EP1727924A1 - Depot par pulverisation cathodique magnetron en regime impulsionnel avec preionisation - Google Patents

Depot par pulverisation cathodique magnetron en regime impulsionnel avec preionisation

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EP1727924A1
EP1727924A1 EP05728585A EP05728585A EP1727924A1 EP 1727924 A1 EP1727924 A1 EP 1727924A1 EP 05728585 A EP05728585 A EP 05728585A EP 05728585 A EP05728585 A EP 05728585A EP 1727924 A1 EP1727924 A1 EP 1727924A1
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EP
European Patent Office
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preionization
magnetron
pulse
voltage
pulses
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05728585A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Mihai Ganciu-Petcu
Michel Hecq
Jean-Pierre Dauchot
Stephanos Konstantinidis
Jean Bretagne
Ludovic De Poucques
Michel Touzeau
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Materia Nova ASBL
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Paris Sud
Original Assignee
Materia Nova ASBL
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Paris Sud
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Publication date
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    • H01J37/3467—Pulsed operation, e.g. HIPIMS

Definitions

  • the present invention relates generally to the deposition on a substrate of a material vaporized by sputtering in a magnetron. It relates to a new method of depositing at least one material on a substrate by magnetron sputtering in pulsed regime, as well as a new pulse electrical supply for magnetron, and a magnetron equipped with said pulse supply.
  • the technique of depositing a material on a substrate by magnetron sputtering generally consists in bombarding a target, which forms the cathode of a magnetron reactor and which is produced in the material to be deposited. , with ions from an electrical discharge (plasma).
  • This bombing ionic causes the target to sputter in the form of a "vapor" of atoms or molecules which deposit, in the form of a thin layer, on the substrate placed near the magnetron target, the substrate possibly being fixed or mobile.
  • the gas intended to form the plasma is an inert gas, for example argon.
  • a gas is used, generally diluted in an inert gas, to generate a compound which may or may not be electrically conductive; with a titanium target cathode, for example, a mixture of argon and nitrogen is used as reactive gas, which results in the formation of an electrically conductive titanium nitride (TiN) compound, or a mixture of argon and oxygen, which results in the formation of a titanium dioxide compound (Ti0 2 ) which is an electrical insulator.
  • TiN electrically conductive titanium nitride
  • Ti0 2 titanium dioxide compound
  • the atoms are ionized essentially by collisions with the electrons produced in the electric discharge.
  • the magnetron sputtering methods are implemented at low pressure (typically between 0.1 Pa and a few Pa). As a result, the ions undergo little or no collisions during their path towards the target cathode, which increases the effectiveness of the sputtering. Also, this low pressure makes it possible to facilitate the transport of pulverized material to the substrate, by reducing the collisions of the atoms or molecules pulverized, and therefore reducing the importance of the processes of deflection and / or loss of kinetic energy. particles (atoms or molecules) sprayed.
  • the aforementioned technique of depositing material on a substrate by magnetron sputtering is particularly suitable for depositing, essentially in thin layers, a large variety of materials in very varied fields of application such as microelectronics ( metallic interconnection and dielectric deposits for MOSFET structures), optoelectronics (manufacture of piezoelectric substrates), mechanics or connectors (anti-wear, anti-corrosion coating deposits, etc.), the glass industry (functional layers).
  • the materials deposited can be metallic materials or electrically conductive compounds, insulating ceramics such as nitrides, oxides, carbides, oxynitrides, etc.
  • magnetron sputtering presents the advantage of being more directional, due to the existence of an emission lobe, more or less open, perpendicular to the target cathode, with ejection speeds of the sprayed particles which can advantageously be greater.
  • the electrical discharges in the plasma were carried out in steady state by applying a continuous voltage to the cathode or by radio frequency (RF) excitation of the gas. .
  • RF radio frequency
  • the limitations of the magnetron sputtering technique in steady state are linked to a generally insufficient quality of the deposited layers, particularly in that which relates to porosity, and to the difficulty of obtaining homogeneous deposits on substrates having a deposition surface with complex geometry, and at deposition rates which remain relatively low (typically of the order of ⁇ m / h). More particularly, with regard to the quality of the layers deposited, there is often observed in steady state (DC or RF) the untimely formation of electric arcs, which cause the ejection of material from the target in the form of droplets, which droplets are deposited on the substrate, detrimentally creating defects in the coating.
  • the duration of the "On” pulse must be limited (adapted) to limit the surface charge due to the poisoning of the target at the origin of the electric arcs, and that during the "Off” pulse, the surface electrical charge is neutralized. More particularly, it is specified that the most effective suppression of electric arcs is observed when the duration of the pulses "Off” approaches or is equal to the duration of the pulses "On". In the exemplary embodiment given (FIG. 12), the duration of the “Off” pulses represents approximately 10% of the total cycle, and is equal to 5 ⁇ s, the duration of the “On” pulses being equal to 45 ⁇ s.
  • the average current is only slightly lower (by 10%) than the pulse current.
  • the present invention aims to improve the known methods of depositing a material by magnetron sputtering in pulsed regime, by proposing a new solution which makes it possible in particular to overcome the aforementioned drawbacks, while allowing ionization effective steam spray.
  • the invention aims to propose a method of depositing a material by magnetron sputtering in pulsed regime, which makes it possible to generate electric discharges, preferably of high power, with good stability and good reproducibility over time, while reducing the risk of arcing, and reducing the risk of redeposition on the cathode of the sprayed material.
  • Summary of the invention The above-mentioned objectives are achieved by the process of claim 1. This process is known in that at least one material is deposited on a substrate in a magnetron reactor equipped with a magnetron cathode.
  • a preionization of said gas is carried out so as to generate current pulses whose decay time, after the main voltage pulse is cut off, is less than 5 ⁇ s, and preferably less than l ⁇ s.
  • the power supply used in the international patent application WO02 / 103078 (see Figure 9), implements a circuit comprising inductors (L1, L2) in series with the magnetron cathode and allowing limit discharge currents (page 22, line 2). More particularly, according to the teaching of this publication (page 22, lines 2 and 3), the value of the inductance (L1) must be as high than necessary to produce the preionization current. However, the implementation of this inductance in series (L1) is detrimental for the current pulse. Indeed, it introduces a time constant, which prejudicially increases the cut-off time of the current pulse (that is to say the duration of decay of the current pulse after the cut-off of the current pulse voltage).
  • the cut-off time of the current pulse is important and is greater than 10 ⁇ s.
  • it is not possible to obtain very short cut-off times for the current pulse it is ie cut-off times less than 5 ⁇ s, and preferably less than l ⁇ s.
  • the inventors have been able to demonstrate that it was essential, in order to obtain optimal conditions for the deposition of the sprayed material on the substrate, to generate current pulses with a very short breaking time.
  • the preionization of the gas according to the invention before each main voltage pulse results in the creation, in the magnetron reactor, of an initial plasma which advantageously makes it possible to reduce the delay time of the current pulse relative to the main voltage pulse, and make this delay time less fluctuating. Compared to a process without preionization, this generates impulse electrical discharges of higher instantaneous power, and with an average power relatively constant over time. Thus, thanks to the process of the invention, the formation of the current pulse is promoted (stabilized and / or accelerated). This preionization is particularly advantageous in a pulse operating regime with short main voltage pulses, which also advantageously makes it possible to reduce the probability of untimely formation of electric arcs.
  • Another role of the preionization is to create in the magnetron, between the cathode and the substrate, a sufficient density of free electrons which promotes the transport towards the substrate of the vapors of ionized material.
  • Another important advantage of the process of the invention is the obtaining of a high ionization of the vapors arriving on the substrate. Thanks to preionization, an ionization rate of the vapors arriving on the substrate is obtained which is greater than 10% and preferably greater than 70%. This ionization rate is measured in the vicinity of the substrate by an absorption spectroscopy method of the type described in one or other of the two publications below: S. Konstantinidis, A. Ricard, M. Ganciu, J.-P. Dauchot, M.
  • Another advantage of implementing a preionization according to the invention is to provide conditioning of the surface of the substrate (pre deposition, ablation, polarization) which allows the modulation of the properties of the deposited layers (adhesion, structure, uniformity) depending on the applications envisaged.
  • This advantage is for example particularly advantageous in the field of microelectronics.
  • the preionization of the gas before each main voltage pulse can be obtained in several different ways.
  • the preionization of the gas is obtained by applying a preionization voltage to the magnetron cathode.
  • This preionization voltage is preferably continuous, but can also be drawn, the main thing being that the preionization of the gas (formation of the initial plasma) is effective before the application of the main voltage pulse for the formation of the main plasma.
  • the preionization of the gas is obtained by RF excitation of the gas.
  • the preionization of the gas is obtained by microwave excitation of the gas or by any other means making it possible to create a sufficient free charge density in the space between the cathode and the anode .
  • this density is preferably greater than 10 8 c ⁇ f 3 and more preferably still greater than 10 9 cm "3.
  • the preionization can be ensured by a pulse repetition frequency high enough to form a stable current pulse at each voltage pulse, so as to use the density Residual electronics between two successive pulses
  • the main voltage pulses for the formation of the main plasma can be applied to the magnetron cathode in a regime of mono-imupulsion type or in regime of type of multi-pulse, that is to say by being generated by successive trains of at least two close pulses.
  • the duration of the main voltage pulses is less than 50 ⁇ s, more particularly less than 20 ⁇ s , and preferably between l ⁇ s and lO ⁇ s. More particularly, the frequency of the pulses (single pulse regime) or of the close pulse trains is less than or equal to
  • the invention also has other objects as a new impulse power supply for magnetron reactor referred to in claim 13, as well as a magnetron reactor equipped with this impulse power supply.
  • FIG. 1 schematically represents a magnetron reactor equipped with a pulse supply of the invention.
  • Figure 2 is an electrical diagram of an exemplary embodiment of a pulse power supply of the invention.
  • FIG. 3 schematically represents oscillograms respectively of the voltage (U) measured on the magnetron cathode and of the current (I) passing through the magnetron cathode, in an operating regime of the single-impulse type.
  • Figures 4 to 17 are real oscillograms of the control signal (S), the voltage (U) and the current (I) above, obtained by screenshot of an oscilloscope under different operating conditions described in detail later.
  • Figure 18 shows schematically another alternative embodiment of a magnetron reactor of the invention, with RF loop for preionization. Detailed description of the invention
  • FIG. 1 the block diagram of a magnetron reactor 1 equipped with a pulse electrical supply 2 which is according to the invention.
  • the magnetron reactor 1 is known per se. Its structure and general functioning are briefly recalled.
  • the magnetron reactor 1 essentially comprises, and in a manner known per se, a deposition chamber 10 inside which is mounted a cathode CM, hereinafter called the magnetron cathode.
  • CM cathode
  • the enclosure 10 is further equipped with an intake system 12 for the introduction of a gas or gas mixture, which once ionized will form a plasma.
  • the magnetron cathode consists of a sample of the material which it is desired to deposit in the form of thin layers on the substrate 11a.
  • the power supply 2 allows in operation to apply to the magnetron cathode CM a negative voltage which generates within the gas of the deposition chamber 10 of the electric discharges resulting in the formation of a discharge current passing through the magnetron cathode CM, and by a strong ionization of the gas (formation of a main plasma).
  • the ions of this main plasma bombard the surface (target) of the magnetron CM cathode with sufficiently high speeds to pulverize the magnetron CM cathode on the surface.
  • a vapor of the material constituting the cathode CM which vapor of material is deposited in thin layers on the surface of the substrate 11a.
  • magnets 13 which create a permanent magnetic field having the main function of capturing and confining the electrons of the main plasma in the vicinity of the magnetron cathode. This magnetic field thus makes it possible to form and maintain a more strongly ionized magnetized plasma in the vicinity of the magnetron cathode CM.
  • FIG. 2 represents the electrical diagram of an exemplary embodiment of a pulse electrical supply 2 according to the invention.
  • the power supply used in the invention is designed to allow the advantages of continuous or pulsed preionization to be used.
  • the power supply 2 includes an output (Out) which is connected (in a manner known per se) to the cathode CM of the magnetron reactor, first means (S0, GI, TI, T, SI, Cl, RI, Dl , D3) for generating on the output (Out) main voltage pulses, and second means (S2, R, D) for generating a preionization voltage on the output (Out) simultaneously with the main voltage pulses. More particularly, in the embodiment illustrated in FIG.
  • the first aforementioned means for generating the main voltage pulses comprise: a DC voltage source SI (delivering in negative voltage output HT), means (S0, Gl, Tl) for generating control pulses, switching means T which are mounted between the DC voltage source SI and the output (Out), a resistor RI and a separation diode Dl which are connected in series between the switching means Tl and the output (Out).
  • the junction J between the switching means T and the resistor RI is also connected to ground, via a separation diode D3.
  • the output of the voltage source SI is also connected to ground by means of a capacitor Cl.
  • the means for generating control pulses more particularly comprise: a supply S0 delivering a control signal S, of the type rectangular, adjustable frequency and duty cycle, - a pulse generator (GI) triggered by the control signal (S), a pulse transformer for controlling the switching means T.
  • the switching means T is a bipolar junction transistor of the IGBT type, the gate of which is coupled to the pulse generator GI, by means of the pulse transformer TI.
  • the DC voltage source SI allows, only when the transistor T is on, to apply a negative voltage on the magnetron cathode CM, via the resistor RI and the separation diode Dl connected in series with the cathode CM.
  • the aforementioned second means for generating the preionization voltage comprise a DC voltage source S2 connected to the output (Out) via a resistor R and a separation diode D in series.
  • the voltage source S2 delivers a negative negative preionization voltage (HTP) at the output.
  • a switch SW is further mounted in series with the output of the voltage source S2. When the switch SW is closed, the negative preionization voltage (HTP) is applied to the magnetron cathode CM, via the resistor R and the separation diode D.
  • the aforementioned switch SW is optional and is used essentially to be able to carry out comparative tests (see below the description of FIGS. 4 and following) between: [switch (SW) open] / operation of the magnetron reactor 1 in an impulse regime alone (conventional operation) and, [switch (SW) closed] / an operation in accordance with the invention, with superposition, on the impulse regime, of a permanent regime allowing the required preionization of the gas to be obtained (in in this case, application of a continuous negative preionization voltage on the magnetron cathode (CM)).
  • CM magnetron cathode
  • Figure 3 shows schematically an example of oscillograms of the voltage (U) measured between the magnetron cathode CM and the ground, and of the discharge current (I) passing through the magnetron cathode CM.
  • the switch (SW) of the supply 2 is closed.
  • Phase I / Pre-ionization (FIG. 3): The transistor T is blocked. Only the negative preionization voltage (HTP) is applied to the magnetron cathode CM, via the current limiting resistor R. This negative DC voltage generates within the gas a continuous electrical discharge resulting in a continuous preionization current Ip which passes by the magnetron cathode CM, the separation diode D and the resistance R.
  • HTP negative preionization voltage
  • the gate of transistor T is controlled by the pulse generator GI (transistor T passing), which makes it possible to temporarily apply the negative voltage (HT) on the magnetron cathode CM via the current limiting resistor RI and the separation diode Dl.
  • a pulse of main voltage IT, of duration ti, is thus applied to the cathode CM, which results in a main current pulse IC passing through the cathode. magnetron CM.
  • This main current pulse IC is generated with a low delay time ⁇ , relative to the start of the voltage pulse IT.
  • Phase III The transistor (T) is again blocked (reverse switching of the transistor by the pulse generator GI).
  • the negative high voltage HT is no longer applied to the magnetron cathode CM (end of the main voltage pulse).
  • the current (I) remains supported only by the inductive energy accumulated in the equivalent inductance (L) of the magnetron 1 reactor.
  • the current (I) decreases with a time constant substantially equal to [L / (RE)] where RE is an equivalent series resistance limited lower by the value of the resistance RI.
  • the difference between RE and RI is related to the nonlinear impedance of the plasma.
  • the diode D3 (FIG. 2) ensures the passage of the current (I) after the switching of the transistor T, at the same time avoiding overvoltages on this transistor.
  • Phase IV After the impulse current has stopped, the impedance of the magnetron 1 reactor remains low due to the state of strong ionization of the magnetized plasma. Consequently, for the same direct preionization current (Ip), the voltage (U) on the magnetron cathode remains low for some time. As the ionization state of the magnetized plasma decreases, the impedance of the magnetron reactor 1 increases, and we gradually return to the initial conditions of the aforementioned preionization phase (I).
  • the cycle is resumed with a repetition frequency (f) which is fixed according to the application considered.
  • the choice of the resistance RI is important for the proper functioning of the power supply 2. This choice is made so as to comply with the following two opposite constraints: - The duration (Td) of decrease of the current pulse IC during phase (III) (see Figure 3) must be as low as possible (compared to the duration ti of the main voltage pulses IT). More particularly, the resistance RI is chosen so that the duration (Td) of decrease (current cut-off time) is less than 5 ⁇ s, and preferably less than or equal to l ⁇ s, which corresponds substantially to the choice of a ratio ( L / Rl) less than 2.5 ⁇ s, and preferably less than or equal to 0.5 ⁇ s.
  • the resistance (RI) must not be too high in order to limit the maximum current (Imax / figure 3) generated during phase II; in practice we will choose (RI) so that this current (Imax) is in all cases less, for example, twice the maximum operating current of the magnetron reactor, in order to avoid any risk of abnormal operation of the magnetron reactor .
  • the supply is adjusted so that one and / or the other of the following conditions are met: the maximum density of preionization current (at target level, i.e.
  • magnetron cathode is between 0.05 mA / cm 2 and 100 mA / cm 2 ; the maximum current density (at the target) is greater than 0.1 lA / cm 2 , and preferably greater than 1A / cm 2 ; the current rise time is less than 20 ⁇ s and more particularly less than l ⁇ s.
  • the capacitance (Cl), of low series inductance, is chosen so as to obtain, during the aforementioned phase II, a pulse current while maintaining a suitable high voltage (U) on the magnetron cathode (CM) for l applied pulse.
  • the resistance (R) is chosen so as to define and limit the initial preionization current.
  • the voltage (HT) was worth at most -1100 V.
  • the voltage (HTP) was worth at most -1100V
  • Equivalent inductance (L) of the magnetron 1 reactor was worth approximately 0.5 ⁇ H.
  • the resistance RI was worth 5 ⁇ , so that (Td) was worth about 0.1 ⁇ s.
  • Resistor R was worth 300k ⁇ .
  • the capacitance Cl was worth 10 ⁇ F.
  • the duration (ti) [column (4)] corresponds to the width of each main voltage pulse IT;
  • the duration (Ti) [column (5)] corresponds, in the case of a double pulse regime (that is to say a succession of trains of two closely spaced voltage pulses), to the duration separating the two pulses a train of pulses;
  • the frequency (f) [column (6)] corresponds to the frequency of repetition of the IT voltage pulses (in the case of a single-pulse regime) or of repetition of the trains of two closely spaced IT pulses in the case of a double regime impulse ;
  • the delay time ⁇ [column (7)] measures the time separating the start of the current pulse IC with respect to the start of the voltage pulse IT.
  • Figures 10 and 16 double pulse regime without preionization / oscilloscope in envelope mode show a very high instability in time of the current pulses (IC) and voltage (IT), which is detrimental to the quality and the reproducibility over time of the deposits of material on the substrate. Comparatively, with preionization (FIGS. 11 and 17), there is a very good stability over time of the current and voltage pulses (IC and IT), which advantageously makes it possible to obtain better reproducibility and better stability of the deposit in time.
  • the invention is not limited to the above examples of implementation, and in particular to the electrical parameters described above for the power supply and the magnetron. It is up to a person skilled in the art to size and adjust the power supply on a case-by-case basis for a given magnetron, for example by observing the current (I) and voltage (U) curves by means of an oscilloscope, and by modifying the preionization so as to obtain the desired effects in particular in terms of delay time and / or amplitude and / or stability of the current pulses or even so as to obtain the desired ionization rate for the vapors arriving on the substrate. Also, the preionization can be adjusted so as to limit the effects of poisoning of the target in the case of operation in reactive gas.
  • the pre-ionization of the gas prior to the application of each IT voltage pulse can be obtained by any known means of the skilled person. More particularly, the preionization can be ensured by a sufficiently high repetition frequency of the pulses so as to use the residual electronic density between two successive pulses.
  • the preionization can also be obtained by creating a plasma by RF excitation or secondary microwave or by any other means making it possible to obtain a sufficient electronic density of preionization (corona discharge, UV preionization ) in addition to the main pulse plasma.
  • preionization corona discharge, UV preionization
  • an RF excitation of the gas is carried out by means of a copper loop 14 placed in the deposit enclosure near the magnetron cathode and supplied by means of a generator 15 by an RF current of predefined frequency.
  • the block 16 shows diagrammatically an impedance matching network which is interposed in a manner known per se between the generator 15 and the loop 14. [0093] Results comparable to those previously described could be obtained with a RF excitation at a frequency of 13.56 MHz, the distance between the magnetron cathode CM and the copper loop 14 being approximately 4 cm.
  • the coupling of the RF excitation is not necessarily of the inductive type, but can also be of the capacitive type.
  • the pre-ionization can also be obtained by means of microwaves applied in the deposition enclosure, for example at a frequency of 2.45 GHz.
  • the preionization was obtained by means of a direct preionization current.
  • the preionization current could be a pulsed current, the essential being that the preionization of the gas precedes the application of the voltage pulse.
  • the preionization current pulses must precede the main voltage pulses (IT). This remark is also valid in the event of RF or microwave excitation or any other preionization excitation, these can equally be carried out in continuous mode or in pulsed mode.

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Abstract

La présente invention se rapporte au dépôt dans un réacteur magnétron (1) équipé d'une cathode magnétron (CM), au moins un matériau sur un substrat (11a), en vaporisant ledit matériau, par pulvérisation cathodique magnétron, à l'aide d'un gaz qui est ionisé en régime impulsionnel. A cet effet et dans le but de favoriser la formation d'impulsions de courants élevés et de courte durée tout en évitant la formations d'arcs et en permettant une ionisation efficace de la vapeur pulvérisée, on réalise une préionisation dudit gaz préalablement à l'application sur la cathode magnétron (CM) de l'impulsion de tension principale, en sorte de générer des impulsions de courant (IC) dont la durée (Td) de décroissance, après coupure de l'impulsion de tension principale (IT), est inférieure à 5µs.

Description

DEPOT PAR PULVERISATION CATHODIQUE MAGNETRON EN REGIME IMPULSIONNEL AVEC PREIONISATION
Objet de l'invention [0001] La présente invention concerne d'une manière générale le dépôt sur un substrat d'un matériau vaporisé par pulvérisation cathodique dans un magnetron. Elle a pour objets un nouveau procédé de dépôt d'au moins un matériau sur un substrat par pulvérisation cathodique magnetron en régime impulsionnel, ainsi qu'une nouvelle alimentation électrique impulsionnelle pour magnetron, et un magnetron équipé de ladite alimentation impulsionnelle.
Etat de la technique [0002] La technique de dépôt de matériau sur un substrat par pulvérisation cathodique magnetron est connue et s'est développée rapidement depuis les années 1970. [0003] Cette technique de dépôt et ses principaux perfectionnements connus à ce jour sont par exemple décrits dans l'article: « Magnetron sputtering: a revie of récent develop ents and applications » P.J. Kelly, R.D. Arnell,
VACUUM 56(2000) pages 159-172.
[0004] En résumé, la technique de dépôt d'un matériau sur un substrat par pulvérisation cathodique magnetron consiste d'une manière générale à bombarder une cible, qui forme la cathode d'un réacteur magnetron et qui est réalisée dans le matériau à déposer, avec des ions issus d'une décharge électrique (plasma) . Ce bombardement ionique provoque la pulvérisation de la cible sous la forme d'une « vapeur» d'atomes ou molécules qui viennent se déposer, sous forme de couche mince, sur le substrat placé à proximité de la cible du magnetron, le substrat pouvant être fixe ou mobile.
[0005] En régime non-réactif, le gaz destiné à former le plasma est un gaz inerte, par exemple l'argon. En régime dit « réactif », on utilise un gaz, généralement dilué dans un gaz inerte, pour générer un composé qui peut selon le cas être ou non électriquement conducteur ; avec une cathode cible en titane, on utilise par exemple comme gaz réactif un mélange d'argon et d'azote, ce qui aboutit à la formation d'un composé de nitrure de titane (TiN) , électriquement conducteur, ou un mélange d'argon et d'oxygène, ce qui aboutit à la formation d'un composé de dioxyde de titane (Ti02) qui est un isolant électrique. [0006] Quel que soit le gaz utilisé, les atomes sont ionisés essentiellement par collisions avec les électrons produits dans la décharge électrique. Au voisinage de la cible est en outre créé un champ magnétique qui permet de piéger les électrons formés dans le gaz, formant ainsi un plasma plus fortement ionisé à proximité de la surface de la cible. [0007] Les procédés de pulvérisation cathodique magnetron sont mis en œuvre à basse pression (typiquement entre 0,1 Pa et quelques Pa) . Il en résulte que les ions ne subissent pas ou peu de collisions au cours de leur trajet vers la cathode cible, ce qui accroît l'efficacité de la pulvérisation. Egalement, cette pression basse permet de faciliter le transport de matière pulvérisée jusqu'au substrat, en réduisant les collisions des atomes ou molécules pulvérisés, et de ce fait en réduisant l'importance des processus de déviation et/ou de perte d'énergie cinétique des particules (atomes ou molécules) pulvérisées .
[0008] La technique précitée de dépôt de matériau sur un substrat par pulvérisation cathodique magnetron est particulièrement adaptée pour réaliser le dépôt, essentiellement en couches minces, d'une grande variété de matériaux dans des domaines d'application très variés tels que la microélectronique (dépôts métalliques d'interconnexion et de diélectriques pour les structure MOSFET) , l'optoélectronique (fabrication de substrats piézo-électriques) , la mécanique ou connectique (dépôts de revêtement anti-usure, anticorrosion, ...) , l'industrie du verre (couches fonctionnelles) . Les matériaux déposés peuvent être des matériaux métalliques ou composés électriquement conducteurs, des céramiques isolantes du type nitrures, oxydes, carbures, oxynitrures, etc. [0009] Comparativement aux autres techniques connues de dépôt par évaporation (procédé d' évaporation et de dépôt par voie thermique, notamment par chauffage inductif, ou procédé de dépôt par évaporation sous faisceau d'électrons ou par arc), la pulvérisation cathodique magnetron présente l'avantage d'être plus directionnelle, en raison de l'existence d'un lobe d'émission, plus ou moins ouvert, perpendiculaire à la cathode cible, avec des vitesses d'éjection des particules pulvérisées qui peuvent avantageusement être plus importantes. [0010] A l'origine, dans la technique précitée de dépôt par pulvérisation cathodique magnetron, les décharges électriques dans le plasma étaient réalisées en régime permanent en appliquant sur la cathode une tension continue ou par une excitation Radio-Fréquences (RF) du gaz. [0011] D'une manière générale, les limitations de la technique de pulvérisation cathodique magnetron en régime permanent sont liées à une qualité généralement insuffisante des couches déposées, particulièrement en ce qui concerne la porosité, et à la difficulté d'obtenir des dépôts homogènes sur des substrats présentant une surface de dépôt à géométrie complexe, et à des vitesses de dépôt qui restent relativement faibles (typiquement de l'ordre du μm/h) . Plus particulièrement, s'agissant de la qualité des couches déposées, on observe souvent en régime permanent (DC ou RF) la formation intempestive d'arcs électriques, qui provoquent l'éjection de matière en provenance de la cible sous la forme de gouttelettes, lesquelles gouttelettes se déposent sur le substrat en créant de manière préjudiciable des défauts dans le revêtement.
[0012] Au surplus, dans le cas du dépôt de matériaux isolants par pulvérisation cathodique magnetron, l'utilisation d'une excitation RF seule reste relativement complexe et il est difficile de contrôler le procédé. De plus, les taux de pulvérisation sont considérablement réduits . [0013] Pour améliorer le dépôt par pulvérisation cathodique magnetron de matériaux isolants, et en particulier d'oxydes tel que l'alumine, on a déjà proposé de puiser la décharge magnetron (voir article précité de P.J. Kelly, R.D. Arnell, pages 166 à 168 / section 7 intitulée « Pulsed magnetron sputtering ») . Ainsi, selon cette technique en régime impulsionnel, on applique sur la cathode magnetron des impulsions de tension, dans le but de créer dans le gaz plasma un courant de décharge impulsionnel (impulsions de courant) permettant d'ioniser le gaz et former un plasma (dit par la suite plasma « principal ») fortement ionisé. [0014] En particulier, dans cet article, il est indiqué qu'en puisant la décharge magnetron à des fréquences supérieures à 20 kHz, et en particulier dans la gamme de fréquences 20kHz - 100kHz, il serait possible d'éviter la formation d'arcs électriques, provoqués par un empoisonnement de la cible (« target poisoning ») par une couche isolante. Les vitesses de dépôt sont également améliorées (de l'ordre d'une dizaine de μm/h) . [0015] Il est également précisé dans cet article que la durée de l'impulsion « On » doit être limitée (adaptée) pour limiter la charge de surface due à l'empoisonnement de la cible à l'origine des arcs électriques, et que durant l'impulsion « Off », la charge électrique de surface est neutralisée. [0016] Plus particulièrement, il est précisé que la suppression des arcs électriques la plus efficace est observée lorsque la durée des impulsions « Off » approche ou est égale à la durée des impulsions « On ». Dans l'exemple de réalisation donné (figure 12), la durée des impulsions « Off » représente environ 10% du cycle total, et vaut 5μs, la durée des impulsions « On » valant 45μs.
Dans ces conditions, le courant moyen n'est que légèrement inférieur (de 10 %) au courant impulsionnel.
[0017] Plus récemment, il a été proposé, notamment dans le brevet US 6,296,742 (Kousnetsov) d'améliorer la technique de dépôt par pulvérisation cathodique magnetron en régime impulsionnel permettant une ionisation efficace de la vapeur pulvérisée, en utilisant des impulsions présentant une puissance instantanée très élevée (0,lk - IMW) et générées de telle sorte que le gaz (plasma) localisé à proximité de la cathode atteigne rapidement un état de forte ionisation (plage de fonctionnement S8 de la figure 1 du brevet US 6,296,742) . [0018] Il est expliqué dans le brevet US 6,296,742 que cette solution permettrait d'appliquer une tension élevée à la cathode tout en évitant la formation d'arc électrique. En pratique, on constate que la mise en œuvre de cette solution s'accompagne de la formation d'arcs électriques préjudiciables à la qualité des dépôts. Ces apparitions intempestives d'arcs électriques peuvent s'expliquer par le fait que le gaz, avant d'atteindre un état de forte ionisation doit passer par une région de décharge d'arc (région S7 de la figure 1 du brevet US 6,296,742). Les demanderesses ne sont toutefois pas liées par cette explication. [0019] Avec la technique de dépôt par pulvérisation cathodique magnetron en régime impulsionnel, si l'on souhaite augmenter la puissance instantanée des décharges électriques produites dans le gaz, il convient d'appliquer sur la cathode des impulsions de tension qui sont les plus courtes possibles (typiquement inférieures à 50μs, plus particulièrement inférieures à 20μs, et de préférence inférieures à 5μs) . On constate en effet qu'en réduisant la durée des impulsions de tension, on diminue les risques de formation intempestive d'arcs électriques. [0020] Les inventeurs ont toutefois mis en évidence que la réduction de la durée des impulsions de tension appliquées à la cathode engendrait deux inconvénients préjudiciables à la formation des impulsions de courant dans le gaz. Ces deux inconvénients sont liés au temps de retard de la formation de l'impulsion de courant par rapport à l'impulsion de tension, c'est-à-dire à la durée qui s'écoule entre l'application sur la cathode magnetron de l'impulsion de tension, et le début de formation de l'impulsion de courant dans le gaz. Ce temps de retard est lié au temps de développement de l'avalanche électronique.
1er inconvénient : temps de retard trop important [0021] Dans le pire des cas, il arrive que le temps de retard précité soit supérieur à la durée de l'impulsion de tension. Dans ce cas, l'impulsion de courant ne se forme pas. Si ce temps de retard est plus faible que la durée de l'impulsion de tension, mais est tel que l'impulsion de courant n' a pas le temps de se développer correctement avant la fin de l'impulsion de tension, on aboutit à la formation d'une impulsion de courant de faible amplitude, et par là-même, de manière préjudiciable, à la formation d'une décharge électrique de faible puissance. En résumé, plus le temps de retard est important par rapport à la durée de l'impulsion de tension, et plus l'amplitude de l'impulsion de courant est faible (et est même quasi nulle en cas de temps de retard supérieur à la durée de l'impulsion de tension) .
2nd inconvénient : fluctuation du temps de retard [0022] ' Le second inconvénient est une fluctuation importante du temps de retard, ce qui se traduit par une instabilité, et une mauvaise reproductibilité dans le temps de la formation des impulsions de courant. Cet inconvénient rend le processus de dépôt aléatoire et non reproductible.
Buts de 1 ' invention [0023] La présente invention vise à améliorer les procédés connus de dépôt d'un matériau par pulvérisation cathodique magnetron en régime impulsionnel, en proposant une nouvelle solution qui permet notamment de pallier aux inconvénients précités, tout en permettant une ionisation efficace de la vapeur pulvérisée.
[0024] Plus particulièrement, l'invention vise à proposer un procédé de dépôt d'un matériau par pulvérisation cathodique magnetron en régime impulsionnel, qui permet de générer des décharges électriques, de préférence de forte puissance, avec une bonne stabilité et une bonne reproductibilité dans le temps, tout en réduisant le risque de formation d' arcs électriques, et en réduisant le risque de redépôt sur la cathode du matériau pulvérisé. Résume de 1 ' invention [0025] Les objectifs précités sont atteints par le procédé de la revendication 1. Ce procédé est connu en ce qu'on dépose, dans un réacteur magnetron équipé d'une cathode magnetron, au moins un matériau sur un substrat, en vaporisant ledit matériau par pulvérisation cathodique magnetron, et à l'aide d'un gaz qui est ionisé (plasma principal) en régime impulsionnel en appliquant sur la cathode magnetron des impulsions de tension principales. [0026] De manière caractéristique selon l'invention, préalablement à chaque impulsion de tension principale, on réalise une préionisation dudit gaz en sorte de générer des impulsions de courant dont la durée de décroissance, après coupure de l'impulsion de tension principale, est inférieure à 5μs, et de préférence inférieure à lμs.
[0027] Antérieurement à l'invention, on a déjà proposé dans la demande de brevet internationale WO02/103078 un procédé permettant de générer dans un réacteur magnetron un plasma en régime impulsionnel, avec un régime préalable de préionisation au moyen d'un courant continu, préalablement à l'impulsion de tension.
[0028] Cependant, d'une part cette demande de brevet internationale WO 02/103078 n'aborde pas le problème de stabilité et de reproductibilité dans le temps des impulsions de courant générées.
[0029] D'autre part, l'alimentation électrique, utilisée dans la demande de brevet internationale WO02/103078 (voir figure 9) , met en oeuvre un circuit comportant des inductances (Ll, L2) en série avec la cathode magnetron et permettant de limiter les courants de décharge (page 22, ligne 2). Plus particulièrement, selon l'enseignement de cette publication (page 22, lignes 2 et 3), la valeur de l'inductance (Ll) doit être aussi élevée que nécessaire pour produire le courant de préionisation. Or la mise en œuvre de cette inductance en série (Ll) est préjudiciable pour l'impulsion de courant. En effet, elle introduit une constante de temps, qui augmente de manière préjudiciable le temps de coupure de l'impulsion de courant (c'est-à-dire la durée de décroissance de l'impulsion de courant après coupure de l'impulsion de tension). En pratique, avec ce type d'alimentation, le temps de coupure de l'impulsion de courant est important et est supérieur à lOμs. Ainsi, et à la différence de l'invention, avec la solution technique décrite dans la demande de brevet internationale WO02/103078 il n'est pas envisageable d'obtenir des temps de coupure très courts pour l'impulsion de courant, c'est-à-dire des temps de coupure inférieurs à 5μs, et de préférence inférieurs à lμs. [0030] Or les inventeurs ont pu mettre en évidence qu'il était primordial, pour obtenir des conditions optimales pour le dépôt du matériau pulvérisé sur le substrat, de générer des impulsions de courant avec un temps de coupure très court. En effet, il a été mis en évidence qu'avec des temps de coupure importants (> lOμs) , tels que ceux obtenus par exemple avec la solution technique décrite dans la demande de brevet internationale WO02/103078, on augmente de manière préjudiciable les risques de redépôt sur la cathode du matériau pulvérisé qui sont associés à l' autopulvérisation, ce qui diminue la vitesse de dépôt sur le substrat. Grâce à l'invention, il est donc avantageusement possible de réduire très sensiblement, voire d'éviter, les phénomènes de redépôt sur la cathode qui sont associés à l' autopulvérisation.
[0031] Egalement, la préionisation du gaz selon l'invention avant chaque impulsion de tension principale aboutit à la création, dans le réacteur magnetron, d'un plasma initial qui permet avantageusement de diminuer le temps de retard de l'impulsion de courant par rapport à l'impulsion de tension principale, et de rendre ce temps de retard moins fluctuant. Comparativement à un procédé sans préionisation, on génère ainsi des décharges électriques impulsionnelles de plus forte puissance instantanée, et avec une puissance moyenne relativement constante dans le temps. Ainsi, grâce au procédé de l'invention, on favorise (on stabilise et/ou on accélère) la formation de l'impulsion de courant. [0032] Cette préionisation est particulièrement avantageuse dans un régime de fonctionnement impulsionnel avec des impulsions de tension principales courtes, ce qui permet en outre avantageusement de réduire la probabilité de formation intempestive d'arcs électriques. [0033] Un autre rôle de la préionisation est de créer dans le magnetron, entre la cathode et le substrat, une densité d'électrons libres suffisante qui favorise le transport vers le substrat des vapeurs de matériau ionisées . [0034] Un autre avantage important du procédé de l'invention est l'obtention d'une ionisation élevée des vapeurs arrivant sur le substrat. Grâce à la préionisation, on obtient un taux d' ionisation des vapeurs arrivant sur le substrat qui est supérieur à 10% et de préférence supérieur à 70%. Ce taux d'ionisation est mesuré au voisinage du substrat par une méthode de spectroscopie par absorption du type de celle décrite dans l'une ou l'autre des deux publications ci-après : S. Konstantinidis, A. Ricard, M. Ganciu, J.-P. Dauchot, M. Wautelet, and M.Hecq, "A study of an ionized magnetron source by pulsed absorption spectroscopy" Proceedings of the 46th Annual Technical Conférence of the Society of Vacuum Coaters, published by the Society of Vacuum Coaters, Albuquerque, NM, USA (2003) 452 ; O.Leroy, L.de Poucques, C.Boisse-Laporte, M. Ganciu, L.Teulé-Gay, M.Touzeau "Détermination of titanium température and density in a magnetron vapor sputtering device assisted by two microwave coaxial excitation Systems" J. of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films, 22 (2004) 192 [0035] L'obtention, grâce à l'invention, d'un taux élevé d'ionisation des vapeurs arrivant sur le substrat permet avantageusement d'améliorer la qualité des couches déposées sur le substrat (notamment meilleure adhérence et meilleure compacité des couches déposées) . [0036] Un autre avantage de la mise en oeuvre d'une préionisation selon l'invention est d'assurer un conditionnement de la surface du substrat (pré dépôt, ablation, polarisation) qui permet la modulation des propriétés des couches déposées (adhérence, structure, uniformité) en fonction des applications envisagées. Cet avantage est par exemple particulièrement intéressant dans le domaine de la microélectronique. [0037] Selon l'invention, la préionisation du gaz avant chaque impulsion de tension principale peut être obtenue de plusieurs manières différentes.
[0038] Dans une première variante de réalisation, la préionisation du gaz est obtenue en appliquant sur la cathode magnetron une tension de préionisation. Cette tension de préionisation est de préférence continue, mais peut également être puisée, l'essentiel étant que la préionisation du gaz (formation du plasma initial) soit effective avant l'application de l'impulsion de tension principale pour la formation du plasma principal. [0039] Dans une deuxième variante de réalisation, la préionisation du gaz est obtenue par excitation RF du gaz. [0040] Dans une troisième variante de réalisation, la préionisation du gaz est obtenue par une excitation micro-ondes du gaz ou par tout autre moyen permettant de créer une densité de charges libres suffisante dans l'espace situé entre la cathode et l'anode. Par exemple, pour la zone magnétisée qui fait face à la cathode, cette densité (estimée à l'aide de la relation entre la densité électronique et la densité du courant ionique extraite du plasma) est de préférence supérieure 108cπf3 et plus préférentiellement encore supérieure à 109 cm"3. [0041] Dans une quatrième variante, la préionisation peut être assurée par une fréquence de répétition des impulsions suffisamment élevée pour former une impulsion de courant stable à chaque impulsion de tension, de manière à utiliser la densité électronique résiduelle entre deux impulsions successives. [0042] Dans le cadre de l'invention, les impulsions de tension principales pour la formation du plasma principal peuvent être appliquées sur la cathode magnetron dans un régime de type mono-imupulsion ou dans régime de type de pluri-impulsion, c'est-à-dire en étant engendrées par trains successifs d'au moins deux impulsions rapprochées .
[0043] De préférence, quelle que soit la manière de réaliser la préionisation du gaz, et quel que soit le régime impulsionnel (mono ou pluri-impulsion) la durée des impulsions de tension principales est inférieure à 50 μs, plus particulièrement inférieure à 20μs, et de préférence comprise entre lμs et lOμs. Plus particulièrement, la fréquence des impulsions (régime mono impulsion) ou des trains d'impulsions rapprochées est inférieure ou égale à
100kHz, et est de préférence supérieure à 50 Hz.
[0044] L'invention a également pour autres objets une nouvelle alimentation électrique impulsionnelle pour réacteur magnetron visée à la revendication 13, ainsi qu'un réacteur magnetron équipé de cette alimentation électrique impulsionnelle .
Brève description des figures
[0045] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après de plusieurs variantes de mise en oeuvre du procédé de l'invention, laquelle description est donnée à titre d'exemple non exhaustif et non limitatif de l'invention, et en référence aux figures annexées sur lesquelles : [0046] La figure 1 représente de manière schématique un réacteur magnetron équipé d'une alimentation impulsionnelle de l'invention. [0047] La figure 2 est un schéma électrique d'un exemple de réalisation d'une alimentation électrique impulsionnelle de l'invention. [0048] La figure 3 représente de manière schématique des oscillogrammes respectivement de la tension (U) mesurée sur la cathode magnetron et du courant (I) traversant la cathode magnetron, dans un régime de fonctionnement du type mono-impuision.
[0049] Les figures 4 à 17 sont des oscillogrammes réels du signal de commande (S) , de la tension (U) et du courant (I) précités, obtenues par capture d'écran d'un oscilloscope dans différentes conditions de fonctionnement décrites en détail ultérieurement . [0050] La figure 18 représente de manière schématique une autre variante de réalisation d'un réacteur magnetron de l'invention, avec boucle RF pour la préionisation. Description détaillée de 1 ' invention
Schéma de principe du réacteur magnetron (1) / Figure 1
[0051] On a représenté sur la figure 1, le schéma de principe d'un réacteur magnetron 1 équipé d'une alimentation électrique impulsionnelle 2 qui est conforme à l' invention. [0052] Le réacteur magnetron 1 est connu en soi. Sa structure et son fonctionnement général sont succinctement rappelés . [0053] Le réacteur magnetron 1 comporte essentiellement, et de manière connue en soi, une enceinte de dépôt 10 à l'intérieur de laquelle est montée une cathode CM, dite par la suite cathode magnetron. Au droit et à distance de cette cathode magnetron CM est monté un porte-substrat 11 destiné à recevoir un substrat lia. L'enceinte 10 est en outre équipée d'un système d'admission 12 pour l'introduction d'un gaz ou mélange de gaz, qui une fois ionisé formera un plasma. La cathode magnetron est constituée par un échantillon du matériau que l'on souhaite déposer sous forme de couches minces sur le substrat lia. [0054] D'une manière générale, et de manière connue en soi, l'alimentation 2 permet en fonctionnement d'appliquer sur la cathode magnetron CM une tension négative qui engendre au sein du gaz de l'enceinte de dépôt 10 des décharges électriques se traduisant par la formation d'un courant de décharge passant par la cathode magnetron CM, et par une ionisation forte du gaz (formation d'un plasma principal) . Les ions de ce plasma principal viennent bombarder la surface (cible) de la cathode magnetron CM avec des vitesses suffisamment élevées pour pulvériser en surface la cathode magnetron CM. Il se forme ainsi au sein de l'enceinte 10 une vapeur du matériau constitutif de la cathode CM, laquelle vapeur de matériau vient se déposer en couches minces à la surface du substrat lia. [0055] Au niveau de la face inférieure de la cathode CM sont en outre prévus des aimants 13 qui créent un champ magnétique permanent ayant pour fonction principale de capter et de confiner les électrons du plasma principal au voisinage de la cathode magnetron. Ce champ magnétique permet ainsi de former et de maintenir un plasma magnétisé plus fortement ionisé au voisinage de la cathode magnetron CM.
Structure de l'alimentation électrique (2) / Figure 2
[0056] La figure 2 représente le schéma électrique d'un exemple de réalisation d'une alimentation électrique impulsionnelle 2 conforme à l'invention. [0057] L'alimentation électrique utilisée dans l'invention est conçue de manière à permettre d'utiliser les avantages d'une préionisation continue ou puisée. [0058] L'alimentation 2 comporte une sortie (Out) qui est raccordée (de manière connue en soi) à la cathode CM du réacteur magnetron, des premiers moyens (S0, GI, TI , T, SI, Cl, RI, Dl, D3) permettant de générer sur le sortie (Out) des impulsions de tension principales, et des deuxièmes moyens (S2, R, D) permettant de générer une tension de préionisation sur la sortie (Out) simultanément aux impulsions de tension principales. [0059] Plus particulièrement, dans l'exemple de réalisation illustré sur la figure 2, les premiers moyens précités pour la génération des impulsions de tension principales comportent : une source de tension continue SI (délivrant en sortie une tension négative HT) , des moyens (S0, Gl, Tl) de génération d'impulsions de commande, des moyens de commutation T qui sont montés entre la source de tension continue SI et la sortie (Out) , une résistance RI et une diode de séparation Dl qui sont montés en série entre les moyens de commutation Tl et la sortie (Out) . [0060] La jonction J entre les moyens de commutation T et la résistance RI est en outre reliée à la masse, via une diode de séparation D3. La sortie de la source de tension SI est également reliée à la masse au moyen d'une capacité Cl. [0061] Les moyens de génération d'impulsions de commande comportent plus particulièrement: une alimentation S0 délivrant un signal de commande S, de type rectangulaire, de fréquence et de rapport cyclique réglables, - un générateur d'impulsions (GI) déclenché par le signal de commande (S) , un transformateur d'impulsion pour la commande du moyen de commutation T. [0062] Plus particulièrement, dans l'exemple illustré, le moyen de commutation T est un transistor à jonction bipolaire du type IGBT, dont la grille est couplée au générateur d'impulsions GI, au moyen du transformateur d'impulsions TI .
[0063] La source de tension continue SI permet, uniquement lorsque le transistor T est passant, d'appliquer une tension négative sur la cathode magnetron CM, via la résistance RI et la diode de séparation Dl montées en série avec la cathode CM. [0064] Les deuxièmes moyens précités pour la génération de la tension de préionisation comportent une source de tension continue S2 reliée à la sortie (Out) via une résistance R et une diode de séparation D en série. La source de tension S2 délivre en sortie une tension continue de préionisation négative (HTP) . [0065] Un interrupteur SW est en outre monté en série avec la sortie de la source de tension S2. Lorsque l'interrupteur SW est fermé, la tension négative de préionisation (HTP) est appliquée sur la cathode magnetron CM, via la résistance R et la diode D de séparation. [0066] L'interrupteur SW précité est facultatif et est utilisé essentiellement pour pouvoir réaliser des essais comparatifs (voir ci-après la description des figures 4 et suivantes) entre: [interrupteur (SW) ouvert] / un fonctionnement du réacteur magnetron 1 en un régime impulsionnel seul (fonctionnement classique) et, [interrupteur (SW) fermé] / un fonctionnement conforme à l'invention, avec superposition, sur le régime impulsionnel, d'un régime permanent permettant d'obtenir la préionisation requise du gaz (en l'espèce, application d'une tension négative continue de préionisation sur la cathode magnetron (CM) ) . [0067] Pour réaliser une alimentation conforme à l'invention, on pourra remplacer le transistor T qui dans l'exemple de la figure 2 est un transistor IGBT, par tout moyen équivalent connu de l'homme l'art, c'est-à-dire par tout moyen de commutation rapide commandé par un signal électrique. Le transistor T peut, par exemple, et de manière non exhaustive, être remplacé par un commutateur de type Behlke . Fonctionnement de l'alimentation (2) / Figures 2 et 3
[0068] Le fonctionnement de l'alimentation 2 va à présent être expliqué en référence à la figure 2 et également en référence à la figure 3. La figure 3 représente de manière schématique un exemple d'oscillogrammes de la tension (U) mesurée entre la cathode magnetron CM et la masse, et du courant de décharge (I) traversant la cathode magnetron CM. Pour la description des phases de fonctionnement (I à IV) ci-après, on considère que l'interrupteur (SW) de l'alimentation 2 est fermé .
Phase I / Pré- ionisation (figure 3) : [0069] Le transistor T est bloqué. Seule la tension négative de préionisation (HTP) est appliquée sur la cathode magnetron CM, via la résistance de limitation de courant R. Cette tension continue négative génère au sein du gaz une décharge électrique continue se traduisant par un courant de préionisation continu Ip qui passe par la cathode magnetron CM, la diode de séparation D et la résistance R.
Phase II :
[0070] A l'issue de la première phase (I) de préionisation, la grille du transistor T est commandée par le générateur d'impulsions GI (transistor T passant), ce qui permet d'appliquer temporairement la tension négative (HT) sur la cathode magnetron CM via la résistance de limitation de courant RI et la diode de séparation Dl . On applique ainsi sur la cathode CM une impulsion de tension IT principale, de durée ti, ce qui se traduit par une impulsion de courant principale IC traversant la cathode magnetron CM. Cette impulsion de courant principale IC est générée avec un temps de retard faible Δ, par rapport au début de l'impulsion de tension IT.
Phase III : [0071] Le transistor (T) est de nouveau bloqué (commutation inverse du transistor par le générateur d'impulsion GI) . La haute tension négative HT n'est plus appliquée sur la cathode magnetron CM (fin de l'impulsion de tension principale) . Le courant (I) reste soutenu seulement par l'énergie inductive accumulée dans l'inductance équivalente (L) du réacteur magnetron 1. Le courant (I) diminue avec une constante de temps sensiblement égale à [L / (RE) ] où RE est une résistance série équivalente limitée inférieurement par la valeur de la résistance RI. La différence entre RE et RI est liée à l'impédance non linéaire du plasma. La diode D3 (figure 2) assure le passage du courant (I) après la commutation du transistor T, en évitant en même temps des surtensions sur ce transistor.
Phase IV : [0072] Après l'arrêt du courant impulsionnel, l'impédance du réacteur magnetron 1 reste basse du fait de l'état de forte ionisation du plasma magnétisé. En conséquence, pour le même courant continu de preionisation (Ip) , la tension (U) sur la cathode magnetron reste basse pendant quelques temps. Au fur et à mesure que l'état d'ionisation du plasma magnétisé décroît, l'impédance du réacteur magnetron 1 augmente, et on revient progressivement aux conditions initiales de la phase (I) préionisation précitée.
[0073] Le cycle est repris avec une fréquence de répétition (f) qui est fixée en fonction de l'application envisagée .
Choix de RI, Cl et R.
[0074] Le choix de la résistance RI est important pour un bon fonctionnement de l'alimentation 2. Ce choix est effectué en sorte de respecter les deux contraintes opposées suivantes : - La durée (Td) de décroissance de l'impulsion de courant IC au cours de la phase (III) (voir figure 3) doit être la plus faible possible (comparativement à la durée ti des impulsions de tension principales IT) . Plus particulièrement, on choisit la résistance RI de telle sorte que la durée (Td) de décroissance (temps de coupure du courant) est inférieure à 5μs, et de préférence inférieure ou égale lμs, ce qui correspond sensiblement au choix d'un rapport (L/Rl) inférieur à 2,5μs, et de préférence inférieur ou égal à 0,5μs. Cette contrainte permet ainsi de fixer la valeur minimale de la résistance RI appropriée pour une inductance équivalente L donnée du réacteur magnetron 1 et des conducteurs de liaison. - La résistance (RI) ne doit pas être trop élevée afin de limiter le courant maximal (Imax/ figure 3) généré au cours de la phase II ; en pratique on choisira (RI) de telle sorte que ce courant (Imax) soit dans tous les cas inférieur, par exemple, à deux fois le courant maximum de fonctionnement du réacteur magnetron, afin d'éviter tout risque de fonctionnement anormal du réacteur magnetron. [0075] De préférence, l'alimentation est réglée de telle sorte que l'une et/ou l'autre des conditions suivantes soient respectées : la densité maximum de courant de préionisation (au niveau de la cible, c'est-à-dire cathode magnetron) est comprise entre 0,05 mA/cm2 et 100 mA/cm2 ; la densité maximum de courant (au niveau de la cible) est supérieure à 0,lA/cm2, et de préférence supérieure à 1A/ cm2 ; le temps de montée du courant est inférieur à 20μs et plus particulièrement inférieur à lμs. [0076] La capacité (Cl) , de faible inductance série, est choisie en sorte d'obtenir au cours de la phase II précitée un courant impulsionnel tout en maintenant une haute tension convenable (U) sur la cathode magnetron (CM) pendant l'impulsion appliquée. [0077] La résistance (R) est choisie en sorte de définir et de limiter le courant de préionisation initial. [0078] Dans un exemple précis de réalisation donné à titre indicatif et non limitatif de l'invention, la tension (HT) valait au maximum -1100 V. La tension (HTP) valait au maximum -1100V L'inductance équivalente (L) du réacteur magnetron 1 valait approximativement 0,5μH. La résistance RI valait 5Ω, de telle sorte que (Td) valait environ 0,lμs. La résistance R valait 300kΩ. La capacité Cl valait 10 μF.
Essais comparatifs ; régime impulsionnel sans préionisation régime impulsionnel avec préionisation (figures 4 à 17)
[0079] Des essais comparatifs ont été effectués avec le réacteur magnetron 1 et l'alimentation 2 précédemment décrits en référence aux figures 1 à 3, dans le but de mettre en évidence les effets avantageux de la préionisation sur la formation de l'impulsion de courant IC au cours de la phase II, en particulier sur le temps de retard (Δ) de l'impulsion de courant, sur son intensité maximale Imχ. et sur la stabilité dans le temps des impulsions de tension IT et de courant IC. [0080] Les principales conditions communes à tous les essais étaient les suivantes: le gaz utilisé pour former le plasma était l'argon; la cathode (cible) était en titane. La pression à l'intérieur de l'enceinte (10) du réacteur magnetron valait lOmTorr (soit environ l,33Pa) . [0081] Pour chaque essai, les trois signaux ci- après ont été capturés simultanément au moyen d'un oscilloscope (voir figures 4 à 17) (S) : impulsion de commande délivrée par le générateur S0 (I) : courant traversant la cathode magnetron (CM) (U) : tension mesurée entre la cathode magnetron (CM) et la masse.
[0082] Les essais ont été effectués à chaque fois de manière comparative [voir colonne (2) du tableau ci- après] : sans appliquer de tension de préionisation [interrupteur (SW) ouvert) / figures 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16] , et en appliquant une tension continue de préionisation (HTP) [interrupteur (SW) fermé) / figures 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17] . [0083] Pour tous les essais avec préionisation, la tension continue (HTP) de préionisation valait -1000V, et le courant continu (Ip) de polarisation valait environ 3,3mA. Il convient de noter que du fait de l'importance de l'échelle utilisée pour mesurer le courant (I), le courant de préionisation (Ip) de très faible valeur n'est pas visible sur les oscillogrammes des figures 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17. [0084] Les essais comparatifs ont été effectués en régime mono-impulsionnel) (figures 4 à 7 et figures 12 et 13) , et en régime de double impulsion (figures 8 à 11 et figures 14 à 17), c'est-à-dire en générant des trains successifs de deux impulsions de tension IT rapprochées. [0085] Les principaux paramètres variables et résultats de ces essais sont résumés dans le tableau ci- après. Dans ce tableau, la durée (ti) [colonne (4)] correspond à la largeur de chaque impulsion de tension principale IT ; la durée (Ti) [colonne (5)] correspond, dans le cas d'un régime de double impulsion (c'est-à-dire une succession de trains de deux impulsions de tension rapprochées) , à la durée séparant les deux impulsions d'un train d'impulsions ; la fréquence (f) [colonne (6)] correspond à la fréquence de répétition des impulsions de tension IT (en cas de régime mono-impulsionnel) ou de répétition des trains de deux impulsions rapprochées IT dans le cas d'un régime de double impulsion ; le temps de retard Δ [colonne (7)] mesure le temps séparant le début de l'impulsion de courant IC par rapport au début de l'impulsion de tension IT. Les valeurs Imax et Umax reportées dans le tableau ci-après (colonnes (8) et (9) ) correspondent à l'amplitude maximale respectivement de l'impulsion de courant et de l'impulsion de tension ; dans le cas des essais en régime de double impulsion, ces amplitudes (Imax et Umax) sont mesurées sur la première impulsion du train de deux impulsions. Tableau / Résultats comparatifs : (D (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)
(*) Oscilloscope en mode enveloppe (**) Pas de première impulsion de courant
[0086] L'analyse des figures 4 et 5 fait clairement apparaître qu'en absence de préionisation (figure 4), l'impulsion de courant présente un temps de retard important par rapport à l'impulsion de tension, ce qui se traduit par une impulsion de courant de très faible amplitude, alors que dans les mêmes conditions de fonctionnement avec préionisation (figure 5) , on obtient une impulsion de courant nettement plus rapidement (Δ très faible), et de ce fait avec une amplitude importante. La puissance des décharges électriques générées au sein du gaz est donc, de manière avantageuse, nettement plus importante dans le cas d'un fonctionnement en régime impulsionnel avec préionisation. Dans certains cas, en l'absence de préionisation, on peut même aboutir à un temps de retard (Δ) supérieur à la largeur (ti) de l'impulsion de tension, ce qui se traduit par l'absence quasi-totale d'impulsion de courant . [0087] En référence à la figure 6 (f=100Hz) , en absence de préionisation l'impulsion de courant se développe de manière plus importante que pour le cas de la figure 4 (f=50Hz) , cependant comparativement à un fonctionnement avec la même fréquence de répétition (f=50Hz) et avec préionisation (figure 7), l'impulsion de courant se fait plus tardivement (Figure 6 : Δ= 3, βμs / Figure 7 : Δ= l,2μs ) . En l'absence de préionisation, la densité de charges libres est très faible et le temps nécessaire pour la formation d'un plasma de densité suffisante pour donner lieu à un courant utilisable pour la pulvérisation est trop long. La préionisation permet d'atteindre beaucoup plus rapidement la phase de saturation du courant magnetron. [0088] En référence à la figure 8, en régime de double impulsion sans préionisation, la première impulsion de courant intervient tardivement et présente de ce fait une très faible amplitude (situation comparable à la figure
4 en régime de mono impulsion) . Dans le cas de la figure 14 (f= 100Hz, Ti = 23,8μs), on constate même l'absence totale de première impulsion de courant en l'absence de préionisation. Comparativement, en mettant en œuvre une préionisation (figure 9 et figure 15) , on constate le formation d'une première impulsion de courant qui se forme très tôt et qui présente une amplitude importante. De surcroît, avec préionisation, la deuxième impulsion de courant présente avantageusement une amplitude plus importante que la deuxième impulsion de courant générée en l'absence de préionisation. [0089] Les figures 10 et 16 (régime de double impulsion sans préionisation / oscilloscope en mode enveloppe) montrent un très forte instabilité dans le temps des impulsions de courant (IC) et de tension (IT) , ce qui est nuisible à la qualité et la reproductibilité dans le temps des dépôts de matériau sur le substrat. Comparativement, avec préionisation (figures 11 et 17) , on note une très bonne stabilité dans le temps des impulsions de courant et de tension (IC et IT) , ce qui avantageusement permet d'obtenir une meilleure reproductibilité et une meilleure stabilité du procédé de dépôt dans le temps.
[0090] L'invention n'est pas limitée aux exemples précités de mise en œuvre, et notamment aux paramètres électriques précédemment décrits pour l'alimentation électrique et le magnetron. Il revient à l'homme du métier de dimensionner et régler au cas par cas l'alimentation électrique pour un magnetron donné, par exemple en observant les courbes de courant (I) et de tension (U) au moyen d'un oscilloscope, et en modifiant la préionisation en sorte d'obtenir les effets recherchés notamment en termes de temps de retard et/ou d'amplitude et/ou de stabilité des impulsions de courant ou encore en sorte d'obtenir le taux d'ionisation recherché pour les vapeurs arrivant sur le substrat. Egalement, la préionisation peut être ajustée de manière à limiter les effets d'empoisonnement de la cible dans le cas de fonctionnement en gaz réactif.
[0091] Plus généralement, la préionisation du gaz préalablement à l'application de chaque impulsion de tension IT peut être obtenue par tout moyen connu de l'homme du métier. Plus particulièrement, la préionisation peut être assurée par une fréquence de répétition des impulsions suffisamment élevée de manière à utiliser la densité électronique résiduelle entre deux impulsions successives. [0092] A titre d'exemple non limitatif, la préionisation peut également être obtenue en créant un plasma par excitation RF ou micro-ondes secondaire ou par tout autre moyen permettant d'obtenir une densité électronique de préionisation suffisante (décharge corona, préionisation UV) en plus du plasma impulsionnel principal. Par exemple, en référence à la variante illustrée sur la figure 18, on réalise une excitation RF du gaz au moyen d'une boucle en cuivre 14 placée dans l'enceinte de dépôt à proximité de la cathode magnetron et alimentée au moyen d'un générateur 15 par un courant RF de fréquence prédéfinie. Sur la figure 18, le bloc 16 schématise un réseau d'adaptation d'impédance qui est interposé de manière connue en soi entre le générateur 15 et la boucle 14. [0093] Des résultats comparables à ceux précédemment décrits ont pu être obtenus avec une excitation RF à une fréquence de 13,56 MHz, la distance entre la cathode magnetron CM et la boucle de cuivre 14 étant d'environ 4cm. Le couplage de l'excitation RF n'est pas nécessairement de type inductif, mais peut également être de type capacitif. [0094] Dans une autre variante de réalisation (non représentée) , la préionisation peut également être obtenue au moyen de micro-ondes appliquées dans l'enceinte de dépôt, par exemple à une fréquence de 2,45 GHz. [0095] Dans les exemples de figures 1 à 17, la préionisation était obtenue au moyen d'un courant continu de préionisation. Ceci n'est pas limitatif de l'invention. Dans une autre variante, le courant de préionisation pourrait être un courant puisé, l'essentiel étant que la préionisation du gaz précède l'application de l'impulsion de tension. Dans ce cas, les impulsions de courant de préionisation doivent précéder les impulsions principales de tension (IT) . Cette remarque est également valable en cas d'excitation RF ou micro-ondes ou toute autre excitation de préionisation, celles-ci pouvant indifféremment être effectuées en régime continu ou en régime puisé.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé de dépôt, dans un réacteur magnetron (1) équipé d'une cathode magnetron (CM), d'au moins un matériau sur un substrat (lia) , procédé selon lequel on vaporise ledit matériau, par pulvérisation cathodique magnetron, à l'aide d'un gaz qui est ionisé en régime impulsionnel en appliquant sur la cathode magnetron (CM) des d'impulsions de tension principales (IT) , caractérisé en ce que préalablement à chaque impulsion de tension principale (IT) , on réalise une préionisation dudit gaz, en sorte de générer des impulsions de courant (IC) dont la durée (Td) de décroissance, après coupure de l'impulsion de tension principale (IT) , est inférieure à 5μs. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la durée (Td) de décroissance d'une impulsion de courant (IC) , après coupure de l'impulsion de tension principale (IT) , est inférieure à lμs. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le taux d' ionisation des vapeurs mesuré au voisinage du substrat est supérieur à 10% et de préférence supérieur à 70%. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la préionisation du gaz est obtenue en appliquant sur la cathode magnetron (CM) une tension de préionisation. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la tension de préionisation est continue. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la densité du courant de préionisation au niveau de la cathode magnetron est comprise entre 0,05 mA/cm2 et 100 mA/cm2. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la préionisation est assurée par une fréquence de répétition des impulsions suffisamment élevée pour former une impulsion de courant stable à chaque impulsion de tension. 8. Procédé selon la revendication 1 à 3 caractérisé en ce que la préionisation du gaz est obtenue par excitation RF du gaz . 9. Procédé selon la revendication 1 à 3 caractérisé en ce que la préionisation du gaz est obtenue par excitation micro-ondes du gaz. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les impulsions de tension principales sont générées par trains successifs d'au moins deux impulsions rapprochées (IT) . 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que la durée (ti) des impulsions de tension principales (IT) est inférieure à 50 μs, plus particulièrement inférieure à 20μs, et de préférence comprise entre lμs et lOμs. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que la fréquence (f) des impulsions (régime mono impulsion) ou des trains d'impulsions rapprochées est inférieure ou égale à 100kHz, et de préférence supérieure à 50 Hz. 13. Alimentation électrique impulsionnelle (2) pour réacteur magnetron (1) et comportant une sortie (Out) destinée à être raccordée à la cathode (CM) du réacteur magnetron, caractérisée en ce quelle comporte des premiers moyens permettant de générer sur la sortie (Out) des impulsions de tension principales (IT) , et des deuxièmes moyens permettant de générer une tension de préionisation sur la sortie (Out) simultanément aux impulsions de tension principales (IT) , et en ce que les premiers moyens pour la génération des impulsions de tension principales comportent : - une source de tension continue (1) , - des moyens (S0, GI, Tl) de génération d'impulsions de commande,
- des moyens de commutation (T) qui sont montés entre la source de tension continue (SI) et la sortie (Out) , et qui sont commandés par les moyens (S0, GI, Tl) de génération d'impulsions de commande,
- une résistance (RI) qui est montée en série entre les moyens de commutation (T) et la sortie (Out) , la jonction (J) entre les moyens de commutation (T) et la résistance (RI) étant reliée à la masse. 14. Alimentation selon la revendication 13 pour réacteur magnetron (1) présentant une inductance équivalente (L) , caractérisée en ce que la résistance (RI) est choisie de telle sorte que (L/Rl) est inférieur à 2 , 5μs et de préférence inférieur à 0,5μs. 15. Alimentation selon la revendication 13 ou 14 caractérisée en ce qu'elle comporte une diode (D3) entre la jonction (J) et la masse, permettant le passage d'un courant de décharge entre la sortie (Out) et la masse, en protégeant les moyens de commutation (T) contre une surtension. 16. Alimentation selon l'une des revendications 13 à 15 caractérisée en ce que les deuxièmes moyens pour la génération de la tension de préionisation comportent une source de tension continue (S2) reliée à la sortie (Out) via une résistance (R) et une diode de séparation (D) en série. 17. Réacteur magnetron (1) équipé d'une alimentation électrique impulsionnelle visée à l'une quelconque des revendications 13 à 16, la sortie (Out) de l'alimentation (2) étant raccordée à la cathode (CM) du magnetron.
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