EA026382B1 - Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof - Google Patents
Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof Download PDFInfo
- Publication number
- EA026382B1 EA026382B1 EA201500800A EA201500800A EA026382B1 EA 026382 B1 EA026382 B1 EA 026382B1 EA 201500800 A EA201500800 A EA 201500800A EA 201500800 A EA201500800 A EA 201500800A EA 026382 B1 EA026382 B1 EA 026382B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- sodium
- substance
- water
- hydrocarbons
- composition
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 84
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 title claims abstract description 54
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims abstract description 54
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 title abstract description 79
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 title abstract 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- -1 aliphatic amines Chemical class 0.000 claims abstract description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 46
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical group C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 25
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 25
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 25
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 25
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 49
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N fulminic acid Chemical compound [O-][N+]#C UXKUODQYLDZXDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- SOBHUZYZLFQYFK-UHFFFAOYSA-K trisodium;hydroxy-[[phosphonatomethyl(phosphonomethyl)amino]methyl]phosphinate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].OP(O)(=O)CN(CP(O)([O-])=O)CP([O-])([O-])=O SOBHUZYZLFQYFK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 12
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 abstract description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 241001460678 Napo <wasp> Species 0.000 abstract 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 abstract 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 63
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 18
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 7
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 7
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical group NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 3
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000003282 alkyl amino group Chemical group 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 2
- PRNMXSACOXQQRF-UHFFFAOYSA-N 3-amino-3-oxoprop-1-ene-2-sulfonic acid Chemical compound NC(=O)C(=C)S(O)(=O)=O PRNMXSACOXQQRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHVOUJYEGCACSN-UHFFFAOYSA-K P(=O)([O-])([O-])[O-].[Na+].P(O)(O)O.[Na+].[Na+] Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Na+].P(O)(O)O.[Na+].[Na+] BHVOUJYEGCACSN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical class [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- PZQUVLQLWUVRRK-UHFFFAOYSA-L [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])=O Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])=O PZQUVLQLWUVRRK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010352 biotechnological method Methods 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000005592 electrolytic dissociation Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- PTMHPRAIXMAOOB-UHFFFAOYSA-N phosphoramidic acid Chemical class NP(O)(O)=O PTMHPRAIXMAOOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical class OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012966 redox initiator Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical class [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F5/00—Softening water; Preventing scale; Adding scale preventatives or scale removers to water, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/08—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/10—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances
- C02F5/14—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Description
Заявляемая группа изобретений относится к области органической химии. Заявляемое вещество может быть использовано для очистки технологических и сточных вод от нефти, нефтепродуктов и других углеводородов, в том числе мазута, бензина, керосина, масла, смазочно-охлаждающей жидкости, твердых взвешенных частиц, в том числе мелких частиц песка, глины или от сложных водных эмульсионно-суспензионных смесей, например смесей глины, песка, нефти и мазута.The claimed group of inventions relates to the field of organic chemistry. The inventive substance can be used to purify process and waste water from oil, oil products and other hydrocarbons, including fuel oil, gasoline, kerosene, oil, cutting fluid, suspended solids, including small particles of sand, clay or complex aqueous emulsion-suspension mixtures, for example mixtures of clay, sand, oil and fuel oil.
Заявляемая группа изобретений направлена, в том числе, на разрушение стойких масляных эмульсий и суспензий, а также эмульсионно-суспензионных систем, к которым относятся, например, подтоварные воды (вытесняющий агент, являющийся отходом производства при нефтедобыче), которые, как правило, подвергаются очистке методом динамического отстоя и после очистки возвращаются в производство, а образующиеся после очистки отходы - механические примеси и углеводороды, как правило, утилизируются. Остаточное содержание твердых взвешенных частиц и углеводородов в воде при внешнем воздействии способствует образованию вязкой массы, которая может привести к закупорке нефтесодержащих коллекторов, особенно низко проницаемых зон этих коллекторов, что, в конечном итоге, приводит к снижению производительности месторождения. Таким образом, глубокая очистка подтоварных и сточных вод способствует решению задач более длительной эксплуатации месторождений нефти и более полного извлечения нефти из нефтесодержащих коллекторов, улучшению экологической обстановки на нефтяных и газовых месторождениях.The claimed group of inventions is directed, inter alia, to the destruction of persistent oil emulsions and suspensions, as well as emulsion-suspension systems, which include, for example, produced water (a displacing agent that is a waste product from oil production), which, as a rule, is cleaned by the method of dynamic sludge and after treatment are returned to production, and the waste generated after treatment - mechanical impurities and hydrocarbons, are usually disposed of. The residual content of suspended solids and hydrocarbons in water when exposed to external substances contributes to the formation of a viscous mass, which can lead to clogging of oil-containing reservoirs, especially low-permeable zones of these reservoirs, which ultimately leads to a decrease in field productivity. Thus, deep purification of produced and wastewater contributes to solving the problems of longer-term exploitation of oil fields and more complete extraction of oil from oil-containing reservoirs, improving the environmental situation in oil and gas fields.
Заявляемое вещество относится к водорастворимым низкомолекулярным полимерным композициям, а более конкретно к фосфорсодержащим алкиламиновым композициям, используемым в качестве экстрагентов, коагулянтов, ингибиторов коррозии и солеотложений при водоподготовке и водоочистке. Широкое распространение среди водорастворимых полимеров получили реагенты на основе полиакриламида - высокомолекулярного соединения, обладающего рядом ценных свойств для его использования в различных отраслях промышленности в качестве флокулянта.The inventive substance relates to water-soluble low molecular weight polymer compositions, and more particularly to phosphorus-containing alkylamine compositions used as extractants, coagulants, corrosion inhibitors and scalers in water treatment and water treatment. Reagents based on polyacrylamide, a high molecular weight compound with a number of valuable properties for its use in various industries as a flocculant, are widely used among water-soluble polymers.
Известно вещество для очистки загрязненных поверхностей от нефти и нефтепродуктов, содержащий в качестве активного вещества соли алифатических аминов с длиной алкильной цепи С8-С18, а в качестве основы - торф, в качестве активного вещества фракции алифатических эфиров алкилкарбоновых кислот общей формулы РСООРГ. где Κί = С1-С8, К = С8-С15, С16-С19, С20-С24, при массовом отношении соответственно от 0,2:1:1 до 2:3:7, а в качестве основы содержит нетканый волокнистый натуральный или синтетический материал при следующем соотношении компонентов, мас. %: активное вещество - 0,1-6,0; основа - 94,0-99,9 [заявка на изобретение КИ 93047805, МПК В016 20/22, дата подачи 14.10.1993].A substance is known for cleaning contaminated surfaces from oil and oil products, containing as active substance salts of aliphatic amines with an alkyl chain length of C8-C18, and peat as a base, as an active substance in the fraction of aliphatic esters of alkylcarboxylic acids of the general formula RSOORG. where Κί = C1-C8, K = C8-C15, C16-C19, C20-C24, with a mass ratio of from 0.2: 1: 1 to 2: 3: 7, respectively, and contains non-woven fibrous natural or synthetic as a base material in the following ratio of components, wt. %: active substance - 0.1-6.0; basis - 94.0-99.9 [application for invention KI 93047805, IPC B016 20/22, filing date 10/14/1993].
Недостатком известного вещества является низкое значение электрокинетического потенциала и, как следствие, низкая скорость разрушения устойчивых водонефтяных эмульсий.A disadvantage of the known substance is the low value of the electrokinetic potential and, as a consequence, the low rate of destruction of stable oil-water emulsions.
Известен флокулянт на основе высокомолекулярного полимера полиакриламида, полученного полимеризацией мономера акриламида, производимого биотехнологическим способом [патент на изобретение КИ 2077588, МПК С12Р 13/02, дата подачи 20.04.1997], применяемый как вещество для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов марки РгаейоГ [Кутя М.В., Куров Л.Н. Применение флокулянта Праестол 852 в оборотном водоснабжении автотранспортных предприятий//Журнал Современные наукоемкие технологии. 2014. № 5-1. Режим доступа:Known flocculant based on a high molecular weight polymer of polyacrylamide obtained by polymerization of an acrylamide monomer produced by a biotechnological method [patent for invention KI 2077588, IPC С12Р 13/02, filing date 04/20/1997], used as a substance for purification of water from suspended solids and hydrocarbons of the brand RgeeyoG [Kutya M.V., Kurov L.N. The use of flocculant Praestol 852 in the circulating water supply of motor transport enterprises // Journal of Modern High-Tech Technologies. 2014. No. 5-1. Access mode:
1Шр://суЬег1ешпка.ги/агПс1е/п/рптепеше-Поки1уап1а-ргае51о1-852-у-оЬогоиют-уобо5паЬ/11епн-а\1о1гап5рог1иуй-ргебрпуабу (дата обращения: 02.07.2015)].1 Shr: //sueg1eshpka.gi/agPs1e/p/rptepeshe-Poki1uap1argae51o1-852-uoogoyuyuuobo5pab/11epn-a \ 1o1gap5rog1uyu-rgebrpuabu (accessed: 02.07.2015)].
Недостатком известного вещества является низкая скорость очистки и относительно низкая степень очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе от нефти и нефтепродуктов. Это обусловлено тем, что известное вещество является высокомолекулярным соединением, которое имеет ионогенный характер (катионо- или анионогенный, в зависимости от состава) с узким диапазоном электрокинетического потенциала. Это затрудняет экранирование (нейтрализацию) противоположных зарядов взвешенных частиц и препятствует их слипанию (коагуляции). Кроме того, образование полимерных мостиков, связывающих микрочастицы без изменения электрических свойств системы, и приводящее, как следствие, к хлопьеобразованию (коалесценции) примесей, затруднено вследствие пониженной гибкости высокомолекулярных цепочек полимерных соединений, особенно в соленой воде.A disadvantage of the known substance is the low purification rate and the relatively low degree of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products. This is due to the fact that the known substance is a high molecular weight compound that has an ionic character (cationic or anionic, depending on the composition) with a narrow range of electrokinetic potential. This makes it difficult to screen (neutralize) the opposite charges of suspended particles and prevents them from sticking together (coagulation). In addition, the formation of polymer bridges that bind microparticles without changing the electrical properties of the system, and, as a result, lead to flocculation (coalescence) of impurities, is difficult due to the reduced flexibility of high molecular weight chains of polymer compounds, especially in salt water.
В качестве прототипа выбран композиционный состав для очистки вод [КИ 2301200, МПК С02Р 1/54, Β01Ό 21/01, С07Р 9/38, дата подачи 27.01.2008], загрязненных твердыми взвешенными частицами, диспергированными маслами и/или нефтепродуктами, содержащий алкиламинофосфонаты натрия общей формулыAs a prototype, a composition for water purification was chosen [KI 2301200, IPC С02Р 1/54, Β01Ό 21/01, С07Р 9/38, filing date 01/27/2008], contaminated with solid suspended particles, dispersed oils and / or oil products containing alkyl aminophosphonates sodium of the general formula
^.Ο^ΡΟίΟΗ) ОЫа^ .Ο ^ ΡΟίΟΗ) ОЫа
СН3 — (СНг)п—CH 3 - (CH g ) p -
СН2РО(ОН) ОЫа где п=9-19, а также хлорид натрия и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%: алкиламинофосфонаты натрия - 10-25, хлористый натрий - 1-5, вода - 70-89.CH 2 PO (OH) OH where a = 9-19, as well as sodium chloride and water in the following ratio of components, wt.%: Sodium alkylaminophosphonates - 10-25, sodium chloride - 1-5, water - 70-89.
Недостатком вещества по прототипу является относительно низкая степень и скорость очистки вод от взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов. Что обусловлено тем, чтоThe disadvantage of the prototype substance is the relatively low degree and speed of water purification from suspended particles and hydrocarbons, including oil and oil products. Due to the fact that
- 1 026382 положительное расширение диапазона электрокинетического потенциала композиции, по-видимому, блокируется введением хлористого натрия за счет изменения соотношения адсорбционного и диффузионного слоев коллоидных частиц (мицелл), замедляя экранирование противоположно заряженных частиц и, следовательно, их коагуляцию (слипание) и укрупнение.- 1 026382 a positive expansion of the range of the electrokinetic potential of the composition is apparently blocked by the introduction of sodium chloride due to a change in the ratio of the adsorption and diffusion layers of colloidal particles (micelles), slowing down the screening of oppositely charged particles and, consequently, their coagulation (coalescence) and coarsening.
Способ получения вещества по прототипу предусматривает получение композиции алкиламинофосфонатов натрия с дополнительным введением хлористого натрия, роль которого в формировании флокулирующих свойств реагента не ясна и обуславливает понижение эффективности вещества по прототипу.A method of obtaining a substance according to the prototype involves obtaining a composition of sodium alkylamino phosphonates with the additional introduction of sodium chloride, whose role in the formation of flocculating properties of the reagent is not clear and causes a decrease in the effectiveness of the substance according to the prototype.
Известен способ получения высокомолекулярного полиакриламида, включающий образование стабильных обратных мономерных эмульсий в присутствии неорганических солей и последующую полимеризацию, причем в качестве неорганических солей используют соли металлов II и III групп в количестве 0,001- 0,05 мас.% водной фазы. [КИ 2043997, МПК С08Р 120/56, С08Р 2/32, дата подачи 10.02.1992].A known method of producing high molecular weight polyacrylamide, including the formation of stable inverse monomer emulsions in the presence of inorganic salts and subsequent polymerization, and as inorganic salts use metal salts of groups II and III in an amount of 0.001-0.05 wt.% The aqueous phase. [KI 2043997, IPC С08Р 120/56, С08Р 2/32, filing date 02/10/1992].
Известен способ получения полиакриламида полимеризацией акриламида в присутствии окислительно-восстановительного инициатора при криогенной обработке раствора мономера с последующим оттаиванием реакционной массы, причем криогенную обработку водного раствора мономера и полимеризацию проводят при температуре реакционной массы от -3 до -40°С с последующим выделением конечного продукта известньми методами. [КИ 2196780, МПК С08Р 120/56, С08Р 2/10, дата подачи 01.02.2001].A known method of producing polyacrylamide by polymerization of acrylamide in the presence of a redox initiator during cryogenic treatment of a monomer solution followed by thawing of the reaction mixture, moreover, cryogenic treatment of an aqueous monomer solution and polymerization is carried out at a temperature of the reaction mixture from -3 to -40 ° C, followed by isolation of the final product with lime methods. [KI 2196780, IPC С08Р 120/56, С08Р 2/10, filing date 02/01/2001].
Высокомолекулярные полимеры акриламида и его производные получают радикальной полимеризацией мономеров, преимущественно в водных растворах или в органических растворителях, а также в кристаллическом состоянии. Радикальная полимеризация может инициироваться различными физикохимическими воздействиями.High molecular weight polymers of acrylamide and its derivatives are obtained by radical polymerization of monomers, mainly in aqueous solutions or in organic solvents, as well as in a crystalline state. Radical polymerization can be initiated by various physicochemical effects.
Известен способ получения полиакриламида полимеризацией акриламида в присутствии неорганических солей металлов II и III групп в водной фазе при 55°С [патент на изобретение КИ 2043997, МПК С08Р 120/56, С08Р 2/32, дата подачи 10.02.1992].A known method of producing polyacrylamide by polymerization of acrylamide in the presence of inorganic salts of metals of groups II and III in the aqueous phase at 55 ° C [patent for invention KI 2043997, IPC С08Р 120/56, С08Р 2/32, filing date 10.02.1992].
Известен способ получения полиакриламидного флокулянта сернокислотной гидратацией акрилонитрила, нейтрализацией полученного сульфоакриламида аммиаком [патент на изобретение 8И 1678010, МПК С08Р 120/56, дата подачи 13.11.1989].A known method of producing a polyacrylamide flocculant by sulfuric acid hydration of acrylonitrile, neutralization of the obtained sulfoacrylamide with ammonia [patent for invention 8I 1678010, IPC С08Р 120/56, filing date 13.11.1989].
Известен способ получения сульфопроизводной полиакриламида, полученной при взаимодействии с формальдегидом в водной среде при 45-50°С и рН 10,0-10,5 и дальнейшей обработке сульфитами или сернистой кислотой [Бектуров Е.А. и др. Синтетические водорастворимые полимеры в растворах. АлмаАта, 1981 г., с. 64].A known method of producing a sulfa derivative of polyacrylamide obtained by interaction with formaldehyde in an aqueous medium at 45-50 ° C and pH 10.0-10.5 and further processing with sulfites or sulfuric acid [Bekturov EA and others. Synthetic water-soluble polymers in solutions. AlmaAta, 1981, p. 64].
В качестве прототипа был выбран способ получения композиционного состава для очистки вод, загрязненных твердыми взвешенными частицами, диспергированными маслами и/или нефтепродуктами, включающий термическую обработку технических алифатических аминов фосфористой кислотой и формальдегидом, отличающийся тем, что ведут обработку алифатических аминов формулы СН3-(СН2)пΝΗ2, где п=9-19, в присутствии катализатора - соляной кислоты, при температуре 95-105°С в течение 1,53,0 ч, с последующим охлаждением и нейтрализацией натриевой щелочью до рН 10 [КИ 2301200, МПК С02Р 1/54, Β01Ό 21/01, С07Р 9/38, дата подачи 27.01.2008].As a prototype, a method was selected for preparing a composition for treating waters contaminated with solid suspended particles dispersed with oils and / or oil products, including heat treatment of technical aliphatic amines with phosphorous acid and formaldehyde, characterized in that they process aliphatic amines of the formula CH 3 - (CH 2) ΝΗ claim 2, wherein n = 9-19, in the presence of a catalyst - hydrochloric acid at a temperature of 95-105 ° C for 1,53,0 hours, followed by cooling and neutralization with sodium hydroxide to pH = 10 [K 2301200, IPC S02R 1/54, Β01Ό 21/01, 9/38 S07R, filing date 27.01.2008].
Недостатком способа по прототипу является то, что порядок подачи сырья и температурновременные параметры синтеза активного вещества не позволяют получить конечный продукт с максимально возможной эффективностью в качестве вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц, углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов. Получаемый в процессе термической обработки композиционный состав, содержащий алкиламинофосфонаты натрия определенного параметрического ряда, имеет не оптимальное их соотношение, при этом выход годного вещества (алкиламинофосфонатов натрия) относительно низкий. Кроме того, результаты экспериментов показали, что при достижении температуры реакционной массы 97°С согласно способу по прототипу в реакторе начинается активное пенообразование, что приводит к выбросу реакционной массы из реактора и, как следствие, к изменению химического состава массы, находящейся внутри реактора. Таким образом, способ по прототипу позволяет получить вещество, имеющее относительно низкую степень и скорость очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The disadvantage of the prototype method is that the order of supply of raw materials and the temperature and time parameters of the synthesis of the active substance do not allow to obtain the final product with the highest possible efficiency as a substance for purifying water from suspended solids, hydrocarbons, including oil and oil products. The composite composition obtained in the process of heat treatment containing sodium alkylaminophosphonates of a certain parametric series has not their optimal ratio, while the yield of a suitable substance (sodium alkylaminophosphonates) is relatively low. In addition, the experimental results showed that when the temperature of the reaction mass reaches 97 ° C according to the prototype method, active foaming begins in the reactor, which leads to the ejection of the reaction mass from the reactor and, as a result, to a change in the chemical composition of the mass inside the reactor. Thus, the prototype method allows to obtain a substance having a relatively low degree and speed of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products.
Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое вещество, является повышение эффективности очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The technical problem to which the claimed substance is directed is to increase the efficiency of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products.
Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое вещество - повышение степени и скорости очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The technical result, the achievement of which the claimed substance is directed, is an increase in the degree and speed of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products.
Сущность заявляемого вещества заключается в следующем.The essence of the claimed substance is as follows.
Вещество для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, содержит композицию алкиламинофосфонатов натрия, а также воду. В отличие от прототипа в качестве композиции алкиламинофосфонатов натрия содержит алкиламинофосфонаты натрия общей формулыThe substance for purifying water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, contains a composition of sodium alkylamino phosphonates, as well as water. In contrast to the prototype, as a composition, alkylamino phosphonates of sodium contains sodium alkylaminophosphonates of the general formula
- 2 026382 ХСН2РО(ОН) оыа СН3 —(СНг)п—Νχ - 2 026382 X CH 2 PO (OH) oa CH 3 - (CH g ) p —Ν χ
СН2РО(ОН) оыа где п=10-20, причем дополнительно содержит тринатрийфосфат Να3ΡΟ4· 12 Н2О в следующем соотношении компонентов, мас.%: алкиламинофосфонаты натрия - 5-25, тринатрийфосфат - 5-15, вода - 60-85.CH 2 PO (OH), where n = 10-20, and additionally contains trisodium phosphate Να 3 ΡΟ 4 · 12 N 2 O in the following ratio of components, wt.%: Sodium alkylamino phosphonates - 5-25, trisodium phosphate - 5-15, water - 60-85.
С целью уменьшения пенообразования в процессе синтеза алкиламинофосфоната натрия и как следствие повышения выхода готового продукта дополнительно может содержать этилен моноалкилфенол, например, марки ОП-7, или этилен диалкилфенол, например, марки ОП-10, в количестве от 0,5 до 1,0 мас.%.In order to reduce foaming during the synthesis of sodium alkylamino phosphonate and, as a result, increase the yield of the finished product, it may additionally contain ethylene monoalkylphenol, for example, grade OP-7, or ethylene dialkylphenol, for example, grade OP-10, in an amount from 0.5 to 1.0 wt.%.
Таким образом, в качестве композиции алкиламинофосфонатов натрия заявляемое вещество содержит алкиламинофосфонаты натрия различного параметрического ряда.Thus, as a composition of sodium alkylaminophosphonates, the claimed substance contains sodium alkylaminophosphonates of various parametric series.
Заявляемое вещество является амфолитом бифильного типа, т.е. обладает амфотерными свойствами и проявляет как кислотные, так и основные свойства в зависимости от свойств растворителя (дисперсионной среды). При электролитической диссоциации заявляемое вещество диссоциирует как по кислотному механизму (отщепление ионов водорода Н+), так и по механизму оснований (отщепление гидроксид-ионов ОН-). То есть является ионогенным ('катионоактивным или -анионоактивным), независимо от состава обрабатываемой воды и примесей. Заявляемое вещество имеет сродство как к воде, так и к неводной (примесной) фазе и осуществляет свои функции на границе раздела фаз.The inventive substance is an ampholyte of biphilic type, i.e. possesses amphoteric properties and exhibits both acidic and basic properties depending on the properties of the solvent (dispersion medium). During electrolytic dissociation, the claimed substance dissociates both by the acid mechanism (the removal of hydrogen ions H +) and by the mechanism of the bases (removal of hydroxide ions OH - ). That is, it is ionic ('cationic or - anionic), regardless of the composition of the treated water and impurities. The inventive substance has an affinity for both water and non-aqueous (impurity) phase and performs its functions at the interface.
Таким образом, заявляемое вещество имеет двойственную природу и работает как катионогенное или аниногенное поверхностно-активное вещество при экранировании (нейтрализации) противоположных зарядов твердых взвешенных частиц и способствует дальнейшему слипанию (коагуляции) частиц и микрокапель обрабатываемых эмульсий и имеет достаточно широкий диапазон электрокинетического потенциала, что позволяет успешно очищать воду от самых различных примесей (твердые взвешенные частицы, углеводороды, в том числе нефть и нефтепродукты), изменяя только рабочую дозировку реагента. Дополнительно при определенной дозировке заявляемое вещество может применяться для осаждения из воды от растворенных солей кремния δί, кальция Са, магния Мд и железа Ре.Thus, the inventive substance has a dual nature and acts as a cationic or aninogenic surfactant when screening (neutralizing) the opposite charges of solid suspended particles and contributes to further coalescence (coagulation) of particles and microdrops of the processed emulsions and has a fairly wide range of electrokinetic potential, which allows successfully purify water from a wide variety of impurities (solid suspended particles, hydrocarbons, including oil and oil products), changing t only the working dosage of the reagent. Additionally, at a certain dosage, the inventive substance can be used for precipitation from water from dissolved salts of silicon δί, calcium Ca, magnesium MD and iron Fe.
Техническая задача, на решение которой направлен заявляемый способ, является создание способа, позволяющего получить вещество для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, имеющее высокую степень и скорость очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The technical problem to which the claimed method is directed is to create a method that allows to obtain a substance for water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, having a high degree and speed of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including the number of oil and petroleum products.
Технический результат, на достижение которого направлен заявляемый способ - расширение арсенала способов по получению вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, имеющего высокую степень и скорость очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The technical result, the claimed method is aimed at, is expanding the arsenal of methods for producing a substance for purifying water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and petroleum products, which has a high degree and rate of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products.
Сущность заявляемого способа заключается в следующем.The essence of the proposed method is as follows.
Способ получения вещества дня очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, включает получение композиции алкиламинофосфонатов натрия путем обработки алифатических аминов фосфористой кислотой Н3РО3 и формальдегидом НСНО в присутствии соляной кислоты НС1 с последующим охлаждением и нейтрализацией водным раствором едкого натра ΝαΟΗ. В отличие от прототипа охлаждают до температуры 60-65°С и нейтрализуют водным раствором едкого натра до рН 8-10, причем после нейтрализации дополнительно добавляют тринатрийфосфат Να3ΡΟ4· 12 Н2О при температуре 60-65°С и соотношении фосфористой кислоты к тринатрийфосфату 4,85,2:2,8-3,2, при этом алкиламинофосфонаты натрия получают постадийно при температуре менее 94°С. При этом на первой стадии ведут нагрев фосфористой кислоты Н3РО3 в присутствии соляной кислоты НС1, на второй стадии добавляют формальдегид НСНО, взятый в виде водного раствора, при соотношении фосфористой кислоты к формальдегиду 0,9-1,1:0,15-0,18, на третьей стадии добавляют алифатические амины, в качестве которых используют алифатические амины формулы СН3-(СН2)п-ПН2, где п= 1020, на четвертой стадии добавляют формальдегид НСНО, взятый в виде водного раствора, при соотношении фосфористой кислоты к формальдегиду 0,9-1,1:0,75-0,92, при этом на четвертой стадии реакцию ведут в течении не более 2,5 ч.A method for producing a substance for purifying water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, involves preparing a composition of sodium alkylamino phosphonates by treating aliphatic amines with phosphorous acid H 3 PO 3 and HCNO formaldehyde in the presence of hydrochloric acid HC1, followed by cooling and neutralization with an aqueous solution caustic soda ΝαΟΗ. Unlike the prototype, it is cooled to a temperature of 60-65 ° C and neutralized with an aqueous solution of caustic soda to pH 8-10, and after neutralization, trisodium phosphate Να 3 ΡΟ 4 · 12 N 2 O is added at a temperature of 60-65 ° C and the ratio of phosphorous acid trisodium phosphate 4.85.2: 2.8-3.2, while sodium alkylamino phosphonates are obtained stepwise at a temperature of less than 94 ° C. In this case, at the first stage, phosphorous acid H3PO3 is heated in the presence of hydrochloric acid HCl, at the second stage, formaldehyde HCOH taken in the form of an aqueous solution is added, with a ratio of phosphorous acid to formaldehyde of 0.9-1.1: 0.15-0.18 , in the third stage, aliphatic amines are added, which are aliphatic amines of the formula CH 3 - (CH 2 ) p -PH 2 , where p = 1020; in the fourth stage, HCNO formaldehyde, taken in the form of an aqueous solution, is added at a ratio of phosphorous acid to formaldehyde 0.9-1.1: 0.75-0.92, while in the fourth di- and reacted for less than 2.5 hours.
С целью уменьшения пенообразования на второй стадии после подачи формальдегида НСНО дополнительно могут добавить этилен моноалкилфенол, например, марки ОП-7, или этилен диалкилфенол, например, марки ОП-10, в количестве 0,5-1,0 мас.%, при поддержании температуры. равной 60-65°С.In order to reduce foaming in the second stage after applying formaldehyde, HCNO can additionally add ethylene monoalkylphenol, for example, grade OP-7, or ethylene dialkylphenol, for example, grade OP-10, in an amount of 0.5-1.0 wt.%, While maintaining temperature. equal to 60-65 ° C.
При п<10 эффективность заявляемого вещества при очистке сточных вод проявляется очень слабо, вследствие низкого содержания основного вещества - алкиламинофосфоната натрия. При п<10 низкая температура плавления аминов обуславливает технологические сложности получения основного вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов.When p <10, the effectiveness of the claimed substance in wastewater treatment is very weak, due to the low content of the basic substance - sodium alkylamino phosphonate. At n <10, the low melting point of amines causes technological difficulties in obtaining the main substance for purifying water from suspended solids and hydrocarbons.
При п>20 эффективность очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, падает, поскольку замедляется скорость синтеза заявляемого вещества, что снижает качество получаемого вещества и, как следствие, снижается скорость и степень очистки вод отWhen n> 20, the efficiency of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, decreases because the synthesis rate of the claimed substance is slowed, which reduces the quality of the resulting substance and, as a result, the speed and degree of water purification from
- 3 026382 твердых взвешенных частиц и углеводородов, при п>20 высокая температура плавления аминов и их нерастворимость в воде обуславливает технологические сложности получения вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов.- 3,026,382 solid suspended particles and hydrocarbons, at n> 20, the high melting point of amines and their insolubility in water causes technological difficulties in obtaining substances for purifying water from suspended solid particles and hydrocarbons.
При п = 10-20 достигаются одинаковые значения повышения скорости и степени очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, при этом механизмы работы заявляемого вещества не меняются, практически используются в качестве компонентов амины с п = 10-14 или п = 17-20, как промышленно выпускаемые марки аминов, однако технологически более простым является использование заявляемого вещества, в состав которого входят алкиламинофосфонаты натрия общей формулы, где п = 10-14, поскольку они менее тугоплавки.With n = 10-20, the same values of increasing the speed and degree of water purification from suspended solids and hydrocarbons are achieved, while the mechanisms of the claimed substance do not change, amines with n = 10-14 or n = 17-20 are practically used as components as industrially produced brands of amines, however, it is technologically simpler to use the inventive substance, which includes sodium alkylamino phosphonates of the general formula, where n = 10-14, since they are less refractory.
Заявляемое вещество содержит 5-25 мас.% алкиламинофосфонатов натрия. В случае, если содержание алкиламинофосфонатов натрия будет менее чем 5%, то снижается скорость и степень очистки заявляемым веществом вод от углеводородов и твердых взвешенных частиц. В случае, если содержание алкиламинофосфонатов натрия будет больше чем 25%, то значительно усложняются условия, необходимые для проведения синтеза вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, увеличивается температура синтеза, время синтеза и степень окисления, кроме того, увеличивается пенообразование в процессе получения вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов.The inventive substance contains 5-25 wt.% Sodium alkylaminophosphonates. If the content of sodium alkylamino phosphonates is less than 5%, then the speed and degree of purification of the claimed substance of water from hydrocarbons and solid suspended particles decreases. If the content of sodium alkylamino phosphonates is more than 25%, the conditions necessary for the synthesis of a substance for water purification from suspended solids and hydrocarbons are much more complicated, the synthesis temperature, synthesis time and oxidation state increase, in addition, foaming in the process increases obtaining substances for water purification from suspended solids and hydrocarbons.
Заявляемое вещество содержит 5-15 мас.% тринатрийфосфата. Таким образом, взаимодействие вводимого в конце процесса тринатрийфосфата с основным активным веществом - аминоалкилфосфонатом натрия сопровождается проявлением ярко выраженного синергетического эффекта, когда суммарное действие этих компонентов существенно (в разы) превосходит эффект каждого в отдельности. В случае, если содержание тринатрийфосфата будет менее чем 5%, то низкая концентрация не позволит добиться синергетического эффекта по повышению степени и скорости очистки. В случае, если содержание тринатрийфосфата будет более чем 15%, то синергетический эффект по повышению степени и скорости очистки проявляется слабо, вследствие большого содержания тринатрийфосфата.The inventive substance contains 5-15 wt.% Trisodium phosphate. Thus, the interaction of trisodium phosphate introduced at the end of the process with the main active substance, sodium aminoalkylphosphonate, is accompanied by a manifestation of a pronounced synergistic effect, when the total effect of these components significantly (several times) exceeds the effect of each separately. If the content of trisodium phosphate is less than 5%, then a low concentration will not allow to achieve a synergistic effect to increase the degree and speed of purification. If the content of trisodium phosphate is more than 15%, then the synergistic effect of increasing the degree and speed of purification is weak, due to the high content of trisodium phosphate.
Заявляемое вещество содержит 60-85 мас.% воды. Количество воды в заявляемом веществе обуславливает технологичность его применения. Воду добавляют в смесь алкиламинофосфонатов натрия и тринатрийфосфата для получения готового продукта - вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, тем самым определяя концентрацию активных веществ в составе для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов. В случае, если содержание воды будет менее чем 60%, то повышенная концентрация смеси активных компонентов алкиламинофосфонатов натрия и тринатрийфосфата в процессе ее применения для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов приведет к потере технологичности при использовании состава и к возрастанию вероятности передозировки реагента. В случае, если содержание воды будет более чем 85%, резко возрастают транспортные расходы по доставке реагента - перевозка разбавленных растворов невыгодна потребителю.The inventive substance contains 60-85 wt.% Water. The amount of water in the inventive substance determines the manufacturability of its use. Water is added to the mixture of sodium alkylaminophosphonates and trisodium phosphate to obtain the finished product - a substance for purifying water from suspended solids and hydrocarbons, thereby determining the concentration of active substances in the composition for purifying water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products. If the water content is less than 60%, then the increased concentration of the mixture of the active components of sodium alkylamino phosphonates and trisodium phosphate during its use to purify water from suspended solids and hydrocarbons will lead to a loss of processability when using the composition and to an increase in the probability of overdose of the reagent. If the water content is more than 85%, the transportation costs for the delivery of the reagent increase sharply - transportation of diluted solutions is disadvantageous to the consumer.
Использование в составе заявляемого вещества смачивателя этилен моноалкилфенола или этилен диалкилфенола не влияет на повышение эффективности очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, однако позволяет уменьшить пенообразование в процессе получения заявляемого вещества на стадии введения в реактор водного раствора формальдегида. При этом уменьшение пенообразования позволяет избежать выброс реакционной массы из реактора, что позволяет не допустить изменение химического состава реакционной массы, находящейся внутри реактора. Результаты опытов показали, что в случае использования этилен моноалкилфенола или этилен диалкилфенола в количестве менее 0,5% или более 1% пенообразование не будет эффективно подавляться. При этом пенообразование может быть подавлено путем добавления в реакционную массу дополнительного количества воды. Применение этилен моноалкилфенола или этилен диалкилфенола предпочтительнее, поскольку чрезмерное содержание воды приводит к уменьшению в составе активного вещества (смеси алкиламинофосфонатов натрия и тринатрийфосфата). Уменьшение пенообразования способствует повышению выходу готового продукта.The use of ethylene monoalkylphenol or ethylene dialkylphenol wetting agent as part of the inventive substance does not affect the increase in the efficiency of water purification from suspended solids and hydrocarbons, but it allows to reduce foaming during the preparation of the inventive substance at the stage of introducing an aqueous solution of formaldehyde into the reactor. At the same time, a decrease in foaming allows avoiding the ejection of the reaction mass from the reactor, which allows preventing the change in the chemical composition of the reaction mass inside the reactor. The results of the experiments showed that in the case of using ethylene monoalkylphenol or ethylene dialkylphenol in an amount of less than 0.5% or more than 1%, foaming will not be effectively suppressed. In this case, foaming can be suppressed by adding an additional amount of water to the reaction mass. The use of ethylene monoalkylphenol or ethylene dialkylphenol is preferable, since excessive water content leads to a decrease in the composition of the active substance (a mixture of sodium alkylamino phosphonates and trisodium phosphate). Reduced foaming increases the yield of the finished product.
Включение в состав заявляемого вещества тринатрийфосфата в качестве поверхностно-активного вещества позволяет повысить степень очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, а также повысить в скорость очистки за счет проявления синергетического эффекта от использования совместно смеси тринатрийфосфоната и алкиламинофосфонатов натрия в соответствии с заявляемым соотношением.The inclusion in the composition of the claimed substance trisodium phosphate as a surfactant can increase the degree of purification of water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, as well as increase the speed of treatment due to the manifestation of a synergistic effect from the use of a mixture of trisodium phosphonate and sodium alkylamino phosphonates in accordance with the claimed ratio.
Механизм действия заявляемого вещества основан на укрупнении частиц дисперсной фазы путем адсорбции макромолекул заявляемого вещества на поверхности загрязняющих воду частиц (углеводородов или твердых взвешенных частиц) и вывода загрязнений из этой системы.The mechanism of action of the claimed substance is based on the enlargement of particles of the dispersed phase by adsorption of macromolecules of the claimed substance on the surface of water-polluting particles (hydrocarbons or solid suspended particles) and the removal of contaminants from this system.
Получаемое в заявляемом способе вещество имеет большую активность и эффективность по очистке воды от твердых взвешенных частиц и углеводородов, чем вещество, получаемое по способу прототипа, за счет синергетического эффекта совместного действия алкиламинофосфоната натрия и тринатрийфосфата.Obtained in the inventive method, the substance has greater activity and efficiency in purifying water from suspended solids and hydrocarbons than the substance obtained by the prototype method due to the synergistic effect of the combined action of sodium alkylamino phosphonate and trisodium phosphate.
В заявляемом способе на первой стадии получают водный раствор фосфористой кислоты с концентрацией фосфористой кислоты 50-55%, при этом предпочтительно нагревают до температуры 50-55°С иIn the inventive method in the first stage receive an aqueous solution of phosphorous acid with a concentration of phosphorous acid of 50-55%, while it is preferably heated to a temperature of 50-55 ° C and
- 4 026382 далее добавляют катализатор в виде соляной кислоты с получением водного раствора смеси фосфористой и соляной кислот. При нагреве фосфористой кислоты менее 50°С затруднено растворение исходной фосфористой кислоты в виде гранул. При нагреве фосфористой кислоты более 55°С резко возрастает вероятность вспенивания реакционной массы при дальнейшем введении водного раствора формальдегида. Предпочтительно соотношение фосфористой кислоты к соляной кислоте составляет 9,5-10,5:0,951,05, что определяет возможность получения алкиламинофосфонатов натрия.- 4 026382 then add the catalyst in the form of hydrochloric acid to obtain an aqueous solution of a mixture of phosphorous and hydrochloric acids. When heating phosphorous acid less than 50 ° C, it is difficult to dissolve the original phosphorous acid in the form of granules. When phosphorous acid is heated to more than 55 ° C, the likelihood of foaming of the reaction mass increases with the further introduction of an aqueous solution of formaldehyde. Preferably, the ratio of phosphorous acid to hydrochloric acid is 9.5-10.5: 0.951.05, which determines the possibility of obtaining sodium alkylamino phosphonates.
В заявляемом способе на второй стадии реакцию предпочтительно ведут при температуре 60-65°С. При температуре менее 60°С не обеспечивается равномерность распределения компонентов в реакционной массе, также наблюдается замедление процесса растворения водного раствора формалина. При температуре более 65°С резко возрастает вероятность вспенивания реакционной массы.In the inventive method in the second stage, the reaction is preferably carried out at a temperature of 60-65 ° C. At a temperature of less than 60 ° C, a uniform distribution of the components in the reaction mass is not ensured, and a slowdown in the process of dissolution of an aqueous formalin solution is also observed. At temperatures above 65 ° C, the likelihood of foaming of the reaction mass sharply increases.
В заявляемом способе на третьей стадии реакцию предпочтительно ведут при температуре 70-90°С. При температуре менее 70°С реакция синтеза замедлена. При температуре более 90°С резко возрастает вероятность вспенивания реакционной массы. Предпочтительно соотношение фосфористой кислоты к алифатическим аминам составляет 9,5-10,5:8,0-9,0, что определяет возможность получения алкиламинофосфонатов натрия.In the inventive method in the third stage, the reaction is preferably carried out at a temperature of 70-90 ° C. At a temperature of less than 70 ° C, the synthesis reaction is slowed down. At temperatures above 90 ° C, the likelihood of foaming of the reaction mass sharply increases. Preferably, the ratio of phosphorous acid to aliphatic amines is 9.5-10.5: 8.0-9.0, which determines the possibility of obtaining sodium alkylaminophosphonates.
В заявляемом способе на четвертой стадии реакцию ведут в течение не более 2,5 ч предпочтительно при температуре 90-94°С. При температуре менее 90°С наблюдается низкая скорость реакции синтеза и выход образовавшегося вещества низкий. При температуре более 94°С резко возрастает вероятность вспенивания реакционной массы. После 2,5 ч проведения реакции на четвертой стадии увеличивается вероятность разложения и степень окисления конечного продукта растворенным кислородом, что приводит к ухудшению качества и эффективности работы полученного состава.In the inventive method in the fourth stage, the reaction is carried out for no more than 2.5 hours, preferably at a temperature of 90-94 ° C. At temperatures less than 90 ° C, a low rate of synthesis reaction is observed and the yield of the resulting substance is low. At temperatures above 94 ° C, the likelihood of foaming of the reaction mass sharply increases. After 2.5 hours of carrying out the reaction in the fourth stage, the probability of decomposition and the degree of oxidation of the final product with dissolved oxygen increases, which leads to a deterioration in the quality and efficiency of the obtained composition.
В заявляемом способе ведут охлаждение и нейтрализацию предпочтительно при температуре 6065°С. При температуре менее 60°С происходит замедление и остановка процесса получения вещества, также снижается выход основного продукта. При температуре более 65°С наблюдается резкое повышение температуры, что приводит к пенообразованию в реакторе.In the inventive method, cooling and neutralization are carried out, preferably at a temperature of 6065 ° C. At temperatures less than 60 ° C, the process of obtaining the substance slows down and stops, and the yield of the main product also decreases. At temperatures above 65 ° C, a sharp increase in temperature is observed, which leads to foaming in the reactor.
При рН<8 или рН>10 уменьшается эффективность очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, поскольку концентрация водородных ионов не соответствует оптимальному составу раствора и способствует сужению электрокинетического потенциала продукта.At pH <8 or pH> 10, the efficiency of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, decreases, since the concentration of hydrogen ions does not correspond to the optimal composition of the solution and contributes to the narrowing of the electrokinetic potential of the product.
Предпочтительно соотношение фосфористой кислоты к едкому натру составляет 0,95-1,05:9,3-9,5, что определяет возможность получения рабочей композиции с необходимым значением рН.Preferably, the ratio of phosphorous acid to caustic soda is 0.95-1.05: 9.3-9.5, which determines the possibility of obtaining a working composition with the desired pH value.
При температуре менее 60°С происходит резкое замедление процессов нейтрализации реакционной массы и достижения необходимых значений рН. При температуре более 65°С происходит спонтанное протекание процессов нейтрализации, что приводит к вспениванию реакционной массы и ее выбросу из реактора.At temperatures less than 60 ° C, there is a sharp slowdown in the processes of neutralizing the reaction mass and achieving the required pH values. At temperatures above 65 ° C, a spontaneous course of neutralization occurs, which leads to foaming of the reaction mass and its release from the reactor.
Выбранное соотношение фосфористой кислоты к тринатрийфосфату и формальдегиду определяет возможность получения вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, в заявляемом соотношении компонентов.The selected ratio of phosphorous acid to trisodium phosphate and formaldehyde determines the possibility of obtaining substances for water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, in the claimed ratio of components.
Композиция алкиламинофосфонатов натрия, используемая в заявляемом веществе, также может быть получена в помощью иных методов, например путем обработки алифатических аминов формулы СН3-(СН2)п-ЛН2, где п=10-20, в присутствии соляной кислоты НС1, при температуре 95-105°С в течение 1,5-3,0 ч, с последующим охлаждением и водным раствором едкого натра ЫаОН до рН 8-10. Однако полученная композиция алкиламинофосфонатов натрия будет иметь иной параметрический ряд активных веществ и, следовательно, меньшую активность и эффективность по очистке вод от углеводородов и твердых взвешенных частиц.The composition of sodium alkylamino phosphonates used in the inventive substance can also be obtained using other methods, for example, by treating aliphatic amines of the formula CH 3 - (CH 2 ) p -LN 2 , where p = 10-20, in the presence of hydrochloric acid HC1, when temperature of 95-105 ° C for 1.5-3.0 hours, followed by cooling and an aqueous solution of sodium hydroxide NaOH to a pH of 8-10. However, the resulting composition of sodium alkylamino phosphonates will have a different parametric series of active substances and, consequently, less activity and efficiency in treating water from hydrocarbons and solid suspended particles.
Добавление формальдегида в две стадии позволяет более эффективно варьировать температурой и составом получаемого вещества, что позволяет использовать заявляемый способ для производства вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов в промышленных масштабах.The addition of formaldehyde in two stages allows you to more effectively vary the temperature and composition of the resulting substance, which allows you to use the inventive method for the production of substances for water purification from suspended solids and hydrocarbons on an industrial scale.
Первоначальное получение смеси соляной и фосфористой кислоты позволяет уменьшить время синтеза алкиламинофосфонатов натрия и использовать заявляемый способ для производства вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов в промышленных масштабах.The initial preparation of a mixture of hydrochloric and phosphorous acids allows one to reduce the synthesis time of sodium alkylamino phosphonates and use the inventive method for the production of substances for purifying water from suspended solids and hydrocarbons on an industrial scale.
Уменьшение пенообразования способствует повышению выходу готового продукта.Reduced foaming increases the yield of the finished product.
Соляная кислота согласно заявляемому способу выполняет роль катализатора и не участвует в протекающих химических реакциях.Hydrochloric acid according to the claimed method acts as a catalyst and does not participate in the ongoing chemical reactions.
Заявляемая группа изобретений по сравнению с прототипами имеет совокупность отличительных признаков, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого вещества и заявляемого способа критерию патентоспособности новизна.The claimed group of inventions in comparison with the prototypes has a combination of distinctive features, which allows us to conclude that the claimed substance and the claimed method meet the patentability criterion of novelty.
Совместное использование тринатрийфосфата и алкиламинофосфонатов натрия позволяет достичь проявления синергетического эффекта по повышению значений рабочих характеристик состава по скорости и степени очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов.The combined use of trisodium phosphate and sodium alkylaminophosphonates allows you to achieve a synergistic effect by increasing the performance characteristics of the composition in terms of speed and degree of water purification from suspended solids and hydrocarbons.
Заявляемый способ позволяет получить новое вещество для очистки вод от твердых взвешенных части и углеводородов, не являющееся очевидным для специалиста и имеющего высокие степень и ско- 5 026382 рость очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.The inventive method allows to obtain a new substance for water purification from solid suspended parts and hydrocarbons, which is not obvious to a specialist and has a high degree and speed of water purification from solid suspended particles and hydrocarbons, including oil and oil products.
Таким образом, заявляемая группа изобретений отвечает критерию патентоспособности - изобретательский уровень.Thus, the claimed group of inventions meets the criterion of patentability - inventive step.
Заявляемое вещество может быть изготовлено и применено с помощью известных способов и средств. Заявляемый способ может быть реализован с помощью известных методов и средств. Таким образом, заявляемая группа изобретений отвечает критерию патентоспособности - промышленная применимость.The inventive substance can be manufactured and applied using known methods and means. The inventive method can be implemented using known methods and means. Thus, the claimed group of inventions meets the criterion of patentability - industrial applicability.
Заявляемая группа изобретений поясняется следующими примерами конкретных выполнений. Значения каждого из параметров представлены в табл. 1.The claimed group of inventions is illustrated by the following examples of specific implementations. The values of each of the parameters are presented in table. one.
Пример лабораторного изготовления заявляемого вещества.An example of a laboratory manufacture of the claimed substance.
Первоначально получают композицию алкиламинофосфонатов натрия в четыре стадии. На первой стадии в стеклянный реактор, в качестве которого используют четырехгорловую колбу, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и гидрозатвором, загружают 170 г воды Н2О, 170 г фосфористой кислоты Н3РО3, 25 г 35% соляной кислоты НС1. При этом добавление воды позволяет добиться лучшего и более быстрого растворения твердых гранул фосфористой кислоты. Смесь при постоянном перемешивании нагревают до ί1. На второй стадии в стеклянный реактор дозированно подают 33 г 37% водного раствора формальдегида НСНО при одновременном охлаждении реакционной массы до ί2 при постоянном мониторинге температуры. Далее производят загрузку этилен моноалкилфенола (пример 1-3) или этилен диалкилфенола (пример 4-5) в количестве 0,009 г. После стабилизации температуры реакционной массы до заданной температуры ΐ2 на третьей стадии производят дозированную подачу в стеклянный реактор алифатических аминов СН3-(СН2)П-ПН2 температурой ΐ3 с длиной алкильной цепочки η атомов углерода в количестве 200 г при поддержании температуры в стеклянном реакторе в пределах ί4. При этом в зависимости от увеличения величины η температура плавления алифатических аминов СН3-(СН2)П-ПН2 ΐ3 увеличивается. Затем реакционная масса перемешивается, с одновременным подъемом температуры до ΐ5 в течение 30-35 мин, что является достаточным для достижения равномерного прогрева реакционной массы. После подъема температуры реакционная масса дополнительно перемешивается в течение 10-20 мин, что является достаточным для достижения равномерного распределения компонентов в реакционной массе. На четвертой стадии капельно производят подачу 167 г 37% водного раствора формальдегида НСНО при одновременном поддержании температуры реакционной массы до ί6. Далее после окончания подачи водного раствора формальдегида реакционную массу перемешивают Т ч. Затем реакционную массу (образовавшуюся смесь параметрического ряда алкиламинофосфонатов натрия) охлаждают до ί7. После охлаждения в реакционную массу дозированно (капельно), чтобы избежать вспенивания, подают 42% водный раствор едкого натра ЫаОН при поддерживаемой температуре в пределах ί7. Через каждые 25-30 мин производили забор пробы и для измерения концентрации водородных ионов рН. При достижении рН, равном 8, прекращают подачу едкого натра и проводят измерение рН 1% раствора реакционной массы. При рН 1% раствора реакционной массы, равном 8,5, в реакционную массу дозировано при постоянном помешивании вводят тринатрийфосфат Ыа3РО4Т2 Н2О в количестве 10 г при температуре ΐ8 до его растворения. После окончания дозирования тринатрийфосфата реакционную массу перемешивают 30-35 мин, что является достаточным для достижения равномерного распределения компонентов в реакционной массе и полного прохождения всех реакций, далее охлаждают до 50-60°С, что технологически упрощает дальнейший процесс использования заявляемого вещества, и медленно сливают в тару. Затем в полученное вещество добавляют воду для достижения необходимой концентрации.Initially, the composition of sodium alkylamino phosphonates is prepared in four stages. At the first stage, a glass reactor using a four-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser and a water lock, is charged with 170 g of water Н 2 О, 170 g of phosphorous acid Н3РО3, 25 g of 35% hydrochloric acid НС1. Moreover, the addition of water allows for better and faster dissolution of the solid granules of phosphorous acid. The mixture is heated to ί 1 with constant stirring. At the second stage, 33 g of a 37% aqueous solution of formaldehyde of HCNO are metered into the glass reactor while cooling the reaction mass to ί 2 with constant temperature monitoring. Then, ethylene monoalkylphenol (example 1-3) or ethylene dialkylphenol (example 4-5) are charged in an amount of 0.009 g. After stabilizing the temperature of the reaction mixture to a predetermined temperature of ΐ 2, in the third stage, metered supply of aliphatic amines CH 3 - ( CH 2 ) P- PN 2 with a temperature of ΐ 3 with an alkyl chain length η of carbon atoms in an amount of 200 g while maintaining the temperature in a glass reactor within ί 4 . Moreover, depending on the increase in η, the melting point of aliphatic amines CH 3 - (CH 2 ) P -PH 2 ΐ 3 increases. Then the reaction mass is mixed, while raising the temperature to ΐ 5 within 30-35 min, which is sufficient to achieve uniform heating of the reaction mass. After raising the temperature, the reaction mass is additionally mixed for 10-20 minutes, which is sufficient to achieve uniform distribution of components in the reaction mass. In the fourth stage, 167 g of a 37% aqueous solution of formaldehyde of HCNO is supplied dropwise while maintaining the temperature of the reaction mixture to ί 6 . Then, after completion of the supply of an aqueous solution of formaldehyde, the reaction mass is stirred for T h. Then, the reaction mass (the resulting mixture of a parametric series of sodium alkylamino phosphonates) is cooled to ί 7 . After cooling, a 42% aqueous NaOH solution of sodium hydroxide is supplied to the reaction mass in a dosed (drop) manner to avoid foaming at a maintained temperature within в 7 . Every 25-30 min, a sample was taken to measure the concentration of hydrogen ions pH. When reaching a pH of 8, stop the flow of sodium hydroxide and measure the pH of a 1% solution of the reaction mass. At a pH of 1% solution of the reaction mass equal to 8.5, trisodium phosphate Na 3 PO 4 T2 H 2 O is introduced into the reaction mass with constant stirring in an amount of 10 g at a temperature of ΐ 8 until it dissolves. After dosing of trisodium phosphate, the reaction mass is stirred for 30-35 minutes, which is sufficient to achieve a uniform distribution of components in the reaction mass and complete the passage of all reactions, then cooled to 50-60 ° C, which technologically simplifies the further process of using the inventive substance, and slowly drain in a container. Then, water is added to the obtained substance to achieve the required concentration.
Таким образом, используют следующее соотношение компонентов: соотношение фосфористой кислоты к соляной кислоте равно 10:1; соотношение фосфористой кислоты к алифатическим аминам равно 10:8,5; соотношение фосфористой кислоты к общему количеству формальдегида равно 1:1; соотношение фосфористой кислоты к едкому натру равно 1:9,4; соотношение фосфористой кислоты к тринатрийфосфату равно 5:3.Thus, the following ratio of components is used: the ratio of phosphorous acid to hydrochloric acid is 10: 1; the ratio of phosphorous acid to aliphatic amines is 10: 8.5; the ratio of phosphorous acid to the total amount of formaldehyde is 1: 1; the ratio of phosphorous acid to sodium hydroxide is 1: 9.4; the ratio of phosphorous acid to trisodium phosphate is 5: 3.
С целью оценки эффективности очистки заявляемого вещества были изготовлены заявляемое вещество и вещество по прототипу. Также проводилась оценка эффективности очистки заявляемого вещества в сравнении с прототипом и аналогом (реагент Праестол).In order to evaluate the cleaning efficiency of the claimed substance, the claimed substance and substance were made according to the prototype. An assessment was also made of the cleaning efficiency of the claimed substance in comparison with the prototype and analogue (reagent Praestol).
Оценка эффективности очистки загрязненной воды от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и смеси нефтепродуктов, была проведена седиментационным методом (методом отстаивания). В загрязненную воду вводили исследуемый реагент и перемешивали его с водой с помощью быстроходной мешалки. Отстой рабочих растворов продолжался в течении 24 ч, причем каждые 15 мин отбирали пробу и проводили ее анализ на содержание нефти, твердых взвешенных частиц, нефтепродуктов (смеси мазута, асфальтенов, битума и др.). Результаты сравнения представлены в табл. 2, 3, 4 соответственно.Assessment of the effectiveness of purification of contaminated water from suspended solids and hydrocarbons, including oil and a mixture of oil products, was carried out by the sedimentation method (sedimentation method). The test reagent was introduced into contaminated water and mixed with water using a high-speed mixer. Sludge of working solutions continued for 24 hours, and a sample was taken every 15 minutes and analyzed for oil, suspended solids, and oil products (a mixture of fuel oil, asphaltenes, bitumen, etc.). The comparison results are presented in table. 2, 3, 4, respectively.
Таким образом, использование заявляемого вещества позволяет ускорить процесс очистки воды от углеводородов и твердых взвешенных части в 3-5 раза и повысить степень очистки в 2-7 раз (по сравнению с аналогом) и 2-6 раз (по сравнению с прототипом).Thus, the use of the inventive substance allows you to speed up the process of purifying water from hydrocarbons and solid suspended parts by 3-5 times and increase the degree of purification by 2-7 times (compared with the analogue) and 2-6 times (compared with the prototype).
Кроме того, с увеличением остаточной концентрации углеводородов и твердых взвешенных частиц в неочищенной воде в 20 раз кратность очистки воды увеличивается в 6 раз, что свидетельствует о воз- 6 026382 можности снижения расхода заявляемого вещества для очистки воды от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.In addition, with an increase in the residual concentration of hydrocarbons and suspended solids in untreated water by a factor of 20, the water purification rate increases by a factor of 6, which indicates the possibility of reducing the consumption of the inventive substance for purifying water from suspended particulate matter and hydrocarbons, including the number of oil and petroleum products.
Таким образом, заявляемое вещество позволяет достичь следующий технический результат - повышение степени и скорости очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.Thus, the claimed substance allows you to achieve the following technical result - increasing the degree and speed of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products.
Таким образом, заявляемый способ позволяет достичь следующий технический результат - расширение арсенала способов по получению вещества для очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов, имеющего высокую степень и скорость очистки вод от твердых взвешенных частиц и углеводородов, в том числе нефти и нефтепродуктов.Thus, the claimed method allows to achieve the following technical result - the expansion of the arsenal of methods for producing substances for water purification from suspended solids and hydrocarbons, including oil and oil products, which has a high degree and speed of water purification from suspended solids and hydrocarbons, including the number of oil and petroleum products.
Claims (4)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201500800A EA026382B1 (en) | 2015-09-01 | 2015-09-01 | Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof |
| PCT/RU2016/000171 WO2017039483A1 (en) | 2015-09-01 | 2016-03-28 | Wastewater cleaning agent and preparation method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201500800A EA026382B1 (en) | 2015-09-01 | 2015-09-01 | Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201500800A1 EA201500800A1 (en) | 2017-02-28 |
| EA026382B1 true EA026382B1 (en) | 2017-04-28 |
Family
ID=58188133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201500800A EA026382B1 (en) | 2015-09-01 | 2015-09-01 | Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA026382B1 (en) |
| WO (1) | WO2017039483A1 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA033194B1 (en) * | 2017-08-16 | 2019-09-30 | Акционерное общество "Группа компаний "Зеленый мир" | Universal reagent for destabilizing water-oil emulsions and suspensions |
| RU2685134C2 (en) * | 2017-08-21 | 2019-04-16 | Акционерное общество "Группа компаний "Зеленый мир" | Universal reagent for destabilizing water-oil emulsions and suspensions |
| RU2770839C1 (en) * | 2021-07-15 | 2022-04-22 | Общество с ограниченной ответственностью «Е-3» | Alkylamine composition for water purification from heavy metals, suspended solids, oil and petroleum products |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281919C2 (en) * | 2000-07-20 | 2006-08-20 | Родиа Конзьюмер Спешиалтиз Лимитед | Metal sulfide precipitate treatment |
| GB2424876A (en) * | 2005-04-06 | 2006-10-11 | Rhodia Uk Ltd | Analysis of polymeric scale inhibitors |
| RU2301200C1 (en) * | 2006-01-27 | 2007-06-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Производственное Объединение Химтэк" | Heterogeneous composition for treatment of process and waste waters polluted with suspended particles dispersed by lubrication oils and/or petroleum products and a method for preparation thereof |
| EP1932850A1 (en) * | 2006-12-11 | 2008-06-18 | Thermphos Trading GmbH | Phosphonate compounds |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09506028A (en) * | 1993-02-17 | 1997-06-17 | ドイッチェ ナルコ−ヒェミー ゲーエムベーハー | How to prevent deposition in a building drainage system |
| EP1932849A1 (en) * | 2006-12-11 | 2008-06-18 | Thermphos Trading GmbH | Reactive phosphonates |
-
2015
- 2015-09-01 EA EA201500800A patent/EA026382B1/en active IP Right Revival
-
2016
- 2016-03-28 WO PCT/RU2016/000171 patent/WO2017039483A1/en active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2281919C2 (en) * | 2000-07-20 | 2006-08-20 | Родиа Конзьюмер Спешиалтиз Лимитед | Metal sulfide precipitate treatment |
| GB2424876A (en) * | 2005-04-06 | 2006-10-11 | Rhodia Uk Ltd | Analysis of polymeric scale inhibitors |
| RU2301200C1 (en) * | 2006-01-27 | 2007-06-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Производственное Объединение Химтэк" | Heterogeneous composition for treatment of process and waste waters polluted with suspended particles dispersed by lubrication oils and/or petroleum products and a method for preparation thereof |
| EP1932850A1 (en) * | 2006-12-11 | 2008-06-18 | Thermphos Trading GmbH | Phosphonate compounds |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2017039483A1 (en) | 2017-03-09 |
| EA201500800A1 (en) | 2017-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hassan et al. | Coagulation and flocculation treatment of wastewater in textile industry using chitosan | |
| Lee et al. | Flocculation of kaolin in water using novel calcium chloride-polyacrylamide (CaCl2-PAM) hybrid polymer | |
| Shu-xuan et al. | Effects of Al species on coagulation efficiency, residual Al and floc properties in surface water treatment | |
| Yang et al. | Flocculation kinetics and floc characteristics of dye wastewater by polyferric chloride–poly-epichlorohydrin–dimethylamine composite flocculant | |
| AU2017210549A1 (en) | Thermally stable scale inhibitor compositions | |
| CN109574394B (en) | Fracturing flowback fluid treatment method | |
| JP2003508221A (en) | Anionic and nonionic dispersed polymers for purification and dehydration | |
| EA026382B1 (en) | Substance for water cleaning of suspended solids and hydrocarbons including petroleum and petroleum products, and method for production thereof | |
| AU2017253352A1 (en) | Amphoteric polymer, process for production thereof, and use thereof, to treat aqueous dispersions | |
| EP2473539B1 (en) | Method for inhibiting the deposition of silica and/or silicate compounds in aqueous systems | |
| CN102887580B (en) | Preparation method of high salinity heavy oil sewage deoiling water purifier | |
| Li et al. | Coagulation behavior and floc structure characteristics of cationic lignin-based polymer-polyferric chloride dual-coagulants under different coagulation conditions | |
| JP6838404B2 (en) | Sludge dewatering agent and sludge dewatering method | |
| Qi et al. | The effects of physicochemical properties of sludge on dewaterability under chemical conditioning with amphoteric polymer | |
| Hazourli et al. | Analysis of wastewater loaded with paint before and after treatment of coagulation–flocculation | |
| RU2685134C2 (en) | Universal reagent for destabilizing water-oil emulsions and suspensions | |
| RU2770839C1 (en) | Alkylamine composition for water purification from heavy metals, suspended solids, oil and petroleum products | |
| CN101445282A (en) | Thick oil and ultra-thick oil petro-chemical wastewater high-efficiency flocculating agent and preparation method thereof | |
| CN100579925C (en) | Method for preparing amphiprotic sludge dehydrant | |
| Hamza et al. | Flocculation of lime-treated oil sands tailings | |
| CN100340506C (en) | Sludge dewatering agent and its preparation method | |
| CN100579623C (en) | Method for preparing composite sludge dehydrant | |
| RU2288181C1 (en) | Method of preparing water-soluble reagent to clean natural and waste waters and to separate phases | |
| CN104085968A (en) | Flocculant and preparation method thereof | |
| CN106496404B (en) | Polyacrylate polymer dispersion liquid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): RU |
|
| NF4A | Restoration of lapsed right to a eurasian patent |
Designated state(s): RU |