EP0317738A2 - Method of and installation for producing thin metallic fibres - Google Patents

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EP0317738A2
EP0317738A2 EP88116244A EP88116244A EP0317738A2 EP 0317738 A2 EP0317738 A2 EP 0317738A2 EP 88116244 A EP88116244 A EP 88116244A EP 88116244 A EP88116244 A EP 88116244A EP 0317738 A2 EP0317738 A2 EP 0317738A2
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EP
European Patent Office
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nozzle
cooling
cooling liquid
fiber
fibers
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Withdrawn
Application number
EP88116244A
Other languages
German (de)
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EP0317738A3 (en
Inventor
Hans-Werner Dr. Schroeder
Ulrich Dr. Ing. Tenhaven
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Hoesch Stahl AG
Original Assignee
Hoesch Stahl AG
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/005—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths of wire

Definitions

  • the invention relates to a process for the continuous production of thin metallic fibers with a circular cross section, in which an endless strand of metallic melt is extruded through a spinneret and is solidified and quenched by cooling in an aqueous coolant to form an endless fiber.
  • the invention also relates to a device for carrying out the method, the device having a crucible filled with melt of a metallic material and a cooling device in which a strand of molten material is quenched and solidified into a metallic continuous fiber.
  • the method according to the invention and the device according to the invention enable the production of metallic fibers with a uniform circular cross section.
  • the fibers can solidify microcrystalline, semi-crystalline or, depending on the selected alloy system, glassy. Alloys from the systems Fe-B, Co-B, Ni-B, Pd-Si, Fe-Si-B, Fe-Ni-B, Nb-Ni, Cu-Ti, Fe- are particularly suitable for glassy solidification.
  • Fibers made from such alloys have high strength, are corrosion-resistant or are characterized by good electrical and magnetic properties.
  • Metallic fibers made of iron-based alloys with high proportions of chrome, molybdenum or tungsten or fibers that contain intermetallic phases such as NiAl or CoFeAl are characterized by a high modulus of elasticity.
  • Such fibers can be used for the production of composite materials with specifically set material properties, the fibers, introduced in a suitable matrix, reflecting the properties of the finished component, e.g. B. improve the strength and rigidity.
  • Metallic fibers processed into cables and braids can be used as electrically conductive cables and as magnetic shielding of electrical components. Since the properties of the metallic fibers produced according to the invention are very variable, they can also be used instead of glass fibers, carbon fibers and aramid fibers to reinforce components. They can also be used as a replacement for thin, high-strength metal wires, which are produced by hot rolling high-strength steel grades, cold drawing and corresponding heat treatments, for reinforcing automotive tires as steel cords.
  • the device shown in Fig. 1 for performing the inventive method for producing metallic fibers has an extrusion device 2, which is filled with molten material, the unspecified feeds for melt and inert gases such as. B. argon, helium or nitrogen and an unspecified nozzle with one or more outlet openings.
  • inert gases such as. B. argon, helium or nitrogen
  • unspecified nozzle with one or more outlet openings.
  • the cooling liquid 1 is pumped into the pressure vessel 10 by means of a pump 6, a valve 13, a heat exchanger 7 and the piping system 8.
  • the pressure gauge 12 allows the liquid pressure in the pressure vessel 10 to be determined; with the help of the valve 11, the pressure of the cooling liquid 1 is finely regulated.
  • the cooling liquid 1 After opening the gate valve 15, the cooling liquid 1 enters the cooling channel 9 via a nozzle (not shown). From the outlet end of the cooling channel 9, the cooling liquid 1 flows into the collecting container 5 via a collecting device in order to be introduced from there again into the pressure container 10 via the pump 6.
  • a fiber reel 14 protruding into the collecting container 5 permits the continuous winding of the metallic fibers produced with the device described above.
  • the method according to the invention is carried out with the device shown schematically in FIG. 1 as follows:
  • the cooling liquid 1 is pumped through the pipeline system 8 into the pressure vessel 10 by means of a pump 6.
  • the valve 13 regulates the flow rate.
  • the cooling liquid 1 is kept in the heat exchanger 7 at a temperature between 5 ° C. and 30 ° C.
  • the pressure measuring device 12 and the control valve 11 allow the reading and the fine adjustment of the coolant pressure in the pressure vessel 10.
  • the coolant 1 flows through a nozzle, not specified, into the Cooling channel 9 at a speed of at least 3 m / s, advantageously between 3 m / s and 18 m / s, preferably between 5 m / s and 12 m / s.
  • cooling liquid drops below 3 m / s, it becomes impossible to generate cooling speeds of more than 104 K / s in order to produce thin metallic fibers with a glassy or crystalline non-equilibrium structure.
  • cooling rates 10 von-105 K / s are required, which are achieved with the device according to the invention.
  • the tendency to form glass or to form a crystalline metastable state in the metallic fiber 3 is of course also determined by the diameter of the fiber 3, the alloy composition of the fiber 3, the choice of the cooling liquid 1 and the temperature of the cooling liquid 1.
  • molten material is injected into the cooling liquid 1 from the extrusion device.
  • the exit velocity of the molten material from the extrusion device 2 can easily be regulated via the pressure of the inert gas above the melt level and is expediently between 3 m / s and 18 m / s, but between 10% and 40% below the speed of the cooling liquid 1 im Cooling duct 9.
  • the unspecified nozzle of the extrusion device 2 has one or more outlet openings which have a circular cross section and whose diameter is between 50 ⁇ m and 1,000 ⁇ m, suitably between 100 ⁇ m and 300 ⁇ m.
  • the jet of molten material squeezed out of the nozzle of the extrusion device 2 forms with the flow direction Cooling liquid 1 in the cooling channel 9 an angle, which should preferably assume values between 45 ° and 90 °.
  • the distance between the outlet openings of the extrusion device 2 and the surface of the flowing cooling liquid 1 in the channel 9 is less than 5 mm.
  • the jet of molten material emerging from the extrusion device 2 is absorbed by the cooling liquid 1 in the cooling channel, cooled and solidified into a metallic fiber 3 with a circular cross section.
  • the thin metallic fiber is continuously wound up by the fiber reel 14.
  • the drive mechanism, the storage and mounting of the fiber reel 14 are not shown in detail.
  • the flow of the cooling liquid flows against the fiber reel 14.
  • a preferred embodiment of the cooling channel 9 is shown schematically in FIG. 2.
  • a strand of molten material is sprayed into the rapidly flowing cooling liquid 1 from the outlet nozzle 4 of the extrusion device 2 under pressure.
  • the strand of molten material solidifies into a solid metallic fiber 3.
  • the cross section of the cooling channel 9 expediently has a smooth shape which does not produce any turbulence in the flowing cooling fluid.
  • Fig. 3 shows another preferred embodiment of the device for the simultaneous production of several thin metallic fibers.
  • This version includes a multiple exit Nozzle 4 a cooling trough 9, the cooling liquid 1 and several solidified metallic fibers 3.
  • the cooling trough 9 is expediently designed so that each strand of molten material emerging from the outlet nozzle 4 can solidify into a metallic fiber 3 independently of the other strands. This has the advantage that in the state of the molten liquid there can be no undesirable contact between the strands, which leads to the fibers 3 adhering to one another, and that the metallic fibers 3 can be wound up separately by a fiber reel 14 or a plurality of fiber reels.
  • a coolant 1 In order to produce an endless metallic fiber of high quality with a circular cross-section from a strand of molten material, a coolant 1 is selected which flows non-turbulently even at high coolant speeds and has a high evaporation temperature and enthalpy of vaporization.
  • the coolant must not enter into any chemical reactions with the molten material or the metallic fiber. Furthermore, it must not be flammable and must have good thermal conductivity.
  • Water is such a suitable coolant, but tends to turbulence and instability at high flow rates, which must be avoided. Adding suitable resistance reducers to the water reduces the Reynolds number and shifts the transition from laminar to turbulent flow to higher flow velocities.
  • Water with an equimolar mixture of sodium salicylate and tetradecyltrimethylammonium bromide has proven to be a particularly suitable cooling liquid.
  • the coolant fulfills all important requirements. Its effectiveness is not impaired by the mechanical load in the pump 6. The flow is quasi-laminar even at the high flow speeds claimed.
  • a metallic fiber was made from the alloy Fe 81.5 B 14.5 Si4.
  • the melting temperature was 1,530 K.
  • the molten alloy was injected with argon from a nozzle with a diameter of 180 ⁇ m at an angle of 75 ° into the cooling channel, in which a mixture of water, sodium salicylate and tetradecyltrimethylammonium bromide at 20 ° C. was heated at a speed of 12 m / s poured.
  • the distance between the outlet opening of the nozzle and the coolant surface was 2 mm.
  • the calculated exit velocity of the molten material from the nozzle was 10 m / s.
  • the thin metallic fiber thus produced had a circular cross section with an average diameter of 150 + 7 ⁇ m.
  • the maximum tensile strength was 3,200 MPa.
  • the amorphous structure could be demonstrated by X-ray diffraction.

Abstract

The invention relates to a method and an installation for producing very accurate long metallic fibres of circular cross-section and amorphous or metastable or crystalline structure which are produced by chilling the liquid metal fibres in water. Chilling is effected in a laminar flow in a rectilinear stationary channel, resistance reducers being added to the water. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Her­stellung dünner metallischer Fasern mit kreisförmigem Quer­schnitt, bei dem ein endloser Strang metallischer Schmelze durch eine Spinndüse extrudiert und durch Abkühlung in einem wässerigen Kühlmittel zu einer Endlosfaser verfestigt und abgeschreckt wird. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei die Vorrichtung einen mit Schmelze eines me­tallischen Werkstoffes gefüllten Tiegel und eine Kühleinrichtung aufweist, in der ein Strang schmelzflüssigen Materials abge­schreckt und zu einer metallischen Endlosfaser verfestigt wird.The invention relates to a process for the continuous production of thin metallic fibers with a circular cross section, in which an endless strand of metallic melt is extruded through a spinneret and is solidified and quenched by cooling in an aqueous coolant to form an endless fiber. The invention also relates to a device for carrying out the method, the device having a crucible filled with melt of a metallic material and a cooling device in which a strand of molten material is quenched and solidified into a metallic continuous fiber.

Aus der US-PS 38 45 805 und der EP-PS 00 76 618 sind Verfahren bekannt, bei denen Metallfasern durch Einspritzen eines Schmelz­strahles in ein mitfließendes flüssiges Kühlmedium erzeugt werden.Methods are known from US-PS 38 45 805 and EP-PS 00 76 618 in which metal fibers are produced by injecting a melt jet into a flowing liquid cooling medium.

Bei näherer Betrachtung dieser Verfahren wird die Schwierigkeit offenbar, den Erstarrungsprozeß so zu steuern, daß eine Faser mit gleichmäßig kreisförmigem Querschnitt entsteht. Es bilden sich in der Regel keine kontinuierlichen Faser mit gleichmäßigem, kreis­förmigem Querschnitt, sondern Fasern mit wellenförmiger Struktur, Fasern mit asymmetrischen Knoten, mit gezackter Struktur, Faser mit Kinken, mit Korkenziehergestalt, mit eingeformten, kugelför­migen Verdickungen oder gar nur kurze Faserstücke. Zudem sind diese Verfahren nur für Metale bzw. Metallegierungen geeignet, die Oxid- und Nitridfilme bilden. Die Ungleichmäßigkeiten an der Faser entstehen durch die laufend wechselnden Abkühlbedingungen des zumindest im Eintauchpunkt turbulent fließenden Kühlmittels.A closer look at these processes reveals the difficulty in controlling the solidification process in such a way that a fiber with a uniformly circular cross section is produced. As a rule, there are no continuous fibers with a uniform, circular cross-section, but fibers with a wavy structure, fibers with asymmetrical knots, with a serrated structure, fibers with kinks, with corkscrew shape, with molded, spherical thickenings or even short pieces of fiber. In addition, these processes are only suitable for metals or metal alloys that form oxide and nitride films. The non-uniformities in the fiber arise from the constantly changing cooling conditions of the coolant flowing at least at the immersion point.

In der EP-PS 00 39 169 wird diese Schwierigkeit dadurch überwun­den, indem man die geschmolzene Legierung durch eine Spinndüse in einen eine Kühlflüssigkeit enthaltenden rotierenden Körper aus­treten läßt, wobei sich beim Abkühlen eine Endlosfaser bildet, die auf der Innenwand des rotierenden Körpers mittels der Zentri­fugalkraft des rotierenden Körpers kontinuierlich aufgewickelt wird. Bei diesem Verfahren ruht die Kühlflüssigkeit weitgehend in bezug auf die Wanderungen des rotierenden Körpers, so daß die ge­wünschte gleichmäßige Abkühlung der Faser erreicht wird und nicht durch Turbulenzen gestört wird.In EP-PS 00 39 169 this difficulty is overcome by allowing the molten alloy to exit through a spinneret into a rotating body containing a cooling liquid, an endless fiber being formed on cooling, which on the inner wall of the rotating body by means of centrifugal force of the rotating body is continuously wound up. In this method, the cooling liquid rests largely with respect to the movements of the rotating body, so that the desired uniform cooling of the fiber is achieved and is not disturbed by turbulence.

Das Verfahren ist leider für eine Massenherstellung von Fasern wenig geeignet. Das Verfahren muß in der Regel zum Entleeren der Trommel unterbrochen werden, wenn diese mit Fasern gefüllt ist. Es ist zu schwierig, während der Drehung der Trommel die Fasern aus der Trommel abzuführen. Es läßt sich nicht vermeiden, daß ge­legentlich die Faser reißt. Ohne einen Stillstand der Trommel ist es dann unmöglich, den Anfang der Faser zu ergreifen und abzufüh­ren.Unfortunately, the process is not very suitable for mass production of fibers. The process must usually be interrupted to empty the drum when it is filled with fibers. It is too difficult to remove the fibers from the drum while the drum is rotating. It cannot be avoided that the fiber occasionally breaks. Without the drum standing still, it is then impossible to grasp and remove the beginning of the fiber.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu beschreiben, mit denen in einem einfachen und betriebssicheren Produktionsverfahrenn große Mengen an metalli­schen Fasern hergestellt werden können, die im Querschnitt eine sehr genaue kreisrunde Form und über der Länge einen gleichmäßi­gen Durchmesser haben und die in Folge der hohen gleichmäßigen Abkühlung je nach Werkstoffauswahl eine amorphe oder metastabile, feinkristalline Struktur haben.It is the object of the present invention to describe a method and a device with which large quantities of metallic fibers can be produced in a simple and reliable production process, which have a very precise circular shape in cross section and a uniform diameter over the length, and which, as a result of the high uniform cooling, have an amorphous or metastable, finely crystalline structure depending on the choice of material.

Diese Aufgabe wird für das Verfahren nach dem kennzeichnenden Merkmal des Anspruches 1 gelöst. Weiterbildungen sind in den ab­hängigen Ansprüchen 2 bis 3 beschrieben.This object is achieved for the method according to the characterizing feature of claim 1. Further developments are described in the dependent claims 2 to 3.

Die Vorrichtung wird in dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 4 und Weiterbildungen in den Ansprüchen 5 bis 7 beschrieben.The device is described in the characterizing part of claim 4 and further developments in claims 5 to 7.

Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrich­tung ermöglichen die Herstellung metallischer Fasern mit gleich­mäßig kreisförmigem Querschnitt. Die Fasern können mikrokristal­lin, teilkristallin oder je nach gewähltem Legierungssystem gla­sig erstarren. Für eine glasige Erstarrung eignen sich vor allem Legierungen aus den Systemen Fe-B, Co-B, Ni-B, Pd-Si, Fe-Si-B, Fe-Ni-B, Nb-Ni, Cu-Ti, Fe-Zr, Co-Zr, La-Au, Gd-Co, Mg-Zn, Be-Zr.The method according to the invention and the device according to the invention enable the production of metallic fibers with a uniform circular cross section. The fibers can solidify microcrystalline, semi-crystalline or, depending on the selected alloy system, glassy. Alloys from the systems Fe-B, Co-B, Ni-B, Pd-Si, Fe-Si-B, Fe-Ni-B, Nb-Ni, Cu-Ti, Fe- are particularly suitable for glassy solidification. Zr, Co-Zr, La-Au, Gd-Co, Mg-Zn, Be-Zr.

Fasern aus solchen Legierungen besitzen hohe Festigkeiten, sind korrosionsbeständig oder zeichnen sich durch gute elektrische und magnetische Eigenschaften aus.Fibers made from such alloys have high strength, are corrosion-resistant or are characterized by good electrical and magnetic properties.

Metallische Fasern aus Eisenbasislegierungen mit hohen Anteilen an Chrom, Molybdän oder Wolfram oder Fasern, die intermetallische Phasen wie NiAl oder CoFeAl enthalten, zeichnen sich durch einen hohen Elastizitätsmodul aus. Derartige Fasern können zur Herstel­lung von Verbundwerkstoffen mit gezielt eingestellten Material­eigenschaften verwendet werden, wobei die Fasern, in einer ge­eigneten Matrix eingebracht, die Eigenschaften des fertigen Bau­teils, z. B. die Festigkeit und Steifigkeit, verbessern. Zu Kabeln und Geflechten verarbeitete metallische Fasern können als elektrisch leitende Kabel und als magnetische Abschirmung von elektrischen Komponenten eingesetzt werden. Da die erfindungsge­mäß hergestellten metallischen Fasern in ihren Eigenschaften sehr variabel sind, können sie auch anstelle von Glasfasern, Kohle­stoff- und Aramidfasern zur Verstärkung von Bauteilen verwendet werden. Sie können auch als Ersatz für dünne hochfeste Metall­drähte, die durch Warmwalzen hochfester Stahlgüten, Kaltziehen und entsprechende Wärmebehandlungen hergestellt werden, zur Ver­stärkung von Kraftfahrzeugreifen als Stahlkord verwendet werden.Metallic fibers made of iron-based alloys with high proportions of chrome, molybdenum or tungsten or fibers that contain intermetallic phases such as NiAl or CoFeAl are characterized by a high modulus of elasticity. Such fibers can be used for the production of composite materials with specifically set material properties, the fibers, introduced in a suitable matrix, reflecting the properties of the finished component, e.g. B. improve the strength and rigidity. Metallic fibers processed into cables and braids can be used as electrically conductive cables and as magnetic shielding of electrical components. Since the properties of the metallic fibers produced according to the invention are very variable, they can also be used instead of glass fibers, carbon fibers and aramid fibers to reinforce components. They can also be used as a replacement for thin, high-strength metal wires, which are produced by hot rolling high-strength steel grades, cold drawing and corresponding heat treatments, for reinforcing automotive tires as steel cords.

Die Erfindung wird anhand der Figuren zu der nachfolgenden Be­schreibung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to the figures for the following description.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zur Durchführung des er­findungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung metallischer Fasern weist eine Extrudiervorrichtung 2 auf, die mit schmelzflüssigem Werkstoff gefüllt ist, die nicht näher bezeichnete Zuführungen für Schmelze und inerte Gase wie z. B. Argon, Helium oder Stick­stoff und eine nicht näher bezeichnete Düse mit einer oder mehreren Austrittsöffnungen beinhaltet. Durch Aufbringen eines Überdruckes des inerten Gases oberhalb des Schmelzspiegels wird der schmelzflüssige Werkstoff durch die Düse extrudiert.The device shown in Fig. 1 for performing the inventive method for producing metallic fibers has an extrusion device 2, which is filled with molten material, the unspecified feeds for melt and inert gases such as. B. argon, helium or nitrogen and an unspecified nozzle with one or more outlet openings. By applying an overpressure of the inert gas above the melting level, the molten material is extruded through the nozzle.

Die Kühlflüssigkeit 1 wird mittels einer Pumpe 6, durch ein Ven­til 13, einen Wärmetauscher 7 und das Rohrleitungssystem 8 in den Druckbehälter 10 gepumpt. Der Druckmesser 12 erlaubt die Bestim­mung des Flüssigkeitsdruckes im Druckbehälter 10; mit Hilfe des Ventils 11 wird der Druck der Kühlflüssigkeit 1 feinreguliert. Nach Öffnen des Absperrschiebers 15 tritt die Kühlflüssigkeit 1 über eine nicht näher bezeichnete Düse in den Kühlkanal 9 ein. Vom Austrittsende des Kühlkanals 9 strömt die Kühlflüssigkeit 1 über eine Auffangvorrichtung in den Sammelbehälter 5, um von dort wieder über die Pumpe 6 in den Druckbehälter 10 eingeführt zu werden. Ein in den Sammelbehälter 5 hineinragender Faserhaspel 14 gestattet das kontinuierliche Aufwickeln der mit der oben be­schriebenen Vorrichtung hergestellten metallischen Fasern.The cooling liquid 1 is pumped into the pressure vessel 10 by means of a pump 6, a valve 13, a heat exchanger 7 and the piping system 8. The pressure gauge 12 allows the liquid pressure in the pressure vessel 10 to be determined; with the help of the valve 11, the pressure of the cooling liquid 1 is finely regulated. After opening the gate valve 15, the cooling liquid 1 enters the cooling channel 9 via a nozzle (not shown). From the outlet end of the cooling channel 9, the cooling liquid 1 flows into the collecting container 5 via a collecting device in order to be introduced from there again into the pressure container 10 via the pump 6. A fiber reel 14 protruding into the collecting container 5 permits the continuous winding of the metallic fibers produced with the device described above.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vorrichtung wie folgt durchgeführt:The method according to the invention is carried out with the device shown schematically in FIG. 1 as follows:

Die Kühlflüssigkeit 1 wird mittels Pumpe 6 durch das Rohrlei­tungssystem 8 in den Druckbehälter 10 gepumpt. Das Ventil 13 regelt die Durchflußmenge. Die Kühlflüssigkeit 1 wird in dem Wär­metauscher 7 auf einer Temperatur zwischen 5 °C und 30 °C gehal­ten. Die Druckmeßvorrichtung 12 und das Regelventil 11 erlauben die Ablesung und die Feineinstellung des Kühlflüssigkeitsdruckes im Druckbehälter 10. Nach Öffnen des Sperrschiebers 15 strömt die Kühlflüssigkeit 1 durch eine nicht näher bezeichnete Düse in den Kühlkanal 9 mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 3 m/s, zweckmäßigerweise zwischen 3 m/s und 18 m/s, vorzugsweise zwischen 5 m/s und 12 m/s. Sinkt die Geschwindigkeit der Kühl­flüssigkeit unter 3 m/s, wird es unmöglich, Abkühlungsgeschwin­digkeiten von mehr als 10⁴ K/s zu erzeugen, um dünne metallische Fasern mit glasiger oder kristalliner Nichtgleichgewichtsstruktur herzustellen. Um dünne metallische Fasern mit kreisförmigem Quer­schnitt und amorpher bzw. mikrokristalliner Struktur zu erzeugen, sind Abkühlungsgeschwindigkeiten von 10⁵-10⁶ K/s erforder­lich, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielt werden.The cooling liquid 1 is pumped through the pipeline system 8 into the pressure vessel 10 by means of a pump 6. The valve 13 regulates the flow rate. The cooling liquid 1 is kept in the heat exchanger 7 at a temperature between 5 ° C. and 30 ° C. The pressure measuring device 12 and the control valve 11 allow the reading and the fine adjustment of the coolant pressure in the pressure vessel 10. After opening the gate valve 15, the coolant 1 flows through a nozzle, not specified, into the Cooling channel 9 at a speed of at least 3 m / s, advantageously between 3 m / s and 18 m / s, preferably between 5 m / s and 12 m / s. If the speed of the cooling liquid drops below 3 m / s, it becomes impossible to generate cooling speeds of more than 10⁴ K / s in order to produce thin metallic fibers with a glassy or crystalline non-equilibrium structure. In order to produce thin metallic fibers with a circular cross section and amorphous or microcrystalline structure, cooling rates of 10 von-10⁵ K / s are required, which are achieved with the device according to the invention.

Die Neigung zur Glasbildung oder zur Bildung eins kristallinen metastabilen Zustandes in der metallischen Faser 3 wird natürlich auch vom Durchmesser der Faser 3, der Legierungszusammensetzung der Faser 3, der Wahl der Kühlflüssigkeit 1 und der Temperatur der Kühlflüssigkeit 1 mitbestimmt.The tendency to form glass or to form a crystalline metastable state in the metallic fiber 3 is of course also determined by the diameter of the fiber 3, the alloy composition of the fiber 3, the choice of the cooling liquid 1 and the temperature of the cooling liquid 1.

Nachdem sich die Geschwindigkeitsverhältnisse der Kühlflüssig­keit 1 im Kühlkanal 9 stabilisiert haben, wird aus der Extrudier­vorrichtung schmelzflüssiger Werkstoff in die Kühlflüssigkeit 1 eingespritzt. Die Austrittsgeschwindigkeit des schmelzflüssigen Werkstoffes aus der Extrudiervorrichtung 2 kann leicht über den Druck des inerten Gases über dem Schmelzspiegel geregelt werden und liegt zweckmäßigerweise zwischen 3 m/s und 18 m/s, aber zwischen 10 % und 40 % unter der Geschwindigkeit der Kühlflüssig­keit 1 im Kühlkanal 9.After the speed relationships of the cooling liquid 1 in the cooling channel 9 have stabilized, molten material is injected into the cooling liquid 1 from the extrusion device. The exit velocity of the molten material from the extrusion device 2 can easily be regulated via the pressure of the inert gas above the melt level and is expediently between 3 m / s and 18 m / s, but between 10% and 40% below the speed of the cooling liquid 1 im Cooling duct 9.

Die nicht näher bezeichnete Düse der Extrudiervorrichtung 2 be­sitzt eine oder mehrere Austrittsöffnungen, die einen kreisförmi­gen Querschnitt aufweisen und deren Durchmesser zwischen 50 µm und 1.000 µm, geeigneterweise zwischen 100 µm und 300 µm be­tragen.The unspecified nozzle of the extrusion device 2 has one or more outlet openings which have a circular cross section and whose diameter is between 50 μm and 1,000 μm, suitably between 100 μm and 300 μm.

Der aus der Düse der Extrudiervorrichtung 2 ausgepreßte Strahl schmelzflüssigen Werkstoffes bildet mit der Strömungsrichtung der Kühlflüssigkeit 1 in der Kühlrinne 9 einen Winkel, der vorzugs­weise Werte zwischen 45° und 90° annehmen soll. Der Abstand der Austrittsöffnungen der Extrudiervorrichtung 2 zur Oberfläche der strömenden Kühlflüssigkeit 1 im Kanal 9 beträgt weniger als 5 mm.The jet of molten material squeezed out of the nozzle of the extrusion device 2 forms with the flow direction Cooling liquid 1 in the cooling channel 9 an angle, which should preferably assume values between 45 ° and 90 °. The distance between the outlet openings of the extrusion device 2 and the surface of the flowing cooling liquid 1 in the channel 9 is less than 5 mm.

Der aus der Extrudiervorrichtung 2 austretende Strahl schmelz­flüssigen Werkstoffes wird von der Kühlflüssigkeit 1 im Kühlkanal aufgenommen, abgekühlt und verfestigt in eine metallische Faser 3 mit kreisförmigem Querschnitt.The jet of molten material emerging from the extrusion device 2 is absorbed by the cooling liquid 1 in the cooling channel, cooled and solidified into a metallic fiber 3 with a circular cross section.

Die dünne metallischer Faser wird kontinuierlich vom Faserhas­pel 14 aufgewickelt. Der Antriebsmechanismus, die Lagerung und Halterung des Faserhaspels 14 sind nicht näher dargestellt. Der Faserhaspel 14 wird von der Strömung der Kühlflüssigkeit ange­strömt.The thin metallic fiber is continuously wound up by the fiber reel 14. The drive mechanism, the storage and mounting of the fiber reel 14 are not shown in detail. The flow of the cooling liquid flows against the fiber reel 14.

Für das Verfahren zur Herstellung dünner metallischer Fasern bzw. für die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist von großer Wichtigkeit, daß der Prozeß so geführt wird, daß die me­tallischen Fasern kontinuierlich in hoher Qualität hergestellt werden können. Von entscheidender Bedeutung ist dabei die Ausle­gung der Kühlrinne 9 und die Auswahl der Kühlflüssigkeit 1.For the process for the production of thin metallic fibers or for the device for carrying out the process, it is of great importance that the process is carried out in such a way that the metallic fibers can be produced continuously in high quality. The design of the cooling channel 9 and the selection of the cooling liquid 1 are of crucial importance.

In Fig. 2 ist schematisch eine bevorzugte Ausführung der Kühlrin­ne 9 dargestellt. In die schnell strömende Kühlflüssigkeit 1 wird unter Druck ein Strang schmelzflüssigen Materials aus der Aus­trittsdüse 4 der Extrudiervorrichtung 2 gespritzt. Im Verlauf der Kühlrinne 9 erstarrt der Strang schmelzflüssigen Materials zu einer festen metallischen Faser 3. Zweckmäßigerweise hat der Querschnitt der Kühlrinne 9 eine glatte Form, die im strömenden Kühlfluid keine Verwirbelungen erzeugt.A preferred embodiment of the cooling channel 9 is shown schematically in FIG. 2. A strand of molten material is sprayed into the rapidly flowing cooling liquid 1 from the outlet nozzle 4 of the extrusion device 2 under pressure. In the course of the cooling channel 9, the strand of molten material solidifies into a solid metallic fiber 3. The cross section of the cooling channel 9 expediently has a smooth shape which does not produce any turbulence in the flowing cooling fluid.

Fig. 3 stellt eine andere bevorzugte Ausführung der Vorrichtung dar für die gleichzeitige Herstellung mehrerer dünner metalli­scher Fasern. Diese Ausführung umfaßt eine Vielfach-Austritts­ düse 4 eine Kühlrinne 9, die Kühlflüssigkeit 1 und mehrere er­starrte metallische Fasern 3. Die Kühlrinne 9 ist zweckmäßiger­weise so ausgebildet, daß jeder aus der Austrittsdüse 4 austre­tende Strang schmelzflüssigen Materials unabhängig von den ande­ren Strängen zu einer metallischen Faser 3 erstarren kann. Dies hat den Vorteil, daß im Zustand der Schmelzflüssigkeit keine un­erwünschten Berührungen der Stränge stattfinden können, die zu Anhaftungen der Fasern 3 untereinander führen und daß die metal­lischen Fasern 3 von einem Faserhaspel 14 oder auch mehreren Faserhaspeln getrennt aufgewickelt werden können.Fig. 3 shows another preferred embodiment of the device for the simultaneous production of several thin metallic fibers. This version includes a multiple exit Nozzle 4 a cooling trough 9, the cooling liquid 1 and several solidified metallic fibers 3. The cooling trough 9 is expediently designed so that each strand of molten material emerging from the outlet nozzle 4 can solidify into a metallic fiber 3 independently of the other strands. This has the advantage that in the state of the molten liquid there can be no undesirable contact between the strands, which leads to the fibers 3 adhering to one another, and that the metallic fibers 3 can be wound up separately by a fiber reel 14 or a plurality of fiber reels.

Um aus einem Strang schmelzflüssigen Materials eine endlose me­tallische Faser hoher Qualität mit kreisförmigem Querschnitt her­zustellen, wird ein Kühlmittel 1 gewählt werden, daß auch bei hohen Kühlmittelgeschwindigkeiten nicht-turbulent fließt und eine hohe Verdampfungstemperatur und Verdampfungsenthalpie besitzt. Das Kühlmittel darf zudem keine chemischen Reaktionen mit dem schmelzflüssigen Material bzw. der metallischen Faser eingehen. Es darf weiterhin nicht entflammbar sein und muß eine gute ther­mische Leitfähigkeit besitzen.In order to produce an endless metallic fiber of high quality with a circular cross-section from a strand of molten material, a coolant 1 is selected which flows non-turbulently even at high coolant speeds and has a high evaporation temperature and enthalpy of vaporization. The coolant must not enter into any chemical reactions with the molten material or the metallic fiber. Furthermore, it must not be flammable and must have good thermal conductivity.

Wasser ist ein solches geeignetes Kühlmittel, neigt jedoch bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten zur Turbulenz und Instablität, was unbedingt vermieden werden muß. Eine Zugabe geeigneter Wider­standsverminderer zum Wasser verringert die Reynoldszahl und ver­schiebt den Übergang von laminarer zu turbulenter Strömung zu höheren Strömungsgeschwindigkeiten. Als besonders geeignete Kühl­flüssigkeit hat sich Wasser mit einer äquimolaren Mischung aus Natriumsalicylat und Tetradecyltrimethylammoniumbromid erwiesen. Die Kühlflüssigkeit erfüllt alle wichtigen Anforderungen. Sie wird durch die mechanische Belastung in der Pumpe 6 nicht in ihrer Wirksamkeit beeinträchtigt. Die Strömung erfolgt auch bei den beanspruchten hohen Fließgeschwindigkeiten quasi-laminar.Water is such a suitable coolant, but tends to turbulence and instability at high flow rates, which must be avoided. Adding suitable resistance reducers to the water reduces the Reynolds number and shifts the transition from laminar to turbulent flow to higher flow velocities. Water with an equimolar mixture of sodium salicylate and tetradecyltrimethylammonium bromide has proven to be a particularly suitable cooling liquid. The coolant fulfills all important requirements. Its effectiveness is not impaired by the mechanical load in the pump 6. The flow is quasi-laminar even at the high flow speeds claimed.

In einem praktischen Beispiel wurde eine metallische Faser aus der Legierung Fe81,5B14,5Si₄ hergestellt. Die Schmelztempe­ratur betrug 1.530 K. Die geschmolzene Legierung wurde mit Argon aus einer Düse mit 180µm Durchmesser unter einem Winkel von 75° in den Kühlkanal gespritzt, in dem eine 20 °C warme Mischung aus Wasser, Natriumsalicylat und Tetradecyltrimethylammoniumbromid mit einer Geschwindigkeit von 12 m/s strömte. Der Abstand der Austrittsöffnung der Düse zur Kühlmitteloberfläche betrug 2 mm. Die errechnete Austrittsgeschwindigkeit des schmelzflüssigen Ma­terials aus der Düse betrug 10 m/s. Die so hergestellte dünne me­tallische Faser besaß einen kreisförmigen Querschnitt mit einem mittleren Durchmesser von 150 + 7 µm. Die maximale Zugfestig­keit betrug 3.200 MPa. Durch Röntgenbeugung konnte die amorphe Struktur nachgewiesen werden.In a practical example, a metallic fiber was made from the alloy Fe 81.5 B 14.5 Si₄. The melting temperature was 1,530 K. The molten alloy was injected with argon from a nozzle with a diameter of 180 μm at an angle of 75 ° into the cooling channel, in which a mixture of water, sodium salicylate and tetradecyltrimethylammonium bromide at 20 ° C. was heated at a speed of 12 m / s poured. The distance between the outlet opening of the nozzle and the coolant surface was 2 mm. The calculated exit velocity of the molten material from the nozzle was 10 m / s. The thin metallic fiber thus produced had a circular cross section with an average diameter of 150 + 7 µm. The maximum tensile strength was 3,200 MPa. The amorphous structure could be demonstrated by X-ray diffraction.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung im Querschnitt kreisförmig runder metallischer Fasern (3) von beliebiger Länge und einem Durch­messer zwischen 50 µm und 1.000 µm von amorpher oder metasta­biler, kristalliner Struktur, bei dem für jede Faser (3) schmelzflüssiger, metallischer Werkstoff durch eine Düse (4) unter Druck gepreßt wird und die Düse mit einer Geschwindig­keit zwischen 3 bis 18 m/s verläßt und einen mit Gas oder Dampf gefüllten 0,5 mm bis 10 mm breiten Raum durchquert und anschließend in eine sich 10 % bis 40 % schneller als die Faser (3) an der Austrittsstelle der Düse sich bewegende Kühl­flüssigkeit unter einem Winkel von 45° bis 90° zu deren Fluß­richtung unterhalb der Düse in die Kühlflüssigkeit (1) ein­tritt, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlflüssigkeit (1) un­terhalb der Düse (4) und in einer in Flußrichtung liegenden kurzen Kühlstrecke sich in laminarer Strömung innerhalb eines ruhenden Kanals (9) befindet und der Kühlflüssigkeit (1) Wi­derstandsverminderer zugesetzt werden.1. A process for the production of circular round metallic fibers (3) of any length and a diameter between 50 µm and 1,000 µm of amorphous or metastable, crystalline structure, in which for each fiber (3) molten metal material through a nozzle ( 4) is pressed under pressure and leaves the nozzle at a speed between 3 to 18 m / s and crosses a gas or steam filled 0.5 mm to 10 mm wide space and then in a 10% to 40% faster than that Fiber (3) at the exit point of the nozzle moving coolant enters the coolant (1) at an angle of 45 ° to 90 ° to its direction of flow below the nozzle, characterized in that the coolant (1) below the nozzle (4) and in a short cooling section lying in the flow direction is in laminar flow within a stationary channel (9) and resistance coolers are added to the cooling liquid (1) the. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Wi­derstandsverminderer Natriumsalicylat und Tetradecyltrimethyl­ammoniumbromid zugefügt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that sodium salicylate and tetradecyltrimethylammonium bromide are added as a resistance reducer. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die laminare Strömung unterhalb der Düse (4) und innerhalb der Kühlstrecke annähernd waagerecht oder schwach geneigt und geradlinig erfolgt.3. The method according to claims 1 to 2, characterized in that
that the laminar flow underneath the nozzle (4) and within the cooling section is approximately horizontal or slightly inclined and straight. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprü­chen 1 bis 3, bestehend aus einem unter Gasdruck stehenden Schmelzbehälter (2), an dessen Boden sich eine oder auch meh­ rere Düsen (4) befindet bzw. befinden, unter denen ein Ab­schnitt (9) eines Flüssigkeitskreislaufes entlanggeführt ist, der von der Austrittsöffnung der Düse durch einen 0,5 mm bis 10 mm mit Gas oder Dampf gefüllten Raum getrennt ist und einer oder mehrere Aufwickelhaspeln (14) in einem Abstand von der Düse in Bewegungsrichtung der Kühlflüssigkeit eingebaut ist bzw. sind, dadurch gekennzeichnet, daß sich unterhalb einer jeden Düse (4) ein geradlinig waagerecht oder schwach geneigt verlaufender oben offener Kanal (9) befindet.4. Apparatus for carrying out the method according to claims 1 to 3, consisting of a gas container under pressure (2), at the bottom of which one or more rere nozzles (4) is or are located, under which a section (9) of a liquid circuit is guided, which is separated from the outlet opening of the nozzle by a 0.5 mm to 10 mm space filled with gas or steam and one or more winding reels (14) is or are installed at a distance from the nozzle in the direction of movement of the cooling liquid, characterized in that underneath each nozzle (4) there is a straight, horizontally or slightly inclined channel (9) which is open at the top. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufwickelhaspel (14) am Ende der Kühlstrecke von der Kühlflüs­sigkeit angespült eingebaut ist.5. The device according to claim 4, characterized in that the take-up reel (14) is installed at the end of the cooling section washed by the cooling liquid. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeich­net, daß an einem Schmelztiegel mehrere Düsen und pro Düse ein Kanal und ein Aufwickelhaspel eingebaut sind.6. Device according to claims 4 and 5, characterized in that several nozzles and a channel and a take-up reel are installed on a crucible. 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeich­net, daß die Kühlflüssigkeit (1) aus Wasser besteht und einen Widerstandsverminderer enthält.7. Device according to claims 4 to 6, characterized in that the cooling liquid (1) consists of water and contains a resistance reducer.
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