EA016961B1 - Process and plant for producing metal oxide from metal salts - Google Patents

Process and plant for producing metal oxide from metal salts Download PDF

Info

Publication number
EA016961B1
EA016961B1 EA200901271A EA200901271A EA016961B1 EA 016961 B1 EA016961 B1 EA 016961B1 EA 200901271 A EA200901271 A EA 200901271A EA 200901271 A EA200901271 A EA 200901271A EA 016961 B1 EA016961 B1 EA 016961B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
reactor
pipe
temperature
metal salt
heater
Prior art date
Application number
EA200901271A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA200901271A1 (en
Inventor
Михаель Миссалла
Гюнтер Шнайдер
Корнелис Клетт
Эрвин Шмидбауер
Original Assignee
Оутотек Ойй
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Оутотек Ойй filed Critical Оутотек Ойй
Publication of EA200901271A1 publication Critical patent/EA200901271A1/en
Publication of EA016961B1 publication Critical patent/EA016961B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/445Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination making use of a fluidised bed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B01J6/001Calcining
    • B01J6/004Calcining using hot gas streams in which the material is moved
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/18Methods for preparing oxides or hydroxides in general by thermal decomposition of compounds, e.g. of salts or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/444Apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

When producing metal oxide from metal salts, the metal salt, in particular aluminum hydroxide, is dried and preheated in a first preheater (2) at a temperature of 100 to 200°C, precalcined in a second preheater (5) at a temperature of 300 to 400°C and then calcined in a reactor (8) at a temperature of 850 to 1100°C to obtain metal oxide, in particular alumina. After precalcination in the second preheater (5), a partial stream of the metal salt is branched off and supplied to a mixing tank (14), in which it is mixed with the metal oxide withdrawn from the reactor (8).

Description

Настоящее изобретение относится к способу производства оксида металла из гидроксида метала и других солей металла, в частности из гидроксида алюминия, в котором соль металла сушат и предварительно нагревают на по меньшей мере одной первой стадии предварительного нагрева при температуре от 100 до 200°С, предварительно прокаливают на второй стадии предварительного нагрева при температуре от 200 до 500°С и затем прокаливают в реакторе при температуре от 850 до 1100°С, получая в результате оксид металла, и при этом некоторую часть потока солей металла не вводят в реактор, а смешивают с оксидом металла, выводимым из реактора, и получаемый после этого продукт охлаждают.The present invention relates to a method for the production of metal oxide from metal hydroxide and other metal salts, in particular from aluminum hydroxide, in which the metal salt is dried and preheated in at least one first preheating step at a temperature of from 100 to 200 ° C, preliminarily calcined in the second stage of preheating at a temperature of from 200 to 500 ° C and then calcined in a reactor at a temperature of from 850 to 1100 ° C, resulting in a metal oxide, while some of the flow of metal salts instead introduced into a reactor, and mixed with the metal oxide withdrawn from the reactor, and the resulting product is then cooled.

Уровень техникиState of the art

Такой способ производства оксида алюминия (А12О3) из тригидроксида алюминия (А1(ОН)3) известен, например, из ΌΕ 19542309 А1. В этом документе влажный тригидроксид алюминия вначале сушат в первом суспензионном подогревателе отработавшим газом, имеющим температуру примерно 300°С, который подаётся из циклонного сепаратора, и предварительно нагревается до температуры примерно 160°С. При разделении в циклонном сепараторе твёрдый материал подаётся на второй суспензионный подогреватель, в котором материал дополнительно сушится отработавшим газом из рециркуляционного циклона циркулирующего псевдоожиженного слоя и, пройдя через циклонный сепаратор, подаётся в реактор с псевдоожиженным слоем циркулирующего псевдоожиженного слоя, в котором гидроксид алюминия прокаливается при температуре примерно 950°С, в результате чего получают оксид алюминия. Перед вторым суспензионным подогревателем часть потока тригидроксида алюминия, предварительно нагретого в первом суспензионном подогревателе, отводят в сторону и смешивают с оксидом алюминия, выводимым из рециркуляционного циклона циркулирующего псевдоожиженного слоя. В этом случае время смешения составляет по меньшей мере две минуты. Вслед за этим продуктовую смесь охлаждают в многоступенчатом суспензионном холодильнике при прямом контакте с воздухом и затем подают в охладитель с псевдоожиженным слоем для окончательного охлаждения.Such a method for the production of aluminum oxide (A1 2 O 3 ) from aluminum trihydroxide (A1 (OH) 3 ) is known, for example, from ΌΕ 19542309 A1. In this document, wet aluminum trihydroxide is first dried in a first slurry heater with an exhaust gas having a temperature of about 300 ° C, which is supplied from a cyclone separator, and preheated to a temperature of about 160 ° C. During separation in a cyclone separator, solid material is fed to a second slurry heater, in which the material is additionally dried with exhaust gas from a recycle cyclone of a circulating fluidized bed and fed through a cyclone separator is fed to a fluidized bed reactor in which aluminum hydroxide is calcined at a temperature about 950 ° C, resulting in alumina. Before the second slurry heater, a portion of the aluminum trihydroxide stream previously heated in the first slurry heater is diverted to the side and mixed with alumina discharged from the recirculation cyclone of the circulating fluidized bed. In this case, the mixing time is at least two minutes. Following this, the product mixture is cooled in a multi-stage suspension refrigerator in direct contact with air and then fed to a fluidized bed cooler for final cooling.

Хотя оксид алюминия повышенного качества и может производиться при использовании способа ΌΕ 19542309 А1, этот способ всё же имеет некоторые недостатки. Отведённый от первого суспензионного подогревателя гидроксид алюминия имеет температуру примерно 160°С и смешивается с оксидом алюминия, выводимым из печи с псевдоожиженным слоем при температуре примерно 1000°С. Из-за низкой температуры дегидратированного гидроксида алюминия и большого расхода энергии на прокаливание лишь относительно небольшое количество гидроксида алюминия может отводиться в качестве частичного продукта и смешиваться с оксидом алюминия. Как это было установлено на практике, для того, чтобы продуктовая смесь могла быть оптимально прокалена в смесительном баке, количество указанного частичного потока должно составлять примерно 10%. Из-за низкого содержания гидроксида алюминия, направляемого в обход реактора, для получения хорошей смеси с равномерным распределением гидроксида алюминия в смесительном баке требуются большие расходы. Кроме того, смесь ухудшается из-за того, что при дегидратации гидроксида алюминия выделяется очень много водяного пара. Это выделение водяного пара приводит к локальным разницам в температуре (локальное переохлаждение за счёт необходимого для испарения тепла). Выделяющийся водяной пар выносит также из частиц оксида алюминия реакционные частицы, что приводит к тому, что эти частицы плавают на горячем оксиде алюминия, в результате чего они не могут инкорпорироваться. В случае неоптимизированной смеси, однако, возникает опасность для эффективности использования энергии. При этом и то и другое приводят к увеличению времени пребывания, необходимого для обеспечения достаточного прокаливания. Кроме того, большая температурная разница между горячим оксидом алюминия, примерно 1000°С, и тёплым гидроксидом алюминия, примерно 160°С, приводит к тепловому шоку частиц гидроксида алюминия, которые направляются в обход реактора. Тепловой шок может привести к разлому отдельных более слабых частиц и к повышенному образованию пыли.Although aluminum oxide of high quality can be produced using method No. 19542309 A1, this method still has some disadvantages. The aluminum hydroxide discharged from the first slurry preheater has a temperature of about 160 ° C and is mixed with alumina discharged from the fluidized bed furnace at a temperature of about 1000 ° C. Due to the low temperature of dehydrated aluminum hydroxide and the high energy consumption for calcination, only a relatively small amount of aluminum hydroxide can be discharged as a partial product and mixed with aluminum oxide. As was established in practice, in order for the product mixture to be optimally calcined in the mixing tank, the amount of said partial flow should be about 10%. Due to the low content of aluminum hydroxide bypassing the reactor, high costs are required to obtain a good mixture with a uniform distribution of aluminum hydroxide in the mixing tank. In addition, the mixture deteriorates due to the fact that a lot of water vapor is released during the dehydration of aluminum hydroxide. This generation of water vapor leads to local differences in temperature (local supercooling due to the heat necessary for evaporation). The evolved water vapor also removes reaction particles from the alumina particles, which leads to the fact that these particles float on hot alumina, as a result of which they cannot be incorporated. In the case of a non-optimized mixture, however, there is a danger to energy efficiency. In this case, both of these lead to an increase in the residence time necessary to ensure sufficient calcination. In addition, the large temperature difference between hot alumina, about 1000 ° C, and warm aluminum hydroxide, about 160 ° C, leads to heat shock of particles of aluminum hydroxide, which are sent to bypass the reactor. Heat shock can lead to fracture of individual weaker particles and to increased dust formation.

Из νθ 2006/106443 А2 известно, что при производстве оксида алюминия из тригидроксида алюминия часть потока тригидроксида алюминия отводится после обжиговой печи перед подачей на стадии охлаждения и вводится в реактор, в котором её смешивают с фильтрационной пылью, получаемой из отработавшего газа со стадии предварительного нагрева. Смесь регулируют таким образом, чтобы получить температуру в реакторе от 310 до 325°С. После этого продуктовую смесь подают на вторую стадию охлаждения и смешивают с уже предварительно охлаждённым оксидом алюминия из обжиговой печи. При существующих в реакторе температурах с максимумом 325°С полная дегидратация порошка гидроксида алюминия, подаваемого на фильтрационный блок, может, однако, не быть достигнутой, если не прибегнуть к чрезвычайно большому времени пребывания, порядка нескольких часов, что снизит качество продукта и эффективность использования энергии.It is known from νθ 2006/106443 A2 that in the production of aluminum oxide from aluminum trihydroxide, part of the aluminum trihydroxide stream is withdrawn after the kiln before being fed to the cooling stage and introduced into the reactor, in which it is mixed with filter dust obtained from the exhaust gas from the preheating stage . The mixture is controlled in such a way as to obtain a temperature in the reactor from 310 to 325 ° C. After this, the product mixture is fed to the second cooling stage and mixed with the already pre-cooled alumina from the kiln. At temperatures existing in the reactor with a maximum of 325 ° C, the complete dehydration of the aluminum hydroxide powder supplied to the filter unit may, however, not be achieved unless an extremely long residence time of several hours is resorted to, which will reduce product quality and energy efficiency .

В существующем уровне техники (см., например, ΌΕ 3107711 А1) для разделения потоков твёрдых материалов часто используют так называемый проёмный затвор, представляющий собой клапан для твёрдых материалов в форме пики с конусообразным наконечником, который входит в соответствующее ему отверстие конической формы в стенке резервуара. При выводе пики из или вводе её в отверстие поперечное сечение увеличивается или уменьшается, благодаря чему можно остановить выпуск материала. Проблемой при использовании этого проёмного затвора является то, что регулирующий проёмный заIn the current state of the art (see, for example, ΌΕ 3107711 A1), a so-called opening valve is often used to separate flows of solid materials, which is a valve for solid materials in the form of a peak with a cone-shaped tip that enters its corresponding conical-shaped opening in the tank wall . When peaks are removed from or introduced into the hole, the cross section increases or decreases, so that the release of material can be stopped. The problem with using this aperture shutter is that the regulating aperture for

- 1 016961 твор включает в себя механически двигающиеся детали, которые находятся в контакте с горячим твёрдым материалом. По этой причине его необходимо охлаждать с помощью водяного охлаждения.- 1 016961 creative includes mechanically moving parts that are in contact with hot solid material. For this reason, it must be cooled by water cooling.

В способе, известном из \¥О 2006/106443 А2, отделение частичного потока оксида алюминия после обжиговой печи осуществляется с помощью золотникового клапана. Однако в течение времени высокие температуры прокалённого оксида алюминия приводят к износу золотникового клапана и, следовательно, к ухудшению качества регулирования.In the method known from \ ¥ O 2006/106443 A2, the partial flow of alumina after the kiln is separated by means of a slide valve. However, over time, high temperatures of calcined alumina lead to wear of the slide valve and, consequently, to poor regulation.

В способе, известном из ΌΕ 19542309 А1, может быть использован без серьёзных проблем блок управления, в котором механически движущиеся детали находятся в контакте с твёрдым материалом, имеющим температуру лишь приблизительно 160°С. Однако если разделение потока твёрдого материала должно проводиться при значительно более высокой температуре, необходимо находить другое решение.In a method known from ΌΕ 19542309 A1, a control unit can be used without serious problems in which mechanically moving parts are in contact with solid material having a temperature of only about 160 ° C. However, if the separation of the flow of solid material should be carried out at a much higher temperature, another solution must be found.

Таким образом, целью изобретения является дополнительное улучшение качества продукта и эффективности использования энергии при производстве оксидов металлов, в частности оксида алюминия.Thus, the aim of the invention is to further improve product quality and energy efficiency in the production of metal oxides, in particular aluminum oxide.

В упомянутом выше способе названная цель в значительной степени решена с помощью изобретения, в котором часть потока соли металла отводится в сторону после предварительного прокаливания (по крайней мере частичного) на второй стадии предварительного прокаливания и подаётся в бак-смеситель, в котором эта часть смешивается с оксидом металла, выводимым из реактора.In the aforementioned method, the aforementioned goal has been largely solved by the invention, in which a part of the metal salt stream is diverted to the side after preliminary calcination (at least partially) in the second preliminary calcination stage and is fed to a mixer tank in which this part is mixed with metal oxide discharged from the reactor.

Согласно настоящему изобретению под предварительным прокаливанием подразумевается частичная дегидратация или удаление соединений, например НС1 и ΝΟχ. При этом прокаливание подразумевает полную дегидратацию и удаление соединений, например 8О2. Солями металлов согласно изобретению преимущественно являются гидроксид металла или карбонат металла, в частности гидроксид алюминия.According to the present invention, pre-calcination refers to partial dehydration or removal of compounds, for example, HC1 and ΝΟχ. In this case, calcination implies complete dehydration and removal of compounds, for example, 8O 2 . The metal salts of the invention are preferably metal hydroxide or metal carbonate, in particular aluminum hydroxide.

При использовании в качестве сырья тригидроксида алюминия последний предварительно прокаливают при повышенной температуре на второй стадии предварительного прокаливания и по крайней мере частично превращают в моногидрат алюминия (А1ООН). Если этот моногидрат алюминия смешивать с выведенным из реактора оксидом алюминия, то получают более низкое специфическое образование водяного пара по сравнению со смешением с тригидроксидом алюминия, осуществляемым в существующем уровне техники. В результате этого предварительно прокалённый гидроксид алюминия можно легче смешивать с оксидом алюминия из реактора. Это обеспечивает более равномерное смешение в баке-смесителе, меньшие локальные разницы в температуре и пониженное образование и циркуляцию пыли. Кроме того, дополнительно могут быть уменьшены потребности в энергии процесса и время пребывания в баке-смесителе. Поскольку, согласно изобретению, отводимая часть потока моногидрата алюминия имеет температуру от 200 до 500°С, преимущественно примерно от 300 до 400°С, с горячим (примерно 1000°С) оксидом алюминия из реактора смешивается значительно более тёплый материал, благодаря чему уменьшается тепловой шок и снижается разрушение частиц. В то же время благодаря более высокой температуре и сниженным потребностям в энергии для последующего прокаливания моногидрата алюминия в обход реактора может направляться большее количество гидроксида алюминия.When using aluminum trihydroxide as a raw material, the latter is preliminarily calcined at an elevated temperature in the second preliminary calcination step and at least partially converted to aluminum monohydrate (A1OOH). If this aluminum monohydrate is mixed with alumina withdrawn from the reactor, a lower specific formation of water vapor is obtained compared with the prior art mixing with aluminum trihydroxide. As a result, pre-calcined aluminum hydroxide can be more easily mixed with alumina from the reactor. This provides more uniform mixing in the mixer tank, less local differences in temperature and reduced dust formation and circulation. In addition, the energy requirements of the process and the residence time in the mixing tank can be further reduced. Since, according to the invention, the diverted part of the aluminum monohydrate stream has a temperature of from 200 to 500 ° C, mainly from about 300 to 400 ° C, a much warmer material is mixed with hot (about 1000 ° C) alumina from the reactor, thereby reducing thermal shock and reduced particle destruction. At the same time, due to the higher temperature and reduced energy requirements for subsequent calcination of aluminum monohydrate, more aluminum hydroxide can be bypassed by the reactor.

Согласно одному из направлений изобретения предложено, что примерно от 10 до 40%, предпочтительно от 11 до 25% и, в частности, от 15 до 20% предварительно прокалённого гидроксида металла не вводится в реактор.According to one of the directions of the invention, it is proposed that from about 10 to 40%, preferably from 11 to 25% and, in particular, from 15 to 20% of pre-calcined metal hydroxide is not introduced into the reactor.

Температура в баке-смесителе также более стабильна благодаря меньшей разнице в температурах между объединяемыми потоками материала. В частности, согласно изобретению в отношении производства оксида алюминия, температура в баке-смесителе доводится до значений примерно от 500 до 820°С, преимущественно примерно от 600 до 800°С и особенно предпочтительно от 700 до 780°С. Этим самым может быть обеспечена полная дегидратация моногидрата алюминия и, следовательно, полное превращение исходного тригидроксида алюминия в оксид алюминия. В то же время может быть уменьшено время пребывания в баке-смесителе. Возможно дополнительное повышение температуры в бакесмесителе до, например, от 820 до 900°С, что приведёт к дополнительному уменьшению времени пребывания. Однако при этом должно быть значительно сокращено направляемое в обход количество материала.The temperature in the mixing tank is also more stable due to the smaller temperature difference between the combined material flows. In particular, according to the invention with regard to the production of alumina, the temperature in the mixing tank is brought to values from about 500 to 820 ° C., preferably from about 600 to 800 ° C., and particularly preferably from 700 to 780 ° C. This can ensure the complete dehydration of aluminum monohydrate and, consequently, the complete conversion of the starting aluminum trihydroxide to aluminum oxide. At the same time, the residence time in the mixing tank can be reduced. An additional temperature increase in the mixer is possible to, for example, from 820 to 900 ° C, which will lead to an additional reduction in the residence time. However, the amount of material to be bypassed should be significantly reduced.

Когда на второй стадии предварительного нагрева используют суспензионный подогреватель, после него (по ходу процесса) согласно изобретению должен быть помещён сепаратор, в котором предварительно прокалённый гидроксид металла отделяется от газового потока. После этого сепаратора осуществляется отделение части потока, направляемой в обход реактора.When a slurry heater is used in the second preheating step, a separator in which the previously calcined metal hydroxide is separated from the gas stream must be placed after it (during the process) according to the invention. After this separator, part of the flow is directed to bypass the reactor.

Согласно одному из особенно предпочтительных аспектов изобретения предложено, чтобы поток твёрдого материала, выводимый со второй стадии предварительного нагрева, по крайней мере, частично выгружался с помощью сбрасывающей трубы и флюидизировался в нижней части сбрасывающей грубы путём подачи транспортирующего газа и чтобы по крайней мере часть потока твёрдого материала подавалась с помощью транспортирующего газа через подъёмную трубу, отходящую от первой сбрасывающей трубы, к баку-смесителю. С помощью такой компоновки сбрасывающая труба/подъёмная труба, которую называют также уплотнённым котлом, осуществляют разделение потока твёрдого материала, в процессе чего подвижные детали аппаратуры не вступают в непосредственный контакт с горячим твёрдым материалом. Поскольку поток твёрдого материала подаётся к верху через подъёмную трубу, разныеAccording to one particularly preferred aspect of the invention, it is proposed that the solid material stream discharged from the second preheating step is at least partially discharged by a discharge pipe and fluidized at the bottom of the discharge coarse by supplying a conveying gas and that at least part of the solid stream The material was supplied by means of a transporting gas through a riser pipe extending from the first discharge pipe to a mixer tank. Using this arrangement, a discharge pipe / riser pipe, also called a sealed boiler, separates the flow of solid material, during which the moving parts of the equipment do not come into direct contact with hot solid material. Since the flow of solid material flows to the top through a riser, different

- 2 016961 стадии процесса больше уже не должны размещаться одна наверху другой, а могут устанавливаться одна рядом с другой. Благодаря этому достигается выигрыш в высоте конструкции, а, следовательно, и в затратах.- 016961 process steps should no longer be placed one on top of the other, but can be installed one next to the other. Thanks to this, a gain is achieved in the height of the structure, and, consequently, in cost.

Согласно одному из особенно предпочтительных аспектов изобретения подача транспортирующего газа внизу сбрасывающей трубы варьируется с помощью блока управления. Этим путём можно особенно легко определять количество потока гидроксида металла, который отводится в сторону до реактора.According to one particularly preferred aspect of the invention, the conveying gas supply at the bottom of the discharge pipe is varied by a control unit. In this way, it is especially easy to determine the amount of metal hydroxide stream that is diverted to the side to the reactor.

Температуру в баке-смесителе преимущественно используют в качестве контрольной переменной для подачи потока транспортирующего газа, благодаря чему обеспечиваются подходящие условия процесса для смеси и для полной дегидратации гидроксида металла. Если температура в баке-смесителе отличается от заданного установочного значения, подачу флюидизирующего газа корректируют таким образом, чтобы через подъёмную трубу подавалось, соответственно, больше или меньше твёрдого материала и, в результате этого, температура в баке-смесителе возвращалась бы к заданному значению. В отличие от измерения массовых расходов твёрдых материалов, измерение температуры не представляет серьёзных трудностей, благодаря чему надёжный контроль становится легкой задачей.The temperature in the mixing tank is mainly used as a control variable for supplying a flow of conveying gas, which ensures suitable process conditions for the mixture and for the complete dehydration of metal hydroxide. If the temperature in the mixer tank is different from the setpoint, the flow of fluidizing gas is adjusted so that, respectively, more or less solid material is fed through the riser pipe and, as a result, the temperature in the mixer tank returns to the setpoint. Unlike measuring the mass flow rate of solid materials, temperature measurement does not present any serious difficulties, making reliable control an easy task.

Согласно одному из предпочтительных вариантов осуществления изобретения перепад давления между низом и верхом сбрасывающей трубы поддерживают меньшим, чем падение давления, соответствующее псевдоожиженной сбрасывающей трубе. Если, как это также предложено согласно изобретению, давление внизу сбрасывающей трубы поддерживается большим давления вверху сбрасывающей трубы, твердый материал в сбрасывающей трубе будет вести себя подобно оседающему слою с пористостью близкой к пористости стационарного слоя. Таким образом, в сбрасывающей трубе будет находиться непсевдоожиженный перемещаемый подвижный слой. Перепад давления в сбрасывающей трубе, ДРС, определяется какAccording to one preferred embodiment of the invention, the pressure drop between the bottom and top of the discharge pipe is kept smaller than the pressure drop corresponding to the fluidized discharge pipe. If, as also proposed according to the invention, the pressure at the bottom of the discharge pipe is maintained greater than the pressure at the top of the discharge pipe, the solid material in the discharge pipe will behave like a settling layer with porosity close to the porosity of the stationary layer. Thus, the non-fluidized movable moving bed will be in the discharge pipe. The pressure drop in the discharge pipe, DR C , is defined as

ДРо = ΔΡ& + Ρκ,κ-Ρο-ΔΡν/8,Β > 0 (1)DRO = ΔΡ & + Ρκ, κ-Ρο-ΔΡν / 8, Β> 0 (1)

Приведённый ΔΡΚ обозначает падение давления в подъёмной трубе, которое зависит от расхода транспортирующего газа и от массового расхода твёрдого материала. Поскольку подачу газа к подъёмной трубе варьируют, чтобы реализовать определённый массовый расход твёрдого материала, то в данном случае получают соответствующее падение давления.The given ΔΡ Κ indicates the pressure drop in the riser pipe, which depends on the flow rate of the conveying gas and on the mass flow rate of the solid material. Since the gas supply to the riser is varied in order to realize a certain mass flow of solid material, in this case a corresponding pressure drop is obtained.

Рк,к обозначает давление вверху подъёмной трубы, которое в случае рециркуляции твёрдого материала в псевдоожиженный слой большей частью равно давлению в псевдоожиженном слое в точке, где подъёмная труба соединена с бункером для псевдоожиженного слоя. Это давление не обязательно должно быть постоянным, поскольку оно зависит, например, от переменного запаса твёрдого материала в бункере для псевдоожиженного слоя. Это давление может также быть намного выше внешнего давления. Если подъёмная труба переходит в расширительный бачок, то во многих случаях давление в этом месте равно внешнему давлению. Это давление, однако, может меняться, например, когда отвод отработавшего воздуха из флюидизирующего канала слишком велик, в результате чего создаётся отрицательное давление. Если после подъёмной трубы осуществляется какой-либо дополнительный процесс, давление Рк,к может также оказаться намного выше внешнего давления, в частности выше также и давления Р0.Pk, k denotes the pressure at the top of the riser, which, in the case of solid material being recycled to the fluidized bed, is for the most part equal to the pressure in the fluidized bed at the point where the riser is connected to the fluidized bed hopper. This pressure need not be constant, because it depends, for example, on the variable supply of solid material in the fluidized bed hopper. This pressure can also be much higher than external pressure. If the riser pipe goes into the expansion tank, then in many cases the pressure in this place is equal to the external pressure. This pressure, however, can vary, for example, when the exhaust air outlet from the fluidizing channel is too large, resulting in negative pressure. If any additional process is carried out after the lifting pipe, the pressure P k , k can also turn out to be much higher than the external pressure, in particular, the pressure P 0 is also higher.

Кроме того, следует принимать в расчёт давление Р0 в верхнем пространстве примыкающего псевдоожиженного слоя и давление Ρ>νχΒ· создаваемое псевдоожиженным слоем с высотой слоя Ην3,Β над входом в сбрасывающую трубу. Оба давления зависят от поведения в рабочем режиме бункера с псевдоожиженным слоем или возможно имеющихся перед ним дополнительных устройств. Таким образом, перепад давления ДРВ над сбрасывающей трубой получают автоматически в соответствии с корректировкой расхода транспортирующего газа. При этом этот перепад давления не должен превышать перепад давления, который был бы получен в случае флюидизирования сбрасывающей трубы. Это могло бы означать, что пористость в сбрасывающей трубе понижена и теперь уже невозможно надёжно изолировать противодавление из подъёмной трубы или также из бункера с псевдоожиженным слоем. Это выражается следующим образом:In addition, the pressure P 0 in the upper space of the adjacent fluidized bed and the pressure Ρ> νχ Β · created by the fluidized bed with a bed height Η ν3 , Β above the inlet to the discharge pipe should be taken into account. Both pressures depend on the behavior in the operating mode of the fluidized-bed bunker or possibly additional devices in front of it. Thus, the pressure drop of DR B above the discharge pipe is automatically obtained in accordance with the adjustment of the flow rate of the conveying gas. Moreover, this pressure drop should not exceed the pressure drop that would have been obtained in the case of fluidization of the discharge pipe. This could mean that the porosity in the discharge pipe is reduced and it is no longer possible to reliably isolate the back pressure from the riser pipe or also from the fluidized bed hopper. This is expressed as follows:

ΔΡ,) < ДР<|,гп.,:< = (1 - £п1|+рЕ-Й‘Нг1 (2) где ет£ - пористость твёрдого материала в условиях неподвижного слоя;ΔΡ,) <ДР <|, rp.,: <= (1 - £ n1 | + p E- Y'Ng1 (2) where e t £ is the porosity of the solid material in a fixed layer;

ρ, - плотность твёрдого материала;ρ, is the density of the solid material;

д - ускорение свободного падения;d - acceleration of gravity;

НВ1 - высота подъёмной трубы.N B1 - the height of the lifting pipe.

В этих условиях масса материала в сбрасывающей трубе действует как герметичное уплотнение, благодаря чему давление вверху подъёмника изолировано от давления на входе в сбрасывающую трубу. Кроме того, массовый расход переносимого при этом твёрдого материала или высота слоя и запас твёрдого материала в бункере для псевдоожиженного слоя можно теперь корректировать или регулировать путём варьирования транспортирующего газа. Транспортирующий газ, например воздух, в основном протекает в подъёмной трубе вверх и доставляет вверху столько твёрдого материала, сколько позволяет его несущая способность. Небольшая часть транспортирующего газа проходит сквозь подвижный слой в сбрасывающей трубе и в результате этого создаёт в сбрасывающей трубе падение давления.Under these conditions, the mass of material in the discharge pipe acts as a hermetic seal, so that the pressure at the top of the elevator is isolated from the pressure at the inlet to the discharge pipe. In addition, the mass flow rate of the solid material transported in this case, or the bed height and the stock of solid material in the fluidized bed hopper, can now be adjusted or adjusted by varying the conveying gas. A carrier gas, such as air, mainly flows upward in the riser pipe and delivers as much solid material at the top as its carrying capacity allows. A small portion of the conveying gas passes through the movable layer in the discharge pipe and, as a result, creates a pressure drop in the discharge pipe.

- 3 016961- 3 016961

В принципе стадия предварительного нагрева состоит из по меньшей мере одного до нескольких подогревателей. Согласно одному из направлений изобретения первая стадия предварительного нагрева состоит из сушилки, в которой гидроксид алюминия высушивается и нагревается до примерно 110°С, и дополнительному подогревателю, в котором высушенный гидроксид алюминия нагревается до примерно 150-190°С. Вторая стадия предварительного нагрева состоит лишь из одного подогревателя, в котором высушенный тригидроксид алюминия подогревается до примерно 300-400°С и, по крайней мере, частично подвергается предварительному прокаливанию. Согласно другому направлению изобретения первая стадия предварительного нагрева состоит из сушилки, в которой тригидроксид алюминия высушивается и нагревается до примерно 110°С, и второй стадии предварительного нагрева, включающей в себя два подогревателя, в которых высушенный гидрат алюминия нагревается и подвергается предварительному прокаливанию в первом подогревателе вначале до примерно 210-250°С и затем до примерно 350-400°С. Возможно также, чтобы каждая из двух стадий предварительного нагрева состояла из двух или более подогревателей. Согласно изобретению предварительно прокалённый гидроксид алюминия удаляется из подогревателя второй стадии предварительного нагрева при температуре выше 160°С, преимущественно выше 200°С и обычно выше 220°С. Такая компоновка имеет преимущества благодаря более низкой энергии, которая требуется для прокаливания, и более высокой температуре отходящего в сторону потока гидроксида металла по сравнению со способом, известным из ΌΕ 19542309 А1. При введении дополнительных стадий предварительного нагрева естественно производить разделение потока гидроксида металла можно также только после этих дополнительных стадий предварительного нагрева, причём в этом случае эффективность процесса меняется. Кроме того, можно конструктивно решать проблему предварительного нагрева таким образом, чтобы несколько подогревателей работали параллельно один рядом с другим и нагревали разделённый поток материала до одних и тех же температур.In principle, the preheating step consists of at least one to several heaters. According to one aspect of the invention, the first preheating step consists of a dryer in which aluminum hydroxide is dried and heated to about 110 ° C, and an additional heater in which dried aluminum hydroxide is heated to about 150-190 ° C. The second pre-heating stage consists of only one heater, in which the dried aluminum trihydroxide is heated to about 300-400 ° C and at least partially subjected to preliminary calcination. According to another aspect of the invention, the first preheating stage consists of a dryer in which aluminum trihydroxide is dried and heated to about 110 ° C, and a second preheating stage, which includes two heaters, in which the dried aluminum hydrate is heated and preliminarily calcined in the first heater initially up to about 210-250 ° C and then up to about 350-400 ° C. It is also possible that each of the two stages of preheating consisted of two or more heaters. According to the invention, the pre-calcined aluminum hydroxide is removed from the pre-heater of the second pre-heating stage at a temperature above 160 ° C, preferably above 200 ° C and usually above 220 ° C. This arrangement has advantages due to the lower energy required for calcination and the higher temperature of the metal hydroxide flowing towards the side compared to the method known from ΌΕ 19542309 A1. With the introduction of additional stages of preheating, it is natural to separate the stream of metal hydroxide only after these additional stages of preheating, and in this case, the efficiency of the process changes. In addition, it is possible to constructively solve the problem of preheating in such a way that several heaters work in parallel one next to the other and heat the divided material flow to the same temperatures.

Настоящее изобретение распространяется также на установку для производства оксида металла из гидроксида металла. После подогревателя второй стадии предварительного нагрева от трубопровода, который непосредственно или опосредованно подаёт гидроксид металла к реактору, отходит обводной трубопровод для предварительно прокалённого гидроксида металла.The present invention also extends to a plant for the production of metal oxide from metal hydroxide. After the pre-heater of the second pre-heating stage, the bypass pipe for the pre-calcined metal hydroxide leaves the pipeline, which directly or indirectly supplies metal hydroxide to the reactor.

Согласно изобретению сбрасывающая труба для переноса потока твёрдого материала, отводимого со второй стадии предварительного нагрева, от которой отходит к верху подъёмная труба, помещена после подогревателя второй стадии предварительного нагрева или после находящегося после неё сепаратора. С помощью средства подачи транспортирующего газа последний вводится в первую сбрасывающую трубу под подъёмной трубой с целью доставки твёрдого материала через подъёмную трубу к бакусмесителю.According to the invention, a discharge pipe for transferring a stream of solid material discharged from the second preheating stage, from which the lifting pipe extends to the top, is placed after the preheater of the second preheating stage or after the separator after it. Using the conveyor gas supply means, the latter is introduced into the first discharge pipe under the lift pipe in order to deliver solid material through the lift pipe to the mixer.

Согласно изобретению изменение подачи транспортирующего газа осуществляется с помощью регулирующего клапана, причём согласно одному из предпочтительных аспектов изобретения на бакесмесителе установлено термометрическое устройство, а открытое положение регулирующего клапана может регулироваться с помощью контура управления по температуре, измеряемой термометрическим устройством. Согласно ещё одному аспекту изобретения после второго подогревателя установлен третий подогреватель и при этом обводной трубопровод от подающего гидроксид металла трубопровода отходит после третьего подогревателя.According to the invention, the change in the supply of conveying gas is carried out using a control valve, and according to one of the preferred aspects of the invention, a thermometric device is installed on the mixer, and the open position of the control valve can be controlled by the temperature control loop measured by the thermometric device. According to another aspect of the invention, a third heater is installed after the second heater, and the bypass pipe from the metal hydroxide feed pipe leaves after the third heater.

Направления развития, преимущества и возможные применения изобретения могут быть также получены из следующего описания вариантов осуществления и из графического материала. Все признаки, описанные и/или проиллюстрированные, составляют главную суть изобретения сами по себе или в сочетании вне зависимости от их включения в формулу изобретения или обратной ссылки на них.Directions of development, advantages and possible applications of the invention can also be obtained from the following description of embodiments and from graphic material. All the features described and / or illustrated constitute the main essence of the invention on its own or in combination, regardless of whether they are included in the claims or back to them.

В графическом материале:In the graphic material:

фиг. 1 - схема установки для осуществления способа изобретения и фиг. 2 - схематическое представление устройства для разделения потока твёрдого материала на установке, показанной на фиг. 1.FIG. 1 is a diagram of an apparatus for implementing the method of the invention, and FIG. 2 is a schematic representation of a device for separating a stream of solid material in the apparatus shown in FIG. one.

Согласно технологической схеме процесса изобретения, представленной на фиг. 1, влажно отфильтрованный тригидроксид алюминия (А1(ОН)3) вводится посредством винтового конвейера 1 в первый суспензионный подогреватель 2 (первая стадия предварительного нагрева) и переносится потоком отработавшего газа, поступающего из второго суспензионного подогревателя 5 (вторая стадия предварительного нагрева). Далее поток газ-твёрдый материал разделяется в последующем циклонном сепаратореAccording to the process flow diagram of the invention shown in FIG. 1, wet-filtered aluminum trihydroxide (A1 (OH) 3 ) is introduced via a screw conveyor 1 into the first slurry heater 2 (first preheating stage) and transferred by the exhaust gas stream coming from the second slurry heater 5 (second preheating stage). Next, the gas-solid material stream is separated in a subsequent cyclone separator

3. С целью обеспыливания отработавший газ, выводимый из циклонного сепаратора 3, подаётся в электростатический газоочиститель 4 и, наконец, в дымоход (не показан).3. For the purpose of dust removal, the exhaust gas discharged from the cyclone separator 3 is supplied to an electrostatic gas scrubber 4 and finally to a chimney (not shown).

Твёрдый материал, выгружаемый из циклонного сепаратора 3 и электростатического газоочистителя 4, вводится далее во второй суспензионный подогреватель 5, в котором твёрдый материал захватывается отработавшим газом, выводимым из рециркуляционного циклона 6 циркулирующего псевдоожиженного слоя, и после этого обезвоживается при температурах порядка 350°С и дегидратируется с образованием моногидрата алюминия (А1ООН). В следующем далее разделительном циклоне 7 вновь производится разделение потока газ-твёрдый материал, в процессе чего моногидрат алюминия подаётся вниз, а отработавший газ вводится в первый суспензионный подогреватель 2.The solid material discharged from the cyclone separator 3 and the electrostatic scrubber 4 is then introduced into the second slurry heater 5, in which the solid material is captured by the exhaust gas discharged from the recirculation cyclone 6 of the circulating fluidized bed, and then dehydrated at temperatures of the order of 350 ° C. and dehydrated with the formation of aluminum monohydrate (A1OOH). In the following separation cyclone 7, the gas-solid material flow is again separated, during which aluminum monohydrate is fed down and the exhaust gas is introduced into the first slurry heater 2.

После разделительного циклона 7, следующего за вторым суспензионным подогревателем 5, потокAfter the separation cyclone 7, following the second suspension heater 5, the flow

- 4 016961 моногидрата алюминия разделяется с помощью описанного ниже (см. фиг. 2) устройства. Главный поток, содержащий приблизительно от 80 до 90% потока твёрдого материала, подаётся по трубопроводу (транспортирующее средство 30) к реактору 8 с псевдоожиженным слоем, в котором моногидрат алюминия прокаливается при температуре приблизительно 1000°С и полностью дегидратируется с образованием оксида алюминия (А12О3). Подача топлива, необходимого для прокаливания, производится через топливный трубопровод 9, который расположен на небольшой высоте над решёткой реактора 8 с псевдоожиженным слоем. Поток необходимого для горения кислородсодержащего газа подаётся в качестве вторичного газа по подводящему трубопроводу 11. В результате подачи газа в нижней зоне реактора между решёткой и средством 11 подачи вторичного газа получают относительно высокую плотность суспензии и относительно низкую плотность суспензии получают над средством 11 подачи вторичного газа.- 4 016961 aluminum monohydrate is separated using the device described below (see Fig. 2). The main stream, containing from about 80 to 90% of the solid material stream, is piped (conveyor 30) to a fluidized bed reactor 8 in which aluminum monohydrate is calcined at a temperature of approximately 1000 ° C and is completely dehydrated to form aluminum oxide (A1 2 About 3 ). The fuel necessary for calcination is supplied through the fuel pipe 9, which is located at a small height above the grate of the reactor 8 with a fluidized bed. The flow of oxygen-containing gas necessary for combustion is supplied as secondary gas through the supply pipe 11. As a result of the gas supply in the lower zone of the reactor between the grate and the secondary gas supply means 11, a relatively high density of the suspension is obtained and a relatively low density of the suspension is obtained over the secondary gas supply means 11.

По соединительному трубопроводу 12 суспензия газ-твёрдый материал поступает в рециркуляционный циклон 6 циркулирующего псевдоожиженного слоя, в котором осуществляется ещё одно разделение газа и твёрдого материала. Выгружаемый по трубопроводу 13 из рециркуляционного циклона 6 твёрдый материал при температуре примерно 1000°С вводится в бак-смеситель 14. Частичный поток моногидрата алюминия, отделённый под разделяющим циклоном 7, который имеет температуру примерно 350°С, также вводится в бак-смеситель 14 по обводному трубопроводу 15. В баке-смесителе 14 температура смеси доводится до примерно 750°С в соответствии со смесевым соотношением между потоком горячего оксида алюминия, подаваемого по трубопроводу 13, и потоком моногидрата алюминия, подаваемого по обводному трубопроводу 15. Оба продуктовых потока тщательно смешиваются в бакесмесителе 14, который включает в себя псевдоожиженный слой, целью чего также является полное прокаливание моногидрата алюминия, подаваемого по обводному трубопроводу 15, и получение оксида алюминия. Очень большое время пребывания до 40 мин или до 60 мин приводит к прекрасному прокаливанию в баке-смесителе. Было отмечено, однако, что, для этой цели уже достаточно, как правило, времени пребывания менее двух минут, в частности примерно одной минуты. Особо предпочтительно время пребывания менее 45 с, в частности менее 30 с.Through the connecting pipe 12, the suspension of gas-solid material enters the recirculation cyclone 6 of the circulating fluidized bed, in which another separation of gas and solid material is carried out. The solid material discharged through the pipe 13 from the recycle cyclone 6 is introduced into the mixing tank 14. At a temperature of about 1000 ° C., a partial stream of aluminum monohydrate separated under the separating cyclone 7, which has a temperature of about 350 ° C., is also introduced into the mixing tank 14 bypass line 15. In the mixing tank 14, the temperature of the mixture is brought to about 750 ° C. in accordance with the mixture ratio between the hot alumina stream fed through the pipe 13 and the aluminum monohydrate stream fed through the Nome conduit 15. Both product streams are thoroughly mixed in bakesmesitele 14 which includes a fluidized bed, the purpose of which is also full calcining alumina monohydrate, supplied through the bypass conduit 15, and obtaining alumina. A very long residence time of up to 40 minutes or up to 60 minutes leads to excellent calcination in the mixing tank. It was noted, however, that, for this purpose, as a rule, a residence time of less than two minutes, in particular approximately one minute, is already sufficient. Particularly preferred is a residence time of less than 45 seconds, in particular less than 30 seconds.

Из бака-смесителя 14 полученный продукт подаётся в первый суспензионный холодильник, образованный подъёмной трубой 16 и циклонным сепаратором 17. Отработавший газ из циклонного сепаратора 17 попадает в реактор 8 с псевдоожиженным слоем по трубопроводу 11, твёрдый материал вводится во второй суспензионный холодильник, образованный подъёмной трубой 18 и циклонным сепаратором 19, и, в конце концов, в третий суспензионный холодильник, образованный подъёмной трубой 20 и циклонным сепаратором 21. Газовый поток через индивидуальные суспензионные холодильники осуществляется противотоком к твёрдому материалу по трубопроводам 22 и 23.From the mixing tank 14, the resulting product is fed into the first suspension cooler formed by the riser pipe 16 and the cyclone separator 17. The exhaust gas from the cyclone separator 17 enters the fluidized bed reactor 8 through line 11, the solid material is introduced into the second suspension cooler formed by the riser pipe 18 and a cyclone separator 19, and, finally, into a third suspension cooler formed by a riser tube 20 and a cyclone separator 21. The gas stream through individual suspension refrigerators Ilnyk performed countercurrently to a solid material via conduits 22 and 23.

При выходе из последнего суспензионного холодильника произведённый оксид алюминия подвергается конечному охлаждению в холодильнике 24 с псевдоожиженным слоем, оборудованным тремя холодильными камерами. В первой его камере флюидизирующий газ, подаваемый в реактор 9 с псевдоожиженным слоем, нагревается, в последующих вторых камерах он охлаждается от направляемой противотоком теплопереносящей среды, предпочтительно воды. В конечном итоге оксид алюминия выгружают через трубопровод 25.Upon exiting the last suspension refrigerator, the alumina produced is subjected to final cooling in the fluidized bed refrigerator 24 equipped with three cooling chambers. In its first chamber, the fluidizing gas supplied to the fluidized bed reactor 9 is heated, in the subsequent second chambers it is cooled from a heat transfer medium directed by the countercurrent, preferably water. Ultimately, alumina is discharged through line 25.

На фиг. 2 показано устройство для разделения потока твёрдого материала, выводимого из разделительного циклона 7 после второго подогревателя 5. Моногидрат алюминия, выгружаемый из разделительного циклона 7, температура которого равна примерно 350°С, выводится из разделительного циклона при приблизительно внешнем давлении. Из транспортирующего средства 30, выполненного, например, в виде флюидизирующего канала, по крайней мере часть моногидрата алюминия уходит через сбрасывающую трубу 31, в то время как другая часть продолжает двигаться в транспортирующем средстве 30 и подаётся в реактор 8 с псевдоожиженным слоем, проходя различные (не проиллюстрированные) стадии процесса. Внизу 32 сбрасывающей трубы 31 отходит подъёмная труба 33, которая направлена по существу вертикально вверх. Твёрдый материал в низу сбрасывающей трубы 31 флюидизируется с помощью по меньшей мере одного сопла 34. На фигуре сопло 34 изображено направленным вверх, но можно также направить сопло и вниз, благодаря чему будет более надёжно предотвращена закупорка. Специалист сможет использовать все известные ему средства для необходимой флюидизации твёрдого материала в низу сбрасывающей трубы 31. Можно, например, использовать сопло чашечного типа или сопло с каким-либо пористым телом на его конце, которое бы предотвращало закупорку сопла. Можно также подавать транспортирующий газ через флюидизирующую ткань или другую пористую среду, которая расположена в нижней части сбрасывающей трубы над газораспределителем (не проиллюстрированным).In FIG. 2 shows a device for separating a stream of solid material discharged from a separation cyclone 7 after a second heater 5. Aluminum monohydrate discharged from a separation cyclone 7 at a temperature of about 350 ° C. is removed from the separation cyclone at approximately external pressure. From the conveying means 30, made, for example, in the form of a fluidizing channel, at least part of the aluminum monohydrate leaves through the discharge pipe 31, while the other part continues to move in the conveying means 30 and is fed into the fluidized bed reactor 8, passing through various ( process steps not illustrated). At the bottom 32 of the discharge pipe 31, a lift pipe 33, which is directed substantially vertically upward, leaves. The solid material at the bottom of the discharge pipe 31 is fluidized with at least one nozzle 34. In the figure, the nozzle 34 is shown upward, but the nozzle can also be directed downward, thereby preventing clogging more reliably. The specialist will be able to use all means known to him for the necessary fluidization of the solid material at the bottom of the discharge pipe 31. You can, for example, use a cup-type nozzle or a nozzle with some porous body at its end, which would prevent clogging of the nozzle. It is also possible to supply transport gas through a fluidizing fabric or other porous medium, which is located in the lower part of the discharge pipe above the gas distributor (not illustrated).

Твёрдый материал поднимается через подъёмную трубу 33 в расширительный бачок и подаётся оттуда через подающий трубопровод 36 в бак-смеситель 14. Вместо расширительного бачка 35 на конце подъёмной трубы 33 может быть также помещено простое колено.The solid material rises through the riser pipe 33 into the expansion tank and is fed from there through the supply pipe 36 to the mixing tank 14. Instead of the expansion tank 35, a simple elbow can also be placed at the end of the riser pipe 33.

В баке-смесителе 14 моногидрат алюминия смешивается с оксидом алюминия из реактора 8 с псевдоожиженным слоем, который подаётся по трубопроводу 13. Температура оксида алюминия равна примерно 1000°С, в результате чего при смесевом соотношении, создаваемом в баке-смесителе 14 для псевдоожиженного слоя, получают температуру смешения примерно 750°С и время пребывания 20 с. ДавлеIn the mixing tank 14, aluminum monohydrate is mixed with alumina from the fluidized-bed reactor 8, which is fed through a pipe 13. The temperature of the alumina is approximately 1000 ° C., resulting in a mixture ratio created in the mixing tank 14 for the fluidized bed, a mixing temperature of about 750 ° C. and a residence time of 20 s are obtained. Davle

- 5 016961 ние в баке-смесителе 14 равно примерно 1,14 бар (абс), т.е. несколько избыточное давление по отношению к внешнему давлению. В этом варианте осуществления бак-смеситель 14 может быть расположен над или под транспортирующим средством 30.- 5 016961 in the mixing tank 14 is approximately 1.14 bar (abs), i.e. somewhat overpressure with respect to external pressure. In this embodiment, the mixing tank 14 may be located above or below the conveying means 30.

Температура в баке-смесителе 14 зависит от смесевого соотношения между моногидратом алюминия, подаваемым по подъёмной трубе 33, и оксидом алюминия, подаваемым по трубопроводу 13, и от температуры этих потоков твёрдых материалов. Температуру в баке-смесителе 14 регулируют с помощью количества и температуры потоков твёрдых материалов из печи и со стадии предварительного нагрева. Однако измерение массового расхода твёрдого материала в подъёмной трубе 33 и в трубопроводе 13 представляет трудности. Отсюда согласно изобретению предпочтительно детектировать с помощью термометрического устройства 37 легко измеряемую температуру в баке-смесителе 14 и использовать её в качестве контрольной переменной для управления регулирующим клапаном 38 в подающем трубопроводе 39 к соплу 34, с помощью которого корректируется подача транспортирующего газа в нижней части 32 сбрасывающей трубы 31. Этим путём очень легко воздействовать на смесевое соотношение и, соответственно, на температуру в баке-смесителе 14, повышая подачу транспортирующего газа через сопло 34, когда реальная температура в баке-смесителе 14 превышает установочное значение и вследствие этого в бак-смеситель 14 поступает большее количество более холодного моногидрата алюминия. В результате температура в баке-смесителе вновь понижается. Когда же температура в баке-смесителе 14 понижается ниже установочного значения, подачу моногидрата алюминия уменьшают с помощью соответствующего прикрытия регулирующего клапана 38.The temperature in the mixing tank 14 depends on the mixture ratio between the aluminum monohydrate fed through the riser pipe 33 and the alumina fed through the pipe 13 and the temperature of these solid material streams. The temperature in the mixing tank 14 is controlled by the amount and temperature of the flows of solid materials from the furnace and from the pre-heating stage. However, measuring the mass flow rate of solid material in the riser pipe 33 and in the pipe 13 is difficult. Hence, according to the invention, it is preferable to detect with the aid of a thermometric device 37 an easily measurable temperature in the mixing tank 14 and use it as a control variable for controlling the control valve 38 in the supply pipe 39 to the nozzle 34, with which the flow of conveying gas in the lower part 32 of the discharge is adjusted pipes 31. This way it is very easy to act on the mixture ratio and, accordingly, on the temperature in the mixing tank 14, increasing the flow of conveying gas through nozzle 34, when the actual temperature in the mixing tank 14 exceeds the set value and, as a result, a larger amount of colder aluminum monohydrate enters the mixing tank 14. As a result, the temperature in the mixing tank drops again. When the temperature in the mixing tank 14 drops below the set value, the supply of aluminum monohydrate is reduced by means of a suitable cover for the control valve 38.

Список ссылочных позиций винтовой конвейер первая стадия предварительного нагрева циклонный сепаратор газоочиститель вторая стадия предварительного нагрева рециркуляционный циклон разделительный циклон реактор с псевдоожиженным слоем топливный трубопровод флюидизирующий газ из подающего трубопровода вторичный газ из подающего трубопровода соединительный трубопровод трубопровод бак-смеситель трубопровод обводной трубопровод подъёмная труба циклонный сепаратор подъёмная труба циклонный сепаратор подъёмная труба циклонный сепаратор трубопровод трубопровод холодильник с псевдоожиженным слоем трубопровод транспортирующее средство сбрасывающая труба низ (нижняя часть) подъёмная труба сопло расширительный бачок подающий трубопровод термометрическое устройство регулирующий клапан подающий трубопроводList of reference positions screw conveyor first preheating stage cyclone separator gas scrubber second preheating stage recycle cyclone separation cyclone fluidized bed reactor fuel pipeline fluidizing gas from the supply pipe secondary gas from the supply pipe connecting pipe tank-mixer pipe bypass pipe lifting pipe cyclone separator under cyclone separator pipe lifting cyclone pipe Arathor pipeline conduit refrigerator fluidized bed pipeline conveying means resets the bottom tube (lower section) lift tube expansion tank nozzle supply conduit thermometric apparatus control valve supply conduit

Claims (13)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM 1. Способ получения оксида металла из солей металла, в частности из гидроксида алюминия, в котором соль металла сушат и предварительно нагревают на по меньшей мере одной первой стадии предварительного нагрева при температуре от 100 до 200°С, предварительно прокаливают на второй стадии предварительного нагрева при температуре от 200 до 500°С и затем прокаливают в реакторе при темпе1. The method of producing metal oxide from metal salts, in particular from aluminum hydroxide, in which the metal salt is dried and preheated in at least one first stage of preheating at a temperature of from 100 to 200 ° C, preliminarily calcined in the second stage of preheating at temperature from 200 to 500 ° C and then calcined in the reactor at a rate - 6 016961 ратуре от 850 до 1100°С, получая при этом оксид металла, и при этом некоторую часть потока соли металла не вводят в реактор, а смешивают с оксидом металла, выводимым из реактора, и получаемый продукт после этого охлаждают, причём после предварительного прокаливания на второй стадии предварительного нагрева часть потока соли металла отводят в сторону и подают в бак-смеситель, в котором его смешивают с оксидом металла, выводимым из реактора, отличающийся тем, что часть потока твёрдого материала, отводимого со второй стадии предварительного нагрева, выгружают через сбрасывающую трубу, флюидизируют в нижней части сбрасывающей трубы путём подачи транспортирующего газа и переносят с помощью транспортирующего газа через отходящую от сбрасывающей трубы подъёмную трубу в бак-смеситель.- 6 016961 a temperature from 850 to 1100 ° C, while obtaining a metal oxide, and while some of the metal salt stream is not introduced into the reactor, but mixed with metal oxide removed from the reactor, and the resulting product is then cooled, and after preliminary calcination in the second pre-heating stage, part of the metal salt stream is diverted to the side and fed to the mixer tank, in which it is mixed with metal oxide discharged from the reactor, characterized in that a part of the solid material stream removed from the second pre-heating stage heating is discharged through pipe hard resets, fluidized in the lower portion of the vent pipe by supplying carrier gas and is transferred via the carrier gas through a pipe extending from the reset lifting tube in a mixing tank. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно прокалённую соль металла в количестве от 10 до 40%, предпочтительно от 11 до 25%, направляют в обход реактора.2. The method according to claim 1, characterized in that the pre-calcined metal salt in an amount of from 10 to 40%, preferably from 11 to 25%, is sent to bypass the reactor. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что направляемая в обход реактора часть потока имеет температуру от 200 до 500°С, предпочтительно от 300 до 400°С.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the part of the stream directed to bypass the reactor has a temperature of from 200 to 500 ° C, preferably from 300 to 400 ° C. 4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что температуру в бакесмесителе доводят до примерно 500-820°С, предпочтительно 600-800°С.4. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the temperature in the mixer is adjusted to about 500-820 ° C, preferably 600-800 ° C. 5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что после подогревателя второй стадии предварительного нагрева помещают сепаратор, в котором предварительно прокалённый гидроксид металла отделяют от газового потока, а часть потока, направляемую в обход реактора, отделяют после этого сепаратора.5. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that after the pre-heater of the second pre-heating stage, a separator is placed in which the pre-calcined metal hydroxide is separated from the gas stream, and a part of the stream directed to bypass the reactor is separated after this separator. 6. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что подачу транспортирующего газа изменяют внизу сбрасывающей трубы.6. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the supply of conveying gas is changed at the bottom of the discharge pipe. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что температуру в баке-смесителе используют в качестве контрольной переменной для подачи потока транспортирующего газа.7. The method according to claim 6, characterized in that the temperature in the mixing tank is used as a control variable for supplying a flow of conveying gas. 8. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что перепад давления между низом и верхом сбрасывающей трубы поддерживают меньшим, чем падение давления во флюидизируемом слое в сбрасывающей трубе.8. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the pressure drop between the bottom and top of the discharge pipe is kept smaller than the pressure drop in the fluidized layer in the discharge pipe. 9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что после подогревателя второй стадии предварительного нагрева или размещенного после него сепаратора устанавливают дополнительный подогреватель, а предварительно прокалённый гидроксид металла отделяют после дополнительного подогревателя.9. The method according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that after the heater of the second pre-heating stage or the separator located after it, an additional heater is installed, and the previously calcined metal hydroxide is separated after the additional heater. 10. Установка для осуществления способа по любому из пп.1-9, включающая по меньшей мере один подогреватель (2) на первой стадии предварительного нагрева для сушки и предварительного нагрева соли металла, реактор (8) для прокаливания соли металла, чтобы получить оксид металла, обводной трубопровод (15) для направления части потока соли металла или продукта этой соли металла в обход реактора (8), причём этот обводной трубопровод (15) отходит от трубопровода (30), подающего соль металла в реактор (8) после подогревателя второй стадии предварительного нагрева; бак-смеситель (14) для смешения соли металла, направляемой в обход реактора (8) по обводному трубопроводу (15), с оксидом металла, выводимым из реактора (8); и включающая возможно многоступенчатый холодильник для охлаждения получаемого продукта, отличающаяся тем, что после подогревателя второй стадии (5) предварительного нагрева или находящегося после него сепаратора (7) от трубопровода (30), ведущего к реактору (8), отходит сбрасывающая труба (31) для выведения части потока соли металла, при этом от сбрасывающей трубы (31) отходит к верху подъёмная труба (33) и имеется средство для подачи транспортирующего газа, через которое транспортирующий газ вводится в сбрасывающую трубу (31) под подъёмной трубой (33) с целью переноса твёрдого материала через подъёмную трубу (33), а подъёмная труба (33) соединена с баком-смесителем (14).10. Installation for implementing the method according to any one of claims 1 to 9, comprising at least one heater (2) in the first stage of preheating for drying and preheating the metal salt, a reactor (8) for calcining the metal salt to obtain metal oxide , a bypass pipe (15) to direct part of the flow of a metal salt or a product of this metal salt bypassing the reactor (8), and this bypass pipe (15) departs from the pipeline (30) supplying the metal salt to the reactor (8) after the second stage heater preliminary on roar; a mixing tank (14) for mixing a metal salt, bypassing the reactor (8) through a bypass pipe (15), with metal oxide discharged from the reactor (8); and including possibly a multi-stage refrigerator for cooling the resulting product, characterized in that after the pre-heater of the second stage (5) pre-heating or the separator (7) after it, the discharge pipe (31) leaves the pipeline (30) leading to the reactor (8) in order to remove part of the metal salt stream, the riser pipe (33) moves to the top of the discharge pipe (31) and there is a means for supplying a transport gas through which the transport gas is introduced into the discharge pipe (31) under the lift pipe (33) in order to transfer solid material through the riser pipe (33), and the riser pipe (33) is connected to the mixing tank (14). 11. Установка по п.10, отличающаяся тем, что регулирующий клапан (38) использован для изменения подачи транспортирующего газа.11. Installation according to claim 10, characterized in that the control valve (38) is used to change the flow of conveying gas. 12. Установка по п.11, отличающаяся тем, что в бак-смеситель (14) помещено термометрическое устройство (37), подача потока транспортирующего газа осуществляется через регулирующий клапан (38), и открытое положение регулирующего клапана (38) может регулироваться с помощью контура управления по температуре, измеряемой термометрическим устройством (37).12. Installation according to claim 11, characterized in that a thermometric device (37) is placed in the mixer tank (14), the flow of the conveying gas is supplied through the control valve (38), and the open position of the control valve (38) can be controlled using temperature control loop measured by a thermometric device (37). 13. Установка по любому из пп.10-12, отличающаяся тем, что после подогревателя (5) второй стадии предварительного нагрева помещён второй дополнительный подогреватель, после которого от трубопровода (30), подающего к реактору (8) соль металла, отходит в сторону обводной трубопровод (15).13. Installation according to any one of paragraphs.10-12, characterized in that after the pre-heater (5) of the second pre-heating stage, a second additional pre-heater is placed, after which the metal salt leaves the pipe from the pipe (30) to the reactor (8) to the side bypass pipe (15).
EA200901271A 2007-03-22 2008-03-18 Process and plant for producing metal oxide from metal salts EA016961B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007014435.2A DE102007014435B4 (en) 2007-03-22 2007-03-22 Process and plant for the production of metal oxide from metal salts
PCT/EP2008/002145 WO2008113553A1 (en) 2007-03-22 2008-03-18 Process and plant for producing metal oxide from metal salts

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200901271A1 EA200901271A1 (en) 2010-02-26
EA016961B1 true EA016961B1 (en) 2012-08-30

Family

ID=39587875

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200901271A EA016961B1 (en) 2007-03-22 2008-03-18 Process and plant for producing metal oxide from metal salts

Country Status (6)

Country Link
AU (1) AU2008228481B2 (en)
BR (1) BRPI0809403B8 (en)
DE (1) DE102007014435B4 (en)
EA (1) EA016961B1 (en)
UA (1) UA101804C2 (en)
WO (1) WO2008113553A1 (en)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008008942B4 (en) * 2008-02-13 2015-02-12 Outotec Oyj Process and plant for refining raw materials containing organic components
DE102008008943B4 (en) * 2008-02-13 2016-10-27 Outotec Oyj Process and plant for refining raw materials containing organic components
DE102009006094B4 (en) 2009-01-26 2018-10-31 Outotec Oyj Process and plant for the production of aluminum oxide from aluminum hydroxide
DE102009006095B4 (en) 2009-01-26 2019-01-03 Outotec Oyj Process and plant for the production of aluminum oxide from aluminum hydroxide
DE102010050495B4 (en) 2010-11-08 2018-05-24 Outotec Oyj Process and plant for the production of aluminum oxide from aluminum hydroxide
WO2019114922A1 (en) * 2017-12-11 2019-06-20 Outotec (Finland) Oy Process and plant for thermal decomposition of aluminium chloride hydrate into aluminium oxide
CN219463345U (en) * 2019-11-26 2023-08-04 美卓奥图泰芬兰有限公司 Apparatus for treating aluminum

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19542309A1 (en) * 1995-11-14 1997-05-15 Metallgesellschaft Ag Process for the production of aluminum oxide from aluminum hydroxide
WO2005005318A2 (en) * 2003-07-11 2005-01-20 Outokumpu Technology Oy Process and plant for producing metal oxide from metal hydroxide

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3107711A1 (en) 1981-02-28 1982-10-07 Creusot-Loire Entreprises, 92150 Suresnes METHOD FOR PRODUCING CEMENT CLINKER
WO2006106443A2 (en) 2005-04-06 2006-10-12 Ffe Minerals Denmark A/S Method and plant for manufacturing of alumina

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19542309A1 (en) * 1995-11-14 1997-05-15 Metallgesellschaft Ag Process for the production of aluminum oxide from aluminum hydroxide
WO2005005318A2 (en) * 2003-07-11 2005-01-20 Outokumpu Technology Oy Process and plant for producing metal oxide from metal hydroxide

Also Published As

Publication number Publication date
DE102007014435B4 (en) 2014-03-27
BRPI0809403B8 (en) 2023-03-28
AU2008228481A1 (en) 2008-09-25
WO2008113553A1 (en) 2008-09-25
BRPI0809403A2 (en) 2014-09-16
AU2008228481B2 (en) 2013-03-21
EA200901271A1 (en) 2010-02-26
UA101804C2 (en) 2013-05-13
BRPI0809403B1 (en) 2018-07-31
DE102007014435A1 (en) 2008-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8460624B2 (en) Process and plant for producing metal oxide from metal salts
CN102292150B (en) Process and device for producing metal oxide from metal salts
EA016961B1 (en) Process and plant for producing metal oxide from metal salts
AU728011B2 (en) Fluidized bed process for producing alumina from aluminum hydroxide
JP2006511419A (en) Heat treatment method and plant for fine granulated solid
KR101747464B1 (en) Mixing/calcining furnace
EA010273B1 (en) Process and plant for producing metal oxide from metal compounds
US4529579A (en) Method for producing anhydrous alumina
Fish Alumina calcination in the fluid-flash calciner
AU2008291392B2 (en) Process and plant for the thermal treatment of granular solids
Williams et al. Flash-and CFB calciners, history and difficulties of development of two calcination technologies
WO2012062593A1 (en) Process and plant for producing alumina from aluminum hydroxide
WO2005005318A2 (en) Process and plant for producing metal oxide from metal hydroxide
OA16406A (en) Process and plant for producing alumina from aluminum hydroxide.

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG MD TJ TM