EA021611B1 - Catalyst of ionic liquid composition for obtaining polyalphaolefin synthetic basic lubricants - Google Patents

Catalyst of ionic liquid composition for obtaining polyalphaolefin synthetic basic lubricants Download PDF

Info

Publication number
EA021611B1
EA021611B1 EA201300383A EA201300383A EA021611B1 EA 021611 B1 EA021611 B1 EA 021611B1 EA 201300383 A EA201300383 A EA 201300383A EA 201300383 A EA201300383 A EA 201300383A EA 021611 B1 EA021611 B1 EA 021611B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
catalyst
synthesis
olefin
ion
alpha
Prior art date
Application number
EA201300383A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201300383A1 (en
Inventor
Акиф Гамид оглы Азизов
Минавер Джафар кызы Ибрагимова
А. Ал-Досари Мухаммед
Акбер Акбер оглы Ханметов
Нариман Газанфар оглы Азмамедов
Эйваз Зульфигар оглы Эйвазов
Басти Фарзали кызы Багирова
Н. Ал-Ховейтер Сулейман
Original Assignee
Институт Нефтехимических Процессов Им. Академика Ю. Мамедалиева, Нан Азербайджана
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Нефтехимических Процессов Им. Академика Ю. Мамедалиева, Нан Азербайджана filed Critical Институт Нефтехимических Процессов Им. Академика Ю. Мамедалиева, Нан Азербайджана
Publication of EA201300383A1 publication Critical patent/EA201300383A1/en
Publication of EA021611B1 publication Critical patent/EA021611B1/en

Links

Abstract

The invention relates to petrochemistry, in particular to producing effective chloroaluminate ionic-liquid catalytic systems for synthesis of polyalphaolefin synthetic basic lubricants with high yield of alphaolefins C-Coligomerization. The assigned inventive task is aimed at producing effective chloroaluminate ionic-liquid catalytic systems providing the synthesis of polyalphaolefin synthetic basic lubricants with high yield. The proposed catalytic system is worked out based on a complex salt obtained by interacting amines with trifluoroacetic acid and aluminum-chloride and α-olefins oligomerization in its presence provides the synthesis of polyalphaolefin basic oils with high yield (80-92,3 wt%), good viscosity-temperatute properties and high stability against oxidation.

Description

(57) Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к получению эффективных хлоралюминатных ионно-жидкостных каталитических систем для процесса синтеза полиальфа-олефиновых синтетических базовых смазочных масел с высокой производительностью олигомеризацией α-олефинов Сб-Сп. Задача, поставленная в изобретении, заключается в создании эффективных хлоралюминатных каталитических систем ионно-жидкостного состава, обеспечивающих синтез поли-альфа-олефиновых синтетических смазочных базовых масел с высоким выходом. Предлагаемая каталитическая система создана на основе комплексной соли, полученной взаимодействием аминов с трифторуксусной кислотой и алюминий хлоридом, и олигомеризация α-олефинов в его присутствии обеспечивает синтез поли-альфа-олефиновых базовых масел с высоким выходом (80-92,3 мас.%), хорошими температурно-вязкостными свойствами и высокой стабильностью против окисления.(57) The invention relates to the field of petrochemistry, in particular to the production of effective chloraluminate ion-liquid catalyst systems for the synthesis of polyalpha-olefin synthetic base lubricants with high performance oligomerization of α-olefins Sb-Sp. The objective of the invention is to create effective chloraluminate catalytic systems of ion-liquid composition, providing the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic lubricant base oils in high yield. The proposed catalyst system is based on a complex salt obtained by the interaction of amines with trifluoroacetic acid and aluminum chloride, and the oligomerization of α-olefins in its presence provides the synthesis of poly-alpha-olefin base oils in high yield (80-92.3 wt.%) good temperature-viscosity properties and high stability against oxidation.

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к получению хлоралюминатных ионножидкостных каталитических систем, обеспечивающих синтез поли-альфа-олефиновых синтетических базовых смазочных масел, с высокой производительностью, олигомеризацией линейных α-олефинов С8С12.The invention relates to the field of petrochemistry, in particular to the production of chloroaluminate ion-liquid catalytic systems for the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic base lubricants, with high performance, oligomerization of linear C 8 C12 α-olefins.

Известен способ получения синтетических поли-альфа-олефиновых смазочных базовых масел олигомеризацией α-олефинов, в частности децена-1, в присутствии каталитической системы, полученного взаимодействием диспергированного до 4-40 мкм металлического алюминия с трет-бутилхлоридом при соотношении компонентов А1:ТВХ=3,6-7,5:1,0 [1]. По этому способу олигомеризация децена-1 осуществляется в присутствии катионно-активного катализатора состава [(СН3)3С]+[А1С13,5]- при температуре 60150°С, атмосферном давлении и времени 30-120 мин в среде азота. Продукт олигомеризации децена-1, полученный с конверсией 79 мас.%, в присутствии катализатора, синтезированного при соотношении ТБХ/А1=7,36, в оптимальном режиме, в частности, при температуре 95°С и времени олигомеризации 30 мин состоит, мас.%: димеров 23, тримеров 33,6, тетрамеров 15,0, пентамеров 21,7 и высших олигомеров.A known method of producing synthetic poly-alpha-olefin lubricating base oils by oligomerization of α-olefins, in particular decene-1, in the presence of a catalytic system obtained by the interaction of metal aluminum dispersed to 4-40 microns with tert-butyl chloride in the ratio of components A1: TBX = 3 6-7.5: 1.0 [1]. According to this method, the decene-1 oligomerization is carried out in the presence of a cationically active catalyst of the composition [(CH 3 ) 3 C] + [A1C1 3 , 5 ] - at a temperature of 60150 ° C, atmospheric pressure and a time of 30-120 min in a nitrogen atmosphere. The oligomerization product of decene-1, obtained with a conversion of 79 wt.%, In the presence of a catalyst synthesized at a ratio of TBH / A1 = 7.36, in the optimal mode, in particular, at a temperature of 95 ° C and an oligomerization time of 30 min, consists of, wt. %: dimers 23, trimers 33.6, tetramers 15.0, pentamers 21.7 and higher oligomers.

С целью удаления хлора, содержащегося до 1 мас.% в составе полученного олигомерного продукта, на первой стадии осуществляется термическое дегидрохлорирование олигомеризата в присутствии водного раствора щелочи при температуре 300-330°С, на следующей стадии дистилляцией выделяется фракция, состоящая из 14,5 мас.% димера и 85,5 мас.% тримера. Для получения поли-альфа-олефиного масла с достаточно высокой удовлетворительной термической стабильностью на последней стадии, над палладиевым катализатором [(Рй)А12О3, 0,2 мас.% Ρά], при температуре 200-250°С и давлении водорода 2 МПа фракция, состоящая из димеров и тримеров децена, подвергается гидрированию.In order to remove chlorine, which contains up to 1 wt.% In the composition of the obtained oligomeric product, the first stage is the thermal dehydrochlorination of the oligomerizate in the presence of an aqueous solution of alkali at a temperature of 300-330 ° C. In the next stage, a fraction consisting of 14.5 wt. .% dimer and 85.5 wt.% trimer. To obtain a poly-alpha-olefin oil with a sufficiently high satisfactory thermal stability in the last stage, over a palladium catalyst [(Рй) А1 2 О 3 , 0.2 wt.%], At a temperature of 200-250 ° С and hydrogen pressure 2 The MPa fraction, consisting of dimers and trimers of decene, undergoes hydrogenation.

В результате гидрирования получается синтетическое полиальфаолифиновое базовое масло РАОМ4, характеризующееся нижеприведенными физико-химическими свойствами: кинематическая вязкость при 40°С 15,27 мм2/с; при 100°С 3,61 мм2/с, индекс вязкости 126, температура вспышки 202°С. Строение полученного продукта таково: СН3/1000 СН2=400-430; {С=С}=3,4-10-6 моль/г.As a result of hydrogenation, a synthetic polyalphaoliphine base oil RAOM4 is obtained, characterized by the following physicochemical properties: kinematic viscosity at 40 ° C 15.27 mm 2 / s; at 100 ° C 3.61 mm 2 / s, viscosity index 126, flash point 202 ° C. The structure of the resulting product as follows: CH 3/1000 CH 2 = 400-430; {C = C} = 3.4-10 -6 mol / g.

Оставшуюся часть олигомерного продукта в количестве 30-45 мас.%, состоящего из олигомеров, содержащих С40 и более углеродных атомов, деполимеризуют при температуре 300-360°С с получением поли-альфа-олефинового масла РАОМ-6 с выходом 25-35%, характеризующегося нижеприведенными температурно-вязкостными свойствами: кинематическая вязкость при 40°С 30,5 мм2/с, при 100 5,9 мм2/с, индекс вязкости 135, температура вспышки 238°С, температура застывания -68°С.The remaining part of the oligomer product in an amount of 30-45 wt.%, Consisting of oligomers containing C 40 or more carbon atoms, is depolymerized at a temperature of 300-360 ° C to obtain a polyalphaolefin oil RAOM-6 with a yield of 25-35% characterized by the following temperature and viscosity properties: kinematic viscosity at 40 ° C 30.5 mm 2 / s, at 100 5.9 mm 2 / s, viscosity index 135, flash point 238 ° C, pour point -68 ° C.

Общий выход масла, полученного по указанному способу, составляет 70 мас.% в расчете на исходный олефин.The total yield of oil obtained by the specified method is 70 wt.% Calculated on the starting olefin.

Недостаток указанного способа синтеза поли-альфа-олефиного базового масла определяется многостадийностью процесса, так как в присутствии взятой каталитической системы протекает хлорирование продукта олигомеризации, что приводит к необходимости осуществления дегидрохлорирования продукта. В результате указанный способ состоит из стадий олигомеризации олефина, дегидрохлорирования и гидрирования полученного олигомерного продукта; кроме того, необходимость осуществления отмеченных стадий при высоких температурах (60-360°С) определяет низкую эффективность процесса в целом.The disadvantage of this method for the synthesis of poly-alpha-olefin base oil is determined by the multi-stage process, since in the presence of a given catalyst system, the oligomerization product is chlorinated, which leads to the need for dehydrochlorination of the product. As a result, this method consists of the stages of oligomerization of an olefin, dehydrochlorination and hydrogenation of the obtained oligomeric product; in addition, the need to carry out the indicated stages at high temperatures (60-360 ° C) determines the low efficiency of the process as a whole.

Известен способ синтеза поли-альфа-олефинового смазочного базового масла олигомеризацией αаолефинов С8-С12, в частности децена-1 или додецена-1, с применением в качестве каталитической системы ионно-жидкостного состава, полученного на основе триметиламингидрохлорида и алюминий хлорида, взаимодействием компонентов при молярном соотношении, равном 1:2 [2].A known method for the synthesis of poly-alpha-olefin lubricating base oil by oligomerization of C8-C12 α-olefins, in particular decene-1 or dodecene-1, using an ion-liquid composition obtained on the basis of trimethylamine hydrochloride and aluminum chloride as a catalyst system, by the interaction of components in a molar a ratio of 1: 2 [2].

Олигомеризация осуществляется при температуре 20-50°С, продолжительности реакции 15-60 мин, при весовом соотношении катализатора к мономеру 1-10/100. По окончании реакции полученный олигомерный продукт нейтрализуют разбавленным водным раствором КОН, фильтрацией отделяют от водного слоя и сушат над А12О3. После выделения непрореагировавшего мономера дистилляцией полученный продукт гидрируют. В зависимости от условий олигомеризации полученные олигодеценовые синтетические масла характеризуются молекулярной массой 263-562.Oligomerization is carried out at a temperature of 20-50 ° C, a reaction time of 15-60 minutes, with a weight ratio of catalyst to monomer of 1-10 / 100. At the end of the reaction, the obtained oligomeric product is neutralized with a diluted aqueous KOH solution, separated by filtration from the aqueous layer and dried over Al 2 O 3 . After isolation of the unreacted monomer by distillation, the resulting product is hydrogenated. Depending on the oligomerization conditions, the obtained oligodecene synthetic oils are characterized by a molecular weight of 263-562.

Продукт олигомеризации децена-1, полученный с выходом 48 мас.% по указанному способу, в присутствии катализатора ионно-жидкостного состава, полученного при молярном соотношении компонентов А12О3:триметиламингидрохлорид, равном 2:1, в количестве 1 мас.% в расчете на олефин, при температуре 50°С и времени 1 ч имел место следующий состав, мас.%: непрореагировавший мономер 52,0, димеры 6,5, тримеры 8,4, тетрамеры 13,6, пентамеры 4,6 и гексамеры 14,9.The product of oligomerization of decene-1, obtained with a yield of 48 wt.% According to the specified method, in the presence of a catalyst of an ion-liquid composition obtained at a molar ratio of components A1 2 O 3 : trimethylamine hydrochloride equal to 2: 1, in an amount of 1 wt.% In the calculation for olefin, at a temperature of 50 ° C and a time of 1 h, the following composition took place, wt.%: unreacted monomer 52.0, dimers 6.5, trimers 8.4, tetramers 13.6, pentamers 4.6 and hexamers 14, nine.

На следующей стадии после сушки над прокаленным А12О3 осуществляется дистилляция олигомерного продукта с получением олигомера с остаточным содержанием менее чем 1% исходного мономера и имеющего бромное число 800 мг/100 г. Далее, на последней стадии полученный олигомерный продукт гидрируют в присутствии 0,2 мас.% катализатора Рй/А12О3, при температуре 200-250°С и давлении водорода до 2 МПа.In the next stage, after drying over calcined A12O3, the oligomeric product is distilled to obtain an oligomer with a residual content of less than 1% of the starting monomer and having a bromine number of 800 mg / 100 g. Next, in the last stage, the obtained oligomeric product is hydrogenated in the presence of 0.2 wt. % of the catalyst Pb / A1 2 O 3 at a temperature of 200-250 ° C and a hydrogen pressure of up to 2 MPa.

Базовое смазочное масло, полученное после гидрирования, характеризуется следующими показателями: средняя молекулярная масса 263, кинематическая вязкость при 100°С 8,55 мм2/с, индекс вязкости 137, температура застывания -57°С.The base lubricating oil obtained after hydrogenation is characterized by the following indicators: average molecular weight 263, kinematic viscosity at 100 ° C 8.55 mm 2 / s, viscosity index 137, pour point -57 ° C.

Основными недостатками указанного способа синтеза поли-альфа-олефиновых синтетических ба- 1 021611 зовых смазочных масел являются многостадийность процесса олигомеризации, необходимость фракционирования и гидрирования полученного олигомерного продукта, низкая производительность применяемой каталитической системы, то есть низкий выход масляной фракции в расчете на взятый олефин, высокое содержание ненасыщенных фрагментов в полученном олигомере.The main disadvantages of this method for the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic base oils are the multi-stage process of oligomerization, the need for fractionation and hydrogenation of the obtained oligomeric product, the low productivity of the used catalyst system, that is, the low yield of the oil fraction per olefin taken, high the content of unsaturated fragments in the obtained oligomer.

При синтезе поли-альфа-олефиновых синтетических смазочных базовых масел олигомеризацией αолефинов С810 (октен-1 и децен-1) известно применение в качестве каталитической системы хлоралюминатных ионно-жидкостных (ИЖ) катализаторов состава |(С2Н5)2НН2|'|Л12С1-|- или |С5Н5^Н|1|А12С1-|-, полученных взаимодействием алюминий хлорида с диэтиламингидрохлоридом или пиридингидрохлоридом, при молярном соотношении компонентов, равном 2:1, в инертной среде при температуре 30-80°С [3].In the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic lubricating base oils by oligomerization of C 8 -C 10 α-olefins (octene-1 and decen-1), it is known to use, as a catalytic system, chloroaluminate ion-liquid (IL) catalysts of the composition | (C2H 5 ) 2HH2 | ' | L1 2 C1- | - or | C5H5 ^ H | 1 | A12C1- | - obtained by the interaction of aluminum chloride with diethylamine hydrochloride or pyridine hydrochloride, with a molar ratio of components equal to 2: 1, in an inert atmosphere at a temperature of 30-80 ° C [3].

Каталитические системы указанного состава являются наиболее близкими к хлоралюминатным каталитическим системам ионно-жидкостного состава, предлагаемым для олигомеризации α-олефинов с получением поли-альфа-олефиновых синтетических базовых масел.The catalyst systems of this composition are closest to the chloraluminate ion-liquid composition catalyst systems proposed for oligomerizing α-olefins to produce poly-alpha-olefin synthetic base oils.

Синтез поли-альфа-олефиновых синтетических базовых масел в присутствии указанных хлоралюминатных ионно-жидкостных катализаторов осуществлен при температуре 50-95°С, при количестве катализатора 2,5 мас.% в расчете на исходный олефин и продолжительности олигомеризации 3 ч.The synthesis of poly-alpha-olefin synthetic base oils in the presence of these chloroaluminate ion-liquid catalysts was carried out at a temperature of 50-95 ° C, with a catalyst amount of 2.5 wt.% Based on the starting olefin and oligomerization duration of 3 hours.

Выход олигооктена в присутствии хлороалюминатного ИЖ катализатора на основе диэтиламингидрохлорида составлял 78,4%, производительность каталитической системы составляла 166,5 г олигомер/1 г А1 в присутствии каталитической системы на основе пиридингидрохлорида, выход олигодецена составлял 64,6%, производительность каталитической системы 104 г олигомер/1 г А1.The yield of oligooctene in the presence of a chloroaluminate IL catalyst based on diethylamine hydrochloride was 78.4%, the productivity of the catalytic system was 166.5 g of oligomer / 1 g of A1 in the presence of a pyridine hydrochloride catalyst system, the yield of oligodecene was 64.6%, the productivity of the catalytic system was 104 g oligomer / 1 g A1.

Полиальфаолефиновые синтетические базовые масла, синтезированные с участием указанных каталитических систем, характеризовались нижеприведенными показателями: средняя молекулярная масса 496-890, кинематическая вязкость при 40°С 137,7-188,2 мм2/с; при 100°С 19,26-21,8 мм2/с, индекс вязкости 123-132, температура вспышки 242-250°С, температура замерзания -32-38°С, кислотное число 0,140,26 мг КОН/г, йодное число 2,0-2,5 мг Ф2/100 мл.Polyalphaolefin synthetic base oils synthesized with the participation of these catalytic systems were characterized by the following indicators: average molecular weight 496-890, kinematic viscosity at 40 ° C 137.7-188.2 mm 2 / s; at 100 ° C 19.26-21.8 mm 2 / s, viscosity index 123-132, flash point 242-250 ° C, freezing point -32-38 ° C, acid number 0.140.26 mg KOH / g, iodine number = 2 2.0-2.5 mg / 100 ml.

Образцы синтезированных поли-альфа-олефиновых масел по сравнению с базовым маслом, полученным на основе малопарафинистых азербайджанских нефтей, являются более стойкими против окисления, так как прирост вязкости базового масла М-8 (25%), определенный по ГОСТ 11063-77 в одинаковых условиях окисления, в 1,63 раз выше, чем прирост вязкости олигооктеновой масляной фракции, который составляет 15,3%, при этом образование осадка не наблюдается, тогда как в случае базового масла М-8 количество осадка составляет 53%.Samples of synthesized poly-alpha-olefin oils, compared to the base oil obtained on the basis of low-paraffin Azerbaijani oils, are more resistant to oxidation, since the viscosity increase of the base oil M-8 (25%), determined according to GOST 11063-77 under the same conditions oxidation, 1.63 times higher than the increase in viscosity of the oligooctene oil fraction, which is 15.3%, while the formation of sediment is not observed, whereas in the case of base oil M-8, the amount of sediment is 53%.

Недостатком этого способа является низкая производительность применяемой каталитической системы и необходимость осуществления процесса при относительно высокой температуре (50-95°С), что указывает на низкую эффективность катализатора при синтезе поли-альфа-олефиновой масляной фракции.The disadvantage of this method is the low productivity of the used catalyst system and the need to carry out the process at a relatively high temperature (50-95 ° C), which indicates the low efficiency of the catalyst in the synthesis of poly-alpha-olefin oil fraction.

Задача, поставленная в изобретении, заключается в создании эффективных хлоралюминатных каталитических систем ионно-жидкостного состава, обеспечивающих синтез поли-альфа-олефиновых синтетических базовых смазочных масел с высоким выходом.The objective of the invention is to create effective chloraluminate catalytic systems of ion-liquid composition, providing the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic base lubricants in high yield.

Поставленная задача решается тем, что для синтеза поли-альфа-олефиновых синтетических базовых смазочных масел катализатор ионно-жидкостного состава состоит из аминной соли и алюминий хлорида, где в качестве аминной соли используют комплексную соль, полученную взаимодействием соответствующих аминов с трифторуксусной кислотой и алюминий хлоридом при мольном соотношении компонентов 1:1:1,5-2,5.The problem is solved in that for the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic base lubricants, the ion-liquid composition catalyst consists of an amine salt and aluminum chloride, where the complex salt obtained by reacting the corresponding amines with trifluoroacetic acid and aluminum chloride is used as the amine salt the molar ratio of components is 1: 1: 1.5-2.5.

В отличие от прототипа наличие в составе хлоралюминатного ионно-жидкостного катализатора фрагментов трифторуксусной кислоты ί I, содержащих ионы (Р-), обладающие сильными электроакцепторными свойствами, способствует увеличению степени ионизации в каталитической системе в целом, что, в свою очередь, приводит к увеличению его активности в олигомеризации α-олефинов С6-С12 и росту селективности по направленному синтезу масляной фракции с высоким выходом. В результате удается осуществить олигомеризацию α-олефинов в относительно низкой температуре и получать поли-альфа-олефиновые базовые масла с высоким выходом (80-95%).Unlike the prototype, the presence of trifluoroacetic acid fragments ί I in the composition of the chloroaluminate ion-liquid catalyst containing ions (P - ), which have strong electrical acceptor properties, increases the degree of ionization in the catalytic system as a whole, which, in turn, leads to an increase in its activity in the oligomerization of α-olefins With 6 -C1 2 and the increase in selectivity for the directed synthesis of the oil fraction in high yield. As a result, it is possible to carry out oligomerization of α-olefins at a relatively low temperature and to obtain poly-alpha-olefin base oils in high yield (80-95%).

Синтез предлагаемого хлоралюминатного катализатора ионно-жидкостного состава осуществляется следующим образом: в реактор в среде инертного газа (аргон, азот), в равных молярных отношениях загружают соответствующий аминный компонент и трифторуксусную кислоту и перемешиванием в течение 15-30 мин осуществляют синтез нижеуказанных комплексных солей (Ο2Η5)2ΝΗ + СР5СООН—►[(С2Н5)2МН2]ТСРзСООГ (С2Н5)3Ц + СР3СООН—- !(С2Н5)3ЦН1+[СР3СОО]‘The synthesis of the proposed chloraluminate catalyst of an ion-liquid composition is carried out as follows: the corresponding amine component and trifluoroacetic acid are loaded in equal molar ratios to the reactor in an inert gas environment (argon and nitrogen) and the following complex salts are synthesized for 15-30 minutes (Ο 2 Η 5 ) 2 ΝΗ + SR 5 COOH — ► [(С 2 Н 5 ) 2 МН 2 ] ТСРзСООГ (С 2 Н 5 ) 3 Ц + СР 3 СОО—-! (С 2 Н 5 ) 3 ЦН1 + [СР 3 COO] '

С5Н5Ц + СР2СООН —*· [С5Н5ЦН]+[СР3СОО]·С 5 Н 5 Ц + СР 2 СОО - * · [С 5 Н 5 ЦН] + [СР 3 СОО] ·

С6Н5Ц(СН3)2 + СРзСООН-НС,,Н;\№СН32ИСРзСООГС 6 Н 5 Ц (СН 3 ) 2 + СРзСОО-НС, Н; \ No. СН3 2 ИСрзСООГ

Взаимодействием этих комплексных солей с А1С13 при молярном соотношении компонентов 1:1,52,5 получены хлоралюминатные каталитические системы ионно-жидкостного состава. Реакция осущест- 2 021611 влена в среде инертного газа при температуре 30-40°С в течение 10-30 мин, и синтезированы ионножидкостные комплексные каталитические системы нижеследующего состава:By the interaction of these complex salts with A1C1 3 with a molar ratio of components of 1: 1.52.5, chloraluminate catalytic systems of ion-liquid composition are obtained. The reaction was carried out in an inert gas at a temperature of 30-40 ° C for 10-30 minutes, and synthesized ion-liquid complex catalytic systems of the following composition:

[(С2Н5)гМН2]+ [А1гС16СР3СООГ ι κς,Η^ΝΗ]* [А12с16сг3соог п [σ5Η5ΝΗ]+ [а12с16ср3соо]_ ш [Ο6Η5ΝΗ(ΟΗ3)2]+ [А12С16СР3СОО]' [V[(С 2 Н 5 ) g МН 2 ] + [А1 g С1 6 СР 3 СООГ ι κς, Η ^ ΝΗ] * [А1 2 с1 6 cg 3 co n [σ 5 Η 5 ΝΗ] + [а1 2 с1 6 cf 3 soo] _ w [Ο 6 Η 5 ΝΗ (ΟΗ 3 ) 2 ] + [A1 2 C1 6 CP 3 COO] '[V

Синтезированные хлоралюминатные ионно-жидкостные каталитические системы прозрачные, бесцветные или слабо-желтые жидкости. Синтезы предлагаемых хлоралюминатных ионно-жидкостных каталитических систем иллюстрированы в нижеследующих примерах.The synthesized chloraluminate ion-liquid catalyst systems are clear, colorless or slightly yellow liquids. The syntheses of the proposed chloroaluminate ion-liquid catalyst systems are illustrated in the following examples.

Пример 1.Example 1

В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, после продувки инертным газом загружают 7,91 г (0,1 моль) пиридина, 10,12 г (0,1 моль) трифторуксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. К полученной комплексной соли добавляют 20,0 г (0,15 моль) А1С13 и реакция продолжается в течение 15 мин. На стадиях синтеза комплексной соли, а также катализатора ионно-жидкостного состава температура в системе регулируется путем постепенного введения трифторуксусной кислоты и хлористого алюминия и подачей холодной воды в сорочку реактора. Получается 38,0 г бесцветного, прозрачного хлоралюминатного ионножидкостного катализатора.After purging with an inert gas, 7.91 g (0.1 mol) of pyridine, 10.12 g (0.1 mol) of trifluoroacetic acid are charged into a glass reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser and stirred at room temperature for 30 minutes . To the resulting complex salt was added 20.0 g (0.15 mol) A1Cl 3 and the reaction continued for 15 minutes. At the stages of synthesis of the complex salt, as well as the catalyst of the ion-liquid composition, the temperature in the system is controlled by the gradual introduction of trifluoroacetic acid and aluminum chloride and the supply of cold water to the reactor chemise. It turns out 38.0 g of a colorless, transparent chloroaluminate ion-liquid catalyst.

Пример 2.Example 2

В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, после продувки инертным газом загружают 7,3 г (0,1 моль) диэтиламина, 10,12 г (0,1 моль) трифторуксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин. К полученной комплексной соли добавляют 20,0 г (0,2 моль) А1С13 и реакция продолжается в течение 20 мин. На стадиях синтеза комплексной соли, а также катализатора ионно-жидкостного состава температура в системе регулируется путем постепенного введения трифторуксусной кислоты и хлористого алюминия и подачей холодной воды в сорочку реактора. Получается 37,4 г бесцветного, со слабо-желтоватым оттенком хлоралюминатного ионно-жидкостного катализатора.After purging with an inert gas, 7.3 g (0.1 mol) of diethylamine, 10.12 g (0.1 mol) of trifluoroacetic acid are charged into a glass reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser and stirred at room temperature for 15 minutes . To the resulting complex salt was added 20.0 g (0.2 mol) of A1C13 and the reaction continued for 20 minutes. At the stages of synthesis of the complex salt, as well as the catalyst of the ion-liquid composition, the temperature in the system is controlled by the gradual introduction of trifluoroacetic acid and aluminum chloride and the supply of cold water to the reactor chemise. It turns out 37.4 g of a colorless, with a slightly yellowish tint of chloraluminate ion-liquid catalyst.

Пример 3.Example 3

В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, после продувки инертным газом загружают 12,1 г (0,1 моль) диметилфениламина, 10,1 г (0,1 моль) трифторуксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 20 мин. К полученной комплексной соли добавляют 22,7 г (0,175 моль) А1С13 и реакция продолжается в течение 20 мин. На стадиях синтеза комплексной соли, а также катализатора ионно-жидкостного состава температура в системе регулируется путем постепенного введения трифторуксусной кислоты и хлористого алюминия и подачей холодной воды в сорочку реактора. Получается 44,9 г желтоватого, прозрачного хлоралюминатного ионножидкостного катализатора.After purging with an inert gas, 12.1 g (0.1 mol) of dimethylphenylamine, 10.1 g (0.1 mol) of trifluoroacetic acid are charged into a glass reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser and stirred at room temperature for 20 minutes . To the resulting complex salt was added 22.7 g (0.175 mol) of AlCl 3 and the reaction continued for 20 minutes. At the stages of synthesis of the complex salt, as well as the catalyst of the ion-liquid composition, the temperature in the system is controlled by the gradual introduction of trifluoroacetic acid and aluminum chloride and the supply of cold water to the reactor chemise. It turns out 44.9 g of a yellowish, clear chloroaluminate ion-liquid catalyst.

Пример 4.Example 4

В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, после продувки инертным газом загружают 10,12 г (0,1 моль) триэтиламина, 10,12 г (0,1 моль) трифторуксусной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 15 мин. К полученной комплексной соли добавляют 33,4 г (0,25 моль) А1С13 и реакция продолжается в течение 20 мин. На стадиях синтеза комплексной соли, а также катализатора ионно-жидкостного состава температура в системе регулируется путем постепенного введения трифторуксусной кислоты и хлористого алюминия и подачей холодной воды в сорочку реактора. Получается 53,6 г бесцветного, прозрачного хлоралюминатного ионножидкостного катализатора.After purging with an inert gas, 10.12 g (0.1 mol) of triethylamine, 10.12 g (0.1 mol) of trifluoroacetic acid are charged into a glass reactor equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser and stirred at room temperature for 15 minutes . To the resulting complex salt was added 33.4 g (0.25 mol) of AlCl 3 and the reaction continued for 20 minutes. At the stages of synthesis of the complex salt, as well as the catalyst of the ion-liquid composition, the temperature in the system is controlled by the gradual introduction of trifluoroacetic acid and aluminum chloride and the supply of cold water to the reactor chemise. It turns out 53.6 g of a colorless, transparent chloroaluminate ion-liquid catalyst.

Процесс олигомеризации α-олефинов С6-С12 в присутствии синтезированных хлоралюминатных каталитических систем ионно-жидкостного состава осуществляется следующим образом.The process of oligomerization of α-olefins With 6 -C1 2 in the presence of synthesized chloraluminate catalyst systems of ion-liquid composition is as follows.

В реактор к хлоралюминатному катализатору ионно-жидкостного состава, полученному вышеописанным путем, в инертной среде из капельной воронки постепенно добавляется α-олефин, взятый в расчете на катализатор. При этом охлаждении системы температура в реакторе придерживается постоянной. Олигомеризация осуществляется в инертной среде при количестве катализатора 0,5-2% А1С13 в расчете на олефин, температуре 30-50°С, при перемешивании реакционной смеси электромагнитной мешалкой в течение 1,5-3 ч.The α-olefin, calculated on the basis of the catalyst, is gradually added to the reactor to the ion-liquid chloraluminate catalyst obtained by the above method in an inert medium from a dropping funnel. During this cooling of the system, the temperature in the reactor is kept constant. Oligomerization is carried out in an inert medium with a catalyst amount of 0.5-2% A1C1 3 calculated as olefin, at a temperature of 30-50 ° C, while stirring the reaction mixture with an electromagnetic stirrer for 1.5-3 hours.

По окончании реакции олигомерный продукт с целью освобождения от взятого катализатора нейтрализуется 5-10%-ным водным раствором ΝαΟΗ, а затем промывается дистиллированной водой до нейтральной реакции. На следующей стадии олигомерный продукт сушится над прокаленным А12О3 в течение 3-5 ч и затем фракционируется. В отмеченных условиях выход поли-альфа-олефиновой масляной фракции составляет 80-95 мас.% в расчете на взятый олефин, производительность катализатора 230-420 г олигомер/1 г А1. Средняя молекулярная масса поли-альфа-олефиновой масляной фракции составляет 700-1300.At the end of the reaction, the oligomeric product is neutralized with a 5-10% aqueous solution of Να с in order to free it from the taken catalyst, and then it is washed with distilled water until neutral. In the next step, the oligomeric product is dried over calcined Al 2 O 3 for 3-5 hours and then fractionated. Under the conditions noted, the yield of the poly-alpha-olefin oil fraction is 80-95 wt.% Based on the olefin taken, the productivity of the catalyst is 230-420 g oligomer / 1 g A1. The average molecular weight of the poly-alpha olefin oil fraction is 700-1300.

- 3 021611- 3 021611

Исследование структуры поли-альфа-олефиновых масляных фракций, полученных олигомеризацией С612 α-олефинов в присутствии предлагаемых каталитических систем, ИК- и ЯМР-спектральным анализом, свидетельствует о протекание процесса с образованием линейных олигомеров насыщенной углеводородной цепочкой, содержащих фрагменты нафтеновых углеводородов. Количество этих фрагментов определяется составом комплексной соли, применяемой в качестве аминного компонента и каталитической системы в целом, и меняется в пределах 96,3-97,3% и 2,4-3,0 мас.% соответственно.A study of the structure of poly-alpha-olefin oil fractions obtained by oligomerization of C 6 -C 12 α-olefins in the presence of the proposed catalyst systems, IR and NMR spectral analysis, indicates the process with the formation of linear oligomers with a saturated hydrocarbon chain containing fragments of naphthenic hydrocarbons . The amount of these fragments is determined by the composition of the complex salt used as the amine component and the catalytic system as a whole, and varies between 96.3-97.3% and 2.4-3.0 wt.%, Respectively.

Как видно, в отличие от метода, описанного в прототипе, в случае осуществления олигомеризации α-олефинов в присутствии предлагаемых хлоралюминатных ионно-жидкостных каталитических систем нового состава выход целевого продукта-поли-альфа-олефиновых синтетических базовых масел и производительность применяемой каталитической системы достаточно высока.As can be seen, in contrast to the method described in the prototype, in the case of oligomerization of α-olefins in the presence of the proposed chloraluminate ion-liquid catalytic systems of a new composition, the yield of the target product is poly-alpha-olefin synthetic base oils and the performance of the used catalyst system is quite high.

Другим преимуществом предлагаемых каталитических систем является то, что поли-альфаолефиновые масляные фракции, синтезированные в присутствии этих катализаторов, характеризуются относительно низким содержанием ненасыщенных фрагментов (0,3-1,0 мас.%). Это, в свою очередь, обеспечивает возможность их использования в качестве базового масла без стадии гидрирования, что определяет эффективность процесса в общем.Another advantage of the proposed catalytic systems is that the poly-alpha olefin oil fractions synthesized in the presence of these catalysts are characterized by a relatively low content of unsaturated fragments (0.3-1.0 wt.%). This, in turn, makes it possible to use them as a base oil without a hydrogenation step, which determines the overall efficiency of the process.

Помимо всего, еще одно преимущество предлагаемых каталитических систем определяется стабильностью полученных в их присутствии поли-альфа-олефиновых масляных фракций против окисления, что связано низким содержанием в составе полученных поли-альфа-олефиновых масляных фракций фрагментов с ненасыщенной связью.In addition, another advantage of the proposed catalytic systems is determined by the stability of the poly-alpha-olefin oil fractions obtained in their presence against oxidation, which is due to the low content of unsaturated bond fragments in the obtained poly-alpha olefin oil fractions.

Таким образом, предлагаемый способ олигомеризации α-олефинов в присутствии хлоралюминатных ионно-жидкостных каталитических систем, полученных на основе комплексной соли, синтезированной взаимодействием соответствующих аминов и трифторуксусной кислоты, наряду с высоким выходом поли-альфа-олефиновых масляных фракций и высокой производительностью используемого катализатора, обеспечивает синтез масляных фракций, стойких против окислительной деструкции и характеризующихся достаточно высокими температурно-вязкостными характеристиками.Thus, the proposed method for the oligomerization of α-olefins in the presence of chloraluminate ion-liquid catalytic systems based on a complex salt synthesized by the interaction of the corresponding amines and trifluoroacetic acid, along with a high yield of poly-alpha-olefin oil fractions and high productivity of the catalyst used, provides synthesis of oil fractions resistant to oxidative degradation and characterized by sufficiently high temperature-viscosity characteristics ami.

Заявка на изобретение нашла свое отражение в нижеследующем примере.An application for an invention is reflected in the following example.

Для приготовления хлоралюминатного катализатора ионно-жидкостного состава в реактор с объемом 0,5 л, снабженный магнитной мешалкой, капельной воронкой и заранее высушенный и продутый инертным газом, загружают 1 г триэтиламина и добавляют 1,2 г трифторуксусной кислоты, перемешивают в течение 15 мин. Затем к полученному комплексу соли добавляют 2,8 г алюминий хлорид и при температуре 30°С перемешивают 30 мин. Молярное соотношение взятых на реакцию амина:трифторуксусной кислоты и алюминий хлорида составляет 1:1:2,0.To prepare a chloroaluminate catalyst of an ion-liquid composition, 1 g of triethylamine is charged into a 0.5-liter reactor equipped with a magnetic stirrer, a dropping funnel and previously dried and purged with an inert gas, and 1.2 g of trifluoroacetic acid are added, stirred for 15 minutes. Then, 2.8 g of aluminum chloride is added to the resulting salt complex, and it is stirred for 30 minutes at a temperature of 30 ° C. The molar ratio of amine: trifluoroacetic acid to aluminum chloride is 1: 1: 2.0.

По завершении процесса синтеза каталитической системы ионно-жидкостного состава в реактор через капельную воронку в инертной среде постепенно добавляется 350 мл (260 г) децен-1. Охлаждением реактора в водяной бане температура в реакционной среде придерживается в пределах 50°С и в течение 0,5 ч завершается подача децена-1 в систему.Upon completion of the synthesis of the ion-liquid composition catalyst system, 350 ml (260 g) of decen-1 are gradually added to the reactor through a dropping funnel in an inert medium. By cooling the reactor in a water bath, the temperature in the reaction medium is kept within 50 ° C and the supply of decene-1 to the system is completed within 0.5 h.

Олигомеризация ведется при 50°С, продолжительности 2,5 ч при постоянном перемешивании реакционной массы магнитной мешалкой. По завершении процесса для выделения полученного олигомерного продукта от катализатора реакционная смесь нейтрализуется 10% водным раствором щелочи (ΝαΟΗ) до нейтральной реакции, промывается дистиллированной водой, после сушки над прокаленным А12О3 фракционируется.Oligomerization is carried out at 50 ° C for a duration of 2.5 hours with constant stirring of the reaction mass with a magnetic stirrer. Upon completion of the process, to isolate the obtained oligomeric product from the catalyst, the reaction mixture is neutralized with a 10% aqueous alkali solution (ΝαΟΗ) until neutral, washed with distilled water, and after drying over calcined A1 2 O 3 is fractionated.

После выделения перегонкой непрореагировавшей части децена-1 полученный олигомер подвергается фракционированию и с выходом 95 мас.% в расчете на олефин получается 234 г олигодеценовой масляной фракции.After isolation by distillation of the unreacted part of decene-1, the obtained oligomer is fractionated and 234 g of oligodecene oil fraction is obtained with the yield of 95% by weight per olefin.

Производительность катализатора составляет 410 г олигомер/1 г А1. Молекулярная масса полученного олигомера равна 1080, йодное число - 2,3 мг Э2/100 мл.The performance of the catalyst is 410 g oligomer / 1 g A1. The molecular weight of the oligomer obtained is 1080, the Iodine Number - 2.3 mg e 2/100 ml.

Полученная олигодеценовая масляная фракция характеризуется нижеприведенными температурновязкостными характеристиками: удельный вес при 20°С 0,841 г/см3, кинематическая вязкость при 40°С 220,3 мм3/с, при 100°С 29,4 мм2/с, индекс вязкости 141, температура вспышки 254°С, температура замерзания -38°С.The obtained oligodecene oil fraction is characterized by the following temperature-viscosity characteristics: specific gravity at 20 ° C 0.841 g / cm 3 , kinematic viscosity at 40 ° C 220.3 mm 3 / s, at 100 ° C 29.4 mm 2 / s, viscosity index 141 , flash point 254 ° С, freezing point -38 ° С.

Кроме этого, полученные поли-альфа-олефиновые масляные фракции отличаются стабильностью против окисления. При окислении по известной методике (ГОСТ 11063-77) при температуре 200°С и времени 10 ч образование осадка не наблюдается, прирост вязкости составляет 0,067-8,8%, испарение при 250°С в течение 1 ч 4,46-8,9%.In addition, the obtained poly-alpha olefin oil fractions are stable against oxidation. When oxidizing according to a known method (GOST 11063-77) at a temperature of 200 ° C and a time of 10 hours, no precipitation is observed, an increase in viscosity is 0.067-8.8%, evaporation at 250 ° C for 1 h 4.46-8, nine%.

Влияние различных факторов, в частности структуры синтезированных катализаторов ионножидкостного состава, соотношений компонентов, температуры и продолжительности процесса на синтез поли-альфа-олефиновых синтетических масляных фракций, олигомеризацией α-олефинов С6-С12 в присутствии предлагаемых хлоралюминатных ионно-жидкостных катализаторов, иллюстрировано в примерах, приведенных в таблице. Как видно, при осуществлении процесса олигомеризации α-олефинов в присутствии хлоралюминатного катализатора ионно-жидкостного состава на основе комплексной соли, синтезированной аналогично первому примеру, и алюминий хлорида при молярном соотношении ком- 4 021611 понентов 1:1:1,5-2,5 соответственно, температуре 30-50°С и продолжительности реакции 1,5-3 ч с высоким выходом (80-95%) получаются поли-альфа-олефиновые масляные фракции, характеризующиеся высокими показателями качества и соответствующие известным требованиям.The influence of various factors, in particular, the structure of the synthesized catalysts of ion-liquid composition, the ratios of the components, the temperature and the duration of the process on the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic oil fractions, the oligomerization of α-olefins C 6 -C 1 2 in the presence of the proposed chloroaluminate ion-liquid catalysts, is illustrated in examples given in the table. As can be seen, during the process of oligomerization of α-olefins in the presence of a chloraluminate catalyst of an ion-liquid composition based on a complex salt synthesized similarly to the first example, aluminum chloride is also used at a molar ratio of 1: 1: 1.5-2.5 of the components respectively, a temperature of 30-50 ° C and a reaction time of 1.5-3 hours with a high yield (80-95%) produce poly-alpha olefin oil fractions, characterized by high quality indicators and corresponding to well-known requirements.

В случае использования при олигомеризации α-олефинов катализатора, синтезированного на основе амина, трифторуксусной кислоты и алюминий хлорида при соотношении компонентов, отличающихся от соотношений, предусмотренных в формуле изобретения, высокая производительность, в частности синтез поли-альфа-олефиновых синтетических масляных фракций с высоким выходом, не обеспечивается, так как изменение соотношений компонентов в составе каталитической системы приводит к снижению выхода поли-альфа-олефиновых масляных фракций, ухудшению их температурно-вязкостных свойств и снижению производительности катализатора.In the case of using a catalyst synthesized on the basis of amine, trifluoroacetic acid and aluminum chloride for oligomerization of oligomerization at a ratio of components that differ from the ratios provided for in the claims, high productivity, in particular the synthesis of poly-alpha-olefin synthetic oil fractions with high yield is not ensured, since a change in the ratios of components in the composition of the catalytic system leads to a decrease in the yield of poly-alpha-olefin oil fractions, to a deterioration in their viscosity-viscosity properties and reduced catalyst performance.

Таким образом, в качестве результата, достигнутого в изобретении, можно указать нижеследующее:Thus, as a result achieved in the invention, the following can be indicated:

а) осуществление олигомеризации α-олефинов С612 в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава на основе амина, трифторуксусной кислоты и алюминий хлорида:a) the implementation of the oligomerization of α-olefins With 6 -C 12 in the presence of the recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition based on amine, trifluoroacetic acid and aluminum chloride:

диэтиламин+трифторуксусная кислота+алюминий хлорид; триэтиламин+ трифторуксусная кислота+алюминий хлорид; пиридин+трифторуксусная кислота+алюминий хлорид; диэтилфениламин+трифторуксусная кислота+алюминий хлорид, обеспечивает протекание процесса в направлении синтеза поли-альфа-олефиновых масляных фракций;diethylamine + trifluoroacetic acid + aluminum chloride; triethylamine + trifluoroacetic acid + aluminum chloride; pyridine + trifluoroacetic acid + aluminum chloride; diethylphenylamine + trifluoroacetic acid + aluminum chloride, provides the process in the direction of synthesis of poly-alpha-olefin oil fractions;

б) олигомеризация α-олефинов в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава позволяет осуществить процесс синтеза поли-альфа-олефиновых масляных фракций при низких температурах (30-50°С);b) oligomerization of α-olefins in the presence of the recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition allows the synthesis of poly-alpha-olefin oil fractions at low temperatures (30-50 ° C);

в) олигомеризация α-олефинов 0,-0% в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава обеспечивает целенаправленный синтез поли-альфа-олефиновых масляных фракций с высоким выходом (80-92,3%);c) oligomerization of α-olefins of 0, -0% in the presence of recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition provides targeted synthesis of poly-alpha-olefin oil fractions in high yield (80-92.3%);

г) олигомеризация α-олефинов 0,-0% в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава обеспечивает синтез поли-альфа-олефиновых масляных фракций, содержащих фрагменты нафтеновых углеводородовd) oligomerization of α-olefins 0, -0% in the presence of recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition provides the synthesis of poly-alpha-olefin oil fractions containing fragments of naphthenic hydrocarbons

No. Хлоралюми- натный катализатор ионно- жидкостного состава Chloralum natny catalyst ionic liquid composition Олефин Olefin Амин: кислота: АГСЬ мольное соот- ноше- ния Amine: acid: AGS molar the corresponding wearer niya и ί and ί Выход олигомера, мае. % Exit oligomers, May. % Производи- тельность катализатора, гр олигомер Production bodyness catalyst, g oligomer Вязкостные характеристики масляной фракции Viscosity characteristics of the oil fraction Кинематическая вязкость.при °С Kinematic viscosity. At ° C ИВ IW Темпе- ратура вспышки, °С Tempe ratrata flash, ° С Темпе- ратура засты- вания, °С Tempe ratrata stagnation vania ° C Йодное число, мгД’/ЮО мл Iodine number, mgD ’/ SO of ml гр А1 gr A1 40 40 100 one hundred 1. one. |(С2Н,)3ЫН]· 1А12С16СГ3СООГ| (C 2 H,) 3 OH] · 1A1 2 C1 6 SG 3 SOOG Децен - 1 Decen - 1 1:1:2 1: 1: 2 50 fifty 2,5 2,5 90,0 90.0 418,0 418.0 195,28 195.28 13,97 13.97 131 131 219 219 -32 -32 1.0 1.0 2. 2. [(Сгн,),ннГ [А12С16СГ3СООГ[(С г н,), ннГ [А1 2 С1 6 СГ 3 СООГ Октен - 1 Деиен -1 Octen - 1 Deien -1 1:1:2 1:1:2 1: 1: 2 1: 1: 2 40 40 40 40 88,2 87,5 88.2 87.5 342,0 410,0 342.0 410.0 166,7 181,6 166.7 181.6 28,17 20,3 28.17 20.3 141 125 141 125 212 215 212 215 -30 -29 -thirty -29 2,1 2,6 2.1 2.6 3. 3. ΙΟ,Η,ΝΗΓ [А1,С1*СР,С00) ΙΟ, Η, ΝΗΓ [A1, C1 * SR, C00) Деиен - 1 Dayen - 1 1:1:2 1: 1: 2 50 fifty 88,3 88.3 348,6 348.6 142,0 142.0 22,1 22.1 115 115 225 225 -32 -32 2,4 2,4 4. 4. 1<сгн,),мнГ (А12С1<,СР5СООГ1 <s r n,), mnH (A1 2 C1 <, SR5COOG Гексен - 1 Деиен - 1 Hexen - 1 Deien - 1 1:1:1,7 1:1:2 1: 1: 1.7 1: 1: 2 50 30 fifty thirty 1,5 1,5 80,9 80,0 80.9 80.0 266,4 285,0 266.4 285.0 201,6 137,7 201.6 137.7 16,8 19,26 16.8 19.26 135 132 135 132 235 242 235 242 -28 -38 -28 -38 2,0 1,8 2.0 1.8 5. 5. Г(С2н,)2мнгг (А12С10СР3СОО)'R (C 2 H) 2 g of g mn (C1 A1 2 0 3 COO CP) ' Деиен - 1 Dayen - 1 1:1:2 1: 1: 2 30 thirty 80,5 80.5 290,0 290.0 251,0 251.0 29,5 29.5 127 127 220 220 -36 -36 2,4 2,4 6. 6. 6Н5МН(СН3)2]’ [А12С16СР2СООГ6 Н 5 МН (СН 3 ) 2 ] '[А1 2 С1 6 СР 2 СООГ Октен - 1 Octen - 1 1:1:2 1: 1: 2 40 40 3 3 78,2 78,2 335,4 335.4 221,3 221.3 25,4 25,4 132 132 209 209 -20 -twenty 1,7 1.7 7, 7, [(σ}Η,)3ΝΗΓ 1А12С16СР3СООГ[(σ } Η,) 3 ΝΗΓ 1А1 2 С1 6 СР 3 СООГ Деиен - 1 Dayen - 1 1:1:2 1: 1: 2 50 fifty 3 3 95 95 420,0 420.0 220,3 220.3 29,4 29.4 141 141 254 254 -38 -38 0,9 0.9 8. 8. |€,η5νηΓ (А12С16СР3СООГ| €, η 5 νηΓ (A1 2 С1 6 СР 3 СООГ Додецен - 1 Dodecen - 1 1:1:1,5 1: 1: 1,5 50 fifty 2 2 78 78 360,0 360,0 153,4 153.4 28,2 28,2 140 140 225 225 -23 -23 2,1 2.1 9. nine. [<с2н3)3мнг 1А12С1,,СР3СООР[<s 2 n 3 ) 3 mng 1А1 2 С1,, СР 3 СООР Деиен -1 Dayen -1 1:1:2 1: 1: 2 20 twenty 3 3 70,5 70.5 220,0 220.0 130,7 130.7 25,6 25.6 130 130 215 215 -28 -28 2,5 2,5 10. 10. 1(С2Н5|3МН[- [А12С16СР3СОО]-1 (С 2 Н 5 | 3 МН [- [А1 2 С1 6 СР 3 СОО] - Деиен - 1 Dayen - 1 1:1:2,5 1: 1: 2.5 50 fifty 3 3 90,3 90.3 410,0 410.0 145,0 145.0 20,3 20.3 118 118 220 220 -22 -22 2,5 2,5 11. eleven. («?2η5)3νηΓ ГА12С16СР,СООГ("? 2 η 5 ) 3 νηΓ ГА1 2 С1 6 СР, СООГ Октен -1 Octen -1 1:1:2 1: 1: 2 60 60 3 3 94,0 94.0 415,0 415.0 120,0 120.0 22,4 22.4 118 118 221 221 -20 -twenty 2,4 2,4 Примеры из прототипа: Examples from the prototype: 12. 12. 5Η}ΝΗ)* ΙΑίρ,Γ5 Η } ΝΗ) * ΙΑίρ, Γ Децен -1 Decen -1 1:2 1: 2 95 95 3 3 64,4 64,4 104,0 104.0 137,7 137.7 19,26 19.26 132 132 242 242 -38 -38 2,0 2.0 13, thirteen, [(С2Н3)3ЙН)’ [А12С1,Г[(C 2 H 3 ) 3 JN) '[A1 2 C1, G Октен - 1 Octen - 1 1:2 1: 2 50 fifty 3 3 78,4 78,4 166,5 166.5 182,2 182.2 21,8 21.8 123 123 250 250 -32 -32 2,5 2,5

д) олигомеризация α-олефинов СТ-СУ в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава обеспечивает получение поли-альфа-олефиновых масляных фракций с низким содержанием ненасыщенных фрагментов, что позволяет их применение в качестве базового масла без стадии гидрирования;e) oligomerization of α-olefins ST-SU in the presence of the recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition provides poly-alpha olefin oil fractions with a low content of unsaturated fragments, which allows their use as a base oil without a hydrogenation stage;

е) олигомеризация α-олефинов 0-0% в присутствии рекомендуемых хлоралюминатных катализаторов ионно-жидкостного состава обеспечивает синтез поли-альфа-олефиновых масел, отличающихся стабильностью против окисления.f) the oligomerization of α-olefins 0-0% in the presence of the recommended chloraluminate catalysts of ion-liquid composition provides the synthesis of poly-alpha olefin oils that are stable against oxidation.

Claims (1)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM Катализатор ионно-жидкостного состава для получения поли-альфа-олефиновых синтетических базовых смазочных масел, включающий аминную соль и алюминий хлорид, отличающийся тем, что его получают на основе комплексной аминной соли, синтезированной взаимодействием диэтил- или триэтиламина, или дифенилметиламина, или пиридина с трифторуксусной кислотой и алюминий хлоридом при молярном соотношении компонентов 1: 1:1,5-2,5.Catalyst of ionic-liquid composition for obtaining poly-alpha-olefin synthetic base lubricating oils, including amine salt and aluminum chloride, characterized in that it is obtained on the basis of complex amine salt, synthesized by interaction of diethyl- or triethylamine, or diphenylmethylamine, or pyridine with trifluoroacetic acid acid and aluminum chloride in a molar ratio of 1: 1: 1.5 to 2.5.
EA201300383A 2012-03-16 2012-10-10 Catalyst of ionic liquid composition for obtaining polyalphaolefin synthetic basic lubricants EA021611B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AZA20120032 2012-03-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201300383A1 EA201300383A1 (en) 2013-11-29
EA021611B1 true EA021611B1 (en) 2015-07-30

Family

ID=49684444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201300383A EA021611B1 (en) 2012-03-16 2012-10-10 Catalyst of ionic liquid composition for obtaining polyalphaolefin synthetic basic lubricants

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA021611B1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110863217A (en) * 2019-12-09 2020-03-06 安阳工学院 Novel ionic liquid electrolyte and method for low-temperature electrolytic refining of raw aluminum by using same

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040097755A1 (en) * 2000-09-27 2004-05-20 Abbott Andrew P. Ionic liquids and their use as solvents
RU2235756C2 (en) * 1999-09-23 2004-09-10 Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. Oligomer oil production process
US7303607B2 (en) * 2004-06-14 2007-12-04 Air Products And Chemicals, Inc. Liquid media containing Lewis acidic reactive compounds for storage and delivery of Lewis basic gases
US7358399B2 (en) * 2004-10-11 2008-04-15 Chemi Spa Process for the preparation of N,N-diisopropyl-3-(2-hydroxy-5-methylphenyl)-3-phenyl-propaneamine
US8067644B2 (en) * 2009-12-18 2011-11-29 The Procter & Gamble Company Process for conducting an organic reaction in ionic liquids
US8075803B2 (en) * 2003-08-27 2011-12-13 Roland Kalb Method for producing ionic liquids, ionic solids or mixtures thereof
US20120024437A1 (en) * 2007-04-13 2012-02-02 Alliant Techsystems Inc. Precursor of an explosive composition including at least one ionic liquid and a method of desensitizing an explosive composition

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2235756C2 (en) * 1999-09-23 2004-09-10 Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. Oligomer oil production process
US20040097755A1 (en) * 2000-09-27 2004-05-20 Abbott Andrew P. Ionic liquids and their use as solvents
US8075803B2 (en) * 2003-08-27 2011-12-13 Roland Kalb Method for producing ionic liquids, ionic solids or mixtures thereof
US7303607B2 (en) * 2004-06-14 2007-12-04 Air Products And Chemicals, Inc. Liquid media containing Lewis acidic reactive compounds for storage and delivery of Lewis basic gases
US7358399B2 (en) * 2004-10-11 2008-04-15 Chemi Spa Process for the preparation of N,N-diisopropyl-3-(2-hydroxy-5-methylphenyl)-3-phenyl-propaneamine
US20120024437A1 (en) * 2007-04-13 2012-02-02 Alliant Techsystems Inc. Precursor of an explosive composition including at least one ionic liquid and a method of desensitizing an explosive composition
US8067644B2 (en) * 2009-12-18 2011-11-29 The Procter & Gamble Company Process for conducting an organic reaction in ionic liquids

Also Published As

Publication number Publication date
EA201300383A1 (en) 2013-11-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5605715B2 (en) Method for producing synthetic lubricant
CA2642144C (en) High viscosity polyalphaolefins based on a mixture comprising 1-hexene, i-dodecene and 1-tetradecene
JP4997119B2 (en) High viscosity PAO based on 1-decene / 1-dodecene
US7544850B2 (en) Low viscosity PAO based on 1-tetradecene
ES2444921T3 (en) Process for manufacturing low viscosity oligomeric oil products
US20090156874A1 (en) Process for synthetic lubricant production
JP2021522396A (en) Hydrocarbon mixture exhibiting a unique branched structure
US10487162B2 (en) Oligomerisation process
US10843980B2 (en) Manufacturing a base stock from ethanol
CN111032613B (en) Ester compound, lubricating oil composition containing the same, and method for producing the same
JP2022500508A (en) Process for preparing a hydrocarbon mixture exhibiting a unique branched structure
US9267091B2 (en) Tuning an oligomerizing step that uses an acidic ionic liquid catalyst to produce a base oil with selected properties
US10723673B2 (en) Oligomerisation process
EA021611B1 (en) Catalyst of ionic liquid composition for obtaining polyalphaolefin synthetic basic lubricants
CN104603162A (en) Catalytic oligomerization of octenes
US10889769B2 (en) Manufacturing a base stock from ethanol
US10858600B2 (en) Manufacturing a base stock
EP3896141B1 (en) Method of controlling kinematic viscosity of polyalphaolefin
KR20220042152A (en) Saturated aliphatic hydrocarbon compound composition, lubricating oil composition and method for preparing saturated aliphatic hydrocarbon compound composition
JPH03504141A (en) New synthetic lubricant composition and its manufacturing method
Ibragimova et al. Synthesis of oligooctene and oligodecene oils in the presence of chloroaluminate ionic liquids
KR102521448B1 (en) Paraffin mixture and preparation method thereof
US5922636A (en) Catalyst for oligomerization of alpha-olefins
US5180866A (en) Process for preparing synthetic lubricant base stocks having improved viscosity from vinylcyclohexene and long-chain olefins
CN111868217B (en) Functional fluids comprising low viscosity polyalphaolefin base stocks

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU

NF4A Restoration of lapsed right to a eurasian patent

Designated state(s): AZ RU

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AZ RU

NF4A Restoration of lapsed right to a eurasian patent

Designated state(s): AZ RU

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AZ RU