EP1280734A2 - Sel comprenant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel - Google Patents

Sel comprenant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel

Info

Publication number
EP1280734A2
EP1280734A2 EP01943248A EP01943248A EP1280734A2 EP 1280734 A2 EP1280734 A2 EP 1280734A2 EP 01943248 A EP01943248 A EP 01943248A EP 01943248 A EP01943248 A EP 01943248A EP 1280734 A2 EP1280734 A2 EP 1280734A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
salt
less
sodium chloride
drying
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP01943248A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Maxime Franc
Jean-Marie Blondelle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ESCO European Salt Co GmbH and Co KG
Original Assignee
Solvay SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Solvay SA filed Critical Solvay SA
Publication of EP1280734A2 publication Critical patent/EP1280734A2/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/14—Purification
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/40—Table salts; Dietetic salt substitutes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A61K33/14—Alkali metal chlorides; Alkaline earth metal chlorides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/02—Inorganic compounds

Definitions

  • Salt comprising more than 95% by weight of sodium chloride, use and process for manufacturing such a salt and method for measuring the water content of the salt.
  • the invention relates to the salt comprising more than 95% by weight of sodium chloride, in particular pharmaceutically acceptable salt.
  • salt must meet strict standards of purity, imposed by national or international guidelines. Thus, to comply with the European and United States pharmacopoeias, the salt must contain more than 99.0% by weight of sodium chloride. Some national pharmacopoeias require sodium chloride contents greater than 99.5% by weight, or even close to 100%. Pharmacopoeias also have strict requirements regarding the maximum permissible contents of various salt impurities.
  • Salt for certain industrial applications is also subject to rigorous purity standards.
  • standard NF T90-612 concerning the salt for the regeneration of ion exchange resins requires that it contains at least 99.5% by weight of sodium chloride.
  • the invention aims to remedy the above discussion disadvantage of known varieties of salt, providing a new variety of salt, which meets the purity requirements stated above without trend to caking. Consequently, the invention relates to salt comprising more than 95% by weight of sodium chloride, which is characterized by a weight loss of less than 1200 mg / kg under the effect of heating at 500 ° C for 24 hours. .
  • the salt according to the invention is characterized by a defined weight loss, when subjected to standardized heating at 500 ° C for 24 hours.
  • a defined weight loss when subjected to standardized heating at 500 ° C for 24 hours.
  • the inventor thinks that commercial salt contains water in the occluded state in the sodium chloride crystals and that this occluded water is responsible for agglutination of the grains. salt during prolonged storage.
  • the inventor further believes that the standardized CODEX method, which is commonly used to determine the water content of pharmaceutical grade salt, is unable to detect water in the occluded state in the sodium chloride crystals.
  • the standardized CODEX method defines the water content of the salt as being the weight loss which it undergoes under the effect of drying at 105 ° C. for 2 hours and the inventor thinks that such conditions of drying are insufficient to extract the water occluded in the crystal lattice.
  • the inventor has therefore devised to modify the CODEX method, by performing drying at 500 ° C for 24 hours, to produce the thermal energy sufficient to discharge the water occluded in the crystal lattice of sodium chloride.
  • the weight loss under the effect of heating to
  • 500 ° C for 24 hours is essentially equivalent to all of the water in the salt. This includes both the water which impregnates the grains of salt and the water which is in the occluded state in the crystal lattice of sodium chloride.
  • the weight loss suffered by the salt under the effect of heating at 500 ° C for 24 hours must be less than 1200 mg / kg. It is preferably less than 1000 mg / kg. It can be zero. In practice, for economic considerations, there is no point in going below 250 mg / kg, the values between 500 and 1000 mg / kg being very suitable.
  • the salt according to the invention is normally in the form of a powder and its weight content of sodium chloride is greater than 95%. In the present specification, the weight contents are expressed as a function of the weight of the salt, minus its water content, the latter being determined by the standardized CODEX method defined above.
  • the sodium chloride content will depend on the destination of the salt. In the case of salt intended for food, its sodium chloride content by weight is usually at least 96%. In the case of salt for therapeutic or pharmaceutical use, or intended for the regeneration of ion exchange resins, the weight content of sodium chloride is usually greater than 99.0% and may reach or exceed 99.5%, or even 99 , 9%. In the state of a powder, the salt according to the invention has the advantageous characteristic of retaining good fluidity and flow properties, even after prolonged periods of storage protected from moisture.
  • the salt is in the form of a powder having an average particle diameter of 200 to 1000 ⁇ m (preferably from 350 to 500 ⁇ m) and a particle size spreading. from 20 to 2000 ⁇ m (preferably from 80 to 1000 ⁇ m).
  • the average particle diameter is defined by the relation ⁇ njd *: ⁇ ni where nj denotes the weight frequency of the particles or grains of salt whose diameter is equal to dj.
  • a particle size spread of 20 to 2000 ⁇ m means that the diameter of the individual salt particles is at least equal to 20 ⁇ m and does not exceed 2000 ⁇ m.
  • the salt according to this embodiment of the invention is found to be substantially free of particles of diameter less than 20 ⁇ m and of particles of diameter greater than 2000 ⁇ m.
  • the average particle diameter is between 350 and 500 ⁇ m and its particle size spread is from 80 to 1000 ⁇ m.
  • the diameter of the particles or grains of salt is measured by sieving using the standardized TYLER method.
  • the salt according to the invention may optionally contain additives, depending on its destination.
  • the salt according to the invention finds applications in industry (in particular as a regenerator of ion exchange resins used for water softening) and in human activities (especially in food and in pharmacies).
  • the salt according to the invention is specially adapted for pharmaceutical and therapeutic applications.
  • its sodium chloride content is generally greater than 99.0% by weight.
  • the term “pharmaceutical salt” is intended to denote a salt whose sodium chloride content and purity are in accordance with the pharmacopoeias and which is therefore capable of being used in pharmaceutical preparations or therapeutic applications without requiring purification.
  • the salt comprises, per kg, more than 99.0% of sodium chloride and less than 50 mg of bromide ions, less than 25 mg of phosphate ions, less than 250 mg of sulfate ions, less than 1 mg of arsenic, less than 20 mg of iron, less than 100 mg of calcium, less than 10 mg of lead, less than 500 mg of potassium and less than 0.2 mg of aluminum.
  • the salt is substantially free of antiagglutinating substance, in particular potassium ferrocyanide.
  • the salt is substantially free of additives.
  • the expressions “substantially free of antiagglutinating substance” and “substantially free of additives” refer particularly to the case where such a substance or such an additive has not been added voluntarily to the salt.
  • the invention therefore also relates to the use of the salt according to the invention for the preparation of compositions intended for therapeutic applications.
  • An example of use of the salt according to the invention is the preparation of aqueous solutions of sodium chloride intended for renal dialysis.
  • the invention also relates to a process for the production of the salt according to the invention, according to which a sodium chloride powder is subjected to drying at a temperature above 300 ° C and below 600 ° C.
  • the function of drying is to remove the water which impregnates the sodium chloride powder, this water usually coming from the process used to crystallize the sodium chloride powder.
  • a common technique for crystallizing a sodium chloride powder consists in dissolving a geological deposit of salt in water -!> -
  • the temperature is critical. It is preferably at least equal to 350 ° C., without exceeding 500 ° C., the temperatures from 380 to 480 ° C. being the most advantageous.
  • the drying time is also critical and depends on its temperature. The duration of the drying must be sufficient for the salt collected at the end of the drying to be in accordance with the invention. The optimum drying time will obviously depend on the temperature used. It will also depend on several other factors, such as the particle size of the sodium chloride powder, the state of its crystal lattice (in particular the imperfections of the crystal lattice), the amount of water permeating the grains of the powder of sodium chloride and the amount of water in the occluded state in the crystal network of sodium chloride. It must therefore be determined in each particular case by routine work. It is generally greater than 15 minutes, preferably at least 20 minutes. In principle, there is no upper limit on the duration of drying, which can be several hours. For economic reasons, however, there is no point in excessively and unnecessarily prolonging drying. In industrial practice, the drying time is between 20 and 90 minutes.
  • the drying method used is not critical and can, for example, be carried out in an oven or in a fluidized bed, in the presence of dry air or, more generally, in the presence of atmospheric air.
  • the drying is carried out at a temperature of 400 to 475 ° C for 30 to 60 minutes.
  • This embodiment of the process according to the invention finds a particularly advantageous application for the production of fine salt, of pharmaceutical quality.
  • the invention also relates to a method for measuring the water content of a salt sample, according to which the weight loss undergone by the salt sample under the effect of drying at a temperature above 450 is measured. ° C, for at least 24 hours.
  • the function of drying is to remove the water contained in the salt sample.
  • the salt sample is weighed before and after drying, so the mass difference between these two weighings is a measure of the water content of the salt sample.
  • the drying time can be greater than 24 hours and last for example 48 or 72 hours.
  • the temperature must be below 600 ° C. It is preferably chosen between 450 and 550 ° C.
  • the preferred conditions are a temperature of 500 ° C and a duration of 24 hours.
  • the measurement method according to the invention has the property of detecting the water occluded in the sample, which the measurement method according to the CODEX standard (defined above) does not allow.
  • the measurement method according to the invention therefore has the advantage of high accuracy.
  • salt was subjected to a standardized storage behavior test.
  • a 1 kg salt sample was taken and subjected to an accelerated aging test.
  • introduced the salt sample into a waterproof and flexible plastic pouch the pouch was hermetically sealed, the pouch was enclosed in an enclosure under a humid air atmosphere, containing 6 g of water. per kg of air and subjected to alternating thermal cycles of 12 hours at 10 ° C and 12 hours at 30 ° C, for 7 days.
  • the block of salt was extracted from its pouch and a test tube measuring 70 ⁇ 70 ⁇ 30 cm was cut there.
  • This test piece was placed, lengthwise, on a horizontal stainless steel plate and a series of superimposed horizontal polyvinyl chloride plates weighing 100 g each were placed on the test piece, until it sagged and the breaking of the test piece.
  • the salt's resistance to long-term storage is inversely proportional to the weight (or number of trays) necessary to break the test piece.
  • the accelerated aging test was repeated as described above, for respective stays of the salt pocket in the enclosure of 30 days, 90 days and 180 days.
  • the water content of the salt was determined by the CODEX method described above (measurement of the weight loss suffered by a sample of the salt during drying at 105 ° C. for 2 hours). This measurement method revealed negligible water content.
  • Example 1 The salt was divided into two lots. One batch was tested in Example 1 and the other batch was tested in Example 2. Example 1 (reference)
  • a 1 kg sample was taken from the salt batch, subjected to heating at a temperature of 500 ° C for 24 hours and the weight loss experienced by the sample during this period was determined. heat treatment: 2376 mg.
  • Example 2 (according to the invention) The second batch of salt was subjected to the process according to the invention. For this purpose, it was subjected to drying in an oven, at a temperature of 450 ° C for 30 minutes. After drying, the salt was allowed to cool.
  • Example 2 A sample of 1 kg of the dried salt was taken, it was subjected, as in Example 1, to heating at 500 ° C. for 24 hours and the weight loss undergone by the sample was determined during this heating: 923 mg.
  • the salt thus obtained is therefore in accordance with the invention.
  • Example 1 salt not in accordance with the invention
  • Example 2 salt in accordance with the invention

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

Sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium et présentant une perte de poids inférieure à 1200 mg/kg sous l'effet d'un chauffage à 500 DEG C pendant 24 heures; utilisation dudit sel comme sel pharmaceutique; fabrication de celui-ci par séchage d'une poudre de chlorure de sodium à une température supérieure à 300 et inférieure à 600 DEG C et méthode de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de sel par mesure de la perte de poids subie par l'échantillon sous l'effet d'un séchage à une température supérieure à 450 DEG C, pendant au moins 24 heures.

Description

Sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium, utilisation et procédé de fabrication d'un tel sel et méthode de mesure de la teneur en eau du sel.
L'invention concerne du sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium, notamment du sel de qualité pharmaceutique.
Le sel de qualité pharmaceutique doit répondre à des normes de pureté sévères, imposées par des directives nationales ou internationales. Ainsi, pour être conforme aux pharmacopées européenne et des Etats-Unis, le sel doit contenir plus de 99,0 % en poids de chlorure de sodium. Certaines pharmacopées nationales exigent des teneurs en chlorure de sodium supérieure à 99,5 % en poids, voire voisines de 100 %. Les pharmacopées comportent en outre des exigences strictes en ce qui concerne les teneurs maximum admissibles en diverses impuretés du sel.
Le sel destiné à certaines applications industrielles est également soumis à des normes rigoureuses de pureté. Ainsi, la norme NF T90-612 concernant le sel pour la régénération des résines échangeuses d'ions impose que celui-ci contienne au moins 99,5 % en poids de chlorure de sodium.
Ces exigences ont pour résultat qu'il est impossible d'incorporer à ces variétés de sel une quantité effective de substance antiagglutinante. Il s'ensuit que ces variétés de sel présentent habituellement la propriété désavantageuse de prendre rapidement en masse (résultat d'une agglutination de leurs particules), ce qui rend leur conservation problématique et leur utilisation difficile. Dans le cas du sel de qualité pharmaceutique, cette tendance à la prise en masse est aggravée du fait que le sel vendu en officine est généralement à l'état de poudre de granulométrie fine.
Il est habituel d'incorporer des substances antiagglutinantes au sel alimentaire, dont le rôle est de réduire la tendance à l'agglutination des grains de sel au cours du stockage du sel. Le ferrocyanure de potassium est une substance antiagglutinante communément utilisée dans le sel alimentaire. Des arguments en faveur de la qualité des produits destinés à l'alimentation humaine militent toutefois pour une diminution, voire la suppression des substances antiagglutinantes dans le sel alimentaire, ce qui constitue un inconvénient pour sa bonne tenue au stockage et son usage.
CONFIRMATION GOP* L'invention vise à remédier à l'inconvénient exposé ci-dessus des variétés connues de sel, en fournissant une variété nouvelle de sel, qui respecte les exigences de pureté exposées plus haut sans présenter de tendance à la prise en masse. En conséquence, l'invention concerne du sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium, qui se caractérise par une perte de poids inférieure à 1200 mg/kg sous l'effet d'un chauffage à 500 °C pendant 24 heures.
Le sel selon l'invention se particularise par une perte en poids définie, lorsqu'on le soumet à un chauffage normalisé à 500 °C pendant 24 heure. Sans pour autant vouloir être lié par une explication théorique, l'inventeur pense que le sel du commerce contient de l'eau à l'état occlus dans les cristaux de chlorure de sodium et que cette eau occluse est responsable d'une agglutination des grains de sel au cours d'un stockage prolongé. L'inventeur pense par ailleurs que la méthode normalisée CODEX, qui est habituellement utilisée pour déterminer la teneur en eau du sel de qualité pharmaceutique, est incapable de déceler l'eau se trouvant à l'état occlus dans les cristaux de chlorure de sodium. En effet, la méthode normalisée CODEX définit la teneur en eau du sel comme étant la perte de poids que celui-ci subit sous l'effet d'un séchage à 105 °C pendant 2 heures et l'inventeur pense que de telles conditions de séchage sont insuffisantes pour extraire l'eau occluse dans le réseau cristallin.
L'inventeur a dès lors imaginé de modifier la méthode CODEX, en réalisant le séchage à 500 °C pendant 24 heures, de manière à produire l'énergie thermique suffisante pour évacuer l'eau occluse dans le réseau cristallin du chlorure de sodium. Dans le sel selon l'invention, la perte de poids sous l'effet du chauffage à
500 °C pendant 24 heures équivaut, pour l'essentiel, à la totalité de l'eau contenue dans le sel. Celle-ci comprend à la fois l'eau qui imprègne les grains de sel et l'eau qui se trouve à l'état occlus dans le réseau cristallin du chlorure de sodium. Conformément à l'invention, la perte de poids subie par le sel sous l'effet du chauffage à 500 °C pendant 24 heures doit être inférieure à 1200 mg/kg. Elle est de préférence inférieure à 1000 mg/kg. Elle peut être nulle. En pratique, pour des considérations économiques, il n'y a pas intérêt à descendre au-dessous de 250 mg/kg, les valeurs comprises entre 500 et 1000 mg/kg convenant bien. Le sel selon l'invention est normalement à l'état d'une poudre et sa teneur pondérale en chlorure de sodium est supérieure à 95 %. Dans le présent mémoire, les teneurs pondérales sont exprimées en fonction du poids du sel, diminué de sa teneur en eau, celle-ci étant déterminée par la méthode normalisée CODEX définie plus haut.
La teneur en chlorure de sodium va dépendre de la destination du sel. Dans le cas de sel destiné à l'alimentation, sa teneur pondérale en chlorure de sodium est habituellement d'au moins 96 %. Dans le cas de sel à usage thérapeutique ou pharmaceutique, ou destiné à la régénération de résines échangeuses d'ions, la teneur pondérale en chlorure de sodium est habimellement supérieure à 99,0 % et peut atteindre ou dépasser 99,5 %, voire 99,9 %. A l'état d'une poudre, le sel selon l'invention présente la particularité avantageuse de conserver de bonnes propriétés de fluidité et d'écoulement, même après des périodes prolongées de stockage à l'abri de l'humidité.
En conséquence, selon une forme de réalisation particulière de l'invention, le sel se trouve à l'état d'une poudre présentant un diamètre moyen de particule de 200 à 1000 μm (de préférence de 350 à 500 μm) et un étalement granulométrique de 20 à 2000 μm (de préférence de 80 à 1000 μm).
Dans cette forme de réalisation de l'invention, le diamètre moyen de particule est défini par la relation ∑ njd* : ∑ ni où nj désigne la fréquence pondérale des particules ou grains de sel dont le diamètre est égal à dj.
Par définition, un étalement granulométrique de 20 à 2000 μm signifie que le diamètre des particules individuelles de sel est au moins égal à 20 μm et n'excède pas 2000 μm. En d'autres termes, le sel selon cette forme de réalisation de l'invention se trouve sensiblement exempt de particules de diamètre inférieur à 20 μm et de particules de diamètre supérieur à 2000 μm.
Dans une variante préférée de la forme de réalisation qui vient d'être définie, le diamètre moyen de particule se trouve compris entre 350 et 500 μm et son étalement granulométrique est de 80 à 1000 μm.
Dans les définitions qui précèdent, le diamètre des particules ou grains de sel est mesuré par tamisage au moyen de la méthode normalisée TYLER.
Le sel selon l'invention peut éventuellement contenir des additifs, en fonction de sa destination.
Le sel selon l'invention trouve des applications dans l'industrie (notamment en tant que régénérant des résines échangeuses d'ions utilisées pour l'adoucissement de l'eau) et dans les activités humaines (notamment dans l'alimentation et en pharmacie).
Le sel selon l'invention est spécialement adapté aux applications pharmaceutiques et thérapeutiques. Pour ces applications, sa teneur en chlorure de sodium est généralement supérieure à 99,0 % en poids.
On entend désigner, par sel pharmaceutique, du sel dont la teneur en chlorure de sodium et la pureté sont conformes aux pharmacopées et qui est dès lors susceptible d'être utilisé dans des préparations pharmaceutiques ou des applications thérapeutiques sans nécessiter une épuration. Dans une forme de réalisation particulière du sel selon l'invention, spécialement adaptée aux applications pharmaceutiques ou thérapeutiques, le sel comprend, par kg, plus de 99,0 % de chlorure de sodium et moins de 50 mg d'ions bromure, moins de 25 mg d'ions phosphate, moins de 250 mg d'ions sulfate, moins de 1 mg d'arsenic, moins de 20 mg de fer, moins de 100 mg de calcium, moins de 10 mg de plomb, moins de 500 mg de potassium et moins de 0,2 mg d'aluminium. Dans une variante préférée de cette forme de réalisation de l'invention, le sel est sensiblement exempt de substance antiagglutinante, en particulier de ferrocyanure de potassium. Selon une autre variante avantageuse de l'invention, le sel est sensiblement exempt d'additifs. Dans ces deux variantes de l'invention, les expressions "sensiblement exempt de substance antiagglutinante" et "sensiblement exempt d'additifs" visent particulièrement le cas où une telle substance ou un tel additif n'ont pas été ajoutés volontairement au sel.
L'invention concerne dès lors également l'utilisation du sel selon l'invention pour la préparation de compositions destinées à des applications thérapeutiques.
Un exemple d'utilisation du sel selon l'invention est la préparation de solutions aqueuses de chlorure de sodium destinées à la dialyse rénale.
L'invention concerne également un procédé pour la fabrication du sel selon l'invention, selon lequel on soumet une poudre de chlorure de sodium à un séchage à une température supérieure à 300 °C et inférieure à 600 °C.
Dans le procédé selon l'invention, le séchage a pour fonction d'éliminer l'eau qui imprègne la poudre de chlorure de sodium, cette eau provenant habituellement du procédé utilisé pour cristalliser la poudre de chlorure de sodium. Une technique courante de cristallisation d'une poudre de chlorure de sodium consiste en effet à dissoudre un gisement géologique de sel dans de l'eau - !> -
et à soumettre la solution aqueuse de chlorure de sodium ainsi produite, à une évaporation contrôlée.
Dans le procédé selon l'invention, la température est critique. Elle est de préférence au moins égale à 350 °C, sans excéder 500 °C, les températures de 380 à 480 °C étant les plus avantageuses.
La durée du séchage est également critique et dépend de sa température. La durée du séchage doit être suffisante pour que le sel recueilli à l'issue du séchage soit conforme à l'invention. La durée optimum du séchage va évidemment dépendre de la température mise en œuvre. Elle va également dépendre de plusieurs autres facteurs, tels que la granulométrie de la poudre de chlorure de sodium, l'état de son réseau cristallin (en particulier les imperfections du réseau cristallin), la quantité d'eau imprégnant les grains de la poudre de chlorure de sodium et la quantité d'eau se trouvant à l'état occlus dans le réseau cristallin du chlorure de sodium. Elle doit par conséquent être déterminée dans chaque cas particulier par un travail de routine. Elle est en général supérieure à 15 minutes, de préférence au moins égale à 20 minutes. En principe, il n'y a pas de limite supérieure à la durée du séchage, celle-ci pouvant être de plusieurs heures. Pour des raisons économiques, on n'a toutefois pas intérêt à prolonger exagérément et inutilement le séchage. En pratique industrielle, la durée du séchage se situe entre 20 et 90 minutes.
Le mode de séchage utilisé n'est pas critique et peut, par exemple, être réalisé dans un four ou dans un lit fluidisé, en présence d'air sec ou, plus généralement, en présence d'air atmosphérique.
Dans une forme d'exécution avantageuse du procédé selon l'invention, le séchage est opéré à une température de 400 à 475 °C pendant 30 à 60 minutes. Cette forme de réalisation du procédé selon l'invention trouve une application spécialement avantageuse pour la production de sel fin, de qualité pharmaceutique.
L'invention concerne également une méthode de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de sel, selon laquelle on mesure la perte de poids subie par l'échantillon de sel sous l'effet d'un séchage à une température supérieure à 450 °C, pendant au moins 24 heures.
Dans la méthode de mesure selon l'invention, le séchage a pour fonction d'évacuer l'eau contenue dans l'échantillon de sel. L'échantillon de sel est pesé avant et après le séchage, de sorte que la différence de masse entre ces deux pesées est une mesure de la teneur en eau de l'échantillon de sel. Dans la méthode de mesure selon l'invention, la durée du séchage peut être supérieure à 24 heures et durer par exemple 48 ou 72 heures. La température doit être inférieure à 600 °C. On la choisit de préférence entre 450 et 550°C. Les conditions préférées sont une température de 500 °C et une durée de 24 heures. La méthode de mesure selon l'invention possède la propriété de déceler l'eau occluse dans l'échantillon, ce que ne permet pas la méthode de mesure selon la norme CODEX (définie plus haut). La méthode de mesure selon l'invention présente par conséquent l'avantage d'une grande précision.
L'intérêt de l'invention va apparaître à la lecture des exemples qui suivent. Dans les exemples, on a soumis du sel à un test normalisé de comportement au stockage. Pour réaliser ce test, on a prélevé un échantillon de sel de 1 kg et on l'a soumis à un essai accéléré de vieillissement. A cet effet, a introduit l'échantillon de sel dans une pochette en matière plastique étanche et souple, on a obturé la pochette hermétiquement, on a enfermé la pochette dans une enceinte sous une atmosphère d'air humide, contenant 6 g d'eau par kg d'air et on l'y a soumise à des cycles thermiques alternés de 12 heures à 10 °C et 12 heures à 30 °C, pendant 7 jours. A l'issue du traitement dans l'enceinte, on a extrait le bloc de sel de sa pochette et on y a découpé une éprouvette de 70x70x30 cm. On a déposé cette éprouvette, dans le sens de la longueur, sur un plateau horizontal en acier inoxydable et on a déposé sur l'éprouvette une succession de plateaux horizontaux superposés en polychlorure de vinyle pesant 100 g chacun, jusqu'à obtenir l'affaissement et le bris de l'éprouvette. La résistance du sel à subir un stockage de longue durée est inversement proportionnelle au poids (ou nombre de plateaux) nécessaire pour briser l'éprouvette.
L'essai accéléré de vieillissement a été répété de la manière décrite ci- dessus, pour des séjours respectifs de la pochette de sel dans l'enceinte de 30 jours, 90 jours et 180 jours.
Pour la réalisation des essais dont la description va être exposée aux exemples 1 et 2, on a utilisé du sel provenant de la saline de SOLVA Y-SELS- FRANCE à Dombasle. La distribution granulométrique cumulative du sel (déterminée par tamisage selon la norme TYLER) est mentionnée au tableau 1. Tableau 1.
On a déterminé la teneur en eau du sel par la méthode CODEX décrite plus haut (mesure de la perte de poids subie par un échantillon du sel au cours d'un séchage à 105 °C, pendant 2 heures). Cette méthode de mesure a révélé une teneur en eau négligeable.
On a réparti le sel en deux lots. Un lot a été soumis à l'essai de l'exemple 1 et l'autre lot a été soumis à l'essai de l'exemple 2. Exemple 1 (de référence)
On a prélevé dans le lot de sel un échantillon de 1 kg, on l'a soumis à un chauffage à une température de 500 °C, pendant 24 heures et on a déterminé la perte de poids subie par l'échantillon au cours de ce traitement thermique : 2376 mg.
On a prélevé quatre autres échantillons du lot de sel et on les a soumis au test normalisé de comportement au stockage décrit plus haut. Les résultats du test sont mentionnés dans le tableau 2.
Tableau 2.
Exemple 2 (conforme à l'invention) Le second lot de sel a été soumis au procédé selon l'invention. A cet effet, on l'a soumis à un séchage dans un four, à une température de 450 °C pendant 30 minutes. A l'issue du séchage, on a laissé le sel refroidir.
On a prélevé un échantillon de 1 kg du sel séché, on l'a soumis, comme à l'exemple 1, à un chauffage à 500 °C pendant 24 heures et on déterminé la perte de poids subie par l'échantillon au cours de ce chauffage : 923 mg. Le sel ainsi obtenu est par conséquent conforme à l'invention.
On a prélevé quatre autres échantillons du lot de sel séché conformément à l'invention et on les a soumis au test normalisé de comportement au stockage décrit plus haut. Les résultats du test sont mentionnés dans le tableau 3.
Tableau 3.
Une comparaison des résultats de l'exemple 1 (sel non conforme à l'invention) avec ceux de l'exemple 2 (sel conforme à l'invention) font apparaître le progrès apporté par l'invention pour ce qui concerne l'aptitude du sel à supporter des stockages de longue durée sans subir de prise en masse.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1. - Sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium, caractérisé en ce qu'il présente une perte de poids inférieure à 1200 mg/kg sous l'effet d'un chauffage à 500 °C pendant 24 heures.
2. - Sel selon la revendication 1, caractérisé en ce que la perte de poids est comprise entre 500 et 1000 mg/kg.
3. - Sel selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que sa teneur en chlorure de sodium est d'au moins 99,0 % en poids et en ce qu'il comprend, par kg, moins de 50 mg d'ions bromure, moins de 25 mg d'ions phosphate, moins de 250 mg d'ions sulfate, moins de 1 mg d'arsenic, moins de 20 mg de fer, moins de 100 mg de calcium, moins de 10 mg de plomb, moins de 500 mg de potassium et moins de 0,2 mg d'aluminium.
4. - Sel selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est sensiblement exempt de substance antiagglutinante.
5. - Sel selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il est à l'état d'une poudre présentant un diamètre moyen de particules de 200 à 1000 μm et un étalement granulométrique de 20 à 2000 μm.
6. - Sel selon la revendication 5, caractérisé en ce que le diamètre moyen de particules est compris entre 350 et 500 μm et l'étalement granulométrique est de 80 à 1000 μm.
7. - Utilisation du sel selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, pour la préparation de compositions destinées à des applications thérapeutiques.
8. - Procédé de fabrication d'un sel conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on soumet une poudre de chlorure de sodium à un séchage à une température supérieure à 300 et inférieure à 600 °C.
9. - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on effectue le séchage à une température de 380 à 480 °C pendant 20 à 90 minutes.
10. - Méthode de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de sel, selon laquelle on mesure la perte de poids subie par l'échantillon de sel sous l'effet d'un séchage, caractérisé en ce qu'on effectue le séchage à une température supérieure à 450 °C. pendant au moins 24 heures.
EP01943248A 2000-04-13 2001-04-12 Sel comprenant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel Withdrawn EP1280734A2 (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0004797 2000-04-13
FR0004797A FR2807747B1 (fr) 2000-04-13 2000-04-13 Sel comportant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel
PCT/EP2001/004209 WO2001079114A2 (fr) 2000-04-13 2001-04-12 Sel comprenant plus de 95 % en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP1280734A2 true EP1280734A2 (fr) 2003-02-05

Family

ID=8849249

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP01943248A Withdrawn EP1280734A2 (fr) 2000-04-13 2001-04-12 Sel comprenant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP1280734A2 (fr)
AU (1) AU2001265874A1 (fr)
FR (1) FR2807747B1 (fr)
WO (1) WO2001079114A2 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102765841A (zh) * 2012-05-15 2012-11-07 山西三维丰海化工有限公司 一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2700002A (en) * 1950-02-13 1955-01-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Process of treating sodium chloride to render it moisture resistant
US4048288A (en) * 1975-03-14 1977-09-13 The Dow Chemical Company Method for preventing evaporation-condensation caking of sodium chloride at high temperatures
DE3913482A1 (de) * 1989-04-24 1990-10-25 Charles Zampieri Verfahren und vorrichtung zur behandlung von salzlaken und verunreinigten mineralsalzen oder -salzgemischen
US5588746A (en) * 1993-07-22 1996-12-31 Sumitomo Chemical Company, Limited Apparatus for thermal analysis
FR2761977B1 (fr) * 1997-04-11 1999-06-11 Solvay Procede d'enrichissement de sel brut

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO0179114A2 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102765841A (zh) * 2012-05-15 2012-11-07 山西三维丰海化工有限公司 一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法
CN102765841B (zh) * 2012-05-15 2013-09-18 山西三维丰海化工有限公司 一种从三氯吡啶醇钠碱解废水中回收三氯吡啶醇钠的方法

Also Published As

Publication number Publication date
FR2807747B1 (fr) 2002-12-06
FR2807747A1 (fr) 2001-10-19
AU2001265874A1 (en) 2001-10-30
WO2001079114A3 (fr) 2002-04-18
WO2001079114A2 (fr) 2001-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0179703B1 (fr) Mannitol granulaire directement compressible et son procédé de fabrication
EP2273979B1 (fr) Composition pulverulente de maltitol cristallisé de grande fluidite et non mottante
EP2473465B1 (fr) Poudre de cristaux de mannitol define, son procede de fabrication
EP2055197A1 (fr) Procédé d'évapocristallisation du maltitol
TWI768033B (zh) 多晶矽破碎物的製造方法、及管理多晶矽破碎物的表面金屬濃度的方法
EP1280734A2 (fr) Sel comprenant plus de 95% en poids de chlorure de sodium, utilisation et procede de fabrication d'un tel sel et methode de mesure de la teneur en eau du sel
EP0540389B1 (fr) Procédé d'épuration de liquide aqueux à l'aide d'un agent d'épuration constitué de poudre de charbon actif sous enveloppe d'alcool polyvinylique et agent d'épuration correspondant
EP0237427A2 (fr) Levures surgelées en particules fluides s'écoulant librement, procédé pour les obtenir et application de ces levures aux pâtes congelées
WO2005067987A1 (fr) Procede de fabrication d'une solution de chlorure de sodium et d'hypochlorite de sodium.
US2957828A (en) Desiccant for odor and moisture control
EP0733590A1 (fr) Sel comprenant plus de 99,0 % en poids de chlorure de sodium et son utilisation
CA2613977C (fr) Procede de production d'une poudre contenant des particules cristallines de xylitol avec un autre polyol
EP3210962B1 (fr) Compositions riches en cristaux de mannitol sous forme delta
FR2904224A1 (fr) Sorbitol granule et son procede de preparation
EP3151677B1 (fr) Composition pulvérulente de sorbitol et gomme à mâcher comprenant cette composition
PL138794B1 (en) Agent for protecting milk samples
CN110922301B (zh) 一种从口香糖废料中提取糖醇的方法
WO1999000485A1 (fr) Composition pour la conservation de quantites determinees et reproductibles de micro-organismes, et procede d'obtention
EP0168281B1 (fr) Procédé de préparation d'un tripolyphosphate de sodium hexahydraté à haut pouvoir absorbant et tripolyphosphate ainsi préparé
EP0191518B1 (fr) Procédé pour inhiber l'agglutination de particules de silicate de métal alcalin et compositions de matières comprenant des particules de silicate de métal alcalin
CH682126A5 (fr)
EP0191512A1 (fr) Procédé de fabrication de carbonate de sodium anhydre dense et carbonate de sodium anhydre dense obtenu par ce procédé
JP2022543134A (ja) 低発塵または無発塵水分散性架橋ポリビニルピロリドン顆粒の調製物
JP5902368B2 (ja) ごく微量の含水量のセボフルランの調製
CA1057566A (fr) Methode de production de composes aromatiques volatils fixes au sucrose

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20021113

AK Designated contracting states

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL LT LV MK RO SI

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: ESCO-EUROPEAN SALT COMPANY GMBH & CO.KG

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN WITHDRAWN

18W Application withdrawn

Effective date: 20051027