EP1206695A1 - Method and device for objective qualitative analysis of grape must and/or wines using wideband infrared spectrometry - Google Patents

Method and device for objective qualitative analysis of grape must and/or wines using wideband infrared spectrometry

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Publication number
EP1206695A1
EP1206695A1 EP00952960A EP00952960A EP1206695A1 EP 1206695 A1 EP1206695 A1 EP 1206695A1 EP 00952960 A EP00952960 A EP 00952960A EP 00952960 A EP00952960 A EP 00952960A EP 1206695 A1 EP1206695 A1 EP 1206695A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
composition
characteristic parameter
value
spectroscopic
function
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP00952960A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Marc Dubernet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foss Analytical AS
Original Assignee
N Foss Electric AS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by N Foss Electric AS filed Critical N Foss Electric AS
Publication of EP1206695A1 publication Critical patent/EP1206695A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02—Food
    • G01N33/14—Beverages
    • G01N33/146—Beverages containing alcohol
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light

Definitions

  • GRAPE MUST AND / OR WINE PER SPECTROMETER
  • the invention relates to a method and a device for objective qualitative analysis by broadband infrared spectrometry of grape must intended for vinification and / or of wines, collectively referred to throughout the text by the term "vinification compositions".
  • the invention therefore aims to overcome these problems by proposing a method and a device making it possible to provide an objective qualitative analysis of grape musts and / or wines, and which can be implemented outside a laboratory - in particular on a production site. winemaking.
  • the invention therefore aims to allow this analysis to be obtained quickly - in particular in a maximum duration of 1 to 2 minutes -.
  • the invention also aims to allow this analysis to be obtained in a simple, automatic manner, without the need to carry out chemical preparations, manipulations or adjustments, in a single analysis step taking place automatically.
  • the invention also aims to enable the obtaining of reliable and complete analyzes making it possible to objectively assess the quality of a wine and / or of a must and or of the harvest from which a must comes, in particular to allow the objective determination of its price and to facilitate the definition of the subsequent measures to be taken for wine making and / or conservation and / or marketing.
  • the invention relates to a method of objective qualitative analysis of the liquid wine-making compositions, characterized in that:
  • a configuration and calibration step is carried out beforehand during which: a group of characteristic parameters is chosen which may characterize the quality of a vinification composition to be analyzed, and comprising the concentrations in the composition of vinification of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, - for each characteristic parameter , determining and recording calibration values of spectroscopic criteria chosen to allow the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an infrared absorption spectrum which can be produced on a sample of this composition winemaking, • for each winemaking composition to be analyzed:
  • the spectroscopic criteria of each characteristic parameter are applied to said continuous spectrum so as to evaluate, by automatic calculation, the value of this characteristic parameter in the vinification composition.
  • the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed by gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol , sorbitol, 2,3 - butanediol, 3 - methyl - butanol - 1, glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate.
  • the spectroscopic criteria are chosen to make it possible to evaluate each characteristic parameter in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and medium infrared, and the continuous spectrum of each is produced.
  • vinification composition to be analyzed in the near and medium infrared.
  • said continuous spectrum is produced by interferometric spectroscopy by Fourier transform.
  • At least one objective quality index of the vinification composition is automatically calculated according to a function of said evaluated value of at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed.
  • the function is a polynomial function.
  • a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria
  • a second quality index representative of the attack by yeasts at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
  • a third quality index representative of the attack by acetic bacteria at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, ethyl acetate and 2,3 - butanediol evaluated from the continuous continuous spectrum by application spectroscopic criteria,
  • a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria ,
  • each characteristic parameter is evaluated and each quality index is calculated by computer calculation immediately after having carried out the spectroscopic analysis step.
  • the spectroscopic criteria include, for each characteristic parameter, for a selection of an integer N of spectral bands ⁇ i of predetermined wavelengths, the value of the luminescence spectral density Li of said continuous spectrum, and a value V p of the characteristic parameter is calculated according to the formula:
  • the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds.
  • calibration values are determined and recorded for these characteristic parameters which are evaluated by calculation for each vinification composition to be analyzed. These characteristic parameters can therefore also be used and evaluated to determine one or more quality indices.
  • the invention also extends to a device for implementing a method according to the invention.
  • the invention therefore relates to a device for objective qualitative analysis of liquid wine-making compositions, characterized in that it comprises:
  • spectroscopic criteria are recorded for a group of characteristic parameters capable of characterizing the quality of a vinification composition to be analyzed, this group comprising the concentrations in the vinification composition of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, said spectroscopic criteria being chosen for each characteristic parameter for allow the characteristic parameter in a wine-making composition to be evaluated from an infrared absorption spectrum which can be produced on a sample of this wine-making composition,
  • spectroscopic analysis means capable of collecting a sample of vinification composition and of carrying out a continuous spectrum of absorption in the infrared of this sample
  • - calculation means suitable for applying the spectroscopic criteria of each characteristic parameter to said continuous spectrum and for evaluating by automatic calculation the value of this characteristic parameter in the winemaking composition.
  • the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed by gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol , sorbitol, 2,3 - butanediol, 3 - methyl - butanol - 1, glycerol, mesoinositol, and isoamyl acetate. Calibration values of these concentrations are therefore recorded in the storage means, and the calculation means are adapted to evaluate the value of these characteristic parameters.
  • the selection criteria are chosen for each characteristic parameter to allow the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and medium infrared
  • the means spectroscopic analysis systems are suitable for performing continuous absorption spectra in the near and medium infrared.
  • the spectroscopic analysis means comprise an interferometric spectrometer by Fourier transform.
  • the calculation means are adapted to automatically calculate at least one objective quality index of the vinification composition according to a function of said evaluated value of at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed.
  • the function is a polynomial function.
  • the calculation means are adapted to calculate:
  • a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria
  • a second quality index representative of the attack by yeasts at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
  • a third quality index representative of the attack by acetic bacteria at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, of ethyl acetate and of 2, 3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by application spectroscopic criteria,
  • a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria - and a fifth quality index representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
  • the calculation means are suitable for evaluating each characteristic parameter and calculating each quality index by computer calculation immediately after the realization of the continuous spectrum by the spectroscopic analysis means, and for delivering the results of these calculations.
  • reading means by a user.
  • the reading means comprise means for printing a result report.
  • a device according to the invention is characterized in that for each characteristic parameter, the calibration values comprise an integer N of spectral bands ⁇ i of predetermined wavelengths, and coefficients Ki and Bo, and in that the calculation means are adapted to calculate a value V P of the characteristic parameter from the luminescence spectral density values Li of said continuous spectrum obtained for the N bands spectral ⁇ i, according to the formula:
  • N is between 5 and 30, in particular of the order of 15.
  • the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds. Calibration values of these concentrations are therefore recorded in the storage means, and the calculation means are adapted to evaluate the value of these characteristic parameters.
  • the invention also relates to a method and a device characterized in combination by all or some of the characteristics mentioned above or below.
  • the preliminary configuration and calibration step is carried out once and for all, for example in the factory during the manufacture of the device according to the invention. Then, the analysis of each winemaking composition is obtained in a single automatic, simple and quick step.
  • the invention thus makes it possible to obtain in a simple, rapid, reliable, objective and automatic manner an analysis of a vinification composition.
  • the characteristic parameters chosen in a process according to the invention are specific to a quality index, and can be measured in practice by infrared spectroscopy from a continuous spectrum in a significant and relevant way, in particular by interferometric spectrometry by Fourier transform.
  • This technology although a priori considered to be one of the most complex in the field of spectroscopy, in particular because it normally requires the carrying out of calibrations, adjustments and heavy and complex calculations.
  • FIG. 1 is a diagram of a device according to the invention
  • FIG. 1 represents a device according to the invention, comprising a needle 1 for taking a sample of liquid vinification composition for which it is desired to carry out an objective qualitative analysis.
  • This sampling needle 1 is connected to filtering means 2 and to pumping means 3 of a predetermined quantity of liquid vinification composition forming the sample to be analyzed, making it possible to feed this sample in an analysis cell 4 spectroscopic.
  • the pumping means 3 are motorized and automatically controlled to take the predetermined quantity of liquid vinification composition and maintain it in the cell 4 for a period adapted to allow the realization of a continuous spectrum of absorption in the infrared of the sample present in cell 4.
  • These pumping means 3 can be produced in any known manner from a control automaton, from one or more electric motors and from pumps, in particular peristaltic pumps.
  • a pump can be provided upstream of cell 4 to introduce the sample into this cell 4, and another pump can be provided downstream of cell 4 to evacuate the sample after analysis out of cell 4 towards a discharge outlet 5, as shown in FIG. 1.
  • the device according to the invention also comprises an interferometric spectrometer by Fourier transform 6 adapted to produce a continuous absorption spectrum in the infrared - in particular in the near or the middle infrared, that is to say for lengths d 'waves included 800 nm and 15,000 nm - of the sample present in cell 4.
  • an interferometric spectrometer by Fourier transform providing a continuous spectrum in the near or the middle infrared is known in itself. Mention may in particular be made of the FT 120 spectrometer sold by the company FOSS FRANCE SA
  • Such an interferometer is fully automatic and incorporates means of calculation by Fourier transformation of the continuous spectrum from the interferogram produced, and data processing software.
  • these calculation means are adapted to provide the results of the continuous spectrum in the form of digital data which can be directly addressed to computer calculation means 7 with microprocessor of the device according to the invention.
  • computing means 7 are adapted and programmed so as to perform the various calculations of a method according to the invention.
  • a mass memory 8 such as a hard disk and / or a disk or floppy drive is associated with the computing means 7 which also include all the electronic components and various traditional peripherals necessary for their operation, which are not shown in FIG. 1.
  • calibration values of spectroscopic criteria are recorded for a group of characteristic parameters capable of characterizing the quality of a wine-making composition to be analyzed, this group comprising the concentration in the wine-making composition of characteristic compounds chosen from at least a compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, said spectroscopic criteria being chosen for each characteristic parameter to allow evaluate the characteristic parameter in a winemaking composition from an infrared absorption spectrum that can be performed on a sample of this winemaking composition.
  • the computing means 7 are adapted to apply each spectroscopic criterion of each characteristic parameter to the continuous spectrum developed by the interferometric spectrometer 6, and to evaluate by automatic calculation the value of the characteristic parameter in the vinification composition placed in the cell. 4.
  • the calibration values stored in the mass memory 8 include coefficients Ki to be applied to the luminescence spectral density values Li of the continuous spectrum obtained for different spectral bands ⁇ i of predetermined wavelengths .
  • N is the whole number of spectral bands ⁇ i retained, which is advantageously between 5 and 30 - in particular of the order of 15 -.
  • the different calibration values are established for each characteristic parameter from a statistical analysis of a large number of known standard verification compositions in which the real value of the characteristic parameter is known, for example previously determined by metered additions or physico-chemical measurement in the laboratory.
  • the statistical correlation between the continuous spectra obtained for the different vinification compositions and the actual known values of each characteristic parameter making it possible to determine the different Ki coefficients can be carried out from a statistical calculation carried out using a software known statistical calculation, in particular spectroscopic statistical software as marketed by the company FOSS FRANCE SA (Nanterre, France).
  • the choice, number and characteristics (origin, grape varieties, vinification methods, etc.) of standard vinification compositions can also be adapted, according to the same characteristics (origin, grape varieties, vinification methods, etc.) of the compositions. of vinification to be analyzed to optimize the calibration. For example, it is possible to complete the initial calibration using standard wine-making compositions from the same wine region as that of the wine-making compositions to be analyzed.
  • the calculation means 7 are adapted to automatically calculate also at least one objective quality index of the winemaking composition according to a function of the value of at least one characteristic parameter. More particularly according to the invention, the calculation means 7 are adapted to calculate:
  • first quality index Q representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria
  • second quality index Q 2 representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria
  • - a third quality index Q 3 representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, of ethyl acetate, and of 2,3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by applying spectroscopic criteria
  • - a fourth quality index Q 4 representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, of mannitol, and of 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application spectroscopic criteria
  • - and a fifth quality index Q 5 representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
  • each quality index Q_ is calculated as a polynomial function of the different characteristic parameters.
  • one or more other general quality index (s) can be developed from the alcoholic strength by volume, the total sugar content, the total acid, the pH, the concentration of malic acid and tartaric acid, and the content of phenolic compounds.
  • the calculation means 7 are advantageously adapted to evaluate each characteristic parameter and to automatically calculate each quality index Q j by computer calculation, this immediately after the completion of the continuous spectrum by the interferometric spectrometer 6.
  • the choice of the different quality indices Q j and their formula for calculating from the values of the characteristic parameters may vary to a certain extent according to the nature of the vinification composition (must and / or wine), or according to the characteristics (origin, grape varieties, winemaking methods, etc.) of the winemaking compositions to be analyzed.
  • relevant calibration values of the various characteristic parameters mentioned above can be defined with an integer N of wavelengths between 5 and 30 - in particular of the order of 15 - making it possible to calculate the same quality indices Q j with the same calculation formulas which remain valid for the majority of musts and wines which may be encountered.
  • the general character of the calculation depends on the number of samples of vmification compositions which were used to statistically develop the calibration values, and on the fineness of the spectroscopic criteria used, that is to say in particular the number of lengths of waves used for each parameter.
  • the different calibration values Ki and Bo can be determined statistically, either by multiple linear regression, or, preferably, by a PLS type calculation ("Partial least square").
  • the calibration values may also include slope and ordinate corrections to the initial origin, that is to say constants at ⁇ and ⁇ to be applied to the value V p mentioned above, according to each parameter. characteristic, according to the formula ⁇ . V p + ⁇ , these constants ⁇ and ⁇ varying from one device to another, in particular to compensate for the drifts specific to each interferometric spectrometer 6. The quality indices are then calculated from the corrected values ⁇ . V p + ⁇ .
  • the results of the analysis are communicated by the computing means 7 to a user interface 9 comprising reading means 10 which comprise means for printing a result report and / or a display screen.
  • the results are communicated in the form of a list of the various quality indices Q ⁇ calculated.
  • the report also indicates the date and / or time of the analysis and the identification information of the vinification composition sample analyzed.
  • the user interface 9 also advantageously comprises a control button 11 making it possible to start the sampling of the sample by the needle
  • the device according to the invention is particularly compact, simple and reliable to use. It should be noted in particular that all of the elements described above with the exception of the sampling needle 1, and of the user interface 9 can be integrated inside a closed casing 12. The user only has to place the sampling needle 1 in the sample contained in a container and then to actuate the control button 11. After waiting for a few seconds, of the order of one to two minutes maximum , the results are supplied to it by the reading means 10 in the form of a list of quality indices.
  • FIG. 2 represents a flow diagram of an analysis method according to the invention.
  • This method comprises a preliminary configuration and calibration step 13 during which the device according to the invention is prepared to allow its operation.
  • the various characteristic parameters used to characterize the quality of a winemaking composition which must be analyzed later are chosen. These characteristic parameters are those which have been mentioned above.
  • the N spectral bands ⁇ i are chosen, and the different calibration values Ki, Bo for the different spectral bands ⁇ i are determined by statistical calculation, by analyzing a multitude of compositions of winemaking whose values of said characteristic parameters are also known.
  • This preliminary statistical calculation is carried out during step 14.
  • the different calibration values ⁇ i, Ki and Bo are stored in the mass memory 8.
  • a sample 17 is first taken from the sample, then the continuous spectrum of this sample is developed 18 using the interferometer spectrometer by Fourier transform 6. From this spectrum and the calibration values ⁇ i, Ki and Bo previously memorized, then the step V 19 of the different values V p of the different characteristic parameters is calculated for the different spectral bands ⁇ i. Then, in step 20, the different quality indices j are calculated from the different values V p of the characteristic parameters, and these quality indices are delivered to the reading means 10.
  • the various spectroscopic analyzes are carried out by the FT 120 interferometer spectrometer from the company FOSS FRANCE SA, and the statistical calculations by the statistical spectrum analysis software marketed with this device.
  • the following tables give wavelengths (in number of pins) delimiting the spectral bands ⁇ i and the calibration coefficients Ki and Bo for the spectral bands ⁇ i, obtained with the additive samples dosed for each characteristic parameter.
  • the correction coefficients ⁇ and ⁇ corresponding to the device used are also given.
  • the tables also give the concentration discrimination rates obtained with the number of spectral bands ⁇ i used.
  • Ethanal not initially present in musts is formed specifically by yeasts. It detects the presence of yeasts and the start of fermentation and can be used in the Q quality index.
  • Arabitol has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
  • Methyl - 3 - butanol 1 has substantially the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
  • Isoamyl acetate has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
  • Glycerol has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
  • 2,3 - BUTANEDIOL ⁇ i DE A Ki ⁇ 446 446 Kl 61624.13783 ⁇ 2 566 567 K2 115022.21030 ⁇ 3 358 358 K3 315082.03317 ⁇ 295 295 K4 25522.71367 ⁇ 5 311 31 K5 61376.66922 ⁇ 6 352 354 K6 187 078 459 K 738 739 K9 - 99409.32842 ⁇ lO 378 379 K10 256606.18712 ⁇ ll 264 264 Kll -31295.02573 ⁇ 12 258 260 K12 15678.84745 ⁇ l3 320 321 K13 165 106.31604 ⁇ l4 331 333 K14 121745.91275 ⁇ l5 398 3976
  • 2,3 - Butanediol is formed by yeasts and bacteria. It can be used in the calculation of the quality indices Q 2 , Q 3 and Q 4 .
  • Ethyl acetate not initially present in musts is formed specifically by acetic bacteria and certain yeasts. It can be used in the calculation of the quality indices Q 2 and Q 3 .
  • Mannitol is formed specifically by lactic acid bacteria and Botrytis cinerea. It can be used in the calculation of Q ! and Q 2 .
  • Sorbitol is formed specifically by Botrytis cinerea and can be used in the calculation of the quality index Q ⁇
  • Gluconic acid is formed specifically by Botrytis cinerea and can be used in the calculation of the quality index Qj.
  • Mesoinositol occurs naturally in musts and is formed by yeast growth. It can be used in the calculation of the quality index Q 5 of fermentability.
  • each quality index can for example be calculated by the simple sum of the values obtained for each characteristic parameter which composes it, and compared to a reference value of a wine composition considered to be of good quality by oenological theory or practice.

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Abstract

The invention concerns a method and a device for objective qualitative analysis of liquid winemaking compositions, comprising storage means (8) wherein are recorded calibrating values of spectroscopic criteria for a group of characteristic parameters comprising concentration levels of at least a compound formed by Botrytis cinerea, at least a compound formed by yeasts, at least a compound formed by acetic bacteria, and at least a compound formed by lactic acid bacteria, means (1, 2, 3, 4, 6) for producing a continuous infrared spectrum, and means for calculating the value Vp of each characteristic parameter in the composition from the spectrum.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF D'ANALYSE QUALITATIVE OBJECTIVE DESMETHOD AND DEVICE FOR OBJECTIVE QUALITATIVE ANALYSIS OF
MOÛTS DE RAISINS ET/OU DES VINS PAR SPECTROMETRTEGRAPE MUST AND / OR WINE PER SPECTROMETER
INFRAROUGE LARGE BANDEBROADBAND INFRARED
L'invention concerne un procédé et un dispositif d'analyse qualitative objective par spectrométrie infrarouge large bande des moûts de raisins destinés à la vinification et/ou des vins, collectivement désignés dans tout le texte par l'expression "compositions de vinification".The invention relates to a method and a device for objective qualitative analysis by broadband infrared spectrometry of grape must intended for vinification and / or of wines, collectively referred to throughout the text by the term "vinification compositions".
On cherche depuis longtemps à permettre une évaluation qualitative objective et rapide des moûts de raisins destinés à la vinification. Une telle évaluation permettrait en effet de déterminer objectivement le prix d'une vendange selon sa qualité. En outre, il serait possible de mieux sélectionner les moûts selon les qualités des vins recherchés, et d'appliquer ultérieurement des technologies de vinification mieux adaptées à la qualité des moûts. Pour être efficace, cette analyse objective doit pouvoir être effectuée sur des moûts bruts, très rapidement (environ 1 à 2 minutes au maximum), sur les sites de vinification (et non uniquement en laboratoire).It has long been sought to allow an objective and rapid qualitative assessment of grape must intended for winemaking. Such an assessment would indeed make it possible to objectively determine the price of a harvest according to its quality. In addition, it would be possible to better select the musts according to the qualities of the wines sought, and subsequently apply winemaking technologies better suited to the quality of the musts. To be effective, this objective analysis must be able to be carried out on raw musts, very quickly (approximately 1 to 2 minutes at most), on vinification sites (and not only in the laboratory).
Jusqu'à maintenant, les moûts sont évalués de façon grossière, essentiellement par mesure de la teneur en sucres par réfractométrie ou densimétrie. Dans de rares cas, cette mesure est complétée par une mesure de l'acidité totale et du pH par des méthodes de titrage chimique traditionnelles. Une évaluation semi-quantitative subjective de la présence de laccase (enzyme sécrétée par Botrytis cinerea, parasite du raisin) est parfois réalisée. Néanmoins cette enzyme étant elle-même détruite par les produits des réactions qu'elle catalyse, son dosage n'est en fait pas pertinent.Until now, musts have been roughly evaluated, essentially by measuring the sugar content by refractometry or densimetry. In rare cases, this measurement is supplemented by a measurement of the total acidity and of the pH by traditional chemical titration methods. A subjective semi-quantitative evaluation of the presence of laccase (enzyme secreted by Botrytis cinerea, parasite of the grape) is sometimes carried out. However, this enzyme itself being destroyed by the products of the reactions which it catalyzes, its dosage is in fact irrelevant.
Le même problème se pose pour l'analyse qualitative objective des vins qui permettrait d'en déterminer la valeur et les qualités de façon objective.The same problem arises for the objective qualitative analysis of wines which would make it possible to determine their value and qualities in an objective manner.
Il a été proposé de déterminer le titre alcoométriqne des vins à l'aide d'un spectrophotometre dans le proche infrarouge pour 19 longueurs d'ondes distinctes ("l'infraalyzer 400 : une détermination automatique du titre alcoométrique des vins" CABANIS et al, Rev. Franc. Oenol. 89, 75-79, 1983). Néanmoins, l'utilisation d'un tel appareil est longue et complexe, ne fournit des résultats que pour la mesure de l'éthanol et des sucres réducteurs, mais ne permet pas une analyse objective complète de la qualité des moûts et ou des vins.It has been proposed to determine the alcoholic strength of wines using a near infrared spectrophotometer for 19 distinct wavelengths ("infraalyzer 400: automatic determination of the alcoholic strength of wines" CABANIS et al, Rev. Franc. Oenol. 89, 75-79, 1983). However, the use of such an apparatus is long and complex, provides results only for the measurement of ethanol and reducing sugars, but does not allow a complete objective analysis of the quality of musts and or wines.
Depuis plus de 20 ans, diverses autres méthodes analytiques théoriques des moûts de raisins et/ou des vins ont été décrites, mais aucune d'elle n'a pu faire l'objet d'une exploitation pratique. Elles sont beaucoup trop complexes à mettre en œuvre et/ou ne fournissent pas des résultats objectifs, complets et reproductibles.For over 20 years, various other theoretical analytical methods for grape must and / or wine have been described, but none of them has been able to be used in practice. They are far too complex to implement and / or do not provide objective, complete and reproducible results.
L'invention vise donc à pallier ces problèmes en proposant un procédé et un dispositif permettant de fournir une analyse qualitative objective des moûts de raisins et/ou des vins, et pouvant être mis en œuvre hors d'un laboratoire - notamment sur un site de vinification.The invention therefore aims to overcome these problems by proposing a method and a device making it possible to provide an objective qualitative analysis of grape musts and / or wines, and which can be implemented outside a laboratory - in particular on a production site. winemaking.
L'invention vise donc à permettre d'obtenir cette analyse rapidement - notamment en une durée maximum de 1 à 2 minutes -. L'invention vise aussi à permettre d'obtenir cette analyse de façon simple, automatique, sans qu'il soit nécessaire de réaliser des préparations chimiques, des manipulations ou des réglages, en une seule étape d'analyse se déroulant automatiquement.The invention therefore aims to allow this analysis to be obtained quickly - in particular in a maximum duration of 1 to 2 minutes -. The invention also aims to allow this analysis to be obtained in a simple, automatic manner, without the need to carry out chemical preparations, manipulations or adjustments, in a single analysis step taking place automatically.
L'invention vise aussi à permettre l'obtention d'analyses fiables et complètes permettant d'apprécier de façon objective la qualité d'un vin et/ou d'un moût et ou de la récolte dont un moût est issu, de façon notamment à permettre la détermination objective de son prix et à faciliter la définition des mesures ultérieures à prendre pour la vinification et/ou la conservation et/ou la commercialisation. Pour ce faire, l'invention concerne un procédé d'analyse qualitative objective des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce que :The invention also aims to enable the obtaining of reliable and complete analyzes making it possible to objectively assess the quality of a wine and / or of a must and or of the harvest from which a must comes, in particular to allow the objective determination of its price and to facilitate the definition of the subsequent measures to be taken for wine making and / or conservation and / or marketing. To do this, the invention relates to a method of objective qualitative analysis of the liquid wine-making compositions, characterized in that:
• on réalise au préalable une étape de configuration et de calibration lors de laquelle : on choisit un groupe de paramètres caractéristiques susceptibles de caractériser la qualité d'une composition de vinification à analyser, et comprenant les concentrations dans la composition de vinification de composés caractéristiques choisis parmi au moins un composé formé par Botrytis cinerea, au moins un composé formé par les levures, au moins un composé formé par les bactéries acétiques, et au moins un composé formé par les bactéries lactiques, - pour chaque paramètre caractéristique, on détermine et on enregistre des valeurs d'étalonnage de critères spectroscopiques choisis pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans l'infrarouge pouvant être réalisé sur un échantillon de cette composition de vinification, • pour chaque composition de vinification à analyser :• a configuration and calibration step is carried out beforehand during which: a group of characteristic parameters is chosen which may characterize the quality of a vinification composition to be analyzed, and comprising the concentrations in the composition of vinification of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, - for each characteristic parameter , determining and recording calibration values of spectroscopic criteria chosen to allow the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an infrared absorption spectrum which can be produced on a sample of this composition winemaking, • for each winemaking composition to be analyzed:
- on effectue une analyse spectroscopique lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition de vinification,a spectroscopic analysis is carried out during which a continuous spectrum of absorption in the infrared of a sample of this vinification composition is carried out,
- on applique les critères spectroscopiques de chaque paramètre caractéristique audit spectre continu de façon à évaluer par calcul automatique la valeur de ce paramètre caractéristique dans la composition de vinification.- the spectroscopic criteria of each characteristic parameter are applied to said continuous spectrum so as to evaluate, by automatic calculation, the value of this characteristic parameter in the vinification composition.
Avantageusement et selon l'invention, le groupe de paramètres caractéristiques comprend la concentration de chacun des composés caractéristiques appartenant au groupe formé de l'acide gluconique, de l'éthanal, de l'acétate d'éthyle, de l'arabitol, du mannitol, du sorbitol, du 2,3 - butanediol, du méthyl - 3 butanol - 1, du glycérol, du mésoinositol et de l'acétate d'isoamyle.Advantageously and according to the invention, the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed by gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol , sorbitol, 2,3 - butanediol, 3 - methyl - butanol - 1, glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate.
Ainsi, on détermine et on enregistre des valeurs d'étalonnage pour ces paramètres caractéristiques que l'on évalue par calcul pour chaque composition de vinification à analyser.Thus, calibration values are determined and recorded for these characteristic parameters which are evaluated by calculation for each vinification composition to be analyzed.
Avantageusement et selon l'invention, les critères spectroscopiques sont choisis pour permettre d'évaluer chaque paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge, et on réalise le spectre continu de chaque composition de vinification à analyser dans le proche et le moyen infrarouge. Avantageusement et selon l'invention, on réalise ledit spectre continu par spectroscopie interféromètrique par transformée de Fourier.Advantageously and according to the invention, the spectroscopic criteria are chosen to make it possible to evaluate each characteristic parameter in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and medium infrared, and the continuous spectrum of each is produced. vinification composition to be analyzed in the near and medium infrared. Advantageously and according to the invention, said continuous spectrum is produced by interferometric spectroscopy by Fourier transform.
Avantageusement et selon l'invention, on calcule automatiquement au moins un indice de qualité objectif de la composition de vinification selon une fonction de ladite valeur évaluée d'au moins un paramètre caractéristique pour la composition de vinification à analyser. Avantageusement et selon l'invention, la fonction est une fonction polynomiale.Advantageously and according to the invention, at least one objective quality index of the vinification composition is automatically calculated according to a function of said evaluated value of at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed. Advantageously and according to the invention, the function is a polynomial function.
Avantageusement et selon l'invention, on calcule :Advantageously and according to the invention, one calculates:
- un premier indice de qualité représentatif de l'attaque de la récolte par Botrytis cinerea, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide gluconique, en mannitol et en sorbitol évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un deuxième indice de qualité représentatif de l'attaque par les levures, au moins en fonction de la valeur des concentrations en éthanal, en acétate d'éthyle, en arabitol, en 2,3 - butanediol, en méthyl - 3 butanol - 1, en glycérol, et en acétate d'isoamyle évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a second quality index representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un troisième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries acétiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide acétique, en acétate d'éthyle et en 2,3 - butanediol évaluées à partir du spectre continu continu par application des critères spectroscopiques,- a third quality index representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, ethyl acetate and 2,3 - butanediol evaluated from the continuous continuous spectrum by application spectroscopic criteria,
- un quatrième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries lactiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide lactique, en mannitol et en 2,3 - butanediol, évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria ,
- et un cinquième indice de qualité représentatif de la feπnentescibilité, au moins en fonction de la valeur de la concentration en mésoinositol.- And a fifth quality index representative of the feπnentescibility, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
Avantageusement et selon l'invention, on évalue chaque paramètre caractéristique et on calcule chaque indice de qualité par calcul informatique immédiatement après avoir effectué l'étape d'analyse spectroscopique. Avantageusement et selon l'invention, les critères spectroscopiques comprennent pour chaque paramètre caractéristique, pour une sélection d'un nombre entier N de bandes spectrales σi de longueurs d'ondes prédéterminées, la valeur de la densité spectrale de luminescence Li dudit spectre continu, et on calcule une valeur Vp du paramètre caractéristique selon la formule :Advantageously and according to the invention, each characteristic parameter is evaluated and each quality index is calculated by computer calculation immediately after having carried out the spectroscopic analysis step. Advantageously and according to the invention, the spectroscopic criteria include, for each characteristic parameter, for a selection of an integer N of spectral bands σi of predetermined wavelengths, the value of the luminescence spectral density Li of said continuous spectrum, and a value V p of the characteristic parameter is calculated according to the formula:
NNOT
Vp = Bo + Ki LiVp = Bo + Ki Li
1=1 où Bo et Ki sont des coefficients prédéterminés. Avantageusement et selon l'invention, N est compris entre 5 et 30 - notamment de l'ordre de 15 -. Avantageusement et selon l'invention, le groupe de paramètres caractéristiques comprend en outre le titre alcoométrique volumique ; la teneur totale en sucres ; l'acidité totale ; le pH ; la concentration en acide acétique; la concentration en acide malique ; la concentration en acide tartrique ; la concentration en acide lactique ; la teneur en composés phénoliques. Ainsi, on détermine et on enregistre des valeurs d'étalonnage pour ces paramètres caractéristiques que l'on évalue par calcul pour chaque composition de vinification à analyser. Ces paramètres caractéristiques peuvent donc aussi être utilisés et évalués pour déterminer un ou plusieurs indices de qualité.1 = 1 where Bo and Ki are predetermined coefficients. Advantageously and according to the invention, N is between 5 and 30 - in particular of the order of 15 -. Advantageously and according to the invention, the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds. Thus, calibration values are determined and recorded for these characteristic parameters which are evaluated by calculation for each vinification composition to be analyzed. These characteristic parameters can therefore also be used and evaluated to determine one or more quality indices.
L'invention s'étend aussi à un dispositif de mise en œuvre d'un procédé selon l'invention.The invention also extends to a device for implementing a method according to the invention.
L'invention concerne donc un dispositif d'analyse qualitative objective des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce qu'il comprend :The invention therefore relates to a device for objective qualitative analysis of liquid wine-making compositions, characterized in that it comprises:
- des moyens de mémorisation dans lesquels sont enregistrées des valeurs d'étalonnage de critères spectroscopiques pour un groupe de paramètres caractéristiques susceptibles de caractériser la qualité d'une composition de vinification à analyser, ce groupe comprenant les concentrations dans la composition de vinification de composés caractéristiques choisis parmi au moins un composé formé par Botrytis cinerea, au moins un composé formé par les levures, au moins un composé formé par les bactéries acétiques, et au moins un composé formé par les bactéries lactiques, lesdits critères spectroscopiques étant choisis pour chaque paramètre caractéristique pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans l'infrarouge pouvant être réalisé sur un échantillon de cette composition de vinification,storage means in which calibration values of spectroscopic criteria are recorded for a group of characteristic parameters capable of characterizing the quality of a vinification composition to be analyzed, this group comprising the concentrations in the vinification composition of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, said spectroscopic criteria being chosen for each characteristic parameter for allow the characteristic parameter in a wine-making composition to be evaluated from an infrared absorption spectrum which can be produced on a sample of this wine-making composition,
- des moyens d'analyse spectroscopique aptes à recueillir un échantillon de composition de vinification et à réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de cet échantillon,spectroscopic analysis means capable of collecting a sample of vinification composition and of carrying out a continuous spectrum of absorption in the infrared of this sample,
- des moyens de calcul adaptés pour appliquer les critères spectroscopiques de chaque paramètre caractéristique audit spectre continu et pour évaluer par calcul automatique la valeur de ce paramètre caractéristique dans la composition de vinification.- calculation means suitable for applying the spectroscopic criteria of each characteristic parameter to said continuous spectrum and for evaluating by automatic calculation the value of this characteristic parameter in the winemaking composition.
Avantageusement et selon l'invention, le groupe de paramètres caractéristiques comprend la concentration de chacun des composés caractéristiques appartenant au groupe formé de l'acide gluconique, de l'éthanal, de l'acétate d'éthyle, de l'arabitol, du mannitol, du sorbitol, du 2,3 - butanediol, du méthyl - 3 butanol - 1, du glycérol, du mésoinositol, et de l'acétate d'isoamyle. Des valeurs d'étalonnage de ces concentrations sont donc enregistrées dans les moyens de mémorisation, et les moyens de calcul sont adaptés pour évaluer la valeur de ces paramètres caractéristiques.Advantageously and according to the invention, the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed by gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol , sorbitol, 2,3 - butanediol, 3 - methyl - butanol - 1, glycerol, mesoinositol, and isoamyl acetate. Calibration values of these concentrations are therefore recorded in the storage means, and the calculation means are adapted to evaluate the value of these characteristic parameters.
Avantageusement et selon l'invention, les critères de sélection sont choisis pour chaque paramètre caractéristique pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge, et les moyens d'analyse spectroscopique sont adaptés pour réaliser des spectres continus d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge. Avantageusement et selon l'invention, les moyens d'analyse spectroscopique comprennent un spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier.Advantageously and according to the invention, the selection criteria are chosen for each characteristic parameter to allow the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and medium infrared, and the means spectroscopic analysis systems are suitable for performing continuous absorption spectra in the near and medium infrared. Advantageously and according to the invention, the spectroscopic analysis means comprise an interferometric spectrometer by Fourier transform.
Avantageusement et selon l'invention, les moyens de calcul sont adaptés pour calculer automatiquement au moins un indice de qualité objectif de la composition de vinification selon une fonction de ladite valeur évaluée d'au moins un paramètre caractéristique pour la composition de vinification à analyser. Avantageusement et selon l'invention, la fonction est une fonction polynomiale. Avantageusement et selon l'invention, les moyens de calcul sont adaptés pour calculer :Advantageously and according to the invention, the calculation means are adapted to automatically calculate at least one objective quality index of the vinification composition according to a function of said evaluated value of at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed. Advantageously and according to the invention, the function is a polynomial function. Advantageously and according to the invention, the calculation means are adapted to calculate:
- un premier indice de qualité représentatif de l'attaque de la récolte par Botrytis cinerea, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide gluconique, en mannitol et en sorbitol évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un deuxième indice de qualité représentatif de l'attaque par les levures, au moins en fonction de la valeur des concentrations en éthanal, en acétate d'éthyle, en arabitol, en 2,3 - butanediol, en méthyl - 3 butanol - 1 , en glycérol, et en acétate d'isoamyle évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a second quality index representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un troisième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries acétiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide acétique, en acétate d'éthyle et en 2, 3 - butanediol évaluées à partir du spectre continu obtenu par application des critères spectroscopiques,- a third quality index representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, of ethyl acetate and of 2, 3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by application spectroscopic criteria,
- un quatrième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries lactiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide lactique, en mannitol et en 2,3 - butanediol, évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques - et un cinquième indice de qualité représentatif de la fermentescibilité, au moins en fonction de la valeur de la concentration en mésoinositol.- a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria - and a fifth quality index representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
Avantageusement et selon l'invention, les moyens de calcul sont adaptés pour évaluer chaque paramètre caractéristique et calculer chaque indice de qualité par calcul informatique immédiatement après la réalisation du spectre continu par les moyens d'analyse spectroscopique, et pour délivrer les résultats de ces calculs à des moyens de lecture par un utilisateur. Avantageusement et selon l'invention, les moyens de lecture comprennent des moyens d'impression d'un rapport de résultats. Avantageusement, un dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que pour chaque paramètre caractéristique, les valeurs d'étalonnage comprennent un nombre entier N de bandes spectrales σi de longueurs d'ondes prédéterminées, et des coefficients Ki et Bo, et en ce que les moyens de calcul sont adaptés pour calculer une valeur VP du paramètre caractéristique à partir des valeurs de densité spectrale de luminescence Li dudit spectre continu obtenues pour les N bandes spectrales σi, selon la formule :Advantageously and according to the invention, the calculation means are suitable for evaluating each characteristic parameter and calculating each quality index by computer calculation immediately after the realization of the continuous spectrum by the spectroscopic analysis means, and for delivering the results of these calculations. reading means by a user. Advantageously and according to the invention, the reading means comprise means for printing a result report. Advantageously, a device according to the invention is characterized in that for each characteristic parameter, the calibration values comprise an integer N of spectral bands σi of predetermined wavelengths, and coefficients Ki and Bo, and in that the calculation means are adapted to calculate a value V P of the characteristic parameter from the luminescence spectral density values Li of said continuous spectrum obtained for the N bands spectral σi, according to the formula:
Vp = Bo + Ki LiVp = Bo + Ki Li
Avantageusement et selon l'invention, N est compris entre 5 et 30, notamment de l'ordre de 15.Advantageously and according to the invention, N is between 5 and 30, in particular of the order of 15.
Avantageusement et selon l'invention, le groupe de paramètres caractéristiques comprend en outre le titre alcoométrique volumique ; la teneur totale en sucres ; l'acidité totale ; le pH ; la concentration en acide acétique ; la concentration en acide malique ; la concentration en acide tartrique ; la concentration en acide lactique ; la teneur en composés phénoliques. Des valeurs d'étalonnage de ces concentrations sont donc enregistrées dans les moyens de mémorisation, et les moyens de calcul sont adaptés pour évaluer la valeur de ces paramètres caractéristiques.Advantageously and according to the invention, the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds. Calibration values of these concentrations are therefore recorded in the storage means, and the calculation means are adapted to evaluate the value of these characteristic parameters.
L'invention concerne aussi un procédé et un dispositif caractérisés en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après.The invention also relates to a method and a device characterized in combination by all or some of the characteristics mentioned above or below.
Dans un procédé selon l'invention, l'étape préalable de configuration et de calibration est réalisée une fois pour toutes, par exemple en usine lors de la fabrication du dispositif selon l'invention. Ensuite, l'analyse de chaque composition de vinification est obtenue en une seule étape automatique, simple et rapide.In a method according to the invention, the preliminary configuration and calibration step is carried out once and for all, for example in the factory during the manufacture of the device according to the invention. Then, the analysis of each winemaking composition is obtained in a single automatic, simple and quick step.
L'invention permet ainsi d'obtenir de façon simple, rapide, fiable, objective et automatique un analyse d'une composition de vinification. Il est à noter en particulier que les inventeurs ont déterminé que parmi la multitude des différents composés rentrant dans la composition des compositions de vinification, les paramètres caractéristiques choisis dans un procédé selon l'invention sont spécifiques d'un indice de qualité, et peuvent être dosés en pratique par spectroscopie infrarouge à partir d'un spectre continu de façon significative et pertinente, notamment par spectrométrie interféromètrique par transformée de Fourier. L'inventeur a aussi déterminé que cette technologie, bien qu'a priori considérée comme l'une des plus complexes dans le domaine de la spectroscopie, notamment parce qu'elle nécessite normalement la réalisation d'étalonnages, de réglages et calculs lourds et complexes, peut en fait fournir des résultats rapides et précis lorsqu'elle est appliquée à une composition de vinification. En particulier, bien qu'a priori beaucoup plus lourde et complexe que l'utilisation du spectrophotometre à 19 longueurs d'ondes distinctes antérieurement proposée, il s'avère que l'invention permet au contraire après configuration et calibration de fournir une analyse complète objective fiable et rapide. L'inventeur a en outre déterminé qu'il est possible de fournir directement les résultats sous forme synthétisée et simplifiée en quelques indices de qualité facilement interprétés par les professionnels de la vinification.The invention thus makes it possible to obtain in a simple, rapid, reliable, objective and automatic manner an analysis of a vinification composition. It should be noted in particular that the inventors have determined that among the multitude of different compounds included in the composition of the wine-making compositions, the characteristic parameters chosen in a process according to the invention are specific to a quality index, and can be measured in practice by infrared spectroscopy from a continuous spectrum in a significant and relevant way, in particular by interferometric spectrometry by Fourier transform. The inventor also determined that this technology, although a priori considered to be one of the most complex in the field of spectroscopy, in particular because it normally requires the carrying out of calibrations, adjustments and heavy and complex calculations. , can actually provide quick and accurate results when applied to a winemaking composition. In particular, although a priori much heavier and more complex than the use of the spectrophotometer with 19 distinct wavelengths previously proposed, it turns out that the invention on the contrary allows after configuration and calibration to provide a complete objective analysis reliable and fast. The inventor has further determined that it is possible to provide the results directly in synthesized and simplified form in a few quality indices easily interpreted by the winemaking professionals.
D'autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture des exemples de la description qui suit qui se réfère aux figures annexées dans lesquelles :Other objects, advantages and characteristics of the invention will appear on reading the examples of the description which follows which refers to the appended figures in which:
- la figure 1 est un schéma d'un dispositif selon l'invention,FIG. 1 is a diagram of a device according to the invention,
- la figure 2 est un organigramme schématique d'un procédé selon l'invention. La figure 1 représente un dispositif selon l'invention, comprenant une aiguille 1 de prélèvement d'un échantillon de composition liquide de vinification dont on souhaite réaliser une analyse qualitative objective. Cette aiguille de prélèvement 1 est reliée à des moyens de filtrage 2 et à des moyens de pompage 3 d'une quantité prédéterminée de composition liquide de vinification formant l'échantillon à analyser, permettant d'alimenter cet échantillon dans une cellule 4 d'analyse spectroscopique. Les moyens 3 de pompage sont motorisés et commandés de façon automatique pour prélever la quantité prédéterminée de composition liquide de vinification et la maintenir dans la cellule 4 pendant une durée adaptée pour permettre la réalisation d'un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de l'échantillon présent dans la cellule 4. Ces moyens 3 de pompage peuvent être réalisés de toute façon connue à partir d'un automate de commande, d'un ou plusieurs moteurs électriques et de pompes, notamment de pompes péristaltiques. Une pompe peut être prévue à l'amont de la cellule 4 pour introduire l'échantillon dans cette cellule 4, et une autre pompe peut être prévue à l'aval de la cellule 4 pour évacuer l'échantillon après analyse hors de la cellule 4 vers une sortie de décharge 5 , comme représenté sur la figure 1.- Figure 2 is a schematic flow diagram of a method according to the invention. FIG. 1 represents a device according to the invention, comprising a needle 1 for taking a sample of liquid vinification composition for which it is desired to carry out an objective qualitative analysis. This sampling needle 1 is connected to filtering means 2 and to pumping means 3 of a predetermined quantity of liquid vinification composition forming the sample to be analyzed, making it possible to feed this sample in an analysis cell 4 spectroscopic. The pumping means 3 are motorized and automatically controlled to take the predetermined quantity of liquid vinification composition and maintain it in the cell 4 for a period adapted to allow the realization of a continuous spectrum of absorption in the infrared of the sample present in cell 4. These pumping means 3 can be produced in any known manner from a control automaton, from one or more electric motors and from pumps, in particular peristaltic pumps. A pump can be provided upstream of cell 4 to introduce the sample into this cell 4, and another pump can be provided downstream of cell 4 to evacuate the sample after analysis out of cell 4 towards a discharge outlet 5, as shown in FIG. 1.
Le dispositif selon l'invention, comprend également un spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier 6 adapté pour réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge - notamment dans le proche ou le moyen infrarouge c'est-à-dire pour des longueurs d'ondes comprises 800 nm et 15 000 nm - de l'échantillon présent dans la cellule 4. Un tel spectromètre interféromètrique par transformée de Fourier fournissant un spectre continu dans le proche ou le moyen infrarouge est connu en lui-même. On peut notamment citer le spectromètre FT 120 commercialisé par la société FOSS FRANCE SAThe device according to the invention also comprises an interferometric spectrometer by Fourier transform 6 adapted to produce a continuous absorption spectrum in the infrared - in particular in the near or the middle infrared, that is to say for lengths d 'waves included 800 nm and 15,000 nm - of the sample present in cell 4. Such an interferometric spectrometer by Fourier transform providing a continuous spectrum in the near or the middle infrared is known in itself. Mention may in particular be made of the FT 120 spectrometer sold by the company FOSS FRANCE SA
(Nanterre, France). Un tel interféromètre est de fonctionnement entièrement automatique et incorpore des moyens de calcul par transformation de Fourier du spectre continu à partir de l'interférogramme réalisé, et des logiciels d'exploitation des données. En outre, ces moyens de calcul sont adaptés pour fournir les résultats du spectre continu sous forme de données numériques qui peuvent être directement adressées à des moyens 7 de calcul informatique à microprocesseur du dispositif selon l'invention.(Nanterre, France). Such an interferometer is fully automatic and incorporates means of calculation by Fourier transformation of the continuous spectrum from the interferogram produced, and data processing software. In addition, these calculation means are adapted to provide the results of the continuous spectrum in the form of digital data which can be directly addressed to computer calculation means 7 with microprocessor of the device according to the invention.
Ces moyens 7 de calcul informatique sont adaptés et programmés de façon à effectuer les différents calculs d'un procédé selon l'invention. Une mémoire de masse 8 tel qu'un disque dur et/ou un lecteur de disques ou de disquettes, est associée aux moyens 7 de calcul informatique qui comprennent, par ailleurs, l'ensemble des composants électroniques et des différents périphériques traditionnels nécessaires à leur fonctionnement, qui ne sont pas représentés sur la figure 1.These computing means 7 are adapted and programmed so as to perform the various calculations of a method according to the invention. A mass memory 8 such as a hard disk and / or a disk or floppy drive is associated with the computing means 7 which also include all the electronic components and various traditional peripherals necessary for their operation, which are not shown in FIG. 1.
Dans la mémoire de masse 8, sont enregistrées des valeurs d'étalonnage de critères spectroscopiques pour un groupe de paramètres caractéristiques susceptibles de caractériser la qualité d'une composition de vinification à analyser, ce groupe comprenant la concentration dans la composition de vinification de composés caractéristiques choisis parmi au moins un composé formé par Botrytis cinerea, au moins un composé formé par les levures, au moins un composé formé par les bactéries acétiques, et au moins un composé formé par les bactéries lactiques, lesdits critères spectroscopiques étant choisis pour chaque paramètre caractéristique pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans l'infrarouge pouvant être réalisé sur un échantillon de cette composition de vinification.In the mass memory 8, calibration values of spectroscopic criteria are recorded for a group of characteristic parameters capable of characterizing the quality of a wine-making composition to be analyzed, this group comprising the concentration in the wine-making composition of characteristic compounds chosen from at least a compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria, said spectroscopic criteria being chosen for each characteristic parameter to allow evaluate the characteristic parameter in a winemaking composition from an infrared absorption spectrum that can be performed on a sample of this winemaking composition.
En outre, les moyens 7 de calcul informatique sont adaptés pour appliquer chaque critère spectroscopique de chaque paramètre caractéristique au spectre continu élaboré par le spectromètre interféromètrique 6, et pour évaluer par calcul automatique la valeur du paramètre caractéristique dans la composition de vinification placée dans la cellule 4.In addition, the computing means 7 are adapted to apply each spectroscopic criterion of each characteristic parameter to the continuous spectrum developed by the interferometric spectrometer 6, and to evaluate by automatic calculation the value of the characteristic parameter in the vinification composition placed in the cell. 4.
En particulier, pour chaque paramètre caractéristique, les valeurs d'étalonnage mémorisées dans la mémoire de masse 8 comprennent des coefficients Ki à appliquer sur les valeurs de densité spectrale de luminescence Li du spectre continu obtenues pour différentes bandes spectrales σi de longueurs d'ondes prédéterminées. Et les moyens 7 de calcul informatique, calculent la valeur Vp du paramètre caractéristique selon la formule : Vp = Bo + Ki Li, où ι≈lIn particular, for each characteristic parameter, the calibration values stored in the mass memory 8 include coefficients Ki to be applied to the luminescence spectral density values Li of the continuous spectrum obtained for different spectral bands σi of predetermined wavelengths . And the means 7 of computer calculation, calculate the value V p of the characteristic parameter according to the formula: V p = Bo + Ki Li, where ι≈l
N est le nombre entier de bandes spectrales σi retenu, qui est avantageusement compris entre 5 et 30 - notamment de l'ordre de 15 -.N is the whole number of spectral bands σi retained, which is advantageously between 5 and 30 - in particular of the order of 15 -.
Les différentes valeurs d'étalonnage sont établies pour chaque paramètre caractéristique à partir d'une analyse statistique d'un grand de nombre de compositions de vmification étalons connues dans lesquelles la valeur réelle du paramètre caractéristique est connue, par exemple préalablement déterminée par ajouts dosés ou mesure physico-chimique en laboratoire. La corrélation statistique entre les spectres continus obtenus pour les différentes compositions de vinification et les valeurs réelles connues de chaque paramètre caractéristique permettant de déterminer les différents coefficients Ki peut être effectuée à partir d'un calcul statistique effectué à l'aide d'un logiciel de calcul statistique connu, notamment un logiciel de statistique spectroscopique tel que commercialisé par la société FOSS FRANCE SA (Nanterre, France). Il est à noter que l'inventeur a déterminé qu'à partir d'un certain nombre de compositions de vinification étalons issus des principaux cépages (notamment Chardonnet, Cabernet, Sauvignon, Merlot, Carignan, Syrah...), et avec différentes qualités sanitaires et de maturité, on arrive à obtenir un étalonnage quasiment universel apte à permettre l'évaluation des paramètres caractéristiques pour toute composition de vinification avec une bonne fiabilité.The different calibration values are established for each characteristic parameter from a statistical analysis of a large number of known standard verification compositions in which the real value of the characteristic parameter is known, for example previously determined by metered additions or physico-chemical measurement in the laboratory. The statistical correlation between the continuous spectra obtained for the different vinification compositions and the actual known values of each characteristic parameter making it possible to determine the different Ki coefficients can be carried out from a statistical calculation carried out using a software known statistical calculation, in particular spectroscopic statistical software as marketed by the company FOSS FRANCE SA (Nanterre, France). It should be noted that the inventor has determined that from a certain number of standard vinification compositions from the main grape varieties (notably Chardonnet, Cabernet, Sauvignon, Merlot, Carignan, Syrah ...), and with different qualities sanitary and of maturity, one arrives at obtaining an almost universal calibration able to allow the evaluation of the characteristic parameters for any composition of wine making with a good reliability.
Mais, le choix, le nombre et les caractéristiques (origine, cépages, méthodes de vinification...) des compositions de vinifications étalons peuvent aussi être adaptés, selon les mêmes caractéristiques (origine, cépages, méthodes de vinification...) des compositions de vinification à analyser pour optimiser l'étalonnage. Par exemple, il est possible de compléter l'étalonnage initial à l'aide des compositions de vinification étalons provenant d'une même région viticole que celle des compositions de vinification à analyser.However, the choice, number and characteristics (origin, grape varieties, vinification methods, etc.) of standard vinification compositions can also be adapted, according to the same characteristics (origin, grape varieties, vinification methods, etc.) of the compositions. of vinification to be analyzed to optimize the calibration. For example, it is possible to complete the initial calibration using standard wine-making compositions from the same wine region as that of the wine-making compositions to be analyzed.
Les moyens 7 de calcul sont adaptés pour calculer automatiquement également au moins un indice de qualité objective de la composition de vinification selon une fonction de la valeur d'au moins un paramètre caractéristique. Plus particulièrement selon l'invention, les moyens 7 de calcul sont adaptés pour calculer :The calculation means 7 are adapted to automatically calculate also at least one objective quality index of the winemaking composition according to a function of the value of at least one characteristic parameter. More particularly according to the invention, the calculation means 7 are adapted to calculate:
- un premier indice de qualité Q représentatif de l'attaque de la récolte par Botrytis cinerea, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide gluconique, en mannitol et en sorbitol évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques, un deuxième indice de qualité Q2 représentatif de l'attaque par les levures, au moins en fonction de la valeur des concentrations en éthanal, en acétate d'éthyle, en arabitol, en 2,3 - butanediol, en méthyl - 3 butanol - 1, en glycérol, et en acétate d'isoamyle évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a first quality index Q representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria, second quality index Q 2 representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , in glycerol, and in isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un troisième indice de qualité Q3 représentatif de l'attaque par les bactéries acétiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide acétique, en acétate d'éthyle, et en 2,3 - butanediol évaluées à partir du spectre continu obtenu par application des critères spectroscopiques, - un quatrième indice de qualité Q4 représentatif de l'attaque par les bactéries lactiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide lactique, en mannitol, et en 2,3 - butanediol, évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques, - et un cinquième indice de qualité Q5 représentatif de la fermentescibilité, au moins en fonction de la valeur de la concentration en mésoinositol.- a third quality index Q 3 representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, of ethyl acetate, and of 2,3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by applying spectroscopic criteria, - a fourth quality index Q 4 representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, of mannitol, and of 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application spectroscopic criteria, - and a fifth quality index Q 5 representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
Plus particulièrement, chaque indice de qualité Q_, est calculé comme une fonction polynomiale des différents paramètres caractéristiques. En outre un ou plusieurs autre(s) indice(s) de qualité générale peut (peuvent) être élaboré(s) à partir du titre alcoométrique volumique, de la teneur totale en sucres, de l'acide totale, du pH, de la concentration en acide malique et en acide tartrique, et de la teneur en composés phénoliques.More particularly, each quality index Q_, is calculated as a polynomial function of the different characteristic parameters. In addition, one or more other general quality index (s) can be developed from the alcoholic strength by volume, the total sugar content, the total acid, the pH, the concentration of malic acid and tartaric acid, and the content of phenolic compounds.
Les moyens 7 de calcul sont avantageusement adaptés pour évaluer chaque paramètre caractéristique et pour calculer automatiquement chaque indice de qualité Qj par calcul informatique et ce, immédiatement après la réalisation du spectre continu par le spectromètre interféromètrique 6.The calculation means 7 are advantageously adapted to evaluate each characteristic parameter and to automatically calculate each quality index Q j by computer calculation, this immediately after the completion of the continuous spectrum by the interferometric spectrometer 6.
Le choix des différents indices de qualité Qj et leur formule de calcul à partir des valeurs des paramètres caractéristiques peut varier dans une certaine mesure selon la nature de la composition de vinification (moût et/ou vin), ou selon les caractéristiques (origine, cépages, méthodes de vinification...) des compositions de vinification à analyser.The choice of the different quality indices Q j and their formula for calculating from the values of the characteristic parameters may vary to a certain extent according to the nature of the vinification composition (must and / or wine), or according to the characteristics (origin, grape varieties, winemaking methods, etc.) of the winemaking compositions to be analyzed.
Néanmoins, les inventeurs ont déterminé qu'en pratique, des valeurs d'étalonnage pertinentes des différents paramètres caractéristiques mentionnés ci-dessus peuvent être définies avec un nombre entier N de longueurs d'ondes compris entre 5 et 30 - notamment de l'ordre de 15 - permettant de calculer les mêmes indices de qualité Qj avec les mêmes formules de calcul qui restent valables pour la majorité des moûts et des vins pouvant être rencontrés.Nevertheless, the inventors have determined that in practice, relevant calibration values of the various characteristic parameters mentioned above can be defined with an integer N of wavelengths between 5 and 30 - in particular of the order of 15 - making it possible to calculate the same quality indices Q j with the same calculation formulas which remain valid for the majority of musts and wines which may be encountered.
En pratique, le caractère général du calcul dépend du nombre des échantillons de compositions de vmification qui ont été utilisés pour élaborer par voie statistique les valeurs d'étalonnage, et de la finesse des critères spectroscopiques utilisés, c'est-à-dire notamment du nombre de longueurs d'ondes utilisé pour chaque paramètre. Ce nombre de longueurs d'ondes N peut varier d'un paramètre à l'autre, ou, au contraire, être le même pour tous les paramètres caractéristiques. Plus il est élevé, plus les calculs informatiques ultérieurs à effectuer sur le spectre continu sont longs. Avec les moyens actuels informatiques, il a été déterminé qu'avec un nombre N = 15, pour les différents paramètres caractéristiques mentionnés ci-dessus, il est possible d'obtenir des résultats d'indices de qualité en moins d'une minute.In practice, the general character of the calculation depends on the number of samples of vmification compositions which were used to statistically develop the calibration values, and on the fineness of the spectroscopic criteria used, that is to say in particular the number of lengths of waves used for each parameter. This number of wavelengths N can vary from one parameter to another, or, on the contrary, be the same for all the characteristic parameters. The higher it is, the longer the subsequent computer calculations to be performed on the continuous spectrum. With current computer means, it has been determined that with a number N = 15, for the various characteristic parameters mentioned above, it is possible to obtain results of quality indices in less than a minute.
Les différentes valeurs d'étalonnage Ki et Bo, peuvent être déterminées statistiquement, soit par une régression linéaire multiple, soit, de préférence, par un calcul de type PLS ("Partial least square"). Les valeurs d'étalonnage peuvent également comprendre des corrections de pente et d'ordonnée à l'origine initiale, c'est-à-dire des constantes à α et β à appliquer à la valeur Vp mentionnée ci-dessus, selon chaque paramètre caractéristique, selon la formule α. Vp + β, ces constantes α et β variant d'un appareil à l'autre, notamment pour compenser les dérives propres à chaque spectromètre interféromètrique 6. Les indices de qualité sont alors calculés à partir des valeurs corrigées α. Vp+β.The different calibration values Ki and Bo can be determined statistically, either by multiple linear regression, or, preferably, by a PLS type calculation ("Partial least square"). The calibration values may also include slope and ordinate corrections to the initial origin, that is to say constants at α and β to be applied to the value V p mentioned above, according to each parameter. characteristic, according to the formula α. V p + β, these constants α and β varying from one device to another, in particular to compensate for the drifts specific to each interferometric spectrometer 6. The quality indices are then calculated from the corrected values α. V p + β.
Les résultats de l'analyse sont communiqués par les moyens 7 de calcul informatique à une interface utilisateur 9 comprenant des moyens 10 de lecture qui comportent des moyens d'impression d'un rapport de résultats et/ou un écran d'affichage. De préférence, les résultats sont communiqués sous la forme d'une liste des différents indices de qualité Q} calculés. De préférence, le rapport indique également la date et/ou l'heure de l'analyse et les informations d'identification de l'échantillon de composition de vinification analysé.The results of the analysis are communicated by the computing means 7 to a user interface 9 comprising reading means 10 which comprise means for printing a result report and / or a display screen. Preferably, the results are communicated in the form of a list of the various quality indices Q } calculated. Preferably, the report also indicates the date and / or time of the analysis and the identification information of the vinification composition sample analyzed.
L'interface utilisateur 9 comprend également avantageusement un bouton de commande 11 permettant de lancer le prélèvement de l'échantillon par l'aiguilleThe user interface 9 also advantageously comprises a control button 11 making it possible to start the sampling of the sample by the needle
1, son analyse spectroscopique et le calcul des indices de qualité.1, its spectroscopic analysis and the calculation of the quality indices.
Le dispositif selon l'invention est particulièrement compact, simple et fiable d'utilisation. Il est à noter en particulier que l'ensemble des éléments décrit ci-dessus à l'exception de l'aiguille de prélèvement 1, et de l'interface utilisateur 9 peut être intégré à l'intérieur d'un carter 12 clos. L'utilisateur n'a qu'à placer l'aiguille de prélèvement 1 dans l'échantillon contenu dans un récipient puis à actionner le bouton de commande 11. Après une attente de quelques secondes, de l'ordre de une à deux minutes maximum, les résultats lui sont fournis par les moyens de lecture 10 sous la forme d'une liste des indices de qualité.The device according to the invention is particularly compact, simple and reliable to use. It should be noted in particular that all of the elements described above with the exception of the sampling needle 1, and of the user interface 9 can be integrated inside a closed casing 12. The user only has to place the sampling needle 1 in the sample contained in a container and then to actuate the control button 11. After waiting for a few seconds, of the order of one to two minutes maximum , the results are supplied to it by the reading means 10 in the form of a list of quality indices.
La figure 2 représente un organigramme d'un procédé d'analyse selon l'invention. Ce procédé comprend une étape préalable de configuration et de calibration 13 lors de laquelle on prépare le dispositif selon l'invention pour permettre son fonctionnement. Dans cette étape 13 préalable, on choisit tout d'abord les différentes paramètres caractéristiques utilisés pour caractériser la qualité d'une composition de vinification qui doit être analysée ultérieurement. Ces paramètres caractéristiques sont ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. Pour chaque paramètre caractéristique, on choisit les N bandes spectrales σi, et on détermine par calcul statistique les différentes valeurs d'étalonnage Ki, Bo pour les différentes bandes spectrales σi, et ce en procédant à l'analyse d'une multitude de compositions de vinification dont on connaît par ailleurs les valeurs desdits paramètres caractéristiques. Ce calcul statistique préalable est effectué lors de l'étape 14. Lors de l'étape subséquente 15 on mémorise les différentes valeurs d'étalonnage σi, Ki et Bo dans la mémoire de masse 8. Une fois cette étape 13 préalable de configuration et calibration effectuée, le dispositif est prêt à fonctionner, c'est-à-dire qu'il est prêt à réaliser l'analyse d'une composition de vmification lors de l'étape 16. Lors de cette étapeFIG. 2 represents a flow diagram of an analysis method according to the invention. This method comprises a preliminary configuration and calibration step 13 during which the device according to the invention is prepared to allow its operation. In this preliminary step 13, first of all, the various characteristic parameters used to characterize the quality of a winemaking composition which must be analyzed later are chosen. These characteristic parameters are those which have been mentioned above. For each characteristic parameter, the N spectral bands σi are chosen, and the different calibration values Ki, Bo for the different spectral bands σi are determined by statistical calculation, by analyzing a multitude of compositions of winemaking whose values of said characteristic parameters are also known. This preliminary statistical calculation is carried out during step 14. During the subsequent step 15 the different calibration values σi, Ki and Bo are stored in the mass memory 8. Once this step 13 prior to configuration and calibration performed, the device is ready to operate, that is to say it is ready to carry out the analysis of a vmification composition during step 16. During this step
16 d'analyse, on réalise tout d'abord un prélèvement 17 de l'échantillon, puis on élabore 18 le spectre continu de cet échantillon grâce au spectromètre interféromètre par transformée de Fourier 6. A partir de ce spectre et des valeurs d'étalonnage σi, Ki et Bo mémorisées précédemment, on calcule ensuite lors de l'étape 19 les différentes valeurs Vp des différents paramètres caractéristiques pour les différentes bandes spectrales σi. On calcule ensuite lors de l'étape 20, les différents indices de qualité j à partir des différentes valeurs Vp des paramètres caractéristiques, et on délivre ces indices de qualité aux moyens de lecture 10.16 for analysis, a sample 17 is first taken from the sample, then the continuous spectrum of this sample is developed 18 using the interferometer spectrometer by Fourier transform 6. From this spectrum and the calibration values σi, Ki and Bo previously memorized, then the step V 19 of the different values V p of the different characteristic parameters is calculated for the different spectral bands σi. Then, in step 20, the different quality indices j are calculated from the different values V p of the characteristic parameters, and these quality indices are delivered to the reading means 10.
Exemple : Pour chaque paramètre caractéristique, on réalise une gamme de plusieurs échantillons, à partir de moûts ou de vins, par ajouts dosés du composé correspondant à ce paramètre caractéristique. Les échantillons réalisés, servent ensuite pour réaliser l'étape préalable de configuration et de calibration d'un dispositif selon l'invention. Les différentes analyses spectroscopiques sont réalisées par le spectromètre interféromètre FT 120 de la société FOSS FRANCE SA, et les calculs statistiques par les logiciels d'analyse statistique de spectre commercialisés avec cet appareil.Example: For each characteristic parameter, a range of several samples is made, from musts or wines, by metered additions of the compound corresponding to this characteristic parameter. The samples produced are then used to carry out the preliminary step of configuration and calibration of a device according to the invention. The various spectroscopic analyzes are carried out by the FT 120 interferometer spectrometer from the company FOSS FRANCE SA, and the statistical calculations by the statistical spectrum analysis software marketed with this device.
Les tableaux suivants donnent des longueurs d'ondes (en nombre de pin) délimitant les bandes spectrales σi et les coefficients Ki et Bo d'étalonnage pour les bandes spectrales σi, obtenues avec les échantillons en ajouts dosés pour chaque paramètre caractéristique. Les coefficients α et β de correction correspondant à l'appareil utilisé sont aussi donnés.The following tables give wavelengths (in number of pins) delimiting the spectral bands σi and the calibration coefficients Ki and Bo for the spectral bands σi, obtained with the additive samples dosed for each characteristic parameter. The correction coefficients α and β corresponding to the device used are also given.
Les tableaux donnent aussi les taux de discrimination des concentrations obtenus avec le nombre de bandes spectrales σi utilisé.The tables also give the concentration discrimination rates obtained with the number of spectral bands σi used.
En outre, les mêmes échantillons sont utilisés à nouveau pour évaluer selon l'invention leurs concentrations respectives en composé correspondant du paramètre caractéristique. Les essais sont doublés. On compare les valeurs obtenues aux valeurs correspondant aux ajouts dosés réalisés dans chaque échantillon, qui sont des valeurs théoriques. Avec ces valeurs, on obtient un écart type calculé ETC, et un coefficient de corrélation R2 également donnés dans chaque tableau.In addition, the same samples are used again to evaluate according to the invention their respective concentrations of compound corresponding to the characteristic parameter. The tests are doubled. The values obtained are compared with the values corresponding to the metered additions made in each sample, which are theoretical values. With these values, we obtain a calculated standard deviation ETC, and a correlation coefficient R 2 also given in each table.
Les mêmes essais sont effectués de façon semblable pour l'éthanal, l'arabitol, le méthyl - 3 butanol - 1, l'acétate d'isoamyle, le glycérol le 2,3 butanediol, l'acétate d'éthyle, le mannitol, le sorbitol, l'acide gluconique, et le mésoinositol.The same tests are carried out in a similar manner for ethanal, arabitol, methyl - 3 butanol - 1, isoamyl acetate, glycerol, 2,3 butanediol, ethyl acetate, mannitol, sorbitol, gluconic acid, and mesoinositol.
Les mêmes résultats peuvent être aussi obtenus avec l'acide lactique, l'acide malique, l'acide tartrique, le glucose et le fructose, l'acidité totale, le pH, l'acide acétique, la teneur alcoométrique totale et la teneur en composés phénoliques. The same results can also be obtained with lactic acid, malic acid, tartaric acid, glucose and fructose, total acidity, pH, acetic acid, total alcoholic content and phenolic compounds.
L'éthanal non présent initialement dans les moûts est formé spécifiquement par les levures. Il permet de détecter la présence de levures et un début de fermentation et peut être utilisé dans l'indice de qualité Q . Ethanal not initially present in musts is formed specifically by yeasts. It detects the presence of yeasts and the start of fermentation and can be used in the Q quality index.
L'arabitol présente les mêmes propriétés que l'éthanal, et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q2. Arabitol has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
Le méthyl - 3 - butanol 1 présente sensiblement les mêmes propriétés que l'éthanal, et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q2. Methyl - 3 - butanol 1 has substantially the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
R = 0.9185R = 0.9185
L'acétate d'isoamyle présente les mêmes propriétés que l'éthanal, et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q2. Isoamyl acetate has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 .
Le glycérol présente les mêmes propriétés que l'éthanal, et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q2. 2,3 - BUTANEDIOL σi DE A Ki σ 446 446 Kl 61624.13783 σ2 566 567 K2 115022.21030 σ3 358 358 K3 315082.03317 σ 295 295 K4 25522.71367 σ5 311 31 K5 61376.66922 σ6 352 354 K6 188041.60059 σ7 450 452 K7 108380.73874 σ8 400 400 K8 59989.91275 σ9 738 739 K9 - 99409.32842 σlO 378 379 K10 256606.18712 σll 264 264 Kll -31295.02573 σ 12 258 260 K12 15678.84745 σl3 320 321 K13 165106.31604 σl4 331 333 K14 121745.91275 σl5 398 398 K15 11576.64077Glycerol has the same properties as ethanal, and can be used in the calculation of the quality index Q 2 . 2,3 - BUTANEDIOL σi DE A Ki σ 446 446 Kl 61624.13783 σ2 566 567 K2 115022.21030 σ3 358 358 K3 315082.03317 σ 295 295 K4 25522.71367 σ5 311 31 K5 61376.66922 σ6 352 354 K6 187 078 459 K 738 739 K9 - 99409.32842 σlO 378 379 K10 256606.18712 σll 264 264 Kll -31295.02573 σ 12 258 260 K12 15678.84745 σl3 320 321 K13 165 106.31604 σl4 331 333 K14 121745.91275 σl5 398 3976
Taux de discrimination = 98.67%Discrimination rate = 98.67%
Bo = 354.21365 α=l β = 0Bo = 354.21365 α = l β = 0
Nombre d'échantillons = 96Number of samples = 96
Concentration variant de 333 à 1350 mg/1Concentration varying from 333 to 1350 mg / 1
ETC = 74.6002ETC = 74.6002
R2= 0.9861R 2 = 0.9861
Le 2,3 - butanediol est formé par les levures et les bactéries. Il peut être utilisé dans le calcul des indices de qualité Q2, Q3 et Q4. 2,3 - Butanediol is formed by yeasts and bacteria. It can be used in the calculation of the quality indices Q 2 , Q 3 and Q 4 .
L'acétate d'éthyle non présent initialement dans les moûts est formé spécifiquement par les bactéries acétiques et certaines levures. Il peut être utilisé dans le calcul des indices de qualité Q2 et Q3. Ethyl acetate not initially present in musts is formed specifically by acetic bacteria and certain yeasts. It can be used in the calculation of the quality indices Q 2 and Q 3 .
Le mannitol est formé spécifiquement par les bactéries lactiques et Botrytis cinerea. Il peut être utilisé dans le calcul de Q! et Q2. Mannitol is formed specifically by lactic acid bacteria and Botrytis cinerea. It can be used in the calculation of Q ! and Q 2 .
Le sorbitol est formé spécifiquement par Botrytis cinerea et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q^ Sorbitol is formed specifically by Botrytis cinerea and can be used in the calculation of the quality index Q ^
L'acide gluconique est formé spécifiquement par Botrytis cinerea et peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Qj. Gluconic acid is formed specifically by Botrytis cinerea and can be used in the calculation of the quality index Qj.
Taux de discrimination = 94.25%Discrimination rate = 94.25%
Bo = 3246.66966 α = l β = 0Bo = 3246.66966 α = l β = 0
Nombre d'échantillons = 96Number of samples = 96
Concentration variant de 220 à 730 mgΛConcentration varying from 220 to 730 mgΛ
ETC = 69.1944ETC = 69.1944
R2= 0.9380R 2 = 0.9380
Le mésoinositol est présent naturellement dans les moûts et est formé par la croissance levurienne. Il peut être utilisé dans le calcul de l'indice de qualité Q5 de fermentescibilité.Mesoinositol occurs naturally in musts and is formed by yeast growth. It can be used in the calculation of the quality index Q 5 of fermentability.
Cet exemple montre que les différents paramètres peuvent être utilisés avec une excellente fiabilité pour calculer des indices de qualité objectifs des compositions de vinification. Les coefficients de corrélation sont dans tous les cas supérieurs à 0,90 ; et même dans la plupart des cas, supérieurs à 0,95, et ce à partir d'un nombre d'échantillons étalons relativement faible. Les valeurs de concentrations sont obtenues selon l'invention (à partir du spectre) en moins d'une minute pour chaque échantillon, chaque indice de qualité peut par exemple être calculé par la simple somme des valeurs obtenues pour chaque paramètre caractéristique qui le compose, et comparé à une valeur de référence d'une -composition de vinification considérée comme de bonne qualité par la théorie ou la pratique œnologique.This example shows that the various parameters can be used with excellent reliability to calculate objective quality indices of the wine-making compositions. The correlation coefficients are in all cases greater than 0.90; and even in most cases greater than 0.95, and this from a relatively small number of standard samples. The concentration values are obtained according to the invention (from the spectrum) in less than a minute for each sample, each quality index can for example be calculated by the simple sum of the values obtained for each characteristic parameter which composes it, and compared to a reference value of a wine composition considered to be of good quality by oenological theory or practice.
L'invention peut faire l'objet de nombreuses variantes de réalisation par rapport à la description précédente donnée uniquement à titre non limitatif. The invention can be the subject of numerous variant embodiments with respect to the preceding description given only without implied limitation.

Claims

REVENDICATIONS 1/ - Procédé d'analyse qualitative objective des compositions liquides de vmification, caractérisé en ce que :CLAIMS 1 / - Method of objective qualitative analysis of liquid vmification compositions, characterized in that:
• on réalise au préalable une étape (13) de configuration et de calibration lors de laquelle :• a configuration and calibration step (13) is carried out beforehand during which:
- on choisit un groupe de paramètres caractéristiques susceptibles de caractériser la qualité d'une composition de vinification à analyser, et comprenant les concentrations dans la composition de vinification de composés caractéristiques choisis parmi au moins un composé formé par Botrytis cinerea, au moins un composé formé par les levures, au moins un composé formé par les bactéries acétiques, et au moins un composé formé par les bactéries lactiques,- a group of characteristic parameters capable of characterizing the quality of a wine-making composition to be analyzed is chosen, and comprising the concentrations in the wine-making composition of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic bacteria, and at least one compound formed by lactic bacteria,
- pour chaque paramètre caractéristique, on détermine et on enregistre des valeurs d'étalonnage (σi, Ki, Bo) de critères spectroscopiques choisis pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans l'infrarouge pouvant être réalisé sur un échantillon de cette composition de vinification,- for each characteristic parameter, calibration values (σi, Ki, Bo) of selected spectroscopic criteria are determined and recorded to allow the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an absorption spectrum in infrared can be carried out on a sample of this winemaking composition,
• pour chaque composition de vinification à analyser : - on effectue une analyse spectroscopique (17, 18) lors de laquelle on réalise un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge d'un échantillon de cette composition de vinification,• for each vinification composition to be analyzed: - a spectroscopic analysis (17, 18) is carried out during which a continuous spectrum of absorption in the infrared is carried out of a sample of this vinification composition,
- on applique les critères spectroscopiques de chaque paramètre caractéristique audit spectre continu de façon à évaluer par calcul automatique (19) la valeur (Vp) de ce paramètre caractéristique dans la composition de vinification.the spectroscopic criteria of each characteristic parameter are applied to said continuous spectrum so as to evaluate by automatic calculation (19) the value (V p ) of this characteristic parameter in the vinification composition.
2/ - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le groupe de paramètres caractéristiques comprend la concentration de chacun des composés caractéristiques appartenant au groupe formé de l'acide gluconique, de l'éthanal, de l'acétate d'éthyle, de l'arabitol, du mannitol, du sorbitol, de 2,3 - butanediol, du méthyl - 3 butanol - 1, du glycérol, du mésoinositol et de l'acétate d'isoamyle. 3/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce qu'on réalise ledit spectre continu par spectroscopie interféromètrique par transformée de Fourier.2 / - Process according to claim 1, characterized in that the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed by gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol, sorbitol, 2,3-butanediol, 3-methyl-butanol-1, glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate. 3 / - Method according to one of claims 1 to 2, characterized in that said continuous spectrum is produced by interferometric spectroscopy by Fourier transform.
4/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les critères spectroscopiques sont choisis pour permettre d'évaluer chaque paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge, et en ce qu'on réalise le spectre continu de chaque composition de vinification à analyser dans le proche et le moyen infrarouge. 5/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on calcule automatiquement au moins un indice de qualité (Qj) objectif de la composition de vinification selon une fonction de ladite valeur (Vp) évaluée d'au moins un paramètre caractéristique pour la composition de vinification à analyser. 61 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la fonction est une fonction polynomiale.4 / - Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the spectroscopic criteria are chosen to allow evaluation of each characteristic parameter in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and the medium infrared, and in that the continuous spectrum of each wine-making composition to be analyzed is carried out in the near and medium infrared. 5 / - Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that at least one quality index (Q j ) objective of the vinification composition is automatically calculated according to a function of said value (V p ) evaluated d '' at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed. 61 - Method according to claim 5, characterized in that the function is a polynomial function.
Il - Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce qu'on calcule :II - Method according to one of claims 5 or 6, characterized in that one calculates:
- un premier indice de qualité représentatif de l'attaque de la récolte par Botrytis cinerea, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide gluconique, en mannitol et en sorbitol évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the concentrations of gluconic acid, mannitol and sorbitol evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un deuxième indice de qualité représentatif de l'attaque par les levures, au moins en fonction de la valeur des concentrations en éthanal, en acétate d'éthyle, en arabitol, en 2,3 - butanediol, en méthyl - 3 butanol - 1, en glycérol, en mésoinositol et en acétate d'isoamyle évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a second quality index representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un troisième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries acétiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide acétique, en acétate d'éthyle et en 2,3 - butanediol évaluées à partir du spectre continu obtenu par application des critères spectroscopiques, - un quatrième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries lactiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide lactique, en mannitol et en 2,3 - butanediol, évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques, - et un cinquième indice de qualité représentatif de la fermentescibilité, au moins en fonction de la valeur de la concentration en mésoinositol.- a third quality index representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, ethyl acetate and 2,3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by application spectroscopic criteria, - a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria , - and a fifth quality index representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration.
8/ - Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu'on évalue chaque paramètre caractéristique et on calcule chaque indice de qualité (Qj) par calcul informatique immédiatement après avoir effectué l'étape d'analyse spectroscopique.8 / - Method according to one of claims 5 to 7, characterized in that each characteristic parameter is evaluated and each quality index (Q j ) is calculated by computer calculation immediately after performing the spectroscopic analysis step.
9/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les critères spectroscopiques comprennent pour chaque paramètre caractéristique, pour une sélection d'un nombre entier N de bandes spectrales σi de longueurs d'ondes prédéterminées, la valeur de la densité spectrale de luminescence Li dudit spectre continu, et en ce qu'on calcule une valeur Vp du paramètre caractéristique selon la formule :9 / - Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the spectroscopic criteria include for each characteristic parameter, for a selection of an integer N of spectral bands σi of predetermined wavelengths, the value of the luminescence spectral density Li of said continuous spectrum, and in that a value V p of the characteristic parameter is calculated according to the formula:
où Bo et Ki sont des coefficients prédéterminés. 10/ - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que where Bo and Ki are predetermined coefficients. 10 / - Method according to claim 9, characterized in that
N est compris entre 5 et 30.N is between 5 and 30.
11/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le groupe de paramètres caractéristiques comprend en outre le titre alcoométrique volumique ; la teneur totale en sucres ; l'acidité totale ; le pH ; la concentration en acide acétique; la concentration en acide malique ; la concentration en acide tartrique ; la concentration en acide lactique ; la teneur en composés phénoliques.11 / - Method according to one of claims 1 to 10, characterized in that the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds.
12/ - Dispositif d'analyse qualitative objective des compositions liquides de vinification, caractérisé en ce qu'il comprend : - des moyens (8) de mémorisation dans lesquels sont enregistrées des valeurs d'étalonnage (σi, Ki, Bo) de critères spectroscopiques pour un groupe de paramètres caractéristiques susceptibles de caractériser la qualité d'une composition de vinification à analyser, ce groupe comprenant les concentrations dans la composition de vinification de composés caractéristiques choisis parmi au moins un composé formé par Botrytis cinerea, au moins un composé formé par les levures, au moins un composé formé par les bactéries acétiques, et au moins un composé formé par les bactéries lactiques, lesdits critères spectroscopiques étant choisis pour chaque paramètre caractéristique pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans l'infrarouge pouvant être réalisé sur un échantillon de cette composition de vinification, - des moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique aptes à recueillir un échantillon de composition de vinification et à réaliser un spectre continu d'absorption dans l'infrarouge de cet échantillon,12 / - Device for objective qualitative analysis of the wine-making liquid compositions, characterized in that it comprises: - storage means (8) in which calibration values (σi, Ki, Bo) of spectroscopic criteria are recorded for a group of characteristic parameters likely to characterize the quality of a wine-making composition to be analyzed, this group comprising the concentrations in the wine-making composition of characteristic compounds chosen from at least one compound formed by Botrytis cinerea, at least one compound formed by yeasts, at least one compound formed by acetic acid bacteria, and at least one compound formed by lactic acid bacteria, said spectroscopic criteria being chosen for each characteristic parameter to enable the characteristic parameter to be evaluated in a winemaking composition from an infrared absorption spectrum which can be performed on a sample of this winemaking composition, - means (1, 2, 3, 4, 6) of spectroscopic analysis capable of collecting a sample of winemaking composition and of achieving a continuous absorption spectrum in the infrared of this sample,
- des moyens (7) de calcul adaptés pour appliquer les critères spectroscopiques de chaque paramètre caractéristique audit spectre continu et pour évaluer par calcul automatique la valeur (Vp) de ce paramètre caractéristique dans la composition de vinification.- Calculation means (7) adapted to apply the spectroscopic criteria of each characteristic parameter to said continuous spectrum and to evaluate by automatic calculation the value (V p ) of this characteristic parameter in the winemaking composition.
13/ - Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le groupe de paramètres caractéristiques comprend la concentration de chacun des composés caractéristiques appartenant au groupe formé de l'acide gluconique, de l'éthanal, de l'acétate d'éthyle, de l'arabitol, du mannitol, du sorbitol, de 2,3 - butanediol, du méthyl - 3 butanol - 1, du glycérol, du mésoinositol et de l'acétate d'isoamyle.13 / - Device according to claim 12, characterized in that the group of characteristic parameters comprises the concentration of each of the characteristic compounds belonging to the group formed of gluconic acid, ethanal, ethyl acetate, arabitol, mannitol, sorbitol, 2,3-butanediol, 3-methyl-butanol-1, glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate.
14/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que les moyens d'analyse (1, 2, 3, 4, 6) spectroscopique comprenne un spectromètre (6) interféromètrique par transformée de Fourier.14 / - Device according to one of claims 12 or 13, characterized in that the analysis means (1, 2, 3, 4, 6) spectroscopic comprises a spectrometer (6) interferometric by Fourier transform.
15/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que les critères de sélection étant choisis pour chaque paramètre caractéristique pour permettre d'évaluer le paramètre caractéristique dans une composition de vinification à partir d'un spectre d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge, et en ce que les moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique sont adaptés pour réaliser des spectres continus d'absorption dans le proche et le moyen infrarouge. 16/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 à 15, caractérisé que les moyens (7) de calcul sont adaptés pour calculer automatiquement au moins un indice de qualité (Qj) objectif de la composition de vinification selon une fonction de ladite valeur (Vp) évaluée d'au moins un paramètre caractéristique pour la composition de vinification à analyser.15 / - Device according to one of claims 12 to 14, characterized in that the selection criteria being chosen for each characteristic parameter to allow evaluation of the characteristic parameter in a winemaking composition from an absorption spectrum in the near and medium infrared, and in that the means (1, 2, 3, 4, 6) of spectroscopic analysis are suitable for producing continuous absorption spectra in the near and the medium infrared. 16 / - Device according to one of claims 12 to 15, characterized in that the calculation means (7) are adapted to automatically calculate at least one objective quality index (Q j ) of the vinification composition according to a function of said value (V p ) evaluated by at least one characteristic parameter for the vinification composition to be analyzed.
17/ - Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que la fonction est une fonction polynomiale.17 / - Device according to claim 16, characterized in that the function is a polynomial function.
18/ - Dispositif selon l'une des revendications 16 ou 17, caractérisé en ce que les moyens (7) de calcul sont adaptés pour calculer : - un premier indice de qualité représentatif de l'attaque de la récolte par Botrytis cinerea, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide gluconique, en mannitol et en sorbitol évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,18 / - Device according to one of claims 16 or 17, characterized in that the means (7) of calculation are adapted to calculate: - a first quality index representative of the attack on the crop by Botrytis cinerea, at least as a function of the value of the gluconic acid, mannitol and sorbitol concentrations evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un deuxième indice de qualité représentatif de l'attaque par les levures, au moins en fonction de la valeur des concentrations en éthanal, en acétate d'éthyle, en arabitol, en 2,3 - butanediol, en méthyl - 3 butanol - 1, en glycérol, en mésoinositol et en acétate d'isoamyle évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a second quality index representative of the attack by yeasts, at least as a function of the value of the concentrations of ethanal, ethyl acetate, arabitol, 2,3 - butanediol, methyl - 3 butanol - 1 , glycerol, mesoinositol and isoamyl acetate evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria,
- un troisième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries acétiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide acétique, en acétate d'éthyle et en 2,3 - butanediol évaluées à partir du spectre continu obtenu par application des critères spectroscopiques,- a third quality index representative of the attack by acetic bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of acetic acid, ethyl acetate and 2,3 - butanediol evaluated from the continuous spectrum obtained by application spectroscopic criteria,
- un quatrième indice de qualité représentatif de l'attaque par les bactéries lactiques, au moins en fonction de la valeur des concentrations en acide lactique, en mannitol et en 2,3 - butanediol, évaluées à partir du spectre continu par application des critères spectroscopiques,- a fourth quality index representative of the attack by lactic acid bacteria, at least as a function of the value of the concentrations of lactic acid, mannitol and 2,3 - butanediol, evaluated from the continuous spectrum by application of spectroscopic criteria ,
- et un cinquième indice de qualité représentatif de la fermentescibilité, au moins en fonction de la valeur de la concentration en mésoinositol. 19/ - Dispositif selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que les moyens (7) de calcul sont adaptés pour évaluer chaque paramètre caractéristique et calculer chaque indice de qualité (Qj) par calcul informatique immédiatement après la réalisation du spectre continu par les moyens (1, 2, 3, 4, 6) d'analyse spectroscopique, et pour délivrer les résultats de ces calculs à des moyens (10) de lecture par un utilisateur.- and a fifth quality index representative of fermentability, at least as a function of the value of the mesoinositol concentration. 19 / - Device according to one of claims 16 to 18, characterized in that the means (7) of calculation are adapted to assess each characteristic parameter and calculate each quality index (Q j ) by calculation computing immediately after the realization of the continuous spectrum by the means (1, 2, 3, 4, 6) of spectroscopic analysis, and for delivering the results of these calculations to means (10) for reading by a user.
20/ - Dispositif selon la revendication 19, caractérisé en ce que les moyens (10) de lecture comprennent des moyens d'impression d'un rapport de résultats.20 / - Device according to claim 19, characterized in that the means (10) for reading comprises means for printing a result report.
21/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 à 20, caractérisé en ce que pour chaque paramètre caractéristique, les valeurs d'étalonnage comprennent un nombre entier N de bandes spectrales σi de longueurs d'ondes prédéterminées, et des coefficients Ki et Bo, et en ce que les moyens (7) de calcul sont adaptés pour calculer une valeur VP du paramètre caractéristique à partir des valeurs de densité spectrale de luminescence Li dudit spectre continu obtenues pour les N bandes spectrales σi, selon la formule :21 / - Device according to one of claims 12 to 20, characterized in that for each characteristic parameter, the calibration values include an integer N of spectral bands σi of predetermined wavelengths, and coefficients Ki and Bo , and in that the calculation means (7) are adapted to calculate a value V P of the characteristic parameter from the luminescence spectral density values Li of said continuous spectrum obtained for the N spectral bands σi, according to the formula:
NNOT
Vp = Bo + ∑ Ki Li 22/ - Dispositif selon la revendication 21, caractérisé en ce que N et compris entre 5 et 30.Vp = Bo + ∑ Ki Li 22 / - Device according to claim 21, characterized in that N and between 5 and 30.
23/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 à 22, caractérisé en ce que le groupe de paramètres caractéristiques comprend en outre le titre alcoométrique volumique ; la teneur totale en sucres ; l'acidité totale ; le pH ; la concentration en acide acétique ; la concentration en acide malique; la concentration en acide tartrique ; la concentration en acide lactique ; la teneur en composés phénoliques. 23 / - Device according to one of claims 12 to 22, characterized in that the group of characteristic parameters further comprises the alcoholic strength by volume; the total sugar content; total acidity; pH; the concentration of acetic acid; the concentration of malic acid; the concentration of tartaric acid; the concentration of lactic acid; the content of phenolic compounds.
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19F Resumption of proceedings before grant (after stay of proceedings)

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