EP1337835A1 - Method and device for determining the swelling behavior of polymer gels under pressure - Google Patents

Method and device for determining the swelling behavior of polymer gels under pressure

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Publication number
EP1337835A1
EP1337835A1 EP01993823A EP01993823A EP1337835A1 EP 1337835 A1 EP1337835 A1 EP 1337835A1 EP 01993823 A EP01993823 A EP 01993823A EP 01993823 A EP01993823 A EP 01993823A EP 1337835 A1 EP1337835 A1 EP 1337835A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
superabsorbent material
measuring
tube
marking
measuring vessel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01993823A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Wolfgang Schrof
Udo GÖDERT
Martin Beck
Hans-Joachim HÄHNLE
Gunnar Schornick
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of EP1337835A1 publication Critical patent/EP1337835A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/10—Measuring moisture content, e.g. by measuring change in length of hygroscopic filament; Hygrometers

Definitions

  • the pixel coordinate which corresponds to the tip of the marking of the tubes, can be converted into a source height of the superabsorbent material by means of calibration.
  • the relationship between the pixel coordinate reflecting the height of rise of the tube and the source height of the superabsorbent material measured in each case can be represented by relationships of characteristic curves.
  • the individual measuring points can be plotted, for example, as a pixel coordinate on the contrasting background surface 1, so that a measurement record of the source kinetics or the rise heights of the individual tubes 4 can be generated depending on the pressure force 12 set and the superabsorbent material 9 used.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for determining the swelling behavior and the swelling kinetics of super absorbent materials (9) such as polymer gels, whereby a defined volume of dry super absorbent materials (9) is introduced into a measuring vessel (7), and a pressure force (12) is exerted onto the super absorbent material (9) by means of an element (4) that can be displaced inside the measuring vessel (7). The expansion of the super absorbent material (9) inside the chamber (14) is continuously detected by means of a non-contact detection of the change in height of a tube (4), which delimits the chamber (14), is guided inside a measuring vessel (7), and which is provided with a height marking (6).

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Quellverhaltens von Polymergelen unter Druck Method and device for determining the swelling behavior of polymer gels under pressure
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Quellverhaltens von Polymergelen unter Druck, wobei es sich insbesondere um schwach vernetzte Polymergele aus Acrylsäure, Salzen der Acrylsäure und Acrylaten handelt.The invention relates to a method and a device for determining the swelling behavior of polymer gels under pressure, in particular weakly cross-linked polymer gels made of acrylic acid, salts of acrylic acid and acrylates.
Schwach vernetzte Polymergele, die bevorzugt aus Acrylsäure, Salzen der Acrylsäure, Acrylaten und bifunktionalen Vernetzern hergestellt werden, sind in der Lage, über osmotischen Druck große Mengen Wassers oder salzhaltige Lösungen aufzusaugen, die einWeakly crosslinked polymer gels, which are preferably made from acrylic acid, salts of acrylic acid, acrylates and bifunctional crosslinking agents, are able to absorb large amounts of water or saline solutions via osmotic pressure
Vielfaches ihres eigenen Gewichtes (typischerweise bis Faktor 100) betragen können. Eine wesentliche Eigenschaft dieser superabsorbierenden Gele ist, daß sie auch unter Druck die aufgenommenen Flüssigkeiten nicht mehr abgeben. Anwendungsgebiete der superabsorbierenden Polymergele liegen hauptsächlich bei Hygieneprodukten wie z.B.Can be multiples of their own weight (typically up to a factor of 100). An essential property of these superabsorbent gels is that they no longer release the absorbed liquids even under pressure. Areas of application of the superabsorbent polymer gels are mainly in hygiene products such as
Babywindeln oder Inkontinenzprodukten für Erwachsene. Diese Windeln enthalten als wesentliche Komponente superabsorbierende Polymergele. Wichtige Produkteigenschaften sind Aufnahmekapazität (Free Swell Capacity, FSC), Retentionskapazität (CentrifugeBaby diapers or adult incontinence products. These diapers contain superabsorbent polymer gels as an essential component. Important product characteristics are absorption capacity (Free Swell Capacity, FSC), retention capacity (Centrifuge
Retention Capacity, CRC) sowie das Absorptionsverhalten unter Druck (Absorption Under Load, AUL) sowie die Aufnahmegeschwindigkeit.Retention Capacity (CRC) as well as the absorption behavior under pressure (Absorption Under Load, AUL) as well as the absorption speed.
Die Aufnahmeeigenschaften, insbesondere FSC und CRC werden gemäß heute gängiger Verfahren nach der Teebeutelmethode bestimmt. Dazu wird eine bestimmte Menge des Polymergeis in einen Teebeutel eingewogen, der Teebeutel anschließend verschlossen und für 20 Minuten in eine 0,9 %ige Kochsalzlösung eingetaucht. Anschließend wird der Teebeutel erneut gewogen. Das Gewicht der aufgenommenen Salzlösung bezogen auf die eingesetzte Menge Polymergel wird als FSC bezeichnet. Wird nach dem Eintauchen der Teebeutel mit ca. 250 g für 3 Minuten zentrifugiert und dann gewogen, wird durch den zweiten Wiegevorgang die CRC erhalten. Was das Absorptionsverhalten der Polymergele unter Druck betrifft, so ist aus EP 0 339 461 AI ein Verfahren zur Bestimmung des Absorptionsverhaltens des Gels unter Druck bekannt. EP 0 339 461 AI bezieht sich auf absorbierende Produkte, welche Gele enthalten, die unter Druck aufquellen. Ein absorbierendes Material, welches eine poröse Matrix von Fibern und superabsorbierendem Material darstellt, nimmt das superabsorbierende Material zwischen den Freiräumen der porösen Matrix auf. Das superabsorbierende Material hat die Fähigkeit, pro Gramm etwa 24 ml einer salzhaltigen Lösung aufzunehmen, wenn es einer bestimmten äußeren Druckkraft ausgesetzt ist, vorausgesetzt, es liegt in Form von diskreten Partikeln vor, wobei mindestens 50% des superabsorbierenden Materials eine Größe hat, welche die mittlere Porengröße einer benetzten Matrix übersteigt.The absorption properties, in particular FSC and CRC, are determined according to the methods currently used according to the teabag method. For this purpose, a certain amount of the polymer gel is weighed into a tea bag, the tea bag is then closed and immersed in a 0.9% saline solution for 20 minutes. Then the tea bag is weighed again. The weight of the salt solution taken up, based on the amount of polymer gel used, is referred to as FSC. If the tea bags are centrifuged at approx. 250 g for 3 minutes after immersion and then weighed, the CRC is obtained by the second weighing process. With regard to the absorption behavior of the polymer gels under pressure, EP 0 339 461 A1 discloses a method for determining the absorption behavior of the gel under pressure. EP 0 339 461 A1 relates to absorbent products which contain gels which swell under pressure. An absorbent material, which is a porous matrix of fibers and superabsorbent material, receives the superabsorbent material between the free spaces of the porous matrix. The superabsorbent material has the ability to absorb about 24 ml of a saline solution per gram when subjected to a certain external compressive force, provided that it is in the form of discrete particles, with at least 50% of the superabsorbent material having a size that average pore size of a wetted matrix exceeds.
Das Absorptionsverhalten des Gels in der porösen Matrix wird gemäß EP 0 339 461 AI gemäß des nachfolgend dargelegten Verfahrens bestimmt:The absorption behavior of the gel in the porous matrix is determined in accordance with EP 0 339 461 A1 using the method set out below:
Es wird ein Absorptionstester eingesetzt, bei welchem eine poröse Platte vorgesehen ist, die eine Vielzahl von Leitungsports enthält, die innerhalb der porösen Platte münden. Die einzelnen Leitungsports stehen über eine gemeinsame Leitung mit demAn absorption tester is used in which a porous plate is provided which contains a multiplicity of line ports which open inside the porous plate. The individual line ports are connected to the
Absorptionstesterbehälter in Verbindung, der seinerseits auf einer Elektrowaage angeordnet ist. Mit Hilfe der Waage wird der sich einstellende Fluidstrom zu Hydrokolloidpartikeln bestimmt. Die Kolloidpartikel werden von einem speziellen Gefäß aufgenommen, welches konzentrisch zum Gitter beschaffen ist und in welchem ein Boden eingelassen ist. In das Gefäß wird ein Kolben aus Plexiglas eingelassen, welcher mit einem lOOg-Gewicht beschwert wird. Durch diese applizierte Druckkraft wird die Druckkraft simuliert, die beispielsweise im Innenraum einer Babywindel herrscht. Es wird vorselektiertes Granulat als superabsorbierendes Material zum Test der Absorption unter Druck in das Gefäß eingegeben, bevor der Plexiglaskolben und das diesen beaufschlagende Gewicht in das Gefäß eingelassen werden.Absorbent tester container in connection, which in turn is arranged on an electric scale. With the help of the balance, the fluid flow to hydrocolloid particles is determined. The colloid particles are received in a special vessel, which is concentric to the grid and in which a bottom is embedded. A plexiglass flask is inserted into the vessel, which is weighted with a lOOg weight. This applied pressure force simulates the pressure force that prevails, for example, in the interior of a baby diaper. Pre-selected granules are introduced into the vessel as a superabsorbent material to test the absorption under pressure before the plexiglass flask and the weight acting on it are let into the vessel.
Zu Beginn des Tests wird Filterpapier auf der Gitterstruktur oberhalb der Leitungsports plaziert, derart, daß eine unerwünschte Verdunstung über die Leitungsports ausgeschlossen ist und Sättigung eintreten kann. Etwa 0,16 g-Partikel des superabsorbierenden Gels werden an der Unterseite des Gefäßes plaziert; das befüllte Gefäß, mit durch Gewicht beschwertem Kolben wird auf dem Filterpapier plaziert. Das Flüssigkeitsaufnahmeverhalten wird manuell gemessen. Die solcherart erhaltenen Meßwerte werden zweimal überprüft, um die erhaltenen Werte hinsichtlich Plausibilität und Fehlmessungen hin zu untersuchen.At the beginning of the test, filter paper is placed on the lattice structure above the line ports in such a way that undesired evaporation via the line ports is excluded and saturation can occur. About 0.16 g particles of the superabsorbent gel are placed on the underside of the vessel; the filled vessel with the weighted piston is placed on the filter paper. The fluid intake behavior is measured manually. The so preserved Measured values are checked twice in order to examine the values obtained for plausibility and incorrect measurements.
Die Nachteile des aus EP 0 339 461 AI beschriebenen Standes der Technik sind vor allem darin zu erblicken, daß das beschriebene Testverfahren einen hohen personellen Aufwand erfordert, da viele Tätigkeiten wie zum Beispiel Einwiegen, Einfüllen von Polymer und Salzlösungen, Entnahme und Zufuhr von Filterpapier und das Wiegen des gequollenen Gels weitgehend manuell durchgeführt werden müssen. Zusätzlich müssen wegen des Schwankens der Meßergebnisse Mehrfachbestimmungen mit anschließender Mittelwertbildung durchgeführt werden. Dies alles begrenzt einen hohen Probendurchsatz. Ferner ist eine Bestimmung der Quellkinetik mit dem beschriebenen Verfahren nicht möglich.The disadvantages of the prior art described in EP 0 339 461 A1 can be seen above all in the fact that the test method described requires a great deal of personnel, since many activities such as weighing in, filling in polymer and salt solutions, removing and supplying filter paper and the swollen gel must be weighed largely manually. In addition, due to the fluctuation of the measurement results, multiple determinations with subsequent averaging must be carried out. All of this limits high sample throughput. Furthermore, the swelling kinetics cannot be determined using the described method.
Angesichts des aufgezeigten technischen Problems sowie der skizzierten Lösungsmöglichkeit aus dem Stande der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur berührungslosen Bestimmung sowohl des Absorptio sverhaltens unter Druck als auch der Quellkinetik bereitzustellen.In view of the technical problem shown and the outlined possible solution from the prior art, the object of the invention is to provide a method for the contactless determination of both the absorption behavior under pressure and the swelling kinetics.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Bestimmung des Quellverhaltens und der Quellkinetik von superabsorbierendem Material gelöst, wie beispielsweise Polymergelen, wobei ein definiertes Volumen des trockenen superabsorbierenden Materials in ein Meßgefäß gegeben wird und mittels eines innerhalb des Meßgefäßes bewegbaren Elementes eine Druckkraft auf das superabsorbierende Material aufgebracht wird und die Ausdehnung des superabsorbierenden Materials berührungslos innerhalb einer Kammer kontinuierlich durch Erfassung der Höhenänderung eines die Kammer begrenzenden, in einer Führung geführten, mit einer Höhenmarkierung versehenen Tubus bestimmt wird.According to the invention, the object is achieved by a method for determining the swelling behavior and the swelling kinetics of superabsorbent material, such as polymer gels, whereby a defined volume of the dry superabsorbent material is placed in a measuring vessel and a compressive force on the superabsorbent material by means of an element which can be moved within the measuring vessel is applied and the expansion of the superabsorbent material is determined contactlessly within a chamber by detecting the change in height of a tube which delimits the chamber and is guided in a guide and provided with a height marking.
Mittels des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens läßt sich die Kinetik des Quellvorganges über fortlaufend durchgeführte Messungen beispielsweise über eine CCD- Optik während der Quellung aufnehmen. Bevorzugt werden automatische rechnergesteuerte Messungen durchgeführt, die nur noch ein Mindestmaß an teuren, manuell durchzuführenden Tätigkeiten mit sich bringen und so menschliche Meßeinflüsse unterbinden wie z.B. ein ungenaues Ablesen der Höhe mit entsprechender Beeinträchtigung der Meßgenauigkeiten. Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren ist eine Erhöhung des Probendurchsatzes durch eine Parallelisierung des Verfahrens möglich. Es lassen sich bevorzugt mehrere zum Beispiel bis zu 1000 oder besonders bevorzugt bis zu 100 Röhren neben- und/oder hintereinander und/oder auch ganz oder teilweise übereinander aufstellen, so daß mit einer oder mehreren beispielsweise optischen Beobachtungseimichtungen die Steighöhen der Tubi in mehreren Meßgefäßen gleichzeitig erfaßt werden können. Wegen des hohen Probendurchsatzes können aufwendige Meßreihen mit vielen Proben mit gezielten oder statistischen Variationen der Parameter, wie zum Beispiel Variation der chemischen Zusammensetzung, des Polymerisationsprozesses, der Ionenstärke, des pH- Wertes sowie des Neutralisationsgrades in kürzester Zeit durchgeführt werden. Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren ist daher eine Beschleunigung mit einer Kosteneinsparung bei der Produktentwicklung in hohem Maße verbunden.By means of the method proposed according to the invention, the kinetics of the swelling process can be recorded via continuously carried out measurements, for example via a CCD optics during the swelling. Automatic computer-controlled measurements are preferably carried out, which only involve a minimum of expensive, manual tasks and thus prevent human measurement influences, such as an inaccurate reading of the height, with a corresponding impairment of the measurement accuracy. With the method proposed according to the invention, the sample throughput can be increased by parallelizing the Procedure possible. It is preferably possible to set up several, for example up to 1000 or particularly preferably up to 100 tubes next to and / or in succession and / or also in whole or in part one above the other, so that with one or more optical observation devices, for example, the heights of the tubes in several measuring vessels simultaneously can be detected. Because of the high sample throughput, complex series of measurements with many samples with targeted or statistical variations of the parameters, such as variation of the chemical composition, the polymerization process, the ionic strength, the pH value and the degree of neutralization, can be carried out in the shortest possible time. With the method proposed according to the invention, acceleration is therefore highly associated with cost savings in product development.
In weiterer Ausgestaltung des der Erfindung zugrundeliegenden Gedankens, läßt sich die berührungslose Bestimmung der Steighöhe des mit einer Markierung versehenen Meßtubus optisch vor einer einen Kontrast zur gewählten Markierung des Tubus aufweisenden Hintergrundfläche erfassen. Die optische Erfassung ermöglicht frei vorwählbare Zeitintervalle, in denen gemessen werden kann, so daß sich nahezu kontinuierlich verlaufende Quellkinetikkurven aufnehmen lassen.In a further embodiment of the idea on which the invention is based, the non-contact determination of the height of the measuring tube provided with a marking can be optically recorded in front of a background surface which has a contrast to the selected marking of the tube. The optical detection enables freely selectable time intervals in which measurements can be taken, so that almost continuously running swelling kinetics curves can be recorded.
In bevorzugter Weiterentwicklung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens kann die Pixelkoordinate, die der Spitze der Markierung der Tubi entspricht, über eine Kalibrierung in eine Quellhöhe des superabsorbierenden Materials umgerechnet werden. Der Zusammenhang zwischen der die Steighöhe des Tubus wiederspiegelnden Pixelkoordinate sowie die Quellhöhe des jeweils vermessenen superabsorbierenden Materials lassen sich durch Kennlinienzusammenhänge darstellen.In a preferred further development of the method proposed according to the invention, the pixel coordinate, which corresponds to the tip of the marking of the tubes, can be converted into a source height of the superabsorbent material by means of calibration. The relationship between the pixel coordinate reflecting the height of rise of the tube and the source height of the superabsorbent material measured in each case can be represented by relationships of characteristic curves.
Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren kann durch geeignete Dimensionierung des Tubus sowie des Materials des Tubus die auf das superabsorbierende Material im Meßgefäß einwirkende Druckkraft variiert werden. Neben einer leichten Reproduzierbarkeit der das superabsorbierende Material beaufschlagenden Druckkräfte lassen sich durch diese Ausgestaltungsmöglichkeit die jeweils wirkenden Druckkräfte sehr leicht variieren und an die unterschiedlichsten Testzyklen anpassen.With the method proposed according to the invention, the pressure force acting on the superabsorbent material in the measuring vessel can be varied by suitable dimensioning of the tube and the material of the tube. In addition to easy reproducibility of the pressure forces acting on the superabsorbent material, this design option allows the pressure forces acting in each case to be varied very easily and adapted to the most varied of test cycles.
In bevorzugter Weise wird partikelförmig vorliegendes superabsorbierendes Material in Korngrößen zwischen 100 um und 1 mm, besonders bevorzugt in Korngrößen zwischenThe particulate superabsorbent material is preferably in particle sizes between 100 μm and 1 mm, particularly preferably in particle sizes between
400 μm und 700 μm in das Meßgefäß eingebracht, wobei durch ein an der Unterseite des Meßgefäßes vorgesehenes Siebgewebe sichergestellt ist, daß das partikelförmig vorliegende superabsorbierende Material stets in Kontakt mit einer wässerigen, salzhaltigen Lösung des Behälters gehalten wird, in welche der untere, mit einer Glasfritte versehene Bereich des Meßgefäßes eintaucht.400 microns and 700 microns introduced into the measuring vessel, with a through at the bottom of the Sieve mesh provided measuring vessel is ensured that the particulate superabsorbent material is always kept in contact with an aqueous, saline solution of the container into which the lower region of the measuring vessel provided with a glass frit is immersed.
Neben der berührungslosen Erfassung der Steighöhe der Markierung des Tubus auf optischem Wege, beispielsweise durch Benutzung einer CCD-Kamera, läßt sich dasIn addition to the contactless detection of the height of the marking of the tube by optical means, for example by using a CCD camera, this can be done
Erfassen der Steighöhe der Markierung des Tubus über eine Bestimmung der elektrischenDetecting the height of the marking of the tube by determining the electrical
Leitfähigkeit des superabsorbierenden Materials vornehmen. Neben der Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des superabsorbierenden Materials kann die Bestimmung derConduct the superabsorbent material. In addition to determining the electrical conductivity of the superabsorbent material, determining the
Kapazität des superabsorbierenden Materials zur Ermittlung des Quellverhaltens bzw. derCapacity of the superabsorbent material to determine the swelling behavior or the
Quellkinetik des superabsorbierenden Materials herangezogen werden. Ferner läßt sich dasSwelling kinetics of the superabsorbent material can be used. It can also be
Ausdehnungsverhalten sowie die Quellkinetik des superabsorbierenden Materials über dieExpansion behavior and the swelling kinetics of the superabsorbent material over the
Bestimmung der mechanischen Auslenkung des superabsorbierenden Materials realisieren.Realize the determination of the mechanical deflection of the superabsorbent material.
Auf optischem Wege läßt sich gemäß des erfindungsgemäßen Verfalirens auf berührungslosem Wege die Quellkinetik des in der Kammer des Meßgefäßes aufgenommenen superabsorbierenden Materials durch kontinuierliche, berührungsloseAccording to the method according to the invention, the swelling kinetics of the superabsorbent material accommodated in the chamber of the measuring vessel can be optically achieved by means of continuous, non-contact
Messung über eine Zeitspanne t durchführen. Während dieser Zeitspanne können kontinuierlich auf einer Darstellungsfläche wie beispielsweise einer PC-Bildschirmfläche oder anderen Medien zu frei vorwählbaren Zeitpunkten Quellkinetiken aufgetragen werden, die den auszuwertenden Fraktionen von Partikeln des superabsorbierendenCarry out measurement over a period of time t. During this period, source kinetics can be applied continuously on a display surface such as, for example, a PC screen surface or other media at freely selectable times, which are the fractions of particles of the superabsorbent to be evaluated
Materials entsprechen.Material.
Besonders wirtschaftlich ist eine Vorgehensweise gemäß des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens, bei der die berührungslose Erfassung der Steighöhen oder Markierungen von Tubi parallel an einer Vielzahl in einen gemeinsamen Behälter eintauchenden, und über diesen gleichzeitig mit einer salzhaltigen Lösung beaufschlagbaren parallel geschalteten Meßgefäßen erfolgt. Durch das gleichzeitige Eintauchen der Meßgefäße in einen gemeinsamen Behälter ist der gleichzeitige Beginn des Quellvorganges des jeweils in den Meßgefäßen aufgenommenen partikelförmig vorliegenden superabsorbierenden Materials gewährleistet. Der Vielzahl von nebeneinander angeordneten röhrenförmig konfigurierten Meßgefäßen kann in bevorzugter Ausgestaltungsvariante eine der Breitenerstreckung aller Meßgefäße entsprechende zu den Markierungen an den Tubi kontrastierende Hintergrundfläche zugeordnet sein. Eine berührungslos arbeitende Erfassungseinrichtung wie beispielsweise eine optische CCD- Kamera ist derart verfahrbar, daß die gesamte sich über die Breite der einzelnen nebeneinander aufgenommenen Meßgefäße erstreckende Hintergrundfläche überstrichen werden kann. Die Vielzahl der Meßgefäße kann neben- und/oder hintereinander und/oder ganz oder teilweise übereinander angeordnet sein, je nachdem welche Räumlichkeiten zur Unterbringung der Meßapparatur zur Verfügung stehen.A procedure according to the method proposed according to the invention is particularly economical, in which the non-contact detection of the heights or markings of tubes is carried out in parallel on a plurality of measuring vessels immersed in a common container and, at the same time, loaded with a saline solution in parallel connected measuring vessels. By simultaneously immersing the measuring vessels in a common container, the simultaneous start of the swelling process of the particulate superabsorbent material present in the measuring vessels is ensured. In a preferred embodiment, the plurality of tube-shaped measuring vessels arranged next to one another can be assigned a background surface corresponding to the width of all measuring vessels and contrasting with the markings on the tubes. A non-contact detection device such as an optical CCD The camera can be moved in such a way that the entire background area extending over the width of the individual measuring vessels that are recorded next to one another can be covered. The large number of measuring vessels can be arranged next to and / or one behind the other and / or in whole or in part one above the other, depending on which rooms are available for accommodating the measuring apparatus.
So läßt sich beispielsweise eine berührungslose Erfassung der Steighöhe der Markierungen der Vielzahl von Tubi in gestaffelt hintereinanderliegend oder übereinanderliegend angeordneten Meßebenen durch eine verfahrbare Optik realisieren. Bevorzugt werden durch den im Meßgefäß in vertikaler Richtung verfahrbar aufgenommenen Tubus Drücke > 50 Pa auf das superabsorbierende Material erzeugt.For example, contactless detection of the height of rise of the markings of the plurality of tubes in staggered measurement planes arranged one behind the other or one above the other can be achieved by means of a movable optical system. Pressures> 50 Pa are preferably generated on the superabsorbent material by the tube, which is movable in the measuring vessel in the vertical direction.
Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren der kontinuierlich über die Zeit aufgenommene Erfassung der Steighöhen der Markierungen der Tubi vor einer kontrastierenden Hintergrundfläche durch eine verfahrbare Optik, beispielsweise eine CCD-Optik, läßt sich bevorzugt an einem der verfahrbar angeordneten Optik nachgeschalteten automatischen rechnergestützten Auswertungssystem verwirklichen. Mittels des der Erfassungsoptik nachgeschalteten Auswertungssystems lassen sich Quellkinetiken unter Berücksichtigung verschiedenster Parametrierungen in unterschiedlichen Maßstäben in vergrößertem Maßstab in besonders interessierenden Übergangsbereichen und verschiedenes mehr wiedergeben.The method proposed according to the invention of continuously recording the height of the markings of the tubes against a contrasting background area by means of a movable lens, for example a CCD lens, can preferably be implemented on an automatic computer-aided evaluation system arranged downstream of the movable lens. By means of the evaluation system downstream of the detection optics, source kinetics can be reproduced, taking into account the most varied parameterizations, on different scales on an enlarged scale in particularly interesting transition areas and various other things.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe auch durch eine Vorrichtung zur Bestimmung des Quellverhaltens oder von Quellkinetiken von superabsorbierendem Material wie beispielsweise Polymergelen gelöst, wobei ein definiertes Volumen des trockenen, superabsorbierenden Materials in ein Meßgefäß gegeben wird, wo mittels eines innerhalb des Meßgefäßes bewegbaren Elementes eine Druckkraft auf das superabsorbierende Material aufgebracht wird, wobei das superabsorbierende Material in einer Kammer des Meßgefäßes aufgenommen ist und durch einen im Meßgefäß bewegbaren Tubus mit einer Druckkraft beaufschlagt wird, wobei Tubus und Meßgefäß metallisch ausgeführt sind und die Kammer durch ein Sieb und eine Fritte mit einer salzhaltigen Lösung in Verbindung steht.According to the invention, the object is also achieved by a device for determining the swelling behavior or swelling kinetics of superabsorbent material such as, for example, polymer gels, a defined volume of the dry, superabsorbent material being placed in a measuring vessel, where a pressure force on the element is moved by means of an element that can be moved within the measuring vessel superabsorbent material is applied, the superabsorbent material being received in a chamber of the measuring vessel and being subjected to a compressive force through a tube which can be moved in the measuring vessel, the tube and measuring vessel being made of metal and the chamber having a saline solution through a sieve and a frit Connection is established.
Die mit der erfindungsgemäß konfigurierten Vorrichtung erzielbaren Vorteile liegen vor allem darin, daß nunmehr eine von Bedienereinflüssen unabhängige reproduzierbareThe advantages that can be achieved with the device configured in accordance with the invention lie primarily in the fact that it is now possible to reproduce it independently of operator influences
Ausdehnungsermittlung von superabsorbierendem Material vorgenommen werden kann und mittels des im Meßgefäß bewegbar geführten Tubus eine definierte Druckkraft auf das superabsorbierende Material, dessen Ausdehnungsverhalten bzw. dessen Quellkinetik zu bestimmen ist, ausgeübt werden kann. Eine metallische Ausführung von Meßgefäß und Tubus verhindert eine unerwünschte elektrostatische Aufladung der beiden relativ zueinander bewegbaren Komponenten, die dazu fuhren könnte, daß Polymergelteilchen zwischen Tubus und Rohr gelangen können und die quellungsbedingte Bewegung des Tubus stören oder gänzlich unterbinden.Expansion of superabsorbent material can be made and by means of the tube which is movably guided in the measuring vessel, a defined pressure force can be exerted on the superabsorbent material, the expansion behavior of which, or the swelling kinetics thereof, is to be determined. A metallic design of the measuring vessel and tube prevents undesirable electrostatic charging of the two components which can be moved relative to one another, which could lead to polymer gel particles being able to get between the tube and the tube and disrupt or completely prevent the swelling-related movement of the tube.
In bevorzugter Ausgestaltung des bewegbaren Tubus besteht dieser aus einem metallischen Werkstoff, der im Bereich seiner oberen Stirnfläche mit einer Markierung versehen ist. Die Markierung an der oberen Stirnfläche des bewegbaren Tubus erleichtert die Steighöhenermittlung des Tubus insbesondere vor einer zur Markierung kontrastierenden Hintergrundfläche. In bevorzugter Ausgestaltung der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Vorrichtung können sich die Meßgefäße als eine Vielzahl nebeneinanderliegender Einzelmeßgeräte vor einer allen Meßgefäßen gemeinsamen kontrastierenden Hintergrundfläche positionieren lassen, die von einer Optik überstrichen wird, die stationär aufgenommen sein kann oder auch in bezug auf die Meßgefäße verfahren werden kann. Zur Gewährleistung eines gleichzeitigen Quellbeginns in allen nebeneinander angeordneten Meßgefäßen sind die einzelnen Meßgefäße an ihrer Unterseite durch einen allen Meßgefäßen gemeinsamen Behälter beaufschlagt, in dem bevorzugt eine salzhaltige Lösung aufgenommen ist. Zur Beschleunigung des Probendurchsatzes sowie zur Parallelverarbeitung einer Vielzahl von zu bestimmender Proben von superabsorbierendem Material lassen sich eine Vielzahl von Meßgefäßen in gestaffelt angeordneten Meßebenen anordnen, wobei die bewegbaren Tubi der Vielzahl der Meßgefäße zur Ermittlung der Steighöhen der Tubi vor kontrastierenden Hintergrundflächen angeordnet sind, die jeweils einer Meßebene zugewiesen sind, wobei die einer Meßebene entsprechende, kontrastierende Hintergrundfläche von der verfahrbaren Optik in ihrer Gesamtheit überstrichen werden kann.In a preferred embodiment of the movable tube, it consists of a metallic material which is provided with a marking in the area of its upper end face. The marking on the upper end face of the movable tube facilitates the determination of the height of the tube, in particular in front of a background surface that contrasts with the marking. In a preferred embodiment of the device proposed according to the invention, the measuring vessels can be positioned as a large number of individual measuring devices lying next to one another in front of a contrasting background surface common to all measuring vessels, which is covered by an optical system which can be stationary or can also be moved with respect to the measuring vessels. To ensure a simultaneous start of swelling in all measuring vessels arranged next to one another, the underside of the individual measuring vessels is acted upon by a container common to all measuring vessels, in which a saline solution is preferably accommodated. To accelerate the sample throughput and for parallel processing of a large number of samples of superabsorbent material to be determined, a large number of measuring vessels can be arranged in staggered measuring planes, the movable tubes of the large number of measuring vessels being arranged in front of contrasting background areas for determining the height of the tubes are assigned to a measurement plane, the contrasting background area corresponding to a measurement plane being able to be swept over by the movable optics in their entirety.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung nachstehend näher erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of the drawing.
Es zeigt:It shows:
Figur 1 den Aufbau eines Meßgefäßes mit bewegbarem Tubus mit Markierung, der mit seiner unteren Stirnseite eine Kammer begrenzt, Figur 2 aufgenommene Quellkinetiken zweier Siebfraktionen superabsorbierendenFIG. 1 shows the construction of a measuring vessel with a movable tube with marking, which delimits a chamber with its lower end face, Figure 2 recorded swelling kinetics of two sieve fractions superabsorbent
Materials unterschiedlicher Partikelgröße,Materials of different particle sizes,
Figur 3 eine Anordnung von Tubi, die nebeneinanderliegend aufgenommen sind und mittels eines gemeinsamen, eine salzhaltige Lösung enthaltenden Behälters beaufschlagt sind undFIG. 3 shows an arrangement of tubes which are accommodated next to one another and are acted upon by means of a common container containing a saline solution, and
Figur 4 eine gestaffelte Meßanordnung zur berührungslosen Bestimmung desFIG. 4 shows a staggered measuring arrangement for the contactless determination of the
Quellverhaltens superabsorbierenden Materials durch Ermittlung der Ausfahrhöhe eines metallischen Tubus mittels einer Optik.Swelling behavior of superabsorbent material by determining the extension height of a metallic tube using optics.
Aus der Darstellung gemäß Figur 1 geht der Aufbau eines Meßgefäßes mit bewegbarem Tubus, an welchem eine Markierung angebracht ist, näher hervor, der mit seiner unteren Stirnseite eine Meßkammer begrenzt.1 shows the structure of a measuring vessel with a movable tube, to which a marking is attached, which delimits a measuring chamber with its lower end face.
Gemäß der Darstellung aus Figur 1 kann optional hinter einem röhrenförmig konfigurierten Meßgefäß 7 eine kontrastierende Hintergrundfläche 1 vorgesehen werden.According to the illustration in FIG. 1, a contrasting background surface 1 can optionally be provided behind a tube-shaped measuring vessel 7.
Die kontrastierende Hintergrund- fläche 1 hat eine seitliche Breitenausdehnung 2 sowie eine vertikale Höhenausdehnung 3 und spannt hinter dem röhrenförmig konfigurierten Meßgefäß 7 eine Ebene auf.The contrasting background surface 1 has a lateral width dimension 2 and a vertical height dimension 3 and spans a plane behind the tube-shaped measuring vessel 7.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagene Vorrichtung kann daneben eine weitere eigene Beleuchtungsquelle enthalten, um für die Messung geeignete Lichtverhältnisse unabhängig von Umwelteinflüssen zu schaffen. Die kontrastierende Hintergrundfläche 1 dient dazu, zusammen mit der Beleuchtungsquelle optimale Bedingungen mittels einer Optik zu schaffen, unabhängig von Umgebungseinflüssen wie Raumhelligkeit, Tageslicht etc.The device proposed according to the invention can also contain a separate lighting source of its own, in order to create suitable lighting conditions for the measurement independently of environmental influences. The contrasting background area 1 is used to create optimal conditions together with the lighting source by means of optics, regardless of environmental influences such as room brightness, daylight, etc.
Innerhalb des vorzugsweise aus metallischem Werkstoff beschaffenen röhrenförmig konfigurierten Meßgefäßes 7 ist ein Tubus 4 aufgenommen, der ebenfalls aus metallischem Werkstoff gefertigt ist. Am oberen Ende im Bereich der oberen Stirnseite 5 des metallischen Tubus 4 ist eine Markierung 6 ausgebildet, die in einer Farbe ausgeführt ist, die zur Hintergrundfläche 1 kontrastiert. Im dargestellten Ausfuhrungsbeispiel der erfindungsgemäß konfigurierten Vorrichtung befindet sich die Markierung 6 als ringförmiger Absatz am oberen Ende des aus metallischem Werkstoff gefertigten Tubus 4. Durch die Fertigung von röhrenförmig konfiguriertem Meßgefäß 7 und Tubus 4 aus metallischem Werkstoff lassen sich unerwünschte elektrostatische Aufladungen vermeiden, die dazu führen können, daß Gelteilchen eines superabsorbierenden Materials 9 zwischen Tubus 4 und Innenwandung des Meßgefäßes 7 gelangen können und die quellungsbedingte Bewegung des Tubus 4 relativ zu diesen umgebendem Meßgefäß 7 stören oder gänzlich unterbinden.A tube 4, which is also made of metallic material, is accommodated within the tubular configured measuring vessel 7, which is preferably made of metallic material. At the upper end in the area of the upper end face 5 of the metallic tube 4, a marking 6 is formed, which is executed in a color that contrasts with the background surface 1. In the illustrated exemplary embodiment of the device configured according to the invention, the marking 6 is located as an annular shoulder at the upper end of the tube 4 made of metallic material. The manufacture of tubular configured measuring vessel 7 and tube 4 made of metallic material allows undesired electrostatic charges to be generated avoid, which can lead to the fact that gel particles of a superabsorbent material 9 can get between the tube 4 and the inner wall of the measuring vessel 7 and disturb or completely prevent the swelling-related movement of the tube 4 relative to the surrounding measuring vessel 7.
Eine untere Stirnfläche 10 des Tubus 4 begrenzt eine durch die Innenwandung desA lower end face 10 of the tube 4 delimits one through the inner wall of the
Meßgefäßes 7 gebildete Kammer 14. Der Boden der Kammer 14 wird durch einMeasuring vessel 7 formed chamber 14. The bottom of the chamber 14 is through a
Siebgewebe 13 gebildet. Das Siebgewebe 13 befindet sich oberhalb eines von einerScreen fabric 13 formed. The screen fabric 13 is located above one of one
Lösung 17 umschlossenen Filtereinsatzes 15. Unterhalb des Filtereinsatzes 15 befindet sich eine Glasfritte 16, durch welche sichergestellt ist, daß der in der Meßkammer 14 aufgenommene Vorrat des superabsorbierenden Materials 9 stets mit der im Behälter 19 aufgenommenen salzhaltigen Lösung in Verbindung steht. Damit ist ein kontunierlicher Quellvorgang des superabsorbierenden Materials 9 innerhalb der Kammer 14 gewährleistet. Mit Bezugszeichen 18 ist der Flüssigkeitsspiegel des im Behälter 19 aufgenommenen Lösungsvorrates 17 bezeichnet.Solution 17 enclosed filter insert 15. Below the filter insert 15 there is a glass frit 16, through which it is ensured that the supply of superabsorbent material 9 received in the measuring chamber 14 is always in connection with the saline solution received in the container 19. This ensures a continuous swelling process of the superabsorbent material 9 within the chamber 14. The reference numeral 18 denotes the liquid level of the solution reservoir 17 accommodated in the container 19.
Abhängig von der geometrischen Konfiguration und des verwendeten Werkstoffes des Tubus 4 stellt sich eine mit Bezugszeichen 12 bezeichnete Druckkraft auf den in der Kammer 14 aufgenommenen Vorrat des superabsorbierenden Materials 9 ein. Die Druckkraft 12 wird vorzugsweise so eingestellt, wie sie unter tatsächlichen Gegebenheiten herrscht, d.h. es lassen sich die Druckkräfte simulieren, dem ein in einer Babywindel beispielsweise aufgenommener Vorrat an superabsorbierendem Material 9 tatsächlich ausgesetzt ist. Die Kammer 14 wird seitlich von der Innenwandung 11 des vorzugsweise aus metallischem Werkstoff 7 gefertigten Meßgerätes, der unteren Stirnseite 10 des metallischen Tubus 4 sowie dem in den Boden des Meßgefäßes 7 eingelassenen Siebgewebe 13 begrenzt.Depending on the geometric configuration and the material used for the tube 4, a compressive force, designated by reference number 12, is set on the supply of the superabsorbent material 9 received in the chamber 14. The compressive force 12 is preferably set as it is under actual conditions, i.e. it is possible to simulate the pressure forces to which a supply of superabsorbent material 9, for example taken up in a baby diaper, is actually exposed. The chamber 14 is bounded laterally by the inner wall 11 of the measuring device, which is preferably made of metallic material 7, the lower end face 10 of the metallic tube 4 and the sieve fabric 13 embedded in the bottom of the measuring vessel 7.
Der in Figur 1 exemplarisch dargestellten Vorrichtung zur Bestimmung der Ausdehnung eines superabsorbierenden Materials 9 unter Druck ist eine berührungslose Erfassungseinrichtung 20 in Gestalt einer CCD-Kamera zugeordnet. Die CCD-Kamera 20 verfügt über ein geeignetes Objektiv 22, mit welchem fortlaufende Messungen ausgeführt werden können. Gemäß des Doppelpfeiles kann das Stativ 21 der berührungslos arbeitenden Erfassungseinrichtung 20 relativ zu den Meßgefäßen verfahrbar sein. Mittels der berührungslosen Erfassungseinrichtung 20 lassen sich fortlaufende Messungen zur Bestimmung der Kinetik des Quellvorganges während des Quellvorganges aufnehmen. Mit der berührungslos arbeitenden Erfassungseinrichtung 20, beispielsweise ausgeführt als eine CCD-Zeilen- oder Array-Kamera, lassen sich automatische, rechnergesteuerte Messungen durchfuhren, die nur noch ein Mindestmaß an teuren manuell durchzuführenden Tätigkeiten erfordern, so daß menschliche Fehleinflüsse unterbunden werden, wie beispielsweise ein ungenaues Ablesen der Steighöhe der Tubi 4 mit einer damit einhergehenden Beeinträchtigung der Meßgenauigkeit. Das Quellen des superabsorbierenden Materials 9 in der Kammer 4 bewirkt ein Hochsteigen des Tubus 4. Das Hochsteigen des Tubus 4, der im Meßgefäß 7 in vertikaler Richtung bewegbar geführt ist, führt zu einer Höhenverschiebung der an der oberen Stirnseite 5 des Tubus 4 aufgenommenen zur Hintergrundfläche 1 kontrastierenden Markierung 6. Die sich einstellende Höhenänderung der Markierung 6 des Tubus 4 wird über die berührungslose, bevorzugt optisch ausgeführte, Erfassungseinrichtung 20 erfaßt, die kontinuierlich Bilder des metallischen Tubus 4 aufnimmt. Über eine entsprechende Kalibrierung kann die Pixelkoordinate, die der Spitze des Tubus 4 entspricht, in eine Quellhöhe des in der Kammer 14 aufgenommenen superabsorbierenden Materials 9 umgerechnet werden. Auf diese Weise läßt sich die Kinetik des Quellvorgangs und das nach einer bestimmten Zeitspanne vorliegende Quellvolumen im Gleichgewicht bestimmen.A non-contact detection device 20 in the form of a CCD camera is assigned to the device for determining the expansion of a superabsorbent material 9 under pressure, shown by way of example in FIG. The CCD camera 20 has a suitable lens 22 with which continuous measurements can be carried out. According to the double arrow, the stand 21 of the non-contact detection device 20 can be moved relative to the measuring vessels. Continuous measurements for determining the kinetics of the swelling process during the swelling process can be recorded by means of the contactless detection device 20. With the contactlessly operating detection device 20, for example designed as one CCD line or array camera, automatic, computer-controlled measurements can be carried out, which only require a minimum of expensive manual tasks, so that human error is prevented, such as an inaccurate reading of the height of the tubi 4 with a concomitant Impairment of measurement accuracy. The swelling of the superabsorbent material 9 in the chamber 4 causes the tube 4 to rise. The tube 4, which is guided in the measuring vessel 7 so as to be movable in the vertical direction, leads to a shift in the height of the tube 5 received on the upper end face 5 of the tube 4 to the background surface 1 contrasting marking 6. The resulting change in height of the marking 6 of the tube 4 is detected via the contactless, preferably optically designed, detection device 20, which continuously records images of the metallic tube 4. The pixel coordinate, which corresponds to the tip of the tube 4, can be converted into a source height of the superabsorbent material 9 accommodated in the chamber 14 by means of a corresponding calibration. In this way, the kinetics of the swelling process and the swelling volume present after a certain period of time can be determined in equilibrium.
Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren, dessen Grundzüge anhand der Figur 1 näher dargestellt sind, läßt sich der Probendurchsatz durch Parallelisierung des Meßvorganges erheblich steigern. Bevorzugt werden beispielsweise eine Vielzahl von bis zu 1000 besonders bevorzugt 100 röhrenförmig konfigurierte Meßgefäße 7 neben und/oder hintereinander und/oder auch ganz oder teilweise übereinander aufgestellt, so daß mit einer oder mehreren optischen Erfassungseinrichtungen 20 die Steighöhen der Tubi 4 in mehreren Meßgefäßen 7 gleichzeitig erfaßt werden können. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens ist darin zu erblicken, daß nur ein oder wenige Reservoirs 19 an wasser- oder salzhaltiger Lösung bereitgestellt zu werden brauchen und somit ein gleichzeitiger Start des Quellvorganges gewährleistet ist. Mittels einer der optischen Erfassungseinrichtung 20 nachgeschalteten automatischen Bildauswertung lassen sich alle Steighöhen bzw. Steigkinetiken der jeweiligen superabsorbierenden Materialien 9 unter Einstellung verschiedenster Druckkräfte 12 ermitteln.With the method proposed according to the invention, the basic features of which are shown in more detail with reference to FIG. 1, the sample throughput can be increased considerably by parallelizing the measuring process. For example, a plurality of up to 1000, particularly preferably 100, tubular measuring vessels 7 are preferably set up next to and / or one behind the other and / or also in whole or in part one above the other, so that with one or more optical detection devices 20 the heights of the tubes 4 in several measuring vessels 7 simultaneously can be detected. Another advantage of the method proposed according to the invention can be seen in the fact that only one or a few reservoirs 19 need to be provided with water- or salt-containing solution and thus a simultaneous start of the swelling process is ensured. By means of an automatic image evaluation connected downstream of the optical detection device 20, all climbing heights or climbing kinetics of the respective superabsorbent materials 9 can be determined by setting a wide variety of compressive forces 12.
In bevorzugter Vorgehensweise erfolgt das Einfüllen des superabsorbierenden Materials 9 in Partikelform, beispielsweise Partikelgrößen von 200 μm über einen Löffel mit mehreren gleichen oder unterschiedlichen Volumina, die in einem Vorgang abgestrichen werden können. Dadurch lassen sich in den Kammern 14 innerhalb der röhrenförmig konfigurierten Meßgefäße 7 jeweils gleiche identische trockene Volumina des superabsorbierenden Materials 9 zufuhren. Zur Erhöhung der Meßgenauigkeit lassen sich Mittelwertbildungen heranziehen.In a preferred procedure, the superabsorbent material 9 is filled in in particle form, for example particle sizes of 200 μm, using a spoon with several identical or different volumes that can be wiped off in one operation. This allows them to be tubular in the chambers 14 within configured measuring vessels 7 each feed the same identical dry volumes of the superabsorbent material 9. Averaging can be used to increase the measuring accuracy.
Aus der Darstellung gemäß Figur 2 gehen zwei beispielhaft ausgewählte Kinetiken zweier Siebfraktionen superabsorbierenden Materials unterschiedlicher Partikelgrößen näher hervor.Two exemplary kinetics of two sieve fractions of superabsorbent material of different particle sizes are shown in more detail in the illustration according to FIG.
In der Darstellung gemäß Figur 2 ist mit Bezugszeichen 23 die Steighöhe der Markierung 6 im Meßgefäß 7 vertikal bewegbaren Tubus 4 bezeichnet. Mit Bezugszeichen 24 ist die Zeitachse bezeichnet, wobei die Quellkinetiken, die hier beispielsweise als Kurvenzüge 25 und 26 abgebildet sind, in willkürlich vorwählbaren Zeitabständen aufgenommen werden können. Mit Bezugszeichen 25 ist beispielsweise die Quellkinetik einer Siebfraktion bezeichnet, von einer Teilchengröße von 400 bis 500 μm aufgenommen über die Zeitspanne von etwa einer Stunde. Demgegenüber ist mit Bezugszeichen 26 die Quellkinetik einer zweiten Siebfraktion bezeichnet, die eine geringere Partikelgröße von lediglich 200 bis 300 μm enthält. Ein Vergleich der beiden Kinetiken zeigt, daß die Quellkinetiken 25 und 26 der beiden Siebfraktionen während des Beginns des Quellvorgangs ein rapides Steigen der Markierung 6 des aus metallischem Werkstoff bestehenden Tubus 4 zur Folge haben, wohingegen die Quellkinetikkurven 25 bzw. 26 bei weiter fortschreitender Quellung sich asymptotisch an ein Maximum annähern. Die Steighöhe der Quellkinetik gemäß Bezugszeichen 26 hat nach 10 Minuten ihr Maximum erreicht und ändert dieses über die Zeitspanne der Messung nicht mehr, wohingegen bei der Quellkinetik gemäß Bezugszeichen 25 entsprechend der ersten Siebfraktion aus kleineren Partikeln des superabsorbierenden Materials ein weiterer lediglich geringfügig asymptotisch verlaufender Anstieg der Steighöhe des Tubus 4 beobachtbar ist.In the illustration according to FIG. 2, the rising height of the marking 6 in the measuring vessel 7 denotes the tube 4 which can be moved vertically. The time axis is designated by reference numeral 24, and the source kinetics, which are shown here, for example, as curves 25 and 26, can be recorded at arbitrarily preselectable time intervals. Reference number 25 denotes, for example, the swelling kinetics of a sieve fraction, recorded from a particle size of 400 to 500 μm over a period of approximately one hour. In contrast, reference number 26 denotes the swelling kinetics of a second sieve fraction which contains a smaller particle size of only 200 to 300 μm. A comparison of the two kinetics shows that the swelling kinetics 25 and 26 of the two sieve fractions during the beginning of the swelling process result in a rapid increase in the marking 6 of the tube 4 consisting of metallic material, whereas the swelling kinetics curves 25 and 26, respectively, continue to swell as the swelling proceeds Approach a maximum asymptotically. The rise in the swelling kinetics according to reference numeral 26 has reached its maximum after 10 minutes and does not change this over the time span of the measurement, whereas in the swelling kinetics according to reference number 25, according to the first sieve fraction from smaller particles of the superabsorbent material, there is a further, only slightly asymptotic increase in the Rise height of the tube 4 is observable.
Die einzelnen Meßpunkte lassen sich beispielsweise als Pixelkoordinate auf der kontrastierenden Hintergrundfläche 1 auftragen, so daß direkt ein Meßschrieb der Quellkinetik bzw. der Steighöhen der einzelnen Tubi 4 je nach eingestellter Druckkraft 12 und verwendetem superabsorbierendem Material 9 erzeugt werden kann.The individual measuring points can be plotted, for example, as a pixel coordinate on the contrasting background surface 1, so that a measurement record of the source kinetics or the rise heights of the individual tubes 4 can be generated depending on the pressure force 12 set and the superabsorbent material 9 used.
Aus der Darstellung gemäß Figur 3 geht eine Anordnung von Tubi hervor, die nebeneinanderliegend aufgenommen sind und mittels eines gemeinsamen, eine salzhaltige Lösung enthaltenden Behälters beaufschlagbar sind. Auch bei dieser verfahrensgemäßen Konfiguration wird als berührungsloses Erfassungssystem 20 eine CCD-Kamera eingestellt, deren Stativ 21 in Richtung des Doppelpfeiles verfahren werden kann, wobei auch denkbar ist, das Stativ 21 stationär anzuordnen bei mit geeigneter Tiefenschärfe arbeitender Optik, so daß die gesamte Breitenausdehnung der sich über die Breite aller Tubi 4 erstreckenden Hintergrundfläche 27 möglich ist.3 shows an arrangement of tubes which are accommodated next to one another and can be loaded by means of a common container containing a saline solution. Also in this configuration according to the method, a CCD camera is set as the contactless detection system 20, the stand 21 of which can be moved in the direction of the double arrow, it also being conceivable to arrange the stand 21 in a stationary manner with optics working with a suitable depth of field, so that the entire width of the background surface 27 extending across the width of all tubes 4 is possible.
Im Gegensatz zur Darstellung einer Einzelmeßvorrichtung gemäß Figur 1 sind in der Anordnung gemäß Figur 3 eine Vielzahl 29.1 bis 29.12 von Meßgefäßen 7 nebeneinanderliegend angeordnet. Jedes der Meßgefäße 7 enthält einen vorzugsweise aus metallischem Werkstoff gefertigten Tubus 4, der im Bereich seiner oberen Stirnfläche 5 mit einer Markierung 6 versehen ist, die in einer zur Hintergrundfläche 27 kontrastierenden Beschaffenheit ausgeführt ist. An der Unterseite eines jeden Meßgefäßes 7 befindet sich eine mit Bezugszeichen 16 bezeichnete Glasfritte, über welche sichergestellt ist, daß der in den Kammern 14 der jeweiligen Meßgefäße 7 der Vielzahl 29.1 bis 29.12 von Meßgefäßen aufgenommene Vorrat des superabsorbierenden Materials 9 stets mit dem in allen Meßgefäßen gemeinsamen Behälter 28 aufgenommenen Lösungsmittelvorrat in Verbindung steht. Dadurch ist ein gleichzeitiger Quellbeginn der jeweils in den Kammers der Vielzahl 29.1 bis 29.12 der Einzelmeßgefäße aufgenommenen Vorräte von superabsorbierenden Materialien sichergestellt.In contrast to the representation of a single measuring device according to FIG. 1, a plurality 29.1 to 29.12 of measuring vessels 7 are arranged side by side in the arrangement according to FIG. Each of the measuring vessels 7 contains a tube 4, preferably made of a metallic material, which is provided in the area of its upper end face 5 with a marking 6, which is designed in a way that contrasts with the background surface 27. On the underside of each measuring vessel 7 there is a glass frit designated by reference numeral 16, via which it is ensured that the supply of superabsorbent material 9 in the chambers 14 of the respective measuring vessels 7 of the plurality 29.1 to 29.12 of measuring vessels always contains that in all measuring vessels common container 28 received solvent supply is connected. This ensures a simultaneous start of swelling of the stocks of superabsorbent materials contained in the chambers of the plurality 29.1 to 29.12 of the individual measuring vessels.
Aus der Darstellung gemäß Figur 4 geht eine gestaffelte Meßanordnung zur berül rungslosen Bestimmung des Quellverhaltens bzw. der Quellkinetik von superabsorbierenden Materialien näher hervor, wobei eine verfahrbare, die kontrastierende Hintergrundfläche der Meßanordnungen abtastende Optik vorhanden ist. Analog zur Darstellung gemäß Figur 3 ist eine beriihrungslose Erfassungseinrichtung 20 vorgesehen, die bevorzugt als CCD-Kamera ausgeführt ist. Das Stativ 21 der CCD-Kamera 20 läßt sich parallel zu den Hintergrundflächen 27 verfahren. An der berührungslos arbeitenden, hier beispielsweise optischen Erfassungseinrichtung 20 ist ein Objektiv 22 aufgenommen, dessen Brennweite an die Lage der einzelnen Hintergrundflächen 27 anpaßbar ist. In der hier gezeigten Anordnung sind gestaffelte Anordnungen von Tubi 4, deren Vielzahl 29.1 bis 29.12 von Einzeltubi über einen gemeinsamen Lösungsbehälter 28 beaufschlagbar ist. Jeder der Vielzahl 29.1 bis 29.12 der Einzelmeßgefäße 7 ist eine sich über die Breite der Meßanordnung erstreckende kontrastierende Hintergrundfläche 27 zugeordnet. Die einzelnen Behälter 28, die das salzhaltige Lösungsmittel enthalten, sind teilweise übereinander angeordnet, so daß sich eine gestaffelte Meßanordnung ergibt. Im in Figur 4 dargestellten Ausfuhrungsbeispiel sind beispielsweise vier Meßebenen 32, 33, 34, 35 hintereinander geschaltet, die über ein einzelnes berührungsloses Erfassungssystem auswertbar sind, so daß sich ein im Vergleich zu Figur 3 um den Faktor 4 gesteigerter Probendurchsatz ergibt. Bei der hier in Figur 4 gezeigten Anordnung ist lediglich sicherzustellen, daß die Optik 22 der optischen, berührungslosen Erfassungseinrichtung 20 scharf auf die Bildebene und damit die Pixelkoordinaten, die die Steighöhe der einzelnen Tubi 4 anzeigen, eingestellt werden kann. Die gestaffelte Anordnung der einzelnen Meßebenen bedingt, daß sowohl die jeweilige Vielzahl 29.1 bis 29.12 der Einzelmeßgefäße in jeder der Meßebenen 32, 33, 34 und 35 einer der Meßebenenlage entsprechenden Hintergrundfläche 27 zugeordnet ist. Mittels des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens sowie der erfindungsgemäß konfigurierten Vorrichtung läßt sich eine Erhöhung des Probendurchsatzes durch eine Parallelisierung des Verfahrens erzielen. In der Darstellung gemäß Figur 4 sind beispielsweise 50 Einzelmeßgefäße über eine einzelne berührungslose Erfassungsoptik 20 auswertbar. Mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren läßt sich die Reproduzierbarkeit der Messung bei gleichzeitiger Einsparung von manuellen Tätigkeiten drastisch verbessern. Wegen des hohen Probendurchsatzes können aufwendige Meßreihen mit vielen Proben mit gezielter oder statischer Variation der Parameter wie zum Beispiel der chemischen Zusammensetzung, des Polymerisationsprozesses, der Ionenstärke, des pH-Wertes sowie des Neutralisationsgrades in einer kürzeren Zeitspanne durchgeführt werden. Neben einer Beschleunigung der Meßreihen läßt sich eine erhebliche Kosteneinsparung erzielen.A staggered measuring arrangement for the contactless determination of the swelling behavior or the swelling kinetics of superabsorbent materials is shown in more detail in the illustration in accordance with FIG. 4, with a movable optic which scans the contrasting background surface of the measuring arrangements. Analogously to the illustration according to FIG. 3, a contactless detection device 20 is provided, which is preferably designed as a CCD camera. The stand 21 of the CCD camera 20 can be moved parallel to the background surfaces 27. A lens 22, whose focal length can be adapted to the position of the individual background surfaces 27, is accommodated on the contactlessly operating, for example optical detection device 20 here. In the arrangement shown here are staggered arrangements of tubes 4, the plurality 29.1 to 29.12 of which individual tubes can be acted upon via a common solution container 28. Each of the plurality 29.1 to 29.12 of the individual measuring vessels 7 is assigned a contrasting background surface 27 which extends across the width of the measuring arrangement. The individual containers 28, which contain the saline solvent, are partially arranged one above the other, so that a staggered measuring arrangement results. In Figure 4 The exemplary embodiment shown is, for example, four measuring planes 32, 33, 34, 35 connected in series, which can be evaluated via a single contactless detection system, so that the sample throughput is increased by a factor of 4 compared to FIG. In the arrangement shown here in FIG. 4, it is only necessary to ensure that the optics 22 of the optical, contactless detection device 20 can be set sharply to the image plane and thus the pixel coordinates which indicate the height of the individual tubes 4. The staggered arrangement of the individual measuring planes means that the respective plurality 29.1 to 29.12 of the individual measuring vessels in each of the measuring planes 32, 33, 34 and 35 is assigned to a background area 27 corresponding to the measuring plane position. By means of the method proposed according to the invention and the device configured according to the invention, an increase in the sample throughput can be achieved by parallelizing the method. In the illustration according to FIG. 4, for example 50 individual measuring vessels can be evaluated via a single contactless detection optics 20. With the method proposed according to the invention, the reproducibility of the measurement can be drastically improved while manual activities are saved. Due to the high sample throughput, complex measurement series with many samples with targeted or static variation of the parameters such as the chemical composition, the polymerization process, the ionic strength, the pH value and the degree of neutralization can be carried out in a shorter period of time. In addition to accelerating the measurement series, considerable cost savings can be achieved.
Eine Einzelmessung mit einem Einzelmeßgefäß 7 gemäß Figur 1 erfolgt in nachfolgender Vorgehensweise: Ein Meßlöffel vom Volumen 70 μl wird mit Suberabsorbergranulat Aqualic Cal 400 gefüllt und abgestrichen. Es verbleibt eine Einwaage von 40 mg +/- 3%. Dieses wird in das röhrenförmig konfigurierte Meßgefäß eingefüllt. Anschließend wird der Tubus 4, mit einem Gewicht von 39,6 g, welches einen Druck von 4900 Pascal erzeugt, eingesetzt. Werden alle Zylinder einer Parallelmeßanordnung so vorbereitet, wird in den Behälter 19 bzw. 28 eine isotonische Kochsalzlösung eingefüllt, so daß der Flüssigkeitsspiegel 18 bis zur Oberkante des Filterelementes 15 reicht. Danach werden alle röhrenförmig konfigurierten Meßgefäße 7 auf das Filterelement 15 aufgesetzt und zeitgleich die Messung gestartet. Die Flüssigkeitsaufnahme des in der Kammer 14 bevorrateten superabsorbierenden Materials 9 wird nun laufend über eine optische Erfassungseinrichtung 20 gemessen, indem über ein Rechnerprogramm die Steighöhe der Markierung 6 des Tubus 4 ermittelt wird. Diese Steighöhen lassen sich anhand von Kennlinien zusammenhängen in die Flüssigkeitsaufnahmefähigkeit des entsprechenden superabsorbierenden Materials 9 umrechnen, welches hinsichtlich seines Absorptionsverhaltens unter Druck und seiner Quellkinetik zu untersuchen ist. A single measurement with a single measuring vessel 7 according to FIG. 1 takes place in the following procedure: A measuring spoon with a volume of 70 μl is filled with suberabsorber granulate Aqualic Cal 400 and smeared off. A weight of 40 mg +/- 3% remains. This is filled into the tube-shaped measuring vessel. Then the tube 4, with a weight of 39.6 g, which generates a pressure of 4900 Pascal, is used. If all cylinders of a parallel measuring arrangement are prepared in this way, an isotonic saline solution is poured into the container 19 or 28, so that the liquid level 18 extends to the upper edge of the filter element 15. Then all tube-shaped measuring vessels 7 are placed on the filter element 15 and the measurement is started at the same time. The liquid absorption of the superabsorbent material 9 stored in the chamber 14 is now continuously measured via an optical detection device 20 by determining the rise height of the marking 6 of the tube 4 using a computer program. These climbing heights can be related to the liquid absorption capacity of the corresponding one using characteristics Convert superabsorbent material 9, which is to be examined with regard to its absorption behavior under pressure and its swelling kinetics.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Hintergrundfläche1 background area
2 seitliche Erstreckung2 lateral extension
3 vertikale Erstreckung3 vertical extension
4 Tubus4 tubes
5 obere Tubusstirnfläche5 upper tube face
6 Markierung6 mark
7 Meßgefäß7 measuring vessel
8 Führungsoberkante8 top edge of the guide
9 superabsorbierendes Material9 super absorbent material
10 untere Stirnfläche10 lower face
11 Zylinderwandung11 cylinder wall
12 Druckkraft12 pressure force
13 Siebgewebe13 sieve fabrics
14 Kammer14 chamber
15 Filterelement15 filter element
16 Glasfritte16 glass frit
17 Lösung17 solution
18 Flüssigkeitsniveau18 liquid level
19 Behälter19 containers
20 Erfassungseinrichtung20 detection device
21 Stativ21 tripod
22 Objektiv22 lens
23 Steighöhe Tubusmarkierung23 Rise height tube marking
24 Zeitachse24 timeline
25 Quellkinetik 1. Siebfraktion25 Swelling kinetics 1. Sieve fraction
26 Quellkinetik 2. Siebfraktion26 Swelling kinetics 2nd sieve fraction
27 durchgehende Hintergrundfläche27 continuous background area
28 gemeinsamer Lösungsbehälter28 common solution tank
29.1 Meßgefäß29.1 Measuring vessel
29.2 Meßgefäß29.2 Measuring vessel
29.3 Meßgefäß29.3 Measuring vessel
29.4 Meßgefäß29.4 Measuring vessel
29.5 Meßgefäß29.5 measuring vessel
29.6 Meßgefäß 29.7 Meßgefäß29.6 Measuring vessel 29.7 Measuring vessel
29.8 Meßgefäß29.8 Measuring vessel
29.9 Meßgefäß29.9 Measuring vessel
29.10 Meßgefäß29.10 Measuring vessel
29.11 Meßgefäß29.11 Measuring vessel
29.12 Meßgefäß29.12 measuring vessel
30 gestaffelte Tubianordnung30 staggered tube arrangement
31 gestaffelte Hintergrundflächenanordnung31 staggered background surface arrangement
32 1. Meßebene32 1st measuring level
33 2. Meßebene33 2nd measuring level
34 3. Meßebene34 3rd measuring level
35 4. Meßebene 35 4th measuring level

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Bestimmung des Quellverhaltens und der Quellkinetik von superabsorbierendem Material (9) wie beispielsweise Polymergelen, wobei ein definiertes Volumen des trockenen superabsorbierenden Materials (9) in ein Meßgefäß (7) gegeben wird und mittels eines innerhalb des Meßgefäßes (7) bewegbaren Elementes (4) eine Druckkraft (12) auf das superabsorbierende Material (9) aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnung des superabsorbierenden Materials (9) berührungslos innerhalb einer Kammer (14) kontinuierlich durch Erfassung der Höhenänderung eines die Kammer (14) begrenzenden, in einer Führung (7) geführten, mit einer Höhenmarkierung (6) versehenen Tubus (4) erfaßt wird.1. A method for determining the swelling behavior and the swelling kinetics of superabsorbent material (9) such as polymer gels, wherein a defined volume of the dry superabsorbent material (9) is placed in a measuring vessel (7) and by means of an element which can be moved within the measuring vessel (7) (4) a compressive force (12) is applied to the superabsorbent material (9), characterized in that the expansion of the superabsorbent material (9) without contact within a chamber (14) continuously by detecting the change in height of a chamber (14) delimiting the chamber, in a guide (7) guided with a height marking (6) provided tube (4) is detected.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine optische Erfassung der Steighöhe des Tubus (4) mittels einer einen Kontrast zur Markierung (6) des Tubus (4) aufweisenden Hintergrundfläche (1, 27) erfolgt. — / 2. The method according to claim 1, characterized in that an optical detection of the height of the tube (4) by means of a contrast to the marking (6) of the tube (4) having a background surface (1, 27). - /
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pixelkoordinate, die der Spitze der Markierung (6) des Tubus (4) entspricht, über eine Kalibrierung in eine Quellhöhe des superabsorbierenden Materials (9) umrechenbar ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the pixel coordinate, which corresponds to the tip of the marking (6) of the tube (4), can be converted into a source height of the superabsorbent material (9) via calibration.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Dimensionierung des Tubus (4) die auf das superabsorbierende Material (9) einwirkende Druckkraft (12) einstellbar ist.4. The method according to claim 1, characterized in that the dimensioning of the tube (4) on the superabsorbent material (9) acting pressure force (12) is adjustable.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß partikelförmig vorliegendes superabsorbierendes Material in Korngrößen zwischen 100 μm bis 1 mm im Meßgefäß (7) gehalten wird, und über ein Siebgewebe (13) in Kontakt mit einer Lösung (17) steht.5. The method according to claim 1, characterized in that particulate superabsorbent material in grain sizes between 100 microns to 1 mm is held in the measuring vessel (7), and is in contact with a solution (17) via a screen fabric (13).
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß partikelförmig vorliegendes superabsorbierendes Material in Korngrößen zwischen 400 μm und 700 μ im Meßgefäß (7) gehalten wird und über ein Siebgewebe (13) in Kontakt mit einer Lösung (17) steht. 6. The method according to claim 1, characterized in that particulate superabsorbent material in grain sizes between 400 microns and 700 microns is held in the measuring vessel (7) and is in contact with a solution (17) via a screen fabric (13).
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassung der Steighöhe der Markierung (6) über die Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit des superabsorbierenden Materials (9) erfolgt.7. The method according to claim 1, characterized in that the detection of the rise in height of the marking (6) via the determination of the electrical conductivity of the superabsorbent material (9).
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassung der Steighöhe der Markierung (6) über die Bestimmung der Kapazität des superabsorbierenden Materials (9) erfolgt.8. The method according to claim 1, characterized in that the detection of the rise of the marking (6) via the determination of the capacity of the superabsorbent material (9).
9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Quellkinetik des in der Kammer (14) des Meßgefäßes (7) aufgenommenen superabsorbierenden9. The method according to claim 1, characterized in that the swelling kinetics of the superabsorbent accommodated in the chamber (14) of the measuring vessel (7)
Materials (9) durch kontinuierliche, berührungslos erfolgende Messungen über eineMaterials (9) through continuous, contactless measurements over a
Zeitspanne £t (16) erfolgt, über welche vor einer kontrastierendenPeriod of time £ t (16) takes place before which a contrasting
Hintergrundfläche (1, 27) Quellkinetikkurven (25, 26) erzeugt werden.Background area (1, 27) source kinetics curves (25, 26) are generated.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die berührungslose Erfassung der Steighöhe der Markierung (6) des Tubus (4) parallel an einer Vielzahl (29.1 bis 29.12) in einen gemeinsamen Behälter (28) eintauchenden und über diesen gleichzeitig mit einer Lösung (17) beaufschlagbaren parallel geschalteten Meßgefäße (7) erfolgt.10. The method according to claim 1, characterized in that the contactless detection of the height of the marking (6) of the tube (4) in parallel on a plurality (29.1 to 29.12) in a common container (28) immersed and at the same time with a solution (17) loadable parallel measuring vessels (7).
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassung der Steighöhen der Tubi (4) an einer sich über die Breite aller Markierungen (6) der Vielzahl (29.1 bis 29.12) der Tubi (4) erstreckenden Hintergrundfläche (27) erfolgt.11. The method according to claim 10, characterized in that the detection of the rise heights of the tubes (4) on a across the width of all markings (6) of the plurality (29.1 to 29.12) of the tubes (4) extending background area (27).
12. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vielzahl (29.1 bis 29.12) der Meßgefäße (7) neben-/oder hintereinander und/oder ganz oder teilweise übereinander angeordnet sind.12. The method according to claim 10, characterized in that the plurality (29.1 to 29.12) of the measuring vessels (7) are arranged side by side or one behind the other and / or completely or partially one above the other.
13. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die berührungslose Erfassung der Steighöhe der Markierung (6) der Vielzahl (29.1 bis 29.12) von Tubi13. The method according to claim 1, characterized in that the contactless detection of the height of the marking (6) of the plurality (29.1 to 29.12) of tubi
(4) in gestaffelt angeordneten Meßebenen (32, 33, 34, 35) durch eine Optik (20) erfolgt.(4) in staggered measuring planes (32, 33, 34, 35) by optics (20).
14. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch den Tubus (4) im Meßgefäß (7) ein Druck > 50 Pa auf das superabsorbierende Material (9) erzeugt wird. 14. The method according to claim 1, characterized in that a pressure> 50 Pa on the superabsorbent material (9) is generated by the tube (4) in the measuring vessel (7).
15. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kontinuierlich über die Zeit aufgenommenen Steighöhen der Markierung (6) der Tubi (4) an der kontrastierenden Hintergrundfläche (1, 27) durch die Optik (20) erfaßt und die erfaßten Werte einer der verfahrbar angeordneten Optik (20) nachgeschalteten automatischen rechnergesteuerten Weiterverarbeitung zugeführt werden.15. The method according to claim 1, characterized in that the rising heights of the marking (6) of the tubes (4) recorded continuously over time on the contrasting background surface (1, 27) are detected by the optics (20) and the detected values are one of the movably arranged optics (20) are fed downstream, automatic computer-controlled further processing.
16. Vorrichtung zur Bestimmung des Quellverhaltens von superabsorbierendem Material (9) wie beispielsweise Polymergelen, wobei ein definiertes Volumen des trockenen, superabsorbierenden Materials (9) in ein Meßgefäß (7) gegeben wird und mittels eines innerhalb des Meßgefäßes (7) bewegbaren Elementes (4) eine16. Device for determining the swelling behavior of superabsorbent material (9), such as polymer gels, whereby a defined volume of the dry, superabsorbent material (9) is placed in a measuring vessel (7) and by means of an element (4) that can be moved within the measuring vessel (7) ) a
Druckkraft (12) auf das superabsorbierende Material (9) aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das superabsorbierende Material (9) in einer Kammer (14) aufgenommen ist, welche durch das Meßgefäß (7) und durch ein in diesem bewegbaren Tubus (4) begrenzt ist, die beide metallisch ausgeführt sind und die Kammer (14) durch ein Sieb (13) und eine Fritte (16) mit einer Lösung (17) in ständiger Verbindung steht.Pressure force (12) is applied to the superabsorbent material (9), characterized in that the superabsorbent material (9) is accommodated in a chamber (14) which is passed through the measuring vessel (7) and through a tube (4) which can be moved in it. is limited, both of which are metallic and the chamber (14) is in constant communication with a solution (17) through a sieve (13) and a frit (16).
17. Vorrichtung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegbare Tubus (4) im Bereich seiner oberen Stirnfläche (5) mit einer Markierung (6) versehen ist.17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the movable tube (4) in the region of its upper end face (5) is provided with a marking (6).
18. Vorrichtung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßgefäße (7) in einer Vielzahl (29.1 bis 29.12) vor einer gemeinsamen Hintergrundfläche (27) angeordnet sind.18. The apparatus according to claim 16, characterized in that the measuring vessels (7) are arranged in a plurality (29.1 to 29.12) in front of a common background surface (27).
19. Vorrichtung gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Vielzahl (29.1 bis 29.12) von Meßgefäßen (7) in einen gemeinsamen Behälter (28) eintauchen.19. The apparatus according to claim 18, characterized in that the plurality (29.1 to 29.12) of measuring vessels (7) immerse in a common container (28).
20. Vorrichtung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß einer Vielzahl (29.1 bis 29.12) in gestaffelten Meßebenen (32, 33, 34, 35) angeordneten Meßgefäßen20. The apparatus according to claim 16, characterized in that a plurality (29.1 to 29.12) in staggered measuring planes (32, 33, 34, 35) arranged measuring vessels
(7), die bewegbare Tubi (4) zur Ermittlung der Steighöhen umfassen in den Meßebenen (32, 33, 34, 35) jeweils kontrastierende Hintergrundflächen (27) zugeordnet sind, die von einer verfahrbaren Optik (20) überstrichen werden. (7), which include movable tubes (4) for determining the heights in the measuring planes (32, 33, 34, 35) each have contrasting background areas (27) that are swept by a movable lens (20).
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007057043A1 (en) * 2005-11-18 2007-05-24 Sca Hygiene Products Ab Absorbent articles comprising acidic superabsorber and an organic zinc salt
CN101534871A (en) * 2006-11-17 2009-09-16 Sca卫生用品公司 Absorbent articles comprising acidic cellulosic fibers and an organic zinc salt
PL2083873T3 (en) * 2006-11-17 2011-03-31 Essity Hygiene & Health Ab Absorbent articles comprising an organic zinc salt and an anti-bacterial agent or alkali metal chloride or alkaline earth metal chloride
EP2048488A1 (en) * 2007-10-11 2009-04-15 The Procter and Gamble Company Method for evaluation of absorption behaviour of absorbent articles
GB0819749D0 (en) * 2008-10-28 2008-12-03 Swelltec Ltd Method and apparatus fo testing swellable materials
GB2475450B (en) * 2008-10-28 2011-11-02 Swelltec Ltd Apparatus for testing swellable materials
DE202008016281U1 (en) * 2008-12-10 2010-04-22 Mann+Hummel Gmbh Device for receiving water
KR101100561B1 (en) 2009-04-27 2011-12-29 현대제철 주식회사 Test apparatus of the immersion expansion in water of the iron and steel slag
US9557315B2 (en) * 2013-07-29 2017-01-31 Schlumberger Technology Corporation Confining pressure measurement for zonal isolation evaluation
WO2017076343A1 (en) * 2015-11-06 2017-05-11 The Hong Kong University Of Science And Technology Biaxial testing system to examine the kinetic behavior of particulate media
US11635421B2 (en) 2017-08-25 2023-04-25 Lg Chem, Ltd. SAP evaluation apparatus
CN111965090B (en) * 2020-09-15 2023-08-18 天津市捷威动力工业有限公司 Measurement device and characterization method for swelling characteristics of high polymer for lithium battery
CN114924033A (en) * 2022-04-07 2022-08-19 中国科学院广州地球化学研究所 Micro temperature control swelling tester and use method thereof
WO2023234906A1 (en) * 2022-06-03 2023-12-07 Acibadem Mehmet Ali Aydinlar Universitesi A test device for measuing liquid absorption capacity

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1321062C (en) * 1988-04-21 1993-08-10 Stanley Roy Kellenberger Absorbent products containing hydrogels with ability to swell against pressure
US5206205A (en) * 1991-08-15 1993-04-27 Kimberly-Clark Corporation Thermal treatment of superabsorbents to enhance their rate of absorbency under load
CA2053733C (en) 1991-08-15 2002-04-30 Chuan-Ling Tsai Thermal treatment of superabsorbents to enhance their rate of absorbency under load
FR2713336B1 (en) * 1993-11-29 1996-03-01 Ribes Pierre Device for measuring the level of the liquid contained in several tanks not connected to each other.
US5599335A (en) * 1994-03-29 1997-02-04 The Procter & Gamble Company Absorbent members for body fluids having good wet integrity and relatively high concentrations of hydrogel-forming absorbent polymer
US6232520B1 (en) * 1997-02-19 2001-05-15 The Procter & Gamble Company Absorbent polymer compositions having high sorption capacities under an applied pressure
US6121509A (en) * 1998-01-07 2000-09-19 The Procter & Gamble Company Absorbent polymer compositions having high sorption capacities under an applied pressure and improved integrity when wet

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO0239093A1 *

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