EP0979141A1 - Method for granulating aerogels - Google Patents

Method for granulating aerogels

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EP0979141A1
EP0979141A1 EP98925496A EP98925496A EP0979141A1 EP 0979141 A1 EP0979141 A1 EP 0979141A1 EP 98925496 A EP98925496 A EP 98925496A EP 98925496 A EP98925496 A EP 98925496A EP 0979141 A1 EP0979141 A1 EP 0979141A1
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gel
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Abstract

The invention relates to a method for agglomerating aerogel particles. According to said method, the aerogel particles are placed in a mixing device and mixed thoroughly, a binding agent also being added to said mixing device.

Description

Beschreibungdescription
Verfahren zur Granulierung von AerogelenProcess for the granulation of aerogels
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Granulierung von Aerogelen.The present invention relates to a method for granulating aerogels.
Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60 % und Dichten unter 0,6 g/cm3, weisen eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterial, wie in der EP-A-0 1 71 722 beschrieben, als Katalysatoren oder Katalysatorträger, sowie als Adsorptionsmaterial. Darüber hinaus ist die Verwendung für Cerenkov- Detektoren aufgrund ihrer für Feststoffe sehr geringen Brechzahl bekannt. Weiterhin ist in der Literatur aufgrund ihrer besonderen akustischen Impedanz eine mögliche Verwendung als Impedanzanpassung z.B. im Ultraschallbereich beschrieben.Aerogels, in particular those with porosities above 60% and densities below 0.6 g / cm 3 , have an extremely low thermal conductivity and are therefore used as heat insulation material, as described in EP-A-0 1 71 722, as catalysts or Catalyst carrier, as well as an adsorbent material. In addition, the use for Cerenkov detectors is known due to their very low refractive index for solids. Furthermore, the literature describes a possible use as an impedance matching, for example in the ultrasound range, due to its special acoustic impedance.
Auch ist ihre Anwendung als Träger für Wirkstoffe in Pharmazie oder Landwirtschaft möglich.They can also be used as carriers for active ingredients in pharmacy or agriculture.
Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinne von "Gel mit Luft als Dispersionsmedium", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im engeren Sinn, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken oberhalb des kritischen Druckes weitestgehend entfernt wird. Wird die Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel vielfach auch als Xerogel.Aerogels in the broader sense, ie in the sense of "gel with air as the dispersion medium", are produced by drying a suitable gel. The term "airgel" in this sense includes aerogels in the narrower sense, xerogels and cryogels. A dried gel is referred to as an airgel in the narrower sense if the liquid of the gel is largely removed at temperatures above the critical temperature and starting from pressures above the critical pressure. If, on the other hand, the liquid of the gel becomes subcritical, for example with the formation of a liquid-vapor boundary phase removed, the resulting gel is often referred to as xerogel.
Bei der Verwendung des Begriffs Aerogele in der vorliegenden Anmeldung handelt es sich um Aerogele im weiteren Sinn, d.h. im Sinn von "Gel mit Luft als Dispersionsmedium" .The use of the term aerogels in the present application is aerogels in the broad sense, i.e. in the sense of "gel with air as a dispersion medium".
Nicht unter den Begriff fallen aus der älteren Literatur bekannte Xerogele, die z.B. durch Fällung von Kieselsäure (z. B. DE 3025437, DD 296 898) erhalten werden, oder als pyrogene Kieselsäure, z.B. Aerosil™, anfallen. In diesen Fällen bildet sich während der Herstellung kein über größere Distanzen homogenes dreidimensionales Gelnetzwerk aus.The term does not include xerogels known from the older literature, which e.g. obtained by precipitation of silica (e.g. DE 3025437, DD 296 898), or as pyrogenic silica, e.g. Aerosil ™. In these cases, a homogeneous three-dimensional gel network is not formed over large distances during production.
Bei Aerogelen kann man grundsätzlich zwischen anorganischen und organischen Aerogelen unterschieden.In the case of aerogels, a basic distinction can be made between inorganic and organic aerogels.
Anorganische Aerogele sind schon seit 1 931 bekannt (S.S. Kistler, Nature 1 931 , 1 27,741 ) . Seitdem sind aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien Aerogele dargestellt worden. Dabei konnten z. B. SiO2-, AI2O3-, TiO2-, ZrO2-, SnO2-, Li20-, CeO2-, V205-Aerogele und Mischungen aus diesen hergestellt werden (H .D. Gesser, P.C.Goswami, Chem.Rev.1 989, 89,765ff) .Inorganic aerogels have been known since 1 931 (SS Kistler, Nature 1 931, 1 27.741). Since then, aerogels have been made from a wide variety of starting materials. Here, z. B. SiO 2 -, AI 2 O 3 -, TiO 2 -, ZrO 2 -, SnO 2 -, Li 2 0, CeO 2 -, V 2 0 5 -Aerogels and mixtures of these can be prepared (H .D. Gesser, PCGoswami, Chem. Rev. 1 989, 89.765ff).
Seit einigen Jahren sind auch organische Aerogele aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien, z.B. aus Melaminformaldehyd, bekannt (R.W. Pekala, J. Mater. Sei. 1 989, 24, 3221 ) .For some years now, organic aerogels made from a wide variety of starting materials, e.g. from melamine formaldehyde, known (R.W. Pekala, J. Mater. Sci. 1 989, 24, 3221).
Anorganische Aerogele können dabei auf unterschiedlichen Wegen hergestellt werden.Inorganic aerogels can be produced in different ways.
Zum einen können SiO2-Aerogele beispielsweise durch saure Hydrolyse und Kondensation von Tetraethylorthosilikat in Ethanol hergestellt werden. Dabei entsteht ein Gel, das durch überkritische Trocknung unter Erhaltung der Struktur getrocknet werden kann. Auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren sind z.B. aus der EP-A-0 396 076 , der WO 92/03378 oder der WO 95/0661 7 bekannt.On the one hand, SiO 2 aerogels can be produced, for example, by acid hydrolysis and condensation of tetraethyl orthosilicate in ethanol. This creates a gel that is obtained by supercritical drying while maintaining the structure can be dried. Manufacturing processes based on this drying technique are known, for example, from EP-A-0 396 076, WO 92/03378 or WO 95/0661 7.
Die mit der überkritischen Trocknung von Aerogelen verbundene Hochdrucktechnik ist jedoch verfahrenstechnisch aufwendig und birgt ein hohes Sicherheitsrisiko. Zudem ist die überkritische Trocknung von Aerogelen ein sehr kostenintensives Herstellungsverfahren.However, the high-pressure technology associated with the supercritical drying of aerogels is procedurally complex and poses a high security risk. In addition, the supercritical drying of aerogels is a very cost-intensive manufacturing process.
Eine Alternative zur überkritischen Trocknung bietet ein Verfahren zur unterkritischen Trocknung von SiO2-Gelen.An alternative to supercritical drying is a method for subcritical drying of SiO 2 gels.
Die mit der unterkritischen Trocknung verbundenen Kosten sind aufgrund der einfacheren Technik, den niedrigeren Energiekosten und dem geringeren Sicherheitsrisiko wesentlich geringer.The costs associated with subcritical drying are significantly lower due to the simpler technology, the lower energy costs and the lower safety risk.
Das SiO2-Gel kann dabei beispielsweise durch saure Hydrolyse von Tetraalkoxysilanen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel mittels Wasser erhalten werden. Nach Austausch des Lösungsmittels gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende SiO2-Gel kann anschließend aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Damit können Aerogele mit Dichten unter 0,4 g/cm3 und Porositäten über 60 % erreicht werden. Das auf dieser Trocknungstechnik basierende Herstellungsverfahren ist ausführlich in der WO 94/251 49 beschrieben.The SiO 2 gel can be obtained, for example, by acid hydrolysis of tetraalkoxysilanes in a suitable organic solvent using water. After replacing the solvent with a suitable organic solvent, the gel obtained is reacted with a silylating agent in a further step. The resulting SiO 2 gel can then be dried in air from an organic solvent. This enables aerogels with densities below 0.4 g / cm 3 and porosities above 60% to be achieved. The manufacturing process based on this drying technique is described in detail in WO 94/251 49.
Die oben beschriebenen Gele können darüber hinaus vor der Trocknung in der alkohol-wäßrigen Lösung mit Tetraalkoxysilanen versetzt und gealtert werden, um die Gelnetzwerkstärke zu erhöhen, wie in der WO 92/20623 offenbart. Die bei den oben beschriebenen Verfahren als Ausgangsmaterialien verwendeten Tetraalkoxysilane stellen jedoch ebenfalls einen außerordentlich hohen Kostenfaktor dar.The gels described above can also be mixed with tetraalkoxysilanes and aged in the alcohol-aqueous solution before drying in order to increase the gel network strength, as disclosed in WO 92/20623. However, the tetraalkoxysilanes used as starting materials in the processes described above also represent an extremely high cost factor.
Eine nicht unerhebliche Kostensenkung kann durch die Verwendung von Wasserglas als Ausgangsmaterial für die Herstellung der SiO2-Gele erreicht werden. Dazu kann beispielsweise aus einer wäßrigen Wasserglaslösung mit Hilfe eines lonenaustauscherharzes eine Kieselsäure hergestellt werden, die durch Zugabe einer Base zu einem SiO2-Gel polykondensiert. Nach Austausch des wäßrigen Mediums gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird dann in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem chlorhaltigen Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende, auf der Oberfläche z. B. mit Methylsilylgruppen modifizierte SiO2-Gel kann anschließend ebenfalls aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Das auf dieser Technik basierende Herstellungsverfahren ist aus der DE-A- 43 42 548 bekannt.A not inconsiderable cost reduction can be achieved by using water glass as the starting material for the production of the SiO 2 gels. For this purpose, for example, a silica can be produced from an aqueous water glass solution with the aid of an ion exchange resin, and this polycondenses into an SiO 2 gel by adding a base. After replacing the aqueous medium with a suitable organic solvent, the gel obtained is then reacted with a chlorine-containing silylating agent in a further step. The resulting, on the surface z. B. modified with methylsilyl groups SiO 2 gel can also be dried in air from an organic solvent. The manufacturing method based on this technique is known from DE-A-43 42 548.
Verfahrensalternativen bezüglich der Herstellung eines Si02-Hydrogels auf der Basis von Wasserglas mit anschließender unterkritischen Trocknung werden in den deutschen Patentanmeldungen 1 95 41 71 5.1 und 1 95 41 992.8 beschrieben.Process alternatives with regard to the production of a Si0 2 hydrogel based on water glass with subsequent subcritical drying are described in German patent applications 1 95 41 71 5.1 and 1 95 41 992.8.
In der DE-A-1 95 02 453 wird darüber hinaus die Verwendung von chlorfreien Silylierungsmitteln bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.DE-A-1 95 02 453 also describes the use of chlorine-free silylating agents in the production of subcritically dried aerogels.
In der DE-A-1 95 34 1 98 wird ferner eine Organofunktionalisierung mittels organofunktionalisierter Silylierungsmittel bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen beschrieben.DE-A-1 95 34 1 98 also describes organofunctionalization using organofunctionalized silylating agents in the production of subcritically dried aerogels.
Die Herstellung von Aerogel-Partikeln ist jedoch aus Gründen der Verfahrenstechnik und der Herstellungskosten großtechnisch auf Partikelgrößen kleiner 5 mm, vorzugsweise kleiner 2 mm, begrenzt.The production of airgel particles is, however, for the sake of Process engineering and the manufacturing costs on an industrial scale limited to particle sizes smaller than 5 mm, preferably smaller than 2 mm.
Je nach spezieller Darstellungsmethode der Aerogele sind prinzipiell mehrere Wasch- und Lösungsmitteltauschschritte notwendig. Da diese diffusionsabhängig sind, nimmt die notwendige Zeit mit dem Quadrat des Radius der Gelpartikel zu. Dadurch hängen die Kosten der Aerogel-Herstellung abgesehen von der Trocknungsmethode immer auch sehr stark von der Partikelgröße ab. Daraus resultiert aus Kostengründen das Bestreben, möglichst kleine Aerogel-Partikel herzustellen.Depending on the special display method of the aerogels, several washing and solvent exchange steps are necessary in principle. Since these are dependent on diffusion, the time required increases with the square of the radius of the gel particles. As a result, apart from the drying method, the costs of airgel production always depend very much on the particle size. For cost reasons, this results in an effort to produce airgel particles that are as small as possible.
Auf der anderen Seite ist die Handhabung sehr kleiner Partikel sehr aufwendig und damit ebenfalls kostenungünstig, und nicht jede technische Anwendung von Aerogelen ist unabhängig von der Teilchengröße.On the other hand, the handling of very small particles is very complex and therefore also inexpensive, and not every technical application of aerogels is independent of the particle size.
Für die Handhabbarkeit und für viele Anwendungen sind daher größere Aerogel- Partikel notwendig oder zumindest von Vorteil.Larger airgel particles are therefore necessary or at least advantageous for handling and for many applications.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dessen Hilfe sich kleine Aerogel-Partikel unter 2 mm zu größeren Aerogel-Partikeln formen lassen.The object of the present invention is therefore to provide a method by means of which small airgel particles below 2 mm can be formed into larger airgel particles.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem die Aerogel-Partikel in eine Mischvorrichtung gegeben und durchmischt werden, und der Mischvorrichtung ein Bindemittel zugeführt wird.This object is achieved by a method in which the airgel particles are placed in a mixing device and mixed, and a binder is fed to the mixing device.
Das Bindemittel kann in die Mischvorrichtung dabei vor, während und/oder nach der Zugabe der Aerogel-Partikel zugegeben werden, wobei die anschließende Zugabe bevorzugt ist.The binder can be added to the mixing device before, during and / or after the addition of the airgel particles, the subsequent addition being preferred.
Durch diese Mischvorrichtung, z.B. einen Agglomerierteller, einen Mischer, oder eine Wirbelschichtapparatur, werden die Aerogel-Partikel in Bewegung gebracht, so daß sie eine Relativbewegung untereinander haben.Through this mixing device, for example an agglomeration plate, a mixer, or a fluidized bed apparatus, the airgel particles are set in motion so that they have a relative movement with one another.
Vorteilhafterweise wird das Bindemittel als wässrige oder nichtwässrige Lösung oder Suspension oder auch als Schmelze, z.B. durch Verdüsen, eingebracht. Das Bindemittel führt zu einer Zusammenballung der primär vorgelegten Aerogel- Partikel zu größeren Agglomeraten.Advantageously, the binder is used as an aqueous or non-aqueous solution or suspension or as a melt, e.g. by spraying. The binder leads to the agglomeration of the primary airgel particles into larger agglomerates.
Das Bindemittel führt dabei durch chemische Reaktion, Erstarren, Auskristallisieren infolge Verdunstung oder Verdampfung des Lösungsmittels, gegebenenfalls auch unter Einwirkung erhöhter Temperaturen, zu einer Verbindung der Mischungsbestandteile.The binder leads through chemical reaction, solidification, crystallization due to evaporation or evaporation of the solvent, possibly also under the influence of elevated temperatures, to a connection of the mixture components.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird das Bindemittel als Feststoff zugegeben. Die Bindung erfolgt dann durch chemische Reaktion des Feststoffes mit einer oder mehrerer Komponenten der Mischung, oder durch die Erweichung eines festen Bindemittels, z.B. durch erhöhte Temperaturen, wodurch es klebrig wird und die Partikel der Mischung verbindet.According to a further advantageous embodiment, the binder is added as a solid. The binding then takes place by chemical reaction of the solid with one or more components of the mixture, or by softening a solid binder, e.g. through elevated temperatures, which makes it sticky and binds the particles of the mixture together.
Eine andere zweckmäßige Ausführungsform sieht vor, daß zusätzlich zu den Aerogel-Partikeln noch Additive und/oder Füllstoffe, die partikel- oder faserförmig vorliegen können, in die Mischvorrichtung gegeben werden.Another expedient embodiment provides that, in addition to the airgel particles, additives and / or fillers, which may be in the form of particles or fibers, are added to the mixing device.
Eine bevorzugt Ausführungsform sieht vor, daß die Agglomerate ihrer Größe nach separiert werden. Dies geschieht vorteilhafterweise, indem aus den entstandenen Granulaten die Zielfraktion entsprechend dem gewünschten Korngrößenbereich abgesiebt wird. Granulate, die zu groß sind können gegebenenfalls zerkleinert, beispielsweise mit einem Zerhacker oder Messerkopf, und gesiebt werden, so daß sie im gewünschten Korngrößenbereich liegen oder nach der Zerkleinerung dem Agglomerierapparat wieder zugeführt werden. Granulate, die zu klein sind können gegebenenfalls dem Agglomerierapparat wie- der zugeführt werden.A preferred embodiment provides that the size of the agglomerates is separated. This is advantageously done by screening the target fraction from the resulting granules in accordance with the desired particle size range. Granules that are too large can optionally be comminuted, for example with a chopper or knife head, and sieved so that they are in the desired particle size range or are fed back to the agglomerating apparatus after comminution. Granules that are too small can possibly be returned to the agglomerating apparatus. which are fed.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die Agglomerate vor einer weiteren Verarbeitung getrocknet. According to a further embodiment, the agglomerates are dried before further processing.

Claims

Patentansprüche: Claims:
1 . Verfahren zur Aufbauagglomeration von Aerogel-Partikeln, bei dem die Aerogel-Partikel in eine Mischvorrichtung gegeben und durchmischt werden, und der Mischvorrichtung ein Bindemittel zugeführt wird.1 . Process for the agglomeration of airgel particles, in which the airgel particles are placed in a mixing device and mixed, and a binder is fed to the mixing device.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Aerogel- Partikel in der Mischvorrichtung vorgelegt werden und das Bindemittel anschließend zugegeben wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the airgel particles are placed in the mixing device and the binder is then added.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel als wäßrige oder nicht wäßrige Lösung, als Suspension, als Schmelze oder als Feststoff eingebracht wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the binder is introduced as an aqueous or non-aqueous solution, as a suspension, as a melt or as a solid.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den Aerogel-Partikeln noch Additive und/oder Füllstoffe in die Mischvorrichtung gegeben werden.4. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that in addition to the airgel particles, additives and / or fillers are added to the mixing device.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate ihrer Größe nach separiert werden.5. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the agglomerates are separated according to their size.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die unter dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate wieder der Mischvorrichtung zugeführt werden.6. The method according to claim 5, characterized in that the agglomerates lying below the desired grain size range are fed back to the mixing device.
7. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die über dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate zerkleinert werden. 7. The method according to claim 5, characterized in that the agglomerates lying above the desired grain size range are comminuted.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerten und unter dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Agglomerate der Mischvorrichtung zugeführt werden.8. The method according to claim 7, characterized in that the comminuted and below the desired grain size range agglomerates are fed to the mixing device.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate vor einer weiteren Verarbeitung getrocknet werden. 9. The method according to at least one of the preceding claims, characterized in that the agglomerates are dried before further processing.
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