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Publication number: DEV0007273MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 13. Mai 1954 Bekanntgemacht am 19. April 1956Registration date: May 13, 1954. Advertised on April 19, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es ist ,bekannt, eine Aufschlämmung von feingemahlenem Kalirohsalz in seiner gesättigten Lösung zur Gewinnung der in dem Kalirohsalz enthaltenen Mineralien durch Flotation zu zerlegen.It is known to be a slurry of finely ground Potash crude salt in its saturated solution for the recovery of that contained in the potash crude salt To break down minerals by flotation.

Bei der Flotation von Sylvinrohsalz, das im wesentlichen aus den Mineralien Sylvin (KCl) und Steinsalz (NaCl) besteht, kann je nach der Art des angewandten Flotationsmittels entweder der Sylvin herausflotiert werden, während das Steinsalz zurückbleibt oder umgekehrt. Das Verarbeitungsverfahren wird verwickelter, wenn kieserithaltige Kalirohsalze, z.B. Hartsalz, auf diese Weise verarbeitet werden sollen. Für die Trennung der in diesem Salz auftretenden 3 Salzmineralien Sylvin (KCl), Steinsalz (NaCl) und Kieserit (MgSO₄-H₂O) sind bisher zwei Verfahrensstufen mit zwei verschiedenen Flotationsmitteln notwendig. In der Verfahrensstufe I wird beispielsweise mit dem ersten Flotationsmittel Sylvin herausgeschäumt, in der Verfahrensstufe II wird dann mit dem zweiten Flotationsmittel das Steinsalz herausflotiert, und der Kieserit bleibt zurück. Bei der Anwendung anderer Flotationsmittel kann sich auch eine andere Reihenfolge in der Stoffabscheidung ergeben; aber immer sind zwei verschiedene und hintereinander angewendete Flotationsmittel erforderlich.In the flotation of sylvine crude salt, which essentially consists of the minerals sylvine (KCl) and rock salt (NaCl), depending on the type of flotation agent used, either the sylvine can be floated out while the rock salt remains or vice versa. The processing procedure becomes more complicated when crude potash containing kieserite, such as hard salt, is to be processed in this way. For the separation of the 3 salt minerals that occur in this salt, sylvine (KCl), rock salt (NaCl) and kieserite (MgSO ₄ -H ₂ O), two process stages with two different flotation agents have been necessary up to now. In process stage I, for example, sylvine is foamed out with the first flotation agent, in process stage II the rock salt is then floated out with the second flotation agent, and the kieserite remains. When using other flotation agents, a different sequence in the separation of substances can result; but two different flotation agents used one after the other are always required.

Nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Trennung mit Polyvinylalkohol als einzigem Flotationsmittel durchzuführen, das Sylvin und Steinsalz nacheinander zum Schwimmen bringt und denKieserit zurückläßt. Es hat sich nämlich überraschend gezeigt, daß die zur Flotation erforderliche Mindestmenge an Flotationsmittel für Sylvin und Steinsalz verschieden ist, wenn diese beiden Mineralien in der gleichen flotationsfähigen Körnung vorliegen. Eine Trennung istAccording to the present invention it is possible to use polyvinyl alcohol as the sole flotation agent for separation carry out the sylvin and rock salt one after the other to swim and the gravel leaves behind. It has been shown, surprisingly, that the minimum amount required for flotation Flotation agent for sylvine and rock salt is different if these two minerals are in the same flotation Grain size. A separation is

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daher möglich, wenn das Flotationsmittel sukzessiv zugesetzt und die Flotation fraktioniert durchgeführt wird.therefore possible if the flotation agent is added successively and the flotation is carried out in a fractionated manner will.

; Die Beobachtung, daß die erforderliche Mindestmenge an Flotationsmittel umso größer ist, je schwerer 'das zu flotierende Korn ist und daß diese Mindestmenge ' bei . gleichschweren Körnern verschiedener Komponenten verschieden groß ist, konnte auch bei anderen Flotationsmitteln und Mineralgemischen gemacht werden.; Observation that the minimum required The heavier the grain to be floated, the greater the amount of flotation agent and that this minimum amount ' at . grains of the same weight of different components could also be of different sizes other flotation agents and mineral mixtures can be made.

Beispielsweise sind bei der flotativen Zerlegung von Hartsalz auf Grund der angegebenen Feststellung als alleiniges Flotationsmittel die bekannten Polyvinylalkohole geeignet, die sowohl Sylvin wie Steinsalz zum Schwimmen bringen und den Kieserit zurücklassen. Nach der vorliegenden Erfindung wird Polyvinylalkohol bei der Flotation eines- feingemahlenen Hartsalzes begrenzter Körnung in kleinen Portionen zugesetzt und die abgeschiedene Salzfraktion jedesmal gewonnen, bevor die nächste Portion Flotationsmittel zugesetzt wird. Man erhält auf diese Weise den Sylvin und das Steinsalz nacheinander, während der KieseritFor example, in the flotative decomposition of hard salt, based on the stated finding as sole flotation agent, the known polyvinyl alcohols suitable for both sylvine and rock salt Bring a swim and leave the kieserite behind. According to the present invention there is polyvinyl alcohol added in small portions during the flotation of a finely ground hard salt of limited grain size and the separated salt fraction is recovered each time before the next portion of flotation agent is added. In this way the sylvin and the rock salt are obtained one after the other, while the kieserite

Zugegebene MengeGranted amount FlotationszeitFlotation time SylvinSylvin VoVo SteinsalzRock salt . Vo.. Vo. KieseritKieserite VoVo Flotationslösung o,5°/oig.Flotation solution 0.5%. 8585 88th 77th mlml , min ■ , min ■ , . g .- ·.·,. g .- ·. · .92'.92 ' . . g. . G 33 g. ,.,G. ,., 44th 0,050.05 3 notiertes Produkt3 listed product 5,ii5, ii 8787 0,490.49 IIII 0,400.40 22 0,100.10 3 1" ...: . .:::::...3 1 "...:.. ::::: ... 6,47·6.47 · '^:8₃'' ^: 8 ₃ ' -0,23-0.23 1515th 0,300.30 22 0,200.20 3 ,.... ...3, .... ... 6,066.06 7979 0,800.80 2020th 0,150.15 II. 0,400.40 33 ' "5,82"" ' ' "5.82""' 6969 1,021.02 3030th . 0,15. 0.15 II. 0,800.80 33 11,0711.07 3030th 2,792.79 70 .70. 0,140.14 OO I,80I, 80 33 8,988.98 . 10'. 10 ' 3,86 ,3.86, :'88: '88 0,l60, l6 22 3,8O3.8O ,3 .; ■ ,', 3.; ■, ' 21,3021.30 66th 49,4249.42 1515th 0,280.28 7979 7,80, ;r .■'■·: '■;■7.80,; r. ■ '■ ·:' ■; ■ . '"3". .'' . ;.' ""■ ' ' ':.' . '"3". . ''. ;. '"" ■ ''':.' ' i,57 '·'i, 57' .14,14.14.14 0,28 '0.28 ' RestproduktResidual product 4,934.93 11,3211.32 60,7560.75 Summetotal 7i,3i7i, 3i 84,0784.07 62,6162.61

zurückbleiht.Dabeiistes notwendig, das zu flotierende- <.-Hartsalz irr einem begrenzten, flotationsfähigen Kör- '65 nungsgebiet anzuwenden. Um zu vermeiden, daß sich Kalium-Magnesiumdoppelsulfate r oder Natrium-Magnesiumdoppelsulfate bilden, die die Flotation auch schon in geringeren Mengen stören können, ist es zweckmäßig, die Salzlösung, aus der das Hartsalz herausflotiert wird, sulfatarm zu halten.It is necessary to remove the hard salt to be floated irr a limited body capable of flotation '65 application area. To avoid getting potassium-magnesium double sulfate or sodium-magnesium double sulfate form, which can disrupt the flotation even in smaller quantities, it is It is advisable to keep the salt solution from which the hard salt is floated out low in sulfate.

Es ist natürlich auch möglich, nach dem' gleichen Verfahren Hartsalzrückstand durch Flotation zu verarbeiten, der anfällt, wenn aus dem Hartsalz Bestandteile, z.B. Sylvin, bereits nach einem anderen Verfahren abgetrennt sind. In diesem Falle braucht die Flotation nicht fraktioniert durchgeführt werden.It is of course also possible to use the same method to process hard salt residue by flotation, which arises when components of the hard salt, e.g. sylvin, already after another Procedures are separated. In this case, the flotation does not need to be carried out fractionally.

,"■" . ' '"■" , . Beispiel i, "■". ''"■". Example i

'■ Ein künstliches Hartsälzgemisch einer Korngröße von 0,12 — 0,25 mm, bestehend aus Sylvin, Steinsalz und Kieserit, wurde aus einer an Sylvin und Steinsalz · gesättigten Lösung mit Polyvinylalkohol fraktioniert notiert. Das Ergebnis der Flotation ist aus der nachstehenden Tabelle zu ersehen.''■ An artificial mixture of hard salts of one grain size from 0.12 - 0.25 mm, consisting of sylvin, rock salt and kieserite, was made from a sylvin and rock salt saturated solution with polyvinyl alcohol fractionally noted. The result of the flotation is from the following See table. '

Example 2

Ein Löserückstand von· Hartsalz einer Korngröße von 0,12 —- 0,25 mm, aus dem der Sylvin; durch Herauslösen bereits gewonnen ist, ,wurde der Flotation mit Polyvinylalkohol unterworfen. Das Ergebnis ist in der nachstehenden Tabelle wiedergegeben.A solution residue of hard salt with a grain size of 0.12-0.25 mm, from which the sylvin; is already obtained by leaching, the flotation was with Subjected to polyvinyl alcohol. The result is shown in the table below.

Zugegebene MengeGranted amount FlotationszeitFlotation time -Sylvin-Sylvin VoVo SteinsaliStone salami VoVo KieseritKieserite VoVo ₄₅ Flotationslösung 0,5 °/„ig ₄₅ flotation solution 0.5 ° / ig ■■ "" ■' ml .■ 'ml. minmin gG - ■!_- ■! _ gG '' —- ■'■■''' —- ■ '■■' gG —- 2 flötieftes Produkt'2 flute deep product ' ■ ρ ■■·';'-■ ρ ■■ · ';' - ^!" ' ö .,'.V"" ^! "'ö.,'. V"" . . ^ir'o ■"■ ^ir 'o ■ "■ —-'- ' -■■■>■ ■■ ■-:"■■ ■-■:■■ ^₁₀ :■:■■ ■ ■:.·-■ ■ - ■■■> ■ ■■ ■ -: "■■ ■ - ■: ■■ ^ ₁₀ : ■: ■■ ■ ■:. · - ■ ■ ^!1;2" '■' ' "' '''"""" '-''"''' ' ' ' ^!1; 2 "'■''"''''""""' - ''"'''''' ; ·^:'ο"';"^: .'^; ; · ^: 'Ο "';" ^: . '^; ■'"'■ '"' ' P ^Λ'"\" 'P ^Λ '"\" . V ö. V ö —- '"■' ' ·'■■■' 0,20 ^:. ' ''"■''·' ■■■ '0.20 ^:. '' "2' '■'■-·'■" ' ^r:i -'""^ "2 '' ■ '■ - ·'■"' ^{r: i} -'"" ^ i ^-₀ ■'-■ i ^ - ₀ ■ '- ■ ί :'■.;,, .ί: '■.; ,,. '" ^:o '· '■;'" ^: o' · '■; '■-—"'■ -— " öö —- --.. : ■■·. ■ , -. ^₀' . ■■.-:·".>, ■. - ..: ■■ ·. ■, -. ^ ₀ '. ■■ .-: · ".>, ■. ' i ;■; y- ' ^:" ;_';;;■ 'i ; ■; y- ' ^: ";_';;; ■ 00 Ϊ4Ϊ4 .. -P ..'! .. -P .. '! —- 1,001.00 2^{; :} ■ ^{; :} '"" ' '' "'"■ ^r;"2 ^{; :} ■ ^{; :} '""'''"'" ■ ^r; " i ~^vO^:'"^r; ] i ~ ^v O ^: '"^r; ] '. 9".'. 9 ". ''"P■".;'; ■■'.'''' "P ■" .; '; ■■ '.' ' 9¹ ..'■'.9 ¹ .. '■'. '■■ '-Q -■■■·■■ ■■'-'■■' -Q - ■■■ · ■■ ■■ '- —'- ' -.-;:■ -V-Vi .< > J-^₀: ■) '■-.·· ■■':-.- ;: ■ -V-Vi. <> J- ^ ₀ : ■) '■ -. ·· ■■': ;-₂; ;';■;;^:-:']'':..., '■..;.'!; - ₂ ; ; ';■;; ^: -: ']'': ..., ' ■ ..;. '! . '"■'"o',"6-".'"''■. '"■'" o ', "6 -".' "'' ■ ,7, 7 ' ".' 3,4 ''".' 3.4 ' 9393 00 —- ■'■^:J;^;i''7^:; -' 2,öö*^:-^{: !i} ■■^Γ"·"._■ '■ ^{: J} ; ^{; i} '' 7 ^:; - '2, öö * ^: - ^{:! I} ■■ ^Γ "·" ._ .'..'?'-...;. "..'"■]„.. .'-'· .'!..{; . '..'? '-...;. " .. '" ■] ".. .'-' · . '! .. {; °'4. ' V° '4. 'V .-■^J.4.V.- ■ ^J .4.V / 3,6 :. / 3.6:. ;96.:; 96 .: 0 ..0 .. 55 ._; 3,oo ^; ;55. _; 3, oo ^; ; -.. ₂ . ;!..· ■-■ . ..' ■■■ , :.:. ..·■.·..- .. ₂ . ;! .. · ■ - ■. .. '■■■,:.:. .. · ■. · .. ΐ,ίΐ, ί Γ- 2"Γ- 2 " . 13,9 \ . 13.9 \ .98.',.98. ', 00 —.-. '.■'' .^V''''T:.':'A'P°.T'.'.:;'.:.[;. '. ■'' . ^V '''' T:. ':'A'P ° .T '.'.:;'.:.[;. ::.· ₂- '·'.!'. :.iD_;." "-'ΐ.'' .■■ ■ '^;'.::. · ₂ - '·'.! '. : .iD _; . ""-'ΐ.''. ■■ ■ '^;'. ^ 1,7 ;^;.^ 1.7; ^; . ■' \3 .'■ '\ 3.' 16,3
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Claims

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Patent claims:

ι. Process for the selective flotation of hard salt or hard salt residues, characterized in that, that, by the gradual addition of polyvinyl alcohol sylvine and rock salt separated as Foam concentrates and kieserite can be obtained as residual staride concentrate.

2. The method according to claim i, characterized in that a grain size range for the salt to be floated from 0.06 to 0.4 mm is adhered to.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the salt solution used for flotation is kept low in sulfate.