EP1153760A2 - Pigmented recording material having a dye-receiver layer - Google Patents

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EP1153760A2
EP1153760A2 EP01110739A EP01110739A EP1153760A2 EP 1153760 A2 EP1153760 A2 EP 1153760A2 EP 01110739 A EP01110739 A EP 01110739A EP 01110739 A EP01110739 A EP 01110739A EP 1153760 A2 EP1153760 A2 EP 1153760A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
recording material
water
material according
dispersion
silicon dioxide
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01110739A
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
EP1153760A3 (en
Inventor
Christoph Dr. Roth
Wilfried Weigt
Angela Kuhrt
Volker Schöde
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Emtec Magnetics GmbH
FEW Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft Wolfen mbH
Original Assignee
Emtec Magnetics GmbH
FEW Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft Wolfen mbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Emtec Magnetics GmbH, FEW Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft Wolfen mbH filed Critical Emtec Magnetics GmbH
Publication of EP1153760A2 publication Critical patent/EP1153760A2/en
Publication of EP1153760A3 publication Critical patent/EP1153760A3/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
    • G03G5/147—Cover layers
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    • B41M5/52—Macromolecular coatings
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    • B41M5/52—Macromolecular coatings
    • B41M5/529—Macromolecular coatings characterised by the use of fluorine- or silicon-containing organic compounds

Definitions

  • the invention relates to a waterproof, pigment-containing recording material according to the preamble of the main claim. It is particularly useful as ink jet paper for image recording Suitable for photo quality in inkjet printers.
  • pigment-containing layers are both organic pigments (US 5 989 088, US 6 020 058, DE 196 28 341) as well as inorganic ones.
  • Inorganic pigment is suitable silicon dioxide (WO 99/21703, WO 99/07558, EP 879 709).
  • Pigments based on aluminum oxides / pseudoboehmite are also common proposed (EP 636 489, 866 749, 891 873, 916 512, 967 086, WO 97/15457).
  • Materials with waterproof layers made of water-insoluble polymers as binders can both by coating with organically dissolved polymers, such as Polyvinyl acetals (US 5,985,424, DE 196 23 432, JP 112 08 104) as well as by coating be produced with plastic dispersions (DE 196 28 342, EP 965 459, WO 99/04981).
  • organically dissolved polymers such as Polyvinyl acetals (US 5,985,424, DE 196 23 432, JP 112 08 104) as well as by coating be produced with plastic dispersions (DE 196 28 342, EP 965 459, WO 99/04981).
  • crosslink water-soluble binders thereof Improve water resistance.
  • Gelatin is often considered to be well cross-linkable Binder proposed, with formaldehyde, polyepoxides, carbamoyl compounds, Aziridines, triacryl formal or vinylsulfone derivatives are suitable (EP 869 010, 829 375, 913 266).
  • Such materials usually still contain pickling agents based on quaternary amines or polymers thereof.
  • pickling agents based on quaternary amines or polymers thereof. Examples include quaternary aminopolyacrylates, polyvinylpyridine, Polyethyleneimine or guanidine derivatives (EP 688 267).
  • the recording materials according to the invention are produced by application a coating solution in a known manner using a doctor blade, slot or extrusion caster on PE-coated paper with an adhesive layer.
  • the wet casting thickness or application quantity is selected so that a dry layer thickness of 12 to 30 ⁇ m can be obtained. Depending on the length of the drying section, drying takes place the layer at 80 to 130 ° C.
  • Suitable water-soluble, polymeric color fixatives are polymers of the composition: quaternary polyvinyl pyridine (Polymer 1) Polymethacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 2) Poly-dimethyldiallylammonium chloride (Polymer 3) Acrylic acid / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 4) Acrylic acid / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 5) Acrylamide / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 6) Vinyl pyrrolidone / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 7) Vinyl pyrrolidone / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 8)
  • the water-insoluble, polymeric color fixing agents can be used both in organic form and as an aqueous dispersion.
  • examples of such polymers are copolymers of the composition: Styrene / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 9) ⁇ -hydroxyethyl acrylate / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 10) Ethyl acrylate / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 11) Styrene / ⁇ -hydroxyethyl acrylate / methacryloxyethyltrimethylammonium chloride. (Polymer 12)
  • the concentration of the polymeric color fixing agent in the layer is 5 to 25% by weight, preferably 15 to 22% by weight.
  • the ratio of water-soluble to water-insoluble Color fixative is not critical and can be 3: 1 to 1: 2.
  • Water-soluble ones are particularly suitable as plasticizers for the ink-receiving layer Polyglycols or their derivatives.
  • glycols with low volatility, for example Tetraethylene glycols or higher glycols used.
  • a polyethylene glycol is preferred with an average molecular weight of 200 to 20,000 daltons or Mixtures of these.
  • plasticizer mixtures such as, for example are described in WO 97/15457. The plasticizers are in a lot of Contain 5 to 20 wt .-%.
  • the layer can also contain 0 to 20% by weight contain a soft polymer dispersion with a glass transition temperature of ⁇ 25 ° C, which too contributes to a good elasticity of the layer.
  • Suitable polymer dispersions are, for example Copolymers based on butadiene and styrene or also polyacrylate dispersions.
  • the ratio of silicon dioxide to alkylsilane is 1: 1 to 9: 1, but preferably 1: 1 to 4: 1.
  • Aqueous silica dispersions with a particle size are used as starting dispersions from 0.04 to 0.3 ⁇ m, preferably 0.1 to 0.2 ⁇ m.
  • the modification is carried out with stirring, by diluting the dispersion with alcohols and is then mixed with silanes. Then the reaction takes place at 40 to 75 ° C with a response time of 3 to 15 hours.
  • Pigment mixtures of different particle sizes can also preferably be used become.
  • the high pigment concentration mostly results in matt layers.
  • a high-gloss material with a 0.5 to 5 ⁇ m thick protective layer made of cross-linked polymers or other waterproof binders become.
  • Gelatin which crosslinks with hardening agents, has proven to be very suitable becomes.
  • a protective layer can also contain polymer dispersions and Contain pigments as antiblocking agents.
  • the recording material according to the invention is particularly noticeable when used in inkjet printers due to good water resistance, good ink fixation and fast drying time.
  • the stickiness is greatly reduced in the printed areas.
  • Example 1 The procedure of Example 1 is repeated, except that the silica dispersion is reacted with 0.5 kg of vinyl triethoxysilane and 0.4 kg of methyltriethoxysilane.
  • Example 1 The procedure of Example 1 is repeated, except that the silica dispersion is reacted with 1.2 kg of glycidoxypropyltrimethylsilane.
  • the material is waterproof, but shows a very high one in the printed areas Stickiness. After 30 seconds of contact with distilled water, it is noticeable Bleeding of the dyes can be observed.
  • the material is suitable for both types of printer.
  • the printed areas are non-sticky. After 30 seconds of contact with distilled water, there is no bleeding or color fringing to be recorded. The values obtained can also be stored after 3 months be reproduced.
  • the layer is waterproof and shows no bleeding on contact with water.
  • the printed ones Areas are not sticky and show no cracks.

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Abstract

Pigmented recording material with a color-receiving layer containing a silicon dioxide dispersion obtained by surface modification with vinyl-, (meth)acryl- or 1-8C alkyl-trimethoxy- or -triethoxy-silane (plus cationic color-fixing agents, plasticizer and optional polymer dispersion). Pigmented recording material with a color-receiving layer containing (a) 5-25 wt.% polymeric color-fixing mixture of water-soluble and -insoluble cationic polymers, (b) 5-20 wt.% water-soluble plasticizer, (c) 0-20 wt.% polymer dispersion with a glass transition point below 25 degrees C and (d) 30-80 wt.% silicon dioxide dispersion obtained by surface modification with alkylsilanes of formula (1), using a (SiO2 dispersion):(alkylsilane) ratio of (1:1)-(9:1). R1Si(OR2)3 (1) R1 = vinyl, (meth)acryl or 1-8C alkyl; and R2 = methyl or ethyl.

Description

Die Erfindung betrifft ein wasserfestes, pigmenthaltiges Aufzeichnungsmaterial gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. Es ist insbesondere als Ink-Jet-Papier zur Bildaufzeichnung mit Fotoqualität in Tintenstrahldruckern geeignet.The invention relates to a waterproof, pigment-containing recording material according to the preamble of the main claim. It is particularly useful as ink jet paper for image recording Suitable for photo quality in inkjet printers.

Die Bildaufzeichnung mittels Ink-Jet-Verfahren hat im privaten wie auch kommerziellen Bereich eine breite Anwendung gefunden. Die Qualität der Bilder, insbesondere die Detailwiedergabe, hängt sowohl von der Art des verwendeten Druckers wie auch von den Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials ab. An die Aufzeichnungsmaterialien, insbesondere wenn Papier als Trägermaterial verwendet wird, werden sehr hohe Anforderungen gestellt, um eine einfache Handhabung und eine breite Anwendung abzusichern. So soll das Material über eine

  • hohe Auflösung und Kantenschärfe
  • schnelle Trocknung
  • geringe Klebrigkeit
  • gute Wischfestigkeit der Farben
  • hohe Farbdichte
  • hohe Wasserfestigkeit
verfügen. Weiterhin wird angestrebt, daß die Materialien für die meisten handelsüblichen Druckertypen geeignet sind. Von Vorteil für eine breite Anwendung sind Materialien, die neben einer guten Auflösung und Farbwiedergabe auch eine genügende Wasserfestigkeit besitzen. Um diese Eigenschaften zu erreichen, sind zahlreiche Verfahren und Materialien beschrieben. Es werden dabei 3 prinzipielle Wege beschritten:
  • 1. Beladung der Farbempfangsschichten mit einem hohen Pigmentgehalt
  • 2. Verwendung von wasserunlöslichen Polymeren als Bindemittel
  • 3. Vernetzung von wasserlöslichen Bindemitteln
    •  Image recording using the ink jet process has found wide application in both the private and commercial sectors. The quality of the images, in particular the reproduction of details, depends both on the type of printer used and on the properties of the recording material. Very high demands are placed on the recording materials, particularly when paper is used as the carrier material, in order to ensure easy handling and wide use. So the material should have a
    • high resolution and sharpness
    • quick drying
    • low stickiness
    • good smudge resistance of the colors
    • high color density
    • high water resistance
    feature. It is also sought that the materials are suitable for most types of printers available on the market. Materials that have good resolution and color rendering as well as sufficient water resistance are advantageous for a wide range of applications. Numerous processes and materials are described to achieve these properties. There are three basic approaches:
  • 1. Loading the ink-receiving layers with a high pigment content
  • 2. Use of water-insoluble polymers as binders
  • 3. Crosslinking of water-soluble binders

    • Als Pigmente für wasserfeste, pigmenthaltige Schichten sind sowohl organische Pigmente (US 5 989 088, US 6 020 058, DE 196 28 341) wie auch anorganische gebräuchlich. Als anorganisches Pigment eignet sich Siliciumdioxid (WO 99/21703, WO 99/07558, EP 879 709). Häufig werden aber auch Pigmente auf der Basis von Aluminiumoxiden/Pseudoboehmit vorgeschlagen (EP 636 489, 866 749, 891 873, 916 512, 967 086, WO 97/15457).As pigments for waterproof, pigment-containing layers are both organic pigments (US 5 989 088, US 6 020 058, DE 196 28 341) as well as inorganic ones. As Inorganic pigment is suitable silicon dioxide (WO 99/21703, WO 99/07558, EP 879 709). Pigments based on aluminum oxides / pseudoboehmite are also common proposed (EP 636 489, 866 749, 891 873, 916 512, 967 086, WO 97/15457).

    Materialien mit wasserfesten Schichten aus wasserunlöslichen Polymeren als Bindemittel können sowohl durch Beschichtung mit organisch gelösten Polymeren, wie beispielsweise Polyvinyacetale (US 5 985 424, DE 196 23 432, JP 112 08 104 ) wie auch durch Beschichtung mit Kunststoffdispersionen hergestellt werden (DE 196 28 342, EP 965 459, WO 99/04981).Materials with waterproof layers made of water-insoluble polymers as binders can both by coating with organically dissolved polymers, such as Polyvinyl acetals (US 5,985,424, DE 196 23 432, JP 112 08 104) as well as by coating be produced with plastic dispersions (DE 196 28 342, EP 965 459, WO 99/04981).

    Des weiteren ist bekannt, durch Vernetzung von wasserlöslichen Bindemitteln deren Wasserbeständigkeit zu verbessern. Häufig wird dabei Gelatine als gut vernetzbares Bindemittel vorgeschlagen, wobei als Vernetzer Formaldehyd, Polyepoxide, Carbamoylverbindungen, Aziridine, Triacrylformal oder Vinylsulfonderivate geeignet sind (EP 869 010, 829 375, 913 266).It is also known to crosslink water-soluble binders thereof Improve water resistance. Gelatin is often considered to be well cross-linkable Binder proposed, with formaldehyde, polyepoxides, carbamoyl compounds, Aziridines, triacryl formal or vinylsulfone derivatives are suitable (EP 869 010, 829 375, 913 266).

    In DE 197 15 186 werden epoxidfunktionelle Silicasole als Vernetzer für gelatinehaltige Ink-Jet-Materialien vorgeschlagen. Für den Einsatz von Polyvinylalkohol als Bindemittel ist Borsäure als Vernetzer beschrieben (EP 888 904).DE 197 15 186 describes epoxy-functional silica sols as crosslinking agents for those containing gelatin Ink jet materials proposed. For the use of polyvinyl alcohol as a binder Boric acid is described as a crosslinking agent (EP 888 904).

    Es ist weiterhin bekannt, durch reaktive Gruppen in den Bindemittelschichten durch nachträglicher Behandlung eine Vernetzung zu initiieren, die zu einer gewünschten Verbesserung der Wasserfestigkeit führt. Beispiele dafür sind eine nachträgliche Elektronenstrahlhärtung (EP 919 395) oder eine thermisch initiierte radikalische Vernetzung von Monomeren (EP 916 512).It is also known to add reactive groups in the binder layers through subsequent Treatment to initiate a networking that leads to a desired improvement of water resistance. Examples of this are subsequent electron beam hardening (EP 919 395) or a thermally initiated radical crosslinking of monomers (EP 916 512).

    Um nach der Bedruckung der Aufzeichnungsmaterialien auch den Farbstoff zu fixieren, enthalten solche Materialien meist noch Beizmittel auf der Basis von quarternären Aminen oder Polymeren davon. Beispiele dafür sind quarternäre Aminopolyacrylate, Polyvinylpyridin, Polyethylenimin oder Guanidinderivate (EP 688 267).In order to fix the dye after printing on the recording materials, Such materials usually still contain pickling agents based on quaternary amines or polymers thereof. Examples include quaternary aminopolyacrylates, polyvinylpyridine, Polyethyleneimine or guanidine derivatives (EP 688 267).

    Es ist auch bekannt, durch reaktive Kupplungsmittel in der Farbempfangsschicht, die mit den Bindemitteln der Tinte reagieren können, eine Farbstofffixierung zu realisieren (EP 976 572). Alle diese bekannten Aufzeichnungsmaterialien realisieren die gegenwärtigen hohen Anforderungen nur bedingt. So sind die meisten wasserfesten Materialien nur für bestimmte Druckertypen geeignet oder weisen in den bedruckten Bereichen noch eine zu hohe Klebrigkeit auf. Um diese zu vermindern werden Materialien vorgeschlagen, die einen Mehrschichtaufbau besitzen und insbesondere die Lösungsmittel der Tinten besser absorbieren sollen. Beispiele für solche Materialien sind in DE 196 18 607, EP 685 344, EP 887 201, WO 96/14634 und WO 97/15456 beschrieben. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes wasserfestes Aufzeichnungsmaterial für beispielsweise Tintenstrahldrucker mit pigmenthaltigen Schichten auf der Basis von Siliciumdioxid, das die Nachteile der bekannten Materialien nicht besitzt. Das neue Material soll eine hohe Auflösung realisieren, eine geringe Klebrigkeit in den bedruckten Bereichen zeigen und für die meisten herkömmlichen Druckertypen geeignet sein.It is also known to work with reactive coupling agents in the ink receiving layer can react with the binders of the ink to implement dye fixation (EP 976 572). All of these known recording materials implement the current ones high demands only conditionally. So most waterproof materials are only for certain types of printers or assign one in the printed areas high stickiness. In order to reduce this, materials are proposed that have a multilayer structure and in particular the solvents of the inks better should absorb. Examples of such materials are in DE 196 18 607, EP 685 344, EP 887 201, WO 96/14634 and WO 97/15456. Task of the present The invention is an improved waterproof recording material for, for example Inkjet printer with pigment-based layers based on silicon dioxide does not have the disadvantages of the known materials. The new material is said to be high Realize resolution, show low stickiness in the printed areas and suitable for most conventional printer types.

    Diese Aufgabe wird mit einem Aufzeichnungsmaterial gemäß den Merkmalen in Patentanspruch 1 gelöst. Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials.This object is achieved with a recording material according to the features in claim 1 solved. The subclaims relate to preferred embodiments of the recording material according to the invention.

    Die vorliegende Erfindung betrifft ein Aufzeichnungsmaterial, dessen Farbempfangsschicht folgende Bestandteile enthält:

  • a) 5 - 25 Gew.-% eines polymeren Farbfixierungsgemisches aus wasserlöslichen und wasserunlöslichen Polymeren;
  • b) 5 - 20 Gew.-% eines wasserlöslichen Plastifikators;
  • c) 0 - 20 Gew.-% Polymerdispersion mit einer Glastemperatur von <25°C;
  • d) 30 - 80 Gew.-% Siliciumdioxiddispersion, die durch Oberflächenmodifizierung mit Alkylsilanen der Strukturformel R1Si(OR2)3 erhalten wird, worin R1=Vinyl, Acryl, Methacryl oder C1 bis C8-Alkyl, R2 = Methyl oder Ethyl bedeuten und das Verhältnis von Siliciumdioxiddispersion zu Alkylsilan 1:1 bis 9:1 beträgt.
    • The present invention relates to a recording material whose color-receiving layer contains the following components:
  • a) 5-25% by weight of a polymeric color fixation mixture of water-soluble and water-insoluble polymers;
  • b) 5-20% by weight of a water-soluble plasticizer;
  • c) 0-20% by weight polymer dispersion with a glass transition temperature of <25 ° C;
  • d) 30-80% by weight of silicon dioxide dispersion which is obtained by surface modification with alkylsilanes of the structural formula R 1 Si (OR 2 ) 3 , in which R 1 = vinyl, acrylic, methacrylic or C 1 to C 8 -alkyl, R 2 = Mean methyl or ethyl and the ratio of silicon dioxide dispersion to alkylsilane is 1: 1 to 9: 1.

    • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien erfolgt durch Auftragung einer Beschichtungslösung in bekannter Weise mittels Rakel-, Schlitz- oder Extrusionsgießers auf PE-beschichtetem Papier, das mit einer Haftschicht versehen ist.The recording materials according to the invention are produced by application a coating solution in a known manner using a doctor blade, slot or extrusion caster on PE-coated paper with an adhesive layer.

    Als Lösungsmittel werden Gemische aus Wasser und Alkoholen bevorzugt. Die Naßgußdicke bzw. Auftragsmenge wird so gewählt, daß eine Trockenschichtdicke von 12 bis 30 µm erhalten werden kann. Je nach Länge der Trocknungsstrecke erfolgt die Trocknung der Schicht bei 80 bis 130°C.Mixtures of water and alcohols are preferred as solvents. The wet casting thickness or application quantity is selected so that a dry layer thickness of 12 to 30 µm can be obtained. Depending on the length of the drying section, drying takes place the layer at 80 to 130 ° C.

    Als wasserlösliche, polymere Farbfixiermittel eignen sich Polymerisate der Zusammensetzung: quarternäres Polyvinylpyridin (Polymer 1) Polymethacryloxyethyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 2) Poly-dimethyldiallylammoniumchlorid (Polymer 3) Acrylsäure/Methacryloxyethyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 4) Acrylsäure/Methacrylamidopropyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 5) Acrylamid / Methacrylamidopropyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 6) Vinylpyrrolidon / Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid (Polymer 7) Vinylpyrrolidon / Methacryloxyethyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 8) Suitable water-soluble, polymeric color fixatives are polymers of the composition: quaternary polyvinyl pyridine (Polymer 1) Polymethacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 2) Poly-dimethyldiallylammonium chloride (Polymer 3) Acrylic acid / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 4) Acrylic acid / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 5) Acrylamide / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 6) Vinyl pyrrolidone / methacrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 7) Vinyl pyrrolidone / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 8)

    Die wasserunlöslichen, polymeren Farbfixiermittel können sowohl organisch gelöst wie auch als wäßrige Dispersion eingesetzt werden. Beispiele für solche Polymere sind Mischpolymerisate der Zusammensetzung: Styrol/Methacryloxyethyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 9) β-Hydroxyethylacrylat / Methacryloxyethyltrimethylammoniumchlorid (Polymer 10) Ethylacrylat / Methacryloxyethyl-trimethylammoniumchlorid (Polymer 11) Styrol/β-Hydroxyethylacrylat / Methacryloxyethyltrimethylammoniumchlorid. (Polymer 12) The water-insoluble, polymeric color fixing agents can be used both in organic form and as an aqueous dispersion. Examples of such polymers are copolymers of the composition: Styrene / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 9) β-hydroxyethyl acrylate / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 10) Ethyl acrylate / methacryloxyethyl trimethyl ammonium chloride (Polymer 11) Styrene / β-hydroxyethyl acrylate / methacryloxyethyltrimethylammonium chloride. (Polymer 12)

    Die Konzentration der polymeren Farbfixiermittel in der Schicht beträgt 5 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 22 Gew.-%. Das Verhältnis von wasserlöslichen zu wasserunlöslichen Farbfixiermittel ist nicht kritisch und kann 3:1 bis 1:2 betragen.The concentration of the polymeric color fixing agent in the layer is 5 to 25% by weight, preferably 15 to 22% by weight. The ratio of water-soluble to water-insoluble Color fixative is not critical and can be 3: 1 to 1: 2.

    Als Plastifikatoren für die Farbempfangsschicht eignen sich besonders wasserlösliche Polyglykole oder deren Derivate. Um eine Langzeitwirkung zu erzielen sowie Rißbildungen zu unterdrücken, werden bevorzugt Glykole mit geringer Flüchtigkeit wie beispielsweise Tetraethylenglykole oder höhere Glykole verwendet. Bevorzugt ist ein Polyethylglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 20 000 Dalton oder Gemische davon. Es ist auch möglich, Plastifikatorgemische einzusetzen, wie sie beispielsweise in WO 97/15457 beschrieben sind. Die Plastifikatoren sind in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-% enthalten.Water-soluble ones are particularly suitable as plasticizers for the ink-receiving layer Polyglycols or their derivatives. To achieve a long-term effect and cracking to suppress, preference is given to glycols with low volatility, for example Tetraethylene glycols or higher glycols used. A polyethylene glycol is preferred with an average molecular weight of 200 to 20,000 daltons or Mixtures of these. It is also possible to use plasticizer mixtures, such as, for example are described in WO 97/15457. The plasticizers are in a lot of Contain 5 to 20 wt .-%.

    Zusätzlich zu den wasserlöslichen Plastifikatoren kann die Schicht noch 0 bis 20 Gew.-% einer weichen Polymerdispersion mit einer Glastemperatur von <25°C enthalten, die zu einer guten Elastizität der Schicht beiträgt. Als Polymerdispersionen eignen sich beispielsweise Mischpolymerisate auf der Basis von Butadien und Styrol oder auch Polyacrylatdispersionen.In addition to the water-soluble plasticizers, the layer can also contain 0 to 20% by weight contain a soft polymer dispersion with a glass transition temperature of <25 ° C, which too contributes to a good elasticity of the layer. Suitable polymer dispersions are, for example Copolymers based on butadiene and styrene or also polyacrylate dispersions.

    Als Hauptkomponente enthält das erfindungsgemäße Material 30 bis 80 Gew.-% wasserunlösliches, anorganisches Pigment auf der Basis von Siliciumdioxid, das durch Umsetzung mit Alkylsilanen der Strukturformel R1Si(OR2)3, worin R1 = Vinyl, Acryl, Methacryl oder C1- bis C8-Alkyl, R2 = Methyl oder Ethyl bedeuten, an der Oberfläche modifiziert wird. Durch diese Modifizierung wird eine sehr gute Schichtbildung, geringe Rauhigkeit, geringere Neigung zur Rißbildung sowie eine verbesserte Verträglichkeit mit den Polymerkomponenten erzielt. Bevorzugte Silane für diese Oberflächenmodifizierung sind:

  • Vinyltriethoxysilan
  • Vinyltrimethoxysilan
  • Methacryloxypropyltrimethoxysilan
  • Methyltriethoxysilan
  • Methyltrimethoxysilan
  • Ethyltriethoxysilan
  • Isobutyltriethoxysilan
    • The main component of the material according to the invention contains 30 to 80% by weight of water-insoluble, inorganic pigment based on silicon dioxide, which by reaction with alkylsilanes of the structural formula R 1 Si (OR 2 ) 3 , in which R 1 = vinyl, acrylic, methacrylic or C 1 - to C 8 alkyl, R 2 = methyl or ethyl mean, is modified on the surface. This modification results in very good layer formation, low roughness, less tendency to form cracks and improved compatibility with the polymer components. Preferred silanes for this surface modification are:
  • Vinyl triethoxysilane
  • Vinyl trimethoxysilane
  • Methacryloxypropyltrimethoxysilane
  • Methyltriethoxysilane
  • Methyltrimethoxysilane
  • Ethyl triethoxysilane
  • Isobutyltriethoxysilane

    • Es können auch Gemische dieser Silane für die Oberflächenmodifizierung genutzt werden. Das Verhältnis von Siliciumdioxid zur Alkylsilan beträgt 1:1 bis 9:1, vorzugsweise aber 1:1 bis 4:1.Mixtures of these silanes can also be used for surface modification. The ratio of silicon dioxide to alkylsilane is 1: 1 to 9: 1, but preferably 1: 1 to 4: 1.

    Als Ausgangsdispersionen werden wäßrige Siliciumdioxiddispersionen mit einer Teilchengröße von 0,04 bis 0,3 µm verwendet, vorzugsweise 0,1 bis 0,2 µm.Aqueous silica dispersions with a particle size are used as starting dispersions from 0.04 to 0.3 µm, preferably 0.1 to 0.2 µm.

    Die Modifizierung erfolgt unter Rühren, indem die Dispersion mit Alkoholen verdünnt wird und dann mit Silanen versetzt wird. Danach erfolgt die Umsetzung bei 40 bis 75°C mit einer Reaktionszeit von 3 bis 15 Stunden.The modification is carried out with stirring, by diluting the dispersion with alcohols and is then mixed with silanes. Then the reaction takes place at 40 to 75 ° C with a response time of 3 to 15 hours.

    Bevorzugt können auch Pigmentgemische unterschiedlicher Teilchengröße verwendet werden.Pigment mixtures of different particle sizes can also preferably be used become.

    Durch die hohe Pigmentkonzentration werden meist matte Schichten erhalten. Zusätzlich kann zur Erzielung eines Hochglanzmaterials deshalb eine 0,5 bis 5 µm starke Schutzschicht aus vernetzten Polymeren oder anderen wasserfesten Bindemitteln aufgebracht werden. Als gut geeignet erweist sich dafür Gelatine, die mit Härtungsmitteln vernetzt wird. Des weiteren kann eine solche Schutzschicht auch Polymerdispersionen und Pigmente als Antiblockingmittel enthalten.The high pigment concentration mostly results in matt layers. In addition can therefore achieve a high-gloss material with a 0.5 to 5 µm thick protective layer made of cross-linked polymers or other waterproof binders become. Gelatin, which crosslinks with hardening agents, has proven to be very suitable becomes. Furthermore, such a protective layer can also contain polymer dispersions and Contain pigments as antiblocking agents.

    Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial zeichnet sich insbesondere bei Anwendung in Tintenstrahldruckern durch eine gute Wasserfestigkeit, gute Tintenfixierung und schnelle Trocknungszeit aus. In den bedruckten Bereichen ist die Klebrigkeit stark vermindert. Durch die Modifizierung der Pigmente wird ein elastisches und rißfreies Material erhalten, das eine gute Farbtrennung und Wiedergabe in Fotoqualität ermöglicht. Auch nach Langzeitlagerung ist keine Qualitätsminderung zu verzeichnen.The recording material according to the invention is particularly noticeable when used in inkjet printers due to good water resistance, good ink fixation and fast drying time. The stickiness is greatly reduced in the printed areas. By modifying the pigments it becomes an elastic and crack-free material received, which allows a good color separation and playback in photo quality. Also there is no reduction in quality after long-term storage.

    Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.The present invention is explained in more detail below with the aid of the examples.

    AusführungsbeispieleEmbodiments Beispiel 1 (Herstellung Pigment 1) Example 1 (Preparation of Pigment 1)

    In einem beheizbaren Rührkessel werden 11,29 kg einer wäßrigen Siliciumdioxid-Dispersion (15%ig, Teilchengröße 0,12 µm) mit 36g Phthalsäureanhydrid versetzt und bis zur Auflösung gerührt. Danach werden 5,64 kg iso-Propanol, 1,3 kg Methyl-triethoxysilan und 0,3 kg Methacryloxypropyltrimethoxysilan zugegeben. Das Gemisch wird unter Rührung auf 70°C erhitzt und 8 Stunden gerührt. Nach Abkühlung wird eine stabile Pigmentdispersion erhalten.11.29 kg of an aqueous silicon dioxide dispersion are placed in a heated stirred kettle (15%, particle size 0.12 µm) mixed with 36g phthalic anhydride and up to Dissolution stirred. Then 5.64 kg of isopropanol, 1.3 kg of methyl triethoxysilane and 0.3 kg methacryloxypropyltrimethoxysilane added. The mixture is stirred heated to 70 ° C and stirred for 8 hours. After cooling, a stable pigment dispersion receive.

    Beispiel 2 (Herstellung Pigment 2) Example 2 (Preparation of Pigment 2)

    Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei die Siliciumdioxid-Dispersion mit 0,5 kg Vinyltriethoxysilan und 0,4 kg Methyltriethoxysilan umgesetzt wird.The procedure of Example 1 is repeated, except that the silica dispersion is reacted with 0.5 kg of vinyl triethoxysilane and 0.4 kg of methyltriethoxysilane.

    Beispiel 3 (Herstellung Pigment 3 Example 3 (Preparation of pigment 3

    Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei die Siliciumdioxid-Dispersion mit 1,2 kg Glycidoxypropyltrimethylsilan umgesetzt wird.The procedure of Example 1 is repeated, except that the silica dispersion is reacted with 1.2 kg of glycidoxypropyltrimethylsilane.

    Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel) Example 4 (comparative example )

    Auf einem PE-beschichteten Papierträger, der mit einer Haftschicht versehen ist, wird in bekannter Weise mittels Extrusionsgießer aus einer 12,5%igen Antragslösung eine 14,5 µm starke Schicht folgender Zusammensetzung aufgetragen:

  • 50 Gew.-% Siliciumdioxid-Dispersion Pigment 3
  • 20 Gew.-% Tetraethylenglykol
  • 8 Gew.-% Butadien-Styrol-Dispersion
  • 10 Gew.-% Polyvinylpyrrolidon K 90
  • 12 Gew.-% Polymeres Farbfixiermittel Polymer 7
    • In a known manner, a 14.5 μm thick layer of the following composition is applied from a 12.5% application solution to a PE-coated paper support provided with an adhesive layer:
  • 50% by weight of silicon dioxide dispersion pigment 3
  • 20% by weight tetraethylene glycol
  • 8% by weight butadiene-styrene dispersion
  • 10% by weight of polyvinylpyrrolidone K 90
  • 12% by weight polymer color fixative polymer 7

    • Nach Trocknung der Schicht erfolgt eine Bedruckung mittels Ink-Jet-Drucker Typ Epson Stylus Color 850. Es werden folgende Farbdichten erhalten:

    gelb:
    1,6
    purpur:
    2,0
    blaugrün:
    2,4
    schwarz:
    2,2
    After the layer has dried, printing is carried out using an Epson Stylus Color 850 ink jet printer. The following color densities are obtained:
    yellow:
    1.6
    purple:
    2.0
    blue green:
    2.4
    black:
    2.2

    Das Material ist wasserfest, zeigt aber in den bedruckten Bereichen eine sehr hohe Klebrigkeit. Nach 30 Sekunden Kontaktzeit mit destilliertem Wasser ist ein merkliches Ausbluten der Farbstoffe zu verzeichnen.The material is waterproof, but shows a very high one in the printed areas Stickiness. After 30 seconds of contact with distilled water, it is noticeable Bleeding of the dyes can be observed.

    Nach 3 Monate Lagerzeit der Materialien ist durch Alterung der Schicht eine signifikant schlechtere Tintenaufnahme zu verzeichnen.After 3 months of storage of the materials the aging of the layer is significant poor ink absorption.

    Beispiel 5Example 5

    Auf einem PE-beschichteten Papierträger, der mit einer Haftschicht versehen ist, wird analog des Beispiels 4 aus einer 13%igen Antragslösung eine 16 µm starke Schicht folgender Zusammensetzung aufgetragen:

    51 Gew.-%
    Pigment 1
    18,3 Gew.-%
    Tetraethylenglykol
    8,2 Gew.-%
    Butadien-Styrol-Dispersion
    14,3 Gew.-%
    wasserlösliches Farbfixiermittel, Polymer 8
    8,2 Gew.-%
    wasserunlösliches Farbfixiermittel, Polymer 12.
    A 16 µm thick layer of the following composition is applied from a 13% application solution to a PE-coated paper carrier, which is provided with an adhesive layer, as in Example 4:
    51% by weight
    Pigment 1
    18.3% by weight
    Tetraethylene glycol
    8.2% by weight
    Butadiene styrene dispersion
    14.3% by weight
    water-soluble color fixative, polymer 8
    8.2% by weight
    water-insoluble color fixative, polymer 12.

    Nach Trocknung der Schicht erfolgt eine Bedruckung mit folgenden Druckertypen. Farbdichte HP 2000 C Epson Stylus Color 850 gelb 1,9 1,8 purpur 1,3 2,05 blaugrün 1,9 2,5 schwarz 1,8 2,4 After the layer has dried, the following printer types are used for printing. Color density HP 2000 C. Epson Stylus Color 850 yellow 1.9 1.8 purple 1.3 2.05 blue green 1.9 2.5 black 1.8 2.4

    Das Material ist für beide Druckertypen geeignet. Die bedruckten Bereiche sind klebefrei. Nach 30 Sekunden Kontaktierung mit destilliertem Wasser ist kein Ausbluten sowie Farbsaumbildung zu verzeichnen. Die erhaltenen Werte können auch nach 3 Monate Lagerzeit reproduziert werden.The material is suitable for both types of printer. The printed areas are non-sticky. After 30 seconds of contact with distilled water, there is no bleeding or color fringing to be recorded. The values obtained can also be stored after 3 months be reproduced.

    Beispiel 6Example 6

    Analog des Beispiels 4 wird aus einer 13,4%igen Ansatzlösung eine 14 µm starke Schicht folgender Zusammensetzung angetragen:

  • 62 Gew.-% Pigment 2
  • 18 Gew.-% Tetraethylenglykol
  • 6 Gew.-% Polyethylacrylat-Dispersion
  • 14 Gew.-% wasserlösliches Farbfixiermittel, Polymer 3
  • 10 Gew.-% wasserunlösliches Farbfixiermittel, Polymer 11
    • Analogously to Example 4, a 14 µm thick layer of the following composition is applied from a 13.4% batch solution:
  • 62% by weight of pigment 2
  • 18% by weight tetraethylene glycol
  • 6% by weight polyethylene acrylate dispersion
  • 14% by weight of water-soluble color fixative, polymer 3
  • 10% by weight of water-insoluble color fixative, polymer 11

    • Nach Trocknung der Schicht erfolgt eine Bedruckung mit einem Drucker HP 2000 C. Es werden folgende Farbdichten erhalten:

    gelb:
    1,6
    purpur:
    1,45
    blaugrün:
    1,65
    schwarz:
    1,75
    After the layer has dried, it is printed with an HP 2000 C printer. The following color densities are obtained:
    yellow:
    1.6
    purple:
    1.45
    blue green:
    1.65
    black:
    1.75

    Die Schicht ist wasserfest und zeigt bei Wasserkontakt kein Ausbluten. Die bedruckten Bereiche sind nicht klebrig und zeigen keine Risse.The layer is waterproof and shows no bleeding on contact with water. The printed ones Areas are not sticky and show no cracks.

    Beispiel 7Example 7

    Analog des Beispiels 4 wird aus einer 12,8%igen Antragslösung eine 16,5 µm starke Schicht folgender Zusammensetzung angetragen:

    55 Gew.-%
    Pigment 1
    15 Gew.-%
    Tetraethylenglykol
    5 Gew.-%
    Polyethylenoxid 2000
    14,5 Gew.-%
    wasserlösliches Farbfixiermittel, Polymer 7
    10,5 Gew.-%
    wasserunlösliches Farbfixiermittel, Polymer 9
    Analogous to Example 4, a 16.5 µm thick layer of the following composition is applied from a 12.8% application solution:
    55% by weight
    Pigment 1
    15% by weight
    Tetraethylene glycol
    5% by weight
    Polyethylene oxide 2000
    14.5% by weight
    water-soluble color fixative, polymer 7
    10.5% by weight
    water-insoluble color fixative, polymer 9

    Die nach der Trocknung erhaltene matte Schicht wird mit einer 3 µm starken Schutzschicht folgender Zusammensetzung versehen:

    80 Gew.-%
    alkalisch aufgeschlossene Gelatine
    15 Gew.-%
    Butadien-Styrol-Dispersion
    5 Gew.-%
    Härtungsmittel (Dimethylcarbamoylpyridinethansulfonsäure)
    The matt layer obtained after drying is provided with a 3 µm thick protective layer of the following composition:
    80% by weight
    alkaline digested gelatin
    15% by weight
    Butadiene styrene dispersion
    5% by weight
    Hardening agent (dimethylcarbamoylpyridineethanesulfonic acid)

    Es wird ein wasserfestes Material mit einer glänzenden Oberfläche erhalten. Nach Bedruckung mit einem Drucker Typ Epson Stylus Color 850 werden folgende Farbdichten erhalten:

    gelb:
    1,5
    purpur:
    1,9
    blaugrün:
    1,75
    schwarz:
    1,9
    A waterproof material with a glossy surface is obtained. After printing with an Epson Stylus Color 850 printer, the following color densities are obtained:
    yellow:
    1.5
    purple:
    1.9
    blue green:
    1.75
    black:
    1.9

    Claims (8)

    Pigmenthaltiges Aufzeichnungsmaterial mit einer Farbempfangsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbempfangsschicht folgende Bestandteile enthält: a) 5 bis 25 Gew.-% eines polymeren Farbfixierungsgemisches aus wasserlöslichen und wasserunlöslichen kationischen Polymeren; b) 5 bis 20 Gew.-% eines wasserlöslichen Plastifikators; und c) 0 bis 20 Gew.-% Polymerdispersion mit einer Glastemperatur von < 25°C; d) 30 bis 80 Gew.-% Siliciumdioxiddispersion, die durch Oberflächenmodifizierung mit Alkylsilanen der Strukturformel R1Si(OR2)3 erhalten wird, worin R1=Vinyl, Acryl, Methacryl oder C1 bis C8-Alkyl, R2 = Methyl oder Ethyl bedeuten und das Verhältnis von Siliciumdioxiddispersion zu Alkylsilan 1:1 bis 9:1 beträgt. Pigment-containing recording material with an ink receiving layer, characterized in that the ink receiving layer contains the following components: a) 5 to 25 wt .-% of a polymeric color fixation mixture of water-soluble and water-insoluble cationic polymers; b) 5 to 20% by weight of a water-soluble plasticizer; and c) 0 to 20 wt .-% polymer dispersion with a glass transition temperature of <25 ° C; d) 30 to 80 wt .-% silicon dioxide dispersion, which is obtained by surface modification with alkyl silanes of the structural formula R 1 Si (OR 2 ) 3 , wherein R 1 = vinyl, acrylic, methacrylic or C 1 to C 8 alkyl, R 2 = Mean methyl or ethyl and the ratio of silicon dioxide dispersion to alkylsilane is 1: 1 to 9: 1. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumdioxiddispersion eine Teilchengröße von 0,04 bis 0,3 µm besitzt.Recording material according to claim 1, characterized in that the silicon dioxide dispersion has a particle size of 0.04 to 0.3 µm. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbempfangsschicht eine Mischung aus Siliciumdioxiddispersionen mit unterschiedlicher Teilchengröße enthält.Recording material according to claim 1 or 2, characterized in that the ink-receiving layer contains a mixture of silicon dioxide dispersions with different particle sizes. Aufzeichnungsmaterial nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenmodifizierung mit einem Alkylsilangemisch erfolgt.Recording material according to at least one of Claims 1 to 3, characterized in that the surface modification is carried out using an alkylsilane mixture. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlöslicher Plastifikator Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 20000 Dalton oder Gemische davon enthalten ist.Recording material according to claim 1, characterized in that the water-soluble plasticizer contains polyethylene glycol with an average molecular weight of 200 to 20,000 daltons or mixtures thereof. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerdispersion Polyacrylate oder Butadien-Styrol-Copolymere enthält.Recording material according to claim 1, characterized in that the polymer dispersion contains polyacrylates or butadiene-styrene copolymers. Aufzeichnungsmaterial nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzschicht für die Farbempfangsschicht eine 0,5 bis 5 µm starke Polymerschicht aus vernetzten wasserlöslichen Polymeren aufgebracht ist.Recording material according to at least one of Claims 1 to 6, characterized in that a 0.5 to 5 µm thick polymer layer composed of crosslinked water-soluble polymers is applied as the protective layer for the ink-receiving layer. Verwendung eines Aufzeichnungsmaterials nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 für Tintenstrahldrucker.Use of a recording material according to at least one of the claims 1 to 7 for inkjet printers.
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