EP0813514A1 - Novel form of vanillin or derivatives thereof, method for preparing same, and equipment therefor - Google Patents

Novel form of vanillin or derivatives thereof, method for preparing same, and equipment therefor

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EP0813514A1
EP0813514A1 EP96906810A EP96906810A EP0813514A1 EP 0813514 A1 EP0813514 A1 EP 0813514A1 EP 96906810 A EP96906810 A EP 96906810A EP 96906810 A EP96906810 A EP 96906810A EP 0813514 A1 EP0813514 A1 EP 0813514A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
vanillin
new form
ffc
meets
following characteristics
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP96906810A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Jean Brossette
René BOULHOL
Frédéric FOURNET
Jean-François MERAND
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Chimie SA filed Critical Rhone Poulenc Chimie SA
Publication of EP0813514A1 publication Critical patent/EP0813514A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C47/00—Compounds having —CHO groups
    • C07C47/52—Compounds having —CHO groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings
    • C07C47/575—Compounds having —CHO groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings containing ether groups, groups, groups, or groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C47/00—Compounds having —CHO groups
    • C07C47/52—Compounds having —CHO groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings
    • C07C47/575—Compounds having —CHO groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings containing ether groups, groups, groups, or groups
    • C07C47/58—Vanillin

Definitions

  • the present invention relates to the field of industrial production of vanillin or derived products, generally used in a subsequent operating process to enter into compositions aimed at applications, such as cosmetics and / or food.
  • Industrial products of the above type are frequently manufactured to be present at the end of the industrial production process, in a form suitable for storage, transport and use in industrial processes of subsequent processing for products of transformation.
  • the object of the invention is precisely to satisfy such a need, by proposing a new form or a new physical presentation of vanillin or of derived products, new form or new presentation obtained by transformation of the basic industrial product in a chipped form.
  • the new form of vanillin or derived products, meeting this requirement, is characterized in that it appears in the form of platelet particles with an average particle size d 50 of less than 900 and, preferably, between 400 and 700 ⁇ m.
  • the invention also relates to a process for obtaining the new form of vanillin or derived products, of the above type.
  • the invention also relates to the particular application of a material for the implementation of the above method.
  • Various other characteristics will emerge from the description given below with reference to the appended drawings which show, by way of nonlimiting examples, embodiments of the subject of the invention.
  • Fig. 1 is a photographic representation illustrating physical characteristics of the new form of vanillin according to the invention.
  • Fig. 2 is a photographic representation of an existing form of vanillin.
  • Fig. 3 is a schematic sectional elevation illustrating the equipment for implementing the method.
  • Fig. 4 is a schematic side elevation, partially broken away, of a variant of equipment for the implementation of the method.
  • Fig. 5 is a cross section taken along the line V-V of FIG. 4.
  • the invention relates to the industrial production of vanillin or derived products.
  • Vanillin derivatives are understood to mean a compound of substituted benzaldehyde type, that is to say more precisely a benzene ring comprising at least one formyl group and at least one group chosen from the hydroxyl group and the alkoxy groups having from 1 with 4 carbon atoms, preferably a methoxy or ethoxy group.
  • the invention finds a preferred application to the following compounds: vanillin (3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde) and ethylvanillin.
  • vanillin (3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde)
  • ethylvanillin ethylvanillin
  • the illustration given in fig. 1 is based on a photograph taken with a scanning electron microscope with a magnification of 20. For comparison, a photograph, taken with the same magnification, of vanillin in powder form is provided.
  • the platelet particles respond to a general shape factor defined in plan by an approximately rectangular contour and may have dimensional characteristics varying according to the average particle size d 50 chosen for the new form retained.
  • the mean diameter d 50 is defined as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater or less than the mean diameter.
  • the particle size of the platelet particles is defined by a coefficient of variation or CV.
  • CV coefficient of variation
  • the mean diameter d J0 as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater or less than the mean diameter
  • the coefficient of variation varies between 25 and 60%, preferably between 30 and 50%.
  • the new form of presentation includes platelet particles with an average particle size d s0 which may be between 250 and 900 ⁇ .
  • d s0 the average particle size of the platelet particles
  • the characteristics dimensions of the platelet particles can then be 500 to 1500 ⁇ m in length, and 500 to 650 ⁇ in width.
  • the thickness of the platelet particles can be between 250 and 350 ⁇ m.
  • the fines 2 entering into the new form of presentation are considered as such, from a particle size less than 100 ⁇ m and the rate of fines Tf meeting this particle size characteristic and entering into said presentation is understood, for the values d 50 , 250 to 900 ⁇ m, respectively:
  • the flow rate ffc of the new form of vanillin for the d 50 values, 250 to 900 ⁇ , is greater than 3.5, between 5 and 20, and preferably greater than 7.
  • the method according to the invention consists in treating a first industrial product in the tortoiseshell form, well known in the art.
  • - particle size d 5 ⁇ generally at least 900 and, more frequently, between 1000 and 2000 ⁇ m with a particle size distribution CV spread between 10 and 100 and, preferably, between 10 and 50%, d 50 generally> 1 100 ⁇ m,
  • a batch of tortoiseshell products, meeting these characteristics is subjected at ambient temperature to a double grinding and sieving operation intervening successively in one or more phases, taking advantage, taking into account the characteristics of the product to be transformed, a centrifugation effect. and blowing intended to avoid the possible clogging phenomenon of the sieve.
  • centrifugation grinding which is preferably carried out by ensuring a continuous supply at a controlled flow rate of the mass of vanillin in flake form, to the inside a centrifugal mill, subjecting the mass of scales to a forced displacement, in a chosen direction so as to circulate the mass of scales from one feed end of the mill to another end for reject discharge grinding.
  • the process of the invention is preferably carried out by means of a centrifugal grinder of cylindrical shape, one end of which is in relation to a feed hopper and the other end of which is said to be discharge of refuse. .
  • This last parameter can be expressed in a different way including any possible variation in diameter, by retaining a peripheral speed of the mill between 8 to 15 m / s and, preferably, between
  • Fig. 3 shows an apparatus or material suitable for carrying out the above process.
  • equipment designated as a whole by the reference 10 comprises an envelope or enclosure 11, called a confinement, surmounting a hopper
  • the enclosure 11 internally supports a removable cylindrical envelope 14 produced in the form of a mesh wall, of any suitable material, and for example, of nylon.
  • a removable cylindrical envelope 14 produced in the form of a mesh wall, of any suitable material, and for example, of nylon.
  • Such an envelope constitutes an interchangeable sieve whose mesh, within the meaning of the standardization of the sieves, corresponds or is chosen as a function of the desired average particle size d 50 .
  • the cylindrical envelope 14 is linked, adapted or fixed, by its open ends, to the periphery of two openings
  • the walls 17 and 18 respectively belong to a loading compartment
  • the compartment 19 is surmounted by a hopper supply 21, while the chute 20 has an outlet nozzle 22 provided with a flange 23 for adapting any suitable packaging.
  • the compartment 19 supports, opposite the enclosure 11, a motorization member 25 which advantageously consists of an electric motor.
  • the output shaft 26 of the electric motor 25 passes through the compartment 19, extends coaxially in the enclosure 11 inside the cylindrical envelope 14 and is supported at the level of the chute 20 by an end bearing 27.
  • the shaft 26 carries, in its part corresponding to the compartment 19, an axial displacement means 28, such as an Archimedes screw, and, in its part corresponding to the cylindrical envelope. 14, a grinding mobile 29 constituted by radial spacers supporting bars 30 or blades parallel to the axis of the shaft 26 and extending a short distance from the inner peripheral surface of the casing 14.
  • the commissioning of the equipment 10 described above consists in filling the hopper 21 with the industrial product in the shell form, as said above.
  • the product descends and occupies by gravity the compartment 19 where it is parked, as long as the motor 25 is not supplied.
  • the rotation of the motor 25 rotates the shaft 26, so that the Archimedes screw 28 ensures the continuous supply of the grinding assembly, forcing the displacement of the product in the form of flakes in a direction defined by the arrow f, substantially parallel to the direction of the shaft 26.
  • the rotation of the mobile 29, inside the cylindrical envelope 14, produces the grinding of the scales and their fragmentation by the mechanical action of the blades 30, but also by the centrifugal projection which is produced against the cylindrical envelope 14.
  • This first grinding action is supplemented by a sieving action intervening through the cylindrical envelope 14 and the meshes of the latter allowing the crushed product to pass, as soon as the particle size of its particles is less than the mesh of the envelope .
  • the ground product is confined inside the enclosure 11 and falls by gravity into the hopper 12 ensuring its flow in the direction of any means of recovery, storage or packaging.
  • the speed of rotation of the mobile 29 produces a centrifugal ventilation which has the purpose of helping or forcing the crushed particles through the casing 14, and which simultaneously ensures a cleaning effect opposing the possible clogging which could result therefrom. .
  • Refusals of grinding are evacuated up to the interior of the chute 20 where they are taken up by the nozzle 22 to be recovered or recycled.
  • a variant of the above centrifugal process consists in using an apparatus, called an oscillating granulator, the mobile of which is driven by an alternating rotation over a determined angular range within a mesh envelope.
  • Such a product was obtained by retaining a feed rate of scales of 85 kg / h with a frequency of 90 strokes / min.
  • Such a granulator device comprises a base 40 carrying a motor 41 whose output shaft drives a reduction gear 42 coupled to the axis 43 of the mobile 44 of a granulation unit 45.
  • the 'unit 45 comprises two flanges 46 and 47 linked by tie rods 48 and made integral with the base 40.
  • the upper tie rods 48 ensure the maintenance of a nacelle 49 produced from an openwork wall or a mesh, the mesh of which is chosen according to the targeted granulation.
  • the nacelle 49 has two walls 50 rising from a semi-cylindrical bottom 51 containing the mobile 44.
  • the walls 50 constitute a sort of hopper for loading shell product to be granulated.
  • the mobile 44 is formed by two cheeks 52 linked by rigid scrapers 53 rubbing against the bottom 51 and giving it the shape of a cylindrical envelope.
  • the geared motor group 41-42 is of the type chosen to actuate the mobile 44 in alternating rotation on the axis 43, so as to make the scrapers 53 cooperate with the perforated bottom 51 through which the scales are forced and subjected to granulation.
  • the process is used to produce a new form of ethylvanillin having the following characteristics:
  • Such a product was obtained by retaining a feed of 47 kg / h and a frequency of 25 strokes / min.
  • Such a product was obtained by retaining a supply of 85 kg / h and a frequency of 90 strokes / min.

Abstract

A novel form of vanillin or ethyl vanillin characterised in that it is provided in the form of platelet-like particles with a particle size d50 of 250-900 νm is disclosed for use in the field of industrial product processing as vanillin used as an ingredient in esculent compositions.

Description

NOUVELLE FORME DE VANILLINE OU PRODUITS DERIVES, PROCEDE POUR SON OBTENTION ET MATERIEL POUR LA MISE EN OEUVRE DU PROCEDE NOVEL FORM OF VANILLIN OR DERIVATIVES THEREOF, PROCESS FOR OBTAINING SAME, AND MATERIAL FOR IMPLEMENTING THE PROCESS
DOMAINE TECHNIQUE :TECHNICAL AREA :
La présente invention est relative au domaine de la production industrielle de vanilline ou produits dérivés, généralement utilisés dans un processus opératoire ultérieur pour entrer dans des compositions visant des applications, telles que cosmétiques et/ou alimentaires.The present invention relates to the field of industrial production of vanillin or derived products, generally used in a subsequent operating process to enter into compositions aimed at applications, such as cosmetics and / or food.
ART ANTERIEUR :PRIOR ART:
Des produits industriels du type ci-dessus sont fréquemment fabriqués pour se présenter en fin du processus d'obtention industriel, sous une forme adaptée au stockage, au transport et à l'utilisation dans des procédés industriels de mise en oeuvre ultérieure pour des produits de transformation.Industrial products of the above type are frequently manufactured to be present at the end of the industrial production process, in a form suitable for storage, transport and use in industrial processes of subsequent processing for products of transformation.
C'est ainsi que la vanilline ou les produits dérivés peuvent être produits sous forme de poudres variées ou d'écaillés. Toutes ces présentations peuvent être considérées comme à même de donner, pour partie, satisfaction dans le déroulement des processus ultérieurs de transformation, avec cependant, une réserve plus grande pour ce qui concerne la forme pulvérulente qui possède une propension certaine à se prendre en masse, quelles que soient les conditions de stockage qui lui sont imposées.This is how vanillin or derived products can be produced in the form of various powders or flakes. All these presentations can be considered to be able to give, in part, satisfaction in the course of the subsequent transformation processes, with, however, a greater reserve as regards the pulverulent form which has a certain propensity to take shape, whatever the storage conditions imposed on it.
Dans les processus de transformation ultérieurs, il est de plus en plus recherché des déroulements en continu selon des conditions de conduite stable, de façon à optimiser les processus de transformation en vue de l'obtention du produit final.In subsequent transformation processes, there is an increasing demand for continuous processes under stable driving conditions, so as to optimize the transformation processes with a view to obtaining the final product.
Lorsqu'il s'agit d'utiliser les présentations du type ci-dessus, il convient de prendre en compte, au sens général, la nécessité de produire, soit une solution en assurant la dilution du produit dans un milieu approprié, soit la dispersion dudit produit sous forme de poudre dans le milieu. Ces exigences peuvent être plus ou moins satisfaites en ayant recours à la forme pulvérulente, mais le sont certainement plus difficilement à partir des formes écaille ou à grosse granulométrie.When it comes to using the presentations of the above type, it is necessary to take into account, in a general sense, the need to produce either a solution ensuring the dilution of the product in an appropriate medium, or the dispersion of said product in the form of a powder in the medium. These requirements may be more or less satisfied by using the pulverulent form, but are certainly more difficult with tortoiseshell or coarse-grained forms.
Le besoin qui se fait sentir serait donc de pouvoir disposer d'un produit industriel ayant la capacité de donner lieu à une dilution ou dispersion dans de bonnes conditions au sein d'un processus de transformation continu, comme cela est le cas avec la forme pulvérulente, sans présenter les inconvénients de cette dernière tenant, notamment, à la propension à la prise en masse et au voûtage, plus particulièrement dans les installations de stockage temporaire, du type trémie ou au cours d'un stockage prolongé, dans les emballages usuels. L'objet de l'invention est justement de satisfaire un tel besoin, en proposant une nouvelle forme ou une nouvelle présentation physique de la vanilline ou de produits dérivés, nouvelle forme ou nouvelle présentation obtenue par transformation du produit industriel de base se présentant sous une forme d'écaillé.The need which is felt would therefore be to be able to have an industrial product having the capacity to give rise to a dilution or dispersion under good conditions within a continuous transformation process, as is the case with the pulverulent form. , without having the drawbacks of the latter relating, in particular, to the propensity for solidification and vaulting, more particularly in temporary storage installations, of the hopper type or during prolonged storage, in the usual packaging. The object of the invention is precisely to satisfy such a need, by proposing a new form or a new physical presentation of vanillin or of derived products, new form or new presentation obtained by transformation of the basic industrial product in a chipped form.
CARACTERISTIQUES DE L'INVENTION :CHARACTERISTICS OF THE INVENTION:
La nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés, répondant à cette exigence, est caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires de granulométrie moyenne d50 inférieure à 900 et, de préférence, comprise entre 400 et 700 μm.The new form of vanillin or derived products, meeting this requirement, is characterized in that it appears in the form of platelet particles with an average particle size d 50 of less than 900 and, preferably, between 400 and 700 μm.
L'invention a aussi pour objet un procédé d'obtention de la nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés, du type ci-dessus.The invention also relates to a process for obtaining the new form of vanillin or derived products, of the above type.
L'invention a encore pour objet l'application particulière d'un matériel pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci- dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention.The invention also relates to the particular application of a material for the implementation of the above method. Various other characteristics will emerge from the description given below with reference to the appended drawings which show, by way of nonlimiting examples, embodiments of the subject of the invention.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
La fig. 1 est une représentation photographique illustrant des caractéristiques physiques de la nouvelle forme de vanilline selon l'invention.Fig. 1 is a photographic representation illustrating physical characteristics of the new form of vanillin according to the invention.
La fig. 2 est une représentation photographique d'une forme de vanilline existante.Fig. 2 is a photographic representation of an existing form of vanillin.
La fig. 3 est une coupe-élévation schématique illustrant le matériel pour la mise en oeuvre du procédé.Fig. 3 is a schematic sectional elevation illustrating the equipment for implementing the method.
La fig. 4 est une élévation latérale schématique, en partie arrachée, d'une variante de matériel pour la mise en oeuvre du procédé.Fig. 4 is a schematic side elevation, partially broken away, of a variant of equipment for the implementation of the method.
La fig. 5 est une coupe transversale prise selon la ligne V-V de la fig. 4.Fig. 5 is a cross section taken along the line V-V of FIG. 4.
L'invention concerne la production industrielle de vanilline ou de produits dérivés.The invention relates to the industrial production of vanillin or derived products.
Par dérivés de la vanilline, on entend un composé de type benzaldéhyde substitué, c'est-à-dire plus précisément un noyau benzénique comprenant au moins un groupe formyle et au moins un groupe choisi parmi le groupe hydroxyle et les groupes alkoxy ayant de 1 à 4 atomes de carbone, de préférence un groupe méthoxy ou éthoxy.Vanillin derivatives are understood to mean a compound of substituted benzaldehyde type, that is to say more precisely a benzene ring comprising at least one formyl group and at least one group chosen from the hydroxyl group and the alkoxy groups having from 1 with 4 carbon atoms, preferably a methoxy or ethoxy group.
Comme exemples, on peut citer :As examples, we can cite:
- l'éthylvalline (3-éthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde),- ethylvalline (3-ethoxy-4-hydroxybenzaldehyde),
- l'isovanilline (4-méthoxy-3-hydroxybenzaldéhyde),- isovanillin (4-methoxy-3-hydroxybenzaldehyde),
- l'o-vanilline (3-méthoxy-2-hydroxybenzaldéhyde), - l'aldéhyde syringique (3,5-diméthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde),- o-vanillin (3-methoxy-2-hydroxybenzaldehyde), - syringic aldehyde (3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzaldehyde),
- l'aldéhyde vératrique (3,4-diméthoxybenzaldéhyde),- veratric aldehyde (3,4-dimethoxybenzaldehyde),
- le 3,4,5-triméthoxybenzaldéhyde.- 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde.
L'invention trouve une application préférée aux composés suivants : vanilline (3-méthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde) et éthylvanilline. Dans ce qui suit, on s'appuie, toute d'abord, sur l'application de l'invention à la vanilline.The invention finds a preferred application to the following compounds: vanillin (3-methoxy-4-hydroxybenzaldehyde) and ethylvanillin. In what follows, we rely, first of all, on the application of the invention to vanillin.
L'illustration donnée par la fig. 1 s'appuie sur une photographie prise au microscope électronique à balayage avec un grossissement de 20. A titre de comparaison, on fournit une photographie, prise avec le même grossissement, de la vanilline sous forme de poudre.The illustration given in fig. 1 is based on a photograph taken with a scanning electron microscope with a magnification of 20. For comparison, a photograph, taken with the same magnification, of vanillin in powder form is provided.
Sur une telle base, il apparaît que la nouvelle forme de vanilline se présente sous l'aspect de particules plaquettaires 1 et de fines 2. Les particules plaquettaires répondent à un facteur de forme générale défini en plan par un contour approximativement rectangulaire et peuvent présenter des caractéristiques dimensionnelles variant en fonction de la granulométrie moyenne d50 choisie pour la nouvelle forme retenue.On such a basis, it appears that the new form of vanillin is present under the appearance of platelet particles 1 and fines 2. The platelet particles respond to a general shape factor defined in plan by an approximately rectangular contour and may have dimensional characteristics varying according to the average particle size d 50 chosen for the new form retained.
On définit le diamètre moyen d50, comme étant tel, que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen.The mean diameter d 50 is defined as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater or less than the mean diameter.
De manière plus courante, la granulométrie des particules plaquettaires est définie par un coefficient de variation ou CV. On apprécie le caractère resserré de la granulométrie en définissant le coefficient de variation qui est égal à :More generally, the particle size of the platelet particles is defined by a coefficient of variation or CV. We appreciate the tightness of the grain size by defining the coefficient of variation which is equal to:
c = dl6~ d%it c = dl6 ~ d% it
On définit :We define :
- le diamètre moyen dJ0 comme étant tel, que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen,the mean diameter d J0 as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater or less than the mean diameter,
- d16 comme le diamètre pour lequel 16 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre,- d 16 as the diameter for which 16% by weight of the particles have a diameter greater than this diameter,
- dg4 comme le diamètre pour lequel 84 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre, Pour les produits de l'invention, le coefficient de variation varie entre 25 et 60 %, de préférence, entre 30 et 50 %.- DG 4 as the diameter for which 84% by weight of the particles have a diameter greater than this diameter, For the products of the invention, the coefficient of variation varies between 25 and 60%, preferably between 30 and 50%.
Dans le cadre de l'invention, il convient de considérer que la nouvelle forme de présentation inclut des particules plaquettaires de granulométrie moyenne ds0 pouvant être comprises entre 250 et 900 μ . A titre d'exemples, pour un d50 = 660 μm, les caractéristiques dimensionnelles des particules plaquettaires peuvent alors être de 500 à 1500 μm en longueur, et de 500 à 650 μ en largeur. Pour un tel d50, l'épaisseur des particules plaquettaires peut être comprise entre 250 et 350 μm.In the context of the invention, it should be considered that the new form of presentation includes platelet particles with an average particle size d s0 which may be between 250 and 900 μ. As examples, for a d 50 = 660 μm, the characteristics dimensions of the platelet particles can then be 500 to 1500 μm in length, and 500 to 650 μ in width. For such a d 50 , the thickness of the platelet particles can be between 250 and 350 μm.
Les fines 2 entrant dans la nouvelle forme de présentation sont considérées comme telles, à partir d'une granulométrie inférieure à 100 μm et le taux de fines Tf répondant à cette caractéristique granulométrique et entrant dans ladite présentation est compris, pour les valeurs d50, 250 à 900 μm, respectivement :The fines 2 entering into the new form of presentation are considered as such, from a particle size less than 100 μm and the rate of fines Tf meeting this particle size characteristic and entering into said presentation is understood, for the values d 50 , 250 to 900 μm, respectively:
- inférieur à 25 %, de préférence inférieur à 15 %,- less than 25%, preferably less than 15%,
- inférieur à 5 % , de préférence inférieur à 1 % . Une autre caractéristique de la nouvelle forme de vanilline, faisant intervenir une composition à base de particules plaquettaires et de fines, réside dans le taux de coulabilité ffc mesuré en instantané (t = 0), en milieu ambiant et selon le test de JENIKE, tel qu'il est décrit dans la publication de 1989 : The Institution of Chemical Engineers George E. Davis Building- less than 5%, preferably less than 1%. Another characteristic of the new form of vanillin, involving a composition based on platelet particles and fines, lies in the flow rate ffc measured instantaneously (t = 0), in an ambient medium and according to the JENIKE test, such as described in the 1989 publication: The Institution of Chemical Engineers George E. Davis Building
165 - 171 Railway Te ace165 - 171 Railway Te ace
RUGBY, WARWICKSHIRE, CV21 311Q, ENGLAND Le taux de coulabilité ffc de la nouvelle forme de vanilline pour les valeurs d50, 250 à 900 μ , est supérieur à 3,5, entre 5 et 20, et de préférence supérieur à 7.RUGBY, WARWICKSHIRE, CV21 311Q, ENGLAND The flow rate ffc of the new form of vanillin for the d 50 values, 250 to 900 μ, is greater than 3.5, between 5 and 20, and preferably greater than 7.
Au sens de l'invention, des productions de nouvelle forme de vanilline donnant satisfaction, notamment dans le domaine de transformation en vue d'une application alimentaire ou cosmétique, ont été produites sous les formes suivantes. EXEMPLE 1Within the meaning of the invention, productions of new form of vanillin giving satisfaction, in particular in the field of transformation for a food or cosmetic application, were produced in the following forms. EXAMPLE 1
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
EXEMPLE 3 EXAMPLE 3
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
MEILLEURE MANIERE DE REALISER L'INVENTION : BEST WAY TO IMPLEMENT THE INVENTION:
Pour obtenir la nouvelle forme de vanilline, caractérisée par les éléments ci-dessus, le procédé selon l'invention consiste à traiter un produit premier industriel se présentant sous la forme écaille, bien connue dans la technique.To obtain the new form of vanillin, characterized by the above elements, the method according to the invention consists in treating a first industrial product in the tortoiseshell form, well known in the art.
Le procédé consiste à utiliser un produit écaille répondant aux caractéristiques physiques suivantes :The process consists in using a tortoiseshell product meeting the following physical characteristics:
- granulométrie d5ϋ généralement d'au moins 900 et, plus fréquemment, entre 1 000 et 2 000 μm avec une répartition granulométrique CV étalée comprise entre 10 et 100 et, de préférence, entre 10 et 50 %, d50 généralement > 1 100 μm,- particle size d 5ϋ generally at least 900 and, more frequently, between 1000 and 2000 μm with a particle size distribution CV spread between 10 and 100 and, preferably, between 10 and 50%, d 50 generally> 1 100 μm,
- taux de fines inférieur à 100 μm < 5 % .- fines content less than 100 μm <5%.
Un lot de produits écaille, répondant à ces caractéristiques est soumis à température ambiante à une double opération de broyage et tamisage intervenant successivement en une ou plusieurs phases, en mettant à profit, compte-tenu des caractéristiques du produit à transformer, un effet de centrifugation et de soufflage destiné à éviter le phénomène de colmatage éventuel du tamis.A batch of tortoiseshell products, meeting these characteristics is subjected at ambient temperature to a double grinding and sieving operation intervening successively in one or more phases, taking advantage, taking into account the characteristics of the product to be transformed, a centrifugation effect. and blowing intended to avoid the possible clogging phenomenon of the sieve.
Pour mener à bien un tel procédé au sens de l'invention, il est mis en oeuvre un broyage par centrifugation qui est, de préférence, conduit en assurant une alimentation continue à débit contrôlé de la masse de vanilline sous forme écaille, à l'intérieur d'un broyeur centrifuge, en soumettant la masse d'écaillés à un déplacement forcé, selon une direction choisie de manière à faire circuler la masse d'écaillés depuis une extrémité d'alimentation du broyeur à une autre extrémité d'évacuation des refus de broyage.To carry out such a process within the meaning of the invention, it is implemented by centrifugation grinding which is preferably carried out by ensuring a continuous supply at a controlled flow rate of the mass of vanillin in flake form, to the inside a centrifugal mill, subjecting the mass of scales to a forced displacement, in a chosen direction so as to circulate the mass of scales from one feed end of the mill to another end for reject discharge grinding.
Le procédé de l'invention est, de préférence, conduit au moyen d'un broyeur centrifuge de forme cylindrique dont l'une des extrémités est en relation avec une trémie d'alimentation et dont l'autre extrémité est dite d'évacuation des refus.The process of the invention is preferably carried out by means of a centrifugal grinder of cylindrical shape, one end of which is in relation to a feed hopper and the other end of which is said to be discharge of refuse. .
Dans un tel procédé, il est avantageux de réaliser l'opération de tamisage successive à l'opération de broyage, en constituant la paroi périphérique ou le corps ou encore l'enveloppe cylindrique du broyeur, sous la forme d'un tamis à mailles déterminées, de manière à mettre à profit l'action du broyeur associée à la force centrifuge pour réaliser le tamisage au travers de l'enveloppe cylindrique à mailles constitutives du corps de broyeur.In such a process, it is advantageous to carry out the sieving operation successive to the grinding operation, by constituting the peripheral wall or the body or even the cylindrical envelope of the grinder, in the form of a sieve with determined meshes. , so as to take advantage of the action of the crusher associated with the force centrifugal for sieving through the cylindrical envelope with mesh constituting the mill body.
Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention avec un appareil du type ci-dessus répondant aux caractéristiques constructives ci-après : - diamètre utile de l'enveloppe = 183 mm,To implement the method of the invention with an apparatus of the above type meeting the following constructive characteristics: - useful diameter of the envelope = 183 mm,
- longueur axiale de l'enveloppe = 480 mm, il est préconisé, pour maintenir des conditions de broyage-tamisage optimales continues, d'assurer un taux d'alimentation, par exemple, compris entre 200 et- axial length of the casing = 480 mm, it is recommended, to maintain continuous optimal sieving-sieving conditions, to ensure a feed rate, for example, between 200 and
300 kg/heure et de soumettre le mobile de broyage du broyeur à une vitesse de rotation comprise entre 900 et 1 200 t/min. Ce dernier paramètre peut être exprimé de façon différente incluant toute variation possible de diamètre, en retenant une vitesse périphérique du broyeur comprise entre 8 à 15 m/s et, de préférence, entre300 kg / hour and subject the grinding mill of the mill to a speed of rotation of between 900 and 1,200 rpm. This last parameter can be expressed in a different way including any possible variation in diameter, by retaining a peripheral speed of the mill between 8 to 15 m / s and, preferably, between
8 à 12 m/s.8 to 12 m / s.
En relation avec les produits donnés en exemples 1 et 2 ci-dessus, les conditions du procédé ont fait intervenir, pour l'exemple 1 , un taux d'alimentation de 266 kg/heure avec une rotation de 950 t/min et, pour l'exemple 2, un taux d'alimentation de 240 kg/h avec une rotation de 950 t/min.In relation to the products given in examples 1 and 2 above, the process conditions involved, for example 1, a feed rate of 266 kg / hour with a rotation of 950 rpm and, for Example 2, a feed rate of 240 kg / h with a rotation of 950 rpm.
La fig. 3 montre un appareil ou matériel adapté pour la conduite du procédé ci-dessus. Un tel matériel désigné dans son ensemble par la référence 10 comprend une enveloppe ou enceinte 11 , dite de confinement, surmontant une trémieFig. 3 shows an apparatus or material suitable for carrying out the above process. Such equipment designated as a whole by the reference 10 comprises an envelope or enclosure 11, called a confinement, surmounting a hopper
12 dont la base est pourvue d'une bride 13 d'adaptation de tout conditionnement approprié.12, the base of which is provided with a flange 13 for adapting any suitable packaging.
L'enceinte 11 supporte intérieurement une enveloppe cylindrique 14 amovible réalisée sous la forme d'une paroi en mailles, en toute matière appropriée, et par exemple, en nylon. Une telle enveloppe constitue un tamis interchangeable dont la maille, au sens de la normalisation des tamis, correspond ou est choisie en fonction de la granulométrie moyenne d50 souhaitée. L'enveloppe cylindrique 14 est liée, adaptée ou fixée, par ses extrémités ouvertes, à la périphérie de deux ouverturesThe enclosure 11 internally supports a removable cylindrical envelope 14 produced in the form of a mesh wall, of any suitable material, and for example, of nylon. Such an envelope constitutes an interchangeable sieve whose mesh, within the meaning of the standardization of the sieves, corresponds or is chosen as a function of the desired average particle size d 50 . The cylindrical envelope 14 is linked, adapted or fixed, by its open ends, to the periphery of two openings
15 et 16 qui sont pratiquées dans des parois transversales 17 et 18 de l'enceinte 11. Les parois 17 et 18 appartiennent respectivement à un compartiment de chargement15 and 16 which are formed in transverse walls 17 and 18 of the enclosure 11. The walls 17 and 18 respectively belong to a loading compartment
19 et à une goulotte d'évacuation 20. Le compartiment 19 est surmonté d'une trémie d'alimentation 21, tandis que la goulotte 20 comporte une buse de sortie 22 pourvue d'une bride 23 d'adaptation de tout conditionnement approprié.19 and a discharge chute 20. The compartment 19 is surmounted by a hopper supply 21, while the chute 20 has an outlet nozzle 22 provided with a flange 23 for adapting any suitable packaging.
Le compartiment 19 supporte à l'opposé de l'enceinte 11 un organe de motorisation 25 qui est avantageusement constitué par un moteur électrique. L'arbre de sortie 26 du moteur électrique 25 traverse le compartiment 19, s'étend coaxialement dans l'enceinte 11 à l'intérieur de l'enveloppe cylindrique 14 et se trouve supporté au droit de la goulotte 20 par un palier extrême 27. L'arbre 26 porte, dans sa partie correspondant au compartiment 19, un moyen de déplacement axial 28, tel qu'une vis d'Archimède, et, dans sa partie correspondant à l'enve.oppe cylindrique 14, un mobile de broyage 29 constitué par des entretoises radiales supportant des barrettes 30 ou des lames parallèles à l'axe de l'arbre 26 et s'étendant à faible distance de la surface périphérique intérieure de l'enveloppe 14.The compartment 19 supports, opposite the enclosure 11, a motorization member 25 which advantageously consists of an electric motor. The output shaft 26 of the electric motor 25 passes through the compartment 19, extends coaxially in the enclosure 11 inside the cylindrical envelope 14 and is supported at the level of the chute 20 by an end bearing 27. The shaft 26 carries, in its part corresponding to the compartment 19, an axial displacement means 28, such as an Archimedes screw, and, in its part corresponding to the cylindrical envelope. 14, a grinding mobile 29 constituted by radial spacers supporting bars 30 or blades parallel to the axis of the shaft 26 and extending a short distance from the inner peripheral surface of the casing 14.
La mise en service du matériel 10 décrit ci-dessus consiste à emplir la trémie 21 avec le produit industriel se présentant sous la forme écaille, comme dit précédemment.The commissioning of the equipment 10 described above consists in filling the hopper 21 with the industrial product in the shell form, as said above.
Le produit descend et occupe par gravité le compartiment 19 où il stationne, tant que le moteur 25 n'est pas alimenté. La rotation du moteur 25 fait tourner l'arbre 26, de sorte que la vis d'Archimède 28 assure l'alimentation en continu de l'ensemble de broyage, en forçant le déplacement du produit sous forme d'écaillé selon une direction définie par la flèche f, sensiblement parallèle à la direction de l'arbre 26.The product descends and occupies by gravity the compartment 19 where it is parked, as long as the motor 25 is not supplied. The rotation of the motor 25 rotates the shaft 26, so that the Archimedes screw 28 ensures the continuous supply of the grinding assembly, forcing the displacement of the product in the form of flakes in a direction defined by the arrow f, substantially parallel to the direction of the shaft 26.
La rotation du mobile 29, à l'intérieur de l'enveloppe cylindrique 14, produit le broyage des écailles et leur fragmentation par l'action mécanique des lames 30, mais aussi par la projection centrifuge qui est réalisée contre l'enveloppe cylindrique 14. Cette première action de broyage est complétée par une action de tamisage intervenant au travers de l'enveloppe cylindrique 14 et les mailles de cette dernière laissant passer le produit broyé, dès lors que la granulométrie de ses particules est inférieure à la maille de l'enveloppe. Le produit broyé est confiné à l'intérieur de l'enceinte 11 et chute par gravité dans la trémie 12 assurant son écoulement en direction de tout moyen de reprise, de stockage ou de conditionnement. La vitesse de rotation du mobile 29 produit une ventilation centrifuge qui a pour objet d'aider ou de forcer les particules broyées au travers de l'enveloppe 14, et qui assure simultanément un effet de nettoyage s'opposant au colmatage éventuel qui pourrait en résulter.The rotation of the mobile 29, inside the cylindrical envelope 14, produces the grinding of the scales and their fragmentation by the mechanical action of the blades 30, but also by the centrifugal projection which is produced against the cylindrical envelope 14. This first grinding action is supplemented by a sieving action intervening through the cylindrical envelope 14 and the meshes of the latter allowing the crushed product to pass, as soon as the particle size of its particles is less than the mesh of the envelope . The ground product is confined inside the enclosure 11 and falls by gravity into the hopper 12 ensuring its flow in the direction of any means of recovery, storage or packaging. The speed of rotation of the mobile 29 produces a centrifugal ventilation which has the purpose of helping or forcing the crushed particles through the casing 14, and which simultaneously ensures a cleaning effect opposing the possible clogging which could result therefrom. .
Les refus de broyage, tels que désignés par la référence générale 31, sont évacués jusqu'à l'intérieur de la goulotte 20 où ils sont pris en charge par la buse 22 pour être récupérés ou recyclés.Refusals of grinding, as designated by the general reference 31, are evacuated up to the interior of the chute 20 where they are taken up by the nozzle 22 to be recovered or recycled.
Une variante du procédé centrifuge ci-dessus consiste à mettre en oeuvre un appareil, dit granulateur oscillant, dont le mobile est animé d'une rotation alternative sur une plage angulaire déterminée au sein d'une enveloppe à mailles.A variant of the above centrifugal process consists in using an apparatus, called an oscillating granulator, the mobile of which is driven by an alternating rotation over a determined angular range within a mesh envelope.
On donne, ci-après, deux exemples de vanilline obtenue selon l'invention en mettant en oeuvre une telle technique.Two examples of vanillin obtained according to the invention using this technique are given below.
EXEMPLE 5EXAMPLE 5
Un tel produit a été obtenu en retenant un débit d'alimentation en écailles de 45 kg/h avec une fréquence de 25 coups/min. EXEMPLE 6Such a product was obtained by retaining a feed rate of scales of 45 kg / h with a frequency of 25 strokes / min. EXAMPLE 6
Un tel produit a été obtenu en retenant un débit d'alimentation en écailles de 85 kg/h avec une fréquence de 90 coups/min.Such a product was obtained by retaining a feed rate of scales of 85 kg / h with a frequency of 90 strokes / min.
Un exemple d'appareil pour l'obtention des produits selon les exemples 5 et 6 est représenté par les fig. 4 et 5. Un tel appareil granulateur comprend un socle 40 portant un moteur 41 dont l'arbre de sortie attaque un réducteur 42 accouplé à l'axe 43 du mobile 44 d'une unité de granulation 45. Dans une forme de réalisation, l'unité 45 comprend deux flasques 46 et 47 liés par des tirants 48 et rendus solidaires du socle 40. Les tirants 48 supérieurs assurent le maintien d'une nacelle 49 réalisée à partir d'une paroi ajourée ou d'un grillage, dont la maille est choisie en fonction de la granulation visée. La nacelle 49 comporte deux parois 50 s'élevant à partir d'un fond 51 semi-cylindrique contenant le mobile 44. Les parois 50 constituent une sorte de trémie de chargement en produit écaille à granuler. Le mobile 44 est formé par deux joues 52 liées par des racleurs rigides 53 frottant sur le fond 51 et lui conférant une forme d'enveloppe cylindrique.An example of an apparatus for obtaining the products according to Examples 5 and 6 is shown in FIGS. 4 and 5. Such a granulator device comprises a base 40 carrying a motor 41 whose output shaft drives a reduction gear 42 coupled to the axis 43 of the mobile 44 of a granulation unit 45. In one embodiment, the 'unit 45 comprises two flanges 46 and 47 linked by tie rods 48 and made integral with the base 40. The upper tie rods 48 ensure the maintenance of a nacelle 49 produced from an openwork wall or a mesh, the mesh of which is chosen according to the targeted granulation. The nacelle 49 has two walls 50 rising from a semi-cylindrical bottom 51 containing the mobile 44. The walls 50 constitute a sort of hopper for loading shell product to be granulated. The mobile 44 is formed by two cheeks 52 linked by rigid scrapers 53 rubbing against the bottom 51 and giving it the shape of a cylindrical envelope.
Le groupe moto-réducteur 41-42 est du type choisi pour actionner le mobile 44 en rotation alternée sur l'axe 43, de manière à faire coopérer les racleurs 53 avec le fond ajouré 51 à travers lequel les écailles sont forcées et soumises à granulation.The geared motor group 41-42 is of the type chosen to actuate the mobile 44 in alternating rotation on the axis 43, so as to make the scrapers 53 cooperate with the perforated bottom 51 through which the scales are forced and subjected to granulation.
Dans une autre application, le procédé est mis en oeuvre pour produire une nouvelle forme d'éthylvanilline présentant les caractéristiques suivantes :In another application, the process is used to produce a new form of ethylvanillin having the following characteristics:
- dso compris entre 400 et 600 μm,- d so between 400 and 600 μm,
- Tf compris entre 8 et 20 %,- Tf between 8 and 20%,
- ffc compris entre 3,5 et 6,0.- ffc between 3.5 and 6.0.
On donne ci-après un exemple de nouvelle forme d'éthylvanilline. En mettant en oeuvre le procédé par broyage, les résultats suivants ont pu être obtenus.An example of a new form of ethyl vanillin is given below. By implementing the grinding process, the following results could be obtained.
EXEMPLE 7EXAMPLE 7
En mettant en oeuvre le procédé de granulation, les résultats suivants ont pu être obtenus. By implementing the granulation process, the following results could be obtained.
EXEMPLE 8EXAMPLE 8
Un tel produit a été obtenu en retenant une alimentation de 47 kg/h et une fréquence de 25 coups/min.Such a product was obtained by retaining a feed of 47 kg / h and a frequency of 25 strokes / min.
EXEMPLE 9EXAMPLE 9
Un tel produit a été obtenu en retenant une alimentation de 85 kg/h et une fréquence de 90 coups/min.Such a product was obtained by retaining a supply of 85 kg / h and a frequency of 90 strokes / min.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre. The invention is not limited to the examples described and shown since various modifications can be made thereto without departing from its scope.

Claims

REVENDICATIONS : CLAIMS:
1 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés, caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires de granulométrie d50 inférieure à 900 et, de préférence, comprise entre 400 et 700 μm. 2 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle se présente sous l'aspect de particules plaquettaires dont la granulométrie est définie par un coefficient de variation ou CV variant entre 25 et 60 % et donné par la formule1 - New form of vanillin or derived products, characterized in that it appears as platelet particles with a particle size d 50 of less than 900 and preferably between 400 and 700 μm. 2 - New form of vanillin or derived products according to claim 1, characterized in that it appears in the form of platelet particles whose particle size is defined by a coefficient of variation or CV varying between 25 and 60% and given by the formula
cv = dl6~ d**cv = dl6 ~ d **
dans laquelle : - d50 définit le diamètre moyen comme étant tel, que 50 % en poids des particules ont un diamètre supérieur ou inférieur au diamètre moyen, - d16 définit un diamètre pour lequel 16 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre, - d84 définit un diamètre pour lequel 84 % en poids des particules ont un diamètre supérieur à ce diamètre. 3 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon la revendication 2, caractérisée en ce que le coefficient de variation CV varie entre 30 et 50 %. 4 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un taux Tf de fines inférieures à 100 μm pour les valeurs d5ϋ 250 à 900 μm inférieur à 25 % et à 5 % , de préférence inférieur à 15 % et à 1 %.in which: - d 50 defines the mean diameter as being such that 50% by weight of the particles have a diameter greater than or less than the mean diameter, - d 16 defines a diameter for which 16% by weight of the particles have a diameter greater than this diameter, - d 84 defines a diameter for which 84% by weight of the particles have a diameter greater than this diameter. 3 - New form of vanillin or derived products according to claim 2, characterized in that the coefficient of variation CV varies between 30 and 50%. 4 - New form of vanillin or derived products according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it further comprises a rate Tf of fines less than 100 μm for values d 5ϋ 250 to 900 μm lower 25% and 5%, preferably less than 15% and 1%.
5 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle présente un taux de coulabilité ffc mesuré en instantané selon le test de JENIKE qui est supérieur à 3,5, entre 5 et 20 et, de préférence, supérieur à 7.5 - New form of vanillin or derived products according to one of claims 1 to 4, characterized in that it has a flow rate ffc measured instantaneously according to the JENIKE test which is greater than 3.5, between 5 and 20 and, preferably, greater than 7.
6 - Nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que les particules plaquettaires répondent à un facteur de forme générale, défini en plan par un contour approximativement rectangulaire.6 - New form of vanillin or derived products according to one of claims 1 to 5, characterized in that the platelet particles respond to a general shape factor, defined in plan by an approximately rectangular contour.
7 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :7 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 compris entre 400 et 700 μ, - Tf compris entre 2 et 15 %,- d 50 between 400 and 700 μ, - Tf between 2 and 15%,
- ffc compris entre 5 et 12.- ffc between 5 and 12.
8 - Nouvelle forme de vanilline selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :8 - New form of vanillin according to claim 7, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 = 660 μm, - d16 = 900 μm, - d 50 = 660 μm, - d 16 = 900 μm,
- CV = 38 % ,- CV = 38%,
- Tf = 2,8 ,- Tf = 2.8,
- ffc = 9,5. 9 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :- ffc = 9.5. 9 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 = 420 μm,- d 50 = 420 μm,
- di6 = 620 μm,- d i6 = 620 μm,
- dM = 140 μm, - CV = 57 % ,- d M = 140 μm, - CV = 57%,
- Tf = 13 %,- Tf = 13%,
- ffc = 7.- ffc = 7.
10 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes : - d50 = 590 μm, - d16 = 750 μm,10 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics: - d 50 = 590 μm, - d 16 = 750 μm,
- dM = 350 μm,- d M = 350 μm,
- CV = 34 %,- CV = 34%,
- Tf = 5 %, - f fc = 11 ,5.- Tf = 5%, - f fc = 11, 5.
11 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :11 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 = 700 μm,- d 50 = 700 μm,
- d16 = 900 μm, - dM = 410 μm,- d 16 = 900 μm, - d M = 410 μm,
- CV = 35 % ,- CV = 35%,
- Tf = 5 %,- Tf = 5%,
- ffc = 9,5.- ffc = 9.5.
12 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :12 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 = 636 μm,- d 50 = 636 μm,
- CV = 34 %,- CV = 34%,
- Tf = 6,3 % ,- Tf = 6.3%,
- ffc = 8, 1. 13 - Nouvelle forme de vanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :- ffc = 8, 1. 13 - New form of vanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 = 620 μm,- d 50 = 620 μm,
- CV = 35 %,- CV = 35%,
- Tf = 4 %, - ffc = 5.- Tf = 4%, - ffc = 5.
14 - Nouvelle forme d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :14 - New form of ethylvanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- d50 compris entre 400 et 600 μm,- d 50 between 400 and 600 μm,
- Tf compris entre 8 et 20 %, - ffc compris entre 3,5 et 6,0.- Tf between 8 and 20%, - ffc between 3.5 and 6.0.
15 - Nouvelle forme d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :15 - New form of ethylvanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
- ds0 = 410 μm, - Tf = 20 %,- d s0 = 410 μm, - Tf = 20%,
- ffc = 3,8.- ffc = 3.8.
16 - Nouvelle forme d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes :16 - New form of ethylvanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics:
-• d50 = 576 μm, - CV = 49 %,- • d 50 = 576 μm, - CV = 49%,
- Tf = 8,9 %,- Tf = 8.9%,
- ffc = 5,3.- ffc = 5.3.
17 - Nouvelle forme d'éthylvanilline selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle répond aux caractéristiques suivantes : - d50 = 535 μm,17 - New form of ethylvanillin according to one of claims 1 to 6, characterized in that it meets the following characteristics: - d 50 = 535 μm,
. CV = 54 %,. CV = 54%,
- Tf = 10,5 %,- Tf = 10.5%,
- ffc = 4,5.- ffc = 4.5.
18 - Procédé d'obtention de la nouvelle forme de vanilline ou produits dérivés selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce qu'il consiste, à partir d'une masse de produit à l'état d'écaillé, ayant une granulométrie moyenne de d50 inférieure à 900 μm, généralement comprise entre 400 et 700 μm, à soumettre ladite masse à une fragmentation à température ambiante à travers un tamis dont la maille correspond à la granulométrie d50 désirée. 19 - Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on réalise la fragmentation par broyage et tamisage au moyen d'un broyeur centrifuge.18 - Process for obtaining the new form of vanillin or derived products according to one of claims 1 to 17, characterized in that it consists, from a mass of product in the flaking state, having an average particle size of d 50 of less than 900 μm, generally between 400 and 700 μm, to subject said mass to fragmentation at room temperature through a sieve whose mesh corresponds to the desired particle size d 50 . 19 - Process according to claim 18, characterized in that the fragmentation is carried out by grinding and sieving by means of a centrifugal mill.
20 - Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'on réalise le broyage et le tamisage en assurant une alimentation continue à débit contrôlé de la masse de produit sous forme d'écaillé et en ce qu'on assure une reprise en continu et un recyclage des refus de broyage. 21 - Procédé selon la revendication 19 ou 20, caractérisé en ce qu'on réalise le broyage au moyen d'un broyeur centrifuge cylindrique et en ce qu'on assure le tamisage au moyen d'une enveloppe cylindrique (14) à mailles constitutive du corps du broyeur. 22 - Procédé selon l'une des revendications 19 à 21 , caractérisé en ce qu'on assure l'alimentation de la masse sous forme d'écaillé à partir de l'une des extrémités de l'enveloppe du broyeur, en ce qu'on déplace la masse alimentée à l'intérieur de l'enveloppe selon une direction générale parallèle à l'axe de l'enveloppe, en ce qu'on soumet ladite masse à un broyage et à une centrifugation à l'intérieur de l'enveloppe au moyen d'un mobile (29) entraîné en rotation, puis en ce qu'on reprend les refus de broyage au voisinage de la seconde extrémité de l'enveloppe.20 - Method according to claim 19, characterized in that the grinding and sieving is carried out by ensuring a continuous supply at a controlled flow rate of the mass of product in the form of flaking and in that it ensures continuous recovery and recycling of grinding refusals. 21 - Method according to claim 19 or 20, characterized in that the grinding is carried out by means of a cylindrical centrifugal mill and in that it ensures the sieving by means of a cylindrical envelope (14) with mesh constituting the body of the crusher. 22 - Method according to one of claims 19 to 21, characterized in that the mass is supplied in the form of flaking from one of the ends of the shredder shell, in that the mass fed inside the envelope is displaced in a general direction parallel to the axis of the envelope, in that said mass is subjected to grinding and to centrifugation inside the envelope by means of a mobile (29) driven in rotation, then in that the grinding refusals are resumed in the vicinity of the second end of the envelope.
23 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'on assure le déplacement de la masse au moyen d'une vis (28) entraînée en rotation avec le mobile (29) de broyage et de centrifugation.23 - Method according to claim 22, characterized in that ensures the displacement of the mass by means of a screw (28) rotated with the mobile (29) grinding and centrifugation.
24 - Procédé selon l'une des revendications 19 à 23, caractérisé en ce que le broyage-tamisage fait intervenir les conditions opératoires suivantes :24 - Method according to one of claims 19 to 23, characterized in that the grinding-sieving involves the following operating conditions:
- débit d'alimentation compris entre 200 et 300 kg/h,- feed rate between 200 and 300 kg / h,
- vitesse de rotation du mobile en périphérie du mobile comprise entre 8 à 15 m/s, de préférence entre 8 à 12 m/s.- speed of rotation of the mobile at the periphery of the mobile between 8 to 15 m / s, preferably between 8 to 12 m / s.
25 - Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on réalise la fragmentation par granulation.25 - Process according to claim 18, characterized in that the fragmentation is carried out by granulation.
26 - Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on réalise la fragmentation par granulation au moyen d'un granulateur oscillant. 27 - Procédé selon la revendication 24 ou 25, caractérisé en ce qu'on réalise la fragmentation par granulation au moyen d'un granulateur alimenté en produit écaille avec un débit compris entre 40 et 90 kg/heure et fonctionnant à une fréquence d'oscillation comprise entre 20 et 100 coups/minute.26 - Process according to claim 25, characterized in that the fragmentation is carried out by granulation by means of an oscillating granulator. 27 - Process according to claim 24 or 25, characterized in that the fragmentation is carried out by granulation by means of a granulator supplied with shell product with a flow rate between 40 and 90 kg / hour and operating at an oscillation frequency between 20 and 100 strokes / minute.
28 - Procédé selon la revendication 27, caractérisé en ce que le débit d'alimentation du broyeur est compris entre 45 et 85 kg/heure et en ce que ce broyeur fonctionne à une fréquence d'oscillation comprise entre 25 et 90 coups/minute. 28 - Method according to claim 27, characterized in that the feed rate of the mill is between 45 and 85 kg / hour and in that this mill operates at an oscillation frequency between 25 and 90 strokes / minute.
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