DEP0000453BA - Verfahren zur Herstellung von organischen Fluorverbindungen - Google Patents

Description

/ den 26_ai£nl 3.350

§. A.Bs»hr
Dr. H. Fincki

FreHiaMawr Weg 28

14164

Sac© & 9145/9509

Bur Pat#ataaselteag

Imperial öiusffiie&l Iadastri«is I&sd.te4_s kondom ^t 1

3a suT Herstellung toe. organism ixen Z

Sie Priori täte» der *jntmel düngen in Grosöteriiäimlen. vom 17 1947 xm& 50» At^uet 1943 sind la /aaspraeh

B±© Brfia^tmg betrifft ©In Verfahren ^ar Berstellimg orgaaiselier

» wo'bei ia@l)@sQs.^ßre OKlortri^ortd als findet·

Ss siaä eine ÄnaaM Yerfatean fcskaant, sliarelx dl© srgaaisoJie

erlaalten werdsi feäasaiea» ©0 kmm. "beißpielgweise ela

oder ein Halogfeiikalilsanfasserstöff mit elemeata-Fluor ©der «inoß ritiorioaruageKittel» -«et" "beieplelsweise £©-

oder Öllbardlflmoriijiiss^setst werden* Sin K0&L00.*· m&oh zuerst chloriert^ dsiia mit fluorwasserstoff In uege&w&rt to» Actimssaohlorid ofer Aatissoailusrelsloridoa tragewerden, nföäoro-h mindeBttae ein Seil de» CKloi^vs durch llwsr der Flmorgelialt sololaer flaorlertmgsiaitteX wie imd Sil1>@rCLaöyiö verMltolaffiässlg gering Ist» iat ea «.otwesdigt bei &er i^iiorlsraag grosae Hosgen dieser

i, 3©ia Arbeiten mit o^saalsoheü

ual sit liohes tlolekulas'ge^iüiit 1st es niefct leicht» Äies© FluorTerbittdtmgea as verflüciitlgea tmd selbst wenn

atattflnflat, gebt äiee-e gespBbKlleli mit HaM JLa Haad_e äs ist daher äu&searet @eliwg_s

dieser orgaiiisöiiea ferbiciiimgegi dn,roh.sa-»

anf aaÄ die sä» g gg

tuatd

Bs ist AelMr noifmsJkify üe Slassiisrtm^Attel OTt rag®-

as il ¥Mä ±tt M

* «der ®@r&sßpt aiskt slt des

eis Ifösrngssittel m

geg-s-aäber Ämsr iasrt ist«

isl mträe aa aiah ^ekoa jbiergeatellty ist

dta?©li öle

1S4 M.a lB6_t öhiad.eal and Sagi2ie«3fiag lews 1886}·

la meed® nöa geitütesa, tass öina "U@t2»iclitlie&© SafcL

kess·« ^aaa. Cijl©i*tr£f3.it0riä als dsr lärfiaslisag «irä also eis T«rfakrea max BexstsaJjcs&g van

Im ws^^atXleli^a göge^aijer dea Atssgsm^s'tofiÄi tmd dft» He- ^ster den suagewaadtea Eösucteionabedlngimg^ci iaert ist»

ä«p Brftodtmi aagewasälfa Clhloxtriiluariä ist «la© fluss«. »it ^isea 3ieäepas3fet tob 11^3^@« ^a ist fegisäsatif iees S^r@ls« kergss teilt wranias. kas% dass

H©&r geleitet aa€ das entstehead© Cliloartriflusarid ia

bei erMätter Seperator celxaltcsies ß-efSss kan&e&siert wird« feftielitigksit sugeg«». ist* ©dar w^im äas ΙΊ,ώ,ογ &iot£ als VerunreJLaigtmg e&tfaält, e&tsteht iFitiortri Chlorid einem geriage» 0©hait am Huorwaooeretoif· J>i©oer kam daäuroli t?ard@a_? dass der OlOxjrtriiluori^ajajjf' cUxrdi ela.

freies Hatriusa«· ©ter Kcliomfluoriä aathsCtt@afi.es Rohr wird· Gblc-rtrifliiorid keua taster Feusliti^keit®- arid H

in. gesehlossisai&ea ö-liisgefässesi aber aasfe la trotikenen _f

liolrel« oöor Ettpfers^fasaea aufbewahrt werden* Für da© Ea*£ixi&u»,gs-T«rfahren fciasi äas öhlortriflaorll gewiiaschtesfells Ib. nit eiaeia goöigaeten Lcjeuncamittcl^ beispielsweise

^aweactatg; fisden tssä es lis^t sich in tieser

be^aea |ymcöiabea_e ClilortrlfluorId isafl seine J/öBvmc

gis© aas leicfct^as^licliefi Btoffea durch

äiö Swee-:e der ISrflÄdtoig ta tan eine grössc-re Ansah.! liösungsmitteln Aßweridttag f in&en., velciie g0el,gne*t sind_s Chlor— trlfXuorJLä oad ßie orgsniDoke Verwiadtmg sa löeean, Gime dabei wcseatlicli von dea Ausggags- taii des. Reaktionsprodukten grifr-321 au ^erdeß» Me »aiii eines bestiaastea If-ö&angsiait euch van deu aagewaMten üesilctioBS'beäißgan.gQn al?· Wenn ^a^e¹ die bet sorisaler *üempergtar darstigöfiÄr-i; vsju'cl^ arbeitet man nit ciaem LSsmigSffiittal von eiaeai niedriges. SeiasclB— puiskt, &&M die c^ewüxiGciitea üigenschaftea beüits*t» typisch© fertr©- tcr von Löstmgsiaittcln» die aagofiaadt wex-deii_s wenn die Jieaktion bei Äiiaiaerteßipsratur oder darüber dureh^fUhrt -e±i&_f sinds 2etra~ diloykohlenstoff, i'©rfltiorEiiitfa|^rlcyololiexaa ^7^x4.) ^^ nie Endprodukte δ©? durciisuiahx-aaaeii, S-eaktimi«

2s wurd# aun iifeorraaGlieadervjelBe »efumd©a₉ dass gesüttigte liö» suascai vor. S&iorfcrifluorid in 'ietrachlorlcolilonstoff toe. Ziem&T~ temperatur bis eus. mieden erwSrat; werden l£öniiea_? o3aae dass ein© lle-aktion stattfindet, 1,'ean andererseits mit fetra-

off in &egefmmrt tob anderen fceitet wird, we* bcic-pielsweise jait
erfolgt die Sesfctios. swiseiien Chlortrlfluörid on.ä der organic ohea Terbiadtmg glatter und läei.t sich leiohter Äontrollierea_e fetra« chlorkohlenstoff stellt deohalb ein besonders brauchbares Lgungssittel für omortriflaorid das.

Xa war Se «iterMs. gefandersp äs© β ftel ferwenöuag einer i tos, c^orfcriflttöriäj B«ecknäBs±g ta 'istracKLorkohleastof f _f kein. /Jbfeau der fceakfcionßprodukt© Btattficdst, sö&ass icelxie Ausbeate sslaöerang oder sogar ferkoiümig eintreten kssiu feim jedoch n.uo^ienmg«i ta flüssigem i-Joas© durchgeführt *?ej?dea. u&tey A dung ^öa fe^iepifelsweise eloisaatarfflS JPluor, Jcssai eine tioa su holier molökolaren Pro-duktsn aob©n etirbktea? Etattfinüeii« Das &ea 3>ogen&tanä €sr 'Srfiaäuag bild ist ts-sosii^i'^ vortailliait* weil nur oeri&gfügige oder on stattfindet·

wie geraislgte ^ Itaofc- oder ffecjt-berü^ir, tmd ?sraffinel« grad— und

&liphatisßlis üoMeiasEseerstoffe® wie n«- ^ aromatlsohe EohlenaifiS ear stoffe, tsie

thclia imö ffi^^drot^aplitfealin _s chlorierte HapMii&llBpröda

alt verecfcaedeneas ShlorgoSialt* I>ie aus dsa ärei Terblaötaagea erhlütlislaöri Fluorierua^sp ko Hen gefeXeidit taaä üadureli waseerbostüadlcer· gexarieist

©1b beträchtlicher i'eil der ⁵^Sr eratoffatone in des· sr~ ?@rtoiii<lTaag ernte ti tuiert iet, aiamt «lie Eeftisfcföit ^ stark eb^ and es Iwimeai dcrus kocseritrlcrt©

löstmges oäer sogar Chlortrifluorid allein angcvjaiidt werdoii^ ms.

sa ersislsn»

das© erf indBaas&ceaiiesea Vorfsbreiis kßsnen

^r,rbait^-waiseii und Appareturforisen ^m?eaämig fiaÄea« Bus efass "bestöM sweckmüssig üus eines Ilaterisl* irie bclspielwslse icristallioicrtam AliiMiiii-jnaxya^ oöer sinen lietall, wi« EickeX» die b-eide wideretand.of^ii|^ gegesü'ber äes -U der 1 eatetioiis- vmü. dar /-¹ASgSn^sPrOdUlTtS cincl«

ibs Glilortrifluoriii kctai iri XUaspfforai aagswi^iät and Izi eine L9-sirng der au fluorierenden argaaisobsia. feröinöusc eingeleitet- w©r~ den* Hierin ?.^rirä mich äas Ciil&rtriiluorid e&13st irai die lUsaktioa findet in äer fltissigea, Phaoo etett« Per Cbiortriflaoridf kana äach sit ©ins® iatrtea Oas_f "beiepielsweiss Stickstoff_t iittu in diecer 2Ons in die Lüauixg der örgaaieebea ?«i*bia«

vet w-erdea» Das Chlortrifluorid kaiia aber auch, in geeigneten LBeuii^asittel jolöst und die I;ösuag_? ©clchs bis

10 Gewlcht^^^hlorti'ifluörid o&thi£Lt_# sit der orgaaisofaea oÄer deren Susting; la Berührung gebracht

Sis wirfctmesvolles «ad sweojiaasoiges ferf^area besteht; d€>rin_f eine Iiöstmg iron. Chlor trifluoriö. in ßäjaoa jeeigaetes L3s&ageis±tte2 anö sine Lesung der sa fluorierenden organieehen Verbi&dtaig oder

€Ae önselßste organische Terlsiadiöi^ getrea&t voneiaan-äer iß einem Volaaea des Leaiunössdttsl« in sin Eoslctionsgefilsc gdngebraetit werwelches mit geeicpieten EtairTorrlohturLgen und Öxttela s«y fern™ ltmg rerseliea ist» Sia arxd#2*es gec^tiötes Tcrfahrea "b^* stellt darin* Ässs CiilortridClxioricLdcdapf verwendet tmä eatweder öle

VerbinCimg odei' ttereca Tjööung getrerat in den_; das eatlitilts-aclon IieaktiOKefc^asel elngeiSiirt worden.

Bis Selelmraag ariüutert ein© beispielsweise Au.sf "ihrangoioria

aar DurehftihrtaG 4er F.oaktion* Das Lösuasenifcel bofis~ ich in eia.ee ^riföafctioasgefacG 1 aas ITickel, Obs durch, 3ijißelier v.'iiaäs ar.s Eiekcl platten 2_S3 *αϊΐά 4 in ein seine AbteiltmgCB geteilt lot» DIg Platten 3 und 4 sind an ihren oberen Itiämx durchlSoiiert.

rolaar© 5 und β wird Önlortriflaoriadnasspf oder Chlortrifiälaoriö. und dis oag'ilüate organised© s der-©5i LSeun£ in Hen fioafctionskessel 1 eiii^ebraont· 2er

Eessol 1 ist mit swei SJJirvorrioiit'i^sn 7 imd S verseilen* die der-» &rt atis^eMldöt siad, dass der isa Eesoal beXindlichen ri'iesigireit eime Bewogaag nash ant«a erteilt wird« Eierdorch «rird ©rreicsat,

die ritio^igfcöit aas dan äaseex-ün ^bteilnngea S und 10 in die kfeteila&gen 11 uad 12 iib«r_r;ef «hrt wird «ad össs si® «t&roli de» QLtrelxlSc-liärtöa oaerÄi Seil der Platten 5 uad 4 ?rfieder in üusaercfii iblcilua/joa 9 und 10 ^elcoagt» Sie u©aktio&apro3.ulcte .ln.eala.l.eB.f'allc äontinuierliölz dui'oli eiüe i-ohrlcituag 13 wrdea. 2er Leaktionslressol ist yoa einaiä Ilühlaiaatel 14 äer eia iüüXEi-corohr 15 ^^d ein Lncicmurohr 16 £Ur

^eeigiieteja XUhlifiittelu, beio^ielewciee i.as. ear? enthält« isit dar V-eaekräebsaen Apparetui* ^aaroeitat %ird_? wird Qilortritluoriddtampf uixd eiae Xiösung der orsaK±echea Tei-biadtms in ffetre» ofi duroh. die Holaro 5 asa 6 ia dan Boafetionskecsel I

» der bei-eits nine ßc^iese ΓΙ©ιΐ£® Tctrachlorfcolileiiotoff Si© Se-npei-atar d^c. rcsDoliahsltß steigt da roh die freiwerdende Lsai£tioriBw^?lTQO * Sine Srtllelis äasK iüraicharaa irori dblor»

triduorid in 4er A.bteiluag 9 oder der organischen dor Abteilung IO wir€ dadurch -ve^saeäerij. daes &er feeit itosii 4ie Rührer ? «&€ S die bereits oben besciari ebene 3s— t.eipaiig erteilt wird» Ba tie Besktiosiaproaulrte ötändig d&yoh die Rohrleitung S aigesogea werden konaea, iet ame

Sie xluörlerttn förbiaäiiafea können atset der Keaktioiismisclius^

|e na oh. äer Satiir der erlialteiica 3ö kaim beispielsweise äaa xait fiea

elaipfQhrte l*ösangjiBBiittel verdampft oder die fluorierten fcönneii 4taroh üraktioaicrte Döstillatloa der neatetlerhalten werden· Das fluorierte iroiufct s&er die r IcaJia &cbh cs-,üBLSöht&jifulls einea swcites J

t xcad Äärin einer w©ltsröa iXuoriermig

werfen, v^erden» beispiolssei&e äuyah, Ari?#eriaung von Chlor tr dampf« Eine sudere awecJrsiäsai^e i'srm eiaer Apparatur ist eiae sxes. älmlicii der aaf der Seictaiuag dargestellteji, die je-äocii Jji örel AbtellOBges. geteilt ist, Ia aieaea Pail fehles also JSickelplatfcen 2_f3 und 4. Bise© Fora üer Hppsrafcar ist brauchbar, iseas. eine naciif&lgeiiiie Fluor!srung la. derselben «-Ipperatar durchgeführt warden soll» is asm Chlor tr ifluoricL mit oder ohne eia iaarfees &as mittels ier -lofcre 5 aaö/oder 6 in die roii^ r.e^lctiQnsinlschui ein£eleitet wi^öe S'ean mit üeeer /.us fuhrun^sXoria der ipparatur £© arbeitet wirä._s ist es nicht erfcu&erlieJa* die rohe· L is. sis. sweizn-ü Leakfe±OÄE»geiüßa übsrsuiTiHir-en, bevor die ili cdLner weiter esa Fluorierun^ unterworfen wird»

Die r-Gaktions temperatur liaiaa ir einea s«?hr weiten. Bereich ken uaÄ himgt von Trerschiedenea Jaktoren ab, wie beiepici

desi jewailiö »agö'₍f-a€.ieri IiöaaagciEiittsl_s der ^igm-iciidtoix o untL üer für die DarcLi'uhx'uas döi· EO£.fction j

'S© lauüs ^edocli eine derartige iciaperettiT eiagehclten das© keiae Zersetsusg dar Λαε^οϋβο- und der -.oa ti onste eintrif I. 3-ute ir^ekaißae wcrdca srsielt^ v/ean. die Reaktion ic C-e,göimart vorx lotraciilorferiKLsiis loff 4.1s ru

\jircl dia in &οτ Γ-ahe des

letz'aciilorkuxileccl.ofr bei etna -22° bis su I'oisperataren 50° li^ceß· S^i &ea folgenäea Jchandluasea des rohen. Leaktio&enit Chlortrifluoriddduapf su τ-lliger

Μ,©, su 1,60° angewandt 4

Bis gemiiss der Erfiaäimg iiergestsllt&a- Pr^dofetö tatlislteB. liefe assies. Wtmz sixcii. Chlor» B& könne alga diiroii st&a dss. S-egsiader Eiffiiituiig bildeiida Verfahren i?ertv&ll6 flüssige iil Chlor als a«o& iluar #&thaltsii imd grssee cli baaltsen.» hergestellt werdsa» Diese ProduJsts .Sclmiereigeascliaf te» beaitsea ua.4

Bbs dea Segeastaad der ürfijiauas bHasade Verfahren i«-% Qnäe^i. gweo-fcsEsjsig in ^nes· Aawendimg auf orgaaiaGl& von geriagsr Plüeiitigkeit tmd iiohem Älolekulargesicht.*. da bei den bißl3.er ös.fcßÄn."tea Verfahren, bei denen mit lea ί laoriertmgsffiitteln gearbeitet wird* üclswierigkeitBa. 'bsi Fluorlerung derartiger ?erbiadtaigeai is der flliseigeri oder Bampf-

Xn den folgenden 'Beispielen wird die. lix'fißdimg. erläutert.. geisesea Seile und rrosente sind §ewiohteteile^i^M^>Q^ Beis;g>ifl .I,,.

Öhlörtrifluorid wird Terdampft und in eins 3füge Lösimg toe. ia fetraalilorfeo'sleBstoff 1/2, Stunde eingeleitet. Sie E

sam Toran^Emd sa entstellt ein leicht gefärbter brüchiger fester Stoff, welcher 34_t6?S €3blor aad I698* Fluor enthalte

Beispiel 2 ,

0hlortri£laorid wird verdampft und in eis,e lO^ige Lösung, eines 'iaraffina .mit uiigefilin? 42^ Cklisi-rgöhalt ia etwa 10 Miauten eiageleitete 33as.. Lösungsmittel äsr EB,cfcstaiid wsloiier 4v«B'ß QWlot aaä. 1_?75& Sluoa* ent— erasiit ia Sstraohlorkolileaetoff gelost und UhlortriflaorM* wird a&etesaXs 1 Stimde in die Lösung eiagöleitet* Per letra-

ff wird wieder aügeÄaispit^ wobei ein gUEmi mit 3Z₉A% Ohlor im.& 10,1^' fluor sarücfeoleitit*

p in eiae

ic fttraohlorfeobleustGff etwa 15 fiiaateri eingeleitet. £&s liö atittel wird abgedampft^ and ©an. erhält ein flüssi-es Protiukt mi-fc ll._#6 » Olilor mad 6«5# fluor«

4 _it

I το» chloriertes lisr^thalis, mit 5\Φ Chlorgehalt

%i O^qEa cClr* c) in troekeaea Totröclilorlcohlön.-•-Bli?eiiä.ns ei.iif?&b:rs.elrfc,« das ifiit eceeinnetfiE. S.Ulix*-.

stoff v&rd äSfEiekelseßios eingebraclit_? fes ait geeignetes. Biitoimrl S!t!iilTOTTicli*fe«sigeB versehen ist» In diese Lgöusig wird Ohlozv trifluoridäaföpf» der mit trockenes Stickstoff Teräüiait i&t_s siage· leitet* Me Peafc^ion verlUaft rtthig und jsölgt keine Hoij^mg sui» Heftigkeit^ ^splöesionen oder TerfcoJuen* In. den ersten £tufe» der

ist atstr Ableituns äsr Fieaktioaswärjae ©in© govfißse· 0et£kiöfäS ärfor^rlieh» ^©doch hält siö^ aachdea etwa 1 Oblor|p*i.fluörla sa 1 Seil dos '^asgai gamateriala sogefiigt äie temperstur auf etwa 20°*

In bestimmten Abstündan '.-/erden cusi üev Hj y<m löiJungsmittel "befreit tmd aof ihre Chlor- und

eöalyßie.rt» 2ie Ergebnisse sind in fier folgenden false 11β niedergelegtβ

aß",1?! shtcteile	12	Sewxchts teile	Teiaperatur	S-esaattcilc	21t	2	7»C1	0
Oir^pro Stunde	S	atiekstoff		01F-pro	25a	6		0
j	10	pro GtUESo		Ci eil der Tei·—	21t	6	46,	2
		20 "	bindung			41,
lt9	20*	O?96			44f
0,95	20®	1,63
OT95	2,30

₅ welche wiDiren.5 uer i'luoriertm., entnosctcai wurden, g _f si.e To;a Löaimgoaiittal befreit w&rss? mit steii-jesiäem Fluor-

gslxült iae VertiefuaS der PSrbung, eine gerißgoro Tiekoaitat ein. Austeilen der V?enaebc£?tiäXidigkeit» iietai dnc Produkt- einige as liilcfeflaesfcHliler behandelt "Rtirdo, blieb ea inser ix

€ os faad keiae weeentliolie ?erb.cjrs'jiig oder Verkohlaag statt» Ims 2.1%' Fluor und 44*2'?'* Ohlar enthaltende i'rodiikt iet eia fsrbloßos Gel mit einen. Bree&unj3i&d<S3; ni «1,S3S4 und oineia pimkt von 2&0 /76öissa«

Bin TorlsKif aus 197 Teilen silier chloriert gh Naphthalins äer jlei-ClIOn SuG_y3nenoc;^Jsmß; ivis ocer„_s wird in !!!ctriislilorfcoliloristoff relost uad ait 245 Teilen Chlortriflaoria in einem 3-eaSttions<te£§Bs

f dem oben l?escitri?ban®x4Selianaolt· 2s estetehenä 545 -eil©

aiass farblosen !sewegliefen Dels von aasgesöiciin©t#r Tlä digfeeit«, äas 45_?5^ CHlor «nd H₉B^ Fluor enthält.

lösung von dalorlcautoßhafc (ühlorsebjalt etwa 63^) in letra-Glü,32?koiilöii3teff wird alt Chlortrifluorid "bei Sijjstoerteiapfifratur i

Rcaktiox.s£;efäca v/is $3 im Beispiel 4 Anwendims · i'Ie ^r»eafetion Ist ncc!x 2bis 3 üttmäoa beendet xiaä fi

«xrd daaa abgedaispft* Bq ersteht ein v;el#as Produkt nit eirtssi Ol^lorgehalt. von B£._f3% uaä aiaora 3?luors«iialt ve& 3?3^9 άασ e^te ^araabostaadickeit und oise höllero färb© beeitst»

iso lyctrclan. Sie behßßdolten and ml/eiiandelten Stoffe uf Ή'Ü,^ aebss-tdnäi^kei I₉ rarbe^Uii^i LichtdurchlSoci^sit -ie beidoxi lets leres. jar^ferden in eiasr darch^elUhrt, wobei dleee Lüeuag 4 Seile des betrefi'en den kateriale aaf 10 feile Toluol enthielt*

Die Urgebnisee stind in ton folgCBöen !Tabellen niedergelegt* Die für aas beliöa&elte .^tariul augejeborxeii Werte Bind rättclwerte T53S.

t-Ä'icklung liken 50 stunden bei 130°

■ iin.ii i-ii nni.nT τ ι - 1'7.IUi-), I¹I- τι mim. LJJiIi ι -ι 'Λ Jn nun ..i—jfii ..iin in i.vnmr. i._n«. ίυιμ-ΐ

Hol HF 0-eeaJiit

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Beltanlolt eo Ifnbeh \τ·£ε1 tes

Kcterial

ia λ d er j s-Toac. !Toluol 90 35

0,4 24,1

Ia ©in syliMriecheg Clcfcelgef äse * &ά3 nit einer Kühlschlange, eiasr Eühlvorriclitung anä einer lüieraanetersiürsen versehen 1st, wird ein© iöatxag von 15 £ gereinigten lack- oder "estbonsis la 245 B fetraofclorkolileiistoff gegeben* Dieser ISgu&s irird inaoräsä.ts ■fort 50 L'-lnutea ci&tt Löcimg von 20 g Chlortr!fluori& in 75 g 'l chlorkp KL east off sugef%t_s worauf f.an öle Temperatur Ms auf 53° am ibäe der Tecktion aratsigen lELsst« Die dann auf 100 ecm eingedampft void eine Iiijöting von 14ε Chlortrl«· fl?joz*Id ähnXiclicr Konzentration vfie oben ernout zugegen· 3er Ietracbloxkoblenstoff wir-d -ü^^edLisrft tmd man ©rli'llt 28 c aiae-ss r/dclcstcndec, Cmx ^o^llelisrWoics xoch geringe Iter.|;erj Tetrachlorkohlenstoff ontfcält. ί™ίϊ irshandelt ilm zx&nblLca&c-id. Eit ChlortrifluorldcluEipf und erhält cine U11 ge iluesigkeit iron einer νου 1_SC3 «Βΐύ

In .Ii. Liokeljcf äos eier aal der Leio su% dargeatclltsr. Art SCO !Teiles tietrachlo^fcohleno^off jsseben. Inaer^^lt 1 -t^inde durch das Ko'b.r 5 eino 5C ^dIiuii i_L,s L'oeiiziß von. ^cr^lnigtem oder '2&&τ\ί&ιΖ-ίιι (pCp⁵³ 3,53 - 223°) In letracUlorkohl-Gnotoff leitet_s welcfe« 19»2 "eile Laok- oder Seefbcnsia. entlu*lt» dee ^l^icli«?! Keitpoaneü \7erden >5 Teile Chlor; i"ifluorid» gelöst in 176 Teilet. E€t2*öc22iorfcohl©nstQfi, durch da.J J.ohr 6 cusegetoen· ^i© 3arefUi>rte CIiIorta?ifluorid^cc^t iet Wührsoheinlich ©ehr als vm den "ietrüchlarlcoä-leastoff su sF.tti^e:^ and infol^ eine ge7/i6s-*; !lange Chlortrifluoridduispf durch ale Is-

ä#r ^aasen lie^ttioix wird eine

pcrötur toe etna 4G° üufrecht erhalten*

Tech der Terclaapfua^ dcss "'atreol^lorkohltao ofJ⁵I ver Iczle oiafcs ^rodukUs, des 5S^' 1:0hl «as toff, 2Cv fluor und

Beispiel ^₁₁₁,

In ein r.iOlttiluefäsSg wio ss bei der JAiraiif .äi^vuh2 äeia "«!spiele 7 lriweiidur„ß 'Xiaidet· wero.cn S "eile ^ctruchlorfco"hlon&t^ff gegeiiea* Innerhalb 6 Stun£ß;u v.lrtl eine 50 voli2u«st;vi.-e L⁵JSIm^ van gereinigten lack- o£er reci."bensij: (ΓΓρ = 15^ - 22C°) weache 275 ΐοΐΐ© aiesee Produkt ee enthalt, diiroh des Eohr 5 eingeführt uad 73t Seil-e

<£α*3& &&b Ee&r 6 ei&gol tatet* Eeafcti.68, wird eine mittler© l'empssratar ta Se "rffiraampft eis© feeträciitliöiia Meage im& es werden 730 S«£i© einer iris&o#as; ,, dia &οε& gelinge ileagsa SetrseliLorfesblessfoff

Bes ProÄaict öe? errfeaa S-feiifs Ära sus Si@i,sa erfeit0t_# uaa f©il Sd^ !iatrasiili^feiilonsisoffB ssu satiei!®«^ B&isn wird ©a ia. mit eiBem Biusyer* eis«· I^lsrörri^itöRg uad #in«s ö2at©riy*;Tfe

EKg©fSBi?t_s isrobel die T^mp^ratur langsam

wird wSLb wsiter^a 0felortrIil 100 - 1Ι0^δ bähaßcieli* Bs entsteht ®θ eine klare, gall3e_? ölige

alt folgernde» An£lysaaaahl©ii2Q^ tasi

r .4n.w@atltaag der ia Beiepiel ^ "beseliriebeiiss A^paraisui" tsxi

600 ^eile üfetrsohlorfcöhlssnatioff in das

lin la S^trsigitlsraoAlenatioff j welche 149 Seile des ©■feafias mn&MX.%t «ird t^ro^. dis ■inslirleitang 5 sugefuhrt lisll» 4 StQSÄSB fSl Seile Chloxtrifltioridd.£ü^Kf öurcit das Kofar

%itet* fSiysaä der £@aktioa wird 28°

äasa la äes Eeaktioasgefäss dey aweitea des B«i&piels 8 Bit 375 Seilen QlilortriflaoariaaaBtpf i äiö femf&retur s?sa SciiLiaas auf 120^ö imstcifit* 3a

eia g*lte©^ visjfcös^s frodakt alt
5X^ flaor «aad 45/»

IQ_n

Ia cüaa glsS.^.© EeafetiöasgefSas, wie -es im Beispiel 7

wer^ism 80Ö feile TstrsoIilorfeoiileGStoif oißgesebon» Xs Toa 2ä/g Stasfes weröen ä-orcii die Eohrleitting 5 50

lösimg von s-Esptsn in ^etracblarkoltleiistoft, t^elcfee feil© See Kodilea^eeserstoffes eatiiäll;, sage fuhr t "and Surch die

ms © ^9 feile Orvlo^-trifluoriddampf g BesktisÄ wirä eise siitf&«rö ^sasgeratKr Tsa 52°

Sas S^fctiiaBSpj-gfekt %i?& äsnrt ia das riesktiazisgsfäss &er Stufe äss B^lspifels S Ba*rg«tfB&rt iaa& alt 553 Stelle» €%la*tzl bei alloShliöh auf 13©° aast^lgeaSeaf feaperator be~

fc&nftelt* B±<& iSÄl^ss des ?rotmktes ergibt ISJS Eßfeleastoff» fluor taaaä 54^ CEhIo**

IX.

Ia da? Keafetlöas^eflss _r das im Beispiel 7 -^awsadimg faad, SOO feila ^straciilsrkohXenstciff eiage^eliea* Im Tarlauf Tsa 4> cfcii ä®s Eohx 5 s.n« 50 Toli^iga iM&usig rm, 2.49 Seile Kohlsnwaaserstofr ^a-fcMlt, sugeaotst aad

β 315 feile Ofclortrifluoriddas^f ianerlxalb Seit ©iagalsitet« ^älir^f Sei* Ssaictiim ?iir5 da© ntittler© ^ τεκη. 30^s giageiialten* Sas Fyoialct wird in das g

sweitsi Stttfe äes Beispiels 8 etagsfcraeiit imä ügt% sit

Sfai#riyi;£l&Q£lMai&p£ bei 120® tehanfelt^ ^as i^rsdakt Mit 19^ i&iile&staff, 29?i m^aor tsi4

12..

Mit Stiefestafi¹ Tarditentsr Siil^rtriflttoriddaspf wird in 500 7olö»~ teile eiser Lösosag tob. o&loriertea Faraifia (42? ChIQr)₃ sis 2Q

^ tea elilorisrteji Kotiert--«ssseratof'Zb ©nthSlt^ eia.geleitet_a anf§aglicli stark exotherm uad es ist

regols.» Prob«. äe3*	S#afeiri<3s.siaisclS5Sig wsrdss dsT	»37	50°	atta* 0125 Ib feilen ρ feil des	14i4	Sie
ü<si TQ in VaissiziK ■		r87	22°	Oö©rfläefe# t iiuxck B&hu	1@»5
S?g»!Biea· s&d in	folgender 1	,87	22°	aaalysie^t«
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fabel	■*»	1SQ		22,4
1 bsf^eit «ad	Irobes sind	eis..			4δ#8
1«? iiiedi2rgsla|		.•«usgangs&u- terials		45?5
<xhtsteile Mittlere O-eaaiatnei		Q9B	43,ß
C3JP«p3» Stickstoff £e StU&4e para Staate	1»6
	3,7
9r5 1	5?35	weil
11-5 1	6,4
12*25 1	bei Ji iinmert®fij
9,5 1
U 1
Bis «rstea fesi.4aB,

Claims (1)

1. Prodokt* Sit leiste» tret Prsfras. feel 3,0^s feoslilge,, feste Stoff« as4 Wi 100° selir tri*r

   die BleL^imirkims tos, Ghlo^riflaorif! aaf gewissa

   -4er Brflndimg hergestellt

   gelsst wsA alt 2 ö^glpirisBSS alt S-ticisstöfX T^f p hehm äelt$fas uSssagsa^ttel -wfef* Im j. wobei mas «da eöiwacM gslag&firatets OsI

   gsfcesaasis&iet, Ässs eine^ letsserstoff mad bssw. log«st JSXtAaItSIiAe₇ GKPgsalsch© T^r^lixdtmg mit OBlertrifltusrld ixt slnes i2s.ertfia IBsrsmgssmitt-els «ägesetst wird,* tmd »S3?

   eh aatsrlimlb derjenlgea lisgt« "bei 4er eise

   ₁₁₁ dadxiroh gekaKasaiubaet, dass la #inss li^sasgssltt©! sm Lgsaag getrasxLt in &&&

   oder dass SKLairferlfliiDridiiaiaiif s*B*. Yeraird_? isorsaf fiag» die

   sit Dtiekatafi_/ in di© »ganieok© VerTsiadtjag oÄea?

   isoliert·

   f-tffabrsi sseli knspwmh 1 tmd 2_? daiitircii gsfeesAäeieimet* 4a©e die

   ©der die isolierten Fluorieruagsgaroiakte

   mit Olilerferl-