DK143584B

DK143584B - PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF PROTEIN FROM BONE AND THE EXERCISE OF THE PROCEDURE

Info

Publication number: DK143584B
Application number: DK131778A
Authority: DK
Inventors: J S Olds; A Jobling
Original assignee: Lildal J A S
Priority date: 1978-03-22
Filing date: 1978-03-22
Publication date: 1981-09-14
Also published as: DK143584C; DK131778A

Description

(19) DANMARK (¾(19) DENMARK (¾

lp (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT od 143584 Blp (12) PUBLICATION OR 143584 B

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENETDIRECTORATE OF THE PATENT AND TRADEMARKET SYSTEM

(21) Ansøgning nr. 1317/78 (51) |nt.CI.3 A 23 J 1/10 (22) Indleveringsdag 22. mar. 1978 C 09 H 1/02 (24) Løbedag 22. tnar. 1978 (41) Aim. tilgængelig 23· s ep. 1979 (44) Fremlagt 14. s ep. 1981 (86) International ansøgning nr. -(86) International indleveringsdag -(85) Videreførelsesdag -(62) Stamansøgning nr. -(30) Prioritet - (71) Ansøger J. LILBAL A/δ, 89ΟΟ Randers, DK.(21) Application No. 1317/78 (51) | nt.CI.3 A 23 J 1/10 (22) Filing Date 22 Mar 1978 C 09 H 1/02 (24) Race day 22. tnar. 1978 (41) Aim. available 23 · s ep. 1979 (44) Presented 14. s ep. 1981 (86) International Application No. - (86) International Filing Day - (85) Continuation Day - (62) Master Application No. - (30) Priority - (71) Applicant J. LILBAL A / δ, 89ΟΟ Randers, DK.

(72) Opfinder John Swinburn Olds, GB: Alan Jobling, GB.(72) Inventor John Swinburn Olds, GB: Alan Jobling, GB.

(74) Fuldmægtig Internationalt Patent-Bureau.(74) International Patent Bureau.

(54) Fremgangsmåde til udvinding af pro= tein fra knogler samt anlæg til ud= øvelse af fremgangsmåden.(54) Process for extracting protein from bones and plant for exercising the method.

Knogler, som fremkommer som biprodukter ved udskæring af slagtedyr herunder fjerkræ, har en noget forskellig sammensætning, afhængigt af hvilke skeletdele der er tale om og afhængigt af alderen og arten af de dyr,hvorfra knoglerne stammer. Generelt antages det, at friske knogler består af ca. 25-56% uorganisk tørstof, hovedsageligt calciumphosphater, ca, 14-44% vand og ca. 16-36% organisk Qj materiale, af hvilket i typiske tilfælde ca. 17% (beregnet på vægten af de friske knogler) udgøres af proteinmateriale, medens resten ^ hovedsageligt er fedt.Bones that appear as by-products in carcasses including poultry have a somewhat different composition, depending on the skeletal parts involved and depending on the age and nature of the animals from which the bones originate. Generally, it is believed that fresh bones consist of approx. 25-56% inorganic dry matter, mainly calcium phosphates, approx. 14-44% water and approx. 16-36% organic Q 2 material, of which typically about 17% (based on the weight of the fresh bones) is made up of protein material, while the remainder is mainly fat.

CO Det nævnte protein foreligger i knoglerne i det væsentlige -t som kollagen.CO. The said protein is present in the bones essentially as collagen.

Det er kendt at udvinde dette scan kollagen foreliggendeIt is known to recover this scan collagen present

QQ

2 143584 protein fra knogler under opnåelse af glutin-holdige materialer, der kan anvendes f.eks. som lim, som gelatine (til anvendelse ved fremstilling af nydelsesmidler, næringsmidler, substrater til mikroorganismer eller til tekniske formål, specielt i den fotografiske industri samt ved fremstilling af trykfarver og -valser) og som komponent i pulver- og dåsesupper.Bone protein to obtain glutin-containing materials which can be used e.g. as adhesives, as gelatine (for use in the manufacture of enjoyment agents, foodstuffs, substrates for microorganisms or for technical purposes, especially in the photographic industry and in the manufacture of printing inks and rollers) and as a component in powder and canned soups.

Der kendes adskillige fremgangsmåder til udvinding af proteinet fra knogler.Several methods for recovering the protein from bones are known.

Ved en første type af disse fremgangsmåder foretages først en affedtning af knoglerne og derefter fjernes de uorganiske bestanddele ved passende behandlinger med syrer og/eller baser til opnåelse af et produkt benævnt ossein, som indeholder 70-80% kollagen. Dette omdannes derpå til opløselig glutin ved behandling i flere omgange med vand af stigende temperatur. Fremgangsmåderne af denne art er imidlertid overordentligt tidskrævende, idet den totale proces andrager flere måneder, og de opnåede glutinopløsninger er af lav koncentration, idet de gennemsnitligt indeholder kun ca. 5% glutin, hvorfor der til opnåelse af det ønskede pulverformige eller plade-formige slutmateriale må foretages en vidtgående inddampning, som for at undgå kvalitetsforringelse må ske som en relativt kostbar vakuuminddampning.In a first type of these processes, the bones are first degreased and then the inorganic components are removed by appropriate treatments with acids and / or bases to obtain a product called ossein containing 70-80% collagen. This is then converted to soluble glutin by treatment in several cycles with increasing temperature water. However, the processes of this kind are extremely time-consuming, with the total process taking several months and the glutin solutions obtained being of low concentration, containing on average only about 5%. 5% glutin, so that in order to obtain the desired powdery or plate-shaped final material, extensive evaporation must be made, which in order to avoid quality degradation must be done as a relatively expensive vacuum evaporation.

Ved en anden type af de kendte fremgangsmåder udvinder man proteinmaterialet fra knoglerne uden forudgående fjernelse af de uorganiske bestanddele.In another type of known method, the protein material is recovered from the bones without prior removal of the inorganic constituents.

Sådanne fremgangsmåder er f.eks. beskrevet i USA patentbeskrivelserne nr. 1.086.149, 2.748.152 og 2.881.158.Such methods are e.g. U.S. Patent Nos. 1,086,149, 2,748,152, and 2,881,158.

Disse fremgangsmåder bygger på den erkendelse, at kollagenet i knoglerne kan omdannes til vandopløselig glutin, når knoglerne behandles med damp ved overatmosfærisk tryk.These methods are based on the recognition that the collagen in the bones can be converted into water-soluble glutin when the bones are treated with steam at over atmospheric pressure.

Selvom selve den kemiske omdannelse af kollagen til glutin kan afsluttes på få minutter ved behandling med damp ved f.eks.Although the chemical conversion of collagen to glutin can be completed in a few minutes by steam treatment, e.g.

3-4 atmosfæres overtryk, svarende til en temperatur på 135-145°C, er der dog ved de kendte processer problemer med at udlude den dannede glutin, som følge af at denne bindes i knoglestrukturens mikroporer. Herved vil opløseliggjort, men ikke udludet glutin hindre effektiv kontakt mellem damp og endnu ikke omdannet kollagen, hvorfor der ved anvendelse af disse kendte fremgangsmåder kun opnås opløsninger med meget ringe koncentration af glutin,eller der anvendes en meget langvarig autoklavkogning (8-9 timer), hvilket medfører en væsentlig forringelse af kvaliteten af det opnåede 3However, in the case of 3-4 atmospheric pressures, corresponding to a temperature of 135-145 ° C, in the known processes, there are problems in leaching the formed glutin, as it is bound in the micropores of the bone structure. In this way, solubilized but not leached glutin will prevent effective contact between steam and not yet converted collagen, so by using these known methods only solutions with very low concentration of glutin or a very prolonged autoclave boiling (8-9 hours) are used. resulting in a significant deterioration in the quality of the result obtained

U358AU358A

produkt. Selv i sidstnævnte tilfælde vil den opnåede opløsning kun indeholde få procent af den ønskede glutin, hvorfor der fordres en besværlig og energikrævende inddampning,før opløsningen kan tørres. Ved andre kendte metoder af denne art, ved hvilke der navnlig lægges vægt på opnåelse af et produkt med god gelatineringsevne, anvendes, som det f.eks. er beskrevet i ovennævnte USA-patent-skrift nr. 2.881.158 talrige på hinanden følgende udludningsoperationer, i typiske tilfælde 12 på hinanden følgende udludninger hver med en varighed på ca. 2 timer. De herved opnåede ekstrakter indeholder kun ganske få procent glutin, og slutproduktets gelatineringsevne er ikke fuldt tilfredsstillende.product. Even in the latter case, the solution obtained will contain only a few percent of the desired glutin, which is why a laborious and energy-intensive evaporation is required before the solution can be dried. Other known methods of this kind, in which particular attention is paid to obtaining a product with good gelatinization, are used, such as e.g. are disclosed in the aforementioned United States Patent Specification No. 2,881,158 numerous consecutive leaching operations, typically 12 consecutive leachings each with a duration of approx. 2 hours. The extracts thus obtained contain only a few percent glutin and the gelatinization of the final product is not fully satisfactory.

Det har nu vist sig, at det er muligt at opnå væsentligt mere koncentrerede glutinopløsninger og særligt gode produktkvaliteter, hvis dampbehandlingen finder sted,medens knoglerne er udsat for en centrifugalacceleration af en bestemt størrelse.It has now been found that if the steam treatment takes place while the bones are subjected to a centrifugal acceleration of a certain size, it is possible to obtain significantly more concentrated glutin solutions and particularly good product grades.

Opfindelsen angår i overensstemmelse hermed en fremgangsmåde til udvinding af protein fra knogler, ved hvilken knoglernes kollagen opløseliggøres ved behandling med damp ved tryk større end 1 atmosfære, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at behandlingen finder sted, eventuelt under tilsætning af vand, medens de fugtige, knuste knogler befinder sig i en i en trykbeholder roterende centrifugekurv, hvori de udsættes for en centrifugalacceleration på mindst 5 g, idet behandlingen afpasses således, at der opnås en proteinopløsning med en koncentration på mere end 10 vægt%, hvorpå opløsningen om ønsket tørres på i sig selv kendt måde.Accordingly, the invention relates to a process for extracting protein from bones, in which the collagen of the bones is solubilized by treatment with vapor at pressures greater than 1 atmosphere, which is characterized in that the treatment takes place, possibly with the addition of water, while the moist crushed bones are in a centrifuge basket rotating in a pressure vessel in which they are subjected to a centrifugal acceleration of at least 5 g, adapting the treatment to obtain a protein solution with a concentration of more than 10% by weight and drying the solution if desired in itself known way.

Arsagen til at der opnås særligt gode resultater med fremgangsmåden ifølge opfindelsen antages at være, at den relativt koncentrerede opløsning, som dannes i knoglernes porer ved opløsning af det omdannede kollagen i det i knoglerne oprindeligt værende vand suppleret med en mindre mængde vand stammende fra dampens kondensation og eventuelt tilsat vand, under centrifugalaccelerationens indvirkning hurtigt efter sin dannelse udslynges fra knoglernes porer og herved åbner mulighed for dannelse og udslyngning af yderligere opløsning dybere inde i disse.The reason for achieving particularly good results with the process of the invention is believed to be that the relatively concentrated solution formed in the bones of the bones by dissolving the converted collagen in the water initially present in the bones is supplemented with a smaller amount of water originating from the condensation of the steam. and optionally added water, under the action of centrifugal acceleration, soon after its formation, is ejected from the pores of the bones, thereby allowing for the formation and ejection of further solution deeper within them.

Resultatet heraf er, at mere end 80% af det i knoglerne værende protein kan udtages som en opløsning med en koncentration på ca. 20 vægt% ved en behandlingstid på mindre end 30 minutter.The result is that more than 80% of the protein in the bones can be taken as a solution with a concentration of approx. 20% by weight at a treatment time of less than 30 minutes.

Det er af væsentlig betydning for processens totaløkonomi, at opløsningerne kan fås direkte med så stor koncentration, som tilfældet er, idet de herved er egnede til direkte tørring, f.eks. ved forstøvningstørring, således at en forudgående inddampning 143584 4 overflødiggøres og et vakuuminddampningsapparat, som er en nødvendig del af de kendte anlæg til glutinudvinding, derfor ikke er nødvendigt ved fremgangsmådens udøvelse.It is essential for the overall economy of the process that the solutions can be obtained directly with as much concentration as is the case, since they are suitable for direct drying, e.g. by spray drying so that a prior evaporation is unnecessary and a vacuum evaporation apparatus which is a necessary part of the known glutin extraction plants is therefore not necessary in the practice of the process.

Det har vist sig, at gelateringsevnen (Bloom-styrken) for produktet,som opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er væsentligt større end for de produkter, der opnås ved de ovennævnte beslægtede fremgangsmåder, omend den dog ikke er fuldt på højde med gelateringsevnen af materialer, som udvindes via ossein.It has been found that the gelation ability (Bloom strength) of the product obtained by the process of the invention is substantially greater than that of the products obtained by the above related processes, although it is not fully equal to the gelability of materials , which is extracted via ossein.

Selvom den i de rå knogler tilstedeværende vandmængde i og for sig er tilstrækkelig til under de ved fremgangsmåden herskende betingelser at bringe den totale mængde kollagen i opløsning, foretrækkes det ifølge opfindelsen under en del af dampbehandlingen at tillede vand til centrifugekurvens indre, da man herved fremmer varmeoverførslen til det indre af det lag, som de knuste knogler under centrifugeringen danner langs centrifugekurvens perforerede periferivægge.Although the amount of water present in the raw bones is sufficient in itself to dissolve the total amount of collagen under the conditions prevailing in the process, it is preferred in the invention, during part of the steam treatment, to allow water to enter the interior of the centrifuge curve, thereby promoting the heat transfer to the interior of the layer formed by the broken bones during centrifugation along the perforated peripheral walls of the centrifuge curve.

Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen anvendes fortrinsvis et damptryk på 2,5-4 ato i centrifugen, idet der ved den hertil svarende temperatur (ca. 140-152°C) sker en passende hurtig omdannelse af kollagenet til glutin, samtidig med at en yderligere omdannelse til mere lavmolekylære produkter kun finder sted i begrænset omfang ved de behandlingstider, som kommer i betragtning.In the process of the invention, preferably a vapor pressure of 2.5-4 ato is used in the centrifuge, at the corresponding temperature (about 140-152 ° C), a suitably rapid conversion of the collagen to glutin, while further conversion for more low molecular weight products only takes place to a limited extent at the considered processing times.

Som udgangsmateriale kan anvendes såvel affedtede som uaffedte-de knogler. Det vil sædvanligvis foretrækkes at anvende affedtede knogler, da man i så fald opnår et større fedtudbytte og en proteinopløsning, som kan tørres umiddelbart, medens man ved anvendelse af uaffedtede knogler sædvanligvis må fjerne fedt fra proteinopløsningen, f.eks. ved centrifugering, før opløsningen tørres.As starting material, both defatted and non-defatted bones can be used. It is usually preferable to use defatted bones, since in this case a greater fat yield and protein solution can be obtained which can be dried immediately, while the use of non-defatted bones usually requires the removal of fat from the protein solution, e.g. by centrifugation before drying the solution.

En foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at den proteinholdige opløsning, som udslynges fra centrifugekurvens periferi, udtages fra bunden af den som centrifugehus tjenende trykbeholder og tilbageføres til centrifugekurvens centrale del og herved atter bringes i kontakt med knoglerne. Denne udførelsesform har vist sig særlig fordelagtig til hurtigt at opnå en opløsning med stor glutinkoncentration, og processen er ved denne udførelsesform særlig let at styre til opnåelse af ensartede resultater, idet man simpelthen ved hver udførelse kan fortsætte tilbageførelsen,indtil opløsningen har fået en forud fastsat koncentration, som let lader sig bestemme f.eks. med refraktometer.A preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the proteinaceous solution, which is discharged from the periphery of the centrifuge curve, is taken from the bottom of the pressure vessel serving as a centrifuge housing and returned to the centrifuge curve, thereby contacting the bones. This embodiment has proved particularly advantageous for rapidly obtaining a high glutin concentration solution, and in this embodiment the process is particularly easy to control to obtain uniform results, simply reversing each embodiment until the solution has a predetermined resolution. concentration which is easily determined e.g. with refractometer.

143584 5143584 5

Størrelsen af den anvendte centrifugalacceleration er som anført mindst fem gange tyngdeaccelerationen,og den afhænger i det enkelte tilfælde af hvilket knoglemateriale der behandles, dvs. om det er knogler fra svin / kvæg eller fjerkræ og af knusningsgraden. Centrifugalkraften skal være tilstrækkelig til at sikre, at knoglematerialet fordeles og danner et ensartet lag på indersiden af centrifugekurvens periferivægge. Der vil i typiske tilfælde anvendes en centrifugalacceleration på ca. 30 g, idet en væsentlig større acceleration vil bevirke, at laget af knuste knogler bliver så tæt,at passagen af vand og proteinopløsning herigennem hammes for meget. Endvidere vil omdrejningstal væsentligt større end,hVad der svarer til ca. 30 g give afbalanceringsproblemer ved centrifuger af den størrelse, som i praksis kommer i betragtning ved udøvelse af fremgangsmåden.The size of the centrifugal acceleration used is, as stated, at least five times the acceleration of gravity, and in each case it depends on the bone material being treated, ie. whether it is bones from pigs / cattle or poultry and of the degree of crushing. The centrifugal force must be sufficient to ensure that the bone material is distributed and forms a uniform layer on the inside of the peripheral walls of the centrifuge curve. Typically, a centrifugal acceleration of approx. 30 g, a substantially greater acceleration will cause the layer of broken bones to become so dense that the passage of water and protein solution is thereby inhibited too much. Furthermore, rpm will be significantly greater than, which corresponds to approx. 30 g cause balancing problems with centrifuges of the size that are practically considered when practicing the process.

En yderligere foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden er ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at der gennem den i centrifugekurven værende knoglemasse cirkuleres en vandmængde svarende til 10-15 vægt% af de fugtige knoglers vægt . i et tidsrum mellem 15 og 45 minutter, hvorefter den opnåede proteinopløsning erstattes af en tilsvarende mængde frisk vand og processen gentages en eller flere gange. Ved anvendelse af vandmængder af nævnte størrelsesorden og recirkulationsperioder af nævnte varighed vil man i typiske tilfælde kunne afslutte behandlingen af en charge knuste knogler på mindre end 2 timer, idet der anvendes tre recirkuleringsperioder. Under den første af disse perioder udvindes langt den overvejende mængde af det udvindelige protein, f.eks. mere end 80%, og i den anden recirkulationsperiode udvindes praktisk taget den resterende del af det udvindelige protein, medens den tredie og sidste recirkulationsperiode hovedsageligt tjener til at opnå en renere remanens af knoglerester i centrifugekurven.A further preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that a quantity of water corresponding to 10-15% by weight of the moist bones is circulated through the bone mass in the centrifuge basket. for a period of 15 to 45 minutes, after which the protein solution obtained is replaced by a corresponding amount of fresh water and the process repeated one or more times. Using water quantities of said magnitude and recirculation periods of said duration will typically be able to terminate the treatment of a charge of broken bones of less than 2 hours, using three recirculation periods. During the first of these periods, the predominant amount of the recoverable protein is recovered, e.g. more than 80%, and in the second recycle period, practically the remaining portion of the recoverable protein is recovered, while the third and last recycle period mainly serves to obtain a cleaner residue of bone residues in the centrifuge curve.

Det er en særlig fordel ved fremgangsmåden, at den ved en så kort behandlingstid er i stand til at give en særligt stor renhed af den hovedsageligt af calciumphosphater bestående uorganiske knogleremanens, idet værdien af dette materiale i høj grad øges med dets renhed. Således kan der ved anvendelse af nævnte tre cirkulationsperioder opnås en knogleremanens med et indhold af nitrogen-holdige forbindelser,som er lavere end hvad der svarer til 1% nitrogen bestemt ved Kjeluahtanalyse, hvorfor dette sterile materiale efter tørring og formaling vil være af en kvalitet, som kan anvendes 143584It is a particular advantage of the process that, in such a short processing time, it is capable of providing a particularly high purity of the essentially inorganic bone phosphorus consisting of calcium phosphates, the value of this material greatly increasing with its purity. Thus, by using said three circulation periods, a bone remnant with a content of nitrogen-containing compounds which is lower than that corresponding to 1% nitrogen as determined by Kjeluaht analysis can be obtained, which is why, after drying and grinding, this sterile material will be of a quality. which can be used 143584

OISLAND

direkte som kosttilskud eller tilsætning til næringsmidler.directly as a dietary supplement or food additive.

En særlig fordel ved at recirkulere opløsningen er endvidere, at man herved drager fordel af den filtrerende virkning, som udøves af laget af knuste knogler i centrifugen. Herved opnås, at den resulterende proteinopløsning fremkommer med et så ringe indhold af faste partikler, at det til de fleste anvendelser ikke vil være nødvendigt at foretage nogen filtrering af opløsningen, før denne tørres.A particular advantage of recirculating the solution is that it also benefits from the filtering effect exerted by the layer of broken bones in the centrifuge. Hereby, the resulting protein solution is obtained with such a low solids content that in most applications no filtration of the solution will be necessary before it is dried.

Opfindelsen angår endvidere et anlæg til anvendelse ved udøvelse af fremgangsmåden , hvilket anlæg er ejendommeligt ved, at det omfatter (a) en centrifuge med et som trykbeholder udformet centrifugehus tilsluttet en kilde for damp af tryk større end 1 atmosfære, med en på en lodret hul aksel fastgjort centrifugekurv af i sig selv kendt konstruktion, med en variabel drivanordning til rotation af den hule aksel og dermed af centrifugekurven, samt med et pakningsorgan af i sig selv kendt konstruktion som muliggør indpumpning af væske under tryk i centrifugekurven gennem den hule aksel, (b) en tryktank forbundet med en afgangsåbning for væske i centrifugehusets bund, samt (c) en med et drivorgan forsynet pumpe indskudt mellem væskeafgangsåbning i tryktanken og en væsketilførselsåbning i nævnte pakningsorgan.The invention further relates to a plant for use in the practice of the method, characterized in that it comprises (a) a centrifuge with a centrifuge housing designed as a pressure vessel connected to a source of steam of pressure greater than 1 atmosphere, with a vertical hole shaft mounted centrifuge basket of known construction itself, with a variable drive for rotating the hollow shaft and thus of the centrifuge curve, and with a packing member of a known construction which enables the pumping of fluid under pressure into the centrifuge curve through the hollow shaft, ( b) a pressure tank connected to a discharge port for liquid in the bottom of the centrifuge housing, and (c) a pump fitted with a drive means between liquid discharge port in the pressure tank and a liquid supply opening in said packing means.

Opfindelsen illustreres nærmere under henvisning til tegningen, som skematisk og delvis i snit viser en udførelsesform for et anlæg ifølge opfindelsen.The invention is further illustrated with reference to the drawing, which schematically and partly in section shows an embodiment of a plant according to the invention.

På tegningen er vist en centrifuge, betegnet 1 med et centrifugehus 2, som har et aftageligt låg 3. Delene 2 og 3 er konstrueret med sådanne dimensioner og kan sammenføjes således, at der med rimelig sikkerhed kan arbejdes med et tryk i centrifugehusets indre på mindst 4 ato. Centrifugehuset er forsynet med et tilførselsrør 4, som er sluttet til en (ikke vist) dampkilde.The drawing shows a centrifuge, designated 1, with a centrifuge housing 2 having a removable lid 3. The parts 2 and 3 are constructed with such dimensions and can be joined together so that a pressure can be worked in the interior of the centrifuge housing at 4 ato. The centrifuge housing is provided with a supply pipe 4 which is connected to a steam source (not shown).

I centrifugehuset findes en centrifugekurv 5, hvis peri-ferivægge er forsynet med (ikke viste) perforeringer. Disse perforeringer kan i typiske tilfælde være borede huller med en diameter på 2-4 mm og en indbyrdes afstand på ca. 15 mm.In the centrifuge housing is a centrifuge basket 5, whose peripheral walls are provided with (not shown) perforations. These perforations can typically be drilled holes having a diameter of 2-4 mm and a spacing of approx. 15 mm.

Centrifugekurven 5 er i den viste udførelsesform forsynet med et aftageligt låg 6.The centrifuge curve 5 is provided in the illustrated embodiment with a removable lid 6.

Centrifugekurven 5 er, f.eks. ved en passende (ikke vist) medbringeranordning»anbragt aftageligt på en hul aksel 7, som støttes af et leje 8 i centrifugehusets bund.The centrifuge curve 5 is, e.g. by a suitable (not shown) carrier device »disposed removably on a hollow shaft 7 supported by a bearing 8 in the bottom of the centrifuge housing.

Den hule aksel 7 er i den del, som når uden for centri- 143584 7 fugehuset»forsynet med periferihuller 9, som er omgivet af et pakningsorgan 10.The hollow shaft 7 is in the portion which extends outside the centrifugal housing »provided with peripheral holes 9 which are surrounded by a packing means 10.

Den nedre ende af akslen 7 er forbundet til et drivorgan 11, som fortrinsvis er en hydraulisk motor, da denne på enkel måde sikrer en trinløs regulering af omdrejningshastigheden for centrifugekurven.The lower end of the shaft 7 is connected to a drive member 11, which is preferably a hydraulic motor, since it simply ensures a stepless control of the spin speed of the centrifuge curve.

I bunden af centrifugehuset findes en afgangsåbning 12, som via en ventil er sluttet til en tryktank 13. Fra den nedre del af tryktanken 13 fører et afgangsrør 14 til en pumpe 15, som via et rør 16 er sluttet til det ovennævnte pakningsorgan 10.At the bottom of the centrifuge housing there is a discharge opening 12 connected via a valve to a pressure tank 13. From the lower part of the pressure tank 13 a discharge pipe 14 leads to a pump 15 which is connected via a pipe 16 to the above-mentioned packing means 10.

Ved fremgangsmåden udøvelse indføres knogler, som er knust til en gennemsnitlig partikelstørrelse på ca. 2 cm i centrifugekurven, hvilken indførelse fortrinsvis sker efter at centrifugekurven er udtaget fra centrifugehuset, hvorpå centrifugekurvqn fastgøres på akslen 7 i centrifugehuset. Fortrinsvis indføres endvidere vand i systemet i en mængde svarende til 10-25 værjt% af knoglernes vægt. Herefter fastspændes låget 3, drivorganet 11 startes, og der tilføres damp gennem ledningen 4 til opnåelse af et tryk på 2,5-4 ato i centrifugehuset 2.In the method of exercise, bones which are crushed to an average particle size of approx. 2 cm in the centrifuge basket, which insertion preferably takes place after the centrifuge basket is removed from the centrifuge housing, whereupon the centrifuge curve is secured to the shaft 7 of the centrifuge housing. Preferably, further, water is introduced into the system in an amount equal to 10-25% by weight of the bones weight. Next, the lid 3 is clamped, the drive member 11 is started and steam is supplied through the conduit 4 to obtain a pressure of 2.5-4 ato in the centrifuge housing 2.

Ved centrifugalkraftens indvirkning fordeler massen af knuste knogler sig i et jævnt lag 17 på centrifugekurvens indre periferivægge. Fra tryktanken 13 udtages vand, som via afgangsrøret 14, pumpen 15, røret 16, pakningsorganet 10 og hullerne 9 strømmer gennem den hule aksel 7 til det indre af centrifugekurven 5, hvor det fordeler sig på indersiden af knoglemasselaget 17. Vandet opvarmes hurtigt af dampen, som har en temperatur på ca. 140°C,og vandet virker derfor som varme-overføringsmedium, når det under centrifugalkraftens indflydelse strømmer gennem knoglemassen. Når knoglemassen har opnået en tilstrækkelig temperatur, hvilket, afhængigt af tykkelsen af laget 17, f.eks. kan være sket efter 10 minutters forløb, udslynges proteinopløsning gennem hullerne i centrifugekurvens vægge, hvilken opløsning samler sig i centrifugehusets bund, hvor den udtages gennem 12 og tilbageføres til centrifugekurvens indre som beskrevet ovenfor .By the action of the centrifugal force, the mass of broken bones is distributed in an even layer 17 on the inner peripheral walls of the centrifuge curve. From the pressure tank 13, water is withdrawn which flows through the discharge pipe 14, the pump 15, the pipe 16, the packing means 10 and the holes 9 through the hollow shaft 7 to the interior of the centrifuge basket 5 where it distributes on the inside of the bone mass layer 17. The water is rapidly heated by the steam. , which has a temperature of approx. 140 ° C, and the water therefore acts as a heat transfer medium as it flows through the bone mass under the influence of centrifugal force. When the bone mass has reached a sufficient temperature, which, depending on the thickness of the layer 17, e.g. may have occurred after 10 minutes, protein solution is discharged through the holes in the walls of the centrifuge basket, which solution collects in the bottom of the centrifuge housing where it is withdrawn through 12 and returned to the interior of the centrifuge curve as described above.

I tryktanken 13 eller i et af rørene 14 eller 16 forefindes hensigtsmæssigt et ikke vist organ, som muliggør stadig analyse af den cirkulerende opløsning, f.eks. refraktometrisk bestemmelse af dennes koncentration.Conveniently, there is present in the pressure tank 13 or in one of the tubes 14 or 16 a means which is not shown, which enables still analysis of the circulating solution, e.g. refractometric determination of its concentration.

( 8 143584 Når sidstnævnte analyse viser, at opløsningen har nået den ønskede koncentration, udtømmes opløsningen gennem en hane 18, som i den viste udførelsesform er sluttet til røret 16.When the latter analysis shows that the solution has reached the desired concentration, the solution is discharged through a tap 18 which in the illustrated embodiment is connected to the tube 16.

Herefter kan der atter indføres vand i anlægget, og processen gentages som beskrevet ovenfor.Thereafter, water can again be introduced into the system and the process repeated as described above.

Fremgangsmåden illustreres nærmere ved hjælp af følgende ndførelseseksempel.The process is further illustrated by the following embodiment.

EksempelExample

Der blev anvendt et anlæg som det på tegningen skitserede. Centrifugekurvens diameter var 157 cm og dens højde 130 cm svarende til en overflade for den perforerede periferiflade på ca. 5 m .A system such as the one outlined in the drawing was used. The diameter of the centrifuge curve was 157 cm and its height 130 cm corresponding to a surface of the perforated peripheral surface of approx. 5 m.

I denne centrifugekurv blev indført 1400 kg knuste affedtede knogler stammende fra kvæg. Den gennemsnitlige partikelstørrelse for de knuste knogler var ca. 2 cm.Into this centrifuge basket were introduced 1400 kg of crushed defatted bones derived from cattle. The average particle size of the broken bones was approx. 2 cm.

Centrifugekuven blev herefter pålagt låg og indsat i centrifugehuset, hvorpå låget til dette blev fastspændt.The centrifuge basket was then placed on a lid and inserted into the centrifuge housing, whereupon the lid for this was clamped.

I tryktanken 13 blev indført 250 1 koldt vandlog en i røret 4 indskudt ventil blev åbnet, hvorved det indre af centrifugehuset blev tilsluttet en kilde for mættet damp med.tryk på 3,5 ato, svarende til ca. 140°C.Into the pressure tank 13, 250 liters of cold water was introduced, a valve inserted into the tube 4 was opened, whereby the interior of the centrifuge housing was connected to a source of saturated steam with a pressure of 3.5 ato, corresponding to approx. 140 ° C.

Ved hjælp af en hydraulisk motor 11 blev centrifugekurven bibragt en rotation på ca. 200 omdrejninger pr. minut, hvorved knoglemassen fordelte sig i et jævnt lag 17 langs centrifugevæggen.By means of a hydraulic motor 11, the spin curve was given a rotation of approx. 200 rpm minute, whereby the bone mass was distributed in an even layer 17 along the centrifuge wall.

De nævnte omdrejningstal svarer til en centrifugalacceleration i de ydre dele af laget på ca. 30 g.The said rpm corresponds to a centrifugal acceleration in the outer parts of the layer of approx. 30 g.

Vandet fra tryktanken 13 pumpes med pumpen 15 via den hule aksel 7 til centrifugekurvens indre, hvor det ved kontakt med dampen hurtigt antager en temperatur på op mod 140°C. Vandet fordeler sig på indersiden af laget af knoglemasse og trænger ind i dette, således at knoglemassen efter 10-15 minutters forløb også antager en temperatur på op imod 140°C.The water from the pressure tank 13 is pumped with the pump 15 via the hollow shaft 7 to the interior of the centrifuge curve, where upon contact with the steam it quickly assumes a temperature of up to 140 ° C. The water is distributed on the inside of the layer of bone mass and penetrates into it, so that after 10-15 minutes the bone mass also assumes a temperature of up to 140 ° C.

På dette tidspunkt udslynges en glutinopløsning med stor koncentration fra centrifugekurven. Denne opløsning ledes,efterhånden som den samler sig i centrifugehusets bund, gennem afgangs-åbningen 12 til tryktanken 13, hvorfra den atter pumpes tilbage gennem den hule aksel til centrifugekurvens indre.At this point, a high concentration glutin solution is discharged from the centrifuge curve. This solution, as it accumulates in the bottom of the centrifuge housing, is passed through the outlet opening 12 to the pressure tank 13, from which it is again pumped back through the hollow shaft to the interior of the centrifuge curve.

Ved prøveudtagninger gennem ledningen 18 kontrolleres forøgelsen af den cirkulerende opløsnings koncentration. Efter 30 minutters forløb er koncentrationen steget til ca. 26%,hvorefter den totale 143584 9 væskemængde udtømmes gennem 18. Der fås herved 580 kg glutinopløsning, som indeholder 3/4 af det i knoglerne oprindeligt tilstedeværende protein.By sampling through line 18, the increase in the concentration of the circulating solution is checked. After 30 minutes, the concentration has increased to approx. 26%, after which the total amount of fluid is depleted through 18. There is thus obtained 580 kg of glutin solution containing 3/4 of the protein originally present in the bones.

Herefter indføres atter 250 liter vand i tryktanken 13, og recirkuleringen fortsættes under uændrede betingelser. Efter 30 minutters recirkulering udtages opløsningen, som udgør 300 kg, med en proteinkoncentration på ca. 18%. Denne opløsning, der ligesom den ved første behandling vundne opløsning, er helt klar, forenes med førstnævnte opløsning,og blandingen forstøvningstørres på i sig selv kendt måde under anvendelse af en indgangstemperatur for tørreluften på ca. 180°C. Herved opnås et næsten hvidt pulver egnet som tilsætning til nærings- og nydelsesmidler eller til limfremstilling. Fysiske egenskaber og kemisk sammensætning er i det væsentlige som for kommercielt tilgængelig ren gelatine, dog er dobbelt Bloom-styrken kun ca. 100 gram, som følge af den anvendte fremgangsmåde. Dette er dog en større værdi end der kan opnås for hovedfraktionen af produktet ved de af de kendte fremgangsmåder, hvor der heller ikke fremstilles osein sesn mellemprodukt.Then 250 liters of water is again introduced into the pressure tank 13 and the recycling is continued under unchanged conditions. After 30 minutes of recycling, the 300 kg solution is withdrawn with a protein concentration of approx. 18%. This solution, which, like the solution obtained at the first treatment, is perfectly clear, is combined with the former solution, and the mixture is spray-dried in a manner known per se, using an inlet temperature of the drying air of approx. 180 ° C. This results in an almost white powder suitable for addition to food and enjoyment agents or for glue production. Physical properties and chemical composition are essentially as for commercially available pure gelatin, however, the double Bloom strength is only approx. 100 grams, as a result of the method used. However, this is a greater value than can be obtained for the major fraction of the product by those of the known methods in which no other intermediate is produced.

Med henblik på rensning af knoglemassen i centrifugen indføres en yderligere portion vand, som recirkuleres. Den proteinopløsning, der opnås herved, er så tynd, at den med fordel lader sig anvende til behandling af en frisk portion knogler.In order to purify the bone mass in the centrifuge, an additional portion of water is introduced which is recycled. The protein solution thus obtained is so thin that it can advantageously be used to treat a healthy portion of bone.

Herefter aflastes trykket fra centrifugehuset og knoglemassen udtages. Denne masse er så ren, at den ved Kjeldahl-analyse kun viser et nitrogenindhold på 1 vægt%, beregnet på tørstof. Dette vil sige, at det tørrede og formalede materiale har tilstrækkelig renhed til at kunne anvendes som tilsætning til næringsmidler.Then the pressure is relieved from the centrifuge housing and the bone mass is removed. This mass is so pure that, by Kjeldahl analysis, it only shows a nitrogen content of 1% by weight, based on dry matter. That is, the dried and ground material has sufficient purity to be used as a food additive.