Dispositif de détermination d'un ensemble de données spatiales d'épaisseur d'une couche mince à la surface d'un substrat, par mesure d'émission infra-rouge Le domaine concerné est celui de la métrologie des couches minces utilisées entre autres dans les technologies modernes de la microélectronique, ou bien encore dans d'autres domaines industriels tels que ceux des revêtements sur les métaux (peintures, vernis, anodisation, ...).
Ces couches minces sont élaborées à partir de procédés réalisés en salle blanche qui entrent dans la fabrication des composants électroniques. L'épaisseur de ces couches est généralement comprise entre quelques dixièmes et quelques dizaines de microns. La mesure d'épaisseur représente une problématique majeure, aussi bien au cours de la chaîne de réalisation qu'en fin pour l'acceptation du cahier des charges de la gamme technologique de production. Les dépôts de couches minces couvrent un très large éventail de fonctions nécessaires dans la conception des composants concernés.
On peut distinguer les couches dites actives qui sont au cœur de la physique (par exemple semi-conductrices, électro-acoustiques, électro- optiques..) et les couches passives qui sont, soit des conducteurs (dépôts métalliques) assurant en final les interconnexions entre différentes zones actives, soit des diélectriques qui assurent l'isolation électrique des différentes zones ou alors d'autres fonctions spécifiques. La nature physicochimique de ces couches minces est très vaste, par exemple : elles peuvent être cristallines pour les couches actives (semi-conducteurs silicium ou lll-V, piézoélectriques..), polycristallines ou amorphes pour les isolants (oxydes ou nitrures), métalliques (conducteurs)...
Ces couches minces sont réalisées par des procédés physicochimiques de dépôts adaptés aux propriétés spécifiques recherchées. Pour les procédés les plus connus, on peut citer les dépôts PVD (Physical Vapor déposition) ou CVD (Chemical Vapor Déposition) en milieux gazeux ou plasma (évaporation, pulvérisation cathodique sous vide ou pression de gaz fixée...) ou les procédés sol-gel en milieu liquide.
De façon générale, les gammes de fabrication passent toujours par une réalisation préalable de ces dépôts en « pleine face » c'est à dire sur la
face entière de wafers de grandes dimensions (de quelques pouces à plus de la dizaine de pouces), ces dépôts étant en général suivis de procédés de photo-lithogravure. Plusieurs niveaux sont souvent nécessaires pour constituer la structure de composants usuels. Il est nécessaire de mettre en œuvre des moyens de mesure et de contrôle pour assurer la précision critique généralement requise pour le cahier des charges.
Des systèmes de contrôle précis sont ainsi indispensables pour centrer les dispersions de fabrication dans la fourchette des spécifications. La dispersion concerne en premier lieu l'inhomogénéité intra-wafer mais aussi les écarts plaque à plaque entre lots de fabrication.
Les techniques les plus conventionnelles pour ce type de mesure sont mécaniques, avec un palpeur ou une pointe mécanique par relevés point à point ou par balayage continu (« profilomètre mécanique »). Néanmoins, leur mise en œuvre demeure laborieuse et coûteuse. Elles rentrent dans la catégorie des mesures par contact sur des profils topographiques ; pour une mesure d'épaisseur de couche mince, il est indispensable de se référencer au plan inférieur de la couche par un contact mécanique, ce qui nécessite la présence d'une marche, le cas le moins destructif étant celui dans lequel, la marche correspond au bord du dépôt. La référence étant fixe, les mesures réalisées par pointage sur des points distribués en surface du dépôt et éloignés de cette référence, sont entachées des variations d'épaisseur entre le plan de contact mécanique de la plaque sur la table et le niveau inférieur de la couche, c'est-à-dire de la variation d'épaisseur du substrat (connu sous l'acronyme TTV correspondant à « Total Thickness Variation ») et aussi des déformations de la géométrie de la plaque en appui sur trois points sur la table. Ces procédés sont donc inefficaces pour mesurer des inhomogénéités de dépôts d'épaisseurs micrométriques car la somme du TTV et des déformations de la plaque est généralement bien supérieure au micron et potentiellement à l'épaisseur de la couche de matériau déposée ou reportée.
Pour analyser la cartographie d'épaisseur d'un dépôt, il est donc nécessaire de recourir à des techniques de contrôle non destructif (CND) qui permettent un sondage de l'épaisseur avec une référence de l'interface (substrat ou couche intermédiaire) directement sous-jacente.
Une première famille de ces techniques de CND rassemble des procédés de sondage point à point qui permettent ensuite par déplacement sur une table de déplacement XY, de reconstituer une cartographie 2D de l'épaisseur. L'exemple type est celui des sondes ultrasonores. L'analyse temporelle entre les impulsions émises et reçues en réflexion ou transmission entre les deux dioptres (surface et interface) permet de remonter à l'épaisseur locale de la couche. Néanmoins, ces systèmes sont complexes et coûteux surtout pour atteindre une résolution dans le domaine du micron, ce qui nécessite de mettre en œuvre des sondes acoustiques très haute fréquence (microscope acoustique). La faiblesse de ces systèmes est le temps de balayage (scanning) prohibitif ainsi que le coût des tables de déplacement micrométrique XY compte tenu des précisions de positionnement recherchées.
Il en est de même pour les sondes optiques confocales chromatiques qui permettent une résolution acceptable mais des temps de mesure de plusieurs heures pour quelques centimètres carrés. Par ailleurs ces sondes optiques sont limitées au cas de matériaux transparents aux longueurs d'onde de la sonde et présentant des surfaces optiquement polies (rugosité inférieure à 10 nm).
On peut également citer les sondes capacitives avec les mêmes limitations liées au balayage XY.
Une seconde famille rassemble des procédés de type optique grand champ qui permettent d'exploiter les propriétés de traitement massivement parallèle de l'optique jusqu'à des détecteurs de type matriciels (CCD ou CMOS) accessible désormais à bas coût. Ces systèmes exploitent des principes optiques sophistiqués de type interférentiels en lumière à faible cohérence (lumière blanche). Néanmoins, les composants optiques grands champs et de traitement de signal intermédiaires permettant l'exploitation de ces concepts sont très coûteux. Par ailleurs, ces systèmes rencontrent les mêmes limitations sur la transparence et la qualité de poli optique des matériaux, inhérentes à tous les principes optiques.
On peut également mentionner des techniques de mesures spécifiques de revêtements industriels (sur les métaux notamment), en particulier les techniques magnétiques (induction magnétique ou courants de Foucault). Ces dernières qui nécessitent une fois encore un sondage point à
point de la pièce à analyser sont assujetties aux mêmes limitations que citées précédemment.
Enfin, il existe des systèmes encore plus sophistiqués comme ceux fondés sur la tomographie à rayons X. Pour atteindre un objectif de mesures à résolution sub-micronique qui soit rapide sur de grands champs, les démonstrations restent à établir et les investissements ne sont pas à la portée d'entreprises ou laboratoires isolés.
Dans ce contexte, la présente invention a pour objet un procédé simple de mise en œuvre, répondant aux problèmes pré-cités et exploitant l'émissivité de la couche mince dont on veut analyser spatialement l'épaisseur, cette émissivité étant révélée par l'émission infra-rouge dans une élévation de température de ladite couche mince.
Plus précisément, l'invention concerne un dispositif de détermination d'un ensemble de données spatiales d'épaisseur d(x,y) d'une couche mince à analyser comprise dans un ensemble couches(s) mince(s)/substrat, caractérisé en ce qu'il comporte :
- des moyens de chauffage de ladite couche mince de manière à générer un ensemble de rayonnements infra-rouges émis d'énergie W(x,y) dépendante de l'émissivité ε [A,d(x,y)j de ladite couche, dépendante de la longueur d'onde d'émission λ et des épaisseurs de ladite couche d(x,y), lesdits moyens de chauffage étant alimentés par des moyens de commande ;
- des moyens de détection opto-électroniques dudit ensemble de rayonnements infra-rouges permettant de définir un ensemble de données électroniques V(x,y) ;
- des moyens de traitement pour :
o déterminer une courbe de calibrage théorique d(V) donnant l'évolution de l'épaisseur en fonction d'une donnée électronique (V) dépendante des caractéristiques des moyens de détection opto-électroniques et de l'émissivité d'une couche mince de référence de même nature que ladite couche mince à analyser comprise dans le même ensemble couches(s) mince(s)/substrat ;
o déterminer l'ensemble des données spatiales d'épaisseur de ladite couche mince à analyser d(x,y) à partir des données V(x,y) et de ladite courbe de calibrage d(V) ;
- des moyens de restitution de l'ensemble des données d'épaisseur d(x,y) de ladite couche mince.
Selon une variante de l'invention, les moyens de commande desdits moyens de chauffage génèrent une élévation de température de ladite couche mince d'environ une à trois dizaines de degrés Celsius.
Selon une variante de l'invention, les moyens de chauffage comprennent des moyens pour chauffer par effet Joule un support sur lequel est positionné ledit ensemble couches(s) mince(s)/substrat.
Selon une variante de l'invention, ledit support est une plaque à forte conductivité thermique pouvant être en aluminium.
Selon une variante de l'invention, les moyens de chauffage sont des moyens de chauffage par induction électromagnétique.
Selon une variante de l'invention, les moyens de chauffage comprennent une source infra-rouge pouvant être un laser.
Selon une variante de l'invention, les moyens de détection optoélectroniques dudit ensemble de rayonnements infra-rouges comprennent un capteur CCD ou CMOS, sensibles dans le domaine infra-rouge.
Selon une variante de l'invention, les moyens de détection optoélectroniques sont couplés à une carte d'alimentation électrique d'entrée/sortie de données analogiques et/ou numérisées.
Selon une variante de l'invention, le dispositif comporte des moyens optiques situés entre l'ensemble couche(s) mince(s)/substrat et les moyens de détection, pouvant comprendre un objectif optique.
Selon une variante de l'invention, l'ensemble des épaisseurs d(x,y) de la couche mince sont de l'ordre de quelques dizaines de microns.
Selon une variante de l'invention, la couche mince est une couche de matériau diélectrique à la surface d'une couche fortement réfléchissante pouvant être métallique, ladite couche fortement réfléchissante pouvant avoir une épaisseur de l'ordre de quelques microns.
Selon une variante de l'invention, la couche mince est une couche de matériau diélectrique en contact avec un substrat diélectrique.
Selon une variante de l'invention, le dispositif comprend des moyens de détection polychromatique, pouvant fonctionner dans une large bande spectrale de longueurs d'onde pouvant être comprises entre environ 8 μιτι et 12 μιτι.
Selon une variante de l'invention, les rayonnements infra-rouges émettant dans une bande de longueur d'onde de largeur donnée comprise entre une longueur d'onde Amin et une longueur d'onde Amax, les moyens de traitement comprennent une opération d'intégration ξ [d(x,y)] du facteur d'émissivité ε [(λ, d (x,y)], sur ladite largeur de bande.
Selon une variante de l'invention, la couche mince est en cristal piézoélectrique, le substrat étant en silicium ou en quartz ou en saphir ou en un autre matériau monocristallin de propriétés d'émissivité infra-rouge différentes de celles de la couche supérieure en l'absence d'une interface métallisée, quelconque dans le cas contraire (avec une couche métallique interstitielle).
Le dispositif de l'invention peut avantageusement être utilisé lorsque la couche mince a été obtenue par report d'un substrat sur une plaque hôte par diverses techniques de collage (adhésion moléculaire, thermo-diffusion de couches minces métalliques, colles organiques) et amincissement par méthodes mécaniques (rodage-polissage) ou thermomécaniques (séparation de la plaque reportée ayant subi une implantation ionique ad-hoc par choc thermique et polissage mécano-chimique) ou tout autre approche permettant de réaliser une couche d'épaisseur comprise entre une fraction de micron et plusieurs dizaines de microns.
Selon une variante de l'invention, la couche mince peut être une couche de peinture, ou de tout autre revêtement de protection, le substrat étant un métal, avec comme applications envisageables celles des revêtements sur métaux concernant les applications nombreuses dans l'industrie de la métallurgie.
L'invention a aussi pour objet un dispositif de détermination de la cartographie d'épaisseur d'une couche mince caractérisé en ce qu'il comporte :
- un dispositif de détermination de données d'épaisseurs d'une couche mince selon l'invention ;
- les moyens de restitutions des données d'épaisseur étant des moyens d'affichage électroniques desdites données d'épaisseur de manière à constituer une cartographie 3D desdites données d'épaisseur. L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre donnée à titre non limitatif et grâce aux figures annexées parmi lesquelles :
- la figure 1 schématise les réflexions mises en jeu aux différentes interfaces dans le cas d'une couche mince à la surface d'un substrat, utilisées dans le principe mis en œuvre dans l'invention ;
- la figure 2 illustre la réponse théorique de l'émissivité d'une couche mince en fonction de son épaisseur avec une interface métallique et avec une interface diélectrique dans le cas d'une détection infra-rouge monochromatique ;
- la figure 3 illustre la réponse théorique de l'émissivité d'une couche dans le cas d'une détection infra-rouge monochromatique à 10 μιτι, d'une détection multi-spectrale dans la bande (9,5 μιτι ; 10,5 μιτι) et d'une détection multi-spectrale dans la bande (8 μιτι ; 12μιη) ;
- la figure 4 illustre un exemple de dispositif de mesure de cartographie d'épaisseurs selon l'invention ;
- la figure 5 illustre un synoptique de la chaîne de mesure et de traitement effectués dans un dispositif selon l'invention ;
- les figures 6a et 6b illustrent respectivement un exemple de cartographie d'épaisseur obtenu avec un dispositif de l'invention avec un wafer composite de 4 pouces de diamètre comprenant une couche mince de niobate de lithium (LN) sur un substrat en saphir et une cartographie obtenue avec une sonde confocale à partir du même échantillon ;
les figures 7a et 7b illustrent respectivement des exemples de cartographie d'épaisseur obtenus avec un dispositif de l'invention avec comme échantillon : une couche de peinture à la surface d'une plaque en acier et de mires réalisées par différents empilements de rubans adhésifs simulant différentes épaisseurs de revêtements sur métal comme illustré en figure 7b.
De manière générale, la présente invention utilise le principe connu de la thermographie. La thermographie est une technique en plein essor grâce aux progrès très importants des détecteurs infra-rouge portés depuis plusieurs décennies pour les besoins de la défense (optronique) et plus récemment pour les diagnostics de pertes thermiques dans le contexte des économies d'énergies des bâtiments et plus largement de la limitation des émissions de gaz à effet serre.
Ces techniques reposent sur la théorie de l'émission du corps noir qui a été décrite depuis un siècle par Max Planck par l'adoption d'une statistique sur le concept de quanta de lumière ou photons dont l'énergie minimale est inversement proportionnelle à la longueur d'onde émise. Cette loi statistique L( ) régit la densité spectrale de la luminance des radiations électromagnétiques émises par tout corps en équilibre thermodynamique avec son environnement extérieur en fonction de sa température d'équilibre, et répond à l'équation suivante :
gk —1 Avec h : constante de Planck
c : célérité de la lumière
k : constante de Boltzman
n : indice optique
λ : longueur d'onde optique
T : température en Kevin
Cette loi de distribution de la luminance avec la longueur d'onde permet d'identifier la longueur d'émission maximale λιτ^χ en fonction de la température ou loi de Wien et aussi, après intégration sur tout le spectre émis, une énergie totale rayonnée W (T) ou loi de Stefan. λτηαχ = (loi de Wien)
W = σΤ* (loi de Stefan)
Ces lois montrent que l'émission thermique des corps dans l'environnement à température ambiante est prépondérante dans le domaine infra-rouge lointain avec Amax = 9,7 μιη pour T = 300 K, pour se rapprocher du domaine visible pour de plus hautes températures, par exemple : Amax = 0,5 μιτι pour la température en surface du soleil T = 6000 K.
Cette loi s'applique à un corps idéal qui absorbe toute l'énergie reçue de l'extérieur et la renvoie de façon radiative selon la loi idéale de Planck.
Les propriétés des matériaux diffèrent de cette situation idéale avec un facteur d'émissivité inférieur à l'unité (cas idéal). En particulier, si R est le facteur de réflexion en énergie du corps aux radiations incidentes venant de l'extérieur, le facteur d'émissivité est : ε = 1 - R. En admettant que la réflexion optique varie peu avec la longueur d'onde, ceci montre que les corps fortement réfléchissants comme les métaux présentent les coefficients d'émissivité les plus faibles.
Des systèmes de radiométrie permettant de mesurer des températures à distance ont vu le jour dès la mise au point de photodétecteurs dans le domaine infra-rouge et de l'électronique de lecture associée. L'imagerie a ensuite été rendue possible avec l'apparition des détecteurs matriciels. Tout le domaine spectral infra-rouge peut être couvert compte tenu de l'abondance des nombreux matériaux de photo-détection modernes. Des caméras à résolution meilleure que le dixième de degré sont courantes avec des matrices d'imagerie de plusieurs centaines de milliers de pixels, c'est-à-dire avec une résolution spatiale submillimétrique pour des objets d'une centaine de millimètres de côté, typiquement pour la dimension des wafers des matériaux de la microélectronique actuelle (3 à 12 pouces de diamètre).
Les lois théoriques de la physique rappelées ci-dessus sont valables pour des situations idéales de corps massifs uniformes et homogènes, infiniment grands devant des perturbations locales de ruptures rapides de forme.
Dans la présente invention, le caractère discontinu à la frontière de deux matériaux aux propriétés thermiques différentes est exploité (conduction et émissivité radiative), ceci concerne notamment la situation en proximité de l'interface du dépôt d'une couche mince avec son substrat. Si la couche reste mince vis-à-vis de cette perturbation de rupture à l'interface, le
bilan d'émission radiative est fortement dépendant de son épaisseur, ceci d'autant plus que la couche est mince. Dans cette situation anormale au regard des équations de corps homogènes, il devient possible d'analyser l'épaisseur de la couche en fonction du bilan radiatif mesuré par un système d'imagerie infra-rouge.
Du point de vue de l'émission infra-rouge, une structure de couche mince sur son substrat se comporte comme celle d'un « corps gris » dont les propriétés suivent les lois d'équilibre entre énergies émise, absorbée et réfléchie. Ce bilan impose la valeur de l'émissivité équivalente de cette couche selon la relation connue :
ε = 1 - R
où R représente la réflexion en énergie de cette structure composée de deux dioptres emprisonnant une couche absorbante qui se comporte comme un interféromètre dissipatif.
Comme illustré en figure 1 , la couche se comporte comme un interféromètre à réflexions internes multiples de type Fabry-Pérot. Le faisceau incident E traverse le premier dioptre (surface supérieure de la couche mince) entre la couche 1 d'air (indice na ~1 ) et la couche 2 (indice nb). Le coefficient de réflexion optique rab est parfaitement défini par les indices na et nb selon les lois bien connues de Fresnel. Si l'amplitude optique incidente est E, l'amplitude du premier faisceau réfléchi est Er :
E = rab.E, avec rab= (nb-na) / (na+nb)
Le faisceau transmis est ta .E, ta étant relié à rab par la conservation de l'énergie :
narab 2+nbtab 2 = 1
Le faisceau transmis subit une réflexion rbc sur le dioptre constitué de la surface entre la couche d'indice nb et le substrat d'indice nc et revient sur le dioptre supérieur avec une atténuation liée à l'absorption infra-rouge du matériau dans le trajet aller-retour parcouru, de distance 2d dans la couche et aussi un retard de phase φ (φ=4π /λ). Le faisceau subit à nouveau une transmission de valeur t a dans l'air. Le faisceau émergeant Er2 est donc :
E2 = E. rbc.tabtba. e"2(j(p +ad) = E. Er2. e"2(j(p +ad)
avec Er2= rbc.tabtba
et rbc=(nc-nb)/(nc+nb)
La partie réfléchie non transmise dans l'air, est à nouveau réfléchie dans la couche avec le coefficient rba pour revenir après une nouvelle réflexion rbc sur le dioptre inférieur et subir une transmission, tba■
Ce faisceau sortant E3 cumule aussi les mêmes absorption et retard de phase de valeur e"2(j(p +ad) et l'on a donc :
E3= E.Er3. e-4(j(p +ad) avec Er3= rbc 2.tab.rba.tba
L'amplitude optique totale réfléchie Er est obtenue par sommation de toutes les réflexions consécutives En, ce qui permet de définir le coefficient de réflexion totale :
Le coefficient de réflexion global de cette couche est obtenu en utilisant la série géométrique suivante qui se décompose en amplitude et phase :
n = Υ°° , F X -2«( ¾·«.|)
Les termes Ern concernent une suite sur les coefficients de réflexion et transmission issues des lois de Fresnel sur les deux dioptres comme expliqué précédemment. Le bilan incluant aussi les termes de phase aboutit à une expression simple du coefficient de réflexion p :
1 + rab. rbc e Λ
La réflexion en énergie est donnée par R= | p | 2
Du point de vue du bilan radiatif infra-rouge, cette structure mince multicouche se comporte comme un « corps gris » opaque réflectif d'émissivité ε :
ε = 1 - R
Ceci signifie qu'une telle structure portée à la température T
(exprimée en K) émet une densité spectrale de luminance L k) égale au produit de l'émission du corps noir (loi de Planck) par ce facteur d'émissivité
L'émission infra-rouge est donc très dépendante de ce facteur d'émissivité thermique ε( ,λ) qui dépend de l'épaisseur de la couche ainsi
que de la longueur d'onde d'émission dans la bande d'émission du corps noir à la température T (en K).
L'invention met ainsi à profit la forte sensibilité de l'émission infrarouge avec l'épaisseur de la couche mince dans certaines conditions d'empilement d'indices optiques selon la loi e(d). Cette forte sensibilité permet de détecter la variation de luminance en fonction de l'épaisseur même dans le cas d'un spectre de radiation infra-rouge émis pour des températures très faibles.
A titre d'exemple, la figure 2 illustre la loi ε( ) pour une radiation émise à la longueur d'onde de 1 0 μιτι qui est proche du maximum d'émission pour une faible température (loi de Kevin) et fournit pour un matériau de coefficient a = 1 05. m "1 :
- une courbe C2i relative à une configuration dans laquelle rab = 0,1 et rbc = 0,9 ;
- une courbe C22 relative à une configuration dans laquelle rab = 0,1 et rbc = 0,2 .
Le Demandeur a ainsi analysé deux cas typiques de situations possibles :
- le premier cas concerne une interface très réfléchissante par exemple métallique avec une couche présentant un indice nb de 2 (rab -0.9) ; la réponse montre une loi croissante et périodique amortie de l'émissivité tendant vers l'unité pour les fortes épaisseurs (> 1 00 μιτι). La réponse est d'autant plus sensible que l'épaisseur est faible. La périodicité correspond à celle de la réponse en phase en 2Ι<π qui a lieu avec une périodicité de l'épaisseur d= /2 soit 5 μιη pour la longueur d'onde de 10μιτι. Le facteur prépondérant sur la sensibilité est le coefficient de réflexion rbc à l'interface, la fonction idéale étant le cas présenté d'une réflexion proche de l'unité, ce qui est le cas d'une interface métallique. Sans couche métallique, le coefficient de réflexion rbc est d'autant plus élevé que la différence d'indice entre celui de la couche nb et celui du substrat nc sera élevée ;
- le second cas concerne une interface diélectrique peu réfléchissante correspondant par exemple à un coefficient rbc = 0,2 qui est un cas typique de diélectriques (indices optiques de 1 ,5 et 2 respectivement). Le coefficient de réflexion de surface rab est de 0, 1 ; la loi ε( ) ne montre pas de montée croissante partant de l'émissivité zéro pour les épaisseurs très
faibles. Les variations tendent vers celles d'interférences de couches minces, le comportement tendant vers celui d'une cavité Fabry-Pérot pour une absorption nulle et l'égalisation des coefficients de réflexion aux deux dioptres.
La réponse de type monochromatique de la loi d'émissivité ε( ) montre un comportement plus ou moins périodique lié au comportement interférométrique de la couche, comportement très sensible par ailleurs aux propriétés d'interface, rendant difficile l'exploitation de ce type de détection pour une mesure d'épaisseur.
Par ailleurs, une telle détection à bande étroite minimise le bilan énergétique absolu qui n'est pas pris en compte dans le calcul. Par rapport à l'énergie émise dans tout le spectre selon la loi de Stefan, l'énergie émise est diminuée par le facteur de bande relative de filtrage.
Les limites de la détection monochromatique imposent la nécessité de recourir à des filtres monochromatiques infra-rouges dont le bilan de transmission est difficile à calibrer et d'autre part la nécessité de recourir à des températures d'émission plus élevées qu'en régime polychromatique pour la compensation de la perte de signal, typiquement à plusieurs centaines de degrés Celsius. Il est à noter dans ce cas que porter des couches déposées sur wafers à des températures élevées est très souvent rédhibitoire à cause de risques élevés de dégradations voire de destructions par contraintes thermomécaniques. Par ailleurs l'exploitation de la réponse de type périodique nécessite un post-traitement du signal approprié.
Le calcul de la dépendance à l'épaisseur de l'énergie infra-rouge en large bande W (d) pour une couche mince consiste à intégrer la loi de luminance L( ,d) sur l'étendue en longueur d'onde du système de détection, soit :
Compte tenu de la lenteur de variation à la longueur d'onde de la loi de Planck relativement à celle de la loi d'émissivité ε (A,d) de la couche, ce calcul peut être simplifié à l'intégrale de ε(λ, ) :
ΓΛΚΪ(3λ' . . . . . .
Ce calcul a été réalisé sur le logiciel Mathcad. La figure 3 illustre l'effet de filtrage obtenu sur le comportement oscillant de la réponse et montre l'évolution de l'émissivité en fonction de l'épaisseur avec les paramètres suivants :
- rab = 0,1 ( le substrat pouvant être du verre, du quartz, ...) ;
- rbc = 1 ( un métal) ;
un coefficient a = 105. m "1 ;
- la courbe C3i relative à une configuration avec une détection monochromatique à λ = 10 μιτι ;
- la courbe C32 relative à une configuration avec une détection polychromatique à λ compris entre 9,5 μιτι et 10,5 μιτι ;
- la courbe C33 relative à une configuration avec une détection polychromatique à λ compris entre 8 μιτι et 12 μιη ;
Cette réponse devient parfaitement exploitable pour des mesures d'épaisseur de la couche et c'est pourquoi et selon un mode avantageux de la présente invention, il est ainsi préféré d'opérer avec un détecteur infrarouge sensible dans une bande spectrale polychromatique typiquement comprise entre 8 μιτι et 12 μιη, plutôt qu'un détecteur monochromatique dans l'infra-rouge.
Le principe de l'invention peut ainsi être mis en œuvre avec un dispositif tel que celui illustré en figure 4 et utilise l'analyse thermographique d'une couche 10 qui dans cet exemple est chauffée par l'arrière de son substrat 1 1 sur une plaque chauffante 12 portée à une température légèrement supérieure à celle de l'ambiante.
Après obtention d'un régime stationnaire thermique atteint en quelques minutes tout au plus, un détecteur infra-rouge 20, disposé à la verticale de la plaque chauffée, est alors en mesure d'enregistrer des informations relatives aux différentes énergies rayonnées W(x,y) matérialisées par des ondulations verticales, elles-mêmes dépendantes de différentes épaisseurs spatiales de couches minces.
Le détecteur infra-rouge 20 enregistre un ensemble d'informations spatiales V(x,y) liées aux différents rayonnements infra-rouges issus de la couche 10 analysée.
Cet ensemble V(x,y) est traité de manière à restituer un ensemble d'épaisseurs d(x,y).
Ainsi, une acquisition de la cartographie 2D des énergies rayonnées effectives peut être réalisée de façon quasi instantanée. Il existe une relation entre ces énergies enregistrées sur le détecteur infra-rouge aux différents points de la plaque et les épaisseurs de la couche mince à analyser.
Les différents moyens fonctionnels sont décrits ci-après plus en détails :
Il est à noter que concernant les moyens d'élévation en température de la couche mince, le but est de pouvoir élever la température de la couche à mesurer sur son substrat. Ce substrat est de la façon la plus générale un wafer de la microélectronique mais d'autres substrats sont envisageables dans un élargissement du champ des applications (on peut envisager la mesure d'homogénéité d'épaisseur de revêtements industriels sur des objets de type plaques mais aussi de différentes formes).
La température requise est seulement de quelques dizaines de degrés au-dessus de la température ambiante en raison même de l'adoption des principes de détection proposés par l'invention, typiquement entre une trentaine et une centaine de degrés Celsius. Le choix d'une température proche de 50 °C semble un bon compromis entre la sensibilité et la justesse de la mesure, en s'affranchissant des radiations parasites de l'environnement à la température ambiante. Il favorise également la rapidité de mise en température stationnaire de l'échantillon ainsi que la préservation de l'échantillon.
Toute variation spatiale de la température de la couche d'épaisseur variable constitue une source d'erreur. Cette erreur est chiffrable à partir des équations, d'une part de la réponse de l'émissivité avec l'épaisseur selon la théorie proposée, et d'autre part à partir des lois connues de l'émission infrarouge avec la température.
Le Demandeur a établi qu'une homogénéité de la source de chaleur meilleure que 0.5 °C est suffisante pour une précision sur l'épaisseur de
quelques %. Par ailleurs une stabilité du même ordre durant la mesure est aussi un critère d'importance pour en garantir la fiabilité.
Plus précisément, la plaque est chauffée par effet Joule et stabilisée par thermostat par exemple avec une stabilisation de la température référencée sur une consigne par un capteur métrologique (thermocouple, thermistance..). Ce moyen est plus particulièrement adapté à la mise en température d'un substrat présentant une surface arrière bien plane qui puisse assurer un bon contact d'échange thermique avec le dessus de la plaque chauffante. La précision peut descendre à quelques dixièmes de degrés pour les températures inférieures à 50 °C, respectant donc le cahier des charges requis (défini précédemment). L'homogénéité dépend beaucoup de la nature de la plaque et du contact thermique entre source de chauffage et échantillon. Une plaque spécifique composée d'un matériau à forte conductivité thermique (aluminium), suffisamment épaisse et de grande surface par rapport à l'échantillon, ceci pour minimiser les effets de bord, peut amener à une stabilité et une homogénéité de quelques dixièmes de degrés. C'est le moyen le plus aisé et le moins coûteux à mettre en œuvre.
Selon d'autres variantes de l'invention, les moyens de chauffage peuvent également utiliser un four, des moyens par induction électromagnétique haute fréquence, une lampe infra-rouge, voire un laser.... Ces moyens et méthodes sont plus appropriés pour une montée rapide et élevée en température (chauffage flash) dans des contextes spécifiques, par exemple sur une ligne industrielle. L'utilisation d'un four de type étuve à basse température munie d'un hublot optique transparent dans la bande infra-rouge du détecteur est une solution à la mesure de revêtements minces sur des objets ne présentant pas de surface arrière plane. Dans certaines restrictions des performances, la mesure de couches recouvrant des objets tridimensionnels est aussi envisageable. Le dispositif de l'invention comprend également des moyens optiques intervenant au niveau de la détection des émissions infra-rouges. Ces moyens appartiennent ainsi à un sous-système qui peut intégrer des parties distinctes que l'on retrouve dans des systèmes usuels existants, et peut notamment comprendre un bloc d'imagerie optique de l'échantillon qui permet de projeter l'image dans le domaine infra rouge de la surface de la
couche à mesurer sur un capteur matriciel. Il s'agit essentiellement d'un objectif optique qui peut être le cas échéant muni d'une option de zoom pour affiner la mesure sur une zone spécifique de la couche. D'autres composants optiques peuvent aussi être utilisés en complément comme par exemple des filtres de longueur d'onde pouvant permettre d'adapter les performances de la mesure à divers cahiers des charges spécifiques.
Le dispositif de l'invention comprend également un sous-système de détection opto-électronique et d'acquisition des images.
Plus précisément, ce sous-système comporte un composant de base de type capteur matriciel sensible aux flux de puissance dans le domaine infra-rouge. Les deux grandes familles de technologie de détection et transfert électronique, CCD ou CMOS, différent quant à leurs compromis sur la sensibilité, l'échantillonnage spatial (pixels) et le bruit propre à l'électronique de détection. A ce capteur matriciel est associée une carte d'alimentation électrique et d'entrée/sortie des commandes et des données analogiques (signal vidéo) et/ou numérisées.
Chaque pixel P(i,j) du capteur matriciel délivre une tension électrique V(i,j) en réponse au flux énergétique de radiation focalisé par le sous- système optique à partir de l'émission infrarouge W(x,y) en chaque point de coordonnées (x,y) de la couche à mesurer. Une chaîne d'amplification électronique est connectée à chacune de ces sources de tension. Le bilan global de gain k de la chaîne est le produit de la réponse optoélectronique de l'élément de détection par le gain de cette chaîne d'amplification :
V(x,y) = k. W (x,y)
En sortie de la caméra, des trames vidéos sont disponibles sous formes analogique ou numérique. La trame complète d'une image correspond à une matrice spatiale des tensions V(x,y).
Par ailleurs, selon la théorie utilisée dans l'invention et présentée précédemment, le flux radiatif W(x,y) émis par chaque point de la couche d'épaisseur est exprimé en fonction de l'épaisseur d(x,y) par :
ε[λ, (ν,χ)] est le facteur d'émissivité représentatif de l'épaisseur de la couche en chaque point (x,y).
Il est intéressant de mettre à profit la détection infra-rouge large bande des matrices usuelles qui permet de maximiser la réponse pour de basses températures To.
En particulier, la réponse W(x,y) dans la bande 8-12 μιη qui correspond à la quasi intégralité de l'énergie infra-rouge émise pour les faibles températures peut s'approximer en faisant intervenir la loi de Stephan :
W{x, y) = σ. Τ . ξ [ά(χ, γ)]
σ est la constante de Stephan et ξ[ά(χ,ν)] le facteur d'émissivité en chaque point (x,y) de la couche d'épaisseur d(x,y). La matrice V(x,y) s'exprime donc par :
V(xry) = σ. Το* . ξ[ά(.χ, γ)]
Le sous-système comprend également un système de commande et d'acquisition d'images des données V(x,y). Un ordinateur muni des cartes et logiciels de commande de la caméra sert d'interface homme-machine.
L'extraction depuis la caméra des fichiers de données de type matriciel V(x,y) est aisément effectuée via une liaison rapide usuelle de manière à pouvoir traiter les données recueillies.
Le dispositif de l'invention comporte à cet effet des moyens de posttraitement de détermination de la matrice des épaisseurs d(x,y) :
A partir de la matrice expérimentale V(x,y), la matrice des émissivités ξ[ά(χ,ν] est donc aisément déterminée par la simple transformation suivante : [d x, y)] = -— =-£
k. CF. Γο4
Enfin la détermination de la matrice des épaisseurs d(x,y) résulte de l'application de la transformation inverse ξ^→ En pratique, pour remonter de la matrice expérimentale V(x,y) à la cartographie des épaisseurs d(x,y), l'application des paramètres théoriques n'est pas exploitable en raison des approximations de la modélisation et du trop grand nombre de paramètres extérieurs. La solution est de recourir à la détermination d'une courbe d'étalonnage d(V) par expérimentation sur une couche mince de référence.
Puisque le facteur d'émissivité est dépendant des propriétés physiques couche/substrat, notamment des réflexions aux deux dioptres et
de l'absorption de la couche, une courbe de calibration d(V) appropriée pour chaque nature d'empilement doit être mise en œuvre, et pour une chaîne d'amplification k donnée.
D'un point de vue théorique, connaissant les propriétés physiques thermiques d'un empilement donné, il est possible de mettre en équations le régime de flux thermique stationnaire et les niveaux de température en chaque point du volume dans les différentes couches entre la plaque et la surface supérieure.
Les lois d'émission infra-rouge associée à ces différents points chauds du volume analysé sont bien connues (lois de Planck) ainsi que les lois d'optiques de transmission jusqu'en sortie de la surface et au passage des dioptres. Pour un empilement donné, un bilan d'émission est donc possible qui est ensuite à relier à la courbe de sensibilité de détection de la caméra.
La figure 5 fournit un synoptique de la chaîne de mesure et de traitement effectués dans un dispositif selon l'invention, permettant de synthétiser les différents moyens et étapes mis en œuvre. La couche mince de référence 10c, permet de définir la loi de calibrage d(V). Les résultats obtenus de la cartographie d'épaisseur de la couche mince à analyser 10, sont déterminés à partir des informations V(x,y) recueillies au niveau du détecteur 20, et transférés pour affichage sur un écran 30.
Exemples de mesures effectuées avec un dispositif de l'invention sur différentes types de couches minces comprises dans différents types d'empilements :
Le Demandeur a validé le concept de la présente invention dans le cadre notamment des expériences suivantes et selon les modes opératoires décrits ci-après :
- la mise en température stationnaire du substrat sur une plaque chauffante à faible température (entre 40 et 60 °C) ;
- l'acquisition de la cartographie des températures fictives T(x,y) issue de l'imagerie infra-rouge en tout point de la matrice utilisée selon une procédure classique de calibrage de l'état de l'art du domaine de la thermographie.
Ces températures fictives sont directement liées aux rayonnements infra-rouges d'énergie W(x,y). Dans ces conditions, la matrice de data représente T(x,y) = ξ(ά,χ,ν) x To, To étant la température vraie de la couche. Le Demandeur a montré que, dans les conditions de conduction thermique des pièces testées (typiquement des wafers et couches de matériaux de la microélectronique peu épais (<1 mm)), l'inhomogénéité de cette température vraie pouvant résulter des variations d'épaisseurs est très faible, inférieure au millième de millimètre. Ces variations de température vraies sont négligeables au regard des variations de température fictives reliées aux variations d'émissivité ξ[ά(χ,ν)] observées et démontrées avec les variations d'épaisseur de la couche et ses dioptres réalisant un « corps gris » réflectif ;
- la transformation des data des températures T(x,y) en matrice des émissivités ξ(χ,ν)=Τ(χ,ν)/Το ;
- la transformation de la matrice des émissivités ξ(χ,ν) en épaisseurs d(x,y) de la couche par le facteur de transformation de la courbe d'étalonnage (ξ) qui est la fonction inverse de la loi ξ( ), soit d(x,y) = d(¾. T(x,y) ;
- la possibilité par ailleurs d'adopter des stratégies optionnelles de filtrage dans différents bandes de longueurs d'onde infra-rouges pour exploiter des réponses ξ( ) qui soient optimales vis-à-vis du cahier des charges du type de mesure souhaité, en particulier selon différents compromis entre dynamique et résolution.
Un cas expérimental concret valide le concept de l'invention. Il s'agit de la mesure de l'empilement qui consiste en une couche de cristal ferroélectrique de niobate de lithium LiNb03 d'épaisseur inhomogène comprise entre 15 et 65 microns sur une couche de métal fin (1 μιτι) elle- même déposée sur un substrat de référence en verre épais poli de diamètre 3 pouces, de parallélisme de quelques microns et de planéité de la face AR meilleure que le micron.
Une mesure de cartographie infra-rouge est effectuée selon le principe de la figure 4 avec les matériels et protocoles suivants :
une plaque chauffante est portée à 40 °C (précision +/- 1 °C) , suivi par l'attente du régime thermique stationnaire durant 2 minutes ; une mesure et une acquisition de la thermographie sont effectuées à l'aide d'une caméra FLIR série SC325 ; en parallèle, une mesure de référence est réalisée avec un palpeur mécanique, la plaque étant en appui sur un marbre. La référence de la mesure (zéro) est réalisée en pointant sur un bord du méplat du substrat de verre non recouvert de la couche LiNb03 et les différentes valeurs d'épaisseurs sont ensuite pointées sur différents endroits équitablement répartis sur la surface de niobate de lithium. Les surfaces sont toutes à l'état de poli optique. Une cartographie d'épaisseur est extrapolée à partir de cette répartition spatiale d'épaisseurs mesurées au palpeur mécanique ;
la comparaison entre la cartographie des températures mesurée par thermographie et la cartographie des épaisseurs mesurées au palpeur mécanique montre une correspondance quasi parfaite des répartitions des différentes zones équi-distantes. Différents essais montrent des résultats identiques. La corrélation entre l'épaisseur et la mesure à la caméra infra-rouge est parfaitement avérée. La sensibilité de la température avec l'épaisseur est de l'ordre de 0,3 °C par μιη pour les faibles épaisseurs et 0,15 °C/ μιτι pour les fortes épaisseurs. Compte tenu de la précision de mesure de 0,1 °C donnée par la caméra, la précision de mesure d'épaisseur est de l'ordre de 0,4 μιη dans la fourchette d'épaisseurs de 0 à 30 μιτι puis 1 μιτι de 30 à 60 μιτι d'épaisseur. Dans ce cas de couche transparente et polie, un calibrage plus fin est tout à fait possible avec une instrumentation de sonde optique confocale chromatique par exemple. Néanmoins, ces systèmes restent lents à cause du besoin d'un balayage mécanique X,Y de la surface et l'investissement est coûteux.
Le Demandeur a également établi la cartographie d'épaisseur d'une couche mince de LiNb03 sur saphir. La figure 6a illustre cette cartographie.
Cet exemple concerne plus précisément, le cas d'un wafer composite 4 pouces de LiNb03 aminci jusqu'à quelques dizaines de microns
sur substrat de saphir. La mesure de référence de la cartographie d'épaisseur est réalisée sur une sonde confocale commerciale de haut de gamme comme illustré en figure 6b et l'on obtient une très bonne corrélation entre les deux types de mesure.
Le cas expérimental mentionné précédemment n'est qu'un cas particulier d'une structure issue d'une même famille technologique d'élaboration de couches cristallines minces obtenues par une technique de report (wafer bonding) d'un wafer actif de type monocristallin (LiNb03 dans le cas pré-cité) sur un wafer passif (verre) avec une couche intermédiaire métallique. Le wafer actif est ensuite aminci jusqu'à quelques dizaines de microns.
Les configurations suivantes ont été testées comme par exemple : - une couche mince de niobate de lithium (LiNb03) sur substrat de silicium ou de quartz ou de saphir ;
- une couche mince de tantalate de lithium (LiTa03) sur substrat de silicium ou de quartz ou de saphir.
Ces différents empilements visent des applications électroacoustiques pour des composants de filtrage RF et conduisent également à des résultats tout à fait probants.
Le Demandeur a également testé la faisabilité de la cartographie des épaisseurs d'un wafer 4 pouces en cours d'amincissement, c'est-à-dire dans un état de dépoli qui exclut tout autre procédé optique. Cette possibilité de mesure quasi-instantanée est très intéressante pour le contrôle et le rattrapage de parallélisme en cours d'amincissement dans un objectif de production.
Le Demandeur a aussi réalisé des essais permettant de valider le concept de dispositif selon l'invention à partir d'une couche de peinture à la surface d'une plaque d'acier comme illustré en figure 7a et de mires réalisées par différents empilements de rubans adhésifs simulant différentes épaisseurs de revêtements sur métal comme illustré en figure 7b.
Il est à noter que pour les structures précédentes, la sensibilité de la mesure dans les conditions standards du fonctionnement de la caméra utilisée est suffisante pour permettre une mesure dans les limites de précision décrites plus haut. La présence de la couche métallique exacerbe la discontinuité du régime de dissipation thermique radiative en raison de sa
très faible émissivité vis-à-vis de la couche supérieure (rapport de plus de 100). L'explication physique de ce comportement radiatif est bien modélisé et validé expérimentalement : il implique un mécanisme d'interférences de type Fabry-Pérot du rayonnement émis dans la couche et piégé par réflexions multiples entre la couche métallique (réflexion proche de l'unité) et le dioptre supérieur couche/air.
La possibilité d'application de ce principe de mesure à d'autres cas de couches plus standards, notamment sans la présence de la couche métallique, doit tenir compte d'un dioptre moins réflecteur (coefficient de réflexion rbc = (nb-nc)/(nb+nc). La réponse d'émissivité ε( ,λ) ou ξ (d) est alors moins sensible, avec la prépondérance du caractère périodique de type interférométrique. Une stratégie de traitement de signal mettant en œuvre plusieurs détections dans plusieurs bandes de longueurs d'onde est la solution à mettre en place pour permettre de lever les ambiguïtés d'ordre de la phase périodique et ainsi de conserver les avantages de la présente l'invention.
Cette situation est analogue à celles des systèmes de capteurs optiques conventionnels exploitant la modulation de la phase optique dans des montages de type interférentiels. Pour remonter à la phase absolue (levée de l'ambiguïté de l'ordre d'interférence) et ensuite à la propriété physique recherchée (c'est-à-dire dans le présent cas l'émissivité), une stratégie de démodulation de la phase par plusieurs mesures à différentes longueurs d'onde est une solution possible.
Enfin, des simulations par méthodes d'éléments finis permettent de démontrer l'inhomogénéité de la température en surface supérieure d'un échantillon multi-couche chauffé à sa base pour une couche mince d'épaisseur in-homogène et de prévoir le rapport entre épaisseur de couche et température de surface. Les résultats obtenus pour une simulation bi- dimensionnelle et un coefficient de transfert thermique en surface supérieure de l'échantillon exaltant le phénomène (et donc rendant compte des effets de rayonnement décrits ci-avant) montrent clairement la brusque rupture thermique au sein de la couche mince (ou amincie) supérieure et donc l'impact de l'épaisseur sur la température en surface supérieure de l'empilement, mesurable selon les procédés décrits préalablement.