EP2076754A1 - Fluidic analysis device, device for determining characteristics of a fluid comprising this analysis device, methods of implementation and corresponding screening method - Google Patents

Fluidic analysis device, device for determining characteristics of a fluid comprising this analysis device, methods of implementation and corresponding screening method

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EP2076754A1
EP2076754A1 EP07858433A EP07858433A EP2076754A1 EP 2076754 A1 EP2076754 A1 EP 2076754A1 EP 07858433 A EP07858433 A EP 07858433A EP 07858433 A EP07858433 A EP 07858433A EP 2076754 A1 EP2076754 A1 EP 2076754A1
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EP
European Patent Office
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fluid
flow channel
analysis
channel
flow
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07858433A
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German (de)
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Inventor
Annie Colin
Arash Dodge
Pierre Guillot
Matthieu Guirardel
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Universite des Sciences et Tech (Bordeaux 1)
Rhodia Operations SAS
Original Assignee
Universite des Sciences et Tech (Bordeaux 1)
Rhodia Operations SAS
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • G01N11/08Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by measuring pressure required to produce a known flow

Abstract

This fluidic analysis device comprises: - a plate (2) - at least one flow channel (4) made in this plate - means (18) for bringing a fluid into the flow channel - at least two analytical means (28', 28'', 361, 362, 46) suitable for analysing a sample of unique composition of said fluid.

Description

DISPOSITIF D'ANALYSE FLUIDIQUE, DISPOSITIF DE FLUID ANALYSIS DEVICE, DEVICE FOR
DETERMINATION DE CARACTERISTIQUES D'UN FLUIDE COMPRENANT CE DISPOSITIF D'ANALYSE, PROCEDES DE MISE EN ŒUVRE ET PROCEDE DE CRIBLAGE CORRESPONDANTSDETERMINATION OF CHARACTERISTICS OF A FLUID COMPRISING THIS ANALYSIS DEVICE, METHODS OF IMPLEMENTATION AND CORRESPONDING SCREENING METHOD
La présente invention concerne un dispositif d'analyse fluidique, un dispositif permettant de déterminer des caractéristiques d'un fluide, comprenant un tel dispositif d'analyse, des procédés de mise en œuvre de ces dispositifs, ainsi qu'un procédé de criblage correspondant.The present invention relates to a fluidic analysis device, a device for determining characteristics of a fluid, comprising such an analysis device, methods for implementing these devices, and a corresponding screening method.
L'invention vise le traitement de tous types de fluides, a savoir non seulement d'un fluide pur, mais également d'une formulation, à savoir d'un système chimique fluidique formé de différents composants. L'invention vise plus particulièrement, mais non exclusivement, le traitement d'une formulation de type binaire, ternaire, ou quaternaire, voire d'ordre encore supérieur, dont les fractions des différents composants sont susceptibles de varier.The invention aims to treat all types of fluids, namely not only a pure fluid, but also a formulation, namely a fluidic chemical system formed of different components. The invention relates more particularly, but not exclusively, to the treatment of a formulation of binary, ternary, or quaternary, or even higher order type, the fractions of the various components are likely to vary.
Les caractéristiques d'un fluide, susceptibles d'être déterminées conformément à l'invention, sont de plusieurs types. A titre non limitatif, on citera notamment des caractéristiques physico-chimiques telles que la viscosité, ou encore électriques, telles que la conductivité . On citera également les caractéristiques optiques, relatives à l'apparence visuelle du fluide, notamment en ce qui concerne la présence "éventuelle de phases différentes, de complexes, ou de cristaux. Ces caractéristiques peuvent notamment être les conséquences d'interactions et/ou d'arrangements d'un composant de la formulation avec lui- même ou d'un ou plusieurs composants avec un ou plusieurs autres. Ainsi il existe des fluides dits complexes, comprenant un vecteur comme de l'eau et d'autres ingrédients, dont les ingrédients s'arrangent entre eux de manière définie, le cas échéant sous l'action d'un paramètre extérieur, par exemple sous forme de micelles de formes plus ou moins complexes, de phases lamellaires, de phases précipitations, de gels physiquement et/ou chimiquement réticulés, et dont on veut évaluer certaines caractéristiques. Les caractéristiques peuvent notamment être évaluées dans un but applicatif pour concevoir de nouvelles formulations.The characteristics of a fluid, which can be determined according to the invention, are of several types. By way of nonlimiting reference, mention will in particular be made of physico-chemical characteristics such as viscosity, or else electrical characteristics, such as conductivity. Also suitable optical characteristics, related to the visual appearance of the fluid, in particular as regards the presence "of possible phases, complexes or crystals. These characteristics can include the consequences of interactions and / or arrangements of a component of the formulation with itself or of one or more components with one or more others.So there are so-called complex fluids, including a vector such as water and other ingredients, the ingredients of which are arranged between them in a defined manner, where appropriate under the action of an external parameter, for example in the form of micelles of more or less complex forms, of lamellar phases, of precipitation phases, of gels physically and / or chemically crosslinked, and whose characteristics are to be evaluated. The characteristics can in particular be evaluated for an application purpose to design new formulations.
De façon habituelle, lorsque l'on souhaite accéder à une gamme de composition visée d'une formulation, à savoir celle appropriée à une utilisation désirée, on procède de façon systématique. A cet effet, il s'agit de préparer successivement plusieurs échantillons de fluide, de différentes compositions, et de réaliser des mesures, en un nombre correspondant a celui des échantillons primitivement préparés. On conçoit que cette démarche implique certains inconvénients, en particulier dans la mesure où elle se révêle très longue à mettre en œuvre.Usually, when one wishes to access a range of targeted composition of a formulation, namely that suitable for a desired use, one proceeds systematically. For this purpose, it is a question of successively preparing several fluid samples, of different compositions, and of making measurements, in a number corresponding to that of the samples originally prepared. It is conceivable that this approach entails certain disadvantages, in particular insofar as it proves to be very long to implement.
L'invention vise à remédier plus particulièrement à cet inconvénient .The invention aims to remedy more particularly this disadvantage.
A cet effet, elle a pour objet un dispositif d'analyse fluidique selon la revendication 1 annexée.For this purpose, it relates to a fluid analysis device according to claim 1 attached.
D'autres caractéristiques avantageuses de ce dispositif font l'objet des revendications 2 à 23 annexées.Other advantageous features of this device are the subject of appended claims 2 to 23.
L'invention a également pour objet un dispositif de détermination de caractéristiques d'un fluide, selon la revendication 24 annexée.The invention also relates to a device for determining the characteristics of a fluid, according to claim 24 attached.
L'invention a également pour objet un procédé de mise en œuvre du dispositif d'analyse ci-dessus, selon la revendication 25 annexée.The invention also relates to a method of implementing the above analysis device, according to the appended claim 25.
D'autres caractéristiques avantageuses de ce procédé dont l'objet des revendications 26 à 29 annexées. L'invention a enfin pour objet un procédé de criblage de plusieurs fluides, selon la revendication 30 annexée.Other advantageous features of this process the subject of claims 26 to 29 attached. The invention finally relates to a method for screening a plurality of fluids, according to the appended claim 30.
D'autres caractéristiques avantageuses de ce procédé de criblage font l'objet des revendications 31 et 32 annexées.Other advantageous features of this screening method are the subject of claims 31 and 32 appended hereto.
L'invention va être décrite ci -après, en référence aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, dans lesquels :The invention will be described below, with reference to the accompanying drawings, given solely by way of non-limiting examples, in which:
- la figure 1 est une vue de face, illustrant de façon schématique un dispositif d'analyse appartenant à un dispositif de détermination de caractéristiques d'un fluide, conforme à l'invention ;FIG. 1 is a front view, schematically illustrating an analysis device belonging to a device for determining characteristics of a fluid, according to the invention;
- la figure 2 est une vue de face, illustrant des moyens de préparation de différentes formulations, destinés à être associés au dispositif d'analyse de la figure 1 ;FIG. 2 is a front view, illustrating means for preparing different formulations, intended to be associated with the analysis device of FIG. 1;
- la figure 3 est une vue en coupe transversale, illustrant un microcanal ménagé dans une plaquette appartenant au dispositif d'analyse de la figure 1 ;FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a microchannel formed in a wafer belonging to the analysis device of FIG. 1;
- les figures 4 et 5 sont deux vues de faces, analogues à la figure 1 mais à plus grande échelle, illustrant la mise en œuvre du dispositif de détermination de caractéristiques conforme à l'invention ;- Figures 4 and 5 are two views of faces, similar to Figure 1 but on a larger scale, illustrating the implementation of the feature determination device according to the invention;
- la figure 6 est une vue en coupe transversale, illustrant une variante de réalisation des moyens d'analyse optique conformes à l'invention ;FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating an alternative embodiment of the optical analysis means according to the invention;
- la figure 7 est une vue de face, analogue à la figure 1, illustrant une variante de réalisation d'un dispositif de détermination de caractéristiques conforme à l'invention ; et la figure 8 est une vue en perspective, illustrant de façon plus précise un tronçon de mesure de la conductivité, appartenant au dispositif de la figure 7.FIG. 7 is a front view, similar to FIG. 1, illustrating an alternative embodiment of a device for determining characteristics in accordance with the invention; and FIG. 8 is a perspective view, illustrating more precisely a measurement section of the conductivity, belonging to the device of FIG. 7.
Le dispositif de détermination conforme à l'invention comprend tout d'abord un dispositif d'analyse, plus particulièrement illustré sur la figure 1. Le dispositif d'analyse comprend tout d'abord une plaquette 2, réalisée à partir de verre, dans laquelle sont ménagés différents microcanaux, selon des procédures qui vont être décrites plus en détail dans ce qui suit. Sur la figure 1, les microcanaux gravés dans la plaquette 2 sont représentés en traits épais, alors que les tubes reliés à ces microcanaux sont représentés en traits plus fins.The determination device according to the invention firstly comprises an analysis device, more particularly illustrated in Figure 1. The analysis device comprises firstly a wafer 2, made from glass, in which are formed different microchannels, according to procedures which will be described in more detail in the following. In FIG. 1, the microchannels engraved in the wafer 2 are represented in thick lines, whereas the tubes connected to these microchannels are represented in finer lines.
Dans l'exemple illustré, la section caractéristique de ces microcanaux est typiquement comprise entre 100 μm2 (par exemple 10 μm par 10 μm) et 1 mm2 (par exemple 1 mm par 1 mm) . De manière typique, cette dimension provoque un écoulement sensiblement laminaire au sein de ces microcanaux, avec un nombre de Reynolds nettement inférieur à 100. A titre indicatif, en vue d'illustrer les propriétés de ces microcanaux, on citera l'ouvrage de Stéphane COLIN, microfluidique (traitée EGEM série microsystèmes, aux Editions HERMES SCIENCES PUBLICATION) .In the illustrated example, the characteristic section of these microchannels is typically between 100 μm 2 (for example 10 μm by 10 μm) and 1 mm 2 (for example 1 mm by 1 mm). Typically, this dimension causes a substantially laminar flow within these microchannels, with a Reynolds number significantly less than 100. As an indication, to illustrate the properties of these microchannels, we can cite the work of Stéphane COLIN , microfluidic (EGEM series microsystems treated, published by HERMES SCIENCES PUBLICATION).
On notera cependant que, à titre de variante, l'invention trouve également son application à des canaux d'écoulement de type millifluidique, à savoir dont la section transversale est supérieure aux valeurs mentionnées ci-dessus. Ainsi, la section transversale de ces canaux millifluidiques peut atteindre une valeur voisine de 25 mm2, soit par exemple 5 mm par 5 mm.However, it will be noted that, by way of an alternative, the invention also finds application in millifluidic flow channels, ie whose cross-section is greater than the values mentioned above. Thus, the cross section of these millifluidic channels can reach a value close to 25 mm 2 , for example 5 mm by 5 mm.
De façon plus précise, un premier microcanal, dénommé microcanal d'écoulement 4, est tout d'abord creusé dans la plaquette 2. Ce microcanal 4, qui s'étend horizontalement sur cette figure 1, possède une entrée 4' et une sortie 4''. Sa longueur, notée L, est par exemple comprise entre 5 mm et 3m, de préférence entre 1 cm et 10 cm.More precisely, a first microchannel, called microchannel flow 4, is first dug in the wafer 2. This microchannel 4, which extends horizontally in this FIG. 1, has an inlet 4 'and an outlet 4 ''. Its length, noted L, is for example between 5 mm and 3m, preferably between 1 cm and 10 cm.
Un microcanal dérivé 6 est piqué sur le microcanal d'écoulement 4, au voisinage de l'entrée 4' de ce dernier. Ce microcanal dérivé 6, qui présente une branche verticale €χ et une branche horizontale 62, est associée à une sortie 6' ' .A derivative microchannel 6 is stitched on the flow microchannel 4, in the vicinity of the inlet 4 'of the latter. This derivative microchannel 6, which has a vertical branch € χ and a horizontal branch 6 2 , is associated with an output 6 ".
Le dispositif de détermination conforme à l'invention comporte également des moyens de préparation de différentes formulations, représentés de façon schématique sur la figure 1, où ils sont affectés de la référence M, et illustrés plus en détail sur la figure 2. Ces moyens de préparation M comprennent tout d' abord différentes seringues 8, au nombre de trois sur la figure 2, qui sont associées à des pousse-seringues 10. Ces seringues et ces pousse-seringues sont de type connu en soi, de sorte qu'ils ne seront pas décrit plus en détail dans ce qui suit.The determination device according to the invention also comprises means for preparing different formulations, shown schematically in FIG. 1, where they are assigned the reference M, and illustrated in greater detail in FIG. Preparation M firstly comprise different syringes 8, three in number in FIG. 2, which are associated with syringe pumps 10. These syringes and syringe pumps are of a type known per se, so that they do not will not be described in more detail in the following.
Chaque seringue 8 est mise en communication avec un tube correspondant 12, qui débouche dans un organe de mélange 14. Ce dernier comporte une chambre 16, pourvue de plusieurs entrées 16' qui sont reliées aux tubes 12, ainsi qu'une sortie 16'', associée à un tube d'amenée 18 s' étendant en direction de l'entrée 4' du microcanal d'écoulement 4. Enfin, la chambre 16 reçoit un organe d'agitation 20, de type connu en soi, qui est par exemple de nature magnétique.Each syringe 8 is placed in communication with a corresponding tube 12, which opens into a mixing member 14. The latter comprises a chamber 16, provided with a plurality of inlets 16 'which are connected to the tubes 12, and an outlet 16' ' , associated with a feed tube 18 extending towards the inlet 4 'of the flow microchannel 4. Finally, the chamber 16 receives a stirring member 20, of a type known per se, which is for example of magnetic nature.
En référence à nouveau à la figure 1, les sorties respectives 4'' et 6'' des microcanaux 4 et 6 sont reliées à des tubes d'évacuation 22 et 24, qui débouchent eux-mêmes dans un récipient 25 de collecte des effluents. Ces deux tubes 22 et 24 sont associés à une électrovanne 26, pourvue de deux entrées 26' et 26' ' , dont chacune est placée sur un tube respectif 22 ou 24.Referring again to Figure 1, the respective outlets 4 '' and 6 '' of the microchannels 4 and 6 are connected to the discharge tubes 22 and 24, which open themselves into an effluent collection container 25. These two tubes 22 and 24 are associated with a solenoid valve 26, provided with two inlets 26 'and 26' ', each of which is placed on a respective tube 22 or 24.
Deux capteurs de pression 28' et 28'', de type connu en soi, sont prévus au voisinage respectivement de l'entrée 4' et de la sortie 4'' du microcanal d'écoulement 4. On note 30' et 30'' les points, respectivement amont et aval, en lesquels sont disposés ces capteurs. Ces derniers sont en outre reliés à un ordinateur de traitement 34.Two pressure sensors 28 'and 28'', of a type known per se, are provided in the vicinity of the inlet 4' and the outlet 4 '' respectively of the flow microchannel 4. There are 30 'and 30'' the points, respectively upstream and downstream, in which these sensors are arranged. These are further connected to a processing computer 34.
Dans une zone médiane du microcanal d'écoulement 4, située entre les points précités 30' et 30'', le dispositif de l'invention est pourvu de moyens d'analyse de la conductivité. Ces derniers comprennent deux électrodes 36χ et 362, dont chacune possède un plot 38i, 382 prolongé par une branche 40i, 4O2 en forme de T.In a median zone of the microchannel flow 4, located between the aforementioned points 30 'and 30'', the device of the invention is provided with means for analyzing the conductivity. These include two electrodes 36χ and 36 2 , each of which has a stud 38i, 38 2 extended by a branch 40i, 4O 2 T-shaped.
Différents doigts 42i, 422 s'étendent à partir de ces branches 40i, 4O2, de façon alternée. En d'autres termes, un doigt relié à une branche considérée est entouré par deux doigts reliés à l'autre branche. Les électrodes 36i et 362 sont reliées à l'ordinateur 34, de façon non représentée.Different fingers 42 1 , 42 2 extend from these branches 40 1 , 40 2 alternately. In other words, a finger connected to a branch considered is surrounded by two fingers connected to the other branch. The electrodes 36 1 and 36 2 are connected to the computer 34, not shown.
Le matériau constitutif des électrodes 36i et 362 est par exemple un dépôt d'or sur un dépôt de chrome, ou un dépôt de platine sur un dépôt de tantale possédant une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres et une largeur entre 10 et 500 micromètres, ou microns. Les plots 38i et 382 de ces électrodes sont reliés à un impédancemètre 44, de type connu en soi, qui est lui-même relié à l'ordinateur de traitement 34.The constituent material of the electrodes 36i and 362 is for example a gold deposit on a chromium deposit, or a platinum deposit on a tantalum deposit having a thickness of a few tens of nanometers and a width between 10 and 500 microns, or microns. The pads 38 1 and 38 2 of these electrodes are connected to an impedance meter 44, of a type known per se, which is itself connected to the processing computer 34.
Le dispositif selon l'invention est pourvu de moyens d'analyse autres que l'analyse de la viscosité.The device according to the invention is provided with means of analysis other than the analysis of the viscosity.
Il peut par exemple s'agir de moyens d'analyse spectroscopique, par exemple par fluorescence des rayons X, par diffusion des rayons X, spectroscopie UV, spectroscopie Infra-rouges, spectroscopie Raman.It may for example be spectroscopic analysis means, for example by X-ray fluorescence, X-ray scattering, UV spectroscopy, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy.
Le dispositif conforme à l'invention peut être notamment être pourvu de moyens d'analyse thermique, par exemple de type calorimétrie.The device according to the invention may in particular be provided with thermal analysis means, for example calorimetry type.
Le dispositif conforme à l'invention peut être notamment être pourvu de moyens d' analyse de la conductivité. Le dispositif conforme à l'invention peut être notamment pourvu de moyens d'analyse optique. Il peut notamment s'agir d'une mesure de la diffusion de la lumière, de diffusion dynamique de la lumière, de biréfringence, ou de turbidité. On peut également réaliser une analyse thermique, par exemple de type calorimétrie.The device according to the invention may in particular be provided with means for analyzing the conductivity. The device according to the invention may in particular be provided with optical analysis means. It may especially be a measurement of light scattering, dynamic light scattering, birefringence, or turbidity. It is also possible to perform a thermal analysis, for example of the calorimetry type.
Les moyens d'analyse optique comprennent un microscope 46, représenté de façon schématique, qui est muni de deux polariseurs, de type connu en soi. Ces deux polariseurs sont placés de part et d'autre de la branche horizontale 62 du microcanal dérivé 6, en vue de la mise en œuvre du dispositif de l'invention, comme on le verra plus en détail dans ce qui suit. On note Z la zone d'observation du microscope 46, qui est lui-même associé à un appareil photographique non représenté, relié à l'ordinateur de traitement 34 de manière également non représentée.The optical analysis means comprise a microscope 46, shown schematically, which is provided with two polarizers, of a type known per se. These two polarizers are placed on either side of the horizontal branch 6 2 of the derivative microchannel 6, for the implementation of the device of the invention, as will be seen in more detail in the following. Z is noted the observation zone of the microscope 46, which is itself associated with a camera not shown, connected to the processing computer 34 also not shown.
La figure 3 illustre une vue en coupe de la plaquette 2, faisant également apparaître le microcanal d'écoulement 4 ainsi qu'une des électrodes 36i.Figure 3 illustrates a sectional view of the wafer 2, also showing the flow microchannel 4 and one of the electrodes 36i.
La plaquette 2 est réalisée à partir d'une première plaque de verre 2lt sur laquelle est rapportée l'électrode 36i. A cet effet, on rapporte tout d'abord différentes couches de chrome, d'or et d'une résine de type NOA 81. Puis on enlève, par tout procédé approprié, une partie des trois couches ainsi déposées, de manière à laisser subsister uniquement l'électrode 36i à la surface de la plaquette 2i.The plate 2 is made of a first glass plate 2 lt against which is inserted the electrode 36i. For this purpose, firstly, different layers of chromium, gold and a NOA-type resin 81 are added. Then, by any appropriate method, part of the three layers thus deposited are removed so as to leave only the electrode 36i on the surface of the wafer 2i.
Puis, on ménage dans la plaquette 2χ différents orifices d'accès, dont seuls deux 4χ et A2 sont représentés, par une méthode connue en soi de projection de sable. Ces orifices, qui présentent une forme de cône, sont creusés depuis le côté de la plaquette où sont présentes les électrodes. Puis, on rapporte une plaquette supérieure 22 à distance de la plaquette inférieure 2χ, avec interposition de deux entretoises latérales, également réalisées en verre, ce qui permet de déterminer la hauteur des canaux. On remplit l'espace intercalaire existant entre les deux plaquettes au moyen d'une résine de type NOA 81, puis on introduit un masque transparent photolithographique, qui contient le dessin du réseau de canaux.Then, cleaning in the wafer 2χ different access ports, of which only two 4χ and A 2 are shown, by a method known per se of sand projection. These holes, which have a cone-shaped, are hollowed from the side of the wafer where the electrodes are present. Then, there is reported an upper plate 2 2 at a distance from the lower plate 2χ, with the interposition of two lateral spacers, also made of glass, which makes it possible to determine the height of the channels. The intermediate space between the two plates is filled with a NOA-type resin 81, and then a transparent photolithographic mask is introduced, which contains the pattern of the channel network.
Puis, on polymérise cette résine, en lui transférant le dessin de canaux précité. On enlève enfin les entretoises non représentées, de sorte que les parois latérales du microcanal 4 sont formées par les portions 3χ et 32 de la résine polymérisée.Then, this resin is polymerized by transferring the aforementioned channel pattern. Finally, the spacers not shown are removed, so that the side walls of the microchannel 4 are formed by the portions 3χ and 3 2 of the polymerized resin.
L'utilisation du dispositif conforme à l'invention décrit ci-dessus, va maintenant être explicitée dans ce qui suit.The use of the device according to the invention described above, will now be explained in the following.
On suppose qu'on souhaite traiter un fluide constitué de plusieurs composants. Il s'agit par conséquent, dans un premier temps, de réaliser cette formulation avant de l'admettre à l'entrée 4' du microcanal d'écoulement 4.It is assumed that it is desired to treat a fluid consisting of several components. It is therefore a first step to carry out this formulation before admitting it to the inlet 4 'of the flow microchannel 4.
A cet effet, les différents composants sont délivrés, par l'intermédiaire des seringues 8, en direction de la chambre 16 de l'organe de mélange 14. On notera que, de manière habituelle, plus le débit d'un composant donné est élevé, plus sa concentration au sein de la formulation finale est également élevée. La présence de l'agitateur 20 contribue à homogénéiser les différents composants de sorte que, en aval de la chambre 16, le tube 18 permet de délivrer une formulation bien mélangée dans le microcanal d'écoulement 4.For this purpose, the various components are delivered, via the syringes 8, towards the chamber 16 of the mixing member 14. It will be noted that, as usual, the higher the flow rate of a given component is high. the higher its concentration within the final formulation is also high. The presence of the stirrer 20 contributes to homogenize the various components so that, downstream of the chamber 16, the tube 18 makes it possible to deliver a well-mixed formulation into the flow microchannel 4.
Cette formulation s'écoule alors dans ce microcanal 4, selon un débit compris entre 1 μl/h et 10 ml/min, notamment entre 10 μl/h et 1 ml/min. Au début de cette phase d'écoulement, l'entrée 26' de la vanne d'écoulement 26 est ouverte, alors que l'entrée 26'' de cette dernière est fermée, de sorte que le fluide s'écoule uniquement dans le microcanal 4 mais pas dans celui 6. On réalise alors des mesures simultanées de viscosité et de conductivité .This formulation then flows into this microchannel 4, at a flow rate of between 1 .mu.l / h and 10 ml / min, in particular between 10 .mu.l / h and 1 ml / min. At the beginning of this flow phase, the inlet 26 'of the flow valve 26 is open, while the inlet 26 '' of the latter is closed, so that the fluid flows only in the microchannel 4 but not in the 6. It is then carried out simultaneous measurements of viscosity and conductivity.
Pour l'analyse de la viscosité, on utilise les deux capteurs 28' et 28'' qui délivrent, de façon connue en soi, une tension qui est fonction de la pression exercée sur un matériau piézorésistif . L'ordinateur 34, auquel est transmise cette mesure, convertit alors cette tension en une pression différentielle, de manière également connue en soi. Ainsi, les capteurs envoient des tensions électriques à l'ordinateur, qui les multiplient par un facteur donné, propre à ces capteurs, ce qui permet d'accéder à la pression de chaque capteur. On soustrait finalement une pression à l'autre pression, ce qui donne la différence de pressions entre les deux capteurs.For the analysis of the viscosity, the two sensors 28 'and 28' 'are used which, in a manner known per se, deliver a voltage which is a function of the pressure exerted on a piezoresistive material. The computer 34, to which this measurement is transmitted, then converts this voltage into a differential pressure, also known per se. Thus, the sensors send electrical voltages to the computer, which multiplies them by a given factor, specific to these sensors, which allows access to the pressure of each sensor. Finally, a pressure is subtracted at the other pressure, which gives the pressure difference between the two sensors.
Par calcul mathématique, l'ordinateur détermine alors la viscosité du fluide s' écoulant dans le microcanal 4. Ce calcul de la viscosité fait intervenir différents paramètres qui sont, soit fixés a priori, soit déterminés en temps réel. Cette viscosité dépend en particulier de la nature de la section du microcanal 4.By mathematical calculation, the computer then determines the viscosity of the fluid flowing in the microchannel 4. This calculation of the viscosity involves various parameters which are either fixed a priori or determined in real time. This viscosity depends in particular on the nature of the section of the microchannel 4.
Ainsi, dans le cas où ce microcanal 4 est de section rectangulaire, la viscosité η est égal à : où H est égal à la hauteur de la section du microcanal, w est la largeur du microcanal, ΔP est la pression différentielle déterminée par l'ordinateur 34, comme vu ci- dessus, Q est égal au débit de fluide dans le microcanal 4, et 1_ est égale à la distance entre les points amont 30' et aval 30" .Thus, in the case where this microchannel 4 is of rectangular section, the viscosity η is equal to: where H is equal to the height of the microchannel section, w is the width of the microchannel, ΔP is the differential pressure determined by the computer 34, as seen above, Q is equal to the flow rate of the fluid in the microchannel 4, and 1_ is equal to the distance between the upstream 30 'and downstream 30' points.
Dans le cas d'un microcanal d'écoulement 4 de section circulaire, la viscosité η est donnée par la formule : η = ΔP*π*R4/ 8Ql^, où R est le rayon du microcanal, ΔP, Q et 1 étant définis ci-dessus.In the case of a flow microchannel 4 of circular section, the viscosity η is given by the formula: η = ΔP * π * R 4 / 8Ql ^ , where R is the radius of the microchannel, ΔP, Q and 1 being defined above.
La mesure de conductivité est obtenue grâce aux électrodes 36i et 362, associées à l'ordinateur de traitement 34. Les électrodes sont reliées à un impédance mètre qui mesure l'impédance du fluide en Siemens en considérant un circuit en parallèle. La réponse des électrodes est par ailleurs calibrée, de façon classique, pour accéder à la conductivité réelle. L' impédancemètre mesure la résistance R du fluide, puis l'ordinateur effectue le calcul inverse 1/R, à savoir la valeur de conductivité.The conductivity measurement is obtained thanks to the electrodes 36 1 and 36 2 associated with the processing computer 34. The electrodes are connected to an impedance meter which measures the impedance of the fluid in Siemens while considering a circuit in parallel. The response of the electrodes is also calibrated, conventionally, to access the actual conductivity. The impedance meter measures the resistance R of the fluid, then the computer performs the inverse 1 / R calculation, namely the conductivity value.
Outre les mesures de viscosité et de conductivité, il s'agit de réaliser une mesure optique de l'échantillon de fluide s' écoulant dans le dispositif. Il est à noter que les différentes mesures listées ci-dessus, à savoir de viscosité, de conductivité et de nature optique, peuvent être mises en œuvre dans un ordre quelconque.In addition to the viscosity and conductivity measurements, it is a question of making an optical measurement of the sample of fluid flowing in the device. It should be noted that the various measures listed above, namely viscosity, conductivity and optical nature, can be implemented in any order.
Afin de réaliser la mesure optique, comme l'illustrent les figures 4 et 5, on change tout d'abord l'état des entrées 26' et 26'' de l' électrovanne 26. Dans ces conditions, l'entrée 26' est désormais fermée, alors que l'entrée 26'' est désormais ouverte, comme représenté à la figure 4. Ceci permet alors de remplir le microcanal dérivé 6 au moyen de l'échantillon de fluide à étudier, tout en arrêtant l'écoulement dans le microcanal 4. Ce fluide est donc désormais présent au droit de la zone d'observation Z.In order to carry out the optical measurement, as illustrated in FIGS. 4 and 5, the state of the inlets 26 'and 26' 'of the solenoid valve 26 is first changed. Under these conditions, the inlet 26' is now closed, while the input 26 '' is now open, as shown in Figure 4. This then allows to fill the microchannel derivative 6 with the fluid sample to study, while stopping the flow in the microchannel 4. This fluid is now present at the right of the observation zone Z.
Puis, comme le montre la figure 5, on bascule à nouveau l'état des entrées 26' et 26'', de sorte que l'entrée 26' se trouve à nouveau ouverte et l'entrée 26'' à nouveau fermée. On laisse alors le fluide présent dans le canal dérivé 6 se stabiliser, en observant une période correspondante de stabilisation dont la durée est par exemple comprise entre 1 et 60 secondes.Then, as shown in FIG. 5, the state of the inputs 26 'and 26''is again switched, so that the input 26' is again open and the input 26 '' is closed again. We then leave the fluid present in the derived channel 6 to stabilize, observing a corresponding period of stabilization whose duration is for example between 1 and 60 seconds.
Au terme de cette période, le fluide est sensiblement immobile, ce qui garantit une grande précision à la mesure optique qui est alors réalisée. Les déplacements du fluide lors des différentes opérations, décrites ci-dessus, sont matérialisés par les flèches fi et f2. Il est à souligner que le fait de remplir le canal dérivé, de façon indépendante, permet d'utiliser une quantité réduite du fluide à traiter.At the end of this period, the fluid is substantially immobile, which guarantees a high accuracy in the optical measurement which is then performed. The displacements of the fluid during the various operations, described above, are materialized by the arrows fi and f 2 . It should be emphasized that the fact of filling the derived channel, independently, makes it possible to use a reduced quantity of the fluid to be treated.
L'appareil photographique couplé au microscope assure alors, de manière connue en soi, la prise de vue de l'échantillon de fluide au travers de la zone d'observation Z. On notera que les deux polariseurs, utilisés dans cette mise en œuvre, autorisent une différentiation visuelle des phases. On rappelle qu'un polariseur filtre la lumière et ne laisse par conséquent passer qu'une seule composante de celle-ci, dans un sens bien défini.The camera coupled to the microscope then ensures, in a manner known per se, the shooting of the fluid sample through the observation zone Z. It will be noted that the two polarizers, used in this implementation, allow a visual differentiation of the phases. It is recalled that a polarizer filters the light and therefore leaves only one component of it, in a well-defined sense.
Par conséquent, en plaçant un polariseur de chaque côté du canal dérivé 6, de manière croisée, on empêche toute lumière de passer lorsque le fluide a une structure homogène. En revanche, lorsque le fluide présente une structure non homogène, notamment de type lamellaire et/ou sphérulitique, il est possible d'observer des variations lumineuses en microscopie .Therefore, by placing a polarizer on each side of the branch channel 6, crosswise, any light is prevented from passing when the fluid has a homogeneous structure. On the other hand, when the fluid has a non-homogeneous structure, in particular of lamellar and / or spherulitic type, it is possible to observe light variations in microscopy.
Au terme de la mise en œuvre des étapes décrites ci- dessus, on a pu déterminer trois caractéristiques du fluide à étudier, à savoir sa viscosité, sa conductivité et son aspect visuel.At the end of the implementation of the steps described above, it was possible to determine three characteristics of the fluid to be studied, namely its viscosity, its conductivity and its visual appearance.
On recommence alors la suite d'étapes présentées ci- dessus, en analysant une formulation présentant les mêmes composants initiaux, mais dans des proportions différentes. A cet effet, on modifie le débit de ces composants admis dans la chambre de mélange 16, via les tubes 12.The sequence of steps presented above is then repeated, by analyzing a formulation having the same initial components, but in different proportions. For this purpose, the flow rate of these components admitted into the mixing chamber 16 is modified via the tubes 12.
De manière itérative, on réalise ces mêmes étapes pour toute une gamme de proportions des composants de base de la formulation. Au terme du procédé de criblage ainsi mis en œuvre, on peut alors identifier au moins une composition intéressante de cette formulation en fonction de l'application visée.Iteratively, these same steps are performed for a range of proportions of the basic components of the formulation. At the end of the screening process thus implemented, at least one interesting composition of this formulation can be identified according to the intended application.
La figure 6 illustre une variante de réalisation de l'invention, concernant plus particulièrement des moyens d'analyse optique.FIG. 6 illustrates an alternative embodiment of the invention, more particularly concerning optical analysis means.
On retrouve, sur cette figure 6, la plaquette 2 représentée de façon partielle, ainsi qu'un tronçon de la branche horizontale 62 du microcanal dérivé 6. Il est en outre prévu un support 55, propre à être solidarisé sur la plaquette 2 par tout moyen approprié, notamment par emboîtement. Ce support 55, en forme de U, présente deux ailes 55i et 552 qui coiffent le bord de la plaquette 2.This figure 6 shows the wafer 2 partially represented, as well as a section of the horizontal branch 6 2 of the derivative microchannel 6. There is furthermore provided a support 55 capable of being secured to the wafer 2 by any suitable means, in particular by interlocking. This support 55, U-shaped, has two wings 55i and 55 2 which cap the edge of the wafer 2.
L'une 55χ de ces ailes supporte une source lumineuse 56χ, par exemple de type LED (Light Emitting Diode) ou laser, alors que l'autre aile 552 supporte un détecteur d'intensité lumineuse 562, par exemple de type photodiode. La source 56i et le détecteur 562 sont placés en regard, de part et d'autre de la branche β2.One 55χ of these wings supports a light source 56χ, for example of the LED type (Light Emitting Diode) or laser, while the other wing 55 2 supports a light intensity detector 56 2 , for example of the photodiode type. The source 56i and the detector 56 2 are placed facing each other, on either side of the branch β 2 .
De plus, deux polariseurs croisés 58i et 582, de type connu en soi, sont intercalés entre la plaquette et chaque aile 55i et 552 du support 55. Ces polariseurs sont par exemple solidarisés sur le support, par tout moyen approprié. Le détecteur 562 est relié à un ordinateur non représenté, permettant la récupération du signal provenant de ce détecteur, ainsi que son traitement informatique.In addition, two crossed polarizers 58 1 and 58 2 , of a type known per se, are interposed between the wafer and each wing 55 1 and 55 2 of the support 55. These polarizers are for example secured to the support, by any appropriate means. The detector 56 2 is connected to a computer not shown, allowing the recovery of the signal from this detector, as well as its computer processing.
Le mode de réalisation de la figure 6 permet d'accéder, de manière connue en soi, à des valeurs de biréfringence du fluide s' écoulant dans le microcanal 6. A titre de variante non représentée, on peut ne pas faire appel aux polariseurs 58i et 582. Dans ces conditions, il est alors possible d' accéder à des valeurs de turbidité de ce fluide.The embodiment of FIG. 6 provides access, in a manner known per se, to birefringence values of the fluid flowing in the microchannel 6. variant not shown, we can not appeal to the polarizers 58i and 58 2 . Under these conditions, it is then possible to access turbidity values of this fluid.
Le mode de réalisation de la figure 6 présente des avantages spécifiques. Ainsi, il présente tout d'abord une structure mécanique simple, puisque le support 55 pourvu des moyens optiques 56i et 562 peut être rapporté sur la plaquette, notamment de façon amovible. De plus, l'utilisation d'une source lumineuse, associée à un détecteur d'intensité lumineuse, permet d'obtenir un signal en continu.The embodiment of Figure 6 has specific advantages. Thus, it firstly has a simple mechanical structure, since the support 55 provided with the optical means 56 1 and 56 2 can be attached to the wafer, in particular removably. In addition, the use of a light source associated with a light intensity detector makes it possible to obtain a continuous signal.
La figure 7 illustre une variante de réalisation de l'invention. Sur cette figure, le tube d'amenée 18 débouche dans un organe tubulaire d'écoulement 102, dont le volume intérieur forme un canal d'écoulement 104, dont, les dimensions sont analogues à celles du canal 4 ménagé dans la plaquette 2.Figure 7 illustrates an alternative embodiment of the invention. In this figure, the feed tube 18 opens into a tubular flow member 102, the internal volume of which forms a flow channel 104 whose dimensions are similar to those of the channel 4 formed in the wafer 2.
Au sens de l'invention, un tel organe d'écoulement tubulaire est un organe d'écoulement allongé de section fermée, dont le profil transversal peut présenter tout type de forme, en particulier ovale ou carré. Ainsi, contrairement au premier mode de réalisation, un tel organe n'est pas ménagé dans un corps massif. Le canal d'écoulement du fluide à analyser est par conséquent formé par le volume intérieur de l'organe d'écoulement tubulaire.Within the meaning of the invention, such a tubular flow member is an elongate flow member of closed section, the transverse profile may have any type of shape, in particular oval or square. Thus, unlike the first embodiment, such a member is not formed in a solid body. The flow channel of the fluid to be analyzed is therefore formed by the internal volume of the tubular flow member.
Cet organe d' écoulement tubulaire 102 présente différents tronçons, permettant des types d'analyse différents. On retrouve ainsi un premier tronçon 102i qui débouche dans un raccord 105i, relié à un deuxième tronçon 1022, permettant la mesure de la conductivité, qui est illustré plus précisément à la figure 8. Ce tronçon est' formé de deux électrodes concentriques, dont l'électrode interne 136i est une aiguille réalisée par exemple en acier inoxydable. Par ailleurs, l'électrode externe 1362, qui forme la paroi extérieure du tronçon 1022/ est également réalisée en acier inoxydable. Ces deux électrodes 136i et 1362 sont maintenues l'une par rapport à l'autre grâce au raccord 105i et à une jonction 1052 en forme de T.This tubular flow member 102 has different sections, allowing different types of analysis. We thus find a first section 102i which opens into a connector 105i connected to a second portion 102 2, for measuring the conductivity, which is more specifically illustrated in Figure 8. This stretch is' formed of two concentric electrodes, the internal electrode 136i is a needle made for example of steel stainless. Furthermore, the outer electrode 1362, which forms the outer wall of the section 102 2 / is also made of stainless steel. These two electrodes 136i and 136 2 are held relative to one another through the connector 105i and a junction 105 2 T-shaped.
Les électrodes 136i et 1362 sont reliées à un ordinateur de traitement, non représenté. De la même façon qu'expliqué en référence au premier mode de réalisation, l'écoulement du fluide au voisinage de ces deux électrodes permet de déterminer une valeur de conductivité.The electrodes 136 1 and 136 2 are connected to a processing computer, not shown. In the same way as explained with reference to the first embodiment, the fluid flow in the vicinity of these two electrodes makes it possible to determine a conductivity value.
L'extrémité ouverte de la jonction 1052 est reliée à un capteur de pression 128, analogue à ceux 28' et 28'' du premier mode de réalisation. Le second mode de réalisation diffère de celui décrit en référence à la figure 1, en ce qu'il est prévu un unique capteur de pression, dans la mesure où on tire également parti de la pression atmosphérique .The open end of the junction 105 2 is connected to a pressure sensor 128, similar to those 28 'and 28''of the first embodiment. The second embodiment differs from that described with reference to FIG. 1, in that a single pressure sensor is provided insofar as the atmospheric pressure is also taken advantage of.
Ainsi, si on suppose que l'organe tubulaire 102 est de section circulaire, la viscosité η est donnée par la formule suivante, déjà présentée dans ce qui précède : η = ΔP*π*R4/8Ql, où R est le rayon de l'organe tubulaire 102, ΔP est la différence de pressions entre la pressions Pi mesurée par le capteur 128 et la pression atmosphérique, Q est égal au débit de fluide dans l'organe tubulaire 102, alors que .1 est égale à la distance entre le point où est implanté le capteur 128 et la sortie 102'' de l'organe tubulaire 102.Thus, if it is assumed that the tubular member 102 is of circular section, the viscosity η is given by the following formula, already presented in the above: η = ΔP * π * R 4 / 8Q1, where R is the radius of the tubular member 102, ΔP is the pressure difference between the pressure Pi measured by the sensor 128 and the atmospheric pressure, Q is equal to the flow rate of the fluid in the tubular member 102, while .1 is equal to the distance between the point where is implanted the sensor 128 and the output 102 '' of the tubular member 102.
Enfin, en aval de la jonction en forme de T, l'organe d'écoulement tubulaire 102 comprend un troisième tronçon, réalisé sous forme d'un tube 1023 en une matière plastique perméable aux rayons X. Ce tube est ainsi, par exemple, réalisé en KAPTON. Ce tronçon 1023 est associé à un analyseur optique 146, utilisant un faisceau de rayons X 146i. Ceci permet de réaliser une prise de vue de l'échantillon de fluide au travers du tube 1023.Finally, downstream of the T-shaped junction, the tubular flow member 102 comprises a third section, in the form of a tube 102 3 made of an X-ray permeable plastic material. This tube is thus, for example , made in KAPTON. This section 102 3 is associated with an optical analyzer 146, using an X-ray beam 146i. This makes it possible to take a shot of the fluid sample through the tube 102 3 .
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés.The invention is not limited to the examples described and shown.
Ainsi, on peut tout d' abord -prévoir, au moyen de l'un ou l'autre des dispositifs décrits dans les figures précédentes, de réaliser uniquement une analyse de viscosité. Dans ces conditions, l'invention a alors pour objet un dispositif d'analyse fluidique comprenant au moins un canal d'écoulement, ménagé dans une plaquette et/ou formé par le volume intérieur d'un organe tubulaire, des moyens d'amenée de ce fluide dans ce canal, ainsi qu'un moyen d'analyse de la viscosité du fluide.Thus, it is possible first of all to provide, by means of one or the other of the devices described in the preceding figures, to carry out only a viscosity analysis. Under these conditions, the invention then relates to a fluidic analysis device comprising at least one flow channel, formed in a wafer and / or formed by the internal volume of a tubular member, means for supplying this fluid in this channel, as well as a means for analyzing the viscosity of the fluid.
On peut également prévoir qu'une première partie du canal d'écoulement est ménagée dans une plaquette, comme à la figure 1, alors qu'une autre partie de ce canal est formée par le volume intérieur d'un tube, comme aux figures 7 et 8. Ainsi, on peut par exemple réaliser les analyses de viscosité et de conductivité au sein de la plaquette, et l'analyse optique au sein du tube.It may also be provided that a first portion of the flow channel is formed in a wafer, as in Figure 1, while another part of this channel is formed by the internal volume of a tube, as in FIGS. and 8. Thus, for example, the viscosity and conductivity analyzes within the wafer and the optical analysis within the tube can be performed.
On peut également prévoir de munir le dispositif de détermination conforme à l'invention, de moyens de chauffage. Ces derniers, qui sont par exemple de type classique, sont associés à la plaquette ou au tube, et/ou aux moyens de mélange.It is also possible to provide the determination device according to the invention, heating means. These, which are for example of conventional type, are associated with the wafer or tube, and / or the mixing means.
A titre de variante supplémentaire, non représentée, on peut identifier la présence de phases différentes, à partir de l'analyse de la conductivité. Ainsi, en observant une éventuelle instabilité de la valeur de conductivité, il est possible de conclure à la présence de phases différentes, notamment de bouchons, tels que des gouttes ou des bulles.As a further variant, not shown, the presence of different phases can be identified from the analysis of the conductivity. Thus, by observing a possible instability of the conductivity value, it is possible to conclude that there are different phases, in particular plugs, such as drops or bubbles.
L'invention permet de réaliser une analyse de viscosité, de manière à accéder en particulier à la viscosité en fonction de la composition d'une formulation, et/ou en fonction d'une d'un cisaillement appliqué à la formulation, et/ou en fonction de la température et/ou en fonction d'un vieillissement.The invention makes it possible to carry out a viscosity analysis, so as to access in particular the viscosity as a function of the composition of a formulation, and / or as a function of shear applied to the formulation, and / or as a function of temperature and / or as a function of aging.
L'invention permet également de réaliser une autre analyse, par exemple une analyse spectrométrique, optique, calorimétrique et/ou conductimétrique.The invention also makes it possible to carry out another analysis, for example a spectrometric, optical, calorimetric and / or conductimetric analysis.
Les différentes opérations, décrites ci-dessus, peuvent être contrôlées par un moyen informatique, de type ordinateur. Dans ces conditions, on programme au moyen de cet ordinateur les différentes formulations, ainsi que le pilotage des pousses-seringues en vue d'assurer automatiquement cette séquence de formulation.The various operations, described above, can be controlled by computer means, computer type. Under these conditions, using this computer, the various formulations are programmed, as well as the control of the syringe shoots in order to automatically ensure this formulation sequence.
Par ailleurs, on réalise une acquisition automatique des mesures obtenues par les capteurs de pressions, ainsi que le calcul de la viscosité pour chaque formulation. On met également en œuvre une acquisition automatique des images et des mesures de conductivité . L'ensemble des informations ainsi obtenues est stocké dans un fichier de résultats .Furthermore, automatic acquisition of the measurements obtained by the pressure sensors and the calculation of the viscosity for each formulation are carried out. Automatic image acquisition and conductivity measurements are also implemented. All the information thus obtained is stored in a results file.
L'invention permet d'atteindre les objectifs précédemment mentionnés.The invention achieves the previously mentioned objectives.
En effet, les différents moyens d'analyse, dont est équipé le dispositif de l'invention, permettent d'obtenir de manière rapide plusieurs mesures d'un échantillon de fluide (une formulation) , présentant une même composition. Par ailleurs, la composition du fluide à étudier peut être modifiée, de façon simple et rapide.Indeed, the various analysis means, which is equipped with the device of the invention, can quickly obtain several measurements of a fluid sample (a formulation) having the same composition. Moreover, the composition of the fluid to be studied can be modified simply and quickly.
L'invention peut donc être mise en œuvre dans le cadre de la conception de nouveaux produits destinés à être utilisés à titre d'ingrédient dans des formulations. L'invention peut également être mise en œuvre dans le cadre de la conception de nouvelles formulations comprenant des nouvelles associations d'ingrédients (ou des associations dans de nouvelles quantités) .The invention can therefore be implemented in the context of the design of new products intended to be used as an ingredient in formulations. The invention can also be implemented in the context of the design of new formulations comprising new ingredient combinations (or combinations in new quantities).
Dans ces conditions, le procédé de criblage susceptible d'être mis en œuvre conformément à l'invention est nettement plus avantageux que ceux de l'état de la technique, dans la mesure ou il s'accompagne d'une rapidité d'exécution considérablement améliorée. A cet égard, on peut considérer qu'un tel procédé de criblage peut être mis en œuvre entre 2 et 10 fois plus rapidement que dans l'art antérieur.Under these conditions, the screening method that can be implemented in accordance with the invention is clearly more advantageous than those of the state of the art, insofar as it is accompanied by a speed of execution considerably. improved. In this respect, it can be considered that such a screening method can be implemented between 2 and 10 times faster than in the prior art.
Enfin, on notera que, grâce à l'invention, une quantité restreinte de fluide est utilisée. Ceci est avantageux, non seulement en termes économiques, mais également en termes environnementaux, ainsi qu'en termes de sécurité pour l'utilisateur.Finally, it will be noted that, thanks to the invention, a restricted quantity of fluid is used. This is advantageous, not only in economic terms, but also in environmental terms, as well as in terms of safety for the user.
L'invention peut, selon une autre application, être mise en œuvre dans le cadre d'un contrôle de production industrielle.The invention may, according to another application, be implemented in the context of an industrial production control.
Le dispositif est particulièrement utile pour identifier et/ou concevoir des composés et ou formulations utiles dans les domaines suivants: formulations de revêtements, par exemples des peintures formulations de fluides pour l'extraction de pétrole et/ou de gazThe device is particularly useful for identifying and / or designing compounds and / or formulations useful in the following fields: coating formulations, for example paints fluid formulations for the extraction of oil and / or gas
- des formulations mises en oeuvre dans le bâtiment et les travaux publics- formulations implemented in the building and public works
- formulations cosmétiques, notamment comprenant des phases structurées, en particulier des liquides à phases structurées de tensioactifs ("SSL" Structured Surfactant Liquids) formulations détergentes pour les soins domestiques, notamment comprenant des phases structurées,cosmetic formulations, in particular comprising structured phases, in particular structural structured surfactant liquids ("SSL"), detergent formulations for household care, in particular comprising structured phases,
- formulations phytosanitaires, des formulations d ' encapsulation et/ou de protection et/ou de libération de composés actifs, notamment dans les domaines de la pharmacie et/ou de la santé animale.- phytosanitary formulations, formulations for encapsulation and / or protection and / or release of active compounds, in particular in the fields of pharmacy and / or animal health.
L'invention est particulièrement avantageuse pour l'étude des tensioactifs, des polymères et/ou des formulations, souvent des formulations aqueuses, comprenant un ou plusieurs tensioactif (s) , et/ou un ou plusieurs polymère (s) et le cas échéant d'autres additifs tels que des sels. Dans le cas des analyses de viscosité et de conductimétrie et d'optique, notamment des analyses de biréfringence sous lumière polarisée, l'invention peut très avantageusement être utilisée pour étudier et/ou concevoir des formulations structurée comprenant une association de plusieurs tensioactifs, éventuellement au moins un polymère et éventuellement des sels. En particulier elle permet d'identifier des systèmes à base de tensioactifs et/ou de polymères présentant:The invention is particularly advantageous for the study of surfactants, polymers and / or formulations, often aqueous formulations, comprising one or more surfactant (s), and / or one or more polymer (s) and, where appropriate, other additives such as salts. In the case of viscosity and conductimetry and optical analyzes, in particular polarized light birefringence analyzes, the invention can very advantageously be used to study and / or design structured formulations comprising a combination of several surfactants, optionally at least one polymer and optionally salts. In particular, it makes it possible to identify systems based on surfactants and / or polymers having:
- une rhéologie onctueuse appréciée des consommateurs,- a smooth rheology appreciated by consumers,
- une faculté de mise en suspension et/ou la stabilisation de particules solides, liquides ou gazeuses, et/ou de phases liquides constituant des rayures ou autres formes géométriques, dans une formulation aqueuses, les liquides pouvant être notamment des huiles. Elle permet en outre d'identifier des systèmes aqueux de tensioactifs structurés comprenant éventuellement des sels, présentant un taux de structuration efficace (par exemple avec au moins 40% en volume de phases structurées, de préférence au moins 75%, encore de préférence au moins 95%), avec une rhéologie appropriée, un pouvoir de suspension (un seuil rhéologique) approprié. Sans vouloir être lié à une quelconque théorie, on pense que la structuration est due à la formation d'arrangements de phases sphérulitiques et/ou lamellaires (observables par des moyens optiques) qui modifient la rhéologie, la conductivité (en incorporant dans la structure plus ou moins de sels et/ou d'eau et/ou en modifiant la mobilité de ces espèces). L'invention permet d'identifier de manière simple et rapide de tels systèmes ou d'obtenir de informations pouvant suggérer des modifications de formulation à effectuer afin d'obtenir de tels systèmes.an ability to suspend and / or stabilize solid particles, liquid or gaseous, and / or liquid phases constituting stripes or other geometrical shapes, in an aqueous formulation, the liquids possibly being oils. It also makes it possible to identify aqueous structured surfactant systems optionally comprising salts, having an effective structuring ratio (for example with at least 40% by volume of structured phases, preferably at least 75%, more preferably at least 95%), with appropriate rheology, a suitable suspending power (rheological threshold). Without wishing to be bound to any theory, it is thought that the structuring is due to the formation of spherulitic and / or lamellar phase arrangements (observable by optical means) which modify the rheology, conductivity (by incorporating into the structure more or less salts and / or water and / or by changing the mobility of these species). The invention makes it possible to easily and quickly identify such systems or to obtain information that may suggest formulation modifications to be made in order to obtain such systems.
Un exemple de mise en œuvre de l'invention va maintenant être décrit dans ce qui suit.An exemplary implementation of the invention will now be described in the following.
On réalise différentes formulations ternaires à partir d'une huile de silicone de viscosité 20OcP, d'eau et d'un tensioactif. On fait s'écouler ces différentes formulations dans une plaquette, dont le canal d'écoulement présente une section transversale de 1 mm par 1 mm et une longueur de 43 mm, entre deux capteurs de pression. Par ailleurs, on réalise des mesures de microscopie en polarisation croisée, ainsi que de conductivité, dans cette plaquette.Various ternary formulations are made from a silicone oil of 20OcP viscosity, water and a surfactant. These various formulations are dispensed into a wafer, whose flow channel has a cross section of 1 mm by 1 mm and a length of 43 mm, between two pressure sensors. Furthermore, cross-polarization and conductivity microscopy measurements are made in this wafer.
Le canal d'écoulement de cette plaquette est mis en relation avec un tube en KAPTON, dont le rayon est de 1,2 mm et la longueur de 10 cm, en vue d'une mesure de rayons X. Toutes ces mesures sont réalisées en faisant s'écouler les différentes formulations à un débit de 2 000 //1/h.The flow channel of this wafer is connected to a 1.2 mm long KAPTON tube and 10 cm long for X-ray measurement. All these measurements are carried out in flowing the different formulations at a rate of 2000 // 1 / h.
On réalise par ailleurs un micromélangeur, placé en amont, à partir de PMMA et d'une plaque structurée en acier inoxydable, en vue d'un éventuel chauffage. Un joint réalisé en VITON scelle les deux parties du mélangeur. Par ailleurs, dans la chambre, on utilise un barreau magnétique de 8 mm de longueur et de 1 mm de diamètre, tournant à une vitesse de rotation de 50 tours par minute.In addition, a micromixer is placed upstream from PMMA and a structured stainless steel plate for possible heating. A VITON seal seals both parts of the mixer. Furthermore, in the chamber, a magnetic bar 8 mm in length and 1 mm in diameter is used, rotating at a speed of rotation of 50 revolutions per minute.
Sur le tableau 1, on retrouve les valeurs de conductivité en μS (micro Siemens), placées au sein d'un diagramme ternaire. Par ailleurs, on retrouve sur le tableau 2 les valeurs de viscosité en cP, au sein de ce même diagramme. Par ailleurs, on réalise différentes prises de vue grâce au microscope en polarisation croisée associé à la plaquette. On effectue également une mesure de diffraction aux rayons X, dans le tube en KAPTON. Les résultats sont cohérents avec ceux que l'on attend dans le cadre de mesures réalisées de façon traditionnelle.Table 1 shows the conductivity values in μS (Siemens micro), placed in a ternary diagram. Moreover, Table 2 shows the viscosity values in cP, within this same diagram. In addition, different shots are taken with the cross-polarization microscope associated with the wafer. An X-ray diffraction measurement is also carried out in the KAPTON tube. The results are consistent with those expected from traditional measurements.
Tableau 1Table 1
TENSIOACTIFSurfactant
4. 694. 69
4. 47 4.744.47 4.74
4- 67 5 .34 |5- 2 64- 67 5 .34 | 5- 2 6
|3.21 |3 .40 4.4E 4.83|| 3.21 | 3 .40 4.4E 4.83 |
|3.34| 3 .64 3. 63 |3 . 35 2.54| 3.34 | 3 .64 3. 63 | 3. 35 2.54
|Ô793| [1.04 |Ô |0. 81 0.77 0.77| Ô793 | [1.04 | Ô | 0. 81 0.77 0.77
HUILE EAUWATER OIL
Tableau 2Table 2
TENSIOACTIFSurfactant
23352335
7203| ]2225|7203 | ] 2225 |
|13846 E 3840 |480013846 E 3840 | 4800
6435 9303| 6899|6435 9303 | 6899 |
139144 20585 Î8841 585 [598]139144 20585 Î8841 585 [598]
(7597 |1O12 1653 Ï6981 |1357|(7597 | 1O12 1653 | 6981 | 1357 |
HUILE EAU WATER OIL

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif d'analyse fluidique comprenant :A fluidic analysis device comprising:
- au moins un canal d'écoulement (4) d'un fluide à analyserat least one flow channel (4) of a fluid to be analyzed
- des moyens (12, 14, 18) d'amenée du fluide dans le canal d'écoulementmeans (12, 14, 18) for supplying the fluid into the flow channel
- un premier moyen d'analyse (28', 28'') propre à analyser la viscosité d'un premier échantillon dudit fluide, eta first analysis means (28 ', 28' ') capable of analyzing the viscosity of a first sample of said fluid, and
- au moins un autre moyen d'analyse (36i, 362, 46 ; 56χ, 562) , de nature différente dudit moyen d'analyse de la viscosité, propre à analyser ledit premier échantillon dudit fluide, ou un autre échantillon de même composition que ledit premier échantillon.at least one other analysis means (36i, 36 2 , 46; 56χ, 56 2 ), different in nature from said viscosity analysis means, capable of analyzing said first sample of said fluid, or another sample of the same composition as said first sample.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la section transversale du canal d'écoulement (4) est comprise entre 100 μm2 et 25 mm2.2. Device according to claim 1, characterized in that the cross section of the flow channel (4) is between 100 microns 2 and 25 mm 2 .
3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le canal d'écoulement est un microcanal (40), dont la section transversale est comprise entre 100 μm2 et 1 mm2.3. Device according to claim 2, characterized in that the flow channel is a microchannel (40), whose cross section is between 100 microns 2 and 1 mm 2 .
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le canal d'écoulement4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the flow channel
(4) présente une longueur (L) comprise entre 5 mm et 3 mètres, de préférence entre 1 cm et 10 cm.(4) has a length (L) of between 5 mm and 3 meters, preferably between 1 cm and 10 cm.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens d' analyse de la viscosité comprennent un capteur de pression unique (128) placé en un point du canal d'écoulement (104). 5. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that the viscosity analysis means comprise a single pressure sensor (128) placed at a point of the flow channel (104).
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les moyens d'analyse de la viscosité comprennent deux capteurs de pression (28', 28'') placés en deux points (30', 30'') distants du canal d'écoulement (4).6. Device according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the viscosity analysis means comprise two pressure sensors (28 ', 28' ') placed at two points (30', 30 ''). ) away from the flow channel (4).
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est prévu au moins deux autres moyens d'analyse.7. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that there is provided at least two other means of analysis.
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le ou les autre (s) moyen (s) d'analyse est (sont) choisi (s) parmi des moyens d'analyse de la conductivité (36X/ 362) et des moyens d'analyse optique (46 ; 5G1, 562) .8. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that the one or more means (s) of analysis is (are) selected (s) among conductivity analysis means (36 X / 36 2 ) and optical analysis means (46; 5G 1 , 56 2 ).
9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que les moyens d'analyse de la conductivité comprennent au moins deux électrodes (3G1 , 362) propres à être mises en contact avec le fluide à analyser.9. Device according to claim 7 or 8, characterized in that the conductivity analysis means comprise at least two electrodes (3G 1 , 36 2 ) adapted to be brought into contact with the fluid to be analyzed.
10. Dispositif selon les revendications 6 et 9, caractérisé en ce que les électrodes (36i, 362) sont placées dans une zone médiane, située entre les deux points (30', 30'') où sont placés les capteurs de pression (28', 28'').10. Device according to claims 6 and 9, characterized in that the electrodes (36i, 36 2 ) are placed in a central zone, situated between the two points (30 ', 30'') where the pressure sensors are placed ( 28 ', 28'').
11. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les moyens d'analyse optique comprennent un microscope (46) comportant au moins un polariseur (48i, 482) placé en regard d'une zone (Z) d'observation du fluide à analyser.11. Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the optical analysis means comprise a microscope (46) having at least one polarizer (48i, 48 2 ) placed opposite a zone (Z) of observation of the fluid to be analyzed.
12. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les moyens d'analyse optique comprennent une source lumineuse (56].) et un détecteur d'intensité lumineuse (562) , disposés de part et d'autre d'une zone (Z) d'observation du fluide à analyser.12. Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the optical analysis means comprise a light source (56] . ) And a light intensity detector (56 2 ), arranged on both sides. another of a zone (Z) for observing the fluid to be analyzed.
13. Dispositif selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il est prévu deux polariseurs (48j, 482 ; 58i, 582) disposés de part et d'autre de la zone d'observation (Z) .Device according to claim 11 or 12, characterized in that two polarisers (48j, 48 2 ; 58i, 58 2 ) arranged on either side of the observation zone (Z).
14. Dispositif selon l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que la zone d'observation (Z) est située dans un canal dérivé (6) , raccordé au canal d'écoulement (4).Device according to one of Claims 11 to 13, characterized in that the observation zone (Z) is situated in a branch channel (6) connected to the flow channel (4).
15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que la source lumineuse (56i) et le détecteur d'intensité lumineuse (562) sont montés sur un support (55), propre à être fixé, notamment de manière amovible, sur la plaquette (2) .15. Device according to any one of claims 12 to 14, characterized in that the light source (56i) and the light intensity detector (562) are mounted on a support (55) adapted to be fixed, in particular of removably, on the plate (2).
16. Dispositif selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que les moyens d'analyse optique comprennent un analyseur (146) pourvu d'un faisceau (1461) de rayons X, qui est placé en regard d'un tronçon (IO23) perméable aux rayons X, bordant une partie du canal d' écoulement.16. Device according to one of claims 7 to 10, characterized in that the optical analysis means comprise an analyzer (146) provided with a beam (146 1 ) X-ray, which is placed opposite a X - ray permeable section (IO2 3 ) bordering a portion of the flow channel.
17. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide a analyser est un mélange et le dispositif comporte en outre des moyens (14) de formation de ce mélange, prévus en amont du canal d'écoulement (4).17. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that the fluid to be analyzed is a mixture and the device further comprises means (14) for forming this mixture, provided upstream of the flow channel (4). ).
18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que les moyens (14) de formation du mélange comprennent une chambre (16) comportant plusieurs entrées (16') en communication avec des moyens (8, 12) d'admission des composants du mélange, un organe d'agitation (20), notamment magnétique, reçu dans la chambre, ainsi qu'une sortie (16'') du fluide mélangé en direction du canal d'écoulement (4).18. Device according to claim 17, characterized in that the means (14) for forming the mixture comprises a chamber (16) having a plurality of inlets (16 ') in communication with means (8, 12) for admitting the components of the mixing, a stirring member (20), in particular magnetic, received in the chamber, and an outlet (16 '') of the mixed fluid towards the flow channel (4).
19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que les moyens (8, 12) d'admission des composants du mélange sont associés à des moyens (10) de régulation du débit de ces composants, de manière à réaliser plusieurs mélanges de composition différente.19. Device according to claim 18, characterized in that the means (8, 12) for admitting the mixture components are associated with means (10) for regulating the flow of these components, so as to achieve several mixtures of different composition.
20. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une partie du ou de chaque canal d'écoulement (4) est ménagé dans une plaquette (2) .20. Device according to any one of the preceding claims, characterized in that at least a portion of the or each flow channel (4) is formed in a wafer (2).
21. Dispositif selon les revendications 9 et 20, caractérisé en ce que les deux électrodes (361; 362) sont disposées sur une paroi de ladite plaquette (2) , bordant le canal d'écoulement (4) .21. Device according to claims 9 and 20, characterized in that the two electrodes (36 1; 36 2 ) are disposed on a wall of said wafer (2), bordering the flow channel (4).
22. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'au moins une partie du ou de chaque canal d'écoulement (104) forme le volume intérieur d'un organe d'écoulement tubulaire (102).22. Device according to any one of claims 1 to 19, characterized in that at least a portion of the or each flow channel (104) forms the interior volume of a tubular flow member (102).
23. Dispositif selon les revendications 9 et 22, caractérisé en ce que l'une (136i) des deux électrodes est placée dans le volume intérieur d'un tronçon (1022) de l'organe d'écoulement tubulaire (102), notamment de manière centrale, alors que l'autre électrode (1362) forme une paroi du tronçon de cet organe d'écoulement tubulaire.23. Device according to claims 9 and 22, characterized in that one (136i) of the two electrodes is placed in the internal volume of a section (102 2 ) of the tubular flow member (102), in particular centrally, while the other electrode (136 2 ) forms a wall of the section of this tubular flow member.
24. Dispositif de détermination de caractéristiques d'un fluide, comprenant au moins un dispositif d'analyse conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, ainsi que des moyens (34) de traitement, reliés aux différents moyens d'analyse (28', 28'', 36i, 362, 46), ces moyens de traitement étant propres à traiter des données provenant des moyens d'analyse en vue de la détermination de la viscosité, ainsi que d'au moins une autre caractéristique dudit fluide.24. Device for determining the characteristics of a fluid, comprising at least one analysis device according to any one of the preceding claims, as well as processing means (34) connected to the various analysis means (28 '). , 28 '', 36i, 36 2 , 46), these processing means being adapted to process data from the analysis means for determining the viscosity, as well as at least one other characteristic of said fluid.
25. Procédé de mise en œuvre du dispositif d'analyse conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 23, dans lequel on fait s'écouler le fluide dans le canal d'écoulement, et éventuellement le canal dérivé (6) , et on analyse ce fluide par l'intermédiaire des moyens d'analyse (28', 28", 36i, 3β2, 46) .25. A method of implementation of the analysis device according to any one of claims 1 to 23, wherein the fluid flows in the flow channel, and optionally the derivative channel (6), and we this fluid is analyzed by means of the analysis means (28 ', 28 ", 36i, 3β 2 , 46).
26. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on fait s'écouler le fluide dans le canal d'écoulement (4), et éventuellement le canal dérivé (6), selon un débit compris entre 1 μl/h et 10 ml/min, de préférence entre 10 μl/h et 1 ml/min.26. The method of claim 25, characterized in that flows the fluid in the flow channel (4), and optionally the branch channel (6), at a flow rate of between 1 .mu.l / h and 10 ml / min, preferably between 10 .mu.l / h and 1 ml / min.
27. Procédé selon la revendication 25 ou 26, pour la mise en œuvre du dispositif d'analyse selon les revendications 12 à 21, caractérisé en ce qu'on arrête l'écoulement du fluide dans le canal d'écoulement (4), on fait s'écouler ce fluide dans le canal dérivé (6), on immobilise le fluide présent dans ce canal dérivé et on réalise une analyse optique du fluide ainsi immobilisé dans le canal dérivé.27. The method of claim 25 or 26, for the implementation of the analysis device according to claims 12 to 21, characterized in that stops the flow of fluid in the flow channel (4), This fluid flows in the derived channel (6), immobilizing the fluid present in this channel and is carried out an optical analysis of the fluid thus immobilized in the branch channel.
28. Procédé de mise en œuvre du dispositif de détermination selon la revendication 25, dans lequel on analyse ledit fluide selon le procédé conforme à l'une des revendications 19 à 21, et on détermine la viscosité et au moins une autre caractéristique du fluide à partir des données fournies par les moyens d'analyse.28. A method of implementing the determination device according to claim 25, wherein said fluid is analyzed according to the method according to one of claims 19 to 21, and the viscosity and at least one other characteristic of the fluid to be determined are determined. from the data provided by the means of analysis.
29. Procédé selon la revendication précédente, pour la mise en œuvre d'un dispositif de détermination selon la revendication 24 qui comprend un dispositif d'analyse selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce qu'on détermine une différence de pressions (ΔP) entre, soit les pressions mesurées par les deux capteurs de pression (28', 28''), soit la pression mesurée par le capteur de pression unique (128) et la pression ambiante, et on déduit la viscosité du fluide à partir de cette différence de pressions, en utilisant les valeurs d' au moins une caractéristique géométrique du canal d'écoulement, notamment sa hauteur et/ou sa largeur et/ou son rayon, du débit (Q) de fluide s' écoulant dans le canal, et de la distance séparant, soit les deux capteurs de pression, soit le capteur de pression unique et la sortie (102'') du canal d'écoulement.29. Method according to the preceding claim, for the implementation of a determination device according to claim 24 which comprises an analysis device according to claim 5 or 6, characterized in that a pressure difference (ΔP) is determined. ) between the pressures measured by the two pressure sensors (28 ', 28'') or the pressure measured by the single pressure sensor (128) and the ambient pressure, and the viscosity of the fluid is deduced from this pressure difference, using the values of at least one geometric characteristic of the flow channel, in particular its height and / or its width and / or radius, of the flow rate (Q) of fluid flowing in the channel, and the distance separating either the two pressure sensors or the single pressure sensor and the outlet (102 '') of the flow channel.
30. Procédé de criblage de plusieurs fluides, dans lequel on prépare lesdits plusieurs fluides, on détermine les caractéristiques de chaque fluide selon le procédé conforme à l'une des revendications 25 à 29, et on identifie au moins un fluide préféré, présentant un ensemble d'au moins deux, de préférence d'au moins trois, caractéristiques préférées, parmi lesdits plusieurs fluides.30. A method for screening a plurality of fluids, wherein said plurality of fluids are prepared, the characteristics of each fluid are determined according to the method according to one of claims 25 to 29, and at least one preferred fluid is identified, having a set at least two, preferably at least three, preferred features of said plurality of fluids.
31. Procédé selon la revendication 30, caractérisé en ce que lesdits plusieurs fluides présentent les mêmes composants en des proportions différentes.31. The method of claim 30, characterized in that said plurality of fluids have the same components in different proportions.
32. Procédé selon la revendication 30 ou 31, caractérisé en ce qu'on programme la préparation desdits plusieurs fluides par un moyen informatique, de type ordinateur, et on réalise une acquisition desdites caractéristiques, relatives aux différents fluides, par ce moyen informatique. 32. The method of claim 30 or 31, characterized in that programming the preparation of said plurality of fluids by a computer means, computer type, and an acquisition of said characteristics, relating to different fluids, by this computer means.
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