EP2892658B1 - Method for forming a film of particles on a carrier liquid, with movement of an inclined ramp for compressing the particles - Google Patents
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- EP2892658B1 EP2892658B1 EP13762434.2A EP13762434A EP2892658B1 EP 2892658 B1 EP2892658 B1 EP 2892658B1 EP 13762434 A EP13762434 A EP 13762434A EP 2892658 B1 EP2892658 B1 EP 2892658B1
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Definitions
- Such a solution is for example known from the document WO-A-200814604 , consisting generally of forming a film in a transfer zone, which opens onto a substrate in scrolling.
- the particles are dispensed continuously on an inclined ramp so that they remain permanently ordered / compacted between an upstream front of particles located on the ramp, and the moving substrate.
- This technique when new particles are dispensed on the ramp, they reach directly the upstream front on which they adopt a scheduling which is preserved until the deposit on the substrate.
- This technique can be implemented with an oblique or vertical scrolling substrate, but not with a horizontal substrate.
- the invention offers the advantage of being applicable to all kinds of deposits on rigid or flexible substrate, horizontally, vertically or obliquely, by capillarity and / or by direct contact, etc.
- the substrate may be plane or in three dimensions.
- carrier liquid feed means feed said carrier liquid head so that it carries with it, on the inclined ramp, said particles.
- carrier liquid feed means feed said carrier liquid head so that it carries with it, on the inclined ramp, said particles.
- the method preferably incorporates a thermal annealing step to facilitate the deposition and adhesion of these particles on the substrate.
- the barrier 23 may possibly be formed not only by the support 35, but also in combination with the downstream end wall 10 'of the trough, when the joining zone 41 has a width less than the total width of the tray between the two lateral flanges.
- the connection zone 41 is then preferably located as close as possible one and / or the other of the lateral flanges 28.
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Description
L'invention se rapporte au domaine des procédés et installations pour le dépôt de particules sur un substrat.The invention relates to the field of processes and installations for the deposition of particles on a substrate.
Plus précisément, elle concerne le dépôt d'un film de particules ordonnées, de préférence du type monocouche, dont la taille des particules peut être comprise entre quelques nanomètres et plusieurs centaines de micromètres. Les particules, de préférence de forme sphérique, peuvent par exemple être des particules de silice.More specifically, it relates to the deposition of a film of ordered particles, preferably of the monolayer type, the particle size may be between a few nanometers and several hundred micrometers. The particles, preferably of spherical shape, may for example be silica particles.
L'invention se rapporte essentiellement à une étape de formation du film de particules ordonnées à déposer, cette étape étant également dénommée structuration du film de particules, en particulier lorsque le film comprend des particules différentes, en dimensions et/ou matériaux.The invention essentially relates to a step of forming the film of ordered particles to be deposited, this step also being referred to as structuring the film of particles, in particular when the film comprises different particles, in dimensions and / or materials.
L'invention présente des applications dans de nombreux domaines comme les piles à combustible, l'optique, la photonique, le revêtement de polymère, les puces, les MEMs, l'électronique organique et photovoltaïque, les échangeurs de chaleur, les capteurs, la tribologie, etc.The invention has applications in many fields such as fuel cells, optics, photonics, polymer coating, chips, MEMs, organic and photovoltaic electronics, heat exchangers, sensors, tribology, etc.
De nombreuses techniques sont connues pour le dépôt de films de particules sur un substrat.Many techniques are known for depositing particle films on a substrate.
La technique la plus connue est celle dite de Langmuir-Blodgett, consistant à dispenser des particules sur un liquide porteur placé dans un réceptacle, puis à mettre ces particules en compression afin de les ordonner/compacter sur le liquide porteur, afin d'obtenir un film ordonné/compact. La mise en compression s'effectue entre le substrat partiellement immergé à la verticale, et une barrière verticale de mise en compression opposée au substrat, capable de se déplacer pour diminuer la surface occupée par les particules. Lorsque le film compact est formé, le substrat est mis en mouvement de même que la barrière de mise en compression, afin de déposer progressivement, par capillarité, le film sur ce substrat. La barrière accompagne donc le mouvement de tirage, afin de conserver l'ordonnancement des particules au sein du film.The most well-known technique is the so-called Langmuir-Blodgett technique, consisting in dispensing particles on a carrier liquid placed in a receptacle, then compressing these particles in order to order them / compact them on the liquid. carrier, in order to obtain an ordered / compact film. Compression is carried out between the substrate partially immersed vertically, and a vertical compression barrier opposed to the substrate, capable of moving to reduce the area occupied by the particles. When the compact film is formed, the substrate is set in motion as is the compression barrier, in order to progressively deposit, by capillarity, the film on this substrate. The barrier therefore accompanies the pulling movement, in order to preserve the order of the particles within the film.
Une autre technique, dite de Langmuir-Shaefer, permet le dépôt du film sur un substrat horizontal. Avec cette technique, l'ordonnancement du film s'effectue de manière analogue à celle de la technique Langmuir-Blodgett, par compression des particules entre deux butées, dont au moins l'une est mobile. Ensuite, le dépôt s'effectue en amenant horizontalement le substrat depuis l'extérieur, ou bien en remontant horizontalement le substrat préalablement immergé dans le liquide porteur.Another technique, called Langmuir-Shaefer, allows the deposition of the film on a horizontal substrate. With this technique, the film is ordered in a manner analogous to that of the Langmuir-Blodgett technique, by compressing the particles between two stops, at least one of which is movable. Then, the deposition takes place by bringing the substrate horizontally from the outside, or by horizontally raising the substrate previously immersed in the carrier liquid.
Ces deux techniques de Langmuir-Shaefer trouvent leurs limites dans la réalisation de surfaces élevées. En effet, lorsqu'une quantité importante de particules est dispensée sur le liquide porteur afin de former une surface élevée, par exemple de l'ordre de 100 cm2 ou supérieure, la mise en compression simultanée de toutes les particules effectuée par la barrière à la surface du liquide porteur peut s'avérer problématique, avec des risques associés de défauts locaux et/ou des défauts d'uniformité, comme des superpositions de billes, ou, inversement, la présence de vides dans le film.These two techniques of Langmuir-Shaefer find their limits in the realization of high surfaces. Indeed, when a large quantity of particles is dispensed onto the carrier liquid to form a high surface, for example of the order of 100 cm 2 or greater, the simultaneous compression of all the particles made by the barrier to the surface of the carrier liquid may be problematic, with associated risks of local defects and / or defects of uniformity, such as superpositions of balls, or, conversely, the presence of voids in the film.
Par ailleurs, ces techniques se heurtent également à l'impossibilité de former des films avec des gradients contrôlés de particules, tels que des gradients de matériaux et/ou de dimensions. La formation de tels films dits hétérogènes s'avère impossible, puisque la méthode de mise en compression, par déplacement de la barrière, rend totalement aléatoire le positionnement des particules les unes par rapport aux autres dans le film ordonné obtenu.Moreover, these techniques also encounter the impossibility of forming films with controlled gradients of particles, such as gradients of materials and / or dimensions. The formation of such so-called heterogeneous films proves impossible, since the compression method, by displacement of the barrier, makes the positioning of the particles relative to each other in the ordered film obtained completely random.
Il a été proposé une solution visant à résoudre les problèmes de dépôt sur de grandes dimensions, et celui de la formation contrôlée de films hétérogènes. Une telle solution est par exemple connue du document
L'invention a donc pour but de remédier au moins partiellement aux inconvénients mentionnés ci-dessus, relatifs aux réalisations de l'art antérieur.The invention therefore aims to at least partially overcome the disadvantages mentioned above, relating to the achievements of the prior art.
Pour ce faire, l'invention a tout d'abord pour objet un procédé de dépôt d'un film de particules sur un substrat, selon la revendication 1.To do this, the invention firstly relates to a method of depositing a film of particles on a substrate, according to
L'invention est remarquable en ce qu'elle permet, essentiellement grâce au déplacement de la rampe inclinée au cours de la formation du film, de former un film de grande longueur tout en limitant les risques de défaut au sein de ce dernier. En effet, le film se forme progressivement directement sur la rampe au niveau du front amont de particules, avant d'être déposé sur le liquide porteur du réceptacle au fur et à mesure que la tête recule. Cette solution contraste fortement avec les solutions classiques de l'art antérieur basées sur les techniques de Langmuir-Schaefer et de Langmuir-Blodgett, dans lesquelles l'ensemble des particules sont placées sur le liquide porteur, avant d'être toutes mises en compression simultanément par la barrière prévue à cet effet.The invention is remarkable in that it allows, essentially by moving the inclined ramp during the formation of the film, to form a film of great length while limiting the risk of default within the latter. Indeed, the film is formed progressively directly on the ramp at the upstream front of particles, before being deposited on the carrier liquid of the receptacle as the head back. This solution contrasts sharply with the conventional solutions of the prior art based on Langmuir-Schaefer and Langmuir-Blodgett techniques, in which all the particles are placed on the carrier liquid, before being put into compression simultaneously. by the barrier provided for this purpose.
Par ailleurs, l'invention permet la formation du film en intégralité sur le liquide porteur avant son dépôt sur le substrat, évitant ainsi les risques liés aux éventuelles reprises de tirage en cas de défaut dans l'ordonnancement, comme cela peut être rencontré avec la technique à zone de transfert décrite dans le document
En outre, la formation contrôlée de films hétérogènes est parfaitement envisageable avec l'invention, puisque lorsque de nouvelles particules transitent par la rampe, elles atteignent directement le front amont sur lequel elles adoptent un ordonnancement / un compactage qui est conservé durant toute la formation du film, jusqu'au dépôt sur le substrat. Pour obtenir un film hétérogène, il suffit simplement de dispenser tour à tour des particules de natures différentes, qui se retrouvent dans le film avec un ordre correspondant à celui dans lequel elles ont été dispensées.In addition, the controlled formation of heterogeneous films is perfectly conceivable with the invention, since when new particles pass through the ramp, they reach directly the upstream front on which they adopt a scheduling / compaction which is preserved throughout the formation of the film, to the deposit on the substrate. To obtain a heterogeneous film, it suffices to dispense in turn particles of different natures, which are found in the film with an order corresponding to that in which they were dispensed.
Enfin, l'invention offre l'avantage de pouvoir s'appliquer à toutes sortes de dépôts, sur substrat rigide ou souple, à l'horizontal, à la verticale ou oblique, par capillarité et/ou par contact direct, etc. Par ailleurs, le substrat peut être plan ou en trois dimensions.Finally, the invention offers the advantage of being applicable to all kinds of deposits on rigid or flexible substrate, horizontally, vertically or obliquely, by capillarity and / or by direct contact, etc. Moreover, the substrate may be plane or in three dimensions.
De préférence, au cours de l'étape d'allongement du film, ledit front amont de particules est maintenu dans une même position sur la rampe. Cela contribue à l'obtention de conditions constantes de formation du film, quelle que soit la position de la tête au cours de cette formation. Dans le même but, il est préférentiellement fait en sorte que ladite tête présente des moyens d'aspiration permettant d'aspirer une partie du liquide porteur à proximité d'une extrémité immergée de ladite rampe inclinée, lesdits moyens étant activés au moins durant une partie de ladite étape d'allongement du film, et de préférence activés de manière constante durant toute l'étape d'allongement. Préférentiellement, la circulation de liquide est active durant la formation du film, mais il peut être préférable de l'arrêter lors du transfert ultérieur du film sur le substrat.Preferably, during the step of elongation of the film, said upstream particle front is maintained in the same position on the ramp. This contributes to obtaining constant film formation conditions, regardless of the position of the head during this training. For the same purpose, it is preferable that said head has suction means for sucking a portion of the carrier liquid close to a submerged end of said inclined ramp, said means being activated at least during a portion of said step of elongating the film, and preferably continuously activated throughout the stretching step. Preferably, the liquid flow is active during the formation of the film, but it may be preferable to stop it during the subsequent transfer of the film onto the substrate.
De préférence, des moyens d'amenée de liquide porteur alimentent ladite tête en liquide porteur de manière à ce que celui-ci entraîne avec lui, sur la rampe inclinée, lesdites particules. Ainsi, en contrôlant l'alimentation et l'aspiration de liquide porteur, il est aisé d'obtenir des conditions constantes de formation du film. Plus précisément, en pilotant ces deux paramètres d'alimentation et d'aspiration, il est possible d'obtenir un champ de vitesse sensiblement constant au voisinage de l'extrémité immergée de la rampe inclinée. Ce champ de vitesse constant du liquide contribue avantageusement à l'obtention d'une force de compression invariable au sein des particules ordonnées / compactées sur la rampe et dans le reste du film flottant sur le liquide porteur, et ce, donc, quelle que soit la position de la tête relativement au réceptacle et aux moyens formant barrière.Preferably, carrier liquid feed means feed said carrier liquid head so that it carries with it, on the inclined ramp, said particles. Thus, by controlling the supply and the suction of the carrier liquid, it is easy to obtain constant conditions for forming the film. More precisely, by controlling these two feed and suction parameters, it is possible to obtain a substantially constant velocity field in the vicinity of the immersed end of the inclined ramp. This constant velocity field of the liquid advantageously contributes to obtaining an invariable compressive force within the particles ordered / compacted on the ramp and in the rest of the film floating on the carrier liquid, and therefore, whatever the position of the head relative to the receptacle and the barrier means.
De préférence, lesdits moyens d'aspiration de liquide porteur communiquent avec lesdits moyens d'amenée de liquide porteur, un circuit fermé intégrant ces deux moyens traversés par le liquide porteur étant préférentiellement retenu. Il est noté que pour que le procédé fonctionne de façon optimale, la tension superficielle du liquide porteur, ainsi que sa température, doivent de préférence rester stables et uniformes. En conséquence, il est préférentiellement utilisé de l'eau dé-ionisée. Aussi, pour satisfaire cette condition, soit il est prévu un fonctionnement en circuit ouvert en amenant toujours de l'eau « neuve », soit il est retenu un circuit fermé assurant un filtrage et une purification de l'eau avant de la réinjecter.Preferably, said carrier liquid suction means communicate with said carrier liquid supply means, a closed circuit integrating these two means traversed by the carrier liquid being preferentially retained. It is noted that for the process to work optimally, the surface tension of the carrier liquid, as well as its temperature, should preferably remain stable and uniform. Consequently, it is preferentially used deionized water. Also, to satisfy this condition, either it is expected open circuit operation always bringing water "new" or is retained a closed circuit for filtering and purification of water before reinjecting.
De préférence, ledit liquide porteur et les particules sont dispensés dans un réservoir à débordement pratiqué dans la tête, ledit réservoir étant configuré pour que lorsqu'il déborde, la solution de liquide porteur et de particules s'écoule sur ladite rampe inclinée. Alternativement, le liquide et/ou les particules pourraient être dispensées directement sur la rampe, sans sortir du cadre de l'invention. Egalement, le réservoir à débordement pourrait être utilisé uniquement pour la réception du liquide avant son écoulement sur la rampe, ou bien encore uniquement pour la réception des particules avant leur écoulement sur la rampe.Preferably, said carrier liquid and the particles are dispensed in an overflow tank in the head, said reservoir being configured so that when it overflows, the solution of carrier liquid and particles flows on said inclined ramp. Alternatively, the liquid and / or the particles could be dispensed directly on the ramp, without departing from the scope of the invention. Also, the overflow tank could be used only for the reception of the liquid before it flows on the ramp, or even only for the reception of the particles before they flow on the ramp.
Il est noté qu'une dispense directe sur la rampe peut ne pas laisser le temps aux particules de se répartir uniformément sur la largeur de la tête. Le principe à débordement est retenu tout d'abord car il permet de « filtrer » ou « d'atténuer » les fluctuations de surface générées par la pompe d'amenée du liquide porteur, également pour obtenir un écoulement laminaire uniforme sur la largeur de la rampe inclinée, et enfin pour avoir la possibilité d'injecter suffisamment en amont les particules pour qu'elles aient le temps de se répartir sur la largeur de la tête.It is noted that a direct ban on the boom may not allow time for the particles to spread evenly across the width of the head. The overflow principle is retained first of all because it makes it possible to "filter" or "attenuate" the surface fluctuations generated by the feed pump of the carrier liquid, also to obtain a uniform laminar flow over the width of the inclined ramp, and finally to have the opportunity to inject sufficiently upstream particles so that they have time to spread over the width of the head.
De préférence, ledit liquide porteur et lesdites particules sont dispensés séparément dans ledit réservoir. Alternativement, le liquide et les particules pourraient être préalablement mélangés avant d'être dispensés dans le réservoir ou directement sur la rampe inclinée, sans sortir du cadre de l'invention.Preferably, said carrier liquid and said particles are dispensed separately into said reservoir. Alternatively, the liquid and the particles could be premixed before being dispensed into the tank or directly on the inclined ramp, without departing from the scope of the invention.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite étape de transfert s'effectue avec le substrat orienté horizontalement. Dans un tel cas, ledit substrat est amené au contact dudit film de particules flottant sur le liquide porteur, en étant déplacé verticalement. Pour ce faire, ledit substrat horizontal est immergé dans ledit liquide porteur durant la formation dudit film de particules, puis remonté verticalement afin que ce film se dépose sur ce substrat horizontal, à la manière de la technique Langmuir-Shaefer. Alternativement, le déplacement vertical peut s'effectuer depuis l'extérieur, en descendant le substrat jusqu'à ce qu'il arrive au contact du film.According to a preferred embodiment, said transfer step is performed with the horizontally oriented substrate. In such a case, said substrate is brought into contact with said floating particle film on the carrier liquid, while being displaced vertically. To do this, said horizontal substrate is immersed in said carrier liquid during the formation of said particle film, and then lifted vertically so that this film is deposited on this horizontal substrate, in the manner of the Langmuir-Shaefer technique. Alternatively, the vertical movement can be made from the outside, down the substrate until it comes into contact with the film.
Dans ce mode de réalisation préféré, lesdits moyens formant barrière peuvent faire partie intégrante des moyens pour déplacer verticalement le substrat. Quoi qu'il en soit, dans ce mode de réalisation, toutes les particules du film compact / ordonné sont déposées simultanément sur le substrat.In this preferred embodiment, said barrier means may be an integral part of the means for vertically moving the substrate. Be that as it may, in this embodiment, all particles of the compact / ordered film are deposited simultaneously on the substrate.
Selon un autre mode de réalisation, ladite étape de transfert s'effectue avec le substrat orienté verticalement ou de façon oblique. Par oblique, il est ici entendu une direction inclinée par rapport aux directions verticale et horizontale.According to another embodiment, said transfer step is carried out with the substrate oriented vertically or obliquely. By oblique, here is meant a direction inclined relative to the vertical and horizontal directions.
Dans ce mode de réalisation, ledit transfert s'effectue par tirage du substrat, et par mise en mouvement du film sur le liquide porteur par déplacement de ladite tête en direction dudit substrat. La tête effectue par conséquent un déplacement opposé à celui opéré durant la formation du film.In this embodiment, said transfer takes place by drawing the substrate, and by moving the film on the carrier liquid by displacement of said head towards said substrate. The head therefore performs a movement opposite to that operated during the formation of the film.
Ici, ledit substrat vertical ou oblique est rigide ou souple, préalablement immergé au moins en partie, ou situé à l'extérieur du réceptacle.Here, said vertical or oblique substrate is rigid or flexible, previously immersed at least in part, or located outside the receptacle.
De préférence, lesdits moyens formant barrière sont formés, au moins en partie, par ledit substrat. Alternativement, des moyens additionnels peuvent être adoptés pour remplir cette fonction temporaire de barrière, ces moyens additionnels étant alors libérés au moment du dépôt du film.Preferably, said barrier means is formed, at least in part, by said substrate. Alternatively, additional means can be adopted to fulfill this temporary barrier function, these additional means then being released at the time of depositing the film.
Enfin, postérieurement au transfert sur le substrat, le procédé intègre de préférence une étape de recuit thermique pour faciliter le dépôt et l'adhérence de ces particules sur le substrat.Finally, after the transfer onto the substrate, the method preferably incorporates a thermal annealing step to facilitate the deposition and adhesion of these particles on the substrate.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront dans la description détaillée non limitative ci-dessous.Other advantages and features of the invention will become apparent in the detailed non-limiting description below.
Cette description sera faite au regard des dessins annexés parmi lesquels ;
- la
figure 1 montre une installation de dépôt pour la mise en oeuvre d'un procédé selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, en coupe schématique prise le long de la ligne I-I de lafigure 2 ; - la
figure 2 représente une vue schématique de dessus de l'installation de dépôt montrée sur lafigure 1 ; - les
figures 3a à 3f représentent différentes étapes d'un procédé de dépôt mis en oeuvre à l'aide de l'installation montrée sur les figures précédentes, selon un premier mode de réalisation préféré ; - les
figures 4a et 4b schématisent un procédé de dépôt selon un second mode de réalisation préféré ; et - la
figure 5 schématise un procédé de dépôt selon un troisième mode de réalisation préféré.
- the
figure 1 shows a deposition installation for carrying out a method according to a preferred embodiment of the present invention, in schematic section taken along the line II of thefigure 2 ; - the
figure 2 represents a schematic view from above of the depot installation shown on thefigure 1 ; - the
Figures 3a to 3f represent different steps of a deposition process implemented using the installation shown in the preceding figures, according to a first preferred embodiment; - the
Figures 4a and 4b schematize a deposition method according to a second preferred embodiment; and - the
figure 5 schematizes a deposition method according to a third preferred embodiment.
En référence tout d'abord aux
L'installation 1 comporte un dispositif 2 de dispense de particules, dont la taille peut être comprise entre quelques nanomètres et plusieurs centaines de micromètres. Les particules, de préférence de forme sphérique, peuvent par exemple être des particules de silice. D'autres particules d'intérêt peuvent être faites de métal ou d'oxyde de métal comme le Platine, le TiO2, de polymère comme le polystyrène ou le PMMA, de carbone, etc., ou encore tout type de molécules.The
Plus précisément, dans le mode de réalisation préféré, les particules sont des sphères de silice d'environ 1 µm de diamètre, éventuellement stockées en solution dans le dispositif de dispense 2. La proportion du milieu est d'environ 7 g de particules pour 200 ml de solution, ici du butanol. Naturellement, pour des raisons de clarté, les particules représentées sur les figures adoptent un diamètre supérieur à leur diamètre réel.More specifically, in the preferred embodiment, the particles are silica spheres of about 1 μm in diameter, optionally stored in solution in the
Le dispositif de dispense 2 présente une buse d'injection 6 commandable, d'environ 500 µm de diamètre.The
En outre, l'installation 1 dispose, à proximité du dispositif 2, de moyens 3 d'amenée d'un liquide porteur 16, également commandables par le biais d'une vanne 7 ou similaire.In addition, the
Elle comporte aussi un réceptacle en forme de bac 10, par exemple de forme parallélépipédique rectangle, dans lequel se trouve le liquide porteur 16.It also comprises a receptacle in the form of a
Par ailleurs, elle comporte une tête 5 intégrant une rampe inclinée 12 de circulation des particules 4 et du liquide porteur 16. L'extrémité haute 12a de la rampe inclinée délimite l'ouverture d'un réservoir à débordement 9 pratiqué dans la tête, et dans lequel les particules 4 ainsi que le liquide porteur 16 sont destinés à être dispensés. Par conséquent, en fonctionnement, lorsque le liquide 16 déborde du réservoir 9, il est évacué par la rampe 12, en entraînant avec lui les particules 4 préalablement dispensées à la surface de ce même réservoir par le dispositif 2.Moreover, it comprises a
La rampe 12 est plane, inclinée d'un angle compris entre 5 et 60°, de préférence entre 5 et 25°, permettant aux particules d'être acheminées vers le liquide porteur situé dans le bac 10, puisque l'extrémité haute de la rampe 12 est surélevée par rapport au niveau de liquide dans ce bac. En fonctionnement, malgré l'introduction continue de liquide dans le bac par les moyens 3, via la rampe 12, le niveau de liquide dans le bac est préférentiellement maintenu constant par des moyens d'aspiration de liquide, portant la référence numérique générale 13. Ces moyens permettent d'aspirer du liquide 16 à proximité d'une extrémité inférieure 12b de la rampe 12, qui est immergée dans ce même liquide. Pour ce faire, les moyens 13 présentent une bouche d'aspiration 15 en partie inférieure de la tête, bouche qui est reliée par un canal à une pompe 17, le tout étant de préférence intégré à un circuit hydraulique fermé comprenant également les moyens de dispense de liquide 3 situés au-dessus du réservoir à débordement 9, et communiquant donc avec les moyens d'aspiration 13.The
Le liquide 16 est ainsi re-circulé à l'aide des moyens précités, entre l'extrémité inférieure de la rampe et son extrémité supérieure, même si d'autres conceptions peuvent être retenues, notamment à circuit ouvert, sans sortir du cadre de l'invention.The liquid 16 is thus re-circulated using the aforementioned means, between the lower end of the ramp and its upper end, even if other designs can be retained, particularly open circuit, without departing from the scope of the invention. 'invention.
La rampe 12, plongeant dans le liquide 16 du bac 10, définit avec le niveau horizontal de ce liquide une ligne d'inflexion 24, qui forme une entrée de particules dans le bac. Cette entrée se situe à distance d'une barrière de particules 23, placée dans le bac 10 délimité par deux rebords latéraux 28 retenant le liquide porteur 16. Ces rebords 28, en regard et à distance l'un de l'autre, s'étendent parallèlement à une direction principale d'écoulement du liquide porteur et des particules dans l'installation, cette direction étant schématisée par la flèche 30 sur les
Entre l'entrée 24 et la barrière 23 à la surface du liquide porteur, il est donc créé une zone 14 d'accumulation des particules, qui prend par conséquent, entre les rebords latéraux 28, la forme d'un couloir sensiblement rectangulaire. D'autres géométries pourraient néanmoins être adoptées, sans sortir du cadre de l'invention.Between the
L'installation 1 est également pourvue d'un support 35 du substrat 36 immergé dans le fond du bac. Le support est équipé d'un plateau horizontal 37 sur lequel repose le substrat 36, d'une poignée 39 située à l'extérieur du bac, et d'une zone de raccord 41 entre la poignée et le plateau. D'ailleurs, la barrière 23 précitée peut ici être formée par la partie de la zone de raccord 41 traversant la surface du liquide 16, et/ou par la paroi d'extrémité aval 10' du bac 10, comme cela sera décrit ci-après.The
Dans ce premier mode de réalisation, le substrat peut être rigide ou souple, car supporté par le plateau 37.In this first embodiment, the substrate may be rigid or flexible, as it is supported by the
L'une des particularités de la présente invention réside ici dans le fait que la tête 5 est déplaçable en translation relativement au bac 10, selon la direction 30, à savoir parallèlement à la surface du liquide porteur. Pour ce faire, des moyens classiques de translation 45 peuvent être adoptés (uniquement représentés schématiquement), par exemple pilotés par un moteur linéaire à déplacement rectiligne. La tête 5, équipée de ses moyens 2, 3, est donc capable d'être déplacée à la surface du liquide porteur, de façon à pouvoir être éloignée / rapprochée de la barrière 23.One of the peculiarities of the present invention lies here in the fact that the
Un procédé de dépôt de particules selon un premier mode de réalisation va maintenant être décrit en référence aux
Tout d'abord, la tête 5 est suffisamment reculée pour permettre l'immersion du substrat 36 porté par le plateau du support 35, comme cela est schématisé sur la
Pour ce faire, la buse d'injection 6 est activée dans le but de débuter la dispense des particules 4 dans le réservoir, de même que, au préalable, les moyens d'aspiration de liquide 13 et d'amenée de liquide 3 sont eux aussi activés. Les débits des moyens 13 et 3 sont de préférence maintenus constants durant toute la durée de dispense des particules, afin d'obtenir des conditions constantes de formation du film, quelle que soit d'ailleurs la position de la tête au cours de la formation de ce film.To do this, the
Pour l'étape de réalisation de l'amorce du film dans la zone d'accumulation réduite 14, il s'agit simplement de remplir cette zone 14 par des particules 4 flottant sur le liquide porteur.For the step of producing the film primer in the reduced
Durant cette phase, les particules 4 débordant du réservoir circulent sur la rampe 12, puis pénètrent dans la zone 14 dans laquelle elles se dispersent. Au fur et à mesure que ces particules 4 pénètrent dans la zone 14, elles viennent en butée contre la barrière 23, puis le front amont de ces particules a tendance à se décaler vers l'amont, en direction de la ligne d'inflexion 24. L'injection de particules se poursuit même après que ce front amont ait dépassé la ligne 24, afin qu'il remonte sur la rampe inclinée 12, comme montré sur la
Effectivement, il est fait en sorte que le front amont de particules 54 remonte sur la rampe 12 de manière à ce qu'il se situe à une distance horizontale « d » donnée de la ligne d'inflexion 24, cette distance « d » pouvant être de l'ordre de 15mm.Effectively, it is made sure that the upstream front of
A cet instant, les particules 4 formant l'amorce sont ordonnées/compactées dans la zone réduite 14 et sur la rampe 12, sur laquelle elles s'ordonnent / se compactent automatiquement, sans assistance, grâce notamment à leur énergie cinétique et aux forces capillaires mises à profit au moment de l'impact sur le front 54. Dans le cas de particules sphériques tel que présenté dans ce mode de réalisation, l'ordonnancement est tel que l'amorce de film compact obtenue présente une structure dite « hexagonale compacte », dans laquelle chaque particule 4 est entourée et contactée par six autres particules 4 en contact entre elles. Il est alors indifféremment parlé de film compact de particules, ou de film de particules ordonnées, cette dernière terminologie étant préférentiellement retenue dans le cas des particules sphériques.At this moment, the
Une fois que les particules ordonnancées 4 formant l'amorce de film 4' recouvrent l'intégralité du liquide porteur situé dans la zone réduite d'accumulation 14, une nouvelle étape est débutée, visant à allonger la longueur du film.Once the ordered
Cette étape d'allongement est mise en oeuvre en poursuivant l'aspiration et l'amenée de liquide, ainsi que la dispense de particules. En revanche, la tête 5 est reculée de manière à s'éloigner de la barrière 23, afin d'allonger la zone d'accumulation 14 dans laquelle se forme le film 4" de particules 4. Ce déplacement est effectué à une vitesse qui permet de conserver le front de particules 54 sur la rampe 12, de préférence dans une position constante, tel que cela a été schématisé sur la
A cet effet, il est possible de mettre en place plusieurs injecteurs de particules afin d'actionner celui souhaité au moment souhaité. Il est même possible de diviser la rampe en sections, chaque section étant séparée des autres par une ou deux parois parallèles aux bords, et d'associer à chaque section un ou plusieurs injecteurs. Il est ainsi possible de réaliser un gradient dans le sens de déplacement de la tête mais aussi dans la direction perpendiculaire à ce déplacement.For this purpose, it is possible to set up several particle injectors in order to activate the desired one at the desired moment. It is even possible to divide the ramp into sections, each section being separated from the others by one or two walls parallel to the edges, and to associate with each section one or more injectors. It is thus possible to produce a gradient in the direction of movement of the head but also in the direction perpendicular to this displacement.
Une fois le film 4" allongé à la longueur désirée, toujours maintenu par la rampe incliné 12 de la tête à l'arrêt, ce film est transféré sur le substrat 36 selon une technique analogue à celle de Langmuir-Shaefer. Une représentation schématique de cette étape a été réalisée sur la
Il est par ailleurs noté que la barrière 23 peut éventuellement être formée non seulement par le support 35, mais également en combinaison avec la paroi d'extrémité aval 10' du bac, lorsque la zone de jonction 41 présente une largeur inférieure à la largeur totale du bac entre les deux rebords latéraux. Dans un tel cas, après le dépôt du film 4" sur le substrat, des particules 4 subsistent de part et d'autre du film emporté sur ce même substrat 36, comme montré sur la
Pour faciliter le dépôt et l'adhérence des particules 4 sur le substrat 36, de préférence réalisé en polymère, il est prévu un recuit thermique postérieurement au transfert. Ce recuit thermique est par exemple réalisé à 80°C, en utilisant un film mat de laminage basse température à base de polyester, par exemple commercialisé sous la référence PERFEX-MATT™, d'épaisseur 125µm.To facilitate the deposition and adhesion of the
L'avantage d'un tel film en tant que substrat est que l'une de ses faces devient collante à la température de l'ordre de 80°C, ce qui permet de faciliter l'adhérence des particules 4. Alternativement, le substrat 36 peut être du type silicium, verre, ou encore film piézoélectrique.The advantage of such a film as a substrate is that one of its faces becomes tacky at a temperature of the order of 80 ° C., which makes it possible to facilitate the adhesion of the
Comme évoqué ci-dessus, au cours de l'allongement du film, l'injection de particules / de liquide et la vitesse de déplacement de la tête sont réglées de sorte que le front de particules 54 reste dans une position sensiblement identique. Pour ce faire, le débit de particules peut être de l'ordre de 0,01 ml/min à 10 ml/min, tandis que la vitesse linéaire de la tête 5 peut être de l'ordre de quelques mm/min à 30 cm/min. le débit de liquide porteur est quant à lui fixé entre 100 et 1000 ml/min.As discussed above, during film elongation, the particle / liquid injection and the head displacement speed are adjusted so that the
Les
Pour le second et le troisième modes de réalisation, le substrat 36 est préférentiellement rigide, mais pourrait être remplacé par un substrat souple sous forme de bande en défilement, passant par des rouleaux ou analogues.For the second and third embodiments, the
Des applications possibles pour les procédés qui viennent d'être décrits ont été mentionnées ci-dessus. Des exemples concrets sont également décrits ci-dessous.Possible applications for the processes just described have been mentioned above. Concrete examples are also described below.
Il s'agit par exemple d'échangeurs thermiques. La structuration des parois des échangeurs est un moyen pour régler les échanges thermiques. Ces structurations sont réalisables par lithographie avec un masque de particules. Avec les procédés décrits ci-dessus, la mise en oeuvre de dépôts hétérogènes associant des particules de différentes dimensions rend possible l'obtention de géométries habituellement réalisées par lithographie, et notamment à des géométries avec des gradients de tailles de particules. Il est donc possible, avec cette technique, de former des surfaces avec des gradients d'énergie, par exemple pour favoriser la formation et l'écoulement de gouttes condensées en surfaceThese are, for example, heat exchangers. The structuring of the walls of the exchangers is a means of regulating the heat exchanges. These structures can be made by lithography with a particle mask. With the processes described above, the use of heterogeneous deposits associating particles of different dimensions makes it possible to obtain geometries usually produced by lithography, and in particular to geometries with gradients of particle sizes. It is therefore possible, with this technique, to form surfaces with energy gradients, for example to promote the formation and flow of condensed drops on the surface
Un autre exemple se rapporte au domaine de la tribologie. Pour les applications mécaniques, des films compacts peuvent être utilisés comme masque de lithographie pour créer des micro/nanocuves permettant la rétention du lubrifiant à la surface des objets en frottement. L'ajustement des dimensions de ces micro/nanocuves de rétention est un paramètre de réglage du coefficient de frottement. Un moyen simple pour changer les dimensions de ces micro/nanocuves est d'utiliser comme masque de gravure un film compact hétérogène composé de différentes tailles de particules, facile à obtenir avec le procédé spécifique à la présente invention.Another example relates to the field of tribology. For mechanical applications, compact films can be used as a lithography mask to create micro / nanocucts for the retention of lubricant on the surface of rubbing objects. The adjustment of the dimensions of these retention micro / nanocuves is a setting parameter of the coefficient of friction. A simple way to change the dimensions of these micro / nanocuves is to use as a mask etching a heterogeneous compact film composed of different particle sizes, easy to obtain with the method specific to the present invention.
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme du métier à la divulgation qui vient d'être décrite, uniquement à titre d'exemples non limitatifs, l'étendue de l'invention étant limitée par les revendications.Of course, various modifications may be made by those skilled in the art to the disclosure that has just been described, only by way of non-limiting examples, the scope of the invention being limited by the claims.
Claims (14)
- Method for depositing a film (4") of particles (4) on a substrate (36), comprising a method for forming a film of ordered particles (4) on a carrier liquid (16) present in a container (10), characterised in that the method for forming the film comprises the following successive steps:- producing a film leader (4') between the means forming a barrier (23) and a head (5) having a tilted rail (12), said leader being obtained by dispensing particles via said tilted rail, carried out until these particles (4) floating on the carrier liquid occupy the space between the means forming a barrier (23) against which they are abutted, and a upstream face of particles (54) situated on the tiled rail; and- elongation of the film by producing, simultaneously, a continuation of dispensing particles (4) via said tilted tail (12), and a movement of said head (5) relative to the container (10) so as to distance this head from said means forming a barrier (23), this elongation of the film being made so as to maintain said upstream face of particles (54) on the tilted rail,and in that once the step of elongating the film is completed, the depositing method comprises a step of transferring said film (4") on the substrate (36).
- Method according to claim 1, characterised in that said transfer step is carried out with the substrate (36) oriented horizontally.
- Method according to claim 2, characterised in that said substrate (36) is brought into contact with said film (4") of particles floating on the carrier liquid (16), by being moved vertically.
- Method according to claim 3, characterised in that said horizontal substrate (36) is immersed in said carrier liquid (16) during the formation of said film of particles, then raised vertically such that this film is deposited on this horizontal substrate.
- Method according to claim 1, characterised in that said transfer step is carried out with the substrate (36) oriented vertically or obliquely.
- Method according to claim 5, characterised in that said transfer is carried out by drawing the substrate (36), and by moving the film (4") on the carrier liquid by moving said head (5) in the direction of said substrate (36).
- Method according to claim 5 or 6, characterised in that said vertical or oblique substrate (36) is rigid or flexible.
- Method according to any one of claims 5 to 7, characterised in that said means forming a barrier (23) are formed by said substrate.
- Method according to any one of the preceding claims, characterised in that during the step of elongating the film, said upstream face of particles (54) is maintained in one same position on the rail (12).
- Method according to any one of the preceding claims, characterised in that said head (5) has suction means (13) enabling to suction a part of the carrier liquid (16) close to an immersed end (12b) of said tilted rail (12), said means (13) being activated at least during one part of said step of elongating the film.
- Method according to any one of the preceding claims, characterised in that the means for providing carrier liquid (3), provide said head (5) with carrier liquid such that this brings about with it, on the tilted rail (12), said particles (4).
- Method according to claim 11 combined with claim 10, characterised in that said means for suctioning carrier liquid (13) communicate with said means for providing carrier liquid (3).
- Method according to claim 11 or 12, characterised in that said carrier liquid (16) and the particles (4) are dispensed in an overflow reservoir (9) used in the head (5), said reservoir being configured such that when it overflows, the carrier liquid solution (16) and particles (4) flow over said tilted rail (12).
- Method according to claim 13, characterised in that said carrier liquid (16) and said particles (4) are dispensed separately into said reservoir (9).
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