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Publication number: DES0034662MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 3. August 1953 Bekanntgemacht am: 8. September 1955Registration date: August 3, 1953 Advertised on: September 8, 1955

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, in welchen das Gelierungs- oder Verdickungsmittel eine Alkalioder Erdalkaliseife ist und die anorganische Nitrite enthalten.The invention relates to a process for the production of lubricating greases in which the Gelling or thickening agent is an alkali or alkaline earth soap and the inorganic nitrite contain.

Man hat bereits Lithiumnitrit dem fertigen Schmierfett in, wäßriger Lösung oder einer Lösung bzw. Dispersion in einem organischen Lösungsmittel, wie einem Alkohol oder Ester oder einem Mineralöl, zugesetzt, wobei diese Zugabe des Nitrits keine Veränderung der physikalischen Eigenschaften des Schmierfettes hervorrief, sondern lediglich als Antikorrosionsmittel wirkte.You already have lithium nitrite in the finished lubricating grease in an aqueous solution or a solution or dispersion in an organic solvent such as an alcohol or ester or a Mineral oil, added, this addition of the nitrite does not change the physical properties of the grease, but only acted as an anti-corrosion agent.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß beim Zusetzen eines anorganischen Nitrits zu Schmierfetten oberhalb der Geliertemperatur deren physikalische Eigenschaften verbessert, insbesondere ihr Tropfpunkt erhöht werden.The invention is based on the surprising finding that when adding an inorganic Nitrits to lubricating greases above the setting temperature, their physical properties improved, especially their dropping point increased.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her-Stellung von Schmierfetten durch Erhitzen eines Gemisches eines Schmieröls, einer Alkali- oder Erdalkaliseife und eines anorganischen. Nitrits über die Geliertemperatur hinaus und nachfolgendes Abkühlen, wobei das Gemisch eine Schmierfettstruktur annimmt.The invention relates to a method for producing lubricating greases by heating a Mixture of a lubricating oil, an alkali or alkaline earth soap and an inorganic one. Nitrites over the setting temperature and subsequent cooling, the mixture having a grease structure accepts.

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S 34662 IVdl'23cS 34662 IVdl'23c

Bei der crfnidungsgemäßen Herstellung von Schmierfetten kann das anorganische Nitrit vor, während oder nach dem im Schmieröl in bekannter Weise durchgeführten Verseifungsprozeß eines Kc'ltcs, eines fetten Öls oder einer Fettsäure zugegeben werden, jeweils aber vor der endgültigen Kühlung unter die (!eliertemperatur. Man kann das Nitrit auch einer Mischung aus einem Schmieröl und einer fertigen Seife zusetzen oder von einemIn the proper production of lubricating greases, the inorganic nitrite can during or after the saponification process carried out in a known manner in the lubricating oil Kc'ltcs, a fatty oil or a fatty acid added , but before the final cooling below the (! elier temperature. You can Also add nitrite to a mixture of a lubricating oil and a ready-made soap or of one

ίο fertigen Schmierfett ausgehen und damit das Nitrit innig vermischen (z. 1!. durch Vermählen des Nitrits in fester Korm mit dem Schmierfett), das erhaltene (ieinisch über die Geliertemperatur hinaus erhitzen und danach abkühlen lassen.ίο run out of finished grease and with it the nitrite Mix thoroughly (e.g. by grinding the nitrite in solid form with the grease), the obtained (Heat it up above the setting temperature and then let it cool down.

Obwohl es nicht genau bekannt ist, warum die Zugabe des Nitrits vor Erreichen der Schmierfett-Struktur die physikalischen Eigenschaften des Schmierfettes beeiullussen kann, weisen Röntgenstrahlenbrechungsbilder und thermische Analyse darauf hin, da 1.1 bei den höheren Temperaturen, welche in diesem Stadium der Schmierfettherstel· lung herrschen, gewisse Reaktionen zwischen der Seife und dem Nitrit unter Bildung einer Komplexverbindung stattfinden, wobei diese Koinplexverbindung im Vergleich mit den Eigenschaften der einfachen Seife andere Gelierungseigenscliaflen besitzt. Wenn das Nitrit zugesetzt wird, nachdem sich die Schmicrfcttstruktur bereits ausgebildet hat, wie dies bisher durchgeführt worden ist, inul.l man annehmen, daß keine derartige Reaktion stattfindet und das Nitrit lediglich als zusätzlicher Bestandteil vorliegt; wahrscheinlich vollständig dispergiert in der ölphase, so dall es keine merkliche Wirkung auf die Seifenphase ausüben kann.Although it is not known exactly why the addition of the nitrite before reaching the grease structure X-ray diffraction patterns can affect the physical properties of the grease and thermal analysis suggests that 1.1 at the higher temperatures, which prevail in this stage of the lubricating grease production, certain reactions between the Soap and the nitrite take place with the formation of a complex compound, this complex compound in comparison with the properties of the simple soap, different gelling properties owns. If the nitrite is added after the Schmicrfcttstruktur is already has developed, as has been carried out so far, inul.l it is assumed that no such reaction takes place and only the nitrite is present as an additional component; probably fully dispersed in the oil phase, so dall it cannot have any noticeable effect on the soap phase.

I >ie crliudungsgcmäl.Scn Arbeitsweisen können auf alle Arten von Schmierfetten angewandt werden, die mit Alkali- oder F.rdalkaliseifen geliert sind. So kann der Metallrest der Seife Natrium,I> the crliudungsgcmäl.Scn working methods can be used on all types of greases that gell with alkali or alkaline earth soaps are. So the metal residue of the soap can contain sodium,

4" Kalium, Lithium, Calcium, Barium oder Strontium sein. Die verwendeten Seifen können mehr als ein Metall, z. B. im KaIIe der Natrium-Kalk-Basis-Sehmicrfcltc, enthalten. Wenn die Verseifung in Anwesenheit des Schmieröls durchgeführt wird, so erfolgt dies gewöhnlich durch das Hydroxid des entsprechenden Metalls; andere geeignete Verseifungsmittel sind aber auch die entsprechenden Oxyde.4 "Potassium, lithium, calcium, barium or strontium. The soaps used can have more than one Metal, e.g. B. in the cold of the sodium-lime-base-Sehmicrfcltc, contain. If the saponification is carried out in the presence of the lubricating oil, so this is usually done by the hydroxide of the corresponding metal; other suitable saponifying agents but are also the corresponding oxides.

Als Kettsäureanteil der Seife können tierische und pflanzliche Öle und Kette, Wachseester sowie langkettige gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren. wie Myristin-, l'alinitin-, Stearin- oder Ölsäure, sowie substituierte Kettsäuren, wie 12-Oxystearinsäureii, verwendet werden. In der Praxis werden gewöhnlich Seifen im Handel erhältlicher Mischungen von Kettsäuren oder Kettsäureglyceriden verwendet. Auch die Seifen der im Bienenwachs oder I )egras vorliegenden Säuren können verwendet werden. Der Seifenanteil im Schmierfett beträgt im allgemeinen 5 bis .|o (iewichtsprozent.As a fatty acid component of the soap, animal and vegetable oils and chain, wax esters as well long chain saturated or unsaturated fatty acids. like myristic, l'alinitic, stearic or oleic acid, as well as substituted chain acids such as 12-oxystearic acidii, be used. In practice, soaps usually come from commercially available mixtures used by fatty acids or fatty acid glycerides. Even the soaps in the beeswax or i) acids present in egras can be used. The proportion of soap in the grease is im generally 5 to. | o (weight percent.

Das verwendete Schmieröl ist im allgemeinen ein mineralisches Schmieröl; es können aber synthetische Schmieröle, z. B. Sebacinsäure-di-(2-äthylhexyl)-ester, und die Silicone, wie Dimethylsilicon, allein oder in Mischung mit einem mineralischen Schmieröl verwendet werden.The lubricating oil used is generally a mineral lubricating oil; but it can be synthetic Lubricating oils, e.g. B. Sebacic acid di- (2-ethylhexyl) ester, and the silicones, such as dimethyl silicone, can be used alone or in admixture with a mineral lubricating oil.

Das verwendete Nitrit kann jedes anorganische Nitrit sein. Im allgemeinen enthält das Nitrit das gleiche Metall wie die verwendete Seife. Beispiele für geeignete Nitrite sind die Nitrite von Natrium, Kalium, Lithium, Calcium, Barium, Strontium und Magnesium.The nitrite used can be any inorganic nitrite. Generally the nitrite contains that same metal as the soap used. Examples of suitable nitrites are the nitrites of sodium, Potassium, Lithium, Calcium, Barium, Strontium and Magnesium.

Der verwendete Anteil des Nitrits schwankt mit den speziellen Komponenten des hergestellten Schmierfettes. Zum Beispiel ergeben im allgemeinen in Natrium-Schmierfetten 0,3 bis 0,5 Mol Nitrit je Mol Natriumseife gute Resultate. Bei wasserfreien Schmierfetten auf der Basis von Calcium können bis zu 1,5 Mol Calciiunnitrit je Mol Calciumseife verwendet werden. Das Nitrit wird zu den übrigen Komponenten gewöhnlich in wäßriger Lösung zugesetzt, wobei zur Herstellung eines wasserfreien Schmierfettes das Wasser vor dem Abkühlen verdampft werden muß. In manchen Fällen kann eine gewisse Menge Wasser in dem Schmierfett verbleiben. Wenn das Nitrit einem fertigen Schmierfett einverleibt wird, das dann über die Geliertemperatur erhitzt wird, und daraufhin wiederum zur Erlangung der Schmierfcttstruktur abgekühlt wird, ist es zweckmäßig, daß das Nitrit in fester Form in das Schmierfett eingewalzt wird.The amount of nitrite used will vary with the specific components of the product being made Grease. For example, sodium greases generally give 0.3 to 0.5 moles Nitrite per mole of sodium soap gives good results. In the case of anhydrous lubricating greases based on Calcium up to 1.5 moles of calcium nitrite per mole of calcium soap can be used. The nitrite is usually added to the other components in aqueous solution, for the preparation an anhydrous lubricating grease, the water must be evaporated before cooling. In some In some cases, some water may remain in the grease. If the nitrite is a finished grease is incorporated, which is then heated above the gelling temperature, and then is again cooled to achieve the lubricant structure, it is expedient that the solid nitrite is rolled into the grease.

Die Temperatur, auf welche das nitrithaltigc Schmierfett erhitzt wird, schwankt je nach dessen besonderer Herstellungsart; jedoch muß dieselbe über dem jeweiligen Gelicrpunkt liegen. Im allgemeinen liegt diese Temperatur über 90⁰ und in den meisten Fällen zwischen 120 und 200⁰. Zweckmäßig arbeitet man nicht bei allzu hohen Temperaturen und insbesondere nicht bei einer Temperatur.bei welcher sich das verwendete Nitrit zersetzt.The temperature to which the nitrite-containing lubricating grease is heated varies depending on its particular production method; however, it must lie above the respective gel point. In general, this temperature is above 90 ^° and in most cases between 120 and 200 ^° . It is advisable not to work at excessively high temperatures and, in particular, not at a temperature at which the nitrite used decomposes.

Die überraschende Wirkung hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften der erfmdungsgemäß hergestellten Schmierfette tritt besonders in Erscheinung bei Schmierfetten, die Natriumseifen und Natriumnitrit oder ein anderes Alkalinitrit enthalten. The surprising effect with regard to the physical properties of the invention produced lubricating greases is particularly evident in greases, the sodium soaps and Contain sodium nitrite or another alkali nitrite.

Bei den Schmierfetten gemäß der vorliegenden Erfindung können auch untergeordnete Mengen anderer Zusätze, wie Stockpunktserniedriger, Vis- no kositätsindex verbesseren Antioxydationsmittel, Antikorrosionsmittel und bzw. oder Hochdruckzusätze verwendet werden. Eine besonders wirksame Gruppe von Antioxydationsmitteln sind die aromatischen Amine, vorzugsweise solche mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen. Diese können entweder monocyclisch oder polycyclisch sein; die Naphthylamine werden aber bevorzugt. Typische Beispiele hierfür sind Phcnyl-a-naphthylamin, Phenyl-/>-naphthylamin und Benzylphenylnaphthylamin. Andere geeignete Amine sind z. B. Di-(p-aminophcnyl)-phenyhnethan und die Polyalkyldiamin-diarylalkane, wie p, p'-(N-N'-Tetramethyl)-diaminodiphenylmethan. In the case of the lubricating greases according to the present invention, minor amounts can also be used other additives, such as pour point depressants, visno To improve the viscosity index, antioxidants, anticorrosive agents and / or extreme pressure additives be used. A particularly effective group of antioxidants are those aromatic amines, preferably those with at least 10 carbon atoms. These can be either be monocyclic or polycyclic; however, the naphthylamines are preferred. Typical Examples are Phcnyl-a-naphthylamine, Phenyl - /> - naphthylamine and benzylphenylnaphthylamine. Other suitable amines are e.g. B. Di- (p-aminophynyl) -phenyhnethane and the polyalkyldiamine-diarylalkanes, like p, p '- (N-N'-tetramethyl) -diaminodiphenylmethane.

Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von Schmierfetten gemäß vorliegender Erfindung.The following examples illustrate the preparation of lubricating greases according to the present invention.

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S 34662 IVd/23cS 34662 IVd / 23c

Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die erwähnten Tropfpunkte wurden nach der Methode I. P. 132/51, beschrieben auf Seite 178 in »Standard Methods for Testing Petroleum and its Products«, veröffentlicht vom Institute of Petroleum (ι2th edition), bestimmt.The parts given are parts by weight. The mentioned Drop points were determined according to the method I. P. 132/51, described on page 178 in "Standard Methods for Testing Petroleum and its Products," published by the Institute of Petroleum (2nd edition), definitely.

AusführungsbeispieleWorking examples

ι. 830 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 2,097 ⁰E bei 6o° und 160 Teile Stearinsäure wurden gemischt und in einem offenen Gefäß auf 130 bis 140⁰ erhitzt und durch Zugabe von 46 Teilen einer wäßrigen Natronlauge (5Ogewichtsprozentig) verseift. Nach beendeter Neutralisation und vollständigem Entwässern bei 130 bis 140⁰ wurde abgekühlt, 1 Teil Wasser zugegeben, der Kessel verschlossen und die Charge auf 175° erhitzt und dann bis zum Abkühlen auf 55° gerührt, wobei die Abkühlungsgeschwindigkeit i° je Minute betrug. Das erhaltene Schmierfett hatte einen Tropfpunkt von i86°. 20 Teile Natriumnitrit (0,5 Mol je Mol der Seife) wurden dann diesem Schmierfett auf einer Dreiwalzenmühle in der Kälte einverleibt. Das Schmierfett hatte nach dem Vermählen einen Tropfpunkt von 187⁰. Das gemahlene Schmierfett, welches das Natriumnitrit enthielt, wurde noch weiter behandelt durch Erhitzen in dem geschlossenen Kessel auf 185⁰ und Rühren bis zur Abkühlung auf 55⁰. Das Produkt hatte einen Tropfpunkt vorn 2,2,2.°. ι. 830 parts of a mineral lubricating oil having a viscosity of 2,097 E ⁰ at 6o ° and 160 parts of stearic acid were mixed and heated in an open vessel at 130 to 140 ⁰ and saponified by addition of 46 parts of an aqueous sodium hydroxide solution (5Ogewichtsprozentig). After completion of the neutralization and complete dehydration at 130 to 140 ⁰ 1 part water, the kettle was cooled, added, sealed and heated the batch to 175 ° and then stirred until cooling to 55 °, wherein the cooling rate i ° depending was minute. The grease obtained had a dropping point of i86 °. Twenty parts of sodium nitrite (0.5 moles per mole of soap) was then incorporated into this grease on a three roll mill in the cold. The grease had a dropping point of 187 ⁰ after grinding. The milled grease containing the sodium nitrite was further treated by heating in the closed vessel to 185 ⁰ and stirring until cooling to 55 ^0th The product had a dropping point of 2.2.2 °.

2. Um zu zeigen, wie der Tropfpunkt von Schmierfetten auf Natriumbasis durch den Anteil an verwendetem Natriumnitrit geregelt werden kann, wurde eine Reihe von Schmierfetten nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, mit dem Unterschied, daß die Nachbehandlung nach der Einverleibung des Natriumnitrits durchgeführt wurde in Form einer Erhitzung auf 170⁰ und Rühren bis zum Absinken der Temperatur auf 6o° und daß der Anteil des Natriumnitrits gemäß nachstehender Tabelle variiert wurde. Die Tabelle gibt auch die Tropfpunkte der erhaltenen Schmierfette an.2. To show how the dropping point of sodium-based greases can be controlled by the proportion of sodium nitrite used, a series of greases were prepared according to the procedure described in Example 1, with the difference that the post-treatment was carried out after the sodium nitrite had been incorporated was in the form of a heating at 170 ^0, and stirring until the temperature drops to 6o ° and that the proportion of the sodium nitrite according to the following table was varied. The table also gives the dropping points of the greases obtained.

Natriumnitrit-GehaltSodium nitrite content Mol je Mol SeifeMoles per mole of soap TropfpunktDropping point Gewichts
prozentWeight
percent keinno 185⁰ 185 ⁰ keinno 0,1250.125 199⁰ 199 ⁰ 0,50.5 0,250.25 209⁰ 209 ⁰ 1,01.0 0,3750.375 212°212 ° 1,51.5 0,500.50 >222°> 222 ° 2,02.0

3. 680 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 5,52 ⁰E bei 6o°, 300 Teile Natrium-12-oxystearat und 60 Teile einer 33gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Natriumnitrit wurden in einem Autoklav vermischt und unter einem Druck von 4,2 bis 4,9 at 30 Minuten auf i6o° erhitzt. Die Mischung wurde in einen heißen offenen Kessel abgeblasen, zur Entwässerung auf i6o° erhitzt und anschließend bis zur Abkühlung auf 70⁰ gerührt. Der Tropfpunkt des fertigen Schmierfettes betrug 225⁰.3. 680 parts of a mineral lubricating oil with a viscosity of 5.52 ⁰ E at 6o °, 300 parts of sodium 12-oxystearate and 60 parts of a 33 weight percent aqueous solution of sodium nitrite were mixed in an autoclave and under a pressure of 4.2 to 4.9 at 30 minutes heated to 160 °. The mixture was blown into a hot open vessel, heated to I6O ° for dewatering and then stirred until cooling down to 70 ^{the 0th} The dropping point of the finished lubricating grease was 225 ^° .

Ein gemäß Beispiel 3 hergestelltes Schmierfett, aber ohne Natriumnitritzusatz, hatte einen Tropfpunkt von nur 174⁰.A lubricating grease produced according to Example 3, but without the addition of sodium nitrite, had a dropping point of only 174 ^° .

4. 680 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 2,079 ⁰E bei 6o°, 300 Teile Stearinsäure und 90 Teile einer 5ogewichtsprozentigen wäßrigen Natronlauge wurden in einem geschlossenen Autoklav auf i6o° erhitzt, bis die Verseifung beendet war. Der Inhalt des Autoklavs wurde dann in einen offenen Kessel ausgeblasen, bei i6o° entwässert und bis zum Abkühlen auf 120° gerührt. Bei 120⁰ wurden 150 Teile einer 33,3gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung . von Natriumnitrit zugesetzt. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 120⁰ gehalten, bis es entwässert war (während etwa 30 Minuten). Der Ansatz wurde dann gerührt bis zum Abkühlen auf 70⁰ und lieferte so ein Schmierfett mit einem Tropfpunkt von 243°.4. 680 parts of a mineral lubricating oil with a viscosity of 2.079 ⁰ E at 60 °, 300 parts of stearic acid and 90 parts of a 5% strength by weight aqueous sodium hydroxide solution were heated to 160 ° in a closed autoclave until saponification was complete. The contents of the autoclave were then blown into an open kettle, dehydrated at 160 ° and stirred until cooled to 120 °. At 120, ⁰ 150 parts of an aqueous solution were 33,3gewichtsprozentigen. added by sodium nitrite. The mixture was kept under stirring at 120 ^0, was dehydrated until it (over about 30 minutes). The mixture was then stirred until cooling to ⁰ 70 and so provided a lubricating grease having a dropping point of 243 °.

Ein gemäß Beispiel 4 hergestelltes Schmierfett, aber ohne Natriumnitrit, hatte einen Tropfpunkt von 193⁰.A lubricating grease produced according to Example 4, but without sodium nitrite, had a dropping point of 193 ^° .

5. 660 Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 5,84 ⁰E bei 6o°, 300 Teile Stearinsäure, 28,7 Teile Calciumhydroxyd und eine ausreichende. Menge einer 33,3gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Calciumnitrat, um ein Schmierfett mit 1,4 Mol Calciumnitrat je Mol Seife zu ergeben, wurden in einem Autoklav unter einem Druck von 4,2 bis 4,9 at 30 Minuten auf i6o° erhitzt. Die Charge wurde in einen, offenen Kessel ausgeblasen, bei i6o° entwässert und dann bis zum Abkühlen auf 70⁰ gerührt. Das fertige wasserfreie Schmierfett auf Kalkbasis hatte einen Tropfpunkt von 202°.5. 660 parts of a mineral lubricating oil having a viscosity of 5.84 ⁰ E at 6o °, 300 parts of stearic acid, 28.7 parts of calcium hydroxide and a sufficient. Amount of a 33.3 weight percent aqueous solution of calcium nitrate to give a grease containing 1.4 moles of calcium nitrate per mole of soap was heated to 160 ° in an autoclave under a pressure of 4.2 to 4.9 at for 30 minutes. The batch was discharged into an open vessel, dehydrated at I6O ° and then stirred until cooling to 70 ^0th The finished anhydrous lime-based grease had a dropping point of 202 °.

Wenn versucht wurde, ein Schmierfett gemäß Beispiel 5 ohne Calciumnitrit herzustellen, war das Produkt flüssig und nahm überhaupt keine Schmierfettstruktur an.When an attempt was made to produce a lubricating grease according to Example 5 without calcium nitrite, it was Product liquid and took on no grease structure at all.

6. 853,6Teile eines mineralischen Schmieröls mit einer Viskosität von 3,94 ⁰E bei 6o°, 120 Teile hydriertes Rizinusöl, 16,4 Teile Lithiumhydroxydmonohydrat, 10 Teile Phenyl-/?-naphthylamin und 30 Teile einer 33,3gewichtsprozentigen wäßrigen Natriumnitritlösung wurden zusammen auf i86° erhitzt, um das hydrierteRizinusöl zu verseifen und das Gemisch zu entwässern. Der Ansatz wurde unter scherender Einwirkung abgekühlt. Das Produkt war ein vorzügliches Schmierfett mit einem Tropf punkt von 183⁰.6. 853,6Teile of a mineral lubricating oil having a viscosity of 3.94 ⁰ E at 6o °, 120 parts of hydrogenated castor oil, 16.4 parts Lithiumhydroxydmonohydrat, 10 parts of phenyl - /? - naphthylamine, and 30 parts of an aqueous sodium nitrite solution were 33,3gewichtsprozentigen heated together to 186 ° to saponify the hydrogenated castor oil and dehydrate the mixture. The batch was cooled with a shearing action. The product was an excellent grease with a dropping point of 183 ^° .

Claims

Patent claims:

i. Process for the production of lubricating greases from lubricating oils, preferably mineral oils, and an alkali or alkaline earth soap, such as a soap of palmitic, myristic, stearic or Oxystearic acid, especially a sodium soap, preferably in an amount from 5 to 40 percent by weight, with the addition of

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S 34662 IVd/23 cS 34662 IVd / 23 c

inorganic nitrites and optionally
with the further addition of pour point depressants, viscosity improvers, antioxidants, other anti-corrosion and / or I Lochdnick / .usat / .mittel, characterized in that a mixture containing the oil and the soap with an inorganic nitrite to over the gelling temperature is heated up and then allowed to cool.

2. The method according to claim i, wherein the soap is a sodium soap, characterized in that that as the inorganic nitrite sodium nitrite in an amount of 0.3 to 0.5 mol / mol Soap is used.

3. The method of claim 1 or 2, wherein the soap by saponification of a fat, a fatty oil or a fatty acid is formed in the presence of the lubricating oil, characterized in that that the inorganic nitrite the mixture before, during or after the Vercifungs- ao process is added, but in each case before the final cooling below the setting temperature.

4. The method according to claim 1 or 2, starting from a finished lubricating grease is, characterized in that the inorganic nitrite is intimately mixed with the lubricating grease will, e.g. B. by grinding the nitrite in solid form with the grease, whereupon the. The resulting mixture is heated to above the Gcliertcmpcratur and then cooled will.