EP1306881B1 - Massenspektrometer - Google Patents

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EP1306881B1 EP02257332A EP02257332A EP1306881B1 EP 1306881 B1 EP1306881 B1 EP 1306881B1 EP 02257332 A EP02257332 A EP 02257332A EP 02257332 A EP02257332 A EP 02257332A EP 1306881 B1 EP1306881 B1 EP 1306881B1
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EP
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ions
mass
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EP1306881A2 (de
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Robert Harold Bateman
Martin Green
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
    • H01J49/401—Time-of-flight spectrometers characterised by orthogonal acceleration, e.g. focusing or selecting the ions, pusher electrode

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  • Analytical Chemistry (AREA)
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Claims (14)

  1. Massenspektrometer mit:
    einer Ionenquelle (1);
    einem Orthogonalbeschleunigungs-Flugzeit-Massenanalysator (3) mit einer Elektrode (4) zum orthogonalen Beschleunigen von Ionen, einem Reflektron (6), einem Ionendetektor (7), und einer Driftregion (5) hierzwischen, wobei das maximale Masse-Ladungs-Verhältnis von Ionen, die zum Analysieren durch den Massenanalysator (2) eingerichtet bzw. bereitgestellt werden, Mmax ist;
    einem Ionengatter bzw. -gate (2) stromaufwärts der Elektrode (4), wobei die Distanz von dem Ionengatter (2) zu der Elektrode (4) L1 ist, die Länge der Elektrode (4) L2 ist, und die Distanz von der Elektrode (4) zu dem Ionendetektor (7) L3 ist; und
    Steuermitteln zum Schalten bzw. Umschalten des Ionengatters (2) zwischen einem ersten Modus und einem zweiten Modus, wobei der zweite Modus eine geringere Ionentransmissionseffizienz als der erste Modus aufweist, wobei in einem Betriebsmodus die Steuermittel:
    (i) das Ionengatter (2) zur Zeit T1 von dem ersten Modus in den zweiten Modus umschalten; und
    (ii) bewirken, dass die Elektrode (4) zu einer späteren Zeit T1+ΔT1 Ionen in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt;
    wobei ΔT1 so eingestellt wird bzw. ist, dass Ionen mit einem Masse-Ladungs-verhältnis ≤ einem Wert M1 durch die Elektrode (4) im Wesentlichen nicht in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden;
    wobei bei der Verwendung ein kontinuierlicher Ionenstrahl so eingerichtet wird, dass er bei dem Ionengatter (2) eintrifft;
    dadurch gekennzeichnet, dass:
    die Ionenquelle (1) eine Elektronenstoß-Ionenquelle oder eine Ionenquelle zur chemischen Ionisation aufweist;
    die Distanz L1 nicht größer als die Distanz L3 ist;
    die Steuermittel dazu eingerichtet sind, das Ionengatter (2) in dem ersten Modus über den Hauptanteil eines Zyklus Tc so zu setzen, dass Ionen übertragen werden, und das Ionengatter (2) für einen relativ kurzen Zeitabschnitt in den zweiten Modus umzuschalten, wobei Ionen mit einem Masse-Ladungs-Verhältnis im Bereich zwischen einem Wert M1' und Mmax durch die Elektrode (4) im Wesentlichen mit einer ersten relativen Transmissionseffizienz von 100% in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden, und Ionen mit einem Masse-Ladungs-verhältnis im Bereich M1-M1' durch die Elektrode (4) im Wesentlichen mit einer zweiten relativen Transmissionseffizienz zwischen 0% und 100% in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden, wobei M1 < M1' < Mmax.
  2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, bei dem M1', in Dalton-Einheiten gemessen, in einen Bereich fällt, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus: (i) 1-50; (ii) 50-100; (iii) 100-150; (iv) 150-200; (v) 200-250; (vi) 250-300; (vii) 300-350; (viii) 350-400; (ix) 400-450; (x) 450-500; (xi) 500-550; (xii) 550-600; (xiii) 600-650; (xiv) 650-700; (xv) 700-750; (xvi) 750-800; (xvii) 800-850; (xviii) 850-900; (xix) 900-950; (xx) 950-1.000; (xxi) 1.000-1.500; (xxii) 1.500-2.000; (xxiii) 2.000-2500; (xxiv) 2.500-3.000; und (xxv) > 3.000.
  3. Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ΔT1 in einen Bereich fällt, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus: (i) 0,1-1 µs; (ii) 1-5 µs; (iii) 5-10 µs; (iv) 10-15 µs; und (v) 15-20 µs.
  4. Massenspektrometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem M1, in Dalton-Einheiten gemessen, in einen Bereich fällt, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus: (i) 1-5; (ii) 5-10; (iii) 10-15; (iv) 15-20; (v) 20-25; (vi) 25-30; (vii) 30-35; (viii) 35-40; (ix) 40-45; und (x) 45-50.
  5. Massenspektrometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, bei dem M1, in Dalton-Einheiten gemessen, aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus: (i) 4; (ii) 17; (iii) 18; (iv) 28; (v) 29; (vi) 40; und (vii) 41.
  6. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem, unmittelbar nachdem die Steuermittel bewirkt haben, dass die Elektrode (4) Ionen zur Zeit T1+ΔT1 in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt, die Steuermittel das Ionengatter (2) von dem zweiten Modus in den ersten Modus umschalten.
  7. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Elektrode (4) eine Pusher- bzw. Abstoß- und/oder Puller- bzw. Abzugselektrode aufweist.
  8. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Ionengatter (2) eine oder mehrere Elektroden zum Verändern, Deflektieren, Reflektieren, Defokussieren, Attenuieren oder Blockieren eines Ionenstrahls aufweist.
  9. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Transmissionseffizienz in den zweiten Modus im Wesentlichen 0% ist.
  10. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Elektrode (4) wiederholt mit einer Frequenz energetisiert bzw. beaufschlagt wird, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus: (i) 100-500 Hz; (ii) 0.5-1 kHz; (iii) 1-5 kHz; (iv) 5-10 kHz; (v) 10-20 kHz; (vi) 20-30 kHz; (vii) 30-40 kHz; (viii) 40-50 kHz; (ix) 50-60 kHz; (x) 60-70 kHz; (xi) 70-80 kHz; (xii) 80-90 kHz; (xiii) 90-100 kHz; (xiv) 100-500 kHz; (xv) 0,5-1 MHz; und (xvi) > 1 MHz.
  11. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Ionenquelle (1) eine kontinuierliche Ionenquelle aufweist.
  12. Massenspektrometer nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Ionenquelle (1) mit einer Flüssigkeitschromatographiequelle verbunden ist.
  13. Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem die Ionenquelle mit einer Gaschromatographiequelle verbunden ist.
  14. Verfahren zur Massenspektrometrie mit folgenden Schritten:
    Bereitstellen einer Ionenquelle (1);
    Bereitstellen eines Orthoganalbeschleunigungs-Flugzeit-Massenanalysators (3) mit einer Elektrode (4) zum orthogonalen Beschleunigen von Ionen, einem Reflektron (6), einem Ionendetektor (7), und einer Driftregion (5) hierzwischen, wobei das maximale Masse-Ladungs-Verhältnis von Ionen, die zum Analysieren durch den Massenanalysator (3) eingerichtet werden, Mmax ist;
    Bereitstellen eines Ionengatters bzw. -gates (2) stromaufwärts der Elektrode (4), wobei die Distanz von dem Ionengatter (2) zu der Elektrode L1 ist, die Länge der E-elektrode (4) L2 ist, und die Distanz von der Elektrode (4) zu dem Ionendetektor (7) L3 ist;
    Bereitstellen von Steuermitteln zum Umschalten des Ionengatters (2) zwischen einem ersten Modus und einem zweiten Modus, wobei der zweite Modus eine geringere Ionentransmissionseffizienz als der erste Modus besitzt, wobei in einem Betriebsmodus die Steuermittel:
    (i) das Ionengatter (2) zur Zeit T1 von dem ersten Modus in den zweiten Modus umschalten; und
    (ii) bewirken, dass die Elektrode (4) zu einer späteren Zeit T1+ΔT1 Ionen in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt;
    wobei T1 so eingestellt wird, dass Ionen mit einem Masse-Ladungs-Verhältnis ≤ einem Wert M1 durch die Elektrode (4) im Wesentlichen nicht in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden; und
    Einrichten eines kontinuierlichen Ionenstrahls, so dass er bei dem Ionengatter (2) eintrifft;
    dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner umfasst:
    Einrichten des Ionengatters (2), so dass es über den Hauptanteil eines Zyklus Tc in dem ersten Modus ist, so dass Ionen transmittiert werden, und dass es für einen relativ kurzen Zeitabschnitt in den zweiten Modus umgeschaltet wird;
    wobei Ionen mit einem Masse-Ladungs-Verhältnis im Bereich zwischen einem Wert M1' und Mmax durch die Elektrode (4) im wesentlichen mit einer ersten relativen Transmissionseffizienz von 100 % in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden, und Ionen mit einem Masse-Ladungs-Verhältnis M1-M1' durch die Elektrode (4) im wesentlichen mit einer zweiten relativen Transmissionseffizienz zwischen 0 % und 100 % in die Driftregion (5) injiziert oder orthogonal beschleunigt werden, wobei M1 < M1' < Mmax;
    wobei die Ionenquelle (l) eine Elektronenstoß-Ionenquelle oder eine Ionenquelle zur chemischen Ionisation aufweist; und
    wobei die Distanz L1 nicht größer ist als die Distanz L3.
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