EP1812787A1 - Procédé et dispositif de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser - Google Patents

Procédé et dispositif de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser

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Publication number
EP1812787A1
EP1812787A1 EP05814794A EP05814794A EP1812787A1 EP 1812787 A1 EP1812787 A1 EP 1812787A1 EP 05814794 A EP05814794 A EP 05814794A EP 05814794 A EP05814794 A EP 05814794A EP 1812787 A1 EP1812787 A1 EP 1812787A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
laser
thermoluminescence
damage
optical
risk
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP05814794A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Philippe Bouchut
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP1812787A1 publication Critical patent/EP1812787A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited

Definitions

  • the present invention relates to the detection of areas at risk of damage by laser flow.
  • the National Ignition Facility project developed in the United States and the Megajoule laser developed in France are major scientific instruments in which many laser chains (> 192) converge their energy towards a target of millimeter size.
  • the optical components on each laser chain are large, typically 400x400 mm 2 and the constituent materials, substrates, optical components are essentially glasses and synthetic silica.
  • laser damage may appear on the surface of optical components.
  • these damages during subsequent laser firing, grow exponentially.
  • the optical function is then altered on a larger surface and the damage, by optical propagation, can even induce further damage to other optical parts of the laser chain.
  • the energy transport of the laser beam is no longer provided nominally.
  • the appearance of laser damage on the surface of the optical components therefore has the disadvantage of affecting the service life of the optical components as well as the maintenance cost of the laser chains.
  • US-B-6,518,539 discloses a processing method for obtaining flow-resistant optical components. laser. Referring to Figure 1, the main steps of the process of US-B-6,518,539 are described.
  • step E 0 there is provided a thermal conditioning of the optical part by pulsed UV laser.
  • step E 1 there is provided an operation of developing the precursor sites by pulsed UV laser.
  • step E 2 a location of the damaged sites is implemented for example by diffusion and invisible camera.
  • step E 3 a stabilization of the damaged sites is implemented for example by continuous CO2 laser. Further details of step E 0 ) can be found in US-A-2002/0185611 or US-B-6,705,125 and in step E 3 ) in US-B-6,620,333.
  • the optical substrates can be used to reduce the density of precursor sites of surface damage to the components.
  • These "mechano-chemical” processes can be supplemented by an "optical” method, in accordance with the step E 0 ), of pulsed UV laser conditioning to further reduce this density of sites that initiate the damage.
  • the step E 0 is a succession of scans of the surface of the component with a pulsed UV laser beam whose energy increases as successive scans.
  • the optical components are of large size, for example of the order of 1600 cm 2 .
  • the density of precursor sites is low, for example 10 ⁇ 2 / cm 2 for a fluence of damage of 10J / cm 2 at the wavelength of 351 nm and for a laser pulse of duration 3 ns in
  • step E 1 the optical part has a number of damaged sites. These sites are then identified in step E 2 ) by various methods including the scattering of light from a laser or by intense illumination of the site.
  • step E 3 the sites thus identified are "stabilized", that is to say that a method is applied to them which avoids their growth during laser shots subsequent to the nominal fluence.
  • the step E 3 ) of stabilizing the damaged sites is for example an etching step by various methods: laser, etching, plasma or other. It should be noted that step E 1 ) of initiation of
  • Damage is a step whose result, the damage, is uncontrolled in terms of size, shape and composition.
  • Step E 3 is therefore inseparable from step E 1 ) for the use of the optical part.
  • the technique of revealing precursor sites is also not without risks.
  • the first risk is to increase the damage initiated "minimally" on a site during subsequent shots during the scanning of the optical part by the laser beam. This can occur because of the pointing instabilities or even the peak fluence variability in the laser beam by the use of pulsed lasers.
  • the second risk arising from the same difficulties concerning the use of pulse jaser, is not to reveal all the precursor sites during the scanning of the optical part.
  • the optical part In order to know the effectiveness of the damage stabilization process, the optical part must be subjected again to step E 1 ) of the process with the risks mentioned above. It should be noted that the efficiency of step E 3 ) is not indicated in US-B-6,518,539.
  • thermoluminescence is a non-destructive characterization technique that makes it possible to measure the radiation dose to which a material has been subjected or to analyze the electronic structure of this material.
  • thermoluminescence of a material is measured in a thermoluminescence analysis machine. For example, the sample is subjected to a thermal ramp generated by an oven and the luminescence due to this excitation is measured by a photomultiplier.
  • thermoluminescence can be induced by locally heating the sample by CO2 laser. This has shown that different materials, lithium fluoride, silica or porcelain subjected to radiation become thermoluminescent. In the absence of radiation, no thermoluminescence is observed in these materials.
  • optical components used for power lasers need to be resistant to laser flux.
  • laser flux resistance specifications are different.
  • the cost of "substrate" materials of optical components, especially if they are large, is important in the cost of a laser chain. In this cost are included the material as well as the one or more surfacing processes that perform the optical polishing of the piece.
  • the Applicant has therefore posed the problem of characterizing the surfaces of the optical components, of locating the potentially weak sites or zones by laser damage and of applying a local process which improves the resistance to the laser flux, if it is useful for the component.
  • the present invention provides a solution to this problem.
  • the method making it possible to non-destructively characterize the surface of an optical substrate is the thermoluminescence mapping of the optical surface to be treated, to identify the zones at risk, followed by a step of thermal conditioning risk areas so identified to prevent damage to them to the laser flow.
  • thermoluminescence or thermally induced luminescence is used here in its most general sense: during thermal excitation there is a photon emission at the point of excitation.
  • Thermoluminescence can be intrinsic: linked to the physical properties of the material: gap, absorption, thermal conductivity, emissivity for example. With this definition, every body is intrinsically thermoluminescent since, if it is thermodynamic equilibrium, it emits photons according to the law of the black body. Thermoluminescence can be extrinsic if it is due to defects in the material: electronic traps or inclusions for example.
  • the definition of thermoluminescence here covers any type of thermally induced luminescence.
  • thermoluminescence mapping according to the invention makes it possible to identify or highlight zones (defects) or weak sites in resistance to the laser flux.
  • thermoluminescence measurement step is preferably but not limited to the said measurement of thermoluminescence.
  • the thermal conditioning of the surface to be treated is a continuous laser thermal conditioning.
  • the potential defects are treated by a thermal conditioning using a standard thermal source or identical to that of the thermoluminescence mapping.
  • the present invention also relates to a device for detecting areas at risk of damage by laser flow.
  • the device comprises means for measuring the thermoluminescence of the surface to be treated, to identify the risk areas and thermal conditioning means of the risk areas thus identified.
  • thermoluminescence measuring means comprise a thermal excitation source of the CO 2 laser type.
  • thermoluminescence measuring means further comprise detection means arranged in a predetermined geometric relation with respect to the surface to be treated.
  • thermoluminescence measuring means further comprise displacement means capable of generating a relative movement between the excitation source and the thermoluminescence detection means with respect to the surface to be treated.
  • the excitation source In order for the excitation source to be a source of thermal excitation, the material that is probed must absorb the radiation emitted by the laser so that there is a local rise in temperature. This local temperature rise is all the more important as the thermal conductivity of the scanned material is low.
  • the laser beam is focused to a small dimension, for example a beam with a diameter of 300 ⁇ m to 1 / e.
  • the emitted photons, other than those of the excitation laser are collected by a photometric device.
  • FIG. 1 already described schematically represents the steps of a processing method of the prior art
  • FIG. 2 diagrammatically represents a thermoluminescence mapping of a selected treatment sample
  • FIG. 3 is a graph illustrating the fluence of damage as a function of the position along the Y axis of the map of FIG. 2;
  • FIG. 4 illustrates the advantages of the method according to the invention compared with the method of the prior art of FIG. 1;
  • FIG. 5 describes an embodiment of the thermoluminescence mapping using a continuous CO 2 laser according to the invention.
  • the surface emissive zone is imaged on a silicon diode.
  • At each point of the scanned sample it is possible to associate a photometric signal when moving the excitation source on the sample or conversely the sample in the excitation source.
  • This thermoluminescence mapping is presented on a sample of suprasil silica.
  • thermoluminescence gradient between the bottom and the top of the map along the Y axis.
  • the bottom in white, there is emission of an important signal and at the top, in black, there is no signal emission except for a few specific points.
  • the intermediate zone very fine striations are observed.
  • the Applicant has tested the resistance to the laser flux at 355 nm wavelength with a pulsed laser according to the R / 1 mode. is a ramp energy until the occurrence of damage in the material. The result is shown in the graph of FIG. 3. With reference to FIG. 3, it can be seen that, by moving on the sample, the damage fluence tends to increase between the strongly luminescent zone of the bottom and the the luminescent zone at the top, the black line is a mark for the eye. The Applicant has therefore established a correlation between the thermoluminescence signal and the laser damage. Where the thermoluminescence signal is high the fluence of damage is lower.
  • thermoluminescence signal when it is not irradiated. He has also observed that this thermoluminescence is not homogeneous on the surface of the material and finally there is a correlation between this thermoluminescence and the local resistance to the laser flux.
  • thermoluminescent sites On the map presented with reference to FIG. 3, it is possible to determine zones or thermoluminescent sites. These zones or sites can be annealed using the same thermal excitation source at a higher linear power. The annealing process is then a scale-scale thermoluminescence mapping. Ultimately the mapping is reduced to one point and annealing occurs by positioning the excitation laser beam on the thermoluminescent site and increasing the linear power of the excitation beam until a signal setpoint thermoluminescence is reached and then the excitation is cut off. The thermoluminescence of the site after localized thermal annealing can then be measured by reducing the linear power of excitation to the initial characterization value.
  • the advantages provided by the present invention are an important simplification of the steps of the method of FIG. 1 for producing optical substrate surfaces resistant to laser flux. This simplification covers different areas. In the first place, in the method according to the invention, the phases of optical component packaging, step E 0 ), and of revealing precursor sites by pulsed UV laser, step Ei), are useless.
  • the steps E 1 ), E 2 ) and E 3 ) are indissociable if one wants to use the optical component under laser flow thereafter.
  • the method according to the invention can stop at step E 2 ) which is then assimilated to a surface sorting step of the components.
  • This may be useful for selecting the best face of an optical component and thus orienting the optical component on the path of a laser beam because it is known that it is the rear face of an optical component that is damaged preferentially.
  • This may also be useful for characterizing an optical component surfacing process such as a polishing process since the surface of the material is the result of an interaction between different surfacing processes and the material.
  • the thermal conditioning phase of the method according to the invention is located after the step of locating sites or areas at risk for laser damage.
  • impulse UV laser optical conditioning is replaced by continuous laser thermal conditioning.
  • the use of a continuous laser to perform the thermal conditioning step of the optical component has multiple advantages over the use of a pulsed laser, including greater pointing stability, laser emission mode, and power.
  • the steps E 2 ) and E 3 ) can be successively alternated, which makes it possible to characterize the thermoluminescence evolution of the site or zone that is conditioned. It is therefore possible to adapt in situ the conditioning process of the risk zone.
  • mapping is reduced to a point, it is even possible to enslave the site conditioning to the thermoluminescence signal by a real-time feedback.
  • a simple example is to cut the excitation laser beam when a thermoluminescence signal setpoint is reached.
  • another advantage of the method according to the invention lies in the fact that no damage is created on the optical part.
  • the damage is created at the fluence F1, but it grows at a fluence F2 ⁇ F1 which forces to stabilize the damaged site if we want to use the optical part at the F1 fluence.
  • the laser damage creates extrinsic defects in the optical component: cracks, cracks, flaking, fused material, evaporated material, etc. no parameter, length, composition or other is controlled. Each damage is therefore “unique” because it is not reproducible in the same way. There is therefore no assurance that the stabilization process used is reproducible and 100% effective.
  • thermoluminescence excitation source With reference to FIG. 5, an embodiment of the invention has been described with the aid of a continuous CO 2 laser as a thermoluminescence excitation source.
  • the emission wavelength of the laser 1 is 10.59 ⁇ m which corresponds to the emission line of the most powerful laser.
  • the excitation wavelength must be adapted to the optical material whose thermoluminescence is to be known.
  • thermoluminescence exists only if there is a rise in temperature of the optical material, if one looks for intrinsic defects or- a rise in temperature of the extrinsic defect. It is therefore desirable for all or part of the emission spectrum of the excitation source to correspond to the absorption spectrum of the tested material or extrinsic defect.
  • all emission lines of the COz laser 9.2 to 10.8 ⁇ m can be used.
  • the power stability of the excitation source must be good: typically + -1%, minimum at most, over the duration of the mapping.
  • the laser emission mode may be arbitrary, Gaussian, flat, annular, etc., but it must be stable so as not to disturb the spatial resolution of the map.
  • the power required to excite the luminescence is a linear power which depends on the spatial resolution that one wants to obtain on the sample, typically less than 20 watt when the spatial resolution is smaller than one mm.
  • the excitation source may be any other laser source, lamp, black body whose spectral emission is wholly or partially absorbed by the test material.
  • Thermal conditioning can be aided by the use of a process gas: oxygen, argon or other.
  • a device 2 for controlling and stabilizing the power of the laser 1 comprises a laser power amplifier which can consist of a half-wave plate 2A followed by a polarizer 2B.
  • the drive makes it possible to adjust the excitation power to a setpoint and thus to switch from a characterization mode to a conditioning mode of the optical component.
  • the control and stability device 2 may be completed by a shutter (not shown) which does or does not pass the laser beam and a laser power meter (not shown) which makes it possible to verify that the power setpoint has been reached. .
  • the control and stability device 2 may include a stabilization device (not shown) in real time of the power of the excitation laser.
  • the optical device further comprises a focusing lens 3, for example made of anti-reflection ZnSe at the excitation wavelength.
  • the focal length of the lens 3 is adapted to the focal spot that is to be obtained on the component 4 under test.
  • the size of the focal spot on the surface of the sample 4 can be determined by the knife method.
  • the surface of the optical component 4 to be tested is arranged facing the incident laser beam.
  • the process according to the invention is well suited to optical materials with low thermal conductivity, typically less than 1OW / (mx K) which have a greater local temperature rise with given incident power and a low thermal diffusivity which makes it possible not to degrade the mapping spatial resolution too much.
  • Materials such as fused silica, all types of doped or undoped glass and laser crystals, and materials such as KDP used for frequency conversion are materials upon which this process can be adapted.
  • a photometry device 5 collects the photons emitted by the thermoluminescent zone. With reference to FIG. 5, it is placed behind the sample 4 under test.
  • This arrangement has the advantage of filtering the excitation photons since the silica absorbs the radiation at 10.59 ⁇ m and the detection can be in the range of transparency of the silica, that is to say between 0.2 and 4 ⁇ m in length. wave which gives way to many types of sensors, photomultipliers, silicon, InGaAs, PbSe, HgCdTe, etc. in the form of monoelement or camera.
  • the photometry device 5 may be disposed anywhere else, except to intercept the excitation beam. The advantage of putting the photometry device 5 in the front face is to benefit from a spectral detection range extending far infrared.
  • the detector 5 used is a silicon diode.
  • the magnification of the zoom image of the thermoluminescent zone on the sensor is advantageously adapted to both the spatial excitation resolution and the spatial resolution of the photometry sensor 5.
  • thermoluminescence mapping is performed by moving the sample in the laser beam or the laser beam on the sample by appropriate displacement means (not shown).
  • thermoluminescence mapping can be made by taking multiple sub-images. At fixed spatial resolution, it may be necessary to increase the excitation power as the scanning speed increases.
  • the sample scan is two-dimensional if the excitation is punctual.
  • gain in mapping time it may be useful to have a linear excitation source, the sample sweep is then in the direction perpendicular to the axis of the excitation source, or three-dimensional, it does not then there is no need to sweep the sample. The power density homogeneity inside the thermal excitation beam remains correct.
  • the method according to the invention can be used to characterize the surface of an optical component at different stages of a polishing process and thus to develop the method for application of strong laser or other fluxes.
  • the polishing steps can be conducted sequentially on the same optical part, which offers a gain on the material cost and reduces the experience plan.
  • the method according to the invention can be used for sorting and selecting the optical faces in the path of a laser beam.
  • the optical components used in transmission it is advisable to choose the best face, the one that best fits the laser flux, as the backside of optical component.
  • the poorer components can be positioned at locations in the laser chain where laser flux resistance specifications are relaxed.
  • the ability to sort and order optical components for a laser flux resistance specification can be a great source of savings on the maintenance and service life of laser system components.
  • the material cost, for example synthetic silica, for large optical components is important. It is conceivable to replace synthetic silica substrates by glasses whose manufacturing cost is much lower and whose surfaces have been treated according to the process according to the invention.

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Abstract

Le procédé de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser comprend une étape de mesure de thermoluminescence de la surface à traiter (4), pour repérer lesdites zones à risque, suivie d'une étape de conditionnement thermique des zones à risque ainsi repérées.

Description

Procédé et dispositif de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser
La présente invention se rapporte à la détection des zones à risque d'endommagement par flux laser.
Elle trouve une application générale dans le domaine de l'optique, et plus particulièrement dans la détection des zones à risque d'endommagement par fort flux laser ainsi que dans le traitement par laser de surfaces optiques. Les lasers de puissance tels que le projet appelé "NIF" pour
"National Ignition Facility project" développé aux Etats Unis et le laser Megajoule développé en France sont de grands instruments scientifiques dans lesquels de nombreuses chaînes laser (>192) font converger leur énergie vers une cible de taille millimétrique. Les composants optiques sur chaque chaîne laser sont de grande dimension, typiquement 400x400 mm2 et les matériaux constitutifs, les substrats, des composants optiques sont pour l'essentiel des verres et la silice synthétique.
A fort -flux laser des endommagements peuvent apparaître en surface des composants optiques. De plus, ces endommagements, lors de tirs laser ultérieurs, croissent exponentiellement. La fonction optique est alors altérée sur une surface de plus en plus grande et l'endommagement, par propagation optique, peut même induire d'autres endommagements sur d'autres pièces optiques de la chaîne laser. Le transport de l'énergie du faisceau laser n'est plus assuré nominalement. L'apparition d'endommagement laser en surface des composants optiques a par conséquent l'inconvénient d'affecter la durée de vie des composants optiques ainsi que le coût de maintenance des chaînes laser.
On connaît déjà des méthodes pour produire des composants optiques résistants au flux laser. Par exemple, le document US-B-6,518,539 décrit un procédé de traitement permettant d'obtenir des composants optiques résistants au flux laser. En référence à la figure 1, on a décrit les étapes principales du procédé du document US-B-6,518,539.
Tout d'abord, selon l'étape E0), il est prévu un conditionnement thermique de la pièce optique par laser UV impulsionnel. Ensuite, selon l'étape E1), il est prévu une opération de révélation des sites précurseurs par laser UV impulsionnel. Selon l'étape E2), un repérage des sites endommagés est mis en œuvre par exemple par diffusion et caméra invisible. Enfin, selon l'étape E3), une stabilisation des sites endommagés est mise en œuvre par exemple par laser CO2 continu. On trouvera des détails complémentaires de l'étape E0) dans les documents US-A-2002/0185611 ou US-B-6,705,125 et de l'étape E3) dans le document US-B-6,620,333.
Plus précisément, de multiples procédés technologiques lors des étapes débauchage, de rodage puis de polissage des substrats optiques peuvent être utilisés pour réduire la densité de sites précurseurs de l'endommagement en surface des composants. Ces procédés « mécano- chimiques » peuvent être complétés par un procédé « optique », conforme à l'étape E0), de conditionnement par laser UV impulsionnel pour réduire plus encore cette densité de sites qui initient l'endommagement. Par exemple, l'étape E0), optionnelle, est une succession de balayages de la surface du composant avec un faisceau laser UV impulsionnel dont l'énergie croit au fur et à mesure des balayages successifs.
Toutefois, même si une diminution significative de la densité de ces sites précurseurs est obtenue, aucun des procédés connus n'en permet l'éradication complète.
En pratique, les composants optiques sont de grande dimension, par exemple de l'ordre de 1600 cm2. Ainsi, même si la densité de sites précurseurs est faible, par exemple 10~2/cm2 pour une fluence d'endommagement de 10J/cm2 à la longueur d'onde de 351 nm et pour une impulsion laser de durée 3 ns dans la siljce synthétique, il reste toujours quelques sites qui sur le composant optique vont s'endommager lorsqu'ils sont soumis à la fluence nominale sur chaîne laser. Compte tenu de la croissance exponentielle de la dimension du site endommagé lors des tirs laser ultérieurs, il est donc nécessaire d'éradiquer complètement les sites précurseurs de Pendommagement laser.
Dans le document US-B-6, 518,539, ces sites sont révélés par le balayage de la pièce optique par un faisceau laser UV, excimère ou YAG triplé à la fluence nominale ou légèrement supérieure. Dans ce document, suite à l'étape E1), la pièce optique comporte un certain nombre de sites endommagés. Ces sites sont ensuite repérés dans l'étape E2) par différents procédés dont la diffusion de la lumière d'un laser ou par éclairement intense du site. Dans l'étape E3), les sites ainsi repérés sont « stabilisés », c'est à dire qu'on leur applique un procédé qui évite leur croissance lors de tirs laser ultérieurs à la fluence nominale. L'étape E3) de stabilisation des sites endommagés est par exemple une étape de gravure par différents procédés : laser, attaque chimique, plasma ou autre. II convient de remarquer que l'étape E1) d'initiation de
Pendommagement est une étape dont le résultat, le dommage, est non contrôlé en terme de dimension, de forme et de composition.
Ceci a une incidence néfaste sur la tenue au flux laser puisque généralement le dommage croit à une fluence inférieure à celle à laquelle il a été révélé. En révélant le site précurseur par une technique d'endommagement, il y a donc nécessité de le stabiliser si l'on veut ensuite utiliser la pièce optique. L'étape E3) est donc indissociable de l'étape E1) pour l'utilisation de la pièce optique.
La technique de révélation des sites précurseurs n'est pas non plus sans risques. En effet, le premier risque est de faire croître le dommage initié de façon « minimale » sur un site lors de tirs ultérieurs à l'occasion du balayage de la pièce optique par le faisceau laser. Ceci peut se produire à cause des instabilités de pointé ou même de la variabilité de fluence crête dans le faisceau laser par l'utilisation de lasers impulsionnels. Le second risque, issu des mêmes difficultés concernant l'utilisation de Jaser impulsionnel ,_est de ne pas révéler— tous les sites précurseurs lors du balayage de la pièce optique. Pour connaître l'efficacité du procédé de stabilisation des dommages, il faut soumettre de nouveau la pièce optique à l'étape E1) du procédé avec les risques mentionnés ci dessus. Il convient d'observer que le rendement de l'étape E3) n'est pas indiqué dans le document US-B-6, 518,539. On peut toutefois s'interroger sur l'efficacité d'un procédé de stabilisation « générique » mis au point sur d'autres pièces optiques sachant que chaque dommage est « unique », car non reproductible à l'identique. Il en résulte qu'il n'y a aucun moyen, hors test laser à fluence nominale, de savoir si le procédé de stabilisation appliqué est efficace. A la fin du procédé, c'est-à-dire à l'issue de l'étape E3, sur tous les sites endommagés puis stabilisés, il reste donc des défauts optiques de la surface du composant. Par conséquent, la stabilisation n'est pas une réparation de la surface. De plus, la surface d'onde d'un faisceau laser de grande dimension traversant cette interface est perturbée localement à l'endroit de la gravure. L'incidence de cette perturbation de front d'onde sur le reste de la chaîne laser a l'inconvénient d'être également inconnue.
On sait, par ailleurs, que la thermoluminescence est une technique de caractérisation non destructive qui permet de mesurer la dose de radiation à laquelle a été soumis un matériau ou d'analyser la structure électronique de ce matériau. Habituellement, la thermoluminescence d'un matériau est mesurée dans une machine d'analyse de la thermoluminescence. Par exemple, l'échantillon est soumis à une rampe thermique générée par un four et la luminescence due à cette excitation est mesurée par un photomultiplicateur.
Récemment, dans le document J. L. Lawless, S.K. Lam, Optics Express, vol. 10, N°6, 291-296, 2002, on a démontré que la thermoluminescence pouvait être induite en chauffant localement l'échantillon par laser CO2. Cela a permis de montrer que différents matériaux, le fluorure de lithium, la silice ou la porcelaine soumis à des radiations deviennent thermoluminescents. En l'absence de radiations, on n'observe pas de thermoluminescence dans ce_s matériaux.
En fait, tous les composants optiques utilisés pour les laser de puissance ont besoin d'être résistants au flux laser. Selon la longueur d'onde et la durée de l'impulsion laser, les spécifications de tenue au flux laser sont différentes. Le coût des matériaux « substrats » de composants optiques, surtout s'ils sont de grande dimension, est important dans le coût d'une chaîne laser. Dans ce coût sont inclus la matière ainsi que le ou les procédés de surfaçage qui réalisent le poli optique de la pièce.
Ainsi, un seul endommagement laser peut rendre la pièce optique inutilisable à brève échéance. Or, il n'existe pas aujourd'hui de procédé qui permette, hors endommagement, de caractériser une surface de composant optique pour la tenue au flux laser. Après endommagement, même s'il est de taille réduite, la stabilisation du site endommagé est indispensable pour éviter sa croissance sous flux laser. Enfin après l'étape de stabilisation, sur le site stabilisé il reste un défaut visible en surface du composant.
Le Demandeur s'est donc posé le problème de caractériser les surfaces des composants optiques, de situer les sites ou zones potentiellement faibles par l'endommagement laser et d'appliquer un procédé local qui améliore la tenue au flux laser, si cela est utile pour le composant.
La présente invention apporte justement une solution à ce problème.
Ainsi, elle vise un procédé de caractérisation de la surface optique pour la tenue au flux laser, qui n'induit pas d'endommagement et qui permet de repérer les sites ou zones à risque, en utilisant les mêmes moyens pour le conditionnement thermique local de ces sites et la vérification in situ de l'efficacité du procédé de conditionnement.
Selon une définition générale de l'invention, le procédé permettant de caractériser de façon non destructive la surface d'un substrat optique est la cartographie de thermoluminescence de la surface optique à traiter, pour repérer les zones à risque, suivie d'une étape de conditionnement thermique des zones à risque ainsi repérées afin d'éviter un endommagement de celles-ci au flux laser.
Le mot « thermoluminescence » ou luminescence induite thermiquement est employé ici dans son sens le plus général : lors d'une excitation thermique il y a une émission de photons à l'endroit de l'excitation. La thermoluminescence peut être intrinsèque : liée aux propriétés physiques du matériau : gap, absorption, conductivité thermique, émissivité par exemple. Avec cette définition tout corps est intrinsèquement thermoluminescent puisque s'il est à l'équilibre thermodynamique il émet des photons selon la loi du corps noir. La thermoluminescence peut être extrinsèque si elle est due à des défauts du matériau : pièges électroniques ou inclusions par exemple. La définition de thermoluminescence recouvre ici tout type de luminescence induite thermiquement.
Ainsi, la cartographie de thermoluminescence selon l'invention permet de repérer ou mettre en évidence des zones (défauts) ou sites faibles en tenue au flux laser.
En pratique, l'étape de conditionnement thermique de la surface à traiter, qui suit l'étape de mesure de thermoluminescence est de préférence mais non limitativement fonction de ladite mesure de thermoluminescence.
Par exemple, le conditionnement thermique de la surface à traiter est un conditionnement thermique par laser continu. Ainsi, lorsqu'ils sont repérés par cartographie de thermoluminescence selon l'invention, les défauts potentiels sont traités par un conditionnement thermique utilisant une source thermique standard ou identique à celle de la cartographie de thermoluminescence. La présente invention a également pour objet un dispositif de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser.
Selon une autre caractéristique importante, le dispositif comprend des moyens de mesure de thermoluminescence de la surface à traiter, pour repérer les zones à risque et des moyens de conditionnement thermique des zones à risque ainsi repérées.
Selon une réalisation, les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent une source d'excitation thermique du type laser CO2.
Selon une autre réalisation, les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent en outre des moyens de détection disposés selon une relation géométrique prédéterminée par rapport à la surface à traiter. Selon encore une autre réalisation, les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent en outre des moyens de déplacement propres à engendrer un mouvement relatif entre la source d'excitation et les moyens de détection de thermoluminescence par rapport à la surface à traiter. Pour que la source d'excitation soit une source d'excitation thermique, il faut que le matériau qui est sondé absorbe le rayonnement émis par le laser afin qu'il y ait élévation locale de la température. Cette élévation de température locale est d'autant plus importante que la conductivité thermique du matériau scruté est faible. Dans ce contexte, le faisceau laser est focalisé à une petite dimension, par exemple un faisceau d'un diamètre de 300 μm à 1/e. Les photons émis, autres que ceux du laser d'excitation, sont recueillis par un dispositif photométrique.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lumière de la description détaillée et des dessins dans lesquels : - la figure 1 déjà décrite représente schématiquement les étapes d'un procédé de traitement de l'art antérieur ;
- la figure 2 représente schématiquement une cartographie de thermoluminescence d'un échantillon à traiter choisi;
- la figure 3 est un graphique illustrant la fluence d'endommagement en fonction de la position selon l'axe Y de la cartographie de la figure 2;
- la figure 4 illustre les avantages du procédé selon l'invention par rapport au procédé de l'art antérieur de la figure 1 ; et
- la figure 5 décrit un mode de réalisation de la cartographie de thermoluminescence à l'aide d'un laser CO2 continu selon l'invention. En référence à la figure 2, la zone émissive de surface est imagée sur une diode silicium. En chaque point de l'échantillon scruté, il est possible d'associer un signal photométrique lorsque l'on déplace la source d'excitation sur l'échantillon ou inversement l'échantillon dans la source d'excitation. Cette cartographie de thermoluminescence se présente sur un échantillon de silice suprasil.
On observe, en référence à la figure 2, que dans cet échantillon il y a un gradient de thermoluminescence entre le bas et le haut de la cartographie selon l'axe Y. En bas, en blanc, il y a émission d'un important signal et en haut, en noir, il n'y a pas d'émission de signal hors quelques points spécifiques. Dans la zone intermédiaire on observe des striations très fines.
Sur la zone caractérisée par thermoluminescence et selon la direction présentée par l'axe Y sur la cartographie, le Demandeur a testé la tenue au flux laser, à 355 nm de longueur d'onde avec un laser impulsionnel selon le mode R/1 , c'est à dire une rampe en énergie jusqu'à l'apparition d'un dommage dans le matériau. Le résultat est présenté dans le graphique de la figure 3. On observe, en référence à la figure 3, qu'en se déplaçant sur l'échantillon, la fluence d'endommagement a tendance à croître entre la zone fortement luminescente du bas et la zone peu luminescente du haut, la ligne noire est un repère pour l'œil. Le Demandeur a donc établi une corrélation entre le signal de thermoluminescence et l'endommagement laser. Là où le signal de thermoluminescence est élevé la fluence d'endommagement est plus faible.
De façon surprenante, le Demandeur a observé que la surface de la silice donne lieu à un signal de thermoluminescence lorsqu'elle n'est pas irradiée. Il a de même observé que cette thermoluminescence n'est pas homogène à la surface du matériau et enfin qu'il existe une corrélation entre cette thermoluminescence et la tenue locale au flux laser.
Sur la cartographie présentée en référence à la figure 3, il est possible de déterminer des zones ou sites thermoluminescents. Ces zones ou sites peuvent être recuits en utilisant la même source d'excitation thermique à une puissance linéique plus élevée. Le procédé de recuit est alors une cartographie de thermoluminescence à échelle réduite. De façon ultime la cartographie se réduit à un point et le recuit s'opère en positionnant le faisceau laser d'excitation sur le site thermoluminescent et en faisant croître la puissance linéique du faisceau d'excitation jusqu'à ce qu'une consigne de signal thermoluminescent soit atteinte et ^ue l'on coupe alors l'excitation. La thermoluminescence du site après recuit thermique localisé peut alors être mesurée en réduisant la puissance linéique d'excitation à la valeur initiale de caractérisation. En référence à la figure 4, les avantages apportés par la présente invention sont une simplification importante des étapes du procédé de la figure 1 pour produire des surfaces de substrats optiques résistant au flux laser. Cette simplification recouvre différents domaines. En premier lieu, dans le procédé selon l'invention, les phases de conditionnement de pièce optique, étape E0), et de révélation de sites précurseurs par laser UV impulsionnel, étape Ei), sont inutiles.
En second lieu, dans le brevet US-B-6,518,539, les étapes E1), E2) et E3) sont indissociables si l'on veut utiliser le composant optique sous flux laser par la suite. Le procédé selon l'invention peut s'arrêter à l'étape E2) qui est alors assimilée à une étape de tri de surface des composants. Cela peut être utile pour sélectionner la meilleure face d'un composant optique et donc orienter le composant optique sur le trajet d'un faisceau laser car il est connu que c'est la face arrière d'un composant optique qui s'endommage préférentiellement. Cela peut aussi être utile pour caractériser un procédé de surfaçage de composant optique comme par exemple un procédé de polissage puisque la surface du matériau est le résultat d'une interaction entre différents procédés de surfaçage et le matériau.
En troisième lieu, la phase de conditionnement thermique du procédé selon l'invention, étape E3), se trouve située après l'étape de repérage des sites ou zones à risques pour l'endommagement laser. Ainsi, il n'y a pas à couvrir la totalité de la surface du composant optique lors de l'étape de conditionnement. Le conditionnement optique par laser UV impulsionnel est remplacé par un conditionnement thermique par laser continu. L'utilisation d'un laser continu pour réaliser l'étape de conditionnement thermique du composant optique a de multiples avantages sur l'utilisation d'un laser impulsionnel, notamment une plus grande stabilité de pointé, de mode d'émission laser, et de puissance.
En quatrième lieu, les étapes E2) et E3) peuvent être successivement alternées ce qui permet de caractériser l'évolution de thermoluminescence du site ou de la zone qui est conditionnée. Il est donc possible d'adapter in situ le procédé de conditionnement de la zone à risque. Lorsque la cartographie est réduite à un point, il est même possible d'asservir le conditionnement du site au signal de thermoluminescence par une rétroaction temps réel. Un exemple simple est de couper le faisceau laser d'excitation lorsque l'on atteint une consigne de signal de thermoluminescence. En cinquième lieu, un autre avantage du procédé selon l'invention réside dans le fait qu'aucun endommagement n'est créé sur la pièce optique.
Les conséquences d'un endommagement laser sur une pièce optique sont néfastes à l'utilisation de cette pièce optique pour les raisons suivantes :
Tout d'abord, l'endommagement est créé à la fluence F1 , mais il croît à une fluence F2 < F1 ce qui oblige à stabiliser le site endommagé si l'on veut utiliser la pièce optique à la fluence F1.
Ensuite, l'endommagement laser crée des défauts extrinsèques au composant optique : fissures, craquelures, écaillage, matière fusionnée, matière évaporée, etc. dont aucun paramètre, longueur, composition ou autre n'est maîtrisé. Chaque dommage est donc « unique », car non reproductible à l'identique. Il n'y a donc aucune assurance que le procédé de stabilisation utilisé soit reproductible et efficace à 100%.
De plus, un site endommagé puis stabilisé reste un défaut visible en surface du composant. En dernier lieu, le procédé étant simplifié, il en résulte un gain de temps et un coût matériel réduit de l'installation.
En référence à la figure 5, on a décrit un mode de réalisation de l'invention à l'aide d'un laser CO2 continu en tant que source d'excitation de thermoluminescence. La longueur d'onde d'émission du laser 1 est 10.59 μm qui correspond à la raie d'émission du laser la plus puissante. La longueur d'onde d'excitation doit être adaptée au matériau optique dont on veut connaître la thermoluminescence.
En pratique, la thermoluminescence n'existe que s'il y a une montée en température du matériau optique, si on cherche des défauts intrinsèques ou- une montée en température du défaut extrinsèque. Il est donc souhaitable que tout ou partie du spectre d'émission de la source d'excitation corresponde au spectre d'absorption du matériau testé ou du défaut extrinsèque. Dans la silice toutes les raies d'émission du laser COz, de 9.2 à 10.8 μm peuvent être utilisées. La stabilité en puissance de la source d'excitation doit être bonne : typiquement +-1 %, minimum au maximum, sur la durée de la cartographie. Le mode d'émission laser peut être quelconque, gaussien, plat, annulaire etc.. mais il doit être stable pour ne pas perturber la résolution spatiale de la cartographie. Enfin la puissance nécessaire pour exciter la luminescence est une puissance linéique qui dépend de la résolution spatiale que l'on veut obtenir sur l'échantillon, typiquement inférieure à 20 watt lorsque la résolution spatiale est plus petite qu'un mm. La source d'excitation peut être tout autre source laser, lampe, corps noir dont l'émission spectrale est tout ou partiellement absorbée par le matériau en test. Le conditionnement thermique peut être aidé par l'utilisation d'un gaz procédé : oxygène, argon ou autre.
Il est prévu un dispositif de contrôle et de stabilité 2 de la puissance du laser 1. Le dispositif de contrôle et de stabilité 2 comprend un variateur de puissance laser qui peut être constitué d'une lame demie onde 2A suivie d'un polariseur 2B. Le variateur permet d'ajuster la puissance d'excitation à une consigne et donc de passer d'un mode caractérisation à un mode conditionnement du composant optique. Le dispositif de contrôle et de stabilité 2 peut être complété par un obturateur (non représenté) qui laisse ou non passer le faisceau laser et d'un mesureur de puissance laser (non représenté) qui permet de vérifier que la consigne de puissance est bien atteinte. Le dispositif de contrôle et de stabilité 2 peut inclure un dispositif de stabilisation (non représenté) en temps réel de la puissance du laser d'excitation. Le dispositif optique comprend en outre une lentille de focalisation 3 par exemple en ZnSe traitée anti reflet à la longueur d'onde d'excitation. La distance focale de la lentille 3 est adaptée à la tache focale que l'on veut obtenir sur le composant 4 en test. La dimension de la tache focale à la surface de l'échantillon 4 peut être déterminée par la méthode du couteau. La surface du composant optique 4.que l'on veut tester est disposée en regard du faisceau laser incident. Le procédé selon l'invention s'adapte bien aux matériaux optiques à faible conductivité thermique, typiquement inférieure à 1OW/(m x K) qui présentent une plus grande élévation de température locale à puissance incidente donnée et une faible diffusivité thermique qui permet de ne pas trop dégrader la résolution spatiale de cartographie. Les matériaux tels que la silice fondue, tous les types de verre et cristaux laser, dopés ou non dopés, et des matériaux tel que le KDP qui sert à la conversion de fréquence sont des matériaux sur lesquels ce procédé peut être adapté.
Un dispositif de photométrie 5 recueille les photons émis par la zone thermoluminescente. En référence à la figure 5, il est placé derrière l'échantillon 4 en test. Ce montage présente l'avantage de filtrer les photons d'excitation puisque la silice absorbe le rayonnement à 10.59 μm et la détection peut être dans la gamme de transparence de la silice, c'est-à-dire entre 0.2 et 4 μm de longueur d'onde ce qui laisse place à de nombreux types de capteurs, photomultiplicateurs, Silicium, InGaAs, PbSe, HgCdTe, etc.. sous forme de monoélément ou caméra. Le dispositif de photométrie 5 peut être disposé n'importe où ailleurs, sauf à intercepter le faisceau d'excitation. L'avantage de mettre le dispositif de photométrie 5 en face avant est de bénéficier d'une gamme spectrale de détection s'étendant à l'infrarouge lointain.
Pour la réalisation de la cartographie présentée en référence à la figure 5, le détecteur 5 utilisé est une diode silicium. Le grandissement du zoom qui image la zone thermoluminescente sur le capteur est adapté avantageusement aussi bien à la résolution spatiale d'excitation qu'à la résolution spatiale du capteur de photométrie 5.
En pratique, la cartographie de thermoluminescence est réalisée en déplaçant l'échantillon dans le faisceau laser ou le faisceau laser sur l'échantillon par des moyens de déplacement appropriés (non représentés).
Dans le premier cas le diagnostique de photométrie peut rester fixe. Dans le second cas le diagnostique de photométrie se déplace avec le faisceau laser ou image la zone de déplacement du faisceau laser. Pour de grands composants la cartographie de thermoluminescence peut être constituée par la prise de multiples sous images. A résolution- spatiale fixe, il peut être nécessaire d'augmenter la puissance d'excitation lorsque la vitesse de balayage croit. Le balayage de l'échantillon est bidimensionnel si l'excitation est ponctuelle. Pour gagner en temps de cartographie, il peut être utile d'avoir une source d'excitation linéique, le balayage de l'échantillon se fait alors selon la direction perpendiculaire à l'axe de la source d'excitation, ou tridimensionnelle, il n'y a alors plus besoin de balayer l'échantillon. L'homogénéité de puissance surfacique à l'intérieur du faisceau d'excitation thermique reste correcte.
Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour caractériser la surface d'un composant optique à différentes étapes d'un procédé de polissage et donc mettre au point le procédé pour une application de forts flux laser ou autre. Les étapes de polissage peuvent être conduites séquentiellement sur la même pièce optique, ce qui offre un gain sur le coût matière et réduit le plan d'expérience.
Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour le tri et le choix des faces optiques sur le trajet d'un faisceau laser. Pour les composants optiques utilisés en transmission il est judicieux de choisir la meilleure face, celle qui tient le mieux au flux laser, comme face arrière de composant optique. Les composants les moins bons peuvent être positionnés à des endroits de la chaîne laser où les spécifications en tenue au flux laser sont relâchées. La capacité à trier et ordonner des composants optiques pour une spécification de tenue au flux laser peut s'avérer une grande source d'économie sur la maintenance et la durée de vie des composants des chaînes laser.
Le coût matière, par exemple la silice synthétique, pour des composants optiques de grande dimension est important. Il est envisageable de remplacer des substrats en silice synthétique par des verres dont le coût de fabrication est bien moindre et dont les surfaces ont été traitées selon le procédé selon l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de mesure de thermoluminescence de la surface à traiter (4), pour repérer lesdites zones à risque, suivie d'une étape de conditionnement thermique des zones à risque ainsi repérées.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'étape de conditionnement thermique de la surface à traiter est fonction de la mesure de thermoluminescence.
3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'étape de conditionnement thermique de la surface à traiter est un conditionnement thermique par laser continu.
4. Dispositif de détection des zones à risque d'endommagement par flux laser, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de mesure de thermoluminescence de la surface à traiter (4) pour repérer lesdites zones à risque et des moyens de conditionnement thermique des zones à risque ainsi repérées.
5. Dispositif selon la revendication 4 dans lequel les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent une source d'excitation thermique (1 ).
6. Dispositif selon la revendication 5 dans lequel la source d^excitation thermique (1 ) est un laser. CO2.
7. Dispositif selon la revendication 4 dans lequel les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent en outre des moyens de détection de thermoluminescence (5) disposés selon une relation géométrique prédéterminée par rapport à la surface à traiter (4).
8. Dispositif selon la revendication 7 dans lequel les moyens de mesure de thermoluminescence comprennent en outre des moyens de déplacement propres à engendrer un mouvement relatif entre la source d'excitation (1 ) et les moyens de détection de thermoluminescence (5) par rapport à la surface à traiter (4).
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