EA015776B1 - Method for producing of extraction of phosphoric acid - Google Patents
Method for producing of extraction of phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- EA015776B1 EA015776B1 EA200900861A EA200900861A EA015776B1 EA 015776 B1 EA015776 B1 EA 015776B1 EA 200900861 A EA200900861 A EA 200900861A EA 200900861 A EA200900861 A EA 200900861A EA 015776 B1 EA015776 B1 EA 015776B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- pulp
- decomposition
- cooling
- phosphoric acid
- phosphate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
(57) Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения. На разложение подают сырье с соотношением Ρ,Ο<ΜβΟ = 14-53 и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 10-85, а охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.(57) The invention relates to methods for producing extraction phosphoric acid (EPA) from phosphate raw materials, specifically Karatau phosphorites, widely used in the manufacture of mineral fertilizers. A method of producing extraction phosphoric acid, including the decomposition of phosphate raw materials with phosphoric and sulfuric acids in the presence of recycled pulp at a temperature of 85-95 ° C to obtain pulp of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid, cooling the pulp with air, ripening the pulp, separating the production acid from the precipitate of calcium sulfate by filtration washing the precipitate in countercurrent mode with water with the formation of reverse phosphoric acid and returning it to the decomposition stage. Raw materials with a ratio of Ρ, Ο <ΜβΟ = 14-53 are fed for decomposition, and they are fed with a ratio of the contents in the liquid phase of pulp Р 2 О5: 8О 3 = 10-25, pulp is circulated in the decomposition zone with a ratio of 10-85, and cooling 30-100% of the circulated pulp is carried out in the foam layer mode with a temperature gradient between the cooled pulp and the pulp supplied for cooling, 0.5-4.0 ° C.
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, широко используемой в производстве минеральных удобрений.The invention relates to methods for producing extraction phosphoric acid (EPA) from phosphate raw materials, specifically Karatau phosphorites, widely used in the manufacture of mineral fertilizers.
Известен способ получения ЭФК, включающий разложение фосфоритов Каратау (соотношение Р2О5:МдО = 8,2) в четырехсекционном экстракторе фосфорной и серной кислотами при температуре 7585°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы посредством ее циркуляции из секции III экстрактора через вакуум-испарительную установку со сливом вновь в III секцию, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения [Переработка фосфоритов Каратау. Под ред. Позина М.Е., Копылева Б.А., Белова В.Н., Ершова В.А. - Л.: Химия, 1975]. Указанный способ характеризуется низкими интенсивностью (время пребывания пульпы в экстракторе 5-6 ч, рабочая нагрузка по фосфату не более 24 т/ч), эффективностью переработки фосфатного сырья (Кизвл = 95,8%, Котм = 95,5%), содержанием Р2О5 (21-23%) в продукционной ЭФК, а также высокими расходными коэффициентами по сырью и энергии.A known method of producing EPA, including the decomposition of Karatau phosphorites (ratio of P 2 O 5 : MdO = 8.2) in a four-section extractor of phosphoric and sulfuric acids at a temperature of 7585 ° C to produce pulp of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid, cooling the pulp through its circulation from section III of the extractor through a vacuum evaporation unit with discharge again into section III, separating the production acid from the precipitate of calcium sulfate by filtration, washing the precipitate in countercurrent mode with water to form reverse phosphoric acid Ota and returning it to the decomposition step [Processing phosphate Tau. Ed. Pozina M.E., Kopyleva B.A., Belova V.N., Ershova V.A. - L .: Chemistry, 1975]. The specified method is characterized by low intensity (the pulp residence time in the extractor is 5-6 hours, the phosphate working load is not more than 24 t / h), the efficiency of processing phosphate raw materials (K extraction = 95.8%, K mark = 95.5%), the content of P 2 O 5 (21-23%) in the production of EPA, as well as high consumption ratios for raw materials and energy.
Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения. По этому способу на стадию разложения подают сырье с соотношением Р2О5:МдО = 8,2, процесс ведут при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 = 6-9, циркуляцию пульпы осуществляют посредством ее подачи со стадии дозревания с кратностью 1:(1,3-2,7), а температуру охлажденной рециркулируемой пульпы поддерживают на 1,0-4,5°С ниже температуры пульпы на стадии разложения. Охлаждение циркулируемой пульпы ведут воздухом посредством его протягивания над поверхностью пульпы второго реактора (А. С. СССР № 1586999 С01 В 25/22, 1990 г.). Указанный способ позволяет достичь коэффициента отмывки фосфогипса 98,0%.Closest to the described technical essence and the achieved result is another known method for producing phosphoric acid, including the decomposition of phosphate raw materials, specifically Karatau phosphorites, phosphoric and sulfuric acids in the presence of recycled pulp at a temperature of 85-95 ° C to produce pulp of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid, cooling the pulp with air, ripening the pulp, separating the production acid from the precipitate of calcium sulfate by filtration, washing the precipitate in countercurrent mode with water the development of circulating phosphoric acid and its return to the decomposition stage. According to this method, a feedstock with a ratio of P 2 O 5 : MdO = 8.2 is fed to the decomposition stage, the process is conducted with a ratio of the contents in the liquid phase of the pulp P 2 O 5 : 8O 3 = 6-9, the pulp is circulated by feeding it from the stage ripening with a multiplicity of 1: (1.3-2.7), and the temperature of the cooled recycled pulp is maintained at 1.0-4.5 ° C below the pulp temperature at the decomposition stage. The circulation of the pulp is cooled by air by drawing it over the pulp surface of the second reactor (A. S. USSR No. 1586999 C01 B 25/22, 1990). The specified method allows to achieve a washing coefficient of phosphogypsum of 98.0%.
При этом данный способ имеет следующие недостатки:However, this method has the following disadvantages:
низкая интенсивность работы реакционного оборудования (время пребывания пульпы в экстракторе 5 ч, рабочая нагрузка по фосфату не более 50 т/ч). Увеличение рабочей нагрузки по фосфату неизбежно приведет к существенному снижению Кизвл и Котм;low intensity of the reaction equipment (pulp residence time in the extractor 5 h, phosphate working load no more than 50 t / h). An increase in the phosphate workload will inevitably lead to a significant decrease in K extract and K mark ;
малая кратность циркуляции пульпы, осуществляемая посредством забора пульпы со стадии дозревания. В результате на стадии разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция не обеспечивается гомогенность состава жидкой фазы пульпы, что способствует блокированию зерен фосфатного сырья сульфатными пленками, приводит к проскоку частиц неразложенного фосфатного сырья на вакуум-фильтр. Сказанное приводит к снижению Кизвл (даже при низкой интенсивности работы экстрактора Кизвл не превышает 97%);low rate of pulp circulation, carried out by taking pulp from the ripening stage. As a result, at the stage of decomposition of phosphate raw materials and crystallization of calcium sulfate dihydrate, the composition of the liquid phase of the pulp is not homogeneous, which contributes to the blocking of grains of phosphate raw materials by sulfate films, leads to the breakthrough of particles of undecomposed phosphate raw materials on a vacuum filter. The above leads to a decrease in K extract (even with a low intensity of the extractor, K extract does not exceed 97%);
использование воздушного мало интенсивного способа охлаждения сопряжено с высоким расходом охлаждающего воздуха и образованием большого количества отходящих газов, что требует больших энергозатрат на эвакуацию и существенно затрудняет их очистку до санитарных норм;the use of an air of low intensity cooling method is associated with a high consumption of cooling air and the formation of a large amount of exhaust gases, which requires large energy costs for evacuation and significantly complicates their cleaning to sanitary standards;
разложение и кристаллизация дигидрата сульфата кальция протекает при низких соотношениях Р2О5:МдО в фосфатном сырье и Р2О5:8О3 в жидкой фазе пульпы, что позволяет получать относительно легкофильтрующие кристаллы дигидрата сульфата кальция из растворов фосфорной кислоты с низким содержанием Р2О5 (20-22%) и сравнительно низкие Кизвл (не выше 97%).The decomposition and crystallization of calcium sulfate dihydrate occurs at low ratios of Р 2 О 5 : МДО in phosphate raw materials and Р 2 О 5 : 8О 3 in the liquid phase of the pulp, which makes it possible to obtain relatively easily filtering crystals of calcium sulfate dihydrate from phosphoric acid solutions with a low content of Р2О5 ( 20-22%) and relatively low Kizvl (not higher than 97%).
Нами поставлена задача интенсификации процесса получения экстракционной фосфорной кислоты с увеличением производительности системы, повышения эффективности переработки фосфатного сырья и повышения содержания Р2О5 в продукционной ЭФК.We set the task of intensifying the process of obtaining extraction phosphoric acid with increasing system performance, increasing the efficiency of processing phosphate raw materials and increasing the content of P2O5 in production EPA.
Поставленная задача решается в предложенном способе получения экстракционной фосфорной кислоты, включающем разложение фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения, по которому на разложение подают сырье с соотношением Р2О5:МдО = 14-53 и ведут его при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 = 10-25, циркуляцию пульпы осуществляют в зоне разложения с кратностью 1085, а охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С.The problem is solved in the proposed method for producing extraction phosphoric acid, including the decomposition of phosphate raw materials with phosphoric and sulfuric acids in the presence of recycled pulp at a temperature of 85-95 ° C to produce pulp of calcium sulfate dihydrate in phosphoric acid, cooling the pulp with air, ripening the pulp, separating production acid from the precipitate of calcium sulfate by filtration, washing the precipitate in countercurrent mode with water with the formation of reverse phosphoric acid and returning it to the decomposition stage, according to which is supplied with decomposition feedstock with a ratio of P 2 O 5 : MdO = 14-53 and lead it with a ratio of the contents in the liquid phase of the pulp P 2 O 5 : 8O 3 = 10-25, the pulp is circulated in the decomposition zone with a multiplicity of 1085, and cooling 30-100% of the circulated pulp is carried out in the mode of a foam layer with a temperature gradient between the cooled pulp and fed to the cooling pulp 0.5-4.0 ° C.
В данном способе предлагается на стадию разложения подавать фосфатное сырье с заданным соотношением Р2О5:МдО, что в сочетании с поддержанием указанных соотношений Р2О5:8О3 и кратности циркуляции пульпы создает оптимальные условия для разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция за счет повышения гомогенности экстракционной пульпы и снижения лоIn this method, it is proposed to supply the phosphate feed with a predetermined ratio of P 2 O 5 : MdO to the decomposition stage, which, in combination with maintaining the indicated ratios of P 2 O 5 : 8 O 3 and the pulp circulation ratio, creates optimal conditions for the decomposition of phosphate raw materials and crystallization of calcium sulfate dihydrate by increasing the homogeneity of the extraction pulp and reducing lo
- 1 015776 кальных пересыщений фосфорнокислого раствора по сульфату кальция, что предопределяет достижение высоких Кизвл и кристаллизацию легкофильтрующих кристаллов дигидрата сульфата кальция из сравнительно концентрированных растворов фосфорной кислоты. Использование воздушного способа охлаждения циркулируемой на стадии разложения пульпы в режиме пенного слоя при указанном градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой позволит существенно повысить эффективность охлаждения пульпы, посредством интенсификации тепломассообмена, снизить расход охлаждающего воздуха и энергозатраты на перемещение газов, исключить инкрустацию решетки аппарата воздушного охлаждения (АВО) образующимися осадками сульфата кальция. Подача пульпы на охлаждение осуществляется несколькими циркуляторами, один из которых центральный, остальные - периферийные.- 1 015776 cal supersaturated phosphate solution with calcium sulfate, which determines the achievement of high K extraction and crystallization of easy-filtering crystals of calcium sulfate dihydrate from relatively concentrated solutions of phosphoric acid. Using the air method of cooling the pulp circulating at the stage of decomposition of the pulp in the foam layer mode at the indicated temperature gradient between the chilled pulp and the pulp supplied for cooling will significantly increase the cooling efficiency of the pulp by intensifying heat and mass transfer, reduce the consumption of cooling air and energy consumption for moving gases, and exclude the inlay of the air grill cooling (ABO) formed precipitates of calcium sulfate. The pulp is supplied for cooling by several circulators, one of which is central, the rest are peripheral.
Циркуляция пульпы на стадии разложения, в отличие от используемой в прототипе схемы с забором пульпы со стадии дозревания, также позволит значительно уменьшить проскок неразложенных частиц фосфатного сырья на стадии дозревания и фильтрации.The pulp circulation at the decomposition stage, in contrast to the scheme used in the prototype with the pulp intake from the ripening stage, will also significantly reduce the breakdown of undecomposed particles of phosphate raw materials at the ripening and filtration stages.
Увеличение соотношения Р2О5:МдО в фосфате более 53 нецелесообразно вследствие значительного увеличения затрат на получение сырья и не приводит к существенному улучшению показателей эффективности переработки сырья. При соотношении Р2О5:МдО в сырье менее 14 не обеспечиваются оптимальные режимы разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция, что приводит к снижению производительности оборудования узла фильтрации и показателей эффективности переработки фосфатного сырья (Кизвл, Котм).An increase in the ratio of P 2 O 5 : MdO in phosphate of more than 53 is impractical due to a significant increase in the cost of obtaining raw materials and does not lead to a significant improvement in the efficiency of processing of raw materials. When the ratio of Р 2 О 5 : МДО in the feedstock is less than 14, the optimal decomposition of phosphate feedstock and crystallization of calcium sulfate dihydrate are not ensured, which leads to a decrease in the productivity of the filtration unit equipment and performance indicators for the processing of phosphate feedstock (K extraction , K mark ).
Принятое соотношение в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 = 10-25 обусловлено обеспечением оптимальных условий разложения фосфатного сырья. Соотношение в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 менее 10 приводит к ухудшению качества получаемых кристаллов дигидрата сульфата кальция и получению продукционной ЭФК с низким содержанием Р2О5, что снижает экономическую эффективность производства и производительность оборудования. Увеличение соотношения в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 более 25 нецелесообразно вследствие сильного повышения вязкости жидкой фазы пульпы, ухудшения качества образующихся кристаллов дигидрата сульфата кальция, снижения производительности оборудования узла фильтрации и показателей эффективности переработки фосфатного сырья.The accepted ratio in the liquid phase of the pulp P 2 About 5 : 8O 3 = 10-25 due to the provision of optimal conditions for the decomposition of phosphate raw materials. The ratio in the liquid phase of the pulp P 2 O 5 : 8 O 3 less than 10 leads to a deterioration in the quality of the obtained crystals of calcium sulfate dihydrate and the production of EPA with a low content of P 2 O 5 , which reduces the economic efficiency of production and equipment productivity. An increase in the ratio in the liquid phase of the pulp Р 2 О 5 : 8О 3 more than 25 is impractical due to a strong increase in the viscosity of the liquid phase of the pulp, deterioration of the quality of the formed crystals of calcium sulfate dihydrate, decrease in the productivity of the equipment of the filtration unit and performance indicators of the processing of phosphate raw materials.
Циркуляция пульпы на стадии разложения обеспечивает четкое выделение в экстракторе зон разложения фосфатного сырья и дозревания кристаллов сульфата кальция, что позволяет уменьшить проскок неразложенных частиц фосфорита, снять остаточное пересыщение фосфорнокислого раствора по сульфату кальция и, в итоге, способствует увеличению Кизвл.Pulp circulation at the decomposition stage ensures that phosphate raw materials are decomposed in the extractor and calcium sulfate crystals ripen, which helps to reduce the breakdown of undecomposed phosphorite particles, remove the residual supersaturation of the phosphate solution with calcium sulfate, and, as a result, increases Kizvl.
Кратность циркуляции пульпы в интервале 10-85 определяет гидродинамический режим, а, следовательно, и эффективенность разложения фосфатного сырья и условия кристаллизации твердой фазы пульпы в зоне разложения фосфатного сырья. При кратности циркуляции менее 10 ухудшается гомогенность состава экстракционной пульпы в зоне разложения фосфорита, увеличиваются локальные пересыщения фосфорнокислого раствора по сульфату кальция, что приводит к росту потерь Р2О5 за счет блокирования зерен апатита сульфатными пленками при кристаллизации дигидрата сульфата кальция. Увеличение кратности циркуляции пульпы выше 85 практически не улучшает показатели производства ЭФК, существенно усложняет технику циркуляции пульпы и устройство экстрактора, увеличивает энергетические затраты.The multiplicity of pulp circulation in the range of 10-85 determines the hydrodynamic regime, and, consequently, the efficiency of the decomposition of phosphate raw materials and the crystallization conditions of the solid phase of the pulp in the zone of decomposition of phosphate raw materials. With a circulation ratio of less than 10, the homogeneity of the composition of the extraction pulp in the decomposition zone of phosphorite worsens, local supersaturation of the phosphate solution with calcium sulfate increases, which leads to an increase in P 2 O 5 losses due to the blocking of apatite grains by sulfate films during crystallization of calcium sulfate dihydrate. An increase in the pulp circulation ratio above 85 practically does not improve the performance of EPA, significantly complicates the pulp circulation technique and the device of the extractor, and increases energy costs.
Охлаждение пульпы ведут в режиме пенного слоя, что позволяет достигнуть максимальной эффективности тепломассообмена. На охлаждение пульпа должна поступать в количестве 30-100% от рециркулируемой на стадии разложения. При уменьшении доли пульпы, подаваемой на охлаждение от циркулируемой в зоне разложения, менее 30% увеличивается температурный градиент между подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпой. Последнее приводит к снижению влагонасыщения газа, выходящего из АВО, что увеличивает удельный расход воздуха на охлаждение. Одновременно, увеличение температурного градиента приводит к образованию большого количества мелких кристаллов, что при последующем разделении пульпы методом фильтрации снижает эффективность отмывки Р2О5. Существенно возрастает интенсивность инкрустации решётки охладителя осадками, снижается рабочий пробег оборудования, увеличиваются трудозатраты на обслуживание.Pulp cooling is carried out in the foam layer mode, which allows to achieve maximum heat and mass transfer efficiency. For cooling, the pulp should be supplied in an amount of 30-100% of the recycle at the decomposition stage. With a decrease in the proportion of pulp supplied for cooling from the circulating in the decomposition zone, less than 30%, the temperature gradient between the supplied for cooling and the cooled pulp increases. The latter leads to a decrease in the moisture saturation of the gas leaving the ABO, which increases the specific airflow for cooling. At the same time, an increase in the temperature gradient leads to the formation of a large number of small crystals, which, with subsequent separation of the pulp by filtration, reduces the washing efficiency of P 2 O 5 . The incrustation rate of the cooler grate is significantly increased by precipitation, the operating mileage of the equipment decreases, and the labor costs for maintenance increase.
Принятый интервал температурного градиента 0,5-4,0°С между пульпой, подаваемой на охлаждение, и охлажденной пульпой обеспечивает оптимальный режим съема избыточного тепла на стадии разложения. При градиенте менее 0,5°С эффективность охлаждения пульпы практически не увеличивается, растет количество подаваемой на охлаждение пульпы, что сопряжено с увеличением количества циркуляторов (больше трех) или их физических размеров и размеров аппаратов воздушного охлаждения пульпы. Это приводит к существенному увеличению энергозатрат и металлоемкости аппаратов. При температурном градиенте более 4,0°С процесс кристаллизации протекает с образованием большого количества мелких кристаллов дигидрата сульфата, что приводит к снижению степени отмывки осадка и производительности вакуум-фильтра. При этом охлаждение пульпы сопряжено с повышенной инкрустацией осадками поверхности контакта фаз АВО, что снижает эффективность охлаждения и увеличивает трудозатраты на обслуживание.The adopted interval of the temperature gradient of 0.5-4.0 ° C between the pulp supplied for cooling and the cooled pulp provides the optimal mode of removal of excess heat at the decomposition stage. At a gradient of less than 0.5 ° C, the cooling efficiency of the pulp practically does not increase, the amount of pulp supplied to the cooling increases, which is associated with an increase in the number of circulators (more than three) or their physical sizes and the size of the pulp air cooling apparatus. This leads to a significant increase in energy consumption and metal consumption of devices. At a temperature gradient of more than 4.0 ° C, the crystallization process proceeds with the formation of a large number of small crystals of sulfate dihydrate, which leads to a decrease in the degree of washing of the precipitate and the performance of the vacuum filter. In this case, cooling of the pulp is associated with increased incrustation with precipitation of the contact surface of the ABO phases, which reduces the cooling efficiency and increases the labor costs for maintenance.
Таким образом, использование предложенного способа позволит интенсифицировать работу эксThus, the use of the proposed method will intensify the work of ex
- 2 015776 трактора более чем в 2 раза (нагрузку увеличить до 120 т/ч, сократить время пребывания пульпы в экстракторе 2-2,5 ч) и вакуум-фильтра (съем по сухому гипсу 750-800 кг/м-ч), получить продукционную ЭФК с содержанием 25-32% Р2О5 (на 5-10% абс. выше чем в прототипе) при достижении высоких технико-экономических показателей эффективности переработки фосфатного сырья (Кизвл до 98,1%, Котм = до 98,3 %).- 20155776 tractors more than 2 times (increase the load to 120 t / h, reduce the residence time of the pulp in the extractor 2-2.5 h) and a vacuum filter (remove dry gypsum 750-800 kg / m-h), to obtain production EPA with a content of 25-32% P 2 O 5 (5-10% abs. higher than in the prototype) when achieving high technical and economic indicators of the efficiency of processing phosphate raw materials (K extraction up to 98.1%, K mark = up 98.3%).
Способ проиллюстрирован следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1.Example 1
Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 25,5% Р2О5, 26% нерастворимого остатка и 1,3% МдО (соотношение Р2О5:МдО = 19,6). Разложение фосфорита проводят смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция в двухсекционном экстракторе рабочим объемом 740 м3, разделенном на зоны разложения фосфатного сырья (1-й реактор) и дозревания пульпы (2-й реактор).The production of EPA is carried out from Karatau phosphate raw materials containing 25.5% P 2 O 5 , 26% insoluble residue and 1.3% MdO (ratio of P 2 O 5 : MdO = 19.6). Phosphorite decomposition is carried out with a mixture of phosphoric and sulfuric acids in the presence of recirculated pulp with crystallization of calcium sulfate dihydrate in a two-section extractor with a working volume of 740 m 3 , divided into phosphate decomposition zones (1st reactor) and pulp ripening (2nd reactor).
На стадию разложения подают 95 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 339 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (19% Р2О5) и 38 м3/ч серной кислоты концентрацией 93% Н28О4. Разложение фосфата проводят при температуре 95 °С и содержании Р2О5 и 8О3 в жидкой фазе пульпы 25,5 % и 2,2 % соответственно (при соотношении Р2О5/8О3 - 11,6). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 32. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,4°С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение, и охлажденной пульпы составляет 95 и 92,6°С соответственно.At the decomposition stage, 95 t / h of Karatau phosphate feed is mixed with 339 t / h of dilution solution from the filtration stage (19% P 2 O 5 ) and 38 m 3 / h of sulfuric acid with a concentration of 93% H 2 8 O 4 . The decomposition of phosphate is carried out at a temperature of 95 ° C and a content of P 2 O 5 and 8O 3 in the liquid phase of the pulp 25.5% and 2.2%, respectively (with a ratio of P 2 O 5 / 8O 3 - 11.6). The volume of pulp circulated in the decomposition zone is maintained at 10,000 m 3 / h. The ratio of pulp circulation in the decomposition zone is 32. Half of the indicated amount of circulated pulp (5000 m 3 / h) is supplied for cooling. Cooling is carried out in the foam layer mode with a temperature gradient of 2.4 ° C. The temperature of the pulp supplied for cooling and the cooled pulp is 95 and 92.6 ° C, respectively.
Со стадии разложения 482,1 т/ч (315 м3/ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,5 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 4°С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 91 °С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 92,1 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 25,3%. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 339 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 190,8 т/ч (общее влагосодержание 39%) удаляется в отвал.From the decomposition stage, 482.1 t / h (315 m 3 / h) of pulp with a ratio of W: T = 2.5 enters the ripening stage. At this stage, an additional amount of sulfuric acid is introduced, and the pulp is subjected to cooling with a decrease in temperature in the ripening zone by 4 ° C compared with the decomposition zone. The ripened pulp with a temperature of 91 ° C is fed for separation into two belt vacuum filters to obtain 92.1 t / h of production EPA (excluding mechanical losses) with a P2O5 content of 25.3%. After separation of the production filtrate, the filter cake is subjected to three countercurrent washing with hot water. The washing solution is mixed with a portion of the production filtrate to form a 339 t / h dilution solution, which is mixed with the phosphate feed Karatau introduced into the decomposition step. Phosphogypsum in the amount of 190.8 t / h (total moisture content of 39%) is disposed of.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 98,0 и 98,2% соответственно, технологический выход - 96,2%.The recovery and washing ratios of Р2О5 are 98.0 and 98.2%, respectively, and the technological yield is 96.2%.
Пример 2.Example 2
Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 30% Р2О5, 20% нерастворимого остатка и 0,8% МдО (соотношение Р2О5:МдО = 37,5). Организация технологического процесса и характеристика экстрактора аналогичны примеру 1.The production of EPA is carried out from Karatau phosphate raw materials containing 30% P2O5, 20% insoluble residue and 0.8% MdO (ratio of P 2 O 5 : MdO = 37.5). The organization of the technological process and the characteristics of the extractor are similar to example 1.
На стадию разложения подают 105 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 300 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (21,2% Р2О5) и 50,1 м3/ч серной кислоты концентрацией 93% Н28О4. Разложение фосфата проводят при температуре 94°С и содержании Р2О5 и 8О3 в жидкой фазе пульпы 30% и 1,6% соответственно (при соотношении Р2О5/8О3 - 18,8). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 33,4. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,8°С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение, и охлажденной пульпы составляет 94 и 91,2°С соответственно.At the decomposition stage, 105 t / h of Karatau phosphate feed is mixed with 300 t / h of dilution solution from the filtration stage (21.2% P 2 O 5 ) and 50.1 m 3 / h of sulfuric acid with a concentration of 93% H 2 8 O 4 . The decomposition of phosphate is carried out at a temperature of 94 ° C and a content of P 2 O 5 and 8O 3 in the liquid phase of the pulp 30% and 1.6%, respectively (with a ratio of P 2 O 5 / 8O 3 - 18.8). The volume of pulp circulated in the decomposition zone is maintained at 10,000 m 3 / h. The multiplicity of pulp circulation in the decomposition zone is 33.4. For cooling serves half the specified amount of circulated pulp (5000 m 3 / h). Cooling is carried out in the foam layer mode with a temperature gradient of 2.8 ° C. The temperature of the pulp supplied for cooling and the cooled pulp is 94 and 91.2 ° C, respectively.
Со стадии разложения 472,5 т/ч (299 м3/ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,0 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 5°С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 89°С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 101,3 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 29,8%. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 300 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 216,8 т/ч (общее влагосодержание 38%) удаляется в отвал.From the decomposition stage, 472.5 t / h (299 m 3 / h) of pulp with a ratio of W: T = 2.0 enters the ripening stage. At this stage, an additional amount of sulfuric acid is introduced, and the pulp is subjected to cooling with a decrease in temperature in the ripening zone by 5 ° C compared with the decomposition zone. The ripened pulp with a temperature of 89 ° C is fed for separation into two belt vacuum filters to obtain 101.3 t / h of production EPA (excluding mechanical losses) with a P 2 O 5 content of 29.8%. After separation of the production filtrate, the filter cake is subjected to three countercurrent washing with hot water. The washing solution is mixed with a portion of the production filtrate to form a 300 t / h dilution solution, which is mixed with the Karatau phosphate feed introduced into the decomposition step. Phosphogypsum in the amount of 216.8 t / h (total moisture content of 38%) is disposed of.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 97,5 и 98,3% соответственно, технологический выход - 95,8%.The P2O5 extraction and washing ratios are 97.5 and 98.3%, respectively, and the technological yield is 95.8%.
Пример 3.Example 3
Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 26% Р2О5, 25% нерастворимого остатка и 1,2% МдО (соотношение Р2О5:МдО = 21,7). Разложение фосфорита проводят смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция в двухсекционном экстракторе рабочим объемом 900 м3, включающем стадию разложения (1-й реактор) и стадию дозревания пульпы (2-й реактор).The production of EPA is carried out from Karatau phosphate raw materials containing 26% P2O5, 25% insoluble residue and 1.2% MdO (ratio of P 2 O 5 : MdO = 21.7). Phosphorite decomposition is carried out with a mixture of phosphoric and sulfuric acids in the presence of recirculated pulp with crystallization of calcium sulfate dihydrate in a two-section extractor with a working volume of 900 m 3 , including a decomposition stage (1st reactor) and a pulp ripening stage (2nd reactor).
- 3 015776- 3 015776
На стадию разложения подают 105 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 325,9 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (17,7% Р2О5) и 43,8 м3/ч серной кислоты концентрацией 92,5% Н2804. Разложение фосфата проводят при температуре 95°С и содержании Р2О5 и 803 в жидкой фазе пульпы 25,3 и 1,9% соответственно (при соотношении Р205/803 - 13,3). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 10000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения 31,8. На охлаждение подают половину указанного количества циркулируемой пульпы (5000 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,5°С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение, и охлажденной пульпы составляет 95°С и 92,5°С соответственно.At the decomposition stage, 105 t / h of Karatau phosphate feed is mixed with 325.9 t / h of dilution solution from the filtration stage (17.7% P 2 O 5 ) and 43.8 m 3 / h of sulfuric acid with a concentration of 92.5% H 2 80 4 . Phosphate decomposition is carried out at a temperature of 95 ° C and the content of P 2 O 5 and 80 3 in the liquid phase of the slurry to 25.3 and 1.9%, respectively (at a ratio of P 2 0 5/80 3 - 13.3). The volume of pulp circulated in the decomposition zone is maintained at 10,000 m 3 / h. The multiplicity of pulp circulation in the decomposition zone is 31.8. For cooling serves half the specified amount of circulated pulp (5000 m 3 / h). Cooling is carried out in the foam layer mode with a temperature gradient of 2.5 ° C. The temperature of the pulp supplied for cooling and the cooled pulp is 95 ° C and 92.5 ° C, respectively.
Со стадии разложения 487 т/ч (314 м3/ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,2 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 5°С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 90°С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 104,9 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 25,0%. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 325,9 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 210 т/ч (общее влагосодержание 39%) удаляется в отвал.From the decomposition stage, 487 t / h (314 m 3 / h) of pulp with a ratio of W: T = 2.2 enters the ripening stage. At this stage, an additional amount of sulfuric acid is introduced, and the pulp is subjected to cooling with a decrease in temperature in the ripening zone by 5 ° C compared with the decomposition zone. The ripened pulp with a temperature of 90 ° C is fed for separation into two belt vacuum filters to obtain 104.9 t / h of production EPA (excluding mechanical losses) with a P 2 O 5 content of 25.0%. After separation of the production filtrate, the filter cake is subjected to three countercurrent washing with hot water. The washing solution is mixed with a part of the production filtrate to form 325.9 t / h of dilution solution, which is fed into mixing with the phosphate feed introduced to the decomposition stage of Karatau. Phosphogypsum in an amount of 210 t / h (total moisture content of 39%) is disposed of.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 98,1 и 98,0% соответственно, технологический выход - 96,1%.The extraction and washing ratios of Р 2 О 5 are 98.1 and 98.0%, respectively, and the technological yield is 96.1%.
Пример 4.Example 4
Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 31% Р2О5, 20% нерастворимого остатка и 0,7% Мд0 (соотношение Р205:Мд0 = 44,3). Организация технологического процесса и характеристика экстрактора аналогичны примеру 3.The production of EPA is carried out from the phosphate feed of Karatau containing 31% P 2 O 5 , 20% insoluble residue and 0.7% Md0 (ratio P 2 0 5 : Md0 = 44.3). The organization of the technological process and the characteristics of the extractor are similar to example 3.
На стадию разложения подают 120 т/ч фосфатного сырья Каратау в смеси с 339 т/ч раствора разбавления со стадии фильтрации (23,2% Р2О5) и 59 м3/ч серной кислоты концентрацией 92,5% Н2804. Разложение фосфата проводят при температуре 94°С и содержании Р2О5 и 803 в жидкой фазе пульпы 32 % и 1,8 % соответственно (при соотношении Р205/803 - 17,8). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы поддерживают на уровне 12000 м3/ч. Кратность циркуляции пульпы в зоне разложения - 35,1. На охлаждение подают 45% от указанного количества циркулируемой пульпы (5400 м3/ч). Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур 2,9°С. Температура пульпы, подаваемой на охлаждение, и охлажденной пульпы составляет 94 и 91,1°С соответственно.At the decomposition stage, 120 t / h of Karatau phosphate feed is mixed with 339 t / h of dilution solution from the filtration stage (23.2% P 2 O 5 ) and 59 m 3 / h of sulfuric acid with a concentration of 92.5% H 2 80 4 . Phosphate decomposition is carried out at a temperature of 94 ° C and the content of P 2 O 5 and 80 3 in the liquid phase of the pulp 32% and 1.8%, respectively (at a ratio of P 2 0 5/80 3 - 17.8). The volume of pulp circulated in the decomposition zone is maintained at 12,000 m 3 / h. The multiplicity of pulp circulation in the decomposition zone is 35.1. 45% of the indicated amount of circulated pulp (5400 m 3 / h) is supplied for cooling. Cooling is carried out in the foam layer mode with a temperature gradient of 2.9 ° C. The temperature of the pulp supplied for cooling and the cooled pulp is 94 and 91.1 ° C, respectively.
Со стадии разложения 540 т/ч (342 м3/ч) пульпы с соотношением Ж:Т = 2,0 поступает на стадию дозревания. На данной стадии вводят дополнительное количество серной кислоты, а пульпу подвергают охлаждению с уменьшением температуры в зоне дозревания на 6°С по сравнению с зоной разложения. Вызревшая пульпа с температурой 88°С подается на разделение на два ленточных вакуум-фильтра с получением 112,1 т/ч продукционной ЭФК (без учета механических потерь) с содержанием Р2О5 - 31,8%. После отделения продукционного фильтрата осадок на фильтре подвергается трехкратной противоточной промывке горячей водой. Промывной раствор смешивают с частью продукционного фильтрата с образованием 339 т/ч раствора разбавления, который подают на смешение с вводимым на стадию разложения фосфатным сырьем Каратау. Фосфогипс в количестве 250 т/ч (общее влагосодержание 40%) удаляется в отвал.From the decomposition stage, 540 t / h (342 m 3 / h) pulp with a ratio of W: T = 2.0 enters the ripening stage. At this stage, an additional amount of sulfuric acid is introduced, and the pulp is subjected to cooling with a decrease in temperature in the ripening zone by 6 ° C compared with the decomposition zone. The ripened pulp with a temperature of 88 ° C is fed for separation into two belt vacuum filters to obtain 112.1 t / h of production EPA (excluding mechanical losses) with a P 2 O 5 content of 31.8%. After separation of the production filtrate, the filter cake is subjected to three countercurrent washing with hot water. The washing solution is mixed with a portion of the production filtrate to form a 339 t / h dilution solution, which is mixed with the phosphate feed Karatau introduced into the decomposition step. Phosphogypsum in the amount of 250 t / h (total moisture content of 40%) is removed to the dump.
Коэффициенты извлечения и отмывки Р2О5 составляют 97,6 и 98,2% соответственно, технологический выход - 95,8%.P2O5 extraction and washing ratios are 97.6 and 98.2%, respectively, and the technological yield is 95.8%.
Другие примеры осуществления способа приведены в таблице.Other examples of the method are shown in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200900861A EA015776B1 (en) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | Method for producing of extraction of phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200900861A EA015776B1 (en) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | Method for producing of extraction of phosphoric acid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA200900861A1 EA200900861A1 (en) | 2011-02-28 |
| EA015776B1 true EA015776B1 (en) | 2011-12-30 |
Family
ID=43778096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA200900861A EA015776B1 (en) | 2009-07-21 | 2009-07-21 | Method for producing of extraction of phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA015776B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2505478C1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-01-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам имени профессора Я.В.Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of obtaining extraction phosphoric acid |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU582198A1 (en) * | 1975-08-11 | 1977-11-30 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of preparing phosphoric acid |
| SU1212938A1 (en) * | 1982-12-17 | 1986-02-23 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of producing phosphoric acid |
| SU1586999A1 (en) * | 1987-03-20 | 1990-08-23 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of producing phosphoric acid |
| US20040047790A1 (en) * | 2000-09-01 | 2004-03-11 | Yisheng Feng | Method of preparing wet process phosphoric acid |
-
2009
- 2009-07-21 EA EA200900861A patent/EA015776B1/en active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU582198A1 (en) * | 1975-08-11 | 1977-11-30 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of preparing phosphoric acid |
| SU1212938A1 (en) * | 1982-12-17 | 1986-02-23 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of producing phosphoric acid |
| SU1586999A1 (en) * | 1987-03-20 | 1990-08-23 | Предприятие П/Я В-8830 | Method of producing phosphoric acid |
| US20040047790A1 (en) * | 2000-09-01 | 2004-03-11 | Yisheng Feng | Method of preparing wet process phosphoric acid |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2505478C1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-01-27 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам имени профессора Я.В.Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of obtaining extraction phosphoric acid |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA200900861A1 (en) | 2011-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104058378A (en) | Method for producing monoammonium phosphate and magnesium ammonium phosphate by using wet concentrated phosphoric acid residues | |
| RU2505478C1 (en) | Method of obtaining extraction phosphoric acid | |
| CN113185160B (en) | Method for controlling coarse large crystal of semi-hydrated gypsum | |
| CN114572952A (en) | Method for preparing phosphoric acid and byproduct fertilizer by using frozen nitrophosphate fertilizer process | |
| CN217350773U (en) | System for coproduction iron phosphate through nitrophosphate fertilizer device | |
| US1902648A (en) | Method of leaching raw phosphate | |
| EA015776B1 (en) | Method for producing of extraction of phosphoric acid | |
| CN105731511B (en) | A kind of method that sodium oxalate is removed from stoste is decomposed | |
| CN217350771U (en) | System for coproduction phosphoric acid through nitrophosphate fertilizer device | |
| US3835215A (en) | Manufacture of phosphoric acid | |
| RU2372281C1 (en) | Method of producing wet-process phosphoric acid | |
| CN116443832A (en) | Method, product and system for co-producing ferric phosphate through nitrophosphate device | |
| EA015047B1 (en) | Method for producing extraction phosphoric acid | |
| RU2792097C1 (en) | Method for producing extraction phosphoric acid | |
| CN112897490B (en) | Method for producing wet-process phosphoric acid by multi-recrystallization semi-water-dihydrate and semi-water-dihydrate wet-process phosphoric acid production system | |
| RU2261222C1 (en) | Method of production of monopotassium phosphate | |
| RU2599525C1 (en) | Method of producing wet-process phosphoric acid | |
| RU2804426C1 (en) | Granules for producing extraction phosphoric acid | |
| CN116477587B (en) | System and method for post-treatment of extracted phosphoric acid | |
| SU570547A1 (en) | Method of preparing phosphoric acid | |
| RU2759434C1 (en) | Method for obtaining purified monoammonium phosphate from one stripped off extraction phosphoric acid | |
| CN1233552C (en) | Method for producing phosphoric acid by using 93%-98% concentrated sulfuric acid to extract phosphate rock and its equipment | |
| CN108147383A (en) | The defluorination method of phosphoric acid by wet process | |
| RU2583956C2 (en) | Method of obtaining extraction phosphoric acid | |
| RU2763074C1 (en) | Method for complex processing of phosphogypse |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KG MD TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): BY KZ |
|
| TC4A | Change in name of a patent proprietor in a eurasian patent | ||
| NF4A | Restoration of lapsed right to a eurasian patent |
Designated state(s): KZ |