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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Amnieildtong·: 12. Februar 1954 Bekanntgiemacht am 25. Oktober 1956 Amnieildtong Day : February 12, 1954 Posted on October 25, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es ist bekannt, daiß die mechanische Festigkeit und die chemische Widerstandsfähigkeit von Katalysatormetallen in Form von Drähten, Drahtnetzen, Folien, Lochblechen u. dgl. in beachtlichem Maße gesteigert werden kann, wenn denen polykristallines Gefüge in Richtung auf die Ausbildung eines monokristallinen, also des sogenannten Einkristallgefüges, verändert wird. Hierdurch wird unter anderem eine insbesondere im Betriebe bei höheren Temperaturen vor sich gehende Rekristallisation mit dem so unangenehmen Längenwachstum ausgeschaltet, weil das Einkristallgefüge bereits einen Endzustand darstellt und weitere unkontrollierbare Veränderungen nicht mehr zuläßt.It is known that the mechanical strength and chemical resistance of catalyst metals in the form of wires, wire nets, foils, perforated sheets and the like to a considerable extent can be increased if they have a polycrystalline structure in the direction of the formation of a monocrystalline, so the so-called single crystal structure, is changed. This is, among other things, a particular in operations at higher Recrystallization taking place at temperatures with the uncomfortable increase in length eliminated, because the single crystal structure already represents a final state and others that are uncontrollable No longer allows changes.

Als Einkristallstruktur bezeichnet man jenen Zustand kristalliner Körper, bei welchem praktisch die kleinste Dimension des Fremdkörpers durch einen einzigen Kristall ausgefüllt ist und bei dem die ganze Länge einen einzigen Kristall oder bei dem die einzelnen Kristallindividuen an Länge zumindest ein Mehrfaches der Dicke aufweisen.The single crystal structure is the state of crystalline bodies in which practically the smallest dimension of the foreign body is filled by a single crystal and in which the entire length of a single crystal or in which the individual crystal individuals at least in length have a multiple of the thickness.

Dieser sogenannte Einkristallzustand wird in bekannter Weise dadurch hervorgerufen, daß der metallische Katalysatorkörper auf Temperaturen etwasThis so-called single crystal state is caused in a known manner in that the metallic Catalyst body on temperatures something

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oberhalb der Rekristallisationstemperatur erhitzt wird, bis der gewünschte Zustand eingetreten ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Überführung der flächenhaften Katalysatoren aus Platin oder Platinlegierungen, z.B.Platinrhodiumlegierungen, wie sie insbesondere bei der technischen Oxydation von Ammoniak benutzt werden, in ein Einkristallgefüge so vorzunehmen, daß eine weitergehende Homogenität der Kristallausbildung ex-ίο reicht wird.is heated above the recrystallization temperature until the desired state has occurred. The invention is based on the task of converting the sheet-like catalysts from Platinum or platinum alloys, e.g. platinum rhodium alloys, as used in particular in technical Oxidation of ammonia can be used in a single crystal structure so that a more extensive Homogeneity of crystal formation ex-ίο is enough.

Bei den bisherigen Verfahren wurden die Katalysatornetze als ganze ohne Wärmeisolation erhitzt. Hierbei wirkt sich als besonderer Nachteil für die spätere Wirkung des Katalysators im Ofen dieIn the previous processes, the catalyst gauzes were heated as a whole without thermal insulation. This has a particular disadvantage for the later action of the catalyst in the furnace

Tatsache aus, daß bei großflächigen Katalysatornetzen infolge Abstrahlung und des Auftretens von Kühlluftschlieren örtlich sehr verschiedene Temperaturen auftreten. Dies hat zur Folge, daß auch örtlich der Ausbildüngsgrad der Stengelkristalle verschieden ist. Es wird also auf Grund der Verschiedenheiten innerhalb der Gesamtkatalysatoroberfläche eine Inhomogenität des Kristallgefüges hervorgerufen. Da nun bekanntlich das schwächste Glied einer Kette das Maß der Festigkeit der ganzen Kette bestimmt, so ist leicht einzusehen, daß. solche örtlichen Fehler in der Ausbildung der Stengelkristalle praktisch den Wert des ganzen Netzes bestimmen können. .Fact from that with large-area catalyst networks locally very different temperatures due to radiation and the appearance of cooling air streaks appear. This has the consequence that the degree of training of the stem crystals also locally is different. So it is due to the differences within the total catalyst surface caused an inhomogeneity of the crystal structure. As is well known, the weakest The link of a chain determines the strength of the whole chain, so it is easy to see that. Such local errors in the formation of the columnar crystals practically add to the value of the whole Can determine the network. .

In der Praxis hat man es aber häufig mit Netzen großer Flächenausdehnung zu tun; Platinrhodiumnetze, welche aus Drähten von'50 bis 60 μ Durchmesser bestehen, können z. B. in einer Breite von etwa 2 bis 3 m vorliegen. Es ist nicht einfach und bei besonders großflächigen Netzen nicht. möglich, die Netze auf die notwendige Umwandlungstemperatur zu erhitzen, ohne Inhomogenitäten des Kristallgefüges zu erhalten; außerdem bedingt die direkte Widerstandsheizung einen erheblichen Verbrauch an elektrischer Energie. Noch ungünstiger liegen die Verhältnisse bei der indirekten Widerstandsheizung. In practice, however, one often has to deal with networks of large areas; Platinum rhodium nets, which consist of wires from 50 to 60 μ in diameter, can, for. B. in a width of about 2 to 3 m. It is not easy and it is not in the case of particularly large-area networks. possible to heat the networks to the necessary transformation temperature without obtaining inhomogeneities in the crystal structure; In addition, the direct resistance heating requires a considerable amount of electrical energy. The situation with indirect resistance heating is even more unfavorable.

Es ist nun überraschend gefunden worden, daß durch eine Wärmeisolation des glühenden Netzes oder einer über das Netz geführten Glühzone eine ausgezeichnete Homogenität der Kristallausbildung erzielt wird, so daß die Katalysatornetze danach sich einwandfrei im Betrieb verhalten. Gemäß der Erfindung werden die schon in der Flächenform vorliegenden Katalysatoren in weitgehend gegen Wärmeverluste durch Leitung und Strahlung geschütztem Zustand, beispielsweise zwischen nichtleitenden chemisch indifferenten Wärmeisoliermässen oder wärmeisolierenden, nicht anliegenden Flächen durch einen elektrischen Strom auf die erforderliche, oberhalb der Rekristallisationstemperatur liegende Umwandlüngstemperatur in das Einkristallgefüge erhitzt.It has now surprisingly been found that by thermal insulation of the glowing network or an annealing zone guided over the network ensures excellent homogeneity of the crystal formation is achieved so that the catalyst gauzes then behave properly in operation. According to the Invention, the catalysts already present in the sheet form are largely against Heat losses through conduction and radiation protected state, for example between non-conductive chemically indifferent heat insulation measures or heat-insulating, non-adjacent ones Surfaces by an electric current to the required conversion temperature above the recrystallization temperature into the single crystal structure is heated.

Statt ein Netz aus Platin oder einer Platinlegierung über seine ganze Fläche auf Tempera-Instead of a network of platinum or a platinum alloy over its entire surface at temperature

6b türen über der jeweiligen Umwandlungstemperatur durch direkte Widerstandserhitzung aufzuheizen, wird nur ein Strom von solcher Stärke verwendet, daß durch ihn diese Temperatur erst dann erzeugt würde, wenn das Netz vollkommen gegen Wärmeverluste durch Leitung und Abstrablung geschützt wäre.6b doors above the respective transformation temperature to heat up by direct resistance heating, only a current of such strength is used, that this temperature would only be generated by him when the network was completely against heat loss would be protected by conduction and ravaging.

Dieser Wärmeverlust wird erfindungsgemäß durch in geringem Abstande vom Leiter befindliche wärmeisolierende Schichten, insbesondere aus nichtleitendem, chemisch bei dieser Temperatur indifferentem Material, verhindert. Als Dämmstoffe zu diesem Zweck eignen sich sowohl Massen aus beispielsweise feuerfesten Metalloxyden oder aus lockerem Asbest oder auch Gewebe bzw. Pappen aus Asbest, ebenfalls von lockerem Gefüge.According to the invention, this heat loss is caused by those located at a short distance from the conductor heat-insulating layers, in particular made of non-conductive, chemically indifferent at this temperature Material, prevented. Both masses of, for example, are suitable as insulating materials for this purpose refractory metal oxides or made of loose asbestos or fabric or cardboard made of asbestos, also of loose structure.

Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, die insbesondere bei Netzen großer Flächenausdehnung angebracht ist, erstreckt sich .die zur Ausbildung des Einkristallgefüges nötige, durch Wärmeisolation des stromdurchflossenen Katalysators erzielte Temperaturerhöhung nur auf einen Teil seiner Fläche oder Länge.According to the preferred embodiment of the invention, which is particularly useful in large networks Area is attached, extends. The necessary for the formation of the single crystal structure, temperature increase achieved by thermal insulation of the current-carrying catalyst only part of its area or length.

Die partielle Erhitzung zur Umwandlung der Katalysatorkörper gewährleistet den gewünschten Effekt auch bei Formkörpern großer Abmessungen mit beispielsweise Breiten von 2 bis 3 m.The partial heating to convert the catalyst body ensures the desired This also has an effect on moldings of large dimensions with, for example, widths of 2 to 3 m.

Hierbei kann, man so vorgehen, daß an Stelle der Wärmeisoliermassen oder -bahnen über der ganzen Fläche des Drahtnetzes jeweils nur eine verhältnismäßig schmale Zone der zu erhitzenden Fläche auf beiden Seiten der selben, durch wärmeisolierende Massen in geringem Abstande vom Leiter abgedeckt und damit auf die gewünschte Umwandlungstemperatur gebracht wird. Here you can proceed in such a way that instead of the thermal insulation masses or sheets over the whole Surface of the wire mesh in each case only a relatively narrow zone of the surface to be heated both sides of the same, covered by heat-insulating materials at a short distance from the conductor and thus brought to the desired transition temperature.

Der Energieaufwand kann darüber hinaus noch weiter verringert werden, indem nicht der ganze Formkörper seiner vollen Länge nach in den Stromkreis geschaltet wird. Zweckmäßigerweise bedient man sich hierzu zweier, stromführender Walzenpaare aus korrosionsfestem leitendem Material, die unmittelbar vor und hinter der Isolierungszone angeordnet sind und die von beiden Seiten an das Netz oder Blech unter solchem Druck angepreßt werden, daß einerseits keine schädliche Deformation des Katalysatornetzes oder -bleches oder eine Verschw.eißung mit diesem eintritt, andererseits aber doch ein optimaler Stromdurchgang gesichert, ist. Die Abmessungen einer solchen Einrichtung sind also nur mehr durch die Breite des Netzes oder Bleches vorgeschrieben und können in der Längsrichtung der Bahn sehr klein gehalten werden.In addition, the energy expenditure can be further reduced by not using the whole Molded body is switched into the circuit along its full length. Appropriately two pairs of current-carrying rollers made of corrosion-resistant conductive material are used for this purpose, which are arranged immediately in front of and behind the isolation zone and those from both sides be pressed against the network or sheet metal under such pressure that on the one hand no harmful Deformation of the catalyst network or sheet or welding with it occurs, on the other hand but an optimal passage of electricity is ensured. The dimensions of such a facility are therefore only prescribed by the width of the net or sheet metal and can be used in the longitudinal direction of the web can be kept very small.

Die zur Erreichung der Umwandlungstemperatur nötige Stromstärke ist jeweils leicht durch einen A^orversuch, etwa über ein am Metallnetz anliegen- "5 des Thermoelement, einzuregeln. Sie ändert sich natürlich mit der Art der Legierung, mit den Kontakt- und Isolierungsverhältnissen und mit den Dimensionen des Leiters. ImFaIIe lediglich zonarer Erhitzung muß also eine Stromregelvorrichtung bekannter Art eingeschaltet sein, sofern in dieser Vorrichtung Flächen wechselnder Breite behandelt werden.The current strength required to reach the conversion temperature is easily achieved by one in each case A ^ orexperiment, for example using a contact on the metal net- "5 of the thermocouple. It changes, of course, with the type of alloy, with the contact and insulation conditions and with the dimensions of the conductor. In the case only more zonal A current control device of known type must therefore be switched on for heating, provided that it is in this Device surfaces of varying widths are treated.

Die Erzielung des gewünschten Rekristallisationsendzustandes ist eine Zeittemperaturfunktion, so daß — natürlich auch abhängig von den Legie-Achieving the desired final recrystallization state is a function of time and temperature, see above that - of course also depending on the alloy

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rungsbestandteilen '—■ je nach den aufzuwendenden Zeiten Temperaturen oberhalb von iooo⁰ C, beispielsweise von 1200 oder 1350⁰ C und mehr erforderlich sind. Wenn es sich also darum handelt, diese Behandlung abzukürzen, so muß die Temperatur entsprechend erhöht werden, soweit die erfindungsgemäß zu behandelnde Legierung dies noch zuläßt. Hierbei wird zweckmäßig die Behandlung auf die Erhitzung einer schmalen Zone beschränkt.rungs constituents' - ■ depending on the times to be used, temperatures above 100 ⁰ C, for example 1200 or 1350 ⁰ C and more are required. If it is a question of shortening this treatment, the temperature must be increased accordingly, as far as the alloy to be treated according to the invention still allows this. In this case, the treatment is expediently limited to the heating of a narrow zone.

Um Wärmeabstrahlung aus der Erhitzungszone des Netzes und aus den Walzen noch weiter einzudämmen, kann das Walzenaggregat beiderseits durch wärmeisolierende, in der Bewegungsrichtung mitgeführte Schutzhüllen überdeckt werden.In order to further reduce heat radiation from the heating zone of the net and from the rollers, can the roller unit on both sides by heat-insulating, in the direction of movement Protective covers carried along are covered.

Handelt es sich um die Erhitzung einer schmalen Zone, so können sich die wärmeisolierenden Flächen, zugleich als Schutzhüllen wirkend, beiderseits über die in geeignetem Abstand angeordneten Kontaktwalzenpaare erstrecken, wobei die Kontakt-■ walzenpaare zweckmäßig mit Innenkühlung versehen sind.If it is a question of heating a narrow zone, the heat-insulating Areas, at the same time acting as protective covers, on both sides over those arranged at a suitable distance Contact roller pairs extend, the contact roller pairs expediently being provided with internal cooling are.

In besonderer Ausbildung solcher Isolierkappen über der Glühzone können deren Innenseiten als Metallspiegel ausgebildet sein, damit zumindest ein Teil der von der Glühzone abgestrahlten Wärme wieder auf diese zurückgestrahlt wird.In a special design of such insulating caps over the annealing zone, their insides can be used as Metal mirrors can be designed so that at least part of the heat radiated from the annealing zone is reflected back onto this.

Vorzugsweise ist die Sichtfläche dieser Spiegel aus hitzebeständigem Metall, insbesondere Edelmetall, am besten aus Platin, hergestellt. Um Rand-Strahlenverluste oder eine zu starke Erwärmung der Spiegelflächen selbst hierbei zu vermeiden, werden diese beiden Spiegel als Hohlspiegel, vorzugsweise mit parabolischem Querschnitt ausgestaltet. Je nach Bedarf können sodann diese trogförmig langgestreckten Hohlspiegel so berechnet sein, daß ihre Brennlinien sich in der Ebene des beispielsweise zu rekristallisierenden Netzes oder annähernd in dieser treffen. Diese Ausführungsform bringt den Vorteil mit sich, da^;ß die Glühzone im Interesse des Wärmeschutzes der beschriebenen mechanischen Einrichtung etwas breiter, gehalten werden kann, wodurch eine verhältnismäßig schmale Zone höchster Umwandlungstemperatur ■— annähernd entsprechend der Brennlinie beider Spiegel — in größerem Abstand von den Kontaktwalzen bzw. von den Spiegelflächen zu liegen kommt.The visible surface of these mirrors is preferably made of heat-resistant metal, in particular noble metal, preferably of platinum. In order to avoid edge radiation losses or excessive heating of the mirror surfaces themselves, these two mirrors are designed as concave mirrors, preferably with a parabolic cross section. Depending on requirements, these trough-shaped elongated concave mirrors can then be calculated so that their focal lines meet in the plane of the network to be recrystallized, for example, or approximately in this. This embodiment has the advantage that ^; ß the annealing zone in the interest of thermal protection of the mechanical device described can be kept somewhat wider, whereby a relatively narrow zone of the highest transformation temperature ■ - approximately corresponding to the focal line of both mirrors - comes to lie at a greater distance from the contact rollers or from the mirror surfaces.

Da bei Anwendung von so hohen Temperaturen eine Beanspruchung des erhitzten Teiles des Katalysatornetzes oder -bandes auf Zug nicht mehr zulässig ist, geschieht in diesem Falle der Transport des Drahtnetzes oder Bleches durch die KontaktwaLzen selbst dadurch, daß diese, ähnlich wie Kalanderwalzen, mit zwangläufig gleicher oder ähnlicher Umfangsgeschwindigkeit angetrieben werden.Because when such high temperatures are used, the heated part of the catalyst network is stressed or tape is no longer permitted on the train, the transport takes place in this case of the wire mesh or sheet metal by the contact rollers themselves in that these, similar to Calender rolls, driven with necessarily the same or similar peripheral speed will.

Die Innenkühlung der hohlen Kontaktwalzen verhindert ihr Verziehen und damit Kontaktlücken und andererseits unerwünschte Wechselwirkungen mit dem zu erhitzenden Formkörper. Selbstverständlich muß, wenn die Bewegungsrichtung nicht umkehrbar sein soll, die Ausgangswalze stärker als die Eingangswalze gekühlt werden.The internal cooling of the hollow contact rollers prevents them from warping and thus preventing contact gaps and on the other hand, undesirable interactions with the shaped body to be heated. Of course if the direction of movement is not to be reversible, the output roller must be stronger than the input roller can be cooled.

Die Zeichnung zeigt schaubildlich einige Ausführungsformen von Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens, und zwarThe drawing shows diagrammatically some embodiments of devices for implementation of the procedure, namely

Fig. ι eine Vorrichtung mit über Kontaktwalzen geführtem Netz oder Blech und zwei zwischen den Walzen angeordneten Platten zur Wärmeisolierung,Fig. Ι a device with a network or sheet metal guided over contact rollers and two between the Plates arranged on rollers for thermal insulation,

Fig. 2 eine ähnliche Anordnung mit zwei Walzenpaaren als Kontakt- und Führungselemente,2 shows a similar arrangement with two pairs of rollers as contact and guide elements,

Fig. 3 schematisch die Anordnung von zwei Dämmplatten in Form von mit der Öffnung dem Netz zugewendeten Parabelkörpern,Fig. 3 schematically shows the arrangement of two insulation panels in the form of the opening Mesh facing parabolic bodies,

Fig. 4 eine Anordnung nach Fig. 3 mit Kontaktwalzenpaaren. FIG. 4 shows an arrangement according to FIG. 3 with pairs of contact rollers.

Im einzelnen ist bezeichnet mit 1 das Netz oder Blech, das durch elektrischen Strom, aber von unzureichender Stärke erhitzt wird und auf die für die Umwandlung in einzelne große Kristalle nötige Temperatur örtlich begrenzt durch die Dämmplatten 2 erhitzt wird. Diese Dämmplatten bestehen aus wärmeisolierendem, temperaturbeständigem Material, wie Bi'skuitpoTzellan, Kieselerde, Schamotte, Mullit, Zirkonoxyd od. dgl. Mit 3 sind auf den dem Netz zugewendeten Platteninnenseiten dieser Dämmplatten vorgesehene wärmereflektierende Spiegelflächen, vorzugsweise aus Platin, bezeichnet. Derartige wärmereflektierende Innenflächen zeigen auch die Dämmplatten 4 (Fig. 3 und 4) mit einem Querschnitt eines zum Platinnetz sich öffnenden Halbkreises oder einer Parabel, deren Mittelpunktslinie bzw. Brennpunktlinie 5 sich auf der Fläche des Platinbleches oder -netzes 1 treffen. Auf diese Weise wird ein Temperaturmaximum zwischen dem Anfang und dem Ende der Glühzonen hergestellt, das nach beiden Seiten wieder abfällt und eine . kurzfristige Wirkungssteigerung und gleichzeitig eine Schonung der Walzen, die mit 6 bezeichnet sind, erreicht.Specifically, 1 denotes the network or sheet, which is powered by electricity, but of insufficient Starch is heated and used for the transformation into individual large crystals Temperature is locally limited by the insulation panels 2 is heated. These insulation panels are made made of heat-insulating, temperature-resistant material, such as bi'skuit porcelain, silica, fireclay, Mullite, zirconium oxide or the like. With 3 are on the inner sides of the plate facing the network This insulation panels provided heat-reflecting mirror surfaces, preferably made of platinum, designated. Such heat-reflecting inner surfaces are also shown by the insulation panels 4 (FIG. 3 and 4) with a cross-section of a semicircle opening to the platinum mesh or a parabola, whose center line or focal line 5 is on the surface of the platinum sheet or network 1 meeting. In this way there is a temperature maximum between the beginning and the end of the glow zones produced, which falls off again on both sides and one. short-term increase in effectiveness and at the same time a protection of the Rolls, which are denoted by 6, achieved.

Diese Walzen (Fig. 1) oder die Walzenpaare 7 (Fig. 2 und 4) stellen sich mitbewegende Stromkontakte dar, die entweder durch den Zug des Netzes zum Mitabrollen gebracht werden oder durch einen gesonderten Antrieb die Fortbewegung des Netzes bewirken. Bei Verwendung von Walzenpaaren ist der Druck geringer, der zur Bewegung und zur Sicherung des Stromkontaktes aufzuwenden ist. Die dargestellten Kontaktwalzen sind Hohlwalzen und von Kühlmittelleitungen 8 durchzogen, um ein Festbrennen der Walzenoberfläche an dem behandelten Katalysatornetz auszuschließen. Die Oberfläche 9 (Fig. 2 und 4) der Walzen besteht aus Platin oder aus einer Legierung, die der des Netzes entspricht.These rollers (Fig. 1) or the pairs of rollers 7 (Fig. 2 and 4) provide current contacts that move with them that are either brought to roll by the pull of the net or by cause a separate drive to move the net. When using pairs of rollers the pressure required to move and secure the power contact is lower is. The contact rolls shown are hollow rolls and have coolant lines 8 running through them, to prevent the roller surface from sticking to the treated catalyst mesh. the Surface 9 (Fig. 2 and 4) of the rollers is made of platinum or an alloy similar to that of the mesh is equivalent to.

Claims

PATENT CLAIMS:

i. Process for achieving a single crystal structure on sheet-like catalysts, in particular Catalyst meshes made of platinum or its alloys by means of direct resistance heating, characterized in that the sheet-like catalyst by a electrical current between heat-insulating, non-adjacent surfaces to the required,

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The transition temperature into the single crystal structure is above the recrystallization temperature is heated, preferably at any point in time only on a part of its surface, the catalyst surface being approximately at the rate of single crystal growth relative to the heating zone is moved.

2. Device for performing the method according to claim i, characterized by on both sides of the conversion zone of the current-carrying catalyst at a short distance movably arranged, flat or curved, heat-insulating surfaces.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the heat-insulating Areas on the mutually facing sides are preferably designed as platinum-plated metal mirrors are.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the metal mirror is curved are, in particular have a parabolic cross-sectional shape.

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the focal lines of the two Elongated concave mirrors directed towards one another are almost identical to that of a single crystal meet the metal surface to be trained.

6. Device according to claims 2 to 5, characterized by immediately before and contact rollers or pairs of contact rollers arranged behind the heat-insulating surfaces Made of corrosion-resistant material for the supply and discharge of electrical current.

7. Apparatus according to claim 6, characterized by automatic control devices for the control of the electric current.

8. Apparatus according to claim 6, characterized in that the contact roller pairs with heat-insulating protective covers are covered.

9. Apparatus according to claim 8, characterized in that both pairs of contact rollers or only the pair of output rollers is provided with internal cooling.

10. Implementation of the method according to An-Spruch ι using a device according to claim 6 to 8, characterized in that the relative movement of the insulating and Heating device for the treated catalyst body through which with necessarily the same or Similar peripheral speed driven contact roller pairs is effected.

Considered publications:
German patent application D 7829 IVb /
(Patent 868595).

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