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Publication number: DES0036798MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 16. Dezember 1953 Bekanntgemacht am 23. August 1956Registration date: December 16, 1953. Advertised on August 23, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Gegenstand der Hauptpatentanmeldung S 32343 VI/4od ist ein inzwischen bekanntgewordenes Verfahren zur Wärmebehandlung eines langgestreckten, vorzugsweise stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, insbesondere aus Halbleiterstoff, wie z. B. Germanium oder Silizium, durch Verflüssigung eines begrenzten Bereiches, wobei die Enden der Halbleiterkristallanordnung relativ zueinander festgelegt sind und der in Betracht kommende Bereich in Form einer Querschnittszone geringer Dicke unter Vermeidung eines Tiegels od. dgl. durch Erhitzung verflüssigt wird. Die zum Schmelzen erforderliche Heizeinrichtung ist vorteilhaft ringförmig ausgebildet. Wird der Stab durch die Öffnung des Heizringes der Länge nach hindurchbewegt, so durchwandert die flüssige Zone den Stab in Achsrichtung. Es empfiehlt sich, die Anordnung so zu treffen, daß sich der Stab während der Behandlung in senkrechter Stellung befindet, und entweder ihn oder die Heizeinrichtung aufwärts oder abwärts zu bewegen. Die Schmelzzone liegt dann waagerecht, so daß die rotationssymmetrische Ausbildung des Schmelzlings durch den Einfluß der Schwerkraft nicht gestört wird. Das erwähnte Ver-The subject of the main patent application S 32343 VI / 4od is a process that has meanwhile become known for the heat treatment of an elongated, preferably rod-shaped body made of crystalline Substance, especially made of semiconductor material, such as. B. germanium or silicon, by liquefaction of a limited area, the ends of the semiconductor crystal arrangement relative to one another are defined and the area in question is smaller in the form of a cross-sectional zone Thickness while avoiding a crucible or the like. Is liquefied by heating. The ones to melt required heating device is advantageously designed in a ring shape. If the staff is through the If the opening of the heating ring is moved lengthways through it, the liquid zone migrates through the rod in axial direction. It is advisable to arrange the rod in such a way that the rod is during the treatment is in the upright position, and either him or the heater up or to move downwards. The melting zone is then horizontal, so that the rotationally symmetrical formation of the melting part is not disturbed by the influence of gravity. The aforementioned

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fahren wird nach der vorliegenden Erfindung im Sinne einer günstigen Beeinflussung des Aufbaues des Schmelzlings in der Weise verbessert, daß eines der beiden Enden der Anordnung in verhältnismäßig rasche Umdrehungen versetzt wird. Es ist bereits vorgeschlagen worden, einen stabförmigen Halbleiterkörper beim tiegelfreien Zonenziehen ständig zu drehen mit dem Zwecke, das Ablaufen des geschmolzenen Gutes zu verhindern. Diese Gefahr tritt aber insbesondere bei senkrechter Anordnung des Stabes in der Regel nicht auf, so daß eine Drehbewegung aus diesem Grunde nicht notwendig wäre. Bei einseitiger Erhitzung des Stabes, derart, daß nicht sein ganzer Querschnitt, von der Schmelzzone ausgefüllt ist, wurde eine Drehbewegung zu dem Zwecke vorgeschlagen, eine rotationssymmetrische Ausbildung des Schmelzlings zu gewährleisten. Dazu genügt aber eine verhältnismäßig langsame Drehbewegung. Ebenso ist die Drehbewegung, welche bei dem bekannten Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze häufig zur Erzielung eines rotationssymmetrischen Schmelzlings angewendet wird, verhältnismäßig langsam.drive is according to the present invention in the sense of a favorable influence on the structure of the melt in such a way that one of the two ends of the arrangement in relatively rapid revolutions is displaced. It has already been proposed to use a rod-shaped Constantly rotating semiconductor bodies during crucible-free zone pulling with the purpose of draining to prevent the melted good. However, this danger occurs particularly in the case of a vertical arrangement of the rod is not usually up, so that a rotary movement is not necessary for this reason would. With one-sided heating of the rod, so that not its entire cross-section, from the When the melting zone is filled, a rotational movement has been proposed for the purpose of a rotationally symmetrical one To ensure training of the melting point. For this, however, one is relatively sufficient slow turning movement. The same is true of the rotary movement, which occurs in the known method for pulling single crystals from a melt located in a crucible, often for achieving of a rotationally symmetrical melting part is applied relatively slowly.

Demgegenüber besteht die Erfindung darin, daß mindestens eines der beiden Enden des langgestreckten Körpers während der Behandlung um seine Längsachse mit so hoher Drehzahl gedreht wird, daß die Drehzahl, die zur Erzielung eines rotationssymmetrischen Schmelzlings erforderlich ist, überschritten wird. Durch eine genügend hohe Drehzahl kann ferner erreicht werden, daß im Inneren der Schmelzzone befindliche ungelöste Fremdstoffe, z. B. Siliziumkarbidteilchen, die ein höheres spezifisches Gewicht haben als das geschmolzene Material, durch die Fliehkraft an die Außenfläche des Schmelzlings befördert werden. Dort können sie dann später durch Abätzen des Schmelzlings freigelegt und auf mechanischem Wege leicht, z.B.In contrast, the invention consists in that at least one of the two ends of the elongated Body is rotated around its longitudinal axis at such a high speed during the treatment, that the speed, which is required to achieve a rotationally symmetrical melt, is exceeded will. A sufficiently high speed can also achieve that inside undissolved foreign matter located in the melting zone, e.g. B. silicon carbide particles, which have a higher specific Have weight than the molten material, due to the centrifugal force on the outer surface of the Melting be promoted. There they can be exposed later by etching off the melted part and mechanically easily, e.g.

durch Abkratzen, entfernt werden.by scraping off.

Zu vermeiden ist, daß die Drehbewegung längere Zeit hindurch mit einer Drehzahl erfolgt, die mit der Eigenfrequenz des geschmolzenen Materials in der Schmelzzone übereinstimmt. Die Drehzahl wird daher vorteilhaft so gewählt, daß sie entweder unterhalb oder oberhalb der Resonanzdrehzahl liegt. Als besonders zweckmäßig hat sich praktisch eine Drehzahl von 300 bis 400 U/min erwiesen. Unter 200 U/min sollte man nach Möglichkeit mit der Drehzahl nicht herabgehen. Es lassen sich aber auch nach einem verhältnismäßig raschen und infolgedessen unschädlichen Durchgang durch den Resonanzbereich Drehzahlen über 1000, insbesondere bis zu 2000 U/min erreichen. Unter Umständen kann es zweckmäßig sein, die Drehzahl während der Behandlung zu verändern und dadurch den Aufbau des Schmelzlings in seiner Längsrichtung verschieden zu beeinflussen, z. B. auch bei der Zuführung von Donatoren und Akzeptoren.It is to be avoided that the rotary movement takes place for a long time at a speed that corresponds to coincides with the natural frequency of the molten material in the melting zone. The speed is therefore advantageously chosen so that they are either below or above the resonance speed located. A speed of 300 to 400 rpm has proven to be particularly useful in practice. If possible, you should not go down with the speed below 200 rpm. But it can even after a relatively quick and consequently harmless passage through the Reach the resonance range speeds over 1000, in particular up to 2000 rpm. In certain circumstances it may be useful to change the speed during the treatment and thereby to influence the structure of the melt in its longitudinal direction differently, z. B. also with the Supply of donors and acceptors.

Man kann entweder das obere Stabende oder das untere Stabende umlaufen lassen, indem man der betreffenden Halterung eine Drehbewegung erteilt. Bleibt das andere Stabende ruhend, so ergibt sich innerhalb der Schmelzzone in der Richtung der Stabachse eine Verteilung der Umlaufgeschwindigkeit, derart, daß sie von der mit dem umlaufenden Ende gemeinsamen Grenze bis zu der mit dem ruhenden Ende gemeinsamen Grenze stetig, und zwar annähernd linear bis zum Werte Null abnimmt. Man kann auch beide Stabenden gleichzeitig umlaufen lassen, und zwar entweder gleichsinnig oder auch gegenläufig. In letzterem Falle ergibt sich der Vorteil, daß der Verlauf der Umlaufgeschwindigkeit an einer Stelle zwischen den beiden Grenzen der flüssigen Zone durch den Wert Null hindurchgeht. An dieser Stelle tritt also keine Fliehkraft auf. Die Lage dieser Stelle ergibt sich aus dem Verhältnis der Drehzahlen der beiden Stabenden. Bei gleicher Drehzahl und gegenläufigen Drehrichtungen liegt die Stelle gerade in der Mitte der Schmelzzone, d: h. an ihrer heißesten Stelle, wo sonst die Gefahr, daß flüssige Materialteile abtropfen oder abgeschleudert werden, am größten ist. Dieser Gefahr wird durch die gegenläufige Drehbewegung der beiden Stabenden besonders wirksam begegnet.Either the upper end of the rod or the lower end of the rod can be rotated by granted a rotary movement to the bracket in question. If the other end of the rod remains stationary, the result is within the melting zone in the direction of the rod axis there is a distribution of the rotational speed, in such a way that they extend from the border in common with the peripheral end to that with the dormant end common limit steadily, and that decreases approximately linearly up to the value zero. You can also use both ends of the rod at the same time let it circulate, either in the same direction or in opposite directions. In the latter case results the advantage that the course of the rotational speed at a point between the two Limits of the liquid zone passes through the value zero. So there is none at this point Centrifugal force on. The location of this point results from the ratio of the speeds of the two Rod ends. With the same speed and opposite directions of rotation, the point is just in the middle the melting zone, i.e. at their hottest point, where otherwise there is a risk that liquid parts of the material will drip off or be thrown off, is greatest. This risk is counteracted by the Rotational movement of the two rod ends countered particularly effectively.

Im Zusammenhang mit den beschriebenen Maßnahmen können zugleich auch die übrigen in der Hauptpatentanmeldung angegebenen zusätzlichen Maßnahmen beim tiegelfreien Zonenschmelzen in go beliebigen Kombinationen angewendet werden.In connection with the measures described, the rest of the Main patent application specified additional measures for crucible-free zone melting in go any combination can be used.

Claims

Patent claims:

1. Process for crucible-free heat treatment an elongated, preferably rod-shaped body made of crystalline material, in particular made of semiconductor material, according to patent application S 32343 VI / 4od, characterized in that that at least one of the two ends of the elongated body during the treatment about its longitudinal axis with so high speed is rotated that the speed required to achieve a rotationally symmetrical Melting is required is exceeded.

2. The method according to claim!, Characterized by such a high speed that there are undissolved foreign matter inside the melting zone be transported to the outer surface by centrifugal force.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the speed is placed below the natural frequency of the melting zone.

4. The method according to claim 1, characterized in that that the speed is placed above the natural frequency of the melting zone.

5. The method according to claim 1, characterized in that that the speed is placed above 200 rpm.

6. The method according to claim 3, characterized in that the speed between 300 and .500 rpm.

7. The method according to claim 4, characterized in that the speed is above 1000 rpm is applied.

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8. The method according to claim 7, characterized in that the speed between 1000 and 2000 rpm is set.

9. The method according to claim 1, characterized in that that the speed is changed during the treatment.

10. The method according to claim 1, characterized in that that the two rod ends are rotated in opposite directions of rotation.

π. Process for further processing of the product of the method according to claim 2, characterized in that the on the surface Any foreign bodies located there are exposed by etching off the melt and then mechanically removed.

Considered publications:
Transactions AIME, Vol. 194, 1952, Issue 7,

Pp. 747 to 753;

Rhys. Rev., Vol. 89, 1953, Issue 1, pp. 322, 323,

No. 6, p. 1297;

Transactions AIME, Vol. 135, 1939, p. 87, para. 2.