EA030417B1 - Способ получения продукта из серного цемента и продукт из серного цемента, полученный этим способом - Google Patents
Способ получения продукта из серного цемента и продукт из серного цемента, полученный этим способом Download PDFInfo
- Publication number
- EA030417B1 EA030417B1 EA201690313A EA201690313A EA030417B1 EA 030417 B1 EA030417 B1 EA 030417B1 EA 201690313 A EA201690313 A EA 201690313A EA 201690313 A EA201690313 A EA 201690313A EA 030417 B1 EA030417 B1 EA 030417B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- sulfur
- inorganic material
- product
- carbon atoms
- organosilane
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/36—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing sulfur, sulfides or selenium
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения продукта из серного цемента, включающему перемешивание серы, дисперсного неорганического материала и олигомерного органосилана, содержащего одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)где Rпредставляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-24 атома углерода, и Rпредставляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода, причем дисперсный неорганический материал представляет собой наполнитель или заполнитель серного цемента и перемешивание всех компонентов осуществляют при температуре, при которой сера расплавляется с образованием расплавленного продукта из серного цемента; и затвердевание продукта из расплавленного серного цемента. Количество олигомерного органосилана, которое перемешивают с серой и дисперсным неорганическим материалом, находится в диапазоне от 0,05 до 1 мас.% при расчете на массу серы. Раскрыт также продукт, полученный указанным способом.
Description
Изобретение относится к способу получения продукта из серного цемента, включающему перемешивание серы, дисперсного неорганического материала и олигомерного органосилана, содержащего одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
I к2 \
I
030417 Β1
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-24 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода, причем дисперсный неорганический материал представляет собой наполнитель или заполнитель серного цемента и перемешивание всех компонентов осуществляют при температуре, при которой сера расплавляется с образованием расплавленного продукта из серного цемента; и затвердевание продукта из расплавленного серного цемента. Количество олигомерного органосилана, которое перемешивают с серой и дисперсным неорганическим материалом, находится в диапазоне от 0,05 до 1 мас.% при расчете на массу серы. Раскрыт также продукт, полученный указанным способом.
030417
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение предлагает способ получения продуктов из серного цемента. Изобретение также предлагает продукты из серного цемента, включающие серный цемент, серный строительный раствор и серный бетон. Изобретение также предлагает модифицированную серу, которая может быть использована при получении продуктов из серного цемента. Изобретение также предлагает модифицированный дисперсный неорганический материал, который может быть использован при получении продуктов из серного цемента.
Уровень техники
Для связывания заполнителя и наполнителя могут быть использованы элементарная сера или модифицированная сера, что, тем самым, приводит к изготовлению продуктов из серного цемента, таких как серный строительный раствор и серный бетон. Серный бетон может быть использован в широком спектре областей применения сборного бетона, таких как морские укрепления, плиты дорожного покрытия, дорожные ограждения и подпорные стены.
В публикации \УО 2008 148804 описывается возможность использования полисульфидсодержащих органосиланов в качестве стабилизаторов для получения продуктов из серного цемента, демонстрирующих улучшенные характеристики водопоглощения. Продукты из серного цемента дополнительно обладают выгодными механическими свойствами.
Дополнительные стабилизаторы или аппреты описываются в публикациях \УО 2011/000837 и \\'О/2012 101127.
При использовании для изготовления серного цемента множество органосилановых аппретов, известных в предшествующем уровне техники, дают в качестве побочного продукта этанол или метанол. Метанол и этанол представляют собой летучие органические соединения (ЛОС), и желательно ограничить количество соединений ЛОС, которые высвобождаются во время изготовления продуктов из серного цемента. Изобретатели стремились создать способ изготовления продуктов из серного цемента, в котором образование соединений ЛОС является уменьшенным и в котором продукты из серного цемента сохраняют удовлетворительные характеристики водопоглощения и механические свойства.
Сущность изобретения
Как это установили изобретатели настоящего изобретения, при использовании другого типа органосилана в способе получения продуктов из серного цемента можно добиться уменьшенного образования соединений ЛОС, но при этом изготавливать продукты из серного цемента, демонстрирующие удовлетворительные характеристики водопоглощения и механические свойства.
В соответствии с этим изобретение предлагает способ получения продуктов из серного цемента, включающий стадии, на которых:
(а) перемешивают серу, дисперсный неорганический материал и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода, причем дисперсный неорганический материал представляет собой наполнитель или заполнитель серного цемента и перемешивание всех компонентов осуществляют при температуре, при которой сера расплавляется с образованием расплавленного продукта из серного цемента, и
(Ь) продукт из расплавленного серного цемента отверждают.
В одном дополнительном аспекте настоящее изобретение предлагает продукт из серного цемента, полученный вышеуказанным способом, содержащий серу и продукт реакции между дисперсным неорганическим материалом и олигомерным органосиланом, содержащим одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
(1)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода.
В еще одном дополнительном аспекте настоящее изобретение предлагает модифицированную серу,
- 1 030417
содержащую серу и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода. Модифицированную серу в подходящем для использования случае применяют в способе получения продуктов из серного цемента изобретения.
В еще одном дополнительном аспекте настоящее изобретение предлагает модифицированный дисперсный неорганический материал, который представляет собой продукт реакции между дисперсным неорганическим материалом и олигомерным органосиланом, содержащим одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода. Модифицированный дисперсный неорганический материал в подходящем для использования случае применяют в способе получения продуктов из серного цемента изобретения.
Подробное описание изобретения
Термин "продукт из серного цемента" относится к композиту, содержащему серу, наполнитель и необязательно заполнитель. Наполнители и заполнители представляют собой дисперсные неорганические материалы. Наполнители характеризуются средним размером частиц в диапазоне от 0,1 мкм до 0,1 мм. Мелкий заполнитель характеризуется средним размером частиц в диапазоне от 0,1 до 5 мм. Крупный заполнитель характеризуется средним размером частиц в диапазоне от 5 до 40 мм. Средние размеры частиц базируются на среднеарифметических величинах. Серный цемент изобретения содержит серу и наполнитель, но не заполнитель. Серный строительный раствор изобретения содержит серу, наполнитель и мелкий заполнитель, но не содержит крупный заполнитель. Серный бетон изобретения содержит серу, наполнитель, крупный заполнитель и необязательно мелкий заполнитель.
Количества серы, наполнителя и заполнителя в продуктах из серного цемента изобретения могут быть выбраны специалистами в соответствующей области техники с учетом предполагаемой области применения продуктов из серного цемента. Специалисты в соответствующей области техники будут стремиться обеспечить включение достаточного количества серы для связывания наполнителя и заполнителя, включение достаточных количеств наполнителя и заполнителя для придания механических свойств и получение из остальных компонентов смеси, характеризующейся перерабатываемостью, подходящей для использования в предполагаемой области применения. Серный цемент предпочтительно содержит от 25 до 80 мас.% серы и от 20 до 75 мас.% наполнителя. Серный строительный раствор предпочтительно содержит от 5 до 40 мас.% серы, от 45 до 90 мас.% мелкого заполнителя и от 1 до 10 мас.% наполнителя; более предпочтительно от 5 до 30 мас.% серы, от 55 до 75 мас.% мелкого заполнителя и от 3 до 8 мас.% наполнителя. Серный бетон предпочтительно содержит от 5 до 40 мас.% серы, от 25 до 50 мас.% крупного заполнителя, от 20 до 40 мас.% мелкого заполнителя и от 1 до 10 мас.% наполнителя; более предпочтительно от 5 до 30 мас.% серы, от 30 до 40 мас.% крупного заполнителя, от 25 до 35 мас.% мелкого заполнителя и от 3 до 8 мас.% наполнителя.
Дисперсным неорганическим материалом может быть любой дисперсный неорганический материал, известный для использования в качестве наполнителя или заполнителя серного цемента. Предпочтительно дисперсный неорганический материал содержит оксидные или гидроксильные группы на своей поверхности. Примерами подходящих для использования дисперсных неорганических материалов являются диоксид кремния, зольная пыль, известняк, кварц, оксид железа, оксид алюминия, диоксид титана, сажа, гипс, тальк или слюда, песок, гравий, скальная порода или силикаты металлов. Более предпочтительно дисперсный неорганический материал представляет собой диоксид кремния или силикат. Примерами таких диоксида кремния или силикатов являются кварц, песок и силикаты металлов (например, слюда).
В способе изобретения перемешивают серу, дисперсный неорганический материал и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
- 2 030417
где К представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода.
Олигомерный органосилан в подходящем для использования случае получают при использовании способа, где силан, описывающийся формулой (II), вводят в реакцию с полигидроксисодержащим соединением, описывающимся формулой (III)
где X представляет собой гидролизуемую уходящую группу, предпочтительно С1-6 алкокси, а наиболее предпочтительно этокси. В одном конкретном варианте осуществления может быть использован более чем один силан, например могут быть использованы два силана:
К2Ь
Это будет приводить к получению олигомерного органосилана, содержащего смесь из групп К2а и
Органосилан является олигомерным в том смысле, что он будет получаться в результате реакции для нескольких органосилановых мономеров. Структура олигомерного органосилана предпочтительно описывается формулой (IV)
где η представляет собой целое число. Олигомер будет содержать по меньшей мере две концевые группы. По меньшей мере одна из концевых групп, возможно более чем одна, будет описываться формулой (I).
К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-24 атома углерода. Предпочтительно К1 содержит 2-16 атомов углерода, более предпочтительно 2-8 атомов углерода. Предпочтительные группы включают 2-метилпропил и 1-метил-3,3-диметилпропил. Предпочтительно углеродная цепь между связанными атомами кислорода имеет длину в три атома углерода. К1 предпочтительно является нефункционализованным.
К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода. Предпочтительно К2 содержит 2-24 атома углерода, более предпочтительно 2-16 атомов углерода. К2 является необязательно функционализованным при использовании одной или нескольких групп, выбираемых из групп тиола, сложного тиоэфира, спирта, сложного эфира, карбоновой кислоты, карбонила, амина или амида. В одном предпочтительном варианте осуществления К2 является функционализованным при использовании группы тиола или сложного тиоэфира.
Подходящие для использования олигомерные органосиланы и способы их получения описываются в публикациях Ж.) 2006/86375 и Ж.) 2008/21308. Олигомерные органосиланы доступны в компании Мошепйуе РегГогшапее Ма1епа1§ Ше. под торговым наименованием ΝΧΤ* Ζ.
Продукты из серного цемента изобретения в подходящем для использования случае получают при использовании способа, где все компоненты перемешивают при температуре, при которой сера расплавляется, то есть, обычно при более чем 120°С, предпочтительно в диапазоне от 120 до 150°С, более предпочтительно в диапазоне от 125 до 140°С. Смесь предпочтительно выливают в форму. После этого обеспечивают затвердевание продукта из серного цемента в результате охлаждения до температуры, при которой сера затвердевает. После охлаждения продукт из серного цемента может быть извлечен из формы.
Количество олигомерного органосилана, которое перемешивают с серой и дисперсным неорганическим материалом, предпочтительно находится в диапазоне от 0,05 до 1 мас.% при расчете на массу серы, предпочтительно от 0,1 до 0,4 мас.%. В случае использования менее чем 0,05 мас.% олигомерного органосилана модифицирование не может обеспечить получение достаточного улучшения водопоглощения и механических свойств. Использование более чем 1 мас.% олигомерного органосилана обычно является необязательным, поскольку все возможное улучшение водопоглощения и механических свойств будет
- 3 030417
достигаться при использовании 1 мас.%.
В случае перемешивания олигомерного органосилана с неорганическим дисперсным материалом будет иметь место реакция между концевыми группами олигомерного органосилана и поверхностными группами неорганического дисперсного материала. В ходе способа будут получаться соединения, описывающиеся формулой НО-К?-ОН, и такие соединения имеют тенденцию к демонстрации температур кипения, которые являются достаточно высокими для того, чтобы соединения не рассматривались бы в качестве соединений ЛОС.
В способе изобретения набор компонентов может быть подан на стадию перемешивания в форме предварительной композиции или маточной смеси. В одном варианте осуществления сера и олигомерный органосилан могут быть поданы в виде модифицированной серы. Поэтому в одном дополнительном аспекте настоящее изобретение предлагает модифицированную серу, содержащую серу и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода. Модифицированная сера предпочтительно содержит менее чем 1 мас.% наполнителя и менее чем 1 мас.% заполнителя; а наиболее предпочтительно не содержит какого-либо наполнителя и какого-либо заполнителя. Модифицированная сера предпочтительно содержит от 0,01 до 20 мас.% олигомерного органосилана, более предпочтительно от 0,01 до 10 мас.%, наиболее предпочтительно от 0,01 до 1 мас.%, где уровни массового процентного содержания получают при расчете на массу модифицированной серы. Модифицированная сера предпочтительно содержит по меньшей мере 80 мас.% серы. В одном варианте осуществления модифицированная сера может содержать более высокие количества олигомерного органосилана, например от 5 до 20 мас.%, а также может содержать более высокие количества наполнителя, например от 5 до 20 мас.%, где уровни массового процентного содержания получают при расчете на массу модифицированной серы. В данном варианте осуществления модифицированная сера является "концентрированной" модифицированной серой, и такая "концентрированная" модифицированная сера может быть использована в небольших количествах для получения значительных количеств олигомерного органосилана.
В еще одном варианте осуществления дисперсный неорганический материал и олигомерный органосилан могут быть поданы в виде модифицированного дисперсного неорганического материала. Поэтому в одном дополнительном аспекте настоящее изобретение предлагает модифицированный дисперсный неорганический материал, который представляет собой продукт реакции между дисперсным неорганическим материалом и олигомерным органосиланом, содержащим одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
I к2
I
(I)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода. Модифицированный дисперсный неорганический материал в подходящем для использования случае получают в результате объединения дисперсного неорганического материала и от 0,001 до 5 мас.% олигомерного органосилана, более предпочтительно от 0,01 до 1 мас.%, наиболее предпочтительно от 0,01 до 0,1 мас.%, где уровни массового процентного содержания получают при расчете на массу дисперсного неорганического материала.
Продукты из серного цемента, полученные в соответствии с изобретением, могут быть использованы в широком спектре областей применения. Серный бетон может быть использован в областях применения сборного бетона, таких как морские укрепления, плиты дорожного покрытия, дорожные ограждения и подпорные стены.
Примеры
Изобретение дополнительно иллюстрируется при использовании следующих далее неограничивающих примеров.
Примеры 1-6. Образцы серного строительного раствора (зольная пыль/нормальный песок) получали при использовании следующего далее способа.
Серу (25 (мас.%/мас.%)), предварительно нагретую до приблизительно 65°С, и предварительно на- 4 030417
гретый песок (150°С, 60 (мас.%/мас.%)) перемешивали при 140°С вплоть до получения гомогенной смеси. В некоторых случаях к смеси добавляли и непрерывно перемешивали в течение 5 мин 0,06 (мас.%/мас.%) бис(3-триэтоксисилилпропил)тетрасульфида (ТЭСПТ). После этого добавляли и перемешивали в течение еще 5 мин надлежащее количество модификатора ΝΧΤ Ζ 100 (см. таблицу). Затем к смеси добавляли предварительно нагретую зольную пыль (150°С, 15 (мас.%/мас.%)) и перемешивали в течение еще 10 мин. В заключение смеси выливали в предварительно нагретые (150°С) силиконовые формы с размерами 4 см х 4 см х 16 см и обеспечивали охлаждение до температуры окружающей среды в вытяжном шкафу. Строительным растворам давали возможность отверждаться в течение как минимум 48 ч.
| Органосилановый модификатор | |
| Сравнительный пример 1 | Отсутствует |
| Сравнительный пример 2 | 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ |
| Пример 1 | 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [1] |
| Пример 2 | 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [1] |
| Пример 3 | 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [2] |
| Пример 4 | 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [2] |
| Пример 5 | 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [3] |
| Пример 6 | 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ 0,06 мас.% модификатора ΝΧΤ 100 [3] |
Продукт ΝΧΤ Ζ 100 представляет собой олигомерный органосилан, доступный в компании Мотепйуе РегГогтапсе Ма1епа1з 1пс. Использовали три образца органосилана: образец [1] соответствовал свежей бутыли органосилана, образец [2] соответствовал бутыли органосилана с возрастом в две недели, а образец [3] подвергали воздействию атмосферных условий в вытяжном шкафу в течение ночи. Продукт ΝΧΤ Ζ 100 подвержен влагопоглощению, о чем свидетельствует прирост массы в 9,20% при воздействии атмосферных условий в течение ночи в вытяжном шкафу.
Во время всех экспериментов отсутствовали какие-либо выделения Н23 и 8О2, детектируемые при использовании переносных детекторов (нижний предел детектирования - 0,2 ч./млн.).
Долговечность серных строительных растворов определяли в результате измерения сохранения предела прочности при изгибе и проникновения воды по истечении двух месяцев погружения в воду. Результаты продемонстрированы на фиг. 1 и 2. Серные строительные растворы, полученные в соответствии со способом изобретения, обладают лучшими свойствами сохранения прочности и проникновения воды в сопоставлении с серным строительным раствором, который не содержит органосилан, (сравнительный пример 1). Они обладают подобными, но слегка ухудшенными свойствами сохранения прочности и проникновения воды в сопоставлении с серным строительным раствором, который содержит органосилан ТЭСПТ (сравнительный пример 2).
Пример 7. Образцы серного строительного раствора (зольная пыль/нормальный песок) получали при использовании следующего далее способа.
Серу (25 (мас.%/мас.%)), предварительно нагретую до приблизительно 65°С, и предварительно нагретый песок (150°С, 60 (мас.%/мас.%)) перемешивали при 140°С вплоть до получения гомогенной смеси. После этого добавляли надлежащее количество бис(3-триэтоксисилилпропил)тетрасульфида (ТЭСПТ) (0,06 мас.%) или модификатора ΝΧΤ Ζ 100 (0,02, 0,04, 0,06 или 0,12 мас.%) и перемешивали в течение еще 5 мин. Затем к смеси добавляли и перемешивали в течение еще 10 мин предварительно нагретую зольную пыль (150°С, 15 (мас.%/мас.%)). В заключение смеси выливали в предварительно нагретые (150°С) силиконовые формы с размерами 4 см х 4 см х 16 см и обеспечивали охлаждение до температуры окружающей среды в вытяжном шкафу. Строительным растворам давали возможность отверждаться в течение как минимум 48 ч.
Во время всех экспериментов отсутствовали какие-либо выделения Н23 и ЗО2, детектируемые при использовании переносных детекторов (нижние пределы детектирования - 1,6 ч./млн. для Н23 и 2 ч./млн. для 82О).
Долговечность серных строительных растворов определяли в результате измерения проникновения воды и сохранения предела прочности при изгибе по истечении одного месяца погружения в воду.
Образцы, содержащие продукт ΝΧΤ Ζ 100, при всех подвергнутых испытанию концентрациях характеризуются значительно меньшим проникновением воды и большим сохранением прочности в сопоставлении с образцом, не содержащим какого-либо модификатора. Проникновение воды и сохранение прочности для всех образцов на основе продукта ΝΧΤ сопоставимы с тем, что имеет место для образца, содержащего 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ.
Пример 8. Образцы серного строительного раствора (зольная пыль/нормальный песок) получали при использовании следующего далее способа.
Серу (25 (мас.%/мас.%)), предварительно нагретую до приблизительно 65°С, и предварительно нагретый песок (150°С, 60 (мас.%/мас.%)) перемешивали при 140°С вплоть до получения гомогенной смеси. После этого добавляли надлежащее количество соединения ТЭСПТ (0,06 мас.%) или модификатора
- 5 030417
ΝΧΤ Ζ 100 (0,02, 0,04, 0,06 или 0,12 мас.%) и перемешивали в течение еще 5 мин. Затем к смеси добавляли предварительно нагретую зольную пыль (150°С, 15 (мас.%/мас.%)) и перемешивали в течение еще 10 мин. В заключение смеси выливали в предварительно нагретые (150°С) силиконовые формы с размерами 4 см х 4 см х 16 см и обеспечивали охлаждение до температуры окружающей среды в вытяжном шкафу. Строительным растворам давали возможность отверждаться в течение как минимум 48 ч.
Во время всех экспериментов отсутствовали какие-либо выделения Η2δ и δθ2, детектируемые при использовании переносных детекторов (нижние пределы детектирования - 1,6 ч./млн для Η2δ и 2 ч./млн для δ2θ).
Долговечность серных строительных растворов определяли в результате измерения проникновения воды и сохранения предела прочности при изгибе после погружения в воду в течение приблизительно 8 месяцев.
Образцы, содержащие 0,02 и 0,04 мас.% продукта ΝΧΤ Ζ 100, демонстрируют подобные эксплуатационные характеристики с точки зрения проникновения воды в сопоставлении с тем, что имеет место для образца, содержащего 0,06 мас.% соединения ТЭСПТ. Также их сохранение прочности по истечении почти что 8 месяцев хранения в воде является достаточно большим (83,5 и 107,2% для образцов, содержащих соответственно 0,02 и 0,04 мас.% продукта ΝΧΤ Ζ 100).
Claims (6)
1. Способ получения продукта из серного цемента, включающий стадии, на которых осуществляют:
(а) перемешивание серы, дисперсного неорганического материала и олигомерного органосилана, содержащего одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I)
I к2 \
I
ι (1)
где К1 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 224 атома углерода, и К2 представляет собой линейную или разветвленную гидрокарбильную группу, содержащую 2-40 атомов углерода, причем дисперсный неорганический материал представляет собой наполнитель или заполнитель серного цемента и перемешивание всех компонентов осуществляют при температуре, при которой сера расплавляется с образованием расплавленного продукта из серного цемента;
(Ь) затвердевание продукта из расплавленного серного цемента.
2. Способ по п.1, в котором количество олигомерного органосилана, которое перемешивают с серой и дисперсным неорганическим материалом на стадии (а), находится в диапазоне от 0,05 до 1 мас.% при расчете на массу серы.
3. Способ по п.1 или 2, в котором на стадии (а) перемешивают серу и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I), получая модифицированную серу, содержащую серу и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I), и затем перемешивают модифицированную серу с дисперсным неорганическим материалом.
4. Способ по п.1 или 2, в котором на стадии (а) перемешивают дисперсный неорганический материал и олигомерный органосилан, содержащий одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I), получая модифицированный дисперсный неорганический материал, который представляет собой продукт реакции между дисперсным неорганическим материалом и олигомерным органосиланом, содержащим одну или несколько концевых групп, описывающихся общей формулой (I), и затем перемешивают модифицированный дисперсный неорганический материал с серой.
5. Продукт из серного цемента, полученный способом по п.1 или 2.
- 6 030417
О
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP13178940 | 2013-08-01 | ||
| PCT/EP2014/066527 WO2015014953A1 (en) | 2013-08-01 | 2014-07-31 | Sulphur cement products |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201690313A1 EA201690313A1 (ru) | 2016-07-29 |
| EA030417B1 true EA030417B1 (ru) | 2018-08-31 |
| EA030417B9 EA030417B9 (ru) | 2018-11-30 |
Family
ID=48900870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201690313A EA030417B9 (ru) | 2013-08-01 | 2014-07-31 | Способ получения продукта из серного цемента и продукт из серного цемента, полученный этим способом |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP3027577A1 (ru) |
| EA (1) | EA030417B9 (ru) |
| WO (1) | WO2015014953A1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008021308A2 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Momentive Performance Materials Inc. | Mercapto-functional silane compositions having reduced voc levels |
| EP1958983A1 (en) * | 2007-02-12 | 2008-08-20 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and use in tires |
| WO2010086391A1 (en) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Sulphur cement pre-composition and sulphur cement product |
-
2014
- 2014-07-31 EP EP14749755.6A patent/EP3027577A1/en not_active Withdrawn
- 2014-07-31 WO PCT/EP2014/066527 patent/WO2015014953A1/en active Application Filing
- 2014-07-31 EA EA201690313A patent/EA030417B9/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008021308A2 (en) * | 2006-08-14 | 2008-02-21 | Momentive Performance Materials Inc. | Mercapto-functional silane compositions having reduced voc levels |
| EP1958983A1 (en) * | 2007-02-12 | 2008-08-20 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Silica reinforced rubber composition and use in tires |
| WO2010086391A1 (en) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Sulphur cement pre-composition and sulphur cement product |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GUROVICH D, CHRISTIE R, SLOAN W, PICKWELL R, CHAVES A, HWANG L, VECERE L: "NXT Z Silane- Processing and Properties of a New Virtually Zero VOC Silane", FALL 170TH TECHNICAL MEETING OF THE RUBBER DIVISION, AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, OCTOBER 10-12,2006), vol. 170th, 10 October 2006 (2006-10-10), pages 978A/1 - 978A/11, XP009100756 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA030417B9 (ru) | 2018-11-30 |
| WO2015014953A1 (en) | 2015-02-05 |
| EA201690313A1 (ru) | 2016-07-29 |
| EP3027577A1 (en) | 2016-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101468944B1 (ko) | 황 시멘트 예비-조성물 및 그러한 황 시멘트 예비-조성물의 제조 방법 | |
| KR101346041B1 (ko) | 황 시멘트 또는 황 시멘트-응집물 복합체의 제조방법 | |
| US20100192810A1 (en) | Sulphur cement pre-composition and process for preparing such sulphur cement pre-composition | |
| US20110186774A1 (en) | Processes for preparing sulphur composites and organosilane coupling agents | |
| US8623130B2 (en) | Sulphur cement pre-composition and sulphur cement product | |
| EP2448879B1 (en) | Sulphur cement pre-composition and sulphur cement product | |
| CA2824915C (en) | Sulphur cement products | |
| EA030417B1 (ru) | Способ получения продукта из серного цемента и продукт из серного цемента, полученный этим способом | |
| WO2014009501A1 (en) | Sulphur cement pre-composition and process for preparing such sulphur cement pre-composition | |
| EP2733130A1 (en) | Sulphur cement product | |
| EA028360B1 (ru) | Серно-цементный продукт | |
| WO2012101128A1 (en) | Sulphur cement pre-composition and sulphur cement product |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Publication of the corrected specification to eurasian patent | ||
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KG TJ |