EP1017990A2 - Analytic process using porous silicon to detect a substance or determine the concentration of a substance in solutions as well as an analytic device for such a process - Google Patents
Analytic process using porous silicon to detect a substance or determine the concentration of a substance in solutions as well as an analytic device for such a processInfo
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- EP1017990A2 EP1017990A2 EP97922810A EP97922810A EP1017990A2 EP 1017990 A2 EP1017990 A2 EP 1017990A2 EP 97922810 A EP97922810 A EP 97922810A EP 97922810 A EP97922810 A EP 97922810A EP 1017990 A2 EP1017990 A2 EP 1017990A2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
Definitions
- the present invention relates to an analysis method using porous silicon according to the preamble of claim 1 and an analysis device for such a method according to the preamble of claim 8.
- Porous silicon is a promising material for sensor technology applications (gas sensor, moisture sensor, biosensor) due to its compatibility with the highly developed Si microelectronics and its simple, inexpensive manufacture.
- the large inner surface of the material up to a few 100m cm 3 ) and the microstructure can be used.
- layer systems made of PS are excellently suited for the inexpensive manufacture of optical filters and mirrors as well as waveguides, air being in the pores of the PS and the refractive index of the PS due to substrate doping. Etching current density and composition of the etching solution is determined during manufacture.
- Porous silicon consists of a spongy framework made of silicon crystallites. which is pervaded by pores. The size of the crystallites and the pores varies between a few nanometers and a few micrometers depending on the doping of the silicon and the production conditions. If the wavelength of light is much larger than the size of the structures in PS. the PS appears to light as a homogeneous material ("effective medium") and its properties can therefore be described by specifying an effective refractive index which depends on the refractive indices of the silicon crystallites and the material in the pores.
- Another way to vary the refractive index of the PS is to fill the pores of the PS with another material instead of air to detect substances or to determine their concentration in solutions. This property of PS has not previously been used in the prior art. Selectivity for selected substances can be achieved by using membranes with selective permeability on the surface of the PS.
- the object of the present invention is therefore to provide an analysis method and an analysis device with which the detection of a substance or the determination of its concentration can be carried out using porous silicon.
- the object is achieved according to claim 1 in that a substance or its concentration in a fluid is detected due to the change in the optical property of porous silicon as a function of the refractive index of the substance present in the pore space of the porous silicon or of the fluid containing the substance or is determined.
- a component is at least partially made of porous silicon. whose optical property is dependent on the refractive index of the substance or the fluid containing the substance. a change in the optical property of the porous silicon as evidence of the substance or. can be determined as a determination of the concentration thereof in the pore space of the porous silicon
- Procedure for the analysis according to the invention or. the analysis device according to the invention is proposed. to use the dependence of the refractive index of the PS on the refractive index of the material in the pores. Detect substances or determine their concentration in solutions. For this purpose, the substance advantageously not only has to be deposited irreversibly in the pores (claim 4). but them can also be exchanged during the measuring process in a time-resolved measurement (claim 3) (claim 2).
- Fig. 1 is a schematic representation of a color-selective reflector made of porous silicon. reflecting the spectral dependence of the reflectivity on the refraction of the material in the pores;
- FIG. 3 shows a schematic representation of a photodiode with an interference filter made of porous silicon as a color-selective layer, a liquid to be examined penetrating into the pore space of the porous silicon and changing the refractive index of the porous silicon and thus changing the optical properties of the interference filter:
- FIG. 4 shows a schematic illustration of a waveguide made of porous silicon in cross section, the quality of the adaptation between the core and the cladding of the waveguide varying as a function of the refractive index of the material:
- FIG. 5 shows a schematic illustration of a waveguide interferometer in plan view, the waveguide core and cladding not being shown separately for reasons of simplification;
- Atisration ⁇ ingsfo ⁇ n 1 Color selective mirror
- an interference filter made of PS is illuminated and the reflected portion of the light is measured with a detector.
- the interference filter serves as a reflection filter, the spectral properties of which can be varied by using different PS layers. If the filter is in a liquid and this penetrates into the pores of the PS, the spectral reflectivity of the filter changes.
- FIG. 2 A measurement with such a measurement setup is shown in Fig. 2.
- the lamp and detector are integrated in a white light interferometer.
- the reflection filter used consists of a layer system of the type [HL] 5 [LH] 5 , ie a Fabry-Perot filter with 10 periods of the layer package HL.
- H denotes a layer with a high refractive index
- L denotes a layer with a low refractive index.
- a highly p-doped Si substrate (l * 10 19 c ⁇ r 3 ) and an etching solution with H : 0: HF: C 2 H are used ; OH in the ratio 1: 1: 2.
- an etching current density of 100 mA / cm 2 is used for 0.675 s and 280 mA / cm for the H layer analogously : for 0.478 s.
- the filter frequency of the Fabry-Perot filter is shifted towards longer wavelengths with increasing refractive index of the material in the pores (air 570 nm.
- the reflection spectrum of the interference filter is measured over a wide spectral range, which requires the use of a spectrometer.
- An inexpensive alternative to this is the use of a laser diode as a light source and a photodiode as a receiver.
- the filter frequency of the interference filter must be matched to the wavelength of the laser. Since the laser diode emits monochromatic light, only the change in filter reflectivity for this wavelength is measured, which is sufficient to characterize the material in the pores.
- Embodiment 2 Color selective photodiode
- Interference filters made of PS can, instead of being used as reflection filters as in FIG. 1, also be used as transmission filters as in FIG.
- the interference filter is already integrated in an S, photodiode.
- the photocurrent I Ph is a measure of the transmittance of the filter at this wavelength.
- Embodiment 3 Mismatched waveguide made of PS
- PS is also suitable for the production of waveguides, the properties of which are also influenced by the refractive index of the material in the pores (Fig. 4).
- the loss in light intensity, ie the ratio of the coupled light power I t to the coupled power I 0 depends, among other things, on the adjustment of the refractive indices of the core and cladding of the waveguide.
- the core of the waveguide is made of PS with a larger volume ratio V si-v Lnst & i k JV Po TM than the jacket of the waveguide.
- the refractive index changes less in the core of the waveguide than in the cladding of the waveguide if the refractive index of the material in the pores of the PS is varied.
- the adaptation of the refractive indices of the core and the cladding and thus the losses in the light intensity also change, that is to say when the input power I 0 is fixed, the output power 1 is a measure of the refractive index of the material in the pores of the waveguide.
- Embodiment 4 Asymmetric waveguide interferometer made of PS
- FIG. 5 shows an interferometer made of waveguides, in which the light beam coupled into a waveguide section 1 is split into two partial beams which, after passing through the waveguide sections 2 and 3, are brought together again in a waveguide section 4. This causes the partial beams to interfere, their phase difference being determined by the optical path lengths, that is to say the product of the geometric path length and refractive index.
- Such a structure can be used in two ways:
- Sections 2 and 3 are both made of PS, but have different geometric lengths. If the refractive index of the material in the pores is now varied, the optical path length in sections 2 and 3 changes by the same factor, since the refractive index of the PS changes by same factor changes. The phase difference of the partial beams is not determined by the quotient, but by the difference in the optical path lengths in sections 2 and 3. By varying the refractive index of the material in the pores, the phase difference of the partial beams changes, and in this way the intensity l, of the light, which arises from the interference of the two partial beams.
- Either section 2 or section 3 is made of PS
- the other section is made of a different material (for example SiGe / Si or Si / insulator).
- the length of the sections need not be different. If the refractive index of the material in the pores is now changed, only the optical path length of the PS waveguide section changes, whereas the optical path length of the other section remains constant. In this way, the sensitivity of the component to case a) is increased.
- the change in the refractive index of the PS by 0.001 results in a change in the optical path length of 1 ⁇ m. which corresponds to a full period in the interference signal when using light with a wavelength of 1 ⁇ m.
- Embodiment 5 waveguide interferometer with gate for setting the operating point
- a problem with the operation of the devices of embodiment 4 is that the intensity of the interference signal for a given one
- Pore material is determined by the geometry of the component. In many of the
- the outcoupled light intensity should be maximum for a certain pore material. i.e. the constructive interference of the partial beams should be present. This is possible by placing the component 4b) above the
- Waveguide section without PS a gate is attached. This geometry is in
- Fig.6 shown.
- the refractive index of the underlying waveguide can be varied by the voltage at the gate and the phase difference of the partial beams can thus be set.
- Such a component, but without a variable PS waveguide section, is referred to as a Mach-Zender interferometer. Expansion of embodiments 1 to 5:
- a membrane with selective permeability is applied to the surface of the PS, only those substances for which the membrane is permeable can get into the pores of the PS. Thus, only these substances can lead to a change in the refractive index of the PS. In this way, by selecting a suitable membrane, the components from embodiments 1 to 5 can be selected for individual substances.
- Component according to subsection 2). which are the components light source. Interference filter and light detector included.
- the component can consist of separate components, or several or all of the components can be integrated on one chip.
- Component which contains PS waveguides and in which the transmission of light through the waveguide is varied by the refractive index of the material which is located in the pores of the PS.
- the waveguides do not have to consist entirely of PS.
- Substances can get into the pores, making the component selective for the desired substance.
Abstract
In an analytic process using porous silicon, a substance is detected or its concentration in a fluid is determined, based on the change in optical properties of porous silicon as a function of the index of refraction of the substance or of the fluid containing the substance present in the pores of the porous silicon. An analytic device using porous silicon to detect a substance or determe the concentration of a substance in a fluid consists of a component which is at least partly made of porous silicon, the optical property of which is dependent on the index of refraction of the substance or of the fluid containing the substance, where a change in the optical property of porous silicon can be measured to indicate detection of the substance or to determine the concentration in the pores of the porous silicon.
Description
Analyseverfahren unter Verwendung von porösem Silicium zur Erfassung einer Substanz oder der Konzentration einer Substanz in Lösungen sowie eine AnaJyseeinrichtung für ein solches VerfahrenAnalysis method using porous silicon to detect a substance or the concentration of a substance in solutions, and an analysis device for such a method
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Analyseverfahren unter Verwendung von porösem Silicium gemäß Oberbegriff von Anspruch 1 sowie eine Analyseeinrichtung für ein solches Verfahren gemäß Oberbegriff von Anspruch 8.The present invention relates to an analysis method using porous silicon according to the preamble of claim 1 and an analysis device for such a method according to the preamble of claim 8.
Poröses Silicium (PS) ist aufgrund seiner Kompatibilität zur hochentwickelten Si-Mikroelektronik sowie seiner einfachen, preisweπen Herstellbarkeit ein vielversprechendes Material für Anwendungen in der Sensorik (Gassensor. Feuchtesensor, Biosensor), wobei die große innere Oberfläche des Materials (bis zu einigen 100m-/cm3) sowie die Mikrostruktur genutzt werden. Desweiteren eignen sich Schichtsysteme aus PS hervorragend zur preisweπen Herstellung von optischen Filtern und Spiegeln sowie von Wellenleitern, wobei sich in den Poren des PS Luft befindet und der Brechungsindex des PS durch Substratdotierung. Ätzstromdichte und Zusammensetzung der Ätzlösung während der Herstellung festgelegt wird.Porous silicon (PS) is a promising material for sensor technology applications (gas sensor, moisture sensor, biosensor) due to its compatibility with the highly developed Si microelectronics and its simple, inexpensive manufacture. The large inner surface of the material (up to a few 100m cm 3 ) and the microstructure can be used. Furthermore, layer systems made of PS are excellently suited for the inexpensive manufacture of optical filters and mirrors as well as waveguides, air being in the pores of the PS and the refractive index of the PS due to substrate doping. Etching current density and composition of the etching solution is determined during manufacture.
Poröses Silicium (PS) besteht aus einem schwammaπigen Gerüst aus Silicium- Kristalliten. welches von Poren durchzogen ist. Die Größe der Kristallite und der Poren variiert je nach Dotierung des Siliciums und der Herstellungsbedingungen zwischen einigen Nanometern und einigen Mikrometern. Falls die Wellenlänge von Licht sehr viel größer ist als die Größe der Strukturen im PS. erscheint das PS für das Licht als homogenes Material ("effektives Medium") und seine Eigenschaften können deshalb durch die Angabe eines effektiven Brechungsindexes beschrieben werden, welcher von den Brechungsindizes der Silicium-Kristallite und des Materials in den Poren abhängt.Porous silicon (PS) consists of a spongy framework made of silicon crystallites. which is pervaded by pores. The size of the crystallites and the pores varies between a few nanometers and a few micrometers depending on the doping of the silicon and the production conditions. If the wavelength of light is much larger than the size of the structures in PS. the PS appears to light as a homogeneous material ("effective medium") and its properties can therefore be described by specifying an effective refractive index which depends on the refractive indices of the silicon crystallites and the material in the pores.
Die Strukturierung von PS mit CMOS-kompatiblen Prozeßschritten ist bereits demonstriert worden. Interferenzfilter aus PS. speziell Bragg-Reflektoren und Fabry-Perot-Filter, wurden ebenfalls bereits hergestellt und sind aus M. G. Berger, M.Thönissen. R. Arens- Fischer, H. Münder. H. Lüth, M. Arntzen und W. Theiß . Thin Solid Films 255 (1995) 313-316. bekannt. Bragg-Reflektoren
konnten bereits als farbselektive Schicht in eine Silicium-Photodiode integriert werden. Desweiteren wurde Lichtwellenleitung in Wellenleitern aus PS demonstriert.The structuring of PS with CMOS-compatible process steps has already been demonstrated. Interference filter made of PS. Bragg reflectors and Fabry-Perot filters in particular have also already been manufactured and are from MG Berger, M. Thönissen. R. Arens-Fischer, H. Münder. H. Lüth, M. Arntzen and W. Theiß. Thin Solid Films 255 (1995) 313-316. known. Bragg reflectors could already be integrated as a color selective layer in a silicon photodiode. Furthermore, fiber optic cables have been demonstrated in PS waveguides.
Eine weitere Möglichkeit, den Brechungsindex des PS zu variieren, besteht nun darin, die Poren des PS statt mit Luft mit einem anderen Material zu füllen, um Substanzen nachzuweisen oder ihre Konzentration in Lösungen zu bestimmen. Diese Eigenschaft des PS wurde bisher im Stand der Technik nicht genutzt.. Durch Verwendung von Membranen mit selektiver Permeabilität auf der Oberfläche des PS kann eine Selektivität auf ausgewählte Substanzen erreicht werden.Another way to vary the refractive index of the PS is to fill the pores of the PS with another material instead of air to detect substances or to determine their concentration in solutions. This property of PS has not previously been used in the prior art. Selectivity for selected substances can be achieved by using membranes with selective permeability on the surface of the PS.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, ein Analyseverfahren und eine Analyseeinrichtung zu schaffen, mit dem bzw. mit der unter Verwendung von porösem Silicium der Nachweis einer Substanz bzw. die Bestimmung ihrer Konzentration durchgeführt werden kann.The object of the present invention is therefore to provide an analysis method and an analysis device with which the detection of a substance or the determination of its concentration can be carried out using porous silicon.
Die Aufgabe wird gemäß Anspruch 1 dadurch gelöst, daß eine Substanz bzw. deren Konzentration in einem Fluid aufgrund der Änderung der optischen Eigenschaft von porösem Silicium in Abhängigkeit von dem Brechungsindex der in dem Porenraum des porösen Siliciums vorhandenen Substanz bzw. des die Substanz enthaltenden Fluids nachgewiesen bzw. bestimmt wird.The object is achieved according to claim 1 in that a substance or its concentration in a fluid is detected due to the change in the optical property of porous silicon as a function of the refractive index of the substance present in the pore space of the porous silicon or of the fluid containing the substance or is determined.
Die Aufgabe wird zudem gemäß Anspruch 8 dadurch gelöst, daß ein Bauelement wenigstens teilweise aus porösem Silicium vorgesehen ist. dessen optische Eigenschaft von dem Brechungsindex der Substanz bzw. des die Substanz enthaltenden Fluids abhängig ist. wobei eine Änderung der optischen Eigenschaft des porösen Siliciums als Nachweis der Substanz bzw . als Konzentrationsbestimmung derselben im Porenraum des porösen Siliciums erfaßbar istThe object is also achieved according to claim 8 in that a component is at least partially made of porous silicon. whose optical property is dependent on the refractive index of the substance or the fluid containing the substance. a change in the optical property of the porous silicon as evidence of the substance or. can be determined as a determination of the concentration thereof in the pore space of the porous silicon
Für das erfindungsgemäße Analyse verfahren bzw . die erfindungsgemäße Analyseeinrichtung wird vorgeschlagen. die Abhängigkeit des Brechungsindexes des PS von dem Brechungsindex des Materials in den Poren dazu zu verwenden. Substanzen nachzuweisen oder ihre Konzentration in Lösungen zu bestimmen. Hierzu muß die Substanz in vorteilhafter Weise nicht nur irreversibel in den Poren abgeschieden werden (Anspruch 4). sondern sie
kann zudem auch während des Meßvorganges in einer zeitaufgelösten Messung (Anspruch 3) ausgetauscht (Anspruch 2) werden.Procedure for the analysis according to the invention or. the analysis device according to the invention is proposed. to use the dependence of the refractive index of the PS on the refractive index of the material in the pores. Detect substances or determine their concentration in solutions. For this purpose, the substance advantageously not only has to be deposited irreversibly in the pores (claim 4). but them can also be exchanged during the measuring process in a time-resolved measurement (claim 3) (claim 2).
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung, als Interferenzfilter (Anspruch 9-16), als Wellenleiter (Anspruch 17-19), als Interferometer (Ansprüche 20-25) sowie mit einer Membran mit selektiver Permeabilität (Anspruch 26) sind in den in Klammern angegebenen Unteransprüchen aufgeführt.Further advantageous embodiments of the invention, as an interference filter (claims 9-16), as a waveguide (claims 17-19), as an interferometer (claims 20-25) and with a membrane with selective permeability (claim 26) are in the subclaims given in parentheses listed.
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:Embodiments of the present invention are described below with reference to the drawings. Show it:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines farbselektiven Reflektors aus porösem Silicium. die die spektrale Abhängigkeit des Reflexionsvermögens vom Brechung sindex des Materials in den Poren wiedergibt;Fig. 1 is a schematic representation of a color-selective reflector made of porous silicon. reflecting the spectral dependence of the reflectivity on the refraction of the material in the pores;
Fig. 2 ein Diagramm, in dem gemessene Reflexionsspektren eines Fabry-Perot- Filters mit unterschiedlichen Materialien in den Poren des porösen Siliciums dargestellt ist:2 shows a diagram in which the measured reflection spectra of a Fabry-Perot filter with different materials in the pores of the porous silicon are shown:
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Photodiode mit Interferenzfilter aus porösem Silicium als farbselektive Schicht, wobei eine zu untersuchende Flüssigkeit in den Porenraum des porösen Siliciums eindringt und den Brechungsindex des porösen Siliciums und somit die optischen Eigenschaften des Interferenzfϊlters verändert:3 shows a schematic representation of a photodiode with an interference filter made of porous silicon as a color-selective layer, a liquid to be examined penetrating into the pore space of the porous silicon and changing the refractive index of the porous silicon and thus changing the optical properties of the interference filter:
Fig. 4 eine schematische Darstellung eines Wellenleiters aus porösem Silicium im Querschnitt, wobei die Güte der Anpassung zwischen Kern und Mantel des Wellenleiters in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Materials variiert:4 shows a schematic illustration of a waveguide made of porous silicon in cross section, the quality of the adaptation between the core and the cladding of the waveguide varying as a function of the refractive index of the material:
Fig. 5 eine schematische Darstellung eines Wellenleiter-Interferometers in Draufsicht, wobei Wellenleiter-Kern und -Mantel aus Gründen der Vereinfachung nicht getrennt dargestellt sind;5 shows a schematic illustration of a waveguide interferometer in plan view, the waveguide core and cladding not being shown separately for reasons of simplification;
Fig. 6 eine schematische Darstellung eines Wellenleiter-Interferometers in Draufsicht mit einem Gate zur Einstellung eines Arbeitspunktes, wobei Wellenleiter-Kern und-Mantel ebenfalls aus Gründen der Vereinfachung nicht getrennt dargestellt sind.
Atisfühπingsfoπn 1 : Farbselektiver Spiegel6 shows a schematic illustration of a waveguide interferometer in plan view with a gate for setting an operating point, the waveguide core and cladding likewise not being shown separately for reasons of simplification. Atisfühπingsfoπn 1: Color selective mirror
Bei dem in Fig. l schematisch dargestellten Meßaufbau wird ein Interferenzfilter aus PS beleuchtet und der reflektierte Anteil des Lichtes mit einem Detektor gemessen. Der Interferenzfilter dient hierbei als Retlexionsfilter, dessen spektrale Eigenschaften durch die Verwendung von unterschiedlichen PS-Schichten variiert werden können. Befindet sich der Filter in einer Flüssigkeit und dringt diese in die Poren des PS ein, so ändert sich das spektrale Reflexionsvermögen des Filters.In the measurement setup shown schematically in FIG. 1, an interference filter made of PS is illuminated and the reflected portion of the light is measured with a detector. The interference filter serves as a reflection filter, the spectral properties of which can be varied by using different PS layers. If the filter is in a liquid and this penetrates into the pores of the PS, the spectral reflectivity of the filter changes.
Eine Messung mit solch einem Meßaufbau zeigt Fig.2. Hierbei sind Lampe und Detektor in einem Weißlichtinterferometer integriert. Der verwendete Reflexionsfilter besteht aus einem Schichtsystem der Art [HL]5[LH]5, d.h. einem Fabry-Perot-Filter mit 10 Perioden des Schichtpakets HL. Hierbei bezeichnet H eine Schicht mit hohem Brechungsindex und L eine Schicht mit niedrigem Brechungsindex. Verwendet wird ein hoch p-dotiertes Si-Substrat (l*1019cπr3) und eine Ätzlösung mit H:0:HF:C2H;OH im Verhältms 1 : 1 :2. Zur Herstellung der H-Schicht wird für 0.675s eine Ätzstromdichte von lOOmA/cm2 verwendet und für die H-Schicht analog 280mA/cm: für 0.478s. Die Filterfrequenz des Fabry-Perot-Filters wird, wie erwartet, mit zunehmendem Brechungsindex des Materials in den Poren zu größeren Wellenlängen hin verschoben (Luft 570nm. Methanol 621 nm. Ethanol 625nm. Glycerin 639nm).A measurement with such a measurement setup is shown in Fig. 2. The lamp and detector are integrated in a white light interferometer. The reflection filter used consists of a layer system of the type [HL] 5 [LH] 5 , ie a Fabry-Perot filter with 10 periods of the layer package HL. Here, H denotes a layer with a high refractive index and L denotes a layer with a low refractive index. A highly p-doped Si substrate (l * 10 19 cπr 3 ) and an etching solution with H : 0: HF: C 2 H are used ; OH in the ratio 1: 1: 2. To produce the H layer, an etching current density of 100 mA / cm 2 is used for 0.675 s and 280 mA / cm for the H layer analogously : for 0.478 s. As expected, the filter frequency of the Fabry-Perot filter is shifted towards longer wavelengths with increasing refractive index of the material in the pores (air 570 nm. Methanol 621 nm. Ethanol 625 nm. Glycerol 639 nm).
Bei dieser Messung wird das Reflexionsspektrum des Interferenzfilters über einen weiten Spektralbereich vermessen, was die Verwendung eines Spektrometers erfordert. Eine preiswerte Alternative hierzu ist die Verwendung einer Laserdiode als Lichtquelle und einer Photodiode als Empfänger. In diesem Fall muß die Filterfrequenz des Interferenzfilters auf die Wellenlänge des Lasers abgestimmt werden. Da die Laserdiode monochromatisches Licht emittiert, wird nur die Änderung der Filter-Reflektivität für diese Wellenlänge gemessen, was zur Charakterisierung des Materials in den Poren ausreicht.In this measurement, the reflection spectrum of the interference filter is measured over a wide spectral range, which requires the use of a spectrometer. An inexpensive alternative to this is the use of a laser diode as a light source and a photodiode as a receiver. In this case, the filter frequency of the interference filter must be matched to the wavelength of the laser. Since the laser diode emits monochromatic light, only the change in filter reflectivity for this wavelength is measured, which is sufficient to characterize the material in the pores.
Ausführungsform 2 : Farbselektive PhotodiodeEmbodiment 2: Color selective photodiode
Interferenzfilter aus PS können, statt als Reflexionsfilter wie in Fig. l, auch als Transmissionsfilter wie in Fig.3 verwendet werden. In dieser Ausführungsforrn
ist der Interferenzfilter bereits in einer S,-Photodiode integriert. Bei Bestrahlung mit monochromatischem Licht ist der Photostrom IPh ein Maß für das Transmissionsvermögen des Filters bei dieser Wellenlänge.Interference filters made of PS can, instead of being used as reflection filters as in FIG. 1, also be used as transmission filters as in FIG. In this embodiment the interference filter is already integrated in an S, photodiode. When irradiated with monochromatic light, the photocurrent I Ph is a measure of the transmittance of the filter at this wavelength.
Ausführungsform 3 : Fehlangepasster Wellenleiter aus PSEmbodiment 3: Mismatched waveguide made of PS
Außer zur Herstellung von Interferenzfiltern eignet sich PS auch zur Herstellung von Wellenleitern, deren Eigenschaften ebenfalls durch den Brechungsindex des Materials in den Poren beeinflußt werden (Fig.4). Der Verlust in der Lichtintensität, d.h. das Verhältnis von ausgekoppelter Lichtleistung It zu eingekoppelter Leistung I0, hängt bei Wellenleitern unter anderem von der Anpassung der Brechungsindizes von Kern und Mantel des Wellenleiters ab. Bei Wellenleitern aus PS ist der Kern des Wellenleiters aus PS mit größerem Volumenverhältnis V si-vLnst&ikJV Po™ hergestellt als der Mantel des Wellenleiters. Deshalb ändert sich der Brechuπgsindex im Kern des Wellenleiters weniger als im Mantel des Wellenleiters, falls der Brechungsindex des Materials in den Poren des PS variiert wird. Auf diese Weise ändert sich auch die Anpassung der Brechungsindizes von Kern und Mantel und somit die Verluste in der Lichtintensität, d.h. bei festgehaltener Eingangsleistung I0 ist die Ausgangsleistung 1, ein Maß für den Brechungsindex des Materials in den Poren des Wellenleiters.In addition to the production of interference filters, PS is also suitable for the production of waveguides, the properties of which are also influenced by the refractive index of the material in the pores (Fig. 4). The loss in light intensity, ie the ratio of the coupled light power I t to the coupled power I 0 , depends, among other things, on the adjustment of the refractive indices of the core and cladding of the waveguide. For waveguides made of PS, the core of the waveguide is made of PS with a larger volume ratio V si-v Lnst & i k JV Po ™ than the jacket of the waveguide. Therefore, the refractive index changes less in the core of the waveguide than in the cladding of the waveguide if the refractive index of the material in the pores of the PS is varied. In this way, the adaptation of the refractive indices of the core and the cladding and thus the losses in the light intensity also change, that is to say when the input power I 0 is fixed, the output power 1 is a measure of the refractive index of the material in the pores of the waveguide.
Ausführungsform 4 : Asymmetrisches Wellenleiter-Interferometer aus PSEmbodiment 4: Asymmetric waveguide interferometer made of PS
Fig.5 zeigt ein Interferometer aus Wellenleitern, bei dem der in einen Wellenleiterabschnitt 1 eingekoppelte Lichtstrahl in zwei Teilstrahlen aufgespalten, die nach Durchlaufen der Wellenleiterabschnitte 2 bzw. 3 wieder in einem Wellenleiterabschnitt 4 zusammengeführt werden. Hierbei kommt es zur Interferenz der Teilstrahlen, wobei ihre Phasendifferenz durch die optischen Weglängen, also dem Produkt aus geometrischer Weglänge und Brechungsindex, festgelegt ist. Solch eine Struktur kann auf zwei Arten genutzt werden :5 shows an interferometer made of waveguides, in which the light beam coupled into a waveguide section 1 is split into two partial beams which, after passing through the waveguide sections 2 and 3, are brought together again in a waveguide section 4. This causes the partial beams to interfere, their phase difference being determined by the optical path lengths, that is to say the product of the geometric path length and refractive index. Such a structure can be used in two ways:
Fall a: Die Abschnitte 2 und 3 sind beide aus PS hergestellt, besitzen aber unterschiedliche geometrische Längen. Wird nun der Brechungsindex des Materials in den Poren variiert, ändert sich die optische Weglänge in Abschnitt 2 und 3 um den gleichen Faktor, da sich der Brechungsindex des PS um den
gleichen Faktor ändert. Die Phasendifferenz der Teilstrahlen wird aber nicht durch den Quotienten, sondern durch die Differenz der optischen Weglängen in Abschnitt 2 und 3 festgelegt. Durch Variation des Brechungsindexes des Materials in den Poren ändert sich somit die Phasendifferenz der Teilstrahlen und auf diese Weise die Intensität l, des Lichtes, welches durch Interferenz der beiden Teilstrahlen entsteht.Case a: Sections 2 and 3 are both made of PS, but have different geometric lengths. If the refractive index of the material in the pores is now varied, the optical path length in sections 2 and 3 changes by the same factor, since the refractive index of the PS changes by same factor changes. The phase difference of the partial beams is not determined by the quotient, but by the difference in the optical path lengths in sections 2 and 3. By varying the refractive index of the material in the pores, the phase difference of the partial beams changes, and in this way the intensity l, of the light, which arises from the interference of the two partial beams.
Fall b:Case b:
Entweder Abschnitt 2 oder Abschnitt 3 ist aus PS hergestellt, der andere Abschnitt aus einem anderen Material (beispielsweise SiGe/Si oder Si/Isolator). Die Länge der Abschnitte braucht nicht unterschiedlich zu sein. Wird nun der Brechungsindex des Materials in den Poren geändert, so ändert sich nur die optische Weglänge des PS- Wellenleiterabschnittes, wohingegen die optische Weglänge des anderen Abschnittes konstant bleibt. Auf diese Weise wird die Empfindlichkeit des Bauelementes gegenüber dem Fall a) erhöht. Für einen l mm langen Wellenleiterabschnitt aus PS ergibt sich beispielsweise schon bei einer Änderung des Brechungsindexes des PS um 0.001 eine Änderung der optischen Weglänge um lμm. was bei Verwendung von Licht mit einer Wellenlänge von 1 μm einer vollen Periode im Interferenzsignal entspricht.Either section 2 or section 3 is made of PS, the other section is made of a different material (for example SiGe / Si or Si / insulator). The length of the sections need not be different. If the refractive index of the material in the pores is now changed, only the optical path length of the PS waveguide section changes, whereas the optical path length of the other section remains constant. In this way, the sensitivity of the component to case a) is increased. For a 1 mm long waveguide section made of PS, for example, the change in the refractive index of the PS by 0.001 results in a change in the optical path length of 1 μm. which corresponds to a full period in the interference signal when using light with a wavelength of 1 μm.
Ausführungsform 5 : Wellenleiter-Interferometer mit Gate zur Einstellung des ArbeitspunktesEmbodiment 5: waveguide interferometer with gate for setting the operating point
Ein Problem beim Betrieb der Bauelemente aus Ausführungsform 4 besteht darin, daß die Intensität des Interferenzsignals für ein gegebenenesA problem with the operation of the devices of embodiment 4 is that the intensity of the interference signal for a given one
Porenmaterial durch die Geometrie des Bauelementes festgelegt ist. In vielenPore material is determined by the geometry of the component. In many
Fällen ist es jedoch erforderlich, den Arbeitspunkt des Bauelementes während des Betriebes zu variieren. Dies kann beispielsweise bedeuten, daß für ein bestimmtes Porenmaterial die ausgekoppelte Lichtintensität maximal sein soll. d.h. das konstruktive Interferenz der Teilstrahlen vorliegen soll. Dies ist möglich, indem bei dem Bauelement der Ausführungsform 4b) über demIn some cases, however, it is necessary to vary the operating point of the component during operation. This can mean, for example, that the outcoupled light intensity should be maximum for a certain pore material. i.e. the constructive interference of the partial beams should be present. This is possible by placing the component 4b) above the
Wellenleiterabschnitt ohne PS ein Gate angebracht wird. Diese Geometrie ist inWaveguide section without PS a gate is attached. This geometry is in
Fig.6 dargestellt. Durch die Spannung an dem Gate kann der Brechungsindex des darunterliegenden Wellenleiters variiert und somit die Phasendifferenz der Teilstrahlen eingestellt werden. Ein solches Bauelement, allerdings ohne variablen PS-Wellenleiterabschnitt, wird als Mach-Zender-Interferometer bezeichnet.
Erweiterung der Ausfuhrungsformen 1 bis 5 :Fig.6 shown. The refractive index of the underlying waveguide can be varied by the voltage at the gate and the phase difference of the partial beams can thus be set. Such a component, but without a variable PS waveguide section, is referred to as a Mach-Zender interferometer. Expansion of embodiments 1 to 5:
Wird auf die Oberfläche des PS eine Membran mit selektiver Permeabilität aufgebracht, so können nur solche Substanzen in die Poren des PS gelangen, für die die Membran durchlässig ist. Somit können auch nur diese Substanzen zu einer Änderung des Brechungsindexes des PS führen. Auf diese Weise können, durch Wahl einer geeigneten Membran, die Bauelemente aus den Ausführungsformen 1 bis 5 eine Selektivität auf individuelle Substanzen erhalten.If a membrane with selective permeability is applied to the surface of the PS, only those substances for which the membrane is permeable can get into the pores of the PS. Thus, only these substances can lead to a change in the refractive index of the PS. In this way, by selecting a suitable membrane, the components from embodiments 1 to 5 can be selected for individual substances.
Zusammenfassend sei der Erfindungsgedanke wie folgt beschrieben:In summary, the concept of the invention is described as follows:
1) Verfahren, bei denen das Vorhandensein von Substanzen festgestellt oder ihre Konzentration in Lösungsmitteln bestimmt wird durch die von ihnen hervorgerufenen Brechungsindexänderung von PS.1) Methods in which the presence of substances or their concentration in solvents is determined by the change in refractive index of PS caused by them.
2) Bauelement, bei dem die optischen Eigenschaften eines Interferenzfilters aus PS durch den Brechungsindex der zu detektierenden Substanz bestimmt werden.2) Component in which the optical properties of an interference filter made of PS are determined by the refractive index of the substance to be detected.
3) Bauelement nach Unterpunkt 2). welches die Komponenten Lichtquelle. Interferenzfilter und Lichtdetektor beinhaltet. Das Bauelement kann aus separaten Komponenten bestehen, oder mehrere bzw. alle Komponenten können auf einem Chip integriert sein.3) Component according to subsection 2). which are the components light source. Interference filter and light detector included. The component can consist of separate components, or several or all of the components can be integrated on one chip.
4) Bauelement, welches Wellenleiter aus PS beinhaltet und in dem die Transmission des Lichtes durch den Wellenleiter variiert wird durch den Brechungsindex des Materials, welches sich in den Poren des PS befindet. Die Wellenleiter müssen hierbei nicht vollständig aus PS bestehen.4) Component which contains PS waveguides and in which the transmission of light through the waveguide is varied by the refractive index of the material which is located in the pores of the PS. The waveguides do not have to consist entirely of PS.
5) Bauelement nach Unterpunkt 4). bei welchem die Transmission durch einen oder mehrere Wellenleiter aus PS dadurch variiert wird, daß aufgrund der Brechungsindexänderung des PS der Brechungsindexunterschied zwischen Wellenleiterkern und -mantel variiert und hierdurch ein Teil des im Wellenleiter geführten Lichtes ausgekoppelt wird.5) Component according to subpoint 4). in which the transmission through one or more waveguides made of PS is varied in that, due to the change in the refractive index of the PS, the difference in refractive index between the waveguide core and cladding varies, and a part of the light guided in the waveguide is thereby coupled out.
6) Bauelement nach Unterpunkt 4). bei dem das im Wellenleiter geführte Licht in mehrere Teilstrahlen aufgespalten und anschließend wieder zusammengeführt
wird, so daß die Teilstrahlen miteinander interferieren. Einer oder mehrere der Teilstrahlen werden hierbei in Wellenleiterabschnitten aus PS geführt, so daß die optische Weglänge dieser Teilstrahlen variiert werden kann über den Brechungsindex des Stoffes in den Poren des PS. Hierdurch ändert sich die Phasendifferenz der Teilstrahlen und somit die Intensität des Lichtstrahls, welcher durch Interferenz dieser Teilstrahlen entsteht.6) Component according to subsection 4). in which the light guided in the waveguide is split into several partial beams and then brought together again is so that the partial beams interfere with each other. One or more of the partial beams are guided in waveguide sections made of PS, so that the optical path length of these partial beams can be varied via the refractive index of the substance in the pores of the PS. This changes the phase difference of the partial beams and thus the intensity of the light beam, which arises from the interference of these partial beams.
7) Bauelement nach Unterpunkt 6). bei dem auf einem oder auf mehreren Wellenleiterabschnitten Schottky-Gates angebracht werden. Durch die elektrische Spannung an diesen Gates kann der Brechungsindex unterhalb des Gates gesteuert werden und somit der Arbeitspunkt des Bauelementes eingestellt werden.7) Component according to subsection 6). in which Schottky gates are attached to one or more waveguide sections. The refractive index below the gate can be controlled by the electrical voltage at these gates and thus the operating point of the component can be set.
8) Bauelement nach Unterpunkt 2) bis 6). bei dem durch Verwendung einer semipermeablen Membran auf der Oberfläche des PS nur ausgewählte8) Component according to subsection 2) to 6). in which only selected by using a semipermeable membrane on the surface of the PS
Substanzen in die Poren gelangen können, wodurch das Bauelement selektiv auf die gewünschte Substanz wird.
Substances can get into the pores, making the component selective for the desired substance.
Claims
1. Analyseverfahren unter Verwendung von porösem Silicium, dadurch gekennzeichnet, daß eine Substanz bzw. deren Konzentration in einem Fluid aufgrund der Änderung der optischen Eigenschaft von porösem Silicium in Abhängigkeit von dem Brechungsindex der in dem Porenraum des porösen Siliciums vorhandenen Substanz bzw. des die Substanz enthaltenden Fluids nachgewiesen bzw. bestimmt wird.1. Analysis method using porous silicon, characterized in that a substance or its concentration in a fluid due to the change in the optical property of porous silicon as a function of the refractive index of the substance present in the pore space of the porous silicon or the substance containing fluid is detected or determined.
2. Analyseverfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid im Porenraum während eines Analysevorganges ausgetauscht wird.2. Analysis method according to claim 1, characterized in that the fluid in the pore space is exchanged during an analysis process.
3. Analyse verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Analyse Vorgang zeitaufgelöst durchgeführt wird.3. Analysis method according to claim 1 or 2. characterized in that the analysis process is carried out time-resolved.
4. Analyseverfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz vor dem Analysevorgang im Porenraum abgeschieden wird.4. Analysis method according to claim 1, characterized in that the substance is deposited in the pore space before the analysis process.
5. Analyseverfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche. dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Silicium vor einem Analysevorgang bezüglich seiner optischen Eigenschaft in Abhängigkeit von seinen Nachweis- bzw. Bestimmungsbereichen voreingestellt wird.5. Analysis method according to one of the preceding claims. characterized in that the porous silicon is pre-set in terms of its optical property depending on its detection or determination areas before an analysis process.
6. Analyseverfahren nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, daß vor einem Analysevorgang auf der Oberfläche von porösem Silicium eine Membran mit selektiver Permeabilität aufgebracht wird, um eine Selektivität auf ausgewählte Substanzen zu erreichen.6. Analysis method according to claim 5, characterized in that a membrane with selective permeability is applied to an analysis process on the surface of porous silicon in order to achieve a selectivity for selected substances.
7. Analyseverfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche. dadurch gekennzeichnet, daß als optische Eigenschaft des porösen Siliciums der Brechungsindex des porösen Siliciums ausgewählt wird.7. Analysis method according to one of the preceding claims. characterized in that the refractive index of the porous silicon is selected as the optical property of the porous silicon.
8. Analyseeinrichtung zum Nachweisen einer Substanz bzw. zum Bestimmen der Konzentration einer Substanz in einem Fluid unter Verwendung von porösem Silicium, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bauelement wenigstens teilweise aus porösem Silicium vorgesehen ist, dessen optische Eigenschaft von dem Brechungsindex der Substanz bzw. des die Substanz enthaltenden Fluids abhängig ist. wobei eine Änderung der optischen Eigenschaft des porösen Siliciums als Nachweis der Substanz bzw. als Konzentrationsbestimmung derselben im Porenraum des porösen Siliciums erfaßbar ist.8. Analysis device for detecting a substance or for determining the concentration of a substance in a fluid using porous silicon, characterized in that a component is at least partially made of porous silicon, the optical property of the refractive index of the substance or the Substance containing fluid is dependent. wherein a change in the optical property of the porous silicon can be detected as detection of the substance or as a determination of the concentration thereof in the pore space of the porous silicon.
9. Analyseeinrichtung nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß das Bauelement ein Interferenzfilter ist. den eine Lichtquelle beleuchtet und das mit einem Lichtdetektor gekoppelt ist. um eine Änderung der optischen Eigenschaft des Interferenzfilters zu erfassen.9. Analysis device according to claim 8, characterized in that the component is an interference filter. which illuminates a light source and which is coupled to a light detector. to detect a change in the optical property of the interference filter.
10. Analyseeinrichtung nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß die spektrale Eigenschaft des Interferenzfilters in Abhängigkeit von der Ausbildung des porösen Siliciums variierbar ist.10. Analysis device according to claim 9, characterized in that the spectral property of the interference filter is variable depending on the formation of the porous silicon.
11. Analyseeinrichtung nach Anspruch 9 oder 10. dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle ein Laserdiode ist und der Detektor eine Photodiode ist.11. Analysis device according to claim 9 or 10, characterized in that the light source is a laser diode and the detector is a photodiode.
12. Analyseeinrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß die Filterfrequenz des Interferenzfilters auf die Wellenlänge des Lasers abgestimmt ist.12. Analysis device according to claim 11, characterized in that the filter frequency of the interference filter is matched to the wavelength of the laser.
13. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 9-12. dadurch gekennzeichnet, daß der Interferenzfilter als Reflexionsfilter ausgebildet ist. 13. Analysis device according to one of claims 9-12. characterized in that the interference filter is designed as a reflection filter.
14. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 9-12. dadurch gekennzeichnet, daß der Interferenzfilter als Transmissionsfilter ausgebildet ist.14. Analysis device according to one of claims 9-12. characterized in that the interference filter is designed as a transmission filter.
15. Analyseeinrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Transmissionsfilter in einer Photodiode integriert ist.15. Analysis device according to claim 14, characterized in that the transmission filter is integrated in a photodiode.
16. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauelement auf einem Mikrochip integriert ist.16. Analysis device according to one of claims 8 to 15, characterized in that the component is integrated on a microchip.
17. Analyseeinrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauelement ein Wellenleiter ist. der wenigstens teilweise aus porösem Silicium besteht.17. Analysis device according to claim 8, characterized in that the component is a waveguide. which is at least partially made of porous silicon.
18. Analyseeinrichtung nach Anspruch 17. dadurch gekennzeichnet, daß ein Kern des Wellenleiters ein größeres Volumenverhälmis aufweist als ein Mantel des Wellenleiters.18. Analysis device according to claim 17, characterized in that a core of the waveguide has a larger volume ratio than a jacket of the waveguide.
19. Analyseeinrichtung nach Anspruch 18. dadurch gekennzeichnet, daß das Verhälmis von eingekoppelter Lichtleistung 1} zu ausgekoppelter Lichtleistung lo ein Maß für den Brechungsindex der Substanz bzw. des die Substanz enthaltenden Fluids ist.19. Analysis device according to claim 18, characterized in that the ratio of the coupled light power 1} to the coupled light power lo is a measure of the refractive index of the substance or the fluid containing the substance.
20. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 17-19 dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Wellenleiter ein Interferometer bilden, in welchem wenigstens zwei Teilstrahlen eines eingekoppelten Lichtstrahls jeweils einen Wellenleiterabschnitt 2. 3 durchlaufen und beim Zusammenführen eine Interferenz erzeugen, wobei die Phasendifferenz durch die jeweiligen optischen Weglängen festgelegt ist.20. Analysis device according to one of claims 17-19, characterized in that at least two waveguides form an interferometer, in which at least two partial beams of a coupled light beam each pass through a waveguide section 2. 3 and generate an interference when merging, the phase difference due to the respective optical Path lengths is specified.
21. Analyseeinrichtung nach Anspruch 20. dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Wellenleiterabschnitte 2. 3 aus porösem Silicium bestehen und unterschiedliche geometrische Weglängen aufweisen.21. Analysis device according to claim 20. characterized in that the two waveguide sections 2. 3 consist of porous silicon and have different geometric path lengths.
22. Analyseeinrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß einer der WeUenleiterabschnitte 2, 3 aus porösem Silicium besteht und der andere Wellenleiterabschnitt 2 oder 3 aus einem anderen Material besteht.22. Analysis device according to claim 20, characterized in that one of the white conductor sections 2, 3 consists of porous silicon and the other waveguide section 2 or 3 consists of a different material.
23. Analyseeinrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Material des anderen Wellenleiterabschnittes 2 oder 3 entweder SiGe/Si oder Si/Isolator ist.23. Analysis device according to claim 22, characterized in that the other material of the other waveguide section 2 or 3 is either SiGe / Si or Si / insulator.
24. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 20-23. dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens auf einem Wellenleiterabschnitt 2. 3 ein Schottky-Gate angebracht ist. um einen Arbeitspunkt während des Betriebes zu variieren.24. Analysis device according to one of claims 20-23. characterized in that a Schottky gate is attached to at least one waveguide section 2. 3. to vary an operating point during operation.
25. Analyseeinrichtung nach Anspruch 17-24. dadurch gekennzeichnet, daß die optische Eigenschaft eines Wellenleiters oder Wellenleiterabschnittes aus porösem Silicium in Abhängigkeit von der Ausbildung des porösem Siliciums variierbar ist.25. Analysis device according to claim 17-24. characterized in that the optical property of a waveguide or waveguide section made of porous silicon can be varied depending on the formation of the porous silicon.
26. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 8-25. dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche des porösen Siliciums eine Membran mit selektiver Permeabilität aufgebracht ist.26. Analysis device according to one of claims 8-25. characterized in that a membrane with selective permeability is applied to the surface of the porous silicon.
27. Analyseeinrichtung nach einem der Ansprüche 8-25. dadurch gekennzeichnet, daß als die optische Eigenschaft des porösen Siliciums der Brechungsindex des porösen Siliciums ausgewählt ist. 27. Analysis device according to one of claims 8-25. characterized in that the refractive index of the porous silicon is selected as the optical property of the porous silicon.
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