EP0042327B1 - Creuset-composite - Google Patents

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EP0042327B1
EP0042327B1 EP81400913A EP81400913A EP0042327B1 EP 0042327 B1 EP0042327 B1 EP 0042327B1 EP 81400913 A EP81400913 A EP 81400913A EP 81400913 A EP81400913 A EP 81400913A EP 0042327 B1 EP0042327 B1 EP 0042327B1
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EP
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crucible
platinum
container
receptacle
graphite
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EP81400913A
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Gérard Willay
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Institut de Recherches de la Siderurgie Francaise IRSID
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/04—Crucibles

Definitions

  • the present invention relates to a composite crucible for the inductive fusion of analytical samples.
  • Apparatuses are known, more or less automated, for the preparation, according to a melting-dilution process in a flux, of samples to be analyzed, for example non-metallic samples in the form of beads, intended for fluorescence analysis. of X-rays (FR X).
  • Some of these devices use electrical energy and for this purpose include a melting device constituted by a vertical induction coil, excited by a high frequency current and within which is placed the crucible containing the sample.
  • the melting crucible like the casting nacelle, are made of a material which must have the following essential properties: sufficient mechanical strength when hot, compatible with the weight of the sample, good conductivity of both electricity and heat, finally be as much as possible stainless and chemically inert, even at the high temperatures required by the fusion of the sample.
  • crucibles and nacelles made of noble metal, such as platinum or a platinum alloy, are generally used. These accessories are very expensive and, if the nacelle has a very long lifespan, the crucibles, in fact, are not perfectly unalterable, but must be replaced after a number of fusions varying according to the conditions of use. In this case, we know that certain samples containing metallic phases, such as zinc, can lead to fairly rapid degradation of the crucibles.
  • the subject of the invention is a composite crucible for the fusion of non-metallic analysis samples by inductive means and intended to be placed in an induction heating coil supplied with high frequency electric current, crucible consisting of two separate receptacles, nested one inside the other and separable, characterized in that the outer receptacle is made of noble metal, such as platinum or platinum alloy, in that the removable inner receptacle intended to receive the sample to be melted is carbonaceous material, such as graphite or glassy carbon, and in that means are provided for confining the space between the two containers.
  • platinum container or “grpahite container” will be used to denote the outer container and the inner container respectively, without being able to prejudge nature. exact chemical of the concerned containers.
  • Figures 1 and 3 show, in section, two embodiments of the crucible according to the invention, and Figure 2 a perspective view of the crucible considered.
  • the crucible is shown in place on its support within an induction coil 1 with the interposition of an insulating silica jacket 2 which rests on the base 3.
  • the heating coil 1 when excited by a high frequency current (of the order several Mega hertz), the induced current is attached to the outer platinum container 4, which quickly balances its temperature with that of the inner graphite container 5 by heat exchange which takes place essentially by radiation.
  • This indirect electric heating of the internal container ensures satisfactory fusion of the sample contained therein, substantially as fast as in usual practice (of the order of a minute), but without risk of degradation of the platinum since the latter does not 'is no longer in contact with a molten material capable of damaging it) metallic or reduced phases).
  • the internal graphite container 5 is less justified when the sample to be prepared is not of a chemical nature which can react with platinum and must therefore be able to be removed at will. In addition, it inevitably wears out faster than the outer platinum container and must therefore be able to be replaced more frequently.
  • outer platinum container 4 is provided with a flange 8 which allows it to bear on the upper end of the jacket 2, thus providing an insulation space between the base 3 and the bottom of the container. thermal.
  • the internal container is made of glassy carbon.
  • the vitreous carbon is practically not friable, which avoids entraining, at the time of the casting of the sample, carbon particles torn from the wall and which would risk disturbing the further analysis. It should also be noted that the vitreous carbon wears out during successive fusions but this wear is much slower than that of conventional graphite, and it originates, not from mechanical erosion of the wall, but from chemical reactivity with oxygen (release of CO or CO2) which, in any event, does not pollute the sample. Finally, the vitreous carbon, having by definition the consistency of glass, has non-wetting properties for the sample, which makes it possible to recover all the material at the time of casting, without the need for subsequent cleaning of the container. .
  • the invention can have numerous variant embodiments, both in the form, the nature or the structure of the composite crucible.
  • the crucible can have any geometrical shape insofar as it goes without saying that the two containers which compose it can be nested one inside the other so as to be easily separated, then assembled again. It is understood that in this respect, the most advantageous shape is that of the cylinder, of revolution of pre ference.
  • the inner container 5 may slightly exceed the upper limit of the outer container 4 (a few mm), so as to constitute a possible grip and thus facilitate its introduction into the outer container or its withdrawal. It is understood that such an arrangement also makes it possible, as in the case of the flange 7 previously mentioned with reference to FIG. 3, to avoid smearing of molten material on the platinum crucible during the casting of the sample.
  • this arrangement can be made in different ways, for example as is the case in the figures by using an inner container of height slightly greater than that of the outer container, or by placing a wedge on the bottom thereof.
  • refractory material for example a carbon felt cushion, or equivalent, on which the inner container rests, which makes it possible to obtain the desired height increase.

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Description

  • La présente invention concerne un creuset composite pour la fusion par voie inductive d'échantillons d'analyse.
  • On connaît des appareils, plus ou moins automatisés, pour la préparation, selon un processus de fusion-dilution dans un fondant, d'échantillons à analyser, par exemple des échantillons non-métalliques sous forme de perles, destinées à l'analyse par fluorescence de rayons X (FR X).
  • Certains de ces appareils utilisent l'énergie électrique et comportent à cet effet un dispositif de fusion constitué par une bobine à induction verticale, excitée par un courant haute fréquence et au sein de laquelle est placé le creuset contenant l'échantillon.
  • On connaît, à cet égard, l'appareil automatique décrit dans le brevet français n° 2 381 303 au nom du demandeur qui comprend un système d'agitation du creuset par mise en mouvement de la bobine pour homogénéiser l'échantillon au cours de la fusion. Celle-ci est suivie d'une opération de coulée dans une nacelle de solidification, elle-même préchauffée en prenant place, soit de façon temporaire sur le dessus de la bobine, soit directement sur le plancher de coulée sur une seconde bobine à induction, de structure plane spiralée.
  • Le creuset de fusion, comme la nacelle de coulée, sont en matériau devant présenter les propriétés essentielles suivants: une résistance mécanique à chaud suffisante, compatible avec le poids de l'échantillon, une bonne conductibilité à la fois de l'électricité et de la chaleur, enfin être le plus possible inoxydable et inerte chimiquement, même aux hautes températures nécessitées par la fusion de l'échantillon.
  • Compte tenu de ces spécéficités, on utilise généralement des creusets et nacelles en métal noble, tel que du platine ou un alliage de platine. Ces accessoires sont fort chers et, si la nacelle a une durée de vie très importante, les creusets, en fait, ne sont pas parfaitement inaltérables, mais doivent être remplacés après un nombre de fusions variable en fonction des conditions d'utilisation. En l'occurrence, on sait que certains échantillons contenant des phases métalliques, comme le zinc, peuvent conduire à une dégradation assez rapide des creusets.
  • On comprend donc tout l'intérêt de pouvoir disposer, et c'est là le but de la présente invention, d'un creuset polyvalent, c'est-à-dire répondant mieux aux spécificités indiquées précédemment, de façon à pouvoir s'accommoder d'échantillons de toutes natures et compositions avec une égale aptitude et ainsi prolonger au maximum sa durabilité.
  • A cet effet, l'invention a pour objet un creuset composite pour la fusion d'échantillons d'analyse non métalliques par voie inductive et destiné à être placé dans une bobine de chauffage par induction alimentée en courant électrique à haute fréquence, creuset constitué de deux récipients distincts, emboîtés l'un dans l'autre et séparables caractèrisé en ce que le récipient extérieur est en métal noble, tel que platine ou alliage de platine, en ce que le récipient intérieur amovible destiné à recevoir l'échantillon à fondrer est en matière carbonée, telle que du graphite ou du carbone vitreux, et en ce que des moyens sont prévus pour confiner l'espace compris entre les deux récipients.
  • Par la suite, pour une plus grande clarté du texte, on emploiera les expressions «récipient en platine» ou «récipient en grpahite» pour désigner respectivement le récipient extérieur et le récipient intérieur, sans que l'on puisse pour autant préjuger de la nature chimique exacte des récipients concernés.
  • L'invention résulte de la considération essentielle suivante:
    • En principe, pour allonger la durée de vie du creuset en platine et par conséquent, réduire le coût unitaire des fusions, il faudrait utiliser un creuset en platine, dans le cas général, et n'utiliser un creuset en graphite que pour des échantillons qui attaquent le platine et qui n'ont pas impérativement besoin d'être fondus dans un creuset de cette nature, mais peuvent se satisfaire d'un creuset en graphite.
  • Toutefois, les appareils de préparation automatique, équipés d'un dispositif de fusion électrique par induction, s'accommodent fort mal d'une alternance éventuelle creuset en platine, creuset en graphite.
  • Dans ce type d'appareils, en effet, on peut difficilement remplacer un creuset en platine par un creuset en graphite et inversement, car le générateur de courant haute fréquence qui alimente la bobine à induction n'est accordé, par construction, qu'à un induit de nature déterminée qui, en régie générale d'ailleurs, est en platine. Dans ces conditions, le générateur de courant n'est pas accordé pour un induit en graphite et, dans la majorité des cas, il ne peut l'être, car il alimente également la bobine de préchauffage de la nacelle de coulée laquelle, en pratique, doit impérativement être en platine.
  • L'intérêt de pouvoir utiliser ces appareils avec des creusets de platine et des creusets de graphite sans modification du matériel a amené l'inventeur à réfléchir au problème et à trouver la solution, objet de la présente invention, qui consiste, comme on l'aura déjà compris, à placer un récipient en grpahite supplémentaire dans le creuset permanent en platine.
  • Le creuset composite ainsi réalisé est clairement représenté sur les trois figures jointes auxquelles on se réfère maintenant.
  • Les figures 1 et 3 représentent, en coupe, deux modes de réalisation du creuset conforme à l'invention, et la figure 2 une vue en perspective du creuset considéré.
  • Sur ces figures, le creuset est montré en place sur son support au sein d'une bobine à induction 1 avec interposition d'une chemise isolante en silice 2 qui repose sur on socle 3.
  • Ainsi, lorsque la bobine de chauffage 1 est excitée par un courant haute fréquence (de l'ordre de plusieurs Méga hertz), l'accrochage du courant induit se fait au niveau du récipient extérieur en platine 4, lequel équilibre rapidement sa température avec celle du récipient intérieur en graphite 5 par échange de chaleur qui s'opère essentiellement par rayonnement. Ce chauffage électrique indirect du récipient interne assure une fusion satisfaisante de l'échantillon qui y est contenu, sensiblement aussi rapide que dans la pratique habituelle (de l'ordre de la minute), mais sans risque de dégradation du platine puisque celui-ci n'est plus en contact avec une matière en fusion susceptible de le détériorer) phases métalliques ou réduites).
  • Bien entendu, le récipient interne en graphite 5 se justifie moins lorsque l'échantillon à préparer n'est pas de nature chimique pouvant réagir avec le platine et doit donc pouvoir être retiré à volonté. Par ailleurs, il s'use fatalement plus rapidement que le récipient extérieur en platine et doit donc pouvoir être emplacé plus fréquemment.
  • Dans cette double éventualité, il est prévu de le rendre amovible. De préférence, on prendra soin de ne ménager qu'un jeu fonctionnel 6 minimum entre la paroi intérieure du récipient en platine et la paroi extérieure du récipient en graphite. Ainsi, la bonne correspondance entre les cotes des deux récipients fait que, malgré la haute température d'utilisation (environ 1 200°C), le creuset en graphite ne se consume pratiquement pas sur sa paroi extérieure.
  • Bien entendu, comme le montre la variante de la figure 3, il demeure possible de ménager entre les récipients un jeu plus important qu'un simple jeu fonctionnel. Dans ce cas toutefois, on aura avantage à éviter une dégradation prématurée du récipient en graphite 5 par oxydation de sa paroi extérieure. Ce résultat peut être atteint par tout moyen approprié, confinant l'atmosphère contenue dans l'espace annulaire défini entre les récipients à l'aide notamment d'une collerette 7 prévue à l'extrémité supérieure du récipient en graphite et venant prendre appui sur le bord du récipient en platine 4 (ce qui permet en outre d'éviter sur ce dernier, des bavures de matière en fusion au moment de la coulée), ou en remplaçant cette atmosphère naturellement oxydante par une atmosphère inerte réalisée par balayage dudit espace avec un gaz neutre ou plus généralement non-oxydant, ou encore par ces deux moyens mis en oeuvre conjointement.
  • On observera par ailleurs que le récipient extérieur en platine 4 est pourvu d'une collerette 8 qui lui permet de prendre appui sur l'extrémité supérieure de la chemise 2 en ménageant ainsi entre le socle 3 et le fond du récipient un espace d'isolation thermique. Pour plus de détails sur ces aspects, qui se trouvent en dehors de l'objet propre de l'invention, on se reportera à un texte du brevet français n° 2 381 303 déjà mentionné.
  • Conformément à une réalisation préférée de l'invention, le récipient interne est en carbone vitreux.
  • On améliore ainsi la résistance mécanique du récipient par rapport au graphite classique, ce qui permet notamment l'utilisation à moindre risque de récipients à paroi mince (de l'ordre du millimètre en épaisseur) et par conséquent, de conserver pratiquement la vitesse de chauffe très rapide obtenue avec le récipient en platine seul.
  • Par ailleurs, contrairement au graphite classique, le carbone vitreux n'est pratiquement pas friable, ce qui évite d'entraîner, au moment de la coulée de l'échantillon, des particules de carbone arrachées à la paroi et qui risqueraient de perturber l'analyse ultérieure. Il doit être signalé en outre que le carbone vitreux s'use au cours des fusions successives mais cette usure est bien plus lente que celle du graphite classique, et elle a pour origine, non pas une érosion mécanique de la paroi, mais une réactivité chimique avec l'oxygène (dégagement de CO ou de CO2) qui, en tout état de cause, no pollue pas l'échantillon. Enfin, le carbone vitreux, ayant par définition la consistance du verre, présente des propriétés non-mouillantes pour l'échantillon, ce qui permet de récupérer toute la matière au moment de la coulée, sans avoir besoin de procéder à un nettoyage ultérieur du récipient.
  • Il doit être souligné que l'intérêt majeur de l'invention, dans sa conception la plus générale, c'est-à-dire indépendamment de la nature chimique du matériau constituant le récipient interne, s'exprime en termes de rentabilité ou, si l'on préfère, d'économie au niveau du coût unitaire de fusion des échantillons.
  • Dans la pratique antérieure à creuset de platine unique, la reprise des creusets usagés par le façonneur de platine se fait à environ 75% de leur valeur en métal. L'utilisateur perd donc systématiquement le quart du prix du creuset, auquel se rajoute le coût de l'usinage pour le nombre de fusions réalisées avec celui-ci. De cette façon, l'incidence du platine dans le prix de revient d'une fusion peut être estimée à plus de 10 francs français, au cours actuel des métaux précieux.
  • Les expériences réalisées avec un creuset composite conforme à l'invention montrent que, pour un creuset intérieur de 1 mm d'épaisseur environ, on peut procéder à une dizaine de fusions environ par creuset de graphite, et à plus d'une vingtaine dans le cas du carbone vitreux, avant de devoir le remplacer. Si l'on prend en compte d'un côté la durabilité améliorée du récipient en platine et, de l'autre, le coût relativement faible des récipients en graphite comparativement à celui du platine, on calcule une réduction d'environ 70% de l'incidence du creuset dans le prix de revient unitaire de la fusion.
  • Il va de soi que l'invention peut présenter de nombreuses variantes de réalisation, tant dans la forme, la nature ou la structure du creuset composite.
  • Ainsi, le creuset peut avoir n'importe qu'elle forme géométrique dans la mesure bien entendu où les deux récipients qui le composent peuvent être emboîtés l'un dans l'autre de manière à être aisément séparés, puis assemblés à nouveau. On comprend qu'à cet égard, la forme la plus avantageuse est celle du cylindre, de révolution de préférence. De même, comme le montrent les figures 1 et 2, le récipient intérieur 5 peut légèrement depasser de la limite supérieure du récipient extérieur 4 (quelques mm), de manière à constituer une prise possible et faciliter ainsi son introduction dans le récipient extérieur ou son retrait. On comprend qu'une telle disposition permet en outre, comme dans le cas de la collerette 7 précédemment évoquée en référence à la figure 3, d'éviter des bavures de matière en fusion sur le creuset en platine au cours de la coulée de l'échantillon. Bien entendu, cette disposition peut être réalisée de différentes manières, par exemple comme c'est le cas des figures en utilisant un récipient intérieur de hauteur légèrement supérieure à celle du récipient extérieur, ou en plaçant sur le fond de celui-ci une cale en matériau réfractaire, par exemple un coussin de feutre de carbone, ou équivalent, sur laquelle vient reposer le récipient intérieur, ce qui permet d'obtenir le surcroît de hauteur recherché.
  • Enfin, il doit être noté que les récipients en graphite ou en carbone vitreux entrant dans le cadre de la présente invention ne présentent aucune difficulté particulière d'approvisionnement car ils sont disponibles ou facilement accessibles dans le commerce.

Claims (5)

1. Creuset composite pour la fusion d'échantillons d'analyse non métalliques par voie inductive et destiné à être placé dans une bobine de chauffage par induction (1) alimentée en courant électrique à haute fréquence, creuset constitué de deux récipients distincts, emboîtés l'un dans l'autre et séparables caractérisé en ce que le récipient extérieur (5) est en métal noble, en ce que le récipient intérieur (6) amovible destiné à recevoir l'échantillon à fondre est en matière carbonée et en ce que des moyens sont prévus pour confiner l'espace compris entre les deux récipients.
2. Creuset selon la revendication 1 caractérisé en ce que lesdits moyens de confinement sont constitués par un jeu minimal entre les deux récipients correspondant au simple jeu fonctionnel pour permettre leur réunion et leur séparation.
3. Creuset selon la revendication 1 caractérisé en ce que lesdits moyens de confinement sont constitués par une collerette (8) situé à l'extrémité supérieure du récipient intérieur (6) et permettant au dit récipient de prendre appui sur le bord de l'ouverture du récipient extérieur (5).
4. Creuset selon la revendication 1 caractérisé en ce que le récipient intérieur est en carbone vitreux.
5. Creuset selon la revendication 1 ou 4 caractérisé en ce que le récipient extérieur est en platine.
EP81400913A 1980-06-12 1981-06-09 Creuset-composite Expired EP0042327B1 (fr)

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