EP1021825A1 - Method for mechanochemical post-polish cleaning of an oxide or nitride layer deposited on a substrate - Google Patents

Method for mechanochemical post-polish cleaning of an oxide or nitride layer deposited on a substrate

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EP1021825A1
EP1021825A1 EP98947604A EP98947604A EP1021825A1 EP 1021825 A1 EP1021825 A1 EP 1021825A1 EP 98947604 A EP98947604 A EP 98947604A EP 98947604 A EP98947604 A EP 98947604A EP 1021825 A1 EP1021825 A1 EP 1021825A1
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EP
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oxide
spraying
nitride layer
layer
cleaning
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Withdrawn
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EP98947604A
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Inventor
Alain Fleury
François Tardif
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STMicroelectronics SA
Orange SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
STMicroelectronics SA
France Telecom SA
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Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, STMicroelectronics SA, France Telecom SA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
    • H01L21/02052—Wet cleaning only
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
    • H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step

Definitions

  • the present invention relates generally to a post-polishing mechanical-chemical cleaning of an oxide or nitride layer such as a layer of silicon oxide (Si0 2 ) or silicon nitride (Si 3 N 4 ). It is conventional in the methods of manufacturing semiconductor devices to subject the layers of oxide and nitride, in particular Si0 2 and Si 3 N 4 to a planarization step which generally consists of a chemical mechanical polishing with l using a slurry of abrasive particles, for example an alkaline aqueous solution of silicon oxide aggregates.
  • a planarization step which generally consists of a chemical mechanical polishing with l using a slurry of abrasive particles, for example an alkaline aqueous solution of silicon oxide aggregates.
  • This polishing unfortunately, also has the effect of leaving a large quantity of abrasive particles of relatively large dimensions (> 0.2 ⁇ m) and of introducing metallic contaminants which are trapped in a surface part (hardened area) of the layer by chemical mechanical polishing.
  • the number of particles with a dimension> 0.2 ⁇ m can reach approximately 10.80 / cm 2 and the content of metallic contaminants can be of the order of a few parts per million (ppm), whereas for the continuation of the manufacturing stages, in particular of CMOS devices ⁇ 0.25 ⁇ m, the number of particles of dimension> 0.2 ⁇ m must be less than 0.2 / cm 2 and the content of metallic contaminants less than 1 part per billion .
  • post-polishing cleaning processes mechanical-chemical These methods include liquid, dry and mechanical cleaning methods, and combinations of mechanical and liquid phase cleaning.
  • Dry cleaning which for example includes argon ion bombardment, plasma assisted cleaning, photochemical cleaning, cryogenic aerosol cleaning or surface desorption, is for the most part in the experimental stage.
  • Mechanical cleaning generally consists of removing particles from the surface of the oxide or nitride layer by the action of rotating brushes onto which drops of a basic solution, most commonly a dilute ammonia solution, fall. (1.5% by mass).
  • the brushes are made of polyvinyl alcohol and an aqueous film is present on the surface of the layer.
  • a machine for this type of mechanical cleaning is the machine marketed under the brand ONTRAK®.
  • Liquid phase cleaning uses different particle removal mechanisms depending on the solutions used, the substrates to be cleaned and the contaminants present.
  • the main mechanisms highlighted are the dissolution of the contaminants, the etching of the layer, the oxidation followed by a dissolution of the contaminants and the Coulomb repulsion between the particles and the layer.
  • the main solutions used include solutions SC 1, SC2, C ARO and DHF.
  • SC2 solution is an aqueous hydrochloric acid solution and hydrogen peroxide which dissolves metal precipitates, while hydrogen peroxide oxidizes metals.
  • Said solution "acid CARO" is a solution H 2 S0 4 / H 0 2 or H 2 S0 4/0 3 which is intended removal of any organic contaminant by the action of sulfuric acid and a strong oxidant.
  • the DHF solution is a dilute aqueous solution of hydrofluoric acid which allows the elimination of certain metallic contaminants by etching the oxide or nitride layer in which they are trapped.
  • the wet benches consist of a series of baths of different solutions in which the plates to be cleaned are successively immersed.
  • the spraying equipment ensures cleaning by centrifugation of the plates to be cleaned and spraying of the solutions.
  • the advantage of this equipment is that the plates constantly receive fresh solutions which are only filtered once and are not recycled.
  • Equipment of this type is marketed under the brands MERCURY® OC and MERCURY® MP by the company FSI.
  • a post-cleaning mechanical-chemical cleaning process of an oxide or nitride layer deposited on a substrate for example a silicon oxide layer deposited by chemical vapor deposition assisted by plasma from tetraethylorthosilicate (PECVD) TEOS) on a silicon wafer consists, after rinsing the wafer on the polishing machine, to perform a cleaning by mechanical brushing (for example on an ONTRAK® machine), then chemical spray cleaning (for example with MERCURY® equipment).
  • PECVD tetraethylorthosilicate
  • the rinsing and mechanical cleaning steps remove approximately 90% of the particulate contamination on the surface of the plate.
  • a chemical mechanical post-polishing cleaning process of an oxide or nitride layer deposited on a substrate comprising: - A first step of cleaning by spraying the oxide or nitride layer with an aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide (NH 4 OH / H 2 0 2 / H 2 0 - SCI solution); and
  • the substrate covered with the oxide or nitride layer is heated to a temperature between 60 and 100 ° C., better still at around 90 ° C.
  • the dilution ratios of the constituents of the SCI solution (NH 4 OH: H 2 0 2 : H 2 0) are generally 1: 1: 10 and 1: 2: 10.
  • the mass concentration of ammonia is generally between 2 and 3 % and the pH of the solution is around 12.5.
  • the second spraying step is generally carried out at room temperature (21 ° C) and the mass concentrations of HF and HCl are generally 0.2% and 2%, respectively.
  • the pH of the solution is generally close to 1.
  • the substrate is subjected to centrifugation, and preferably the speed of centrifugation varies cyclically during the spraying of the SCI solution in order to ensure a periodic renewal of chemical species on the surface and facilitate the removal of contaminants by diffusion.
  • a cold rinsing step is also carried out, for example with deionized water after the first step of spraying the SCI solution.
  • This cold rinsing step is also preferably carried out with a centrifugation of the substrate and better still by gradually increasing the centrifugation speed, which promotes the removal of the contaminants.
  • the second step of spraying the HF / HCl / H 2 O solution is followed by a cold rinse, for example similar to the cold rinse after the first spraying step.
  • a final cold rinse is carried out, for example with deionized water, and the substrate and the oxide or oxide layer are dried. nitride.
  • the first spraying step with the SCI solution will be adjusted so as to etch 3 to 5 nm, preferably 3.5 to
  • the second spraying step with the HF / HCl H 2 0 solution will be set to etch from 0.5 to 2 nm, preferably about 1 to 1.5 nm.
  • the etching speed of the SCI solution at a temperature of 90 ° C. is around 0.6 nm / minute and that of the solution HF / HC1 / H 0 at room temperature (21 ° C) is approximately 2 nm / minute. Consequently, by adjusting the duration of the spraying steps, the total thickness of the etched oxide layer can be adjusted.
  • Another aspect of the invention is that cleaning does not require a mechanical cleaning step such as brushing to obtain the desired result.
  • Figure 1 - a graph of the number of defects / cm 2 > 0.2 ⁇ m as a function of the thickness of the layer of Si0 2 (PECVD TEOS) etched by chemical cleaning;
  • Figure 2 a view using an ORBOT® device showing the defects of a layer of Si0 2 cleaned by the standard process (brushing and sprays of diluted HF and a SCI solution), and after deposition of a layer Ti / TiN barrier
  • Figure 3 a view using an ORBOT® device showing the defects of a layer of Si0 2 cleaned by spraying with a SCI solution and an HF HC1 H 2 0 solution with an engraving with a total thickness of 2 nm approximately of the layer of Si0 2 , and after deposition of a barrier layer of Ti / TiN
  • the plates used in the examples below were silicon plates covered by a conventional process of plasma-assisted vapor deposition from tetraethylorthosilicate of a layer of Si0 2 with a thickness of 1.2 ⁇ m.
  • polishing machine ISOPLANAR® 8000 Polishing time: 4 minutes 15 seconds Polishing head pressure: 38 kPa (5.5 PSI )
  • the chemical cleanings were carried out using MERCURY® MP equipment, the polished control plates being placed in a basket at positions 1 and 25, the rest of the basket being filled with silicon plates and the basket opposite the basket containing the witness plates also being filled with silicon plates for balancing.
  • the plates are brought to a temperature of approximately 90 ° C. using deionized water previously heated before dispensing the SCI solution. Exemption from ICS solution for particulate removal.
  • the rinses are carried out with deionized water in repeated stages of progressive increase in the centrifugation speed of the plates from 20 to 500 revolutions / minute.
  • the particulate contamination of the two polished plates placed in positions 1 and 25 is measured using a SURFSCAN® 6420 device.
  • This device makes it possible to detect the presence of particles on the surface of the control plates by diffusion.
  • '' a laser beam scanning the plate under grazing incidence.
  • the information given by the intensity of the detected light makes it possible to quantify both the number and the size of the particles. In the examples, only the total sum of the defects of size greater than 0.2 ⁇ m is noted.
  • the thickness engraved during cleaning is followed by interferometric measurement with a PROMETRLX® UV 1050 or UV 1250 device.
  • the ORBOT inspection principle is based on a chip-by-chip comparison of images under a black background.
  • a conventional layer is formed on the oxide layer of a plate cleaned as above, having undergone an etching of approximately 2 nm (dispensing time SCI: 2 minutes; dispensing time HF / HC1: 30 seconds) Ti / TiN barrier and the plate is inspected using the ORBOT® device. The results are given in FIG. 3.

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Abstract

The invention concerns a method consisting in: a first step of spraying on the oxide or nitride layer an aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide (NH4OH: H2O2 : H2O); and a second step of spraying on the oxide or nitride layer an aqueous solution of hydrofluoric acid and hydrochloric acid (HF: HCl: H2O), said spraying steps etching a total thickness of the oxide or nitride layer ranging between 4 and 6 nm. The invention is useful for making semiconductor devices.

Description

Procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure déposée sur un substrat.Process for the chemical mechanical post-polishing of an oxide or nitride layer deposited on a substrate.
La présente invention concerne d'une manière générale un procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure telle qu'une couche d'oxyde de silicium (Si02) ou de nitrure de silicium (Si3N4). II est classique dans les procédés de fabrication des dispositifs semi-conducteurs de soumettre les couches d'oxyde et de nitrure, en particulier Si02 et Si3N4 à une étape d'aplanissement qui consiste généralement en un polissage mécano-chimique à l'aide d'une bouillie de particules abrasives, par exemple une solution aqueuse alcaline d'aggrégats d'oxyde de silicium.The present invention relates generally to a post-polishing mechanical-chemical cleaning of an oxide or nitride layer such as a layer of silicon oxide (Si0 2 ) or silicon nitride (Si 3 N 4 ). It is conventional in the methods of manufacturing semiconductor devices to subject the layers of oxide and nitride, in particular Si0 2 and Si 3 N 4 to a planarization step which generally consists of a chemical mechanical polishing with l using a slurry of abrasive particles, for example an alkaline aqueous solution of silicon oxide aggregates.
Ce polissage, malheureusement, a également pour effet de laisser une quantité importante de particules d'abrasif de dimensions relativement importantes(> 0,2 μm) et d'introduire des contaminants métalliques qui se trouvent piégés dans une partie superficielle (zone écrouie) de la couche par le polissage mécano-chimique.This polishing, unfortunately, also has the effect of leaving a large quantity of abrasive particles of relatively large dimensions (> 0.2 μm) and of introducing metallic contaminants which are trapped in a surface part (hardened area) of the layer by chemical mechanical polishing.
Il est nécessaire pour la mise en oeuvre des étapes ultérieures de fabrication des dispositifs semi-conducteurs, d'éliminer les particules d'abrasif ainsi que les contaminants métalliques. Par exemple, après polissage, le nombre de particules de dimension > 0,2 μm peut atteindre environ 10,80/cm2 et la teneur en contaminants métalliques être de l'ordre de quelques parties par million (ppm), alors que pour la poursuite des étapes de fabrication, en particulier de dispositifs CMOS < 0,25 μm, le nombre de particules de dimension > 0,2 μm doit être inférieur à 0,2/cm2 et la teneur en contaminants métalliques inférieure à 1 partie par billion. II existe différents procédés de nettoyage post-polissage mécano-chimique. Ces procédés comprennent des procédés de nettoyage en phase liquide, à sec et mécaniques, et des combinaisons de nettoyages mécanique et en phase liquide.It is necessary for the implementation of the subsequent stages of manufacture of the semiconductor devices, to remove the abrasive particles as well as the metallic contaminants. For example, after polishing, the number of particles with a dimension> 0.2 μm can reach approximately 10.80 / cm 2 and the content of metallic contaminants can be of the order of a few parts per million (ppm), whereas for the continuation of the manufacturing stages, in particular of CMOS devices <0.25 μm, the number of particles of dimension> 0.2 μm must be less than 0.2 / cm 2 and the content of metallic contaminants less than 1 part per billion . There are different post-polishing cleaning processes mechanical-chemical. These methods include liquid, dry and mechanical cleaning methods, and combinations of mechanical and liquid phase cleaning.
Les nettoyages à sec qui, à titre d'exemples, comprennent le bombardement par des ions argon, le nettoyage assisté par plasma, le nettoyage photochimique, le nettoyage par aérosol cryogénique ou la désorption en surface, en sont pour la plupart au stade expérimental.Dry cleaning, which for example includes argon ion bombardment, plasma assisted cleaning, photochemical cleaning, cryogenic aerosol cleaning or surface desorption, is for the most part in the experimental stage.
Les nettoyages mécaniques consistent généralement à arracher les particules de la surface de la couche d'oxyde ou de nitrure par l'action de brosses en rotation sur lesquelles tombent des gouttes d'une solution basique, le plus couramment, une solution diluée d'ammoniaque (1,5% en masse).Mechanical cleaning generally consists of removing particles from the surface of the oxide or nitride layer by the action of rotating brushes onto which drops of a basic solution, most commonly a dilute ammonia solution, fall. (1.5% by mass).
Afin de ne pas endommager la surface de la couche, les brosses sont en poly(alcool de vinyle) et un film aqueux est présent à la surface de la couche. Une machine pour ce type de nettoyage mécanique est la machine commercialisée sous la marque ONTRAK®.In order not to damage the surface of the layer, the brushes are made of polyvinyl alcohol and an aqueous film is present on the surface of the layer. A machine for this type of mechanical cleaning is the machine marketed under the brand ONTRAK®.
Les nettoyages en phase liquide font appel à des mécanismes de retrait des particules différents suivant les solutions utilisées, les substrats à nettoyer et les contaminants en présence. Les principaux mécanismes mis en évidence sont la dissolution des contaminants, la gravure de la couche, l'oxydation suivie d'une dissolution des contaminants et la répulsion coulombienne entre les particules et la couche.Liquid phase cleaning uses different particle removal mechanisms depending on the solutions used, the substrates to be cleaned and the contaminants present. The main mechanisms highlighted are the dissolution of the contaminants, the etching of the layer, the oxidation followed by a dissolution of the contaminants and the Coulomb repulsion between the particles and the layer.
Les principales solutions utilisées comprennent les solutions SC 1 , SC2, C ARO et DHF.The main solutions used include solutions SC 1, SC2, C ARO and DHF.
La solution SCI est une solution aqueuse d'ammoniaque et de peroxyde d'hydrogène, les proportions en volume NH4OH/Η2θ2/H20 étant généralement comprises entre 1 : 1: 10 et 1 :2: 10.The SCI solution is an aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide, the proportions by volume NH 4 OH / Η 2 θ2 / H 2 0 being generally between 1: 1: 10 and 1: 2: 10.
Cette solution permet le retrait des particules piégées en surface par sous gravure de la couche retenant la particule. En effet, l'ammoniaque grave l'oxyde ou le nitrure en surface. En revanche, cette solution basique précipite de nombreux métaux d'où la nécessité d'un traitement supplémentaire avec une solution acide telle que la solution SC2 pour dissoudre les précipités formés. La solution SC2 est une solution aqueuse d'acide chlorhydrique et de peroxyde d'hydrogène qui permet de dissoudre les précipités métalliques, tandis que l'eau oxygénée oxyde les métaux.This solution allows the removal of particles trapped on the surface by under etching of the layer retaining the particle. In fact, ammonia burns the oxide or nitride on the surface. On the other hand, this basic solution precipitates many metals, hence the need for additional treatment with an acid solution such as the SC2 solution to dissolve the precipitates formed. SC2 solution is an aqueous hydrochloric acid solution and hydrogen peroxide which dissolves metal precipitates, while hydrogen peroxide oxidizes metals.
La solution dite "acide de CARO" est une solution H2S04/H 02 ou H2S04/03 qui a pour but l'élimination de tout contaminant organique par l'action de l'acide sulfurique et d'un oxydant fort.Said solution "acid CARO" is a solution H 2 S0 4 / H 0 2 or H 2 S0 4/0 3 which is intended removal of any organic contaminant by the action of sulfuric acid and a strong oxidant.
La solution DHF est une solution aqueuse diluée d'acide fluorhydrique qui permet l'élimination de certains contaminants métalliques en gravant la couche d'oxyde ou de nitrure dans laquelle ils sont piégés. Les équipements de nettoyage en phase liquide sont de deux types, les bancs par voie humide et les appareils de pulvérisation.The DHF solution is a dilute aqueous solution of hydrofluoric acid which allows the elimination of certain metallic contaminants by etching the oxide or nitride layer in which they are trapped. There are two types of liquid cleaning equipment, wet benches and spraying equipment.
Les bancs par voie humide sont constitués d'une série de bains de différentes solutions dans lesquels les plaques à nettoyer sont successivement immergées. Les équipements de pulvérisation assurent un nettoyage par centrifugation des plaques à nettoyer et pulvérisation des solutions. L'avantage de ces équipements est que les plaques reçoivent en permanence des solutions fraîches qui ne sont filtrées qu'une fois et ne sont pas recyclées. Des équipements de ce type sont commercialisés sous les marques MERCURY® OC et MERCURY® MP par la Société FSI.The wet benches consist of a series of baths of different solutions in which the plates to be cleaned are successively immersed. The spraying equipment ensures cleaning by centrifugation of the plates to be cleaned and spraying of the solutions. The advantage of this equipment is that the plates constantly receive fresh solutions which are only filtered once and are not recycled. Equipment of this type is marketed under the brands MERCURY® OC and MERCURY® MP by the company FSI.
Brièvement, dans l'équipement MERCURY® MP, quatre paniers pouvant chacun contenir 25 plaques à traiter sont disposés diamétralement opposés sur une table tournante et les solutions sont pulvérisées sur les plaques au moyen de buses situées au centre et sur la paroi latérale de la chambre.Briefly, in the MERCURY® MP equipment, four baskets which can each contain 25 plates to be treated are arranged diametrically opposite on a turntable and the solutions are sprayed on the plates by means of nozzles located in the center and on the side wall of the chamber. .
Les options disponibles sur cet équipement (variation des concentrations des produits, des débits, des vitesses de rotation de la table tournante, de la température, de la durée de chaque séquence) permettent d'optimiser au mieux le nettoyage des plaques. Un procédé de nettoyage post-nettoyage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure déposée sur un substrat, par exemple une couche d'oxyde de silicium déposée par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma à partir de tétraéthylorthosilicate (PECVD TEOS) sur une plaque de silicium consiste, après rinçage de la plaque sur la machine de polissage, à effectuer un nettoyage par brossage mécanique (par exemple sur une machine ONTRAK®), puis un nettoyage chimique par pulvérisation (par exemple avec un équipement MERCURY®).The options available on this equipment (variation in product concentrations, flow rates, rotation speeds of the turntable, temperature, duration of each sequence) make it possible to optimize the cleaning of the plates. A post-cleaning mechanical-chemical cleaning process of an oxide or nitride layer deposited on a substrate, for example a silicon oxide layer deposited by chemical vapor deposition assisted by plasma from tetraethylorthosilicate (PECVD) TEOS) on a silicon wafer consists, after rinsing the wafer on the polishing machine, to perform a cleaning by mechanical brushing (for example on an ONTRAK® machine), then chemical spray cleaning (for example with MERCURY® equipment).
Les étapes de rinçage et de nettoyage mécanique permettent de retirer environ 90% de la contamination particulaire en surface de la plaque.The rinsing and mechanical cleaning steps remove approximately 90% of the particulate contamination on the surface of the plate.
L'étape de nettoyage par pulvérisation qui comprend une première pulvérisation d'une solution de HF suivie d'une seconde pulvérisation d'une solution SCI réalisées au moyen d'un équipement MERCURY®, permet d'éliminer la contamination métallique et ionique et de graver la couche d'oxyde endommagée par le polissage. L'épaisseur de la couche d'oxyde gravée est de l'ordre de 100 Â = 10 nm environ et la durée totale des étapes de pulvérisation est d'environ 25 minutes.The spray cleaning step which comprises a first spraying of an HF solution followed by a second spraying of a SCI solution carried out using MERCURY® equipment, makes it possible to remove metallic and ionic contamination and to burn the oxide layer damaged by polishing. The thickness of the etched oxide layer is of the order of 100 Å = approximately 10 nm and the total duration of the spraying steps is approximately 25 minutes.
Malgré les améliorations apportées aux étapes de ce procédé, certains inconvénients subsistent. Ainsi, les brosses de la machine de brossage se chargent en particules et les rejettent au bout d'un certain temps, ce qui nécessite un contrôle régulier des brosses. De plus, la durée du nettoyage mécanique reste relativement long pour un lot complet de 25 plaques, de l'ordre d'une quarantaine de minutes.Despite the improvements made to the steps of this process, certain drawbacks remain. Thus, the brushes of the brushing machine become charged with particles and reject them after a certain time, which requires regular control of the brushes. In addition, the duration of mechanical cleaning remains relatively long for a complete batch of 25 plates, of the order of forty minutes.
En outre, les machines de brossage occupent une fraction importante des salles blanches, ce qui impose des salles blanches de dimensions relativement importantes.In addition, brushing machines occupy a large fraction of clean rooms, which requires clean rooms of relatively large dimensions.
Il serait donc souhaitable de mettre au point un procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique des couches d'oxyde ou de nitrure déposées sur un substrat tel qu'une plaque de silicium pour la fabrication de dispositifs semi-conducteurs qui soit efficace, en permettant une réduction du cycle de nettoyage, un gain de place en salle blanche, une réduction de la consommation en produits chimiques, ainsi qu'une diminution des coûts d'utilisation des équipements.It would therefore be desirable to develop a post-polishing mechanical-chemical cleaning process for the oxide or nitride layers deposited on a substrate such as a silicon wafer for the manufacture of semiconductor devices which is effective, in particular allowing a reduction in the cleaning cycle, saving space in the clean room, reducing the consumption of chemicals, as well as reducing the costs of using equipment.
La présente invention a donc pour objet un procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure (en particulier Si0 et Si3N4) déposée sur un substrat (en particulier une plaque de silicium), ayant les avantages ci-dessus.The subject of the present invention is therefore a process for the chemical-mechanical post-polishing cleaning of an oxide or nitride layer (in particular Si0 and Si 3 N 4 ) deposited on a substrate (in particular a silicon wafer), having the above advantages.
Les buts ci-dessus sont atteints, selon l'invention, au moyen d'un procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure déposée sur un substrat, comprenant : - une première étape de nettoyage par pulvérisation de la couche d'oxyde ou de nitrure avec une solution aqueuse d'ammoniaque et de peroxyde d'hydrogène (NH4OH/H202/H20 - solution SCI); etThe above aims are achieved, according to the invention, by means of a chemical mechanical post-polishing cleaning process of an oxide or nitride layer deposited on a substrate, comprising: - A first step of cleaning by spraying the oxide or nitride layer with an aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide (NH 4 OH / H 2 0 2 / H 2 0 - SCI solution); and
- une seconde étape de nettoyage par pulvérisation de la couche d'oxyde ou de nitrure au moyen d'une solution aqueuse d'acide chlorhydrique et d'acide fluorhydrique (HF/HC1/H20); lesdites étapes de pulvérisation étant telles que l'épaisseur totale de la couche d'oxyde ou de nitrure gravée est comprise entre 4 et 6 nm.- a second cleaning step by spraying the oxide or nitride layer using an aqueous solution of hydrochloric acid and hydrofluoric acid (HF / HC1 / H 2 0); said spraying steps being such that the total thickness of the etched oxide or nitride layer is between 4 and 6 nm.
De préférence, lors de la première étape de pulvérisation, le substrat recouvert de la couche d'oxyde ou de nitrure est chauffé à une température comprise entre 60 et 100°C, mieux à environ 90°C. Les rapports de dilution des constituants de la solution SCI (NH4OH : H202 : H20) sont généralement 1 : 1 : 10 et 1 :2: 10. La concentration massique en ammoniaque est généralement comprise entre 2 et 3% et le pH de la solution est de l'ordre de 12,5.Preferably, during the first spraying step, the substrate covered with the oxide or nitride layer is heated to a temperature between 60 and 100 ° C., better still at around 90 ° C. The dilution ratios of the constituents of the SCI solution (NH 4 OH: H 2 0 2 : H 2 0) are generally 1: 1: 10 and 1: 2: 10. The mass concentration of ammonia is generally between 2 and 3 % and the pH of the solution is around 12.5.
La deuxième étape de pulvérisation s'effectue généralement à la température ambiante (21°C) et les concentrations massiques en HF et HCl sont généralement de 0,2% et 2%, respectivement. Le pH de la solution est généralement voisin de 1. En général, lors des étapes de pulvérisation, le substrat est soumis à une centrifugation, et de préférence la vitesse de centrifugation varie cycliquement lors de la pulvérisation de la solution SCI afin d'assurer un renouvellement périodique des espèces chimiques en surface et de faciliter l'évacuation des contaminants par diffusion. De préférence, on effectue également une étape de rinçage à froid, par exemple avec de l'eau désionisée après la première étape de pulvérisation de la solution SCI. Cette étape de rinçage à froid s'effectue également de préférence avec une centrifugation du substrat et mieux en augmentant progressivement la vitesse de centrifugation, ce qui favorise l'évacuation des contaminants.The second spraying step is generally carried out at room temperature (21 ° C) and the mass concentrations of HF and HCl are generally 0.2% and 2%, respectively. The pH of the solution is generally close to 1. In general, during the spraying steps, the substrate is subjected to centrifugation, and preferably the speed of centrifugation varies cyclically during the spraying of the SCI solution in order to ensure a periodic renewal of chemical species on the surface and facilitate the removal of contaminants by diffusion. Preferably, a cold rinsing step is also carried out, for example with deionized water after the first step of spraying the SCI solution. This cold rinsing step is also preferably carried out with a centrifugation of the substrate and better still by gradually increasing the centrifugation speed, which promotes the removal of the contaminants.
En général aussi, la seconde étape de pulvérisation de la solution HF/HC1/H20 est suivie d'un rinçage à froid, par exemple semblable au rinçage à froid après la première étape de pulvérisation.In general also, the second step of spraying the HF / HCl / H 2 O solution is followed by a cold rinse, for example similar to the cold rinse after the first spraying step.
Enfin, on procède à un rinçage à froid final, par exemple avec de l'eau désionisée, et au séchage du substrat et de la couche d'oxyde ou de nitrure.Finally, a final cold rinse is carried out, for example with deionized water, and the substrate and the oxide or oxide layer are dried. nitride.
Un aspect important du procédé de l'invention concerne le fait que les étapes de pulvérisation doivent être telles, que l'épaisseur totale de la couche d'oxyde ou de nitrure gravée au cours de ces étapes doit être comprise entre 4 et 6 nm, de préférence entre 4,5 et 6 nm et mieux entre 5 etAn important aspect of the process of the invention concerns the fact that the spraying steps must be such that the total thickness of the oxide or nitride layer etched during these steps must be between 4 and 6 nm, preferably between 4.5 and 6 nm and better between 5 and
6 nm.6 nm.
Généralement, la première étape de pulvérisation avec la solution SCI sera réglée de manière à graver 3 à 5 nm, de préférence 3,5 àGenerally, the first spraying step with the SCI solution will be adjusted so as to etch 3 to 5 nm, preferably 3.5 to
4,5 nm, cependant que la deuxième étape de pulvérisation avec la solution HF/HC1 H20 sera réglée pour graver de 0,5 à 2 nm, de préférence environ 1 à 1,5 nm.4.5 nm, however the second spraying step with the HF / HCl H 2 0 solution will be set to etch from 0.5 to 2 nm, preferably about 1 to 1.5 nm.
Ainsi, par exemple, dans le cas d'une couche de Si02, on a déterminé que la vitesse de gravure de la solution SCI à une température de 90°C est d'environ 0,6 nm/minute et celle de la solution HF/HC1/H 0 à la température ambiante (21°C) est d'environ 2 nm/minute. Par conséquent, en réglant la durée des étapes de pulvérisation, on peut régler l'épaisseur totale de la couche d'oxyde gravée.Thus, for example, in the case of a layer of Si0 2 , it has been determined that the etching speed of the SCI solution at a temperature of 90 ° C. is around 0.6 nm / minute and that of the solution HF / HC1 / H 0 at room temperature (21 ° C) is approximately 2 nm / minute. Consequently, by adjusting the duration of the spraying steps, the total thickness of the etched oxide layer can be adjusted.
Un autre aspect de l'invention est que le nettoyage ne nécessite pas d'étape de nettoyage mécanique telle qu'un brossage pour obtenir le résultat voulu.Another aspect of the invention is that cleaning does not require a mechanical cleaning step such as brushing to obtain the desired result.
La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent, respectivement :The following description refers to the appended figures which represent, respectively:
Figure 1 - un graphe du nombre de défauts/cm2 > 0,2 μm en fonction de l'épaisseur de la couche de Si02 (PECVD TEOS) gravée par nettoyage chimique;Figure 1 - a graph of the number of defects / cm 2 > 0.2 μm as a function of the thickness of the layer of Si0 2 (PECVD TEOS) etched by chemical cleaning;
Figure 2 - une vue au moyen d'un appareil ORBOT® montrant les défectuosités d'une couche de Si02 nettoyée par le procédé standard (brossage et pulvérisations de HF dilué et d'une solution SCI), et après dépôt d'une couche barrière Ti/TiN; Figure 3 - une vue au moyen d'un appareil ORBOT® montrant les défectuosités d'une couche de Si02 nettoyée par pulvérisation d'une solution SCI et d'une solution HF HC1 H20 avec une gravure d'épaisseur totale de 2 nm environ de la couche de Si02, et après dépôt d'une couche barrière de Ti/TiN; et Figure 4 - une vue au moyen d'un appareil ORBOT® montrant les défectuosités d'une couche de Si02 nettoyée par le procédé de l'invention avec une gravure d'épaisseur totale de 5 nm, et après dépôt d'une couche barrière de Ti/TiN.Figure 2 - a view using an ORBOT® device showing the defects of a layer of Si0 2 cleaned by the standard process (brushing and sprays of diluted HF and a SCI solution), and after deposition of a layer Ti / TiN barrier; Figure 3 - a view using an ORBOT® device showing the defects of a layer of Si0 2 cleaned by spraying with a SCI solution and an HF HC1 H 2 0 solution with an engraving with a total thickness of 2 nm approximately of the layer of Si0 2 , and after deposition of a barrier layer of Ti / TiN; and Figure 4 - a view using an ORBOT® device showing the defects in a layer of Si0 2 cleaned by the process of the invention with an etching of total thickness of 5 nm, and after deposition of a barrier layer of Ti / TiN.
Les plaques utilisées dans les exemples ci-dessous étaient des plaques de silicium recouvertes par un procédé classique de dépôt en phase vapeur assisté par plasma à partir de tetraethylorthosilicate d'une couche de Si02 de 1,2 μm d'épaisseur.The plates used in the examples below were silicon plates covered by a conventional process of plasma-assisted vapor deposition from tetraethylorthosilicate of a layer of Si0 2 with a thickness of 1.2 μm.
POLISSAGE MECANO-CHLMIQUEMECHANICAL CHEMICAL POLISHING
Les couches d'oxyde des plaques ont été polies par un procédé mécano-chimique classique ayant les caractéristiques suivantes : Machine de polissage : ISOPLANAR® 8000 Temps de polissage : 4 minutes 15 secondes Pression des têtes de polissage : 38 kPa (5,5 PSI)The oxide layers of the plates were polished by a conventional mechanical-chemical process having the following characteristics: Polishing machine: ISOPLANAR® 8000 Polishing time: 4 minutes 15 seconds Polishing head pressure: 38 kPa (5.5 PSI )
Vitesse de rotation du plateau : 24 t/minute Vitesse de rotation du carrousel : 10 t/minute Vitesse de rotation des têtes : 14 t/minute Bouillie basique d'aggrégats d'oxyde de silicium. L'épaisseur d'oxyde polie est d'environ 5.104 nm.Tray rotation speed: 24 t / minute Carousel rotation speed: 10 t / minute Head rotation speed: 14 t / minute Basic slurry of silicon oxide aggregates. The thickness of the polished oxide is approximately 5.10 4 nm.
NETTOYAGE CHIMIQUECHEMICAL CLEANING
Les nettoyages chimiques ont été effectués au moyen d'un équipement MERCURY® MP, les plaques témoins polies étant placées dans un panier aux positions 1 et 25, le reste du panier étant rempli avec des plaques de silicium et le panier en regard du panier contenant les plaques témoins étant également rempli de plaques de silicium pour l'équilibrage. Les plaques sont portées à une température d'environ 90°C à l'aide d'eau désionisée préalablement chauffée avant la dispense de la solution SCI. Dispense de la solution de SCI pour le retrait particulaire.The chemical cleanings were carried out using MERCURY® MP equipment, the polished control plates being placed in a basket at positions 1 and 25, the rest of the basket being filled with silicon plates and the basket opposite the basket containing the witness plates also being filled with silicon plates for balancing. The plates are brought to a temperature of approximately 90 ° C. using deionized water previously heated before dispensing the SCI solution. Exemption from ICS solution for particulate removal.
Rapport de dilution : NH4OH : H202 : H20 1 : 1 : 10 ou 1 :2: 10 Débit NH4OH : 125 cm3/minute Débit H202 : 125 ou 250 cm3/minute Débit H20 : 1250 cm3/minute pH : 12,5Dilution ratio: NH 4 OH: H 2 0 2 : H 2 0 1: 1: 10 or 1: 2: 10 NH 4 OH flow: 125 cm 3 / minute H 2 0 2 flow: 125 or 250 cm 3 / minute Flow rate H 2 0: 1250 cm 3 / minute pH: 12.5
Température de la solution : 90°C maximumSolution temperature: 90 ° C maximum
Vitesse de centrifugation variant cycliquement entre 60 et 500 tours/minute, rapport cyclique tj/t2 = 45/15 t, (seconde) : temps de montée de 60 à 500 tours/minute et de maintien à 500 tours/minute t2 (seconde) : temps de descente de 600 à 60 tours/minute et de maintien à 60 tours/minute. Dispense de la solution aqueuse diluée HF HC1Centrifugation speed varying cyclically between 60 and 500 revolutions / minute, cyclic ratio t j / t 2 = 45/15 t, (second): rise time from 60 to 500 revolutions / minute and holding time at 500 revolutions / minute t 2 (second): descent time from 600 to 60 rpm and holding time at 60 rpm. Dispense with dilute aqueous solution HF HC1
Débit HF : 1000 cm3/minuteHF flow rate: 1000 cm 3 / minute
Débit HCl : 125 cm3/minuteHCl flow rate: 125 cm 3 / minute
Débit H20 : 1000 cm3/minuteFlow rate H 2 0: 1000 cm 3 / minute
Concentration massique HF : 0,2 % Concentration massique HCl : 2% pH : voisin de 1.HF mass concentration: 0.2% HCl mass concentration: 2% pH: close to 1.
RINÇAGE A FROID - POST PULVERISATION SCICOLD RINSING - POST SPRAYING SCI
Les rinçages se font à l'eau désionisée par étapes répétées de montée progressive en vitesse de centrifugation des plaques de 20 à 500 tours/minute.The rinses are carried out with deionized water in repeated stages of progressive increase in the centrifugation speed of the plates from 20 to 500 revolutions / minute.
MESURESMEASURES
1. Après nettoyage, on mesure la contamination particulaire des deux plaques polies placées en position 1 et 25 à l'aide d'un appareil SURFSCAN® 6420. Cet appareil permet de détecter la présence de particules sur la surface des plaques témoins par diffusion d'un faisceau laser balayant la plaque sous incidence rasante. L'information donnée par l'intensité de la lumière détectée permet de quantifier à la fois le nombre et la taille des particules. Dans les exemples, seule la somme totale des défauts de taille supérieure à 0,2 μm est relevée. 2. L'épaisseur gravée lors du nettoyage est suivie par mesure interférométrique avec un appareil PROMETRLX® UV 1050 ou UV 1250.1. After cleaning, the particulate contamination of the two polished plates placed in positions 1 and 25 is measured using a SURFSCAN® 6420 device. This device makes it possible to detect the presence of particles on the surface of the control plates by diffusion. '' a laser beam scanning the plate under grazing incidence. The information given by the intensity of the detected light makes it possible to quantify both the number and the size of the particles. In the examples, only the total sum of the defects of size greater than 0.2 μm is noted. 2. The thickness engraved during cleaning is followed by interferometric measurement with a PROMETRLX® UV 1050 or UV 1250 device.
3. Mesure sur appareil ORBOT® de la défectuosité des plaques. Cette mesure est effectuée sur les plaques produits (avec des puces) nettoyées après le dépôt de manière classique d'une couche barrière Ti/TiN qui est notoirement connue pour sa capacité à mettre en évidence les défauts engendrés au cours des étapes antérieures, c'est-à- dire les étapes de polissage, photolithographie, gravure plasma, élimination de la résine et de formation de la barrière Ti/TiN.3. Measurement on ORBOT® device of the defectiveness of the plates. This measurement is carried out on the plates produced (with chips) cleaned after the deposition in a conventional manner of a Ti / TiN barrier layer which is known to be known for its ability to highlight the defects generated during the previous stages, ie that is to say the polishing, photolithography, plasma etching, elimination of the resin and formation of the Ti / TiN barrier steps.
Le principe d'inspection sur ORBOT repose sur une comparaison puce à puce d'images sous fond noir.The ORBOT inspection principle is based on a chip-by-chip comparison of images under a black background.
EXEMPLE COMPARATIF 1COMPARATIVE EXAMPLE 1
On effectue le nettoyage de plaques polies témoins dans les conditions indiquées précédemment, en faisant varier les temps de dispense des solutions de nettoyage afin de faire varier l'épaisseur de la couche d'oxyde gravée (vitesse de gravure de la solution SCI à 90°C : 0,6 nm/minute); vitesse de gravure de la solution HF/HC1 H20 à 21°C : 2 nm/minute).The cleaning of the polished control plates is carried out under the conditions indicated above, by varying the dispensing times of the cleaning solutions in order to vary the thickness of the etched oxide layer (etching speed of the SCI solution at 90 °. C: 0.6 nm / minute); etching speed of the HF / HC1 H 2 0 solution at 21 ° C: 2 nm / minute).
Les résultats sont reportés à la figure 1. Cet exemple montre que la meilleure décontamination particulaire est obtenue pour une gravure de la couche d'oxyde d'environ 2 nm.The results are shown in FIG. 1. This example shows that the best particulate decontamination is obtained for etching of the oxide layer of approximately 2 nm.
On forme de manière classique sur la couche d'oxyde d'une plaque nettoyée comme précédemment, ayant subi une gravure d'environ 2 nm (temps de dispense SCI : 2 minutes; temps de dispense HF/HC1 : 30 secondes), une couche de barrière de Ti/TiN et on soumet la plaque à une inspection au moyen de l'appareil ORBOT®. Les résultats sont donnés par la figure 3.A conventional layer is formed on the oxide layer of a plate cleaned as above, having undergone an etching of approximately 2 nm (dispensing time SCI: 2 minutes; dispensing time HF / HC1: 30 seconds) Ti / TiN barrier and the plate is inspected using the ORBOT® device. The results are given in FIG. 3.
Le nombre de défauts/cm2 > 0,2 μm est de 13,4, soit 5 fois supérieur à celui d'une plaque nettoyée par brossage et pulvérisations classiques testée dans les mêmes conditions (2,6 défauts/cm2 - figure 2).The number of defects / cm 2 > 0.2 μm is 13.4, which is 5 times that of a plate cleaned by brushing and spraying classics tested under the same conditions (2.6 faults / cm 2 - Figure 2).
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On répète la procédure de l'exemple 1 , mais avec une durée de dispense de la solution SCI de 6 minutes et de la solution HF/HC1/H20 deThe procedure of Example 1 is repeated, but with a dispensing time of the SCI solution of 6 minutes and of the HF / HC1 / H 2 0 solution of
1 minute, ce qui correspond respectivement à une gravure de la couche d'oxyde de 3,6 nm et 2 nm, soit une gravure totale de 5,6 nm environ.1 minute, which corresponds respectively to an etching of the oxide layer of 3.6 nm and 2 nm, or a total etching of 5.6 nm approximately.
La durée totale du nettoyage est de 26 minutes, y compris les temps de rinçage.The total cleaning time is 26 minutes, including the rinsing times.
L'analyse ORBOT® est représentée à la figure 4. Le nombre de défauts/cm2 supérieur à 0,2 μm est de 0,9, soit une réduction du taux de défauts de 30% par rapport au procédé de nettoyage classique par brossage et pulvérisations. Par ailleurs, on a déterminé que les circuits intégrés obtenus avec le procédé de nettoyage de l'invention ont des performances équivalentes avec ceux obtenus avec les procédés de nettoyage classiques. On obtient donc, selon l'invention, un procédé de nettoyage efficace et économique. En outre, la suppression du brossage mécanique conduit à un gain de place de 30% en salle blanche. Enfin, la durée du nettoyage est notablement réduite : il est de 26 minutes pour 100 plaques (Si02) contre 65 minutes pour 25 plaques avec le procédé standard de brossage et pulvérisations. The ORBOT® analysis is shown in Figure 4. The number of defects / cm 2 greater than 0.2 μm is 0.9, a reduction in the rate of defects by 30% compared to the conventional cleaning process by brushing and sprays. Furthermore, it has been determined that the integrated circuits obtained with the cleaning process of the invention have equivalent performance with those obtained with the conventional cleaning processes. Thus, according to the invention, an efficient and economical cleaning process is obtained. In addition, the elimination of mechanical brushing leads to a 30% space saving in the clean room. Finally, the cleaning time is significantly reduced: it is 26 minutes for 100 plates (Si0 2 ) against 65 minutes for 25 plates with the standard brushing and spraying process.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de nettoyage post-polissage mécano-chimique d'une couche d'oxyde ou de nitrure déposée sur un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend :1. A post-polishing mechanical-chemical cleaning process of an oxide or nitride layer deposited on a substrate, characterized in that it comprises:
- une première étape de pulvérisation sur la couche d'oxyde ou de nitrure d'une solution aqueuse d'ammoniaque et de peroxyde d'hydrogène- a first spraying step on the oxide or nitride layer of an aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide
(NH4OH : H202 : H20); et(NH 4 OH: H 2 0 2 : H 2 0); and
- une seconde étape de pulvérisation sur la couche d'oxyde ou de nitrure d'une solution aqueuse d'acide fluorhydrique et d'acide chlorhydrique (HF : HCl : H20), lesdites étapes de pulvérisation gravant une épaisseur totale de la couche d'oxyde ou de nitrure comprise entre 4 et 6 nm.a second spraying step on the oxide or nitride layer of an aqueous solution of hydrofluoric acid and hydrochloric acid (HF: HCl: H 2 0), said spraying steps etching a total thickness of the layer oxide or nitride between 4 and 6 nm.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'épaisseur totale de la couche d'oxyde ou de nitrure gravée est comprise entre 4,5 et 6 nm. 2. Method according to claim 1, characterized in that the total thickness of the etched oxide or nitride layer is between 4.5 and 6 nm.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le substrat est centrifugé pendant les étapes de pulvérisation.3. Method according to claim 2, characterized in that the substrate is centrifuged during the spraying steps.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que pendant les étapes de pulvérisation, la vitesse de centrifugation du substrat varie cycliquement. 4. Method according to claim 3, characterized in that during the spraying steps, the speed of centrifugation of the substrate varies cyclically.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'ammoniaque et de peroxyde d'hydrogène pulvérisée est à une température d'environ 90°C.5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the aqueous solution of ammonia and hydrogen peroxide sprayed is at a temperature of about 90 ° C.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, entre les étapes de pulvérisation, une étape de rinçage à froid.6. Method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it further comprises, between the spraying steps, a cold rinsing step.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la couche d'oxyde ou de nitrure est une couche d'oxyde de silicium ou de nitrure de silicium.7. Method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the oxide or nitride layer is a layer of silicon oxide or silicon nitride.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la vitesse de gravure de la couche d'oxyde de silicium est d'environ 0,6 nm/minute lors de la première étape de pulvérisation et d'environ 2 nm/minute lors de la seconde étape. 8. Method according to claim 7, characterized in that the etching speed of the silicon oxide layer is approximately 0.6 nm / minute during the first spraying step and approximately 2 nm / minute during of the second stage.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le substrat est une plaque de silicium.9. Method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the substrate is a silicon wafer.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il ne comporte pas d'étape de nettoyage mécanique. 10. Method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that it does not include a mechanical cleaning step.
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