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Publication number: DEM0014264MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 29. Mai 1952 Bekanntgemacht am 15. Dezember 1955Registration date: May 29, 1952. Advertised on December 15, 1955

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herabsetzung der zur Einleitung exotherm verlaufender Umsetzungen zwischen nicht oder nur schwer mischbaren flüssigen Reaktionskomponenten erforderlichen Temperaturen.The present invention relates to a method for reducing the initiation exotherm ongoing conversions between immiscible or difficult-to-mix liquid reaction components required temperatures.

Das neue Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man die Reaktionskomponenten, gegebenenfalls nach Zufuhr von Wärme, durch Einpressen in eine Wirbelkammer und Erzeugung einer starken Zyklonströmung gründlich vermischt und die eigentliche Umsetzung ohne weitere Wärmezufuhr in einem Reaktionsgefäß, in das die Wirbelkammer mündet, zu Ende führt.The new process is carried out in such a way that the reaction components, if appropriate after the supply of heat, thoroughly mixed by pressing into a vortex chamber and generating a strong cyclonic flow and the actual implementation without further supply of heat in a reaction vessel in which the Vortex chamber opens, leads to the end.

Bekanntlich verlaufen viele exotherme chemische Umsetzungen sehr langsam, weil die Kontaktfläche zwischen den reagierenden Phasen zu klein ist. Auch durch Verwendung intensiv arbeitender Rühroder Mischapparate kann man den Ablauf vieler exothermer Reaktionen zwischen zwei oder mehreren untereinander nic'ht oder schwer mischbaren flüssigen Reaktionskomponenten oft nicht bewirken, obgleich die Größe des gesamten WärmeeffektesIt is well known that many exothermic chemical reactions are very slow because of the contact surface between the reacting phases is too small. Also by using intensively working agitators Mixing apparatus can be used to run many exothermic reactions between two or more Liquid reaction components that are difficult to mix or not mix with one another often fail, although the size of the overall warming effect

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ausreichen müßte, um den Ablauf der Reaktion zu bewirken. Deshalb ist es meistens erforderlich, auch bei exotherm verlaufenden Umsetzungen noch Wärme zuzuführen. Hierdurch wird die zur Einleitung der Umsetzung erforderliche Temperatur unnötig erhöht, und die hohe Temperatur kann in manchen Fällen bewirken, daß sich das Gleichgewicht der Reaktion in unerwünschtem Sinn verschiebt oder (laß unerwünschte Nebenreaktionenshould be sufficient to cause the reaction to proceed. Therefore it is mostly necessary add heat even in the case of exothermic reactions. This becomes the introduction the temperature required for the reaction is unnecessarily increased, and the high temperature can result in in some cases cause the equilibrium of the reaction to shift in an undesirable sense or (leave unwanted side reactions

ίο eintreten.ίο enter.

Bei dem eiTindungsgetnäßen Verfahren wird in einer Wirbelkammer eine starke Zyklonströmung erzeugt, wodurch die Reaktionskompouenten in feinstverteiltem Zustand innig miteinander gemischt werden, so daß, nachdem die Reaktion in der Wirbelkammer eingeleitet ist, die Reaktionswärme ausreicht, um den Ablauf der Reaktion ohne weitere Wärmezufuhr in dein Reaktionsgefäß, in das die Wirbelkammer mündet, zu Ende zu führen. ManIn the customary procedure, in a vortex chamber generates a strong cyclonic flow, whereby the reaction components are finely distributed State are intimately mixed with each other, so that after the reaction is initiated in the vortex chamber, the heat of reaction is sufficient to allow the reaction to proceed without further supply of heat to the reaction vessel in which the Vortex chamber leads to the end. Man

ao kann dadurch die zur Einleitung der Reaktion erforderliche Temperatur erheblich herabsetzen, vermeidet auf diese Weise unerwünschte Nebenreakt ionen, erspart Wärme und bekommt reinere Produkte.ao can thereby considerably reduce the temperature required to initiate the reaction, avoids in this way undesired side reactions, saves heat and gets cleaner Products.

In der deutschen Patentschrift 532532 ist ganz unbestimmt die Möglichkeit erwähnt, chemische Reaktionen in einer Wirbelkammer durchzuführen. Jedoch geht aus dieser Patentschrift nicht hervor, daß man die Reaktionskomponenten in der Wirbelkammer im wesentlichen nur gründlich vermischen und die eigentliche Umsetzung darm in einem nachfolgenden Reaktionsgefäß zu Ende führen soll. Außerdem enthält die erwähnte Patentschrift keinen 11 in weis auf exotherm verlaufende Reaktionen.In the German patent 532532 is whole indefinitely mentioned the possibility of carrying out chemical reactions in a vortex chamber. However, it does not appear from this patent that the reaction components in the vortex chamber essentially just mix thoroughly and put the actual implementation into a subsequent one Reaction vessel should lead to the end. In addition, the cited patent does not contain any 11 pointing to exothermic reactions.

Es sind Verfahren bekannt, die sich zur Durchführung exothermer Reaktionen einer Rotationsströmung bedienen. Da der Ablauf einer Reaktion in einer Rotationsströmung wesentlich langsamer erfolgt als in einer Zyklonströmung, konnten diese bekannten Verfahren dem Fachmann das erfindungsgemäße Verfahren nicht nahelegen.Methods are known which use a rotary flow to carry out exothermic reactions. Because the course of a reaction takes place much more slowly in a rotational flow than in a cyclone flow, these could known processes do not suggest the process according to the invention to the person skilled in the art.

Unter einer Zyklonströmung im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine schnell rotierende Strömung zu verstehen, bei der die tangentielle (ieschwindigkeitskoniponente mit abnehmendem Rotationsradius zunimmt. Wenn diese Zyklonströmung genügend stark ist, treten in der Flüssigkeit oder in dem Flüssigkeitsgemisch solche Schubspannungeii auf, daß eine äußerst feine Verteilung der Komponenten ineinander herbeigeführt wird.A cyclonic flow in the context of the present invention is a rapidly rotating one To understand flow in which the tangential (speed constituent with decreasing Rotation radius increases. When this cyclonic flow is strong enough, it will step in the liquid or such shear stresses in the liquid mixture on that an extremely fine distribution of the components in one another is brought about.

Eine solche Zyklonströmung läßt sich auf verschiedene Weise erzeugen. Wesentlich ist, daß man über eine Wirbelkammer verfügt, deren Begrenzung einer geschlossenen Umdrehungsfläche entspricht und die mit einer oder zwei zentral angebrachten runden AbfuhröfFnungen versehen ist. Die Wirbelkammer kann also ■/.. B. die Form eines üblichen Zylinders aufweisen oder eines Zylinders, der an einer oder beiden Seiten in einen Kegel übergeht. Im letzteren Falle sind die AbfuhröfTnungen an der Kegelspitze angeordnet.Such a cyclonic flow can be generated in various ways. It is essential that a vortex chamber is available, the boundary of which corresponds to a closed surface of revolution and which is provided with one or two centrally attached round discharge openings. The vortex chamber can thus ■ / .. example, have the form of a conventional cylinder or a cylinder which merges at one or both sides in a cone. In the latter case, the discharge openings are arranged at the tip of the cone.

Wenn nun einer solchen Wirbelkammer eine Flüssigkeit oder ein Gemisch von Flüssigkeiten unter Druck so zugeführt wird, daß sie auf einen Radius, welcher größer als der Radius der Abfuhröffnungen ist, in schnelle Rotation geraten, so entsteht eine Zyklonströmung. Die Zufuhr der Flüssigkeiten erfolgt am einfachsten so, daß sie unter Druck durch eine oder mehrere tangential gerichtete Zufuhröffnungen in die Wirbelkammer eingebracht werden. Eine andere Methode besteht darin, die Flüssigkeit in axialer Richtung durch eine ringförmige öffnung einzuführen, die so mit Schaufeln ausgestattet ist, daß die als Zylinder eintretende Flüssigkeit in Rotation gerät.If now such a vortex chamber contains a liquid or a mixture of liquids is supplied under pressure so that it has a radius which is greater than the radius of the discharge openings if it has got into rapid rotation, a cyclonic flow is created. The supply of liquids is most easily done so that it is under pressure by one or more tangentially directed Feed openings are introduced into the vortex chamber. Another method is there is to introduce the liquid in the axial direction through an annular opening, which so with Is equipped with blades that the liquid entering as a cylinder starts rotating.

Die zwei nicht oder schwer mischbaren flüssigen Reaktionskomponenten können in Form eines Gemisches oder getrennt eingeführt werden. In besonderen Fällen, wenn eine von beiden im Überschuß vorhanden ist, kann die andere Komponente zentral eingeführt werden.The two liquid reaction components, which are immiscible or difficult to mix, can be in the form of a mixture or introduced separately. In special cases, when one of the two is in excess is present, the other component can be introduced centrally.

Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anzuwendende Druck hängt von der Beschaffenheit der Reaktionskomponenten ab sowie von der Form und den Abmessungen der verwendeten Vorrichtung. Im allgemeinen läßt sich sagen, daß der anzuwendende Druck mit dem Durchmesser der Wirbelkammer zunimmt. Aus diesem Grunde ist es häufig vorteilhaft, zur Erzielung einer gegebenenfalls gewünschten Kapazitätssteigerung nicht eine größere Wirbelkammer zu wählen, sondern mehrere nebeneinander aufzustellen.The pressure to be used in the method according to the invention depends on the nature of the Reaction components as well as the shape and dimensions of the device used. In general it can be said that the pressure to be applied depends on the diameter of the vortex chamber increases. For this reason, it is often advantageous to achieve a possibly desired Increase in capacity not to choose a larger vortex chamber, but several next to each other to set up.

Die Wirbelkammern können dabei vorteilhaft so zusammengebaut werden, daß sie einen gemeinsamen Abfuhrkanal und/oder gemeinsame Zufuhrkanäle für das zu behandelnde Gemisch oder für jede der Komponenten aufweisen. Praktisch verwendet man Drücke von 1 bis 50 atü und darüber.The vortex chambers can advantageously be assembled so that they share a common Discharge channel and / or common supply channels for the mixture to be treated or for each of the components. In practice, pressures from 1 to 50 atmospheres and above are used.

In besonderen Fällen kann es nötig sein, die Behandlung in zwei oder mehreren Stufen durchzuführen; die Vorrichtungen können dann hintereinander angeordnet werden, und zwar so, daß die Abfuhr der Wirbelkammer bzw. der Wirbelkammern der ersten Stufe in die Zufuhr der zweiten Stufe mündet. Es können in der zweiten Stufe gegebenenfalls weitere Komponenten zugeführt werden.In special cases it may be necessary to carry out the treatment in two or more stages; the devices can then be arranged one behind the other in such a way that the Discharge of the vortex chamber or the vortex chambers of the first stage into the supply of the second Stage opens. Further components can optionally be added in the second stage will.

Die Wirbelkammern der zweiten Stufe können dabei dieselbe Form und dieselben Abmessungen wie die der ersten Stufe haben. Oft ist es vorteilhaft, die Abmessungen kleiner zu wählen; hierdurch läßt sich nämlich die Teilchengröße der Reaktionskomponenten bei Anwendung des gleichen Druckes weiter verkleinern.The vortex chambers of the second stage can have the same shape and the same dimensions like those of the first stage. It is often advantageous to choose smaller dimensions; through this namely, the particle size of the reaction components when using the same Reduce pressure further.

Die Abfuhröffnungen der Wirbelkanimerii der ersten Stufe werden dann mit Diffusoren versehen, was den Vorteil hat, daß ein Teil der dynamischen Energie der herausspritzenden Flüssigkeit in statische Energie umgesetzt werden kann.The discharge openings of the vertebral kanimerii first stage are then provided with diffusers, which has the advantage that part of the dynamic Energy of the ejected liquid can be converted into static energy.

Bei einer anderen Variation des Verfahrens wird das Reaktionsgemisch umgepumpt und anschließend wiederholt durch die Wirbelkammer hindurchgeführt. In another variation of the process, the reaction mixture is pumped around and then repeatedly passed through the vortex chamber.

Natürlich ist es nicht nötig, daß jede der miteinander nicht oder schwer mischbaren Reaktionskomponenten aus einer homogenen FlüssigkeitOf course, it is not necessary for each of the reaction components which are immiscible or difficult to mix with one another from a homogeneous liquid

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besteht. In einer oder mehreren Reaktionskomponenten können Stoffe, gegebenenfalls wirksame Katalysatoren, aufgelöst oder dispergiert sein.consists. In one or more reaction components substances, possibly effective catalysts, can be dissolved or dispersed.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens beginnt die Reaktion im allgemeinen schon während des Aufenthalts in der Wirbelkammer. Die Hauptreaktion findet jedoch außerhalb der Wirbelkammer in dem angeschlossenen Reaktionsgefäß statt. When the process according to the invention is used, the reaction generally already begins while in the vortex chamber. The main reaction, however, takes place outside of the Vortex chamber in the connected reaction vessel instead.

ίο Wenn die Reaktionsgeschwindigkeit bei gewöhnlicher Temperatur zu niedrig ist, so können die Reaktionskomponenten oder eine oder mehrere der Reaktionskomponenten vor der Behandlung in der Wirbelkammer auf höhere Temperatur gebrächt werden.ίο When the reaction speed at ordinary If the temperature is too low, the reaction components or one or more of the Reaction components brought to a higher temperature before treatment in the vortex chamber will.

Für Reaktionen, die bei Zimmertemperatur unter normalen Verhältnissen schon schnell genug verlaufen, bei welchen aber Nebenreaktionen eintreten, die vermieden werden könnten, wenn beiFor reactions that occur quickly enough under normal conditions at room temperature run, but in which side reactions occur that could be avoided if at

ao niedrigerer Temperatur gearbeitet würde, kann das Verfahren vorteilhaft angewandt werden. Die zu mischenden Komponenten werden dann vor der Wirbelkammerbehandlung gekühlt, und gegebenenfalls kann auch das Reaktionsgemisch während der Reaktion gekühlt werden.If a lower temperature were to be used, the process can advantageously be used. the Components to be mixed are then cooled before the vortex chamber treatment, and if necessary the reaction mixture can also be cooled during the reaction.

Besondere Bedeutung hat das erfindungsgemäße Verfahren auch in solchen Fällen, bei welchen unter erhöhtem oder erniedrigtem Druck gearbeitet werden muß. Um den Effekt der Zyklonströmung zu erzielen, braucht nur für eine kontinuierliche Zu- und Abfuhr sowie für ein konstantes, gegebenenfalls zu regulierendes Druckgefälle zwischen der Hin- und Abfuhr der Wirbelkammer gesorgt zu werden.The method according to the invention is also of particular importance in those cases in which must be carried out under increased or reduced pressure. To the effect of the cyclonic flow to achieve, only needs for a continuous supply and discharge as well as for a constant, if necessary Pressure gradient to be regulated between the inlet and outlet of the vortex chamber is ensured to become.

Wie sich weiter herausgestellt hat, kann es für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens von Bedeutung sein, daß die erzeugte feine Verteilung ausreichend lange bestehenbleibt, damit die Reaktion restlos abläuft. Dazu kann es sich empfehlen, den Reaktionskomponenten einen Stoff zuzufügen, der auf eine gebildete Emulsion stabilisierend wirkt. Dieser Stoff muß von solcher Beschaffenheit sein, daß er sich später, wenn nötig, auf einfache Weise abtrennen läßt.As has also been found, it can be used for the application of the method according to the invention It should be of importance that the fine distribution produced persists long enough for the Reaction runs completely. To do this, it may be advisable to add a substance to the reaction components, which has a stabilizing effect on an emulsion formed. This substance must be of such a nature so that it can be easily detached later if necessary.

Besonders geeignet ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung jedoch für die Fälle, bei denen eine solche Zufügung nicht nötig ist, z. B. weil die gebildete Emulsion ohnedies stabil genug ist oder weil eines der Zwischen-, Neben- oder Endprodukte der Reaktion die gewünschte emülgierende oder stabilisierende Wirkung besitzt. Ein Beispiel dafür ist die Seifenbereitung aus Fett und Lauge. Die entstandene Seife stabilisiert die gebildete Fettemulsion.However, the method of the present invention is particularly suitable for those cases in which such an addition is not necessary, e.g. B. because the emulsion formed is stable enough anyway or because one of the intermediates, by-products or end products of the reaction has the desired emulsifying effect or has a stabilizing effect. One example of this is soap making from fat and lye. The resulting soap stabilizes the fat emulsion that is formed.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung soll an Hand zweier Ausführungsbeispiele, welche sich auf die Seifenbereitung und auf die Herstellung von Benzolsulfonsäure beziehen, näher erläutert werden.The method of the present invention is based on two exemplary embodiments, which are refer to soap making and the production of benzenesulfonic acid, explained in more detail will.

example 1

Für die Seifenbereitung wurde eine Anlage verwendet, wie sie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist.A system as shown schematically in FIG. 1 was used for the soap preparation.

In einem Behälter 1, der mit einem Wärmeübertragungsmittel, z. B. Wasser, gefüllt ist, sind zwei Gefäße 2 und, 3 aus rostfreiem Stahl aufgestellt. An deren Oberseite sind die Leitungen 4 angeschlossen, welche durch den Hahn 5 mit Preßluft beschickt werden können. Der Druck auf die Gefäße ist am Manometer 6 abzulesen. An der Unterseite sind zwei Abfuhrleitungen 7 bzw. 8 angebracht, die durch die Regulierhähne 9 bzw. 10 verschlossen werden können. Diese beiden Leitungen, an welchen noch zwei Strömungsmesser 11 bzw. 12 angebracht sind, münden zusammen in ein Rohr 13 aus, das tangential in die Wirbelkammer 14 einmündet. Diese Kammer mündet in das abgeschlossene Gefäß 15, dessen Abfuhrleitung 16 wieder tangential in eine Wirbelkammer 17 einmündet. Die Abfuhr dieser Kammer endet in dem abgeschlossenen Raum 18, an den sich eine Abfuhrleitung 19 anschließt.In a container 1, which is equipped with a heat transfer medium, z. B. water is filled, two vessels 2 and 3 are set up made of stainless steel. On the top of which is connected to the lines 4, which are fed through the valve 5 with compressed air can be. The pressure on the vessels can be read on the manometer 6. At the bottom are two discharge lines 7 and 8 attached, which are closed by the control cocks 9 and 10, respectively can be. These two lines to which two flow meters 11 and 12 are attached are, open together into a tube 13 which opens tangentially into the swirl chamber 14. This chamber opens into the closed vessel 15, the discharge line 16 of which is tangential again opens into a swirl chamber 17. The drainage of this chamber ends in the locked room 18, which is followed by a discharge line 19.

Bei den Versuchen wurden Wirbelkammern 14 und 17 verwendet, die gleiche Form und Abmessungen hatten. Sie bestanden aus einem zylindrischen Teil von 15 mm Durchmesser und 10 mm Höhe, der in einen konischen Teil mit einem halben Kegelwinkel von 37V2⁰ überging. An der Kegelspitze befand sich eine zentrale Abfuhröffnung von 3 mm Durchmesser. Der Durchmesser der Zufuhröffnung betrug 3 mm. Vortex chambers 14 and 17 , which had the same shape and dimensions, were used in the tests. They consisted of a cylindrical part with a diameter of 15 mm and a height of 10 mm, which merged into a conical part with a half-cone angle of 37V2 ⁰ . At the tip of the cone there was a central discharge opening with a diameter of 3 mm. The diameter of the feed opening was 3 mm.

Die Gefäße 2 und 3 wurden mit 1200 g Rindertalg — Verseifungszahl 200 — bzw. mit einer Lösung von 175 g NaOH in 1,41 Wasser gefüllt. Das Wasser im Behälter 1 wurde auf einer Temperatur von ioo° gehalten. Bei einem Druck von 15 atü wurden die beiden Flüssigkeiten gleichzeitig durch die Leitungen 7 und 8 hindurchgepreßt und in dem Rohr 13 roh gemischt. Die Verhältnisse wurden durch die Regulierhähne 9 und 10 bzw. die Strömungsmesser 11 und 12 reguliert und kontrolliert. Darauf strömte das Gemisch durch die zwei Wirbelkammern 14 und 17 und floß durch die Abfuhrleitung 19 ab. Es wurde gefunden, daß unmittelbar nach dem Hindurchpresesn schon 42% des Ansatzes verseift worden waren. Ohne weitere Wärmezufuhr war die Verseifung nach kurzer Zeit vollständig. Die gewonnene Seife ließ sich auf die übliche Weise leicht aussalzen, wobei ein gutes Produkt entstand.Vessels 2 and 3 were filled with 1200 g of beef tallow - saponification number 200 - or with one Solution of 175 g of NaOH in 1.41 of water. The water in container 1 was kept at a temperature of 100 °. At a pressure of 15 atm the two liquids were pressed simultaneously through the lines 7 and 8 and mixed in the pipe 13 raw. The ratios were controlled by the control cocks 9 and 10 and the Flow meters 11 and 12 regulated and controlled. The mixture then flowed through the two vortex chambers 14 and 17 and flowed through the Discharge line 19. It was found that immediately after pressing through 42% of the approach had been saponified. Without any further supply of heat, the saponification took place after a short time Completely. The soap obtained could easily be salted out in the usual way, with a good one Product emerged.

Durch Anwendung von Wirbelkammern mit kleinerem Durchmesser, wobei es eventuell möglich ist, durch Einsatz mehrerer Wirbelkammern nebeneinander die Kapazität zu steigern, läßt sich eine noch feinere Emulsion bilden, wodurch die Verseifung noch weiter beschleunigt werden kann. Auch ist es möglich, mehr als zwei Wirbelkammern nacheinander anzuwenden. Dabei tritt jedoch leicht die Schwierigkeit auf, daß das Reaktionsgemisch zu stark viskos wird, um eine wirkungsvolle Zyklonströmung zu erzielen.By using vortex chambers with a smaller diameter, it may be possible is to increase the capacity by using several vortex chambers next to each other, one can Form an even finer emulsion, whereby the saponification can be accelerated even further. It is also possible to use more than two vortex chambers one after the other. However, this occurs easily the difficulty that the reaction mixture becomes too viscous for efficient cyclonic flow to achieve.

Example 2 '

Für die Bereitung von Benzolsulfonsäure aus Benzol und 96%'iger Schwefelsäure wurde eine Apparatur verwendet, wie sie in Fig. 2 schematisch dargestellt ist.For the preparation of benzenesulfonic acid from benzene and 96% sulfuric acid, a Apparatus used as shown in Fig. 2 schematically.

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Die Behälter 21 und 33 sind die Vorratsgefäße für Schwefelsäure bzw. Benzo). Die Schwefelsäure wird durch die Pumpe 24 über den Wärmeauslauscher 22 und die Ansaugleitung 23 angesaugt und über ein Ventil 25 und einen Strömungsmesser 26 in die Zuführleitung 27 der Wirbelkammer 3-(, in welche die Zufuhrleitung 27 tangential einmündet, eingepreßt. Durch eine zweite Tangentialzuleitung 28 wird das Benzol durch die 1'UiH])C 3 1 über das Ventil 30 und den Strömungsmesser 29 zugeleitet. Das Benzol wird aus dem Vorratsgefäl.! 33 durch die Ansaugleitung 32 angesaugt. The containers 21 and 33 are the storage vessels for sulfuric acid and benzo). The sulfuric acid is sucked in by the pump 24 via the heat exchanger 22 and the suction line 23 and via a valve 25 and a flow meter 26 into the feed line 27 of the vortex chamber 3- (, into which the feed line 27 opens tangentially. Through a second Tangential feed line 28 is the benzene through the 1'UiH]) C 3 1 via the valve 30 and the flow meter 29 forwarded. The benzene is taken from the reservoir.! 33 sucked through the suction line 32.

Die Abmessungen der Wirbelkammer sind foliii'nde: The dimensions of the vortex chamber are as follows:

Durchmesser der Wirbelkammer ... 14mmSwirl chamber diameter ... 14mm

Länge des zylindrischen Teils 11 mmLength of the cylindrical part 11 mm

Durchmesser der Zufuliröffnungen . . 5 nunDiameter of the inlet openings. . 5 well

Durchmesser der Abfuhröffnung \. mmDiameter of the discharge opening \. mm

I laiber Konuswinkel 30⁰ I fair cone angle 30 ⁰

Diese Wirbelkammer mündet in das Reaktionsgefäß 35, und zwar unter dem Flüssigkeitsspiegel. Dieses Gefäß gehl unten in ein Rohr 36 über. Ein hieran anschließendes Abflußrohr 38 mit Ventil 37 mündet in den Behälter 42. Weiter ist noch eine Rückleitung 30, mit Ventil 40 angebracht, wodurch ermöglicht wird, die Reaktionsflüssigkeit völlig oder teilweise aufs neue umlaufen zu lassen. DasThis vortex chamber opens into the reaction vessel 35, specifically below the liquid level. This vessel gehl into a tube 36 at the bottom. An adjoining drain pipe 38 with valve 37 opens into the container 42. A return line 30, with valve 40, is also attached, as a result of which is made possible to circulate the reaction liquid completely or partially again. The

J₀ (iefäß 35 mit dem Rohr 36 ist von einem Mantel 41, der mit einer Zufuhr- und Abfuhrleitung 43 bzw. 44 versehen ist, umgeben, wodurch Erwärmung oder Kühlung ermöglicht wird.J ₀ (iefäß 35 with the tube 36 is surrounded by a jacket 41 which is provided with a supply and discharge line 43 and 44, respectively, thereby enabling heating or cooling.

Während der Versuche wurde ein Zufuhrdruck von etwa 2Vs atü auf die Wirbelkammer angewendet. A supply pressure of approximately 2Vs atm was applied to the vortex chamber during the tests.

Die Ventile 25 und 30 waren so eingestellt, daß das Gewichtsverhältnis zugeführte Menge Benzol: zugeführte Menge Schwefelsäure etwa gleich 1 :3The valves 25 and 30 were set so that the weight ratio of the amount of benzene fed: The amount of sulfuric acid added is approximately equal to 1: 3

war. jwas. j

Die Menge Benzol, die in dieser Anlage pro Stunde behandelt wurde, stellte sich auf ungefähr 60 kg. Die Temperatur der Schwefelsäure konnte durch Benutzung des Wärmeaustauschers 22 in einem Bereich von 10 bis 100" geändert werden.The amount of benzene treated per hour in this plant turned out to be approximately 60 kg. The temperature of the sulfuric acid could be determined by using the heat exchanger 22 in can be changed in a range from 10 to 100 ".

Folgende Resultate wurden erzielt: Wenn die Schwefelsäure bis 70" vorgewärmt wurde, verlief die Sulfonierung sehr schnell, so daß in kurzer Zeit j im Reaktionsgefäß der Siedepunkt des Benzols erreicht wurde, wodurch die feine Emulsion schäumend überfloß. Nur durch schnelles Kühlen ließ sich die Reaktion niederhalten. Die Ausbeute betrug etwa 0,0 ·'/< >, bezogen auf Benzol. Bei einer Temperatur der Schwefelsäure von 50" verlief die Reaktion ruhig und doch mit genügender Geschwindigkeit. Die Temperatur der Kühlflüssigkeit im Mantel 41 wurde dabei zwischen 50 und 6o° gehalten. Nach einer Reaktionszeit von 10 Minuten war die Umsetzung zu 75°/o vollständig. In der folgenden Stunde reagierten noch etwa 5%, so daß die Gesamtausbeute etwa 80°/obetrug. Diese niedrigere Ausbeute war auf die Tatsache zurückzuführen, daß sich die anfangs erzeugte Emulsion teilweise entmischte. Wenn man dem Benzol oder der Schwefelsäure 1 °/o Benzolsulfonsäurc zuführte, so zeigte sich, daß die Ausbeute wesentlich mehr als 90% betrug. Die zugeführte Benzolsulfonsäurc wirkte dabei somit als Emulgator.The following results were obtained: When the sulfuric acid was preheated to 70 ", it ran the sulfonation very quickly, so that in a short time j the boiling point of the benzene in the reaction vessel was achieved, as a result of which the fine emulsion overflowed with foaming. Just let it cool down quickly hold down the reaction. The yield was about 0.0 · '/ < >, based on benzene. At a sulfuric acid temperature of 50 "the Reaction calmly and yet with sufficient speed. The temperature of the coolant in the Jacket 41 was kept between 50 and 60 °. After a reaction time of 10 minutes the conversion was 75 ° / o complete. In the following hour about 5% reacted, so that the overall yield was about 80%. This lower one Yield was due to the fact that the emulsion initially formed was partially segregated. If 1% benzenesulphonic acid is added to benzene or sulfuric acid, it was found that the yield was significantly more than 90%. The benzenesulfonic acid fed in thus acted as an emulsifier.

Das gleiche Ergebnis ließ sich erreichen, wenn man io°/o vom Reaktionsgemisch erneut durch die Leitung 39 umlaufen ließ. Wenn bei normaler Zimmertemperatur gearbeitet und das Reaktionsgefäß 35 sowie der Behälter 42 gegen Wärmeabgabe isoliert wurden, so begann die Reaktion ziemlich träge, sobald dem Benzol 2% Benzolsulfonsäure zugefügt worden war. Die Temperatur stieg allmählich bis maximal 50⁰ an; nach 10 Stunden waren 70% Benzol in Benzolsulfonsäure umgesetzt. Wenn keine Benzolsulfonsäure zugefügt wurde, fand eine langsame Abtrennung von Benzol statt, wodurch die Reaktion aufhörte.The same result could be achieved if 10% of the reaction mixture was again circulated through line 39. If the work was carried out at normal room temperature and the reaction vessel 35 and the container 42 were insulated against the emission of heat, the reaction began rather sluggishly as soon as 2% benzenesulfonic acid had been added to the benzene. The temperature rose gradually to a maximum of 50 ⁰ ; after 10 hours, 70% benzene had converted into benzenesulfonic acid. When benzenesulfonic acid was not added, the benzene separated slowly, causing the reaction to stop.

Zum Vergleich sei bemerkt, daß keine oder nur wenig Sulfonsäure entsteht, wenn ein Gemisch von Benzol und o.6°/oigcr Schwefelsäure im Verhältnis 1 : 3 bei 70⁰ unter regelmäßiger Wärmezuführung gerührt wird.For comparison it should be noted that little or no sulfonic acid is formed when a mixture of benzene and o.6 ° / oigcr sulfuric acid in the ratio 1: is stirred under regular supply of heat at 70 ^0. 3

Claims

Patent claims:

1. Process for reducing the chemical reactions leading to the initiation of exothermic processes temperatures required between immiscible or difficult-to-mix liquid reaction components, characterized in that that the reaction components, optionally after the supply of heat, by pressing into a vortex chamber and generating Thoroughly mixed with a strong cyclone flow and the actual reaction takes place in a reaction vessel, into which the vortex chamber opens, without the need for additional heat End leads.

2. The method according to claim 1, characterized in that there is thorough mixing of the reaction components in several vortex chambers connected in series.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the actual implementation is carried out with removal of heat.

UOUO

Referred publications:
German Patent Nos. 532 532, 4891.15; Swiss Patent No. 274514;
British Patent No. 655 459.

1 sheet of drawings