EP1361929A1 - Application des latex a l'impregnation de substrats poreux - Google Patents

Application des latex a l'impregnation de substrats poreux

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Publication number
EP1361929A1
EP1361929A1 EP02711987A EP02711987A EP1361929A1 EP 1361929 A1 EP1361929 A1 EP 1361929A1 EP 02711987 A EP02711987 A EP 02711987A EP 02711987 A EP02711987 A EP 02711987A EP 1361929 A1 EP1361929 A1 EP 1361929A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
latex
styrene
sma
use according
alkali
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP02711987A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Isabelle Betremieux
Christophe Verge
Baudouin Duque
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Atofina SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Atofina SA filed Critical Atofina SA
Publication of EP1361929A1 publication Critical patent/EP1361929A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
    • C04B41/48—Macromolecular compounds
    • C04B41/4857—Other macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B41/4876—Polystyrene

Definitions

  • the present invention relates to the field of surface treatment, particularly to the treatment reinforcing surfaces of porous substrates and more particularly to the treatment reinforcing porous substrates using a latex containing acid functions.
  • the painting of a new building or to restore often requires the application of a print or a primer allowing the hanging of the paint on the support, the needs being according to different cases, because in the case of 'a renovation, the funds are brittle and chalky unlike a recent construction where the supports are healthy.
  • the buildings are also made up of very varied supports such as cement, concrete, plaster or wood, and therefore require "universal or multifond" printing in aqueous phase or solvent.
  • EP 0 644 205 A1 describes a process for obtaining latex of very fine particle size (less than 100 nm and preferably between 5 and 40 nm), exhibiting rather low levels of solid, of the order of 25% , and its use in various fields related to coatings (wood preservation, waterproofing product, product for stationery, etc ).
  • This document is essentially based on the fine size of the latex particles, the application part being essentially exemplified in terms of penetration into wood and textile processing.
  • Rhodopas Ultrafine like Ultrafine PR 3500, manufactured and marketed by Rhodia, have virtues in terms of particle size, penetration and rheology. Therefore, they are applied to the areas of consolidation of chalky funds, blocking of saline lifts.
  • the Applicant has found that the problems mentioned above can be resolved by the use of a latex having a small particle size and containing acid functions.
  • the present invention relates to the use of latexes synthesized in the presence of soluble alkali resins comprising acid groups, such as styrene maleic anhydride or styrene (meth) acrylic acid copolymers, latex which therefore have high acid functional contents, which does not This is not the case with latexes traditionally used in the field of painting, such as REPOLEM 2423, the mass content of acid monomer of which is less than 5%.
  • soluble alkali resins comprising acid groups, such as styrene maleic anhydride or styrene (meth) acrylic acid copolymers
  • the invention relates to the use of latexes synthesized in the presence of a macro or micromolecular surfactant whose dispersed polymer contains acid functions.
  • the latexes have average particle sizes close to 100 nm, but can be obtained at higher solids levels, greater than 25% and up to 50%, which constitutes an undeniable advantage in application.
  • the advantage of the solution proposed by the present invention compared to known solutions is that it allows the use of latexes having dry extracts greater than 25%, which can go up to 50% and which, despite particle sizes in some cases greater than 100 nm, lead to superior application properties to those obtained with products in solvent phase and equivalent to those of known products of small particle size which on the other hand have lower solids levels.
  • the first object of the invention is therefore the use for the reinforcing treatment of porous substrates of a latex consisting of at least one polymer dispersed in the form of particles with a diameter between 50 and 200 nm and stabilized by at least one surfactant having a solids content of between 20 and 60% by weight and preferably between 30 and 50%.
  • the target Tg is between -10 and 60 ° C, preferably between 0 and 30 ° C.
  • the dry extract obtained is between 20 and 60%, preferably between 35 and 50%.
  • the particle size is between 50 and 200 nm, preferably between 80 and 120 nm
  • the Broo field viscosity of the latex at 23 ° C is between 50 and 5,000 mPa.s, preferably between 100 and 2,000 mPa.s
  • the latex comprises from 10 to 50% by weight of alkali-soluble copolymer based on styrene / maleic anhydride (SMA) or styrene / acrylic acid (SAA), and preferably from 20 to 40% itself having an index of acid from 100 to 500 mg KOH / g (overall level of acid monomer in the latex: 5 to 20%, even 30%), the remainder of the solid fraction consisting of the copolymer resulting from the polymerization.
  • SMA styrene / maleic anhydride
  • SAA styrene / acrylic acid
  • the latex can be obtained by the emulsion copolymerization of the monomers in the presence, as emulsifier, of at least one styrene-maleic anhydride (SMA) or styrene / acrylic acid (SAA) copolymer in aqueous solution and in the form partially or totally neutralized or in partially or fully esterified form.
  • the latex can be obtained by the emulsion copolymerization of the monomers in the presence also of an anionic or nonionic emulsifier, traditionally used in emulsion polymerization.
  • the SMA or SAA (alkali-soluble copolymer) copolymer used is in particular a copolymer having a weight-average molecular mass of between 5,000 and 15,000, a styrene / maleic anhydride or styrene / (meth) acrylic acid molar ratio of between 1 / 1 and 6/1 and an acid number between 100 and 500 mg KOH / g.
  • the neutralizing agent can be an organic base such as an amine, or ammonia, or a mineral base such as soda, potash, etc.
  • aqueous solutions of SMA copolymers which can be used in the present invention
  • aqueous solutions of styrene-maleic anhydride copolymers in hydrolyzed form neutralized by a sodium salt or by an ammonium salt, sold by the company "ATOFINA" for the first under the names:
  • SAA copolymer By way of example of an SAA copolymer, mention may be made of the copolymers marketed by Johnson-Polymer such as Joncryl 678 or by Morton such as Morez 101. Mention is also made of the styrene-maleic anhydride copolymers partially esterified for example with isopropanol or butanol, in particular those sold by the company "Atofina" under the names:
  • An aqueous solution of SMA or SAA copolymer is advantageously used with a concentration of 10 to 40% by weight, preferably 15 to 30% by weight.
  • the SMA copolymer is introduced in an amount in particular from 10 to 50%, preferably from 20 to 30%, by weight relative to the solid fraction of the latex, the rest of the solid fraction being constituted by the styrene-acrylic type copolymer resulting from copolymerization.
  • (meth) acrylic acid in small proportion in the styrene-acrylic copolymer makes it possible to improve the stabilization of the latex, to reduce the rate of coagulum formed, while reducing the rate of styrene-maleic anhydride copolymer, which further increases the dry extract rate.
  • the polymerization is generally carried out in the presence of at least one radical polymerization initiator chosen from water-soluble initiators associated with a reducing agent and lipophilic initiators.
  • water-soluble initiators mention may be made of ammonium, potassium or sodium persulfate, hydrogen peroxide or hydroperoxides, such as tert. -butylhydroperoxyde.
  • lipophilic initiators mention may be made of azo derivatives and organic peroxides.
  • the polymerization is generally carried out at a temperature of 40 to 95 ° C, preferably 65 to 85 ° C.
  • the polymerization can be carried out according to a closed or semi-continuous reactor process, the addition of the monomers generally taking place over a period of time. ranging from 1 to 6 hours, the styrene-maleic anhydride copolymer being generally introduced into the reactor at the start of polymerization.
  • the monomers are chosen, without limitation, with a view to obtaining the desired Tg from styrene, acrylic and methacrylic esters, etc.
  • the target Tg is between -10 and 60 ° C, preferably between 0 and 30 ° C.
  • the dry extract obtained is between 20 and 60%, preferably between 35 and 50%.
  • the particle size is between 50 and 200 nm, preferably between 80 and 120 nm, the Brookfield viscosity of the latex at 23 ° C is between 50 and 5,000 mPa.s, preferably between 100 and 2,000 mPa.s.
  • the latexes are evaluated at different dilutions on flouring bases consisting of a mixture of cellulosic thickener and of CaC0 3 filler, on plaster and drywall, compared to a primer in solvent phase (acrylic resin at 10% of the solid content) marketed by the company.
  • a primer in solvent phase acrylic resin at 10% of the solid content
  • the mixture of monomers which consists of 600 g of monomers, is also prepared as follows:
  • reaction medium reaches 85 ° C.
  • the feeding of the initiator solution and the monomer mixture is started in parallel, the introduction taking place over 2 hours.
  • reaction medium is maintained for an additional 2 hours at 85 ° C.
  • the reactor is drained and filtered through a 100 micrometer fabric.
  • An aqueous solution of ammonium persulfate is also prepared by dissolving 6.25 g of ammonium persulfate in 125 g of demineralized water.
  • the mixture of monomers which consists of 162.5 g of styrene and 187.5 g of butyl acrylate is also prepared.
  • reaction medium reaches 85 ° C.
  • the feeding of the initiator solution and of the mixture of monomers is started in parallel, the introduction taking place over 2 hours.
  • reaction medium is maintained for an additional 2 hours at 85 ° C.
  • the reactor is drained and filtered through a 100 micrometer fabric.
  • An aqueous solution of ammonium persulfate is also prepared by dissolving 13.5 g of ammonium persulfate in 270 g of demineralized water.
  • the mixture of monomers which consists of 279.72 g of styrene, 461.16 g of butyl acrylate, 7.56 g of acrylic acid and 7.56 g of acrylamide is also prepared.
  • reaction medium reaches 85 ° C.
  • the feeding of the initiator solution and of the mixture of monomers is started in parallel, the introduction taking place over 2 hours.
  • reaction medium is maintained for an additional 2 hours at 85 ° C.
  • the reactor is drained and filtered through a 100 micrometer fabric.
  • An aqueous solution of ammonium persulfate is also prepared by dissolving 10.8 g of ammonium persulfate in 216 g of demineralized water.
  • the mixture of monomers which consists of 390 g of styrene and 210 g of butyl acrylate is also prepared.
  • reaction medium reaches 85 ° C.
  • the feeding of the initiator solution and of the mixture of monomers is started in parallel, the introduction taking place over 2 hours.
  • reaction medium is maintained for an additional 2 hours at 85 ° C., while diluting by adding distilled water to bring the dry extract to around 30%.
  • the latex obtained has the following characteristics:
  • the mixture of monomers which consists of 292.5 g of styrene and 157.5 g of butyl acrylate is also prepared.
  • reaction medium reaches 85 ° C.
  • the feeding of the initiator solution and of the mixture of monomers is started in parallel, the introduction taking place over 2 hours.
  • reaction medium is maintained for an additional 2 hours at 85 ° C. while diluting by adding distilled water to bring the dry extract to around 30%.
  • the reactor is drained and filtered through a 100 micrometer fabric.
  • the flouring base consists of a mixture of calcium carbonates and titanium oxide (Durcal 10 and Ti0 2 RL 68) dispersed in a solution of cellulosic thickener based on Natrosol 250 HR at 2%, which is applied by spraying on a plate of agglopan (fiber cement) in increasing thickness.
  • agglopan fiber cement
  • the primer consisting of latexes not formulated with a brush and with refusal (in excess), which is applied at different dilutions, is applied to the flouring base prepared previously.
  • the primer in the reference solvent phase marketed by the company La Seigneurie under the name of Impriderme P is also applied, a non-chalky bottom space without primer also being kept for reference.
  • each finish to the primer-impregnated base is evaluated.
  • draw a cross with the cutter by cutting up to the support, paste a piece of adhesive tape on the notched area, then tear it off.
  • the deterioration of the film is evaluated by a rating from 0 (bad) to 10 (excellent), depending on the residual adhesion rate of the paint film and its degree of deterioration:
  • the rating is the average value of all the measurements made at a dilution knowing that 3 measurements were made for each thickness (each box).
  • Example 7 Applicative evaluation on plaster
  • the substrate is a prefabricated plaster tile with a smooth (slightly shiny) and cohesive (no chalking) surface.
  • the primer is applied by brush and refusal (in excess) in 1 pass, at different dilutions (dry extract from 12% to 1.5%). After 24 hours of drying, the system is completed by applying a layer of matt or glossy paint identical to the paints mentioned above and adhesion is tested in the same way as on chalky background.
  • the rating is the average value of all 3 measurements made at a given dilution.
  • the substrate is a 13 mm thick plasterboard panel.
  • the tests were carried out on the back of the plate, the application and the tests being carried out according to the same method as on plaster and on floury background.

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Abstract

L'invention concerne l'utilisation dans une composition de traitement renforçant des substrats poreux, d'un latex à base de particules de polymères de diamètre compris entre 50 et 200 nm ayant un taux de solides compris entre 20 et 60% en poids et contenant des fonctions acides.

Description

APPLICATION DES LATEX A L'IMPREGNATION DE SUBSTRATS POREUX
La présente invention se rapporte au domaine de traitement de surfaces, particulièrement au traitement renforçant de surfaces des substrats poreux et plus particulièrement au traitement renforçant des substrats poreux à l'aide d'un latex renfermant des fonctions acides.
La mise en peinture d'un bâtiment neuf ou à restaurer nécessite souvent l'application d'une impression ou d'un primaire permettant l'accrochage de la peinture sur le support, les besoins étant suivant les cas différents, car dans le cas d'une rénovation, les fonds sont friables et farinants contrairement à une construction récente où les supports sont sains. Les bâtiments sont par ailleurs constitués de supports de natures très variées comme le ciment, le béton, le plâtre ou le bois, et nécessitent donc des impressions en phase aqueuse ou solvant " universelle ou multifond ".
Les produits utilisés dans ce domaine sont encore principalement à base de solvant, comme c'est le cas de 1' Impriderme, ce qui constitue un problème en termes d'émission de composés organiques volatils et en termes d'odeur. D'autres produits en phase aqueuse présentant d' extrêmement fines tailles de particules sont maintenant proposés mais ces produits présentent l'inconvénient de n'être que très faiblement concentrés.
EP 0 644 205 Al décrit un procédé d'obtention de latex de très fine taille de particules (inférieure à 100 nm et de préférence comprise entre 5 et 40 nm) , présentant des taux de solide plutôt faibles, de l'ordre de 25%, et son utilisation dans divers domaines liés aux revêtements (préservation du bois, produit d'imperméabilisation, produit pour la papeterie, etc ...) .
Ce document s'appuie essentiellement sur la fine taille des particules de latex, la partie applicative étant essentiellement exemplifiée en termes de pénétration dans le bois et de traitement du textile.
Les Rhodopas Ultrafine, comme l' Ultrafine PR 3500, fabriqués et commercialisés par Rhodia, présentent des vertus en termes de taille de particules, de pénétration et de rhéologie. De ce fait, ils sont appliqués aux domaines de la consolidation de fonds farinants, du blocage des remontées salines.
La demanderesse a trouvé que les problèmes évoqués précédemment peuvent être résolus par l'utilisation d'un latex ayant une faible taille de particules et renfermant des fonctions acides.
La présente invention concerne l'utilisation de latex synthétisés en présence de résines alcali solubles comportant des groupements acides, comme des copolymères styrène anhydride maléique ou styrène acide (méth) acrylique, latex qui présentent donc des teneurs en fonction acide élevées, ce qui n'est pas le cas des latex traditionnellement utilisés dans le domaine de la peinture comme le REPOLEM 2423 dont le taux massique de monomère acide est inférieur à 5%.
Selon une deuxième forme, l'invention concerne l'utilisation des latex synthétisés en présence d'un tensioactif macro ou micromoléculaire dont le polymère dispersé contient des fonctions acides.
Quelle que soit la forme de l'invention, les latex présentent des tailles de particules moyennes voisines de 100 nm, mais peuvent être obtenus à des taux de solides plus élevés, supérieurs à 25% et pouvant aller jusqu'à 50%, ce qui constitue un avantage indéniable en application.
L'avantage de la solution proposée par la présente invention par rapport aux solutions connues est qu'elle permet d'utiliser des latex présentant des extraits secs supérieurs à 25%, pouvant aller jusqu'à 50% et qui, malgré des tailles de particules dans certains cas supérieures à 100 nm, conduisent à des propriétés applicatives supérieures à celles obtenues avec les produits en phase solvant et équivalentes à celles des produits connus de petite taille de particules qui présentent par contre des taux de solides plus faibles. Le premier objet de l'invention est donc l'utilisation pour le traitement renforçant de substrats poreux d'un latex constitué d'au moins un polymère dispersé sous forme de particules de diamètre compris entre 50 et 200 nm et stabilisé par au moins un tensioactif ayant un taux de solides compris entre 20 et 60% en poids et préférentiellement entre 30 et 50%.
La Tg visée est comprise entre -10 et 60°C, préférentiellement entre 0 et 30°C.
L'extrait sec obtenu est compris entre 20 et 60%, préférentiellement entre 35 et 50%.
La taille des particules est comprise entre 50 et 200 nm, préférentiellement entre 80 et 120 nm, la viscosité Broo field du latex à 23°C est comprise entre 50 et 5 000 mPa.s, de préférence entre 100 et 2 000 mPa.s. Le latex comporte de 10 à 50% en poids de copolymère alcali-soluble à base de styrène/anhydride maléique (SMA) ou styrène/acide acrylique (SAA) , et de préférence de 20 à 40% présentant lui-même un indice d'acide de 100 à 500 mg KOH/g (taux global de monomère acide dans le latex : 5 à 20%, voire 30%), le reste de la fraction solide étant constitué du copolymère résultant de la polymérisation.
Les fonctions acides peuvent être portées également par le polymère dispersé et/ou par le tensioactif. Selon l'invention, le latex peut être obtenu par la copolymérisation en émulsion des monomères en présence, comme émulsifiant, d'au moins un copolymère styrène- anhydride maléique (SMA) ou styrène/acide acrylique (SAA) en solution aqueuse et sous forme partiellement ou totalement neutralisée ou sous forme partiellement ou totalement estérifiée. Selon l'invention, le latex peut être obtenu par la copolymérisation en émulsion des monomères en présence également d' émulsifiant anionique ou non ionique, traditionnellement utilisé en polymérisation en émulsion. Le copolymère SMA ou SAA (copolymère alcali- soluble) utilisé est en particulier un copolymère ayant une masse moléculaire moyenne en poids comprise entre 5 000 et 15 000, un rapport molaire styrène/anhydride maléique ou styrène/acide (méth) acrylique compris entre 1/1 et 6/1 et un indice d'acide compris entre 100 et 500 mg KOH/g. Il est utilisé notamment sous forme neutralisée en solution aqueuse, l'agent de neutralisation pouvant être une base organique comme une aminé, ou de l'ammoniaque, ou une base minérale comme la soude, la potasse, etc ... A titre d'exemples de solutions aqueuses de copolymères SMA utilisables dans la présente invention, on peut citer les solutions aqueuses de copolymères styrène- anhydride maléique sous forme hydrolysee, neutralisées par un sel de sodium ou par un sel d'ammonium, commercialisées par la Société " ATOFINA " pour les premières sous les dénominations :
SMA® 1000 HNa, SMA® 2000 HNa, SMA® 3000 HNa et SMA® 4000 HNa, et pour les secondes, sous les dénominations : - SMA® 1000 H, SMA® 2000 H, SMA® 3000 H et SMA® 4000 H.
On peut également citer, comme copolymères de base devant subir l'hydrolyse, les copolymères styrène-anhydride maléique commercialisés par la Société " ATOFINA " sous les dénominations : - SMA® 1000, SMA® 1000 G, SMA® 2000, SMA® 2000 G, SMA®
3000, SMA® 3000 G, SMA® 4000 et SMA® 3840.
A titre d' exemple de copolymère SAA, on peut citer les copolymères commercialisés par Johnson-Polymer comme le Joncryl 678 ou par Morton comme le Morez 101. On cite également les copolymères styrène- anhydride maléique partiellement estérifiés par exemple par l' isopropanol ou le butanol, en particulier ceux commercialisés par la Société " ATOFINA " sous les dénominations :
SMA® 1440, SMA® 17352 et SMA® 2625.
On utilise avantageusement une solution aqueuse de copolymère SMA ou SAA avec une concentration de 10 à 40% en poids, de préférence de 15 à 30% en poids. On introduit le copolymère SMA à raison notamment de 10 à 50%, de préférence de 20 à 30%, en poids par rapport à la fraction solide du latex, le reste de la fraction solide étant constitué par le copolymère type styrène- acrylique résultant de la copolymérisation. L'utilisation d'acide (méth) acrylique en faible proportion dans le copolymère styrène-acrylique permet d'améliorer la stabilisation du latex, de réduire le taux de coagulum formé, tout en réduisant le taux de copolymère styrène-anhydride maléique, ce qui augmente encore le taux d'extrait sec.
On conduit la polymérisation généralement en présence d'au moins un amorceur de polymérisation radicalaire choisi parmi les amorceurs hydrosolubles associés à un agent réducteur et les amorceurs lipophiles. A titre d'exemples d' amorceurs hydrosolubles, on peut citer le persulfate d' ammonium, de potassium ou de sodium, le peroxyde d'hydrogène ou les hydroperoxydes, tels que le tert . -butylhydroperoxyde. A titre d'exemples d' amorceurs lipophiles, on peut citer les dérivés azoïques et les peroxydes organiques.
On conduit la polymérisation généralement à une température de 40 à 95°C, de préférence de 65 à 85°C.
La polymérisation peut être conduite selon un procédé de réacteur fermé ou semi-continu, l'addition des monomères se faisant généralement sur une période de temps allant de 1 à 6 heures, le copolymère styrène-anhydride maléique étant en général introduit dans le réacteur en début de polymérisation.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois en limiter la portée. Dans ces exemples, les pourcentages sont donnés en poids sauf indication contraire.
Les monomères sont choisis, de façon non limitative, en vue de l'obtention de la Tg souhaitée parmi le styrène, les esters acryliques et méthacryliques, etc ...
La Tg visée est comprise entre -10 et 60°C, préférentiellement entre 0 et 30°C.
L'extrait sec obtenu est compris entre 20 et 60%, préférentiellement entre 35 et 50%. La taille des particules est comprise entre 50 et 200 nm, préférentiellement entre 80 et 120 nm, la viscosité Brookfield du latex à 23°C est comprise entre 50 et 5 000 mPa.s, de préférence entre 100 et 2 000 mPa.s.
Les latex sont évalués à différentes dilutions sur fonds farinant constitué de mélange d'épaississant cellulosique et de charge CaC03, sur plâtre et placoplâtre, comparativement à un primaire en phase solvant (résine acrylique à 10% du taux de solide) commercialisé par la société La Seigneurie sous le nom de Impriderme P, l'objectif étant de déterminer le pouvoir renforçant.
Exemples
Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée.
Exemple 1
Dans un réacteur en verre d' une capacité de 3 litres, muni d'une agitation mécanique, on introduit 1025,91 g de solution ammoniacale de SMA 2000 H à 19,3% auxquels on ajoute 138,09 g d'eau déminéralisée et l'on porte le mélange à 85°C sous agitation. On prépare par ailleurs une solution aqueuse de persulfate d'ammonium en dissolvant 10,8 g de persulfate d'ammonium dans 120 g d'eau déminéralisée.
On prépare également le mélange de monomères qui est constitué de 600 g de monomères se repartissant de la manière suivante :
Lorsque le milieu réactionnel atteint 85°C, on démarre en parallèle l'alimentation de la solution d' amorceur et du mélange de monomère, l'introduction se faisant sur 2 heures.
A la fin des coulées, on maintient le milieu réactionnel 2 heures supplémentaires à 85°C.
Puis on refroidit à température ambiante, on vidange le réacteur et on filtre sur une toile de 100 micromètres .
Les latex obtenus présentent les caractéristiques suivantes :
Exemple 2
Dans un réacteur en verre d'une capacité de 3 litres, muni d'une agitation mécanique, on introduit x g de solution ammoniacale de SMA 3000 H à 14,9% auxquels on ajoute λΛ y " g d'eau déminéralisée et l'on porte le mélange à 85°C sous agitation.
On prépare par ailleurs une solution aqueuse de persulfate d'ammonium en dissolvant 6,25 g de persulfate d'ammonium dans 125 g d'eau déminéralisée.
On prépare également le mélange de monomères qui est constitué de 162,5 g de styrène et 187,5 g d' acrylate de butyle .
Dans le cas de l'essai 2.3, 3,5 g d'acide méthacrylique neutralisé par 3,5 g d'une solution ammoniacale à 20% sont introduits dans le réacteur avant démarrage des coulées.
Lorsque le milieu réactionnel atteint 85°C, on démarre en parallèle l'alimentation de la solution d' amorceur et du mélange de monomères, l'introduction se faisant sur 2 heures.
A la fin des coulées, on maintient le milieu réactionnel 2 heures supplémentaires à 85°C.
Puis on refroidit à température ambiante, on vidange le réacteur et on filtre sur une toile de 100 micromètres .
Les latex obtenus présentent les caractéristiques suivantes :
Exemple 3
Dans un réacteur en verre d'une capacité de 3 litres, muni d'une agitation mécanique, on introduit 876 g de solution ammoniacale de SMA 1000 H à 37% à laquelle on rajoute 484,5 g d'eau distillée et l'on porte le mélange à
85°C sous agitation.
On prépare par ailleurs une solution aqueuse de persulfate d'ammonium en dissolvant 13,5 g de persulfate d'ammonium dans 270 g d'eau déminéralisée. On prépare également le mélange de monomères qui est constitué de 279,72 g de styrène, 461,16 g d'acrylate de butyle, 7,56 g d'acide acrylique et 7,56 g d' acrylamide .
Lorsque le milieu réactionnel atteint 85°C, on démarre en parallèle l'alimentation de la solution d' amorceur et du mélange de monomères, l'introduction se faisant sur 2 heures.
A la fin des coulées, on maintient le milieu réactionnel 2 heures supplémentaires à 85°C.
Puis on refroidit à température ambiante, on vidange le réacteur et on filtre sur une toile de 100 micromètres.
Le latex obtenu présente les caractéristiques suivantes :
Exemple 4
Dans un réacteur en verre d' une capacité de 3 litres, muni d'une agitation mécanique, on introduit 761,54 g de solution ammoniacale de Joncryl 678 à 26% préparée au préalable, à laquelle on rajoute 60,46 g d'eau distillée et l'on porte le mélange à 85°C sous agitation.
On prépare par ailleurs une solution aqueuse de persulfate d'ammonium en dissolvant 10,8 g de persulfate d'ammonium dans 216 g d'eau déminéralisée.
On prépare également le mélange de monomères qui est constitué de 390 g de styrène et 210 g d'acrylate de butyle.
Lorsque le milieu réactionnel atteint 85°C, on démarre en parallèle l'alimentation de la solution d' amorceur et du mélange de monomères, l'introduction se faisant sur 2 heures.
A la fin des coulées, on maintient le milieu réactionnel 2 heures supplémentaires à 85 °C, tout en diluant par ajout d'eau distillée pour ramener l'extrait sec au voisinage de 30%.
Puis, on refroidit à température ambiante, on vidange le réacteur et on filtre sur une toile de 100 micromètres . Le latex obtenu présente les caractéristiques suivantes :
Exemple 5
Dans un réacteur en verre d'une capacité de 3 litres, muni d'une agitation mécanique, on introduit 434,21 g de solution ammoniacale de Morez 101 à 34,2%, à laquelle on rajoute 182,29 g d'eau distillée et l'on porte le mélange à 85°C sous agitation. On prépare par ailleurs une solution aqueuse de persulfate d'ammonium en dissolvant 8,1 g de persulfate d'ammonium dans 162 g d'eau déminéralisée.
On prépare également le mélange de monomères qui est constitué de 292,5 g de styrène et 157,5 g d'acrylate de butyle.
Lorsque le milieu réactionnel atteint 85°C, on démarre en parallèle l'alimentation de la solution d' amorceur et du mélange de monomères, l'introduction se faisant sur 2 heures.
A la fin des coulées, on maintient le milieu réactionnel 2 heures supplémentaires à 85 °C tout en diluant par ajout d'eau distillée pour ramener l'extrait sec au voisinage de 30%.
Puis on refroidit à température ambiante, on vidange le réacteur et on filtre sur une toile de 100 micromètres .
Le latex obtenu présente les caractéristiques suivantes :
Exemple 6 : Evaluation applicative sur fond farinant Prépara tion du fond farinant
Le fond farinant est constitué d'un mélange de carbonates de calcium et d'oxyde de titane (Durcal 10 et Ti02 RL 68) dispersés dans une solution d'épaississant cellulosique à base de Natrosol 250 HR à 2%, qui est appliqué par pulvérisation sur une plaque d' agglopan (ciment de fibres) en épaisseur croissante. Applica tion des primaires
On applique sur le fond farinant préparé précédemment, le primaire constitué des latex non formulés à la brosse et à refus (en excès) , qui est appliqué à différentes dilutions.
Sur la même plaque, on applique également le primaire en phase solvant de référence commercialisé par la société La Seigneurie sous le nom de Impriderme P, un espace de fond non farinant sans primaire étant également conservé en référence.
Schéma de l'application sur la plaque
Applica tion de la finition
Après un séchage 24 h à 23 °C, 50% HR (humidité relative) , on applique une finition au rouleau à base de peinture brillante présentant une Concentration Pigmentaire Volumique (CPV) de 17% ou une peinture mate présentant une CPV de 81% et on laisse sécher 8 jours à température ambiante .
Mesures d' adhérence
L' adhérence de chaque finition sur le fond imprégné de primaire est évaluée. Pour mesurer cette adhérence, on trace une croix au cutter en incisant jusqu'au support, on colle un morceau de ruban adhésif sur la zone entaillée, puis on l'arrache d'un coup sec.
On évalue la détérioration du film par une notation de 0 (mauvais) à 10 (excellent) , en fonction du taux d' adhérence résiduelle du film de peinture et de son degré de détérioration :
0 arrachement/écaillement au-delà de la zone collée, 2 arrachement/écaillement sur zone collée, 4 arrachement/écaillement sur 3 quartiers entaillés, 6 arrachement/écaillement sur 2 quartiers arrachement/écaillement sur 1 quartier,
10 pas d' arrachement/écaillement
Cotation* obtenue pour les latex examinés * La cotation est la valeur moyenne de l'ensemble des mesures faites à une dilution sachant que 3 mesures ont été faites pour chaque épaisseur (chaque case) .
Exemple 7 : Evaluation applicative sur plâtre Le substrat est un carreau de plâtre préfabriqué avec une surface lisse (légèrement brillante) et cohesive (pas de farinage) . Le primaire est appliqué à la brosse et à refus (en excès) en 1 passage, à différentes dilutions (extrait sec de 12% à 1,5%) . Après 24 h de séchage, le système est complété par application d'une couche de peinture mate ou brillante identique aux peintures mentionnées précédemment et l'adhésion est testée de la même manière que sur fond farinant .
Cotation* obtenue pour les latex examinés
* La cotation est la valeur moyenne de l'ensemble des 3 mesures faites à une dilution donnée.
Exemple 8 : Evaluation applicative sur Placoplâtre
Le substrat est un panneau de placoplâtre de 13 mm d'épaisseur. Les essais ont été effectués sur l'arrière de la plaque, l'application et les essais étant réalisés selon la même méthode que sur plâtre et sur fond farinant.
Cotation obtenue pour les latex examinés
* La cotation est la valeur moyenne des 3 mesures faites à une dilution donnée.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Utilisation pour le traitement renforçant de substrats poreux d'un latex constitué d'au moins un polymère dispersé sous forme de particules de diamètre compris entre 50 et 200 nm et stabilisé par au moins un tensioactif, ayant un taux de solide compris entre 20 et 60%, caractérisé en ce que ledit latex contient entre 10 et 50% en poids par rapport au polymère dispersé de polymère alcali-soluble.
2 - Utilisation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le latex a un taux de solide supérieur à 25%.
3 - Utilisation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le latex a un taux de solide compris entre 35 et 50%. 4 - Utilisation selon l'une des revendications 1 à
3, caractérisée en ce que le diamètre moyen des particules dispersées est compris entre 80 et 120 nm.
5 - Utilisation selon l'une des revendications 1 à
4, caractérisée en ce que le polymère alcali-soluble est choisi parmi les copolymères styrène / anhydride maléique ou styrène / acide acrylique ou méthacrylique.
6 - Utilisation selon l'une des revendications 1 à
5, caractérisée en ce que le polymère alcali-soluble présente un indice d'acide compris entre 100 et 500 g de KOH par g.
7 - Utilisation selon l'une des revendications 1 à
6, caractérisée en ce que le polymère alcali-soluble présente une masse moyenne en poids comprise entre 5000 et 15000. 8 - Utilisation selon l'une des revendications 1 à
7, caractérisée en ce que le polymère alcali-soluble présente un rapport styrène sur anhydride maléique ou styrène sur acide (méth) acrylique compris entre 1 et 6.
9 - Substrat poreux traité par un latex renforçant selon l'une des revendications 1 à 8.
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