EP2136925B1 - Assembly for the electrodynamic fragmentation of samples - Google Patents

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EP2136925B1
EP2136925B1 EP07710803A EP07710803A EP2136925B1 EP 2136925 B1 EP2136925 B1 EP 2136925B1 EP 07710803 A EP07710803 A EP 07710803A EP 07710803 A EP07710803 A EP 07710803A EP 2136925 B1 EP2136925 B1 EP 2136925B1
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EP
European Patent Office
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electrode
sample container
assembly according
insulating body
container
Prior art date
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Active
Application number
EP07710803A
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German (de)
French (fr)
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EP2136925A1 (en
Inventor
Reinhard MÜLLER-SIEBERT
Christoph Anliker
Peter HOPPÉ
Josef Singer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Selfrag AG
Original Assignee
Selfrag AG
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Publication date
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Publication of EP2136925A1 publication Critical patent/EP2136925A1/en
Application granted granted Critical
Publication of EP2136925B1 publication Critical patent/EP2136925B1/en
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
    • B02C2019/183—Crushing by discharge of high electrical energy

Definitions

  • the invention relates to an arrangement for electrodynamic fragmentation of samples according to the preamble of claim 1. Fragmentation is understood to mean the division or fragmentation of a sample into smaller fragments. Such a sample container and such an arrangement for electrodynamic fragmentation of samples can be used, for example, in the analysis of mineral samples.
  • the fragmentation of material samples by means of pulsed high-voltage discharges is characterized by a comparatively higher selectivity or selectivity.
  • the constituents of a sample can be separated better in the fragmentation or comminution process than in a mechanical fragmentation process.
  • a particularly selective fragmentation can be achieved if the high voltage breakdown by the Sample forming solid along grain boundaries and inhomogeneities in the material of the sample takes place.
  • This type of fragmentation is called electrodynamic fragmentation, in which correspondingly high field strengths or voltages are used.
  • electro-hydraulic fragmentation the fragmentation or comminution of the samples takes place by means of shock waves, which are generated during high-voltage breakdown in a dielectric fluid surrounding the sample, which is generally water.
  • Electrodynamic fragmentation generally requires higher electric field strengths than electrohydraulic fragmentation, but generally has better selectivity.
  • the accuracy required to analyze samples is typically in parts per million (ppm) or parts per million (ppt) range. Even minor contamination can therefore falsify the analysis results.
  • contamination of the samples may be due, on the one hand, to the abrasion of the tools used for fragmentation (so-called inherent contamination) and, on the other hand, to traces of previously treated samples (so-called cross-contamination) which have not been completely removed to be due. Basically, a combination of inherent contamination and cross-contamination will be expected in the known fragmentation methods.
  • a sample container and an arrangement for the electro-hydraulic fragmentation of samples are known, wherein the sample container has two oppositely disposed electrodes and is filled with a suitable liquid, generally water, and arranged in the arrangement for electro-hydraulic fragmentation.
  • the electrodes of the sample container are connected in series with two other electrodes, between which there is a gas gap.
  • the sample container is charged with voltage pulses via a single-stage capacitor discharge circuit and the gas gap.
  • the sample container may be removed from the assembly after fragmentation of samples in the sample container and disposed of after removal of the fragmented samples.
  • the sample container comprises an insulating body and a first and a second electrode.
  • the first and the second electrode each protrude into the sample container and are connected to one another via the insulating body.
  • the sample container is with a filled dielectric fluid, wherein the first electrode is associated with a gas collecting space, which may also be referred to as gas plenum.
  • the first electrode is preferably arranged on top, while the second electrode is preferably arranged opposite the first electrode opposite to the bottom.
  • gas typically forms in the interior of the sample container in the form of gas bubbles, the gas bubbles usually accumulating on the upper inside of the sample container. Due to the occurring in the fragmentation by pulsed high-voltage discharges electric fields that occur also on the upper inside of the sample container, it may be due to the accumulating gas bubbles there to undesirable sliding discharges along the inner sample container walls or sides and / or high voltage breakdowns or maximum voltage flashovers along the inner and / or outer sides or walls of the sample container come. This can lead to a shortening of the life of the sample container and to its destruction or to its structural failure.
  • the sample container has a gas collection space in which the gas generated during fragmentation by pulsed high-voltage discharges can collect.
  • the gas collecting space is preferably located in a substantially field-free space during operation in the field discharge, so that the gas or the gas bubbles can cause no sliding discharges or high voltage breakdowns or high voltage flashovers.
  • Optionally present or released in the fragmentation and collected in the gas collection chamber gas can be removed from the sample container - as well as the fragmented samples - for analysis purposes.
  • the sample container advantageously forms an independent element, so that for the fragmentation of each sample or each sample material own sample container can be used. In this way, it is possible to avoid cross-contamination, which can be caused by using the same sample container for the fragmentation of different samples. After removal of the fragmented samples and / or the gas collected in the gas collection chamber, the sample container may be discarded.
  • the inventive arrangement for the electrodynamic fragmentation of samples comprises a process container, a sample container and means for connecting the first and the second electrode of the sample container to a high voltage source, in particular a high voltage pulse generator.
  • the process container is filled with a dielectric liquid and the sample container is disposed within the process container in the dielectric liquid.
  • a dielectric fluid which is in particular water, is located both on the inside of the sample container and on the outside of the sample container.
  • the sample container is insulated in its interior and in the outer space surrounding the sample container against surface sliding discharges.
  • the arrangement and the sample container can be operated with pulse voltages of up to 300 kV, with which a breakdown (so-called solid-state breakdown) can be achieved by samples with dimensions of up to a few centimeters, resulting in a high selective comminution of the samples.
  • a field-shaping body is arranged in the process container, which surrounds the sample container like a coat.
  • FIG. 1 shows a cross section through part of a first embodiment of an inventive arrangement 1, in which a first embodiment of a sample container 2 is arranged.
  • the sample container 2 comprises a first, upper electrode 3 and a second, lower electrode 4.
  • the sample container 2 is filled with a dielectric liquid 5, in particular water.
  • the upper, first electrode 3 is associated with a gas collection chamber 6, which preferably encloses the area of the first electrode 3 protruding into the sample container 2 in an annular manner such that the end region 7 of the first electrode 3 is arranged in the dielectric liquid 5. In the gas collecting space 6, the electric field prevailing during the fragmentation process is very small.
  • the first electrode 3 preferably projects further into the sample container 2 than the second electrode 4.
  • the end region 7 of the first electrode 3 protruding into the sample container 2 is preferably at least partially conically tapered and preferably has a centrally arranged projection 9.
  • the protruding into the sample container 2 end portion 8 of the second electrode 4 is preferably designed spherical segment.
  • the sample container 2 has an insulating body 10, which connects the first electrode 3 and the second electrode 4 with each other.
  • the insulating body 10 is preferably designed as a hollow cylinder.
  • the insulating body 10 is, in particular at its end portions 11, 12, preferably made of flexible material.
  • the end regions 11, 12 of the insulating body 10 are in contact with sealing surfaces 13, 14 of the first and second electrodes 3, 4, which preferably widen conically outwards in each case.
  • the end portion 12 is guided over the sealing surface 14 of the second electrode 4 and in this case preferably by the conical configuration of the sealing surface 14 to the outside conically widened so that a clamping connection between the end portion 12 and the sealing surface 14 is formed.
  • the clamping rings 15 are provided on their respective inner side with clamping grooves 18, so that sliding down or sliding down of the insulating 10 of a sealing surface 13, 14 of the electrodes 3, 4 during the fragmentation of a sample can be prevented.
  • the clamping grooves 18 may also be referred to as retaining grooves or barb grooves. Open areas on the walls or sides and / or the end faces of the sample container 2, which can cause a high electric field elevation and thus a flashover over the surface of the insulating body 10, which would result in destruction of the insulating body 10 and thus of the sample container 2 , can be avoided in this way.
  • the wall of the insulating body 10 preferably extends as straight as possible and perpendicular to the potential or electric field lines 19 occurring during operation (cf. FIG. 2 ).
  • the clamping rings 15 are preferably shaped such that the potential lines 19 and the electric field lines are substantially perpendicular to the wall of the insulating body 10.
  • the first electrode 3 is preferably configured such that a first, upper triple point 20, which is located between the first electrode 3, the insulating body 10 and the dielectric liquid 5, electrically is relieved, so that at the upper triple point 20 substantially no electron emission occurs, which could lead to a flashover over the surface of the insulating body 10 and thus to a destruction of the insulating body 10.
  • the protruding into the sample container 2 end portion 7 of the first electrode 3 is preferably designed to taper conically and in particular centrally provided with the projection 9 (see FIG. 2 ).
  • the second electrode 4 is preferably designed such that a second, lower triple point 21, which is arranged between the lower electrode 4, the insulating body 10 and the dielectric liquid 5, is electrically relieved, so that even at the lower triple point 21 substantially none Electron emission may occur, which could lead to a flashover over the surface of the insulating body 10.
  • the end region 8 of the second electrode 4 is preferably configured in the manner of a spherical segment (see FIG. 2 ).
  • a field-shaping body 47 is provided between the outer wall of the sample container 2 and the inner wall of the process container 22. The field-shaping body 47 and its function will be described in detail below with reference to FIGS FIGS. 3 to 5 described.
  • the gas collecting space 6 associated with the first electrode 3 serves to collect gas or gas volume arising during the fragmentation process, namely at a distance from the inner surface of the insulating body 10 and thus likewise spaced from the upper triple point 20.
  • the electrical current prevailing during the fragmentation process can be increased Fields, in particular the electrical fields prevailing at the upper triple point 20, are substantially not affected by the gas generated, so that high-voltage flashovers on the wall of the insulating body 10 can be avoided.
  • the material of the insulating body 10 comprises or the insulating body 10 is made of PE (polyethylene), which is characterized by a high dielectric strength, preferably of LDPE (low density polyethylene), which is characterized by a high ductility.
  • the wall thickness of the insulating body 10 is preferably 1 mm. It can thus be ensured that the insulating body 10 and thus the sample container 2 can withstand the forces occurring during the fragmentation process or that the walls of the insulating body 10 can absorb these forces without damage.
  • the simple geometry of the insulating body 10 allows cost-effective production, which is particularly advantageous because the sample container 2 and / or the insulating body 10 can be replaced after each fragmentation of a sample to avoid cross-contamination and / or safety reasons due to possible structural fatigue.
  • the sample container 2 is arranged in a process container 22 of the arrangement 1 for fragmentation of samples.
  • the lower, second electrode 4 is in this case arranged on a bottom 24 of the process container 22, the bottom 24 preferably having means 25 for receiving the lower, second electrode 4 in the form of a raised portion 25 for receiving a bottom recess 26 of the lower, second electrode 4 , In this way, a lateral slippage of the second, lower electrode 4, which could lead to a sliding down of the insulating body 10 from the sealing surfaces 13 and 14, can be prevented. A sliding down of the insulating body 10 from the sealing surfaces 13, 14 would lead to destruction of the insulating body 10 and thus of the sample container 2.
  • the process container 22 is associated with a high voltage electrode 27 which is in communication with the first electrode 3.
  • the high voltage electrode 27 is preferably associated with a high voltage insulator 45, which surrounds this annular.
  • the high-voltage electrode 27 preferably surrounds a fixing body 28 in an annular manner.
  • the fixing body 28 may be, for example to act a fixing screw which is screwed into the high voltage electrode 27.
  • the first electrode 3 preferably has an outer annular edge 29, which encloses the fixing body 28 in the state contacting the high voltage electrode 27.
  • FIG. 1 1 for fragmentation of samples and the sample container 2 shown can be fragmented even the smallest samples weighing less than 4 grams, without causing the destruction of the sample container 2 and a consequent loss of sample material.
  • the Indian FIG. 1 Sample container 2 shown can therefore also be referred to as a small sample capsule.
  • FIG. 3 shows a second embodiment of an inventive arrangement 31 for fragmentation of samples with a second embodiment of a sample container according to the invention 32, which comprises an insulating body 50.
  • a first, upper electrode 33 and a second, lower electrode 34 are arranged in the sample container 32.
  • the first electrode 33 and the second electrode 34 are preferably each integrated in a short side of the sample container 32.
  • the sample container 32 is filled with a dielectric liquid 35, in particular with water.
  • the dielectric liquid 35 at least partially covers an end portion 37 of the first electrode 33 which is designed as a pin, the end region 37 protruding into the sample container 32.
  • a gas collection chamber 36 provided for collecting and collecting gas bubbles generated during fragmentation.
  • Sample material 32 to be fragmented or samples 38 to be fragmented are introduced into the sample container 32. After the introduction of the samples 38 into the sample container 32, it is filled with the dielectric liquid 35, in particular avoiding gas inclusions. Thereafter, the first electrode 33 and the second electrode 34, which are discharge electrodes, are connected to terminal electrodes 39, 40 of the process container 41 and connected thereto to a high-voltage pulse generator 42.
  • the connection of the first electrode 33 and the second electrode 34, each with a connection electrode 39, 40 is preferably carried out in each case via a contact 43, which may in particular be a resilient contact strip.
  • the lower, second electrode 34 preferably represents a ground electrode, which is connected to a connection electrode 40, which is formed by the housing 44 of the process container 41.
  • the upper connection electrode 39 which is connected to the first, upper electrode 33, is arranged, preferably centrally, in the process container 31 and has an electrode rod 39.1 and an electrode basin 39.2, which receives the first electrode 33, wherein the unspecified edges of the electrode basin 39.2 are connected via the contact 43 with the first electrode 33.
  • the electrode basin 39.2 is connected to the high-voltage pulse generator 42 via the electrode rod 39.1.
  • the connection electrode 39 formed from electrode rod 39.1 and electrode basin 39.2 is preferably formed in one piece.
  • the electrode rod 39.1 is preferably surrounded by a high-voltage insulator 45 in an annular manner.
  • the electrode basin 39.2 has the function of a field relief.
  • the gas collection chamber 36 is advantageously arranged in a substantially field-free space within the field relief, so that the gas collected in the gas collection chamber 36 has substantially no effect on the high-voltage breakdown generated in the fragmentation.
  • the gas collection chamber 36 is preferably arranged inside the electrode basin 39.
  • the process container is filled with a dielectric liquid 46, which is preferably water, wherein the sample container 32 arranged in the process container 41 is completely surrounded by the dielectric liquid 46.
  • a dielectric liquid 46 which is preferably water
  • the dielectric fluids 35 and 46 also other dielectric fluids than water into consideration.
  • the first, upper electrode 33 is preferably designed such that a triple point 20, which is located between the first electrode 33, the insulating body 50 and the gas collecting space 36, is electrically relieved, so that substantially no electron emission occurs at the triple point 20. Such an electron emission could lead to a flashover over the surface of the insulating body 50 and thus to a destruction of the insulating body 50.
  • the second, lower electrode 34 is preferably configured such that a triple point 21, which is located between the second electrode 34, the insulating body 50 and the dielectric liquid 35, is electrically relieved so that essentially no electron emission occurs at the triple point 21.
  • a field shaping body 47 is arranged, which surrounds the sample container 32 like a coat.
  • the field-shaping body 47 is thus provided between the inner wall of the housing 44 of the process container 41 and the outer wall of the sample container 32.
  • the material of the field forming body 47 or the field forming body 47 is made of plastic, in particular HDPE (high density polyethylene).
  • HDPE high density polyethylene
  • the field shaping body 47 can withstand high loads in the form of voltage pulses without being destroyed.
  • the field-shaping body 47 expands preferably conically in order to pass into a section with a larger inner diameter which is not described in more detail. By increasing the inner diameter of the field shaping body upwards space is created for receiving the high voltage insulator 45 and the electrode basin 39.2.
  • the electric fields generated during the fragmentation are influenced or controlled in such a way that essentially no impermissibly high electric field strengths, which could lead to destruction of the sample container 32 and / or the process container 41, along the inner or the outer wall of the sample container 32 and the insulator 50 may occur.
  • FIG. 4 shows the course of the electric field lines 48 in a section of the process container 41 seen from the viewer with arranged in this sample container 32.
  • No field forming body is provided, wherein in the FIG. 4a the distance between the outer wall of the sample container 32 and the inner wall of the process container 41 is selected substantially smaller than in the FIG. 4b ,
  • the respective field lines 38 extend over a relatively long distance within the wall of the insulating body 50 and the sample container 32.
  • the field lines 38 are close to each other, which is indicative of an electric field boost.
  • a field-shaping body 47 is provided in the Figure 4c between the outer wall of the sample container 32 and the inner wall of the process container 41. This has the effect that the field lines compared with the FIGS. 4a and 4b only over extend short distances through the wall of the insulating body 50 and the sample container 32, further apart and thus less burden on them.
  • pulsed, high-current high-voltage discharges are generated between the first electrode 33 and the second electrode 34 by means of the high-voltage pulse generator 42 for fragmenting the samples 38.
  • the high voltage pulse generator 42 voltage pulses with a pulse duration of up to a few microseconds at voltage peaks of several 100 kV, in particular of up to 300 kV, and currents of up to 10 kA can be generated.
  • the sample material 38 is fragmented and the sample container 32 can be separated from the terminal electrodes 39, 40 of the high voltage pulse generator 42 separated and unopened the assembly 31 are removed. If the sample container 32 was completely cleaned or unused and new prior to fragmentation, after fragmentation it may contain only solid, liquid and / or gaseous constituents of the fragmented sample material that has been fragmented in the last application of the sample container.
  • the sample container 32 can thus contain only such contaminants that have arisen during fragmentation, for example due to abrasion of the material of the first and the second electrode 33, 34 and the insulating body 50 (so-called inherent contamination).
  • This inherent contamination can in principle be influenced and minimized by a suitable choice of the material of the first and second electrodes 33, 34 and with respect to the quantity of contaminants by a suitable choice of the discharge parameters of the high voltage pulse generator 42.
  • the discharge parameters of the high voltage pulse generator 42 are given for example by the duration of the current / voltage pulses, the height of the voltage peaks and the current levels. Cross-contamination by previously fragmented samples can advantageously not occur with a single or completely purified use of the sample container 32.
  • New or completely cleaned first and second electrodes 33, 34 are preferably used in each case for the fragmentation of new samples. It is further assumed that the sample container 32 withstands the load peaks due to the high voltage discharges and remains sealed so that no material exchange between the sample container 32 and the process container 41 can take place. To ensure that the sample container 32 or the insulating body 50 of the sample container 32 withstands the load peaks and remains tight, it preferably contains or preferably consists of polyethylene, in particular of LDPE (low density polyethylene).
  • LDPE low density polyethylene
  • the distance between the mutually facing surfaces of the first and second electrodes 33, 34 is preferably up to a few centimeters.
  • the sample container 32 preferably has a volume of between 0.25 and 0.5 liters and is used as a disposable sample container. It is preferably designed in such a way that it reduces the pulse loads occurring during fragmentation with respect to the high voltage to be isolated of up to several 100 kV, in particular up to 300 kV, the high current intensities occurring here, in particular of up to 10 kA, can withstand the high power associated therewith, in particular up to 100 megawatts, and the resulting pressure spikes within the sample container 32 for a given number of high voltage pulses in the electrodynamic fragmentation, so that the sample material 38 can be selectively fragmented.
  • the sample container 32 and the arrangement 31 are designed according to the invention such that they the in the in the sample container 32 located dielectric liquid 35 caused by the high voltage discharges shock waves occurring in the unspecified wall of the sample container 32 and the insulator 50 high electric field strengths occurring in the field shaping body 47 high electric field strengths and the impact or the effect of components of the sample material, which strike during the fragmentation on the wall of the sample container 32 and the insulator 50, during a certain number of high-voltage pulses can withstand without the sample container 32 and the assembly 31 are destroyed or damaged.
  • This is achieved in particular by the configuration of the sample container 32, the provision and the configuration of the field shaping body 47 and the provision of dielectric fluids 35 and 46 both in the sample container 32 and in the process container 41 of the arrangement 31.
  • the sample container 32 and the arrangement 31 according to the invention can be used during 300 high-voltage pulses or loaded with up to 300 high-voltage pulses.
  • FIG. 5 shows a cross section of a portion of an assembly 31 with a process container 41 and a sample container 32, which surrounds a field forming body 47, as shown in the FIG. 3 is shown schematically.
  • the process container 32 comprises an insulating body 50 having a bottom 51.
  • the insulating body 50 is preferably associated with a lid 52.
  • the material of the sample container 32 or of the insulating body 50 which is preferably LDPE (low density polyethylene) or which preferably comprises LDPE, additionally serves as a sealing material.
  • LDPE low density polyethylene
  • LDPE low density polyethylene
  • the sample container 32 can be used as the sample container 32.
  • the field shaping body 47 and the first and second electrodes 33, 34 can be used easily manufactured rotary parts. Additional smoothing of the surface of commercially available wide-mouth bottles can lead to a further increase in the seal.
  • an upper, unspecified cover-side region of the first, upper electrode 33 and / or a lower, unspecified bottom-side region of the second, lower electrode 34 preferably have sealing grooves 53, in particular during Insertion of the first electrode 33 in the lid 52 or when introducing the second electrode 34 in the bottom 51 of the insulating body 50, preferably by forming during clamping, are generated. Further, when the first electrode 33 is introduced, sealing beads, which are not described in greater detail, are formed in an electrode-side region of the bottom 51 of the insulating body 50 in an electrode-side region of the cover 52 and / or when the second electrode 34 is inserted.
  • cover-side end portion of the insulating body 50 and / or the isolier emotions lake side of the lid 52 support rings 54, 55 are assigned in the form of an inner piece ring 54 and an outer support ring 55 for further improvement of the seal.
  • the inner support ring 54 is preferably provided within a lid groove, while the outer support ring 55 is disposed on the outer side or surface of the end portion of the insulating body 50. If a wide-mouth bottle or another bottle is used as the insulating body 50, then the outer support ring 55 is arranged on the outside of the bottle neck.
  • preferably means 57 are provided for receiving the second electrode 34, which are preferably configured as a recess 57.
  • the sample container 32 can be selectively fragmented at pulse voltages of up to 300 kV samples with dimensions in the range of up to a few centimeters, without the sample container 32 or the insulating body 50 would be destroyed by the pulse loads.
  • the life of the sample container 32 and the insulator 50 is increased by providing dielectric liquid on the inside and on the outside of the sample container 32, and by providing a field-shaping body 47 and a gas collecting space 36.
  • sample container 32 As a disposable sample container whose components such as the support rings 54, 55, the insulating body 50 and the first and second electrodes 33, 34 are designed simple and inexpensive.
  • FIG. 1 illustrated first embodiment of the inventive arrangement 1 with the in the Figures 3 . 5 illustrated second embodiment of the sample container 32 or in FIG. 3 . 5 illustrated second embodiment of the inventive arrangement 31 with the in the FIG. 1 illustrated first embodiment of the sample container 2 are combined.
  • the features of the first and the second embodiment of the inventive arrangement or the first and second embodiments of the sample container can be combined.

Abstract

The invention relates to a sample holder having an insulation body (10; 50) and a first electrode (3; 33) and a second electrode (4; 34), wherein the first electrode (3; 33) and the second electrode (4; 34) project into the sample container (2; 32), the first electrode (3; 33) and the second electrode (4; 34) are connected to each other via the insulation body (10; 50), the sample container (2; 32) is filled with a dielectric liquid (5; 35), and the first electrode (3; 33) is assigned to a gas collection chamber (6; 36). The invention further relates to an assembly for the electrodynamic fragmentation of samples (38), having such a sample container (2; 32), a process container (22; 41), and means (24, 27; 39, 39.1, 39.2, 40, 43) for connecting the first electrode (3; 33) and the second electrode (4; 34) of the sample container (2; 32) to a high voltage source (42), wherein the process container (22; 41) is filled with a dielectric liquid (46), and the sample container (2; 32) is arranged inside the process container (22; 41) in the dielectric liquid (46).

Description

Technisches GebietTechnical area

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben gemäss Oberbegriff des Anspruchs 1. Unter der Fragmentierung wird die Teilung bzw. Zerstückelung einer Probe in kleinere Bruchstücke verstanden. Ein derartiger Probenbehälter und eine derartige Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben können beispielsweise in der Analytik von mineralischen Proben eingesetzt werden.The invention relates to an arrangement for electrodynamic fragmentation of samples according to the preamble of claim 1. Fragmentation is understood to mean the division or fragmentation of a sample into smaller fragments. Such a sample container and such an arrangement for electrodynamic fragmentation of samples can be used, for example, in the analysis of mineral samples.

Stand der TechnikState of the art

Für die Untersuchung und Analyse von Proben in Form von Materialproben ist es häufig notwendig, die Proben zu fragmentieren und sie bei der Fragmentierung nicht einfach nur zu zerkleinern, sondern sie dabei zusätzlich weitestgehend selektiv bzw. trennscharf in ihre Bestandteile zu zerlegen. Zur Fragmentierung von Materialproben werden heute üblicherweise Mühlen oder Brecher oder ähnliche Vorrichtungen eingesetzt, die eine Fragmentierung mittels eines mechanischen Verfahrens ermöglichen.For the examination and analysis of samples in the form of material samples, it is often necessary to fragment the samples and not just crush them during fragmentation, but also to dissect them into their constituents as far as possible selectively or with a high degree of separation. To fragment material samples, mills or crushers or similar devices are commonly used today, which allow fragmentation by means of a mechanical process.

Die Fragmentierung von Materialproben mittels gepulster Hochspannungsentladungen zeichnet sich durch eine vergleichsweise höhere Selektivität bzw. Trennschärfe aus. Die Bestandteile einer Probe können beim Fragmentierungs- bzw. Zerkleinerungsprozess besser getrennt werden als bei einem mechanischen Fragmentierungsverfahren. Eine besonders selektive Fragmentierung kann erreicht werden, wenn der Hochspannungsdurchschlag durch die die Probe bildenden Festkörper entlang von Korngrenzen und Inhomogenitäten im Material der Probe erfolgt. Diese Art der Fragmentierung wird als elektrodynamische Fragmentierung bezeichnet, bei der entsprechend hohe Feldstärken bzw. Spannungen eingesetzt werden. Bei der sogenannten elektrohydraulischen Fragmentierung erfolgt die Fragmentierung bzw. Zerkleinerung der Proben durch Schockwellen, die beim Hochspannungsdurchschlag in einer die Probe umgebende dielektrischen Flüssigkeit, bei der es sich im allgemeinen um Wasser handelt, generiert werden. Die elektrodynamische Fragmentierung erfordert grundsätzlich gegenüber der elektrohydraulischen Fragmentierung höhere elektrische Feldstärken, weist aber in der Regel eine bessere Selektivität auf.The fragmentation of material samples by means of pulsed high-voltage discharges is characterized by a comparatively higher selectivity or selectivity. The constituents of a sample can be separated better in the fragmentation or comminution process than in a mechanical fragmentation process. A particularly selective fragmentation can be achieved if the high voltage breakdown by the Sample forming solid along grain boundaries and inhomogeneities in the material of the sample takes place. This type of fragmentation is called electrodynamic fragmentation, in which correspondingly high field strengths or voltages are used. In the so-called electro-hydraulic fragmentation, the fragmentation or comminution of the samples takes place by means of shock waves, which are generated during high-voltage breakdown in a dielectric fluid surrounding the sample, which is generally water. Electrodynamic fragmentation generally requires higher electric field strengths than electrohydraulic fragmentation, but generally has better selectivity.

Die für die Analyse von Proben geforderte Genauigkeit liegt üblicherweise in ppm-Bereich (parts per million) bzw. ppt-Bereich (parts per trillion). Selbst geringfügige Verunreinigungen können daher die Analyseergebnisse verfälschen. Eine der potentiellen Quellen für Verunreinigungen ist die Anordnung, die zur Fragmentierung der Proben eingesetzt wird. So kann eine Verunreinigung bzw. Kontamination der Proben einerseits auf den Abrieb der für die Fragmentierung verwendeten Mittel bzw. Werkzeuge (sogenannte inhärente Kontamination) und andererseits auf in der Anordnung befindliche Spuren von zuvor behandelten Proben (sogenannte Querkontamination), die nicht vollständig entfernt worden sind, zurückzuführen sein. Grundsätzlich wird bei den bekannten Fragmentierungsmethoden eine Kombination aus inhärenter Kontamination und Querkontamination zu erwarten sein. So ist beispielsweise beim Einsatz von Mühlen oder Brechern für die Fragmentierung von Proben mittels eines mechanischen Fragmentierungsverfahrens infolge der auftretenden Reib- und Scherkräfte eine inhärente Kontamination der Probe durch die für die Fragmentierung eingesetzten Werkzeuge unvermeidlich. Eine Querkontamination der Proben lässt sich durch eine Reinigung der Fragmentierungsanordnung zwar grundsätzlich reduzieren, kann jedoch bei den bekannten Anordnungen im Wesentlichen nicht vollständig vermieden werden. Ferner ist eine derartige Reinigung in der Regel aufwendig und kostspielig.The accuracy required to analyze samples is typically in parts per million (ppm) or parts per million (ppt) range. Even minor contamination can therefore falsify the analysis results. One of the potential sources of contamination is the arrangement used to fragment the samples. Thus, contamination of the samples may be due, on the one hand, to the abrasion of the tools used for fragmentation (so-called inherent contamination) and, on the other hand, to traces of previously treated samples (so-called cross-contamination) which have not been completely removed to be due. Basically, a combination of inherent contamination and cross-contamination will be expected in the known fragmentation methods. For example, when using mills or crushers for the fragmentation of samples by means of a mechanical fragmentation process due to the frictional and shear forces occurring, an inherent contamination of the sample by the tools used for the fragmentation is unavoidable. Cross-contamination of the samples can be achieved by cleaning the fragmentation assembly Although basically reduce, but can not be completely avoided in the known arrangements substantially. Furthermore, such cleaning is usually expensive and expensive.

Aus der Patentschrift US 3,604,641 sind ein Probenbehälter und eine Anordnung zur elektrohydraulischen Fragmentierung von Proben bekannt, wobei der Probenbehälter zwei einander gegenüber angeordnete Elektroden aufweist und mit einer geeigneten Flüssigkeit, im allgemeinen mit Wasser, gefüllt und in der Anordnung zur elektrohydraulischen Fragmentierung angeordnet ist. Die Elektroden des Probenbehälters sind in Serie mit zwei weiteren Elektroden geschaltet, zwischen denen sich ein Gasspalt befindet. Der Probenbehälter wird über einen einstufigen Kondensatorentladekreis und den Gasspalt mit Spannungspulsen beaufschlagt. Der Probenbehälter kann der Anordnung nach der Fragmentierung von in dem Probenbehälter befindlichen Proben entnommen und nach Entfernung der fragmentierten Proben entsorgt werden.From the patent US 3,604,641 For example, a sample container and an arrangement for the electro-hydraulic fragmentation of samples are known, wherein the sample container has two oppositely disposed electrodes and is filled with a suitable liquid, generally water, and arranged in the arrangement for electro-hydraulic fragmentation. The electrodes of the sample container are connected in series with two other electrodes, between which there is a gas gap. The sample container is charged with voltage pulses via a single-stage capacitor discharge circuit and the gas gap. The sample container may be removed from the assembly after fragmentation of samples in the sample container and disposed of after removal of the fragmented samples.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen haltbaren Probenbehälter und eine haltbare Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben bereitzustellen, mittels derer eine Querkontamination der zu fragmentierenden Proben im Wesentlichen vollständig vermieden werden kann.It is an object of the present invention to provide a durable sample container and a durable arrangement for the electrodynamic fragmentation of samples, by means of which a cross-contamination of the samples to be fragmented can be substantially completely avoided.

Diese Aufgabe wird durch eine Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved by an arrangement for the electrodynamic fragmentation of samples having the features of claim 1.

Der Probenbehälter umfasst einen Isolierkörper und eine erste und eine zweite Elektrode. Die erste und die zweite Elektrode ragen jeweils in den Probenbehälter hinein und sind über den Isolierkörper miteinander verbunden. Der Probenbehälter ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit gefüllt, wobei der ersten Elektrode ein Gassammelraum zugeordnet ist, der auch als Gasplenum bezeichnet werden kann. Bei dem Probenbehälter ist die erste Elektrode vorzugsweise oben angeordnet, während die zweite Elektrode vorzugsweise der ersten Elektrode gegenüberliegend unten angeordnet ist.The sample container comprises an insulating body and a first and a second electrode. The first and the second electrode each protrude into the sample container and are connected to one another via the insulating body. The sample container is with a filled dielectric fluid, wherein the first electrode is associated with a gas collecting space, which may also be referred to as gas plenum. In the sample container, the first electrode is preferably arranged on top, while the second electrode is preferably arranged opposite the first electrode opposite to the bottom.

Bei der Fragmentierung von Proben durch gepulste Hochspannungsentladungen bildet sich typischerweise im Inneren des Probenbehälters Gas in Form von Gasblasen, wobei sich die Gasblasen üblicherweise an der oberen Innenseite des Probenbehälters sammeln. Aufgrund der bei der Fragmentierung durch gepulste Hochspannungsentladungen auftretenden elektrischen Felder, die auch an der oberen Innenseite des Probenbehälters auftreten, kann es wegen der sich dort ansammelnden Gasblasen zu unerwünschten Gleitentladungen entlang der inneren Probenbehälterwände bzw. -seiten und/oder Hochspannungsdurchschlägen oder Höchspannungsüberschlägen entlang den inneren und/oder äusseren Seiten bzw. Wänden des Probenbehälters kommen. Dies kann zu einer Verkürzung der Lebensdauer des Probenbehälters und zu dessen Zerstörung bzw. zu dessen strukturellem Versagen führen. Der Probenbehälter weist einen Gassammelraum auf, in dem sich das bei der Fragmentierung durch gepulste Hochspannungsentladungen entstehende Gas sammeln kann. Der Gassammelraum befindet sich vorzugsweise in einem im Betrieb im Wesentlichen feldfreien Raum innerhalb der Feldentlastung, sodass das Gas bzw. die Gasblasen keine Gleitentladungen bzw. keine Hochspannungsdurchschläge oder Hochspannungsüberschläge bewirken können. Gegebenenfalls vorhandenes bzw. bei der Fragmentierung freigesetztes und in dem Gassammelraum gesammeltes Gas kann aus dem Probenbehälter - ebenso wie die fragmentierten Proben - zu Analysezwecken entnommen werden.In the fragmentation of samples by pulsed high-voltage discharges, gas typically forms in the interior of the sample container in the form of gas bubbles, the gas bubbles usually accumulating on the upper inside of the sample container. Due to the occurring in the fragmentation by pulsed high-voltage discharges electric fields that occur also on the upper inside of the sample container, it may be due to the accumulating gas bubbles there to undesirable sliding discharges along the inner sample container walls or sides and / or high voltage breakdowns or maximum voltage flashovers along the inner and / or outer sides or walls of the sample container come. This can lead to a shortening of the life of the sample container and to its destruction or to its structural failure. The sample container has a gas collection space in which the gas generated during fragmentation by pulsed high-voltage discharges can collect. The gas collecting space is preferably located in a substantially field-free space during operation in the field discharge, so that the gas or the gas bubbles can cause no sliding discharges or high voltage breakdowns or high voltage flashovers. Optionally present or released in the fragmentation and collected in the gas collection chamber gas can be removed from the sample container - as well as the fragmented samples - for analysis purposes.

Der Probenbehälter bildet vorteilhafterweise ein selbständiges Element, sodass für die Fragmentierung einer jeden Probe bzw. eines jeden Probenmaterials ein eigener Probenbehälter eingesetzt werden kann. Auf diese Weise lassen sich Querkontaminationen vermeiden, die dadurch entstehen können, dass derselbe Probenbehälter für die Fragmentierung unterschiedlicher Proben eingesetzt wird. Nach der Entnahme der fragmentierten Proben und/oder des in dem Gassammelraum gesammelten Gases kann der Probenbehälter entsorgt werden.The sample container advantageously forms an independent element, so that for the fragmentation of each sample or each sample material own sample container can be used. In this way, it is possible to avoid cross-contamination, which can be caused by using the same sample container for the fragmentation of different samples. After removal of the fragmented samples and / or the gas collected in the gas collection chamber, the sample container may be discarded.

Die erfindungsgemässe Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben umfasst einen Prozessbehälter, einen Probenbehälter und Mittel zum Verbinden der ersten und der zweiten Elektrode des Probenbehälters mit einer Hochspannungsquelle, insbesondere einem Hochspannungspulsgenerator. Der Prozessbehälter ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit gefüllt und der Probenbehälter ist innerhalb des Prozessbehälters in der dielektrischen Flüssigkeit angeordnet. Bei der erfindungsgemässen Anordnung befindet sich somit sowohl auf der Innenseite des Probenbehälters als auch auf der Aussenseite des Probenbehälters eine dielektrische Flüssigkeit, bei der es sich insbesondere um Wasser handelt.The inventive arrangement for the electrodynamic fragmentation of samples comprises a process container, a sample container and means for connecting the first and the second electrode of the sample container to a high voltage source, in particular a high voltage pulse generator. The process container is filled with a dielectric liquid and the sample container is disposed within the process container in the dielectric liquid. In the arrangement according to the invention, therefore, a dielectric fluid, which is in particular water, is located both on the inside of the sample container and on the outside of the sample container.

Auf diese Weise wird der Probenbehälter in seinem Inneren und in dem den Probenbehälter umgebenden Aussenraum gegen Oberflächengleitentladungen isoliert. Dies führt zu einer Erhöhung der Lebensdauer des Probenbehälters und somit der erfindungsgemässen Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben. Die Anordnung und der Probenbehälter können mit Pulsspannungen von bis zu 300 kV betrieben werden, mit denen ein Durchschlag (sogenannter Festkörperdurchschlag) durch Proben mit Abmessungen von bis zu einigen Zentimetern erzielt werden kann, was zu einer hohen selektiven Zerkleinerung der Proben führt.In this way, the sample container is insulated in its interior and in the outer space surrounding the sample container against surface sliding discharges. This leads to an increase in the life of the sample container and thus the inventive arrangement for electrodynamic fragmentation of samples. The arrangement and the sample container can be operated with pulse voltages of up to 300 kV, with which a breakdown (so-called solid-state breakdown) can be achieved by samples with dimensions of up to a few centimeters, resulting in a high selective comminution of the samples.

Gemäss einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemässen Anordnung zur elektrodynamischen Fragmentierung von Proben ist in dem Prozessbehälter ein Feldformungskörper angeordnet, der den Probenbehälter mantelartig umgibt. Durch das Vorsehen des Feldformungskörpers zwischen der inneren Wand des Prozessbehälters und der äusseren Wand des Probenbehälters können die bei der Fragmentierung mit gepulsten Hochspannungsentladungen entstehenden elektrischen Felder in der Weise geformt bzw. gesteuert werden, dass keine derart hohen Feldstärken entlang der inneren bzw. der äusseren Seite bzw. Wand des Probenbehälters auftreten können, die dessen Zerstörung bzw. strukturelles Versagen verursachen können.According to a preferred embodiment of the inventive arrangement for the electrodynamic fragmentation of samples, a field-shaping body is arranged in the process container, which surrounds the sample container like a coat. By providing the field shaping body between the inner wall of the process container and the outer wall of the sample container, the electric fields resulting from the fragmentation with pulsed high-voltage discharges can be shaped or controlled in such a way that no such high field strengths along the inner or the outer side or wall of the sample container may cause their destruction or structural failure.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und den anhand der Zeichnungen nachfolgend dargestellten Ausführungsbeispielen. Es zeigen:

  • Figur 1 einen Querschnitt eines Teilausschnitts eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemässen Anordnung mit einem ersten Ausführungsbeispiel eines Probenbehälters,
  • Figur 2 Potentiallinien auf der rechten Seite der in der Figur 1 dargestellten Anordnung,
  • Figur 3 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemässen Anordnung mit einem zweiten Ausführungsbeispiel eines
    Probenbehälters,
  • Figur 4 Feldlinien bei einer Anordnung gemäss Figur 3 ohne Feldverformungskörper (Figur 4a), Feldlinien bei einer weiteren Anordnung gemäss Figur 3 ohne Feldformungskörper (Figur 4b), Feldlinien bei einer Anordnung gemäss Figur 3 mit Feldformungskörper (Figur 4c) und
  • Figur 5 einen Querschnitt eines Teilausschnitts einer erfindungsgemässen Anordnung, wie sie in Figur 3 schematisch dargestellt ist.
Further advantageous embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims and the embodiments illustrated below with reference to the drawings. Show it:
  • FIG. 1 a cross section of a partial section of a first embodiment of an inventive arrangement with a first embodiment of a sample container,
  • FIG. 2 Potentiallinien on the right side in the FIG. 1 arrangement shown,
  • FIG. 3 a schematic representation of a second embodiment of an inventive arrangement with a second embodiment of a
    Sample container,
  • FIG. 4 Field lines in an arrangement according to FIG. 3 without field-shaping body ( FIG. 4a ), Field lines in a further arrangement according to FIG. 3 without field-shaping body ( FIG. 4b ), Field lines in an arrangement according to FIG. 3 with field-shaping body ( Figure 4c ) and
  • FIG. 5 a cross section of a partial section of an inventive arrangement, as shown in FIG. 3 is shown schematically.

In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen strukturell bzw. funktionell gleichwirkende Komponenten. Die Figuren erheben nicht den Anspruch einer massstabsgerechten Darstellung.In the figures, like reference numerals designate structurally or functionally equivalent components. The figures do not claim to be true to scale.

Wege zur Ausführung der ErfindungWays to carry out the invention

Figur 1 zeigt einen Querschnitt durch einen Teil eines ersten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemässen Anordnung 1, in der ein erstes Ausführungsbeispiel eines Probenbehälters 2 angeordnet ist. Der Probenbehälter 2 umfasst eine erste, obere Elektrode 3 und eine zweite, untere Elektrode 4. Der Probenbehälter 2 ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 5, insbesondere Wasser, gefüllt. Der oberen, ersten Elektrode 3 ist ein Gassammelraum 6 zugeordnet, der den in den Probenbehälter 2 hineinragenden Bereich der ersten Elektrode 3 vorzugsweise kreisringartig derart umschliesst, dass der Endbereich 7, der ersten Elektrode 3 in der dielektrischen Flüssigkeit 5 angeordnet ist. In dem Gassammelraum 6 ist das während des Fragmentierungsprozesses vorherrschende elektrische Feld sehr gering. FIG. 1 shows a cross section through part of a first embodiment of an inventive arrangement 1, in which a first embodiment of a sample container 2 is arranged. The sample container 2 comprises a first, upper electrode 3 and a second, lower electrode 4. The sample container 2 is filled with a dielectric liquid 5, in particular water. The upper, first electrode 3 is associated with a gas collection chamber 6, which preferably encloses the area of the first electrode 3 protruding into the sample container 2 in an annular manner such that the end region 7 of the first electrode 3 is arranged in the dielectric liquid 5. In the gas collecting space 6, the electric field prevailing during the fragmentation process is very small.

Die erste Elektrode 3 ragt vorzugsweise weiter in den Probenbehälter 2 hinein als die zweite Elektrode 4. Der in den Probenbehälter 2 hineinragende Endbereich 7 der ersten Elektrode 3 ist bevorzugt zumindest teilweise sich konisch verjüngend ausgeführt und weist vorzugsweise einen mittig angeordneten Vorsprung 9 auf. Der in den Probenbehälter 2 hineinragende Endbereich 8 der zweiten Elektrode 4 ist bevorzugt kugelabschnittförmig ausgeführt.The first electrode 3 preferably projects further into the sample container 2 than the second electrode 4. The end region 7 of the first electrode 3 protruding into the sample container 2 is preferably at least partially conically tapered and preferably has a centrally arranged projection 9. The protruding into the sample container 2 end portion 8 of the second electrode 4 is preferably designed spherical segment.

Der Probenbehälter 2 weist einen Isolierkörper 10 auf, der die erste Elektrode 3 und die zweite Elektrode 4 miteinander verbindet. Der Isolierkörper 10 ist vorzugsweise hohlzylinderförmig ausgeführt. Der Isolierkörper 10 besteht, insbesondere an seinen Endbereichen 11, 12, vorzugsweise aus flexiblem Material. Im montierten Zustand stehen die Endbereiche 11, 12 des Isolierkörpers 10 in Kontakt mit Dichtflächen 13, 14 der ersten und der zweiten Elektrode 3, 4, die sich vorzugsweise jeweils nach aussen hin konisch aufweiten. Bei der Montage wird der Endbereich 12 über die Dichtfläche 14 der zweiten Elektrode 4 geführt und hierbei vorzugsweise durch die konische Ausgestaltung der Dichtfläche 14 nach aussen hin konisch aufgeweitet, sodass eine Klemmverbindung zwischen dem Endbereich 12 und der Dichtfläche 14 gebildet wird. Es wird jeweils ein Klemmring 15 über den Isolierkörpers 10, insbesondere dessen Endbereiche 11, 12, geschoben bzw. gestülpt. Dann werden die dielektrische Flüssigkeit 5 und nicht näher bezeichnetes Probenmaterial insbesondere unter Vermeidung von Gaseinschlüssen eingefüllt. Danach wird die Dichtfläche 13 der ersten Elektrode 3 in den Isolierkörper 10 ein- und in Kontakt mit dessen Endbereich 11 gebracht, wobei sich dieser bevorzugterweise aufgrund der konischen Ausgestaltung der Dichtfläche 13 aufweitet, sodass ein Klemmverbindung zwischen dem Endbereich 11 und der Dichtfläche 13 gebildet wird. Die durch die konische Ausgestaltung der Dichtflächen 13, 14 der ersten und der zweiten Elektrode 3, 4 und das flexible Material zumindest der Endbereiche 11, 12 des Isolierkörpers 10 bedingte Klemmverbindung zwischen dem Isolierkörper 10 und der ersten und der zweiten Elektrode 3, 4 führt vorteilhafterweise zu einer hohen Dichtheit und Geschlossenheit des Probenbehälters 2. Schliesslich werden die Klemmringe 15 jeweils über mehrere ihnen zugeordnete Anzugsschrauben 16 in Richtung der Elektroden 3, 4 angezogen, sodass sie auf die Endbereiche 11, 12 drücken und eine noch festere Verbindung zwischen den Endbereichen 11, 12 des Isolierkörpers 10 und den Dichtflächen 13, 14 der Elektroden 3, 4 entsteht. Zum Entfernen bzw. für die Demontage des Probenbehälters 2 bzw. des Isolierkörpers 10 sind Ausdrückschrauben (bzw. Aufnahmen, insbesondere Bohrungen, für Ausdrückschrauben) 17 vorgesehen, deren Betätigung die jeweiligen Klemmringe 15 in vertikaler Richtung zur Mitte des Isolierkörpers 10 bewegt und somit von den Endbereichen 11, 12 wegdrückt und auf diese Weise ein Lösen der Klemmverbindung zwischen den Endbereichen 11, 12 des Isolierkörpers 10 und den jeweiligen Dichtflächen 13, 14 der Elektroden 3, 4 zur Folge hat.The sample container 2 has an insulating body 10, which connects the first electrode 3 and the second electrode 4 with each other. The insulating body 10 is preferably designed as a hollow cylinder. The insulating body 10 is, in particular at its end portions 11, 12, preferably made of flexible material. In the assembled state, the end regions 11, 12 of the insulating body 10 are in contact with sealing surfaces 13, 14 of the first and second electrodes 3, 4, which preferably widen conically outwards in each case. In the Assembly, the end portion 12 is guided over the sealing surface 14 of the second electrode 4 and in this case preferably by the conical configuration of the sealing surface 14 to the outside conically widened so that a clamping connection between the end portion 12 and the sealing surface 14 is formed. It is in each case a clamping ring 15 on the insulating body 10, in particular its end portions 11, 12, pushed or pushed. Then, the dielectric liquid 5 and unspecified sample material are filled in particular while avoiding gas inclusions. Thereafter, the sealing surface 13 of the first electrode 3 in the insulating body 10 and brought into contact with the end portion 11, which preferably widens due to the conical configuration of the sealing surface 13, so that a clamping connection between the end portion 11 and the sealing surface 13 is formed , The conditional by the conical configuration of the sealing surfaces 13, 14 of the first and the second electrode 3, 4 and the flexible material at least the end portions 11, 12 of the insulating 10 clamping connection between the insulating body 10 and the first and the second electrode 3, 4 leads advantageously Finally, the clamping rings 15 are tightened in each case over several associated tightening screws 16 in the direction of the electrodes 3, 4, so that they press on the end portions 11, 12 and an even firmer connection between the end portions 11, 12 of the insulating body 10 and the sealing surfaces 13, 14 of the electrodes 3, 4 is formed. For removal or for disassembly of the sample container 2 and the insulating 10 are Ausdrückschrauben (or recordings, especially holes for Ausdrückschrauben) 17 is provided, the actuation of the respective clamping rings 15 moves in the vertical direction to the center of the insulating body 10 and thus of the End regions 11, 12 pushes away and in this way a release of the clamping connection between the end portions 11, 12 of the insulating body 10 and the respective sealing surfaces 13, 14 of the electrodes 3, 4 result.

Zur weiteren Verbesserung der Abdichtung und der Abgeschlossenheit des Probenbehälters 2 sind die Klemmringe 15 an ihrer jeweiligen Innenseite mit Klemmrillen 18 versehen, sodass ein Herunterrutschen bzw. Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von einer Dichtfläche 13, 14 einer der Elektroden 3, 4 während der Fragmentierung einer Probe verhindert werden kann. Die Klemmrillen 18 können auch als Rückhalterillen oder als Widerhakenrillen bezeichnet werden. Offene Bereiche an den Wänden bzw. Seiten und/oder den Stirnflächen des Probenbehälters 2, die eine hohe elektrische Feldüberhöhung und somit einen Überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10, der eine Zerstörung des Isolierkörpers 10 und somit des Probenbehälters 2 zur Folge hätte, verursachen können, können auf diese Weise vermieden werden.To further improve the sealing and the seclusion of the sample container 2, the clamping rings 15 are provided on their respective inner side with clamping grooves 18, so that sliding down or sliding down of the insulating 10 of a sealing surface 13, 14 of the electrodes 3, 4 during the fragmentation of a sample can be prevented. The clamping grooves 18 may also be referred to as retaining grooves or barb grooves. Open areas on the walls or sides and / or the end faces of the sample container 2, which can cause a high electric field elevation and thus a flashover over the surface of the insulating body 10, which would result in destruction of the insulating body 10 and thus of the sample container 2 , can be avoided in this way.

Zwischen den Endbereichen 11, 12 verläuft die Wand des Isolierkörpers 10 vorzugsweise möglichst gradlinig und senkrecht zu den im Betrieb auftretenden Potential- bzw. elektrischen Feldlinien 19 (vgl. Figur 2). Die Klemmringe 15 sind vorzugsweise derart geformt, dass die Potentiallinien 19 und die elektrischen Feldlinien im Wesentlichen senkrecht zu der Wand des Isolierkörpers 10 verlaufen. Hierzu weisen die Klemmringe 15 an der dem jeweils anderen Klemmring 15 zugewandten Seite eine nicht näher bezeichnete, ebene Fläche auf, die nach aussen hin konvex in eine senkrechte Fläche übergeht. Durch die senkrechte Anordnung der Wand des Isolierkörpers 10 zu den Potentiallinien 19 bzw. den elektrischen Feldlinien können lokale elektrische Feldüberhöhungen am Isolierkörper 10 und somit eine Zerstörung des Isolierkörpers 10 vermieden werden.Between the end regions 11, 12, the wall of the insulating body 10 preferably extends as straight as possible and perpendicular to the potential or electric field lines 19 occurring during operation (cf. FIG. 2 ). The clamping rings 15 are preferably shaped such that the potential lines 19 and the electric field lines are substantially perpendicular to the wall of the insulating body 10. For this purpose, the clamping rings 15 on the side facing the other clamping ring 15 side facing an unspecified, flat surface which convexly convexly merges into a vertical surface. Due to the vertical arrangement of the wall of the insulating body 10 to the potential lines 19 and the electric field lines local electrical field increases on the insulating body 10 and thus destruction of the insulating body 10 can be avoided.

Die erste Elektrode 3 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein erster, oberer Tripelpunkt 20, der sich zwischen der ersten Elektrode 3, dem Isolierkörper 10 und der dielektrischen Flüssigkeit 5 befindet, elektrisch entlastet wird, sodass an dem oberen Tripelpunkt 20 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftritt, die zu einem Überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10 und somit zu einer Zerstörung des Isolierkörpers 10 führen könnte. Hierzu ist der in den Probenbehälter 2 hineinragenden Endbereich 7 der ersten Elektrode 3 bevorzugt sich konisch verjüngend ausgeführt und insbesondere mittig mit dem Vorsprung 9 versehen (siehe Figur 2).The first electrode 3 is preferably configured such that a first, upper triple point 20, which is located between the first electrode 3, the insulating body 10 and the dielectric liquid 5, electrically is relieved, so that at the upper triple point 20 substantially no electron emission occurs, which could lead to a flashover over the surface of the insulating body 10 and thus to a destruction of the insulating body 10. For this purpose, the protruding into the sample container 2 end portion 7 of the first electrode 3 is preferably designed to taper conically and in particular centrally provided with the projection 9 (see FIG. 2 ).

Entsprechend ist die zweite Elektrode 4 vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein zweiter, unterer Tripelpunkt 21, der zwischen der unteren Elektrode 4, dem Isolierkörper 10 und der dielektrischen Flüssigkeit 5 angeordnet ist, elektrisch entlastet wird, sodass auch an dem unteren Tripelpunkt 21 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftreten kann, die zu einem Überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 10 führen könnte. Hierzu ist der Endbereichs 8 der zweiten Elektrode 4 bevorzugt kugelabschnittförmig ausgestaltet (siehe Figur 2). In Figur 2 ist ferner ein Feldformungskörper 47 zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 2 und der inneren Wand des Prozessbehälters 22 vorgesehen. Der Feldformungskörper 47 und seine Funktion werden weiter unten detailliert in Bezug auf die Figuren 3 bis 5 beschrieben.Accordingly, the second electrode 4 is preferably designed such that a second, lower triple point 21, which is arranged between the lower electrode 4, the insulating body 10 and the dielectric liquid 5, is electrically relieved, so that even at the lower triple point 21 substantially none Electron emission may occur, which could lead to a flashover over the surface of the insulating body 10. For this purpose, the end region 8 of the second electrode 4 is preferably configured in the manner of a spherical segment (see FIG. 2 ). In FIG. 2 Further, a field-shaping body 47 is provided between the outer wall of the sample container 2 and the inner wall of the process container 22. The field-shaping body 47 and its function will be described in detail below with reference to FIGS FIGS. 3 to 5 described.

Der der ersten Elektrode 3 zugeordnete Gassammelraum 6 dient dazu, während des Fragmentierungsprozesses entstehendes Gas bzw. Gasvolumen zu sammeln und zwar in einem Abstand von der inneren Oberfläche des Isolierkörpers 10 und somit ebenfalls beabstandet von dem oberen Tripelpunkt 20. Somit können die beim Fragmentierungsprozess vorherrschenden elektrischen Felder, insbesondere die am oberen Tripelpunkt 20 vorherrschenden elektrischen Felder, durch das entstehende Gas im Wesentlichen nicht beeinträchtigt werden, sodass Hochspannungs-überschläge an der Wand des Isolierkörpers 10 vermieden werden können.The gas collecting space 6 associated with the first electrode 3 serves to collect gas or gas volume arising during the fragmentation process, namely at a distance from the inner surface of the insulating body 10 and thus likewise spaced from the upper triple point 20. Thus, the electrical current prevailing during the fragmentation process can be increased Fields, in particular the electrical fields prevailing at the upper triple point 20, are substantially not affected by the gas generated, so that high-voltage flashovers on the wall of the insulating body 10 can be avoided.

Das Material des Isolierkörpers 10 umfasst bzw. der Isolierkörper 10 besteht aus PE (Polyethylen), welches sich durch eine hohe Durchschlagsfestigkeit kennzeichnet, und zwar vorzugsweise aus LDPE (low density polyethylene), das sich durch eine hohe Duktilität auszeichnet. Die Wandstärke des Isolierkörpers 10 beträgt vorzugsweise 1 mm. Es kann so sichergestellt werden, dass der Isolierkörper 10 und somit der Probenbehälter 2 den während des Fragmentierungsprozesses auftretenden Kräften standhalten können bzw. dass die Wände des Isolierkörpers 10 diese Kräfte unbeschadet aufnehmen können.The material of the insulating body 10 comprises or the insulating body 10 is made of PE (polyethylene), which is characterized by a high dielectric strength, preferably of LDPE (low density polyethylene), which is characterized by a high ductility. The wall thickness of the insulating body 10 is preferably 1 mm. It can thus be ensured that the insulating body 10 and thus the sample container 2 can withstand the forces occurring during the fragmentation process or that the walls of the insulating body 10 can absorb these forces without damage.

Die einfache Geometrie des Isolierkörpers 10 ermöglicht eine kostengünstige Herstellung, was insbesondere deshalb vorteilhaft ist, da der Probenbehälter 2 und/oder der Isolierkörper 10 nach jeder Fragmentierung einer Probe zur Vermeidung von Querkontamination und/oder aus Sicherheitsgründen wegen einer möglichen strukturellen Ermüdung ausgetauscht werden können.The simple geometry of the insulating body 10 allows cost-effective production, which is particularly advantageous because the sample container 2 and / or the insulating body 10 can be replaced after each fragmentation of a sample to avoid cross-contamination and / or safety reasons due to possible structural fatigue.

Der Probenbehälter 2 ist in einem Prozessbehälter 22 der Anordnung 1 zur Fragmentierung von Proben angeordnet. Die untere, zweite Elektrode 4 ist hierbei auf einem Boden 24 des Prozessbehälters 22 angeordnet, wobei der Boden 24 bevorzugt Mittel 25 zur Aufnahme der unteren, zweiten Elektrode 4 in Form einer Erhöhung 25 zur Aufnahme einer bodenseitigen Vertiefung 26 der unteren, zweiten Elektrode 4 aufweist. Auf diese Weise kann ein seitliches Rutschen der zweiten, unteren Elektrode 4, das zu einem Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13 bzw. 14 führen könnte, verhindert werden. Ein Heruntergleiten des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13, 14 würde zu einer Zerstörung des Isolierkörpers 10 und somit des Probenbehälters 2 führen.The sample container 2 is arranged in a process container 22 of the arrangement 1 for fragmentation of samples. The lower, second electrode 4 is in this case arranged on a bottom 24 of the process container 22, the bottom 24 preferably having means 25 for receiving the lower, second electrode 4 in the form of a raised portion 25 for receiving a bottom recess 26 of the lower, second electrode 4 , In this way, a lateral slippage of the second, lower electrode 4, which could lead to a sliding down of the insulating body 10 from the sealing surfaces 13 and 14, can be prevented. A sliding down of the insulating body 10 from the sealing surfaces 13, 14 would lead to destruction of the insulating body 10 and thus of the sample container 2.

Dem Prozessbehälter 22 ist eine Hochspannungselektrode 27 zugeordnet, die mit der ersten Flektrode 3 in Verbindung steht. Der Hochspannungselektrode 27 ist bevorzugt ein Hochspannungsisolator 45 zugeordnet, der diese kreisringförmig umgibt. Die Hochspannungselektrode 27 umschliesst vorzugsweise ringförmig einen Fixierkörper 28. Bei dem Fixierkörper 28 kann es sich beispielsweise um eine Fixierschraube handeln, die in die Hochspannungselektrode 27 eingeschraubt ist. Hochspannungselektrodenseitig weist die erste Elektrode 3 vorzugsweise einen äusseren.kreisringförmigen Rand 29 auf, der im die Hochspannungselektrode 27 kontaktierenden Zustand den Fixierkörper 28 umschliesst. Durch den Fixierkörper 28 kann ein seitliches Verrutschen der ersten Elektrode 3, welches ein Herunterrutschen des Isolierkörpers 10 von den Dichtflächen 13, 14 zur Folge haben könnte, verhindert werden. Durch den Fixierkörper 28 kann daher die erste Elektrode 3 vorteilhafterweise in ihrer Position gehalten werden.The process container 22 is associated with a high voltage electrode 27 which is in communication with the first electrode 3. The high voltage electrode 27 is preferably associated with a high voltage insulator 45, which surrounds this annular. The high-voltage electrode 27 preferably surrounds a fixing body 28 in an annular manner. The fixing body 28 may be, for example to act a fixing screw which is screwed into the high voltage electrode 27. On the high voltage electrode side, the first electrode 3 preferably has an outer annular edge 29, which encloses the fixing body 28 in the state contacting the high voltage electrode 27. By the fixing body 28, a lateral slippage of the first electrode 3, which could have a slipping off of the insulating body 10 from the sealing surfaces 13, 14 result, can be prevented. The fixing element 28 can therefore advantageously hold the first electrode 3 in its position.

Mit der in der Figur 1 dargestellten Anordnung 1 zur Fragmentierung von Proben und dem Probenbehälter 2 können auch kleinste Proben mit einem Gewicht von weniger als 4 Gramm fragmentiert werden, ohne dass es zu einer Zerstörung des Probenbehälters 2 und einem hierdurch bedingten Verlust von Probenmaterial käme. Der in der Figur 1 dargestellte Probenbehälter 2 kann daher auch als Kleinstprobenkapsel bezeichnet werden. Er erreicht bei einer Zündspannung von 80 kV beispielhaft eine Standfestigkeit von 24 Hochspannungspulsen.With the in the FIG. 1 1 for fragmentation of samples and the sample container 2 shown can be fragmented even the smallest samples weighing less than 4 grams, without causing the destruction of the sample container 2 and a consequent loss of sample material. The Indian FIG. 1 Sample container 2 shown can therefore also be referred to as a small sample capsule. At an ignition voltage of 80 kV, it achieves, for example, a stability of 24 high-voltage pulses.

Figur 3 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Anordnung 31 zur Fragmentierung von Proben mit einem zweiten Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Probenbehälters 32, der einen Isolierkörper 50 umfasst. In dem Probenbehälter 32 sind eine erste, obere Elektrode 33 und eine zweite, untere Elektrode 34 angeordnet. Die erste Elektrode 33 und die zweite Elektrode 34 sind vorzugsweise jeweils in eine kurze Seite des Probenbehälters 32 integriert. Der Probenbehälter 32 ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 35, insbesondere mit Wasser, gefüllt. Die dielektrische Flüssigkeit 35 bedeckt zumindest teilweise einen als Stift ausgeführten Endbereich 37 der ersten Elektrode 33, wobei der Endbereich 37 in den Probenbehälter 32 hineinragt. Im oberen Bereich des Probenbehälters 32 ist ein Gassammelraum 36 vorgesehen, der zum Auffangen und Sammeln von während der Fragmentierung entstehenden Gasblasen dient. FIG. 3 shows a second embodiment of an inventive arrangement 31 for fragmentation of samples with a second embodiment of a sample container according to the invention 32, which comprises an insulating body 50. In the sample container 32, a first, upper electrode 33 and a second, lower electrode 34 are arranged. The first electrode 33 and the second electrode 34 are preferably each integrated in a short side of the sample container 32. The sample container 32 is filled with a dielectric liquid 35, in particular with water. The dielectric liquid 35 at least partially covers an end portion 37 of the first electrode 33 which is designed as a pin, the end region 37 protruding into the sample container 32. In the upper region of the sample container 32 is a gas collection chamber 36 provided for collecting and collecting gas bubbles generated during fragmentation.

In den Probenbehälter 32 ist zu fragmentierendes Probenmaterial bzw. sind zu fragmentierende Proben 38 eingebracht. Nach dem Einbringen der Proben 38 in den Probenbehälter 32 wird dieser mit der dielektrischen Flüssigkeit 35, insbesondere unter Vermeidung von Gaseinschlüssen, gefüllt. Danach werden die erste Elektrode 33 und die zweite Elektrode 34, bei denen es sich um Entladungselektroden handelt, mit Anschlusselektroden 39, 40 des Prozessbehälters 41 verbunden und über diese an einen Hochspannungspulsgenerator 42 angeschlossen. Die Verbindung der ersten Elektrode 33 und der zweiten Elektrode 34 mit jeweils einer Anschlusselektrode 39, 40 erfolgt vorzugsweise jeweils über eine Kontaktierung 43, bei der es sich insbesondere um einen federnden Kontaktstreifen handeln kann.Sample material 32 to be fragmented or samples 38 to be fragmented are introduced into the sample container 32. After the introduction of the samples 38 into the sample container 32, it is filled with the dielectric liquid 35, in particular avoiding gas inclusions. Thereafter, the first electrode 33 and the second electrode 34, which are discharge electrodes, are connected to terminal electrodes 39, 40 of the process container 41 and connected thereto to a high-voltage pulse generator 42. The connection of the first electrode 33 and the second electrode 34, each with a connection electrode 39, 40 is preferably carried out in each case via a contact 43, which may in particular be a resilient contact strip.

Die untere, zweite Elektrode 34 stellt vorzugsweise eine Masseelektrode dar, die mit einer Anschlusselektrode 40 verbunden ist, die durch das Gehäuse 44 des Prozessbehälters 41 gebildet ist. Die obere Anschlusselektrode 39, die mit der ersten, oberen Elektrode 33 verbunden ist, ist, vorzugsweise mittig, in dem Prozessbehälter 31 angeordnet und weist eine Elektrodenstange 39.1 und ein Elektrodenbecken 39.2 auf, welches die erste Elektrode 33 aufnimmt, wobei die nicht näher bezeichneten Ränder des Elektrodenbeckens 39.2 über die Kontaktierung 43 mit der ersten Elektrode 33 verbunden sind. Das Elektrodenbecken 39.2 ist über die Elektrodenstange 39.1 mit dem Hochspannungspulsgenerator 42 verbunden. Die aus Elektrodenstange 39.1 und Elektrodenbecken 39.2 gebildete Anschlusselektrode 39 ist vorzugsweise einstückig ausgebildet. Die Elektrodenstange 39.1 ist bevorzugt ringförmig von einem Hochspannungsisolator 45 umgeben.The lower, second electrode 34 preferably represents a ground electrode, which is connected to a connection electrode 40, which is formed by the housing 44 of the process container 41. The upper connection electrode 39, which is connected to the first, upper electrode 33, is arranged, preferably centrally, in the process container 31 and has an electrode rod 39.1 and an electrode basin 39.2, which receives the first electrode 33, wherein the unspecified edges of the electrode basin 39.2 are connected via the contact 43 with the first electrode 33. The electrode basin 39.2 is connected to the high-voltage pulse generator 42 via the electrode rod 39.1. The connection electrode 39 formed from electrode rod 39.1 and electrode basin 39.2 is preferably formed in one piece. The electrode rod 39.1 is preferably surrounded by a high-voltage insulator 45 in an annular manner.

Das Elektrodenbecken 39.2 hat die Funktion einer Feldentlastung. Der Gassammelraum 36 ist vorteilhafterweise in einem im Wesentlichen feldfreien Raum innerhalb der Feldentlastung angeordnet, sodass das in dem Gassammelraum 36 gesammelte Gas im Wesentlichen keine Auswirkung auf den bei der Fragmentierung erzeugten Hochspannungsdurchschlag hat. Der Gassammelraum 36 ist hierfür vorzugsweise innerhalb des Elektrodenbeckens 39..2 angeordnet.The electrode basin 39.2 has the function of a field relief. The gas collection chamber 36 is advantageously arranged in a substantially field-free space within the field relief, so that the gas collected in the gas collection chamber 36 has substantially no effect on the high-voltage breakdown generated in the fragmentation. The gas collection chamber 36 is preferably arranged inside the electrode basin 39.

Der Prozessbehälter ist mit einer dielektrischen Flüssigkeit 46 gefüllt, bei der es sich vorzugsweise um Wasser handelt, wobei der in dem Prozessbehälter 41 angeordnete Probenbehälter 32 vollständig von der dielektrischen Flüssigkeit 46 umgeben ist. Selbstverständlich kommen für die dielektrischen Flüssigkeiten 35 und 46 auch andere dielektrische Flüssigkeiten als Wasser in Betracht.The process container is filled with a dielectric liquid 46, which is preferably water, wherein the sample container 32 arranged in the process container 41 is completely surrounded by the dielectric liquid 46. Of course, for the dielectric fluids 35 and 46 also other dielectric fluids than water into consideration.

Die erste, obere Elektrode 33 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein Tripelpunkt 20, der sich zwischen der ersten Elektrode 33, dem Isolierkörper 50 und dem Gassammelraum 36 befindet, elektrisch entlastet wird, sodass an dem Tripelpunkt 20 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftritt. Eine derartige Elektronenemission könnte zu einem Überschlag über die Oberfläche des Isolierkörpers 50 und somit zu einer Zerstörung des Isolierkörpers 50 führen.The first, upper electrode 33 is preferably designed such that a triple point 20, which is located between the first electrode 33, the insulating body 50 and the gas collecting space 36, is electrically relieved, so that substantially no electron emission occurs at the triple point 20. Such an electron emission could lead to a flashover over the surface of the insulating body 50 and thus to a destruction of the insulating body 50.

Die zweite, untere Elektrode 34 ist vorzugsweise derart ausgestaltet, dass ein Tripelpunkt 21, der sich zwischen der zweiten Elektrode 34, dem Isolierkörper 50 und der dielektrischen Flüssigkeit 35 befindet, elektrisch entlastet wird, sodass an dem Tripelpunkt 21 im Wesentlichen keine Elektronenemission auftritt.The second, lower electrode 34 is preferably configured such that a triple point 21, which is located between the second electrode 34, the insulating body 50 and the dielectric liquid 35, is electrically relieved so that essentially no electron emission occurs at the triple point 21.

In dem Prozessbehälter 41 bzw. in dem Gehäuse 44 des Prozessbehälters 41 ist ein Feldformungskörper 47 angeordnet, der den Probenbehälter 32 mantelartig umgibt. Der Feldformungskörper 47 ist somit zwischen der inneren Wand des Gehäuses 44 des Prozessbehälters 41 und der äusseren Wand des Probenbehälters 32 vorgesehen. Vorzugsweise umfasst das Material des Feldformungskörpers 47 bzw. besteht der Feldformungskörper 47 aus Kunststoff, insbesondere aus HDPE (high density polyethylene). Durch den Einsatz dieses Materials kann der Feldformungskörper 47 auch hohen Belastungen in Form von Spannungspulsen standhalten, ohne zerstört zu werden. Auf Höhe der nicht näher bezeichneten oberen Hälfte des Probenbehälters 32 weitet sich der Feldformungskörper 47 vorzugsweise konisch auf, um in einen nicht näher bezeichneten Abschnitt mit grösserem Innendurchmesser überzugehen. Durch die Vergrösserung des Innendurchmessers des Feldformungskörpers nach oben hin wird Raum geschaffen zur Aufnahme des Hochspannungsisolators 45 und des Elektrodenbeckens 39.2.In the process container 41 or in the housing 44 of the process container 41, a field shaping body 47 is arranged, which surrounds the sample container 32 like a coat. The field-shaping body 47 is thus provided between the inner wall of the housing 44 of the process container 41 and the outer wall of the sample container 32. Preferably, the material of the field forming body 47 or the field forming body 47 is made of plastic, in particular HDPE (high density polyethylene). By using this material, the field shaping body 47 can withstand high loads in the form of voltage pulses without being destroyed. At the level of the unspecified upper half of the sample container 32, the field-shaping body 47 expands preferably conically in order to pass into a section with a larger inner diameter which is not described in more detail. By increasing the inner diameter of the field shaping body upwards space is created for receiving the high voltage insulator 45 and the electrode basin 39.2.

Durch das Vorsehen des Feldformungskörpers 47 werden die bei der Fragmentierung entstehenden elektrischen Felder derart beeinflusst bzw. gesteuert, dass im Wesentlichen keine unzulässig hohen elektrischen Feldstärken, die zu einer Zerstörung des Probenbehälters 32 und/oder des Prozessbehälters 41 führten könnten, entlang der inneren bzw. der äusseren Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 auftreten können.By providing the field-shaping body 47, the electric fields generated during the fragmentation are influenced or controlled in such a way that essentially no impermissibly high electric field strengths, which could lead to destruction of the sample container 32 and / or the process container 41, along the inner or the outer wall of the sample container 32 and the insulator 50 may occur.

Figur 4 zeigt den Verlauf der elektrischen Feldlinien 48 in einem vom Betrachter aus gesehen rechten Teilabschnitt des Prozessbehälters 41 mit in diesem angeordnetem Probenbehälter 32. In den Figuren 4a und 4b ist kein Feldformungskörper vorgesehen, wobei in der Figur 4a der Abstand zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 32 und der inneren Wand des Prozessbehälters 41 wesentlich kleiner gewählt ist als in der Figur 4b. In den Figuren 4a und 4b verlaufen die jeweiligen Feldlinien 38 über eine relativ lange Strecke innerhalb der Wand des Isolierkörpers 50 bzw. des Probenbehälters 32. Die Feldlinien 38 liegen nah beieinander, was bezeichnend für eine elektrische Feldüberhöhung ist. In der Figur 4c ist zwischen der äusseren Wand des Probenbehälters 32 und der inneren Wand des Prozessbehälters 41 ein Feldformungskörper 47 vorgesehen. Dieser hat die Wirkung, dass die Feldlinien im Vergleich mit den Figuren 4a und 4b nur über kurze Strecken durch die Wand des Isolierkörpers 50 bzw. des Probenbehälters 32 verlaufen, weiter auseinander liegen und diese somit weniger stark belasten. FIG. 4 shows the course of the electric field lines 48 in a section of the process container 41 seen from the viewer with arranged in this sample container 32. In the FIGS. 4a and 4b No field forming body is provided, wherein in the FIG. 4a the distance between the outer wall of the sample container 32 and the inner wall of the process container 41 is selected substantially smaller than in the FIG. 4b , In the FIGS. 4a and 4b the respective field lines 38 extend over a relatively long distance within the wall of the insulating body 50 and the sample container 32. The field lines 38 are close to each other, which is indicative of an electric field boost. In the Figure 4c between the outer wall of the sample container 32 and the inner wall of the process container 41, a field-shaping body 47 is provided. This has the effect that the field lines compared with the FIGS. 4a and 4b only over extend short distances through the wall of the insulating body 50 and the sample container 32, further apart and thus less burden on them.

Bei der in der Figur-3 gezeigten Anordnung werden zwischen der ersten Elektrode 33 und der zweiten Elektrode 34 mittels des Hochspannungspulsgenerators 42 zur Fragmentierung der Proben 38 gepulste, stromstarke Hochspannungsentladungen erzeugt. Beispielsweise können mit dem Hochspannungspulsgenerator 42 Spannungspulse mit einer Pulsdauer von bis zu einigen Mikrosekunden bei Spannungsspitzen von mehreren 100 kV, insbesondere von bis zu 300 kV, und Stromstärken von bis zu 10 kA erzeugt werden. Nach der Erzeugung einer bestimmten Anzahl von gepulsten Hochspannungsentladungen durch den Hochspannungspulsgenerator 42, wobei die Anzahl der gepulsten Hochspannungsentladungen kleiner ist als die für den Probenbehälter 32 zulässige Anzahl, ist das Probenmaterial 38 fragmentiert und der Probenbehälter 32 kann von den Anschlusselektroden 39, 40 des Hochspannungspulsgenerator 42 getrennt und ungeöffnet der Anordnung 31 entnommen werden. War der Probenbehälter 32 vor der Fragmentierung komplett gereinigt bzw. unbenutzt und neu, so kann er nach der Fragmentierung nur feste, flüssige und/oder gasförmige Bestandteile von demjenigen fragmentierten Probenmaterial enthalten, das bei der letzten Anwendung des Probenbehälters fragmentiert worden ist. Der Probenbehälter 32 kann somit nur solche Kontaminanten enthalten, die während der Fragmentierung beispielsweise durch Abrieb des Materials der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 und des Isolierkörpers 50 entstanden sind (so genannte inhärente Kontamination). Diese inhärente Kontamination kann grundsätzlich durch eine geeignete Wahl des Materials der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 und - bezüglich der Quantität der Kontaminanten - durch eine geeignete Wahl der Entladungsparameter des Hochspannungspulsgenerators 42 beeinflusst und minimiert werden. Die Entladungsparameter des Hochspannungspulsgenerators 42 sind beispielsweise durch die Dauer der Strom-/Spannungspulse, die Höhe der Spannungsspitzen und die Stromstärken gegeben. Querkontaminationen durch zuvor fragmentierte Proben können bei jeweils einmaliger bzw. vollständig gereinigter Verwendung des Probenbehälters 32 vorteilhafterweise nicht auftreten. Für die Fragmentierung neuer Proben werden vorzugsweise jeweils auch neue bzw. komplett gereinigte erste und zweite Elektroden 33, 34 eingesetzt. Es wird ferner vorausgesetzt, dass der Probenbehälter 32 den Belastungsspitzen infolge der Hochspannungsentladungen standhält und dicht bleibt, sodass kein Materialaustausch zwischen dem Probenbehälter 32 und dem Prozessbehälter 41 erfolgen kann. Um sicherzustellen, dass der Probenbehälter 32 bzw. der Isolierkörper 50 des Probenbehälters 32 den Belastungsspitzen standhält und dicht bleibt, enthält er als Material vorzugsweise bzw. besteht er vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus LDPE (low density polyethylene).In the arrangement shown in FIG. 3, pulsed, high-current high-voltage discharges are generated between the first electrode 33 and the second electrode 34 by means of the high-voltage pulse generator 42 for fragmenting the samples 38. For example, with the high voltage pulse generator 42 voltage pulses with a pulse duration of up to a few microseconds at voltage peaks of several 100 kV, in particular of up to 300 kV, and currents of up to 10 kA can be generated. After the generation of a certain number of pulsed high voltage discharges by the high voltage pulse generator 42, wherein the number of pulsed high voltage discharges is less than the allowable number for the sample container 32, the sample material 38 is fragmented and the sample container 32 can be separated from the terminal electrodes 39, 40 of the high voltage pulse generator 42 separated and unopened the assembly 31 are removed. If the sample container 32 was completely cleaned or unused and new prior to fragmentation, after fragmentation it may contain only solid, liquid and / or gaseous constituents of the fragmented sample material that has been fragmented in the last application of the sample container. The sample container 32 can thus contain only such contaminants that have arisen during fragmentation, for example due to abrasion of the material of the first and the second electrode 33, 34 and the insulating body 50 (so-called inherent contamination). This inherent contamination can in principle be influenced and minimized by a suitable choice of the material of the first and second electrodes 33, 34 and with respect to the quantity of contaminants by a suitable choice of the discharge parameters of the high voltage pulse generator 42. The discharge parameters of the high voltage pulse generator 42 are given for example by the duration of the current / voltage pulses, the height of the voltage peaks and the current levels. Cross-contamination by previously fragmented samples can advantageously not occur with a single or completely purified use of the sample container 32. New or completely cleaned first and second electrodes 33, 34 are preferably used in each case for the fragmentation of new samples. It is further assumed that the sample container 32 withstands the load peaks due to the high voltage discharges and remains sealed so that no material exchange between the sample container 32 and the process container 41 can take place. To ensure that the sample container 32 or the insulating body 50 of the sample container 32 withstands the load peaks and remains tight, it preferably contains or preferably consists of polyethylene, in particular of LDPE (low density polyethylene).

Der Abstand zwischen den einander zugewandten Oberflächen der ersten und der zweiten Elektrode 33, 34 beträgt vorzugsweise bis zu einigen Zentimetern. Der Probenbehälter 32 hat vorzugsweise ein Volumen von zwischen 0,25 und 0,5 Litern und wird als Einweg-Probenbehälter eingesetzt. Er ist vorzugsweise derart konzipiert, dass er den bei der Fragmentierung auftretenden Pulsbelastungen in Bezug auf die zu isolierende Hochspannung von bis zu mehreren 100 kV, insbesondere von bis zu 300 kV, den hierbei auftretenden hohen Stromstärken, insbesondere von bis zu 10 kA, bzw. den damit verbundenen hohen Leistungen, insbesondere von bis zu 100 Megawatt, und den dadurch verursachten Druckspitzen innerhalb des Probenbehälters 32 für eine bestimmte Anzahl von Hochspannungspulsen bei der elektrodynamischen Fragmentierung standhalten kann, sodass das Probenmaterial 38 selektiv fragmentiert werden kann.The distance between the mutually facing surfaces of the first and second electrodes 33, 34 is preferably up to a few centimeters. The sample container 32 preferably has a volume of between 0.25 and 0.5 liters and is used as a disposable sample container. It is preferably designed in such a way that it reduces the pulse loads occurring during fragmentation with respect to the high voltage to be isolated of up to several 100 kV, in particular up to 300 kV, the high current intensities occurring here, in particular of up to 10 kA, can withstand the high power associated therewith, in particular up to 100 megawatts, and the resulting pressure spikes within the sample container 32 for a given number of high voltage pulses in the electrodynamic fragmentation, so that the sample material 38 can be selectively fragmented.

Der Probenbehälter 32 und die Anordnung 31 sind gemäss der Erfindung derart ausgestaltet, dass sie den in der in dem Probenbehälter 32 befindlichen dielektrischen Flüssigkeit 35 infolge der Hochspannungsentladungen verursachten Schockwellen, den in der nicht näher bezeichneten Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 auftretenden hohen elektrischen Feldstärken, den im Feldformungskörper 47 auftretenden hohen elektrischen Feldstärken und dem Impakt bzw. der Wirkung von Bestandteilen des Probenmaterials, die während der Fragmentierung auf die Wand des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50 aufschlagen, während einer bestimmten Anzahl von Hochspannungspulsen standhalten können, ohne dass der Probenbehälter 32 bzw. die Anordnung 31 zerstört bzw. beschädigt werden. Dies wird insbesondere durch die Ausgestaltung des Probenbehälters 32, das Vorsehen und die Ausgestaltung des Feldformungskörpers 47 und das Vorsehen von dielektrischen Flüssigkeiten 35 bzw. 46 sowohl in dem Probenbehälter 32 als auch in dem Prozessbehälter 41 der Anordnung 31 erreicht. So können der Probenbehälter 32 und die erfindungsgemässe Anordnung 31 beispielsweise während 300 Hochspannungspulsen eingesetzt bzw. mit bis zu 300 Hochspannungspulsen belastet werden.The sample container 32 and the arrangement 31 are designed according to the invention such that they the in the in the sample container 32 located dielectric liquid 35 caused by the high voltage discharges shock waves occurring in the unspecified wall of the sample container 32 and the insulator 50 high electric field strengths occurring in the field shaping body 47 high electric field strengths and the impact or the effect of components of the sample material, which strike during the fragmentation on the wall of the sample container 32 and the insulator 50, during a certain number of high-voltage pulses can withstand without the sample container 32 and the assembly 31 are destroyed or damaged. This is achieved in particular by the configuration of the sample container 32, the provision and the configuration of the field shaping body 47 and the provision of dielectric fluids 35 and 46 both in the sample container 32 and in the process container 41 of the arrangement 31. For example, the sample container 32 and the arrangement 31 according to the invention can be used during 300 high-voltage pulses or loaded with up to 300 high-voltage pulses.

Figur 5 zeigt einen Querschnitt eines Teils einer Anordnung 31 mit einem Prozessbehälter 41 und einem Probenbehälter 32, den ein Feldformungskörper 47 umgibt, wie sie in der Figur 3 schematisch dargestellt ist. Der Prozessbehälter 32 umfasst einen Isolierkörper 50 mit einem Boden 51. Dem Isolierkörper 50 ist vorzugsweise ein Deckel 52 zugeordnet. Das Material des Probenbehälters 32 bzw. des Isolierkörpers 50, bei dem es sich vorzugsweise um LDPE (low density polyethylene) handelt bzw. welches vorzugsweise LDPE umfasst, dient zusätzlich als Dichtungsmaterial. FIG. 5 shows a cross section of a portion of an assembly 31 with a process container 41 and a sample container 32, which surrounds a field forming body 47, as shown in the FIG. 3 is shown schematically. The process container 32 comprises an insulating body 50 having a bottom 51. The insulating body 50 is preferably associated with a lid 52. The material of the sample container 32 or of the insulating body 50, which is preferably LDPE (low density polyethylene) or which preferably comprises LDPE, additionally serves as a sealing material.

Als Probenbehälter 32 können beispielsweise handelsübliche Weithalsflaschen aus LDPE (low density polyethylene) eingesetzt werden, die nach jedem Fragmentierungsprozess bevorzugt ersetzt werden. Für den Feldformungskörper 47 und die erste und die zweite Elektrode 33, 34 können einfach herzustellende Drehteile eingesetzt werden. Zusätzliches Glätten der Oberfläche der handelsüblichen Weithalsflaschen kann zu einer weiteren Erhöhung der Abdichtung führen.Commercially available wide-mouth bottles made of LDPE (low density polyethylene), for example, which are preferably replaced after each fragmentation process, can be used as the sample container 32. For the field shaping body 47 and the first and second electrodes 33, 34 can be used easily manufactured rotary parts. Additional smoothing of the surface of commercially available wide-mouth bottles can lead to a further increase in the seal.

Um die Abdichtung des Probenbehälters 32 weiter zu verbessern, weisen ein oberer, nicht näher bezeichneter deckelseitiger Bereich der ersten, oberen Elektrode 33 und/oder ein unterer, nicht näher bezeichneter bodenseitiger Bereich der zweiten, unteren Elektrode 34 vorzugsweise Dichtrillen 53 auf, die insbesondere beim Einbringen der ersten Elektrode 33 in den Deckel 52 bzw. beim Einbringen der zweiten Elektrode 34 in den Boden 51 des Isolierkörpers 50, vorzugsweise durch Umformen beim Einspannen, erzeugt werden. Weiter werden vorzugsweise beim Einbringen der ersten Elektrode 33 nicht näher bezeichnete Dichtwulste in einem elektrodenseitigen Bereich des Deckels 52 und/oder beim Einbringen der zweiten Elektrode 34 nicht näher bezeichnete Dichtwulste in einem elektrodenseitigen Bereich des Bodens 51 des Isolierkörpers 50 gebildet.In order to further improve the sealing of the sample container 32, an upper, unspecified cover-side region of the first, upper electrode 33 and / or a lower, unspecified bottom-side region of the second, lower electrode 34 preferably have sealing grooves 53, in particular during Insertion of the first electrode 33 in the lid 52 or when introducing the second electrode 34 in the bottom 51 of the insulating body 50, preferably by forming during clamping, are generated. Further, when the first electrode 33 is introduced, sealing beads, which are not described in greater detail, are formed in an electrode-side region of the bottom 51 of the insulating body 50 in an electrode-side region of the cover 52 and / or when the second electrode 34 is inserted.

Ferner sind zur weiteren Verbesserung der Abdichtung dem deckelseitigen Endbereich des Isolierkörpers 50 und/oder der isolierkörperseitigen Seite des Deckels 52 Stützringe 54, 55 in Form eines inneren Stückrings 54 und eines äusseren Stützrings 55 zugeordnet. Der innere Stützring 54 ist vorzugsweise innerhalb einer Deckelnut vorgesehen, während der äussere Stützring 55 an der äusseren Seite bzw. Oberfläche des Endbereichs des Isolierkörpers 50 angeordnet ist. Wird als Isolierkörper 50 eine Weithals-Flasche oder eine sonstige Flasche eingesetzt, so ist der äussere Stützring 55 an der Aussenseite des Flaschenhalses angeordnet.Further, the cover-side end portion of the insulating body 50 and / or the isolierkörperseitigen side of the lid 52 support rings 54, 55 are assigned in the form of an inner piece ring 54 and an outer support ring 55 for further improvement of the seal. The inner support ring 54 is preferably provided within a lid groove, while the outer support ring 55 is disposed on the outer side or surface of the end portion of the insulating body 50. If a wide-mouth bottle or another bottle is used as the insulating body 50, then the outer support ring 55 is arranged on the outside of the bottle neck.

Weiter sind in dem Boden 56 des Prozessbehälters 41 vorzugsweise Mittel 57 zur Aufnahme der zweiten Elektrode 34 vorgesehen, die vorzugsweise als Vertiefung 57 ausgestaltet sind.Further, in the bottom 56 of the process container 41 preferably means 57 are provided for receiving the second electrode 34, which are preferably configured as a recess 57.

Mit der in den Figuren 3-5 dargestellten Anordnung 31 und dem Probenbehälter 32 können bei Pulsspannungen von bis zu 300 kV Proben mit Abmessungen im Bereich von bis zu einigen Zentimetern selektiv fragmentiert werden, ohne dass der Probenbehälter 32 bzw. der Isolierkörper 50 durch die Pulsbelastungen zerstört werden würden. Die Lebensdauer des Probenbehälters 32 und des Isolierkörpers 50 wird insbesondere durch Vorsehen von dielektrischer Flüssigkeit auf der Innenseite und auf der Aussenseite der Probenbehälters 32 sowie durch Vorsehen eines Feldformungskörpers 47 und eines Gassammelraums 36 erhöht.With the in the Figures 3-5 31 and the sample container 32 can be selectively fragmented at pulse voltages of up to 300 kV samples with dimensions in the range of up to a few centimeters, without the sample container 32 or the insulating body 50 would be destroyed by the pulse loads. Specifically, the life of the sample container 32 and the insulator 50 is increased by providing dielectric liquid on the inside and on the outside of the sample container 32, and by providing a field-shaping body 47 and a gas collecting space 36.

Wegen des bevorzugten Einsatzes des Probenbehälters 32 als Einweg-Probenbehälter sind dessen Komponenten wie beispielsweise die Stützringe 54, 55, der Isolierkörper 50 und die erste und die zweite Elektrode 33, 34 einfach und kostengünstig ausgestaltet.Because of the preferred use of the sample container 32 as a disposable sample container whose components such as the support rings 54, 55, the insulating body 50 and the first and second electrodes 33, 34 are designed simple and inexpensive.

Selbstverständliche können auch das in Figur 1 dargestellte erste Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Anordnung 1 mit dem in den Figuren 3, 5 dargestelltem zweiten Ausführungsbeispiel des Probenbehälters 32 oder das in Figur 3, 5 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Anordnung 31 mit dem in der Figur 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel des Probenbehälters 2 kombiniert werden. Ferner können die Merkmale des ersten und des zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Anordnung bzw. des ersten und zweiten Ausführungsbeispiels des Probenbehälters miteinander kombiniert werden.Of course you can also do that in FIG. 1 illustrated first embodiment of the inventive arrangement 1 with the in the Figures 3 . 5 illustrated second embodiment of the sample container 32 or in FIG. 3 . 5 illustrated second embodiment of the inventive arrangement 31 with the in the FIG. 1 illustrated first embodiment of the sample container 2 are combined. Furthermore, the features of the first and the second embodiment of the inventive arrangement or the first and second embodiments of the sample container can be combined.

Die Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausgestaltungen bzw. Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern kann auch in anderer Weise innerhalb des Umfangs der Patentansprüche ausgeführt werden.The invention is not limited to the above-described embodiments, but may be otherwise embodied within the scope of the claims.

Claims (17)

  1. Assembly for the electrodynamic fragmentation of samples (38) with a process container (22; 41), a sample container (2; 32) with an insulating body (10; 50) and a first (3; 33) and a second (4; 34) electrode, wherein the first (3; 33) and the second (4; 34) electrode project into the sample container (2; 32) and the first (3; 33) and the second electrode (4; 34) are connected to one another via the insulating body (10; 50), wherein the sample container (2; 32) is filled with a dielectric liquid (5; 35) and the first electrode (3; 33) is assigned a gas collection chamber (6; 36), and with means (24, 27; 39, 39.1, 39.2, 40, 43) for connecting the first (3; 33) and the second (4; 34) electrode of the sample container (2; 32) to a high-voltage source (42), characterized in that the process container (22; 41) is filled with a dielectric liquid (46), and the sample container (2; 32) is arranged inside the process container (22; 41) in the dielectric liquid (46).
  2. Assembly according to claim 1, characterized in that a field shaping component (47) is arranged in the process container (41), which encompasses the sample container (2; 32) like a sheath.
  3. Assembly according to claim 2, characterized in that the material of the field shaping component (47) comprises HDPE.
  4. Assembly according to one of the preceding claims, characterized in that the process container (22; 41) has a base (24; 56), on which the second electrode (4; 34) of the sample container (2; 32) is arranged, and that the base (24; 56) has means (25; 57), in particular an elevation (25) or a recess (57), for accommodating the second electrode (4; 34).
  5. Assembly according to one of the preceding claims, characterized in that a mounting component (28) is provided, which is embodied such that it holds the first electrode (3) in its position.
  6. Assembly according to claim 1, characterized in that the end area (7; 37) of the fist electrode (3; 33) which projects into the sample container (2; 32) is at least partially conically tapered in configuration, and/or that the end area (8) of the second electrode (4; 34) which projects into the sample container (2; 32) is configured as a spherical segment.
  7. Assembly according to claim 1, characterized in that the first electrode (3; 33) projects further into the sample container than the second electrode (4; 34).
  8. Assembly according to claim 1, characterized in that the end area (7) of the first electrode (3) which projects into the sample container (2) has a centrally arranged projection (9).
  9. Assembly according to claim 1, characterized in that the sample container (32) has a cover (52), and that the insulating body (50) has a base (51).
  10. Assembly according to claim 9, characterized in that the sample container (32) is embodied such that at least one support ring (54, 55) is assigned to the cover-side end area of the insulating body (50) and/or to the insulating body side of the cover (52).
  11. Assembly according to claim 9 or 10, characterized in that the sample container (32) is embodied such that a cover-side area of the first electrode (33) and/or a base-side area of the second electrode (34) have sealing grooves (53).
  12. Assembly according to claim 1, characterized in that the insulating body (10; 50) is configured as a hollow cylinder.
  13. Assembly according to claim 12, characterized in that the sample container (2) is embodied such that the first electrode (3) and the second electrode (4) are each connected via a clamping ring (15) to one end area (11, 12) of the insulating body (10).
  14. Assembly according to claim 13, characterized in that the clamping rings (15) have clamping grooves (18).
  15. Assembly according to one of the claims 12 to 14, characterized in that the sample container (2) is embodied such that the first (3) and/or the second (4) electrode each have a sealing surface (13, 14) which widens conically toward the outside, and which is in contact with an end area (11, 12) of the insulating body (10) that widens conically toward the outside.
  16. Assembly according to claim 1, characterized in that the end area of the second electrode (4) which projects out of the sample container (2) has a recess (26).
  17. Assembly according to claim 1, characterized in that the material of the insulating body (10; 50) comprises polyethylene, in particular LDPE.
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2771120B1 (en) * 2011-10-26 2017-07-05 ImpulsTec GmbH Method and device for the disintegration of a recyclable item
EP2888053B1 (en) 2012-08-24 2016-07-27 selFrag AG Method and device for fragmenting and/or weakening material by means of high-voltage pulses
WO2014037433A1 (en) 2012-09-05 2014-03-13 Walder Ingar F Method of mineral leaching
US9868653B2 (en) * 2013-05-01 2018-01-16 Nch Corporation System and method for treating water systems with high voltage discharge and ozone
US9932252B2 (en) 2013-05-01 2018-04-03 Nch Corporation System and method for treating water systems with high voltage discharge and ozone
RU2569007C1 (en) * 2014-07-18 2015-11-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Method and unit for selective disintegration of solid materials
EP3261769B1 (en) * 2015-02-27 2018-12-26 Selfrag AG Method and device for fragmenting and/or weakening pourable material by means of high-voltage discharges
JP6947126B2 (en) * 2018-06-12 2021-10-13 株式会社Sumco Silicon rod crushing method and equipment, and silicon ingot manufacturing method
EP4352196A1 (en) 2021-06-11 2024-04-17 Evonik Operations GmbH A method of cell lysis

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3416128A (en) * 1966-10-14 1968-12-10 Gen Electric Electrode for electrohydraulic systems
GB1289122A (en) 1969-02-10 1972-09-13
GB1289121A (en) * 1969-02-10 1972-09-13
US4759905A (en) * 1986-09-26 1988-07-26 General Electric Company Method for fabrication of low cost finely divided silicon-germanium and consolidated compacts thereof
SU1708314A1 (en) * 1987-12-30 1992-01-30 Предприятие П/Я А-7094 Underwater discharge tube for crushing concrements
US5945036A (en) * 1988-07-15 1999-08-31 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Dual energy dependent fluids
SU1781892A1 (en) * 1989-12-28 1996-08-10 Экспериментальный кооператив "ЭГИДА-А" High-voltage electrode
SU1741900A1 (en) * 1990-12-19 1992-06-23 Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова High-voltage electrode for electrical pulse destruction of solid materials
DE10126646C2 (en) * 2001-06-01 2003-04-10 Karlsruhe Forschzent Rotation-symmetrical electrode arrangement made of a rod-shaped electrode that can be subjected to high voltage
FR2833192B1 (en) * 2001-12-11 2004-08-06 Commissariat Energie Atomique PROCESS FOR MILLING CONDUCTIVE CARBONACEOUS MATERIAL BY APPLYING HIGH-VOLTAGE PULSES IN A LIQUID ENVIRONMENT
FR2833269B1 (en) * 2001-12-11 2004-10-15 Commissariat Energie Atomique PROCESS FOR GASIFYING CONDUCTIVE CARBONACEOUS MATERIAL BY APPLYING HIGH VOLTAGE PULSES TO SAID MATERIAL IN AQUEOUS MEDIUM
RU2484182C2 (en) * 2009-02-17 2013-06-10 МАКЭЛИСТЭР ТЕКНОЛОДЖИЗ, ЭлЭлСи Electrolysis cell and method of its application

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