EP0458852A1 - Coulis de ciment allege utilisable pour la cimentation des puits de production d'hydrocarbures - Google Patents

Coulis de ciment allege utilisable pour la cimentation des puits de production d'hydrocarbures

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EP0458852A1
EP0458852A1 EP90903377A EP90903377A EP0458852A1 EP 0458852 A1 EP0458852 A1 EP 0458852A1 EP 90903377 A EP90903377 A EP 90903377A EP 90903377 A EP90903377 A EP 90903377A EP 0458852 A1 EP0458852 A1 EP 0458852A1
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EP
European Patent Office
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cement
water
polyethylene imine
silica fumes
grout
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP90903377A
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German (de)
English (en)
Inventor
Daniel Baffreau
Jean-Claude Laugerotte
Nicolas Musikas
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Total Compagnie Francaise des Petroles SA
Ciments d'Origny
Original Assignee
Total Compagnie Francaise des Petroles SA
Ciments d'Origny
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Filing date
Publication date
Application filed by Total Compagnie Francaise des Petroles SA, Ciments d'Origny filed Critical Total Compagnie Francaise des Petroles SA
Publication of EP0458852A1 publication Critical patent/EP0458852A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/28—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/70—Grouts, e.g. injection mixtures for cables for prestressed concrete
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the present invention relates to compositions called "cement slag” by petroleum companies and “cement slurry” by cement manufacturers. It more particularly relates to a lightened cement grout, suitable for being used for the cementing of wells for the production of natural hydrocarbons (oil or gas).
  • the drilled layers it is common for the drilled layers to have too low a mechanical strength for cements having a high specific mass, of the order of 1.6 to 1.9 g / cm 3 , to be used, and must in this case use so-called "light" cements, the density of which can be between 1 and 1.6, in which inert or active lightening charges are incorporated.
  • FR-A-2 587 988 thus proposes to use, in a slag of hydraulic cement containing as lightening charge light aggregates such as hollow microspheres, a sealing agent constituted by dust particles of silica, representing from 5 to 100% by weight of the hydraulic cement.
  • a sealing agent constituted by dust particles of silica, representing from 5 to 100% by weight of the hydraulic cement.
  • These silica particles can be secondary products from electric furnaces used for the production of silicon or ferrosilicon.
  • the present invention also relates to lightened cement grouts containing fine silica particles and it aims to improve the compressive strength of the cements obtained from these grouts and to eliminate or limit the shrinkage of these cements.
  • An object of the invention is, therefore, to propose a formulation of light cement grout, with a density between 1.20 and 1.70, having high mechanical performance and whose compressive strength, in particular, variable , with the density, can reach and exceed 15 MPa for a density of 1.40 and 30 MPa for a density of 1.60, after 24 hours and at a temperature of 60 ° C.
  • Another object of the invention is to provide a grout lightened of this type which is gas tight, even under high pressure, during its installation in an oil drilling.
  • the invention also aims to provide a lightened grout of this type which is compatible with the usual additives and adjuvants of the art.
  • the object of the invention is also to propose a lightened grout of this type which can be used at high temperature (above 110 ° C.) without the addition of siliceous adjuvant, a product usually used to avoid the phenomenon of reduction in mechanical resistance, phenomenon observed with Portland type cements.
  • the invention finally aims to provide a lightened grout of this type whose rheological properties are close to those of conventional cement grouts and thus allow its injection and its establishment in hydrocarbon wells by the means usually used in the technique.
  • the present invention no longer uses silica microparticles as a cement sealing agent, but as a load for lightening the grout, the sealing function being provided by a polyethylene imine, as taught in french patent application FR-a-2569759, in the name of the Applicant, this compound acting outr e as a plasticizer within the grout.
  • the invention therefore relates to a lightened cement grout comprising a hydraulic cement, water and usual cement additives, characterized in that it comprises between 5 and 65% and, preferably, between 25 and 40 %, based on the weight of cement, silica fumes and 1 to 25% and preferably 5 to 15%, based on the weight of water, of at least one liquid polyethylene imine, having a molecular weight of between 600,000 and 1,000,000, or at least one derivative of such polyethylene.
  • the invention also relates to a method of cementing of a hydrocarbon production well, characterized in that a cement slag as defined above is prepared and that it is injected into the well, at the periphery of the tubes and on minus part of their length, between them and the adjoining terrain.
  • silicon fumes is understood to mean microparticles recovered from the fumes emitted by electric furnaces for manufacturing silicon and its alloys, in particular ferrosilicon, and the silica content of which is around 85 98%. These particles have a maximum size of between 0.01 micron and 1 micron, with an average size of a few tenths of a micron and a specific surface
  • the cement used can be of any type usually used in oil drilling. It will most usually be an artificial P0RTLAND cement.
  • the polyethylene imine will preferably be incorporated in the form of an aqueous solution.
  • the silica fumes being very difficult to handle in the raw state, because of their very low density and their volatility, they will advantageously be used either in the form of a stable suspension, for example at 50% by weight of silica, or in a compacted form by vibration or pressure, reducing for example their apparent volume by a factor of 2.5.
  • the light slag will preferably be prepared by a process comprising the following successive phases: - incorporation of poly thylene imine in water intended for the mixing of cement, preferably in the presence of an anti-foaming product;
  • the grout compositions according to the invention which have the best compressive strength relative to the density sought are those comprising between 30 and 65% of silica fumes, relative to the weight of cement, and 5 to 15% polyethylene imine, based on the weight of water.
  • a cement slurry comprising PORTLAND cement, 30% of silica fumes relative to the weight of the cement, water and 10% of polyethylene imine relative to the weight of water has resistance to compression of 16 MPa (i.e. 2300 psi) which is quite remarkable.
  • composition comprising PORTLAND cement, 35% of silica fumes relative to the weight of the cement, water and 15% of polyethylene imine relative to the weight of water has a compressive strength of 17 MPa, i.e. 2400 psi
  • the examples of tests which will follow are not limiting. They illustrate, on the one hand, the advantages of the lightened grout of the cement of the invention, compared to those of the prior art, and, on the other hand part, a valuation of his own physical qualities.
  • FIG. 1 represents a curve relating to compression tests on cements in accordance with the invention
  • FIG. 2 is a diagram of an apparatus used for testing gas flow through the cement
  • Figures 3 to 8 are curves relating to other tests.
  • the polyethylene imine has a molecular weight of 800,000 and is used in the form of an aqueous solution at 33% by weight of polyethylene imine.
  • Example 1 Two light cement grouts are prepared, the first, Ai, according to the prior art, the second I_, according to the invention. Both have a density of 1.4. Composition of Ai
  • Example 2 Two light cement grouts were prepared, one, A 2 , of a type known per se, the other, B2, according to the invention, both with a density of 1.4. Composition of A2
  • composition D2 a grout according to the invention
  • compositions were subjected to compressive strength tests at 60 ° C after 24 hours and 72 hours.
  • the results of these tests as a function of density appear in Figure 1 of the accompanying drawings.
  • a metal jacket 1 closed at the bottom by a permeable rock 2 allowing the flow of the filtrate and the application of a gas (helium) pressure through the conduit 3.
  • the jacket 1 is filled with grout 4 and closed by a piston 5 responsible for transmitting the hydrostatic pressure 6.
  • a gas detection system connected to a formation permeable at low pressure. The hydrostatic pressure, the upper formation pressure and the gas pressure are applied successively, then the gas pressure inlet is closed, as well as that simulating the upper formation pressure. The existence of a gas path is verified by the possible drop in helium pressure in 3, simulating the gas zone pressure, and the increase in upper formation pressure or aquifer pressure in 8.
  • Composition tested cement grout density 1.40, comprising class G cement, water, 35% silica fumes, based on the weight of cement, and 10% polyethylene imine (based on the weight of water), added with a retarder and a dispersant. Test conditions:
  • Composition tested identical to FIG. 4.
  • Composition tested identical to FIGS. 4 and 5, except the content of polyethylene imine, which is 10% by weight of the water.
  • Composition tested identical to Figure 6, except the density of the grout which is 1.60
  • Test conditions identiq-ues in figure 7, except the cement temperature which is 49 ° C.
  • the curve shown in the figure shows the variation in pumpability time, expressed in minutes, as a function of the content of liquid retardant, expressed in liters per tonne of cement.

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Abstract

L'invention concerne un coulis allégé de ciment comprenant un ciment hydraulique, de l'eau et des additifs usuels des ciments. Ce coulis comprend entre 5 et 65 % et, de préférence, entre 25 et 40 %, rapporté au poids de ciment, de fumées de silice et de 1 à 25 % et, de préférence, de 5 à 15 %, rapporté au poids d'eau, d'au moins une polyéthylène imine ou d'au moins un dérivé d'une polyéthylène imine.

Description

COULIS DE CIMENT ALLEGE UTILISABLE POUR LA CIMENTATION DES PUITS DE PRODUCTION D'HYDROCARBURES.
La présente invention concerne les compositions appelées "laitier de ciment" par les pétroliers et "coulis de ciment" par les cimentiers. Elle a plus particulièrement pour objet un coulis de ciment allégé, apte à être utilisé pour la cimentation des puits de production d'hydrocarbures naturels (pétrole ou gaz).
On sait que cette cimentation s'effectue entre la partie extérieure du tubage et la paroi du puits, en vue, d'une part, de supporter l'ensemble des tubes, _d'autre part, de prévenir le passage de liquide ou de gaz sous pression provenant des couches souterraines dans lesquelles est pratiqué le forage. II est particulièrement important que les ciments utilisés dans ce but présentent, après durcissement, une rapide et excellente résistance à la compression, afin de présenter des caractéristiques mécaniques satisfaisantes.
Par ailleurs, il est souvent nécessaire qu'ils soient étanches aux gaz, afin de s'opposer efficacement au passage de gaz, sous pression élevée, présents dans les couches forées, qui risquent de migrer à travers le ciment, au cours même de la prise de celui-ci.
Il est cependant fréquent que les couches forées aient une résistance mécanique trop faible pour que l'on puisse utiliser des ciments ayant une masse spécifique élevée, de l'ordre de 1,6 à 1,9 g/cm3, et l'on doit dans ce cas avoir recours à des ciments dits "allégés", dont la densité peut être comprise entre 1 et 1,6, dans lesquels sont incorporées des charges d'all gement inertes ou actives.
De nombreux types de charges ont été proposés dans la technique.
C'est ainsi que l'on a suggéré d'utiliser des microsphères creuses de verre contenant de l'air ou un gaz inerte. De telles charges présentent toutefois des risques sérieux pour les pompes et les systèmes d'injection, car elles peuvent éclater ou imploser. De plus, la densité réelle du coulis de ciment est difficile à ajuster. Enfin, de tels produits allégeants sont coûteux.
On a aussi proposé d'utiliser comme charges d'allégement des silicates, mais ces composés ont une faible résistance à la compression.
Il a enfin été envisagé d'incorporer au coulis de ciment des composés aptes à produire in situ un gaz, qui y forme des bulles. Cette solution est envisageable pour des zones à faible profondeur et ce procédé est plus coûteux, mais il est difficile à mettre en oeuvre, car le diamètre des bulles de gaz ne peut pas être contrôlé efficacement et les bulles facilitent la fissuration du ciment.
Dans tous les cas, l'étanchéité aux gaz des ciments allégés par ces moyens pose de sérieux problèmes que l'on a cherché depuis longtemps à résoudre.
C'est ainsi que FR-A-2 587 988 propose d'utiliser, dans un laitier de ciment hydraulique contenant comme charge d'allégement des granulats légers tels que des microsphères creuses, un agent d'étanchéité constitué par des particules de poussière de silice, représentant de 5 à 100% en poids du ciment hydraulique. Ces particules de silice peuvent être des produits secondaires provenant de fours électriques utilisés pour la production de silicium ou de ferrosilicium. La présente invention s'intéresse également à des coulis de ciment allégés contenant de fines particules de silice et elle vise à améliorer la résistance à la compression des ciments obtenus à partir de ces coulis et à supprimer ou à limiter le retrait de ces ciments. Un but de l'invention est, par conséquent de proposer une formulation de coulis de ciment allégé, d'une densité comprise entre 1,20 et 1,70, ayant de hautes performances mécaniques et dont la résistance à la compression, notamment, variable, avec la densité, puisse atteindre et dépasser 15 MPa pour une densité de 1,40 et 30 MPa pour une densité de 1,60, après 24 heures et à une température de 60°C.
Un autre but de l'invention est de proposer un coulis allégé de ce type qui soit étanche aux gaz, même sous forte pression, lors de sa mise en place dans un forage pétrolier.
L'invention a également pour but de proposer un coulis allégé de ce type qui soit compatible avec les additifs et adjuvants usuels de la technique.
L'invention a également pour but de proposer un coulis allégé de ce type pouvant être utilisé à haute température (au-dessus de 110°C) sans ajout d'adjuvant silicieux, produit habituellement utilisé pour éviter le phénomène de diminution des résistances mécaniques, phénomène observé avec les ciments de type Portland.
L'invention a enfin pour but de proposer un coulis allégé de ce type dont les propriétés rhéologiques soient proches de celles des coulis de ciment usuels et permettent ainsi son injection et sa mise en place dans des puits d'hydrocarbures par les moyens habituellement utilisés dans la technique.
A cet effet, contrairement aux enseignements de la technique antérieure mentionnée ci-dessus, la présente invention n'utilise plus des microparticules de silice comme agent d'étanchéité du ciment, mais comme charge d'allégement du coulis, la fonction d'étanchéification étant assurée par une polyethylene imine, comme enseigné dans la demande de brevet français FR-A-2 569 759, au nom de la Demanderesse, ce composé agissant en outr'e comme plastifiant au sein du coulis.
L'invention a par conséquent pour objet un coulis allège de ciment comprenant un ciment hydraulique, de l'eau et des additifs usuels de ciment, caractérisé en ce qu'il comprend entre 5 et 65% et, de préférence, entre 25 et 40%, rapporté au poids de ciment, de fumées de silice et de 1 à 25% et de préférence, de 5 à 15%, rapporté au poids d'eau, d'au moins une polyethylene imine liquide, ayant une masse moléculaire comprise entre 600 000 et 1 000 000, ou d'au moins un dérivé d'une telle polyethylene.
L'invention a également pour objet un procédé de cimentation d'un puits de production d'hydrocarbures, caractérisé en ce que l'on prépare un laitier de ciment tel que défini ci-dessus et en ce qu'on l'injecte dans le puits, à la périphérie des tubes et sur au moins une partie de la longueur de ceux-ci, entre eux et le terrain contigu.
Au sens de la présente demande, on entend par fumées de silice des microparticules récupérées dans les fumées émises par les fours électriques de fabrication du silicium et de ses alliages, notamment les ferrosiliciums, et dont la teneur en silice est de l'ordre de 85 à 98%. Ces particules ont une dimension maximum comprise entre 0,01 micron et 1 micron, avec une taille moyenne de quelques dixième de microns et une surface spécifique
1} comprise entre 15 et 25 m /g, certaines de ces particules pouvant être soudées entre elles pour former de petits amas.
Le ciment utilisé pourra être de tout type utilisé habituellement dans les forages pétroliers. Ce sera le plus usuellement un ciment P0RTLAND artificiel.
On pourra utiliser indifféremment de l'eau douce ou de l'eau de mer pour préparer le coulis allégé conforme à la présente invention, les proportions exactes des différents constituants étant simplement ajustées en fonction du type d'eau utilisé.
La polyethylene imine sera de préférence incorporée sous forme d'une solution aqueuse.
Les fumées de silice étant très difficilement manipulables à l'état brut, du fait de leur très faible densité et de leur volatilité, on les utilisera avantageusement soit sous forme d'une suspension stable, par exemple à 50% en poids de silice, soit sous une forme compactée par vibration ou sous pression, réduisant par exemple leur volume apparent d'un facteur de 2,5. Pour éviter une floculation des fumées de silice lors de l'ajout de la polyethylene imine, le laitier allégé sera de préférence préparé par un procédé comprenant les phases successives suivantes : - incorporation de la poly thylene imine dans l'eau destinée au gâchage du ciment, de préférence en présence d'un produit antimoussant ;
- incorporation des fumées de silice dans le mélange d'eau et de polyethylene imine pour y former une suspension ;
- redispersion des fumées de silice au sein du mélange résultant à l'aide de procédés ultrasoniques et mécaniques ; - incorporation éventuelle dans le mélange d'additifs usuels tels que produits dispersants et/ou retardateurs ; gâchage du ciment à l'aide du mélange ainsi , , -, realise.
On notera qu'un tel procédé peut être mis en oeuvre très aisément sur les chantiers, à un coût peu élevé et généralement inférieur à ceux des procédés utilisés habituellement dans la technique.
Les essais effectués par la Demanderesse montrent que les compositions de coulis selon l'invention qui présentent la meilleure résistance à la compression par rapport à la densité recherchée sont celles comprenant entre 30 et 65% de fumées de silice, par rapport au poids de ciment, et 5 à 15% de polyethylene imine, par rapport au poids d'eau. C'est ainsi qu'un coulis de ciment comprenant du ciment PORTLAND, 30% de fumées de silice par rapport au poids du ciment, de l'eau et 10% de polyethylene imine par rapport au poids d'eau présente une résistance à la compression de 16 MPa (c'est-à-dire 2300 p.s.i.) ce qui est tout à fait remarquable. De même, une composition comprenant du ciment PORTLAND, 35% de fumées de silice par rapport au poids du ciment, de l'eau et 15% de polyethylene imine par rapport au poids d'eau présente une résistance à la compression de 17 MPa, soit 2400 p.s.i. Les exemples de tests qui vont suivre n'ont pas de caractère limitatif. Ils illustrent, d'une part, les avantages du coulis allégé du ciment de l'invention, par rapport à ceux de la technique antérieure, et, d'autre part, une valorisation de ses propres qualités physiques.
Dans ces exemples, on se référera aux dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 représente une courbe relative à des essais de compression sur des ciments conformes à l'invention ;
La figure 2 est un schéma d'un appareil utilisé pour des essais de cheminement de gaz à travers le ciment;
Les figures 3 à 8 sont des courbes relatives à d'autres essais.
Dans tous les exemples qui sont donnés ci-après, la polyethylene imine a un poids moléculaire de 800 000 et est utilisée sous la forme d'une solution aqueuse à 33 % en poids de polyethylene imine. I- EXEMPLES COMPARATIFS
Exemple 1 On prépare deux coulis allégés de ciment, le premier, Ai, conforme à la technique antérieure, le second I_ , conforme à l'invention. Tous deux ont une densité de 1,4. Composition de Ai
- Ciment G : 411 g,
- Bentonite
(incorporée dans le ciment à sec) : 4 g,
- Microsphères de verre : 102 g, - Dispersant : 0,7 ml,
- Rétenteur d'eau : 2 g,
- Retardateur : 0,9 ml,
- Eau douce : 322 ml. Composition de Bi - Ciment G : 267 g,
- Suspension de fumées de silice: 232 g,
- Polyethylene imine: 46 ml,
- Dispersant : 5 g,
- Retardateur : 4 g, - Eau douce : 291 ml.
Les deux coulis de ciment de cette composition ont été testés selon les conditions de cimentation d'un tubage de 9" 5/8 à 2650m. Les résultats des essais ont été les suivants :
- Temps de pompabilisation ou simulation de mise en place du coulis :
* Coulis Ai : 408 minutes; * Coulis Bi : 247 minutes;
- Test de filtration selon la norme API :
* Coulis A : 282 ml/30 minutes;
* Coulis Bi : 16 ml/30 minutes;
- Résistance à la compression, après 24 et 48 heures, à 63°C, sous une pression simulée de 2500 p.s.i (17,50 MPa):
- Coulis Ai : 3 MPa (525 p.s.i.) et 8,9 MPa (1300 p.s.i. ) ;
- Coulis Bi : 19,8 MPa (2870 p.s.i.) et 28,2 MPa (4080 p.s.i.). Nota : Dans ce dernier essai, on observe, pour le coulis Ai, une diminution de volume des éprouvettes fabriquées et une augmentation de la densité mesurée du coulis (1,50 contre 1,40).
Exemple 2 On a préparé deux coulis de ciment allégés, l'un, A2, d'un type connu en soi, l'autre, B2, conforme à l'invention, tous deux d'une densité de 1,4. Composition de A2
- Ciment G - 409 g, - Bentonite : 4 'g,
- Microsphères de verre creuses : 102 g,
- Rétenteur d'eau : 2 g,
- Dispersant : 0,7 ml,
- Retardateur : 0,9 rai, - Eau douce: - 322 ml.
Composition de B2
- Ciment : 285 g,
- Fumées de silice: 85 g,
- Polyethylene imine: 47 ml, - Eau douce: 423 ml.
Les ciments obtenus à partir de ces compositions ont été testés à 52°C, sous 9,6 MPa (1400 p.s.i.) après 24 heures, 48 heures et 72 heures. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le Tableau I suivant :
TABLEAU I
Composition Résistance à la compression
Après 24h Après 48h Après 72h
Composition 4,2 MPa 8,9 MPa 9,5 MPa (608 p.s.i.) (1300 p.s.i.) (1380 p.s.i.)
Composition 7,7 MPa 12,3 MPa 13,3 MPa B2 (1120 p.s.i.) (1780 p.s.i.) (1930 p.s.i.)
Ces résultats montrent que la résistance à la compression du ciment allégé B2 conforme à l'invention est très supérieure à celle du ciment allégé A2 de la technique antérieure.
On a également déterminé le filtrat obtenu avec ces deux coulis de ciment à 52°C, sous une pression de 6,9 MPa (1000 p.s.i.) pendant 30 mn (essai suivant la norme).
Avec le coulis A2, on a obtenu un filtrat de 282ml, ce qui est très supérieur à la limite supérieure de 100 ml considérée comme mauvaise. Avec le coulis B2 conforme à l'invention, on a recueilli un filtrat de 78 ml.
Exemple 3
On a également réalisé trois autres coulis allégés de laitier d'un type connu C , C2 et C3, contenant respectivement de la bentonite, de la bentonite préhydratée et du silicate de soude, et un coulis conforme à l'invention. Ces quatre coulis de ciment avaient une densité de 1,4.
Composition de Ci
- Ciment G : 285 g,
- Bentonite : 71 g,
- Eau douce : 483 ml. Composition de C2
- Ciment G :
- Bentonite :
- Eau douce : Composition de C3
- Ciment G :
- Silicate de soude :
- Eau de mer : Composition de C
- Ciment G :
- Fumées de silice :
- Polyethylene imine
- Eau douce :
On a testé la résistance à la compression des quatre ciments obtenus à partir de ces coulis, au bout de 24 heures, à une température de 60°C et à la pression atmosphérique. ,
Les résultats obtenus apparaissent dans le Tableau II ci-après :
TABLEAU II
On a aussi déterminé le filtrat obtenu avec ces différents coulis de ciment à 52°C, sous une pression de 6,9 MPa (1000 p.s.i.) à 52°C.
Les résultats obtenus sont rassemblés dans le Tableau III ci-après :
TABLEAU III
Ces résultats montrent à nouveau la nette supériorité du coulis de ciment conforme à l'invention.
EXEMPLE 4
On a réalisé des coulis d'une densité de 1,58 à base de bentonite préhydratée (composition Di) de silicate de soude (composition D2) et un coulis conforme à l'invention (composition D).
COMPOSITION D-,
- Ciment G : 504 g,
- Bentonite préhydratée : 10,1 g,
- Eau douce : 435 ml. COMPOSITION D2
- Ciment G : 485 g,
- Silicate de soude (0,36g/s) 15,5 ml,
- Eau de mer : 430 ml. 11 COMPOSITION D
- Ciment G : 413 g,
- Fumées de silice : 145 g,
- Polyethylene imine : 40 ml, - Eau douce : 362 ml.
On a testé la résistance à la compression des trois ciments obtenus à partir de ces coulis au bout de 24 heures à une température de 60°C et à la pression atmosphérique. Les résultats suivants ont été obtenus :
- Composition Di : 7,98 MPa (1160 p.s.i.)
- Composition D2 : 7,49 MPa (1090 p.s.i.)
- Composition D : 31,4 MPa (4550 p.s.i.)
Ces résultats montrent que la résistance à la compression du ciment allégé D, conforme à l'invention, est très supérieure a celle des ciments allégés D et D2. II- EXEMPLES DE VALORISATION
Réalisation de coulis et densité 1,20 conformes à l'invention, comprenant de l'eau douce ou de l'eau de mer, er* variant la teneur en fumées de silice.
EXEMPLE la
- Ciment G : 131 g,
- Suspension de fumées de silice* : 92 g,,
- Polyethylene imine : 75 ml, - Eau douce : 416* ml,
- Dispersant : 2 g.
* à 50% de fumées de silice
EXEMPLE 2a
- Ciment G : 120 g, - Suspension de fumées de silice* : 120 g,
- Polyethylene imine : 74 ml,
- Eau douce : 400 ml,
- Dispersant : 1,8 g.
* à 50% de fumées de silice EXEMPLE 3a
- Ciment G : 116 g,
- Suspension de fumées de silice : 82 g,
- Polyethylene imine : 82 ml, - Eau de mer 422 ml,
- Dispersant 1,7 g.
EXEMPLE 4a
- Ciment G : 107 g,
- Suspension de fumées de silice : 107 g,
- Polyethylene imine : 81 ml,
- Eau de mer : 406 ml,
- Dispersant : 1,5 g.
Les résistances à la compression de ces différentes compositions, après 24 heures et 72 heures, à une température de 60°C, sont données dans le Tableau suivant:
TABLEAU IV
III- Réalisation de coulis de densité 1,30 conformes à l'invention comprenant de l'eau douce ou de l'eau de mer.
EXEMPLE lb
- Ciment G :
- Fumées de silice :
- Polyethylene imine :
- Eau douce :
- Dispersant :
EXEMPLE 2b
- Ciment G :
- Fumées de silice :
- Polyethylene imine :
- Eau de mer :
- Dispersant : On a testé la résistance à la compression des deux ciments obtenus à partir de ces coulis, au bout de 24 heures, à une température de 60°C et à la "pression atmosphérique. RESULTATS
- Composition 1 : 5,2 MPa (755 p.s.i.)
- Composition 2 : 6,9 MPa (1000 p.s.i.)
IV- Réalisation de coulis de densité 1,20 à 1,60 conformes à l'invention, comprenant de l'eau douce. Composition Ci de densité 1,20
- Ciment G : 133.g,
- Fumées de silice : 46,8 g,
- Polyethylene imine : 57 ml,
- Dispersant : 2 g,
- Eau douce : 482 ml. Composition C de densité 1,30
- Ciment G : 184 g,
- Fumées de silice : 73,5 g,
- Polyethylene imine : 50 ml,
- Dispersant : 3,7 g,
- Eau douce : 457 ml. Composition C3 de densité 1,40
- Ciment G : 264 g,
- Fumées de silice : 106 g,*' " - Polyethylene imine : 47 ml,
- Dispersant : 5,2 g,
- Eau douce : 4'20 ml* Composition C( de densité 1,50
- Ciment G : 345 g,
- Fumées de silice : 121 g,
- Polyethylene imine : 43 ml,
- Dispersant : 6,9 g,
- Eau douce : '392 ml. Composition C de densité 1,60
- Ciment G : 413 g,
- Fumées de silice : 145 g,
- Polyethylene imine : 40 ml,
- Dispersant : 6,2 g, - Eau douce : 362 ml.
Ces compositions ont été soumises à des essais de résistance à la compression à 60°C au bout de 24 heures et de 72 heures. Les résultats de ces essais en fonction de la densité apparaissent sur la Figure 1 des dessins annexés.
V- Tests d'étanchéité aux gaz
Les laitiers de ciment ont été testés dans un appareil simulant le cheminement de gaz. Cet appareil est représenté schématiquement sur la Figure 2 des dessins annexés.
Il comprend une chemise métallique 1, fermée à la partie inférieure par une roche perméable 2 permettant l'écoulement du filtrat et l'application d'une pression de gaz (hélium) par le conduit 3. La chemise 1 est remplie de coulis 4 et fermée par un piston 5 chargé de transmettre la pression hydrostatique 6. En 7 se trouve un système de détection de gaz, relié à une formation perméable à basse pression. La pression hydrostatique, la pression de formation supérieure et la pression de gaz sont appliquées successivement, puis l'arrivée de pression de gaz est fermée, ainsi que celle simulant la pression de formation supérieure. On vérifie l'existence d'un cheminement de gaz par l'éventuelle baisse de pression d'h lium en 3, simulant la pression de zone à gaz, et l'augmentation de pression de formation supérieure ou pression aquifère en 8.
Des essais de cheminement de gaz ont été effectués avec cet appareil sur différentes compositions de coulis conformes à l'invention, dans diverses conditions de pression et de température, après des durées variables.
Les résultats de ces essais sont représentés sur les Figures 3 à 8, qui se rapportent aux essais suivants : Figure 3
Composition testée : coulis de ciment de densité 1,40, comprenant du ciment de classe G, de l'eau, 35 % de fumées de silice, rapporté au poids de ciment, et 10 % de polyethylene imine (rapporté au poids d'eau), additionnés d'un retardateur et d'un dispersant. Conditions de l'essai :
- Pression hydrostatique : 1,8 MPa - Pression de la formation supérieure ou pression de la zone aquifère : 0,6 MPa
- Pression de la formation inférieure ou pression de la zone à gaz : 1,6 MPa
- Température de la formation ou température du ciment : 49 °C.
Figure 4
- Composition testée : identique à la figure 3, excepté la concentration en polyethylene imine qui est de 15 % du poids d'eau. - Conditions de l'essai : identiques à la Figure 3.
Figure 5
Composition testée : identique à la figure 4.
Conditions de l'essai : identiques à la figure 4, excepté la température du ciment qui est de 80 °C Figure 6
Composition testée : identique aux figures 4 et 5, excepté la teneur en polyethylene imine, qui est de 10 % du poids de l'eau.
Conditions de l'essai : identiques à la figure 5. Figure 7
Composition testée : identique à la figure 6, excepté la densité du coulis qui est de 1,60
Conditions de l'essai : identiques à la figure, 6.
Figure 8
Composition testée : identiques à la figure 7.
Conditions de l'essai : identiq-ues à la figure 7, excepté la température du ciment qui est 49 °C.
Dans tous ces essais (Figures 3 à 8), on ne constate aucune variation, au cours du temps, de la pression de la zone à gaz ou de la pression de la zone supérieure ou de la zone inférieure : aucun cheminement du gaz ne se produit donc. VI- Réalisation de coulis de densité 1,40 conformes à l'invention pour des mesures de perméabilité.
Composition :
- Ciment G : 272 g, - Suspension 50/50 microsilice dans
1'eau : 190 g,
- Polyethylene imine : 47 ml,
- Dispersant : 4 g,
- Eau douce : 327 ml. On effectue avec cette composition un test de 72 heures à une température de 60°C, puis on pratique le carottage d'une eprouvette de 39 mm de diamètre et l'on mesure la perméabilité à l'eau distillée filtrée injectée sous une pression de 80 bars. On détecte une perméabilité inférieure à 0,001 millidarcy, alors qu'un ciment classique a une perméabilité de 0,004 millidarcy.
VII- Réalisation de coulis de densité 1,40 conformes à l'invention, pour évaluation de la tenue en température test de résistance à la compression. Composition testée :
- Ciment G : 272,6 g,
- Fumées de silice : 109,1 g,
- Polyethylene imine : 44,5 ml, - Dispersant : 5,4 g;
- Eau douce : 440 ml. . RESULTATS
. Cette composition soumise à une température de 130°C* pendant 24 heures et 72 heures donne des résultats de résistance à la compression de très haute tenue, comparatif à ceux obtenus à 60°C et sans modification dimensionnelle des éprouvettes testées.
NOTA
* Au dessus de 110°C, il est nécessaire d'ajouter du sable fin ou de la farine de silice pour éviter une chute des résistances à la compression.
VIII- Réalisation de coulis de ciment conformes à l'invention pour évaluation de leur réactivité aux retardateurs. II est important, dans le domaine pétrolier, d'utiliser des retardateurs de prise pour pouvoir mettre en place le coulis de ciment dans les conditions de profondeur, température et pression des différents puits. Deux retardateurs courants, l'un liquide et l'autre solide, de type moyenne température, et un dernier liquide, de type haute température, ont été testés. Leur adaptabilite aux conditions d'utilisation est illustrée par les figures 9 à 11, qui se rapportent aux essais suivants: Figure 9
Composition testée :
- Ciment de classe G,
- Eau douce,
- Fumées de silice: 35% (rapporté au poids de - ciment),
- Polyethylene imine: 10% (rapporté au poids d'eau),
- Dispersant en poudre : 1,5 %,
- Retardateur liquide Conditions de l'essai : - Température : 54°C,
- Pression : 43,5 MPa.
La courbe représentée montre la variation de temps de pompabilite, exprimé en minutes, en fonction de la teneur en retardateur, exprimée en litres par tonne de ciment. Figure 10
Composition testée :
- Ciment de classe G,
- Eau douce, - Fumées de silice : 40% (rapporté au poids de ciment),
- Dispersant en poudre : 2%,
- Retardateur en poudre. Conditions de l'essai :
- Température : 54°C
- Pression : 43,5 Mpa.
La courbe représentée montre la variation du temps de pompabilite, exprimé en minutes, en fonction de la teneur en retardateur, exprimée en % en poids de ciment. Figure 11 Composition testée :
- Ciment de classe G,
- Eau douce , - Fumées de silice : 35% (rapporté au poids de ciment),
- Polyethylene imine : 10% (rapporté au poids d'eau),
- Dispersant en poudre : 2%,
- Retardateur liquide. Conditions de l'essai :
- Température 90°C,
- Pression : 69 MPa.
La courbe représentée sur la figure montre la variation de temps de pompabilite, exprimé en minutes, en fonction de la teneur en retardateur de liquide, exprimée en litres par tonne de ciment.

Claims

REVENDICATIONS
1- Coulis allégé de ciment comprenant un ciment hydraulique, de l'eau et des additifs usuels des ciments, caractérisé en ce qu'il comprend entre 5 et 65% et, de préférence, entre 25 et 40%, rapporté au poids de ciment, de fumées de silice et de 1 à 25 % et, de préférence, de 5 à 15 %, rapporté au poids d'eau, d'au moins une polyethylene imine liquide, ayant une masse moléculaire comprise entre 600 000 et 1 000 000, ou d'au moins un dérivé d'une telle poly thylene imine.
2- Coulis de ciment selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de l'eau douce.
3- Coulis de ciment selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de l'eau de mer. 4- Coulis de ciment selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un adjuvant d'un type usuel.
5- Procédé de préparation d'un coulis de ciment selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par les phases sucessives suivantes :
- incorporation de la polyethylene imine dans l'eau destinée au gâchage du ciment, de préférence en présence d'un produit antimoussant ;
- incorporation des fumées de silice dans le mélange d'eau et de polyethylene imine pour y former une suspension ;
- redispersion des fumées de silice au sein du mélange résultant à l'aide de ;
- incorporation éventuelle dans le mélange d'additifs usuels tels que produits dispersants et/ou retardateurs ; gâchage du ciment à l'aide du mélange ainsi réalisé.
6- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la polyethylene imine est incorporée dans l'eau sous forme d'une solution aqueuse.
7- Procédé selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que les fumées de silice sont incorporées sous forme d'une suspension aqueuse stable. 8- Procédé selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que les fumées de silice sont incorporées sous forme compactée.
9- Procédé de cimentation d'un puits de production d'hydrocarbures, caractérisé en ce que l'on prépare un laitier de ciment selon l'une des revendications 1 à 4, et en ce qu'on l'injecte dans le puits, à la périphérie des tubes et sur au moins une partie de la longueur de ceux- ci, entre eux et le terrain contigu.
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