EP1708807A1 - Procede et installation de determination des caracteristiques representatives d une transformation physique et/ou chimique in tervenant dans un micro-reacteur - Google Patents

Procede et installation de determination des caracteristiques representatives d une transformation physique et/ou chimique in tervenant dans un micro-reacteur

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Publication number
EP1708807A1
EP1708807A1 EP04817583A EP04817583A EP1708807A1 EP 1708807 A1 EP1708807 A1 EP 1708807A1 EP 04817583 A EP04817583 A EP 04817583A EP 04817583 A EP04817583 A EP 04817583A EP 1708807 A1 EP1708807 A1 EP 1708807A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
transformation
micro
reactor
medium
determining
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP04817583A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Pascal Pitiot
François Metz
Serge Henrot
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhodia Chimie SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Rhodia Chimie SAS filed Critical Rhodia Chimie SAS
Publication of EP1708807A1 publication Critical patent/EP1708807A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65Raman scattering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/30Micromixers
    • B01F33/301Micromixers using specific means for arranging the streams to be mixed, e.g. channel geometries or dispositions
    • B01F33/3012Interdigital streams, e.g. lamellae
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • B01L3/502715Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip characterised by interfacing components, e.g. fluidic, electrical, optical or mechanical interfaces
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/08Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0809Geometry, shape and general structure rectangular shaped
    • B01L2300/0816Cards, e.g. flat sample carriers usually with flow in two horizontal directions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/08Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0861Configuration of multiple channels and/or chambers in a single devices
    • B01L2300/0867Multiple inlets and one sample wells, e.g. mixing, dilution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01L2400/0403Moving fluids with specific forces or mechanical means specific forces
    • B01L2400/0406Moving fluids with specific forces or mechanical means specific forces capillary forces
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/05Flow-through cuvettes
    • G01N2021/058Flat flow cell

Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for determining the characteristics representative of a physical and / or chemical transformation occurring in a micro-reactor.
  • transformation is meant in particular a reaction of chemical and / or physical type, such as for example any type of conventional chemical reaction, as well as also crystallization or precipitation, or else a modification of a liquid / vapor balance, etc.
  • the determination of the characteristics representative of the transformation may firstly consist in determining the parameters specific to this transformation. The latter designate in particular the kinetic, thermodynamic or other parameters. The determination of these parameters is of major interest, insofar as it provides in-depth knowledge of the transformation considered.
  • the determination of the characteristics representative of the transformation may also consist in determining the parameters for carrying out this transformation, within the framework of the process, on a pilot or industrial scale, in which the aforementioned transformation takes place. .
  • These control parameters include modifications to the temperature, flow rates and concentrations at the input of the products involved in this transformation.
  • Micro-reactors are tools used in particular in the fields of analytical chemistry, biochemistry, clinical diagnosis, medical chemistry and the chemical industry.
  • the characteristic dimension of micro-reactors, targeted by the invention is between ten micrometers and one millimeter. -A microreactor is described, typically, for example in EP-A-0 616 218.
  • a process for determining the characteristics representative of a physical and / or chemical transformation, in particular of a reaction, this transformation occurring in a medium, in particular reaction, flowing within at least one micro-reactor in which: - a steady state flow of the medium is carried out in at least one region of the micro-reactor; - you access, via an analysis means, at least one point of the permanent flow; - At least one measurement of at least one characteristic quantity of the medium is carried out, at the or at each point, by means of the analysis means; and - characteristics representative of the transformation are determined, as a function of the result of the or each measurement.
  • the or each characteristic quantity of the medium, measured by the analysis means is for example the concentration in one and / or the other of the reagents, reactants and / or products intervening within the transformation, or the temperature or the density.
  • the permanent regime can be defined, in a conventional manner, as a regime for which are substantially constant over time, on the one hand, the different magnitudes of the transformation occurring in the medium at the same point thereof and, on the other hand, the various parameters relating to the flow of this medium, such as in particular the flow rate.
  • the establishment of such a permanent flow, in the micro-reactor is carried out in a manner known per se by those skilled in the art.
  • an analysis means is the active element of an analysis apparatus, which extends between the body of this apparatus and the medium to be analyzed.
  • an analysis means can be a laser beam in the case of a Raman spectrum, an ultra-violet or infrared ray in the case of a spectrophotometer, or even a temperature, an online density determination device or even more simply the view.
  • the invention makes it possible in particular to achieve the objectives mentioned above. Indeed, it authorizes monitoring "in situ", namely in the micro-reactor itself, as opposed to monitoring which was carried out in the prior art, at the outlet of this micro-reactor.
  • the determination of the characteristics representative of the transformation is of a significantly increased precision compared to this prior art.
  • the invention makes it possible to determine all of the chemical and / or physical parameters chosen, by means of the implementation of a single transformation, without it being necessary to repeat the same transformation several times by performing successive quenches or tests with variable passage times. It should be noted that the determination of the characteristics of a transformation, implemented in standard reactors, cannot be easily transposed to the micro-reactors targeted by the invention. Thus, a reactor, even a small one, cannot be assimilated to a micro-reactor, given that these two types of tool have significantly different specificities.
  • microreactors are all the more notable on a pilot or industrial scale. Indeed, these two types of reactors are accompanied by totally different, even opposite, extrapolations. So in the. In the case of standard type reactors, extrapolation is used, namely a change in the size of the reactor.
  • This is to be compared with replication, implemented in the field of micro-reactors, which consists in placing several of these micro-reactors in parallel, without significantly varying their dimensions.
  • micro-reactors allow more easily the study of transformations whose kinetics are very fast, allowing transformations under high, even very high pressures, with less risk of explosion. They also have a high resistance to high temperatures, which reduces the risk of thermal runaway.
  • micro-reactors because of their size, are also very advantageous from an economic point of view and from the point of view of the toxicity of the various products of the transformation implemented.
  • the small quantities of said products used make these micro-reactors very safe and efficient tools compared to standard reactors.
  • the methods implemented in the state of the art by means of microfluidic type systems cannot be transposed, in a simple manner, to the field targeted by the present invention, for the same reasons as those mentioned above.
  • thermal transfer problems as well as shortcomings in terms of resistance to pressure, which make it possible to remedy the microreactors.
  • the latter therefore have a much greater versatility than that of microfluidic systems, while having a very limited size.
  • the object of the invention clearly differs from a process, in which one would be satisfied with verifying the parameters of a transformation within the micro-reactor, while these parameters would have been determined beforehand.
  • the flow of the medium within the micro-reactor allows, not a validation step, but an additional determination step, allowing access to characteristics not yet known a priori.
  • different points of the permanent flow are accessed, which are distinct from each other in time and / or in space. This allows for a deeper and faster knowledge of the transformation whose representative characteristics we seek to determine.
  • one accesses different points distinct from each other in space.
  • a relative movement takes place between the analysis means and the permanent flow of the medium.
  • this micro-reactor it is first of all possible to move this micro-reactor while keeping the analysis means stationary.
  • the means of analysis is non-destructive with respect to the medium, in which the transformation takes place.
  • the analysis means is invasive. This therefore means that it penetrates, physically, through at least one wall of the microreactor. In this case, it is for example a temperature sensor.
  • the steady-state flow is accessed through an area of the micro-reactor which is permeable by means of analysis. In other words, the means of analysis is able to cross the aforementioned zone, without altering its own characteristics. This permeable zone may form substantially the entire " body of the - micro-reactor or, as a variant; - be added.
  • the permeable zone varies as a function of the very nature of the means of analysis.
  • this zone can be permeable to waves, in particular be permeable to visible radiation, to ultraviolet radiation, or again to any electromagnetic radiation.
  • the transformation, the parameters of which it is proposed to determine by means of the invention is in particular a reaction, for example of chemical and / or physical type, or else a crystallization.
  • the flow rate of the permanent flow is between 1 ml / h and 1 1 / h, preferably between 0.1 1 / h and 1 1 / h.
  • parameters specific to the transformation are, for example, the concentration of one and / or the other of the reactants, reactants and / or products involved in the transformation, or even the temperature or the density.
  • parameters for conducting this transformation are determined, as characteristics representative of this transformation.
  • control parameters include modifications to the temperature, the flow rate and the input concentration of the products involved in the processing.
  • the or each micro-reactor is advantageously arranged, within which the parameters for controlling the transformation are determined, * in parallel with other micro-reactors, and these different micro-reactors are fed reactors using the same media, having the same flow rates and under the same operating conditions.
  • these different micro-reactors form a single reactor, capable of having a pilot, even industrial, scale.
  • the other micro-reactors are of the conventional type, that is to say that they are in particular devoid of means for accessing the flow in steady state.
  • these different micro-reactors placed in parallel are supplied by means of a single upstream supply line.
  • At least one instantaneous value of at least one characteristic quantity of the medium is obtained, the or each instantaneous value is compared with a reference value of the or each characteristic quantity and the behavior is modified. of the transformation, as a function of the value of the ratio between this measured value and this set value.
  • the subject of the invention is also an installation for determining the parameters of a physical and / or chemical transformation, in particular of a reaction, for the implementation of the process as defined above, this transformation occurring in a medium, in particular reaction, • comprising: at least a first micro-reactor, within which said medium is able to flow; - a means of analysis; - Means of access to at least one point of a steady state flow of the medium, in at least one region of the first micro-reactor; - Means for carrying out at least one measurement of at least one quantity characteristic of the medium at the or each point; and means for determining characteristics representative of the transformation, as a function of the result of the or each measurement.
  • - means of displacement are provided, suitable for displacing one with respect to the other the analysis means and the micro-reactor; the means of analysis is non-destructive with respect to the reaction medium; the analysis means is intrusive, in particular the sensor of a probe; the access means comprise an area of the micro-reactor which is permeable to the analysis means, in particular a window transparent to visible light; the means of determining the characteristic characteristics of the transformation are means of determination of parameters specific to this transformation; the means for determining the parameters specific to this transformation include a computer; the means for determining the characteristics representative of the transformation are means for determining the parameters for carrying out this transformation; the means for determining the parameters for conducting the transformation include a regulation loop; the regulation loop has a measurement line placed in communication with the analysis means / capable of supplying at least one instantaneous value of at least one characteristic quantity, a reference line capable of supplying at least one reference value d 'at least one characteristic quantity, as well as an output line linked to means for conducting the transformation
  • FIG. 1 illustrates a micro-reactor, designated as a whole by the reference 1.
  • the latter comprises a body 2, made for example of metal or stainless steel, in which are provided, in a manner known per se, two inlets 3, in which can be introduced two different reagents.
  • a different number of inputs can be provided, for example between 1 and 10, preferably between 2 and 3. Downstream of these inputs 3 are formed different upstream channels 4, produced in parallel. As an indication, these channels are provided for example 124, their cross section being for example 0.005 mm 2 . However, as a variant, a different number of channels can be provided, for example between 1 and 10 000, advantageously between 10 and 1 000, the cross section of which is different from the example above. Downstream of these upstream channels 4 extends a throttling zone 5, which opens into a downstream channel 6, called main, whose length is for example 40 mm and whose section is for example 0.25 mm 2 .
  • channel 6 can be given a length different from that mentioned above, for example between 1 mm and 1 m, preferably between 15 and 50 mm, as well as a section different from that mentioned above. above.
  • this channel 6, which has been shown in rectilinear form, may also have different profiles, such as in particular sinusoidal.
  • the different channels 4 are made for example within a first plate, which can be made detachably, in relation to • another plate in which is formed the main channel 6.
  • this main channel 6 opens into an outlet 7, for example connected to a conventional effluent treatment system.
  • the micro-reactor 1 also comprises a cover (not shown), in which a transparent window 8 is integrated, by any suitable fixing means. 'Once the cover covers the body 2, the window 8 extends above at least one part of the main channel 6. For the sake of clarity, the contours of this window 8 are shown in lines mixed in FIG. 1. Means (not shown, for example electrical or pneumatic) are also provided, intended to drive the reagents in a known manner from the inputs 3 to the output 7, via the channels 4, the throttle 5 and the main channel 6.
  • the installation, represented in this FIG. 1, further comprises an analysis apparatus 10, which in this case is of the Raman type. In service, this analyzer 10 takes advantage of a laser beam 11, forming an analysis means.
  • this mixture formed by A and B constitutes a medium, in this case reaction, capable of undergoing a transformation, in this case a chemical reaction.
  • the products of this reaction are denoted C and D.
  • the beam 11 is moved along the channel 6, in the downstream direction of the latter, according to the arrow F '. This beam is then directed to another point in the reaction medium, denoted 6 2 , which corresponds to a position P + ⁇ P of this beam, denoted 11, which relates to a residence time t s + ⁇ t s of the reaction medium.
  • the beam 11 then proceeds to a second measurement of at least one quantity representative of the reaction medium, analogously to what has been described with reference to the first position III.
  • concentrations [A] 2 , [B] 2 , [C] 2 and [D] 2 are for example the concentrations [A] 2 , [B] 2 , [C] 2 and [D] 2 .
  • the beam 11 downstream of the channel 6 so that it proceeds to a series of measurements of at least one quantity representative of the reaction medium.
  • knowledge of these different quantities makes it possible to access, in a manner known per se, the different parameters of the reaction. This determination is for example implemented using a computer 10 ′, which is integrated into the analyzer 10.
  • FIG. 3 illustrates an alternative embodiment of the invention.
  • the micro-reactor 1, associated with the analysis apparatus 10 is integrated within an installation, which includes (n-1) other micro-reactors, assigned references 1 2 to I n - It should be noted that these other micro-reactors are generally identical to that referenced 1. However, they lack a zone permeable to an analysis means, such as the transparent pane 8 of FIG. 1.
  • n micro-reactors 1 to l n are supplied by an upstream main line L, which is divided into n upstream secondary lines, referenced L], at L n . Downstream of these micro-reactors are provided for downstream secondary lines L'i to L ' n , which are grouped together in a single main downstream line L'. It should be noted that, in the main lines L and L ', the reaction medium has a flow rate noted Q. Furthermore, in each of the secondary lines, respectively Li to L n and L' i to L ' n , this medium has the same bit rates, i.e. Q / n. It should be noted that the installation of FIG.
  • micro-reactor 3 forms a single reactor, capable of presenting a pilot or industrial scale, formed by replication of the micro-reactors, which can be provided in a very large number, for example of the order in this regard, even if the flow rate Q / n within each micro-reactor is relatively low, the overall flow rate Q is likely to have high values, since a very large number of micro-reactors can be placed in parallel.
  • the various transformations occurring within micro-reactors 1 to l n are all identical, as regards their nature and their progress. Indeed, these different micro-reactors are supplied by means of the same products, with - the same flow rates, while being placed under the same operating conditions.
  • the parameters specific to the transformation itself are not determined by the analysis apparatus itself, since they are already known beforehand.
  • the analysis apparatus therefore makes it possible, at each instant, to compare the instantaneous quantities, characteristics of the environment in which the transformation takes place, with reference values. This allows, if necessary, to modify in real time the general parameters of the overall reactor, formed by the various micro-reactors in parallel, so as to bring the instantaneous quantities closer to the predefined set values.
  • measurements can be made such as those carried out at the level of the microreactor 1, on several of these micro-reactors.
  • the various instantaneous measured values are then compared with each other, for example to provide an average value which is then compared with a set value. This allows verification of the proper functioning of the various micro-reactors and, consequently, of the correct parallelization of the input flow.

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Abstract

Selon ce procédé - on réalise un écoulement permanent du milieu dans au moins une région (6) du micro-réacteur ; - on accède, par l'intermédiaire d'un moyen d'analyse (111, 112), à au moins un point (611 62) de l'écoulement permanent ; - on réalise au moins une mesure d'au moins une grandeur caractéristique du milieu en le ou en chaque point (61 62), par l'intermédiaire du moyen d'analyse ; et - on détermine des caractéristiques représentatives de la transformation, en fonction du résultat de la ou de chaque mesure.

Description

Procédé et installation de détermination des caractéristiques représentatives d'une transformation physique et/ou chimique intervenant dans un micro-réacteur La présente invention concerne un procédé et une installation de détermination des caractéristiques représentatives d'une transformation physique et/ou chimique intervenant dans un micro-réacteur. Par transformation, on entend notamment une réaction de type chimique et/ou physique, comme par exemple tout type de réaction chimique classique, ainsi qu'également une cristallisation ou une précipitation, ou encore une modification d'un équilibre liquide/vapeur, etc.. Au sens de l'invention, la détermination des caractéristiques représentatives de la transformation peut tout d' abord consister à déterminer les paramètres propres à cette transformation. Ces derniers désignent notamment les paramètres cinétiques, thermodynamiques ou autres. La détermination de ces paramètres est d'un intérêt majeur, dans la mesure où elle assure une connaissance approfondie de la transformation considérée. Au sens de l'invention, la détermination des caractéristiques représentatives de la transformation peut également consister à déterminer les paramètres de conduite de cette transformation, dans le cadre du procédé, à l'échelle pilote ou industriel, dans lequel s'opère la transformation précitée. Ces paramètres de conduite sont notamment des modifications apportées à la température, aux débits et aux concentrations en entrée des produits intervenant lors de cette transformation. Les micro-réacteurs sont des outils utilisés notamment dans les domaines de la chimie analytique, de la biochimie, du diagnostic clinique, de la chimie médicale et de l'industrie chimique. La dimension caractéristique des micro-réacteurs, visés par l'invention, est comprise entre la dizaine de micromètres et le millimètre. -Un microréacteur est décrit, de façon typique, par exemple dans EP- A-0 616 218. II est déjà connu de procéder à la détermination, au moyen d'un micro-réacteur, des paramètres propres à une transformation, tels qu'évoqués ci-dessus. Cependant, de façon classique, le flux réactionnel est uniquement analysé en sortie de ce micro-réacteur, soit lorsque la transformation est arrivée à son terme ou a atteint un état d'avancement souhaité, soit moyennant l'arrêt de l'avancement de cette transformation, par l'intermédiaire d'une trempe ou analogue. Cette solution connue présente cependant certains inconvénients. En effet, elle nécessite de nombreuses mesures et de nombreux essais et, de ce fait, d'arrêts (trempes ou autres) de la transformation. Cette solution implique donc des temps d'étude conséquents. De plus, elle ne garantit pas nécessairement une précision suffisante à l'analyse ainsi réalisée. Lorsqu'on fait appel à une trempe ou à un moyen d'analyse intrusif, un tel manque de précision est notamment dû au fait que le volume de la cellule d'analyse est du même ordre, voire plus élevé, que le volume du micro-réacteur lui-même. Dans chacun de ces cas, la transformation risque de se poursuivre au sein même du volume d'analyse, même moyennant l'utilisation d'une trempe. Ceci étant précisé, la présente invention vise à remédier à ces différents inconvénients. A cet effet, elle a pour objet un procédé de détermination des caractéristiques représentatives d'une transformation physique et/ou chimique, notamment d'une réaction, cette transformation intervenant dans un milieu, notamment réactionnel, s' écoulant au sein d'au moins un micro-réacteur, dans lequel : - on réalise un écoulement en régime permanent du milieu dans au moins une région du micro-réacteur ; - on accède, par l'intermédiaire d'un moyen d'analyse, à au moins un point de l'écoulement permanent ; - on réalise au moins une mesure d'au moins une grandeur caractéristique du milieu, en le ou en chaque point, par l'intermédiaire du moyen d'analyse ; et - on détermine des caractéristiques représentatives de la transformation, en fonction du résultat de la ou de chaque mesure. Au sens de l'invention, la ou chaque grandeur caractéristique du milieu, mesurée par le moyen d'analyse, est par exemple la concentration en l'un et/ou l'autre des réactifs, réactants et/ou produits intervenant au sein de la transformation, ou encore la température ou bien la densité. Le régime permanent peut être défini, de façon classique, comme un régime pour lequel sont sensiblement constants dans le temps, d'une part, les différentes grandeurs de la transformation intervenant dans le milieu en un même point de celui-ci et, d'autre part, les différents paramètres relatifs à l'écoulement de ce milieu, tels que notamment le débit. L'instauration d'un tel écoulement permanent, dans le micro-réacteur, est réalisée de façon connue en soi par l'homme du métier. Au sens de l'invention, un moyen d'analyse est l'élément actif d'un appareil d'analyse, qui s'étend entre le corps de cet appareil et le milieu à analyser. Ainsi, un tel moyen d'analyse peut être un faisceau laser dans le cas d'un spectre Raman, un rayon ultra-violet ou infra-rouge dans le cas d'un spectrophotomètre, ou encore une sonde de température, un appareil de détermination en ligne de la densité ou encore plus simplement la vue. L'invention permet notamment de réaliser les objectifs précédemment mentionnés. En effet, elle autorise un suivi « in situ », à savoir dans le micro-réacteur lui-même, par opposition au suivi qui était opéré dans l'art antérieur, en sortie de ce micro-réacteur. Dans ces conditions, la détermination des caractéristiques représentatives de la transformation, réalisée grâce à l'invention, est d'une précision notablement accrue par rapport à cet art antérieur. En outre l'invention permet de déterminer l'ensemble des paramètres chimiques et/ou physiques choisis, moyennant la mise en œuvre d'une seule transformation, sans qu'il soit nécessaire de répéter la même transformation plusieurs fois en opérant des trempes successives ou des essais à temps de passage variables. Il convient de remarquer que la détermination des caractéristiques d'une transformation, mise en œuvre dans des réacteurs standards, ne peut être aisément transposée aux micro-réacteurs visés par l'invention. Ainsi, un réacteur, même de taille restreinte, ne peut être assimilée à un micro-réacteur, étant donné que ces deux Xypes d'outils présentent des spécificités notablement différentes. Les différences évoquées ci-dessus, entre les microréacteurs et les réacteurs de type standard, sont d'autant plus notables à l'échelle pilote ou industriel. En effet, ces deux types de réacteurs s'accompagnent d'extrapolations totalement différentes, voire opposées. Ainsi, dans le. cas des réacteurs de type standard, il est fait appel à une extrapolation, à savoir un changement de la taille du réacteur. Ceci est à comparer avec la réplication, mise en œuvre dans le domaine des micro-réacteurs, qui consiste à placer plusieurs de ces micro-réacteurs en parallèle, sans en faire varier notablement les dimensions. A cet égard, les micro-réacteurs permettent plus aisément l'étude de transformations dont- la cinétique est très rapide, autorisant des transformations sous hautes, voire très hautes pressions, avec de moindres risques d'explosion. Ils présentent également une résistance élevée aux hautes températures, ce qui permet de réduire les risques d'emballement thermique. Ces micro-réacteurs, en raison de leur taille, sont également très avantageux d'un point de vue économique et du point de vue de la toxicité des divers produits de la transformation mise en œuvre. Les faibles quantités desdits produits utilisées font de ces micro-réacteurs des outils très sûrs et performants en comparaison aux réacteurs standards . Par ailleurs, les procédés mis en œuvre dans l'état de la technique au moyen de systèmes de type micro-fluidique, ne peuvent pas non plus être transposés, de façon simple, au domaine visé par la présente invention, pour les mêmes raisons que celles évoquées précédemment. En effet, dans le domaine micro-fluidique, interviennent des problèmes de transfert thermique, ainsi que des insuffisances en termes de résistance à la pression, auxquels permettent de remédier les microréacteurs. Ces derniers présentent donc une polyvalence bien supérieure à celle des systèmes micro-fluidiques, tout en possédant une taille très restreinte. On notera également que l'objet de l'invention se démarque manifestement d'un procédé, dans lequel on se contenterait de vérifier les paramètres d'une transformation au sein du micro-réacteur, alors que ces paramètres auraient été déterminés au préalable. En effet, dans l'invention, l'écoulement du milieu au sein du micro- reacteur permet, non pas une étape de validation, mais une étape supplémentaire de détermination, permettant d'accéder à des caractéristiques non encore connues a priori. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, on accède à différents points de l'écoulement permanent, qui sont distincts les uns des autres dans le temps et/ou dans l'espace. Ceci autorise une connaissance plus poussée et plus rapide de la transformation dont on cherche à déterminer les caractéristiques représentatives. Selon une première variante de l' invention, on accède à différents points distincts les uns des autres dans l'espace. En d'autres termes, lors de la mise en œuvre du procédé de l'invention, il est opéré un mouvement relatif entre le moyen d'analyse et l'écoulement permanent du milieu. Pour la mise en œuvre de cette première variante, il est tout d'abord possible de déplacer ce micro-réacteur tout en maintenant fixe le moyen d'analyse. A titre •d'alternative, il est également possible de déplacer le moyen d'analyse tout en maintenant fixe le micro-réacteur. Il est également possible de réaliser plusieurs mesures en le même point, distinctes les unes des autres dans le temps, tout en maintenant mutuellement immobiles le moyen d' analyse et le milieu dans lequel intervient la transformation. Ceci permet, dans le cas où l'écoulement s'opère tout d'abord en régime transitoire, d'accéder à de nombreuses informations concernant ce type de régime, avant que ne s'établisse le régime permanent. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, le moyen d'analyse est non destructif à l'égard du milieu, dans lequel s'opère la transformation. Ceci évite donc , toute interaction, notamment de type physico-chimique, entre le moyen d'analyse et le milieu, qui serait susceptible d'altérer la qualité de des paramètres. Selon un premier mode de réalisation, le moyen d'analyse est invasif. Ceci signifie donc qu'il pénètre, de manière physique, au travers d'au moins une paroi du microréacteur. Dans ce cas, il s'agit par exemple d'un capteur de température . Selon un autre mode de réalisation, on accède à l'écoulement en régime permanent au travers d'une zone du micro-réacteur qui est perméable au moyen d'analyse. En d'autres termes, le moyen d'analyse est à même de traverser la zone précitée, sans altération de ses propres caractéristiques. Cette zone perméable peut former sensiblement l'intégralité" du corps du - micro-réacteur ou, en variante ; - être rapportée. Dans cette dernière hypothèse, il peut par exemple s'agir d'une fenêtre fixée, notamment par brasage, sur ce corps du micro-réacteur. On conçoit que la nature de la zone perméable varie en fonction de la nature même du moyen d'analyse. Ainsi, cette zone peut être perméable aux ondes, notamment être perméable au rayonnement visible, au rayonnement ultraviolet, ou encore à tout rayonnement électromagnétique. On rappelle que la transformation, dont on se propose de déterminer les paramètres grâce à l'invention, est notamment une réaction, par exemple de type chimique et/ou physique, ou encore une cristallisation. Selon une autre caractéristique de l'invention, le débit de l'écoulement permanent est compris entre 1 ml/h et 1 1/h, de préférence entre 0,1 1/h et 1 1/h. Selon un premier mode de réalisation de l'invention, on détermine des paramètres propres à la transformation, en tant que caractéristiques représentatives de cette transformation. On rappellera que, comme énoncé ci-dessus, de tels paramètres sont par exemple la concentration en l'un et/ou l'autre des réactifs, réactants et/ou produits intervenant au sein de la transformation, ou encore la température ou bien la densité. Selon un second mode de réalisation de l'invention, on détermine des paramètres de conduite de cette transformation, en tant que caractéristiques représentatives de cette transformation. De tels paramètres de conduite sont notamment des modifications apportées à la température, au débit et à la concentration en entrée des produits intervenant lors de la transformation. Dans ce second mode de réalisation, on dispose de façon avantageuse le ou chaque micro-réacteur, au sein duquel on détermine les paramètres de conduite de la transformation, * en parallèle avec d'autres micro-réacteurs, et on alimente ces différents micro-réacteurs au moyen de mêmes milieux, possédant les mêmes débits et selon les mêmes conditions opératoires. De la sorte, ces différents micro-réacteurs forment un unique réacteur, susceptible de présenter une échelle pilote, voire industrielle. Par ailleurs, il est à noter que les autres micro-réacteurs sont de type classique, à savoir qu'ils sont notamment dépourvus de moyens d'accès à l'écoulement en régime permanent. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, on alimente ces différents micro-réacteurs placés en parallèle, au moyen d'une unique ligne d'alimentation amont . Selon une autre caractéristique avantageuse, on obtient au moins une valeur instantanée d'au moins une grandeur caractéristique du milieu, on compare la ou chaque valeur instantanée avec une valeur de consigne de la ou de chaque grandeur caractéristique et on modifie la conduite. de la transformation, en fonction de la valeur du rapport entre cette valeur mesurée et cette valeur de consigne. L'invention a également pour objet une installation de détermination des paramètres d'une transformation physique et/ou chimique, notamment d'une réaction, pour la mise en œuvre du procédé tel que défini ci-dessus, cette transformation intervenant dans un milieu, notamment réactionnel, • comprenant : au moins un premier micro-réacteur, au sein duquel ledit milieu est propre à s'écouler ; - un moyen d'analyse; - des moyens d'accès à au moins un point d'un écoulement en régime permanent du milieu, dans au moins une région du premier micro-réacteur ; - des moyens de réalisation d'au moins une mesure d'au moins une grandeur caractéristique du milieu en le ou chaque point ; et des moyens de détermination de caractéristiques représentatives de la transformation, en fonction du résultat de la ou de chaque mesure. Selon d' autres caractéristiques de l' invention : - il est prévu des moyens de déplacement, propres à déplacer l'un par rapport à l'autre le moyen d'analyse et le micro-réacteur ; - le moyen d'analyse est non destructif à l'égard du milieu réactionnel ; le moyen d'analyse est intrusif, notamment le capteur d'une sonde ; - les moyens d' accès comprennent une zone du micro- réacteur qui est perméable au moyen d'analyse, notamment une vitre transparente à la lumière visible ; les moyens de détermination des caractéristiques représentatives de la transformation sont des moyens de détermination de paramètres propres à cette transformation ; - les moyens de détermination des paramètres propres à cette transformation comprennent un calculateur ; - les moyens de détermination des caractéristiques représentatives de la transformation sont des moyens de détermination de paramètres de conduite de cette transformation ; les moyens de détermination des paramètres de conduite de la transformation comprennent une boucle de régulation ; - la boucle de régulation possède une ligne de mesure mise en communication avec le moyen d'analyse/ apte à fournir au moins une valeur instantanée d' au moins une grandeur caractéristique, une ligne de consigne apte à fournir au moins une valeur de consigne d' au moins une grandeur caractéristique, ainsi qu'une ligne de sortie mise en relation avec des moyens de conduite de la transformation ; - l'installation comprend en outre au moins un autre micro-réacteur, mis en parallèle avec le ou chaque premier micro-réacteur ; et ces différents micro-réacteurs sont alimentés au moyen d'une unique ligne d'alimentation amont. L'invention va être décrite ci-après, en référence aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif, dans lesquels : - la figure 1 est une vue de face, illustrant de façon schématique les différents éléments d'une installation conforme à l'invention ; - la figure 2 est une vue en perspective, à plus- grande échelle, illustrant la mise en œuvre du procédé conforme à l'invention dans une région spécifique de l'installation de la figure 1 ; et - la figure 3 est une vue de face, analogue à la figure 1, illustrant de façon schématique les différents éléments d'une installation conforme à une variante de réalisation de l'invention. La figure 1 illustre un micro-réacteur, désigné dans son ensemble par la référence 1. Ce dernier comprend un corps 2, réalisé par exemple en métal ou acier inoxydable, dans lequel sont ménagées, de façon connue en soi, deux entrées 3, dans lesquelles peuvent être introduits deux réactifs différents. Cependant, à titre de variante, il peut être prévu un nombre différent d'entrées, par exemple entre 1 et 10, de préférence entre 2 et 3. En aval de ces entrées 3 sont formés différents canaux amont 4, réalisés en parallèle. A titre indicatif, ces canaux sont prévus par exemple au nombre de 124, leur section transversale étant par exemple de 0,005 mm2. Cependant, à titre de variante, on peut prévoir un nombre différent de canaux, par exemple compris entre 1 et 10 000, avantageusement entre 10 et 1 000, dont la section transversale est différente de l'exemple ci-dessus. En aval de ces canaux amont 4 s'étend une zone d'étranglement 5, qui débouche dans un canal aval 6, dit principal, dont la longueur est par exemple de 40 mm et dont la section est par exemple de 0,25 mm2. A titre de variante, on peut conférer au canal 6 une longueur différente de celle mentionnée ci-dessus, par exemple comprise entre 1 mm et 1 m, de préférence entre 15 et 50 mm, ainsi qu'une section différente de celle mentionnée ci-dessus. En outre, ce canal 6, qui a été représenté sous forme rectiligne, peut également présenter des profils différents, tels que notamment sinusoïdal. A titre de variante, on peut prévoir de dissocier, de manière physique, les canaux amont 4 par rapport au canal aval 6. Dans cette optique, les différents canaux 4 sont réalisés par exemple au sein d'une première plaque, qui peut être rendue solidaire, de façon amovible, par rapport à une autre plaque dans laquelle est ménagé le canal principal 6. En revenant à la . figure 1, ce canal' principal 6 débouche dans une sortie 7, reliée par exemple à un système classique de traitement d'effluents. Le micro-réacteur 1 comprend en outre un capot non représenté, dans lequel est intégrée une vitre transparente 8, grâce à tout moyen de fixation approprié. 'Une fois que le capot recouvre le corps 2, la vitre 8 s'étend au-dessus d'au moins une -partie du canal principal 6.. Dans un but de clarté, on a représenté les contours de cette vitre 8 en traits mixtes sur la figure 1. II est -par ailleurs prévu des moyens non représentés, par exemple électriques ou pneumatiques, destinés à entraîner de façon connue les réactifs depuis les entrées 3 vers la sortie 7, via les canaux 4, l'étranglement 5 et le canal principal 6. L'installation, représentée sur cette figure 1, comprend en outre un appareil d'analyse 10, qui est en l'occurrence de type Raman. En service, cet analyseur 10 tire parti d'un faisceau laser 11, formant un moyen d'analyse. Un exemple non limitatif de mise en œuvre du procédé de l'invention va maintenant être décrit, en référence aux figures 1 et 2. On introduit en continu, dans les entrées 3, deux réactifs, à savoir respectivement A et B, qui s'écoulent au travers des canaux 4, puis progressent dans l'étranglement 5 jusqu'à s'écouler dans le canal principal 6,- selon les flèches F à la figure 2. Il est à remarquer que les étapes immédiatement décrites ci-dessus ont permis de mélanger, de façon très intime, les réactifs A et B. A titre de variante, on peut prévoir un agencement différent de celui décrit, . qui autorise cependant un bon mélange des réactifs au moins dès le premier point de mesure, par exemple l'entrée du canal principal. 6. Dans cette optique, les différents canaux du micro-réacteûr. peuvent notamment affecter une forme de T, comme cela est connu' en soi . En revenant à l'exemple de mise en œuvre, on suppose que ce mélange formé par A et B constitue un milieu, en l'occurrence réactionnel, susceptible de subir une transformation, en l'occurrence une réaction chimique. Les produits de cette réaction sont notés C et D. Lorsque l'écoulement du mélange formé par A et B atteint un régime permanent, il s'agit de diriger le fai'sceau 11 en un premier point 6χ du milieu réaetionnel. Dans un but de clarté, on a affecté de la référence llχ la position P de ce faisceau 11 à un temps de séjour ts du milieu. Dans cette position llχ, le faisceau 11 procède alors une mesure d'au moins une grandeur représentative du milieu réactionnel. Il s'agit par exemple des concentrations en réactifs [A]ι et [B]ι ainsi qu'en produits de la réaction [C]χ et [D]χ, ou encore de la température ou de la densité du milieu réactionnel. Une fois réalisée la mesure précitée, on déplace le faisceau 11 le long du canal 6, en direction de l'aval de ce dernier, selon la flèche F' . Ce faisceau est alors dirigé vers un autre point du milieu réactionnel, noté 62, qui correspond à une position P+δP de ce faisceau, notée 11 , qui est relative à un temps de séjour ts+δts du milieu réactionnel. Dans sa seconde position 112, le faisceau 11 procède alors à une seconde mesure d' au moins une grandeur représentative du milieu réactionnel, de façon analogue à ce qui a été décrit en référence à la première position lli. Il s'agit par exemple des concentration [A]2, [B]2, [C]2 et [D]2. Puis on continue à déplacer, de façon non représentée, le faisceau 11 vers l'aval du canal 6, de sorte qu'il procède à une série de mesures d'au moins une grandeur représentative du milieu réactionnel. A l'issue de cette série de mesures, la connaissance de ces différentes grandeurs permet d'accéder, de façon connue en soi, aux différents paramètres de la réaction. Cette détermination est par exemple mise en œuvre grâce à un calculateur 10', qui est intégré à l'analyseur 10. Enfin, il convient de remarquer qu'il est également envisageable de ne pas déplacer le faisceau 11 par rapport au micro-réacteur 1, en fonction du temps. Dans ces conditions, le faisceau laser 11 permet la réalisation de différentes mesures, en des points distincts les uns des autres non plus dans l'espace, mais dans le temps. Ceci permet notamment de vérifier la reproductibilité des mesures et, par conséquent, de s'assurer de la permanence du régime . La figure 3 illustre une variante de réalisation de l'invention. Le micro-réacteur 1, associé à l'appareil d'analyse 10, est intégré au sein d'une installation, qui comprend (n-1) autres micro-réacteurs, affectés des références 12 à In- Il est à noter que ces autres micro-réacteurs sont globalement identiques à celui référencé 1. Cependant, ils sont dépourvus d'une zone perméable à un moyen d'analyse, telle la vitre transparente 8 de la figure 1. Ces n micro-réacteurs 1 à ln sont alimentés par une ligne principale amont L, qui se divise en n lignes secondaires amont, référencées L], à Ln. En aval de ces micro-réacteurs sont prévues des lignes secondaires aval L'i à L'n, qui sont .regroupées en une unique ligne principale aval L' . Il est à noter que, dans les lignes principales L et L' , le milieu réactionnel possède un débit noté Q. Par ailleurs, dans chacune des lignes secondaires, respectivement Li à Ln et L' i à L'n, ce milieu possède les mêmes débits, à savoir Q/n. Il convient de remarquer que l'installation de la figure 3 forme un unique réacteur, susceptible de présenter une échelle pilote ou industrielle, formée par réplication des micro-réacteurs, qui peuvent être prévus en un très grand nombre, par exemple de l'ordre de 100. A cet égard, quand bien même le débit Q/n au sein de chaque micro- réacteur est relativement faible, le débit global Q est susceptible de présenter des valeurs élevées, puisqu'un très grand nombre de micro-réacteur peuvent être placés en parallèle. En service, les différentes transformations intervenant au sein des micro-réacteurs 1 à ln sont toutes identiques, en ce qui concerne leur nature et leur avancement. En effet, ces différents micro-réacteurs sont alimentés au moyen des mêmes produits, avec - les mêmes débits, tout en étant placés dans les mêmes conditions opératoires. Il s'agit alors de procéder à une série de mesures des grandeurs représentatives du milieu réactionnel, s' écoulant dans le réacteur 1. Cette opération est menée à bien de façon analogue à ce qui a été décrit ci-dessus, en référence aux figures 1 et 2. Ces grandeurs représentatives, dites instantanées, constituent la mesure -m d'une boucle de régulation, notée BR. Par ailleurs, la consigne c de cette boucle de régulation BR est constituée par des valeurs de référence des grandeurs représentatives précitées de la transformation. Enfin, la sortie s_ de cette boucle de régulation est dirigée vers un appareillage, désigné dans son ensemble par la référence 12. Ce dernier permet de modifier les paramètres généraux de conduite du procédé, permettant la mise en œuvre de la transformation. Il est à noter que, dans le mode de réalisation de la figure 3, les paramètres propres à la transformation elle- même ne sont pas déterminés par l'appareil d'analyse lui- même, puisqu'ils sont déjà connus au préalable. L'appareil d'analyse permet donc, à chaque instant, de comparer les grandeurs instantanées, caractéristiques du milieu où s'opère la transformation, avec des valeurs de consigne. Ceci permet, le cas échéant, de modifier en temps réel les paramètres généraux du réacteur global, formé par les différents micro-réacteurs en parallèle, de façon à rapprocher les grandeurs instantanées des valeurs de consigne prédéfinies. A titre de variante non représentée, on peut réaliser des mesures telles que celles opérées au niveau du microréacteur 1, sur plusieurs de ces micro-réacteurs. Les différentes valeurs instantanées mesurées sont alors comparées entre elles, par exemple pour fournir une valeur moyenne qui est alors comparée à une valeur de consigne. Ceci autorise une vérification du bon fonctionnement des différents micro-réacteurs et, par conséquent, de la bonne parallélisation du débit d'entrée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de détermination des caractéristiques représentatives d'une transformation physique et/ou chimique, notamment d'une réaction, cette transformation intervenant dans un milieu, notamment réactionnel, s' écoulant au sein d'au moins un micro-réacteur (1), dans lequel : - on réalise un écoulement en régime permanent du milieu dans au moins une région (6) du micro-réacteur ; on accède, par l'intermédiaire d'un moyen d'analyse (11), à au moins un point (6ι, 62) de l'écoulement permanent ; - on réalise au moins une mesure d'au moins une grandeur caractéristique du milieu, en le ou en chaque point (6χ, 62) , par l'intermédiaire du moyen d'analyse (11) ; et on détermine (par 10' ; BR) des caractéristiques représentatives de la transformation, en fonction du résultat de la ou de chaque mesure.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on accède à différents points (6ι, 62) de l'écoulement permanent, qui sont distincts les uns des autres dans le temps et/ou dans l'espace.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on accède à différents points (6χ, 62) distincts les uns des autres dans l'espace.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, en vue de l'accès à ces différents points, on déplace le micro-réacteur tout en maintenant fixe le moyen d' analyse.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, en vue d'accéder à ces différents points, on déplace le moyen d' analyse tout en maintenant fixe le microréacteur fixe'.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le moyen d'analyse est non destructif à l'égard du milieu réactionnel.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le moyen d'analyse est invasif, notamment le capteur d'une sonde.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on accède au ou à chaque point de l'écoulement permanent au travers d'une zone (8) du microréacteur (1) qui est perméable au moyen d'analyse (11), notamment une vitre (8) transparente à la lumière visible.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes-, caractérisé en ce que la transformation est- une réaction chimique et/ou physique.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la transformation est une cristallisation.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'écoulement permanent possède un débit compris entre 1 ml/h et 1 1/h, de préférence entre 0,1 1/h et 1 1/h.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on détermine (par 10') des paramètres propres à la transformation, en tant que caractéristiques représentatives de cette transformation.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on détermine (par BR) des paramètres de conduite de cette transformation, en tant que caractéristiques représentatives de cette transformation. ' 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'on dispose le ou chaque micro-réacteur (1), au sein duquel on détermine les paramètres de conduite de la transformation, en parallèle avec d'autres micro-réacteurs (1 , ..., 1_) , et on alimente ces différents micro-réacteurs au moyen de mêmes milieux, possédant les mêmes débits et selon les mêmes conditions opératoires. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'on alimente ces différents micro-réacteurs (1, 12, ..., ln) placés en parallèle, au moyen d'une unique ligne d'alimentation amont (L) . 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'on obtient au moins une valeur instantanée (m) d' au moins une grandeur caractéristique du milieu, on compare la ou chaque valeur instantanée avec une valeur de consigne (c) de la ou de chaque grandeur caractéristique et on modifie (par s_) la conduite de la transformation,- en 'fonction de la valeur du rapport entre cette valeur mesurée et cette valeur de consigne. 17. Installation de détermination des caractéristiques représentatives d'une transformation physique et/ou chimique, notamment d'une réaction, pour la mise en œuvre du procédé conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, cette transformation intervenant dans un milieu, notamment réactionnel, comprenant : - au moins un premier micro-réacteur (1) , au sein duquel ledit milieu est propre à s'écouler ; - un moyen d'analyse (11) ; - des moyens (8) d'accès à au moins un point d'un écoulement en régime permanent du milieu, dans au moins une région (6) du premier micro-réacteur ; - des moyens (10, 11) de réalisation d'au moins une mesure d'au moins une grandeur caractéristique du milieu en le ou chaque point ; et des moyens (10' ; BR) de détermination de caractéristiques représentatives de la transformation, en fonction du résultat de la ou de chaque mesure. 18. Installation selon la revendication 17, caractérisée en ce qu' il est prévu des moyens de déplacement, propres à déplacer l'un par rapport à l'autre le moyen d'analyse (11) et le micro-réacteur (1). 19. Installation selon la revendication 17 ou 18, caractérisée en ce que le moyen d' analyse est non destructif à l'égard du milieu réactionnel. 20. Installation selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, caractérisée en ce que le moyen d'analyse est intrusif, notamment le capteur d'une sonde. 21. Installation selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, caractérisée en ce que les moyens d'accès comprennent une zone (8) du micro-réacteur (1) qui est perméable au moyen d'analyse (11), notamment une vitre (8) transparente à la lumière visible. 22. Installation selon l'une quelconque des revendications 17 à 21, pour la mise en œuvre du procédé selon la revendication 12, caractérisée en ce que les moyens de détermination des caractéristiques représentatives de la transformation sont des moyens (10' ) de détermination de paramètres propres à cette transformation. 23. Installation selon la revendication 22, caractérisée en ce que les moyens de détermination des paramètres propres à cette transformation comprennent un calculateur (10'). 24. Installation selon l'une quelconque des revendications 17 à 21, pour la mise en œuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, caractérisée en ce que les moyens de détermination des caractéristiques représentatives de la transformation sont des moyens (BR) de détermination de paramètres de conduite de cette transformation. 25. Installation selon la revendication 24, caractérisée en ce que les moyens de détermination des paramètres de conduite de la transformation comprennent une boucle de régulation (BR) . 26. Installation selon la revendication 25, caractérisée en ce que la boucle de régulation (BR) possède une ligne de mesure (m) mise en communication avec le moyen d'analyse (11), apte à fournir au moins une valeur instantanée d'au moins une grandeur caractéristique, une ligne de consigne (c) apte à fournir au moins une valeur de consigne d'au moins une grandeur caractéristique, ainsi qu'une ligne de sortie (s_) mise en relation avec des moyens- (12) de conduite *de la transformation. 27. Installation selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un autre micro-réacteur (12, ... ln) , mis en parallèle avec le ou chaque premier micro-réacteur (1) . 28. Installation selon la revendication 27, caractérisée en ce que ces différents micro-réacteurs (1, 12 ..., ln) sont alimentés au moyen d'une unique ligne d'alimentation amont (L) .
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