EP2355964A1 - Procede d'extraction de molecules aromatiques indesirables du liege par un traitement thermo-hydromecanique de detente instantanee controlee (dic) eventuellement sous forme successive (eds) - Google Patents

Procede d'extraction de molecules aromatiques indesirables du liege par un traitement thermo-hydromecanique de detente instantanee controlee (dic) eventuellement sous forme successive (eds)

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EP2355964A1
EP2355964A1 EP09755976A EP09755976A EP2355964A1 EP 2355964 A1 EP2355964 A1 EP 2355964A1 EP 09755976 A EP09755976 A EP 09755976A EP 09755976 A EP09755976 A EP 09755976A EP 2355964 A1 EP2355964 A1 EP 2355964A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
cork
extraction process
process according
carried out
aromatic molecules
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09755976A
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German (de)
English (en)
Inventor
Abdelhamid Belghit
Karim Allaf
Abdulla Galal
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La Rochelle Université
Original Assignee
Universite de la Rochelle
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Filing date
Publication date
Application filed by Universite de la Rochelle filed Critical Universite de la Rochelle
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219—Fixed bed of solid material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0207—Control systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0288—Applications, solvents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K2240/00—Purpose of the treatment
    • B27K2240/10—Extraction of components naturally occurring in wood, cork, straw, cane or reed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K7/00—Chemical or physical treatment of cork

Definitions

  • the present invention relates to a process for extracting aromatic molecules from cork, responsible for the "cork taste", by a thermo-hydro-mechanical treatment of controlled instantaneous relaxation
  • the method of the invention makes it possible to obtain a cork freed of its undesirable aromatic molecules, in particular the chlorinated molecules such as 2,4,6-trichloroanisole (TCA) responsible for the "cork taste", while preserving its mechanical properties .
  • TCA 2,4,6-trichloroanisole
  • references in brackets [] refer to the list of references at the end of the text.
  • Cork is a living and natural material extracted from the bark of an oak, Quercus Suber, found only in the western part of the Mediterranean basin.
  • Cork is a product of low density, antistatic, relatively resistant to fire, good thermal insulation, acoustic and vibration, and resistant to water thanks to the suberin that permeates the cells. It is soft and breaks down slowly. It is traditionally used to make wine corks,
  • Champagne etc. More than 80% of the world's cork production is used to close the bottles. Indeed, its properties including lightness, impermeability to liquids and gases, resistance to wear, flexibility, compressibility and extraordinary elasticity make it the ideal material for sealing bottles of wine and of Champagne. The 45% suberin it contains makes the cork impervious to liquids and gases.
  • cork taste is a broad term describing a group of odors and unwanted tastes found in a bottle of wine. It can be defined as a vague smell of musty or wet cork, more or less intense, which does not give in to the aeration of the wine.
  • the "cork taste” is essentially due to the presence of 2,4,6-trichloroanisole (TCA). In some rare cases it can also be due to the presence of similar molecules, chlorinated or brominated as for example 2,3,4,6-tetrachloroanisole (2,3,4,6-TeCA), pentachloroanisole (PCA) or still 2,4,6-t ⁇ bromoanisole (2,4,6-TBA).
  • TCA 2,4,6-trichloroanisole
  • PCA pentachloroanisole
  • 2,4,6-TBA 2,4,6-t ⁇ bromoanisole
  • Phenols are particularly at the base of aromas, tannins and colors in the wine. Thus, they play an important role in the organoleptic conservation of red wines and are responsible for its color. In the presence of mold, chlorine attacks and degrades with phenols by chemical chain reactions to chlorinated aromatic compounds such as trichloroanisoles (TCA). Since 1973, several studies have highlighted the role of trichloroanisoles (TCA) in the process of contamination of corks. It only takes a very low dose of TCA for the wine to feel the cork. The threshold of detection by the human nose of TCA is indeed 4.6 nanogram per liter. It is estimated that a plug is contaminated above 4 ng / l.
  • the INOS II process is a hydrodynamic extraction concept that prevents any possibility of pollutant retention within the lenticels.
  • This system consists in transforming the lenticels of the cork into micro-pumps thanks to a previously defined pressure differential.
  • each lenticel fills and empties successively while being thoroughly washed. When it empties, all the particles it contains are expelled.
  • the soluble substances contained in the cork are eliminated in a solution whose solvent power is identical or superior to that of the wine.
  • the PROCESS TF99.9 process is used by GANAU.
  • TF99.9 stands for Taint Free 99.9%, 99.9% tasteless. It is an exclusively mechanical-physical manufacturing process.
  • GANAU uses, without chemicals, the main mechanical-physical properties and properties of cork to eliminate in their vast majority the compounds that give the taste of cork.
  • Company M.A. Silva uses ozone-maszone treatment to wash and disinfect corks.
  • the Novozyme process developed by the Lubosel Company is based on the use of the enzyme suberase in the cork cleaning process. This treatment combines 2 enzymes: Corkzyme to neutralize bleaching agents (completely degrades hydrogen peroxide in water and oxygen), and suberase, to polymerize cork phenols and to clean corks in the presence of water and alcohol. 40 0 C. the alcohol reduces the viscosity of water and facilitates the penetration of the enzyme in the lenticels.
  • this process may present a risk.
  • the potential risk of such a process may be that by subjecting it to such a pressure and such a temperature, the internal structure of the cap is modified, for example, suberin is destroyed.
  • This molecule Cork-specific ensures its natural elasticity.
  • the industrial production cost of such a process is high.
  • the ROSA process developed by AMORIM is based on controlled steam distillation during which steam and pressurized water extract the volatile substances from the cork cells. This process reduces 2,4,6-TCA by 69 to 80%. The extraction of TCA with this method remains partial and therefore insufficient.
  • the Sabaté Company offers ALTEC closures.
  • the technology of this standardized cork-based industrial cork consists of a fragmentation of the cork raw material into microparticles. This fragmentation makes it possible to separate, by densitometer, lignin from suberin.
  • cork in the form of flour is then mixed with specific polymers that enhance its natural elasticity and its sealing properties.
  • a specific binder, without plasticizer, allows to bind everything.
  • CORTEX Company proposes another corking system made by assembling a cork and a silicone element that is called a preservative.
  • a preservative When the cap is positioned in the bottle, the preserver regains its initial volume (diameter). It comes to form a seal against the glass.
  • Another solution may be to replace the cork with synthetic or by screw caps.
  • plastic caps based on polyethylene (PE), styrene-butadiene-styrene (SBS) and ethyl vinyl alcohol (EVA).
  • PE polyethylene
  • SBS styrene-butadiene-styrene
  • EVA ethyl vinyl alcohol
  • synthetic corks or capsules may be considered for fast consumption wines.
  • synthetic plugs have some disadvantages. They are not as soft as natural cork and can not expand in the neck of the bottle to prevent air from entering. Thus, after a year, for example, the air enters and oxidizes the wine.
  • the present invention is specifically intended to meet this need by providing a method for extracting aromatic molecules of cork responsible for the "cork taste", by a thermo-hydro-mechanical treatment by controlled instantaneous expansion DIC optionally performed in successive form (EDS) in which the cork is subjected to at least:
  • cork means cork in different forms such as granules, crushed, washers, plugs or boards. It can also mean any product made from cork.
  • thermo-hydro-mechanical process means a process that can generate dimensional changes in a sample under the effect of temperature and fluid pressure as described in reference [3].
  • Fluid pressure is generally defined as the pressure exerted on the surface on which the fluid rests, when the latter is at rest.
  • the "fluid pressure” means the fluid inlet pressure (water vapor for example) in the reactor chamber [2].
  • the extraction process (EDS) is based on the principle of controlled instantaneous expansion (DIC): it is therefore a “high temperature-short-term” treatment followed by a sudden drop in vacuum pressure [ 2,3]. Usually, the whole cycle: “high temperature-short-term” treatment followed by abrupt drop in pressure, lasts less than a minute.
  • the EDS process corresponds to a succession of DIC cycles.
  • step (a) consists in subjecting the product to heat treatment under a given pressure for a few tens of seconds.
  • the pressure and the heating in step (a) are generally provided by the steam; it is however possible to obtain convection heating, conduction or radiation (IR) or even microwave.
  • IR convection heating, conduction or radiation
  • the actual expansion is obtained by a very fast (instantaneous) communication of the treatment chamber to a tank of significantly larger volume and under a very high vacuum pressure; this opening causes a pressure drop and self-vaporization at the product.
  • step (b) under the effect of vacuum depression, that the molecular structure of the treated product is modified.
  • this modification can result in an expansion of the treated cork pores and an autovaporization completely adapted to the extraction of cork.
  • the method of extraction by successive relaxation (EDS) according to the invention has the advantage of avoiding the thermal degradation of treated cork products and release "instantly" the TCA and other volatile molecules.
  • step (a) may be carried out under a fluid pressure of less than 10 ⁇ 10 5 Pa.
  • the pressure may advantageously vary from 1 ⁇ 10 5 Pa to 6 ⁇ 10 5 Pa.
  • the heating in step (a) can be carried out at a temperature ranging from 100 ° C. to 200 ° C.
  • the heating can be carried out by any means known to those skilled in the art. It can advantageously be produced by injection, dry or wet water vapor when it comes to the treatment of cork granules, and by injection of compressed air possibly preheated when it comes to the treatment of cork under the other forms than granules.
  • the temperature of the preheating can range from 25 ° C. to 200 ° C.
  • the extraction process according to the invention comprises a "high temperature-short-term” treatment step. Indeed, in step (a), the heating and the pressurization take place during a t R which is less than 40 seconds.
  • step (b) The "high temperature-short duration" treatment as indicated above is followed by an abrupt drop in vacuum pressure.
  • step (b) the sudden expansion towards the reduced pressure is rapid, in a time ensuring an expansion speed greater than 0.5 MPa / s.
  • the reduced pressure may be from 3.5 kPa to 80 kPa.
  • Steps (a) and (b), constituting a cycle that is possibly repeated more than once, are generally followed by a step (c) of returning to atmospheric pressure (10 5 Pa) and the temperature of 20 ° C.
  • the extraction process according to the invention may be suitable for all forms of cork.
  • the cork subjected to the extraction process is in the form of granules, washers, plugs or boards.
  • the cork subjected to the extraction process is in the form of granules or slices.
  • the cork subjected to the extraction process is in the form of plugs or planks.
  • step (b) causes the departure of undesirable aromatic molecules, in particular: • 2,4,6 - Trichloroanisole (2,4,6 - TCA),
  • PCA Pentachloroanisole
  • the method of the invention comprises subjecting the cork at least once to steps (a) and (b). These steps can be repeated up to 14 times, for example, during the treatment of fine cork granules of size 0.5 to 1 mm.
  • the aromatic molecules extracted from the cork are recovered, after condensation in a vacuum tank with refrigerated walls at temperatures below 20 ° C.
  • FIG. 1 represents a schematic view of a DIC installation that can be used to implement the method of the invention.
  • the reactor consists of three parts: a process chamber, a connection system and a vacuum tank.
  • the treatment chamber II is a metal enclosure (entirely made of stainless steel), with a volume of 2 liters, resistant to pressure (water vapor, compressed air, ...) ranging from 0 to 10 6 Pa and temperatures from 0 to 200 0 C.
  • the treatment chamber is composed of two parts:
  • connection system comprising in its lower part, a steam supply circuit, five openings plugged by screw caps and a sample holder.
  • This connection system consists of an inclined seat valve made entirely of stainless steel, controlled by a pneumatic cylinder to connect the treatment chamber and the vacuum tank, in order to achieve instantaneous relaxation towards the low pressure level. prevailing in the vacuum tank.
  • It is a waterproof tank made of stainless steel, with a volume of 300 liters, equipped with a double jacket.
  • the top has four openings, one of which is used for a manometer.
  • a primary vacuum is introduced in this tank thanks to a liquid ring pump of 1 kW.
  • the minimum vacuum level that can be reached in the tank is 5000 Pa.
  • Solenoid valves have been installed on the steam and gas supply systems. A holder has also been added upstream of the gas circuit solenoid valve to allow manual control of the incoming gas pressure level.
  • the invention also relates to a cork obtained by the extraction process according to the invention.
  • the cork obtained got rid of its undesirable aromatic molecules and preserved its mechanical properties (elasticity, diffusivity, ...) and organoleptic properties.
  • the invention also relates to the use of a cork obtained by the extraction process according to the invention in the field of oenology.
  • FIG. 1 represents a schematic view of a DIC installation used. It contains the following elements:
  • FIG. 2 represents, as an indication, the evolution of the successive cycles of treatment. It more particularly represents the variation of the pressure during treatment with EDS.
  • P + high pressure setpoint
  • P " low pressure set point (reduced pressure)
  • t + hold time under high pressure
  • t " hold time under low pressure
  • t total duration of treatment.
  • One cycle corresponds to the time of the stage t + plus the time of the stage t "
  • the t R corresponds to the duration of the pressure drop from the stage t + to the stage t " .
  • a test portion of 12.5 g of cork granules with a diameter (0.5 - 1 mm) of mass of 20 g each is macerated in 125 ml of water. simulating wine 12% (12% hydroethanol solution acidified to pH 3.6) for 48 hours at 20 ° C [5,6].
  • cork granules used are of Portuguese origin and selected for their degree of contamination.
  • the analytical method uses SPME, a rapid and automated method that does not require solvents, followed by GC-MS. This method is described in particular in document [4].
  • the analysis / assay is performed on a macerate of simulant wine (12% hydro-ethanol). Such simulants are notably described in the documents [5,6].
  • Microextraction is carried out without modification of the structure of the cork material, using a polydimethylsiloxane fiber of 100 ⁇ m on
  • the chromatographic analysis is carried out on HP-5-MS low polarity capillary column with mass spectrometry (MS) detection in an AGILENT branded apparatus.
  • MS mass spectrometry
  • PCA Pentachloroanisole

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé d'extraction de molécules aromatiques du liège, responsables du « goût de bouchon », par un traitement thermo-hydro-mécanique par détente instantanée contrôlée DIC réalisée éventuellement sous une forme successive (EDS). Elle concerne également les produits issus du liège obtenus par ce procédé. Le procédé de l'invention permet d'obtenir un liège débarrassé de ses molécules aromatiques indésirables, en particulier les molécules chlorées comme le 2,4,6-trichloroanisole (TCA) responsable du « goût de bouchon », tout en préservant ses propriétés mécaniques.

Description

PROCEDE D'EXTRACTION DE MOLECULES AROMATIQUES INDESIRABLES DU LIEGE PAR UN TRAITEMENT THERMO- HYDRO- MECANIQUE DE DETENTE INSTANTANEE CONTROLEE (DIC) EVENTUELLEMENT SOUS FORME SUCCESSIVE (EDS)
DESCRIPTION
Domaine technique
La présente invention concerne un procédé d'extraction de molécules aromatiques du liège, responsables du « goût de bouchon », par un traitement thermo-hydro-mécanique de détente instantanée contrôlée
(DIC) éventuellement sous forme (EDS). Elle concerne également les produits issus du liège obtenus par ce procédé.
Le procédé de l'invention permet d'obtenir un liège débarrassé de ses molécules aromatiques indésirables, en particulier les molécules chlorées comme le 2,4,6-trichloroanisole (TCA) responsable du « goût de bouchon », tout en préservant ses propriétés mécaniques.
Dans la description ci-dessous, les références entre crochets [ ] renvoient à la liste des références présentée à la fin du texte.
Etat de la technique
Le liège est un matériau vivant et naturel, extrait de l'écorce d'un chêne, Quercus Suber, que l'on trouve uniquement dans la partie occidentale du bassin méditerranéen.
Le liège est un produit de faible densité, antistatique, résiste relativement bien au feu, bon isolant thermique, acoustique et vibratoire, et résistant à l'eau grâce à la subérine qui imprègne les cellules. Il est souple et se décompose lentement. II sert traditionnellement à fabriquer des bouchons à vin, à
Champagne, etc. Plus de 80% de la production de liège mondiale est utilisée pour fermer les bouteilles. En effet, ses propriétés notamment de légèreté, d'imperméabilité aux liquides et aux gaz, de résistance à l'usure, de flexibilité, de compressibilité et un extraordinaire pouvoir d'élasticité font de lui le matériau idéal pour étanchéifier les bouteilles de vins et de Champagne. Les 45% de subérine qu'il contient rendent le liège imperméable aux liquides et aux gaz.
Le « goût de bouchon » est un terme assez large décrivant un groupe d'odeurs et de goûts indésirables trouvés dans une bouteille de vin. Il peut être défini comme une vague odeur de moisi ou de liège humide, plus ou moins intense, qui ne cède pas à l'aération du vin. Bien que des études aient prouvé que d'autres facteurs pouvaient être responsable des défauts
(tonneaux de bois, conditions de stockage et de transport des bouchons et du vin), la responsabilité est imputée généralement et uniquement au liège.
Le « goût de bouchon » est essentiellement dû à la présence de 2,4,6-trichloroanisole (TCA). Dans quelques rares cas il peut également être dû à la présence de molécules similaires, chlorées ou bromées comme par exemple le 2,3,4,6-tétrachloroanisole (2,3,4,6-TeCA), le pentachloroanisole (PCA) ou encore le 2,4,6-tπbromoanisole (2,4,6-TBA). Le mécanisme est simple : une molécule rencontre une moisissure, des phénols, et des composés aromatiques. Ce sont des ingrédients existant à l'état naturel. Le chlore est partout, notamment dans les produits désinfectants, sur l'écorce du liège (en raison de la pollution), ou encore dans les insecticides passés sur le bois des palettes. Les phénols sont notamment à la base des arômes, des tannins et des couleurs dans le vin. Ainsi, ils jouent un rôle important dans la conservation organoleptique des vins rouges et sont responsables de sa couleur. En présence des moisissures, le chlore les attaque et se dégrade avec les phénols par des réactions chimiques en chaîne jusqu'à aboutir à des composés aromatiques chlorés comme les trichloroanisoles (TCA). Depuis 1973, plusieurs recherches ont mis en évidence le rôle des trichloroanisoles (TCA) dans le processus de contamination des bouchons. II suffit d'une dose très faible de TCA pour que le vin sente le bouchon. Le seuil de détection par le nez humain des TCA est en effet de 4,6 nanogramme par litre. On estime qu'un bouchon est contaminé au- dessus de 4 ng/l. Le « goût de bouchon » concerne 3 à 5 % des bouchons vendus dans le monde. Dans une étude menée en 2002, l'interprofession des vins de Bourgogne a constaté que 67% des vins dits « bouchonnés » étaient défectue du fait du bouchon et 8 % du fait de contaminations extérieures. De nouvelles techniques d'analyse permettent de différencier le type des chloroanisoles trouvés dans les vins à problèmes. Si c'est du 2,4,6- trichloroanisole, le bouchon est responsable car cette molécule est typique du liège. Si le contaminant est le 2,3,4,6-tétrachloroanisole, c'est l'atmosphère qui est en cause car cette molécule est familière du bois.
Le « goût de bouchon » a résisté à toutes les innovations technologiques menées depuis des décennies.
En 2004, le Centre National de Recherche Technologique (CNRT) Emballage-Conditionnement a recensé 7 procédés de traitement visant à réduire la présence de TCA dans les bouchons en liège [1].
Le procédé INOS II, mis en œuvre par la Société AMORIM, est un concept d'extraction hydrodynamique empêchant toute possibilité de rétention des polluants à l'intérieur des lenticelles. Ce système consiste à transformer les lenticelles du liège en micro-pompes grâce à un différentiel de pression préalablement défini. Ainsi, chaque lenticelle se remplit et se vide successivement tout en étant lavée en profondeur. Lorsqu'elle se vide, toutes les particules qu'elle contient sont expulsées. Simultanément, les substances solubles contenues dans le liège sont éliminées dans une solution dont le pouvoir solvant est identique ou supérieur à celui du vin. Le procédé PROCESS TF99.9 est utilisé par la Société GANAU. TF99.9 signifie Taint Free 99,9 %, soit exempt de goût à 99,9 %. C'est un procédé de fabrication exclusivement mécanico-physique. GANAU utilise, sans produit chimique, les principales caractéristiques mécanico-physiques et les propriétés du liège pour éliminer dans leur très grande majorité les composés qui donnent le goût de bouchon.
La société Société M.A. Silva utilise le traitement à l'ozone-Maszone, pour laver et désinfecter les bouchons.
Le procédé Novozyme mis au point par la Société Lubosel, est basé sur l'utilisation de l'enzyme subérase dans le traitement de nettoyage des bouchons. Ce traitement associe 2 enzymes : Corkzyme pour neutraliser les agents de blanchiment (dégrade totalement le peroxyde d'hydrogène en eau et oxygène), et subérase, pour polymériser les phénols du liège et nettoyer les bouchons en présence d'eau et d'alcool à 400C. L'alcool réduit la viscosité de l'eau et facilite la pénétration de l'enzyme dans les lenticelles.
La société Sabaté, un autre bouchonnier, s'est attaché à dissoudre les TCA, mais dans un fluide plus efficace que l'eau. Il s'agit d'un procédé utilisant le CO2 supercritique. C'est une technique développée par le laboratoire des fluides du CEA (Commissariat à l'énergie atomique). L'idée est d'envoyer du gaz carbonique dans un autocuiseur contenant des plaques de liège soumises à la fois à une pression d'environ 100 bars et à une température de 400C. Or, dans ces conditions, le CO2 devient supercritique : c'est-à-dire qu'il est à la fois fluide et gazeux. Son état gazeux lui permet de pénétrer au plus profond des pores du liège, là où se nichent les TCA, et son état liquide lui permet de les dissoudre et de les emporter avec lui. Ensuite, le CO2 chargé de TCA est ramené à une pression inférieure puis filtré, de façon que les TCA condensent et ne repartent pas dans le circuit d'extraction.
En dépit de résultats intéressants obtenus, ce procédé peut présenter un risque. Le risque potentiel d'un tel procédé peut être qu'en le soumettant à une telle pression et une telle température, on modifie la structure intime du bouchon, qu'on détruise par exemple la subérine. Cette molécule propre au liège lui assure son élasticité naturelle. Par ailleurs, le coût de production industrielle d'un tel procédé est élevé.
Les Sociétés Juvenal et Ollier utilisent un autre procédé appelé
Dolphin pour extraire les principes volatils. Dans ce procédé, les bouchons sont passés au four à micro-ondes. En exposant les bouchons à un bombardement de micro-ondes, les micro-organismes sont tués jusqu'au coeur du bouchon et les TCA sont volatilisés. Il suffit ensuite d'aspirer et de filtrer les TCA volatilisés. Ce procédé ne nécessite pas de traitement chimique supplémentaire. Cependant, il est à noter que compte tenu de leur nature volatile, une fois volatilisés, les TCA peuvent se redéposer ailleurs.
Le procédé ROSA mis au point par la Société AMORIM, est basé sur une distillation par entraînement à vapeur contrôlée au cours de laquelle la vapeur et l'eau sous pression extraient les corps volatils des cellules de liège. Ce procédé permet de réduire de 69 à 80 % le 2,4,6 -TCA. L'extraction des TCA avec cette méthode reste partielle et donc insuffisante.
Les alternatives aux procédés précités peuvent se résumer par la création d'une séparation entre le bouchon liège et le liquide de la bouteille.
Ainsi, la Société Sabaté propose les bouchons ALTEC. La technologie de ce bouchon industriel standardisé à base de liège, consiste en une fragmentation de la matière première liège en microparticules. Cette fragmentation permet de séparer, par densitomètre, la lignine de la subérine. Ainsi " purifié ", le liège sous forme de farine est alors mélangé à des polymères spécifiques qui renforcent son élasticité naturelle et ses propriétés d'obturation. Un liant spécifique, sans agent plastifiant, permet de lier le tout.
La Société CORTEX propose un autre système de bouchage réalisé par l'assemblage d'un bouchon en liège et d'un élément en silicone qui se nomme préserveur. Quand le bouchon est positionné dans la bouteille, le préserveur retrouve son volume initial (diamètre). Il vient ainsi former un joint contre le verre.
Une autre solution peut être de remplacer le liège par le synthétique ou encore par des capsules à vis. A ce jour, il existe trois grands groupes de bouchons en matière synthétique : les bouchons à base de polyéthylène (PE), de styrène-butadiène-styrène (SBS) et d'alcool éthyle vinyle (EVA).
L'utilisation de bouchons synthétiques ou de capsules peut éventuellement être envisagée pour des vins à consommation rapide. Cependant, les bouchons synthétiques présentent quelques inconvénients. Ils ne sont pas aussi souples que le liège naturel et ne peuvent pas se dilater dans le col de la bouteille afin d'empêcher l'air d'entrer. Ainsi, au bout d'un an par exemple, l'air entre et oxyde le vin.
Pour les capsules, le problème est différent. Les capsules ne laissent pas du tout passer l'air ce qui pose un problème inverse de l'oxydation : la réduction. Cette fois le vin, qui a besoin d'un peu d'oxygène pour ne pas former une combinaison puante entre les molécules de soufre et les arômes, en manque.
Au delà des considérations organoleptiques, il est important de noter que 85% des consommateurs français préfèrent une bouteille de vin bouchée liège. La présence d'un bouchon en liège est un gage de qualité de vin contenu dans la bouteille.
Malgré ces nombreuses innovations technologiques, le « goût de bouchon » est toujours d'actualité et continue à toucher la production vinicole mondiale entraînant des pertes annuelles importantes. Ces pertes étaient estimées à 540 millions d'euros pour 2004.
Il existe donc un réel besoin d'un procédé d'extraction des molécules aromatiques indésirables du liège responsables du « goût de bouchon », en particulier les molécules chlorées comme le 2,4,6-trichloroanisole (TCA), palliant les défauts, limitations, inconvénients et obstacles de l'art antérieur. Ainsi, il existe toujours un besoin réel d'un procédé d'extraction qui soit efficace, qui permette de préserver les propriétés mécaniques et organoleptiques du liège et qui, de surcroît, soit simple à mettre en œuvre et permette un gain de temps et de productivité et de ce fait un coût réduit de production.
Description de l'invention
La présente invention a précisément pour but de répondre à ce besoin en fournissant un procédé d'extraction de molécules aromatiques du liège responsables du « goût de bouchon », par un traitement thermo- hydro-mécanique par détente instantanée contrôlée DIC réalisée éventuellement sous forme successive (EDS) dans lequel on soumet le liège à au moins :
(a) une étape de chauffage et de mise sous pression de fluide pendant un temps tR ; et
(b) une étape de détente brusque et rapide vers une pression réduite.
Dans le cadre de la présente invention le terme « liège » signifie le liège sous différentes formes comme par exemple de granulés, de concassés, de rondelles, de bouchons ou de planches. Il peut aussi signifier tout produit à base de liège.
Au sens de l'invention, un procédé thermo-hydro-mécanique signifie un procédé pouvant générer des changements dimensionnels d'un échantillon sous l'effet de la température et de pression de fluide tel que décrit dans la référence [3].
La « pression de fluide » est généralement définie comme la pression exercée sur la surface sur laquelle le fluide repose, quand celui-ci est au repos. Dans le cadre de l'invention, la « pression de fluide », signifie la pression d'entrée du fluide (vapeur d'eau par exemple) dans l'enceinte du réacteur [2]. Le procédé d'extraction (EDS) est fondé sur le principe de la détente instantané contrôlée (DIC): il s'agit donc d'un traitement « haute température-courte durée » suivie d'une chute abrupte de pression vers le vide [2,3]. Habituellement, l'ensemble du cycle : traitement « haute température- courte durée » suivie de chute abrupte de pression, dure moins d'une minute.
Le procédé EDS correspond à une succession de cycles DIC.
Plus particulièrement, il consiste à soumettre le produit à un traitement thermique sous une pression donnée durant quelques dizaines de secondes. La pression et le chauffage dans l'étape (a) sont généralement assurés par la vapeur d'eau ; il est toutefois possible d'obtenir le chauffage par convection, conduction ou rayonnement (IR) voire par micro-ondes. La détente proprement dite est obtenue par une communication très rapide (instantanée) de la chambre de traitement à un réservoir de volume nettement plus important et sous une pression du vide très poussé ; cette ouverture provoque une chute de pression et une autovaporisation au niveau du produit.
C'est en effet à l'étape (b), sous l'effet de la dépression vers le vide que la structure moléculaire du produit traité est modifiée. Dans le cas du liège, cette modification peut se traduire par une expansion des pores du liège traité et une autovaporisation tout à fait adaptée à l'extraction des
TCA tout en préservant les qualités mécaniques du liège.
Le procédé d'extraction par détentes successives (EDS) selon l'invention présente l'avantage d'éviter la dégradation thermique des produits liège traités et de libérer « instantanément » les TCA et autres molécules volatiles.
Dans le procédé selon l'invention, l'étape (a) peut être réalisée sous une pression de fluide inférieure à 10x105 Pa. La pression peut avantageusement varier de 1 x105 Pa à 6x105 Pa. Le chauffage dans l'étape (a), peut être réalisé à une température allant de 1000C à 2000C.
Dans l'étape (a), le chauffage peut être réalisé par tout moyen connu de l'homme du métier. Il peut avantageusement être réalisé par injection, de vapeur d'eau sèche ou humide lorsqu'il s'agit du traitement du liège en granulés, et par injection d'air comprimé éventuellement préchauffé lorsqu'il s'agit du traitement du liège sous d'autres formes que des granulés. La température du préchauffage peut aller de 25°C à 2000C.
Comme indiqué précédemment, le procédé d'extraction selon l'invention comprend une étape de traitement « haute température-courte durée ». En effet, dans l'étape (a) le chauffage et la mise sous pression se font pendant un tR qui est inférieur à 40 secondes.
Le traitement « haute température-courte durée » tel qu'indiqué plus haut, est suivi d'une chute abrupte de pression vers le vide. En effet, dans l'étape (b), la détente brusque vers la pression réduite est rapide, en une durée assurant une vitesse de détente supérieure à 0,5 MPa/s.
Dans l'étape (b), la pression réduite peut être de 3,5 kPa à 80 kPa.
Les étapes (a) et (b), constituant un cycle qui est reproduit éventuellement plus d'une fois, sont en général suivies, d'une étape (c) qui consiste à retourner à la pression atmosphérique (105 Pa) et à la température de 20°C.
Le procédé d'extraction selon l'invention peut convenir à toutes les formes de liège. Avantageusement, le liège soumis au procédé d'extraction est sous forme de granulés, de rondelles, de bouchons ou de planches. Selon un mode de réalisation de l'invention, le liège soumis au procédé d'extraction est sous forme de granulés ou de rondelles.
Selon un autre mode de réalisation, le liège soumis au procédé d'extraction est sous forme de bouchons ou de planches.
Comme indiqué précédemment, la détente brusque et rapide de l'étape (b) engendre le départ des molécules aromatiques indésirables, en particulier principalement : • 2,4,6 - Trichloroanisole (2,4,6 - TCA),
• 2,3,4,6 - Tétrachloroanisole (2,3,4,6 - TeCA),
• Pentachloroanisole (PCA),
• 2,4,6 - Tribromoanisole (2,4,6 - TBA). Le procédé de l'invention consiste à soumettre le liège au moins une fois aux étapes (a) et (b). Ces étapes peuvent être répétées jusqu'à 14 fois par exemple, lors du traitement de granulés fins de liège de taille 0,5 à 1 mm.
Les molécules aromatiques extraites du liège sont récupérées, après condensation dans un réservoir à vide à parois réfrigérées à des températures inférieures à 200C.
Le liège traité est récupéré à la fin des essais dans la chambre de traitement et subit une opération de séchage. Il nécessite une humidification avant tout traitement par (EDS). La figure 1 représente une vue schématique d'une installation DIC pouvant être utilisée pour la mise en œuvre du procédé de l'invention. Dans ce schéma, le réacteur est constitué de trois parties : une chambre de traitement, un système de connexion et un réservoir à vide.
• La chambre de traitement II s'agit d'une enceinte métallique (entièrement en inox), d'un volume de 2 litres, résistante à des pressions (vapeur d'eau, air comprimé, ...) allant de 0 à 106 Pa et des températures de 0 à 2000C. La chambre de traitement est composée de deux parties :
- Une base fixe placée au dessus du système de connexion, comportant dans sa partie basse, un circuit d'alimentation en vapeur, cinq ouvertures bouchées par des bouchons à vis et un porte-échantillon.
- Une cloche supérieure actionnée par un vérin, qui monte et descend lors de l'ouverture et de la fermeture de la chambre de traitement. Un circuit d'alimentation en gaz ainsi qu'un manomètre sont montés sur cette cloche. • Le système de connexion
Ce système de connexion est constitué d'une vanne à siège incliné entièrement en inox, à ouverture contrôlée par un vérin pneumatique destinée à connecter la chambre de traitement et le réservoir à vide, afin de pouvoir réaliser une détente instantanée vers le niveau de basse pression régnant dans le réservoir à vide.
• Le réservoir à vide
II s'agit d'un réservoir étanche en inox, d'un volume de 300 litres, équipé d'une double enveloppe. Le dessus comporte quatre ouvertures, dont une est utilisée pour un manomètre. Un vide primaire est instauré dans ce réservoir grâce à une pompe à anneaux liquides de 1 kW. Le niveau de vide minimum que l'on peut atteindre dans le réservoir est 5000 Pa.
Des équipements supplémentaires ont été ajoutés au réacteur pour contrôler les paramètres de fonctionnement et réaliser l'automatisation des cycles de EDS. Deux ouvertures dans la chambre de traitement et dans le réservoir à vide ont été utilisées pour installer, un capteur de pression et un faisceau de trois thermocouples insérés dans un « passage étanche ». Les capteurs de pression choisis ont une étendue de mesure de 10x105 Pa et résistent à de hautes températures (jusqu'à 2000C).
Des électrovannes ont été installées sur les circuits d'alimentation en vapeur et en gaz. Un détenteur a également été ajouté en amont de l'électrovanne du circuit du gaz pour permettre de contrôler manuellement le niveau de pression du gaz entrant
L'invention a encore pour objet un liège obtenu par le procédé d'extraction selon l'invention. Le liège obtenu s'est débarrassé de ses molécules aromatiques indésirables et a préservé ses propriétés mécaniques (élasticité, diffusivité, ...) et organoleptiques. L'invention concerne encore l'utilisation d'un liège obtenu par le procédé d'extraction selon l'invention dans le domaine d'œnologie.
D'autres avantages pourront encore apparaître à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous, illustrés par la figure annexée, donnés à titre illustratif.
Brève description des figures
D La figure 1 représente une vue schématique d'une installation DIC utilisée. Elle contient les éléments suivants :
1- chambre de traitement ; 2- vérin d'ouverture de la cloche ; 3- vanne de détente ; 4- vérin actionnant la vanne de détente ; 5- entrée de vapeur ou d'air comprimé ; 6- réservoir à vide ; 7- sortie vers la pompe à vide ; 8- réservoir ; 9- tableau de contrôle manuel ; 10-système de contrôle automatique ; 11- manomètre
D La figure 2 représente, à titre indicatif, l'évolution des cycles successifs de traitement. Elle représente plus particulièrement la variation de la pression lors du traitement par EDS. P+= consigne haute pression ; P"= consigne basse pression (pression réduite) ; t+= durée du maintien sous haute pression ; t"= durée du maintien sous basse pression ; t= durée totale du traitement. Remarque : Un cycle correspond au temps du palier t+ plus le temps du palier t" ; le tR correspond à la durée de chute de pression du palier t+ au palier t".
EXEMPLES
Préparation d'échantillons à analyser
Une prise d'essai de 12,5 g de granulés de liège de diamètre (0,5 - 1 mm) de masse de 20 g chacun est mis en macération dans qsp 125 ml de simulant vin 12% (solution hydro-éthanolique à 12% acidifiée à pH 3,6) pendant 48 heures à 200C [5,6].
Les granules de liège utilisés, sont d'origine portugaise et sélectionnés pour leur degré de contamination.
Méthode de dosage
La méthode d'analyse utilise la microextraction en phase solide avec espace de tête (SPME), une méthode rapide et automatisée qui ne demande pas de solvants, suivie d'une GC-MS. Cette méthode est notamment décrite dans le document [4]. L'analyse/le dosage est effectué sur un macérât de simulant vin (hydro-éthanolique à 12%). De tels simulants sont notamment décrit dans les documents [5,6].
La microextraction est réalisée sans modification de la structure du matériau liège, à l'aide d'une fibre en polydiméthylsiloxane de 100 μm sur
10 ml d'échantillon de macérât en présence de 2, 4, 6-
TRICHLOROANISOLE PESTANAL (marque produite par la Société
SIGMA-ALDRICH).
L'analyse chromatographique est effectuée sur colonne capillaire de faible polarité HP-5-MS avec une détection par spectrométrie de masse (SM), dans un appareil de marque AGILENT.
Les limites de quantification (LDQ) et de détection (LDD) des molécules analysées sont : 2,4,6 - Trichloroanisole (2,4,6 - TCA) : LDQ = 0,5 ngL"1
LDD = 0,2 ngL"1
2,3,4,6 - Tétrachloroanisole (2,3,4,6 - TeCA) : LDQ = 1 ,0 ngL"1
LDD = 0,5 ngL"1
Pentachloroanisole (PCA) : LDQ = 1 ,0 ngL"1 LDD = 0,5 ngL"1 2,4,6 -Ttribromoan isole (2,4,6 - TBA) LDQ = 2,0 ngL"1 LDD = 1 ,0 ngL"1
Résultats
Plusieurs essais sont présentés ici. Il s'agit d'essais de traitement par
EDS de granulés de liège de diamètre (0,5 - 1 mm) de masse de 40 g chacun. Chaque échantillon est divisé en deux parties de 20 g chacune. La première, qui ne sera pas traitée par le procédé, servira à analyser le degré de contamination par les TCA et les autres molécules responsables du « goût de bouchon ». La seconde quantité sera traitée dans le réacteur de la Figure 1. De la comparaison des taux de contamination initiaux de la quantité (non traitée) et de celle qui a subit le traitement, on déduit le taux d'extraction de ces molécules.
Le tableau suivant précise les paramètres de chaque expérience. On a pris ici tR égale à 1 seconde et la pression réduite à 5000 Pa.
Pour chaque essai, les échantillons dans les essais 1 à 10, une fois traités pour extraire les molécules responsables du « goût de bouchon », ont été séchés dans un séchoir convectif à air chaud jusqu'à une humidité finale de l'ordre de 5% et analysés par SPME qui a prouvé une extraction totale (100%) des 2,4,6 - Trichloroanisole (2,4,6 - TCA), et des autres molécules volatiles :
• 2,3,4,6 - Tétrachloroanisole (2,3,4,6 - TeCA),
• Pentachloroanisole (PCA),
• 2,4,6 - Tribromoanisole (2,4,6 - TBA).
Ces exemples prouvent et confirment l'efficacité du procédé selon l'invention.
Listes des références
[1] THALLINGER N., 2004. Etat de l'art des traitements des bouchons de liège, Centre National de Recherche Technologique Emballage- Conditionnement.
[2] ALLAF K. et al., 1993, Procédé de traitement de produits biologiques en vue de la modification de leur texture, installation pour la mise en œuvre d'un tel procédé et produits ainsi réalisés. Brevet français N° 2708419. Demande internationale WO 95/04466.
[3] LOUKA N., 1996. Maîtrise de la qualité des produits agro-alimentaires séchés ; modification texturales et réduction du coût énergétique par détente instantanées contrôlée (DIC) vers le vide. Conception et réalisation d'un nouveau procédé industriel. Thèse de doctorat, université de Technologie de Compiègne.
[4] Evans T. J., C. E. Butzke and S. E. Ebeler (1997) Analysis of 2,4,6- trichloroanisole in wines using solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry. J. Chromatogr. A., 786 (2): 293 - 298.
[5] Vlachos P., A. Kampioti , M. Kornaros , G. Lyberatos (2007) Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2,4,6-TCA in wine and cork soaks. Food Chemistry, 105, 681-690.
[6] Riu M., M. Mestres, O. Buso and J. Guash (2006) Quantification of chloroanisoles in cork using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography with électron capture détection. Journal of Chromatography A, 1107 (1 -2) 204-247.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction de molécules aromatiques du liège, responsables du « goût de bouchon », par un traitement thermo-hydro- mécanique par détente instantanée contrôlée (DIC) réalisée éventuellement sous forme successive (EDS) dans lequel on soumet le liège à au moins :
(a) une étape de chauffage et de mise sous pression de fluide pendant un temps tR ; et (b) une étape de détente brusque et rapide vers une pression réduite.
2. Procédé d'extraction selon la revendication 1 , dans lequel l'étape (a) est réalisée sous une pression de fluide inférieure à 10x105 Pa.
3. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel dans l'étape (a), le chauffage est réalisé à une température allant de 1000C à 2000C.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel dans l'étape (a), le chauffage est réalisé par injection de vapeur d'eau sèche ou humide lorsqu'il s'agit du traitement du liège en granulés.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel dans l'étape (a), le chauffage est réalisé par injection d'air comprimé éventuellement préchauffé lorsqu'il s'agit du traitement du liège sous d'autres formes que des granulés.
6. Procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel dans l'étape (a) tR est inférieur à 40 secondes.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel dans l'étape (b), la détente brusque et rapide vers la pression réduite s'effectue en une durée assurant une vitesse de détente supérieure à 0,5 MPa/s.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel dans l'étape (b), la pression réduite est de 3,5 kPa à 80 kPa.
9. Procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le liège soumis au procédé d'extraction est sous forme de granulés, de rondelles, de bouchons ou de planches.
10. Procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel les molécules aromatiques extraites sont :
• 2,4,6 - Trichloroanisole (2,4,6 - TCA),
• 2,3,4,6 - Tétrachloroanisole (2,3,4,6 - TeCA),
• Pentachloroanisole (PCA),
• 2,4,6 - Tribromoanisole (2,4,6 - TBA).
11. Procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel on soumet le liège au moins une fois aux étapes (a) et (b).
12. Procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 , dans lequel les molécules aromatiques extraites du liège sont récupérées, après condensation dans un réservoir à vide à parois réfrigérées à des températures inférieures à 200C.
13. Liège susceptible d'être obtenu par le procédé d'extraction selon l'une quelconque des revendications 1 à 12.
14. Utilisation d'un liège selon la revendication 12 dans le domaine d'œnologie.
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