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Publication number: DEG0016958MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 19. April 1955 Bekanntgemacht am 12. Juli 1956Registration date: April 19, 1955. Advertised on July 12, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Vorliegend© Erfindung betriff* eine Metall-Keramik-Verschme'lzung. Insbesondere ist es gemäß der vorliegenden! Erfindung möglich,, Metalle:, die bisher für eine derartige Behandlung nicht: geeignet waren, mit Ker&imikstoffen zu verbinden.The present invention relates to a metal-ceramic fusion. In particular, according to the present! Invention possible ,, metals :, the So far not for such a treatment: were suitable to combine with Ker & imikstoffe.

Verfahren zum Verbinden, bestimmter Metalle mit: Keramikkörpern sind; seit einiger Zeit in, der Technik bekannt. Ein solches Verfahren besteht z. B. darin, daß auf der Oberfläche des Keramikkörpers eine Metallschicht aus. Zirkonium oder Titan durch Dissoziation von Zirkonhydridi oder Titanhydxid niedergeschlagen und diese Metallschicht sodlainn mit einem Lötmittel überzogen wird. Im USA.-Patent 2 570 248 der Anmelderin ist ein, Verfahren beschrieben, bei dem als Metallschlicht eine Mischung aus Metallhydridetn und einem Lötmittel verwendet wird; an diese Schlicht kann ein, anderes Metall angelötet werden. Die bekannten. Verfahren, sind zur Bindung einer ganzen Reihe von Metallen an Keramik geeignet. Jedoch hart: es sich herausgestellt, daß sie dianlm nicht brauchbar sind, wenn es gilt, eine vollkommen gas- oder vakuumdichte Verbindung oder Verschmelzung zwischen Keramikkörper!! und Metallen·, wie z. B. Aluminium oder Magnesium, herzustellen. Vielmehr scheint in diesen Fällen die Bindung desProcess for joining certain metals to: ceramic bodies; for some time in that Technology known. Such a method consists e.g. B. is that on the surface of the ceramic body a metal layer. Zirconium or titanium by dissociation of zirconium hydrides or Titanium hydroxide is deposited and this metal layer sodlainn coated with a solder will. In US Pat. No. 2,570,248 in the name of the applicant, a method is described in which, as a metal coating a mixture of metal hydride and solder is used; to this plain another metal can be soldered on. The known. Processes are suitable for bonding a whole range of metals to ceramics. However hard: it turned out that she dianlm not a completely gas- or vacuum-tight connection or fusion can be used, if applicable between ceramic body !! and metals, such as B. aluminum or magnesium. Rather, it appears in these cases that the

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Metalls an, die Metallschicht mangelhaft und damit eine gas- oder vakuumdichte Verschmelzung unr möglich zu sein. Folglich wurden bisher umständ-Metal, the metal layer is deficient and thus a gas- or vacuum-tight fusion unr to be possible. As a result, hitherto inconvenient

. liehe Maßnahmen getroffen,, um eine Anordnung¹ zu schaffen, mit deren. Hilfe sich die genanntein Metalle dennoch mit dem Keramikkörper verbinden ließen.. Borrowed measures taken, to create an arrangement ¹ , with their. With the help of these metals, they could still be connected to the ceramic body.

Zum Beispiel bestiebt ein bekanntes. Verfahren zur Herstellung einer gas- oder vakuumdichten Alur mdnium-Kerajnik-Verbindung darin, daß zwischenFor example a well-known one. Process for the production of a gas- or vacuum-tight aluminum mdnium-Kerajnik connection in that between

ίο dem Keramikkörper selbst und dem Aluminium mehrere Metalle eingebaut werden, um auf diese Weise eine gasdichte Verschmelzung zu gewinnen. Bei diesem Verfahren wird, auf dem Keramikkörper in bekannter Weise eine Schicht aus Zirkonium, Titan, oder eine Mischung aus- diesen, beiden Metallen zubereitet. Diese Metallschichit wird mit einem Kupfer-Silber-Lot überzogen, "und; mit diesem Lot wird wiederum eine 42°/oige Nickel-Eisen-Legierung verbunden. Sodann wird Kupfer mit dieser Nickeiao Eisen-Legierung z. B. durch Schweißen'.verbunden,, und anschließend wird Aluminium auf das Kupfer aufgeschweißt. Sodann wird eine Aluminiumlegierung, die kleine Mengen an. Silicium enthält, auf die erste Aluminiumschlicht: aufgeschweißt. Die vollkommene Abdichtung wird schließlich dadurch ~ gewonnen, daß man auf die Aluminium-Silicium-Legierung eine weitere Aluminiumschicht aufschweißt. ίο the ceramic body itself and the aluminum several metals are incorporated in order to achieve a gas-tight fusion in this way. In this process, a layer of zirconium is applied to the ceramic body in a known manner. Titanium, or a mixture of these two metals prepared. This metal layer is covered with a copper-silver solder, "and; with this solder a 42% nickel-iron alloy is again connected. Then copper becomes with this Nickeiao Iron alloy z. B. connected by welding and then aluminum is welded onto the copper. Then an aluminum alloy, the small amounts of. Contains silicon on the first aluminum layer: welded onto it. the Ultimately, perfect sealing is achieved by tapping the aluminum-silicon alloy another layer of aluminum is welded on.

Zweck der vorliegenden, Erfindung¹ ist es, ..eineThe purpose of the present invention ¹ is to ... a

einfache gas- odler vakuumdichte Verschmelzung zwischen einem Keramikkörper und: einem Metall,simple gas- or vacuum-tight fusion between a ceramic body and: a metal,

wie Aluminium oder Magnesium, zu schaffen.like aluminum or magnesium.

Die Erfindung ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß zunächst: auf dem: Keramikkörper, mit dem, ein, Metall, wie Aluminium oder Magnesium, gas- oder vakuumdicht verbunden werden soll, eine Schicht aus einem Metall, ,wie Zirkonium oder Titan, gebildet, wird. Auf die erste Metallschicht wird eine Schicht aus einem Lötmittel, z. B.The invention is essentially characterized in that that first: on the: ceramic body, with the, a, metal, such as aluminum or magnesium, A layer of a metal, such as zirconium, is to be connected in a gastight or vacuum-tight manner or titanium, is formed. On the first metal layer a layer of solder, e.g. B.

Silber oder Silber-Kupfer-Legierung, aufgebracht. Das Lötmittel, das einen höheren Schmelzpunkt als das mit dem Keramikkörper zu vierbindende Aluminium oder Magnesium besitzt, legiert sich, miit der Schicht aus Zirkonium, Titan usw. und bildet so. eine metallische. Zwischenschicht, die fest an, den Keramikkörper gebundein ist. Das Endmetall, z. B.. Aluminium, wird sodann auf -die metallische Zwischenschicht aufgegossen und in situ auflegiert, und zwar zweckmäßigerweise so, daß es über die Zwischenschicht hinausgreift. Als Resultat erhält man aine gas- oder-vakuumdichte Verschmelzung zwischen dem Keramikkörper und dem AluminiumSilver or silver-copper alloy applied. The solder that has a higher melting point than the aluminum or magnesium to be bonded to the ceramic body alloyed with the layer of zirconium, titanium, etc. and thus forms. a metallic one. Interlayer that is firmly attached to the Ceramic body is bound. The final metal, e.g. B. .. Aluminum, then on -the metallic Interlayer poured and alloyed in situ, expediently so that it over the Intermediate layer reaches out. The result is a gas- or vacuum-tight fusion between the ceramic body and the aluminum

oder Magnesium. .· ■ . . '.'■·'. or magnesium. . · ■. . '.' ■ · '.

Die Erfindung soll nun an Hand, der Zeichnung im einzelnen beschrieben werden. In der Zeichnung zeigt ; ■'-.'.■■■'■The invention will now be described in detail with reference to the drawing. In the drawing indicates ; ■ '-.'. ■■■ '■

Fig. ι die Anwendung der Erfindung auf eine Keramikbuchse oder -hülse undFig. Ι the application of the invention to a Ceramic bushing or sleeve and

Fig. 2 einen vergrößerten Teilschnitt: der An-Ordnung nach Fig. 1, gesehen in Richtung der Pfeile 2-2. .FIG. 2 shows an enlarged partial section: the an-order according to FIG. 1, viewed in the direction of Arrows 2-2. .

. In Fig. ι ist eine Keramikbuchse oder -hülse gezeigt, die mit einer! .Hülse oder .einem Ring 2 aus Aluminium oder Magnesium odbr Mischungen oder Legierungen dieser beiden Metalle verbunden werden soll.. In Fig. Ι a ceramic socket or sleeve is shown, the one with one! .Sleeve or .a ring 2 Aluminum or magnesium or mixtures or alloys of these two metals can be combined target.

Der Begriff »Keramik« oder »Keramikkörper« umfaßt im vorliegenden Falle neben, dien gewöhnlich unter diesem Namen bekannten nicht metallischen, feuerfesten Materialien auch solche Materialien wie Glas, Porzellan, Diamant, Graphit u. dgl-The term "ceramic" or "ceramic body" in the present case includes, besides, usually non-metallic, refractory materials known under this name also include such materials such as glass, porcelain, diamond, graphite and the like

Erfindungsgemäß - wird auf den gesäuberten Keramikkörper zunächst eine metallische Zwischenschicht aus Zirkonium oder Titan oder eine Schicht aus Legierungen oder Mischungen dieser Metalle aufgetragen. Diese Schicht hat eine solche Ausdehnung, daß ihr Rand zweckmäßigerweise von der -endgültigen, ■.durch Gießen herzustellendien Metall-¹ schicht überlappt .wird. Das. Auftragen kann auf verschiedene Wei^e erfolgen. 'Zum Beispiel kann ein metallisches Hydrid.¹, wie das des Titans oder Zirkoniums oder einer Mischung oder Legierung dieser Metalle, in, Pulverform, auf den gewünschten Teil des Körpers, aufgebracht und: dort in bekannter Weise dissoziiert werden, so· daß eine metallische Schicht: erhalten wird., die, wenn ein Lötmittel aufgetragen, flüssig gemacht und mit dem Titan oder ; Zirkon legiert wird¹, den Keramikkörper benetzt und an diesen gebunden wird. Etwas bequemer ist es vielleicht, wenn man eine Suspension des Metallhydride in _: einem Bindemittel und. Lösungsmittel herstellt und diese Suspension auf den zu metallisierenden Keramikkörper aufstreicht. Eine der- , artige Suspension kann dadurch hergestellt werden, daß man, die verwendeten, Substanzen im Verhältnis von 3 oder 4 g Metallhydrid, zu einem oder zwei Tropfen eines Zellulosenitratilackes und ungefähr 2 bis 3 ecm eines Lösungsmittels, wie Amylazetat, mischt. Die erhaltene Suspension wird sodann in Form, eines zusammenhängenden Films auf den Keramikkörper z. B. mit einer Bürste oder einer anderen geeigneten Vorrichtung aufgetragen. Die Schichtdicke des; Films kann etwa 0,025 mm betragen. Die auf,den Keramikkörper aufgebrachte Metallhydridmischung wird sodann in ein Vakuum oder eine Atmosphäre, die mit dem Hydrid nicht reagiert, wie Wasserstoff, Helium oder Argon, gebracht. Das Hydrid.' wird einige Minuten lang auf über 500° C erhitzt. Man kann jedoch auch höhere Temperaturen verwenden, denn, bei der Erhitzung handelt es sich um einen Zeit-Temperatur-Prozeß. Allerdings dissoziieren die obenerwähnten Metallhydride bei ungefähr 500⁰ C. Nach der geschilder^J ten Behandlung bleibt auf dein Keramikkörper eine erste Metallschicht zurück, die aus. Zirkonium oder Titan oder einer Legierung aus diesen beiden, oder einem, dieser beiden Metalle:, je nachdem welche Ausgangsmaterialien man verwendet, besteht. Lediglich derjenige Teil des Keramikkörpers, der tatsächlich vom Hydrid überzogen ist, wird metallisiert, wobei das Metall nicht über die ursprüngliche' Aü'sdehnungsgrerize des! Hydrids hinauskriecht oder sich ausbreitet. . ......According to the invention - a metallic intermediate layer of zirconium or titanium or a layer of alloys or mixtures of these metals is first applied to the cleaned ceramic body. This layer has such an extension, that its edge .If advantageously overlaps herzustellendien of the -endgültigen, ■ .by casting metal ¹ layer. The. It can be applied in various ways. 'For example, a metallic hydride. ¹ , such as that of titanium or zirconium or a mixture or alloy of these metals, in powder form, applied to the desired part of the body and: dissociated there in a known manner, so that a metallic layer: is obtained. when a solder is applied, fluidized and mixed with the titanium or; Zirconium is alloyed ¹ , the ceramic body is wetted and bonded to it. It is perhaps a little more convenient if you have a suspension of the metal hydride in _: a binder and. Solvent produces and this suspension spreads on the ceramic body to be metallized. Such a suspension can be prepared by mixing the substances used in a ratio of 3 or 4 g of metal hydride to one or two drops of a cellulose nitrate lacquer and about 2 to 3 ecm of a solvent such as amyl acetate. The suspension obtained is then in the form of a cohesive film on the ceramic body z. B. applied with a brush or other suitable device. The layer thickness of the; Films can be about 0.025 mm. The metal hydride mixture applied to the ceramic body is then placed in a vacuum or an atmosphere that does not react with the hydride, such as hydrogen, helium or argon. The hydride. ' is heated to over 500 ° C for a few minutes. However, higher temperatures can also be used because heating is a time-temperature process. However, the above-mentioned metal hydrides dissociate at about 500 ⁰ C. After geschilder ^J th treatment stay on your ceramic body a first metal layer back from. Zirconium or titanium or an alloy of these two, or one of these two metals: depending on the starting materials used. Only that part of the ceramic body that is actually coated by the hydride is metallized, whereby the metal does not exceed the original expansion limit of the! Hydrids creeps out or spreads. . ......

. Die' folgende Schicht, die" aus einer Silber- oder Silber-Kupfer-Legierung oder einein änderen bekannten Lötmittel;' das .einen¹'höheren· Schtnelz-. The 'following layer which is' made of a silver or silver-copper alloy or other known solder;' the .a ¹ 'higher

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punkt als das zu verbindende Aluminium oder Magnesium, besitzt, besteht, wird ebenfalls auf die erste ■ Metallschicht aufgetragen. Das Lötmittel legiert sich mit der Zirkonium- oder Titanschichit und bildet eine metallische Zwischenschicht 3. Die entsprechenden Lötmittel sind dem Fachmann wohlbekanint. Die Lötschicht wird zweckmäßigerweise während, der Bildung der ersten Metallschicht auf diese aufgeschmolzen. Auf diese; Weise wird ein Ring a,us Lötmittel genau über demjenigen Teil des vertikal gelagerten, Keramikkörpers fixiert, der vom Metallhydnid überzogen, ist:. Beim Erhitzen auf ungefähr 500⁰ C oder darüber dissoziiert das Hydrid und, läßt die erste Metallschicht zurück, auf die der Lötmittelring bei Erhöhung der im System herrschenden. Temperatur aufschmilzt, wodurch die metallische Zwischenschicht, die aus einer Legie»- rung des Lötmittels mit der ersten Metallschicht aus Zirkonium, Titan usw. besteht, gebildet wird.point than the aluminum or magnesium to be connected, is also applied to the first ■ metal layer. The soldering agent alloys with the zirconium or titanium layer and forms a metallic intermediate layer 3. The corresponding soldering agents are well known to the person skilled in the art. The soldering layer is expediently melted onto the first metal layer during the formation thereof. To this; A ring of solder is fixed exactly over that part of the vertically mounted ceramic body which is covered by the metal hydride :. When heated to about 500 ^° C. or above, the hydride dissociates and leaves the first metal layer on which the solder ring increases as the levels in the system increase. Temperature melts, whereby the metallic intermediate layer, which consists of an alloy of the solder with the first metal layer of zirconium, titanium, etc., is formed.

XJm das· Aluminium oder Magnesium auf dem Keramikkörper bzw. die metallische Zwischenschicht 3 aufzugießen, wird ein Haltetopf oder eine Form 4 hergerichtet und so über den Keramikteil gestülpt, daß das geschmolzene Metall festgehalten wird. Die Form 4 besteht z. B. aus Kohle, die zweckmäßigerweise vor der Benutzung mit Hilfe eines beliebigem, bekannten Verfahrens entgast worden ist. Sodann wird ein Stück des zu verbindenden Metalls, das hier in Form eines Ringes 2XJm the · aluminum or magnesium on the Pouring the ceramic body or the metallic intermediate layer 3 becomes a holding pot or a Form 4 prepared and placed over the ceramic part in such a way that the molten metal is held in place will. The form 4 consists z. B. from coal, which is expediently before use with the help any known method degassed has been. Then a piece of the to be connected Metal, here in the form of a ring 2

^!3o gezeigt ist, in die aufgepaßte Form gebracht, wobei zweckmäßigerweise darauf zu achten ist, daß der bindende Metallring über die Ränder der Lotschicht und der metallischen Zwischenschicht hinausragt. Die Anordnung wird sodann im Vakuum, oder in einer inerten. Atmosphäre, z. B. in Helium oder Argon, so' lange erhitzt, bis das Aluminium oder das anderweitige Metall geschmolzen, ist und' sich, mit der metallisierten Keraniikoberflache legiert hat. Handelt es sich bei dein: verwendeten Metall um Aluminium, so genügt für die Erhitzung eine Temperatur von, ungefähr 660 bis 750° C, obwohl auch in diesem Falle der Schmelzzyklus nach einer Zeit-Temperatur-Beziehung abläuft. Jedoch ist darauf zu achten, daß die Temperatur nicht so hoch ist, daß das Metall in merklichem Ausmaß verdampft. Aluminium z. B. verdampft im Vakuum bei ungefähr 8oo° C. Die hergestellte Metall-Keramik-Verschmelzung¹ wird, sodann im Vakuum: oder in einem inerten Gas gekühlt. Die Kohleform 4 wird entfernt, worauf ein. Keramikkörper. 1 zurückbleibt, mit dem ein Metallteil 2 aus Aluminium oder Magnesium fest und gas- oder vakuumdicht verbunden oder verschmolzen; ist. Ragt das verbundene Metall 2 über die metallische Zwischenschicht hinaus, und ist ein. Metall verwendet worden, das einen größeren Ausdehnungskoeffizienten hat als der Keramikkörper, so' preßt sich die aufgeschmolzene Metallkonstruktion fest gegen dien Keramikkörper, wodurch verhindert wird, daß unter die Metallkonstruktion, Feuchtigkeit eintreten und galvanische Korrosionen, hervorrufen kann. In Fällen, wo ein besonderer Schutz gegen derartige galvanische Wirkungen nicht notwendig 'ist, braucht das gegossene Metall nicht über die metallische Zwischenschicht hinausragen:. Es hat sich gezeigt, daß durch das, Verfahren auf den Keramikkörper eine absolut vakuum- oder gasdichte Verschmelzung zwischen, dem Keramikkörper und der damit ver*- schmolzenen Metallkonstruktion geschaffen wird und diese Verschmelzung in, solchen· Fällen sehr gut geeignet ist, wo es auf eine vakuum- oder gasdichte Verbindung ankommt. Eine solche Verschmelzung läßt sich bei den beschriebenen Materialien ausschließlich dadurch erreichen, daß man das Metall in der oben beschriebenem Weise auf den Keramikkörper aufgießt. ^! 3o is shown, brought into the fitted shape, in which case it is expedient to ensure that the binding metal ring protrudes beyond the edges of the solder layer and the metallic intermediate layer. The arrangement is then in a vacuum, or in an inert. Atmosphere, e.g. B. in helium or argon, heated until the aluminum or other metal has melted and has alloyed itself with the metallized ceramic surface. If the metal used is aluminum, a temperature of about 660 to 750 ° C is sufficient for heating, although in this case too the melting cycle takes place according to a time-temperature relationship. However, care must be taken that the temperature is not so high that the metal evaporates to a noticeable extent. Aluminum e.g. B. evaporates in a vacuum at about 8oo ° C. The produced metal-ceramic fusion ¹ is then cooled in a vacuum: or in an inert gas. The carbon form 4 is removed, whereupon a. Ceramic body. 1 remains, with which a metal part 2 made of aluminum or magnesium is firmly and gas-tight or vacuum-tight connected or fused; is. If the connected metal 2 protrudes beyond the metal intermediate layer, and is a. Metal has been used which has a greater coefficient of expansion than the ceramic body, so 'the fused metal structure is pressed firmly against the ceramic body, which prevents moisture from entering under the metal structure and causing galvanic corrosion. In cases where special protection against such galvanic effects is not necessary, the cast metal need not protrude beyond the metallic intermediate layer. It has been shown that the process on the ceramic body creates an absolutely vacuum- or gas-tight fusion between the ceramic body and the metal structure fused with it and this fusion is very well suited in such cases where it is on a vacuum- or gas-tight connection arrives. In the case of the materials described, such a fusion can only be achieved by pouring the metal onto the ceramic body in the manner described above.

Die Erfindung, läßt sich nicht nur in solchen Fällen verwenden, wo das mit dem Keramikkörper zu verbindende Metall Aluminium ist, sondern man kann anstatt des, Aluminiums auch Magnesium; benutzen, wobei etwaige Unterschiede in den Schmelzpunkten und Verdampfungseigenschaften zwischen Alumimium und Magnesium entsprechend zu berücksichtigen, sind.The invention can not only be used in cases where the ceramic body The metal to be joined is aluminum, but instead of aluminum, magnesium can also be used; use, with any differences in melting points and evaporation properties between aluminum and magnesium must be taken into account accordingly.

Claims

PATENT CLAIMS:

ι. Metal-ceramic fusion, characterized by the use of aluminum ' or magnesium or mixtures or alloys of these metals as metal bodies.

2. Metal-ceramic fusion according to claim i, characterized by a ceramic body ¹ (1), one located on this body, consisting of an alloy of a metal such as zirconium or titanium or mixtures, or alloys of these metals, and a solder metallic intermediate layer (3) and a cast metal body (2) on this intermediate layer, the metal body to be connected consisting either of aluminum or magnesium or of mixtures or alloys of these two metals.

3. Metal-ceramic fusion according to claim ι and 2, characterized by a solder with a. Melting point which is higher than that of the metal from which the metal body is poured.

1 sheet of drawings