Flüssigkeitsreservoir, förderbar ist. Zwischen dem Auffanggefäß und dem Flüssigkeitsreservoir, das auch Vorratsgefäß genannt wird, ist eine Rückführleitung vorgesehen, welche die zweite Pumpe enthält.According to a first aspect of the invention, there is provided a jet generating apparatus adapted to generate a liquid jet and comprising a vacuum chamber, a nozzle device having at least one nozzle, a liquid supply device having a liquid reservoir and a first pump, and a collecting device comprising a collecting vessel having an inlet opening which is arranged to catch the liquid jet in the vacuum chamber. The at least one nozzle opens into the vacuum chamber. The liquid supply device is connected via at least one supply line to the at least one nozzle of the nozzle device, so that during operation of the first pump, the liquid is introduced via the at least one nozzle in the vacuum chamber and the liquid jet is generated. To transport the liquid to the nozzle device, a high-pressure pump, such as an HPLC pump, is preferably used as the first pump. Furthermore, the jet generating device includes a recovery device arranged for recovering the liquid collected in the collecting vessel. According to the invention, the recovery device comprises a second pump, with which the liquid from the collecting vessel directly in the liquid supply device, in particular in the liquid reservoir, can be conveyed. Between the collecting vessel and the liquid reservoir, which is also called storage vessel, a return line is provided, which contains the second pump.

Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung wird ein Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls, vorzugsweise mit der Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß dem ersten Gesichtspunkt der Erfindung, bereitgestellt, bei dem die Flüssigkeit von der Flüssigkeitszufuhreinrichtung zu der Düseneinrichtung zugeführt wird, die Flüssigkeit aus der mindestens eine Düse in die Vakuumkammer austritt und den Flüssigkeitsstrahl, insbesondere einen laminaren und/oder einen schichtförmigen Flüssigkeitsstrahl bildet, der Flüssigkeitsstrahl im Auffanggefäß aufgenommen und die aufgenommene Flüssigkeit einer Rückgewinnung unterzogen wird. Gemäß der Erfindung umfasst die Rückgewinnung einen Transport der aufgenommenen Flüssigkeit vom Auffanggefäß über die zweite Pumpe unmittelbar in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung. Vorzugsweise wird die Flüssigkeit mit der Flüssigkeitszufuhreinrichtung erneut der Düseneinrichtung zugeführt.According to a second aspect of the invention there is provided a method of generating a liquid jet, preferably with the jet producing device according to the first aspect of the invention, wherein the liquid is supplied from the liquid supply means to the nozzle means, the liquid exiting the at least one nozzle in the vacuum chamber and forms the liquid jet, in particular a laminar and / or a layered liquid jet, the liquid jet is received in the collecting vessel and the liquid received is subjected to a recovery. According to the invention, the recovery comprises a transport of the received liquid from the collecting vessel via the second pump directly into the liquid supply device. Preferably, the liquid with the liquid supply device is again supplied to the nozzle device.

Vorteilhafterweise wird mit der Erfindung ein Kreislauf bereitgestellt, der eine Rückführung der aufgefangenen Flüssigkeit zur Düseneinrichtung im laufenden Betrieb ohne eine Unterbrechung des Vakuums ermöglicht. Flüssigkeitsverluste werden nahezu ausgeschlossen, da eine eventuelle Rückströmung von Flüssigkeitsdampf aus dem Auffanggefäß in die Vakuumkammer im Vergleich zur Flüssigkeitsströmung über die zweite Pumpe in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung vernachlässigbar gering ist. Die mit dem Auffanggefäß, das auch als Flüssigkeitsfalle bezeichnet wird, gesammelte Flüssigkeit wird laufend oder mit vorbestimmten Betriebszyklen mit der zweiten Pumpe abgepumpt und zur Speisung der Strahlerzeugung an der Düseneinrichtung verwendet.Advantageously, a circuit is provided with the invention, which allows a return of the collected liquid to the nozzle device during operation without interruption of the vacuum. Fluid losses are almost eliminated, since a possible backflow of liquid vapor from the collecting vessel into the vacuum chamber is negligible compared to the liquid flow through the second pump into the liquid supply device. The liquid collected by the collecting vessel, also referred to as a liquid trap, is pumped off continuously or with predetermined cycles of operation with the second pump and used to supply jet generation to the nozzle means.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass ein Flüssigkeitsstrahl, insbesondere ein schichtförmiges Strömungsgebilde, aus einem Flüssigkeitsvorratsvolumen kontinuierlich erzeugt werden kann, das im Vergleich zu dem bei herkömmlichen Techniken erforderlichen Volumen erheblich vermindert ist. Bevorzugte Anwendungen ergeben sich daher, wenn die Flüssigkeit besonders wertvolle gelöste oder suspendierte Substanzen, wie zum Beispiel biologische Proben enthält, die nur in geringen Mengen verfügbar sind und/oder nur in bestimmten Grenzen verdünnt werden können. Vorteile ergeben sich daher insbesondere für analytische Untersuchungen, bei denen die Flüssigkeit mit einer darin enthaltenen Probe als Targetmaterial z. B. mit Röntgen- oder Laser-Strahlen bestrahlt wird, wie zum Beispiel für die Pump-Probe-Photospektroskopie oder Photoelektronenspektroskopie. Gemäß einer bevorzugten Anwendung der Erfindung umfasst daher das Verfahren zur Strahlerzeugung die kontinuierliche Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls, zum Beispiel mit einem schichtförmigen Strömungsgebilde, und die Bestrahlung des Flüssigkeitsstrahls mit elektromagnetischen Strahlen oder Teilchenstrahlen.A particular advantage of the invention is that a liquid jet, in particular a stratiform flow structure, can be generated continuously from a liquid storage volume that is significantly reduced compared to the volume required in conventional techniques. Preferred applications therefore arise when the liquid is particularly valuable dissolved or suspended Substances, such as biological samples, which are only available in small quantities and / or can only be diluted within certain limits. Advantages therefore arise in particular for analytical investigations in which the liquid with a sample contained therein as target material z. B. irradiated with X-rays or laser beams, such as for pump-probe photospecopy or photoelectron spectroscopy. Therefore, according to a preferred application of the invention, the method for generating a jet comprises the continuous production of a liquid jet, for example with a layered flow structure, and the irradiation of the liquid jet with electromagnetic or particle beams.

Vorteilhafterweise ist die Erfindung mit verschiedenen Flüssigkeiten anwendbar. Vorzugsweise umfasst die Flüssigkeit Wasser oder eine wässrige Lösung. Alternativ kann die Erfindung jedoch auch mit verflüssigten Substanzen, die bei Raumtemperatur und unter Normaldruck gasförmig sind, oder mit verflüssigten Metallen, angewendet werden.Advantageously, the invention is applicable to various liquids. Preferably, the liquid comprises water or an aqueous solution. Alternatively, however, the invention may also be practiced with liquefied substances which are gaseous at room temperature and under normal pressure, or with liquified metals.

Der Typ der zweiten Pumpe der Strahlerzeugungsvorrichtung kann insbesondere in Abhängigkeit von der Anwendung der Strahlerzeugung und der verwendeten Flüssigkeit gewählt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die zweite Pumpe eine Peristaltikpumpe (Schlauchquetschpumpe). Ein wichtiger Vorteil der Peristaltikpumpe besteht darin, dass sie einen zuverlässigen Flüssigkeitstransport über den Druckunterschied vom Unterdruck im Auffanggefäß (Druck unterhalb von 1 bar) zu einem erhöhten Druck in der Flüssigkeitszufuhreinrichtung, insbesondere zum Normaldruck (Luftdruck, Atmosphärendruck unter Normalbedingungen) ermöglicht. Die Peristaltikpumpe schließt gegenüber der Seite geringeren Druckes dicht ab, so dass sie sogar ein Vakuum aufbauen kann. Weitere Vorteile ergeben sich bei der Rückgewinnung von Flüssigkeiten, welche empfindliche Probenmoleküle enthalten. Mit der Peristaltikpumpe werden nur geringe Scherkräfte erzeugt, welche die Moleküle nicht zerstören können. Alternativ kann als zweite Pumpe der Strahlerzeugungsvorrichtung ein anderer Pumpentyp verwendet werden, wie z. B. eine (Mikro-)Kolbenspritzenpumpe oder eine Piezomembranpumpe.The type of the second pump of the jet generating device can be chosen in particular depending on the application of the jet generation and the liquid used. According to a preferred embodiment of the invention, the second pump comprises a peristaltic pump (peristaltic pump). An important advantage of the peristaltic pump is that it allows a reliable liquid transport over the pressure difference from the negative pressure in the collecting vessel (pressure below 1 bar) to an increased pressure in the liquid supply device, in particular to normal pressure (air pressure, atmospheric pressure under normal conditions). The peristaltic pump closes against the side lower Pressure tight, so that they can even build a vacuum. Further advantages result in the recovery of liquids containing sensitive sample molecules. With the peristaltic pump only low shear forces are generated, which can not destroy the molecules. Alternatively, as a second pump of the jet generating device, a different type of pump may be used, such as. B. a (micro) piston syringe pump or a piezo membrane pump.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die zweite Pumpe, insbesondere die Peristaltikpumpe, in Bezug auf die Vertikalrichtung (Gravitationsrichtung) auf gleicher Höhe wie das Flüssigkeitsreservoir der Flüssigkeitszufuhreinrichtung oder oberhalb des Flüssigkeitsreservoirs angeordnet. Vorzugsweise herrscht im Flüssigkeitsreservoir Normaldruck, so dass die von der zweiten Pumpe geförderte Flüssigkeit frei in das Flüssigkeitsreservoir fließen kann.According to a particularly preferred embodiment of the invention, the second pump, in particular the peristaltic pump, with respect to the vertical direction (gravitational direction) at the same height as the liquid reservoir of the liquid supply means or above the liquid reservoir. Normal pressure prevails in the liquid reservoir, so that the liquid conveyed by the second pump can flow freely into the liquid reservoir.

Das Auffanggefäß der Auffangeinrichtung kann vollständig oder teilweise in der Vakuumkammer angeordnet sein. Zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls, z. B. nach einer Wechselwirkung mit der elektromagnetischen Strahlung oder der Teilchenstrahlung genügt es, wenn eine Eintrittsöffnung des Auffanggefäßes in der Vakuumkammer angeordnet ist. Vorzugsweise wird der Flüssigkeitsstrahl in der Vakuumkammer sich in der Vertikalrichtung erstreckend erzeugt, so dass die Eintrittsöffnung vorzugsweise in einem unteren Bereich, zum Beispiel am Boden der Vakuumkammer vorgesehen ist. Die Umsetzung der Erfindung ist jedoch nicht auf eine vertikale Ausrichtung des Flüssigkeitsstrahls beschränkt. Alternativ kann der Flüssigkeitsstrahl auch horizontal oder anderweitig geneigt ausgerichtet sein.The collecting vessel of the collecting device can be arranged completely or partially in the vacuum chamber. To catch the liquid jet, z. B. after an interaction with the electromagnetic radiation or the particle radiation, it is sufficient if an inlet opening of the collecting vessel is arranged in the vacuum chamber. Preferably, the liquid jet is generated in the vacuum chamber extending in the vertical direction, so that the inlet opening is preferably provided in a lower region, for example at the bottom of the vacuum chamber. The implementation of the invention is not limited to a vertical orientation of the liquid jet. Alternatively, the liquid jet may also be oriented horizontally or otherwise inclined.

Vorzugsweise wird der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung in Abhängigkeit vom Außendurchmesser des Flüssigkeitsstrahls so gewählt, dass eine Rückströmung von Flüssigkeitsdampf vom Auffanggefäß in die Vakuumkammer minimiert wird. Besonders bevorzugt ist der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung kleiner als der 10-fache, besonders bevorzugt der 5-fache Außendurchmesser des Flüssigkeitsstrahls. Der Außendurchmesser des Flüssigkeitsstrahls wird durch die Größe und Anordnung der mindestens einen Düse der Düseneinrichtung bestimmt. Vorteilhafterweise kann daher der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung in Abhängigkeit von der Größe und Anordnung der mindestens einen Düse gewählt werden.Preferably, the inner diameter of the inlet opening in dependence on the outer diameter of the liquid jet chosen so that a backflow of liquid vapor from the collecting vessel is minimized in the vacuum chamber. Particularly preferably, the inner diameter of the inlet opening is smaller than 10 times, particularly preferably 5 times the outer diameter of the liquid jet. The outer diameter of the liquid jet is determined by the size and arrangement of the at least one nozzle of the nozzle device. Advantageously, therefore, the inner diameter of the inlet opening can be selected depending on the size and arrangement of the at least one nozzle.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung gegenüber herkömmlichen Techniken besteht darin, dass an die Form der Eintrittsöffnung keine besonderen Anforderungen gestellt werden. Die Eintrittsöffnung kann z. B. kreisförmig, elliptisch oder rechteckig sein. Ein Rückströmen von Flüssigkeitsdampf durch die Eintrittsöffnung kann aufgrund des Abtransports mit der Rückgewinnungseinrichtung nahezu vollständig verhindert werden, so dass auf die besondere Gestaltung der Eintrittsöffnung, die zum Beispiel in [8] beschrieben ist, und/oder die Bereitstellung einer Kühleinrichtung am Auffanggefäß verzichtet werden kann. Im Ergebnis kann die Gestalt des Auffanggefäßes in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung der Erfindung, insbesondere in Abhängigkeit von den Platzverhältnissen frei gewählt werden. In der Praxis hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das Auffanggefäß eine Zylinderform (Topfform) oder eine Schlauchform aufweist.Another advantage of the invention over conventional techniques is that no special requirements are placed on the shape of the inlet opening. The inlet can z. B. circular, elliptical or rectangular. A backflow of liquid vapor through the inlet opening can be almost completely prevented due to the removal with the recovery device, so that the particular design of the inlet opening, which is described for example in [8], and / or the provision of a cooling device on the collecting vessel can be dispensed with , As a result, the shape of the collecting vessel, depending on the specific application of the invention, in particular depending on the space available freely. In practice, it has proved to be particularly advantageous if the collecting vessel has a cylindrical shape (pot shape) or a tubular shape.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Strahlerzeugungsvorrichtung ohne eine Kühlung des Auffanggefäßes betrieben werden. Für spezielle Anwendungen der Erfindung kann es jedoch auch von Vorteil sein, wenn das Auffanggefäß gekühlt wird, um den Dampfdruck im Auffanggefäß zu reduzieren.According to a preferred embodiment of the invention, the jet generating device can be operated without cooling the collecting vessel. However, for specific applications of the invention, it may also be advantageous if the receiver is cooled to reduce the vapor pressure in the receiver.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Auffanggefäß mit einer Heizeinrichtung ausgestattet. Besonders bevorzugt umfasst die Heizeinrichtung eine Wärmerohr-Heizeinrichtung (so genanntes "heat pipe"), mit der die Eintrittsöffnung des Auffanggefäßes heizbar ist. Die Heizung der Eintrittsöffnung bietet den Vorteil, dass die Gefahr eines Ausfrierens der Flüssigkeit bei einem eventuellen Kontakt mit dem Rand der Eintrittsöffnung oder anderen Teilen des Auffanggefäßes und eine sich dabei ergebende Unterbrechung des Betriebs der Strahlerzeugungsvorrichtung vermieden wird. Vorzugsweise erfolgt eine Temperierung des Auffanggefäßes, insbesondere im Bereich der Eintrittsöffnung, auf eine Temperatur im Bereich von 0°C bis 250°C, insbesondere von 20°C bis 200°C, wie zum Beispiel von 40°C bis 150°C oder 60°C bis 120°C.According to a further preferred embodiment of the invention, the collecting vessel is equipped with a heating device. Particularly preferably, the heating device comprises a heat pipe heating device (so-called "heat pipe"), with which the inlet opening of the collecting vessel is heated. The heating of the inlet opening has the advantage that the risk of freezing of the liquid is avoided in a possible contact with the edge of the inlet opening or other parts of the collecting vessel and thereby resulting interruption of the operation of the jet generating device. Preferably, a temperature of the collecting vessel, in particular in the region of the inlet opening, to a temperature in the range of 0 ° C to 250 ° C, in particular from 20 ° C to 200 ° C, such as from 40 ° C to 150 ° C or 60 ° C to 120 ° C.

Die Wärmerohr-Heizeinrichtung umfasst vorzugsweise ein mit dem Auffanggefäß thermisch gekoppeltes Röhrchen aus einem nicht magnetischen Metall, insbesondere Kupfer, das von einem Heizmittel, zum Beispiel Öl oder Wasserdampf, durchströmt wird. Die Verwendung der Wärmerohr-Heizeinrichtung im Vergleich zu der zum Beispiel gemäß [8] vorgesehenen Widerstandsheizung den Vorteil, dass eine unbeabsichtigte Beeinflussung des Flüssigkeitsstrahls durch elektrische Felder vermieden wird.The heat pipe heating device preferably comprises a tube thermally coupled to the collecting vessel made of a non-magnetic metal, in particular copper, which is flowed through by a heating medium, for example oil or water vapor. The use of the heat pipe heater in comparison to the example provided according to [8] resistance heating has the advantage that an unintentional influence of the liquid jet is avoided by electric fields.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann die Flüssigkeitszufuhreinrichtung mit einem Nachfüllanschluss ausgestattet sein. Der Nachfüllanschluss umfasst eine verschließbare Öffnung, durch die ein flüssiges Medium, z. B. die Flüssigkeit oder ein Lösungsmittel zum Verdünnen der Flüssigkeit, in das Flüssigkeitsreservoir eingefüllt werden kann. Vorteilhafterweise ermöglicht der Nachfüllanschluss, eventuelle Flüssigkeitsverluste beim Langzeitbetrieb der Strahlerzeugervorrichtung zu kompensieren und/oder die in der Strahlerzeugervorrichtung umlaufende Flüssigkeit zu variieren (zum Beispiel Verdünnung oder Lösungsmittelwechsel).According to a further advantageous embodiment of the invention, the liquid supply means may be equipped with a refill port. The refill port includes a closable opening through which a liquid medium, e.g. As the liquid or a solvent for diluting the liquid can be filled in the liquid reservoir. Advantageously, the refill port, to compensate for any liquid losses during long-term operation of the jet generator device and / or to vary the liquid circulating in the jet generator device (for example dilution or solvent change).

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Flüssigkeitsstrahl in einer Vakuumumgebung mit einem Unterdruck gegenüber dem Normaldruck erzeugt. In der Vakuumkammer ist vorzugsweise ein Druck kleiner oder gleich 100 mbar, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 10 mbar, wie zum Beispiel kleiner 6 mbar gegeben. Zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks in der Vakuumkammer ist diese mit mindestens einer Vakuumpumpe, zum Beispiel mindestens einer Turbomolekularpumpe und/oder mindestens einer Kryopumpe ausgestattet, wobei vorzugsweise Drucke von rd. 10-5 mbar erreicht werden können.With the method according to the invention, the liquid jet is generated in a vacuum environment with a negative pressure relative to the normal pressure. In the vacuum chamber is preferably a pressure of less than or equal to 100 mbar, more preferably less than or equal to 10 mbar, such as given less than 6 mbar. To maintain the negative pressure in the vacuum chamber, this is equipped with at least one vacuum pump, for example at least one turbomolecular pump and / or at least one cryopump, wherein preferably pressures of approx. 10 -5 mbar can be achieved.

Die Düseneinrichtung der erfindungsgemäßen Strahlerzeugungsvorrichtung hat vorzugsweise eine einzige Düse, mit der der Flüssigkeitsstrahl erzeugt wird, oder eine Kombination von zwei Düsen, mit denen zwei zu einem schichtförmigen Strömungsgebilde kollidierende Primärstrahlen erzeugt werden, wie es zum Beispiel aus [6] bekannt ist.The nozzle device of the jet generating device according to the invention preferably has a single nozzle, with which the liquid jet is produced, or a combination of two nozzles, with which two primary rays colliding with a laminar flow structure are produced, as is known for example from [6].

Mit der einzelnen Düse wird ein einziger Flüssigkeitsstrahl in Vertikalrichtung, typischerweise mit einem kreisförmigen Querschnitt und einem Durchmesser kleiner als 2 mm, vorzugsweise geringer als 0,5 mm, besonders bevorzugt geringer als 0,1 mm, wie zum Beispiel 0,01 mm bis 0,1 mm, erzeugt.With the single nozzle, a single liquid jet in the vertical direction, typically with a circular cross-section and a diameter smaller than 2 mm, preferably smaller than 0.5 mm, more preferably smaller than 0.1 mm, such as 0.01 mm to 0 , 1 mm, generated.

Die Primärstrahlen werden vorzugsweise mit einem Winkel α erzeugt, der im Bereich von 1° bis 179°, vorzugsweise 10° bis 150°, besonders bevorzugt 15° bis 120°, wie zum Beispiel 20° bis 90° gewählt ist. Vorteilhaft hat sich eine Strömungsgeschwindigkeit der Primärstrahlen im Bereich von 0,5 m/s bis 100 m/s, besonders bevorzugt 2 m/s bis 70 m/s, wie zum Beispiel 5 m/s bis 60 m/s oder 10 m/s bis 50 m/s erwiesen. Dabei ist der Durchmesser der Primärstrahlen vorzugsweise im Bereich von 0,01 mm bis 0,5 mm, besonders bevorzugt 0,05 mm bis 0,4 mm, wie zum Beispiel 0,02 mm bis 0,3 mm oder 0,03 mm bis 0,1 mm gewählt. Mit diesen Parametern lassen sich vorteilhafterweise schichtförmige Strömungsgebilde mit mindestens einem lokalen Krümmungsminimum erzeugen, die im weiteren Strahlverlauf nach der Bildung des schichtförmigen Strömungsgebildes eine Einschnürung aufweisen. Am Ort der Einschnürung kann der Durchmesser des Flüssigkeitsstrahls geringer als 2 mm, vorzugsweise geringer als 0,5 mm, besonders bevorzugt geringer als 0,1 mm, wie zum Beispiel 0,01 mm bis 0,1 mm sein. Besonders bevorzugt werden die Düsen der Düseneinrichtung und die Eintrittsöffnung des Auffanggefäßes so angeordnet, dass sich die Eintrittsöffnung am Ort der Einschnürung des Flüssigkeitsstrahls befindet.The primary beams are preferably generated at an angle α selected in the range of 1 ° to 179 °, preferably 10 ° to 150 °, more preferably 15 ° to 120 °, such as 20 ° to 90 °. Advantageously, a flow velocity the primary beams in the range of 0.5 m / s to 100 m / s, more preferably 2 m / s to 70 m / s, such as 5 m / s to 60 m / s or 10 m / s to 50 m / s proved. In this case, the diameter of the primary jets is preferably in the range of 0.01 mm to 0.5 mm, particularly preferably 0.05 mm to 0.4 mm, for example 0.02 mm to 0.3 mm or 0.03 mm to 0.1 mm selected. With these parameters, it is advantageously possible to produce layer-shaped flow structures with at least one local minimum of curvature, which have a constriction in the further course of the jet after the formation of the layered flow structure. At the point of constriction, the diameter of the liquid jet may be less than 2 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.1 mm, such as 0.01 mm to 0.1 mm. Particularly preferably, the nozzles of the nozzle device and the inlet opening of the collecting vessel are arranged so that the inlet opening is located at the location of the constriction of the liquid jet.

Ein weiterer wichtiger Vorteil der Erfindung besteht darin, dass im Flüssigkeitsreservoir ein im Vergleich zum Druck in der Vakuumkammer erhöhter Druck, vorzugsweise Atmosphärendruck unter Normalbedingungen, gegeben ist. Damit werden der Transport der Flüssigkeit in das Flüssigkeitsreservoir und die Bereitstellung der Flüssigkeit an der Düseneinrichtung vereinfacht.Another important advantage of the invention is that in the liquid reservoir in comparison to the pressure in the vacuum chamber increased pressure, preferably atmospheric pressure under normal conditions, is given. This simplifies the transport of the liquid into the liquid reservoir and the provision of the liquid at the nozzle device.

Gemäß der bevorzugten Anwendung der Erfindung bei der Bereitstellung eines Flüssigkeitsstrahls für eine Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung oder Teilchenstrahlung ist die Strahlerzeugungsvorrichtung vorzugsweise mit einer Bestrahlungseinrichtung ausgestattet. Die Bestrahlungseinrichtung umfasst zum Beispiel eine Röntgenquelle, eine Laserquelle oder eine Elektronenstrahlquelle. Die elektromagnetische Strahlung oder Teilchenstrahlung kann in der Vakuumkammer erzeugt und unmittelbar dem Flüssigkeitsstrahl zugeführt werden. Alternativ kann eine Einkopplung elektromagnetischer Strahlung von einer außerhalb der Vakuumkammer angeordneten Quelle in das Innere der Vakuumkammer vorgesehen sein.According to the preferred application of the invention in the provision of a liquid jet for irradiation with electromagnetic radiation or particle radiation, the jet-generating device is preferably equipped with an irradiation device. The irradiation device comprises, for example, an X-ray source, a laser source or an electron beam source. The electromagnetic Radiation or particle radiation can be generated in the vacuum chamber and fed directly to the liquid jet. Alternatively, an injection of electromagnetic radiation from a source located outside the vacuum chamber may be provided in the interior of the vacuum chamber.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben. Es zeigt:

Figur 1
eine schematische Illustration bevorzugter Merkmale der erfindungsgemäßen Strahlerzeugung.
Further details and advantages of the invention will be described below with reference to the accompanying drawings. It shows:
FIG. 1
a schematic illustration of preferred features of the beam generation according to the invention.

Merkmale bevorzugter Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Strahlerzeugungsvorrichtung und des Verfahrens zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls werden unter beispielhaften Bezug auf die Strahlerzeugung mit zwei kollidierenden Primärstrahlen beschrieben. Es wird betont, dass die Umsetzung der Erfindung in der Praxis nicht auf diese Variante der Strahlerzeugung beschränkt, sondern entsprechend mit der Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls mit einer einzigen Düse möglich ist. Des Weiteren wird betont, dass Figur 1 eine schematische Illustration ist, die insbesondere Merkmale der Rückgewinnungseinrichtung illustriert. Die konkrete Ausgestaltung der Strahlerzeugungsvorrichtung kann vom Fachmann in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung der Erfindung gewählt werden, wie es beispielsweise von herkömmlichen Techniken bekannt ist.Features of preferred embodiments of the inventive jet generating device and of the method of producing a liquid jet will be described by way of example with reference to beam generation with two colliding primary beams. It is emphasized that the implementation of the invention in practice is not limited to this variant of the beam generation, but according to the generation of the liquid jet with a single nozzle is possible. Furthermore, it is emphasized that FIG. 1 is a schematic illustration illustrating in particular features of the recovery device. The specific embodiment of the jet-generating device can be selected by the person skilled in the art depending on the specific application of the invention, as is known, for example, from conventional techniques.

Gemäß Figur 1 umfasst die Strahlerzeugungsvorrichtung 100 die Vakuumkammer 10, die Düseneinrichtung 20, die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30, die Auffangeinrichtung 40 und die Rückgewinnungseinrichtung 50. Schematisch sind auch eine Bestrahlungseinrichtung 200 und eine Detektoreinrichtung 210 gezeigt, die für bevorzugte Anwendungen der Erfindung mit der Strahlerzeugungsvorrichtung 100 gekoppelt sein können. Des Weiteren ist die Strahlerzeugungsvorrichtung 100 mit einer Steuereinrichtung und einer Sensoreinrichtung (nicht dargestellt) ausgestattet, um die Strahlerzeugung und die Rückgewinnung mit Sensoren zu überwachen und Betriebsparameter der Strahlerzeugungsvorrichtung und gegebenenfalls der Bestrahlungseinrichtung 200 und der Detektoreinrichtung 210 zu steuern.According to FIG. 1 The jet-generating device 100 comprises the vacuum chamber 10, the nozzle device 20, the liquid supply device 30, the catcher 40 and the recovery device 50. Schematically, there are also shown an irradiation device 200 and a detector device 210 which are used for the preferred applications of the invention Beam generating device 100 may be coupled. Furthermore, the beam generating device 100 is equipped with a control device and a sensor device (not shown) to monitor the beam generation and the recovery with sensors and control operating parameters of the beam generating device and optionally the irradiation device 200 and the detector device 210.

Die Vakuumkammer 10 ist zum Beispiel ein Edelstahl-Rezipient, der mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) und einem Einkopplungsfenster 11, zum Beispiel zur Einkopplung von Laserstrahlung, ausgestattet ist. Die Vakuumkammer 10 ist für einen Betriebsdruck zum Beispiel unterhalb von 10 mbar ausgelegt.The vacuum chamber 10 is, for example, a stainless steel recipient equipped with a vacuum pump (not shown) and a coupling window 11, for example for coupling in laser radiation. The vacuum chamber 10 is designed for an operating pressure, for example, below 10 mbar.

Die Düseneinrichtung 20 umfasst zwei Düsen 21, 22, die in die Vakuumkammer 10 münden. Die Düsen 21, 22 sind über Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 mit der Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30 verbunden. Jede der Düsen 21, 22 hat eine axiale Strahlrichtung. Bei Beaufschlagung der Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 mit der Flüssigkeit treten Primärstrahlen 1.1, 1.2 entlang der Strahlrichtungen aus den Düsen 21, 22 aus. Die Düsen 21, 22 sind so angeordnet, dass die Primärstrahlen 1.1, 1.2 mit der Vertikalrichtung den gleichen Winkel bilden und unter einem Winkel α kollidieren. Bei der Kollision wird der Flüssigkeitsstrahl 1 gebildet, der sich in einer Ebene senkrecht zu der von den Primärstrahlen 1.1, 1.2 aufgespannten Ebene als flächiges Strömungsgebilde 2 (siehe schematische Draufsicht senkrecht zur Zeichenebene im eingefügten Teilbild von Figur 1) erstreckt. Das Strömungsgebilde 2 bildet einen Abschnitt des Flüssigkeitsstrahls 1 mit minimalem Krümmungsradius, der für eine besonders effektive Bestrahlung 3 mit der Bestrahlungseinrichtung 200 ausgelegt ist.The nozzle device 20 comprises two nozzles 21, 22, which open into the vacuum chamber 10. The nozzles 21, 22 are connected to the liquid supply device 30 via high-pressure connection lines 23. Each of the nozzles 21, 22 has an axial jet direction. When the high-pressure connection lines 23 are acted upon by the liquid, primary beams 1.1, 1.2 emerge from the nozzles 21, 22 along the beam directions. The nozzles 21, 22 are arranged so that the primary beams 1.1, 1.2 form the same angle with the vertical direction and collide at an angle α. In the collision, the liquid jet 1 is formed, which in a plane perpendicular to the plane defined by the primary beams 1.1, 1.2 plane as a planar flow structure 2 (see schematic plan view perpendicular to the plane in the inserted field of FIG. 1 ). The flow structure 2 forms a portion of the liquid jet 1 with a minimum radius of curvature, which is designed for a particularly effective irradiation 3 with the irradiation device 200.

Die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30 umfasst ein Vorratsgefäß 31, das mit der ersten Pumpe 32 (Hochdruck-Pumpe) verbunden ist. Mit der ersten Pumpe 32 kann die Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäß 31 über die Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 zu den Düsen 21, 22 gepumpt werden. Die erste Pumpe 32 umfasst zum Beispiel eine HPLC-Pumpe, die zur Erzeugung eines Arbeitsdruckes in den Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 von bis zu 50 MPa ausgelegt ist. Des Weiteren umfasst die Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30 einen Nachfüllanschluss 33, über den flüssiges Medium, zum Beispiel die Flüssigkeit zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1, zusätzliche Probensubstanz sind und/oder ein weiteres Lösungsmittel in das Vorratsgefäß 31 eingeführt werden können. Da in der Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30, insbesondere im Vorratsgefäß 31 Normaldruck herrscht, kann der Nachfüllanschluss 33 eine einfache, verschließbare Leitungskopplung umfassen.The liquid supply device 30 comprises a storage vessel 31, which is connected to the first pump 32 (high-pressure pump). With the first pump 32, the liquid can be pumped from the storage vessel 31 via the high-pressure connection lines 23 to the nozzles 21, 22. The first pump 32 comprises, for example, an HPLC pump designed to generate a working pressure in the high-pressure connecting lines 23 of up to 50 MPa. Furthermore, the liquid supply device 30 comprises a refill port 33, via which liquid medium, for example the liquid for producing the liquid jet 1, additional sample substance and / or another solvent can be introduced into the storage vessel 31. Since normal pressure prevails in the liquid feed device 30, in particular in the storage vessel 31, the refill port 33 may comprise a simple, closable line coupling.

Die Auffangeinrichtung 40 umfasst das Auffanggefäß 41 mit der Eintrittsöffnung 42 und der Wärmerohr-Heizeinrichtung 43. Das Auffanggefäß 41 hat zum Beispiel die Gestalt eines Hohlzylinders mit einem kegelstumpf-förmigen Deckel, dessen offene Oberseite die Eintrittsöffnung 42 bildet. Das Auffanggefäß 41 ist vollständig oder teilweise in der Vakuumkammer 10 angeordnet, wobei mindestens die Eintrittsöffnung 42 im Inneren der Vakuumkammer 10 positioniert ist. Die Eintrittsöffnung 42 mit einem Durchmesser DA von 0,05 mm bis 0,7 mm befindet sich in der verlängerten Strahlrichtung des Flüssigkeitsstrahls 1 an einer Position, an der das Strömungsgebilde 2 eine Einschnürung aufweist. Vorteilhafterweise hat der Flüssigkeitsstrahl 1 an der Position der Eintrittsöffnung 42 seinen minimalen Durchmesser DS, der dem 1,5-fachen des Durchmessers der Primärstrahlen entspricht, was für Primärstrahlen von 0,01 mm bis 0,1 mm Werte zwischen 0,015 mm und 0,15 mm ergibt, so dass auch der Innendurchmesser der Eintrittsöffnung 42 minimiert werden kann. Im Auffanggefäß 41 ist ein Druck oberhalb von 6 mbar gegeben.The collecting device 40 comprises the collecting vessel 41 with the inlet opening 42 and the heat pipe heating device 43. The collecting vessel 41 has, for example, the shape of a hollow cylinder with a frustoconical lid whose open upper side forms the inlet opening 42. The collecting vessel 41 is arranged completely or partially in the vacuum chamber 10, wherein at least the inlet opening 42 is positioned inside the vacuum chamber 10. The inlet opening 42 with a diameter D A of 0.05 mm to 0.7 mm is located in the extended beam direction of the liquid jet 1 at a position at which the flow structure 2 has a constriction. Advantageously, the liquid jet 1 at the position of the inlet opening 42 has its minimum diameter D S , which corresponds to 1.5 times the diameter of the primary rays, which for primary rays of 0.01 mm to 0.1 mm values between 0.015 mm and 0, 15 mm results, so that the inner diameter of the inlet opening 42 can be minimized. In the collecting vessel 41, a pressure above 6 mbar is given.

Das Auffanggefäß 41 ist aus einem nicht-magnetischen Material, zum Beispiel aus Kupfer, Titan, einem Kunststoff, insbesondere einem thermisch stabilen Kunststoff, oder Keramik hergestellt. Die Wärmerohr-Heizeinrichtung 43 umfasst einen Wärmerohr-Kreislauf und eine Heizquelle. Der Wärmerohr-Kreislauf wird zum Beispiel durch Kupfer-Röhrchen gebildet, die mit der Wand des Auffanggefäßes 41, vorzugsweise in der Umgebung der Eintrittsöffnung 42 fest verbunden sind. Als Heizmittel wird zum Beispiel ein Öl verwendet.The collecting vessel 41 is made of a non-magnetic material, for example of copper, titanium, a plastic, in particular a thermally stable plastic, or ceramic. The heat pipe heater 43 includes a heat pipe circuit and a heating source. The heat pipe circuit is formed for example by copper tubes, which are firmly connected to the wall of the collecting vessel 41, preferably in the vicinity of the inlet opening 42. As the heating means, for example, an oil is used.

Die Rückgewinnungseinrichtung 50 umfasst eine Rückführleitung 51, die das Auffanggefäß 41 mit dem Vorratsgefäß 31 verbindet. Die Rückführleitung 51 enthält die zweite Pumpe 52, mit der Flüssigkeit vom Auffanggefäß 41 in das Vorratsgefäß 31 transportiert wird. Es wird beispielsweise eine Peristaltikpumpe 42 vom Typ MAXIFLOW (Hersteller: Lambda Instruments) verwendet.The recovery device 50 comprises a return line 51, which connects the collecting vessel 41 with the storage vessel 31. The return line 51 contains the second pump 52, with the liquid from the collecting vessel 41 is transported into the storage vessel 31. For example, a peristaltic pump 42 of the type MAXIFLOW (manufacturer: Lambda Instruments) is used.

Alternativ zu dem zylinderförmigen Auffanggefäß 41 kann ein schlauchförmiges Auffanggefäß 41 A (gestrichelt gezeigt) vorgesehen sein, dass direkt mit der Rückführungsleitung 51 verbunden ist. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung sind die Auffangeinrichtung 40 und die Rückgewinnungseinrichtung 50 eine gemeinsame Baugruppe, umfassend einen biegsamen Schlauch oder ein Rohr, das sich von der Vakuumkammer 10 zur Flüssigkeitszufuhreinrichtung 30, insbesondere in das Flüssigkeitsreservoir 31 erstreckt und in das außerhalb der Vakuumkammer 10 die zweite Pumpe 52 integriert ist. Die Mündung des Schlauches oder Rohres auf Seiten der Vakuumkammer 10 bildet die Eintrittsöffnung 42 zur Aufnahme des Flüssigkeitsstrahls 1. Die aufgefangene Flüssigkeit wird durch den Schlauch oder das Rohr über die zweite Pumpe 52 direkt in das Vorratsgefäß 31 gepumpt.As an alternative to the cylindrical collecting vessel 41, a tubular collecting vessel 41 A (shown in dashed lines) may be provided, which is connected directly to the return line 51. In this embodiment of the invention, the collecting device 40 and the recovery device 50 are a common assembly comprising a flexible hose or pipe extending from the vacuum chamber 10 to the liquid supply means 30, in particular into the liquid reservoir 31 and into the outside of the vacuum chamber 10 the second Pump 52 is integrated. The mouth of the tube or pipe on the side of the vacuum chamber 10 forms the inlet opening 42 for receiving the liquid jet 1. The collected liquid is pumped through the hose or pipe via the second pump 52 directly into the storage vessel 31.

In einer konkreten Anwendung ist die Strahlerzeugungsvorrichtung 100 für Photoelektronenspektroskopie-Untersuchungen an wässrigen Lösungen einer biologischen Probe ausgelegt. Die wässrige Lösung der biologischen Probe bildet die Flüssigkeit zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1. Die Bestrahlungseinrichtung 200 umfasst eine Laserquelle, deren Strahlung durch das Einkopplungsfenster 11 in die Vakuumkammer 10 eingekoppelt und auf das Strömungsgebilde 2 des Flüssigkeitsstrahls 1 gerichtet wird. Mit der Detektoreinrichtung 210 werden die induzierten Photoelektronen detektiert und in an sich bekannter Weise ausgewertet. Der Flüssigkeitsstrahl 1 wird während des Betriebs der Strahlerzeugungsvorrichtung mit dem Auffanggefäß 41 aufgefangen und über die Rückführleitung 51 mittels der zweiten Pumpe 52 laufend oder intermittierend in das Flüssigkeitsreservoir 31 gepumpt, von dem die Flüssigkeit mit der ersten Pumpe 32 über die Hochdruck-Verbindungsleitungen 23 erneut zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls 1 zu den Düsen 21, 22 geführt wird.In a particular application, the beam generating device 100 is designed for photoelectron spectroscopy studies on aqueous solutions of a biological sample. The aqueous solution of the biological sample forms the liquid for generating the liquid jet 1. The irradiation device 200 comprises a laser source whose radiation is coupled through the coupling window 11 into the vacuum chamber 10 and directed onto the flow structure 2 of the liquid jet 1. With the detector device 210, the induced photoelectrons are detected and evaluated in a conventional manner. The liquid jet 1 is collected during operation of the jet generating device with the collecting vessel 41 and pumped via the return line 51 by means of the second pump 52 continuously or intermittently in the liquid reservoir 31, from which the liquid with the first pump 32 via the high pressure connecting lines 23 again Generation of the liquid jet 1 to the nozzles 21, 22 is performed.

Die in der vorstehenden Beschreibung, der Zeichnung und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination oder unter Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.The features of the invention disclosed in the foregoing description, the drawing and the claims may be of importance both individually and in combination or in combination for the realization of the invention in its various embodiments.

Claims (10)

Strahlerzeugungsvorrichtung (100), die zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1) eingerichtet ist, umfassend - eine Vakuumkammer (10), - eine Düseneinrichtung (20) mit mindestens einer Düse (21, 22), die zum Flüssigkeitsaustritt in die Vakuumkammer (10) und zur Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls (1) angeordnet ist, - eine Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30), die ein Flüssigkeitsreservoir (31) und eine erste Pumpe (32) umfasst und mit der Düseneinrichtung (20) gekoppelt ist, - eine Auffangeinrichtung (40), die ein Auffanggefäß (41) mit einer Eintrittsöffnung (42) umfasst, die zum Auffangen des Flüssigkeitsstrahls (1) in der Vakuumkammer (10) angeordnet ist, und - eine Rückgewinnungseinrichtung (50), die für eine Rückgewinnung der aufgefangenen Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß (41) angeordnet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass - die Rückgewinnungseinrichtung (50) eine zweite Pumpe (52) umfasst, die zwischen dem Auffanggefäß (41) und dem Flüssigkeitsreservoir (31) angeordnet und zum Transport der aufgefangenen Flüssigkeit direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) eingerichtet ist. A jet generating device (100) adapted to generate a liquid jet (1) a vacuum chamber (10), - A nozzle device (20) with at least one nozzle (21, 22) which is arranged for the liquid outlet in the vacuum chamber (10) and for generating the liquid jet (1), a liquid supply device (30) which comprises a liquid reservoir (31) and a first pump (32) and is coupled to the nozzle device (20), - A collecting device (40) which comprises a collecting vessel (41) having an inlet opening (42) which is arranged for collecting the liquid jet (1) in the vacuum chamber (10), and a recovery device (50), which is arranged for the recovery of the collected liquid from the collecting vessel (41),
characterized in that - The recovery device (50) comprises a second pump (52) which is arranged between the collecting vessel (41) and the liquid reservoir (31) and adapted to transport the collected liquid directly into the liquid supply means (30). Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß Anspruch 1, bei der - die zweite Pumpe (52) eine Peristaltikpumpe umfasst.A jet producing apparatus according to claim 1, wherein - the second pump (52) comprises a peristaltic pump. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der - die zweite Pumpe (52) in Bezug auf die Gravitationsrichtung in gleicher Höhe oder oberhalb zum Flüssigkeitsreservoir (31) angeordnet ist. A beam generating device according to any one of the preceding claims, wherein - The second pump (52) with respect to the direction of gravity at the same height or above the liquid reservoir (31) is arranged. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, mit mindestens einem der Merkmale - ein Verhältnis eines Innendurchmessers (DA) der Eintrittsöffnung (42) zu einem Außendurchmesser (DS) des von der Düseneinrichtung (20) bereitgestellten Flüssigkeitsstrahls (DA : DS) ist kleiner als 10, insbesondere kleiner als 5, und größer als 1, und - das Auffanggefäß (41) hat eine Zylinder- oder Schlauchform. A beam generating device according to any one of the preceding claims, having at least one of the features a ratio of an inner diameter (D A ) of the inlet opening (42) to an outer diameter (D S ) of the liquid jet (D A : D S ) provided by the nozzle device (20) is less than 10, in particular less than 5, and greater than 1, and - The collecting vessel (41) has a cylindrical or tubular shape. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, mit mindestens einem der Merkmale - das Auffanggefäß (41) ist mit einer Wärmerohr-Heizeinrichtung (43) verbunden ist, mit der die Eintrittsöffnung (42) temperierbar ist, und - das Auffanggefäß (41) besteht aus einem nicht-magnetischen Material. A beam generating device according to any one of the preceding claims, having at least one of the features - The collecting vessel (41) is connected to a heat pipe heating device (43), with which the inlet opening (42) is temperature-controlled, and - The collecting vessel (41) consists of a non-magnetic material. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der - die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) einen Nachfüllanschluss (33) aufweist, über den das Flüssigkeitsreservoir (31) mit einem flüssigen Medium, insbesondere der Flüssigkeit oder einem Lösungsmittel, nachgefüllt werden kann. A beam generating device according to any one of the preceding claims, wherein - The liquid supply means (30) has a refill port (33) via which the liquid reservoir (31) can be refilled with a liquid medium, in particular the liquid or a solvent. Strahlerzeugungsvorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, die mit einer Bestrahlungseinrichtung (200) zur Beaufschlagung des Flüssigkeitsstrahls (1) mit elektromagnetischer Strahlung ausgestattet ist.A beam generating device according to one of the preceding claims, which is equipped with an irradiation device (200) for acting on the liquid jet (1) with electromagnetic radiation. Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls (1) mit einer Strahlerzeugungsvorrichtung (100) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte - Zufuhr einer Flüssigkeit von der Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) zu der Düseneinrichtung (20), - Erzeugung des Flüssigkeitsstrahls (1) mit der Düseneinrichtung (20) in der Vakuumkammer (10), - Auffangen des Flüssigkeitsstrahls (1) mit dem Auffanggefäß (41) der Auffangeinrichtung (40), und - Rückgewinnung der aufgefangenen Flüssigkeit aus dem Auffanggefäß (41),
dadurch gekennzeichnet, dass - die Rückgewinnung einen Transport der aufgefangenen Flüssigkeit vom Auffanggefäß (41) mit der zweiten Pumpe (52) direkt in die Flüssigkeitszufuhreinrichtung (30) umfasst. A method of producing a liquid jet (1) comprising a jet generating device (100) according to any one of the preceding claims, comprising the steps Supplying a liquid from the liquid supply device (30) to the nozzle device (20), - Production of the liquid jet (1) with the nozzle device (20) in the vacuum chamber (10), - Collecting the liquid jet (1) with the collecting vessel (41) of the collecting device (40), and Recovery of the collected liquid from the collecting vessel (41),
characterized in that - The recovery comprises a transport of the collected liquid from the collecting vessel (41) with the second pump (52) directly into the liquid supply means (30). Verfahren gemäß Anspruch 8, bei dem - die Eintrittsöffnung (42) des Auffanggefäßes (41) mit einer Wärmerohr-Heizeinrichtung (43) temperiert wird. A method according to claim 8, wherein - The inlet opening (42) of the collecting vessel (41) with a heat pipe heating device (43) is tempered. Verfahren gemäß Anspruch 8 oder 9, bei dem - ein flüssiges Medium, insbesondere die Flüssigkeit oder ein Lösungsmittel, über den Nachfüllanschluss (33) in das Flüssigkeitsreservoir (31) zugeführt wird. A method according to claim 8 or 9, wherein - A liquid medium, in particular the liquid or a solvent, is supplied via the refill port (33) in the liquid reservoir (31).
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109530119A (en) * 2018-11-01 2019-03-29 河南中南工业有限责任公司 A kind of adhesive spray equipment and method
EP3736445A1 (en) * 2019-05-09 2020-11-11 Excillum AB X-ray source with an electromagnetic pump
CN114354887A (en) * 2021-12-30 2022-04-15 武汉大学 Laser-liquid nitrogen abrasive jet combined rock breaking test device

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107020214B (en) * 2016-01-29 2019-03-05 天津亚轩科技有限公司 Paint spraying and collecting device
CN108246548B (en) * 2018-01-16 2019-07-23 广东中恒安检测评价有限公司 A kind of oil pipes road recovering device for coating
US11259394B2 (en) 2019-11-01 2022-02-22 Kla Corporation Laser produced plasma illuminator with liquid sheet jet target
US11272607B2 (en) 2019-11-01 2022-03-08 Kla Corporation Laser produced plasma illuminator with low atomic number cryogenic target

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020015473A1 (en) * 2000-07-28 2002-02-07 Hertz Hans Martin Method and apparatus for generating X-ray or EUV radiation
WO2004110112A1 (en) 2003-06-11 2004-12-16 Max-Planck-Gesellschaft Zur Förderung De Wissenschaften E.V. Plasma-based generation of x-ray radiation with a stratiform target material
US20070158540A1 (en) 2002-09-13 2007-07-12 Manfred Faubel Liquid trap for collecting liquids in a vacuum device
US20070228298A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-04 Hiroshi Komori Extreme ultra violet light source device
WO2010083854A1 (en) * 2009-01-26 2010-07-29 Excillum Ab X-ray window
WO2010112048A1 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 Excillum Ab Supply of a liquid-metal target in x-ray generation
US20120145930A1 (en) * 2009-09-01 2012-06-14 Tokyo Institute Of Technology Llp euv light source and method for producing the same

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7214642A (en) * 1972-10-28 1974-05-01
US4455504A (en) * 1981-04-02 1984-06-19 Iversen Arthur H Liquid cooled anode x-ray tubes
US4622687A (en) * 1981-04-02 1986-11-11 Arthur H. Iversen Liquid cooled anode x-ray tubes
DE3586244T2 (en) * 1984-12-26 2000-04-20 Toshiba Kawasaki Kk Device for generating soft X-rays by means of a high-energy bundle.
US4953191A (en) * 1989-07-24 1990-08-28 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy High intensity x-ray source using liquid gallium target
JP3866063B2 (en) * 2001-07-31 2007-01-10 独立行政法人科学技術振興機構 X-ray generation method and apparatus
US6889603B2 (en) * 2002-12-24 2005-05-10 Nestec S.A. Clean-in-place automated food or beverage dispenser
JP4337648B2 (en) * 2004-06-24 2009-09-30 株式会社ニコン EUV LIGHT SOURCE, EUV EXPOSURE APPARATUS, AND METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE
US8501099B2 (en) * 2006-07-11 2013-08-06 The Curators Of The University Of Missouri Photo-acoustic detection device and method
DE102009020776B4 (en) * 2009-05-08 2011-07-28 XTREME technologies GmbH, 37077 Arrangement for the continuous production of liquid tin as emitter material in EUV radiation sources

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020015473A1 (en) * 2000-07-28 2002-02-07 Hertz Hans Martin Method and apparatus for generating X-ray or EUV radiation
US20070158540A1 (en) 2002-09-13 2007-07-12 Manfred Faubel Liquid trap for collecting liquids in a vacuum device
WO2004110112A1 (en) 2003-06-11 2004-12-16 Max-Planck-Gesellschaft Zur Förderung De Wissenschaften E.V. Plasma-based generation of x-ray radiation with a stratiform target material
US20110116604A1 (en) 2003-06-11 2011-05-19 Manfred Faubel Plasma-based generation of X-radiation with a sheet-shaped target material
US20070228298A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-04 Hiroshi Komori Extreme ultra violet light source device
WO2010083854A1 (en) * 2009-01-26 2010-07-29 Excillum Ab X-ray window
WO2010112048A1 (en) * 2009-04-03 2010-10-07 Excillum Ab Supply of a liquid-metal target in x-ray generation
US20120145930A1 (en) * 2009-09-01 2012-06-14 Tokyo Institute Of Technology Llp euv light source and method for producing the same

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. CHARVAT ET AL., REV. SCI. INSTRUM., vol. 75, 2004, pages 1209 - 1218
B. A. M. HANSSON ET AL., J. PHYS. D: APPL. PHYS., vol. 37, 2004, pages 3233 - 3243
B. WINTER ET AL., CHEM. REV., vol. 106, 2006, pages 1176 - 1211
L. RYMELL ET AL., OPTICS COMMUNICATIONS, vol. 103, 1993, pages 105 - 110
M. FAUBEL ET AL., ROYAL SOC. CHEM., 1987, pages 133 - 136

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109530119A (en) * 2018-11-01 2019-03-29 河南中南工业有限责任公司 A kind of adhesive spray equipment and method
EP3736445A1 (en) * 2019-05-09 2020-11-11 Excillum AB X-ray source with an electromagnetic pump
WO2020225334A1 (en) * 2019-05-09 2020-11-12 Excillum Ab X-ray source with an electromagnetic pump
US11910515B2 (en) 2019-05-09 2024-02-20 Excillum Ab X-ray source with an electromagnetic pump
CN114354887A (en) * 2021-12-30 2022-04-15 武汉大学 Laser-liquid nitrogen abrasive jet combined rock breaking test device
CN114354887B (en) * 2021-12-30 2023-10-20 武汉大学 Laser-liquid nitrogen abrasive jet combined rock breaking test device

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