EP1701805A1 - Dispositif a surface hydrophobe et/ou lipophobe et procede de realisation d'un tel dispositif - Google Patents

Dispositif a surface hydrophobe et/ou lipophobe et procede de realisation d'un tel dispositif

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EP1701805A1
EP1701805A1 EP04816560A EP04816560A EP1701805A1 EP 1701805 A1 EP1701805 A1 EP 1701805A1 EP 04816560 A EP04816560 A EP 04816560A EP 04816560 A EP04816560 A EP 04816560A EP 1701805 A1 EP1701805 A1 EP 1701805A1
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EP
European Patent Office
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nanofibers
hydrophobic
lipophobic
polymer
catalyst
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Withdrawn
Application number
EP04816560A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Marc Plissonnier
Franck Rouppert
Frédéric GAILLARD
Emmanuelle Rouviere
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
    • B05D5/083—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface involving the use of fluoropolymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B17/00—Methods preventing fouling
    • B08B17/02—Preventing deposition of fouling or of dust
    • B08B17/06—Preventing deposition of fouling or of dust by giving articles subject to fouling a special shape or arrangement
    • B08B17/065—Preventing deposition of fouling or of dust by giving articles subject to fouling a special shape or arrangement the surface having a microscopic surface pattern to achieve the same effect as a lotus flower
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249924—Noninterengaged fiber-containing paper-free web or sheet which is not of specified porosity
    • Y10T428/24994—Fiber embedded in or on the surface of a polymeric matrix
    • Y10T428/249948—Fiber is precoated

Definitions

  • the invention relates to a device with a hydrophobic surface, that is to say which repels water, does not absorb it or does not dissolve therein, and / or "lipophobic", that is to say -to say, by analogy, which repels fatty substances, does not absorb them or does not dissolve therein, and a process for producing such a device.
  • FIG. 1 illustrates an example of a device obtained from such carbon nanofibers 10 made hydrophobic by chemical reaction.
  • Each carbon nanofiber 10 is placed on the surface 11, and is not adherent to it.
  • - Only the upper part 12 of each carbon nanofiber 10 is made hydrophobic.
  • Such non-continuity of treatment is mainly due to the means used to render hydrophobic carbon nanofibers.
  • the liquid reagent used cannot reach the entire surface of each carbon nanofibers 10 because of capillarity phenomena.
  • this liquid reagent only reacts with carbon and not with the underlying surface. In the presence of a phenomenon of condensation of water vapor, this water vapor is formed in priority on the surface 13 between the carbon nanofibers, which is not hydrophobic. This surface 13 is therefore automatically polluted by this condensation and the impurities transported by it.
  • the object of the invention is to improve the hydrophobic nature of such a device by using another method of depositing a polymer film.
  • the invention relates to a device with a hydrophobic and / or lipophobic surface comprising a nanofibers mat, for example of carbon, characterized in that these carbon nanofibers are completely sheathed with a continuous hydrophobic and / or lipophobic polymer film, for example polysiloxane or a carbofluorinated polymer, and in that the surface between these nanofibers is covered by a layer of this same polymer.
  • a device with a hydrophobic and / or lipophobic surface comprising a nanofibers mat, for example of carbon, characterized in that these carbon nanofibers are completely sheathed with a continuous hydrophobic and / or lipophobic polymer film, for example polysiloxane or a carbofluorinated polymer, and in that the surface between these nanofibers is covered by a layer of this same polymer.
  • the invention also relates to a method for producing such a device with a hydrophobic and / or lipophobic surface which comprises a step of depositing nanofibers on a surface of said device, characterized in that it then comprises a step of sheathing these nanofibers with a hydrophobic and / or lipophobic polymer carried out by a physical deposition technique by the dry route, or by an electro-grafting technique.
  • the method of the invention comprises the following steps: a step of depositing carbon nanofibers on a surface of a part, which successively comprises: • a deposition of catalyst by a PVD method ("Physical Vapor Deposition "), the catalyst being deposited under vacuum at a pressure of some 10 " 3 mbar, a target composed of a catalytic material being bombarded by a flow of ionized argon, the atoms of the target thus ejected covering this surface, • l introduction of the part thus covered into the enclosure of a CVD vacuum furnace for depositing carbon nanofibers, the catalyst being first of all drip under the effect of the rise in temperature of the part, a hydrocarbon precursor then being introduced into this enclosure, the growth of the carbon nanofibers taking place at the place where the catalyst is placed in a drop - a step of sheathing the nanofibers with a polymer re hydrophobic with a PECVD technique ("Plasma enhanced chemical vapor deposition”) or by an electro
  • the present invention makes it possible to produce hydrophobic nanofibers making it possible to obtain very high contact angles of a liquid on a solid: for example greater than 160 °.
  • the fields of application of the invention are very broad. These are, for example, the production of: - electrochemical electrodes for analytical analysis, ink injection systems for paper printing, - distribution or liquid retention channels in biological analysis micro-systems , - piston surfaces for the injection of liquid food, textured plates of heat exchangers, biological sensors or microcavities in which fluids flow requiring the presence of a hydrophobic surface.
  • Such technology is also applicable for the needs of self-cleaning and / or anti-condensation surfaces.
  • FIG. 1 illustrates a device of the prior art provided with a hydrophobic surface.
  • FIG. 2 illustrates a device with a hydrophobic surface according to the invention.
  • FIG. 3 illustrates the shape of a drop of water deposited on the surface formed by the upper end of the nanofibers of the device of the invention.
  • the device of the invention is a device with a hydrophobic and / or lipophobic surface comprising a mat of nanofibers 20, which are completely sheathed by a continuous, hydrophobic and / or lipophobic polymer film 21.
  • the surface 22 existing between these nanofibers is also covered by a layer of this same polymer.
  • the continuity of the polymer film allows the adhesive or the solid fixing of the nanofibers on the surface 23.
  • the cladding may be accomplished by a physical deposition technique by dry process or by a technique of one electro-grafting.
  • nanofibers used carbon nanofibers
  • polymer film used polysiloxne or carbofluorinated polymer - diameter of a nanofiber 20: approximately 20 to 30 nm - length of a nanofiber: approximately 3 ⁇ m - thickness
  • hydrophobic polymer film about 50 nm.
  • the method for producing such a device with a hydrophobic and / or lipophobic surface thus comprises a step of depositing nanofibers on a surface of said device, then a step of sheathing these nanofibers with a hydrophobic polymer and / or lipophobic by a dry physical deposition technique or by an electro-grafting technique.
  • FIG. 3 illustrates the shape of a drop of water 30 of approximately 1.5 mm in diameter deposited on the carpet of carbon nanofibers 20 thus treated forming a hydrophobic surface.
  • This drop 31 is slightly deformed by its weight, the actual contact angle ⁇ for a non-deformed drop therefore being greater than 175 °.
  • this catalyst being deposited under vacuum at a pressure of some 10 "3 mbar, a target composed of a catalytic material being bombarded by a flow of ionized argon, the atoms of the target thus ejected covering this surface, • l ' introduction of this part thus covered in a CVD ("Chemical Vapor Deposition") oven under vacuum to deposit carbon nanofibers, the limit vacuum being a few 10 "3 mbar, the catalyst being first of all drip under The effect of the rise in temperature of the part, a hydrocarbon precursor then being introduced into the enclosure, the growth of carbon nanofibers taking place at the place where this catalyst is placed in a drop, a step of sheathing the nanofibers with a hydrophobic polymer with a PECVD technique or with an electro-grafting technique.
  • the pressure is between 0.1 and 3 Bar.
  • a polysiloxane precursor hexamethyl disiloxane, Octamethyl cyclotetrasiloxane, hexamethyldisilane, diphenyl methylsilane, ...) or carbofluorine is introduced into the enclosure and diluted in a carrier gas (Ar, He, H2 ,. nie).
  • the thickness of the deposited nanofiber mat is of the order of a hundred nanometers. It is more interesting to note that this hydrophobic material, although intrinsically electrically insulating, has significant electrical conduction properties when it is deposited in a thin layer on nanotubes. We can then consider using nanotubes covered with hydrophobic polymer as electrodes. In particular, it will be possible to structure, before the deposition of the hydrophobic material, the mat of nanotubes in blocks isolated from one another and then cover each of these blocks with the hydrophobic polymer so as to reconstitute an electrode matrix.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe comprenant un tapis de nanofibres (20), dans lequel ces nanofibres (20) sont totalement gainées par un film polymère hydrophobe et/ou lipophobe continu, et dans lequel la surface (22) entre ces nanofibres est recouverte par une couche de ce même polymère. L'invention concerne également un procédé de réalisation d'un tel dispositif.

Description

DISPOSITIF A SURFACE HYDROPHOBE ET/OU LIPOPHOBE ET PROCEDE DE REALISATION D'UN TEL DISPOSITIF
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un dispositif à surface hydrophobe, c'est-à-dire qui repousse l'eau, ne l'absorbe pas ou ne s'y dissout pas, et/ou "lipophobe", c'est-à-dire, par analogie, qui repousse les substances grasses, ne les absorbe pas ou ne s'y dissout pas, et un procédé de réalisation d'un tel dispositif.
ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE La fabrication de surfaces super- hydrophobes présente un intérêt de plus en plus grand du fait que de telles surfaces trouvent de nombreux domaines d'application. De telles surfaces peuvent être obtenues par modification de leur rugosité et de leur énergie de surface. En pratique, des motifs géométriques peuvent être gravés sur de telles surfaces en utilisant des procédés de photolithographie ou d'usinage. Il est alors nécessaire de rendre hydrophobes ces surfaces par greffage ou dépôt de composés hydrophobes. Ils peuvent également être obtenus par dispersion de particules micrométriques dans un gel ou une résine appliqués sur cette surface. Dans ce cas, les particules sont intrinsèquement hydrophobes . De telles surfaces peuvent également être rendues hydrophobes par dépôt de nanofibres, c'est-à- dire des fibres de taille nanométrique, sur ces surfaces suivi d'une réaction chimique sur ces nanofibres. Un article intitulé "Super-Amphiphobic aligned carbon nanotube films" de Huanjun Li, Xianbao Wang, Yanlin Song, Yungi Liu, Qianshu Li, Lei Jiang, et Daoben Zhu (Angew. Chem. Int., Ed. 2001, 40, No. 9, pages 1743-1746) décrit ainsi la croissance de films constitués de nanofibres de carbone (NTC) alignées, disposées perpendiculairement à la surface d'un substrat, et entassées de manière serrée, avec une longueur et un diamètre uniformes, puis l'immersion de ces nanofibres dans un solution méthanolique de fluoroalthylsilane hydrolysée. La figure 1 illustre un exemple de dispositif obtenu à partir de telles nanofibres de carbone 10 rendues hydrophobes par réaction chimique. Comme illustré sur cette figure : - Chaque nanofibre de carbone 10 est posée sur la surface 11, et n'est pas adhérente sur celle-ci. - Seule la partie supérieure 12 de chaque nanofibre de carbone 10 est rendue hydrophobe. - Il n'y a pas continuité de traitement : • sur toute la surface de chaque nanofibre de carbone, • sur la surface entre les nanofibres de carbone . Une telle non-continuité de traitement est due principalement au moyen utilisé pour rendre hydrophobes les nanofibres de carbone. Le réactif liquide utilisé ne peut atteindre toute la surface de chaque nanofibres de carbone 10 à cause de phénomènes de capillarité. De plus ce réactif liquide ne réagit qu'avec le carbone et non pas avec la surface sous- jacente. En présence d'un phénomène de condensation de vapeur d'eau, cette vapeur d'eau se forme en priorité sur la surface 13 entre les nanofibres de carbone, qui n'est pas hydrophobe. Cette surface 13 est donc automatiquement polluée par cette condensation et les impuretés transportées par celle-ci.
L'invention a pour objet d'améliorer le caractère hydrophobe d'un tel dispositif en utilisant un autre procédé de dépôt de film polymère.
EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention concerne un dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe comprenant un tapis nanofibres, par exemple de carbone, caractérisé en ce que ces nanofibres de carbone sont totalement gainées par un film polymère hydrophobe et/ou lipophobe continu, par exemple du polysiloxane ou un polymère carbofluoré, et en ce que la surface entre ces nanofibres est recouverte par une couche de ce même polymère. L'invention concerne également un procédé de réalisation d'un tel dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe qui comprend une étape de dépôt de nanofibres sur une surface dudit dispositif, caractérisé en ce qu'il comporte, ensuite, une étape de gainage de ces nanofibres par un polymère hydrophobe et/ou lipophobe réalisée par une technique de dépôt physique par voie sèche, ou par une technique d' électro-greffage. Dans un exemple de réalisation le procédé de l'invention comporte les étapes suivantes : une étape de dépôt de nanofibres de carbone sur une surface d'une pièce, qui comprend successivement : • un dépôt de catalyseur par une méthode PVD ("Physical Vapor Déposition"), le catalyseur étant déposé sous vide à une pression de quelques 10"3 mbar, une cible composée d'un matériau catalytique étant bombardée par un flux d'argon ionisé, les atomes de la cible ainsi éjectés recouvrant cette surface, • l'introduction de la pièce ainsi recouverte dans l'enceinte d'un four CVD sous vide pour réaliser le dépôt de nanofibres de carbone, le catalyseur étant tout d'abord mis en goutte sous l'effet de la montée en température de la pièce, un précurseur d'hydrocarbure étant ensuite introduit dans cette enceinte, la croissance des nanofibres de carbone s 'effectuant à l'endroit où le catalyseur est mis en goutte. - une étape de gainage des nanofibres par un polymère hydrophobe avec une technique PECVD ("Plasma enhanced chemical vapor déposition") ou par une technique d' électro-greffâge . La présente invention permet de réaliser des nanofibres hydrophobes permettant d'obtenir des angles de contact d'un liquide sur un solide très élevés : par exemple supérieurs à 160°. Les domaines d'applications de l'invention sont très larges. Ce sont par exemple la réalisation : - d'électrodes électrochimiques pour une analyse analytique, de systèmes d'injections d'encres pour l'impression papier, - de canaux de distribution ou de rétention de liquide dans des micro-systèmes d'analyse biologique, - de surfaces des pistons pour l'injection de nourriture liquide, des plaques texturées d'échangeurs thermiques, de capteurs biologiques ou de microcavités dans lesquels s'écoulent des fluides nécessitant la présence d'une surface hydrophobe. Une telle technologie est aussi applicable pour les besoins de surfaces auto-nettoyantes et/ou anti-condensation.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La figure 1 illustre un dispositif de l'art antérieur muni d'une surface hydrophobe. La figure 2 illustre un dispositif à surface hydrophobe selon l'invention. La figure 3 illustre la forme d'une goutte d'eau déposée sur la surface constitué par l'extrémité supérieure des nanofibres du dispositif de l'invention. EXPOSE DETAILLE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS
Le dispositif de l'invention, comme illustré sur la figure 2, est un dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe comprenant un tapis de nanofibres 20, qui sont totalement gainées par un film polymère 21, hydrophobe et/ou lipophobe, continu. La surface 22 existant entre ces nanofibres est, elle- aussi, recouverte par une couche de ce même polymère. La continuité du film polymère permet le collage ou la fixation solide des nanofibres sur la surface 23. Le gainage peut être réalisé par une technique de dépôt physique par voie sèche ou par une technique d1 électro-greffâge . On peut ainsi avoir les caractéristiques suivantes : exemple de nanofibres utilisées : nanofibres de carbone exemple de film polymère utilisé : polysiloxne ou polymère carbofluoré - diamètre d'une nanofibre 20 : environ 20 à 30 nm - longueur d'une nanofibre : environ 3μm - épaisseur du film polymère hydrophobe : environ 50 nm. Le procédé de réalisation d'un tel dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe comprend ainsi une étape de dépôt de nanofibres sur une surface dudit dispositif, puis une étape de gainage de ces nanofibres par un polymère hydrophobe et/ou lipophobe par une technique de dépôt physique par voie sèche ou par une technique d' électro-greffâge . La figure 3 illustre la forme d'une goutte d'eau 30 d'environ 1,5 mm de diamètre déposée sur le tapis de nanofibres de carbone 20 ainsi traitées formant une surface hydrophobe. Cette goutte 31 est légèrement déformée par son poids, l'angle de contact réel θ pour une goutte non déformée étant donc supérieur à 175°. Dans un exemple de réalisation d'une couche super-hydrophobe, on a les étapes suivantes : une étape de dépôt d'un tapis de nanofibres de carbone sur une surface d'une pièce, comprenant successivement : • un dépôt de catalyseur par une méthode
PVD, ce catalyseur étant déposé sous vide à une pression de quelques 10"3 mbar, une cible composée d'un matériau catalytique étant bombardée par un flux d'argon ionisé, les atomes de la cible ainsi éjectés recouvrant cette surface, • l'introduction de cette pièce ainsi recouverte dans un four CVD ("Chemical Vapor Déposition") sous vide pour réaliser le dépôt de nanofibres de carbone, le vide limite étant de quelques 10"3 mbar, le catalyseur étant tout d'abord mis en goutte sous 1 ' effet de la montée en température de la pièce, un précurseur d'hydrocarbure étant ensuite introduit dans l'enceinte, la croissance des nanofibres de carbone s 'effectuant à l'endroit où ce catalyseur est mis en goutte, - une étape de gainage des nanofibres par un polymère hydrophobe avec une technique PECVD ou par une technique d' électro-greffâge . Lors de l'étape de dépôt, la pression se situe entre 0,1 et 3 Bar. Un précurseur de polysiloxane (hexamethyl disiloxane, Octamethyl cyclotetrasiloxane, hexamethyldisilane, diphenyl methylsilane,...) ou carbofluore est introduit dans l'enceinte et dilué dans un gaz porteur (Ar, He, H2,.„). L'épaisseur du tapis de nanofibres déposé est de l'ordre d'une centaine de nanomètres. Il est de plus intéressant de remarquer que ce matériau hydrophobe, bien que intrinsèquement isolant électrique, a des propriétés de conduction électrique non négligeables lorsqu'il est déposé en couche mince sur des nanotubes. On peut alors envisager d'utiliser les nanotubes recouverts de polymère hydrophobe comme électrodes. En particulier, on pourra structurer, avant le dépôt du matériau hydrophobe, le tapis de nanotubes en pavés isolés les uns des autres puis recouvrir chacun de ces pavés par le polymère hydrophobe de façon à reconstituer une matrice d'électrodes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe comprenant un tapis de nanofibres (20) , caractérisé en ce que ces nanofibres (20) sont totalement gainées par un film polymère hydrophobe et/ou lipophobe continu, et en ce que la surface (22) entre ces nanofibres est recouverte par une couche de ce même polymère .
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les nanofibres (20) sont des nanofibres de carbone .
3. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le film polymère est du polysiloxane ou un polymère carbofluore.
4. Procédé de réalisation d'un dispositif à surface hydrophobe et/ou lipophobe qui comprend une étape de dépôt de nanofibres sur une surface dudit dispositif, caractérisé en ce qu'il comporte, ensuite, une étape de gainage de ces nanofibres par un polymère hydrophobe et/ou lipophobe par une technique de dépôt physique par voie sèche, ou par une technique d ' électro-greffage .
5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel on a les étapes suivantes : une étape de dépôt de nanofibres de carbone sur une surface d'une pièce qui comprend successivement : • un dépôt de catalyseur par une méthode PVD, une cible composée d'un matériau catalytique étant bombardée par un flux d'argon ionisé, les atomes de la cible ainsi éjectés recouvrant cette surface, • l'introduction de la pièce ainsi recouverte dans un four CVD sous vide pour réaliser le dépôt de nanofibres de carbone, le catalyseur étant tout d'abord mis en goutte sous l'effet de la montée en température de la pièce, un précurseur d'hydrocarbure étant ensuite introduit dans l'enceinte, la croissance des nanofibres de carbone s ' effectuant à 1 ' endroit où le catalyseur est mis en goutte, - une étape de gainage des nanofibres par un polymère hydrophobe par une technique PECVD ou par une technique d' électro-greffâge .
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